JP2000500265A

JP2000500265A - 高分解能透過電子顕微鏡におけるイオン薄肉化方法および装置

Info

Publication number: JP2000500265A
Application number: JP9507104A
Authority: JP
Inventors: ニッシュ、ビルフリード; グナウク、ペーター
Priority date: 1995-07-25
Filing date: 1996-07-24
Publication date: 2000-01-11
Also published as: EP0840940A1; DE59605446D1; US6218663B1; WO1997005644A1; DE19680624D2; EP0840940B1

Abstract

(57)【要約】本発明は、電子顕微鏡観察と同時に、透過電子顕微鏡（１）において試料の局部薄肉化を実施する「所定位置」イオンエッチング装置に関する。この目的のために、イオンビーム装置（２）は、できるだけ細かいイオンプローブが、試料位置において生成され、かつ試料表面を通して走査できるように配置される。それによりイオンビーム（１６）は、できるだけ平らな角度で試料（１０）を取り囲む。対物レンズ（５）の磁場を補償するために、イオンビーム（１６）は、湾曲した経路に沿って試料（１０）上へ偏向される。好ましい実施例において静電円筒形コンデンサーセクタ磁場は二重焦点合わせを生じさせる。イオンプローブは、試料（１０）から解放される二次電子（２２）により走査されるイオン画像を経て試料の選択された領域上に位置決めできる。試料位置は、電子透過または電子回折においてイオン薄肉化プロセス中に観察できる。それにより、高分解能観察条件下で目標物の調製を実施でき、かつ汚染層または反応層をなくすことができる。

Description

【発明の詳細な説明】高分解能透過電子顕微鏡におけるイオン薄肉化方法および装置本発明は、対物レンズを有する透過電子顕微鏡の試料領域における試料のイオン薄肉化（ion thining）方法および関連する装置に関するものであり、該装置は、イオンビームを生成するイオン源と、イオンレンズと、走査されるイオンの投射中に解放される二次電子の助けにより試料表面のイオン走査二次電子画像を生成し、かつイオンビームを、イオン走査二次電子画像を経て特定の試料位置へ位置決めする二次電子検出器とから構成される。試料は、機械的または化学的手順を使用する従来の方法により約１０μｍの初期厚さまで事前に薄肉化されることにより、高分解能透過電子顕微鏡検査用に調製される。引き続いて試料は、試料の中間部に径が約１００〜２００μｍの小孔が生成されるまで、試料表面に関してイオンビームをできるだけ平らな角度にして、イオンビームによる衝撃を通してイオン薄肉化される。試料は、孔の縁部の楔状領域内で充分に薄くなるので、１００ｋｅＶをこえる高速電子に対し透過性となる。高分解能透過電子顕微鏡検査のばあい、試料内の電子の非弾性的拡散の量が小さいので、試料は充分に薄い必要がある。１００，０００倍の電子顕微鏡拡大率に対応する約１．５ｎｍの横方向高分解能は、約１００ｎｍの厚さから達成できる。１００万倍の拡大倍率に対応する０．１５ｎｍまでの横方向分解能が達成される最高分解能の透過電子顕微鏡検査において、試料は、１０ｎｍ未満の厚さまで薄肉化される必要がある。高分解能電子顕微鏡検査に加えて、イオン薄肉化により損傷を受ける反応層、汚染層および非晶質層の無い非常に薄い物体位置も、電子ホログラフィーにおいて必要である。透過電子顕微鏡検査における試料調製に利用される通常のイオン薄肉化手順は、ほぼ「あてずっぽう（blind）」な仕方で実施される。物体の所要の特徴が、調製を通して良好な品質に適正に高められるかどうかは、多かれ少なかれ運の問題である。それ故、同時観察の下で透過電子顕微鏡試料保持具内の試料が外部エッチング装置で薄肉化できる従来技術の装置が、提案されている。アメリカ合衆国、９４５６６カリフォルニア州、プリーサントン、オーエンスドライブ６６７８のガタン社（Gatan Inc.）の製品仕様「精密イオンミリングシステム」（PIMS）、モデル６４５、１９８７年６月発行の刊行物において、この目的のための解放された二次電子による画像生成が提案されている。ハーバッハ（H．Bach）のボッシュテクニシェベリヘット（Bosch Technishe B erichet）１，１９６４年発行、１０−１３、およびエフナガタ（F．Nagata）らの、ＪＳＥＭ第４１回会議会報、１９８５年、１３３の刊行物において、透過モードにおける透過電子顕微鏡の第１の画像生成平面におけるイオン薄肉化のための試料の観察が提案されている。これらの従来のエッチング装置は、試料品質の評価のために達成できる分解能が不充分である、およびイオン薄肉化後に試料の高分解能観察のために対物レンズの領域中に試料保持具と共に試料を導入する必要があるという欠点を有する。薄い試料は、空気、および残留ガスと反応して、好ましくない反応物を生ぜしめ、汚染層を生成する。さらに他の欠点は、所要の層厚さを達成するために高分解能観察と追加の薄肉化とのあいだに複数の転送が通常必要であることである。それにより、横方向の高分解能のばあいに極めて難しいことがある、観察を再開するために物体位置を再度位置決めすることが難しいだけではなく、高分解能電子顕微鏡観察により、とくに炭化水素からの高エネルギー電子投射による邪魔な汚染層が生じる。したがって他の位置で薄肉化を再開して新しい試料位置を準備する必要がありうる。高分解能電子顕微鏡検査中に生じる他の問題は、対物レンズを任意にオンとオフに切り換えできない事実に関連している。対物レンズは、約１〜２Ｔの試料の位置における高分解能に必要な磁場を生成し、１００〜２００倍の拡大率を発揮する。対物レンズをオンに切り換えると、電流安定性、熱膨張および熱平衡効果などの種々の影響により、ならびに観察用に充分に安定なレベルまで減衰するために２時間以上の期間を必要とする他の原因により、ドリフトが生じる。したがって、約１，０００，０００倍の拡大率を有するオンに切り換えた対物レンズを使用する高分解能観察から、適宜、約１０，０００倍の拡大率を有する、対物レンズ平面に磁場を生成しないミニレンズすなわち中間レンズをオンに切り換えて、オフに切り換えた対物レンズを使用する長焦点距離の低い倍率へ、急速に変更することはできない。一方、とくに対物レンズの領域における非常に限定された空間故に、透過電子顕微鏡の真空内の試料を第１の画像生成平面位置から対物レンズ平面中に動かすことができない。これを実施するために、試料は真空ロックを通過しなければならない。ドイツ公開実用新案第２９５０７２２５号明細書は、同時電子顕微鏡観察中のイオン薄肉化を容易にする、電子顕微鏡検査用のイオンビーム調整装置を提案している。しかしながら高分解能観察は、そこで提案されている構成では不可能である。というのは、対物レンズの欠如により、試料の位置には磁場が存在しないからである。電子エネルギーも低い。試料は、透過電子顕微鏡の対物レンズの試料領域内に配設されない。特開平６−２３１７１９号公報は、半導体における切片を調製する方法を提案しており、それにより、約１００ｎｍ厚さの不動態保護層を有する試料位置が、３０ｋｅＶの高速イオンビームのイオン源を使用して、透過電子顕微鏡の対物レンズの対物レンズ平面内において薄肉化される。それらのイオンの高エネルギーにより、作動離間距離に関する問題はかなり減少するが、投射損傷が生じ、また物質が大量に除去されてレンズ上に沈着し、したがって画像生成のゆがみをもたらす。高分解能条件下で、すなわち１０，０００〜１００，０００倍をこえる拡大率で試料を薄肉化することは、前記公報で提案される装置では不可能である。というのは、対物レンズをオンに切り換えたときにイオンビームが、試料上に投射されないからである。したがってこの公報は、イオン薄肉化と、前述した欠点に伴う、より高い分解能とのあいだでスイッチを切り換えることを提案している。技術に平均的な技量を有する者は、イオンビームが試料位置へ投射できるように対物レンズをオフに切り換えて、イオン薄肉化を実施する必要があると信じている。それに伴う欠点は、現時点まで受け入れられていた。この従来技術とは異なり、本発明の基本的目的は、空気中での反応層の再形成を防止するために、実験時間を短縮するために、および特定の試料位置または試料領域を、所定の監視された程度まで薄肉化しうるために、透過電子顕微鏡の対物レンズ平面における同時高分解能透過電子顕微鏡観察の下で、試料を「所定位置」で薄肉化できるような仕方で、透過電子顕微鏡検査用の調製手法を改良することにある。この目的は、イオンビームを生成するイオン源と、イオンレンズと、および走査されるイオンの投射中に解放される二次電子の助けにより試料表面のイオン走査二次電子画像を生成し、かつイオンビームをイオン走査二次電子画像を経て特定の試料位置へ位置決めする二次電子検出器とを備える装置であって、対物レンズを有する透過電子顕微鏡の試料領域における試料をイオン薄肉化するイオンエッチング装置を使用する本発明によって達成される。本発明は、イオンが通過するセクタ磁場が湾曲した経路に沿ってイオンを試料上に偏向させるので、対物レンズをオンに切り換えたばあいに、試料位置を、イオン走査された二次電子画像と共に、かつ透過モードでの透過電子顕微鏡の電子ビームと共に同時に観察できるような仕方で、イオンが通過する対物レンズの磁場中へのイオンビームの投射方向が選択されることに特徴がある。本発明の枠組み内で、対物レンズにより生じる非常に限定された空間の量および高い磁場故に透過電子顕微鏡に付隋していた極めて難しい要求条件を、現時点まで必要と考えられてきたように、同時透過電子顕微鏡観察の下でイオン薄肉化のために対物レンズをオフに切り換えることを必要とせずに、直線ではなくむしろ湾曲しているイオン光路に沿って磁場の影響の下で試料位置へイオンビームを導入することにより、オンに切り換えられた対物レンズの磁場のイオンビームに対する影響を補償して、満足できることが意外にも判明している。この目的のために、イオンビーム装置は、機械的に分散された仕方で、すなわちイオンビームが偏向されて導入されるか、もしくはイオンビームが、ビームの傾斜した導入または偏向を生じる特殊偏向板を通過するように配設される。本発明によれば、イオンビームは、対物レンズ平面に直角な磁場の影響の下で試料上に再度投射されるように正確に偏向または湾曲される。本発明は、当業者がいずれ達成するように努力してきた目標を達成する。本発明により、初めて、高分解能条件下で、すなわち１．５ｎｍ〜約０．１５ｎｍに対応する１０，０００〜１００，０００倍をこえる拡大率で、試料位置または試料領域を「所定位置」で局部的に薄肉化でき、それにより、試料を外部エッチング装置に、もしくは透過電子顕微鏡の画像生成平面に導入することなく、または対物レンズの安定した作動を達成するために長い先行時間を必要とすることなく、所要の試料位置および試料厚さを調製できる。この制御されたイオン薄肉化により、調製により生じる透過電子顕微鏡における汚染問題がさらに減少される。別の好都合な特徴によれば、試料位置上のイオン焦点は、イオンレンズにより調節できる。このイオン焦点は、好都合には、０．５と１００μｍとのあいだ、好ましくは０．５と２０μｍとのあいだ、とくに好ましくは１と１０μｍとのあいだの径を有する。それは観察される物体位置の横方向寸法に対応するので、一定の領域以上には拡大されない局部イオン薄肉化を実施できる。それにより、関連する汚染の問題を伴う対物レンズ上および透過電子顕微鏡の他の領域内の沈着は、大幅に減少する。従来技術によれば、約０．１μｍ径のイオン焦点は、最適条件下で作動するイオン源により達成できる。しかしながらこれは、対物レンズの磁場および寸法により生じる難しい条件故に、透過電子顕微鏡用の従来の手法によっては不可能である。しかしながら、試料位置において、できるだけ小さいビーム径を達成するために、イオンビーム装置と試料位置とのあいだにできるだけ小さい作動離間距離、好ましくは５ｃｍ未満の離間距離を維持することは、イオン光学的な理由で好都合である。というのは、イオンレンズの画像生成エラーが、焦点距離の増加と共に増加するからである。他の好都合な特徴によれば、イオンエネルギーは、試料の投射損傷を減少するために、５ｋｅＶ未満、好ましくは３ｋｅＶ未満である。それにより焦点合わせは、より高いイオンエネルギーにおいて一層難しいが、低いエネルギーでも本発明の枠組み内で利用できることが判明している。イオン源は、たとえば、常温イオン化を利用するガスイオン源、たとえばサドル領域イオン源でありうるし、または電子衝突イオン化、たとえば、稀ガス（たとえばＡｒまたはＨｅ）もしくは反応性ガス（たとえばＯ₂、Ｎ₂またはフレオン）で作動できる高温陰極イオン源であってもよい。ガス領域イオン源（Ｈｅ、Ｈ₂）または液体金属領域イオン源（たとえばＧａまたはＩｎ）は、試料位置において、できるだけ小さいビーム径を達成するためにとくに好都合であることが判明している。というのは、それらのイオン源が、低いエネルギー、および低い方向焦点ずれを有するからである。オンに切り換えられた対物レンズのセクタ磁場を通過する、本発明に従うイオンビームの湾曲したイオン光路により、所望の試料位置上へのイオンの偏向が生じる。磁場におけるイオンの偏向を考慮して、およびたとえばイオンビーム源の傾斜した構成で、適切な入力方向を調節することにより、または静電偏向器の湾曲した対（たとえば円筒形コンデンサー）により、対物レンズがオンに切り換えられたときでも、とくに液体-金属イオン源を利用するときでも、イオンビームの試料位置上への確実な焦点合わせを達成することが、ほとんどのばあいに可能である。多くのばあいに許容しうるイオンビームの方向焦点ずれおよびエネルギーにより生じる少量のイオンビームの焦点ずれと分散は、均一な磁場のばあいでも、それにより完全には避けることができない。焦点合わせをさらに改良するために、好ましい特徴は、イオンが通過する対物レンズのセクタ磁場と組合せて、エネルギーと方向分散に関するイオンの二重焦点合わせが実施されるような仕方で構成される静電円筒形コンデンサーセクタ磁場の偏向板を設けることを提案している。磁場におけるイオンのエネルギーと方向分散は、より先鋭な焦点合わせを容易にするために円筒形コンデンサー磁場により補償できる。エネルギーおよびイオンの初期方向に関する二重焦点合わせ（double focusin g）は、質量分析計の技術における知られている。詳細については、対応する文献、たとえばアーベニングホーベン（A．Benninghoven）らのセカンダリーイオンマススペクトロメータ（Secondary Ion Mass Spectrometer）、John Wiley & sons（１９８７年）、第４．１．９章を参照しうる。二重焦点合わせは、平行平面における磁場中に入るイオンの集束を提供する。方向焦点合わせおよび速度焦点合わせの両方は、それにより達成される。速度または方向が互いに多少変動する同一質量の粒子は、点または線においてほぼ集束される。透過電子顕微鏡を使用する本発明において、それらの線は、別の電子光学的構成素子、たとえば無非点収差器を通して、一点へ焦点合わせできる。本発明によれば、透過電子顕微鏡試料は、高分解能観察下で透過電子顕微鏡において直接に「所定位置」で局部的にイオン薄肉化できる。このようにして、目標物調製は、前述の仕方で実施でき、また汚染層と反応層は、顕微鏡真空内で直接に除去できる。別の好都合な機能と特徴は、本発明の以下の実施例から導くことができ、それらの実施例は、図面の概略図に関して記載および説明される。図１は本発明にかかわる透過電子顕微鏡、図２は図１の詳細、図３は対物レンズをオフに切り換えた、イオンビーム経路の概略見取り図、図４は対物レンズをオンに切り換えた、イオンビームの本発明における第１の経路、図５は対物レンズをオンに切り換えた、イオンビームの本発明に第２の経路、図６は対物レンズをオンに切り換えた、イオンビームの本発明における第３の経路、図７は、マッタッハおよびヘルゾフに従う二重焦点合わせ、図８は磁場依存の収斂単一磁界対物レンズの極片システムと試料とを通る断面、および図９は試料領域における試料の位置決めの概略図をそれぞれ示す。図１は本発明のイオンエッチング装置とイオンビーム装置２の電子制御部とを有する透過電子顕微鏡１を示す。透過電子顕微鏡１の電子光学的カラムは、通常、主として電子ビーム発生器３、集光レンズ４、対物レンズ５、投射レンズ６、および観察平面８に蛍光スクリーンを有する観察領域７から構成される。電子ビーム発生器３は、１００ｋｅＶをこえる、通常は２００ｋｅＶのエネルギーを有する電子を生成する。図１は、試料１０が試料領域１１内に位置決めされる対物レンズ平面９、および対物レンズ５の電子画像が位置決めされる第１の画像生成平面１２も示している。試料１０は、画像生成中に対物レンズ５の極片１３間の対物レンズ平面９に位置決めされる。イオンビーム装置２は、イオンビーム１６を生成するために、イオン源１４およびイオンレンズ１５を備える。イオンビーム装置は、画像生成中に試料１０と同一のレベルで対物レンズ平面９に配設される。イオンビーム装置は、圧力段部（pressure step）が、イオンビーム装置２に内蔵されるコリメータ１７を経て対物レンズ５の真空領域と相対的な試料位置に形成されるような仕方で、特殊真空フランジを有する顕微鏡カラム真空部へ接続される。コリメータ１７と付加コリメータ１８とのあいだのイオンビーム装置２内の真空領域は、透過電子顕微鏡１の対物レンズ領域すなわち試料領域１１とは関係なく、第２のポンプを経て真空排気できる。この差動ポンプ排気システムにより、イオンビーム装置２の真空が試料領域１０へ影響するのが防止され、また逆のばあいも防止される。イオンビーム装置２の電子制御部は、イオン源１４およびイオンレンズ１５用の電圧供給部１９と、走査発生器２０と偏向増幅器２１とを備える。イオンビーム１６は、走査発生器２０を使用して試料２０上を走査できる。ラスタ走査イオン画像は、二次電子検出器２３を使用して、試料１０から解放される二次電子２２を経て走査イオン画像モニタ２４上に表示される（矢印は二次電子２２の経路を図示する）。反射または透過における透過電子顕微鏡１の電子ビームにより生成される走査電子画像は、走査電子画像モニタ２５上で同時に観察できる。この仕方において、イオンビーム１６は、試料１０の特定の試料位置２６または特定の試料領域に容易に整合でき、その位置または領域でイオンビーム１６を使用してイオン薄肉化が実施される。試料位置２６は、同時イオン薄肉化中に透過電子顕微鏡１を使用して観察平面８で観察できる。イオンビーム１６は、走査同様の仕方で制御可能偏向板によって試料表面上を案内されることができる。透過電子顕微鏡１は、好ましくは、走査透過電子顕微鏡とすることができ、そのばあい、イオンビーム１６の反射は、走査透過電子顕微鏡の走査ユニットにより好適に制御でき、また二次電子画像は、走査透過電子顕微鏡の二次電子検出器２３によって記録できる。図２は図１の透過電子顕微鏡１、および電子制御部のないイオンビーム装置２を示す。長い焦点距離のミニレンズ（図示せず）は、投射レンズ６の近辺に配設され、対物レンズ５がオフに切り換えらえたときに約１０，０００倍の拡大率を生じさせることができる。対物レンズ５の極片１３の近辺に非常に限定された量の空間が認められ、それにより、試料１０の保持、イオンビーム１６の導入、および二次電子検出器２３を使用しての二次電子２２の検出が難しくなり、また透過電子顕微鏡１内の試料１０の第１の画像生成平面１２中への変位が妨げられる。図３は対物レンズ５の磁場２７がオフに切り換えらえたときのイオンビーム１６の経路を示す。イオンレンズ１５は、イオンビーム１６を試料１０上に焦点を合わせる。コリメータ１７、１８は、圧力段部を形成して、イオンビーム装置２の真空領域を試料領域１１から分離する。イオンビーム１６は、対物レンズ平面９において、かつ偏向板２８を経てその平面に直角で試料１０上を走査でき、特定の所要の試料位置２６上へ導かれる。それにより、減少した分解能での小さい拡大率だけが、投射レンズ６または他の補助レンズを経ての拡大によって可能となる。対物レンズ５の磁場２７がオンに切り換えられると、イオンビーム１６も、対物レンズ５の強力な磁場２７により、対物レンズ５の極片縁部２９において開始されるように偏向され、試料１０上にはもはや投射されない。これは、軸平行な偏向板２８により補償できない。それによりイオンエッチングは、対物レンズ５がオフに切り換えらえたときに示される従来の構成においてだけ可能である。試料１０が高分解能および拡大率で観察されるばあい、イオンエッチングと透過電子顕微鏡観察とのあいだでスイッチを切り換えなければならず、そのばあい、試料１０上の反応に関する前述した欠点および必要な実験時間を受け入れなければならない。図４は本発明にかかわる第１の構成を示し、それにより、対物レンズ５がオンに切り換えらえたときに、試料１０上に、とくに試料２６の所要位置上に導かれる湾曲された経路に沿ってイオンを偏向するような仕方で、イオンが通過する磁場２７中へのイオンビーム１６の投射方向が選択される。イオンビーム装置２は、概略的に示される。イオンビーム１６は、磁場２７中へ半径方向ではなく、むしろ特定の投射角度で導入される。この目的のために、イオンビーム装置２は、側方へ変位されるか、または回転される。図５は図４のものに代わる構成を示しており、そこにおいてイオンビーム１６は、最初に試料１０上へ半径方向に向けられるが、磁場２７へ入る前に、イオンが湾曲した経路に沿って試料１０上へ投射されるような仕方で、湾曲した偏向板２８を有する一対の静電偏向板によって偏向される。図４におけるイオンビーム２の変位も、図５における静電偏向と組み合せることができる。イオンビーム１６が、そのエネルギーと方向に関して充分に先鋭になると、図４および５に従う構成により、試料１０上の所期通りの焦点合わせを達成することが可能となる。しかしながら磁場２７におけるエネルギーまたは方向の分散は、イオンビーム１６のエネルギー焦点ずれまたは方向焦点ずれの増加と共に増加し、試料位置２６におけるイオンビーム１６の分散をもたらす。このばあいに二重焦点合わせ（図６）は、エネルギーおよび方向の分散を補償するために好都合である。電気円筒形コンデンサーセクタ磁界３０のイオン-光学的形状および磁界の強さは、対物レンズ５の磁場２７の形状および磁界の強さと共に、二重焦点合わせ条件が試料１０において達成されるような仕方で、選択される（アーバニングホーベン（A．Benninghoven）らのセカンダリーイオンマススペクトロメータ（Secondary Ion Mass Spectrometer）、John Wiley & sons（１９８７年）も参照））。それにより、初期イオンビーム１６は、試料１０上へ半径方向または非半径方向に向けることができる。偏向板２８は、円筒形コンデンサー３０のセグメントを形成する。このようにしてイオンビーム１６は、湾曲した経路に沿って案内されて、磁場２７の影響の下で試料１０上へ偏向されるばかりではなく、磁場２７と組み合せられた円筒形コンデンサー３０の二重焦点合わせによって、イオンビーム１６のエネルギーおよび方向の分散も、試料１０上の一層先鋭な焦点を達成するように補償される。図７は二重焦点合わせの特定の好都合な実施例を示し、それは、マッタッハ（ Mattauch）およびヘルゾフ（Herzog）に従う構成として質量分析計に関する文献（たとえばアーベニングホーベン（A．Benninghoven）などを参照）に引用される。これは特別の構成であり、それにより、円筒形コンデンサー３０のセクタ角度が３１．８°となり、また円筒形コンデンサーにおけるイオンビーム１６の投射と反射角度が９０°となる。イオン経路は、点Ｐ１から開始される、エネルギーと方向分散を有する２つの異なるイオン質量について示される。それらのエネルギーと方向分散にもかかわらず、第１の質量のイオンは第１の焦点３１において焦点合わせされ、また第２の質量のイオンは第２の焦点３２において焦点合わせされることが分かる。もちろん、本発明において、異なる質量の同位体は使用されないか、または少なくとも実質的に同位体純粋（isotope-pure）のイオン源１４が使用されないので、質量分析計に必要な２つの異なる焦点３１、３２への所要の質量の分離は不適切である。しかしながらエネルギーと方向分散の補償は、好適に利用できる。円筒形コンデンサー３０の特定の静電磁界を有する、図示されるもの以外の磁場２７の構成により、文献に示されるように、磁場２７と組み合わせて、二重焦点合わせを実施する円筒形コンデンサー３０を常に選択できる。図８は透過電子顕微鏡１の対物レンズ５またはその極片１３を通る断面の概略図を示す。前記レンズは、高分解能を生じさせるように従来技術で利用される集光単一磁界レンズである。大きい拡大率は、適切な投射レンズ６により達成できる。しかしながら高分解能のばあい、とくに０．５Ｔをこえる、好ましくは少なくとも１〜２Ｔの試料１０の位置において、できるだけ強い磁場が望ましい。集光単一磁界対物レンズは、試料１０が２つの極片１３のあいだに配設されるレンズである。集光単一磁界レンズは、集光レンズと画像生成レンズとの両方からなる。試料１０の位置において高い磁場２７を達成できるように、試料領域１１は非常に限定される。電子ビーム３３用の経路は、透過電子顕微鏡１の形式と分解能に応じて、０．５〜１ｃｍの代表的径を有し、また電子ビーム３３の方向における極片１３の離間距離は、約０．５〜１ｃｍである。イオンビーム１６は、好適には、対物レンズ５の領域内、試料内、または対物レンズ５の対物レンズ平面９内を移行する。しかしながら原則として、イオンビーム１６が、電子ビーム３３に関して直角以外の角度で或る平面内を移行することもできる。このばあい、イオンビーム１６に対する周辺磁界の増加する影響を考慮しなければならないし、または適切な湾曲した経路、および関連する偏向板２８または関連する円筒形コンデンサー３０の理論的または実験的判断が必要となるので、複雑な条件が増加する。図９は電子ビーム３３およびイオンビーム１６で投射中の試料１０の概略構成を示す。試料１０は、同時のイオン薄肉化と透過電子顕微鏡観察との下でイオンビーム１６に関して−１０°〜＋１０°の角度で試料表面が傾斜できるような仕方で、好ましくは構成される角度計懸垂状態で試料保持具（図示せず）により保持される。先行する処理により、試料１０には約１００〜２００μｍの孔が通常生じる。この孔の縁部は、楔形状であり、使用可能な試料領域を表す。所要の局部試料位置２６における所要の試料厚さまでの試料１０の引き続く処理は、イオンビーム１６のすれすれの投射によって、その縁部において実施でき、そこにおいて、試料位置２６は、電子ビーム３３による高分解能でのイオン薄肉化中に同時に観察できる。参照符号のリスト１透過電子顕微鏡２イオンビーム装置３電子ビーム源４集光レンズ５対物レンズ６投射レンズ７観察領域８観察平面９対物レンズ平面１０試料１１試料領域１２第1の画像生成平面１３極片１４イオン源１５イオンレンズ１６イオンビーム１７コリメータ１８付加コリメータ１９電圧供給部２０走査発生器２１偏向増幅器２２二次電子２３二次電子検出器２４イオン走査画像モニタ２５電子走査画像モニタ２６試料位置２７磁場２８偏向板２９極片縁部３０円筒形コンデンサ３１焦点３２焦点３３電子ビーム３４周辺領域

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項【提出日】１９９７年７月７日（１９９７．７．７）【補正内容】請求の範囲１．イオンビーム１６を生成するイオン源１４と、イオンレンズ１５と、イオン投射を走査することにより解放される二次電子２２の助けにより試料表面のイオン走査二次電子画像を生成し、かつイオンビーム１６をイオン走査二次電子画像を経て特定の試料位置２６へ位置決めする二次電子検出器２３とを備えており、対物レンズ５をオンに切り換えたばあいに、試料位置２６を、イオン走査された二次電子画像と共に、かつ透過モードでの透過電子顕微鏡１の電子ビーム３３と共に同時に観察でき、対物レンズを有する透過電子顕微鏡１の試料領域１１における試料１０をイオン薄肉化するイオンエッチング装置において、イオンエネルギーが５ｋｅＶ未満であり、かつイオンが通過するセクタ磁場２７が湾曲した経路に沿ってイオンを試料１０上に偏向させるので、イオンが通過する対物レンズ５のセクタ磁場２７中へのイオンビーム１６の投射方向が選択されることを特徴とするイオンエッチング装置。２．同時にイオン薄肉化するあいだの前記透過電子顕微鏡の横分解能が０．２５ｎｍより良好である請求の範囲第１項記載のイオンエッチング装置。３．イオン焦点３１が、イオンレンズ１５により試料位置において調節でき、試料位置におけるイオン焦点３１が、０．５〜１００μｍ、好ましくは０．５〜２０μｍ、とくに好ましくは１〜１０μｍの径を有することを特徴とする請求の範囲第３項記載のイオンエッチング装置。４．対物レンズ５の近辺におけるイオンビーム１６が、対物レンズ５の対物レンズ平面９において移行することを特徴とする請求の範囲第１項記載のイオンエッチング装置。５．イオンエネルギーが、３ｋｅＶ未満であることを特徴とする請求の範囲第１項記載のイオンエッチング装置。６．イオンが通過する対物レンズ５のセクタ磁場２７と組み合せて、エネルギーと初期方向に関するイオンの二重焦点合わせが実施されるような仕方で構成される静電円筒形コンデンサーセクタ磁場３０の偏向板２８により特徴づけられる請求の範囲第１項記載のイオンエッチング装置。７．請求の範囲第１〜６項の１つ以上に従うイオンエッチング装置により特徴づけられる透過電子顕微鏡１。８．対物レンズ５が、集光単一磁界レンズであることを特徴とする請求の範囲第７項記載の透過電子顕微鏡１。９．試料位置における磁場２７が、０．５よりも大きく、好ましくは１Ｔよりも大きいことを特徴とする請求の範囲第７項記載の透過電子顕微鏡１。 10．透過電子画像の生成用の電子のエネルギーが、１００ｋｅＶよりも大きいことを特徴とする請求の範囲第７項記載の透過電子顕微鏡１。 11．同時にイオン薄肉化と透過電子顕微鏡観察とを実施中に、イオンビーム１６に関して−１０°〜＋１０°の角度で、試料表面を保持する試料保持具により特徴づけられる請求の範囲第７項記載の透過電子顕微鏡１。 12．同時イオン薄肉化のあいだで０．２５ｎｍよりも良好な横分解能を有する高分解能の透過電子顕微鏡検査に適応されてなる請求の範囲第７項記載の透過電子顕微鏡。 13．透過電子顕微鏡１が走査透過電子顕微鏡であり、イオンビーム１６の偏向は、走査透過電子顕微鏡の走査ユニットにより制御でき、また走査イオン二次電子画像は、走査透過電子顕微鏡の二次電子検出器を使用してうることができることを特徴とする請求の範囲第７項記載の透過電子顕微鏡１。 14．とくに請求の範囲第１項〜９項のいずれかに従うイオンエッチング装置を使用するか、または請求の範囲第１０〜１６項のいずれかに従う透過電子顕微鏡において、イオンビーム１６の生成用のイオン源１４と、イオンレンズ１５と、イオン投射を走査することにより解放される二次電子２２の助けにより試料表面のイオン走査二次電子画像を生成し、かつイオンビーム１６をイオン走査二次電子画像を経て特定の試料位置２６へ位置決めする二次電子検出器２３とを使用し、かつ、対物レンズ５をオンに切り換えて、試料位置２６が、イオン走査二次電子画像と同時に透過電子顕微鏡１の電子ビーム３３を使用して透過モードで観察される透過電子顕微鏡における試料領域１１内の試料をイオン薄肉化する方法において、イオンビーム１６のイオンが、イオンが通過するセクタ磁場２７によって湾曲した経路に沿って試料１０上に偏向されるような投射方向で、５ｋｅＶ未満のエネルギーを用いて、セクタ磁場２７に入ることを特徴とする方法。 15．試料位置におけるイオン焦点３１が、イオンレンズ１５により生成されることを特徴とする請求の範囲第１４項記載の方法。 16．イオンビーム１６が、対物レンズ５の対物レンズ平面９における対物レンズ５の領域内を移行することを特徴とする請求の範囲第１４項記載の方法。 17．イオンが、３ｋｅＶ未満のエネルギーで、対物レンズ５のセクタ磁場２７に入ることを特徴とする請求の範囲第１４項記載の方法。 18．イオンが、イオンが通過する対物レンズ５のセクタ磁場２７と組み合せて、エネルギーと初期方向に関するイオンの二重焦点合わせが実施されるように構成される静電円筒形コンデンサーセクタ磁場３０を通して移行することを特徴とする請求の範囲第１４項記載の方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者グナウク、ペータードイツ連邦共和国、デー−72762 ロイトリンゲン、グスタフ−シュヴァーブ−シュトラーセ 66

Claims

【特許請求の範囲】１．イオンビーム１６を生成するイオン源１４と、イオンレンズ１５と、イオン投射を走査することにより解放される二次電子２２の助けにより試料表面のイオン走査二次電子画像を生成し、かつイオンビーム１６をイオン走査二次電子画像を経て特定の試料位置２６へ位置決めする二次電子検出器２３とを備えており、対物レンズを有する透過電子顕微鏡１の試料領域１１における試料１０をイオン薄肉化するイオンエッチング装置において、イオンが通過するセクタ磁場２７が湾曲した経路に沿ってイオンを試料１０上に偏向させるので、対物レンズ５をオンに切り換えたばあいに、試料位置２６を、イオン走査された二次電子画像と共に、かつ透過モードでの透過電子顕微鏡１の電子ビーム３３と共に同時に観察できるような仕方で、イオンが通過する対物レンズ５のセクタ磁場２７中へのイオンビーム１６の投射方向が選択されることを特徴とするイオンエッチング装置。２．対物レンズ５の偏向器磁場２７に入る前にイオンを偏向する一対の静電偏向板２８により特徴づけられる請求の範囲第１項記載のイオンエッチング装置。３．イオン焦点３１が、イオンレンズ１５により試料位置において調節できることを特徴とする請求の範囲第１項記載のイオンエッチング装置。４．試料位置におけるイオン焦点３１が、０．５〜１００μｍ、好ましくは０．５〜２０μｍ、とくに好ましくは１〜１０μｍの径を有することを特徴とする請求の範囲第３項記載のイオンエッチング装置。５．対物レンズ５の近辺におけるイオンビーム１６が、対物レンズ５の対物レンズ平面９において移行することを特徴とする請求の範囲第１項記載のイオンエッチング装置。６．イオンエネルギーが、５ｋｅＶ未満、好ましくは３ｋｅＶ未満であることを特徴とする請求の範囲第１項記載のイオンエッチング装置。７．イオンが通過する対物レンズ５のセクタ磁場２７と組み合せて、エネルギーと初期方向に関するイオンの二重焦点合わせが実施されるような仕方で構成される静電円筒形コンデンサーセクタ磁場３０の偏向板２８により特徴づけられる請求の範囲第１項記載のイオンエッチング装置。８．イオンビーム１６が、試料表面上を走査するために、制御可能な偏向板２８を経て方向づけることができることを特徴とする請求の範囲第１項記載のイオンエッチング装置。９．イオンビーム装置２の真空領域が、圧力段部として構成されるコリメータ１７によって試料領域１１から分離されることを特徴とする請求の範囲第１項記載のイオンエッチング装置。 10．請求の範囲第１〜９項の１つ以上に従うイオンエッチング装置により特徴づけられる透過電子顕微鏡１。 11．対物レンズ５が、集光単一磁界レンズであることを特徴とする請求の範囲第１０項記載の透過電子顕微鏡１。 12．試料位置における磁場２７が、０．５よりも大きく、好ましくは１Ｔよりも大きいことを特徴とする請求の範囲第１０項記載の透過電子顕微鏡１。 13．透過電子画像の生成用の電子のエネルギーが、１００ｋｅＶよりも大きいことを特徴とする請求の範囲第１０項記載の透過電子顕微鏡１。 14．同時にイオン薄肉化と透過電子顕微鏡観察とを実施中に、イオンビーム１６に関して−１０°〜＋１０°の角度で、試料表面を保持する試料保持具により特徴づけられる請求の範囲第１０項記載の透過電子顕微鏡１。 15．試料領域１１が、第１の真空ポンプにより、またイオンビーム装置２の真空領域が、第２の真空ポンプによりポンプ排気できることを特徴とする請求の範囲第１０項記載の透過電子顕微鏡１。 16．透過電子顕微鏡１が走査透過電子顕微鏡であり、イオンビーム１６の偏向は、走査透過電子顕微鏡の走査ユニットにより制御でき、また走査イオン二次電子画像は、走査透過電子顕微鏡の二次電子検出器を使用してうることができることを特徴とする請求の範囲第１０項記載の透過電子顕微鏡１。 17．とくに請求の範囲第１項〜９項のいずれかに従うイオンエッチング装置を使用するか、または請求の範囲第１０〜１６項のいずれかに従う透過電子顕微鏡において、イオンビーム１６の生成用のイオン源１４と、イオンレンズ１５と、イオン投射を走査することにより解放される二次電子２２の助けにより試料表面のイオン走査二次電子画像を生成し、かつイオンビーム１６をイオン走査二次電子画像を経て特定の試料位置２６へ位置決めする二次電子検出器２３とを使用して、透過電子顕微鏡における試料領域１１内の試料をイオン薄肉化する方法において、イオンビーム１６のイオンが、イオンが通過するセクタ磁場２７によって湾曲した経路に沿って試料１０上に偏向されるような投射方向でセクタ磁場２７に入り、また対物レンズ５をオンに切り換えて、試料位置２６が、イオン走査二次電子画像と同時に透過電子顕微鏡１の電子ビーム３３を使用して透過モードで観察されることを特徴とする方法。 18．イオンが、対物レンズ５のセクタ磁場２７に入る前に、一対の静電偏向板２８により偏向されることを特徴とする請求の範囲第１７項記載の方法。 19．試料位置におけるイオン焦点３１が、イオンレンズ１５により生成されることを特徴とする請求の範囲第１７項記載の方法。 20．イオンビーム１６が、対物レンズ５の対物レンズ平面９における対物レンズ５の領域内を移行することを特徴とする請求項の範囲第１７項記載の方法。 21．イオンが、５ｋｅＶ未満、好ましくは３ｋｅＶ未満のエネルギーで、対物レンズ５のセクタ磁場２７に入ることを特徴とする請求の範囲第１７項記載の方法。 22．イオンが、イオンが通過する対物レンズ５のセクタ磁場２７と組み合せて、エネルギーと初期方向に関するイオンの二重焦点合わせが実施されるように構成される静電円筒形コンデンサーセクタ磁場３０を通して移行することを特徴とする請求の範囲第１７項記載の方法。