【発明の詳細な説明】
光学的に活性な化合物に使用される改良された光学的活性検出器 発明の分野
本発明は、光学的回転検出装置、より具体的には、ビーム整形手段と、偏光プ
リズムと、フローセルと、検出された信号からのレーザ変動効果を減衰させる手
段とから成る検出器を試料が流れるとき、その試料内の光学的活性を測定するた
めに使用される光学的回転検出装置に関する。発明の背景
キラル化合物と称される化学種は、僅かに異なる２つの分子形態にて現れる。
これらの成分は該成分を経て進む光の偏光面を右旋性のためには時計方向（すな
わち右方向）に、及び左旋性のためには反時計方向（すなわち左方向）に回転さ
せるから、これらの分子形態は右旋性及び左旋性と称される。この回転量は、特
定の化学物質の特定の回転及び偏光と化学物質との間で相互作用する光路の長さ
に比例する。２つの型式のキラル分子に対する構成原子の幾何学的形状及び相対
的位置は、一般に、互いに鏡像であると考えられる。従って、これらの原子は同
一の化学的組成を有し、区別することは難しい。残念なことに、これら２つの分
子形態は、かなり異なる仕方にて人間の生理に影響を与える可能性がある。極端
な場合、誤った種類のキラル化学薬剤を過度に含む薬剤を摂取する結果、患者が
害を受けたり又は死亡している。
鏡像異性体の比（enantiomeric ratio）とは、特定のキラル化合物中における
右旋性分子対左旋性分子の比である。それ程、極端ではない場合でも、患者が摂
取した薬剤が望ましくない鏡像異性体の比を有するならば、薬剤の治療に有効に
応答することができない。簡単に説明すれば、特定のキラル薬剤及びキラル薬剤
の特定のバッチの鏡像異性体の比に依存して、また、ある程度、その特定の患者
に依存して、キラル薬剤を摂取することは、望ましい程の効果はなく、また、極
めて悪い効果を生ずることがある。特定のキラル薬剤の鏡像異性体の比を測定し
且つ制御する経済的な方法は存在しないから、かかる結果は、特に注意する必要
がある。
米国特許第４，４９８，７７４号には、放射線源として気体レーザを使用する
液体クロ
マトグラフィーが開示されている。この高パワーの放射線源は、極めて大きい極
限的な信号対雑音比（Ｓ／Ｎ）を得るために採用される。このパワーをその完全
な利点が得られるように活用するため、約１０+10の消衰比を得るために極めて
高品質のプリズム対が必要とされる。これらの対のプリズムは、試行錯誤の技術
により手探りで選択され、従って、コスト及び労力をファクタとするとき、極め
て高価なものとなる。典型的に、手探りで選択し且つ任意の所定のプリズムにて
使用するための高品質の領域を探知するには、５乃至25時間かかる。更に、明滅
するノイズの影響を軽減するためにレーザ出力側に強さ安定比装置が使用される
。高い消衰比を保つため、空気利用のモジュレータが使用される。かかる空気利
用のモジュレータは、多量の電流を使用し、従って、電源及びモジュレータ装置
に対する追加的な冷却源を必要とする。この特許は、1985年2月12日に付与され
、それ以降、放棄されている。この特許は、種々の改良点を含んで、引用して本
明細書に加えてある。
米国特許第5,012,101号には、米国特許第4,498,774号の種々の原理を採用する
が、安定性及びＳ／Ｎ比が改善されるように、レーザダイオードを使用する、光
学的−回転検出器が開示されている。放射線源からの偏光の回転を調節すること
により搬送波を発生させるため調節手段が使用される。ビーム路内の光学的に活
性な試料は、搬送信号中に検出可能な振幅の調節を生じさせる。しかしながら、
全体的な振幅の調節は、極めて小さいため、検出スキームの感度を改良すること
が必要とされる。
更に、設置、組み立てが容易であり、全体として高容量の最終用途に使用し得
るように装置は、より堅固である必要がある。かかる改良は、偏光ずれ又は整合
ずれを生じさせるファクタを少なくするためフローセルとして、かかる要素の構
造を改良することを通じて、実現される。その他の改良点は、取り付け具の調節
が最小程度で互換可能であるように、容易に精密に相互接続することのできる形
状となるように、装置の部品を機械加工することを含む。更に、検出スキームは
、レーザ源におけるパワー変動の効果を解消するため多数のセンサ及び補償回路
を有することになろう。発明の概要
本発明は、従来の装置よりもコンパクトで、より堅牢でしかも全体としてより
容易に設置し且つ作動させることのできる光学的回路検出器が提供される点にて
従来技術の改良である。従来の装置と異なり、本発明の装置は、ダイオードレー
ザを使用し、これにより、ビームは、最初に、１本の光ファイバケーブルを通っ
て、先ず近ガウスビームであることを確実にする。これと代替的に、レーザは、
密閉的に密封したウィンドウの下方にて、レーザダイオードの放出絞りに直接、
取り付けられた筒形の収束レンズを有するようにしてもよい。
次に、この装置は、レーザ出力の線形の消衰比を改善するため、グラン・トン
プソンプリズムを採用するが、従来の装置と異なり、このプリズムは、上述した
ように手探り選択する必要はない。また、従来の装置と異なり、ソレノイドの内
部に配置されたテルビウムガリウムガーネット（ＴＧＧ）のロッドから成るファ
ラデー回転子が使用される。次に、基準振動周波数（ｆ）に従ってこのビームの
偏光状態を変化させる。このＴＧＧモジュレータは、従来技術により示唆される
ように、その他のファラデー回転子（例えば、空気エア）よりも電流の使用量が
著しく少ない。
更なる改良点は、ビームが反射又は分散が最小状態にて試料物質を透過するこ
とを可能にすべく、構造及び密封技術が改良された、特殊構造のフローセルを含
む。この試料物質は、該試料が光学的に活性であるならば、ビームの偏光面の角
度を変化させ、その結果、検出された信号にて振幅が周期的に変化することにな
る。この振幅の変化の検出を更に向上させるため、本発明は、検出すべき所望の
振幅調節されたｆ周波数信号に対してレーザ振幅の変動及び２ｆ信号を低コスト
の回路を介して減衰させる（すなわち、減じ且つ濾過する）。このことは、本発
明によりキラル化合物を検出するときの分解能をより大きくし、レーザの変動に
よる影響を受けないようにすることを可能にする。
今日迄、本発明は、高性能の液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）装置内にて
１つの検出器として使用されている。典型的なＨＰＬＣ装置において、液体試料
は、高圧の溶媒流中に噴射され、その後に、緊密に充填したカラムを通じて付勢
させる。カラムは、通常、シリカの極めて小さい球状体が充填され、そのシリカ
は被覆されることがしばしばである、円筒状の圧力容器から成っている。試料中
、
及びカラムの充填材料中の種類の異なる分子間の化学的吸引力が相違するため、
また、適正な溶媒の存在の相違のため、試料の異なる化学分子が時間の経過に伴
って分離したカラムから溶離する。
ＨＰＬＣは、分離した化学種を一回に１つずつ試料から下流の検出器に提供す
ることのできる分離技術である。このように、１つの試料中の各成分が検出器中
のフローセルを通って流れるため、その各成分の種々の物理的パラメータ（種々
の波長における光の吸収度、屈折率、伝導率、光の回転等）を測定することが可
能である。典型的に、検出器の各々は、それ自体のフローセルを有しており、一
種類の物理的ファクタしか測定しない。また、測定される試料の定量化を一層良
くするため、２つ以上の直列の検出器／フローセルを有することも一般的なこと
である。
ＨＰＬＣ及び本発明を使用する典型的な装置は、試料を分離させ、各溶離液に
ついて、光の吸収度検出器により光の吸収度を測定し、溶離した各試料成分の全
体量を判断する。次に、本発明で説明した光学的回転検出器を使用して、正味の
光の回転を測定することができる。溶離液の比回転を知ることにより、鏡像異性
体の比を評価することができる。この一般的な方法は、研究及び品質管理にて使
用される分析装置に典型的なものである。
これと代替的に、鏡像異性体を分離するために特殊なキラル分離カラムを使用
する場合、本発明を使用して光の回転方向を識別し、これにより、鏡像異性体を
識別することが可能である。この方法は、所望の鏡像異性体を集め且つ／又は濃
縮すべく使用される準備的な適用例にて典型的なものである。更に、プロセス制
御装置は、本発明を使用して、好適な鏡像異性体を製造するための条件を最適に
するのに役立てることができる。これと逆に、不要な鏡像異性体の製造を最小に
するために本発明の検出器を使用することも可能である。
一般的な方法として、分析の適用例は、小さい容積のフローセルを必要とし、
しかも、極めて薄い試料を検出するのに十分な感度を持たなければならないため
、計測器の設計における最も困難で且つ緊張するものとなる。準備的及びプロセ
ス制御の適用例は、典型的に、遥かにより大きい容積のフローセルを使用し、通
常、試料の濃度が遥かにより高いという有利な点がある。本発明は、上記の適用
例の
任意の１つで容易に使用することのできる検出器を提供するものである。
従って、本発明は、レーザ光の狭小なビームをフローセルの長く狭小なボアを
通じて進める光学的計測器である。分析適用例（例えば）は、典型的に、内径0.
762ｍｍ（0.030インチ）、長さ50.8ｍｍ（２インチ）のフローセルを使用する。
グラン・トンプソンプリズムを透過した後、ビームは直線状偏光程度が極めて大
きい（典型的に100,000：１）。このフローセルは、同一の長く狭小なボアを通
じて液体を連続的に流し、これにより、液体及びビームが相互作用するのを許容
し得るような形態とされている。ビームの直線状偏光面の回転程度は、液体がフ
ローセルのボアを通って流れるときに測定される。フローセルを通る試料の流れ
に起因する回転は、典型的に、＋／−１゜よりも遥かに小さい。本発明の開示し
た技術によれば、検出器の納入及び作動後、約30乃至45分にて試料を正確に測定
することができる。従来の装置の場合、始動から試料の採取までに必要な典型的
な時間は、必要な全ての整合及び調節を為すため、25時間以上である。
従って、本発明の一つの目的は、高性能装置内にてキラル化合物及び／又は関
連する薬剤を検出し、分離し且つその鏡像異性体の比を測定すべく特に使用され
る改良された光学的回転検出器を提供することである。
本発明の関連する一つの目的は、近ガウス分布となるようにレーザダイオード
ビームを調節する１本の光ファイバ又はレンズを利用する改良された光検出器を
提供することである。
本発明の更に別の目的は、機械的な複屈折が最小の状態にてキラル物質を通っ
てレーザビームを透過させる、改良されたフローセルと共に改良された光検出器
に提供することである。
本発明の更に別の目的は、反射した光検出器の信号を検出し、その信号を一次
的光検出器の信号から差し引いて、検出可能な分解能及びレーザの変動に対する
抵抗力が大きい振幅調節信号が残るようにする補償回路を有する改良された光検
出器を提供することである。
本発明の更に別の目的は、整合の完全さを何ら顕著に失うことなく、より容易
に互換可能であるように機械加工されたフローセル及び取り付けブロック部品を
有する改良された光検出器を提供することである。
本発明の関連する目的は、従来の装置よりも著しく短時間にて設置し且つ使用
することのできる改良された光検出器を提供することである。
本発明のその他の目的及び有利な点は、単に説明のため且つ一例として本発明
の幾つかの実施の形態を図示する添付図面に関する以下の詳細な説明を読むこと
により明らかになるであろう。図面は、本明細書の一部を構成し且つ本発明の一
例としての実施の形態を含み、また、本発明の種々の目的及び特徴を図示するも
のである。図面の簡単な説明
図１は、レーザ、第一のプリズム、ファラデー回転子、フローセル、第二のプ
リズム及び検出器を備える、ベンチ及び取り付け部を示す光学的回転検出器の設
置状態の側面図である。
図２は、フローセル組立体の分解側面図である。
図２Ａは、フローセル本体の端面図である。
図２Ｂは、フローセル本体の側面図である。
図２Ｃは、フローセルからの密封座金の端面図である。
図２Ｄは、フローセルからのドーナツ形端部座金の端面図である。
図２Ｅは、フローセルの端部キャップの端面図である。
図２Ｆは、フローセルの端部キャップの側面図である。
図２Ｇは、ウィンドウを取り付ける一つの代替的な配置によるフローセルの更
に別の実施の形態の図である。
図２Ｈは、図２Ｇのフローセルについて使用される端部キャップの端面図であ
る。
図２１は、図２Ｈの端部キャップの側面図である。
図３Ａは、その取り付け保持具内にあるファラデー回転子の側面図である。
図３Ｂは、巻いたソレノイドコアを示すファラデー回転子の側面図である。
図４（４Ａ乃至４Ｆ）は、Ｖブロック取り付け保持具の正面図（４Ａ）、平面
図（４Ｂ）、及び側面図（４Ｃ）並びにフローセルを取り付け保持具に保持する
頂部取り付けバーの正面図（４Ｄ）、平面図（４Ｅ）及び側面図（４Ｆ）を示す
技術図である。
図５は、レーザの振幅の変動を排除すべく、検出信号を処理する状態、測定し
た周波数信号内にて試料以外から生ずる変動に対する分解能及び安定性を向上さ
せるように２ｆ周波数信号をノッチフィルタする状態を示す電気ブロック線図で
ある。
図５Ａは、振幅調節した２ｆ信号、振幅調節しない２ｆ信号、及び周波数ｆに
て振幅調節から得られる信号のプロット図である。
図６は、ロックイン増幅器の出力対レーザ振幅のプロット図であるが、レーザ
振幅の変化がロックイン増幅器の結果に顕著に影響しないようにレーザの振幅の
変動を平均化する補償回路を作動させた状態の図である。
図７は、光学的に方向決めした分子の混合体を含む試料から検出された結果を
記録し、また、真の鏡像異性体の比を計算することを許容する検出結果を記録す
るストリップチャートの図である。好適な実施の形態の詳細な説明
一つの好適な具体的な実施の形態に関して本発明を説明するが、本発明の精神
から逸脱せずに種々の改変例、配置換え、置換が可能であることが当業者には容
易に明らかであろう。本発明の範囲は添付した請求の範囲により規定されるもの
である。
先ず、図１を参照すると、検出器組立体の種々の構成要素を堅固に支持し且つ
堅固なアルミニウムで典型的に出来ている光学的ベンチ１０が図示されている。
構成要素（例えば、レーザ、プリズム、検出器）の種々の取り付け具が所定位置
に配置されたならば、ユーザは、一般にその取り付け具を調節し直すことはない
。従来の装置は、過度の調節可能性を許容し、このため、装置は非整合状態に置
かれることがしばしばであった。フローセルは交換し且つ／又は洗浄されること
がしばしばであね点にて、独創的であり、セルを再取り付けした後、ユーザがベ
ンチの全体を再整合することを必要とせずに、互換可能であることは、設計丈の
必要な特徴である。本発明は、従来から開示された装置よりも遥かに短時間にて
完全な装置を構成し、楔止めし、及び整合させる点で顕著な利点をもたらすもの
である。取り付けた構成要素の全長Ｍ１は480.314ｍｍ（18.91インチ）である。
200.000ｍｍ（7.874インチ）の長さＭ２は、レーザ組立体の焦点距離を示す。43
1.
800ｍｍ（17.000インチ）の長さＭ３は、取り付け穴８、９の間の長さを示す。
該検出器組立体は、典型的に、10ミリワットのパワー出力にて690ナノメート
ルの波長で作動する可視レーザダイオードを収容するレーザ装置１２を含んでい
る。該レーザダイオードは、典型的に２ｍの長さである１本の単一モードの光フ
ァイバ（図示せず）に結合される。光ファイバの出力は、収束レンズ１４に結合
され、この収束レンズは、ビームをフローセル２０の内部の焦点に収束させるの
に使用される。この配置が使用される理由は、レーザダイオードの出力が拡がり
角度及び形状の双方の点にて略非点収差で且つ非対称であるからである。しかし
ながら、光ファイバの長さを進んだ後、ビームは略均一に対称となり且つ非点収
差とならず、十分に画成された近ガウスビームに収束させることができる。
満足し得るビーム形状を実現する一つの代替的な方法は、筒形レンズを密閉的
に密封したウィンドウの下方で且つレーザダイオードの放出開口部の上に直接配
置することである。別の方法は、近ガウスビームを実現するため多数のレンズ及
びプリズムを使用することを含む。例えば、フローセルの壁から反射されたビー
ムの全ての部分は非偏光状態となり且つ装置のノイズが加わるため、ビームの形
状は重要である。このように、最大感度を得るためには、レーザビームの略全て
が反射せずにフローセルを透過することが重要である。
レーザ出力の直線状偏光比を100：１から100,000：１に改良するためグラン・
トンプソンプリズム１６が使用される。レーザビームに対して同軸状である、回
転子の縦軸線の周りで偏光面を回転させるためにファラデー回転子１８が使用さ
れる。図３Ａには、回転子を光学ベンチ１０に固定するその取り付け部１９の上
にあるファラデー回転子１８が示してある。該ファラデー回転子は、典型的に直
径が５ｍｍ）長さが30ｍｍのソレノイドの内部に配置されたテルビウムガリウム
ガーネット（ＴＧＧ）のロッドから成っている。図３Ｂを参照すると、該ソレノ
イド２１は、典型的に、長さ40ｍｍの非磁気スプール（例えば、デルリン）の上
に均一に巻かれた、線の内径が７ｍｍのNo.30磁石線を4000回巻いたものから成
っている。ファラデー回転子のソレノイドは、周波数ｆ（典型的に500Ｈｚ）に
て基準発振器（図５参照）から正弦波にて駆動される。
次に、図２を参照すると、分解状態のフローセル２０（図１）が示してある。
上述したように、溶媒及び試料の流れを直線状に偏光したビームを通じて導くた
めに該フローセルが使用される。フローセル２０のフローセル本体２２は、典型
的に316ステンレス鋼から成っており、該本体は「Ｖ」ブロック取り付け部内に
嵌まり得るような設計とされている（図４参照）。勿論、その他の適当な材料を
使用することも可能である。特に、フローセル本体２２及び取り付け部２４は、
精密機械加工されており、このため、再整合することなく異なるフローセルを同
一の「Ｖ」ブロック上に使用することができる。円筒状の旋削は極めて精密な工
程であり、また「Ｖ」取り付け部の形成も同様に精密にすることができることを
考慮すると、共に使用されるこれら２つの形状体は、再整合することなくかかる
互換性を許容する独創的な相互接続面を形成する。フローセルは定期的に取り外
し且つ洗浄するか又は完全に交換しなければならないから、このことは、フロー
セル取り付け部にとって極めて重要な特徴である。従来の開示された装置におい
て、フローセルを交換し又は洗浄のために取り外す毎に困難な再整合過程が為さ
れる。
次に、図２Ａ及び図２Ｂを参照すると、この実施の形態のフローセルに使用さ
れる種々の寸法が記載されている。組み立て且つ研磨後のフローセル本体の長さ
Ｌ１は、＋／−1.27ｍｍ（0.050インチ）の許容公差にて50.0126ｍｍ（1.969イ
ンチ）である。距離Ｒ１は中心線１（ＣＬ１）から13.97ｍｍ（0.550インチ）で
ある。フローセルの最大直径Ｄ１は30.48ｍｍ（1.2000インチ）である。端部３
４から18.542ｍｍ（0.73インチ）の距離に直径Ｄ３が1.27ｍｍ（0.05インチ）の
接着穴４６（以下のフローセル組立体を参照）が形成されている。平坦な切欠き
４５が端部３４から端部３６までフローセル本体２２の頂部に沿って伸長してい
る。以下に説明するように、この平坦な切欠きは、頂部のクロス部材をフローセ
ルの上方に配置して、該フローセルをその取り付け部の所定位置に保持すること
を許容する。
フローセルの端面図２Ａには、フローセル本体２２の長さに沿って伸長する4.
4958ｍｍ（0.177インチ）の貫通穴５２が図示されている。更に、公称直径3.175
ｍｍ（0.125インチ）、深さ7.62ｍｍ（0.3インチ）で、フローセルの中心からの
中心半径Ｒ２が24.13ｍｍ（0.950インチ）の２つの部分的整合穴５４、５６（Ｃ
Ｌ１に沿って180゜隔たった位置にある）が図示されている。その他の４つの部
分貫通穴５８、６０、６２、６４は取り付けねじに使用され、その各々は、中心
線ＣＬ１、ＣＬ２から45゜の位置にあり、No.4−40×7.62ｍｍ（0.3インチ）の
深さにねじ込まれ、中心から24.13ｍｍ（0.950インチ）の半径Ｒ２に沿って中心
決めされている。
再度、図２、図２Ａ及び図２Ｂを参照すると、１本の溶融石英毛管２７（外径
ＯＤ４ｍｍ×内径ＩＤ0.75ｍｍ）がエポキシによりフローセル本体の中心内に接
着した状態で示してある。このボアを透過しなかったレーザビームの部分（例え
ば、溶融石英毛管の堅固な部分に当たるビーム部分）は検出器内に散乱する可能
性が少ないから、主ボア内のこの太い毛管は、散乱及びその後の偏光のずれを軽
減する。ビームの散乱が少ないことは、装置のノイズが少ないことに直接、つな
がる。
更に、入口管２６及び出口管２６’がフローセル本体２２の溝４４の周りに巻
かれている。この実施の形態において、溝の幅は10.16ｍｍ（0.40インチ）であ
り、深さは1.778ｍｍ（0.07インチ）である。この溝の深さ及び幅は、特定の用
途に望まれる管の量に応じて変更することが可能である。入口管２６は入口ポー
ト２８にて終わり、出口管２６’は出口ポート３０にて終わる。
更に、フローセル本体２２の端部３４、３６の各々にポートが穿孔されている
。ポート穴４８’、５０’は、溶融石英毛管２７の丁度、外側から開始して、本
体内に続き且つ該本体から縦軸線に対して４５゜で半径方向外方に広がり、端ぐ
り穴４８（入力側）、５０（出力側）にてフローセルから外に出る。入口ポート
２８（点４８にてセルに入る）を底部に形成し、出口ポート３０（端ぐり穴５０
にてセルから出る）を頂部に形成することにより、気体（例えば、空気）の泡を
追い出すことがより容易となる。更に、45゜のポート穴４８’、５０’の各々が
管２６、２６’を受け入れ得るようにフローセル本体２２の外径から端ぐり穴と
して形成されている。分析目的のための好適な実施の形態は、外径1.5875ｍｍ（
１／１６インチ）の管を使用し、その管の内径は内管２６に対して0.254ｍｍ（0
.010インチ）、外管２６’に対して0.762ｍｍ（0.030インチ）である。45゜のポ
ート穴４８’、５０’が直径0.762ｍｍ（0.030インチ）にて穿孔されており、直
径Ｄ２
が1.5748ｍｍ（0.062インチ）、長さＬ４が6.35ｍｍ（0.25インチ）の深さの端
ぐり穴とされている。
管２６、２６’は、本体の中間部分３２の周りに巻かれて、45゜のポート穴４
８’、５０’及び中間部分３２の端ぐり穴にて融着されている。中間部分に巻き
付け且つ該中間部分の周りで融着することは、フローセル２０内部の温度勾配を
著しく小さくする。フローセル３４、３６の各々は、密封座金３８、４８で覆わ
れている。これらの座金は、クロロトリフロロエチレン（Ｋｅｌ−Ｆ）、ふっ化
エチレンプロピレン（ＦＥＰ）、４ふっ化エチレン樹脂（ＴＦＥ）又はその他の
適当な材料を含む各種の材料で形成することができる。次に、図２Ｃを参照する
と、密封座金の各々は、スロット４２を有しており、該スロットは、液体が溶融
石英毛管の中心穴と出口ポートの入口との間を流れることを許容する。この実施
の形態において、スロットの高さは4.826ｍｍ（0.190インチ）、幅は1.524ｍｍ
（0.060インチ）、端部の半径は0.762ｍｍ（0.030インチ）である。更に、密封
座金３８、４８の各々の厚さは0.762ｍｍ（0.030インチ）であり、フローセル本
体２２の穴５８乃至６４に対応する１組みの整合穴５５（２つ）と、ねじ穴５９
（４つ）とを有している。
再度、図２を参照すると、密封座金の各々は、光学ウィンドウ６６、６８によ
り覆われている。この実施の形態において、この円筒状のウィンドウは直径が12
.4968ｍｍ（0.492インチ）、長さＬ５が5.9944ｍｍ（0.236インチ）である。こ
のウィンドウは、５つのアーク相似体と、680ｎｍにてＡＲＶ被覆（670乃至690
ｎｍの反射率＜0.5％---片側のみ）とを有する合成溶融シリカで出来ている。か
かる材料は、カリフォルニア州、アービンのメレス・グリオット（Me11es Griot
）のような実験用納入業者から入手することができる。
ウィンドウの各々は、長さＬ８が8.509ｍｍ（0.335インチ）の端部キャップ７
４、７６により保持されている。図２Ｅ及び図２Ｆに図示するように、端部キャ
ップの各々は、フローセル本体２２の穴５８乃至６４及び密封座金３８、４８に
対応する２組みの整合穴７９（２つ）及びねじ穴７７（４つ）を備えている。該
端部キャップの外径Ｄ６は30.48ｍｍ（1.200インチ）であり、該端部キヤップは
、直径Ｄ８が5.08ｍｍ（0.200インチ）の貫通穴を有している。該端部キャップ
は
段状に縮小して長さＬ７が5.969ｍｍ（0.235インチ）、直径Ｄ７が17.78ｍｍ（0
.700インチ）の部分となる。更に、該端部キャップは、光学ウィンドウの突出端
部を受け入れ得るように、フローセルに対面する円筒状の内部キャビティ７８を
備えている。この内部キャビティは直径が12.7ｍｍ（0.500インチ）、深さＬ６
が6.223ｍｍ（0.245インチ）である。典型的に、この端部キャップは、ポリエー
テルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）で出来ている。その他の適当な材料も同様に使
用可能である。
図２及び図２Ｄに図示するように、端部キャップ７４、７６の各々と光学ウィ
ンドウ６６、６８の各々との間にドーナツ形の端部座金７０、７２が配置されて
いる。以前の座金の場合と同様に、これらの座金も又３ふっ化塩化エチレン（Ｋ
ｅｌ−Ｆ）、ふっ化エチレンプロピレン（ＦＥＰ）、４ふっ化エチレン樹脂（Ｔ
ＦＥ）又はその他の適当な材料のような材料で出来ている。この実施の形態にお
いて、該座金の厚さは0.508ｍｍ（0.020インチ）、外径Ｄ４は12.446ｍｍ（0.49
0インチ）で、該座金は、直径Ｄ５が5.080ｍｍ（0.200インチ）の内部穴を有し
ている。
かかる端部座金の各々が、この実施の形態に図示されているが、これらの座金
は不要である。これらの座金を含めた１つの理由は、光学ウィンドウ６６、６８
に接触し、従って、発生する機械的な複屈折を最小にする平滑面を提供するため
である。一般に、端部座金を既に相対的な平滑な材料で形成する場合と比べて、
端部キャップの内側の接触面を平滑にすることの方がより難しい。平滑な接触面
（図２に示すような）を提供するために座金を使用することができるが、これと
代替的に、端部キャップが十分に機械加工又は平滑にされるならば、フローセル
は、端部座金の無い構造とすることも可能である。
次に、図２Ｇを参照すると、フローセルの１つの代替的な実施の形態が図示さ
れている。この実施の形態において、フローセル２００は、以前と同様に、中央
切欠き３２の周りで交番方向に巻かれた入口管２６及び出口管２６’を利用する
。入口管２６は、その底部にてセルに入り、また、その他端に入力ポート２８を
有している。出口管２６’は、頂部にてセルから出て、その他端に出力ポート３
０を有している。この場合にも同様に、この実施の形態は、セル本体２２の端部
の
上方に密封座金３８、４８を利用する。しかしながら、光学座金６６、６８は、
フローセルの上に異なる状態で取り付けられる。異なる形態の端部キャップ２０
２、２０４が使用され、この場合、端部キャップは、光学ウィンドウに対する受
け取りキャビティ７８が無い状態で密封座金３８、４８の上に直接取り付けられ
る。その代わり、ウィンドウ６６、６８は端部キャビティの外端２０４、２０６
に直接接着される。
また、図２Ｈ及び図２１を参照すると、端部キャップ２０２、２０４の正面図
及び側面図が図示されている。端部キャップの各々は、直径Ｄ６が30.48ｍｍ（1
.200インチ）、長さＬ１３が5.080ｍｍ（0.200インチ）である。図示するように
、端部キャップの各々は、フローセル本体２２の穴５８乃至６４及び密封座金３
８、４８に対応する１組みの整合穴２０８（２つ）及びねじ穴２１０（４つ）を
有している。中央の貫通穴は、直径Ｄ９が2.540ｍｍ（0.100インチ）である。端
部キャップの外向き側部２１６には、外径10.16ｍｍ（0.40インチ）、内径5.080
ｍｍ（0.200インチ）、深さ2.54ｍｍ（0.10インチ）の円筒状の部片２１２が形
成されている。次に、ドーナツ形の島状部分２１４が外径5.08ｍｍ（0.20インチ
）の中央穴の周りから出る。
光学ウィンドウを取り付けるためには、そのウィンドウは、部片にクランプ止
めし、側部２１６を面一となるようにする。次に、この部片２１２には、端部キ
ャップ２０２、２０４の側部を貫通して、部片２１２に入る接着剤の穴２１８を
介してシリコーン接着剤が充填される。実際には、部片が充填され且つ接着剤が
その他の穴から出る迄、接着剤を１つの穴内に注入することができる。ウィンド
ウ６６、６８の外径は、この部片の外径よりも僅かに大きい。次に、接着剤が部
片に沿ってウィンドウに接触する状態でウィンドウをドーナツ形の島状部分２１
４に対して取り付ける。この接着剤が乾燥すると、該接着剤は、収縮してウィン
ドウを島状部分２１４に対してきつく且つ確実に引き寄せる。この取り付け技術
は、機械的な複屈折及び整合ずれを生じさせる外部の応力が光学ウィンドウに全
く作用することがない点にて有利である。しかしながら、この配置の場合、取り
付けウィンドウを結晶化させ且つ緩める可能性のある蓄積を防止するため、使用
後、フローセルを完全に水洗いすることが特に重要なことである。
次に、図４を参照すると、その平面図、正面図、底面図及び側面投影図により
、一側としての「Ｖ」取り付け部２４が図示されている。この実施の形態の場合
、「Ｖ」ブロックは、３１６ステンレス鋼から精密に製造したものである。中心
部１３１における「Ｖ」部分の双方は、各側部にて45゜の角度で方向決めされて
おり、フローセル本体の中心をその1.2000の外径の点−取り付け部の底部の上方
に39.878＋／−0.0254ｍｍ（1.570＋／−0.001インチ）の高さＨ１に配置し得る
ように精密研磨する必要がある。「Ｖ」ブロックがフローセル本体の30.4800ｍ
ｍ（1.2000インチ）の外径に接触する領域のみが重要である。例えば、「Ｖ」ブ
ロックの底部は、機械加工する必要がない。
図４Ａには、高さＨ１の「Ｖ」取り付け部２４の正面図が図示されている。平
面図４Ｂには、ＣＬ４及びＣＬ７に沿った整合及び取り付け穴１３２（２つ）が
示してあり、その整合及び取り付け穴１３２の各々は、7.112ｍｍ（0.280インチ
）の直径を有する。これらの穴は、1/4−20のソケットヘッド端部ねじを使用し
て「Ｖ」取り付け部２４を光学ベンチ１０に締結するために使用される。ＣＬ３
、ＣＬ５、ＣＬ６、ＣＬ８に沿った４つのねじ穴１３４がNo.8−32ねじを受け入
れ得るように12.7ｍｍ（0.5インチ）の深さに穿孔されている。取り付け部の長
さＬ９は、48.26ｍｍ（1.90インチ）であり、「Ｖ」ブロックの各々の長さＬ１
０は、7.62ｍｍ（0.30インチ）である。取り付け部の幅Ｗ１は、68.58ｍｍ（2.7
0インチ）であり、ねじ穴１３４は、57.150ｍｍ（2.250インチ）の幅Ｗ２の周り
で中心決めされている。従って、ねじ穴１３４の各々は、ＣＬ４から28.575ｍｍ
（1.125インチ）の距離にある。図４Ｃには、長さＬ１１が48.26ｍｍ（1.90イン
チ）、高さＨ２が17.78ｍｍ（0.70インチ）の取り付け部の前面図が示されてい
る。頂部取り付けバー２５は、図４Ｄ、図４Ｅ、図４Ｆに示してあり、該頂部取
り付けバーは、頂部に嵌まり且つ取り付けたフローセルに対して締め付けられる
。ＣＬ３、ＣＬ５、ＣＬ６に沿って形成され、直径4.4958ｍｍ（0.177インチ）
である２つの貫通穴１３６は、頂部バーを貫通して取り付け部２４のねじ穴１３
４内にねじをねじ込むことを許容する。頂部バーの寸法Ｈ３＝10.16ｍｍ（0.40
インチ）、Ｌ１２＝7.62ｍｍ（0.30インチ）、Ｗ４＝7.62ｍｍ（0.30インチ）で
ある。図示するように、この取り付け保持具は、その各々が別個の頂部取り付け
バ
ーを有する、２つの隔たった「Ｖ」ブロックを有している。
機械的に生じた複屈折は、ウィンドウに応力が加わった場合、過度の装置ノイ
ズを発生させることが分かったため、この具体化したフローセル及び取り付け部
の形態は有利である。換言すれば、フローセルを組み立てるときの機械的応力は
、ビームに偏光ずれを生じさせ、これは検出されたノイズとして現れる。図示し
た要素の場合、フローセルは、かかる複屈折の問題を軽減し、又は解消するため
に次のように組み立てることになる。
（１）フローセル本体２２を機械加工するが、全てのステップが完了する迄、
端面は研磨しない。
（２）溝４４内でフローセル本体２２の周りに入口管２６及び出口管２６’を
巻き付ける。これらの管は、本体の長さに沿って入口／出口／入口／出口と交互
に形成されるように巻き付ける必要がある。管の各々は、外形部分にきちっと位
置し、少なくとも1.5回の巻き付けを完成させ得るようにする。次に、管の各々
を適当な端ぐり穴４８、５０内に緊密に装着する。この場合にも、上述したよう
に、入口は平坦な切欠き４５と反対側の側部にあり、出口は平坦な切欠きに隣接
する位置となる。
（３）ステンレス鋼管を２つの端ぐり穴にて且つ溝内の巻き付け部分に融着し
、融着する間に管端部の詰まりを防止するため、適当な手段が講じられる。融着
が完了した後、組立工は、管端部が詰まっていないことを確認する必要がある。
（４）１本の溶融石英毛管（0.75ｍｍＩＤ×４ｍｍインチＯＤ）をフローセル
本体２２内に配置し、管の内径が、フローセル本体２２の1.2000の外径内に＋／
−0.0254ｍｍ（0.001インチ）の範囲で中心決めされるようにする。このことは
、「Ｖ」ブロック保持具を使用して、本体及びテーパー付きピンを支持し、溶融
石英毛管の突き出した各端部を支持することにより、より容易に行うことができ
る。
（５）全ての露出した穴を覆い、また、余分なエポキシが両端から垂れる迄且
つ全ての内部空隙が充填される迄、エポキシを接着剤穴４６を通じて注入するこ
とにより、ガラスでライニングされた毛管を本体内にて固着する。
（６）エポキシが完全に硬化したとき、本体の両端面が平滑となる迄、ガラス
でライニングした毛管の軸線に対して垂直にその両端面を研磨し、ガラスでライ
ニングした毛管を取り巻くエポキシリングから0.2032＋／−0.1016ｍｍ（0.008
＋／−0.004インチ）の空隙にて0.030の貫通穴が穿孔されるようにする。
（７）各々が端部キャップの面から5.08ｍｍ（0.2インチ）だけ突き出すよう
に、４本の位置決めピン又は整合ピン（直径3.175ｍｍ（0.125インチ）、長さ12
.7ｍｍ（0.5インチ））を押し込む。端部キャップ及び密封座金を整合させ、次
に、４つのNo.4−40のねじにより、端部キャップを所定位置に保持する。
図２Ｇに図示した代替的な配置を含む、ウィンドウを保持するその他のスキー
ムを試みた。この代替的な配置は、一定の有利な点（例えば、機械的な複屈折が
少ないこと）がある一方、かかるスキームは、最初の実施の形態のように、確実
ではない。更に、従来の装置は、ウィンドウとその取り付け面との間に配置され
たシリコーンセメントに溶媒が浸透するのを適正に防止することはできない。そ
の結果、セメント材は効果がなくなり、フローセルは漏洩を生じる。本発明のス
キームによれば、漏洩の問題点及び機械的な複屈折の問題点が最小とされる。
再度、図１を参照すると、第二のグラン・トンプソンプリズム８０が分析器と
して使用され、該プリズムは、フローセル２０の後方で光学ベンチ１０の上に取
り付けられる。該取り付け保持具８２は、プリズム８０をフローセル２０を透過
するビームと一定の整合状態に保持する。該プリズム８０は、その伝送軸線が第
一のグラン・トンプソンプリズムの伝送軸線から90゜となるように方向決めされ
ている。その結果、この分析器プリズムによりて伝送される光は極めて僅かであ
る。ファラデー回転子の振動回転の効果は、２つのプリズムの軸線を互いに90゜
となるように方向決めしたときに形成される公称０、すなわち最小の伝送状態か
ら離れるように偏光面を回転させることである。この振動は、基準周波数ｆにて
生じる。かかる振動回転は、一般に小さい、すなわち＋／−１゜以下である。更
に、０又は最小伝送付近の対称の振動作用は、通常の作動状態であるが、この対
称は、作動上、必要条件ではないことが分かった。
分析器の構成要素を透過する光は、振動ビームと直線状に配置されたシリコン
光検出器８４に当たる。取り付け保持具８６が検出器８４を一定の位置に保持す
る。従って、光検出器の主たる出力信号は、２ｆにて調節された振幅、すなわち
基準振動周波数の２倍の振幅を有する。ファラデー回転子による一方向への回転
は第二のグラン・トンプソンプリズム８０を透過して光検出器８４に当たる光を
増大させるから、この状態が生じる。この光が増大する理由は、ファラデー回転
子の回転によりビーム偏光は、２つのプリズムの偏光器１６、８０の間の最小の
伝送関係から離れる方向に動くためである。光学的に活性な試料がフロー線を通
って流れるとき、この場合、基準振動周波数ｆの別の調節成分（通常、遥かによ
り小さい調節成分）が発生する。この調節した信号の振幅は、検出し且つ定量化
して、その試料に起因する偏光面の正味回転角度を表すことができる。かかる検
出スキームは、従来の開示技術にて一般に使用されている。
次に、図５のブロック線図を参照すると、本発明は、補償回路を採用すること
によりこの検出スキームの確実さを著しく改良する。この回路は、分析器プリズ
ム８０の入口から反射された光を捕らえ得るように第二の検出器（第一のものと
同様又は同一のものも）を配置することを必要とする。この反射したビームは、
フローセル２０を通って流れ且つビームの偏光程度に影響を与える光学的に活性
な試料に起因する偏光程度の変化により振幅が調節されず、また、ファラデー回
転子（図５Ａの振幅範囲８８に対するプロット９０と類似する）により振幅が調
整されることもない。しかしながら、この反射したビームは、レーザ振幅の任意
の変化により調節することができる。
ブロック図には、補償回路１０１と、その信号の関連する処理状態とが示して
ある。第一の光検出器１００からの信号（図５Ａのプロット９２に類似する）及
び反射した光検出器１０２からの信号は、共に作用可能な低パスフィルタ１０４
、１０６を通じて送られる。この実施の形態において、これらのフィルタは、増
幅器（ｏｐ−ａｍｐ）構成要素を使用して具体化され、この増幅器（ｏｐ−ａｍ
ｐ）構成要素は、最初に入力電流を対応する電圧に変換し、次に、典型的に７５
０Ｈｚのロール・オフ周波数にてこの信号を顕著に濾過する作用可能である。こ
れらの低パスフィルタは、より高周波数にて存在する不要なノイズを除去し、２
ｆ信号を多少、減衰させる。
補償器回路１０１は、また一次的信号を変換し、その結果を反射した信号と合
算するため、変換器１０８及び和変換器１１０として配線されたｏｐ−ａｍｐを
使用する。可変抵抗器１０９を調節して、一次的信号と反射した信号とを釣り合
わせ、それらの信号が均一に打ち消されるようにすることができる。このことは
、レーザ出力を調節し、また、平坦な信号が検出される迄、抵抗器１０９を調節
することにより、工場での調節中に行うことができる。この信号の「減算」は、
レーザビームのパワーの変動に起因して生じる可能性のある振幅の変動を減衰さ
せる働きをする。一次的信号及び反射した信号の双方は、これに対応して変動す
るため、その２つを減算することにより、確実な信号が得られる。この確実な信
号は、フローセルを通って流れ且つビームの偏光程度に影響を及ぼす光学的に活
性な試料の特性として振幅の調節を示すのみである。
１つの更なる措置として、多数段の活性なノッチフィルタ１１２を使用してｆ
信号に対して２ｆ信号を更に減衰させることができる。このノッチフィルタは、
同様に、低コストのｏｐ−ａｍｐ構成要素から成っている。従って、全体として
、低コストのｏｐ−ａｍｐ補償器回路１０１（破線で表示した構成要素）は、レ
−ザのパワーの変動の影響を減衰し、また、２ｆ周波数を減衰させ得る設計とさ
れている。
次に、形成されるｆ周波数信号（振幅範囲９６にて図５Ａのプロット９４に類
似する）を基準発振器１１６により駆動されるロックイン増幅器１１４により処
理する。位相感知型検出器と称される場合があるこの増幅器は、この補償された
信号において周波数ｆにて振幅及び位相の調節に直線状に比例する直流出力電圧
を提供するために使用される。ロックイン増幅器は、極端な選択であり、主とし
て、納入される基準発振器と正確に同一の周波数における振幅及び位相の調節程
度により影響を受ける。この基準発振器は、ファラデー回転子１１８を周波数ｆ
にて駆動すべく使用されるものと同一の装置である。ロックイン増幅器からの出
力はストリップチャート記録器ペン又はコンピュータ化したデータ採取装置を駆
動するためにも使用される。
更に別の代替的な実施の形態は、補償器回路を使用することを含むが、第二の
光検出器１０２は使用しない。図５において、これは、要素１０２、１０６、１
０８、１０９、１１０を省略することで示してある。その結果、第一の光検出器
の信号は、活性な低パスフィルタ１０４及び活性なノッチフィルタ１１２を透過
し、２ｆ信号の効果を減衰させる。従って、相対的に「静粛」なレーザを備える
装置であっても、不要な信号の成分を減衰させる補償器回路による利点を享受
することができる。
次に、図６を参照すると、補償器回路の利点の一例が示してある。レーザの振
幅１４２と共に、ロックイン増幅器の出力１４０がプロットされている。図示す
るように、時間１４４のとき、レーザの振幅の変動が増し、より不規則となる。
しかしながら、信号１４０の相対的なノイズのレベル１４１は、レベルの振幅
出力のスパイク１４５の影響を受けない。信号１４０にかかる変化が生じるなら
ば、そのとき、検出限界点は劣化することになる。
従って、全てのレーザは、「明滅」ノイズ、すなわち短期間の振幅の変動を有
するから、補償器回路は重要である。今日、「明滅」ノイズが0.1％以下である
レーザ装置を製造したり、購入することは難しい。ロックイン増幅器（位相感知
型検出器）の出力は、明滅ノイズを感知可能なものとして示してある。数１００
マイクロ度の回転以下の装置のノイズレベルを実現するためには、「明滅」ノイ
ズは、0.05％以上でなければならない、すなわち何らかの補償手段を使用しなけ
ればならない。かかる補償は従来からレーザビームに適用されていた。本発明は
、信号から「明滅」ノイズを除去する技術を開示するものである。その有利な点
には、例えば、コスト及び複雑さを軽減することが含まれる。
要するに、光学的に活性な試料がフローセルを通るとき、ロックイン増幅器か
らの出力は、試料に起因する偏光面の回転方向及びその回転量に依存して、プラ
ス又はマイナスの方向に向けて公称の溶媒基準値から偏光する。ロックイン増幅
器からの出力の偏光の程度及びその方向（例えば、図５Ａの９６）は、試料に起
因する回転に直線的に比例している。このことから、キラル化合物の存在及び／
又はその量及び／又は正味の光の回転を検出することもできる。上述したように
、かかる確実でしかも感知可能検出器は、分析、準備又はプロセス制御目的に使
用することができる。また、光学的に活性な溶媒を使用し、また、光学的に活性
でない試料に起因する回転の減少を検出することも可能である。現下の用途に対
してその他の分析又は処理手順を適用することができることは明らかである。
図７には、上述した装置からの出力の一例が示してある。ラフィノース（Ｒ）
及びフルクトース（Ｆ）を0.1マイクログラム／マイクロリットルの濃度に希釈
し、フローセルの直前にある溶媒の流れ中に直接、注入した（カラム無し）。経
路の長さが２ｃｍで、0.1マイクログラム／マイクロリットルの上記の濃度にて
、回転は、ラフィノースの場合、＋526,000マイクロ度とし、フルクトースの場
合、−447,500マイクロ度とする。適当なピークをＲ及びＦとして標識する。こ
れら２つの溶液の50：50の混合体を噴射して、Ｒ＋Ｆとして標識する。図示する
ように、得られるピークは、526,000−447,500＝78,500マイクロ度の正味回転に
等しくなる。上側の軌跡１６０で示したように、レーザの振幅が更に変動しても
、この装置の出力が不当に影響されることはなかった。従って、本発明の装置の
ノイズは、遥かに低レベルであり、感知可能な検出限界点がより大きい。チャー
トの速度＝１ｃｍ／分であり、検出器は、20マイクロリットルの噴射量の20マイ
クロリットルフローセルを使用する。ロックイン増幅器の出力は１６２として示
し、対応するレーザの振幅は１６０としてプロットしてある。
実際に、光学的活性検出器は、質量検出器（例えば、吸収度検出器）と共に使
用されることがしばしばである。質量及び正味の光の回転の双方が既知であるな
らば、鏡像異性体の比を計算することができる。上述したように、不正確な比で
あれば、薬剤及び調剤の適用において重大な影響を及ぼす可能性がある。
本発明の特定の形態を説明したが、これは、本明細書に記載し且つ図示した部
品の特定の形態又は配置にのみ本発明を限定することを意図するものではないこ
とを理解すべきである。本発明の範囲から逸脱せずに、種々の変更を加え得るこ
とが当業者に明らかであろうし、本発明は、図面に図示し且つ本明細書に説明し
た事項にのみ限定されるものと見なすべきではない。
【手続補正書】
【提出日】１９９８年８月１３日（１９９８．８．１３）
【補正内容】
請求の範囲
１．作用可能なベンチに固定状態に取り付けられ且つ該ベンチ上で整合された
構成要素を有する改良された光学的回転検出器において、該構成要素が、
（ｉ）近ガウスレーザビームを発生させ得るように、光ファイバケーブルと、
筒形の収束レンズ又は多数のレンズと、プリズムとから成る群から選択された手
段を有する、レーザダイオード系の光源装置と、
（ii）該レーザビームの直線状の偏光比を少なくとも1000：１に改良する第一
のグラントンプソン偏光プリズムと、
（iii）前記ビームの偏光に影響を与えるテルビウムガリウムガーネットロッ
ドを利用するファラデー回転子であって、交流電流源又は基準発振器により周波
数ｆにて駆動されるファラデー回転子と、
（iv）前記直線状に偏光したビームを通じて溶媒及び試料の流れを導くフロー
セルであって、中央キャビティを有するフローセル本体を備える、フローセルと
、
クロロトリフルオロエチレン、ふっ化エチレンプロピレン、及び４ふっ化エチ
レンから成る群から選択された一対の密封座金と、
合成溶融シリカから成り、密閉的に密封された一対の光学的ウィンドウと、
前記密封座金及び光学的ウィンドウを収容する一対の端部キャップ手段であっ
て、該端部キャップ手段の各々が、取り付け及び整合穴と、該端部キャップ手段
の各々をフローセル本体の各々に密封可能に取り付ける取り付け手段とを備え、
該端部キャップ及び取り付け手段が、前記レーザビームを最小の機械的な複屈
折の状態にて光学的に活性な物質を通す改良されたフローセルを提供し、
（ｖ）偏光した光線を伝送するその機能の点にて前記第一の偏光手段から90゜
の角度で方向決めされた第二のグラントンプソン偏光プリズムであって、偏光レ
ーザビームの殆どの伝送を減衰させる第二の偏光手段と、
（vi）前記第二の偏光手段を通じて伝送される振幅調節光から成る信号を検出
する光検出器と、
（vii）ｆ以外の周波数からの影響を減衰させる補償信号を発生させる補償器
回路手段と、
（viii）前記ｆ周波数発振器により駆動されたとき、周波数ｆにて補償信号の
振幅の調節を検出する、位相感知型検出器又はロックイン増幅器とから成る、改
良された光学的回転検出器。
２．請求項１に記載の改良された光学的回転検出器において、前記補償器回路
手段が、ｆ以外の周波数からの干渉及びノイズの影響分を濾過するために使用さ
れ、該回路が、前記光検出器の信号を濾過する低パスフィルタと、ノッチフィル
タとを備える、改良された光学的回転検出器。
３．請求項１に記載の改良された光学的回転検出器において、前記第二の偏光
手段の入口から反射された光を検出し得るように配置された第二の光検出器を更
に備え、レーザ光源から振幅の変動を控除し、ｆ以外の周波数による干渉及びノ
イズの影響分を濾過すべく前記補償器回路手段が使用され、前記回路が、光学的
ベンチの上に固定状態にて取り付けられ且つ該光学的ベンチの上で整合された構
成要素と共に、
（ｉ）近ガウスレーザビームを発生させる手段を備えるレーザ光源装置と、
（ii）前記レーザビームの直線状の偏光比を少なくとも1000：１に改良する第
一の偏光手段と、
（iii）前記ビームの偏光程度の影響を与えるファラデー回転子であって、交
流電源、又は基準発信器により周波数ｆにて駆動されるファラデー回転子と、
（iv）密閉的に密封した一対の光学的ウィンドウを有するフローセルであって
、前記直線状の偏光ビームを通る溶媒及び試料の流れを導くフローセルと、
（ｖ）偏光した光線を伝送するその機能の点にて前記第一の偏光手段から90゜
の角度で方向決めされた第二の偏光手段であって、偏光レーザビームの殆どの伝
送を減衰させる第二の偏光手段と、
（vi）前記第二の偏光手段を通じて伝送される振幅調節光から成る信号を検出
する第一の光検出器と、
（vii）ｆ以外の周波数からの影響を減衰させる補償信号を発生させる補償器
回路手段と、
（viii）前記ｆ周波数発振器により駆動されたとき、周波数ｆにて補償信号の
振幅の調節を検出する、位相感知型検出器又はロックイン増幅器と、
（ix）前記第二の偏光手段の入口から反射された光を検出し得る位置に配置さ
れた第二の光検出器と、前記補償器回路手段が、レーザ光源から振幅の変動を除
去し且つｆ以外の周波数から干渉及びノイズの影響を濾過するために使用される
こととを備え、該回路が、
（ｉ）前記第一及び第二の光検出器の信号を濾過する少なくとも１つの低パス
フィルタと、
（ii）前記第一及び第二の光検出器の信号を作用可能に控除する合算装置と、
（iii）結果値から不要な信号成分を濾過する少なくとも１つのノッチフィル
タとを備える、改良された光学的回転検出器。
４．請求項３に記載の改良された光学的回転検出器において、前記補償器回路
手段が、前記光検出器の信号を濾過し且つ処理し得る形態とされた作用可能な増
幅器から成る、改良された光学的回転検出器。
５．請求項４に記載の改良された光学的回転検出器において、前記補償器回路
が、前記第一及び第二の光検出器の信号の前記除外操作を制御状態に釣り合わせ
得るように接続された少なくとも１つの可変抵抗装置を更に備える、改良された
光学的回転検出器。
６．請求項１に記載の改良された光学的回転検出器において、近ガウスレーザ
ビームを発生させる前記手段が、一本の光ファイバケーブルである、改良された
光学的回転検出器。
７．請求項１に記載の改良された光学的回転検出器において、近ガウスレーザ
ビームを発生させる前記手段が、端部キャップを収容する密閉的に密封した光学
的ウィンドウの下方で且つレーザダイオードの放出開口の上に取り付けられた筒
形の収束レンズを含む、改良された光学的回転検出器。
８．請求項１に記載の改良された光学的回転検出器において、前記端部キャッ
プが、取り巻く部片を有する、中心に配置されたドーナツ型の島状部分を有し、
前記光学的ウィンドウが、前記端部キャップにクランプ止めされ、前記部片内に
噴射した接着剤を介して取り付けられ、
前記接着剤が硬化した後に、前記クランプが取り外される、改良された光学的
回転検出器。
９．請求項１に記載の改良された光学的回転検出器において、前記フローセル
に対する前記精密取り付け保持具が、前記円筒状のフローセルを内方に向くよう
に跨ぐ「Ｖ」ブロック取り付け部と、前記フローセルを所定位置に保持し且つ前
記取り付け部に取り付けられる頂部クランプ止めバーとを備え、前記検出器の構
成要素を更に整合させることなく、フローセルを取り外し且つ交換し得るように
、前記「Ｖ」ブロックと前記フローセルとの間の前記相互接続部が機械加工され
る、改良した光学的回転検出器。
１０．レーザダイオードの光源装置と、
前記レーザビームの直線状偏光比を改良する第一の偏光手段と、
ファラデー回転子と、
フローセルと、
偏光した光線を伝送するその機能の点にて前記第一の偏光手段から90゜の角度
で方向決めされた第二の偏光手段であって、偏光レーザビームの殆どの伝送を減
衰させる第二の偏光手段と、
前記第二の偏光手段を通じて伝送される振幅調節光から成る信号を検出する光
検出器と、
前記ｆ周波数発振器により駆動されたとき、周波数ｆ信号を検出する、位相感
知型検出器又はロックイン増幅器とから成る、改良された光学的回転検出器にお
いて、
（ｉ）近ガウスレーザビームを発生させ得るように前記レーザダイオードに取
り付けられた手段と、
（ii）機械的な複屈折及び伝送した光の拡散を最小にし得る構造とされた円筒
状の形状のフローセル手段と、
（iii）前記円筒状の形状のフローセルを正確に整合させる、機械加工された
「Ｖ」ブロック取り付け部と、
（iv）前記第二の偏光手段の入口から反射されたレーザ光から成る信号を検出
し得るように配置された第二の光検出器と、
（ｖ）ｆ以外の周波数からの干渉及びノイズを減衰させる補償信号を発生させ
る補償回路手段とを備える、改良された光学的回転検出器。
１１．請求項１０に記載の改良された光学的回転検出器において、
前記補償器回路手段が、
（ｉ）前記第一及び第二の光検出器の信号を濾過する少なくとも１つの低パス
フィルタと、
（ii）前記第一及び第二の光検出器の信号を作用可能に控除する合算装置と、
（iii）和の値から不要な信号成分を濾過する少なくとも１つのノッチフィル
タとを備える、改良された光学的回転検出器。
１２．作用可能なベンチに固定状態に取り付けられ且つ整合され構成要素を有す
る改良された光学的回転検出器において、該構成要素が、
（ｉ）近ガウスレーザビームを発生させ得るように、光ファイバケーブルと、
筒形の収束レンズ又は多数のレンズと、プリズムとから成る群から選択された手
段を有する、レーザダイオード系の光源装置と、
（ii）該レーザビームの直線状の偏光比を少なくとも1000：１に改良する第一
のグラントンプソン偏光プリズムと、
（iii）前記ビームの偏光に影響を与えるテルビウムガリウムガーネットロッ
ドを利用するファラデー回転子であって、交番方向の電流源又は基準発振器によ
り周波数ｆにて駆動されるファラデー回転子と、
（iv）前記直線状に偏光したビームを通じて溶媒及び試料の流れを導くフロー
セルであって、中央キャビティを有するフローセル本体を備える、フローセルと
、
クロロトリフルオロエチレン、ふっ化エチレンプロピレン、及び４ふっ化エ
チレンから成る群から選択された一対の密封座金と、
合成溶融シリカから成り、密閉的に密封された一対の光学ウィンドウと、
前記密封座金及び光学的ウィンドウを収容する一対の端部キャップ手段であっ
て、該端部キャップ手段の各々が、取り付け及び整合穴と、該端部キャップ手段
の各々をフローセル本体の各々に密封可能に取り付ける取り付け手段とを備え、
該端部キャップ及び取り付け手段が、前記レーザビームを最小の機械的な複屈
折の状態にて光学的に活性な物質を通す改良されたフローセルを提供し、
（ｖ）偏光した光線を伝送するその機能の点にて前記第一の偏光手段から90°
の角度で方向決めされた第二のグラントンプソン偏光プリズムであって、偏光レ
ーザビームの殆どの伝送を減衰させる第二のグラントンプソン偏光プリズムと、
（vi）前記伝送された光を検出する検出器手段と、
（vii）前記検出された信号を処理する補償器手段とを備える、改良された光
学的回転検出器。
１３．請求項１２に記載の改良された光学的回転検出器において、前記検出器手
段が、光検出器を備え、前記補償器手段が、前記検出した信号から不要な成分を
濾過する回路を含む、改良された光学的回転検出器。
１４．請求項１３に記載の改良された光学的回転検出器において、前記検出器手
段が、第一及び第二の光検出器を備え、前記補償器手段が、前記検出した信号か
ら不要な成分を濾過する回路と、前記光検出器の第一の信号を前記第二の信号か
ら控除する回路とを含む、改良された光学的回転検出器。
１５．請求項１に記載の改良された光学的回転検出器において、前記構成要素が
、展開後約30乃至45分以内で試料を検出する作用可能である装置を提供し得るよ
うに堅固に取り付けられ且つ予め整合される、改良された光学的回転検出器。
１６．請求項１に記載の改良された光学的回転検出器において、前記対の端部キ
ャップがポリエーテルエーテルケトンで出来ている、光学的回転検出器。
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(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，
ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ
Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ
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ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ
Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ
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は影響を受けない。