JP2000314708A - Ｘ線トポグラフィ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 特殊条件下に置かれた試料に対してＸ線トポ
グラフィ測定を行うことができるＸ線トポグラフィ装置
を提供する。 【解決手段】 Ｘ線源ＦからのＸ線を入射側スリット２
２ａ，２２ｂで規制して試料Ｓへ照射し、試料Ｓで回折
したＸ線をＸ線フィルム７ａ又はＣＣＤセンサ７ｂによ
って検出する。ω移動台１１をω軸線Ｘωを中心として
矢印Ｃ−Ｃ’のように回転させて試料Ｓに対するＸ線入
射角度ωを調節し、基台２を矢印Ａ−Ａ’のように平行
移動させてスリット９及びω移動台１１を平行移動さ
せ、試料Ｓの全面に対応する回折Ｘ線像をＸ線フィルム
７ａ又はＣＣＤセンサ７ｂによって検出する。試料Ｓは
測定中に静止保持されるので、試料生成成長炉８等とい
った付帯機器を試料Ｓに付設して特殊条件を実現でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料に対して１対
１の幾何学的対応をつけて試料からの回折Ｘ線をＸ線乾
板等に記録するＸ線トポグラフィ装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶材料の結晶内部の格子欠陥等をＸ
線を用いて直接に観察するための方法としてＸ線トポグ
ラフィがあることは従来から知られている。このＸ線ト
ポグラフィには、ラング法、ベルクバレット法等のよう
な１結晶法や、それとは別の２結晶法がある。ラング法
は一般に透過配置の１結晶法の代表として知られ、ベル
クバレット法は一般に表面反射の１結晶法の代表として
知られている。

【０００３】１結晶法では、Ｘ線源から発生した１次Ｘ
線を直接に試料結晶に入射させ、その試料で回折したＸ
線によってＸ線乾板等といった２次元Ｘ線検出手段に像
を形成する。一方、２結晶法では、Ｘ線源から発生した
１次Ｘ線を第１結晶に入射させ、その第１結晶で回折し
たＸ線を試料結晶に入射させ、その試料結晶で回折した
Ｘ線によって２次元Ｘ線検出手段に像を形成する。

【０００４】１結晶法では、部分的な結晶方位のずれに
よって回折条件を満たす程度が変わることや、消衰効
果、ボルマン効果等といった回折効果により、格子欠陥
に対応した白黒のコントラストが生じる。これに対し
て、２結晶法では、第１結晶及び第２結晶（すなわち、
試料）でＸ線を２回回折させることにより、上記第１結
晶法に比べて回折条件を満足する角度域が数１０分の１
から数１００分の１に減少する。このため、この２結晶
法によれば、１結晶法では検出することのできない微小
な格子欠陥、微小な歪を検出することが可能となる。

【０００５】今、ラング法のＸ線トポグラフィ装置につ
いて考えると、本出願人は特開平７−１４００９６号公
報において、試料を水平に配置すると共に、Ｘ線を上下
方向へ進行させてその試料を透過させる構造の、いわゆ
る縦型のＸ線トポグラフィ装置を提案した。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のＸ線トポグラフィ装置では、試料に対して１対１の
幾何学的対応をつけて、Ｘ線乾板等といった２次元Ｘ線
検出手段に試料からの回折Ｘ線を記録する際に、試料を
水平面内で平行移動させなければならず、それ故、高温
容器等といった付帯機器を試料に付設することが難しい
という問題があった。

【０００７】ところが最近、Ｘ線トポグラフィの測定対
象である単結晶試料等に関して特殊条件下、例えば低温
雰囲気下、高温雰囲気下、その単結晶試料の成長過程時
等における試料の挙動を測定したいという要望が強くな
ってきている。上記従来の液晶装置では、必要な付帯機
器を試料に付設することが難しいが故に、そのような要
望に適応できなかった。

【０００８】本発明は、上記の問題点に鑑みて成された
ものであって、特殊条件下に置かれた試料に対してＸ線
トポグラフィ測定を行うことができるＸ線トポグラフィ
装置を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】（１） 上記の目的を達
成するため、本発明に係るＸ線トポグラフィ装置は、Ｘ
線を放射するＸ線源と、試料を測定中に静止状態で保持
する試料支持手段と、前記試料からのＸ線を平面的に検
出する２次元Ｘ線検出手段と、前記Ｘ線源から出て前記
試料へ向かうＸ線を規制する少なくとも１つの入射側ス
リットと、前記試料と前記２次元Ｘ線検出手段との間に
配設される出射側スリットと、前記Ｘ線源及び前記入射
側スリットを支持するω移動台と、前記出射側スリット
及び前記ω移動台を支持し前記試料に対して平行移動可
能な基台とを有し、その基台は前記平行移動のときに前
記試料を通過するω軸線を具備し、前記ω移動台はその
ω軸線を中心として回転可能であることを特徴とする。

【００１０】上記構成のＸ線トポグラフィ装置によれ
ば、試料に対してＸ線源及び入射側スリットがω移動台
の移動によって回転、いわゆるω回転するので、試料に
対するＸ線の入射角度を希望の値に設定できる。

【００１１】また、測定中、Ｘ線源、入射側スリット及
び出射側スリットの各要素が、基台の移動に従って試料
及び２次元Ｘ線検出手段に対して平行移動するので、試
料に対して１対１の幾何学的対応をつけた回折Ｘ線像を
２次元Ｘ線検出手段によって検出することができる。

【００１２】さらに、試料は測定中に静止状態に保持さ
れるので、その試料の周囲又は近傍に適宜の付帯機器、
例えば高温容器、低温容器、試料の生成成長容器等を設
ける場合でも、その試料に対してＸ線測定を支障無く行
うことができる。なお、そのような付帯機器には、試料
を通過又は反射するＸ線を通過させるためのＸ線通過用
窓を設けることはもちろんである。

【００１３】上記構成において、「２次元Ｘ線検出手
段」とは、Ｘ線を平面領域内で受光してその平面領域内
の各点においてＸ線を検出できる構造のＸ線検出手段で
あり、例えばＸ線乾板、Ｘ線フィルム、輝尽性蛍光体、
面状ＣＣＤ（Charge Coupled Device）センサ等によっ
て構成できる。

【００１４】上記のＸ線乾板は、比較的硬質で適宜の面
積を有するのベース基板の片側又は両側表面にハロゲン
化銀を主成分とする乳剤を膜状に設けて成る平面状のＸ
線検出要素である。また、上記のＸ線フィルムは、プラ
スチックフィルム、例えば厚さの薄い可撓性を有するプ
ラスチックフィルムの片側又は両側表面にハロゲン化銀
を主成分とする乳剤を膜状に設けて成る平面状のＸ線検
出要素である。

【００１５】Ｘ線は可視光線と同様に写真乳剤を感光さ
せる。Ｘ線が乳剤中に入射すると、ハロゲン化銀をイオ
ン化して現像核を形成する。これを現像すると、銀粒子
が遊離して該部が黒化する。この黒化点及び黒化の程度
を測定することにより、２次元的なＸ線分布を検出でき
る。

【００１６】上記の輝尽性蛍光体は、エネルギ蓄積型の
放射線検出器であり、輝尽性蛍光物質、例えばＢａＦＢ
ｒ：Ｅｒ²⁺ の微結晶を可撓性フィルム、平板状フィル
ム、その他の部材の表面に塗布等によって成膜したもの
である。この輝尽性蛍光体は、Ｘ線等のエネルギの形で
蓄積することができ、さらにレーザ光等といった輝尽励
起光の照射によりそのエネルギを外部に光として放出で
きる性質を有する物体である。

【００１７】つまり、輝尽性蛍光体にＸ線等を照射する
と、その照射された部分に対応する輝尽性蛍光体の内部
にエネルギが潜像として蓄積され、さらにその輝尽性蛍
光体にレーザ光等といった輝尽性蛍光体を照射すると上
記潜像エネルギが光となって外部へ放出される。この放
出された光を光電管等によって検出することにより、潜
像の形成に寄与したＸ線の回折角度及び強度を測定でき
る。この輝尽性蛍光体は、従来のＸ線フィルムに対して
１０〜６０倍の感度を有し、さらに１０⁵ 〜１０⁶ に及
ぶ広いダイナミックレンジを有する。

【００１８】上記の面状ＣＣＤセンサとは、それ自体周
知の電子素子であるＣＣＤすなわち電荷結合素子を平面
的に配列して構成されたＸ線検出要素である。ＣＣＤ
は、例えばシリコン基板上に複数の電極を酸化絶縁膜を
挟んで配置した構造の電極アレイを有し、この電極アレ
イをＸ線取込み口に対応して面状に配置したものが面状
ＣＣＤセンサである。

【００１９】（２） 上記構成のＸ線トポグラフィ装置
において、前記Ｘ線源はポイント状Ｘ線源とすることが
できる。これにより、Ｘ線トポグラフィやロッキングカ
ーブを正確に測定できる。

【００２０】（３） 上記構成のＸ線トポグラフィ装置
において、前記２次元Ｘ線検出手段は前記試料を透過し
たＸ線を受光する位置に配置することができる。この構
造は、いわゆる透過配置のＸ線トポグラフィ装置の構造
である。

【００２１】（４） 上記構成のＸ線トポグラフィ装置
において、前記Ｘ線源及び前記入射側スリットを支持す
るω移動台は、前記試料支持手段によって支持される試
料の下方位置に配設することができる。Ｘ線源に関して
は、その重量がかなり大きくなることがある。上記構成
のように、Ｘ線源を支持するω移動台を試料の下方に配
設することにすれば、Ｘ線源の重量が非常に大きくなる
場合でも、それを支持する機構を比較的簡単に構成でき
る。

【００２２】（５） 上記（１）〜（３）記載のＸ線ト
ポグラフィ装置において、前記Ｘ線源及び前記入射側ス
リットを支持するω移動台は、前記試料支持手段によっ
て支持される試料の上方位置に配設することもできる。

【００２３】Ｘ線トポグラフィ装置においては、結晶や
試料から希望の回折角度の回折Ｘ線を取り出すことが要
求され、そのため、結晶や試料に入射するＸ線を制限す
る入射側スリットに関しては、Ｘ線源からその入射側ス
リットに至る距離をかなり長く設定しなければならない
ことがある。この場合、上記（４）のようにＸ線源を支
持するω移動台を試料の下方位置に配設すると、ω移動
台の長さが長くなり過ぎるため、試料の配置位置が非常
に高くなったり、試料の配置位置を低く抑えたいときに
はω移動台を収容するための穴を地面に掘らなければな
らないといった問題が生じる。これに対し、上記（５）
記載のようにω移動台を試料の上方位置に配設すれば、
Ｘ線源から入射側スリットに至る距離がどのように長く
なっても、試料の配置位置は低く抑えることができる。

【００２４】（６） 上記構成のＸ線トポグラフィ装置
においては、前記試料の近傍に付帯機器を設けることが
できる。ここにいう付帯機器とは、試料に対して何等か
の作用を及ぼすことができる機器のことである。この付
帯機器としては、例えば、試料を大気雰囲気以外の何等
かの条件下に置くことができる容器が考えられ、そのよ
うな容器としては、例えば、試料を高温条件に置く高温
容器、試料を低温条件に置く低温容器、単結晶試料等を
生成成長させる結晶成長炉等といった各種の容器が考え
られる。

【００２５】本発明に係るＸ線トポグラフィ装置では、
試料が測定中に静止状態に保持されるので、その試料の
周囲又は近傍に上記のような付帯機器を設けても、その
試料に対してＸ線測定を支障無く行うことができる。

【００２６】（７） 上記構成のＸ線トポグラフィ装置
において、前記ω移動台はチャンネルカットモノクロメ
ータを備えることができ、さらに、そのチャンネルカッ
トモノクロメータは前記Ｘ線源から前記試料へ至るＸ線
通路を遮る作用位置と、そのＸ線通路から退避する退避
位置との間で移動可能に設けることができる。

【００２７】チャンネルカットモノクロメータとは、ゲ
ルマニウム、シリコン等といった結晶ブロックに溝を切
ることによってその溝の両側に壁を形成し、それらの壁
のそれぞれでＸ線を反射させてそのＸ線を単色化させる
構造のモノクロメータである。

【００２８】この（７）記載のＸ線トポグラフィ装置に
よれば、Ｘ線源から放射されるＸ線を単色化、すなわ
ち、ある特定の１種類の波長のＸ線のみを取り出した状
態で試料に入射させることができ、いわゆる２結晶法の
トポグラフィ測定を行うことができる。これにより、試
料に関して微小な格子欠陥、微小な歪等を検出すること
が可能となる。

【００２９】（８） 上記構成のＸ線トポグラフィ装置
においては、前記試料を通る試料軸線を中心として回転
可能な２θ移動台と、その２θ移動台によって支持され
る０次元Ｘ線検出手段とを設けることもできる。ここに
いう「０次元Ｘ線検出手段」は、位置分解能を持たない
構造のＸ線検出手段のことであり、例えばＳＣ（ Scint
illation Counter：シンチレーション計数管）、ＰＣ
（Proportional Counter：比例計数管）等を用いて構成
できる。

【００３０】トポグラフィ測定を行う場合には、試料で
発生する回折Ｘ線はＸ線乾板、面状ＣＣＤカメラ等とい
った２次元Ｘ線検出手段によって受光され、上記の０次
元Ｘ線検出手段は直接にはトポグラフィ測定に寄与する
ことはない。この０次元Ｘ線検出手段は、Ｘ線トポグラ
フィ装置を構成するＸ線源、スリット等といった各種の
Ｘ線光学要素を一定の初期状態に設定するための初期設
定作業の際に用いられたり、あるいは、試料に対してロ
ッキングカーブ測定を行う際に用いられる。なお、この
ロッキングカーブ測定を行う際には、２次元Ｘ線検出手
段によるＸ線検出は行わない。

【００３１】ロッキングカーブ測定は、主に、単結晶試
料等に関する結晶の完全性を評価するための測定として
用いられるものであり、単結晶試料にＸ線を照射し、そ
のときに試料で回折するＸ線の強度ピーク位置の近傍の
数１０秒〜数１００秒における回折Ｘ線あるいは散乱Ｘ
線についての強度分布（すなわち、ロッキングカーブ）
を求め、このロッキングカーブに基づいて試料の完全性
等を評価するものである。

【００３２】このロッキングカーブ測定は、通常は、第
１結晶によって単色化（すなわち、ある特定の１種類の
波長のＸ線のみを取り出すこと）されたＸ線を試料の特
定の１点に照射し、その１点についてのロッキングカー
ブを測定する。

【００３３】（９） 上記（８）記載のＸ線トポグラフ
ィ装置に関しては、０次元Ｘ線検出器以外に前記２θ移
動台によって面状ＣＣＤセンサを支持し、この面状ＣＤ
Ｄセンサを前記２次元Ｘ線検出手段として用いることが
できる。２次元Ｘ線検出手段としてＸ線フィルムを用い
る場合には、試料からの回折Ｘ線像をそのＸ線フィルム
に形成した後、現像処理等といった後処理を行わなけれ
ばならない。

【００３４】これに対し、２次元Ｘ線検出手段として面
状ＣＣＤセンサを用いる場合には、試料からの回折Ｘ線
が逐次に面状ＣＣＤセンサの出力信号として得られるの
で、オペレータの手を煩わせる後処理を行う必要が無く
なり、よって迅速な測定ができるようになる。

【００３５】また、ＳＣ等といった０次元Ｘ線検出手段
及び２次元Ｘ線検出手段としての面状ＣＣＤセンサの両
方を２θ移動台に設けることにより、２次元Ｘ線検出手
段を用いる測定と０次元Ｘ線検出手段を用いる測定とを
オペレータの希望に応じて自由に切り替えて実行でき
る。

【００３６】

【発明の実施の形態】（第１実施形態）図１は、本発明
に係るＸ線トポグラフィ装置の一実施形態を示してい
る。このＸ線トポグラフィ装置は、それぞれが機枠フレ
ーム１に支持された、基台２、２θ移動台３及び試料支
持フレーム４の各要素を有する。

【００３７】試料支持フレーム４は図１では模式的に示
してあるが、これは試料Ｓを着脱可能に且つ測定中に静
止状態で保持できる構造でありさえすれば、どのような
構造であっても良い。また、試料支持フレーム４は試料
Ｓを直接に支持することもできるが、本実施形態では試
料支持フレーム４に付帯機器としての試料生成成長炉８
を取り付け、その試料生成成長炉８によって試料Ｓを静
止状態で保持する。

【００３８】試料生成成長炉８は試料、例えばＳｉＣ
（シリコンカーバイド）結晶を生成し、さらに成長させ
るための炉であり、具体的には、内部を高温に加熱する
ためのヒータや、内部を真空にするための真空排気系
や、内部に不活性ガスを導入するためのガス搬送系等を
備えた炉である。なお、試料生成成長炉８のＸ線入射側
及び回折Ｘ線出射側のそれぞれにはＸ線を通過させるこ
とができ、しかも内部雰囲気と外部雰囲気とを隔絶でき
る材料、例えばベリリウム等によって形成されたＸ線通
過窓６が設けられる。

【００３９】試料Ｓにはφ回転／チルト移動装置２０が
付設される。このφ回転／チルト移動装置２０は、試料
を通って紙面垂直方向に延びる試料軸線Ｘ０に対して直
角方向（すなわち、紙面平行方向）に延びるφ軸線Ｘφ
を中心として試料Ｓを回転、いわゆる面内回転させると
共に、試料軸線Ｘ０を中心として試料Ｓをチルト移動す
なわち傾斜移動させることができる。試料Ｓに対するこ
れらの面内回転及びチルト移動は、Ｘ線トポグラフィを
求めている測定の最中に実行されるものではなく、試料
Ｓを最適の測定条件に設定するための初期設定の際に実
行されるものである。

【００４０】このφ回転／チルト移動装置２０は、例え
ばパルスモータを動力源としてその動力を適宜の動力伝
達系を介して試料Ｓに伝える構造によって構成される。
また、このφ回転／チルト移動装置２０は、試料生成成
長炉８と試料Ｓとの間に設置して試料Ｓを直接に駆動す
ることもできるし、あるいは、試料支持フレーム４と試
料生成成長炉８との間に設置して試料生成成長炉８を介
して試料Ｓを駆動することもできる。

【００４１】２θ移動台３には支持部材１４が設けら
れ、その支持部材１４によってフィルム支持枠１５が支
持される。支持部材１４とフィルム支持枠１５との間に
は回転支持部２９が介在し、この回転支持部２９の働き
により、フィルム支持枠１５が矢印Ｄのように傾斜移動
して角度調節され、さらに調節後の位置で静止保持でき
る。

【００４２】フィルム支持枠１５には２次元Ｘ線検出手
段としてのＸ線フィルム７ａが着脱可能に装着される。
Ｘ線フィルム７ａは、試料Ｓから出る回折Ｘ線を平面領
域内で受光して像を形成するフィルムである。

【００４３】２θ移動台３の表面には、２次元Ｘ線検出
手段としての面状ＣＣＤセンサ７ｂ及び０次元Ｘ線検出
手段としてのＳＣ（ Scintillation Counter）１６の２
つのＸ線検出器が固定設置される。これらの検出器は、
試料Ｓを紙面垂直方向に通る軸線、すなわち試料軸線Ｘ
０を中心として所定角度αを隔てて配設されている。符
号２８は、ＳＣ１６のＸ線受光面の前に配設される受光
スリットを示している。

【００４４】２θ移動台３には２θ移動装置１３が付設
され、その２θ移動装置１３によって駆動されて２θ移
動台３は矢印Ｂ−Ｂ’で示すように、試料軸線Ｘ０を中
心として所定の角度範囲で回転移動できる。２θ移動装
置１３は、例えばパルスモータを動力源としてその動力
を適宜の動力伝達系を介して２θ移動台３に伝える構造
によって構成される。この２θ移動装置１３は、例えば
機枠フレーム１と２θ移動台３とを機械的に連結するよ
うに配設される。

【００４５】基台２には基台移動装置１２が付設され、
その基台移動装置１２によって駆動されて基台２は矢印
Ａ−Ａ’で示すように、試料Ｓ、フィルム支持枠１５及
びＣＣＤセンサ７ｂのそれぞれに対して相対的に平行移
動する。基台移動装置１２は基台２を平行移動させるこ
とができる限りにおいて任意の構造の駆動装置によって
構成でき、例えばパルスモータを駆動源としてその動力
を適宜の動力伝達系を介して基台２に伝える構造によっ
て構成できる。この基台移動装置１２は、例えば機枠フ
レーム１と基台２とを機械的に連結するように配設され
る。

【００４６】図１において、基台２には、出射側スリッ
ト９及びω移動台１１が設けられる。出射側スリット９
はＸ線を通過させる溝状空間、すなわちスリット９ａを
有し、さらにスリット位置／幅調整装置１９がその出射
側スリット９に付設される。このスリット位置／幅調整
装置１９は、スリット９ａの幅を狭めたり広めたりの調
節を行い、さらに出射側スリット１９の全体の位置をフ
ィルム支持枠１５及びＣＣＤセンサ７ｂに対して平行な
左右方向に関して調節する。このスリット位置／幅調整
装置１９は上記の作用を達成できる限りにおいて任意の
構造によって構成でき、そして例えば基台２の上に配設
される。

【００４７】ω移動台１１は、基台２に紙面垂直方向に
向けて設定されるω軸線Ｘωを中心として矢印Ｃ−Ｃ’
の方向へ回転移動できるように基台２に支持される。ω
軸線Ｘωは基台２の矢印Ａ−Ａ’方向への平行移動に従
って図１の左右方向へ平行移動するものであるが、図１
ではそのω軸線Ｘωが試料軸線Ｘ０と一致した状態を示
している。

【００４８】ω移動台１１には、Ｘ線を放射するＸ線源
Ｆ、そのＸ線源Ｆから放射されたＸ線の発散を規制する
一対の入射側スリット２２ａ及び２２ｂ、そしてモノク
ロメータユニット２３等といった各種のＸ線光学要素が
配設される。モノクロメータユニット２３は、一方の入
射側スリット２２ｂと共にモノクロ基台１８の表面に配
設され、このモノクロ基台１８の表面にはそれらの要素
以外にモノクロメータ用スリット２２ｃが配設される。
このモノクロメータ用スリット２２ｃは、Ｘ線源Ｆから
出たＸ線をモノクロメータ２３へ入射するように規制す
る。

【００４９】Ｘ線源Ｆは、例えばポイント状Ｘ線源によ
って構成される。また、一対の入射側スリット２２ａ及
び２２ｂは、試料Ｓに入射するＸ線の入射角度を極めて
狭い角度範囲に規制することにより、結果的に、高精度
に分別された特定波長の回折Ｘ線を試料Ｓから取り出す
役割をもっており、そのため、それらのスリット間の距
離Ｌは比較的長く、例えば１〜２メートル程度に設定さ
れる。なお、場合によっては試料Ｓに近い側の一方の入
射側スリット２２ｂだけが設けられ、他方の入射側スリ
ット２２ａが省かれることもある。

【００５０】モノクロメータ２３は、例えば図３に示す
ように、チャンネルカットモノクロメータ２４を有す
る。このチャンネルカットモノクロメータ２４は、ゲル
マニウム、シリコン等の結晶ブロックに溝、すなわちチ
ャンネルを切ることによってその溝の両側に壁２６を形
成し、それらの壁２６のそれぞれでＸ線を反射させる構
造のモノクロメータである。このチャンネルカットモノ
クロメータ２３では、入射Ｘ線Ｒ０を壁２６で２回回折
させることによって単色化して特定波長の出射Ｘ線Ｒ１
を形成する。

【００５１】図１に戻って、モノクロ基板１８は、実線
で示すようにＸ線通路Ｒ２から退避する退避位置Ｐｔ
と、鎖線で示すようにＸ線通路を遮る作用位置Ｐｓとの
間で位置を変更できる。モノクロ基台１８にはモノクロ
切換装置２５が付設され、このモノクロ切換装置２５は
モノクロ基台１８を駆動してそれを退避位置Ｐｔと作用
位置Ｐｓとの間で移動させる。なお、モノクロ基台１８
の移動は、モノクロ切換装置２５を用いて自動で行うこ
とに限られず、手動によって行うこともできる。

【００５２】ω移動台１１にはω移動装置２１が付設さ
れ、そのω移動装置２１によって駆動されてω移動台１
１はω軸線Ｘωを中心として矢印Ｃ−Ｃ’で示すように
所定の角度範囲で回転移動できる。この回転移動によ
り、図４に示すように、Ｘ線源Ｆから出て試料Ｓへ入射
するＸ線の入射角度ωを変化させることができる。な
お、図４ではω軸線Ｘωと試料Ｓを通る試料軸線Ｘ０と
が互いに一致している状態を示しているので、ω移動台
１１は結果的に試料軸線Ｘ０を中心として回転移動する
状態が図示されている。

【００５３】図１において、面状ＣＣＤセンサ７ｂ及び
ＳＣ１６の出力端子はＸ線強度演算回路３１に接続され
る。このＸ線強度演算回路３１は、ＣＣＤセンサ７ｂ及
びＳＣ１６から出力されるＸ線カウント信号に基づいて
Ｘ線の強度を演算し、その強度に対応した信号を出力す
る。また特に、面状ＣＣＤセンサ７ｂに出力信号が生じ
るとき、Ｘ線強度演算回路３１はその受光面内における
Ｘ線受光位置に対応する位置信号をも出力する。

【００５４】図２は、本実施形態のＸ線トポグラフィ装
置に用いられる制御装置の一実施形態を示している。こ
こに示す制御装置３３は、ＣＰＵ（Central Processing
Unit）３４、それに付属するメモリ３６及び入出力イ
ンターフェース３７を有する。メモリ３６は、ＲＯＭ
（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memor
y）、ハードディスク等といった外部記憶媒体、その他
各種の記憶媒体を含む概念である。

【００５５】制御装置３３の入出力インターフェース３
７には、ＣＲＴ（Cathode Ray Tube）ディスプレイ３８
等といった映像表示装置及びプリンタ３９等といった像
形成装置が接続される。また、図１に示した次の各要
素、すなわちＸ線強度演算回路３１、２θ移動装置１
３、スリット位置／幅調整装置１９、φ回転／チルト移
動装置２０、モノクロ切換装置２５、ω移動装置２１及
び基台移動装置１２の各要素は、図２に示すように、入
出力インターフェース３７を通してＣＰＵ３４に接続さ
れる。

【００５６】上記構成より成るＸ線トポグラフィ装置
は、少なくともトポグラフィ測定及びロッキングカーブ
測定の２種類の測定を行うことができる。以下、それら
の個々について説明する。

【００５７】（トポグラフィ測定）トポグラフィ測定
は、図１において２次元Ｘ線検出手段としてＸ線フィル
ム７ａを用いる場合と面状ＣＣＤセンサ７ｂを用いる場
合との２種類があるが、まずＸ線フィルム７ａを用いて
測定を行う場合について説明する。

【００５８】このトポグラフィ測定においては、Ｘ線源
Ｆから発生したＸ線を試料Ｓに入射させ、その試料Ｓで
回折したＸ線によってＸ線フィルム７ａに試料Ｓに対し
て１対１の幾何学的対応をつけて像を形成する。また、
本実施形態におけるＸ線トポグラフィ装置では、試料生
成成長炉８によってＳｉＣの結晶試料Ｓを生成及び成長
させながら、その試料Ｓに関してトポグラフィ測定を行
うものとする。

【００５９】このトポグラフィ測定に際しては、まず、
Ｘ線源Ｆ、入射側スリット２２ａ，２２ｂ、試料Ｓを通
る試料軸線Ｘ０、基台２を通るω軸線Ｘω、出射側スリ
ット９、Ｘ線フィルム７ａを支持するフィルム支持枠１
５等といった各種Ｘ線光学要素がＸ線光軸上に正確に載
るように光軸調整を行う。この光軸調整の際、必要に応
じて、２θ移動装置１３によって２θ移動台３を２θ回
転させながらＳＣ１６を用いてＸ線源Ｆから発生したＸ
線を検出する。

【００６０】その光軸調整後、試料生成成長炉８を作動
させて試料Ｓを生成及び成長させる。その試料Ｓについ
てトポグラフィ測定を行うタイミングが到来したときに
は、フィルム支持枠１５にＸ線フィルム７ａを装着す
る。そしてさらに、ω移動台１１をω軸線Ｘωを中心と
して回転移動させて、図４に示すように、試料Ｓに対す
るＸ線の入射角度ωを調節し、測定に供される試料Ｓの
結晶格子面に対して回折条件、いわゆるブラッグの回折
条件を満足する値にそのＸ線入射角度ωを設定する。ま
た、必要に応じて、ＳＣ１６を試料Ｓの結晶構造に対応
した回折角度２θ０に設定して、Ｘ線源Ｆから発生して
試料Ｓで回折したＸ線を検出する。

【００６１】次に、フィルム支持枠１５の所定位置にＸ
線フィルム７ａを装着し、さらに、基台移動装置１２を
作動して基台２をＸ線フィルム７ａに対する初期位置へ
移動する。このとき、通常の場合は、試料軸線Ｘ０とω
軸線Ｘωとの互いの位置がずれることになる。その後、
基台移動装置１２によって基台２を一定速度で矢印Ａ−
Ａ’方向へ送り移動させながら、Ｘ線源ＦからＸ線を放
射する。放射されたＸ線は、一対の入射側スリット２２
ａ及び２２ｂの働きによって、入射角度ω近傍の狭い角
度範囲内に規制された入射角度で試料Ｓへ入射する。

【００６２】試料Ｓに対するＸ線の入射角度ωは、予め
回折条件を満足するように設定されているので、試料Ｓ
の結晶状態が正常であれば、試料Ｓに入射するＸ線はそ
の試料Ｓで回折する。この回折Ｘ線は、出射側スリット
９を通過してフィルム支持枠１５内のＸ線フィルム７ａ
を露光し、その出射側スリット９のスリット９ａの幅及
び長さに相当する像がＸ線フィルム７ａに形成される。

【００６３】試料Ｓへ入射するＸ線の入射点、すなわち
ω軸線Ｘωは基台２の矢印Ａ−Ａ’方向への移動に伴っ
て水平方向へ走査移動するので、Ｘ線フィルム７ａには
試料Ｓの全面からの回折Ｘ線像が試料Ｓに対して１対１
の幾何学的関係で形成される。その後、Ｘ線フィルム７
ａをフィルム支持枠１５から取り外して所定の現像処理
を行うことにより、Ｘ線フィルム７ａ上に試料Ｓに関す
るＸ線トポグラフィが得られる。このＸ線トポグラフィ
により、部分的な結晶方位のずれによって回折条件を満
たす程度が変わることや、消衰効果、ボルマン効果等と
いった回折効果により、試料Ｓ内の格子欠陥に対応した
白黒のコントラストがＸ線フィルム７ａ上で観察され
る。

【００６４】なお、Ｘ線フィルム７ａを試料Ｓからの回
折Ｘ線で露光するのに先立って、図５に示すように、フ
ィルム支持枠１５に付設した回転支持部２９の働きによ
り、フィルム支持枠１５を回転支持部２９を中心として
矢印Ｄのように手動又は自動によって適宜の角度だけ回
転させることにより、Ｘ線フィルム７ａを試料Ｓに対し
て平行に位置設定しても良い。

【００６５】（面状ＣＣＤセンサを用いたトポグラフィ
測定）以上の説明は、２次元Ｘ線検出手段としてＸ線フ
ィルム７ａを用いる場合のものであるが、２次元Ｘ線検
出手段としては面状ＣＣＤセンサ７ｂを用いることもで
きる。この場合には、図４において試料Ｓに対する回折
角度２θ０をＳＣ１６によって検出した後に、図６にお
いて２θ移動装置１３を作動して２θ移動台３を試料軸
線Ｘ０を中心として適宜の角度、具体的にはＳＣ１６と
ＣＣＤセンサ７ｂとの間の検出器間角度αだけ回転させ
ることにより、ＣＣＤセンサ７ｂのＸ線受光面をＸ線光
路上に持ち運ぶ。

【００６６】その後、基台移動装置１２によって基台２
を一定速度で矢印Ａ−Ａ’方向へ送り移動させながら、
Ｘ線源ＦからＸ線を放射する。放射されたＸ線は、一対
の入射側スリット２２ａ及び２２ｂの働きによって、入
射角度ω近傍の狭い角度範囲内に規制された入射角度で
試料Ｓへ入射する。

【００６７】試料Ｓに対するＸ線の入射角度ωは、予め
回折条件を満足するように設定されているので、試料Ｓ
の結晶状態が正常であれば、試料Ｓに入射するＸ線はそ
の試料Ｓで回折する。この回折Ｘ線は、出射側スリット
９を通過してＣＣＤセンサ７ｂの受光面を露光し、その
出射側スリット９のスリット９ａの幅及び長さに相当す
る像がその受光面によって受光される。

【００６８】試料Ｓへ入射するＸ線の入射点、すなわち
ω軸線Ｘωは基台２の矢印Ａ−Ａ’方向への移動に伴っ
て水平方向へ走査移動するので、ＣＣＤセンサ７ｂの受
光面には試料Ｓの全面からの回折Ｘ線像が試料Ｓに対し
て１対１の幾何学的関係で形成される。ＣＣＤセンサ７
ｂはＸ線受光面内の各座標点に関してＸ線カウント信号
を出力し、この出力信号に基づいてＸ線強度演算回路３
１が試料Ｓの平面内の回折Ｘ線強度分布を演算する。

【００６９】この演算結果は、図２のディスプレイ３８
にＸ線トポグラフィとして映像として表示されたり、プ
リンタ３９によって紙等といった印材上にＸ線トポグラ
フィとしてプリントされる。これらのＸ線トポグラフィ
により、部分的な結晶方位のずれによって回折条件を満
たす程度が変わることや、消衰効果、ボルマン効果等と
いった回折効果により、試料Ｓ内の格子欠陥に対応した
白黒のコントラストが観察される。

【００７０】（ロッキングカーブ測定）ロッキングカー
ブ測定は、試料にＸ線を入射したときのその試料で回折
するＸ線の強度ピーク位置の近傍数１０秒〜数１００秒
における回折Ｘ線又は散乱Ｘ線についての強度を調べる
ことにより、上記試料の完全性等を評価しようという測
定である。

【００７１】このロッキングカーブ測定を行うにあたっ
ては、モノクロ基台１８を図７に示すように作用位置Ｐ
S に配置する。このとき、図３に示すように、チャンネ
ルカットモノクロメータ２４に関する入射Ｘ線Ｒ０と出
射Ｘ線Ｒ１との間には、進行方向は同じすなわち平行で
あるものの光路差Ｇがあるので、まず初期設定の段階で
図７において基台移動装置１２によって基台２を平行移
動させて、図３のチャンネルカットモノクロメータ２４
からの出射Ｘ線Ｒ１が図７の試料軸線Ｘ０へ向かうよう
に調節する。

【００７２】次に、図８に示すように、試料Ｓに対する
Ｘ線入射角度ωを希望の角度に調節し、さらにＳＣ１６
を試料Ｓに固有のＸ線回折角度２θ０に調節する。そし
て、フィルム支持部材１５にＸ線フィルムを装着するこ
となく該部をＸ線が自由に通過できる状態の下に、Ｘ線
源Ｆからポイント状Ｘ線を放射する。放射されたＸ線の
うち、一対の入射側スリット２２ａ，２２ｂのうちの第
１入射側スリット２２ａ及びモノクロメータ用スリット
２２ｃを通過したものは、チャンネルカットモノクロメ
ータ２４に入射して単色化され、特定の波長成分、例え
ばＫα線のみが取り出される。

【００７３】取り出された単色Ｘ線は試料Ｓへ入射し
て、そこで回折又は散乱し、そしてＳＣ１６によってそ
れら回折Ｘ線又は散乱Ｘ線の強度が測定される。このと
き、ω移動装置２１の働きにより、ω移動台１１がω軸
線Ｘωを中心として極めて微小な角度範囲、例えば数１
０秒〜数１００秒の角度範囲にわたって、極めて微小な
ステップ角度、例えば０．５秒ごとに間欠的に回転し、
これにより試料Ｓに対するＸ線入射角度ωを変化させ
る。

【００７４】ロッキングカーブ測定においては、試料Ｓ
に対するＸ線入射角度ωの変化範囲が非常に狭く、それ
に比べてＳＣの取込み角度は十分に広いので、ω移動装
置２１によってω移動台１１をω移動させる場合でも、
ＳＣ１６は位置不動に保持しておくことができる。

【００７５】以上のようにＸ線源Ｆ等がω移動する際、
各々のω角度位置における試料Ｓからの回折Ｘ線又は散
乱Ｘ線の強度情報がＳＣ１６によって得られ、その結
果、例えば図９に示すような、いわゆるロッキングカー
ブが得られる。このロッキングカーブに現れた各入射Ｘ
線角度位置に対するＸ線強度情報により、試料Ｓに関す
る結晶の完全性、組成等が評価される。

【００７６】以上のロッキングカーブは、試料Ｓの特定
の１点についてのものである。ロッキングカーブ測定に
おいては、このような特定の１点における測定結果だけ
で十分である場合もあるし、複数のいくつかの点におけ
る測定を行わなければならない場合、すなわちマッピン
グ測定を行わなければならない場合もある。

【００７７】このようなマッピング測定を行う場合に
は、図８において、試料Ｓの１点に対するロッキングカ
ーブ測定を行った後、Ｘ線源Ｆ等を含むＸ線入射光学系
及びＳＣ１６等を含むＸ線受光系の両方を一体的に且つ
試料Ｓに対して相対的に平行移動させて、試料Ｓに対す
るＸ線の入射位置及びＳＣ１６のＸ線見込み位置を試料
Ｓの異なる点に持ち運び、その新たな点に対してロッキ
ングカーブ測定を行う。

【００７８】なお、このようなマッピング測定を行う場
合には、基台２及びＳＣ１６を紙面平行方向に平行移動
させることに限らず、それと直角の方向すなわち紙面垂
直方向にも平行移動させることが望ましい。

【００７９】（その他の実施形態）以上、好ましい実施
形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形
態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明
の範囲内で種々に改変できる。

【００８０】例えば、図１に示した装置では、Ｘ線源Ｆ
及びそれに付随するＸ線入射光学系を試料Ｓの下方位置
に配設し、ＣＣＤセンサ７ｂ等といったＸ線受光光学系
を試料Ｓの上方位置に配設したが、これらの位置関係を
逆位置に、すなわちＸ線源Ｆ等を上方位置に配設し、Ｃ
ＣＤセンサ７ｂ等といったＸ線受光光学系を下方位置に
配設することもできる。

【００８１】また、試料の近傍に設ける付帯機器として
の試料生成成長炉８は、高温容器、低温容器、その他、
測定の要求に応じた種々の機器に置き換えることができ
る。

【００８２】また、図１の装置では、Ｘ線源Ｆ及び第１
入射側スリット２２ａをω移動台１１に載せて回転移動
させたが、スリット間距離Ｌが長い場合には、Ｘ線源Ｆ
及び第１入射側スリット２２ａを回転移動に代えて矢印
Ａ−Ａ’方向へ直線移動させてもＸ線入射角度ωを近似
的に一定の角速度で試料Ｓに対して移動させることがで
き、実用上は差し支えがない。

【００８３】また、図１等における説明では、結晶試料
での反射が図１０（ａ）に示すような通常のトポグラフ
ィ測定における対称反射に基づいて行われることを念頭
に置いている。しかしながら、ＳｉＣを結晶試料とする
場合等においては、条件の良い対称面がなく、図１０
（ｂ）に示すように非対称面を使うことも考えられる。
このような場合には、Ｘ線源からＸ線検出手段に至る各
光学系要素の設定をそのような非対称反射を考慮して決
定する必要がある。

【００８４】

【発明の効果】本発明に係るＸ線トポグラフィ装置によ
れば、測定中に静止状態に保持された試料に対してＸ線
源及び入射側スリットがω移動台の移動によって回転、
いわゆるω回転するので、試料に対するＸ線の入射角度
を希望の値に設定できる。

【００８５】また、Ｘ線源、入射側スリット、出射側ス
リットが基台の移動により試料及び２次元Ｘ線検出手段
に対して平行移動するので、試料に対して１対１の幾何
学的対応をつけた回折Ｘ線像を２次元Ｘ線検出手段に形
成することができる。

【００８６】さらに、試料は測定中に静止状態に保持さ
れるので、その試料の周囲又は近傍に適宜の付帯機器、
例えば高温容器、低温容器、試料の生成成長容器等を設
ける場合でも、その試料に対してＸ線測定を支障無く行
うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＸ線トポグラフィ装置の一実施形
態を示す正面図である。

【図２】図１の装置で用いられる電気制御系の一実施形
態を示すブロック図である。

【図３】図１の装置に用いられるモノクロメータの一例
を示す正面図である。

【図４】図１の装置の使用形態の一例を示す正面図であ
る。

【図５】図１の装置の使用形態の他の一例の要部を示す
正面図である。

【図６】図１の装置の使用形態のさらに他の一例を示す
正面図である。

【図７】図１の装置の使用形態のさらに他の一例を示す
正面図である。

【図８】図１の装置の使用形態のさらに他の一例を示す
正面図である。

【図９】図８の装置を用いて行われるＸ線測定の結果の
一例を示すグラフである。

【図１０】結晶試料のＸ線反射面の種類を模式的に示す
図である

【符号の説明】

１ 機枠フレーム ２ 基台 ３ ２θ移動台 ４ 試料支持フレーム（試料支持手段） ７ａ Ｘ線フィルム（２次元Ｘ線検出手段） ７ｂ 面状ＣＣＤセンサ（２次元Ｘ線検出手
段） ８ 試料生成成長炉（付帯機器） ９ 出射側スリット １１ ω移動台 １４ フィルム支持部材 １５ フィルム支持枠 １６ ＳＣ（０次元Ｘ線検出手段） １８ モノクロ基台 ２２ａ，２２ｂ 入射側スリット ２３ モノクロメータユニット ２４ チャンネルカットモノクロメータ ２６ 壁 ２９ 回転支持部 Ｆ Ｘ線源 Ｇ 光路差 Ｌ スリット間距離 Ｐｔ 退避位置 Ｐｓ 作用位置 Ｒ０，Ｒ１，Ｒ２ Ｘ線通路 Ｓ 試料 Ｘ０ 試料軸線 Ｘω ω軸線 Ｘφ φ軸線 α 検出器間距離 ω Ｘ線入射角度

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2G001 AA01 BA11 BA26 CA01 DA01 DA02 DA06 DA09 EA09 FA06 GA13 HA12 HA13 JA01 JA05 JA06 JA11 JA20 KA01 KA03 KA20 LA11 RA03 SA10 SA29

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｘ線を放射するＸ線源と、 試料を測定中に静止状態で保持する試料支持手段と、 前記試料からのＸ線を平面領域内で検出できる２次元Ｘ
   線検出手段と、 前記Ｘ線源から出て前記試料へ向かうＸ線を規制する少
   なくとも１つの入射側スリットと、 前記試料と前記２次元Ｘ線検出手段との間に配設される
   出射側スリットと、 前記Ｘ線源及び前記入射側スリットを支持するω移動台
   と、 前記出射側スリット及び前記ω移動台を支持し前記試料
   に対して平行移動可能な基台とを有し、 その基台は前記平行移動のときに前記試料を通過するω
   軸線を具備し、前記ω移動台はそのω軸線を中心として
   回転可能であることを特徴とするＸ線トポグラフィ装
   置。
2. 【請求項２】 請求項１において、前記Ｘ線源はポイン
   ト状Ｘ線源であることを特徴とするＸ線トポグラフィ装
   置。
3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２において、前記２
   次元Ｘ線検出手段は前記試料を透過したＸ線を受光する
   位置に配置されることを特徴とするＸ線トポグラフィ装
   置。
4. 【請求項４】 請求項１から請求項３の少なくともいず
   れか１つにおいて、前記Ｘ線源及び前記入射側スリット
   を支持するω移動台は、前記試料支持手段によって支持
   される試料の下方位置に配設されることを特徴とするＸ
   線トポグラフィ装置。
5. 【請求項５】 請求項１から請求項３の少なくともいず
   れか１つにおいて、前記Ｘ線源及び前記入射側スリット
   を支持するω移動台は、前記試料支持手段によって支持
   される試料の上方位置に配設されることを特徴とするＸ
   線トポグラフィ装置。
6. 【請求項６】 請求項１から請求項５の少なくともいず
   れか１つにおいて、前記試料の近傍に付帯機器を設けた
   ことを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。
7. 【請求項７】 請求項１から請求項６の少なくともいず
   れか１つにおいて、前記ω移動台はチャンネルカットモ
   ノクロメータを備え、そのチャンネルカットモノクロメ
   ータは前記Ｘ線源から前記試料へ至るＸ線通路を遮る作
   用位置と、そのＸ線通路から退避する退避位置との間で
   移動可能であることを特徴とするＸ線トポグラフィ装
   置。
8. 【請求項８】 請求項１から請求項７の少なくともいず
   れか１つにおいて、前記試料を通る試料軸線を中心とし
   て回転可能な２θ移動台と、その２θ移動台によって支
   持される０次元Ｘ線検出手段とを有することを特徴とす
   るＸ線トポグラフィ装置。
9. 【請求項９】 請求項８において、前記２次元Ｘ線検出
   手段は前記２θ移動台によって支持される面状ＣＣＤセ
   ンサであることを特徴とするＸ線トポグラフィ装置。