JP2000323320A

JP2000323320A - 軟磁性フェライト粉末の製造方法および積層チップインダクタの製造方法

Info

Publication number: JP2000323320A
Application number: JP2000044832A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Harada; 浩原田
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1999-03-09
Filing date: 2000-02-22
Publication date: 2000-11-24
Anticipated expiration: 2020-02-22
Also published as: JP3735228B2

Abstract

(57)【要約】【課題】低温での焼結性に優れたＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフ
ェライト粉末を製造できる方法を提供する。また、この
フェライト粉末を用いて積層チップインダクタを製造す
る方法を提供する。【解決手段】Ｆｅ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎを主成分と
する軟磁性フェライト粉末を製造する方法であって、原
料粉末の仮焼物と水とを含むスラリー中に、有機添加剤
を存在させる工程を設け、前記有機添加剤として、水酸
基およびカルボキシル基を有する有機化合物またはその
中和塩もしくはそのラクトンを用いるか、ヒドロキシメ
チルカルボニル基を有する有機化合物、酸として解離し
得るエノール型水酸基を有する有機化合物またはその中
和塩を用いる軟磁性フェライト粉末の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、低温焼結が可能な
軟磁性フェライト粉末を製造する方法と、この方法によ
り製造された軟磁性フェライト粉末を用いて積層チップ
インダクタを製造する方法とに関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、各種電子機器の小型化、軽量化技
術の進展はめざましいものがあり、それに伴い、各部品
の表面実装化が急速に進められている。特にインダクタ
素子は、磁性体とコイルとを一体化した、いわゆるチッ
プインダクタを用いることが多く、その性能向上が望ま
れている。

【０００３】チップインダクタでは、磁性体として酸化
物磁性材料であるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトを用い、
コイル用の導体としてＡｇまたはＡｇ−Ｐｄ合金を用い
ることが一般的である。

【０００４】チップインダクタの製造に際しては、ま
ず、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎをそれぞれ含む原料化合物
をボールミル等で混合した後、仮焼し、得られた仮焼物
を粉砕して軟磁性フェライト粉末を得る。この軟磁性フ
ェライト粉末を、バインダおよび溶媒と混練して磁性体
ペーストを調製する。また、導体粉末を、バインダおよ
び溶媒を混練して、導体ペーストを調製する。そして、
これらのペーストの印刷を繰り返して磁性体層と導体層
とを積層した後、焼成し、さらに、外部電極を形成して
チップインダクタを得る。

【０００５】ところで、チップインダクタの高性能化を
図るためには、フェライトが十分に緻密化し、しかもこ
のとき導体と反応せず、導体に断線等の不具合が発生し
ないことが必須である。導体としては、電気抵抗が小さ
いことからＡｇ単体を用いることが好ましいが、Ａｇは
融点が９６０℃と低い。したがって、導体とフェライト
との反応、導体の断線や剥離等を生じさせずに高性能化
を図るためには、Ａｇの融点以下で、しかもできるだけ
低い温度、例えば９２０℃以下で焼成することが好まし
い。

【０００６】しかし、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト粉末
を９２０℃以下で焼成した場合、フェライトの緻密化が
進行せず、透磁率等の電気特性に優れたフェライト焼結
体が得られにくいことが指摘されている。

【０００７】Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト焼結体の製造
方法は、例えば本出願人による特開平５−１７５０３２
号公報に記載されている。同公報には、空気より酸素濃
度の低い雰囲気中で焼成することにより、フェライト焼
結体の密度が向上する旨が記載されており、その実施例
では８７０℃で焼成を行っている。また、本出願人によ
る特公平６−３０２９７号公報には、酸化鉄と、２価の
金属（Ｍ²）の酸化物（ただしＭ²は、ニッケルおよび／
または銅、あるいはこれに亜鉛を加えたもの）とを含む
フェライトの主組成に、Ｌｉ₂Ｏと、４価の金属（Ｍ⁴）
の酸化物（ただしＭ⁴はチタン、スズおよびゲルマニウ
ムの１種以上）とを添加することにより、９５０℃以下
での低温焼成が可能になったことが記載されている。

【０００８】しかし、雰囲気制御や組成制御を行うこと
なく低温での焼成を可能にする手段については、従来提
案されていない。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、低温
での焼結性に優れたＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト粉末を
製造できる方法を提供することであり、また、このフェ
ライト粉末を用いることにより、積層チップインダクタ
の製造に際して低温での焼成を可能とすることである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（７）の本発明により達成される。（１）Ｆｅ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎを主成分とする軟
磁性フェライト粉末を製造する方法であって、原料粉末
の仮焼物と水とを含むスラリー中に、有機添加剤を存在
させる工程を設け、前記有機添加剤として、水酸基およ
びカルボキシル基を有する有機化合物またはその中和塩
もしくはそのラクトンを用いるか、ヒドロキシメチルカ
ルボニル基を有する有機化合物、酸として解離し得るエ
ノール型水酸基を有する有機化合物またはその中和塩を
用いる軟磁性フェライト粉末の製造方法。（２）前記有機添加剤の添加量が、仮焼物に対し０．
０５〜３．０重量％である上記（１）の軟磁性フェライ
ト粉末の製造方法。（３）前記スラリー中に、前記仮焼物に由来するＦｅ
イオンおよび／またはＣｕイオンが、合計で前記仮焼物
の０．００５〜２重量％含まれる上記（１）または
（２）の軟磁性フェライト粉末の製造方法。（４）前記水酸基およびカルボキシル基を有する有機
化合物がグルコン酸またはクエン酸である上記（１）〜
（３）のいずれかの軟磁性フェライト粉末の製造方法。（５）前記酸として解離し得るエノール型水酸基を有
する有機化合物がアスコルビン酸である上記（１）〜
（３）のいずれかの軟磁性フェライト粉末の製造方法。（６）前記スラリー中にアンモニアが添加されている
上記（１）〜（５）のいずれかの軟磁性フェライト粉末
の製造方法。（７）上記（１）〜（６）のいずれかの方法により製
造された軟磁性フェライト粉末を用いて磁性層を形成す
る工程を有する積層チップインダクタの製造方法。

【００１１】

【作用および効果】本発明者は、仮焼物を湿式粉砕して
Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト粉末を製造する際に、スラ
リー中に上記有機添加剤を存在させることにより、その
フェライト粉末の焼結温度を低下させ得ることを見いだ
した。具体的には、焼成温度を、Ａｇ電極との同時焼成
が可能な９２０℃以下とした場合でも、十分な密度と初
透磁率とを有する焼結体が得られることがわかった。

【００１２】スラリー中においてフェライトの仮焼物と
上記有機添加剤とを共存させたときに、どのようなメカ
ニズムにより低温での焼結が可能となるかは明確ではな
い。ただし、本発明者がスラリー中の金属イオン量を調
べたところ、Ｃｕイオンの量およびＦｅイオンの量が、
上記有機添加剤の有無に強く影響を受けることがわかっ
た。具体的には、スラリー中において、それぞれフェラ
イト仮焼物に由来するＣｕイオンおよびＦｅイオンの合
計量が、最終的にフェライト仮焼物の０．００５〜２重
量％となる場合、特に、ＣｕイオンとＦｅイオンとが共
に０．０１〜１．０重量％となる場合に、低温で焼結で
きるという効果が明瞭に現れることがわかった。このこ
とから、フェライト仮焼物から溶出したこれらの金属イ
オンが、微粉砕された仮焼物に再付着し、これが焼結助
剤として働くことにより、低温での焼結が可能になった
とも考えられる。ＣｕイオンとＦｅイオンとの合計が少
なすぎると、低温での焼結が困難となる。一方、上記範
囲を超えるイオンを溶出させるためには、有機添加剤の
添加量を著しく多くする必要があるため、好ましくな
い。両イオンの合計量が２重量％以下の範囲で、低温焼
結効果は十分に実現する。

【００１３】本発明において、有機添加剤に加えスラリ
ー中にアンモニアを添加すれば、本発明の効果はより向
上する。

【００１４】なお、本発明で用いる有機添加剤のうち、
例えば、酒石酸、ｌ−アスコルビン酸、クエン酸につい
ては、泥漿鋳込成形法において成形性向上を目的とした
分散剤として公知である（「ファインセラミックスの成
形と有機材料」第１８７〜１８８ページ、斎藤勝義著、
株式会社シーエムシー発行）。また、グルコン酸ナトリ
ウムは、コンクリート工業における分散剤として公知で
ある（「分散・凝集の化学」第９２〜９５ページ、森山
登著、産業図書発行）。しかし、これらの分野におい
て、上記有機添加剤はいずれも分散剤として利用されて
いる。

【００１５】また、ＷＯ９８／２５２７８号公報には、
酸化物磁性材料を製造するに際し、粉砕時の水スラリー
中に、本発明で用いる有機添加剤を添加する提案がなさ
れている。しかし、同公報では、上記有機添加剤を、磁
場配向を行う際に配向度を向上させるための分散剤とし
て利用している。また、同公報には、六方晶フェライト
磁石における分散効果は記載されているが、軟磁性フェ
ライト粉末に関する実施例は記載されておらず、針状の
軟磁性フェライト粒子の磁場配向に有効である旨の記載
があるだけである。また、同公報には、上記有機添加剤
を用いて製造した場合に、軟磁性フェライト粉末が低温
で焼結可能となることについては、記載も示唆もない。

【００１６】これに対し本発明では、上記有機添加剤を
軟磁性フェライトの水スラリー中に添加することによ
り、従来知られていない全く新しい効果を実現させる。
なお、本発明者の実験によれば、有機添加剤を添加して
も、軟磁性フェライト仮焼物の粉砕に要する時間（一定
の比表面積となるまでの粉砕時間）は実質的に短縮され
ない。したがって上記有機添加剤は、軟磁性フェライト
粉末に対して分散効果は示さないと考えられる。

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明により製造される軟磁性フ
ェライト粉末は、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトから構成
される。本発明では、フェライトの組成によらず、低温
での緻密な焼結が可能となる。したがって、本発明が適
用されるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトの主成分組成は、
特に限定されず、一般的な組成範囲から、要求特性など
に応じて適宜選択すればよい。主成分酸化物をそれぞれ
Ｆｅ₂Ｏ₃、ＮｉＯ、ＣｕＯおよびＺｎＯで表すと、一般
的な組成範囲は、例えばＦｅ₂Ｏ₃：３５〜５０モル％、ＮｉＯ：４〜５０モル％、ＣｕＯ：４〜１６モル％、ＺｎＯ：５〜４０モル％である。すなわち、本発明は、Ｆｅ₂Ｏ₃含有量の多い高
透磁率材にも、Ｆｅ₂Ｏ₃含有量の少ない低透磁率材にも
適用できる。主成分酸化物の含有量限定理由は、以下の
とおりである。Ｆｅ₂Ｏ₃が少なすぎると非磁性相の生成
量が増大して損失増大の原因となり、Ｆｅ₂Ｏ₃が多すぎ
ると焼結性が著しく悪くなってしまう。ＮｉＯが少なす
ぎると損失が大きくなり、ＮｉＯが多すぎると高価にな
ってしまう。ＣｕＯが少なすぎると焼結性が悪くなって
しまい、ＣｕＯが多すぎると相対的にＮｉＯが少なくな
るため、損失が大きくなってしまう。ＺｎＯが少なすぎ
ると透磁率が低くなってしまい、ＺｎＯが多すぎるとキ
ュリー温度が低くなりすぎる。

【００１８】フェライト粉末中には、上記主成分酸化物
のほか、副成分ないし不可避的不純物として他の金属酸
化物、例えば、Ｃｏ、Ｗ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｂ、Ｍｎ、Ｚ
ｒ、Ｃａ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｐ、Ｙ、Ｍｇ等の酸化物が必要
に応じて含まれていてもよい。

【００１９】本発明では、軟磁性フェライト粉末を以下
に説明する方法により製造する。

【００２０】まず、原料粉末の仮焼物を製造する。原料
粉末には、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライトの製造に通常用
いられる各種原料、すなわち、酸化物または焼成により
酸化物となる各種化合物を用いればよい。仮焼は、酸化
性雰囲気中、通常は空気中で行えばよく、仮焼温度（保
持温度）は、通常、７００〜９００℃、仮焼時間（温度
保持時間）は、通常、０．５〜１０時間とすることが好
ましい。

【００２１】このようにして得られた仮焼物を水と混合
し、粉砕用スラリーを調製する。そして、この粉砕用ス
ラリーに対し湿式粉砕を行い、仮焼物を所定の粒径ある
いは比表面積まで粉砕した後、乾燥して、軟磁性フェラ
イト粉末を得る。

【００２２】本発明では、上記粉砕用スラリー中に、有
機添加剤を存在させる。有機添加剤は、粉砕前、粉砕中
および粉砕後のいずれの時点で添加してもよい。スラリ
ー中に有機添加剤が存在し、これによりスラリー中に金
属イオンが溶出していれば、本発明の効果は実現する。

【００２３】湿式粉砕の時間は特に限定されず、仮焼物
の平均粒径が０．４〜２．０μm程度、あるいは仮焼物
の比表面積が３〜１１m²/g程度、好ましくは３〜８m²/g
程度となるように、粉砕手段などの各種条件に応じて適
宜決定すればよい。なお、粉砕手段は特に限定されず、
通常、ボールミル、アトライター、振動ミル等を用いる
ことが好ましい。ところで、低温で焼結するためには、
仮焼物を微細な径まで粉砕すればよいことが知られてい
るが、微細となるように強力な粉砕を長時間行うと、ジ
ルコニアボールや鉄ボールなどからなる粉砕媒体が摩耗
し、それによる仮焼物のコンタミネーションが問題とな
る。これに対し本発明では、仮焼物の平均粒径や比表面
積が上記範囲となる程度の比較的粗い粉砕を行っても、
低温焼結が可能なので、粉砕媒体の摩耗による仮焼物の
コンタミネーションが生じにくく、安定した特性のフェ
ライトが得られる。

【００２４】粉砕用スラリー中の仮焼物の含有量、すな
わち固形成分の濃度は、好ましくは１５〜５０重量％、
より好ましくは２０〜３５重量％である。固形分濃度が
低すぎても高すぎても、粉砕効率および粉砕の均一性が
低くなってしまう。

【００２５】次に、有機添加剤について説明する。本発
明で用いる有機添加剤は、水酸基およびカルボキシル基
を有する有機化合物であるか、その中和塩であるか、そ
のラクトンであるか、ヒドロキシメチルカルボニル基を
有する有機化合物であるか、酸として解離し得るエノー
ル型水酸基を有する有機化合物であるか、その中和塩で
あり、これらのうちでは酸として働くものが好ましい。

【００２６】上記各有機化合物は、炭素数が好ましくは
３〜２０、より好ましくは４〜１２であり、かつ、好ま
しくは、酸素原子と二重結合した炭素原子以外の炭素原
子の５０％以上に水酸基が結合しているものである。な
お、水酸基の結合比率は、上記有機化合物について限定
されるものであり、有機添加剤そのものについて限定さ
れるものではない。例えば、有機添加剤として、水酸基
およびカルボキシル基を有する有機化合物（ヒドロキシ
カルボン酸）のラクトンを用いるとき、水酸基の結合比
率の限定は、ラクトンではなくヒドロキシカルボン酸自
体に適用される。

【００２７】上記有機化合物の基本骨格は、鎖式であっ
ても環式であってもよく、また、飽和であっても不飽和
結合を含んでいてもよい。

【００２８】有機添加剤としては、具体的にはヒドロキ
シカルボン酸またはその中和塩もしくはそのラクトンが
好ましく、特に、グルコン酸（Ｃ＝６；ＯＨ＝５；ＣＯ
ＯＨ＝１）またはその中和塩もしくはそのラクトン、ラ
クトビオン酸（Ｃ＝１２；ＯＨ＝８；ＣＯＯＨ＝１）、
酒石酸（Ｃ＝４；ＯＨ＝２；ＣＯＯＨ＝２）またはこれ
らの中和塩、グルコヘプトン酸γ−ラクトン（Ｃ＝７；
ＯＨ＝５）が好ましい。そして、これらのうちでは、低
温焼結における特性向上効果が高く、しかも安価である
ことから、グルコン酸またはその中和塩もしくはそのラ
クトンが好ましい。

【００２９】ヒドロキシメチルカルボニル基を有する有
機化合物としては、ソルボースが好ましい。

【００３０】酸として解離し得るエノール型水酸基を有
する有機化合物としては、アスコルビン酸が好ましい。

【００３１】なお、本発明では、クエン酸またはその中
和塩も有機添加剤として使用可能である。クエン酸は水
酸基およびカルボキシル基を有するが、酸素原子と二重
結合した炭素原子以外の炭素原子の５０％以上に水酸基
が結合しているという条件は満足しないが、本発明の効
果は実現する。

【００３２】上記した好ましい有機添加剤の一部につい
て、構造を以下に示す。

【００３３】

【化１】

【００３４】なお、有機添加剤は２種以上を併用しても
よい。

【００３５】有機添加剤の添加量は、仮焼物に対し、好
ましくは０．０５〜３．０重量％、より好ましくは０．
１０〜２．０重量％である。有機添加剤が少なすぎると
本発明の効果が不十分となる。一方、有機添加剤が多す
ぎると、成形体や焼結体にクラックが発生しやすくな
る。

【００３６】なお、有機添加剤が水溶液中でイオン化し
得るもの、例えば酸や金属塩などであるときには、有機
添加剤の添加量はイオン換算値とする。すなわち、水素
イオンや金属イオンを除く有機成分に換算して添加量を
求める。また、有機添加剤が水和物である場合には、結
晶水を除外して添加量を求める。

【００３７】また、有機添加剤がラクトンからなると
き、あるいはラクトンを含むときには、ラクトンがすべ
て開環してヒドロキシカルボン酸になるものとして、ヒ
ドロキシカルボン酸イオン換算で添加量を求める。

【００３８】本発明では、有機添加剤に加え、スラリー
中にアンモニアを存在させることが好ましい。アンモニ
アの添加により、より低温での焼結が可能となり、ある
いは、同じ温度であればより緻密な焼結体が得られる。
アンモニアは、アンモニア水として添加すればよい。な
お、アンモニアを添加すると、スラリー中のイオン量、
特にＦｅイオン量が増える傾向となる。ただし、アンモ
ニア添加量が多すぎると、イオン溶出がかえって抑制さ
れることもあるので、アンモニア添加量は仮焼物に対し
５重量％以下とすることが好ましい。また、アンモニア
添加による効果を十分に発揮させるためには、アンモニ
ア添加量を仮焼物に対し０．１重量％以上とすることが
好ましい。アンモニアは、粉砕前、粉砕中および粉砕後
のいずれの時点で添加してもよいが、通常、有機添加剤
と同時に添加すればよい。

【００３９】上述した手順により製造された軟磁性フェ
ライト粉末は、様々な用途に適用できるが、特に、各種
インダクタの磁性体コアの製造に好適である。インダク
タの磁性体コアは、軟磁性フェライト粉末を成形して焼
成することにより製造される。本発明により製造される
軟磁性フェライト粉末は、酸化性雰囲気中、通常は空気
中で焼成すればよい。焼成温度（保持温度）は、通常、
８００〜１１００℃、焼成時間（保持時間）は、通常、
１〜６時間とすればよい。ただし、本発明により製造さ
れる軟磁性フェライト粉末は、９２０℃以下で焼成した
場合でも、磁性体コアとして十分な特性が得られる。し
たがって、本発明により製造される軟磁性フェライト粉
末は、Ａｇ電極と同時焼成する必要がある積層チップイ
ンダクタの製造に、特に好適である。なお、Ａｇ電極を
有する積層チップインダクタの製造に際して、Ａｇとの
反応によるフェライトの特性低下を十分に抑えるために
は、焼成温度を９１０℃以下、特に９００℃以下とする
ことが好ましいが、このような低温で焼成した場合で
も、磁性体コアとして十分な特性を得ることができる。

【００４０】次に、積層チップインダクタおよびその製
造方法について説明する。

【００４１】図３に示される積層チップインダクタは、
磁性層６と内部導体５とを積層して構成されるインダク
タチップ体１０と、このインダクタチップ体１０表面に
設けられた外部電極４１、４５とを有する。

【００４２】積層チップインダクタ各部の構成は、従来
公知の各種構成から選択すればよく、例えば、外形はほ
ぼ直方体状とされる。そして、通常、図３に示されるよ
うに、磁性層６内において内部導体５は螺旋状に配置さ
れて内部巻線を構成し、その両端部は外部電極４１、４
５に接続される。外部電極４１、４５は単独の電極層と
してもよいが、さらに、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｓｎあるいはハン
ダ等から形成される被覆層を設けてもよい。このような
被覆層は、ハンダ付けの際のハンダ濡れ性、ハンダ耐熱
性を向上させる。内部導体５の巻線パターンは特に限定
されない。巻数は用途に応じ適宜選択すればよいが、通
常、１．５〜１５．５ターン程度とする。

【００４３】積層チップインダクタ各部の寸法は特に限
定されず、用途に応じて適宜決定すればよい。例えば磁
性層の厚さは２０〜１００μm程度とすればよい。外部
電極の厚さは、通常、１０〜１００μm程度とすればよ
く、被覆層を含めた合計厚さは１５〜１３０μm程度と
すればよい。外部電極の幅は目的に応じて選定すればよ
いが、通常、０．２〜０．４mm程度とすればよい。内部
導体５の厚さは、通常、５〜３０μm程度とすればよ
い。インダクタチップ体１０の寸法も用途に応じて適宜
決定すればよいが、通常、（１．０〜４．５mm）×
（０．５〜３．２mm）×（０．６〜２．０mm）程度とす
ればよい。

【００４４】内部導体５に含有される導電材は、比抵抗
の小さいＡｇを主体とするものであることが好ましい。
Ａｇを主体とする導電材としては、Ａｇ、または、Ａｇ
−Ｐｄ、Ａｇ−Ｐｔ、Ａｇ−Ｐｄ−Ｐｔ等のＡｇ合金が
好ましく、特にＡｇが好ましい。Ａｇ合金中のＡｇの含
有率は、７５質量％以上であることが好ましい。

【００４５】外部電極４１、４５には、Ａｇを主体とす
る導電材を用いることが好ましい。Ａｇを主体とする導
電材としては、ＡｇまたはＡｇ合金が好ましく、特にＡ
ｇが好ましい。また、Ａｇ合金としては、Ａｇ−Ｐｄ合
金、Ａｇ−Ｃｕ合金が好ましく、これらのうちではＡｇ
−Ｐｄ合金が好ましい。Ａｇ合金中のＡｇの含有率は、
７５質量％以上であることが好ましい。外部電極中に
は、硼珪酸鉛ガラス等の各種ガラスが含有されていても
よい。

【００４６】積層チップインダクタの製造に際しては、
まず、磁性体ペースト、内部導体ペーストおよび外部電
極ペーストを調製する。

【００４７】磁性体ペーストは、本発明により製造した
軟磁性フェライト粉末を、有機ビヒクルと混練して調製
することができる。有機ビヒクルとは、バインダを有機
溶剤中に溶解したものである。有機ビヒクルに用いるバ
インダは特に限定されず、エチルセルロース、ポリビニ
ルブチラール等の通常の各種バインダから適宜選択すれ
ばよい。また、用いる有機溶剤も特に限定されず、印刷
法やシート法など、利用する方法に応じて、テルピネオ
ール、ブチルカルビトール、アセトン、トルエン等の各
種有機溶剤から適宜選択すればよい。磁性体ペーストを
水系の塗料とする場合には、水溶性のバインダや分散剤
などを水に溶解させた水系ビヒクルと、軟磁性フェライ
ト粉末とを混練すればよい。水系ビヒクルに用いる水溶
性バインダは特に限定されず、例えば、ポリビニルアル
コール、セルロース、水溶性アクリル樹脂などを用いれ
ばよい。

【００４８】内部導体ペーストは、上記導電材、あるい
は焼成により上記導電材となる各種酸化物、有機金属化
合物、レジネート等と、上記した有機ビヒクルとを混練
して調製することができる。

【００４９】外部電極ペーストは、上記した内部導体ペ
ーストと同様にして調製すればよい。

【００５０】積層チップインダクタを印刷法により製造
する場合、まず、磁性体ペーストと内部導体ペーストと
を、内部導体ペーストがコイルパターンとなるように、
ＰＥＴフィルム等からなる基体上に交互に印刷して、積
層体を形成する。次に、所定の形状および寸法となるよ
うに切断してグリーンチップとした後、基体から剥離す
る。一方、シート法により製造する場合、まず、磁性体
ペーストを用いてグリーンシートを形成し、グリーンシ
ートに導通のためのスルーホールを穿設する。次いで、
グリーンシートに内部導体ペーストを印刷してこれらを
積層し、得られた積層体を切断してグリーンチップとす
る。次いで、いずれの方法の場合でも、グリーンチップ
を焼成してインダクタチップ体を得、このインダクタチ
ップ体に外部電極ペーストを印刷ないし転写して焼成す
ることにより、積層チップインダクタを得る。外部電極
用ペーストの焼成条件は、例えば、６００〜８００℃に
て１０分間〜１時間程度とすることが好ましい。

【００５１】このようにして製造された積層チップイン
ダクタは、ハンダ付等によりプリント基板上などに実装
され、各種電子機器等に使用される。

【００５２】なお、本発明により製造される軟磁性フェ
ライト粉末は、積層チップインダクタに限らず、積層型
のインダクタ部を有する各種チップ部品、例えばＬＣ複
合部品などにも適用できる。

【００５３】

【実施例】実施例１〜５Ｆｅ₂Ｏ₃：４９モル％、ＮｉＯ：１８モル％、ＣｕＯ：１２モル％、ＺｎＯ：２１モル％の比率となるようにこれらの酸化物を秤量し、湿式メデ
ィア攪拌型粉砕機を用いて４時間湿式混合した。この湿
式混合には、分散媒として純水を用いた。

【００５４】次いで、混合物をスプレードライヤーによ
り乾燥し、７００℃で２時間仮焼して、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚ
ｎフェライトの仮焼物を得た。

【００５５】この仮焼物を純水と混合して、粉砕用スラ
リーを調製した。この粉砕用スラリー中の固形分（仮焼
物）濃度は、２５重量％とした。なお、スラリー中に
は、表１に示すように、有機添加剤、またはこれとアン
モニアとを添加した。なお、アンモニアは、濃度５０重
量％のアンモニア水として添加した。表１に示す有機添
加剤およびアンモニアの添加量は、仮焼物に対する添加
量である。

【００５６】この粉砕用スラリーを、湿式メディア攪拌
型粉砕機で７時間粉砕した後、スプレードライヤーで乾
燥することにより、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト粉末を
得た。この粉砕により、フェライト粉末の比表面積は
４．４m²/g（平均粒径１．４μm）となった。粉砕後、
スラリー中の金属イオンをＩＣＰ発光分析法により測定
し、仮焼物に対するＣｕイオンおよびＦｅイオンそれぞ
れの重量比を求めた。結果を表１に示す。

【００５７】

【表１】

【００５８】このフェライト粉末１００gに、バインダ
としてポリビニルアルコール１．０gを添加して混合
し、顆粒とした。この顆粒を、９８MPa（１０００kgf/c
m²）の圧力でプレス成形し、直径２１mmのリング状成形
体を得た。この成形体を、図１および図２に示す温度に
２時間保つことにより焼成し、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェラ
イト焼結体を得た。

【００５９】この焼結体の密度を、アルキメデス法に準
じて測定した。また、この焼結体の１００kHzにおける
初透磁率を、LCR METER 4274A（HEWLETT PACKARD社製）
で測定した。焼成温度と密度との関係を図１に、焼成温
度と初透磁率との関係を図２に、それぞれ示す。

【００６０】比較例１粉砕用スラリーに有機添加剤およびアンモニアのいずれ
も添加しなかったほかは上記実施例と同様にして焼結体
を作製し、上記実施例と同様な測定を行った。結果を図
１および図２に示す。なお、上記実施例と同様にしてス
ラリー中のイオン量を測定した結果、Ｃｕイオンおよび
Ｆｅイオンは検出されなかった。

【００６１】評価図１および図２から、本発明の効果が明らかである。す
なわち、軟磁性フェライト粉末を製造する際の湿式粉砕
工程において、スラリー中に所定の有機添加剤を添加し
た実施例１〜５では、焼成温度を９００℃程度と低くし
た場合でも、４．８g/cm³以上の十分な密度が得られ、
また、１５０を超える十分な初透磁率が得られている。
一方、有機添加剤を添加しなかった比較例１では、低温
焼成時の焼結体密度および初透磁率のいずれもが、実施
例１〜５に比べ大きく劣っている。

【００６２】なお、上記実施例で製造した軟磁性フェラ
イト粉末を磁性層材料として用い、かつ、Ａｇを内部導
体材料として用いて、焼成温度を９１０℃として積層チ
ップインダクタを作製したところ、図１および図２に示
される特性に応じた優れたインダクタ特性が得られた。

【図面の簡単な説明】

【図１】Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト焼結体について、
焼成温度と焼結体の密度との関係を示すグラフである。

【図２】Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎフェライト焼結体について、
焼成温度と焼結体の初透磁率との関係を示すグラフであ
る。

【図３】積層チップインダクタの構成例の一部を切り欠
いて示す平面図である。

【符号の説明】

５内部導体６磁性層１０インダクタチップ体４１、４５外部電極

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｆｅ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎを主成分と
する軟磁性フェライト粉末を製造する方法であって、原料粉末の仮焼物と水とを含むスラリー中に、有機添加
剤を存在させる工程を設け、前記有機添加剤として、水
酸基およびカルボキシル基を有する有機化合物またはそ
の中和塩もしくはそのラクトンを用いるか、ヒドロキシ
メチルカルボニル基を有する有機化合物、酸として解離
し得るエノール型水酸基を有する有機化合物またはその
中和塩を用いる軟磁性フェライト粉末の製造方法。
【請求項２】前記有機添加剤の添加量が、仮焼物に対
し０．０５〜３．０重量％である請求項１の軟磁性フェ
ライト粉末の製造方法。
【請求項３】前記スラリー中に、前記仮焼物に由来す
るＦｅイオンおよび／またはＣｕイオンが、合計で前記
仮焼物の０．００５〜２重量％含まれる請求項１または
２の軟磁性フェライト粉末の製造方法。
【請求項４】前記水酸基およびカルボキシル基を有す
る有機化合物がグルコン酸またはクエン酸である請求項
１〜３のいずれかの軟磁性フェライト粉末の製造方法。
【請求項５】前記酸として解離し得るエノール型水酸
基を有する有機化合物がアスコルビン酸である請求項１
〜３のいずれかの軟磁性フェライト粉末の製造方法。
【請求項６】前記スラリー中にアンモニアが添加され
ている請求項１〜５のいずれかの軟磁性フェライト粉末
の製造方法。
【請求項７】請求項１〜６のいずれかの方法により製
造された軟磁性フェライト粉末を用いて磁性層を形成す
る工程を有する積層チップインダクタの製造方法。