JP2000501652A - ダイヤモンドへのマーク形成 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 ダイヤモンド宝石（７）のテーブルに１０倍のルーペを用いても裸眼では見えない情報マークを形成するため、１９３ｎｍの波長を有する紫外レーザをマスク（２）と共に用いて、ダイヤモンド（７）と反応する反応剤の存在の下に、石（７）の表面をパルスあたり２Ｊ／ｃｍ²未満の流束量で１００パルス以上により照射し、顕微鏡により観察される形成すべきマークをダークニングを伴うことなく生じさせる。

Description

【発明の詳細な説明】 ダイヤモンドへのマーク形成発明の背景 本発明は、ダイヤモンド宝石の研磨ファセットに裸眼で見えない情報マークを 形成する方法であって、紫外線放射などの放射を用いて原石のそれぞれの部位の 面を照射する方法に関する。「（裸）眼で見えない」とは、専門又は熟練ダイヤ モンド鑑別者の（裸）眼で見えないことを意味する。情報マーク（識別特徴とも 称する）はダイヤモンドの識別マークであるが、特定のダイヤモンドを識別する 必要はなく、一般には、品質や商標などの他の情報を提供する。通常、情報マー クは単純なドットではなく、複雑なマークである。 かかる情報マークは米国特許第５，４１０，１２５号、第１段第４０頁から第 ２段第２頁において議論されているが、ダイヤモンドに情報マークを形成する技 術は、米国特許第４，３９２，４７６号、米国特許第４，４６７，１７２号、米 国特許第５，１４９，９３８号、及び米国特許第５，３３４，２８０号において も議論されている。更に、同様の技術は、眼鏡レンズに関連して米国特許第４， ９１２，２９８号において議論されている。欧州特許０ ５６７ １２９Ａ、米 国特許第４，４７８，６７７号、ＷＯ９０／３６６１、Ｇｅｉｓ等の論文（Ａｐ ｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ ５５（２２）、２２９５〜２２９７頁）、Ｈａｒａ ｎｏ等の論文（新しいダイヤモンド研究及び技術における進歩、ＭＹＵ東京、４ ９７〜５００頁）、Ｒｏｔｈｓｃｈｉｌｄ等の論文（Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅ ｃｈｎｏｌ．Ｂ４（１）、１９８６年１／２月号、３１０〜３１４頁）、Ｒｏｔ ｈｓｃｈｉｌｄ等の論文（ＳＰＩＥプロシーディング、１９８６年、第６３３巻 、オプティカルマイクロリソグラフィーＶ（１９８６）、５１〜５７頁）、Ｓｅ ｒｃｅｌ等の論文（レーザ＆オプ トロニクス、１９８８年９月号、６９〜７２頁）、及び、Ｓｅｒｃｅｌ等の論文 （ＳＰＩＥプロシーディング、第９９８巻、７６〜８３頁）において、同様の技 術について議論されている。 高品質宝石ダイヤモンドと、例えばエキシマレーザにより生成される強度パル ス化紫外光との相互作用について公表された論文は比較的僅かである。ダイヤモ ンドについて議論する場合、ほとんどの論文は、化学蒸着成膜（ＣＶＤ）により 成長される多結晶ダイヤモンド又は「ダイヤモンド状」薄膜に関心を向けている 。ＣＶＤ材料は光学的特性が悪い場合が多く、完全ダイヤモンド（ｓｐ³）配置 ではなくグラファイト状（ｓｐ²）配置で結合された相当量のカーボンを含んで いる。構造の相違に起因して、このＣＶＤ材料は、紫外線放射との間に高品質宝 石ダイヤモンド材料と同様の相互作用を示さない。 複雑にならず、一定の結果が得られ、過大な時間を要さず、汚染をほとんど起 こさず、かつ、ダイヤモンドを損傷する危険がないように、情報マークを形成で きることが望ましい。また、適切な倍率と観察条件によれば明瞭に読みことがで き、あるいは識別可能でありながら、見え難いマークを形成することも望ましい 。発明 本発明の方法によれば、裸眼で見えない情報マークが、ダイヤモンド宝石の研 磨ファセットに、ファセット面の照射部と反応して形成すべきマークを生じさせ る反応剤の存在下で、波長が約４００ｎｍ未満の放射をファセット面の各部に照 射することにより形成され、形成されたマークにダークニングはほとんど生じな い。本発明は、また、本方法によりマークされた研磨ファセット、及び本方法を 実行する装置であって、ダイヤモンド宝石を取り付ける手段と、前記宝石の研磨 ファセットの表面を約４００ｎｍ未満の波長を有するパルス化放射により、照射 位置での流束量が１パルス当たり３Ｊ／ｃ ｍ²となるよう放射位置当たり約１００パルス以上で照射する放射源及び光学的 手段と、前記ファセット面の照射部と反応する反応剤を前記照射位置に存在させ 、形成すべきマークを生じさせる手段とを備え、形成されたマークに実質的ダー クニングが存在しない装置をも提供する。本発明の方法において、エッチングに 適した条件は、試料の所望の領域を、好ましくはＡｒＦエキシマレーザにより発 生されたパルス放射などの強力な紫外光で照射することにより形成される。照射 はエッチングが必要な領域にのみ選択的に行われるので、表面にエッチング用レ ジストを設けることは不要である。アブレーション 本願で用いられるアブレーションは、パルス紫外レーザにより発生される放射 などの強力な放射がダイヤモンド表面の薄い層に吸収され、その層を過渡的に高 温まで加熱し、又は、その層内の化学的結合を切断することにより、層の一部が 気化、すなわち、材料から放出されるプロセスである。これは、本質的に、他の 反応剤を伴わない材料の固体から蒸気への物理的変態を伴っている。材料は気化 されると、存在するあらゆる反応剤と化学的に反応する。アブレーション中に気 化された高温カーボンは、周りの酸素と容易に反応して、一酸化炭素又は二酸化 炭素を生成することになる。しかしながら、アブレーションは、かかる反応剤の 存在下で行われる。一般に、パルス化照射の流束量（照射面の単位面積あたりの １パルスあたりのエネルギー）がスレッシヨルドレベル未満ならばアブレーショ ンは生じないと考えられる。異常に低いスレッシヨルドの流束量でのアブレーシ ョンは、ＣＶＤダイヤモンド及びダイヤモンド状フィルムの場合に得られる。こ れらの材料の非ダイヤモンドカーボンは、材料の照射に対する抵抗力に悪影響を 及ぼすものと考えられる。相変態 ダイヤモンドは高温に加熱されるとカーボンの非ダイヤモンド形態に変態しよ うとする。このため、照射領域に部分的に非ダイヤモンド層を蓄積させることが できる。層が形成され始めると、この層は照射を完全ダイヤモンドの場合よりも 強力に吸収しようとする。かかる変形表面の見かけ上のアブレーションスレッシ ヨルドは元のダイヤモンドの場合よりも低い。アブレーションが開始されると、 非ダイヤモンドカーボン相を形成するプロセスはマークの底部まで続行され、ア ブレーションが持続される。ダークニング 本願で用いられる「ダークニング」は、灰色又は黒色マークの形成、又は、ア モルファスカーボンや他の非ダイヤモンドカーボンの存在に起因する堆積により 生じた光学的濃度の増加であり、例えば、気化カーボン又は相変態により形成さ れたダイヤモンド表面又はその表面下の変質材料により生ずる。実質上ダークニ ングは、石の価値を損なうような十分に見えるマークを形成する大きなダークニ ングであり、通常、１０倍のルーペを用いる専門家（すなわち、１０倍のルーペ で補助された専門家の裸眼）又は（より厳しい検査では）ＧＩＡ「Ｇｅｍｏｌｉ ｔｅ」（商標名）などの１０倍の顕微鏡の下で見えるマークを生じさせるダーク ニングであると考えられる。 ダイヤモンドは、その清澄性に応じて等級付けされる。ＧＩＡにより用いられ る基準などの種々のグレード付け基準が知られているが、全ての基準は互いに整 合している。きず無しダイヤモンド（ＧＩＡ ＦＬ）は、ダイヤモンド内部に含 有物、クラック、その他の欠陥を有しておらず、また、ダイヤモンドの表面にも 光がダイヤモンドを自由に通過するのを阻止し得る欠陥を有していない。検査は 、１０倍のルーペで観察可能な特徴に基づいて行われる。一般に、５ミクロン未 満の最大寸法を有する特徴は１０倍のルーペで検出できない。１０倍のルーペで 観察可能なマークがかかるダイヤモンドの 例えばテーブルに形成される場合、このダイヤモンドの清澄性等級、従って、そ の価値が低減することになって望ましくない。あらゆるダークニングはマークを より遙かに明瞭にする。このため、追加的又は代替的な望ましくないダークニン グは、ダイヤモンドの清澄性等級を損なうダークニングであると考えられる。例 えば１０倍のルーペで丁度見えるマークの存在が、内部に明瞭に見える不純物を 既に有するダイヤモンドに与える影響は小さいので、清澄性の低いダイヤモンド については、遙かに見えやすいマークを許容できる。 本発明を用いることにより、ダークニングを減少させることができる。例えば 、宝石顕微鏡などの１０倍又は１００倍又は２００倍の光学式顕微鏡を用いて、 又は、カールツァイス社製ツァイス・ウルトラフォト（Ｚｅｉｓｓ Ｕｌｔｒａ ｐｈｏｔ）などの５０倍又は２００倍又は８００倍の金属顕微鏡を用いても、ダ ークニングは見えない。検出可能な非ダイヤモンドは存在せず、あるいは、非ダ イヤモンド自体が全く存在しない。 相変態により形成される変質材料は光を吸収しやすい。絶対的な意味において 、変質材料の相は、例えば５％又は１０％の光を吸収するならば、実質上ダーク ニングを示すといえる。ただし、これは、定量的に決定されたものではなく、限 定的なものではない。変質材料は、結晶性であるとしても、完全なダイヤモンド 構造を有しておらず、従って、幾らかの非ダイヤモンドカーボンが存在する。し かしながら、変質材料の外観は層の形態に依存する。この層が本質的に平坦なら ば、結晶性グラファイトと同様に、ほとんど金属的な光沢を有し得る。灰色状の 変形層が最初に形成された後、気体との反応により直ちにエッチング除去され、 除去速度が変質層の形成速度よりもずっと速ければクリーンなマークが得られる 。しかし、エッチングの終わりに、非常に薄い変質層がマークの底部に残ること がある。この層は、実質上ダークニングとはいわない。換言すれば、研磨ダイヤ モンド宝石のファセット上の、情報マークの一部として の非常に薄い平坦変質層は、望ましくないものの石の価値を損なうほどには見え 易くない。 本発明は主に、裸眼に見えず、また、１０倍のループを用いても裸眼で見えな いマークの形成に関するものであるが、将来的には、かかるマークが認証印とし ての性格を帯びて、１０倍のルーペで、又は裸眼で見えるものであっても、許容 されるようになる可能性がある。しかしながら、本発明の特定の手順は、このよ うなより見え易いマークを、ダークニングや過剰なダークニングを伴うことなく 、従って、マークを目立たせることなく、製造することを可能とする点で有利で ある。発明の利点 実質的なすなわち望ましくないダークニングを防止することにより、マークの 見え易さを大きく低減することができる。望ましくない ダークニングが存在し ないので、後に黒色又は灰色マークを（例えば酸化などの化学的プロセスにより ）除去することは不要である。かかる除去は、ダークニングがダイヤモンド内部 の層変態に起因するものである場合には、不可能である。黒色又は灰色マークを 除去する必要がないので、仕上げられた石にマークを付けることができる。仕上 げられた石へのマーク付けは、比較的低いエネルギーを用い、石全体の過熱を防 止することによっても実現される（石全体の温度上昇は例えば２０ｐｔ．（０． ０４グラム）の石に対して０．５°Ｃのオーダであると考えられる。ただし、こ の値は、石の寸法や付されるマークの寸法に応じて変化する）。比較的低いエネ ルギーを使用することにより、冷却の必要性も排除され、石へ損傷を与える危険 性が排除される。従って、本発明によれば、望ましくない如何なる副生産物も形 成することなく、また、その他の方法でダイヤモンドに損傷を与えることなく、 ダイヤモンドにマークを形成することが可能とされる。 本発明によれば、また、非常に浅いマークを制御可能な方法で形成することが できる。実質上ダークニングが存在せず、マークが浅いことで、マークを眼で見 えないようにすることができる。マークは、宝石商が使用するルーペである１０ 倍のルーペを用いても肉眼で見えないことが好ましい。しかしながら、マークの エッジを強調する暗視野照明などの顕微鏡技術を用いてマークを容易に見ること ができる。かかる技術として金属顕微鏡を用いることができる。あるいは、Ｍｉ ｃｒｏｍａｐ ｏｆ Ｔｕｃｓｏｎ社（アリゾナ）製「Ｍｉｃｒｏｍａｐ」（商 標名）などの干渉顕微鏡を用いてマークの正確な三次元画像を得ることもできる 。実質上ダークニングが存在しないので、マークの見え易さは、マークの深さの みにより得られる。マークが裸眼で見えないので、ダイヤモンドの価値を損なう ことなく、マークを高品質研磨ダイヤモンドのテーブルに（好ましくは、見つけ やすい中央部、特に、幾何学的中心に）、すなわち、ダイヤモンドがはめ込み台 に取り付けられた際にマーキング及び検査のためアクセスできる位置に設けるこ とができる。しかし、望むならば、マークを、例えばガードルファセットなどの 別のファセットに設けてもよい。情報マーク形状及び寸法 本発明は、非常に複雑なマークを細かな分解能で形成することを可能とする。 例えば、種々の深さ又は微細な線パターン又は種々の断面形状の領域を有するマ ークを設けることができる。これにより、マークは多くの情報を含み、容易に複 写され難い。情報マークの形状は、任意の適切な照射技術により形成され得る。 しかしながら、現実的にはレーザスキャンでは遅すぎるので、マスク技術が用い られるが、この技術は周知である。種々の深さを浸食又は燃焼させる幾つかの公 知の方法が存在する。例えば、ａ）互いに整列された一連のマスクを用いて異な る照射に対して試料の異なる部分を露光す る方法や、ｂ）ハーフトーンマスク（一般には光学系によっては解像されないマ スク上のドット）を用いる方法や、ｃ）透過率が変化するマスクを使用する方法 などである。マークの断面形状は好ましくは矩形であり、深さよりも幅の方がず っと大きい。ただし、この形状は必要に応じて変化されてもよく、矩形以外の形 状であってもよい。好ましいマークは約５０ミクロンの特徴高さ、２〜３ミクロ ンの特徴線幅、及び２００〜２５０ミクロンの全体幅を有しているが、これらは 必要に応じて変化されてよい。マークは好ましくは１、３、５、又は８ｎｍを下 回らない深さを有し、好ましい深さは、約１０ｎｍ及び約２０ｎｍの間である。 例えば１ミクロン以上に達するより深いマークを形成することもできるが、より 見え易く、また、プロセスを遅らせることになる。エッチング 反応機構は分かっていないが、ダイヤモンドは、石と気体との間の、放射励起 された化学反応によって除去されることによりエッチングされる。すなわち、照 射により石の表面に反応剤と石、おそらくは上記した変質層との反応を可能とす る条件が形成される。一定条件下、例えば、不十分な酸素分圧で、ダイヤモンド の一定の結晶面を処理する場合、僅かに灰色の又は灰色がかった層がダイヤモン ドの表面に観察されることがある。これは、上記した変質層が十分にエッチング 除去されないことによるものと考えられる。厚い灰色がかった層は望ましくない 場合が多く、酸素分圧を増加することにより除去あるいは排除することができる 。酸素の場合、酸素はダイヤモンド表面に吸収され、照射により加熱されると更 にこの表面と反応して、一酸化炭素又は二酸化炭素を遊離させる。しかしながら 、紫外光はプロセスに含まれる種々の化学的結合を切断することができるのため 、照射紫外光の存在が、反応自体において重要な役割を有している可能性があり 、あるいは、放射により生成された酸素自 由ラジカルがプロセスにおいて重要である可能性もある。 一般に、本発明がアブレーションスレッシヨルドより下で実施された場合、反 応剤はダイヤモンドと直接反応してアモルファスのすす状堆積物を除去せず、ア モルファスカーボンは形成されないと考えられる。石表面の各部はグラファイト 化温度未満の温度に加熱されると考えられる。この温度はほとんどのダイヤモン ドにおいて約１８００°Ｃであるが、空気が存在すると、約７００°において黒 色層が形成され始める。反応剤 ダイヤモンドと反応する任意の適切な反応剤を用いることができる。米国特許 台５，３３４，２８０号には可能な気体について議論されている。好ましい反応 剤は流体、好ましくは気体であり、好ましい気体は空気などの酸化性気体である 。ただし、酸素以外の気体を用いることも可能である。照射領域から酸素が排除 されるとエッチングプロセスの効率は低下する。放射 任意の適切な放射源を用いることができるが、現在商業的に入手可能な唯一の 適切な放射源はレーザである。任意の適切な波長を用いることができるが、波長 は好ましくは紫外、すなわち、約４００ｎｍ未満である。全ての公知のダイヤモ ンドは約２２５ｎｍ未満の照射に対して不透明（そして、約３００ｎｍ未満の照 射に対してほどんど不透明）なので、波長、あるいは、照射すなわち紫外又は可 視放射のエネルギーの少なくとも有意なパーセント、例えば５０％を占める波長 は、好ましくは、約２２５ｎｍ又は約３００ｎｍを越えない。この結果、照射は 石の表面でのみ吸収され、石へ数ミクロンしか侵入せず、これにより、エネルギ ーの大部分はマークが形成されるべき特定の部位の加熱に供され、石全体を有意 な程度に加熱 することが防止される。望むならば、２以上の放射源を用いることもできる。パルス化及びエッチング速度 放射源がパルス化されることが非常に望ましい。多重パルスを用いた場合、マ ーク深さがほぼパルス数に比例するという点で、プロセスは制御可能となる。望 むならば、プロセスの実行中に、例えば高感度干渉技術を適当なフィードバック と共に用いて、深さを監視することができる。エッチング速度が結晶方位又はダ イヤモンド型によってかなり変化するならば、結晶方位及び／又はダイヤモンド 型がエッチング開始の前に決定されるべきである。照射される位置又はスポット あたり、例えば約１００、５００、又は８００パルスといった多数のパルスが付 与されることが好ましい。しかしながら、時間を妥当な限度に維持するため、約 ５０００又は３０００又は１５００以下のパルスを付与するのが好ましい。好ま しい値は約１０００パルスである。除去速度は比較的遅く、好ましくは、１パル スあたり約０．１又は０．０５又は０．０３又は０．０２ｎｍ以下である。パル ス化照射の場合、最大エッチング速度は、１パルスあたり約１原子層以下とする のが妥当である。これは、１パルスあたり約０．１８ｎｍに相当する。これまで 、この値の約２３％、すなわち、１パルスあたり約０．０４２ｎｍの最大エッチ ング速度が達成されている。この速度を、例えば、異なる反応気体又は混合気体 を用い、又は、反応剤の圧力又は濃度を変化させ、又は、気体以外の反応剤を用 いることにより改善することが可能である。速度の更なる改善は、ダイヤモンド 全体を室温よりも高温又は低温に保持することにより実現される。種々のパルス 長を有する、強力な照射の他の放射源が入手可能となるにつれて、これらの放射 源の１つが現在のところ好ましいとされるフッ化アルゴンエキシマレーザよりも 優れていることがわかる可能性がある。除去量は好ましくは１パルス あたり約０．００２５又は０．００５又は０．００８又は０．０１ｎｍである。 プロセス速度は、鋸引きなどのプロセスや、例えば１０ミクロンより深い構造 の形成において用いるには遅過ぎる。しかしながら、研磨ダイヤモンドの表面に 非常に浅いマークを形成するうえでは理想的に好適である。繰り返し速度 繰り返し速度は、十分な熱分散を保証するため、好ましくは、約５００又は２ ００Ｈｚ以下である。ただし、実験的には、約２０Ｈｚの繰り返し速度が使用さ れた。流束量 特に明示しない限り、流束量は、照射される位置での値（石の各部の表面に侵 入するエネルギー）をいう。石の損傷を排除するため、アブレーションは排除さ れる。流束量は低くされるべきであり、好ましくは、１パルスあたり約５又は３ 又は２．５又は２又は１．２Ｊ／ｃｍ²（ジュール／ｃｍ²）以下である。使用し た実験装置では、流束量が２〜３Ｊ／ｃｍ²を越えた場合にアブレーションが発 生した。その正確な値は試料に依存し、他の装置では幾らか異なる値となる。エ ッチング速度は流束量の増加に応じて急速に増加するので、アブレーションを排 除する上記要求に適合する、すなわち、反応がアブレーションスレッシヨルド未 満で行われる大きさの流束量を用いることが望ましい。流束量は好ましくは１パ ルスあたり約０．０５又は０．１又は０．１５又は０．２Ｊ／ｃｍ²以上であり 、好ましい値は、パルス長が約３０ナノ秒、波長が１９３ｎｍの場合、１パルス あたり約０．８５Ｊ／ｃｍ²である。この値は、照射される領域での２８×１０⁶ Ｊ／秒／ｃｍ²のピークパワーと等価である。異なるパルス長又は波長が用いら れるならば、それに応じて流 束量は調整されるべきである。流束量はパルスごとに測定されるので、異なる技 術及びずっと短い波長を用いて、所望の流束量を上記した値よりも十分に低下さ せることが可能である。ダイヤモンド取付手段 以上に関連して、又は、以上とは独立に、ファセットの処理のため宝石を取り 付ける取付手段は、基準面を画定する手段（例えば１又は２以上の基準面）、及 び、ファセットが基準面と同一平面上に位置するように宝石を保持する調整可能 宝石支持手段を備え得る。単純な実施例において、取付手段は、基準面を画定す る平面表面を備え、この平面表面に宝石を受容する凹部が設けられた支持部材と 、宝石の背面と支持部材との間に変形可能材料を受容する前記凹部内の空間とよ りなる。好ましい実施例 本発明について一例として添付の図面を参照して更に説明する。 図１は、本発明の方法を実行する第１の装置の部分断面構成図である。 図２は、本発明の方法を実行する第２の装置の部分断面構成図である。 図３は、酸素の存在（ｍｂａｒ）に対する１パルスあたりのエッチング深さ（ ｎｍ）を示すグラフである。図１ 例えば「Ｑｕｅｓｔｅｃ２０００」であるフッ化アルゴンエキシマレーザ（波 長１９３ｎｍ）１を用いてマスク２が照射された。マスク２は、溶融シリカ基板 上に堆積されたクロム層より構成されている。マスク２の透明領域は、高さ約１ ．２５ｍｍのアルファベット文字より構成されている。代わりに他のタイプのマ スクを用いる ことができ、また、アルファベット文字以外の特徴をマスク２に設けてもよい。 レーザ光を縮小（対物）レンズ系４へ導く視野レンズ３がマスク２の後方に設 置された。レンズ系４は、焦点距離が２０ｍｍの空気離間型二重レンズであり、 マスク２から５００ｍｍの位置に配置されている。エキシマレーザリソグラフィ ー技術の当業者には公知の如く、ビームホモジナイザ及び／又はレーザ減衰器な どの他の光学部品をレーザ１とマスク２との間に設けてもよい。 紫外反射ミラー５は光学系を屈曲させ、ＣＣＤカメラなどのカメラ装置６がプ ロセスを観察し、位置決めを助けることを可能とする。紫外ミラー５は可視光に 対して本質的に透明であり、従って、ダイヤモンド７はミラー５を通して観察さ れる。同様の結果を実現する他の構成は当業者に公知である。あるいは、ミラー ５及びカメラ装置６を省略してもよい。 縮小レンズ系４は、マスクの像を２５倍の縮小倍率でダイヤモンド７の表面に 形成する。代わりに、反射素子を用いる光学系を含む他の光学系を用いてもよい 。流束量を所望値に維持するようにレーザパワーが調整されるならば、他の縮小 倍率を用いてもよい。 レンズ系４には開口絞りが装着され、画像化系の解像度及び焦点深さを制御す る。当業者には公知の如く、画像化系の空間的コヒーレンスは、絞りがどの程度 レーザビームにより照射されるかを制御することにより変更される。これは、例 えば、視野レンズ３の構成を変更することにより実現される。コヒーレンスの高 い光源は像の、特にリンギングが観察される特徴部のエッジ近傍にアーティファ クトを生じさせることがある。これは安全特徴として活用され得る。あるいは、 縮小レンズの開口のより大きな部分を照射することにより、アーティファクトを 排除してもよい。これを行うのに適した方法は、レーザ１とマスク３との間にビ ームホモジナイザを設けることである。この場合、平均化の度合いが高い流束が 得られる。これ は、特徴エッジの近傍にダークニングを生じさせる危険を伴うことなく、エッチ ング速度を上昇させることになる。その代わりに、リンギングが生ずることにな ろう。ビームホモジナイザの使用は、マスクが均一に照射されることが保証され るという更なる利点を有している。また、レーザの偏向が、像の特性を変化させ るために制御されてもよい。 ダイヤモンド７は、原石を鋸引きし、ブルーティング、ブロッキング、及び研 磨を行う通常の手順により形成されたブリリアントカットの宝石である。ダイヤ モンド７は通常通りテーブルを有している。ダイヤモンド７は、気体環境の制御 を可能とする気体セル又は筐体９の内部の台座８に取り付けられている。マーク 形成が空気中で行われるならば、又は、気体が管やノズルから試料に吹き付けら れるならば、筐体９を省略してもよい。 筐体９、あるいは筐体９が設けられない場合には台座８は、３軸変位ステージ １０に装着されている。光軸に対して垂直な２方向の調整は、石を位置決めする のに用いられる。第３の方向の調整は、縮小レンズ系４により形成される像の焦 点にダイヤモンド７を位置させるのに用いられる。これは、顕微鏡１１を用いて テーブルの位置を観察することにより容易化される。 予め位置合わせされた複数の石をカセット上に位置決めし、それぞれについて 順番にマークを形成するなどの他の構成を用いることもできる。ダイヤモンド７ の向きは異なってもよい。例えば、ダイヤモンド７の軸は水平方向を向いてもよ い。プロセスは自動化されている。図２ 図２の装置は、本質的には、図１の装置と同様であり、同様の部分には同一の 符号が用いられている。 Ｌａｍｂｄａ Ｐｈｙｓｉｋ ＧｍｂＨ社（ドイツのＧｏｅｔｔ ｉｎｇｅｎ）製「Ｃｏｍｐｅｘ２０５」エキシマレーザ１が、ＡｒＦと共に動作 して波長１９３ｎｍのパルス化照射を形成するように構成された。レーザにより 発生されたビームは、幅が約１０ｍｍ、高さが約２５ｍｍであった。スペクトル 線幅又はレーザの広がりを減少させることが試みられたが、これは望ましい場合 にのみ行えばよい。 Ｅｘｉｔｅｃｈ社（ＯｘｆｏｒｄｓｈｉｒｅのＬｏｎｇ Ｈａｎｂｏｒｏｕｇ ｈ）が供給する装置を用いて、レーザからの放射が、マークを形成すべきダイヤ モンドへ導かれた。ビームは先ず調整可能レーザ減衰器２１に入る。レーザ減衰 器２１は入射ビームの一部のみを通過させ、究極的には、ダイヤモンド表面にお ける流束量の制御を可能とする。残存した放射は次にアナフォルミック望遠鏡２ ２に入る。アナフォルミック望遠鏡２２は、その出力に約２０ｍｍ平方のビーム を生成する。 次に、放射はミラー２３により二重レンズアレイビームホモジナイザ２４へ導 かれる。第１のレンズアレイ２５は、このビームを３６本の別個のビームに分割 する。３６本のビームは、第２のアレイ２６の対応するレンズが３６本の発散出 力ビームを形成するのを遮る前に、それぞれ独立に集束される。出力レンズ２７ は、３６本のビームがマスク２の面で重なり合うように、各ビームを偏向させる 。アレイ２５、２６間の距離、及びマスク２までの距離は、マスク２での照射が 第１のアレイ２５のレンズの各々の像と重なり合うように設定されている。この 構成により、マスク面上に約１２ｍｍ平方の均一な照射領域が形成される。 ３つのミラー２８、２９、３０がホモジナイザ２４とマスク２との間に配設さ れている。これらのレンズは、装置をより小型化するために設けられている。マ スク２の直前に設けられた視野レンズ３は、各照射ビームを縮小レンズ４の入射 瞳へ集束させる。 以下に示す例２の場合、マスク２は、「１９５１ＵＳＡＦテスト パターン」として一般に知られる光学的テストパターンより構成される。マスク ２は、溶融シリカ基板上に堆積されたクロムより製作された。このテストパター ンにより、装置分解能の測定が可能となった。ダイヤモンドに情報マークを形成 する目的では、代わりにアルファベット数字文字などからなる他のマスクを用い てもよい。マスク２は、複数の基本マスクから製作されてもよい。マスク２の構 成部分は、各ダイヤモンド７が部分的に独自のマークを受けるように変更されて もよい。マスク２の他の部分は、各ダイヤモンド７が部分的に同一のマークを受 けるように同一に保たれてもよい。 紫外反射ミラー５は、縮小レンズ４の前で光学系を屈曲させ、これにより、可 視光に感応するＣＣＤカメラ装置６がプロセスを観察し、位置合わせの補助して 動作することが可能となる。モニター画面３１が示されている。紫外ミラー５は 可視光に対して本質的に透明であり、従って、ダイヤモンド７はミラー５を通し て観察可能である。 しかしながら、レーザの小さくかつ一定の部分（約１％）がミラー５を通過す る。紫外放射に感応し、ビームプロファイラとして知られる第２のＣＣＤカメラ ３２は、マスク２の画像を形成する。ビームプロファイラ３２からの画像はコン ピュータ３３に取り込まれて処理される。ビームプロファイラ３２は、いったん 較正されると、プロセス中に、ダイヤモンド７の表面での流束量を測定すること を可能とする。この較正は、ジュール計（Ｍｏｌｅｃｔｒｏｎ Ｄｅｔｅｃｔｏ ｒ社（米国オレゴン、ポートランド）製のＪ５０ヘッド付きモデルＥＭ５００） を用い、１パルスあたり試料に付与される全エネルギーをプロファイラ３２から の信号と比較することにより行われた。 本実施例において、縮小レンズ４は約６８ｍｍの焦点距離を有していた。この レンズ系は、１０倍の縮小倍率と０．１５の開口数を有していた。ホモジナイザ ２４により生成される各ビームを受け入 れるため、比較的大きな開口が必要とされる。 ダイヤモンド７は縮小レンズ４の下方において台座８に取り付けられている。 台座は、マークが形成されるべきダイヤモンドファセットを、基準表面あるいは 台座８に設けられた面により画定された平面と一致するように位置決めするのを 容易とする。例えば、本質的に円筒状であり、上底面に凹部を備える台座８が用 いられる。この場合、台座８の上底面は主基準面となり、ダイヤモンド７は上底 面より完全に下方に収容され、マークが形成されるべきファセットは上底面と同 じ高さとなる。 ダイヤモンド７を支持するため、「プラスチン」（商標名）などの材料３４が 凹部に設けられる。次に、ダイヤモンド７が、例えば平面ガラス板を用いて、こ の板が主基準面と完全に接するまで台座８に押し込まれる。更に、ファセットの 中心が台座８の中心と一致することが望ましいならば、ダイヤモンド７を最終的 な位置まで押し込む前に、ダイヤモンド７の中心決めを行う他の手段を設けても よい。しかしながら、位置決めされるべきファセットがテーブルファセットであ り、ダイヤモンドがラウンドブリリアント形状であるならば、台座８の円錐形く ぼみにより、更なる措置を講ずることなく、ダイヤモンドは適切に中心決めされ る。 主基準面から制御された距離に位置する第２の表面を台座８に設けてもよい。 この表面は、台座８をカセット３５の適当なホルダに位置決めするのに用いられ る。これにより、いったんカセット３５に位置決めされると、マークが形成され るべき表面がカセット３５に対して既知の位置に存在することになる。カセット ３５自体は、３軸変位ステージ１０に取り付けられ、表面の所望の領域が縮小レ ンズ４により形成されたマスク像の焦点位置に位置決めされる。 ダイヤモンド７及び台座８を取り囲むセル９には、放射が入るのを可能とする 窓３６が設けられている。カセット３５はセル９の基部を構成している。実験の ため、セルは真空気密に構成され、真空 ポンプ装置に接続された。この真空ポンプ装置により、照射中に、セル９内に種 々の圧力の気体を存在させることが可能となった。通常は、減圧下で作動するこ とは望ましくないので、セル９を上述のように構成する必要はない。実際、エッ チングは空気中でも十分な速度で進行するので、セル９を省略してもよい。 例えばＥｘｉｔｅｃｈ社より供給されるレーザレンジファインダー装置（図示 せず）を用いて、ダイヤモンド表面の平面と、マスク像の最良のフォーカス面と の一致を保証するのを支援してもよい。このため、更なる２つの窓３７、３８が セル９に設けられる。これらの窓により、レンジファインダーからのビームがセ ル９に入り、ダイヤモンド７の表面で反射し、セル９から出てレンジファインダ の検出側に入ることができる。装置１０により焦点調整が行われると、（固定さ れた）レンジファインダービームとマークが形成されるべきダイヤモンドファセ ットとの交点は移動する。この交点の（やはり固定された）レンジファインダー 検出側に対する見かけ上の相対位置が検出される。いったん較正されると、この 位置は、マスク２の像に対するダイヤモンド表面の相対高さの測定値として用い られる。例１ （図１に示す装置が用いられる） レーザ１は、２０Ｈｚの速度で持続期間が約３０ナノ秒のパルスを発生する。 マーク形成をより迅速に行うため、例えば２００Ｈｚなどの、より高い繰り返し 速度のレーザを用いることが好ましい。ダイヤモンド７での流束量は１パルスあ たり０．２〜１．２Ｊ／ｃｍ²の範囲に設定された。好ましい値は約０．８５Ｊ ／ｃｍ²である。典型的には、空気（２０％の酸素、８０％の窒素）において、 １０００パルスを用いて（５０秒で）深さ１０〜２０ｎｍのマークが形成された 。プロセス条件の所与の設定に対して、マークの深さは、その形成に用いられた パルス数に比例する。プロセスが窒素 パージされた空気中、すなわち、僅かなパーセントの酸素を含む窒素環境下で行 われた場合、エッチング速度は大きく減少した。純粋窒素環境ではエッチングは 生じないと考えられる。プロセスが良好な真空中（１０^-8ｍｂａｒ）で行われた 場合、観察可能なエッチングは生じなかった。 形成されたマークは、高さ約５０ミクロンのアルファベット文字列であり、形 状深さを測定する干渉顕微鏡の使用を含む光学顕微鏡により検査された。マーク はダークニングの兆候がない非常に高い品質を有していた。幅１．５ミクロンの 線が形成された。より大きなマークにおいて、マークの底部は研磨ダイヤモンド 表面と同じ位平滑であった。研磨ダイヤモンドに典型的に観察される非常に微細 な研磨線は、本プロセスにより複製される傾向がある。線形状の深さはしばしば エッジ近傍において、コヒーレンスアーティファクトと称される系統的な変動を 示した。これは、レーザ光源の回折及びコヒーレンスの影響により生じたレーザ 流束量の変動によるものと考えられる。 浅い情報マークが高品質宝石ダイヤモンドのテーブルに形成された。専門家が １０倍のループを用いてもマークを見ることはできず、マークが石の清澄性すな わち価値を損なうものでないことを確信した。例２ （図２の装置が使用される） 種々の結晶方位のダイヤモンド表面が第２実施例の装置を用いて照射された。 温度は室温であった。マスク２は１９５１ＵＳＡＦ検査ターゲットであった。試 料の各照射領域は４分間、パルス速度５０Ｈｚにおいて露光され、１２０００個 のパルスが送出された。 先ず、形成されたマークが、例１で存在したコヒーレンスアーティファクトの 形跡がない非常に高い品質を有することが観察された。照射がより均一であった ので、マークのエッジ近傍に黒化又は アブレーションを生じさせる危険を伴うことなく、例１の場合よりも高い平均流 束量を用いることができた。詳細には、大気圧酸素の反応剤環境を用いた場合、 安全に用いることができる最大流束量は、＜１１０＞結晶面について約１．８Ｊ ／ｃｍ²、＜１１１＞結晶面について２．０Ｊ／ｃｍ²であり、＜１００＞結晶面 については２．２Ｊ／ｃｍ²を越えた。 反応剤環境の重要性を判定するため、一連の照射が種々の酸素圧力下で行われ た。圧力は、１０^-6ｍｂａｒから１０００ｍｂａｒ（１０００ｍｂａｒ＝１０⁵ パスカル）の範囲で変化された。ペニングゲージを用いて１０^-6から１０^-3ｍｂ ａｒの間の圧力が測定された。ピラニーゲージが１０^-3から１０²ｍｂａｒの範 囲をカバーした。機械式ダイヤルゲージが１０²から１０³ｍｂａｒの範囲をカバ ーした。接続点において各ゲージが一致することを保証するため注意が払われた 。しかしながら、圧力の読み取りにおける系統的誤差が生じ得る。圧力を制御す るため、シリンダーからレギュレータ、流量計、及びニードルバルブを解して酸 素が導入された。これは、１０^-1を越える圧力においては実用的でないので、ポ ンプバルブがオフされた状態で、実行開始時に所望の圧力が装置に充填された。 テストパターンが良好に解像された領域について、マークの深さが「Ｍｉｃｒ ｏｍａｐ」により測定された。エッチング速度（１パルスあたりの深さ）が計算 された。典型的な結果の組が図３のグラフに示されている。この試料では、酸素 が１０００ｍｂａｒ、流量が約１．８Ｊ／ｃｍ²の場合のエッチング速度は１パ ルスあたり約０．０４２ｎｍであった。この値は、１パルスあたり約０．２３原 子層に相当する。試料面は＜１１１＞方位を有していた。これらの条件を用いて 、十分な深さ（例えば１０ｎｍ）の情報マークが約５秒（約２５０パルス）で形 成された。 圧力が低下するとエッチング速度は減少し、本装置が実現できる 最低圧力（６．５×１０^-6ｍｂａｒ）において、１０００ｍｂａｒにおける速度 の約１．７％まで減少した。試料が、マーク形成のために望まれるパルス数より も多くのパルスに露光されなければ（２５０ではなく１２０００）、最低圧力に おいて形成されるマークは浅すぎて観察できなかった。 中間圧力（例えば１０^-2から１０ｍｂａｒの間）では、複雑でしばしば以上な 振る舞いが観察された。試料方位及び流束量によっては、酸素圧力が増加しても エッチング速度が一定に保たれる場合があることが観察された。金属顕微鏡を用 いて試料を注意深く観察することにより、この異常な振る舞いは、マークの底部 に非ダイヤモンド「変質」層が部分的に存在することに関連することが示された 。 形成された層は周囲のダイヤモンドよりも暗いので、この層は望まれる以上に 見え易いマークとなった。 更に、試料が、望ましくない層を形成させることが知られている条件（例えば ＜１１０〉試料に対して１ｍｂａｒの酸素圧及び１．７Ｊ／ｃｍ²）の下で照射 され、観察可能な層が形成された後、より高い圧力（例えば１００ｍｂａｒ）で 照射された場合、変質層は速やかに除去された。従って、変質層の形成は不適当 な酸素供給と共にエッチングを試みることに関連すると結論付けられる。十分な 酸素が存在する場合、変質層はその形成と同じ位速く除去される。 本発明を単なる一例として説明したが、本発明の精神の範囲内で変更を施すこ とができる。

【手続補正書】 【提出日】１９９８年１月３０日（１９９８．１．３０） 【補正内容】 （１）明細書第２頁第２０行から第３頁第９行 「発明 本発明の方法によれば、・・・不要である。」を以下の通り補正する。 「発明 本発明の方法によれば、裸眼で見えない情報マークが、ダイヤモンド宝石の研 磨ファセットに、ファセット面の照射部と反応して形成すべきマークを生じさせ る反応剤の存在下で、波長が約４００ｎｍ未満の放射を、放射流束量が実質上ダ ークニングが形成されるマークに存在するレベル未満、又は、形成されたマーク がダイヤモンドの透明度等級を損なうレベル未満、又はダイヤモンドのアブレー ションスレッシヨルド未満となるように、ファセット面の各部に照射することに より形成され、形成されたマークにダークニングはほとんど生じない。本発明は 、また、本方法によりマークされた研磨ファセット、及び本方法を実行する装置 であって、ダイヤモンド宝石を取り付ける手段と、 前記宝石の研磨ファセットの表面を約４００ｎｍ未満の波長を有するパルス化 放射により、照射位置での流束量が１パルス当たり３Ｊ／ｃｍ²となるよう放射 位置当たり約１００パルス以上で照射する放射源及び光学的手段と、 前記ファセット面の照射部と反応する反応剤を前記照射位置に存在させ、形成 すべきマークを生じさせる手段とを備え、形成されたマークに実質上ダークニン グが存在しない装置をも提供する。本発明の方法において、エッチングに適した 条件は、試料の所望の領域を、好ましくはＡｒＦエキシマレーザにより発生され たパルス放射などの強力な紫外光で照射することにより形成される。照射はエッ チングが必要な領域にのみ選択的に行われるので、表面にエッチング用レジスト を設けることは不要である。」 （２）明細書第４頁第２１行〜第５頁第８行「ダイヤモンドは、・・・マークを 許容できる。」を以下の通り補正する 「ダイヤモンドは、その透明度に応じて等級付けされる。ＧＩＡにより用いられ る基準などの種々のグレード付け基準が知られているが、全ての基準は互いに整 合している。きず無しダイヤモンド（ＧＩＡ ＦＬ）は、ダイヤモンド内部に含 有物、クラック、その他の欠陥を有しておらず、また、ダイヤモンドの表面にも 光かダイヤモンドを自由に通過するのを阻止し得る欠陥を有していない。検査は 、宝石商が使用するルーペである１０倍のルーペで観察可能な特徴に基づいて行 われる。一般に、５ミクロン未満の最大寸法を有する特徴は１０倍のルーペで検 出できない。１０倍のルーペで観察可能なマークがかかるダイヤモンドの例えば テーブルに形成される場合、このダイヤモンドの透明度等級、従って、その価値 が低減することになって望ましくない。あらゆるダークニングはマークをより遙 かに明瞭にする。このため、追加的又は代替的な望ましくないダークニングは、 ダイヤモンドの透明度等級を損なうダークニングであると考えられる。例えば１ ０倍の ルーペで丁度見えるマークの存在が、内部に明瞭に見える不純物を既に 有するダイヤモンドに与える影響は小さいので、透明度の低いダイヤモンドにつ いては、遙かに見えやすいマークを許容できる。」 （３）明細書第７頁第１行〜同頁第１８行「本発明によれば、・・・に設けても よい。」を以下の通り補正する。 「本発明によれば、また、非常に浅いマークを制御可能な方法で形成することが できる。実質上ダークニングが存在せず、マークが浅いことで、マークを眼に見 えないようにすることができる。マークは、１０倍のルーペを用いても肉眼で見 えないことが好ましい。しかしながら、マークのエッジを強調する暗視野照明な どの顕微鏡技術を用いてマークを容易に見ることができる。かかる技術として金 属顕微鏡を用いることができる。あるいは、Ｍｉｃｒｏｍａｐ ｏｆ Ｔｕｃｓ ｏｎ社（アリゾナ）製「Ｍｉｃｒｏｍａｐ」（商標名）などの干渉顕微鏡を用い てマークの正確な三次元画像を得ることもできる。実質上ダークニングが存在し ないので、マークの見え易さは、マークの深さのみにより得られる。マークが裸 眼に見えないので、ダイヤモンドの価値を損なうことなく、 マークを高品質研 磨ダイヤモンドのテーブルに（好ましくは、見つけやすい中央部、特に、幾何学 的中心に）、すなわち、ダイヤモンドがはめ込み台に取り付けられた際にマーキ ング及び検査のためアクセスできる位置に設けることができる。しかし、望むな らば、マークを、例えばガードルファセットなどの別のファセットに設けてもよ い。」 （４）明細書第１０頁第４行〜第１１頁第２行 「パルス化及びエッチング速度 放射源が・・・０．０１ｎｍである。」を以下の通り補正する。 「パルス化及びエッチング速度 放射源がパルス化されることが非常に望ましい。多重パルスを用いた場合、マ ーク深さがほぼパルス数に比例し、そのため、上述の如く、非常に浅いマークを 制御可能に形成できるという点で、プロセスは制御可能となる。望むならば、プ ロセスの実行中に、例えば高感度干渉技術を適当なフィードバックと共に用いて 、深さを監視することができる。エッチング速度が結晶方位又はダイヤモンド型 によってかなり変化するならば、結晶方位及び／又はダイヤモンド型がエッチン グ開始の前に決定されるべきである。照射される位置又はスポットあたり、例え ば約１００、５００、又は８００パルスといった多数のパルスが付与されること が好ましい。しかしながら、時間を妥当な限度に維持するため、約５０００又は ３０００又は１５００以下のパルスを付与するのが好ましい。好ましい値は約１ ０００パルスである。このため、１パルスあたりの低い流束量と高いパルス数と の組み合わせを用いて、例えば顕微鏡技術を用いて見るのに十分な深さのマーク を設けつつ、石に損傷を与えるのを防止することができる。高いパルス数により 、アブレーションレベル未満で処理し、顕微鏡技術を用いて見えるマークを得る ことが可能となる。 除去速度は比較的遅く、好ましくは、１パルスあたり約０．１又は０．０５又 は０．０３又は０．０２ｎｍ以下である。パルス化照射の場合、最大エッチング 速度は、１パルスあたり約１原子層以下とするのが妥当である。これは、１パル スあたり約０．１８ｎｍに相当する。これまで、この値の約２３％、すなわち、 １パルスあたり約０．０４２ｎｍの最大エッチング速度が達成されている。この 速度を、例えば、異なる反応気体又は混合気体を用い、又は、反応剤の圧力又は 濃度を変化させ、又は、気体以外の反応剤を用いることにより改善することが可 能である。速度の更なる改善は、ダイヤモンド全体を室温よりも高温又は低温に 保持することにより実現される。種々のパルス長を有する、強力な照射の他の放 射源が入手可能となるにつれて、これらの放射源の１つが現在のところ好ましい とされるフッ化アルゴンエキシマレーザよりも優れていることがわかる可能性が ある。除去量は好ましくは１パルスあたり約０．００２５又は０．００５又は０ ．００８又は０．０１ｎｍである。」 （５）明細書第１１頁第１３行〜第１２頁第３行 「流束量 特に明示しない限り、・・・可能である。」を以下の通り補正する。 「流束量 特に明示しない限り、流束量は、照射される位置での値（石の各部の表面に侵 入するエネルギー）をいう。石の損傷を排除するため、アブレーションは排除さ れる。流束量は低くされるべきであり、好ましくは、１パルスあたり約５又は３ 又は２．５又は２又は１．２Ｊ／ｃｍ²（ジュール／ｃｍ²）以下である。使用し た実験装置では、流束量が１パルスあたり２〜３Ｊ／ｃｍ²を越えた場合にアブ レーションが発生した。その正確な値は試料に依存し、他の装置では幾らか異な る値となる。エッチング速度は流束量の増加に応じて急速に増加するので、アブ レーションを排除する上記要求に適合する、すなわち、反応がアブレーションス レッシヨルド未満で行われる大きさの流束量を用いることが望ましい。流束量は 好ましくは１パルスあたり約０．０５又は０．１又は０．１５又は０．２Ｊ／ｃ ｍ²以上であり、好ましい値は、パルス長が約３０ナノ秒、波長が１９３ｎｍの 場合、１パルスあたり約０．８５Ｊ／ｃｍ²である。この値は、照射される領域 での２８×１０⁶ Ｊ／秒／ｃｍ²のピークパワーと等価である。異なるパルス長 又は波長が用いられるならば、それに応じて流束量は調整されるべきである。流 束量はパルスごとに測定されるので、異なる技術及びずっと短い波長を用いて、 所望の流束量を上記した値よりも十分に低下させることが可能である。」 （６）請求の範囲を別紙の通り補正する。 請求の範囲 「１． ダイヤモンド宝石の研磨ファセット面のそれぞれの部位を、該ファ セ ット面の照射部と反応する反応剤の存在の下に、約４００ｎｍより短い波長を有 するパルス化された放射で照射し、形成すべきマークを生じさせる、各段階を備 える、ダイヤモンド宝石の研磨ファセットに、裸眼に見えない情報マークを形成 する方法であって、 照射された部位における１パルスあたり流束量は３Ｊ／ｃｍ²以下、かつ、前 記形成されたマークに実質上ダークニングが生ずるアブレーションスレッシヨル ド未満であり、これにより、前記形成されたマークは１０倍のルーペを用いても 裸眼に見えず、 照射位置あたり約１００以上のパルスを用いることを特徴とする情報マーク形 成方法。 ２． ダイヤモンド宝石の研磨ファセットに、裸眼で見えない情報マークを形成 する方法であって、 前記ファセット面のそれぞれの部位を、該ファセット面の照射部と反応する反 応剤の存在の下に、約４００ｎｍより短い波長を有する放射で照射し、 形成すべきマークを生じさせる、各段階を備え、 該形成されたマークは前記ダイヤモンドの清澄性等級を低下させない情報 マ ーク形成方法。 ２． 前記照射位置での流束量を約２Ｊ／ｃｍ²以下とする請求項１記載の方法 。 ３． 前記それぞれの部位を２２５ｎｍ未満の波長を有する放射で照射する請求 項１又は２記載の方法。 ４． 前記情報マークを前記ダイヤモンド宝石のテーブルに形成する請求項１乃 至３のうち何れか１項記載の方法。 ５． 前記反応剤は気体である請求項１乃至４のうち何れか１項記載の方法。 ６． 前記反応剤は酸化性気体である請求項５記載の方法。 ７． 前記反応剤は空気である請求項６記載の方法。 ８． 前記情報マークは約１ｎｍ以上、かつ、約１００ｎｍ以下の深さを有する 請求項１乃至７のうち何れか１項記載の方法。 ９． 請求項１乃至８のうち何れか１項記載の方法を実行する装置であって、 ダイヤモンド宝石を取り付ける手段と、 前記宝石の研磨ファセットの表面を約４００ｎｍ未満の波長を有するパルス化 放射により、照射位置での流束量が１パルスあたり３Ｊ／ｃｍ²となるよう放射 位置あたり約１００パルス以上で照射する放射源及び光学的手段と、 前記ファセット面の照射部と反応する反応剤を前記照射位置に存在させ、形成 すべきマークを生じさせる手段とを備える装置。」

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，Ｓ Ｚ，ＵＧ)，ＵＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，Ｈ Ｕ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． ダイヤモンド宝石の研磨ファセットに、裸眼で見えない情報マークを形成 する方法であって、 前記ファセット面のそれぞれの部位を、該ファセット面の照射部と反応する反 応剤の存在の下に、約４００ｎｍより短い波長を有する放射で照射し、 形成すべきマークを生じさせる、各段階を備え、 該形成されたマークに実質的にダークニングはない情報マーク形成方法。 ２． ダイヤモンド宝石の研磨ファセットに、裸眼で見えない情報マークを形成 する方法であって、 前記ファセット面のそれぞれの部位を、該ファセット面の照射部と反応する反 応剤の存在の下に、約４００ｎｍより短い波長を有する放射で照射し、 形成すべきマークを生じさせる、各段階を備え、 該形成されたマークは前記ダイヤモンドの清澄性等級を低下させない情報マー ク形成方法。 ３． 前記放射をパルス化し、前記それぞれの部位を放射位置あたり１００パル ス以上で照射する請求項１又は２記載の方法。 ４． 前記照射位置での流束量を約３Ｊ／ｃｍ²以下とする請求項１乃至３のう ち何れか１項記載の方法。 ５． 前記照射位置での流束量を約２Ｊ／ｃｍ²以下とする請求項１乃至３のう ち何れか１項記載の方法。 ６． ダイヤモンド宝石の研磨ファセットに、裸眼で見えない情報マークを形成 する方法であって、 前記ファセット面のそれぞれの部位を、該ファセット面の照射部と反応する反 応剤の存在の下に、約４００ｎｍより短い波長を有する放射で、照射位置での流 束量が１パルスあたり３Ｊ／ｃｍ²以下となるよう照射位置あたり約１００パル ス以上を用いて照射し、 形成すべきマークを生じさせる、各段階を備える情報マーク形成方法。 ７． 前記マークの形成中に、実質的にダークニングは生じない請求項１乃至６ のうち何れか１項記載の方法。 ８． 前記形成されたマークは１０倍のルーペを用いても裸眼では見えない請求 項１乃至７のうち何れか１項記載の方法。 ９． 前記形成されたマークに検出可能な非ダイヤモンドカーボンは存在しない 請求項１乃至８のうち何れか１項記載の方法。 １０． 前記それぞれの部位を２２５ｎｍ未満の波長を有する放射で照射する請 求項１乃至９のうち何れか１項記載の方法。 １１． プロセスの実行中、前記マークの深さを監視し、該深さを、付与するパ ルスの個数によって制御する請求項１乃至１０のうち何れか１項記載の方法。 １２． 前記情報マークを前記ダイヤモンド宝石のテーブルに形成する請求項１ 乃至１１のうち何れか１項記載の方法。 １３． 前記反応剤は気体である請求項１乃至１２のうち何れか１ 項記載の方法。 １４． 前記反応剤は酸化性気体である請求項１乃至１２のうち何れか１項記載 の方法。 １５． 前記反応剤は空気である請求項１４記載の方法。 １６． 前記情報マークは約１００ｎｍ以下の深さを有する請求項１乃至１５の うち何れか１項記載の方法。 １７． 前記情報マークは約１ｎｍ以上の深さを有する請求項１から１６のうち 何れか１項記載の方法。 １８． ダイヤモンド宝石の研磨ファセットに、裸眼で見えない情報マークを形 成する方法であって、 実質的に上記例１又は例２おいて説明し、又は、添付の図面の図１又は図２を 参照して説明した方法。 １９． 研磨ファセットに情報マークが請求項１乃至１８のうち何れか１項記載 の方法により形成されたダイヤモンド宝石。 ２０． 請求項１乃至１７のうち何れか１項記載の方法を実行する装置であって 、 ダイヤモンド宝石を取り付ける手段と、 前記宝石の研磨ファセットの表面を約４００ｎｍ未満の波長を有するパルス化 放射により、照射位置での流束量が１パルスあたり３Ｊ／ｃｍ²となるよう放射 位置あたり約１００パルス以上で照射する放射源及び光学的手段と、 前記ファセット面の照射部と反応する反応剤を前記照射位置に存 在させ、形成すべきマークを生じさせる手段とを備える装置。 ２１． 前記光学的手段は、レーザと、マスクと、該レーザ及び該マスクの間の ビームホモジナイザとよりなる請求項２０記載の装置。 ２２． 実質的に上記例１又は例２おいて説明し、又は、添付の図面の図１又は 図２を参照して説明した装置。