JP2000515637A

JP2000515637A - 分散材料流の試料を採取する方法及び装置

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Publication number: JP2000515637A
Application number: JP10549956A
Authority: JP
Inventors: ヴォルフガングヴィット; シュテファンレーテル
Original assignee: シムパテックゲゼルシャフトミットベシュレンクテルハフツング
Priority date: 1997-05-20
Filing date: 1998-05-20
Publication date: 2000-11-21
Also published as: KR20000029455A; WO1998053295A1; DE19721104A1; US6357305B1; EP0914597A1

Abstract

(57)【要約】本発明は、分散材料流の試料を採取する方法に関する。この方法によれば、試料採取のための部分流を次に行う分析のために試料採取面を経由して主プロセス流から分離する。この試料採取面は、主プロセス流の通る表面よりも小さく、これとは別個独立に固定されている。部分流が主プロセス流から分離されている間、試料採取面は、主プロセス流の通った表面を流動曲線に沿って走査する。本発明は又、本発明の方法を実施する装置に関する。

Description

【発明の詳細な説明】分散材料流の試料を採取する方法及び装置本発明は、プロセス主流（process mainstream）内で分析用のサブストリーム又は部分流（substream）を、次に行う分析のためにプロセス主流から採取する分散材料流の試料採取（以下、「サンプリング」と称する場合がある）方法及びこの方法を実施する装置に関する。粒子又は液滴（以下、まとめて「粒子」という）の粒度分布（「粒径分布」と呼ばれる場合もある）は、材料系の反応性、移送特性及び安定性を本質的に決定するので、分散固体及び乳濁液の生産にとってかなり重要である。それ故に、粒度分布（ＰＳＤ）が分かると、生産工程を最適化でき、しかも生産量を所要品質に合わせることができる。この目的のため、粒度分布を測定する装置が従前より周知であり、種々の測定原理を用いている。多くの用途では、技術傾向としてレーザ回折法（ＬＤ）を利用した装置への関心が高まっている。というのは、この装置は、測定精度が高く、しかも結果の安定性又は再現性が良好であり、測定時間が短く、測定範囲が広く、測定範囲の下限値が低く、取扱いが容易だからである。これらＬＤを利用した装置は、単色コヒーレント光で照射された粒子がその粒度又は粒径に応じて様々な強度でこの光の部分を偏向させるという事実を利用しており、小さな粒子は大きな粒子よりも強く光を偏向させる。この光の偏向現象は、回折として知られている。図１の通常の構成では、レーザ１の後に発散レンズ系２が設けられ，この発散レンズ系は、測定セル７内に導入された粒子８を照明する拡大平行測定光ビームを発生させる。回折光は、収束レンズ１４、即ちフーリエ光学系によって多数の素子を備えた光検出器１６に差し向けられ、この光検出器は下流側のエレクトロニクスユニットと協働して強度分布を正確にマップできるようにする。すると、既知のアルゴリズムを用いて評価ユニット２０によりこの強度分布から粒度分布を計算できる。かかる装置はほぼそのままで、分散固体、懸濁液及び乳濁液の粒度分布を測定するのに適している。フラウンホーファー回折を利用した公知の計算法を用いると、粒子の光学的性質及びその周りの媒質の光学的性質とは無関係に粒度分布が得られる。しかしながら、これら装置が適しているのは、低粒子濃度範囲に限定される。というのは、各種操作が好ましくは、透過光によって行われ、しかも測定領域が回折光を通過させなければならないからである。さらに、粒子濃度は、回折光が下流側の粒子のところで再回折されることのないよう十分に低く保たれなければならない。粒度分布を計算する際、この後者の現象（多重散乱と呼ばれる）を考慮するのが良い。この目的のための既知のアルゴリズムは、特定の粒子形態に限定され、材料系の最適パラメータの正確な知識を必要とするが、大抵の粒子につき通常は分かっていない。したがって、生産工程で通常見られ、しばしば１時間あたり数トンに達する高質量流量が何を意味しているかと言えば、原則的に、プロセスから試料又はサンプルを取り出し、そして粒子を包囲した状態で媒質を添加し、即ち稀釈することによりこの試料の粒子濃度を減少させ、測定領域内の最大許容粒子濃度を越えないようにすることが先ず最初に必要であるということである。この方法は、稀釈によっては粒度分布が変わらないような材料系についてのみ利用可能である。かかる場合の試料は、この試料の粒度分布が考慮中の時間窓においてこの方法の粒度分布に一致するように、即ちこれが代表的なものであるようにする手法で採取されなければならない。これにより、移送横断面の全領域の試料を公平に採取する必要があると共に試料の取出しによって試料採取位置のところの粒度分布が変化することのないようにする必要がある。プロセス粒子を流動中の媒質中に入れる場合、試料を等速的に採取しなければならないこと、換言すると、上記の結果として試料の粒度分布を著しく変化させるような速度変化を粒子が生じないようにすべきことは周知である。また、レーザ回折法と関連して、凝集粒子がこれら凝集物の直径に基づいて測定が行われることは周知である。通常の用途では、主要な関心事は、一次粒子の粒度分布である。まず最初に凝集粒子を分離し、その後に測定領域を通過させなければならない。分散と呼ばれるこの操作を実施できるものとして種々の方法が知られており、かかる方法は、乾燥粒子を互いに衝突させ又は壁に衝突させることにより乱流度の高い流れの中の乾燥粒子を分離し、或いはかかる方法は、特別に導入された障害物を用い、又は遠心力を及ぼして粒子が速度勾配を生じる結果として分離されるようになる。場合によっては特定の化学物質の助けを借りると共に超音波が及ぼされる液体を用いて粒子を分離する懸濁液のための装置が知られている。計算して得た粒度分布から、例えばレーザのような構成要素の光学的性質のばらつき及び粒子の存在によるフーリエ光学系の効率のばらつきを無くすため、時々、粒子の周りの媒質の強度分布を粒子が無い状態で測定する基準測定を実施することが必要である。プロセス内で粒度分布を測定する種々の装置が提案されたが、これらは指定要件を部分的に満たすに過ぎず、通常はかなりの制約を伴う。最も簡単な公知形式の装置ではレーザ回折システムはプロセスパイプに直にフランジ止めされており、換言すると、プロセスマスフロー（process mass flow ）が全て測定領域を通過する必要がある。この場合に生じる高い光学濃度は、多重散乱パターンの材料依存補正を基にして調節される。基準測定は、生産段階（バッチ方式）の開始に先立ってのみ可能である。光源及び検出器は、ガスパージ式管又は窓に沿って通る包囲流によって相当な程度清浄な状態に保たれる。したがって、依然として生じるレンズ系の汚染は、結果を長期にわたって誤差のあるものとする。したがって、かかる装置は、パイプ直径が非常に小さくて生産プロセス質量流量が数kg／ｈの範囲であり、しかも生産時間（バッチ時間）が短い場合にしか適していない。分析用試料のデフィニションは、測定領域の幾何学的形状及びレーザビームのプロフィールによっては非代表的なものになる。別の装置では、光源及び検出器ユニットは、長手方向に対して横方向に設けられた孔を備えるロッド内に組み込まれ、このロッドは、フランジを通ってプロセスマスフロー中に浸漬されている。上述の形式の問題点は、この非代表試料採取法では一層厄介なものになり、特定の問題は、この装置の場合、窓を清浄な状態に保つ点に関して生じる。別の開発例では、上述の形式の装置は、横断面が大きなパイプに至るバイパス中で静的な非代表試料採取法を用いることにより実施される。試料採取は、プロセスパイプ内の特定可能な固定位置で実施される。試料の移動はジェットポンプにより行われ、このジェットポンプは、分析用部分流を一段と稀釈し、試料採取操作ができるだけ等速的に実施されるよう調節される。試料採取管は、永続的に開口しており、研磨性のプロセスマスフローにさらされる。試料採取孔をクリーニングするための手だてがない。分析用部分流は測定領域を連続的に通過する。分析用部分流は、ジェットポンプによって加速され、プロセスに戻されるまでに数回にわたって向きが変えられる。全高を減少させるために、９０°のエルボが用いられる。この構成は摩耗の観点からは好ましくない。摩耗率は、プロセス質量流量及びプロセス時間に比例し、所要の測定回数とは無関係である。基準測定はバッチの開始時しか実施できない。別形式の装置の場合、プロセスマスフローの速度を、特定の流れ形状を導入してまず最初に差圧センサで測定し、これら値を用いて分析用部分流中の圧力条件に適合させる。その目的は、試料採取の等速的手法を確保することにある。粒度分布の分析は、パイプの出口に設けられたレーザ回折システムによって行われ、それにより、一システム形態では粒子は最初にフィルタで分離され、或るレベルの試料品質が達成されると、これは実験室用レーザ回折システムを用いて測定される。この場合も又、試料採取位置は静的であり、換言すると、横断面全体を代表するものではない。粒度分布に関する実際の分析は、パイプの外部で行われる。かかる試料採取段階は、等速サンプリングを用いる貫通流パイプ(through-flo w piping)の場合にも提案された。この場合も又、複雑精巧な下流側の段を必要にする多量の分析用部分流が生じる。この場合も又、実際の粒度分布分析は、パイプの外部で行われる。試料採取条件の改善のために、ドイツ国特許明細書ＤＥ３５４３７５８Ｃ１では、試料採取セグメントをプロセスパイプ横断面内で回転させる手法が提案された。無視できるほどの流れが生じても、落下シュートを用いて代表試料を確実に採取できる。一般に、分割比が低いと原理を繰り返し適用することが必要となり、粒子含有環境では運動中の部品相互間にシールが必要であるのと同様な課題がある。実際の粒度分布分析は、パイプの外部で行われる。この目的のため、分析用部分流を最初に中間アキュムレータ内に集め、次に測定装置に移送し、それにより測定領域を適合させて下流側段の閉塞を篩分けによって回避する。次に、乾式分散装置による計量操作、レーザ回折センサによる測定操作、エーロゾルの抽出を行い、適当な場合にはサイクロン及び回転羽根式送り装置を経てプロセスへの戻しを行う。この解決策は、極めて効果的であることが判明したが、嵩張っていてしかも費用が高くつく。懸濁液の分野における今日までの解決策は全て、代表試料採取の概念を用いないものであった。かかる用途に通常用いられる装置では、試料採取はプロセスパイプ内へ延びる静止管により、或いは空気圧の作用で抽出可能な試料採取フィンガ（プローブ）によって行われている。試料は稀釈液によって運ばれる。分散段階は超音波により攪拌式容器内で実施される。稀釈された懸濁液は最終的には、キュベットによりレーザ回折システムの測定領域に移送され、次に外部で処分され、又はプロセスに戻される。基準測定の場合、このレーザ回折システムは制御式弁によって純粋な液体に切り換えられる。最後に、他の利用可能な試料採取装置、例えばインパクトサンプラー、Ｙ形弁、試料採取スクリュー等が試料を供給する装置も導入され、これら装置は、いったん適正に段取りされると、標準形レーザ回折システムで試料を分析する。これら全ての装置に共通なことは、これらが或る特定の用途にしか適しておらず、また、頻繁な保守を必要とし、しかも相当広いスペースを占めるということである。汎用的であり、しかも運動中の媒質の代表試料採取と、分散性、濃度適合性、コンパクトな設計及びプロセス動作中における基準測定の実施可能性とを兼ね備えた従来型装置は存在しない。かくして、本発明は、汎用性が最高度である試料採取方法及びこの試料採取方法を実施するコンパクトな装置を提供するという課題の解決に関する。また、本発明は、たとえ生産プロセス質量流量が高い場合でも連続式代表試料採取を実施できることを要件とする。この課題は、本発明に従って請求項１の公知部分に記載された方法において、分析用部分流をプロセス主流から、その横断面よりも小さく、しかも該横断面とは無関係に定められる抽出領域を経て採取することを特徴とする方法によって解決される。分析用部分流の抽出中、一定の抽出領域が、プロセス主流の横断面を掃引する軌道経路を辿る。本発明のこの試料採取方法は、分析対象の流れを高生産プロセスマスフローに合わせることもできる連続式代表試料採取操作が可能であるという点において従来方法とは異なっている。比較のための基準として、ドイツ国特許明細書ＤＥ３５４３７５８Ｃ１による解決手段を採用すると、図２ａに示されているように、或る値を越えることはな質量流量には必要である。回転式試料採取セグメントを用いるドイツ国特許明細書ＤＥ３５４３７５８Ｃ１による解決手段では、これは必然的に高い分析用質量流量ｍを必要とする。というのは、最小セグメント角αが、最大粒径により、或いはこの最大粒径が多数あることによって制限されるからである。関連式は次のとおりである。る。他方、図２ｂは、試料採取管を用いる同種の従来解決手段はこの点に関して相当程度一層好ましいことを示している。この場合の関連式は、次のとおりである。即ち、分析用部分流はこの場合、プロセスパイプ直径とは無関係であり、試料採取管ｄの選択可能な直径の２乗値に比例する。静的試料採取管を用いる等速サンプリングは、代表的なものではない。この問題は今、試料採取管が一定速度でプロセスパイプの横断面上を移動し、横断面全体又はその横断面の代表分が測定期間中にｎ回掃引されるようにするという本発明の特徴により解決される。この場合の軌道曲線は、全ての個々の領域を試料採取サイクルごとに一回だけ通るように選択されなければならない。本発明の方法の好ましい実施形態が請求項２〜９に記載されている。本発明の方法を実施する上で特に有利な装置が請求項１０〜２２に記載されている。最後に、本発明の装置を、請求項２３〜２６に記載されているような種々の測定方法のための特に有利な方式で用いることができる。粒度と粒度分布の両方又は何れか一方を測定する装置が、請求項２７〜３５の記載事項から構成できる。本発明の詳細及び利点を、図面に示された例示としての実施形態に基づいて一層詳しく説明する。図１は、従来型レーザ回折システムを示す図である。図２は、セグメント（図２ａ）又は試料採取管（図２ｂ）を用いる従来技術による代表試料採取法の種々の試料採取構成を示す図である。図３は、本発明の試料採取管の辿る螺旋軌道を示す図である。図４は、本発明の試料採取管の実施形態の略図である。図５は、ベロー及びシールドを用いた本発明の試料採取管の実施形態を示す図である。図６は、試料採取管がそのパーキング位置にある状態の本発明の実施形態（圧力ボールシールを備えている）を示す図である。図７は、パーキング位置で始まり、パーキング位置で終わる試料採取管内の試料採取孔の螺旋軌道を示す図である。図８は、自在継手取付け手段及びプッシュロッドを備えた、本発明の実施形態の試料採取管の駆動装置を示す図である。図９は、試料採取管の駆動装置に関する本発明の好ましい実施形態を示す図である。図１０は、試料採取管の孔の運動式を計算する線図である。図１１は、試料採取、分散、稀釈、レーザ回折による粒度分布測定、試料戻しを行う測定装置一式の側面図である。図１２は、僅かに設計変更した形態で、しかも９０°回転させた状態で示す図１１の装置の側面図である。図１３は、上から試料採取管のほうへ見た場合の図１１の装置の平面図である。図４は、プロセスパイプ３２の中央に設けられていて、浅い角度θで生成物流へ差し向けられた（ここでは詳細には示していない）試料採取管３０の略図を示している。試料採取管３０の孔３４は、例えば図３に示し以下の式で定まる螺旋軌道を辿る。ｘ（τ）＝ｒ（τ）ｓｉｎ（ω（ｔ）τ）ｙ（ｔ）＝ｒ（τ）ｃｏｓ（ω（ｔ）τ） τ（ｔ）は、軌道運動速度ｖ（ｔ）が一定であるように時間ｔの関数として選択されるべきである。ここでは、以下の近似式が当てはまる。上記において、Ｄは、プロセスパイプの直径、ｎは、中心に至るのに必要な３６０°軌道の数、ｔ_pは、全試料採取時間である。サンプリング誤差を避けるために、分析用部分流を等速的に抽出することが必要である。パイプ内の粒子速度は一般に、プロセスパイプの中央から測定した半径ｒの関数である。本発明の好ましい装置では、試料採取管内の負圧は、経験的に決定された値を用いてこの目的のために修正され、したがって試料採取がｒの値とは無関係に等速的に行われるようになっている。試料採取管は、プロセスマスフローにさらされ、かくして甚だしい摩耗を生じる。これは、例えば空気取扱い用途において粒子速度が高い場合に特に当てはまる。摩耗を最小限に抑えるためには、内部構成部材は、流れの方向に垂直な表面を備えないようにすべきである。また、分析用部分流の偏向の度合を小さな角度に制限して摩耗が最小限に抑えられるようにすることも肝要である。最後に、試料採取管の全ての構成部品は、カーバイド、セラミック又は他の耐摩耗性材料から構成されるべきである。また、移動距離（行程）は、コストを考えるとできるだけ短く保つべきである。試料をプロセスパイプの外部で移送すると、９０°エルボを使わなければ、管の長さが増大すると共に全高が増大する。試料採取管３２の孔３４は、軌道運動速度ｖで螺旋軌道を描く。入口孔の投影面積がｃｏｓ（θ）の変化につれて変わると、これを軌道運動速度の関数として補償する必要がある。その目的は、以下のように代表的な試料採取操作を達成するためである。ｖ（θ）＝ｖ₀ｃｏｓ（θ）この設計では、試料採取管がプロセスパイプに対して回転することは必要条件ではない。その結果、シールが用いられていない弾性壁によって連結できる。好ましい実施形態では、この連結は、図５に示すように金属ベロー３６によって行われ、この金属ベローは、シールド３８によりプロセスマスフローの粒子に対して機械的に保護される。基準測定を時々実施しなければならないという意味は、粒子の周囲の媒質を、粒子を含有していない状態で測定領域を通って導くことが必要であるということである。従来型装置の場合、制御される弁及び／又は制御される計量ユニットがこの目的のために用いられ、これらにより、基準測定の期間中、粒子の流れを遮断できる。本発明の試料採取装置の場合、この目的のためには、試料採取用孔を生成物供給手段から引っ込めると共に、或いは試料採取用孔をシールし、又はこれを粒子の周囲の媒質に通じさせるだけでよい。さらに、試料採取孔を時々クリーニングして粗い粒子、繊維等の存在に起因して生じる堆積物及び閉塞を除去する必要がある。さらに、試料採取孔を、非測定段階の間、プロセスマスフローにさらされないようにすべきである。その目的は、全体的な摩耗を最小限に抑えることにある。図６に示す実施形態では、この目的のために、プロセスパイプ３２の内部には保護状態のパーキング位置４０が設けられており、これは、流動中の粒子に対して最小限の抵抗を及ぼし、それと同時に試料採取管３０を効果的にシールし（例えば図６では圧力ボールシール４２によって）、又はこれが試料採取管を、粒子を含んでいない媒質のためのポートに連結するようにする。管の孔がパーキング位置に入ると一体形ワイパーがクリーニング操作を行う。一実施形態では、幾つかのパーキング位置がプロセスパイプの内側の周りにぐるりと分布して設けられ、試料採取孔を一パーキング位置から別のパーキング位置へ移動できるようにするのが良い。例えば直線走査を管中心を横切って用いることにより、代表度において限界があるが、プロセスマスフロー中における試料採取孔の滞留時間、かくして摩耗の程度を一段と軽減させることができる。本発明の好ましい実施形態では、試料採取孔の軌道曲線は、プロセスパイプの壁のところのパーキング位置で始まり、中心に向かって螺旋経路を辿り、最終的に螺旋軌道の連続部において再び同一のパーキング位置（図７）で終わるような螺旋となる。かかる螺旋曲線は、種々の方法で生成できる。図８の装置では、試料採取管３０は、この目的のためパイプの中心のところに設けられた自在継手内に設けられている。図８に示す２つのカルダンリング４４，４６の制御された操作により、管を管軸線に対して２つの互いに垂直な角度θ 及び角度ψの回りに傾けられる。この傾動の一時的なシーケンスを制御することにより、試料採取孔は、任意所定の軌道曲線を辿ることができる。カルダンリング４４，４６の操作は例えばプッシュロッド又は油圧ラムによって行うのがよい。例えばステッピングモータによりパイプの外部から駆動力を得るのがよい。プッシュロッドを用いる場合、単純なレバー（梃子）機構を用いて９０°の力伝達を容易にするのが良い。図９に示す実施形態では、螺旋軌道は、単純な回転動作から得られる。この目的のため、試料採取管３０の一端は、管軸線に垂直に延びるシャフト４７に取り付けられている。試料採取管３０は、プッシュロッド４８によって傾けられ、このプッシュロッドは、試料採取管に取り付けられているレバーに軸受５０によって枢着されている。ピボット軸受５０の軸線は、シャフト４７の軸線に平行に延びている。プッシュロッド４８の他端は、軸受４９によってネジ付きナット５２に枢着されている。ネジ付きナット５２は、送出し管５６に永続的に設けられたネジ山５４と螺合している。試料採取管３０はプッシュロッド４８及びネジ付きナット５２と一緒に、送出し管５６及びこれに剛結されたネジ山５４に対し、回転ロッド機構５８及び歯車リング６０によって回転できる。この回転中、ネジ付きナット５２は固定された状態のネジ山５４の回りに動き、したがってプッシュロッド４８を介して試料採取管３０の角度θを管の軸線に対して変化させる。試料採取孔は、プロセスパイプの軸線の回りに回転し、その際、螺旋軌道を描く。試料採取管がプロセスパイプの中央に位置している位置（ｘ₀）からの軸受の偏向度ｘの関数としてのプロセスパイプの中心線からの試料採取孔の偏向度ｒは、以下の式によって表される。ここでＬは試料採取管の長さである。Ｌ＝１６８.５mm、Ｈ＝１０mm、Ｉ＝７９. ２mmの場合、図１０に示すように近似的な直線関係が得られる。図６の軌道曲線は、ネジ山のピッチが１mm／ターンの場合にこれらパラメータを用いて計算された。この軌道曲線は、エッジのパーキング位置で始まり、モータの回転方向を変化させる必要なく、中心を通ってエッジに戻る。操作を繰り返すには、モータの回転方向をパーキング位置で、即ち静止状態で変化させることで十分である。これは例えば、試料採取管の到着をパーキング位置で検出する単純なセンサを用いることにより実施でき、その後、制御系が駆動ユニットを停止させ、モータの回転方向を逆にしてさらに走査を行う。図１０は、上述の運動式を計算するための略図を示している。かくして、本発明によって示唆される試料採取方法は、従来型装置及び方法と比べて相当顕著な利点を有している。（ａ）試料採取は、測定期間中にのみ行われ、そうでなければ試料採取孔は、プロセスマスフローから保護されるパーキング位置にある。かくして、試料採取装置、分散装置部分及び測定システムの摩耗は数桁の違いで減少する。（ｂ）プロセスの実施中、パーキング位置において任意の時刻に基準測定値を取ることができる。この目的のためにさらに測定を行う必要はない。（ｃ）駆動装置は、これをプロセス質量流量から隔離するシールを必要とせず、小さな質量を動かすのに必要なだけである。その結果、駆動力は低レベルで足りる。（ｄ）試料採取操作は連続的であって、時間及び位置で表わされる。直径比Ｄ／ｄが大きいので、主プロセス流は、試料採取操作によって非常に僅かな程度の影響を受けるに過ぎない。分析用部分流は、プロセスパイプの直径とは無関係なままであり、試料採取管の孔のサイズを変えることにより測定システムの要件に合わせて容易に設計変更できる。一体形クリーニング機構は上流側の保護篩分け装置を無しで済ますことができる。必要な内部構成部材に起因するプロセスパイプの自由横断面積の減少を、試料採取孔の平面の下のパイプ直径を大きくすることによって補償することができる。かかる場合も又、試料採取操作に対する影響を大幅に排除できる。ガス又は液体中の分散固体を分散させるための種々の方法が知られている。ガス中における分散の場合、用いられる方法は、粒子−壁衝突法、粒子−粒子衝突法及び／又は遠心力、例えば剪断流中の速度勾配の結果として生じる遠心力である。エネルギー供給手段は、例えばジェットポンプの形態であるのが良い。超音波が、懸濁液を分散させるためにしばしば用いられている。図１１の好ましい実施形態では、ジェットポンプ６２が、試料採取装置の出口のところでプロセスパイプ６３内に同軸状に設けられている。粒子の移送に必要な負圧は、推進ガス又は懸濁液を注入することにより試料採取管内で生じる。ジェットポンプ６２によって生じた推進流圧力は、経験的に決定されたパラメータを用いて、試料採取管３０のところに等速条件を生じさせるよう選択される。注入された媒質は、分析用質量流量を稀釈する。供給されたエネルギーは分散のために用いられる。固体エーロゾルの場合、図１２の本発明の好ましい実施形態では、この装置には、円形横断面のジェット導管７０が連結されている。この横断面は、可能な限り多くの回数の粒子−粒子、粒子−壁衝突が生じるのに十分狭いものであるよう寸法決めされている。このジェット導管７０には下流側移行管７２が連結され、この管７２内では横断面が連続的に増大すると共に円から正方形に変化している。最終的に、この次には、正方形横断面のジェット導管７４が設けられ、これは測定領域７６の直前まで延びている。正方形横断面により、膨張するにつれて冷えるガスジェットが測定器内においてレンズ効果を生じさせることの無いようになっている。本発明の好ましい実施形態では、試料採取管内に生じた閉塞部は、ジェットポンプの出口を一時的に閉じることにより更に除去できる。これは例えばジェット導管を閉鎖することによって行うことができる。この場合、ジェット導管は、その壁が出口孔をほぼ完全に閉じる位置まで移動する。次に、推進剤が、試料採取管を経て抜け、したがってその掃除作用によって堆積物及び閉塞部を除去する。懸濁液についての本発明の好ましい実施形態では、静止ミキサーを備えた下流側横断面拡張部分が設けられ、この中に超音波ソノトロード（sonotrode）が突き出ている。ソノトロードは、ジャケット管により超音波発生器に連結されており、この超音波発生器はプロセスパイプの外部に配置されている。ソノトロードとジャケット管との間の空気層により、プロセス懸濁液への直接的な音の伝達が防止される。横断面の拡張は、粒子の速度を減少させ、超音波にさらされる時間を長くする。静止ミキサーは、稀釈された懸濁液を均質化する。粒度分布を測定するための光学的方法、例えばレーザー回折法又は画像処理法の場合、光学濃度Ｃ_optは或る限度値の範囲内になければならない。直径がｘの場合の単分散粒子についてのＣ_optは、本発明の好ましい実施形態に関しては、以下のように計算される。上式において、ｄは試料採取孔の直径、Ｄはプロセスパイプの直径、κは吸光係数、ｍはプロセス質量流量、ｂはジェット導管の幅、ρは比密度、ｖは測定領域中の粒子速度である。非単分散粒子の場合の関係式も同様に表すことでできる。図１１の実施形態では、粒子の速度は、第２のジェットポンプ６６中で増加するので粒子は好ましくは測定領域の中央に位置するようになり、必要なものとしての窓６８は汚染されない。注入された媒質は、分析用部分流を稀釈し、粒子速度ｖを変える。かくして、光学濃度を、Ｄ、ｄ及びＢにより静的に適合させることができると共にｖにより動的に適合させることができる。この装置では、稀釈段階に続く粒度分布の測定は、従来方法、例えばレーザー回折法又は画像処理法を用いて達成される。この方法では、必要な構成部品は、１又は数本のジャケット管を介して外部からプロセスパイプを通って稀釈段階に供給される。ジャケット管は、稀釈段階のジャケット管に緊密に連結されている。測定システムの光学部品は、分析用マスフローの粒子から光学窓によって保護される。分析用部分流は、管軸線の方向で測定領域のすぐ下流側に設けられたジャケット管６４を経て上述の装置内に戻される。出口は開いている。プロセスパイプに沿って定められる同軸設計及び整列関係は、横方向連結手段を介して行われる戻り段階を含む従来方法と比較して顕著な利点があり、即ち、高速運動中の粒子は、非常に浅い角度でプロセスパイプ壁に衝突するに過ぎず、かくしてこの壁の摩耗はかなり減少する。粒子がプロセスパイプ内に存在したままなので、プロセスパイプが加圧下にある間、追加の測定は不要である。戻し送り機構（ポンプ）の必要性は無い。本発明の別の実施形態では、弁、例えば必要ならば出口を閉鎖し、例えばプロセスパイプのクリーニング用蒸気、液体又は固体が測定領域に到達しないようにするピンチ弁が出口に設けられている。例えばレーザ回折法又は画像処理法のような光学的方法とは別に、超音波消衰法（ultrasound extinction:ＵＥ）が粒度分布測定手段として益々重要になっている。超音波消衰法は、種々の周波数について音波減衰量を測定する。この場合もレーザ回折と類似した手法で、粒子スペクトルを透過の際に測定し、即ち、音声送信機により放出された音波が測定領域に入り、弱められた状態で音声受信機に到達する。測定した減衰量を用いると、既知のアルゴリズムを用いて粒度分布を求めることができる。これらアルゴリズムは、周波数範囲に対する要件を、求められるべき粒度に関連付ける。実用的な用途では、十分な効率を達成するために液体中でのみ結合できる１００ｋHz〜数１００ＭHzの非常に高い周波数が用いられる。かくして、超音波消衰法は、液体中の粒度分布の測定を必要とする用途に限定される。レーザ回折法とは対照的に、光透過法は、かかる用途では全く役に立たず、これに対して多重散乱及び分散の役割は、非常に従属的である。したがって、稀釈や分散をしなくても非常に高い濃度で測定を行うことができる。これは、稀釈が粒度分布を変化させる材料系の場合に（例えば、結晶化の際）有利である。液体による音波の減衰は、特に高周波の場合、即ち微粒子の場合、音声送信機と受信機との間の可能な限りにおいて最大の距離をほんの数ミリに制限する。それ故に、この最小距離は、測定領域を通過できる可能な体積流量を制限する。この場合も又、時々行われる粒子を含んでいない液体への基準測定は、結果の安定性を向上させる。また、利用できる計算法は、材料系の音響パラメータ、特に消衰機能の知識を必要とする。これは、例えば他の測定法と比較して同一の材料系グループについて決定できる。かくして、超音波消衰法は、稀釈により粒度分布が変えられ、生成物の変化が稀にしか起こらないようなプロセスに特に適している。本発明の別の実施形態では、上述の試料採取構成は超音波消衰システムと組み合わされる。超音波消衰法の利点を保持し、それにより稀釈及び分散を行わないで粒度分布を測定できるようにするためには、測定装置は、試料採取段階のすぐ下流側に配置される。試料の移送は、下流側に設けられた変速ポンプによって行われる。これは、例えばプロセス内への液体の注入が無害であるような場合、ジェットポンプであるのが良い。単純な用途の場合、出口の上流側のプロセスパイプの絞りから戻りラインまでに生じる圧力差も利用できる。

Claims

【特許請求の範囲】１．分析用部分流が次に行われる分析のためにプロセス主流から取り出される分散材料流の試料採取方法において、分析用部分流を、プロセス主流から、その横断面よりも小さく、しかも該横断面とは無関係に定められる抽出領域を経て採取し、抽出領域は、分析用部分流の抽出中、プロセス主流の横断面を横切る軌道経路を辿ることを特徴とする方法。２．抽出領域は、試料採取管の孔の円形横断面であることを特徴とする請求項１記載の方法。３．プロセス主流は、パイプを通って流れていることを特徴とする請求項１又は２記載の方法。４．一定の抽出領域を、プロセス主流の横断面を横切る軌道曲線に沿って移動させて試料採取サイクル中に走査した位置が分析用部分流にほぼそのまま役立つようにすることを特徴とする請求項１〜４のうち何れか一に記載の方法。５．一定の抽出領域を、プロセス主流の横断面を横切って螺旋軌道に沿って案内することを特徴とする請求項１〜３のうち何れか一に記載の方法。６．一定の抽出領域の入口は、試料採取操作を中断した場合、密閉され又は隔離されることを特徴とする請求項１〜５のうち何れか一に記載の方法。７．一定の抽出領域の隔離は、一定抽出領域を、プロセス主流から試料採取管内への粒子の侵入を防止するよう設計されているパーキング位置に移動させることによって行われることを特徴とする請求項５又は６記載の方法。８．分析用部分流の抽出速度は、調節可能であることを特徴とする請求項１〜７のうち何れか一に記載の方法。９．分析用部分流を、試料採取孔の周囲の環境速度に等しい速度で抽出（等速抽出）することを特徴とする請求項８記載の方法。 10．分散材料流の方向とは逆の方向に整列する旋回自在な試料採取管がプロセス主流内に配置されていることを特徴とする請求項１〜９のうち何れか一に記載の方法を実施する装置。 11．試料採取管は抽出装置に連結されていて、試料採取管の孔によって定められる抽出領域での抽出速度を前記抽出装置によって調節できるようになっていることを特徴とする請求項１０記載の装置。 12．試料採取管は、プロセス主流の流通するパイプの中心に配置されていることを特徴とする請求項１０又は１１記載の装置。 13．プロセス主流からの粒子の侵入を防止する幾つかのパーキング位置がパイプに設けられていることを特徴とする請求項１０〜１２のうち何れか一に記載の装置。 14．試料採取管がパーキング位置に出入りするときに試料採取孔をクリーニングするクリーニング装置が、パーキング位置に配置されていることを特徴とする請求項１３記載の装置。 15．パーキング位置にある試料採取管は、弁を介して粒子を含んでいない流体に通じさせることができることを特徴とする請求項１３又は１４記載の装置。 16．試料採取管は、プロセスパイプ軸線に対して回転及び傾斜できるよう回動自在に設けられ、回転動作中、確実に連結できるプッシュロッドにより偏向可能であることを特徴とする請求項１０〜１５のうち何れか一に記載の装置。 17．確実に連結できるプッシュロッドによる傾斜動作を、試料採取管の回転中、送出し管に永続的に固定されたネジに螺合するネジ付きナットにより行わせることができることを特徴とする請求項１６記載の装置。 18．試料採取管は、プロセスパイプ内で２つのカルダンリングにより取り付けられ、カルダンリングを時間制御の下で旋回させることにより偏向可能であることを特徴とする請求項１０〜１５のうち何れか一に記載の装置。 19．試料採取管をその軌道に全体にわたって連続的に作動させることができ、前記軌道は、パーキング位置で始まり、モータの回転方向に対して逆転しないで該パーキング位置で終わり、パーキング位置で始まる繰り返し操作時にのみ、逆転されるべきモータの回転方向となることを特徴とする請求項１２〜１８のうち何れか一に記載の装置。 20．試料採取管を旋回させる機構は、密封要素を用いず、可動壁、例えばベローによりプロセスパイプから隔離できることを特徴とする請求項１０〜１９のうち何れか一に記載の装置。 21．閉塞を回避するために、試料採取管の孔（抽出領域）は、試料採取管の内径よりも小さいことを特徴とする請求項１０〜２０のうち何れか一に記載の装置。 22．試料採取管の孔（抽出領域）は、試料採取管に装着できる互換性のあるキャップにより測定装置の要件に適合できることを特徴とする請求項１０〜２１のうち何れか一に記載の装置。 23．レーザ回折法、画像処理法及び／又は超音波消衰法を利用した方法を用いてパイプ内の粒度及び／又は粒度分布を測定する方法における請求項１０〜２２のうち何れか一に記載の装置の用途において、試料採取装置、試料移送装置、測定領域及び試料戻し装置をパイプの軸線と平行にパイプ内に配置し、平行流（部分流）を試料採取装置によって採取し、次に、この平行流は、残りのプロセスマスフローから遮蔽された装置を通過し、試料戻し装置の下流側でプロセスマスフローと直ぐに再合流されることを特徴とする用途。 24．分散段階部は、パイプ内にパイプ軸線と平行に別途設けられていることを特徴とする請求項２３記載の用途。 25．レーザ回折法及び／又は画像処理法を利用した方法を用いてパイプ内の粒度及び／又は粒度分布を測定する方法において、試料採取装置、試料移送装置、測定領域及び試料戻し装置は、この順番でパイプ内に次々と配置されていることを特徴とする請求項２３又は２４記載の用途。 26．超音波消衰法を利用した方法を用いてパイプ内の粒度及び／又は粒度分布を測定する方法において、試料採取装置、測定領域、試料移送装置及び試料戻し装置は、この順番で管内に次々と配置されていることを特徴とする請求項２３又は２４記載の用途。 27．請求項１０〜２２のうち何れか一に記載の分散材料流の試料採取装置を含む粒度及び／又は粒度分布を測定する装置において、試料採取装置、試料移送装置、分散装置、測定領域及び試料戻し段階は、この順番で管内に配置されていることを特徴とする装置。 28．測定方法は、レーザ回折法、超音波消衰法又は画像分析法に基づいていることを特徴とする請求項２７記載の装置。 29．試料移送は、ジェットポンプによって行われることを特徴とする請求項２７又は２８記載の装置。 30．液体システム内の分散操作は、空気層によりプロセスパイプから隔離された超音波プローブで行われることを特徴とする請求項２７〜２９のうち何れか一に記載の装置。 31．固体エーロゾルの場合、丸い横断面を有するジェット導管が、試料採取管に連結され、前記横断面は、最大回数の粒子−粒子衝突及び／又は粒子−壁衝突を生じさせるのに十分狭いものであるよう寸法決めされ、横断面の大きさが連続的に大きくなると共に丸い形状から矩形の形状に変化する移行管が、ジェット導管に連結され、測定領域のすぐ前まで延びる矩形横断面のジェット導管が、移行管に連結されていることを特徴とする請求項２７〜３０のうち何れか一に記載の装置。 32．レーザ回折法の場合に好ましくは、分散装置は、これをジェットポンプの出口開口部の前で旋回させることにより簡単に隔離でき、従って、閉塞を無くすために逆方向の流れを試料採取管内に生じさせることができることを特徴とする請求項２７〜３１のうち何れか一に記載の装置。 33．分析用部分流の戻し送りは、パイプ軸線の方向で測定領域のすぐ下流側に設けられたジャケット管を介して行われることを特徴とする請求項２７〜３２のうち何れか一に記載の装置。 34．弁、特にピンチ弁が、前記装置の出口に設けられていることを特徴とする請求項２７〜３３のうち何れか一に記載の装置。 35．第２のジェットポンプが測定領域の下流側に設けられ、第２のジェットポンプにより、測定領域で測定されるべき粒子の速度が増加して粒子が好ましくは測定領域の中央に位置し、かくして、これにより測定窓の汚染が抑制されるようになっていることを特徴とする請求項２７〜３４のうち何れか一に記載の装置。