JP2000344643A - 微細分散した制汗剤懸濁液の製造方法および化粧用制汗剤製剤 - Google Patents

微細分散した制汗剤懸濁液の製造方法および化粧用制汗剤製剤

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JP2000344643A
JP2000344643A JP2000157108A JP2000157108A JP2000344643A JP 2000344643 A JP2000344643 A JP 2000344643A JP 2000157108 A JP2000157108 A JP 2000157108A JP 2000157108 A JP2000157108 A JP 2000157108A JP 2000344643 A JP2000344643 A JP 2000344643A
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less
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ブレーカー ヨハネス
Bruno Kaufmann
カウフマン ブルーノ
Wolfgang Reibel
ライベル ヴォルフガング
Klaus Schanz
シャンツ クラウス
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡単に取り扱える化粧用制汗剤懸濁液を提供
する。 【解決手段】 組成式: Al(OH)( 3 -b)bzH2O [式中、bは0.4〜3、特にbは0.45〜1.0であ
り、zは4より小さく、Xはハロゲン、特に塩化物であ
る]により表され、かつ場合により緩衝剤と混合されて
もよい、制汗剤として有効なアルミニウム塩を、湿分の
遮断下に非水性油相中に混入し、その後にこの中で80
℃より低い温度で適当な粉砕装置を用いて所望の微細度
に粉砕することにより製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明の対象は、人間の皮膚
に良好な汗の減少をもたらし、更に取り扱いが簡単であ
る、微細分散した塩基性アルミニウムハロゲン化物を含
有する懸濁液の製造方法である。
【0002】
【従来の技術】技術水準ではすでに制汗剤作用物質とし
て使用することができる、アルミニウムヒドロキシハロ
ゲン化物錯体の多くの製造方法が知られている。これら
の発明は多くはハロゲン化物の全部の種類および他の一
価の非配位アニオンを含むにもかかわらず、塩化物のみ
が重要性を獲得している。
【0003】アルミニウム金属を化学量論的に過小の塩
酸量に溶解することにより単純な約50%水性アルミニ
ウムクロロ水和物溶液を製造する標準的方法とともにい
わゆる活性アルミニウムクロロ水和物の製造方法が存在
する。
【0004】活性アルミニウムクロロ水和物を製造する
ために、Gosling等(米国特許第4359456
号明細書)は標準的アルミニウムクロロ水和物溶液から
出発し、50〜140℃の範囲の温度で希釈後熱処理を
実施する。この熱処理はポリマー種類の分布の変動を生
じる。その際標準的アルミニウムクロロ水和物の高分子
成分はより小さい種類に分解し、溶液は100Åより大
きい種類をもはや含有しない。こうして製造したアルミ
ニウムクロロ水和物錯体の分析的特性化は排除クロマト
グラフィーを用いて行う。この方法により低分子錯体の
割合およびそれとともに活性度を追求することができ
る。
【0005】その際アルミニウムクロロ水和物錯体がバ
ンドIII(相対的保持時間約0.79)の高い含量を
有する場合に制汗剤として特に有効であることが確認さ
れた。
【0006】同様の製造構想がFitzgerald等
(英国特許第2048229号明細書)により10〜2
5%アルミニウムクロロ水和物溶液を50〜80℃で8
時間から3週間まで老化することにより追求された。
【0007】2つの選択的方法により活性化条件により
調節される水溶液中の種類の分布は不安定であり、穏和
な乾燥によってのみ保存安定の有効な制汗剤作用物質が
得られる。この明細書においては有利な乾燥形式として
噴霧乾燥が記載される。
【0008】制汗剤製剤には目下のところ噴霧乾燥粉末
の濾過断片(例えばエーロゾル)または乾式粉砕により
得られる微細な粉末(回転塗布またはスティック)が使
用される。
【0009】従って、従来は液体の形の、安定で、有効
なアルミニウム制汗剤作用物質を提供することは不可能
であった。しかしながら粉末の形の作用物質の処理はダ
スト形成により製造者に常に大きな問題を提供する。更
に(湿った)粉末の低いpH値によりこれに従事する作
業者の健康の不安が生じることがある。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】従って、従来の粉末製
品のよりよい有効性を省くことなく、よりよい、簡単に
取り扱える制汗剤作用物質に対する要求が存在する。更
に使用される粉末の形のアルミニウムクロロ水和物錯体
を用いて化粧品産業のすべての製剤化の要求を満足する
ことは不可能であった。例えば特定の半固形製剤、いわ
ゆるソフトソリッドの製造は明らかに困難であることが
示された。
【0011】
【課題を解決するための手段】意想外にも、以下の式お
よび条件: Al(OH)( 3 -b)bzH2O [式中、bは0.4〜3、特にbは0.45〜1.0であ
り、zは4より小さく、Xはハロゲン、特に塩素であ
り、その際作用物質のHPLCクロマトグラムは30%
より多い、有利には40%より多いバンドIII部分を
示す]を満足する作用物質および場合により緩衝剤を、
湿分の遮断下に非水性油相中で混合し、その後にこの中
で60℃より低い温度で、粉砕装置を用いて必要な微細
度に粉砕する場合に、特に良好に取り扱うことができ、
同時に有効な、アルミニウムヒドロキシハロゲン化物を
含有する制汗剤作用物質懸濁液が得られることが判明し
た。
【0012】噴霧生成物を直接湿式粉砕することによ
り、費用がかかり、ダストの多い粉末濾過および乾式粉
砕を省くことができ、乾式粉砕した粉末のスラリー化に
より得られる懸濁液より安定な懸濁液が得られる。
【0013】この制汗剤作用物質は、非水性相がアルカ
ン、イソアルカン、一官能性アルコール、多官能性アル
コール、一塩基性カルボン酸および二塩基性カルボン酸
と一官能性アルコールおよび多官能性アルコールとの脂
肪酸エステル、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピ
レン、アルコールのポリアルコキシラートエーテル、環
状シリコーン、開鎖状シリコーンおよびこれらの組み合
わせ物の物質群中の、実質的に非極性であり、水と混和
不可能な有機液体からなる非水性懸濁液である。特に非
水性油相がシリコーン油からなる。
【0014】本発明により、シリコーン油成分として、
環状シリコーン、開鎖状シリコーンまたはこれらの混合
物を使用する。これらは他の化粧用の許容される油との
混合物として使用することもできる。
【0015】本発明による微細分散した制汗剤懸濁液は
緩衝物質としてアミノ酸グリシンおよび/またはアラニ
ンを含有することができる。
【0016】微細分散した制汗剤懸濁液の製造方法は、
制汗剤として有効なアルミニウム塩を、場合によりアミ
ノ酸、有利にはグリシンの存在で湿分を遮断して非水性
油相中に混入し、引き続き粉砕することを特徴とする。
粉砕装置として有利にはボールミルを使用する。
【0017】制汗剤として有効なアルミニウム塩とし
て、以下の組成: Al(OH)( 3 -b)bzH2O [式中、bは0.4〜3、特にbは0.45〜1.0であ
り、zは4より小さく、Xはハロゲン、特に塩素であ
る]で示される塩基性アルミニウムハロゲン化物が使用
され、その際作用物質のHPLCクロマトグラムは30
%より多い、有利には40%より多いバンドIII部分
を示す。
【0018】アミノ酸を含有する変法の場合に、制汗剤
として有効なアルミニウム塩として以下の組成: Al(OH)( 3 -b)b(アミノ酸)zH2O [式中、Xはハロゲン、特に塩素であり、bは0.4〜
3、特にbは0.45〜1.0であり、zは2より小さ
い]で示され、アミノ酸とアルミニウムのモル比が0〜
0.33である塩基性アルミニウムハロゲン化物が使用
される。
【0019】本発明の方法での制汗剤懸濁液の粉砕は、
この工程を60℃未満、特に40℃未満の温度で実施す
ることを特徴とする。
【0020】制汗剤懸濁液は化粧用の非水性製剤、例え
ばエーロゾル、スティックおよびいわゆるソフトソリッ
ドに使用される。
【0021】
【実施例】本発明を以下の実施例により詳細に説明す
る。
【0022】本発明の懸濁液の例 例1 プロペラ撹拌機を有する400l反応器に、シクロメチ
コン(Cyclomethicone DC345 D
ow Corning社)130kgを入れる。撹拌下
に、米国特許第4359456号明細書により製造し
た、アルミニウム含量26.0%および塩化物含量17.
0%を有する活性化アルミニウムクロロ水和物粉末15
9kgを混入する。引き続き固体含量55%を有する均
質な懸濁液をボールミル(Fryma社 CoBall
−Mill)を用いて12μm未満が99.9%および
9μm未満が90%の最終微細度に微細に粉砕する。そ
の際生成物懸濁液の排出温度は25〜30℃であった。
その際得られた擬液性の搬送可能な懸濁液は沈積に対し
て安定である。
【0023】例2(本発明による) プロペラ撹拌機を有する100l反応器に、シクロメチ
コン(DC345 Dow Corning社)22.
5kgを入れる。撹拌下に、米国特許第4359456
号明細書により製造した、アルミニウム含量26%およ
び塩化物含量17.1%を有する活性化アルミニウムク
ロロ水和物粉末22.46kgおよびグリシン5.04k
gを導入する。
【0024】引き続き固体含量55%を有する均質な懸
濁液をボールミル(Fryma社CoBall−Mil
l)を用いて18μm未満が99%および9μm未満が
90%の最終微細度に微細に粉砕する。その際生成物懸
濁液の排出温度は25〜30℃であった。その際得られ
た擬液性の搬送可能な懸濁液は沈積に対して安定であ
る。
【0025】例3 プロペラ撹拌機を有する100l反応器に、シクロメチ
コン(DC345 Dow Corning社)20k
gを入れる。撹拌下に、米国特許第4359456号明
細書により製造した、アルミニウム含量26%および塩
化物含量17.1%を有する活性化アルミニウムクロロ
水和物粉末30kgを導入する。
【0026】引き続き固体含量60%を有する均質な懸
濁液をボールミル(Fryma社CoBall−Mil
l)を用いて71μm未満が99%の最終微細度に粉砕
する。その際生成物懸濁液の排出温度は25〜30℃で
あった。その際得られた擬液性の搬送可能な懸濁液は沈
積に対して安定である。
【0027】比較例 調剤撹拌機を有する10l容器に、シクロメチコン(D
C345 Dow Corning社)2220gを入
れる。撹拌下に、米国特許第4359456号明細書に
より製造した、アルミニウム含量26%および塩化物含
量17%を有する活性化アルミニウムクロロ水和物粉末
2750gを導入し、これをエアージェットミルを用い
て10μm未満が99%の微細度に粉砕する。固体含量
55%を有する均質な懸濁液は希液性であり、沈積に安
定でなかった。
【0028】以下に本発明の懸濁液を限定せずに説明す
るために化粧用製剤に導入する。
【0029】回転塗布製剤
【0030】
【表1】
【0031】成分2、3、4および5を混合し、均質化
する。引き続き成分1を撹拌して入れる。
【0032】製剤Aは製剤Bに対して保存の際の改良さ
れた沈積安定性を示す。
【0033】エーロゾル製剤(マスターバッチ)
【0034】
【表2】
【0035】成分2、3、4および5を混合し、均質化
する。引き続き成分1を撹拌して入れる。
【0036】製剤Dは製剤Cに対して保存の際の改良さ
れた沈積安定性を示す。
【0037】エーロゾル容器に充填するためにマスター
バッチ製剤1質量部を推進ガス(プロパン、ブタン、n
−ペンタン)3質量部と混合する。
フロントページの続き (72)発明者 ブルーノ カウフマン ドイツ連邦共和国 フランケンタール ジ モン ファイルナーシュトラーセ 12ベー (72)発明者 ヴォルフガング ライベル ドイツ連邦共和国 ルートヴィッヒスハー フェン フリーゼンシュトラーセ 22 (72)発明者 クラウス シャンツ ドイツ連邦共和国 ダンシュタット シャ ウエルンハイム イン デア ツァイル 5

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 微細分散した制汗剤懸濁液の製造方法に
    おいて、以下の実験式: Al(OH)( 3 -b)bzH2O [式中、bは0.4〜3、特にbは0.45〜1.0であ
    り、zは4より小さく、Xはハロゲン、特に塩素であ
    る]により表され、かつ場合により緩衝剤と混合されて
    もよい、制汗剤として有効なアルミニウム塩を、湿分の
    遮断下に非水性油相中に混入し、その後にこの中で80
    ℃より低い温度で適当な粉砕装置を用いて所望の微細度
    に粉砕することを特徴とする、微細分散した制汗剤懸濁
    液の製造方法。
  2. 【請求項2】 制汗剤として有効なアルミニウム塩がH
    PLCで30%より多い、有利には40%より多いバン
    ドIII部分を示す請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 非水性相が、アルカン、イソアルカン、
    一官能性アルコール、多官能性アルコール、一塩基性カ
    ルボン酸および二塩基性カルボン酸と一官能性アルコー
    ルおよび多官能性アルコールとの脂肪酸エステル、ポリ
    オキシエチレン、ポリオキシプロピレン、アルコールの
    ポリアルコキシラートエーテル、環状シリコーン、開鎖
    状シリコーンおよびこれらの組み合わせ物の物質群中
    の、水と混和不可能の非極性有機液体から構成されてい
    る請求項1または2記載の方法。
  4. 【請求項4】 シリコーン油成分として環状シリコー
    ン、開鎖状シリコーンまたはこれらの混合物を使用する
    請求項1または2記載の方法。
  5. 【請求項5】 ボールミルで微粉砕を実施する請求項1
    から4までのいずれか1項記載の方法。
  6. 【請求項6】 95%の懸濁液の微細度20μm未満を
    達成させる請求項1から5までのいずれか1項記載の方
    法。
  7. 【請求項7】 95%の懸濁液の微細度10μm未満を
    達成させる請求項1から6までのいずれか1項記載の方
    法。
  8. 【請求項8】 微粉砕を60℃未満の温度、有利には4
    0℃未満の温度で実施する請求項1から7までのいずれ
    か1項記載の方法。
  9. 【請求項9】 緩衝剤としてアミノ酸、有利にはアミノ
    酸グリシンを添加する請求項1から8までのいずれか1
    項記載の方法。
  10. 【請求項10】 作用成分として請求項1から9までの
    いずれか1項記載の制汗剤懸濁液を含有する化粧用制汗
    剤製剤。
JP2000157108A 1999-05-29 2000-05-26 微細分散した制汗剤懸濁液の製造方法および化粧用制汗剤製剤 Pending JP2000344643A (ja)

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