JP2002003641A

JP2002003641A - 封止フィラー用炭酸カルシウム

Info

Publication number: JP2002003641A
Application number: JP2000185953A
Authority: JP
Inventors: Masahiko Tachika; 正彦田近; Takao Fukuda; 隆生福田; Kazuyuki Hosoi; 和幸細井
Original assignee: Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd
Current assignee: Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd
Priority date: 2000-06-21
Filing date: 2000-06-21
Publication date: 2002-01-09

Abstract

(57)【要約】【課題】樹脂との混練時に生じる混練機の摩耗の問題
を解消でき、優れた封止特性を示す封止フィラーを提供
する。【解決手段】窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積が１５
ｍ²／ｇ以下で、平均粒径が１〜７０μｍで、純度が９
５％以上で、且つ含水率が３．０％以下であることを特
徴とする封止フィラー用炭酸カルシウム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、封止フィラー用炭
酸カルシウムに関し、特に電子部品や半導体素子の封止
用材料に用いる炭酸カルシウムに関する。

【０００２】

【従来の技術と発明が解決しようとする課題】近年、電
子工学分野の著しい発展により、従来の電子部品は小型
高性能化し、さらに新しい電子部品や半導体素子の開発
が盛んに進められている。これらの部品や素子を機器に
実装する際には、部品や素子の信頼性を保つために、高
分子樹脂材料やセラミックス材料による封止が行われ
る。セラミックス材料によれば信頼性の高い封止が可能
であり、これまで高性能部品について行われてきたが、
封止材料としての製造コストが高かった。そこで、最近
では、汎用で安価な高分子樹脂材料による封止が一般的
になってきている。

【０００３】高分子樹脂封止材料の場合、樹脂中に封止
フィラーを添加混合し、封止材料の熱膨張率や熱伝導性
の改善を図っている。従来より、封止フィラーとして用
いられる材料はアルミナやシリカであるが、これらの材
料は硬度が高いために、樹脂との混練時に混練機の摩耗
が起こる等の問題が発生していた。そこで、これらの材
料に一定の形状を付与する（例えば、球状粒子とする）
等の改良が必要であった。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
に鑑み鋭意検討した結果、従来のアルミナまたはシリカ
に代わる封止フィラーとして、特定の炭酸カルシウムを
用いることを見出した。炭酸カルシウムは、熱安定性
に優れ、大気中でも５００℃程度まで安定であり、電気
絶縁性、誘電性についても優れ、さらにアルミナやシリ
カに比べて硬度が低い。これらのことをもとに検討を重
ねた結果、封止用フィラーとして炭酸カルシウムを用い
ることにより、アルミナやシリカを用いた場合に生じる
摩耗の問題を解消でき、且つコスト的にも安価な封止材
料となることを見出し、本発明を完成するに至った。

【０００５】すなわち、本発明は、下記に示すとおりの
封止フィラー用炭酸カルシウムを提供するものである。
項１．窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積が１５ｍ²／
ｇ以下で、平均粒径が１〜７０μｍで、純度が９５％以
上で、且つ含水率が３．０％以下であることを特徴とす
る封止フィラー用炭酸カルシウム。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明でいう封止フィラーとは、
主に電子部品の封止用樹脂に充填する材料をさす。

【０００７】封止フィラーとしての炭酸カルシウムの窒
素吸着法によるＢＥＴ比表面積は１５ｍ²／ｇ以下であ
り、好ましくは１〜１２ｍ²／ｇであり、より好ましく
は２〜１０ｍ²／ｇである。窒素吸着法によるＢＥＴ比
表面積が１５ｍ²／ｇを超えると、炭酸カルシウムの一
次粒子が細かくなりすぎて好ましくない。

【０００８】上記炭酸カルシウムの平均粒径は１〜７０
μｍであり、好ましくは２〜５０μｍであり、より好ま
しくは３〜３０μｍであり、特に好ましくは５〜２０μ
ｍである。平均粒径が７０μｍを超えると、封止フィラ
ーとして用いた際に良好な封止特性が発揮されない場合
があり、好ましくない。ここでいう平均粒径とは、レー
ザー回折散乱式粒度分布測定装置により求めた値をさ
す。

【０００９】上記炭酸カルシウムの純度は９５％以上で
あり、好ましくは９７〜１００％であり、より好ましく
は９８〜１００％である。純度が９５％未満であると、
封止フィラーとして用いた際に充分な封止特性が発揮さ
れない場合があり、好ましくない。ここでいう純度と
は、食品添加物公定書の炭酸カルシウム純度試験に準拠
して求めた値をさす。

【００１０】上記炭酸カルシウムの含水率は３．０％以
下であり、好ましくは０〜１．５％であり、より好まし
くは０〜１．０％である。含水率が３．０％を超える
と、封止フィラーとして樹脂と混合する際に樹脂に対し
て悪影響を及ぼす場合があり、好ましくない。ここでい
う含水率とは、ＪＩＳＫ００６８の化学製品の水分試
験方法により求めた値をさす。

【００１１】上記炭酸カルシウムの製法については特に
限定はされないが、石灰石を粉砕して得る方法（重質炭
酸カルシウム）や、石灰石を焼成した後に水と反応させ
て水酸化カルシウムとした後、炭酸ガスと反応させて得
る方法（沈降性炭酸カルシウム）が好ましい。さらに
は、塩化カルシウム溶液に炭酸ソーダ溶液を反応させて
炭酸カルシウムを製造する方法でもかまわない。また、
製法の異なるこれらの炭酸カルシウムを混合して用いる
こともできる。

【００１２】上記炭酸カルシウムの粒子の形状について
は、粒状、板状、柱状、針状あるいは立方体状のいずれ
のものでもかまわないが、粒状や立方体状の形状を有す
る粒子は流れ性の点から好ましく、板状、柱状あるいは
針状の形状を有する粒子は樹脂と混合して得られる樹脂
組成物の機械的強度等の向上の点から好ましい。従っ
て、異なる形状を有する粒子を混合して用いることによ
り所望の特性を有する樹脂組成物を得ることもできる。

【００１３】上記炭酸カルシウムの結晶型としては、カ
ルサイト、バデライト、アラゴナイト、あるいはアモル
ファスが知られているが、本発明では特に限定はされな
い。

【００１４】本明細書でいう封止用樹脂とは、エポキシ
樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール
樹脂、フラン樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、グアナ
ミン樹脂、ビニルエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹
脂、ジアリルフタレート樹脂等の熱硬化性樹脂をさし、
なかでもエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン
樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂がよく用いられる。
これらの樹脂を、単独で使用するか、または２種以上を
併用する。

【００１５】封止フィラー（炭酸カルシウム）の樹脂へ
の充填量は、樹脂１００重量部に対して、封止フィラー
を１００〜９００重量部充填するのが好ましい。封止フ
ィラーが１００重量部未満だと、樹脂の特性の改善が現
れにくい。一方、９００重量部を超えると、樹脂が封止
フィラーを均一に覆うことが困難となり、良好な封止用
樹脂組成物が得られにくい。

【００１６】封止用樹脂組成物を製造する際には、表面
処理剤を用いて炭酸カルシウム粒子に表面処理を行うこ
とにより、樹脂とのなじみをよくすることができる。表
面処理剤としては、脂肪酸類、ロジン類、テフロン（登
録商標）類、シリコーン類、変性シリコーン類、シラン
カップリング剤等が有効なものとして挙げられる。例え
ば脂肪酸類としては、具体的には、ステアリン酸、オレ
イン酸、パルミチン酸等が挙げられ、シランカップリン
グ剤としては、ビニルシラン、アミノシラン、エポキシ
シラン、クロロアルキルシラン、メルカプトシラン、メ
チルトリエトキシシラン等が挙げられる。これら表面処
理剤のコーティング量は、用いる樹脂の種類により異な
るが、炭酸カルシウムに対して、好ましくは０．０１〜
１０重量％、より好ましくは０．０５〜７重量％、特に
好ましくは０．５〜５重量％である。この範囲を外れる
と、表面処理効果が発揮されないか、あるいはかえって
樹脂とのなじみが悪くなり、得られた樹脂組成物におい
て所望の粘度特性等が得られにくくなる場合があり、好
ましくない。

【００１７】表面処理方法は、炭酸カルシウム粒子の表
面を表面処理剤でコーティングできる限り特に制限され
ず、公知の方法を用いることができる。例えば、炭酸カ
ルシウムを予めスラリー化し、このスラリーに表面処理
剤を配合し、混合・混練することによってコーティング
することができる。また、炭酸カルシウム粉体に、液化
された表面処理剤を直接スプレーすることにより、コー
ティングすることもできる。

【００１８】

【発明の効果】本発明の炭酸カルシウムを封止用樹脂へ
のフィラーとして用いることにより、従来、アルミナや
シリカ配合の樹脂組成物の製造時に問題となっていた混
練機の摩耗の問題を解消できる。また、本発明の炭酸カ
ルシウムを配合した封止用樹脂組成物は、熱伝導性、電
気絶縁性、誘電特性およびプレッシャークッカー試験に
おいて、アルミナやシリカを配合した封止用樹脂組成物
と同等かそれ以上の封止特性を示す。さらには、本発明
の炭酸カルシウムは、アルミナ、シリカに比べて安価
で、しかも環境や人に対しても無害な材料であることか
ら、本発明は電子材料分野において非常に有益なもので
ある。

【００１９】

【実施例】以下、実施例により本発明をより一層具体的
に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限
定されるものではない。

【００２０】実施例１窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積が５ｍ²／ｇで、レー
ザー回折散乱式粒度分布測定装置による平均粒径が１５
μｍで、食品添加物公定書の炭酸カルシウム純度試験に
準拠して求めた純度が９８．０％で、ＪＩＳＫ００６
８の化学製品の水分試験方法による含水率が０．６％で
ある重質炭酸カルシウム粉末を、シランカップリング剤
（エポキシシラン）により表面処理した（コーティング
量１．０重量％）。

【００２１】この表面処理炭酸カルシウム４００重量部
とエポキシ樹脂（信越化学工業(株)製、商品名「ＫＭＣ
−１３０」）１００重量部とを、混練機により充分混合
して樹脂組成物を得た。その際に、混練機の摩耗は認め
られなかった。得られた樹脂組成物を半導体素子部品の
封止用樹脂組成物として使用したところ、良好な封止特
性が示された。

【００２２】実施例２水酸化カルシウムスラリー中に、窒素吸着法によるＢＥ
Ｔ比表面積が１０ｍ²／ｇで平均粒径が２μｍの炭酸カ
ルシウム粉末を添加し、そのスラリー中に炭酸ガスを吹
き込み炭酸カルシウムを析出させた。得られた炭酸カル
シウムをさらに水酸化カルシウムスラリー中に添加し、
同様な操作により炭酸カルシウムを析出させた。この操
作を繰り返すことにより、窒素吸着法によるＢＥＴ比表
面積が４ｍ²／ｇで、レーザー回折散乱式粒度分布測定
装置による平均粒径が１０μｍで、食品添加物公定書の
炭酸カルシウム純度試験に準拠して求めた純度が９９．
０％で、ＪＩＳＫ００６８の化学製品の水分試験方法
による含水率が０．５％である炭酸カルシウム粉末を得
た。この粉末をシランカップリング剤（メチルトリエト
キシシラン）溶液を用いて表面処理した（コーティング
量１．５重量％）。

【００２３】得られた表面処理炭酸カルシウム粉末を、
実施例１と同様にしてエポキシ樹脂と混合し、その信頼
性試験を行った。その結果、封止用樹脂組成物として良
好な封止特性が示され、混合の際の混練機の摩耗は認め
られなかった。

【００２４】比較例１窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積が１ｍ²／ｇで、レー
ザー回折散乱式粒度分布測定装置による平均粒径が１５
０μｍで、食品添加物公定書の炭酸カルシウム純度試験
に準拠して求めた純度が９８．０％で、ＪＩＳＫ００
６８の化学製品の水分試験方法による含水率が０．５％
である炭酸カルシウムを用いて、実施例１と同様にして
封止用樹脂組成物を得て、その信頼性試験を行った。そ
の結果、封止材料として良好な封止特性が発揮されなか
った。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｌ 23/31 Ｆターム(参考） 4G076 AA16 AB04 AB06 AB09 BA13 BA34 BF06 CA04 CA25 CA26 CA28 DA02 4J002 AA001 BF051 CC031 CC161 CC181 CC191 CD001 CD201 CF211 CH121 CK021 CM041 DE236 FA086 FB096 FB236 FB266 FD016 GQ05 4M109 AA01 EB06 EB12 EC20

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積が１５
ｍ²／ｇ以下で、平均粒径が１〜７０μｍで、純度が９
５％以上で、且つ含水率が３．０％以下であることを特
徴とする封止フィラー用炭酸カルシウム。