JP2000319775A - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

スパッタリングターゲットの製造方法

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JP2000319775A
JP2000319775A JP11126913A JP12691399A JP2000319775A JP 2000319775 A JP2000319775 A JP 2000319775A JP 11126913 A JP11126913 A JP 11126913A JP 12691399 A JP12691399 A JP 12691399A JP 2000319775 A JP2000319775 A JP 2000319775A
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Japan
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powder
punch
target
uniaxial
sputtering
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JP11126913A
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Yuichi Nagasaki
裕一 長崎
Hirokuni Hoshino
浩邦 星野
Osamu Nakagawa
修 中川
Takashi Hasegawa
孝 長谷川
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Tosoh Corp
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Tosoh Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 利用効率に優れた複雑な形状のITOスパッ
タリングタ−ゲットを簡便に、かつ低コストで製造す
る。 【解決手段】 酸化インジウム−酸化錫(ITO)を含
有する粉末を型充填して一軸加圧成形し、ついで再加圧
用の型を用いて更に一軸加圧成形した後、焼成すること
によりスパッタリングタ−ゲットを得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はELディスプレイ、液晶
ディスプレイ、面発熱体、タッチパネルなどに用いられ
る透明導電膜をスパッタリング法で形成する際に使用さ
れるスパッタリングタ−ゲットに関するものである。
【0002】
【従来の技術】液晶を中心とする表示デバイスの発展に
伴い透明導電膜の需要が増加しているなか、液晶の透明
導電膜は低抵抗、高透明性という点で酸化インジウム−
酸化錫(以下、ITOという)膜が広く用いられてい
る。
【0003】ITO透明導電膜の形成方法としては、成
膜コントロ−ルの容易さという点からスパッタリング法
が主流となっており、なかでも磁界によりスパッタリン
グ中のプラズマをターゲット表面の一部に集中させて成
膜速度を大きくするマグネトロンスパッタリング法が広
く適用されている。
【0004】マグネトロンスパッタリング法は、ターゲ
ットの周囲に設置された一組の磁石により形成される磁
界を用いてプラズマをターゲット表面の一部に集中させ
ることが可能なため、高い成膜速度が得られるものの、
従来の平板形状タ−ゲットではその一部にプラズマが集
中する結果、ターゲット表面にはエロ−ジョン領域と呼
ばれる偏磨耗部が形成される。そのため、従来のプレー
ナーターゲットではその利用効率がたかだか20数%に
過ぎないという問題点があった。
【0005】このようなターゲットの偏磨耗による利用
効率の低下を解消する方法として、図2または図3に示
すようにターゲットのエロ−ジョン領域にあたる部分の
ターゲット厚さをその周囲よりも厚くして全体としてタ
ーゲットを均一に消費させることにより利用効率を向上
させたスパッタリングターゲットが知られており、かか
る形状のスパッタリングタ−ゲットを製造する方法とし
ては、鋳込み成形法および射出成形法(例えば、特開平
1−290764号公報)などを例示することができ
る。これらの方法では焼成するだけで、ほぼ所望の形状
の焼結体となる成形体を製造することができるが、乾燥
工程や脱脂工程などにより製造に長時間を要した。ま
た、一旦、平板形状のタ−ゲットを成形あるいは焼成し
た後、機械加工を行う方法も考えられるが、加工ロスお
よび加工費の増加も予想されることから製造上のメリッ
トは見出せない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、セラ
ミックスの成形法として最も一般的で、簡便、低コスト
な一軸加圧成形法を用いて、従来、鋳込成形や射出成形
によって得ていた利用効率に優れた形状のITOスパッ
タリングタ−ゲットを製造することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記課題を
解決するために鋭意検討した結果、本発明を完成するに
至った。
【0008】すなわち本発明は、インジウム、錫および
酸素から実質的になるスパッタリングタ−ゲットの製造
方法において、酸化インジウム−酸化錫を含有する粉末
を型充填して一軸加圧成形し、ついで再加圧用の型を用
いて更に一軸加圧成形した後、焼成することを特徴とす
るスパッタリングタ−ゲットの製造方法に関する。
【0009】以下、本発明を詳細に説明する。
【0010】本発明の方法によって得られるタ−ゲット
形状としては例えば、図2に示すようなプレーナーター
ゲット上のエロ−ジョン形成領域のターゲット厚さを、
その偏磨耗の割合に応じて厚くしたもの(図2はターゲ
ットのスパッタ面に垂直な面で切断した断面図を示
す)、あるいは図3に示すように、ターゲットをエロ−
ジョン領域のみに形成させた環状のターゲットを例示す
ることができる。これら上述したようなターゲットのエ
ロージョン領域の範囲およびその偏磨耗の割合は、使用
済のプレーナーターゲットの表面形状を測定することに
より決定することができる。この際、少なくとも全ター
ゲット重量の80%以上が上記エロージョン領域内に存
在するようにその形状を設計することが好ましい。
【0011】本発明において用いられるITO粉末は、
市販の酸化インジウム粉末および酸化錫粉末からなる混
合粉、あるいは共沈法などの方法によって得られるIT
O粉末を適宜用いることができる。この際、全粉末中の
酸化インジウムの含有量は、70重量%以上であること
が望ましい。さらに、酸化スズの含有量としては、3〜
15重量%がより望ましい。また、使用する粉末の平均
粒径は50μm以下が好ましく、さらに好ましくは10
μm以下である。更に、スパッタ後に得られる透明導電
膜の導電性、光透過性を向上させるために上記粉末に必
要に応じて第三成分を添加してもなんら差し支えない。
【0012】さらに、粉末には流動性向上などのために
顆粒化を行ったり、成形体の割れ防止および強度や密度
向上などのために結合剤、滑剤などの添加を行ってもか
まわない。結合剤、滑剤などの添加を行った場合には、
成形後それらを取り除くための脱脂工程を加えることが
望ましい。
【0013】このように調製したITO粉末を続いて成
形するが、本発明においては粉末を型に充填する際およ
び加圧する際、それぞれに最適な形状のパンチで順次一
軸加圧成形することを特徴としている。これは得ようと
するスパッタリングタ−ゲット形状が部位によって厚さ
が異なることに起因し、焼成後に所定の形状となる密度
の均一な成形体を得るために、それぞれの部位によって
必要とする粉末量、および所定加圧圧力までのパンチス
トロ−クが異なっていることに対応するためである。薄
い部位では必要な粉末量も少なくストロ−クも短いのに
対し、厚い部分では必要とする粉末量も多くストロ−ク
も長い。一般的な一軸加圧成形法の場合、粉末充填時も
加圧時も同一パンチで行うために、厚い部分の粉末量不
足あるいはストロ−ク不足が生じ、成形体に密度の不均
一を招き、このような場合焼成しても、その焼結体に寸
法不良、変形や割れが起こる(具体的には、厚い部分が
低密度となって、そってしまう)。これに対し、本発明
では粉末充填時と加圧時にそれぞれに最適な形状のパン
チを順次使用することによって、粉末に最適充填量およ
び最適加圧ストロ−クを与え、焼成後に所定の形状とな
る密度の均一な成形体を得ることができる。
【0014】本発明における一軸加圧成形法に用いる型
の簡単な設計手順としては 適当な加圧成形用型を用い、成形しようとする圧力
で一軸加圧成形を行い、使用する粉末の加圧前/加圧後
の加圧方向の寸法比(以後、圧縮比という)を測定す
る。
【0015】 で得られた成形体を焼成し、その焼
結体の寸法を測定し、加圧方向および加圧方向に垂直な
方向の収縮率を算出する。
【0016】 目的とする焼結体形状とで求めた収
縮率とから成形体の形状を決定する。 型の内部形状を成形体形状の加圧方向に投影した面
形状とする。
【0017】 成形体各部位の厚さと圧縮比とから必
要粉末充填高さ(粉末量に相当する)を算出し、それに
対応する粉末充填用パンチの成形体に接する面の形状を
定める。成形体の厚い部位に対してパンチ面は凹んだ形
状となり、その深さは成形体の厚い部位と薄い部位の粉
末充填高さの差とする。
【0018】 成形体各部位の厚さに対応する加圧用
パンチの成形体に接する面の形状を定める。成形体の厚
い部位に対してパンチ面は凹んだ形状となり、その深さ
は成形体の厚い部位と薄い部位の寸法の差とする。
【0019】 型およびパンチの外寸等は型材の強
度、最大粉末充填高さなどから定める。となる。ここに
おいてパンチストロ−クの成形体部位による差は、粉末
充填用パンチと加圧用パンチの凹み深さの差に相当す
る。
【0020】具体的な方法としては図1(a)〜(d)
に示すように、型1に粉末充填用パンチ3をセットし、
粉末2を充填した(図1(a))後、型1を粉末充填用
パンチ3に対して上方に若干持ち上げ、パンチ4をセッ
トする。そして上下方向に第1回目の一軸加圧を実施す
る(図1(b))。第1回目の一軸加圧の圧力として
は、次に実施する第2回目の一軸加圧圧力の2/3以
下、具体的には333kgf/cm2以下とすることが
望ましい。また、加圧保持時間としては30〜180秒
であることが望ましい。
【0021】第1回目の一軸加圧が終了した後、型1お
よびパンチ3、4を上下逆さまにし、型1から粉末充填
用パンチ3を抜き、かわりに成形体加圧用パンチ5を入
れてから(図1(c))、上下方向に第2回目の一軸加
圧を実施する(図1(d))。第2回目の一軸加圧の圧
力としては100kgf/cm2以上が望ましく、プレ
ス型の磨耗を抑制し、成形体自体にラミネーションクラ
ックが発生するのを防止するためは、150〜500k
gf/cm2がより好ましい。また、加圧保持時間とし
ては30〜180秒であることが望ましい。
【0022】第2回目の一軸加圧終了後は、型1を押し
下げて成形体を取り出せばよい。
【0023】本発明の加圧成形法によって得られた成形
体に対し、冷間静水圧加圧(CIP)処理によって成形
体を緻密化することは高密度の焼結体を得るための有効
な手段であり、本発明においては必要に応じて第2回目
の一軸加圧成形時の圧力以上、好ましくは1000kg
f/cm2以上、さらに好ましくは1500〜5000
kgf/cm2の圧力にてCIPを1回以上行うことが
望ましい。
【0024】得られた成形体の焼成は、1200℃以
上、好ましくは1300〜1550℃で1時間以上、さ
らに好ましくは、十分な焼結密度上昇効果を得るため、
2〜10時間行う。この際の焼結炉の雰囲気としては、
酸化性雰囲気が好ましい。
【0025】尚、本発明においてエロ−ジョンエリアと
は、平板タ−ゲットを用いてスパッタリングを行ったと
きに、タ−ゲットにおけるスパッタ率が5%以上の部分
とする。
【0026】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳しく説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0027】実施例1 平均粒径2μmの酸化インジウムおよび平均粒径1μm
の酸化錫粉末を、酸化インジウムが90重量%で酸化錫
が10重量%となるように混合し、得られた粉末を30
×30mmサイズの型を用いて300kgf/cm2
圧力で150秒間一軸加圧成形し、成形体を得た。この
時の加圧方向の粉末圧縮比は2.17であった。この成
形体を酸素気流中、1500℃で5時間焼成し焼結体を
得た。この焼結体の加圧方向の収縮率は17.9%、加
圧方向に垂直な方向の収縮率は19.7%であった。
【0028】得ようとするタ−ゲットの形状が図2
(a)にその断面形状を示すような薄い部位が3.0m
m、厚い部位が9.0mmであり、外径200mmの円
盤状とすると、上記の結果から必要とする成形体の厚み
は、薄い部位が3.7mm(=3.0/(1−0.17
9))、厚い部位は11.0mm(=9.0/(1−
0.179))と収縮率から算出された。さらに、それ
らの成形体の厚さに対応する粉末充填高さは薄い部位で
は8.0mm(=3.7×2.17)、厚い部位で2
3.9mm(=11×2.17)と圧縮比から算出さ
れ、厚い部位は薄い部位に比べて15.9mm(=2
3.9−8.0)、粉末が厚く充填されなければならな
い。
【0029】このことから粉末充填用パンチでの成形体
の厚い部位に対応した凹みの深さは15.9mmとな
る。これに対して加圧用パンチでは、成形体厚さの差で
ある7.3mm(=11.0−3.7)が成形体の厚い
部位に対応した凹みの深さとなった。また、加圧方向に
対して垂直な成形体寸法は、収縮率から外径250mm
(=200/(1−0.197))とした。
【0030】上記の要領で設計した型を用い、平均粒径
2μmの酸化インジウムおよび平均粒径1μmの酸化錫
粉末を、酸化インジウムが90重量%で酸化錫が10重
量%となるように混合して得られた粉末を使用して、図
1に示した方法で成形を実施した。型は粉末充填用パン
チに対して、成形体の薄い部位で8.0mmの粉末充填
高さとなるようにセットし、粉末を充填した。粉末充填
用パンチでの加圧圧力は40kgf/cm2とし、加圧
用パンチでの加圧圧力は300kgf/cm2とした。
また、加圧保持力は、いずれの加圧においても150秒
とした。得られた成形体を3000kgf/cm2の圧
力で60秒間CIP処理した後、この成形体を酸素気流
中、1500℃で5時間焼成した。この焼結体は、ほぼ
所望の形状であり、密度は6.05g/cm3であっ
た。
【0031】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の方法によれ
ば従来の鋳込成形や射出成形に比べて簡便、低コストに
複雑な形状のITOスパッタリングタ−ゲットを製造す
ることができる。従って、タ−ゲットの製造コストを低
減できるため、タ−ゲットのプライスダウン、成膜した
透明導電膜の単位面積当たりの単価を下げることも可能
となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明における一軸加圧成形法の手順の一例
を示す図である。
【図2】 本発明のITOタ−ゲットの断面形状の一例
を示す図である。
【図3】 本発明のITOタ−ゲットの形状の一例を示
す図である。
【符号の説明】
1 : 型 2 : 粉末 3 : 粉末充填用パンチ 4 : パンチ 5 : 成形体加圧用パンチ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 インジウム、錫および酸素から実質的に
    なるスパッタリングタ−ゲットの製造方法において、酸
    化インジウム−酸化錫を含有する粉末を型充填して一軸
    加圧成形し、ついで成形体再加圧用の型を用いて更に一
    軸加圧成形した後、焼成することを特徴とするスパッタ
    リングタ−ゲットの製造方法。
  2. 【請求項2】 インジウム、錫および酸素から実質的に
    なるスパッタリングタ−ゲットの製造方法において、酸
    化インジウム−酸化錫を含有する粉末を、粉末が接する
    部分が凸凹状になっている粉末充填用パンチ3と型1と
    の間に形成された空間に充填し、さらにパンチ4をセッ
    トして一軸加圧成形し、ついで、粉末充填用パンチ3を
    抜き、かわりに粉末が接する部分が凸凹状になっている
    成形体再加圧用パンチ5を挿入して一軸加圧成形した
    後、焼成することを特徴とするスパッタリングタ−ゲッ
    トの製造方法。
  3. 【請求項3】 タ−ゲット全重量の80重量%以上が、
    スパッタリング時のエロージョンエリア(平板ターゲッ
    トを用いてスパッタリングを行ったときに、ターゲット
    におけるスパッタリング率が5%以上の部分)内に存在
    するような形状であることを特徴とする、請求項1また
    は請求項2に記載の製造方法。
  4. 【請求項4】 スパッタリングタ−ゲットの形状が、エ
    ロージョンエリアに相当する部分の肉厚が非エロージョ
    ンエリアに相当する部分の肉厚より厚くなっている平板
    状であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1
    項に記載の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006241595A (ja) * 2005-02-01 2006-09-14 Tosoh Corp 焼結体、スパッタリングターゲット及び成形型並びに焼結体の製造方法
KR101222969B1 (ko) * 2006-05-02 2013-01-17 엘지디스플레이 주식회사 스퍼터링용 타겟 및 그의 제조방법과 이를 이용한 스퍼터링장치 및 방법
JP2013091322A (ja) * 2005-02-01 2013-05-16 Tosoh Corp 焼結体、スパッタリングターゲット及び成形型並びに焼結体の製造方法

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