JP2000351114A - 透明熱可塑性樹脂ペレットの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 異物量が極めて少ない透明熱可塑性樹脂ペレ
ットを安定して且つ効率よく得られる透明熱可塑性樹脂
ペレットの製造方法を提供する。 【解決手段】 溶融押出機を用いて透明熱可塑性樹脂を
ストランド状に溶融押出し、該ストランドを冷却した
後、切断機で切断してペレットを製造する方法におい
て、溶融押出機のダイから切断機の入り口迄の空域が、
ＪＩＳ規格Ｂ ９９２０−１９８９に定義された清浄度
クラス７以下であることを特徴とする透明熱可塑性樹脂
ペレットの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、異物の極めて少な
い透明熱可塑性樹脂ペレットを安定且つ効率よく製造す
る方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、種々の熱可塑性樹脂が開発され、
透明性に優れたポリカーボネート樹脂、ポリアリレート
樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリスチレン樹
脂、非晶性環状ポリオレフィン樹脂等の熱可塑性樹脂は
光学分野の成形材料に好ましく使用されている。これら
の用途においては樹脂中の異物の大きさや異物量が収率
や製品の品質の良し悪しに大きく影響を及ぼし、特に光
学ディスク基板の製造においては、基板中の異物（塵埃
や炭化物など）が情報の記録や再生の信頼性に対して極
めて大きな影響を与える。したがって、基板を構成する
透明熱可塑性樹脂に対しては異物の量が極めて少ないこ
とが要求されている。

【０００３】このため従来は、樹脂ペレット中の異物を
精製過程や造粒過程等において異物の低減化を図ってお
り、例えば特公平７−２１００７号公報には、熱可塑性
樹脂溶液と水とを遠心分離して、樹脂溶液相を分離し回
収することにより異物量を低減した熱可塑性樹脂を得る
方法が開示されている。また、特開平５−２３９３３４
号公報には、溶融状態のポリカーボネート樹脂をポリマ
ーフィルターで濾過することにより異物量を低減する方
法が開示されている。また、特開平９−２５４１５１号
公報には、溶融押出ししたポリカーボネート樹脂を冷却
する際、電気伝導度が小さく、異物量が少ない冷却水を
用いて、異物量の少ないポリカーボネート樹脂ペレット
を製造する方法が提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
如く、溶融押出しに供する原料中の異物量を低減した
り、ポリマーフィルターにより濾過を行ったり、溶融押
出し後のポリマーを異物量の少ない冷却水で冷却する方
法のみでは、透明熱可塑性樹脂ペレット中の異物の量は
ある程度低減されるものの十分とは云えなかった。本発
明者は、溶融押出しに供する熱可塑性樹脂中の異物を極
めて少なくしても、溶融押出後の熱可塑性樹脂ペレット
中の異物を極めて少なくすることは困難であり、かかる
課題を解決すべく鋭意検討した結果、透明熱可塑性樹脂
を、溶融押出機を用いてストランド状に溶融押出して、
該ストランドを冷却した後、切断してペレットを得る方
法において、溶融押出機のダイから切断機の入り口迄の
空域において、異物量が増大することに着目し、かかる
特定の空域を特定の清浄度クラスとすることによって異
物量が極めて少ない透明熱可塑性樹脂ペレットを安定し
て且つ効率よく得られることを見出し、本発明に到達し
た。

【０００５】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれ
ば、溶融押出機を用いて透明熱可塑性樹脂をストランド
状に溶融押出し、該ストランドを冷却した後、切断機で
切断してペレットを製造する方法において、溶融押出機
のダイから切断機の入り口迄の空域が、ＪＩＳ規格Ｂ
９９２０−１９８９に定義された清浄度クラス７以下で
あることを特徴とする透明熱可塑性樹脂ペレットの製造
方法が提供される。

【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。なお、本
明細書において「異物」とは原料から透明熱可塑性樹脂
を製造し、ペレットを得るまでのあらゆる工程において
種々の経由から混入する汚染物質のことであり、例えば
使用原料（モノマー、溶剤など）に含まれる不純物やダ
スト、製造設備に付着しているダストまたは成形過程で
発生する炭化物など塩化メチレンに不溶な全ての成分を
示す。

【０００７】本発明においては、溶融押出機のダイから
切断機の入り口迄の空域、好ましくは切断機の出口迄の
空域がＪＩＳ規格Ｂ ９９２０−１９８９に定義された
清浄度クラスで７以下である。さらに設備の容易さと経
済的な面から清浄度クラスで２〜７が好ましく、２〜６
が特に好ましい。清浄度クラスが８以上の場合は、得ら
れる透明熱可塑性樹脂ペレット中の異物量が増大するの
で好ましくない。

【０００８】上記溶融押出機のダイから切断機の入り口
迄の空域を清浄度クラス７以下とする方法としては、少
なくとも溶融押出機のダイから切断機の入り口迄を、ガ
ラス製、木製、プラスチック製、金属製、モルタル等の
材質で仕切られ、ダーティーな環境から隔離された、清
浄度クラス７以下の空間または部屋に設置する方法が好
ましく採用される。かかる空間または部屋の大きさは、
溶融押出機の操作等が十分できる大きさが好ましく、例
えば、機械から縦横０．５〜３ｍ程度の広さで、高さが
床面から１．５〜４ｍ程度の範囲が好ましく使用され
る。

【０００９】また、本発明において、透明熱可塑性樹脂
をストランド状に溶融押出し、該ストランドを切断機で
切断する間に、溶融押出しされたストランドを冷却す
る。ストランドを冷却する方法として、冷却バスに張っ
た水にかかるストランドを浸漬して冷却する方法が好ま
しく採用され、この際使用する水は濾過精度５μｍ以下
のフィルターで濾過した水が好ましく、濾過効率および
ペレット中の異物量の低減の面から濾過精度０．２〜５
μｍのフィルターがより好ましく、濾過精度０．２〜３
μｍのフィルターがさらに好ましい。ストランドの冷却
に使用する水はイオン交換水や蒸留水が好ましく、イオ
ン交換水が特に好ましく用いられる。冷却バス内の水温
は、２５〜８０℃が好ましく、３０〜７０℃がより好ま
しい。かかる範囲の水温で冷却されたストランドは、ス
トランド中に気泡が入り難く、また、切断機で切断する
際、カット屑が多量に発生したりすることが少なくなり
好ましい。

【００１０】また、本発明においては、透明熱可塑性樹
脂を溶融押出機を用いてストランド状に溶融押出しする
が、かかる溶融押出機としては単軸押出機または二軸押
出機のいずれも使用でき、ベント付で、スクリューとダ
イの間に濾過精度０．５〜５μｍのフィルターを付設し
た押出機が好ましく用いられる。スクリューとダイの間
に付設するフィルターはディスク状、キャンドル状、ま
たはリーフディスク状の金属フィルターが好ましく用い
られる。

【００１１】本発明の対象とする透明熱可塑性樹脂は、
赤外光または可視光を透過しうる樹脂であり、具体的に
は、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリ
メチルメタクリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、非晶性
環状ポリオレフィン樹脂等が挙げられ、その中でもポリ
カーボネート樹脂が最も好ましい。これらの樹脂はペレ
ットを製造する工程が共通する。以下、ポリカーボネー
ト樹脂を例に挙げて説明する。

【００１２】ポリカーボネート樹脂は、二価フェノール
とカーボネート前駆体とを界面縮重合法または溶融法で
反応させて得られるものである。ここで使用される二価
フェノールの代表的な例としては、ハイドロキノン、レ
ゾルシノール、４，４′−ジヒドロキシジフェニル、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス｛（４−ヒ
ドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝メタン、１，
１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
（通称ビスフェノールＡ）、２，２−ビス｛（４−ヒド
ロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビ
ス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝
プロパン、２，２−ビス｛（３，５−ジブロモ−４−ヒ
ドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−
イソプロピル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、
２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−フェニル）フェ
ニル｝プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−３−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−３，３−ジメチルブタン、２，４−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、２，２−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イ
ソプロピルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサ
ン、９,９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレ
ン、９，９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フ
ェニル｝フルオレン、α，α′−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）−ｏ−ジイソプロピルベンゼン、α，α′−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピル
ベンゼン、α，α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、１，３−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）−５，７−ジメチルアダマンタン、
４，４′−ジヒドロキシジフェニルケトン、４，４′−
ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび４，４′−ジヒ
ドロキシジフェニルエステル等があげられ、これらは単
独または２種以上を混合して使用できる。

【００１３】なかでもビスフェノールＡ、２，２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチル
ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−
３，３−ジメチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）−４−メチルペンタン、１，１−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシク
ロヘキサンおよびα，α′−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選
ばれた少なくとも１種のビスフェノールより得られる単
独重合体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノ
ールＡの単独重合体および１，１−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン
とビスフェノールＡ、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ
−３−メチル）フェニル｝プロパンまたはα，α′−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベ
ンゼンとの共重合体が好ましく使用される。

【００１４】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。

【００１５】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を界面重縮合法または溶融法によって反応させてポリカ
ーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触
媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用
してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の
多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネー
ト樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カル
ボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であ
ってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の２
種以上を混合した混合物であってもよい。

【００１６】界面重縮合法による反応は、通常二価フェ
ノールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機
溶媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水
酸化物またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。
有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロルベンゼ
ン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促
進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチ
ルアンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホ
ニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウ
ム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いる
こともできる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反
応時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に
保つのが好ましい。

【００１７】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
又は低級アルキル置換フェノールであって、下記一般式
（１）で表される単官能フェノール類を示すことができ
る。

【００１８】

【化１】

【００１９】［式中、Ａは水素原子、炭素数１〜９の直
鎖または分岐のアルキル基あるいはアリールアルキル基
であり、ｒは１〜５、好ましくは１〜３の整数であ
る。］

【００２０】上記単官能フェノール類の具体例として
は、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。

【００２１】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を
使用することができ、これらを用いてポリカーボネート
共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤また
は分子量調節剤として機能するのみならず、樹脂の溶融
流動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでな
く、殊に光学ディスク基板としての物性、特に樹脂の吸
水率を低くする効果があり、また、基板の複屈折が低減
される効果もあり好ましく使用される。なかでも、下記
一般式（２）および（３）で表される長鎖のアルキル基
を置換基として有するフェノール類が好ましく使用され
る。

【００２２】

【化２】

【００２３】

【化３】

【００２４】［式中、Ｘは−Ｒ−Ｏ−、−Ｒ−ＣＯ−Ｏ
−または−Ｒ−Ｏ−ＣＯ−である、ここでＲは単結合ま
たは炭素数１〜１０、好ましくは１〜５の二価の脂肪族
炭化水素基を示し、ｎは１０〜５０の整数を示す。］

【００２５】かかる式（２）の置換フェノール類として
はｎが１０〜３０、特に１０〜２６のものが好ましく、
その具体例としては例えばデシルフェノール、ドデシル
フェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシルフ
ェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフェノ
ール、ドコシルフェノール及びトリアコンチルフェノー
ル等を挙げることができる。

【００２６】また、式（３）の置換フェノール類として
はＸが−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−であり、Ｒが単結合である化合
物が適当であり、ｎが１０〜３０、特に１０〜２６のも
のが好適であって、その具体例としては例えばヒドロキ
シ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、ヒド
ロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸ヘキ
サデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロキシ
安息香酸ドコシル及びヒドロキシ安息香酸トリアコンチ
ルが挙げられる。

【００２７】これらの末端停止剤は、得られたポリカー
ボネート樹脂の全末端に対して少くとも５モル％、好ま
しくは少くとも１０モル％末端に導入されることが望ま
しく、また、末端停止剤は単独でまたは２種以上混合し
て使用してもよい。

【００２８】溶融法による反応は、通常二価フェノール
とカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、
不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエ
ステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコール
またはフェノールを留出させる方法により行われる。反
応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等
により異なるが、通常１２０〜３５０℃の範囲である。
反応後期には系を１０〜０.１Ｔｏｒｒ程度に減圧して
生成するアルコールまたはフェノールの留出を容易にさ
せる。反応時間は通常１〜４時間程度である。

【００２９】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数１〜４のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネー
ト、ｍ―クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などが挙げられ、なかでもジフェニルカーボネートが好
ましい。

【００３０】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、２種以上組み合わせ使用して
もよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フェ
ノール１モルに対し、好ましくは１×１０^-9〜１×１０
^-3当量、より好ましくは１×１０^-8〜５×１０^-4当量の
範囲で選ばれる。

【００３１】ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平
均分子量（Ｍ）で１０,０００〜１００,０００が好まし
く、１１,０００〜４５,０００がより好ましく、１２,
０００〜３０,０００が特に好ましい。かかる粘度平均
分子量を有するポリカーボネート樹脂は、十分な強度が
得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり成形歪
みが発生せず好ましい。かかる粘度平均分子量は塩化メ
チレン１００ｍｌにポリカーボネート樹脂０．７ｇを２
０℃で溶解した溶液から求めた比粘度（η_sp）を次式に
挿入して求めたものである。 η_sp／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］²ｃ（但し［η］は極限粘度） ［η］＝１．２３×１０^-4Ｍ^0.83 ｃ＝０．７

【００３２】本発明の製造方法で得られる透明熱可塑性
樹脂ペレットには、熱安定剤（リン酸エステル、亜リン
酸エステル等）、離型剤（脂肪酸エステル等）、帯電防
止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、抗菌剤等の改質改良
剤を適宜添加して用いることができる。

【００３３】本発明の製造方法で得られる透明熱可塑性
樹脂ペレットは、異物量が低減されており、その異物量
としては、透明熱可塑性樹脂ペレット中の０．５μｍ以
上の異物量が好ましくは２００００個／ｇ以下、より好
ましくは１５０００個／ｇ以下、さらに好ましくは１０
０００個／ｇ以下、特に好ましくは８０００個／ｇ以下
である。

【００３４】また、本発明の製造方法で得られる異物量
が低減された透明熱可塑性樹脂ペレットは、例えば光磁
気ディスク、各種追記型ディスク、デジタルオーディオ
ディスク（いわゆるコンパクトディスク）、光学式ビデ
オディスク（いわゆるレーザディスク）、デジタル・バ
ーサイル・ディスク（ＤＶＤ）等の光学ディスク基板用
の材料として、あるいはシリコンウエハー等の精密機材
収納容器の材料として好適に使用でき、殊に光学ディス
ク基板用の材料として好適に採用される。

【００３５】

【実施例】以下、実施例にしたがって、本発明を具体的
に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定さ
れるものではない。なお、評価は次に示す方法で行っ
た。 （１）ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量 ポリカーボネート樹脂０．７ｇを塩化メチレン１００ｍ
ｌに溶解し、２０℃で測定した比粘度より求めた。 （２）ポリカーボネート樹脂中の異物量 ポリカーボネート樹脂１００ｇを塩化メチレン１０００
ｍｌに溶解した溶液を用いて、ハイアックロイコ社製の
異物測定器で０．５μｍ以上の異物量を測定した。

【００３６】［実施例１］温度計、撹拌機及び還流冷却
器付き反応器にイオン交換水２１９．４部、４８％水酸
化ナトリウム水溶液４０．２部を仕込み、これに２，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン５７．５部
（０．２５２モル）およびハイドロサルファイト０．１
２部を溶解した後、塩化メチレン１８１部を加え、撹拌
下１５〜２５℃で上記ホスゲン２８．３部を４０分要し
て吹込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、４８％水酸化ナ
トリウム水溶液７．２部およびｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフ
ェノール２．４２部を加え、撹拌を始め、乳化後トリエ
チルアミン０．０６部を加え、さらに２８〜３３℃で１
時間撹拌して反応を終了した。反応終了後生成物を塩化
メチレンで希釈して水洗した後塩酸酸性にして水洗し、
水相の導電率がイオン交換水と殆ど同じになったところ
で、軸受け部に異物取出口を有する隔離室を設けたニー
ダーの水液温７５℃にて、塩化メチレンを蒸発してポリ
カーボネート樹脂パウダーを得、このパウダーを１４５
℃、６時間乾燥して、粘度平均分子量１５，０００、
０．５μｍ以上の異物量１５００個／ｇの乾燥パウダー
を得た。このパウダーにトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチルフェニル）ホスファイトを０．００４重量％、
ステアリン酸モノグリセリドを０．０６重量％加え、３
０分間混合し溶融押出しに供するパウダーを得た。

【００３７】次に、スクリューとダイの間に濾過精度１
μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターを付設したベント式
二軸溶融押出機［神戸製鋼（株）製ＫＴＸ−４６］の後
に、ストランドを冷却するための濾過精度０．５μｍＳ
ＵＳ３０４製のフィルターで濾過したイオン交換水を張
り、その水温が５０℃にコントロールされた冷却バス
と、冷却バスの後にストランドを切断してペレットにす
るための切断機を備えた装置を用いて、上記パウダーを
該ベント式二軸溶融押出機のシリンダー温度２４０℃、
ベントガス吸引度−５ｍｍＨｇで脱気しながら溶融混練
し、二軸溶融押出機のダイから切断機の出口迄の空域が
ＪＩＳ規格Ｂ ９９２０−１９８９に定義された清浄度
クラス５の条件下でポリカーボネート樹脂ペレットを得
た。その結果を表１に示す。

【００３８】［実施例２］スクリューとダイの間に濾過
精度１μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターを付設したベ
ント式単軸溶融押出機［（株）石中鉄工所 型式ＶＭＫ
―ベント式７０］を用い、二軸溶融押出機のダイから切
断機の出口迄の空域がＪＩＳ規格Ｂ ９９２０−１９８
９に定義された清浄度クラスを６の条件下で行う以外は
実施例１と同じ方法で行った。その結果を表１に示す。

【００３９】［実施例３］実施例１において、ｐ−ｔｅ
ｒｔ−ブチルフェノールの添加量を１．５５部に変更し
た以外は実施例１と同様の方法で行い、粘度平均分子量
２３，５００、０．５μｍ以上の異物量１８００個／ｇ
の乾燥パウダーを得た。このパウダーをベント式二軸溶
融押出機のシリンダー温度２９０℃で溶融混練押出しす
る以外は、実施例１と同様の方法でポリカーボネート樹
脂ペレットを得た。その結果を表１に示す。

【００４０】［実施例４］実施例１において、ストラン
ドの冷却に用いるイオン交換水をＳＵＳ３０４製のフィ
ルターで濾過しない以外は実施例１と同様の方法でポリ
カーボネート樹脂ペレットを得た。その結果を表１に示
す。

【００４１】［比較例１］スクリューとダイの間に濾過
精度１μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターを付設したベ
ント式二軸溶融押出機［神戸製鋼（株）製ＫＴＸ−４
６］の後に、ストランドを冷却するための濾過精度０．
５μｍＳＵＳ３０４製のフィルターで濾過したイオン交
換水を張り、その水温が５０℃にコントロールされた冷
却バスと、冷却バスの後にストランドを切断してペレッ
トにするための切断機を備えた装置を用いて、実施例１
で得られた乾燥後のポリカーボネート樹脂パウダーを、
該ベント式二軸溶融押出機のシリンダー温度２４０℃、
ベントガス吸引度−５ｍｍＨｇで脱気しながら溶融混練
し、二軸溶融押出機のダイから切断機の出口迄の空域が
ＪＩＳ規格Ｂ ９９２０−１９８９に定義された清浄度
クラス８の条件下でポリカーボネート樹脂ペレットを得
た。その結果を表１に示す。

【００４２】［比較例２］スクリューとダイの間に濾過
精度１μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターを付設したベ
ント式単軸溶融押出機［（株）石中鉄工所 型式ＶＭＫ
―ベント式７０］を用いる以外は比較例１と同じ方法で
行った。その結果を表１に示す。

【００４３】［比較例３］実施例３で得られた粘度平均
分子量２３，５００、０．５μｍ以上の異物量１８００
個／ｇの乾燥ポリカーボネート樹脂パウダーを、ベント
式二軸溶融押出機のシリンダー温度２９０℃で溶融混練
押出しする以外は、比較例１と同様の方法でポリカーボ
ネート樹脂ペレットを得た。その結果を表１に示す。

【００４４】［比較例４］比較例１において、ストラン
ドの冷却に用いるイオン交換水をＳＵＳ３０４製のフィ
ルターで濾過しない以外は比較例１と同様の方法でポリ
カーボネート樹脂ペレットを得た。その結果を表１に示
す。

【００４５】

【表１】

【００４６】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、異物の極め
て少ない透明熱可塑性樹脂ペレットが安定且つ効率よく
製造することができ、かかる透明熱可塑性樹脂ペレット
は、異物に対する悪影響を極めて受け易い光学ディスク
基板用の材料として好適に使用され、その奏する工業的
効果は格別である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 蔵田 豊 東京都千代田区内幸町１丁目２番２号 帝 人化成株式会社内 (72)発明者 大倉 澄夫 東京都千代田区内幸町１丁目２番２号 帝 人化成株式会社内 Ｆターム(参考） 4F201 AA28 AC01 BA02 BC01 BC17 BC19 BL08 BL12 BL13 BL41 4J002 BC031 BG061 BK001 CE001 CF161 CG011 CG03W EH036 EW046 EW066 FD056 FD066 FD076 FD106 FD166 FD186 GG01 GS01 GS02 4J029 AA09 AB07 AE04 BB03A BB04A BB05A BB12A BB13A BB15A BC03A BD02 BD09A BE05A HC01 HC04A KE11

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶融押出機を用いて透明熱可塑性樹脂を
   ストランド状に溶融押出し、該ストランドを冷却した
   後、切断機で切断してペレットを製造する方法におい
   て、溶融押出機のダイから切断機の入り口迄の空域が、
   ＪＩＳ規格Ｂ ９９２０−１９８９に定義された清浄度
   クラス７以下であることを特徴とする透明熱可塑性樹脂
   ペレットの製造方法。
2. 【請求項２】 ストランドを冷却する方法が、ストラン
   ドを冷却バスに張った水に浸漬して冷却する方法であ
   り、該水は濾過精度５μｍ以下のフィルターで濾過した
   水を用いる請求項１記載の透明熱可塑性樹脂ペレットの
   製造方法。
3. 【請求項３】 透明熱可塑性樹脂が、ポリカーボネート
   樹脂である請求項１記載の透明熱可塑性樹脂ペレットの
   製造方法。