JP2000511329A - 電子顕微鏡の光学結合画像センサ用の解像度拡張装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 電子顕微鏡の投射室（１０）内に配置されて試料からの電子画像及び／又は回折パターンを検出し、斯かる電子画像をシンチレータ（２２）を使用して光画像に変換するようにされた装置が提供される。斯かる装置は、前記シンチレータ上の吸光層（３６）を利用して光画像が撮像センサに到達する前に横方向に散乱するほぼ全ての光を吸収することにより光画像の解像度を拡張しつつ、光画像を撮像センサ（２６）へ転送する。

Description

【発明の詳細な説明】 電子顕微鏡の光学結合画像センサ用の解像度拡張装置 本発明は、電子顕微鏡に使用する装置に関し、より詳細には電子画像を光画像 に変換し、この光画像を電子光撮像デバイスに転送して電子画像を検出すること に関する。 電子顕微鏡は試料を通過するか又は試料により偏向される加速電子ビームを利 用して試料の電子画像及び／又は回折パターンを提供する。これらの電子画像及 び／又は回折パターンを記録するには、シンチレータ材料（例えば、燐光物質） を使用して電子を光画像に変換し、次いで該光画像及び／又はパターンを撮像セ ンサで捕獲する。転送光学素子、典型的には１つ以上の光学レンズ又は光学繊維 プレートが光画像を撮像センサに転送する。写真フィルム及びカメラが斯かる光 画像及び／又は回折パターンを捕獲するのに長い間使用されている一方で、当初 光画像をコンピュータに読み込むことを目的として天文学用に開発されたタイプ の電荷結合デバイス（ＣＣＤ）が当該分野において広く使用されている。斯かる ＣＣＤカメラは優れた解像度、感度、直線性及び２，０４８×２，０４８までの 画素を提供すると共に、再使用が可能であり、且つ、記録して数秒以内で画像を 見ることを可能にしている。 導電媒体をシンチレータの入口表面にコーティングして電荷の蓄積を防止する と共に、外部の源からの光の進入をも防止するようにされるのが典型的である。 転送光学素子が光学繊維プレートである場合には、シンチレータを光学繊維プレ ートに接着するのが典型的であり、次いで光学繊維プレートが光結合オイルで撮 像センサに結合される。 従来技術の装置の解像度は数々の要因により制限され、シンチレータの特定の 部分において発生された光の撮像センサの単一画素上への撮像限度もその一つで ある。現在の画像結合デバイスでは、シンチレータ若しくは又は転送光学素子又 はその双方における光の横方向への漏れにより解像度が失われてしまう。従って 、電子顕微鏡からの画像を記録するのに使用する撮像センサの極限解像度を改善 する装置の必要性が当該技術分野において依然として存在している。 本発明は、電子顕微鏡の投射室に配置されて、試料からの電子画像及び／又は 回折パターンを検出し且つそれらの電子画像を光画像に変換するようにされた装 置を提供することで斯かる必要性を満たすようにするものである。斯かる装置は 、次いで光画像の解像度を拡張しながら、光画像を撮像センサへ転送する。 本発明の１態様によれば、解像度拡張装置は電子ビーム通路に配置されて電子 画像を光画像に変換するシンチレータと、該シンチレータにより生成された光画 像を受信して記録するように配置された撮像センサとを含んでいる。この解像度 拡張装置は、更に、シンチレータに関係した、光画像を画像センサへ転送する転 送光学素子を含んでいる。本書においては、シンチレータは電離放射線（即ち、 電子）に応答して光子（即ち、光）を放出する材料のことを意味する。 斯かるシンチレータは吸光層を含んでおり、吸光層は、シンチレータ内で横方 向に屈折又は散乱される光の量を実質的に低減することでシンチレータにより生 成された光画像の極限解像度を拡張する機能を果たすようにされている。本発明 は、シンチレータの入口表面（電子が最初に衝突する表面）に吸光材料から成る 層を配置することでこの光の散乱の問題に取り組もうとするものである。シンチ レータ内で横方向に移動する光は入口表面で屈折した後で吸収されるか又は著し く低減される。シンチレータ内で多数回数屈折された光は吸光層により実質的に 完全に吸収される。 撮像センサは、光画像を検出して電子信号を生成できる任意の適切な装置とす ることが可能である。例えば、撮像センサとして電荷結合デバイス（ＣＣＤ）又 はテレビブラウン管を使用することが可能である。本発明の解像度拡張装置は、 また、吸光層の上及び／又はシンチレータと転送光学素子との間に導電コーティ ングを含むことが可能である。斯かる電動コーティングは解像度拡張装置に入射 する電子から電荷が蓄積するのを防止する機能を果たす。 転送光学素子は、光学繊維プレートであるのが好適である。しかしながら、レ ンズ系を使用することも可能である。シンチレータはイットリウム−アルミニウ ム−ガーネット（ＹＡＧ）から成る単一結晶であるのが好適である。しかしなが ら、その他の適切な単一結晶又は多結晶質材料を使用することが可能である。シ ンチレータはまた粉末燐光物質材料等の特定の形態とすることも可能である。 従って、電子顕微鏡の投射室に配置されて、試料からの電子画像及び／又は回 折パターンを検出し、斯かる電子画像を光画像に変換するようにされると共に、 斯かる光画像の解像度を拡張して表示する装置を提供することが本発明の特徴で ある。本発明のこの特徴及びその他の特徴及び利点は以下の詳細な説明、添付図 面及び添付の請求項から明白となる。 図面の簡単な説明 本発明をより容易に理解するために、例として、添付図面を参照する。 図１は、電子顕微鏡の投射室内に配置された本発明の前記装置の断面略図であ る。 図２は、本発明の前記装置の拡大断面略図である。 発明の実施の態様 図１を参照すると、本発明の典型的な利用を示した略図が図示されており、電 荷結合デバイス（ＣＣＤ）カメラ２０等の撮像デバイスが透過形電子顕微鏡（Ｔ ＥＭ）の投射室１０に取り付けられている。理解されるように、本発明の装置は 、また、走査形電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は走査透過形電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）に も使用可能である。典型的には、投射室はＴＥＭの光学列の端部に取り付けられ ると共に、受像スクリーン１２を収容し、該受像スクリーンは観測位置へ降下さ せたり、又は、投射室へ投射される電子ビーム１１を傍受しない位置まで上昇さ せられるようにされている。投射室は、また、フィルムマガジンを収容すること が可能であり、該フィルムマガジンは写真フィルム１３を露光位置へ挿入させ、 露光後に該フィルムマガジン内へ戻す搬送機構（図示なし）を備えている。 典型的な投射室はカメラ等の撮像デバイスを取り付けるのに適した幾つかのポ ートを更に有しており、通常それらのポートの１つは投射室の底部に配置されて いる。投射室は通常ゲートバルブ１５に通じる真空ポンプ１４を介して排気され 、このゲートバルブが高真空（例えば、１０^-6トル）ポンプ１８に対して投射室 の開閉を行う。大抵の現代のＴＥＭのゲートバルブは２つの入口１６及び１７を 介して空気圧により制御されて、一方の入口へ加圧空気を導入するとゲートバル ブが開き、他方の入口に加圧空気を導入するとゲートバルブが閉じるようにされ ている。 電子顕微鏡内の試験体から電子画像又は回折パターンを形成する電子ビーム１ １が投射室１０を横断する。カメラ２０は電子画像を光画像へ変換するシンチレ ータ２２を含んでいる。該シンチレータ２２は光学繊維プレート２４等の転送光 学素子上に支持される。シンチレーション材料の中にはスペクトルの近赤外線領 域又は紫外線領域のいずれかの可視スペクトル外の光を生成可能なものもあるが 、本書では、光画像とは一般に可視スペクトル内の光を意味する。スペクトルの 赤外線部、可視部及び／又は紫外線部内の画像を生成するシンチレータ材料を使 用するのも本発明の範囲内のことである。 光学繊維プレート２４は２次元電荷結合デバイス（ＣＣＤ）センサ２６等の撮 像センサに光学結合オイル層４６により光学的に結合されている。斯かるＣＣＤ センサはコダック社（Ｋｏｄａｋ）、フォード社（Ｆｏｒｄ）、サイエンティフ ィック・イメージング・テクノロジーズ社（Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｍａｇｉ ｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ／ＳＩＴｅ）、ハママツ社（Ｈａｍａｍａｔｓ ｕ）、トムソンＣＳＦ社（Ｔｈｏｍｓｏｎ ＣＦＳ）、及びイングリッシュ・エ レクトリック・バルブ社（Ｅｎｇｌｉｓｈ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｖａｌｖｅ Ｌ ｔｄ）を含んだ幾つかの製造会社から市販されている。好適な固体撮像デバイス は科学等級のＣＣＤであり、その画像領域は１０２４×１０２４以上の画素から 構成される。しかしながら、光画像を捕獲して、電子信号を生成できる撮像デバ イスであれば陰極線テレビ管を含んだ任意のデバイスを使用することが可能であ る。 好適なＣＣＤは低温で操作して暗電流を十分低く保持し、典型的な露光中に蓄 積される暗電流中のノイズがカメラの性能を制限しないようにしなければならな い。電子顕微鏡における典型的な露光時間は約１秒乃至２０秒である。露光時間 が約１秒までの場合の蓄積暗電流の許容上限はＣＣＤを約−２５℃乃至約−４０ ℃の典型的に十分に低いとされる温度に保持すれば達成できる。斯かる温度は従 来熱電冷却装置（図示なし）を使用するこにより達成され、該熱電冷却装置の冷 却側が撮像センサ２６と接触するようにされる。 ＣＣＤは真空フィードスルー２８を介して外部の電子装置３０に接続され、前 記真空フィードスルーが捕獲した画像をデジタルコンピュータ３２のメモリへ転 送する。画像はＣＲＴ等の前記コンピュータに接続された受像スクリーン３４上 に表示される。本発明では、画像は４５０キロヘルツ（ｋＨｚ）の１４ビットの ダイナミックレンジでデジタル化され、次いで、カリフォルニア州プレゼントン 市（Ｐｌｅａｓａｎｔｏｎ，Ｃａｌｉｆｏｒｎｉａ）のガタン社（Ｇａｔａｎ， Ｉｎｃ．）から市販されているソフトウエアであるデジタル／マイクログラフ（ Ｄｉｇｉｔａｌ／Ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ）を使用するパワー・マッキントッシュ （Ｐｏｗｅｒ Ｍａｃｉｎｔｏｓｈ）コンピュータにより表示される。その他の 詳細な操作は共同所有される米国特許第５，０６５，０２９号に記載されている 。 図２を参照すると、本発明の解像度拡張装置がより詳細に図示されている。該 解像度拡張装置は光学繊維プレート２４等の転送光学素子により支持されたシン チレータ２２を含んでいる。好適な態様では、シンチレータ２２はイットリウム −アルミニウム−ガーネット結晶等の単一結晶を備えている。斯かる結晶は約５ 乃至５０マイクロメータ（μｍ）の厚さまで製造することができる。しかしなが ら、多結晶質材料及び粒状材料を含んだその他のシンチレータを使用することが 可能なことを認識しておく必要がある。例えば、粉末燐光物質を光学繊維プレー ト上にコーティングしてシンチレータを形成することが可能である。一般的には 、斯かる燐光物質の粒度は１マイクロメータ以下であり、コーティングの厚さは 約１乃至２５マイクロメータとして粒子からの不規則電子及び光散乱を最小限に する必要がある。 転送光学素子としての光学繊維プレートは市販されており、且つ、融点が若干 低い別のガラスで表面に被着されるガラス繊維を含んでおり、斯かる繊維束を加 熱し、クラッドを軟化させて、前記繊維束を統合してプレートにされる。典型的 には、斯かる光学繊維プレートの厚さは約数ミリメートルであり、径は最大約４ ０ミリメートルである。更に、繊維束内に吸光材料を追加使用するか、又は、ク ラッドにコーティングをして更に迷光、散乱光を吸光するようにして、斯かる装 置により解像度を更に拡張することが可能となる。転送光学素子としては光学繊 維プレートが好適であるが、光学レンズ系を含んだその他の転送光学素子を使用 することが可能であることを認識しておく必要がある。 図２を再度参照すると、シンチレータ２２はその上に吸光層３６を含んでおり 、 該吸光層３６は該シンチレータにより生成された光画像の極限解像度を改善する 機能を果たす。シンチレータからの反射散乱光を吸収して極限解像度の改善を行 うが、これがなされないと、反射散乱光により撮像センサ２６で受信する画質が 低下する。シンチレータ２２を横方向に移動する光は入口表面で反射され且つ吸 光層３６により吸収された後で吸光されるか、又は、輝度を著しく低下される。 シンチレータ内で多数回数反射される光はいずれも吸光層によりほぼ完全に吸 光される。従って、シンチレータ２２がＹＡＧの単一結晶を備えている場合には 、該結晶の対向する表面の間の全内部反射による多数の光の反射はシンチレータ の表面の吸光層３６により吸光される。 多結晶質又は粒状シンチレータ材料が使用される場合には、全内部反射による 光の散乱は問題とならない。しかしながら、吸光層３６はシンチレータ材料表面 からの不規則散乱光を吸収して、ここにおいても、横方向に変位した光が撮像セ ンサ２６に到達するのを防止する機能を果たす。吸光層３６は光の吸光が優れて いるものであれば任意の材料から形成することが可能である。好適な材料はシン チレータ２２上に薄膜層として付着できる炭素である。 また、図２に図示してある如く、本発明の装置は吸光層３６上にオプションと して導電コーティング３８を含むことが可能である。該導電コーティングは電子 を透過するアルミニウム等の導電金属から成る薄層を備えることが可能である。 第１に、斯かるコーティングは装置に電荷が蓄積されるのを防止し、電荷が蓄積 されると放電やアークを発生させることとなる。第２には、コーティングが外部 光源に対して不透明となり、斯かる外部光源からの光が装置に進入するのを防止 する。 第２の導電コーティング層４０をオプションとして光学繊維プレート２４に隣 接して配置することも可能である。ここでも、該層４０は余分な電子を排流して 撮像デバイスの作動に悪影響を及ぼす可能性のある電荷の蓄積を防止する機能を 果たす。しかしながら、斯かる第２の層はその位置のため電気的に導電性を有す るばかりでなく可視光に対する透過性も有していることが必要となる。該層４０ の適切なコーティング材料はインジウム錫酸化物である。 また、図２にはオプションの反射防止層４２がシンチレータ２２の底面に配置 されている。反射防止層４２は、シンチレータ２２内で内部反射する光の量を低 減する一方で、同時に撮像センサ２６に向かった方向へシンチレータ２２から逃 出する光の量を増大する。反射防止コーティングの適切な材料には光を透過する と共に、シンチレータ材料と接着層４４との屈折率の中間の屈折率を有する材料 が含まれる。コーティング４２の屈折率を該コーティングの対向する側の前記２ つの材料の屈折率の中間となるように選択することにより層界面における急激な 屈折率変化が回避される。 シンチレータ２２及び光学繊維プレート２４は接着層４４を使用して一体に固 着される。一般的には、接着特性を有すると共に、光を透過する材料であれば任 意の材料を使用することが可能である。好適な接着材料は極薄層（約厚さ１マイ クロメータ）に塗布されたエポキシ樹脂である。 最後に、前記した如く、光学繊維プレート２４を流体オイル４６を用いて撮像 センサ２６にオプションとして結合することが可能である。光学繊維プレート２ ４中のガラスの屈折率と同一か又は非常に近い屈折率を有するべく選択された斯 かるオイルは光学繊維プレート２４と撮像センサ２６との間での光の伝送を良好 にする。更に、撮像センサ２６を、既に説明したごとく、比較的低温で作動させ るので、結合オイルの凝固点は低くなくてはならず、約−４０℃までの低温でも 流動性を保持していなければならない。 図１を再度参照すると、作動すると、試料（図示なし）からの電子画像又は回 折パターン１１が投射室１０を横断して、シンチレータ２２に衝突する。シンチ レータ材料と衝突するビーム中の電子が対応する光子を生成し、該光子が光学繊 維プレート２４へ向かって移動する。シンチレータ２２内で不規則に散乱し、又 は、横方向に偏向されて反射した光は吸光層３６によりほぼ完全に吸収されてし まう。 光画像は、次いで、転送光学素子である光学繊維プレート２４を介して撮像セ ンサ２６へ指向される。一旦画像が撮像センサ２６に衝突すると、検出されてデ ジタルコンピュータ３２の受像スクリーン３４上に表示される。横方向に散乱し た光のほぼ全てが事前に吸収されているから画像解像度が拡張される。 本発明を例示する目的で一定の代表的な実施例及び詳細について説明してきた が、本書に開示した方法及び装置に、添付の請求項に定義した本発明の範囲から 逸脱することなく、様々な変更を施すことが可能なことは当業者には明白なこと である。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】平成９年７月２日（１９９７．７．２） 【補正内容】 請求の範囲 １． 電子画像を形成する電子ビーム（１１）と、該電子ビームの通路に配置さ れて前記電子画像を光画像に変換するシンチレータ（２２）と、該光画像を受信 して記録するように配置された撮像センサ（２６）と、前記シンチレータ（２２ ）に関係した、前記光学画像を前記撮像センサ（２６）へ転送するための転送光 学素子（２４）とを備えた電子画像の解像度を改良する装置において、該装置が 更に、前記シンチレータ（２２）上に設けられて該シンチレータ（２２）からの 反射散乱光を吸収するように配置された吸光層（３６）を含んでいることを特徴 とする電子画像の解像度を改良する装置。 ２． 前記撮像センサが電荷結合デバイスであることを特徴とする請求項１に記 載の装置。 ３． 前記撮像センサがテレビジョン撮像管であることを特徴とする請求項１に 記載の装置。 ４． 前記吸光層（３６）上に更に導電コーティング（３８）を含んでいること を特徴とする請求項１に記載の装置。 ５． 前記シンチレータ（２２）と、前記転送光学素子（２４）との間に更に透 過導電層（４０）を含んでいることを特徴とする請求項１に記載の装置。 ６． 前記転送光学素子が光学繊維プレートを備えていることを特徴とする請求 項１に記載の装置。 ７． 前記転送光学素子が光学レンズを備えていることを特徴とする請求項１に 記載の装置。 ８． 前記シンチレータがイットリウム−アルミニウム−ガーネット結晶を備え ていることを特徴とする請求項１に記載の装置。 ９． 前記シンチレータが粒状燐光物質からなるコーティングを備えていること を特徴とする請求項１に記載の装置。 １０． 電子画像及び／又は回折パターンを形成する前記電子ビーム（１１）が 横断する投射室（１０）を更に含んでいることを特徴とする請求項１に記載の装 置。 １１． 前記シンチレータ（２２）上に反射防止コーティング層（４２）を更に 含んでいることを特徴とする請求項１に記載の装置。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 電子画像を形成する電子ビーム（１１）と、該電子ビームの通路に配置さ れて前記電子画像を光画像に変換するシンチレータ（２２）と、該光画像を受信 して記録するように配置された撮像センサ（２６）とを備えた電子画像の解像度 を改良する装置において、該装置が更に、前記シンチレータ（２２）に関係した 、前記光学画像を前記撮像センサ（２６）へ転送するための転送光学素子（２４ ）を含み、且つ、吸光層（３６）が前記シンチレータ（２２）上に設けられてい ることを特徴とする電子画像の解像度を改良する装置。 ２． 前記撮像センサが電荷結合デバイスであることを特徴とする請求項１に記 載の装置。 ３． 前記撮像センサが陰極線管であることを特徴とする請求項１に記載の装置 。 ４． 前記吸光層（３６）上に更に導電コーティング（３８）を含んでいること を特徴とする請求項１に記載の装置。 ５． 前記シンチレータ（２２）と、前記転送光学素子（２４）との間に更に透 過導電層（４０）を含んでいることを特徴とする請求項１に記載の装置。 ６． 前記転送光学素子が光学繊維プレートを備えていることを特徴とする請求 項１に記載の装置。 ７． 前記転送光学素子が光学レンズを備えていることを特徴とする請求項１に 記載の装置。 ８． 前記シンチレータがイットリウム−アルミニウム−ガーネット結晶を備え ていることを特徴とする請求項１に記載の装置。 ９． 前記シンチレータが粒状燐光物質からなるコーティングを備えていること を特徴とする請求項１に記載の装置。 １０． 電子顕微鏡であって、光画像及び／又は回折パターンを形成する電子ビ ーム（１１）が横断する投射室（１０）を有し、前記電子顕微鏡により生成され た画像の解像度を改良し且つ前記電子ビームを傍受するように前記投射室内に配 置された、前記電子ビーム（１１）の通路に配置されて前記電子画像を光画像に 変換するシンチレータ（２２）と、該光画像を受信して記録するように配置され た撮像センサ（２６）とを備えた装置を含んだ電子顕微鏡において、前記装置が 更に、前記シンチレータ（２２）に関係した、前記光学画像を前記撮像センサ（ ２６）へ転送するための転送光学素子（２４）を含み、且つ、吸光層（３６）が 前記シンチレータ（２２）上に設けられていることを特徴とする電子顕微鏡。