JP2000314731A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置Info
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- JP2000314731A JP2000314731A JP11125942A JP12594299A JP2000314731A JP 2000314731 A JP2000314731 A JP 2000314731A JP 11125942 A JP11125942 A JP 11125942A JP 12594299 A JP12594299 A JP 12594299A JP 2000314731 A JP2000314731 A JP 2000314731A
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- vaporization chamber
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- heat
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料気化室の加熱の均一性を高める。
【解決手段】 試料気化室１０の基体部１１の内筒部２
に円筒形状の絶縁性基体３を嵌挿し、その周囲の案内溝
に沿ってヒータ線５を巻回する。その外側に外筒７を設
け、外筒７と絶縁性基体３との間隙には絶縁性粉体６を
充填し、外筒７と基体部１１とは溶接によって固着して
ヒータ線５を密封する。更に、その外側を金属製の保温
ブロック９と断熱ブロック２４で覆って、外部と熱遮断
する。試料気化室１０はヒータ線５により周囲全体から
加熱されるので、垂直方向及び水平方向ともに温度の均
一性が高まる。
に円筒形状の絶縁性基体３を嵌挿し、その周囲の案内溝
に沿ってヒータ線５を巻回する。その外側に外筒７を設
け、外筒７と絶縁性基体３との間隙には絶縁性粉体６を
充填し、外筒７と基体部１１とは溶接によって固着して
ヒータ線５を密封する。更に、その外側を金属製の保温
ブロック９と断熱ブロック２４で覆って、外部と熱遮断
する。試料気化室１０はヒータ線５により周囲全体から
加熱されるので、垂直方向及び水平方向ともに温度の均
一性が高まる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
装置に関し、更に詳しくは、ガスクロマトグラフ装置に
おいて液体試料を気化するための試料導入ユニットの構
造に関する。
装置に関し、更に詳しくは、ガスクロマトグラフ装置に
おいて液体試料を気化するための試料導入ユニットの構
造に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフ装置（以下「ＧＣ」
と称す）ではカラム入口に試料気化室を備え、試料気化
室内で気化させた試料をキャリアガスに乗せてカラム内
へ送り込み、カラムを通過する際に時間方向に分離され
る各試料成分をカラム出口に設けた検出器により検出す
る構成を有している。液体試料の種類などによって試料
気化室の加熱温度は相違するが、通常、試料気化室は１
５０〜４００℃の温度範囲内でほぼ一定に維持可能とな
っている。
と称す）ではカラム入口に試料気化室を備え、試料気化
室内で気化させた試料をキャリアガスに乗せてカラム内
へ送り込み、カラムを通過する際に時間方向に分離され
る各試料成分をカラム出口に設けた検出器により検出す
る構成を有している。液体試料の種類などによって試料
気化室の加熱温度は相違するが、通常、試料気化室は１
５０〜４００℃の温度範囲内でほぼ一定に維持可能とな
っている。
【０００３】図４は、試料気化室を含む、従来の試料導
入ユニットの構造の一例を示す断面図である。内部が中
空である試料気化室１０の基体部１１の頭部には、キャ
リアガス導入管１２、セプタムパージ排出管１３、スプ
リット排出管１４が接続され、頭部開口にはセプタム１
５がセプタムホルダ１６により取り付けられるようにな
っている。また、基体部１１の内側には円筒形状のガラ
スインサート１７が嵌挿されており、試料気化室１０の
底部から挿入されたカラム１８はガラスインサート１７
の内側まで達している。
入ユニットの構造の一例を示す断面図である。内部が中
空である試料気化室１０の基体部１１の頭部には、キャ
リアガス導入管１２、セプタムパージ排出管１３、スプ
リット排出管１４が接続され、頭部開口にはセプタム１
５がセプタムホルダ１６により取り付けられるようにな
っている。また、基体部１１の内側には円筒形状のガラ
スインサート１７が嵌挿されており、試料気化室１０の
底部から挿入されたカラム１８はガラスインサート１７
の内側まで達している。
【０００４】金属体から成る加熱ブロック２０には、基
体部１１がちょうど嵌合する凹部が形成されており、そ
の凹部に並行に略円柱形状のカートリッジヒータ２１が
嵌合する凹部と、更に所定距離離間して、温度検知用の
感熱センサ２２と過熱防止用の熱電対２３とが嵌合する
凹部が形成されている。すなわち、加熱ブロック２０に
密着して試料気化室の基体部１１と、カートリッジヒー
タ２１と、感熱センサ２２と、熱電対２３とが設けられ
ている。また、加熱ブロック２０はその周囲全体を断熱
材から成る断熱ブロック２４で覆われており、断熱ブロ
ック２４の外側は金属製の枠体２５で囲まれている。
体部１１がちょうど嵌合する凹部が形成されており、そ
の凹部に並行に略円柱形状のカートリッジヒータ２１が
嵌合する凹部と、更に所定距離離間して、温度検知用の
感熱センサ２２と過熱防止用の熱電対２３とが嵌合する
凹部が形成されている。すなわち、加熱ブロック２０に
密着して試料気化室の基体部１１と、カートリッジヒー
タ２１と、感熱センサ２２と、熱電対２３とが設けられ
ている。また、加熱ブロック２０はその周囲全体を断熱
材から成る断熱ブロック２４で覆われており、断熱ブロ
ック２４の外側は金属製の枠体２５で囲まれている。
【０００５】上記構造の試料導入ユニットにおいて試料
気化室１０を所定温度に加熱するには、外部からカート
リッジヒータ２１に加熱電流を供給する。カートリッジ
ヒータ２１により加熱ブロック２０が熱せられ、試料気
化室１０の基体部１１はその周囲の加熱ブロック２０か
らの熱伝導により加熱される。感熱センサ２２は密着し
た加熱ブロック２０の温度を検出し、図示しない信号線
を介して検出信号を外部へ送る。外部に設けられた制御
回路は、この検出信号により温度を判断し、所定温度に
なるように加熱電流を制御する。なお、熱電対２３は加
熱ブロック２０が異常な高温になったことを検知するも
のである。
気化室１０を所定温度に加熱するには、外部からカート
リッジヒータ２１に加熱電流を供給する。カートリッジ
ヒータ２１により加熱ブロック２０が熱せられ、試料気
化室１０の基体部１１はその周囲の加熱ブロック２０か
らの熱伝導により加熱される。感熱センサ２２は密着し
た加熱ブロック２０の温度を検出し、図示しない信号線
を介して検出信号を外部へ送る。外部に設けられた制御
回路は、この検出信号により温度を判断し、所定温度に
なるように加熱電流を制御する。なお、熱電対２３は加
熱ブロック２０が異常な高温になったことを検知するも
のである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の試料導入ユ
ニットの構造では、加熱ブロック２０の熱が外部に発散
しにくいように、加熱ブロック２０は断熱ブロック２４
で覆われている。しかしながら、加熱ブロック２０は上
下両端から冷却されるため、試料気化室１０の中央部で
は相対的に温度が高く、上下端部では温度が低いとい
う、垂直方向での温度の不均一を生じ易い。また、カー
トリッジヒータ２１が設けられている側の加熱ブロック
２０は相対的に温度が高いため、水平方向でも温度の不
均一性が避けられない。そのため、試料気化の高い再現
性の確保が困難であり、検出精度の更なる改善を阻む一
要因になっている。
ニットの構造では、加熱ブロック２０の熱が外部に発散
しにくいように、加熱ブロック２０は断熱ブロック２４
で覆われている。しかしながら、加熱ブロック２０は上
下両端から冷却されるため、試料気化室１０の中央部で
は相対的に温度が高く、上下端部では温度が低いとい
う、垂直方向での温度の不均一を生じ易い。また、カー
トリッジヒータ２１が設けられている側の加熱ブロック
２０は相対的に温度が高いため、水平方向でも温度の不
均一性が避けられない。そのため、試料気化の高い再現
性の確保が困難であり、検出精度の更なる改善を阻む一
要因になっている。
【０００７】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、試料気化室の
温度の均一性が高い試料導入ユニットを備えたガスクロ
マトグラフ装置を提供することにある。
たものであり、その目的とするところは、試料気化室の
温度の均一性が高い試料導入ユニットを備えたガスクロ
マトグラフ装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、試料気化室を含む試料導入ユニッ
トをカラム入口に備えたガスクロマトグラフ装置におい
て、該試料導入ユニットは、試料気化室を構成する略円
筒形状の基体の周壁内部にヒータを周設し、その周囲を
断熱ブロックで覆った構成を有することを特徴としてい
る。すなわち、この試料導入ユニットでは、試料気化室
の基体とヒータとが一体化されて成る。
に成された本発明は、試料気化室を含む試料導入ユニッ
トをカラム入口に備えたガスクロマトグラフ装置におい
て、該試料導入ユニットは、試料気化室を構成する略円
筒形状の基体の周壁内部にヒータを周設し、その周囲を
断熱ブロックで覆った構成を有することを特徴としてい
る。すなわち、この試料導入ユニットでは、試料気化室
の基体とヒータとが一体化されて成る。
【０００９】また具体的な実施態様としては、前記ヒー
タとしてヒータ線を用い試料気化室を取り囲むように巻
回し、基体の両端部で中央部側よりもその巻線間隔を狭
くする構成とすることが好ましい。
タとしてヒータ線を用い試料気化室を取り囲むように巻
回し、基体の両端部で中央部側よりもその巻線間隔を狭
くする構成とすることが好ましい。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係るガスクロマト
グラフ装置の一実施形態を図面を参照して説明する。図
１はこの実施形態による試料導入ユニットの断面図、図
２は図１中のＡ部の拡大図である。
グラフ装置の一実施形態を図面を参照して説明する。図
１はこの実施形態による試料導入ユニットの断面図、図
２は図１中のＡ部の拡大図である。
【００１１】略円筒形状の試料気化室１０の基体部１１
はその中央部が薄い壁面を有する内筒部２となってお
り、内筒部２を挟む上下端部１は外周側に膨出してい
る。その内筒部２の外側には、例えばガラス等から成る
円筒形状の絶縁性基体３が嵌挿されている。この絶縁性
基体３の外周には図３に示すように螺旋状に案内溝４が
切削されており、その案内溝４に沿ってヒータ線５が巻
回されている。案内溝４は上下両端部において中央側よ
りも隣接間隔が狭くなっているため、ヒータ線５は中央
部よりも両端部で巻線間隔が密になっている。これは、
後述のように試料気化室１０の加熱をより均一に行うた
めである。ヒータ線５の外側には所定間隙を有して金属
（例えばステンレスなど）から成る円筒形状の外筒７が
設けられており、外筒７内面と絶縁性基体３との間の間
隙には絶縁性粉体６が充填されている。
はその中央部が薄い壁面を有する内筒部２となってお
り、内筒部２を挟む上下端部１は外周側に膨出してい
る。その内筒部２の外側には、例えばガラス等から成る
円筒形状の絶縁性基体３が嵌挿されている。この絶縁性
基体３の外周には図３に示すように螺旋状に案内溝４が
切削されており、その案内溝４に沿ってヒータ線５が巻
回されている。案内溝４は上下両端部において中央側よ
りも隣接間隔が狭くなっているため、ヒータ線５は中央
部よりも両端部で巻線間隔が密になっている。これは、
後述のように試料気化室１０の加熱をより均一に行うた
めである。ヒータ線５の外側には所定間隙を有して金属
（例えばステンレスなど）から成る円筒形状の外筒７が
設けられており、外筒７内面と絶縁性基体３との間の間
隙には絶縁性粉体６が充填されている。
【００１２】外筒７の上下両端部と基体部１１の上下端
部１の外壁面とは溶接により強固に固着されている（図
２中の符号８の箇所）。すなわち、上記構造により、ヒ
ータ線５は試料気化室１０の周壁内部に密封されて埋設
された状態になっており、外周全体から試料気化室１０
の内部空間を加熱するようになっている。また、試料気
化室１０全体は金属（例えばアルミニウム）製の保温ブ
ロック９に覆われており、その保温ブロック９内には、
従来の試料導入ユニットと同様に温度検知用の感熱セン
サ２２と熱電対２３とが埋設されている。更に、外部と
の熱的遮断のために、保温ブロック９は断熱材から成る
断熱ブロック２４で覆われており、その外側は金属製の
枠体２５で固定されている。
部１の外壁面とは溶接により強固に固着されている（図
２中の符号８の箇所）。すなわち、上記構造により、ヒ
ータ線５は試料気化室１０の周壁内部に密封されて埋設
された状態になっており、外周全体から試料気化室１０
の内部空間を加熱するようになっている。また、試料気
化室１０全体は金属（例えばアルミニウム）製の保温ブ
ロック９に覆われており、その保温ブロック９内には、
従来の試料導入ユニットと同様に温度検知用の感熱セン
サ２２と熱電対２３とが埋設されている。更に、外部と
の熱的遮断のために、保温ブロック９は断熱材から成る
断熱ブロック２４で覆われており、その外側は金属製の
枠体２５で固定されている。
【００１３】この試料導入ユニットで温度制御を行う際
には、感熱センサ２２による検知温度が所定温度となる
ようにヒータ線５に流す加熱電流が調節される。ヒータ
線５で発生する熱は絶縁性基体３を介して基体部１１の
内筒部２に伝導し、外周全体から包み込むようにこれを
加熱する。また、ヒータ線５から外側に伝導する熱によ
り外筒７及び保温ブロック９が加熱される。
には、感熱センサ２２による検知温度が所定温度となる
ようにヒータ線５に流す加熱電流が調節される。ヒータ
線５で発生する熱は絶縁性基体３を介して基体部１１の
内筒部２に伝導し、外周全体から包み込むようにこれを
加熱する。また、ヒータ線５から外側に伝導する熱によ
り外筒７及び保温ブロック９が加熱される。
【００１４】本実施例の試料導入ユニットでは、上述し
たように基体部１１の内筒部２の両端側でヒータ線５の
巻線が密になっているため、中央側よりも両端側で発生
する熱量が多い。この両端側では外気との距離が比較的
短いため、熱が外気に逃げる割合が多いが、与えられる
熱量も多いため、中央側とほぼ同一の温度に保つことが
できる。すなわち、この試料導入ユニットでは、垂直方
向の温度分布の均一性が高くなる。また、ヒータ線５が
試料気化室１０に周設されているため、水平方向の温度
分布の均一性も高い。
たように基体部１１の内筒部２の両端側でヒータ線５の
巻線が密になっているため、中央側よりも両端側で発生
する熱量が多い。この両端側では外気との距離が比較的
短いため、熱が外気に逃げる割合が多いが、与えられる
熱量も多いため、中央側とほぼ同一の温度に保つことが
できる。すなわち、この試料導入ユニットでは、垂直方
向の温度分布の均一性が高くなる。また、ヒータ線５が
試料気化室１０に周設されているため、水平方向の温度
分布の均一性も高い。
【００１５】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行うことができること
は明らかである。例えば、上記実施例では、感熱センサ
２２は保温ブロック９に埋設するようにしていたが、感
熱センサ２２をヒータ線５と同様に内筒部２と外筒７と
の間に密封するようにしてもよい。また、加熱手段はセ
ラミックにヒータ線を蒸着したセラミックヒータでもよ
く、これを内筒部２の周囲に配設するようにすればよ
い。
の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行うことができること
は明らかである。例えば、上記実施例では、感熱センサ
２２は保温ブロック９に埋設するようにしていたが、感
熱センサ２２をヒータ線５と同様に内筒部２と外筒７と
の間に密封するようにしてもよい。また、加熱手段はセ
ラミックにヒータ線を蒸着したセラミックヒータでもよ
く、これを内筒部２の周囲に配設するようにすればよ
い。
【００１６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明に係るガスク
ロマトグラフ装置では、試料気化室の基体部にヒータを
内蔵しているため、次のような効果を有している。 （１）試料気化室内部の垂直方向及び水平方向の温度の
均一性が高まる。そのため、試料気化が再現性よく安定
して行える。また、従来、温度の不均一性を考慮して試
料の注入位置、試料気化室内部に充填するガラスウール
の位置や量、カラムの挿入量などを検討する必要があっ
たが、本発明によればそれらの検討が不要になる。 （２）保温ブロックが小型化されて熱容量も小さくな
り、また試料気化室はヒータ線によりほぼ直接的に加熱
されるので、昇温や降温時の温度の追従性が良好にな
る。そのため、昇温、降温プログラムを利用した試料導
入も容易になる。 （３）保温ブロックの小型化により試料導入ユニットの
小型化が達成できる。
ロマトグラフ装置では、試料気化室の基体部にヒータを
内蔵しているため、次のような効果を有している。 （１）試料気化室内部の垂直方向及び水平方向の温度の
均一性が高まる。そのため、試料気化が再現性よく安定
して行える。また、従来、温度の不均一性を考慮して試
料の注入位置、試料気化室内部に充填するガラスウール
の位置や量、カラムの挿入量などを検討する必要があっ
たが、本発明によればそれらの検討が不要になる。 （２）保温ブロックが小型化されて熱容量も小さくな
り、また試料気化室はヒータ線によりほぼ直接的に加熱
されるので、昇温や降温時の温度の追従性が良好にな
る。そのため、昇温、降温プログラムを利用した試料導
入も容易になる。 （３）保温ブロックの小型化により試料導入ユニットの
小型化が達成できる。
【図１】 本発明の一実施形態によるガスクロマトグラ
フ装置の試料導入ユニットの断面図。
フ装置の試料導入ユニットの断面図。
【図２】 図１中のＡ部の拡大図。
【図３】 絶縁性基体の部分斜視図。
【図４】 従来の試料導入ユニットの断面図。
１…上下端部 ２…内筒部 ３…絶縁性基体 ４…案内溝 ５…ヒータ線 ６…絶縁性粉体 ７…外筒 ９…保温ブロック １０…試料気化室 １１…基体部 ２４…断熱ブロック ２５…枠体
Claims (1)
- 【請求項１】 試料気化室を含む試料導入ユニットをカ
ラム入口に備えたガスクロマトグラフ装置において、該
試料導入ユニットは、試料気化室を構成する略円筒形状
の基体の周壁内部にヒータを周設し、その周囲を断熱ブ
ロックで覆った構成を有することを特徴とするガスクロ
マトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11125942A JP2000314731A (ja) | 1999-05-06 | 1999-05-06 | ガスクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11125942A JP2000314731A (ja) | 1999-05-06 | 1999-05-06 | ガスクロマトグラフ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000314731A true JP2000314731A (ja) | 2000-11-14 |
Family
ID=14922796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11125942A Pending JP2000314731A (ja) | 1999-05-06 | 1999-05-06 | ガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000314731A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010235374A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 脱硫装置及び燃料電池システム |
| JP2017504804A (ja) * | 2014-12-31 | 2017-02-09 | 同方威視技術股▲フン▼有限公司 | 気相物質分析装置及び気相導入装置 |
| JP2018500535A (ja) * | 2014-12-31 | 2018-01-11 | 同方威視技術股▲フン▼有限公司 | 検出デバイス及び検出方法 |
| JPWO2022254523A1 (ja) * | 2021-05-31 | 2022-12-08 |
-
1999
- 1999-05-06 JP JP11125942A patent/JP2000314731A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010235374A (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-21 | Jx Nippon Oil & Energy Corp | 脱硫装置及び燃料電池システム |
| JP2017504804A (ja) * | 2014-12-31 | 2017-02-09 | 同方威視技術股▲フン▼有限公司 | 気相物質分析装置及び気相導入装置 |
| US9772306B2 (en) | 2014-12-31 | 2017-09-26 | Nuctech Company Limited | Gas analyzing apparatus and sampling device |
| JP2018500535A (ja) * | 2014-12-31 | 2018-01-11 | 同方威視技術股▲フン▼有限公司 | 検出デバイス及び検出方法 |
| US10429348B2 (en) | 2014-12-31 | 2019-10-01 | Nuctech Company Limited | Detection apparatus and detection method |
| JPWO2022254523A1 (ja) * | 2021-05-31 | 2022-12-08 | ||
| WO2022254523A1 (ja) * | 2021-05-31 | 2022-12-08 | 株式会社島津製作所 | 試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ |
| JP7605305B2 (ja) | 2021-05-31 | 2024-12-24 | 株式会社島津製作所 | 試料気化ユニット及びガスクロマトグラフ |
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