【発明の詳細な説明】
デカフルオロペンタン組成物発明の分野
本発明は、フッ化炭化水素の組成物または混合物に関し、より詳しくは1,1,1,
2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン、trans−1,2−ジクロロエチレン、シク
ロペンタンおよびメタノールの有効量を含有する共沸もしくは共沸性組成物、ま
たは共沸もしくは共沸性組成物を形成する1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロ
ペンタン、trans−1,2−ジクロロエチレンおよびシクロペンタンに関する。この
ような組成物は、洗浄剤、ポリオレフィンやポリウレタン用発泡剤、冷媒、エア
ゾル噴霧体、伝熱媒体(heat transfer media)、ガス誘電体、消火剤、動力循
環作業流体(power cycle working fluids)、重合媒体、粒状剥離流体(partic
ulate removal fluids)、キャリア流体、バフ研摩剤、および置換乾燥剤(disp
lacement drying agents)として有用である。発明の技術的背景
フッ化炭化水素は多くの用途があり、そのひとつは、例えば、電子回路基板を
洗浄するための洗浄剤または溶剤である。電子部品は、フラックスで基板の回路
側全体を被覆し、その後、フラックス被覆基板を予熱器の上および溶融はんだを
通して通過させることによって、回路基板にはんだ付けされる。フラックスは、
導電性金属部分を洗浄し、そしてはんだの融解を促進するが、洗浄剤を用いて除
去されなければならない残留物を回路基板に残す。フッ化炭化水素も、蒸気脱脂
操作(vapor degreasing operations)における有用な洗浄剤である。
好ましくは、洗浄剤は、低沸点を有し、不燃性、低毒性であり、および、洗浄
されている基板を傷つけることなくフラックスやフラックス残留物が除去される
ことができるように高溶解性であるべきである。さらに、フッ化炭化水素を含む
洗浄剤は、沸騰または蒸発において分留する傾向にないよう共沸または共沸性で
あることが要望される。洗浄剤が共沸または共沸性でないならば、洗浄剤のより
揮発性の成分は優先に蒸発し、そして洗浄剤は可燃性になるか、または、より低
いロジンフラックス溶解性および洗浄されている電気部品へのより低い不活性の
ようなほとんど所望されない溶解特性を有するであろう。洗浄剤は、通常、再蒸
留され、そして最終すすぎ洗浄で再使用されるため、共沸特性は蒸気脱脂操作に
おいても所望される。
フッ化炭化水素は、冷媒として使用されることもできる。冷凍用途において、
冷媒は、シャフトシール、ホース連結、はんだ接合、および壊れたラインにおけ
る漏れ口を通って操作の間に失われることがしばしばある。さらに、冷媒は、冷
凍装置における整備手順の間に大気に放出されることもある。したがって、冷媒
として、単一のフッ化炭化水素または1または2以上のフッ化炭化水素を含む共
沸もしくは共沸性組成物を使用することが所望される。1または2以上のフッ化
炭化水素を含む非共沸組成物のいくつかも冷媒として使用されることもできるが
、冷媒充填の一部分が大気に漏れたり、あるいは放出されると組成が変化する、
または分留するという短所がある。非共沸組成物が可燃性成分を含有するならば
、組成物におけるこのような変化のため、配合物は可燃性になるであろう。組成
物における変化および分留から生じる蒸気圧のために、冷凍装置操作も悪影響を
受けるであろう。
フッ化炭化水素の共沸または共沸性組成物は、独立気泡ポリウレタン、フェノ
ールおよび熱可塑性樹脂発泡体の製造において発泡剤としても使用される。絶縁
発泡体は、発泡剤を必要とし、ポリマーを発泡させるだけでなく、より重要には
、絶縁値に対する重要な特性である発泡剤の低蒸気熱伝導率を利用する。
エアゾル製品は、エアゾルシステムにおける高圧ガス蒸気圧減衰器として単一
成分のフッ化炭化水素とフッ化炭化水素の共沸または共沸性組成物との両方を使
用する。実質的に不変の組成および蒸気圧を有する共沸または共沸性組成物は、
エアゾルにおける溶剤および高圧ガスとして有用である。
フッ化炭化水素を含む共沸または共沸性組成物は、熱交換媒体、ガス誘電体、
消火剤、加熱ポンプ用などの動力循環作業流体、重合反応用不活性媒体、金属表
面から粒子を除去するための流体、および、例えば金属部分に潤滑剤の薄い膜を
設けるために使用されることもできるキャリア流体としても有用である。
フッ化炭化水素を含む共沸または共沸性組成物は、さらに金属のような磨かれ
た表面からバフ研磨化合物を除去するバフ研摩洗浄剤として、宝石または金属部
品などから水を除去するための置換乾燥剤として、塩素系現像主薬を使用する慣
用の回路製造技術におけるレジスト現像剤として、そして例えば、1,1,1−トリ
クロロエタンあるいはトリクロロエチレンのようなクロロハイドロカーボンと共
に使用する際のフォトレジスト用剥離剤(stripper)として有用である。発明の要旨
本発明は、1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン、trans−1,2−ジク
ロロエチレン、シクロペンタンおよびメタノールの有効量の混合物を含有する共
沸もしくは共沸性組成物、または共沸もしくは共沸性組成物を形成する1,1,1,2,
3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン、trans−1,2−ジクロロエチレンおよびシ
クロペンタンの発見に関する。発明の詳細な説明
本発明の組成物は、共沸または共沸性組成物を形成するために1,1,1,2,3,4,4,
5,5,5−デカフルオロペンタン(HFC-43-10mee、CF3CHFCHFCF2CF3、沸点=54.6
℃)、trans−1,2−ジクロロエチレン(trans−1,2−DCE、CHCl=CHCl、沸点=48
℃)、シクロペンタン(cyclo−(CH2)5、沸点=49℃)およびメタノール(CH3
OH、沸点=65℃)の有効量を含有する一定沸騰する、共沸あるいは共沸性組
成物、または混合物である。
1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン、trans−1,2−ジクロロエチレ
ン、シクロペンタンおよびメタノールまたは共沸もしくは共沸性組成物を形成す
る1,1,1,2,3,4,4,5,5,5−デカフルオロペンタン、trans−1,2−ジクロロエチレ
ンおよびシクロペンタンの有効量は、特定の圧力または温度で成分の重量パーセ
ントによって規定され、以下を含む。
HFC-43-10mee、trans−1,2−DCE、シクロペンタンおよびメタノールの実質的
に一定沸騰する、共沸または共沸性組成物は、約40から70重量パーセントの
HFC-43-10mee、約15から50重量パーセントのtrans−1,2−DCE、約1から2
5重量パーセントのシクロペンタンおよび約1から10重量パーセントのメタノ
ールを含有する。これらの組成物は、実質的に大気圧で約33.8±1.2℃で
、沸騰する。好ましい組成物は、約45から65重量パーセントのHFC-43-10mee
、約20から30重量パーセントのtrans−1,2−DCE、約10から20重量パー
セントのシクロペンタンおよび約2から8重量パーセントのメタノールを含有す
る。より好ましい組成物は、共沸混合物であり、約57.7重量パーセントのHF
C-43-10mee、約22.1重量パーセントのtrans−1,2−DCE、約16.0重量パ
ーセントのシクロペンタンおよび約4.2重量パーセントのメタノールを含有し
、そして実質的に大気圧で約33.8℃で、沸騰する。
HFC-43-10mee、trans−1,2−DCEおよびシクロペンタンの実質的に一定沸騰す
る、共沸または共沸性組成物は、約35から75重量パーセントのHFC-43-10mee
、約10から50重量パーセントのtrans−1,2−DCEおよび約5から25重量パ
ーセントのシクロペンタンを含有する。これらの組成物は、実質的に大気圧で約
34℃で、沸騰する。好ましい組成物は、約40から70重量パーセントのHFC-
43-10mee、約15から45重量パーセントのtrans−1,2−DCEおよび約10から
20重量パーセントのシクロペンタンを含有する。より好ましい組成物は、共沸
混合物であり、約62.9重量パーセントのHFC-43-10mee、約19.9重量パー
セントのtrans−1,2−DCEおよび約17.2重量パーセントのシクロペンタンを
含有し、そして実質的に大気圧で約34℃で、沸騰する。
本発明の目的のため、“有効量”は、化合されたとき、共沸または共沸性組成
物の形成で生じる発明組成物の各成分の量として定義される。この定義は、各成
分の量を含み、共沸あるいは共沸性組成物が異なる圧力においてであるが、可能
な異なる沸点を有して存在し続ける限り、その量は、組成物に適用される圧力に
応じて変化することもある。
したがって、有効量は、ここに記載された圧力以外の圧力で共沸または共沸性
組成物を形成する本発明の組成物の各成分の重量パーセントで表現される量を含
む。
“共沸または共沸性”組成物によって、単一の物質として振る舞う2または3
以上の物質の一定沸騰する、または実質的に一定沸騰する、液状混合物を意味す
る。共沸または共沸性組成物の特性を表すひとつの方法は、液体の部分的な蒸発
または蒸留により作られた蒸気が、蒸発または蒸留された液体と実質的に同一の
組成を有する、すなわち、混合物は実質的な組成変化なく蒸留/還流するという
ことである。共沸または共沸性であるとして特性を表される一定沸騰する、また
は実質的に一定沸騰する組成物は、同一成分の非共沸混合物の沸点と比較して、
最高または最低沸点のいずれかを表す。
この議論の目的のため、共沸または一定沸騰は、本質的に共沸または本質的に
一定沸騰も意味することを意図されている。換言すれば、これらの用語の意味に
含まれるのは、上述の真の共沸混合物だけでなく、異なる割合で同一の成分を含
有する他の組成物でもあり、そして、それは、同一の共沸システムの部分であり
、かつそれらの特性において共沸性である均等な組成物と同様に、他の温度およ
び圧力において真の共沸混合物である。従来技術においてよく認識されているよ
うに、共沸混合物として同一の成分を含有する組成物の範囲があり、それは、冷
媒用あるいは他の用途と実質的に均等な特性を表すだけでなく、一定沸騰する特
性または沸騰において偏析あるいは分留しない傾向に関して真の共沸組成物と実
質的に均等の特性も表す。
組成物の50重量パーセントが蒸発または煮沸などにより除かれた後、絶対単
位で測定されたときに、最初の組成物と、最初の組成物の50重量パーセントが
除かれた後に残っている組成物との間の蒸気圧における差が約10パーセントよ
り小さいならば、従来技術において、組成物は共沸性であると認識される。絶対
単位によって、圧力の測定値、および例えば、psia、気圧、バール、トル、平方
センチメーター当たりのダイン、水銀柱のミリメーター、水のインチ、および従
来技術においてよく知られている他の均等な用語を意味する。共沸混合物が存在
するならば、最初の組成物と、最初の組成物の50重量パーセントが除かれた後
に残っている組成物との間に、蒸気圧において差異はない。
以下の基準のいくつかにより、選択された条件に応じて、多くの方法で現れる
一定沸騰する混合物の効果における特徴を示すことが可能である:
(a)文字どおりの用語“共沸混合物は、同時に明確で制限的でもあり、一定
沸騰する組成物である物質のこの唯一の組成物に対してA、B、C(およびD
...)の有効量を必要とするので、A、B、C(およびD...)の共沸混
合物として定義することができる、
(b)異なる圧力において、与えられた共沸混合物の組成は少なくともいくら
か変化し、および圧力における変化は、沸点温度も少なくともいくらか変化さ
せるであろうことは、当業者によく知られている。したがって、A、B、C(
およびD...)の共沸混合物は、温度および/または圧力に応じたいろいろ
な組成との関係の唯一のタイプを表す。したがって、固定した組成よりむしろ
組成の範囲が、共沸混合物を定義するためにしばしば使われる、
(c)組成物は、A、B、C(およびD...)の特定の重量パーセントの関係
として、あるいはモルパーセントの関係として定義されることができるが、同
時に、このような特定の値はただ一つの特定の関係だけを示し、そして、実際
上、A、B、C(およびD...)により表されるこのような関係の連続が、圧
力の影響により変化する与えられた共沸混合物に対して実在するということが
認識されている、または、
(d)A,B、C(およびD)の共沸混合物は、与えられた圧力における沸点に
より特徴を表される共沸混合物として組成を定義することにより、したがって
、用いることができる分析装置により限定され、そして唯一正確であるとされ
る特定の数字で表された組成によって本発明の範囲を不当に限定することなし
に同定する特性を与えることにより、特徴を表すことができる。
以下の4成分および3成分の組成物は、この範囲内の混合物は実質的に大気圧
において実質的に一定沸点を示すので、共沸または共沸性であるとして特徴を表
される。実質的に一定沸騰するので、混合物は、蒸発によりいかなる大部分も分
留する傾向にない。蒸発の後、蒸気の組成と当初の液相の組成との間にわずかな
差だけが存在する。この差は、蒸気と液相の組成が実質的に同一であると見なさ
れるということである。したがって、この範囲内のいかなる組成物も真の4成分
および3成分の共沸混合物の特徴を示している特性を表している。
1.約40から70重量パーセントのHFC-43-10mee、約15から50重
量パーセントのtrans−1,2−DCE、約1から25重量パーセントのシ
クロペンタンおよび約1から10重量パーセントのメタノール;そ
して好ましくは、約45から65重量パーセントのHFC-43-10mee、
約20から30重量パーセントのtrans−1,2−DCE、約10から20
重量パーセントのシクロペンタンおよび約2から8重量パーセント
のメタノール;並びに
2.約35から75重量パーセントのHFC-43-10mee、約10から50重
量パーセントのtrans−1,2−DCEおよび約5から25重量パーセン
トのシクロペンタン;そして好ましくは、約40から70重量パー
セントのHFC-43-10mee、約15から45重量パーセントのtrans−1,2
−DCEおよび約10から20重量パーセントのシクロペンタン。
以下の4成分および3成分の組成物は、分留法の精度内で、実質的に大気圧に
おいて真の4成分および3成分の共沸混合物として確立されている。
1.約57.7重量パーセントのHFC-43-10mee、約22.1重量パーセ
ントのtrans−1,2−DCE、約16.1重量パーセントのシクロペンタ
ンおよび約4.2重量パーセントのメタノール;並びに
2.約62.9重量パーセントのHFC-43-10mee、約19.9重量パーセ
ントのtrans−1,2−DCEおよび約17.2重量パーセントのシクロ
ペンタン。
前述の共沸混合物は、ほとんどゼロのオゾン−涸渇潜在性(ozone-depletion
potentials)しか有しない。
本発明の共沸または共沸性組成物は、それらの共沸特性のために、蒸気流出(
vapor defluxing)および脱脂操作からの溶剤の簡易な回収および再利用を可能
にする。具体例としては、本発明の共沸混合物は、米国特許第3,881,949号に記
載されているような洗浄工程において使用されることができ、あるいはバフ研摩
洗剤として使用されることができる。
さらに、混合物は、塩素系現像液が使用されるレジスト現像液として、および
適当な含ハロゲン炭素化合物の添加を伴ないレジスト剥離剤(resist stripping
agents)として有用である。
本発明の他の面は、本発明の冷媒組成物を凝縮し、その後、本体付近にそれを
蒸発させ、冷却することを備える冷凍法(refrigeration method)である。同様
に、本発明のさらに他の局面は、本体付近に本発明の冷媒を凝縮して加熱し、そ
の後、冷媒を蒸発させることを備える加熱方法である。
本発明のさらなる面は、活性剤および本発明の共沸混合物である高圧ガスを含
有するエアゾル組成物;および、かかる成分を化合させることによるこれらの組
成物の製造を含む。本発明は、さらに本発明の共沸混合物を含有する洗浄溶剤組
成物を含む。
本発明の共沸または共沸性組成物は、所望の成分量を混合または化合させるこ
とを含む適当ないかなる方法によっても調製されることができる。好ましい方法
は、所望の成分量を測定し、その後、それらを適当な容器において化合させるこ
とである。
さらなる詳述なしで、前記を用いて、当業者は、最も完全な程度まで本発明を
利用することができると確信する。次の好ましい特定の具体例は、したがって、
単なる例示として解釈され、いかなる場合においても、開示の残余を制限するも
のではない。
前記において、および以下の実施例において、すべての温度は、摂氏度で表さ
れ、特に示されない限り、すべての部および百分率は、重量に基づく。
実施例1
59.0重量パーセントのHFC-43-10mee、20.0重量パーセントのtrans−
1,2−DCE、15.0重量パーセントのシクロペンタンおよび6.0重量パーセ
ントのメタノールを含有する溶液が、適当な容器において調製され、そして入念
に混合された。
溶液は、5:1の還流対除去の比で5プレートOldershaw蒸留カラムにおいて
蒸留された。ヘッドおよびポットの温度は、直接、1℃まで読まれた。圧力は、
758.75mmHgであった。留出組成は、ガスクロマトグラフィーによって測定された
。得られた結果は、表1に要約される。
表1
温度℃重量%蒸留 重量パーセント留分 ヘッド または回収 HFC-43-10mee trans-1,2-DCE シクロペンタン メタノール
前(PRE) 33 9.5 60.0 17.7 18.1 4.2
1 33 18.9 59.4 18.4 18.0 4.2
2 34 28.5 58.7 19.4 17.7 4.2
3 34 38.0 58.0 20.6 17.2 4.2
4 34 47.7 57.3 22.1 16.3 4.3
5 34 57.6 56.5 24.4 14.8 4.3
6 34 67.1 56.0 27.5 12.2 4.3
後(HELL) -- 89.5 77.0 6.4 0.5 16.1
上記データの分析は、蒸留が進行したので、ヘッド温度と留出組成との間の非
常に小さな差を示している。データの統計的な分析は、HFC-43-10mee,trans-1,
2-DCE、シクロペンタンおよびメタノールの真の4成分共沸混合物は、大気圧(
99パーセント信頼限界)において次の特徴を有することを示している:
HFC-43-10mee = 57.7±3.9
Trans-1,2-DCE = 22.1±10.1
シクロペンタン = 16.0±6.5
メタノール = 4.2±0.2
沸点、℃ = 33.8±1.2
実施例2
65.1重量パーセントのHFC-43-10mee、20.0重量パーセントのtrans
−1,2−DCEおよび14.9重量パーセントのシクロペンタンを含有する溶液が、
2つの油だめの蒸気油とり(a two sump vapor degreaser)に充填された。溶液
は入念に混合され、そして、10:1の還流を用いて大気圧において数時間にわ
たり約34℃で沸騰した。試料が採取され、そしてガスクロマトグラフィーによ
り組成が測定された。結果は表2に要約される。
表2
重量パーセント時間 シクロペンタン trans-1,2-DCE HFC-43-10mee
0 14.9 20.0 65.1
1 17.4 19.7 62.9
2 17.4 19.5 63.1
3 17.3 20.0 62.7
4 16.9 20.4 62.7
上記データの分析は、沸騰が進行したので、溶液組成における非常に小さな変
化を示している。データの統計的な分析は、HFC-43-10mee、trans-1,2-DCEおよ
びシクロペンタンの真の3成分共沸混合物は、大気圧(99パーセント信頼限界
)において次の特徴を有することを示している:
HFC-43-10mee = 62.9±0.6
Trans-1,2-DCE = 19.9±1.2
シクロペンタン = 17.2±0.7
実施例3
容器は、25℃において初期組成物で充填され、そして組成物の蒸気圧が測定
された。温度は25℃に一定に保たれながら、初期組成物の50重量パーセント
が除去されるまで、組成物は容器から漏れるままにされ、そして初期組成物の5
0重量パーセントが除去された時に容器に残っている組成物の蒸気圧が測定され
た。結果は以下に要約される。
冷媒 0重量%蒸発 50重量%蒸発 蒸気圧における組成 psia (kPa) psia(kPa) 0%変化
HFC-43-10mee/trans-1,2-DCE/シクロペンタン/メタノール
58.9/25.9/11.3/3.9 10.31 71.1 10.31 71.1 0.0
70/15/10/5 10.23 70.5 10.03 69.2 2.0
40/50/5/5 10.15 70.0 9.71 66.9 4.3
50/24/25/1 10.02 69.1 9.09 62.7 9.3
60/29/1/10 10.12 69.8 9.80 67.6 3.2
64/20/10/6 10.28 70.9 10.19 70.3 0.9
62/20/12/6 10.28 70.9 10.23 70.5 0.5
59/20/15/6 10.28 70.9 10.26 70.7 0.2
55/25/14/6 10.29 70.9 10.27 70.8 0.2
35/50/10/5 10.13 69.8 9.41 64.9 7.1
51/40/4/5 10.23 70.5 10.16 70.1 0.7
51/41/3/5 10.22 70.5 10.14 69.9 0.8
HFC-43-10mee/tran-1,2-DCE/シクロペンタン
58.8/30.9/9.3 9.14 63.0 9.14 63.0 0.0
35/50/15 9.01 62.1 8.15 56.2 9.5
75/10/15 8.92 61.5 8.65 59.6 8.2
75/20/5 9.07 62.5 8.86 61.1 2.3
65/20/15 9.09 62.7 9.06 62.5 0.3
46/40/14 9.10 62.7 8.97 61.8 1.4
75/24/1 9.03 62.3 8.87 61.2 1.8
50/44/6 9.10 62.7 9.03 62.3 0.8
50/42/8 9.11 62.8 8.87 61.2 2.6
65/10/25 8.90 61.4 8.86 61.1 1.8
この実施例の結果は、当初組成物の50重量%が除去されたとき、残余組成物
の蒸気圧が25℃の温度において当初組成物の蒸気圧の約10%以内であるので
、これらの組成物が共沸または共沸性であることを示している。結果は、共沸混
合物の組成は、温度が変化されるにつれて、変化を示すことも表している。
実施例4
適当な容器は表3に示された混合物で満たされ、そして沸点まで加熱された。
種々の残留物で被覆されたステンレススチールのナットとボルトは、10秒間、
容器において吊るされ、ついで取り除かれ、そして観察された。表3の結果は、
大部分の残留物が完全に取り除かれたことを示す。表3 洗浄性能
MIL-H-5606G Houghton Tapmatic ダウ200重量パーセント 水硬性油 引抜油(Draw) 切削流体 シリコーン 油
HFC-43-10mee/ 残留物 残留物 残留物 残留物
Trans-1,2-DCE/ 100% 60% 100% 100%
シクロペンタン/ 除去された 除去された 除去された 除去された
メタノール/
59/20/15/6
実施例5
適当な容器は表4に示される溶剤組成物で満たされ、そして室温にて入念に混
合された。ついで、溶剤配合物がもはや油を溶解しなくなるまで、各容器に油が
ゆっくりと添加された。使用された油は、Mil-H5606G水硬性流体であった。表4
の結果は、各混合物において油が可溶であることを示す。
表4 油溶解性 重量パーセント 溶解性
HFC-43-10mee/Trans-1,2-DCE/シクロペンタン/メタノール
64/20/10/6 1%
62/20/12/6 13%
59/20/15/6 15%
実施例6
ワックスが適当な金属部品に塗布され、ついで、超音波を備えた沸騰している
溶剤組成物に沈められた。溶剤組成物は表5に示される。2種の異なる軟度のワ
ックスが使用された。表5の結果は、各例において、ワックスがほとんど完全に
取り除かれたことを示している。
表5 ワックス除去
%ワックス除去重量パーセント 軟度1 軟度2
HFC-43-10mee/Trans-1,2-DCE/シクロペンタン
75/10/15 90% 90%
65/20/15 98% 98%
実施例7
多層セラミックス(MLC)、ヒートシンク、ICおよび抵抗器のような載置部品
を備えた4インチ×6インチに測定されたエポキシ−ガラスの剛性プリント配線
板(PWB)が、Kester 135 RMAはんだペーストで処理され、そして揺動はんだ付
けされた(wave soldered)。Corpane蒸気油とり(vapor degreaser)は、煮沸
油だめ(boil sump)およびすすぎ油だめ(rinse sump)において54.5重量
パーセントのHFC-43-10mee、25.0重量パーセントのtrans−1,2−DCE、14
.0重量パーセントのシクロペンタン、6.0重量パーセントのメタノールおよ
び0.5重量パーセントのニトロメタンで満たされ、そして操作条件に達するま
まにされた。PWBは以下の洗浄サイクルを用いて蒸気油とりにおいて洗浄された
。
1.煮沸油だめにわたる蒸気スペースにおいて2分浸漬
2.すすぎ油だめにおいて液体に2分浸漬
3.すすぎ油だめにわたる蒸気スペースにおいて2分乾燥
基板は目視点検され、そしてフラックス残留物がないことがわかった。ついで
基板は、オメガメーターを用いてイオン性残留物に対する検査が行なわれ、そし
て表面に、15マイクログラム/平方インチの許容標準を十分に下回る約8−9
マイクログラム/平方インチのイオン性残留物があることがわかった。
実施例8
剛性エポキシ−ガラスプリント配線板が、高(35%)ロジン含量フラックス
であるKester 186-35ロジンフラックスで処理された。基板は225°Fまで予
備加熱され、つづいて500°Fで3秒間揺動はんだ付けされた。ついで、以下
の2種の異なるサイクルを用いてBranson250蒸気油とりを使用して、基板は、5
4.5重量パーセントのHFC-43-10mee、25.0重量パーセントのtrans−1,2−
DCE、14.0重量パーセントのシクロペンタン、6.0重量パーセントのメタ
ノールおよび0.5重量パーセントのニトロメタンで洗浄された。蒸気サイクル
−煮沸油だめにわたる蒸気において30秒
−煮沸油だめの上で30秒噴霧および乾燥のため30秒保持
−煮沸油だめにわたる蒸気において30秒
−煮沸油だめの上で30秒噴霧および乾燥のため30秒保持液体サイクル
−煮沸油だめにわたる蒸気において30秒
−煮沸油だめにおいて液体に1.5分
−煮沸油だめの上で30秒噴霧
−すすぎ油だめにおける液体に1分
両方のサイクルとも同時に3つの基板を用いてそれぞれ行なわれた。5倍率で
の目視点検は、フラックス残留物も白色残留物も示さなかった。イオン性汚染濃
度は、オメガメーターを用いて測定された。結果は、液体サイクルは6.9マイ
クログラム/平方インチのイオン濃度を有し、そして蒸気サイクルは4.8マイ
クログラム/平方インチのイオン濃度を有することを示し、それらは15マイク
ログラム/平方インチの許容標準を十分に下回る。
実施例9
1組の電気機械中継器(a set of elctromechanical relays)がBaron Blakes
lee蒸気油とりにおいて洗浄され、粉塵、軽油および下流の工程からの少量のフ
ラックス残留物のような汚染が除去された。中継器は、54.5重量パーセント
のHFC-43-10mee、25.0重量パーセントのtrans−1,2−DCE、14.0重量パ
ーセントのシクロペンタン、6.0重量パーセントのメタノールおよび0.5重
量パーセントの不活性剤で以下の通り洗浄された。
−煮沸油だめにわたる蒸気において1分
−超音波を備えたすすぎ油だめにおいて3分浸漬
−煮沸油だめの上で1分噴霧
−煮沸油ため蒸気スペースにわたる2分乾燥
−蒸気スペースの外側(凝縮コイル(condensing coil)の近く)でのさらに2
分乾燥
中継器は、連続性テスターにおいて電気的連続性に対する検査が行なわれ、そ
して100%許容レベルに達した。
実施例10
玉軸受けが、Houghton Rust Veto 76-MB、錆防止用油で被覆された。軸受けは
、46.0重量パーセントのHFC-43-10mee、40.0重量パーセントのtrans−
1,2−DCEおよび14.0重量パーセントのシクロペンタンを含むCorpane蒸気油
とりにおいて洗浄された。次のサイクルが用いられた:
−煮沸油だめにおける2分浸漬
−すすぎ油だめにおける2分浸漬
−蒸気スペースにおける1分浸漬
玉軸受けは、顕微鏡により50倍率で蝋質の残留物に対する点検が行なわれ、
そして汚染されていないことがわかった。
実施例11
Winso Rust Preventative 1161-Xで被覆された玉軸受けが、46.0重量パ
ーセントのHFC-43-10mee、40.0重量パーセントのtrans−1,2−DCEおよび1
4.0重量パーセントのシクロペンタンを含むCorpane蒸気油とりにおいて洗浄
された。次のサイクルが用いられた:
−煮沸油だめにおける2分浸漬
−すすぎ油だめにおける2分浸漬
−蒸気スペースにおける1分浸漬
約100個の玉軸受けが洗浄され、そして部品が室温から450℃まで加熱さ
れ、ついで後に残された残留物の分析がGC-MSにより行われるRGA(重量分析)を
用いて評価された。部品は汚染されていないように見え、そして許容試験を通過
した。
実施例12
Lard Kut 206、スタンピングオイルで汚された形成された金属鉛フレームが、
46.0重量パーセントのHFC-43-10mee、40.0重量パーセントのtrans−1,2
−DCEおよび14.0重量パーセントのシクロペンタンを含むBranson蒸気油とり
において洗浄された。次のサイクルが用いられた:
−煮沸油だめにおける2分浸漬
−すすぎ油だめにおける2分浸漬
−すすぎ油だめにわたる蒸気スペースにおいて2分
鉛フレームはIRにより分析され、そして汚染がないことがわかった。10倍率
の顕微鏡による目視点検は、残留物または斑点を示さなかった。
追加化合物
35−85℃の沸点を有する脂肪族炭化水素、35−85℃の沸点を有するハ
イドロフルオロカーボンアルカン、35−85℃の間の沸点を有するハイドロフ
ルオロプロパン、30−80℃の間の沸点を有する炭化水素エステル、25−8
5℃の間の沸点を有するハイドロクロロフルオロカーボン、25−85℃の沸点
を有するハイドロフルオロカーボン、35−85℃の間の沸点を有するハイドロ
クロロカーボン、クロロカーボンおよび過フッ素化化合物などの他の成分は、組
成物の一定沸騰する挙動を含むその特性を実質的に変化させることなく上記の共
沸または共沸性組成物に添加されることができる。このような成分の具体例は以
下を含み、典型的には全組成物の約10重量パーセントを超えない:化合物 式 沸点℃
HCFC-123 CHCl2CF3 27
HCFC-141b CFCl2CH3 32
HCFC-225aa CHF2CCl2CF3 53
HCFC-225ca CHCl2CF2CF3 52
HCFC-225cb CHClFCF2CF2Cl 56
HCFC-225da CClF2CHClCF3 50
HFC-HFC43-10mf CF3CH2CF2CF2CF3 52
HFC-HFC-43-10mcf CF3CF2CH2CF2CF3 52
FC-C-51-12 シクロ−C4F6(CF3)2 45
CH3OCF2CHFCF3 52
HFC-C-456myc シクロ−CH2CH2CF2CF(CF3)
HFC-C-354 シクロ−CF2CF2CH2CH2 50
C4F9CH=CH2 58
MEK CH3C(O)C2H5 80
THF シクロ−OC4H8 66
ギ酸メチル HC(O)OCH3 32
ギ酸エチル HC(O)OC2H5 54
酢酸メチル CH3C(O)OCH3 56
酢酸エチル CH3C(O)OC2H5 77
アセトン 56
1,2-ジクロロエタン 84
アセトニトリル 82
塩化メチレン 40
潤滑剤、腐食防止剤、安定剤、界面活性剤、染料および他の適当な材料などの
添加剤は、多様な目的のために、意図されている用途に対する組成物に悪影響を
及ぼさない限りにおいて、本発明の新規組成物に添加されてもよい。安定剤の具
体例は、ニトロメタンおよびニトロエタンを含む。
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(51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考)
C09K 3/30 C09K 3/30 S
F
5/04 5/04
(72)発明者 マイナー,バーバラ,ハヴィランド.
アメリカ合衆国 21921 メリーランド州
エルクトン グリーン ヘブン ドライ
ブ 233
(72)発明者 モイヤディ,ショエブ,アクベラリ.
アメリカ合衆国 19707 デラウェア州
ホッケシン キングス グラント ロード
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