JP2000356643A - 走査トンネル顕微鏡のニオブ製探針の製作方法 - Google Patents
走査トンネル顕微鏡のニオブ製探針の製作方法Info
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- JP2000356643A JP2000356643A JP11167194A JP16719499A JP2000356643A JP 2000356643 A JP2000356643 A JP 2000356643A JP 11167194 A JP11167194 A JP 11167194A JP 16719499 A JP16719499 A JP 16719499A JP 2000356643 A JP2000356643 A JP 2000356643A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＳＴＭ観察時の位置分解能の向上を図り得る
走査トンネル顕微鏡のニオブ製探針の製作方法を提供す
ることを目的とする。 【解決手段】 探針素材２としては直径０．３ｍｍのニ
オブ線（純度９９．９％）を使用し、電解液１としては
濃度２５％の塩酸水溶液を用いる。また、対向電極３と
しては平板電極を使用する。探針素材２を電解液１中に
浸し、探針素材２と対向電極３間に交流電源４から交流
電圧３０Ｖを印加して電解研磨を行う。その後、印加電
圧を数段階に分けて２Ｖまで下げていき、探針素材２の
電解液１に浸った部分が全て溶けて、探針の先端が電解
液１の液面から離れた時点で電流は流れなくなり、電解
腐食は自動的に終了する。
走査トンネル顕微鏡のニオブ製探針の製作方法を提供す
ることを目的とする。 【解決手段】 探針素材２としては直径０．３ｍｍのニ
オブ線（純度９９．９％）を使用し、電解液１としては
濃度２５％の塩酸水溶液を用いる。また、対向電極３と
しては平板電極を使用する。探針素材２を電解液１中に
浸し、探針素材２と対向電極３間に交流電源４から交流
電圧３０Ｖを印加して電解研磨を行う。その後、印加電
圧を数段階に分けて２Ｖまで下げていき、探針素材２の
電解液１に浸った部分が全て溶けて、探針の先端が電解
液１の液面から離れた時点で電流は流れなくなり、電解
腐食は自動的に終了する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、原子分解能を有す
る走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）装置に係り、特に、超
伝導体や磁性体をＳＴＭ観察の対象物としたときに重要
な、ニオブ製探針の製作方法に関するものである。
る走査トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）装置に係り、特に、超
伝導体や磁性体をＳＴＭ観察の対象物としたときに重要
な、ニオブ製探針の製作方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在のところ、電気化学的手法による原
子分解能を有するＳＴＭ観察のためのニオブ製探針の製
作方法に関する報告例はない。類似した技術としては、 （１）機械研磨及び電界蒸発法を組合せたニオブ製ＳＴ
Ｍ探針製作方法としては、「Ｓ．Ｈ．Ｐａｎ，Ｅ．Ｗ．
Ｈｕｄｓｏｎ，ａｎｄ Ｊ．Ｃ．Ｄａｖｉｓ，Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．７３，２９９２（１９９
８）」 （２）機械研磨及び電気化学的手法を組合わせた電界電
子顕微鏡（ＦＥＭ）用のニオブ製探針製作方法として
は、「Ｋ．Ｎａｇａｏｋａ，Ｈ．Ｏｇａｗａ，Ｎ．Ａｒ
ａｉ，Ｓ．Ｕｃｈｉｙａｍａ，Ｔ．Ｙａｍａｓｈｉｔ
ａ，Ｃ．Ｏｓｈｉｍａ，Ｓ．Ｏｔａｎｉ，Ｓｕｒｆ．Ｓ
ｃｉ．３５７−３５８，２１８（１９９６）」に開示さ
れているものがある。
子分解能を有するＳＴＭ観察のためのニオブ製探針の製
作方法に関する報告例はない。類似した技術としては、 （１）機械研磨及び電界蒸発法を組合せたニオブ製ＳＴ
Ｍ探針製作方法としては、「Ｓ．Ｈ．Ｐａｎ，Ｅ．Ｗ．
Ｈｕｄｓｏｎ，ａｎｄ Ｊ．Ｃ．Ｄａｖｉｓ，Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．７３，２９９２（１９９
８）」 （２）機械研磨及び電気化学的手法を組合わせた電界電
子顕微鏡（ＦＥＭ）用のニオブ製探針製作方法として
は、「Ｋ．Ｎａｇａｏｋａ，Ｈ．Ｏｇａｗａ，Ｎ．Ａｒ
ａｉ，Ｓ．Ｕｃｈｉｙａｍａ，Ｔ．Ｙａｍａｓｈｉｔ
ａ，Ｃ．Ｏｓｈｉｍａ，Ｓ．Ｏｔａｎｉ，Ｓｕｒｆ．Ｓ
ｃｉ．３５７−３５８，２１８（１９９６）」に開示さ
れているものがある。
【０００３】上記（１）にかかるニオブ製ＳＴＭ探針の
製作方法は二段階からなる。
製作方法は二段階からなる。
【０００４】第一段階では探針素材であるニオブ線を機
械的に切削することにより先端部分を探針形状に加工す
る。第二段階では第一段階で製作した探針を超高真空中
において金を対向電極とした電界蒸発法により先端部分
を原子分解能が得られるまで尖鋭化する。
械的に切削することにより先端部分を探針形状に加工す
る。第二段階では第一段階で製作した探針を超高真空中
において金を対向電極とした電界蒸発法により先端部分
を原子分解能が得られるまで尖鋭化する。
【０００５】上記（２）にかかる電界電子顕微鏡（ＦＥ
Ｍ）用のニオブ製探針製作方法では探針素材として浮遊
帯溶融法によって作製されたニオブ単結晶を放電加工機
を用いて軸方位＜１１１＞に切り出したロッドを使用す
る。次にこのロッドを機械的に切削して直径０．３ｍｍ
の線材を得る。さらにこのニオブ線を硝酸（ＨＮ
Ｏ3）、弗化水素酸（ＨＦ）、燐酸（Ｈ3 ＰＯ4 ）およ
び酢酸（ＣＨ3 ＣＯＯＨ）の混合液を電解液とした電解
研磨法によってＦＥＭ用の探針形状とする。
Ｍ）用のニオブ製探針製作方法では探針素材として浮遊
帯溶融法によって作製されたニオブ単結晶を放電加工機
を用いて軸方位＜１１１＞に切り出したロッドを使用す
る。次にこのロッドを機械的に切削して直径０．３ｍｍ
の線材を得る。さらにこのニオブ線を硝酸（ＨＮ
Ｏ3）、弗化水素酸（ＨＦ）、燐酸（Ｈ3 ＰＯ4 ）およ
び酢酸（ＣＨ3 ＣＯＯＨ）の混合液を電解液とした電解
研磨法によってＦＥＭ用の探針形状とする。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
（１）の製作方法では、原子分解能を得るために、機械
研磨後に探針先端部分の尖鋭化が必要であり、そのため
の超高真空中で動作可能な電界蒸発装置が必要になると
いう欠点がある。
（１）の製作方法では、原子分解能を得るために、機械
研磨後に探針先端部分の尖鋭化が必要であり、そのため
の超高真空中で動作可能な電界蒸発装置が必要になると
いう欠点がある。
【０００７】また、上記（２）の製作方法は電界電子顕
微鏡用探針の製作方法であって原子分解能を有するＳＴ
Ｍ用の探針製作方法ではない。また、製作過程に浮遊帯
溶融技術や放電加工技術が含まれ、その製作工程が複雑
である。
微鏡用探針の製作方法であって原子分解能を有するＳＴ
Ｍ用の探針製作方法ではない。また、製作過程に浮遊帯
溶融技術や放電加工技術が含まれ、その製作工程が複雑
である。
【０００８】さらに、電解液として弗化水素酸を含むも
のを使用しているために取扱いが危険であり、人体に有
害であるという欠点がある。
のを使用しているために取扱いが危険であり、人体に有
害であるという欠点がある。
【０００９】上述した従来の技術に対し、本発明は、電
解液として塩酸水溶液を使用した電気化学的手法により
ニオブ製ＳＴＭ探針を製作するものであり、さらには、
印加電圧を数段階に分けて減少させるという操作を付加
することにより、ＳＴＭ観察時の位置分解能の向上を図
り得る走査トンネル顕微鏡のニオブ製探針の製作方法を
提供することを目的とする。
解液として塩酸水溶液を使用した電気化学的手法により
ニオブ製ＳＴＭ探針を製作するものであり、さらには、
印加電圧を数段階に分けて減少させるという操作を付加
することにより、ＳＴＭ観察時の位置分解能の向上を図
り得る走査トンネル顕微鏡のニオブ製探針の製作方法を
提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、〔１〕走査トンネル顕微鏡のニオブ製探
針の製作方法において、塩酸水溶液を電解液とした電気
化学的作用により探針を形成するようにしたものであ
る。
成するために、〔１〕走査トンネル顕微鏡のニオブ製探
針の製作方法において、塩酸水溶液を電解液とした電気
化学的作用により探針を形成するようにしたものであ
る。
【００１１】〔２〕上記〔１〕記載の走査トンネル顕微
鏡のニオブ製探針の製作方法において、前記電気化学的
作用は、交流による電解研磨、電解腐蝕、または電解研
磨と電解腐蝕の両方を組み合わせるようにしたものであ
る。
鏡のニオブ製探針の製作方法において、前記電気化学的
作用は、交流による電解研磨、電解腐蝕、または電解研
磨と電解腐蝕の両方を組み合わせるようにしたものであ
る。
【００１２】〔３〕上記〔１〕記載の走査トンネル顕微
鏡のニオブ製探針の製作方法において、前記電気化学的
作用時に探針素材であるニオブ線と対向電極間に印加す
る交流電圧の大きさを時間経過とともに数段階に分けて
減少させるようにしたものである。
鏡のニオブ製探針の製作方法において、前記電気化学的
作用時に探針素材であるニオブ線と対向電極間に印加す
る交流電圧の大きさを時間経過とともに数段階に分けて
減少させるようにしたものである。
【００１３】本発明では、電解液として取り扱いが比較
的容易で、人体にとってもより安全な塩酸水溶液を用い
る。また、交流による電解研磨と電解腐蝕を組合わせる
こと、および印加電圧を数段階に分けて減少させること
によって探針先端部分を尖鋭化し、かつＳＴＭ観察時の
位置分解能を低下させると考えられる探針表面の生成物
を除去することができる。
的容易で、人体にとってもより安全な塩酸水溶液を用い
る。また、交流による電解研磨と電解腐蝕を組合わせる
こと、および印加電圧を数段階に分けて減少させること
によって探針先端部分を尖鋭化し、かつＳＴＭ観察時の
位置分解能を低下させると考えられる探針表面の生成物
を除去することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
【００１５】図１は本発明の実施例を示す電解研磨及び
電解腐蝕装置の模式図である。
電解腐蝕装置の模式図である。
【００１６】この図において、１は電解液、２は探針素
材（ニオブ線）、３は対向電極（黒鉛電極）、４は交流
電源、５は電圧計、６は電流計である。
材（ニオブ線）、３は対向電極（黒鉛電極）、４は交流
電源、５は電圧計、６は電流計である。
【００１７】探針素材２としては直径０．３ｍｍのニオ
ブ線（純度９９．９％）を使用し、電解液１としては濃
度２５％の塩酸（ＨＣｌ）水溶液を用いる。また、対向
電極３としては平板電極（黒鉛製）を使用する。
ブ線（純度９９．９％）を使用し、電解液１としては濃
度２５％の塩酸（ＨＣｌ）水溶液を用いる。また、対向
電極３としては平板電極（黒鉛製）を使用する。
【００１８】まず、ニオブ線２を１０ｍｍ程度電解液１
中に浸し、ニオブ線２と黒鉛電極３間に交流電源４（５
０Ｈｚ）から交流電圧３０Ｖを印加して電解研磨を行
う。その後、印加電圧を数段階に分けて２Ｖまで下げて
いき、探針素材２の電解液１に浸った部分が全て溶け
て、探針の先端が電解液１の液面から離れた時点で電流
は流れなくなり、電解腐食は自動的に終了する。このと
きの印加電圧の履歴を図２に示す。以上の電解研磨およ
び電解腐蝕の終了後、探針を純水中で洗浄し自然乾燥さ
せる。
中に浸し、ニオブ線２と黒鉛電極３間に交流電源４（５
０Ｈｚ）から交流電圧３０Ｖを印加して電解研磨を行
う。その後、印加電圧を数段階に分けて２Ｖまで下げて
いき、探針素材２の電解液１に浸った部分が全て溶け
て、探針の先端が電解液１の液面から離れた時点で電流
は流れなくなり、電解腐食は自動的に終了する。このと
きの印加電圧の履歴を図２に示す。以上の電解研磨およ
び電解腐蝕の終了後、探針を純水中で洗浄し自然乾燥さ
せる。
【００１９】このようにして製作したニオブ製探針を使
用したＳＴＭ観察の結果を示す。
用したＳＴＭ観察の結果を示す。
【００２０】図３は本発明における試料としての金単結
晶清浄表面（面方位＜１１０＞）の絶対温度５度におけ
るＳＴＭトポグラフ像を示す図である。ここで、図３
（ａ）はその表面の相対的な凹凸を色の濃淡で表してい
る。濃淡の差は０．０８ｎｍに相当する。図３（ｂ）は
図３（ａ）中に示した矢印に沿った断面の凹凸を示して
いる。
晶清浄表面（面方位＜１１０＞）の絶対温度５度におけ
るＳＴＭトポグラフ像を示す図である。ここで、図３
（ａ）はその表面の相対的な凹凸を色の濃淡で表してい
る。濃淡の差は０．０８ｎｍに相当する。図３（ｂ）は
図３（ａ）中に示した矢印に沿った断面の凹凸を示して
いる。
【００２１】図３（ａ）に示すように、本発明において
製作したニオブ製探針は、金単結晶清浄表面の２×１再
配列構造を原子分解能をもって観察することができると
いう利点がある。図３（ｂ）は図３（ａ）中に示した矢
印に沿った断面の凹凸を示している。なお、ＳＴＭ観察
時の走査条件はバイアス電圧０．３７３Ｖ（試料側が
正）、トンネル電流は０．３ｎＡである。
製作したニオブ製探針は、金単結晶清浄表面の２×１再
配列構造を原子分解能をもって観察することができると
いう利点がある。図３（ｂ）は図３（ａ）中に示した矢
印に沿った断面の凹凸を示している。なお、ＳＴＭ観察
時の走査条件はバイアス電圧０．３７３Ｖ（試料側が
正）、トンネル電流は０．３ｎＡである。
【００２２】図４は本発明の図２で示した電圧履歴を経
て製作したニオブ製探針の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観
察の結果を示す図、図５はその電圧履歴を経ずに一定の
印加電圧で製作した探針の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観
察の結果を示す図である。
て製作したニオブ製探針の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観
察の結果を示す図、図５はその電圧履歴を経ずに一定の
印加電圧で製作した探針の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観
察の結果を示す図である。
【００２３】ＳＥＭ観察の結果から明らかなように、図
２の電圧履歴を経て製作することによってＳＴＭ観察に
おいて位置分解能を低下させると考えられる探針表面の
生成物を除去できるという利点がある。
２の電圧履歴を経て製作することによってＳＴＭ観察に
おいて位置分解能を低下させると考えられる探針表面の
生成物を除去できるという利点がある。
【００２４】このように、本発明によれば、塩酸水溶液
を電解液とした交流による電解研磨法及び電解腐蝕法を
組合わせ、かつ印加電圧を時間とともに数段階に分けて
下げるという操作を含む電気化学的手法により観測対象
物の表面を原子分解能をもって観察できるニオブ製ＳＴ
Ｍ探針を製作することができる。
を電解液とした交流による電解研磨法及び電解腐蝕法を
組合わせ、かつ印加電圧を時間とともに数段階に分けて
下げるという操作を含む電気化学的手法により観測対象
物の表面を原子分解能をもって観察できるニオブ製ＳＴ
Ｍ探針を製作することができる。
【００２５】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【００２６】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、以下のような効果を奏することができる。
よれば、以下のような効果を奏することができる。
【００２７】（１）電解液として取り扱いが比較的容易
で、人体にとってもより安全な塩酸水溶液を用いるとと
もに、電気化学的作用により容易に走査トンネル顕微鏡
のニオブ製探針を製作することができる。
で、人体にとってもより安全な塩酸水溶液を用いるとと
もに、電気化学的作用により容易に走査トンネル顕微鏡
のニオブ製探針を製作することができる。
【００２８】（２）電気化学的作用としては、交流によ
る電解研磨と電解腐蝕を組合わせることにより、探針先
端部分を尖鋭化することができる。
る電解研磨と電解腐蝕を組合わせることにより、探針先
端部分を尖鋭化することができる。
【００２９】（３）電気化学的作用としては、交流によ
る電解研磨と電解腐蝕を組合わせ、かつ印加電圧を数段
階に分けて減少させることによって探針先端部分を尖鋭
化し、かつＳＴＭ観察時の位置分解能を低下させると考
えられる探針表面の生成物を除去することができる。
る電解研磨と電解腐蝕を組合わせ、かつ印加電圧を数段
階に分けて減少させることによって探針先端部分を尖鋭
化し、かつＳＴＭ観察時の位置分解能を低下させると考
えられる探針表面の生成物を除去することができる。
【図１】本発明の実施例を示す電解研磨及び電解腐蝕装
置の模式図である。
置の模式図である。
【図２】本発明の実施例を示すニオブ製探針の電解研磨
及び電解腐蝕時の印加電圧の履歴を示す図である。
及び電解腐蝕時の印加電圧の履歴を示す図である。
【図３】本発明における試料としての金単結晶清浄表面
（面方位＜１１０＞）を用いた場合の絶対温度５度にお
けるＳＴＭ観察結果を示す図である。
（面方位＜１１０＞）を用いた場合の絶対温度５度にお
けるＳＴＭ観察結果を示す図である。
【図４】本発明の実施例を示す電圧履歴を経て製作した
ニオブ製探針の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察の結果を
示す図である。
ニオブ製探針の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察の結果を
示す図である。
【図５】電圧履歴を経ずに一定の印加電圧で製作した探
針の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察の結果を示す図であ
る。
針の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察の結果を示す図であ
る。
１ 電解液〔濃度２５％塩酸（ＨＣｌ）〕 ２ 探針素材（ニオブ線：直径０．３ｍｍ、純度９
９．９％） ３ 対向電極〔平板電極（黒鉛製）〕 ４ 交流電源（５０Ｈｚ） ５ 電圧計 ６ 電流計
９．９％） ３ 対向電極〔平板電極（黒鉛製）〕 ４ 交流電源（５０Ｈｚ） ５ 電圧計 ６ 電流計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 潮田 資勝 宮城県仙台市青葉区貝ケ森１−６−３ Ｆターム(参考） 2F063 AA43 DA01 DA05 EA16 EB23 FA07 FA18
Claims (3)
- 【請求項１】 走査トンネル顕微鏡のニオブ製探針の製
作方法において、 塩酸水溶液を電解液とした電気化学的作用により探針を
形成することを特徴とする走査トンネル顕微鏡のニオブ
製探針の製作方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の走査トンネル顕微鏡のニ
オブ製探針の製作方法において、前記電気化学的作用
は、交流による電解研磨、電解腐蝕、または電解研磨と
電解腐蝕の両方を組み合わせることを特徴とする走査ト
ンネル顕微鏡のニオブ製探針の製作方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の走査トンネル顕微鏡のニ
オブ製探針の製作方法において、前記電気化学的作用時
に探針素材であるニオブ線と対向電極間に印加する交流
電圧の大きさを時間経過とともに数段階に分けて減少さ
せることを特徴とする走査トンネル顕微鏡のニオブ製探
針の製作方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16719499A JP3222437B2 (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 走査トンネル顕微鏡のニオブ製探針の製作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16719499A JP3222437B2 (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 走査トンネル顕微鏡のニオブ製探針の製作方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000356643A true JP2000356643A (ja) | 2000-12-26 |
| JP3222437B2 JP3222437B2 (ja) | 2001-10-29 |
Family
ID=15845180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16719499A Expired - Fee Related JP3222437B2 (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 走査トンネル顕微鏡のニオブ製探針の製作方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3222437B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2402782C2 (ru) * | 2006-12-21 | 2010-10-27 | ЗАО "Нанотехнология-МДТ" | Способ изготовления зондов на основе кварцевых резонаторов |
| CN102352526A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-02-15 | 北京大学 | 一种电化学腐蚀装置及其操作方法 |
| CN114076833A (zh) * | 2020-08-18 | 2022-02-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种利用二维氧化物增强针尖选择性分辨的针尖处理方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2654199B2 (ja) | 1989-09-28 | 1997-09-17 | 三洋電機株式会社 | Ｓｔｍ探針作製装置 |
-
1999
- 1999-06-14 JP JP16719499A patent/JP3222437B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2402782C2 (ru) * | 2006-12-21 | 2010-10-27 | ЗАО "Нанотехнология-МДТ" | Способ изготовления зондов на основе кварцевых резонаторов |
| CN102352526A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-02-15 | 北京大学 | 一种电化学腐蚀装置及其操作方法 |
| CN114076833A (zh) * | 2020-08-18 | 2022-02-22 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种利用二维氧化物增强针尖选择性分辨的针尖处理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3222437B2 (ja) | 2001-10-29 |
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