JP2000503055A

JP2000503055A - 粒状洗剤／洗浄剤またはその成分の製造法

Info

Publication number: JP2000503055A
Application number: JP9524800A
Authority: JP
Inventors: エンゲルス，ヘンリッヒ; マルシュナー，ミヒャエル
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1996-01-09
Filing date: 1996-12-20
Publication date: 2000-03-14
Also published as: WO1997025406A1; DE19600466A1; US6107269A; EP0880580A1

Abstract

(57)【要約】本発明は、粒状洗剤／洗浄剤またはその成分を、粒状化剤を用いてミキサーによって製造する方法であって、上記粒状化剤は、粒状化される成分の少なくとも一部に対し系内で液体形態の水に変化しうる水蒸気であり、その水分吸収量は、粒状化される成分に対し 0.1〜2 重量％であることを特徴とする方法を提供する。この方法は、特に微粉砕した成分から、その後の乾燥処理を必要とせずに粒状化剤として作用する「水蒸気」によって粒状材料を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】粒状洗剤／洗浄剤またはその成分の製造法本発明は、粒状化剤を用い、グラニュレーターとして用いるミキサーによって、粒状洗剤／洗浄剤（クリーナー）またはその成分を製造する方法に関する。ヨーロッパ特許出願0 264 049 は、容量式ミキサー（positive mixer）を用い、パン粒状化法によって粒子を製造し、次いで粒子を流動床によって乾燥する方法を開示する。この方法では、粒状化される粉末形の材料（所望により通常の助剤を用いて形成）を、粒状化液体、好適には水を用い、高速ミキサー／グラニュレーターによって連続的に粒状化し、次いで得られた生成物を、直ちに低速ミキサー／グラニュレーターに送って再粒状化し、その後流動床乾燥機によって形成剤、好適にはバインダー含有液体を噴霧し、乾燥している。 EP-A-0 340 013 は、粒状洗剤またはその成分を開示し、これは、少なくとも6 50 g/lのかさ密度を有し、また、少なくとも部分的にアニオン性界面活性剤からなる非セッケン様界面活性剤 17〜35重量％と、結晶性または無定形アルモケイ酸ナトリウム 28〜45 重量％（乾燥物質基準）とを、（アルモケイ酸塩）対（界面活性剤）の重量比＝0.9：1〜2.6：1で含み、所望により、他の界面活性剤成分を 100 重量％まで存在させている。この組成物は、前記した界面活性剤およびアルモケイ酸塩を、液体バインダーの存在下に高速ミキサー／グラニュレーターによる撹拌／切断の両処理に付すことによって得られ、その表面特性改善用粒状助剤の不存在下に、粒状化および少なくとも 650 g/lまでの表面密度の増加を達成している。 EP-A-0 352 135 は、少なくとも650g/lのかさ密度を有する粒状洗剤組成物またはその成分を製造する方法を開示する。この製造法によれば、アニオン性界面活性剤の酸前駆体液体を水溶性アルカリ性無機物質固体によって中和しているが、この粒状固体の水溶性アルカリ性無機物質を、まず、中和に必要な量よりも過剰の量にて、所望により少なくとも１つの他の粒状固体の存在下に、撹拌／切断機能を有する高速ミキサーによって流動化させている。次いでその混合物が粒状状態の間に、酸前駆体を、高速ミキサー／グラニュレーターに、55℃を越えない温度で徐々に添加して水溶性アルカリ性無機物質で中和し、その後液体バインダーの存在下に高速ミキサー／グラニュレーターによって混合物を粒状化する。 EP-A-0 526 978 は、ケイ酸アルカリ金属塩粒子の製法を開示し、この製法によれば、30〜53重量％のケイ酸アルカリ金属塩溶液（SiO₂:M₂Oのモル比＝1.5：1 〜3.3：1）を、単一の乾燥／粒状化工程によって平均直径 0.2〜2 ｍｍの粒子に変換している。ケイ酸塩溶液は、温度 150〜200℃で複数の回転アームを備えたドラム内に導入すると共に、ガス、好適には蒸気状態の空気を温度約 175〜250 ℃でドラム内に導入している。したがって、液体バインダー、特に非イオン性界面活性剤、水または水溶液およびガスの存在下に、ミキサー／グラニュレーターにより粒状化することは、知られている。水を粒状化剤として用いた場合の欠点は、この水が生成物中に完全に残存するか、または再度の乾燥によって少なくとも一部の水を除去する必要があることである。しかしながら、乾燥しなければ、得られた生成物は、多くの場合粘着性を示して、もはや自由流動性を示さず、よって、その保存が不可能になる。この生成物を乾燥すれば、「再粒状化」をもたらし、その結果、生成物は摩擦によって破壊されうる。本発明が解決しようとする課題は、後の乾燥工程を必要とせずに実施することができる、以上の欠点を有しない粒状化方法を提供することである。本発明によれば、この課題の解決方法は、粒状化剤としての水蒸気を特定の量で使用することである。したがって、本発明は、粒状洗剤／洗浄剤またはその成分を、粒状化剤を用いてミキサーによって製造する方法であって、上記粒状化剤は、粒状化される成分の少なくとも一部に対し系内で液体形態の水に変化しうる水蒸気であり、その水分吸収量は、粒状化される洗剤／洗浄剤に基づき 0.1〜2 重量％、好適には 0.1〜1.0 重量％、より好適には 0.1〜0.4 重量％であることを特徴とする方法を提供する。本明細書に用いられる「水蒸気」なる語は、好適には約４barに相当する温度約140℃の蒸気ないし約 10 barに相当する温度 180℃の蒸気を意味する。水蒸気を粒状化用混合物内に導入しうるミキサーまたはグラニュレーターであれば、いずれも本発明の目的に適している。市販の乾燥および湿潤バルク材料用のミキサー〔Draiswerke GmbH、ドイツ、M annheim〕が、特に本発明の目的に適している。このミキサーは、K-TT形式の環状層状ミキサーである。この形式のミキサーの重要な特徴には、炭化タングステンおよび／またはサーメットによって得られる摩耗に対する保護や、遠心噴霧作用および／または２成分噴霧の採用や、特定の粒状化プロセスにおいて一定の結果が得られる自動制御システムなどが包含される。他の好適なミキサーは、Mach inenfabric Gustav Eirich（ドイツ、Hardheim）によって市販されている。本発明に使用しうる他の好適なミキサーは、必要な混合時間が非常に短いGerick e 多流式流動ミキサー（Gericke、ドイツ、Rielasingen）である。このようなミキサーは、フルード数≦１で操作される。他の好適なミキサーは、高速ミキサーまたは多流式流動ミキサーである。他の既知のミキサーは、Zeppehn-Metalwerke n GmbH（ドイツ、Friedrichshaften）からの市販品である。本発明への使用に適したミキサーの概要については、文献〔Chem.Ing.Tech.60(1988),No.12,986〜99 4〕に見られる。通常すきの刃形ミキサーとして既知の他の好適なミキサーは、市販されており〔LoedigeMachinenbau GmbH〕、これは、ドイツ特許出願第 41 24 984 号、第41 15 496 号、第 37 28 710 号、第 33 44 531 号、第 28 01 460 号、第 27 29 477号、第 27 05 077 号および第 39 35 290 号に開示されている。このようなミキサーの他の概要は、別の文献〔Die Ernaehrungsindustrie,No. 1/2,1994，16頁およびそれ以後の記載〕にみられる。しかしながら、特に好適なミキサーは、フルード数 0.5〜20 を達成可能であって円筒形壁部と円筒体の軸に配置したミキサーシャフトとを備えると共にこのシャフトに少なくとも１つの撹拌翼を固定した、緊密密閉型のミキサー／グラニュレーターである。このミキサー／グラニュレーターにおいて、フルード数は、（撹拌翼の直径および回転速度に基づく遠心力）対（重力）の比率を示す。例えば、フルード数が約１未満であれば、混合される材料の大半は、ミキサーの最下部地点に存在する。フルード数が 1〜10 であれば、混合される材料は、主として混濁した状態でミキサー全体に分布する。このフルード数の範囲内であれば、大きな統計学的位置変化が起こる。フルード数が 10 を越える場合、混合される材料は、主としてミキサーの内壁に押し付けられ、このミキサー内壁に接しながら高密度層の材料が存在する。「フルード数」の詳細は、文献〔Roempp'sChemie lexikon、９版、12巻、1990年、1447頁、左欄〕にみられる。好適なミキサー／グラニュレーターにおいて、撹拌翼は、ミキサーシャフトの回転によって移動するため、動的ミキサーと呼ばれている。他の好適なミキサー／グラニュレーターは、撹拌翼を固定する一方、容器壁部が回転するミキサーである。円筒状のミキサー／グラニュレーターに加えて、円錐形のミキサー／グラニュレーターも使用することができる。この場合も、混合される材料は、ミキサーによって混濁形態で均一になる。他の全てのミキサーも同様に適用される。本発明に従い水蒸気によって粒状化すると、好適には 1.0 重量％以下、より好適には 0.4 重量％以下の水蒸気が生成物中に導入される利点がある。本発明の好適な一具体例によれば、粒状化される材料は、少なくとも１つの固体または数個の固体からなる。しかしながらこれらの固体材料に加え、液体、特に１またはそれ以上の非水性液体材料も使用することができる。本発明の別の好適な一具体例によれば、液体、ペースト状またはロウ状の洗剤／洗浄剤成分は、対応する粒状化条件下に噴霧可能な状態で存在すれば、いずれも、非水性液体として使用することができる。対象となる種類の好適な成分は、主として非イオン性界面活性剤、繊維柔軟剤および消泡剤、特にシリコーンオイルおよび／またはパラフィン系炭化水素および／または香油である。好適な非イオン性界面活性剤には、アルコキシル化、有利にはエトキシル化、プロポキシル化またはエトキシル化／プロポキシル化アルコール、特に一級アルコール、好適には炭素数 8〜18 の一級アルコールである。より好適には、アルコール１モル当たり平均 1〜12 モルのアルキレンオキシド、好適にはエチレンオキシド（ＥＯ）が、非イオン性界面活性剤中に存在する。この界面活性剤において、アルコール基は、直鎖または好適には2-メチル-分岐鎖であってよく、また、代表的にはオキソアルコール基中に存在する混合物の形態で直鎖およびメチル分岐鎖基を含んでもよい。しかしながら、炭素数 12〜18 のアルコールエトキシレート、例えばヤシ油脂肪アルコール、パーム油脂肪アルコール、獣脂脂肪アルコールまたはオレイルアルコールのアルコールエトキシレートおよびアルコール１モル当たり平均 2〜8 モルのＥＯが、特に好適である。好適なエトキシル化アルコール、例えば、３ＥＯまたは４ＥＯ含有炭素数 12〜14 のアルコール、７ＥＯ含有炭素数 9〜11 のアルコール、３ＥＯ、５ＥＯ、７ＥＯまたは８ＥＯ含有炭素数 13〜15 のアルコール、３ＥＯ、５ＥＯまたは７ＥＯ含有炭素数 12〜1 8 アルコールおよびそれらの混合物、例えば例えば３ＥＯ含有炭素数 12〜14 のアルコールと５ＥＯ含有炭素数 12〜18 のアルコールとの混合物である。前記したエトキシル化度は、統計学的平均値であって、特定の生成物では、整数または端数であってよい。好適なアルコールエトキシレートは、狭い同族体分布（狭範囲エトキシレート、ＮＲＥ）を有する。このような非イオン性界面活性剤に加えて、12モルを越えるＥＯを含む脂肪アルコールも使用することができる。この脂肪アルコールの例は、ＥＯ2〜8 含有アルコールと14ＥＯ，25ＥＯ、30ＥＯまたは40ＥＯ含有獣脂脂肪アルコールとの混合物である。しかしながら、このような非イオン性界面活性剤と、洗剤／洗浄剤中に通常存在するスルホン酸塩型および／または硫酸エステル型アニオン性界面活性剤との混合物も、粒状化条件下の雰囲気温度でグラニュレーター内に噴霧できる限り、使用することができる。しかしながら本発明の特に好適な一具体例によれば、１またはそれ以上の固体は、水性または非水性であるかに拘わらず、液体を添加せずに粒状化することができる。本発明の方法の１つの特に有利な点、特に液体を添加せずにプロセスを実施できる利点は、非常に微細な粒子固体、即ち粒径 0.4 ｍｍ未満の固体または多量のダストを含む固体をも粒状化できることである。この利点を利用するため、粒状化される固体の少なくとも一部、好適には固体全量に基づき 5〜50 重量％、より好適には 5〜20 重量％は、微粒子またはダストからなる。本発明によれば、微粒子またはダスト状固体には、いずれの固体材料も包含されるが、特に、洗剤／洗浄剤に使用されかつ微粒子の少なくとも５重量％が直径 0.1 ｍｍ未満（ふるい分け試験）である固体材料が包含される。このような好適な固体には、特に、アニオン性界面活性剤、例えばアルキルベンゼンスルホネート、オレフィンスルホネート、アルカンスルホネートおよびアルキル（アルケニル）スルフェートが包含される。特に、アルキル（アルケニル）スルフェートは、標準噴霧乾燥プロセスによって主として無定形の成分を含む生成物として形成される場合、その製造に際し多量の微粒子またはダストを含む。本発明に従い、スチーム粒状化によって処理された生成物は、通常、粒子の50 重量％を越える量、好適には 80 重量％を越える量の粒径が 0.2 ｍｍよりも大きくかつ 1.25 ｍｍよりも小さい粒径分布を有する。したがって、通常の出発材料、即ち 0.2 ｍｍを越える相対最大値および0.1 ｍｍを越える別の最大値を有しかつダスト状微粒子粒径が 0.1 ｍｍ未満であるような広範な粒子スペクトルを有する、通常の出発材料と比較して、生成物のダスト含量が著しく減少し、このダスト含量は、15％以上減少した。すなわち、ダスト含量は、好適には 0.1 重量％未満（エアージェットふるい分け法（DINISO3310、1992年２月）によって測定）である。本発明の方法に従う別の好適な具体例は、粒状化される成分が、代表的な粒状化剤、例えば水またはガスを用いる粒状化法からの微粒子またはダスト状微粒子成分であることを特徴とする。好適なアルキル（アルケニル）スルフェートは、Ｃ₁₂ _〜18脂肪アルコール、例えば、ヤシ油脂肪アルコール、獣脂脂肪アルコール、ラウリル、ミリスチル、セチルまたはステアリルアルコール、またはＣ₁₀ _〜20オキソアルコールおよびこの鎖長を有する二級アルコールと硫酸とのセミエステルのアルカリ金属塩、特にナトリウム塩である。他の好適なアルキル（アルケニル）スルフェートは、石油化学製品をベースとする合成、直鎖アルキル鎖を含みかつ油脂化学原料をベースとする対応する化合物と同様な分解挙動を示すような、前記した鎖長を有するものである。Ｃ₁₆ _〜18アルキル（アルケニル）が、洗濯プロセスの観点から特に好適である。機械用洗剤については、Ｃ₁₆ _〜18アルキル（アルケニル）スルフェートを、比較的低融点のアニオン性界面活性剤（特に、クラフト点が低くかつ比較的低い洗濯温度（例えば室温ないし 40℃）で結晶化の傾向が小さいアニオン性界面活性剤）と組み合わせて使用することが、特に有利である。このため、本発明の好適な一具体例によれば、洗剤／洗浄剤は、短鎖脂肪アルキルスルフェートと長鎖脂肪アルキルスルフェートとの混合物、好適には、Ｃ₁₂ _〜14脂肪アルキルスルフェートまたはＣ₁₂ _〜18脂肪アルキルスルフェートとＣ₁₆ _〜18脂肪アルキルスルフェートとの混合物、特に、Ｃ₁₂ _〜18脂肪アルキルスルフェートとＣ₁₆ _〜18脂肪アルキルスルフェートとの混合物を含む。しかしながら、本発明の別の好適な具体例は、飽和アルキルスルフェートに加え、好適にはＣ₁₆〜Ｃ₂₂鎖長のアルケニル基を有する不飽和アルキルスルフェートの使用を特徴とする。この具体例では、飽和スルホン化脂肪アルコール（主成分Ｃ₁₆）と不飽和スルホン化脂肪アルコール（主成分Ｃ₁₈）との混合物、例えば HD-Ocenol(登録商標)（HenkelKGaA の製品）形式の固体または液体脂肪アルコール混合物から得られる混合物が特に好適である。アルキルスルフェート対アルケニルスルフェートの重量比は、好適には10：1〜1：2、特に好適には約5：1〜1：1である。加えて本発明の方法によれば、微粒子セッケンを、洗剤／洗浄剤に通常使用される量、例えば 2〜30 重量％、好適には 2〜20 重量％の量で使用することができる。他の好適な固体、特に非常に微細な粒子またはダスト成分を有する固体は、無機および有機ビルダーである。特に好適なビルダーは、平均粒径 10μｍ未満（C oulterカウンター法で測定）の通常非常に微細な粒状噴霧乾燥ゼオライト粉末である。ゼオライトＡ、ＸまたはＰ、ゼオライトＡとＸの混合物、またはゼオライトＡとＰの混合物を使用することができる。他の好適なビルダーは、通常のビルダーおよび錯生成剤、例えばホスホネート、好適にはナトリウム塩の形態で使用されるポリカルボン酸、例えばクエン酸、アジピン酸、コハク酸、グルタル酸、アミノカルボン酸およびニトリロトリ酢酸( ただし、それらの使用が、生態学的理由から不適当ではないこと)、およびそれらの混合物であり、またコ（ポリマー）ポリカルボン酸またはポリカルボキシレート、例えばポリアクリル酸またはポリメタクリル酸のナトリウム塩、例えば相対分子量800〜150,000（酸基準）の塩、アクリル酸／メタクリル酸コポリマーの塩、およびアクリル酸またはメタクリル酸／マレイン酸コポリマーの塩が特に好適である。また、特に好適なものは、２以上の異なるモノマー単位からなる生分解性ポリマー、例えばアクリル酸およびメタクリル酸の塩と、ビニルアルコールまたはビニルアルコール誘導体とをモノマーとして含む生分解性ポリマー(DE-A- 43 00 772)、アクリル酸および2-アルキルアリルスルホン酸の塩と、糖誘導体とをモノマーとして含む生分解性ポリマー（DE-C-42 21 381）などである。他の好適なコポリマーは、DE-A-43 03 320 およびP 44 17 734.8 記載のコポリマーおよび好適にはアクロレインとアクリル酸／アクリル酸塩、またはアクロレインと酢酸ビニルをモノマーとして含むコポリマーである。他の好適なビルダーは、ジアルデヒドと、5〜7 個の炭素原子および少なくとも３個のヒドロキシ基を含むポリオールカルボン酸との反応によって得られうるポリアセテート（例えばEP-A-0 280 223 記載のもの）である。好適なポリアセテートは、ジアルデヒド、例えばグリオキサール、グルタルアルデヒド、テレフタルアルデヒドおよびそれらの混合物、およびポリオールカルボン酸、例えばグルコン酸および／またはグルコヘプトン酸から得られる。他の好適な固体は、水溶性無機塩、例えば重炭酸塩、炭酸塩、無定形ケイ酸塩またはそれらの混合物である。炭酸アルカリ金属塩および無定形ケイ酸アルカリ金属塩、とりわけケイ酸ナトリウム（Ｎａ₂Ｏ：ＳｉＯ₂のモル比＝ 1：1〜1：4. 5、好適には 1：2〜1：3.5）が特に好適である。本明細書に用いられる「無定形」なる語は、Ｘ線無定形を意味する。すなわち、ケイ酸塩は、Ｘ線回折実験において結晶物質にとって典型的で鋭敏なＸ線反射を形成せずに、散乱Ｘ線の１またはそれ以上の最大強度において数度の回折角の幅を示す。しかしながら、ケイ酸塩は、その粒子が電子回折実験において湾曲または鋭敏な回折最大強度を形成するような、特に良好なビルダー特性を有するようにすることができる。これは、生成物が 10 nmから数百 nmの寸法に入る微結晶域を有するものと解釈することができる。このような無機塩およびアルカリ金属塩は、また高含量微粒子／ダストを特徴とする形態で、好適に使用される。ドイツ特許出願 DE 43 19 578 の開示によれば、炭酸アルカリ金属塩は、2〜1 1 の炭素原子を含むと共に所望により別のカルボキシル基および／またはアミノ基および／またはそれらの塩を含む硫黄非含有アミノ酸によって置換することができる。本発明の好適な一具体例によれば、炭酸アルカリ金属塩は、グリシンまたはグリシネートによって部分的または完全に置換することができる。使用しうる他の成分は、例えば以下のものである。汚れ防止剤は、一般に非常に微細な粒子からなるため、殆どの場合硫酸ナトリウム担体に適用される。漂白剤として、例えば過ホウ酸ナトリウム、過炭酸ナトリウム、過リン酸ナトリウムおよびパーカルバミドが挙げられる。しかしながら、過ホウ酸ナトリウムダストが好適に使用される。別の成分として、例えば、テトラアセチルグリコールウリル（TAGU）またはテトラアセチルエチレンジアミン（TAED）をベースとする微粒子漂白活性化剤を挙げることができ、粗粒子からのダスト形態の微粒子テトラアセチルエチレンジアミンが好適に使用される。粒状洗剤／洗浄剤に使用しうる他の成分には、微粒子ホスホネートおよび、例えば化学変性多糖類をベースとする代表的な再沈殿抑制剤、例えば、対応する高度に置換したカルボキシメチルセルロースまたはカルボキシメチルデンプン、好適には非常に微細な粒子のカルボキシメチルセルロースが包含される。洗剤／洗浄剤に所望により添加されうる他の成分には、蛍光増白剤、例えば木綿増白剤、耐塩素性増白剤、ポリアミドおよびポリエステル増白剤が包含されるが、その非常に微細な粒子および種々のスチルベン誘導体が好適である。最後に、他の好適な成分は、通常非常に微細な染料移動抑制剤、例えばボリビニルピロリドン、および酵素（非常に粗い粒子形態で通常カプセル化された粒子が混合プロセスの間に摩擦によって破壊された場合のみ）である。以上のようにして、本発明の洗剤／洗浄剤およびその成分を製造することができる。粒子の粒径分布およびかさ密度は、混合／粒状化時間およびスチームの使用量（即ち、ミキサー／グラニュレーター中の雰囲気温度）に応じて非常に広範に変化させることができる。実施例実施例１軽灰焼成炭酸ナトリウム（ソーダ）の粒状化は、容量 1.2ｍ³のミキサー（FKM 1200型、Loedige Maschinenbau GmbH）によって行った。炭酸ナトリウム 300 K g（軽灰焼成ソーダ、Mathes ＆ Weber GmbH（ドイツ、Duisburg）の製品、炭酸ナトリウム含量98.8〜99.6％、かさ密度約 0.6 Kg/l）の添加前に、水蒸気を 30 秒間導入し、次いでその凝縮点以下に冷却した。次いで、ソーダ 300 Kgを添加し、３分間混合した後、２回目の混合下に（再度３分間）水蒸気で２回、10 秒間処理した。このようにして、炭酸ナトリウムのかさ密度は、約 600 g/lから 7 33 g/lまで上昇した。加えて、炭酸ナトリウム中、直径 0.1 ｍｍ未満の粒子の割合は、著しく減少した。得られたデータの概要は、以下の表１に示す。この表１は、粒径分布（ISO 3310（1992年２月）に従い測定）、水分含量（DGF-C-III 13a に従い測定）およびかさ密度（DIN ISO 697に従い測定）を示す。表１軽灰Ｎａ₂ＣＯ₃の粒状化（量：重量％）実施例２圧縮ソーダ（Ｃソーダ）の粒状化軽灰焼成ソーダに代えて圧縮炭酸ナトリウム（Ｃソーダ）を用い、実施例１の処理法を繰り返した。この場合も、予め圧縮した種類のソーダのかさ密度は、96 0 g/lから 1040 g/lまで著しく増加した。直径0.1ｍｍ以下の粒子の割合も著しく減少した。得られたデータを以下の表２に示す。この表２は、前記と同様にして測定した粒径分布、水分含量およびかさ密度を示す。表２圧縮ＮａＣＯ₃の粒状化（量：重量％）＃前記した先行技術に従い、水を用い、粒状化によって新たに製造。実施例３Ｃ_12/18脂肪アルコールスルフェート中和物（FAS）の粒状化この実施例は、以下の組成を有する脂肪アルコールスルフェート中和物（FAS ）を用いて行った。組成：Ｃ_12/18脂肪アルコールスルフェート硫酸ナトリウム塩（代表的にはＣ_12/1420〜30 重量％およびＣ_16/1870〜80 重量％を含む）85 重量％、水分５重量％および硫酸ナトリウム塩および／または脂肪アルコール約 10 重量％。特性データ、即ち特定の粒径分布、水分含量、かさ密度および手洗いテストした後の残渣を以下の表３に示す。表３中の「本発明のミキサー」の欄は、本発明に従いスチーム粒状化に付した生成物の粒径分布、ダスト含量、かさ密度、塊状（lump）テストおよび残渣を示す。比較のため、水（出発材料基準に 2〜3 重量％の量）を添加した出発材料をミキサーによって処理して得られた粒径分布および他の特性データを示す。比較テストの結果が示すように、先行技術の方法に従い水で処理した出発材料では、粒径 0.1 ｍｍ未満のダストは、高含量であった。加えて、その塊状テストで得られた結果は、本発明に従い処理した生成物の結果の２倍であって本発明よりも劣り、よって先行技術に従い製造した生成物の輸送強度は、低い。最後に、得られたかさ密度は、本発明よりも好適ではない。本発明のスチーム粒状化プロセス自体は、以下のように脂肪アルコールスルフェート中和物について行った。脂肪アルコールスルフェート中和物（噴霧中和物）300 Kgの添加前に、容量1. 2 ｍ³のミキサー（撹拌翼は回転速度約 120 r.p.m.で操作）を水蒸気（例えば操作圧４barで温度 100℃の水蒸気）で 15秒間処理し、次いで凝縮点以下に冷却した。脂肪アルコールスルフェート中和物を次いでミキサー内に導入し、８分間混合した。かさ密度および残渣の割合を塊状テスト値（重量500 g）と共に測定した。結果を以下の表３に示す。表３ＦＡＳの粒状化（量：重量％）＃重量500 gから出発し、塊として残った量(g)、即ち最大輸送強度を示す。＃＃残渣割合は、手洗いテストで測定したもので、その値は、できるだけ小さい方が好適である。実施例４実施例１および２の方法を、炭酸ナトリウムに代えて対応するトリボリリン酸ナトリウムを用いて繰り返した。かさ密度は、795 g/lから860 g/lの値に増加した。実施例５洗剤粒子洗剤処方は、以下の成分からなる。 -約40 重量％の圧縮ソーダ -約26 重量％の無水トリポリリン酸ナトリウム -約15 重量％のケイ酸ナトリウム -約５重量％の過酸化漂白剤 -約２重量％の界面活性剤混合物（50 重量％のＣ₁₂ _〜18脂肪アルコール・５ＥＯ +50 重量％のＣ₁₂ _〜14脂肪アルコール・２ＥＯ・４ＰＯ） -残部硫酸ナトリウム以上の成分を、実施例１〜３記載の水蒸気による処理法によって粒状化した。圧縮ソーダ含有洗剤のかさ密度は、1040 g/lの値に増加した。25 重量％のダストフラクション（0.1 mm未満）は、従来法で得られるフラクションの割合よりも非常に低い。本発明の方法を用いなければ、約960 g/lのかさ密度および約30重量％のダストフラクション（0.1 mm未満）が得られるにすぎない。

Claims

【特許請求の範囲】１．粒状洗剤／洗浄剤またはその成分を、粒状化剤を用いてミキサーにって製造する方法であって、上記粒状化剤は、粒状化される成分の少なくとも一部に対し系内で液体形態の水に変化しうる水蒸気であり、その水分吸収量は、0.1〜2 重量％であることを特徴とする方法。２．水分吸収量は、0.1〜1 重量％、好適には 0.1〜0.4 重量％である請求項１記載の方法。３．水蒸気として、約４barに相当する温度約 140℃の蒸気ないし約 10 barに相当する温度 180℃の蒸気を用いる請求項１または２記載の方法。４．１またはそれ以上の固体は、液体の不存在下に粒状化される請求項 1〜3 のいずれかに記載の方法。５．粒状化される混合物として、１またはそれ以上の固体と１またはそれ以上の非水性液体との混合物を用いる請求項 1〜4 のいずれかに記載の方法。６．非水性液体として、非イオン性界面活性剤、繊維柔軟剤および消泡剤、好適にはシリコーンオイルおよび／またはパラフィン系炭化水素および／または香油を用いる請求項 1〜5 のいずれかに記載の方法。７．粒状化される成分または固体の少なくとも一部、好適には固体全量を基準に少なくとも 5〜50 重量％は、少なくとも５重量％が 0.1 ｍｍ未満の直径（ふるい分け試験）を有する微粒子またはダストである請求項 1〜6 のいずれかに記載の方法。８．粒状化される成分は、水またはガスを用いる粒状化プロセスからの微粒子またはダスト状成分である請求項 1〜7 のいずれかに記載の方法。