JP2000331641A - 大気圧イオン源 - Google Patents
大気圧イオン源Info
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- JP2000331641A JP2000331641A JP11138360A JP13836099A JP2000331641A JP 2000331641 A JP2000331641 A JP 2000331641A JP 11138360 A JP11138360 A JP 11138360A JP 13836099 A JP13836099 A JP 13836099A JP 2000331641 A JP2000331641 A JP 2000331641A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】未知試料と標準物質を同時に用いて精密質量測
定を行なっても、標準物質が試料溶液の流路にメモリー
として残らない大気圧イオン源を提供する。 【解決手段】試料溶液が送られてくるニードル細管と、
それに対向して設けられた対向電極との間に直流電圧を
印加し、生じる電界の中に前記ニードル細管の先端部か
ら試料溶液を噴霧することによって試料をイオン化する
大気圧イオン源において、複数のニードル細管から噴霧
された異なる試料溶液同士を、前記電界の中で別々にイ
オン化した後に大気圧下で混合して質量分析装置のオリ
フィスまで誘導するイオン混合手段を備えた。
定を行なっても、標準物質が試料溶液の流路にメモリー
として残らない大気圧イオン源を提供する。 【解決手段】試料溶液が送られてくるニードル細管と、
それに対向して設けられた対向電極との間に直流電圧を
印加し、生じる電界の中に前記ニードル細管の先端部か
ら試料溶液を噴霧することによって試料をイオン化する
大気圧イオン源において、複数のニードル細管から噴霧
された異なる試料溶液同士を、前記電界の中で別々にイ
オン化した後に大気圧下で混合して質量分析装置のオリ
フィスまで誘導するイオン混合手段を備えた。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、質量分析装置で用
いられる大気圧イオン源に関する。
いられる大気圧イオン源に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、大気圧下でイオンを生成し、その
イオンを真空中に導入して質量分析する大気圧イオン化
質量分析計が広く使われている。その例として、図１に
ついて説明する。
イオンを真空中に導入して質量分析する大気圧イオン化
質量分析計が広く使われている。その例として、図１に
ついて説明する。
【０００３】図１は、エレクトロスプレーイオン源（Ｅ
ＳＩ）と呼ばれている大気圧イオン化法を利用して試料
イオンを生成させる大気圧イオン源である。内側に試料
溶液１が送液されてくるニードル細管２に対して、対向
電極３よりも３０００Ｖ程度高い直流電圧を印加し、対
向電極３とニードル細管２の間に形成される電界の中に
ニードル細管２の先端部から試料溶液を噴霧すると、溶
液中の試料は電界の作用によってイオン化される。生成
したイオン４は、対向電極３のオリフィス５に向かって
大気圧中を移動する。そして、イオン４は、対向電極３
に設けられた数百ミクロン程度のオリフィス５から真空
中にサンプリングされ、高真空中（１０ -5Torr以下）に
配置されている質量分析部６により分析される構造にな
っている。
ＳＩ）と呼ばれている大気圧イオン化法を利用して試料
イオンを生成させる大気圧イオン源である。内側に試料
溶液１が送液されてくるニードル細管２に対して、対向
電極３よりも３０００Ｖ程度高い直流電圧を印加し、対
向電極３とニードル細管２の間に形成される電界の中に
ニードル細管２の先端部から試料溶液を噴霧すると、溶
液中の試料は電界の作用によってイオン化される。生成
したイオン４は、対向電極３のオリフィス５に向かって
大気圧中を移動する。そして、イオン４は、対向電極３
に設けられた数百ミクロン程度のオリフィス５から真空
中にサンプリングされ、高真空中（１０ -5Torr以下）に
配置されている質量分析部６により分析される構造にな
っている。
【０００４】このような大気圧イオン源において、未知
試料の組成を決定するために精密質量測定を行ないたい
場合には、未知試料と質量数がわかっている標準物質と
を同時に質量分析しなければならない。そこで、図２の
（ａ）に示すように、未知試料の中に標準物質を混合し
て両者の混合溶液７にして、ポンプ８で未知試料と標準
物質を一緒に電界の中に噴霧してイオン化するという方
法を取る。あるいは、未知試料９と標準物質１０を予め
混合したくない場合には、図２の（ｂ）のように、Ｔジ
ョイント１１を用いて、ニードル細管２から電界の中に
試料溶液を噴霧させる直前に、流路の途中で未知試料９
と標準物質１０を混合させるという手法を取ることもあ
る。
試料の組成を決定するために精密質量測定を行ないたい
場合には、未知試料と質量数がわかっている標準物質と
を同時に質量分析しなければならない。そこで、図２の
（ａ）に示すように、未知試料の中に標準物質を混合し
て両者の混合溶液７にして、ポンプ８で未知試料と標準
物質を一緒に電界の中に噴霧してイオン化するという方
法を取る。あるいは、未知試料９と標準物質１０を予め
混合したくない場合には、図２の（ｂ）のように、Ｔジ
ョイント１１を用いて、ニードル細管２から電界の中に
試料溶液を噴霧させる直前に、流路の途中で未知試料９
と標準物質１０を混合させるという手法を取ることもあ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このような構成におい
て、大気圧イオン源における精密質量測定法の問題点の
１つは、未知試料と標準物質を混合した試料溶液を電界
中に噴霧させるためにニードル細管内に流すと、標準物
質がメモリーとしてニードル細管内に残ってしまい、そ
の後の測定の障害となることである。例えば、精密質量
測定用の標準物質としては、ポリエチレングリコールや
ポリプロピレングリコールがあるが、これらの物質は、
メモリーとして残ると、バックグラウンドイオンとなっ
て、感度の低下やＳ／Ｎ値の減少などを引き起こす。そ
の結果、新たに別の試料溶液の測定を始める場合には、
試料溶液の流路を洗浄して、メモリーとして付着してい
る標準物質を完全に流路から除去しなければならないと
いう問題があった。
て、大気圧イオン源における精密質量測定法の問題点の
１つは、未知試料と標準物質を混合した試料溶液を電界
中に噴霧させるためにニードル細管内に流すと、標準物
質がメモリーとしてニードル細管内に残ってしまい、そ
の後の測定の障害となることである。例えば、精密質量
測定用の標準物質としては、ポリエチレングリコールや
ポリプロピレングリコールがあるが、これらの物質は、
メモリーとして残ると、バックグラウンドイオンとなっ
て、感度の低下やＳ／Ｎ値の減少などを引き起こす。そ
の結果、新たに別の試料溶液の測定を始める場合には、
試料溶液の流路を洗浄して、メモリーとして付着してい
る標準物質を完全に流路から除去しなければならないと
いう問題があった。
【０００６】本発明の目的は、上述した点に鑑み、未知
試料と標準物質を同時に用いて精密質量測定を行なって
も、標準物質が試料溶液の流路にメモリーとして残らな
い大気圧イオン源を提供することにある。
試料と標準物質を同時に用いて精密質量測定を行なって
も、標準物質が試料溶液の流路にメモリーとして残らな
い大気圧イオン源を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明にかかる大気圧イオン源は、試料溶液が送ら
れてくるニードル細管と、それに対向して設けられた対
向電極との間に直流電圧を印加し、生じる電界の中に前
記ニードル細管の先端部から試料溶液を噴霧することに
よって試料をイオン化する大気圧イオン源において、複
数のニードル細管から噴霧された異なる試料溶液同士
を、前記電界の中で別々にイオン化した後に大気圧下で
混合して質量分析装置のオリフィスまで誘導するイオン
混合手段を備えたことを特徴としている。
め、本発明にかかる大気圧イオン源は、試料溶液が送ら
れてくるニードル細管と、それに対向して設けられた対
向電極との間に直流電圧を印加し、生じる電界の中に前
記ニードル細管の先端部から試料溶液を噴霧することに
よって試料をイオン化する大気圧イオン源において、複
数のニードル細管から噴霧された異なる試料溶液同士
を、前記電界の中で別々にイオン化した後に大気圧下で
混合して質量分析装置のオリフィスまで誘導するイオン
混合手段を備えたことを特徴としている。
【０００８】また、前記イオン混合手段は、異なった試
料溶液を噴霧する複数のニードル細管に対向した複数の
イオン入口部と、該イオン入口部から延びた複数本の流
路が合わさった１本の流路から成り、該１本の流路は、
質量分析装置のオリフィスに対向した１つのイオン出口
部につながっていることを特徴としている。
料溶液を噴霧する複数のニードル細管に対向した複数の
イオン入口部と、該イオン入口部から延びた複数本の流
路が合わさった１本の流路から成り、該１本の流路は、
質量分析装置のオリフィスに対向した１つのイオン出口
部につながっていることを特徴としている。
【０００９】また、前記複数の異なる試料溶液の中に
は、少なくとも１種類の標準試料溶液を含むことを特徴
としている。
は、少なくとも１種類の標準試料溶液を含むことを特徴
としている。
【００１０】また、前記イオン混合手段と複数のニード
ル細管との間には、直流電圧が印加できることを特徴と
している。
ル細管との間には、直流電圧が印加できることを特徴と
している。
【００１１】また、前記ニードル細管は二重管構造を有
し、内側の管からは試料溶液、内側の管の周囲からはイ
オンの移動を助けるガスが吹き出すことを特徴としてい
る。
し、内側の管からは試料溶液、内側の管の周囲からはイ
オンの移動を助けるガスが吹き出すことを特徴としてい
る。
【００１２】また、前記イオン混合手段は、加熱ができ
ることを特徴としている。
ることを特徴としている。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の
実施の形態を説明する。図３は、本発明にかかるＥＳＩ
と呼ばれている大気圧イオン化法を利用して試料イオン
を生成させる大気圧イオン源の一実施例である。この実
施例では、１種類の未知試料９と１種類の標準物質１０
の組み合わせで、合計２種類の溶液試料を同時にイオン
化する場合を取り上げている。
実施の形態を説明する。図３は、本発明にかかるＥＳＩ
と呼ばれている大気圧イオン化法を利用して試料イオン
を生成させる大気圧イオン源の一実施例である。この実
施例では、１種類の未知試料９と１種類の標準物質１０
の組み合わせで、合計２種類の溶液試料を同時にイオン
化する場合を取り上げている。
【００１４】まず、未知試料９と標準物質１０をそれぞ
れ別々に電界中に噴霧する２本のニードル細管２と、対
向電極３に設けられたオリフィス５との間に、大気圧下
でイオンを混合することのできる大気圧イオン混合器１
２を設ける。この大気圧イオン混合器１２は、２種類の
試料溶液を噴霧する２本のニードル細管２に対向した２
つのイオン入口部１３と、該イオン入口部１３から延び
た２本の流路が合わさった１本の流路から成り、該１本
の流路は、質量分析装置のオリフィス５に対向した１つ
のイオン出口部１４につながっている。
れ別々に電界中に噴霧する２本のニードル細管２と、対
向電極３に設けられたオリフィス５との間に、大気圧下
でイオンを混合することのできる大気圧イオン混合器１
２を設ける。この大気圧イオン混合器１２は、２種類の
試料溶液を噴霧する２本のニードル細管２に対向した２
つのイオン入口部１３と、該イオン入口部１３から延び
た２本の流路が合わさった１本の流路から成り、該１本
の流路は、質量分析装置のオリフィス５に対向した１つ
のイオン出口部１４につながっている。
【００１５】ニードル細管２は、二重管構造になってい
て、内側の管内を試料溶液１が通るようになっている。
そして、内側の管と外側の管の隙間からは、高圧ガス１
５、例えば窒素ガスが吹き出す仕組みになっている。こ
の高圧ガス１５の吹き出しによって、試料溶液１の電界
中への噴霧がスムーズに行なわれる。
て、内側の管内を試料溶液１が通るようになっている。
そして、内側の管と外側の管の隙間からは、高圧ガス１
５、例えば窒素ガスが吹き出す仕組みになっている。こ
の高圧ガス１５の吹き出しによって、試料溶液１の電界
中への噴霧がスムーズに行なわれる。
【００１６】このような構成において、大気圧イオン混
合器１２と２本のニードル細管２との間に３０００Ｖ程
度の高電圧を印加すると、２本のニードル細管２の先端
部から噴霧された未知試料９と標準物質１０は、それぞ
れ別々にイオン化されて、大気圧イオン混合器１２に設
けられた２つのイオン入口部１３から、大気圧イオン混
合器１２の中へと引き込まれる。そして、流路内で２種
類のイオンは混合された後、１つのイオン出口部１４か
ら一緒に導出して、質量分析装置の対向電極３に設けら
れたオリフィス５へと向かう。この間、イオンの移動
は、主としてニードル細管２から吹き出す高圧ガス１５
の流れによって進行する。
合器１２と２本のニードル細管２との間に３０００Ｖ程
度の高電圧を印加すると、２本のニードル細管２の先端
部から噴霧された未知試料９と標準物質１０は、それぞ
れ別々にイオン化されて、大気圧イオン混合器１２に設
けられた２つのイオン入口部１３から、大気圧イオン混
合器１２の中へと引き込まれる。そして、流路内で２種
類のイオンは混合された後、１つのイオン出口部１４か
ら一緒に導出して、質量分析装置の対向電極３に設けら
れたオリフィス５へと向かう。この間、イオンの移動
は、主としてニードル細管２から吹き出す高圧ガス１５
の流れによって進行する。
【００１７】このようにして、大気圧イオン混合器１２
の内部を通過する過程でイオンの混合が起こり、混合
後、質量分析部に取り込まれて質量分析されるため、溶
液の段階で試料を混合しなくても済み、標準物質がメモ
リーとして残ったり、メモリーとして残った標準物質が
その後の測定の障害となったりすることがない。
の内部を通過する過程でイオンの混合が起こり、混合
後、質量分析部に取り込まれて質量分析されるため、溶
液の段階で試料を混合しなくても済み、標準物質がメモ
リーとして残ったり、メモリーとして残った標準物質が
その後の測定の障害となったりすることがない。
【００１８】以上述べたように、大気圧下に大気圧イオ
ン混合器１２を設ければ、大気圧イオン混合器１２が無
い場合に比べて、イオンが高い濃度で存在している状態
でイオンの混合を行なうことができるので、非常に効果
的である。
ン混合器１２を設ければ、大気圧イオン混合器１２が無
い場合に比べて、イオンが高い濃度で存在している状態
でイオンの混合を行なうことができるので、非常に効果
的である。
【００１９】尚、大気圧イオン混合器１２とオリフィス
５は同電位でも良いが、大気圧イオン混合器１２の方の
電位をオリフィス５よりも数百Ｖ程度高く設定しておけ
ば、大気圧イオン混合器１２からオリフィス５へのイオ
ンの移動がよりスムーズに行なえる。
５は同電位でも良いが、大気圧イオン混合器１２の方の
電位をオリフィス５よりも数百Ｖ程度高く設定しておけ
ば、大気圧イオン混合器１２からオリフィス５へのイオ
ンの移動がよりスムーズに行なえる。
【００２０】また、本実施例では、２種類の試料溶液を
用いた例について述べたが、試料溶液の種類は、２種類
以上であれば幾種類であっても良く、それら複数種類の
試料溶液の内の少なくとも１つが標準物質の溶液であれ
ば、精密質量測定を行なう上で問題はない。従って、試
料溶液の種類数に応じて、大気圧イオン混合器のイオン
入口部の数も２つ以上であれば幾つあっても良い。
用いた例について述べたが、試料溶液の種類は、２種類
以上であれば幾種類であっても良く、それら複数種類の
試料溶液の内の少なくとも１つが標準物質の溶液であれ
ば、精密質量測定を行なう上で問題はない。従って、試
料溶液の種類数に応じて、大気圧イオン混合器のイオン
入口部の数も２つ以上であれば幾つあっても良い。
【００２１】また、大気圧イオン混合器で複数種のイオ
ンを混合する際に、大気圧イオン混合器の導管部を加熱
できるようにしておくと、イオンの脱溶媒を行なうこと
ができて効果的である。その場合は、７０℃から５００
℃の間が加熱温度の目安となる。
ンを混合する際に、大気圧イオン混合器の導管部を加熱
できるようにしておくと、イオンの脱溶媒を行なうこと
ができて効果的である。その場合は、７０℃から５００
℃の間が加熱温度の目安となる。
【００２２】また、本実施例では、エレクトロスプレー
イオン化法（ＥＳＩ）の例について述べたが、ＥＳＩと
大気圧化学イオン化法（ＡＰＣＩ）を組み合わせて用い
ても良い。
イオン化法（ＥＳＩ）の例について述べたが、ＥＳＩと
大気圧化学イオン化法（ＡＰＣＩ）を組み合わせて用い
ても良い。
【００２３】また、本発明を用いると、複数種類の試料
をイオンの状態で混合することができるので、未知イオ
ンの精密質量測定のみならず、イオン同士の化学反応の
研究にも使うことができる。
をイオンの状態で混合することができるので、未知イオ
ンの精密質量測定のみならず、イオン同士の化学反応の
研究にも使うことができる。
【００２４】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明の大気圧イオ
ン源によれば、複数種類の試料溶液中の物質をイオン化
した後に混合させることができるので、予め試料溶液同
士を混合させておく必要がない。その結果、未知試料と
標準物質を同時に用いて精密質量測定を行なう場合に
も、標準物質が試料溶液の流路にメモリーとして残る心
配がない。
ン源によれば、複数種類の試料溶液中の物質をイオン化
した後に混合させることができるので、予め試料溶液同
士を混合させておく必要がない。その結果、未知試料と
標準物質を同時に用いて精密質量測定を行なう場合に
も、標準物質が試料溶液の流路にメモリーとして残る心
配がない。
【図１】 従来の大気圧イオン源を示す図である。
【図２】 従来の大気圧イオン源を示す図である。
【図３】 本発明の大気圧イオン源の一実施例を示す図
である。
である。
【符号の説明】 １・・・試料溶液、２・・・ニードル細管、３・・・対向電極、
４・・・イオン、５・・・オリフィス、６・・・質量分析部、７・
・・混合溶液、８・・・ポンプ、９・・・未知試料、１０・・・標
準物質、１１・・・Ｔジョイント、１２・・・大気圧イオン混
合器、１３・・・イオン入口部、１４・・・イオン出口部、１
５・・・高圧ガス。
４・・・イオン、５・・・オリフィス、６・・・質量分析部、７・
・・混合溶液、８・・・ポンプ、９・・・未知試料、１０・・・標
準物質、１１・・・Ｔジョイント、１２・・・大気圧イオン混
合器、１３・・・イオン入口部、１４・・・イオン出口部、１
５・・・高圧ガス。
Claims (6)
- 【請求項１】試料溶液が送られてくるニードル細管と、
それに対向して設けられた対向電極との間に直流電圧を
印加し、生じる電界の中に前記ニードル細管の先端部か
ら試料溶液を噴霧することによって試料をイオン化する
大気圧イオン源において、複数のニードル細管から噴霧
された異なる試料溶液同士を、前記電界の中で別々にイ
オン化した後に大気圧下で混合して質量分析装置のオリ
フィスまで誘導するイオン混合手段を備えたことを特徴
とする大気圧イオン源。 - 【請求項２】前記イオン混合手段は、異なった試料溶液
を噴霧する複数のニードル細管に対向した複数のイオン
入口部と、該イオン入口部から延びた複数本の流路が合
わさった１本の流路から成り、該１本の流路は、質量分
析装置のオリフィスに対向した１つのイオン出口部につ
ながっていることを特徴とする請求項１記載の大気圧イ
オン源。 - 【請求項３】前記複数の異なる試料溶液の中には、少な
くとも１種類の標準試料溶液を含むことを特徴とする請
求項１または２記載の大気圧イオン源。 - 【請求項４】前記イオン混合手段と複数のニードル細管
との間には、直流電圧が印加できることを特徴とする請
求項１、２または３記載の大気圧イオン源。 - 【請求項５】前記ニードル細管は二重管構造を有し、内
側の管からは試料溶液、内側の管の周囲からはイオンの
移動を助けるガスが吹き出すことを特徴とする請求項
１、２、３または４記載の大気圧イオン源。 - 【請求項６】前記イオン混合手段は、加熱ができること
を特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の大気
圧イオン源。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11138360A JP2000331641A (ja) | 1999-05-19 | 1999-05-19 | 大気圧イオン源 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11138360A JP2000331641A (ja) | 1999-05-19 | 1999-05-19 | 大気圧イオン源 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000331641A true JP2000331641A (ja) | 2000-11-30 |
Family
ID=15220124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11138360A Withdrawn JP2000331641A (ja) | 1999-05-19 | 1999-05-19 | 大気圧イオン源 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000331641A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1635375A2 (en) | 2004-09-13 | 2006-03-15 | Agilent Technologies Inc. (a Delaware Corporation) | Sampling device for mass spectrometer ion source with multiple inlets |
| JP2007139778A (ja) * | 2005-11-16 | 2007-06-07 | Agilent Technol Inc | キャピラリを介した基準質量の導入装置 |
| JP2010251324A (ja) * | 2009-04-16 | 2010-11-04 | Siemens Ag | とりわけ粒子線治療設備用のガス噴射システムおよびガス噴射システムを動作させるための方法 |
| WO2013080004A1 (en) * | 2011-11-29 | 2013-06-06 | Dh Technologies Development Pte. Ltd. | Differential mobility spectrometer and methods thereof |
| JP2015224905A (ja) * | 2014-05-27 | 2015-12-14 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | 質量分析装置 |
| JP2019138855A (ja) * | 2018-02-14 | 2019-08-22 | 国立大学法人浜松医科大学 | イオン化装置、イオン化方法、プログラム、及び分析システム |
| WO2020240640A1 (ja) * | 2019-05-27 | 2020-12-03 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
-
1999
- 1999-05-19 JP JP11138360A patent/JP2000331641A/ja not_active Withdrawn
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2006086124A (ja) * | 2004-09-13 | 2006-03-30 | Agilent Technol Inc | 質量分析計のイオン源用の複数の入口を備えている試料抽出装置 |
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| US8890062B2 (en) | 2011-11-29 | 2014-11-18 | Dh Technologies Development Pte. Ltd. | Differential mobility spectrometer and methods thereof |
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| WO2020240640A1 (ja) * | 2019-05-27 | 2020-12-03 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
| JPWO2020240640A1 (ja) * | 2019-05-27 | 2021-12-23 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
| JP7140282B2 (ja) | 2019-05-27 | 2022-09-21 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
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| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060801 |