JP2002146232A - シリカ微粉の表面改質法 - Google Patents
シリカ微粉の表面改質法Info
- Publication number
- JP2002146232A JP2002146232A JP2000338825A JP2000338825A JP2002146232A JP 2002146232 A JP2002146232 A JP 2002146232A JP 2000338825 A JP2000338825 A JP 2000338825A JP 2000338825 A JP2000338825 A JP 2000338825A JP 2002146232 A JP2002146232 A JP 2002146232A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fine powder
- silica fine
- silane coupling
- coupling agent
- average particle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 113
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002715 modification method Methods 0.000 title description 2
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 5
- 238000002407 reforming Methods 0.000 claims 1
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 6
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101000854908 Homo sapiens WD repeat-containing protein 11 Proteins 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100020705 WD repeat-containing protein 11 Human genes 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000004850 liquid epoxy resins (LERs) Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉のシランカッ
プリング剤による処理を、工業的規模かつ均一に行うこ
と。 【解決手段】平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉にシラン
カップリング剤を気流中で噴霧する場のシリカ粉塵濃度
が、０．１〜１００ｇ／ｍ3 であることを特徴とするシ
リカ微粉の表面改質法。シランカップリング剤を気流中
で噴霧する場が、シリカ微粉を製造してから捕集するま
での工程にあることが好ましい。
プリング剤による処理を、工業的規模かつ均一に行うこ
と。 【解決手段】平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉にシラン
カップリング剤を気流中で噴霧する場のシリカ粉塵濃度
が、０．１〜１００ｇ／ｍ3 であることを特徴とするシ
リカ微粉の表面改質法。シランカップリング剤を気流中
で噴霧する場が、シリカ微粉を製造してから捕集するま
での工程にあることが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリカ微粉のシラ
ンカップリング剤による表面改質法に関するものであ
る。本発明によって得られたシリカ微粉は、例えば半導
体装置の封止用樹脂の充填剤として用いられる。
ンカップリング剤による表面改質法に関するものであ
る。本発明によって得られたシリカ微粉は、例えば半導
体装置の封止用樹脂の充填剤として用いられる。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリカ粒子表面をシランカップリ
ング剤で処理する方法として、乾式法、湿式法、インテ
グラルブレンド法が知られている。乾式法は、ヘンシェ
ルミキサーのような高速攪拌可能な装置にシリカ粉末を
仕込み、攪拌下、シランカップリング剤あるいはシラン
カップリング剤の部分加水分解液を噴霧し、その後、必
要に応じて熱処理する方法である。乾式法は、大量のシ
リカ粉末を短時間で処理でき、しかも多量の熱を必要と
しない利点があるが、均一処理が難しいという問題があ
る。
ング剤で処理する方法として、乾式法、湿式法、インテ
グラルブレンド法が知られている。乾式法は、ヘンシェ
ルミキサーのような高速攪拌可能な装置にシリカ粉末を
仕込み、攪拌下、シランカップリング剤あるいはシラン
カップリング剤の部分加水分解液を噴霧し、その後、必
要に応じて熱処理する方法である。乾式法は、大量のシ
リカ粉末を短時間で処理でき、しかも多量の熱を必要と
しない利点があるが、均一処理が難しいという問題があ
る。
【０００３】湿式法は、加水分解性溶媒（たとえば、
水、アルコール又はこれらの混合溶媒）にシランカップ
リング剤が溶解された溶液中でシリカ粉末を処理する方
法である。湿式法は、シリカ粒子の分散が比較的良好で
あることから、均一処理が可能であるが、処理後の乾燥
時に凝集が起こってしまうことや、多量の熱を必要とす
ることが欠点である。
水、アルコール又はこれらの混合溶媒）にシランカップ
リング剤が溶解された溶液中でシリカ粉末を処理する方
法である。湿式法は、シリカ粒子の分散が比較的良好で
あることから、均一処理が可能であるが、処理後の乾燥
時に凝集が起こってしまうことや、多量の熱を必要とす
ることが欠点である。
【０００４】インテグラルブレンド法は、マトリックス
（たとえば、液状エポキシ樹脂）と、シリカ粉末と、シ
ランカップリング剤とを一度に混合し処理する方法であ
る。この方法は、一段階で処理することができるため、
工業的にしばしば利用されているが、均一処理の困難さ
において乾式法と同様な問題がある。
（たとえば、液状エポキシ樹脂）と、シリカ粉末と、シ
ランカップリング剤とを一度に混合し処理する方法であ
る。この方法は、一段階で処理することができるため、
工業的にしばしば利用されているが、均一処理の困難さ
において乾式法と同様な問題がある。
【０００５】以上のように、従来の処理方法には一長一
短があり、工業的規模かつ均一処理という点で不満足な
ものであった。しかも、これらの方法は、平均粒径が５
μｍ超の比較的粒子の大きなシリカ粉末に適合したが、
５μｍ以下のシリカ微粉では、一旦凝集すると再び分散
させることが非常に難しいので処理効率が悪く、その改
善が要求されていた。
短があり、工業的規模かつ均一処理という点で不満足な
ものであった。しかも、これらの方法は、平均粒径が５
μｍ超の比較的粒子の大きなシリカ粉末に適合したが、
５μｍ以下のシリカ微粉では、一旦凝集すると再び分散
させることが非常に難しいので処理効率が悪く、その改
善が要求されていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑み
てなされたものであり、平均粒径５μｍ以下のシリカ微
粉のシランカップリング剤による処理を、工業的規模で
均一に行うことができる表面改質法を提供することを目
的とする。
てなされたものであり、平均粒径５μｍ以下のシリカ微
粉のシランカップリング剤による処理を、工業的規模で
均一に行うことができる表面改質法を提供することを目
的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、平
均粒径５μｍ以下のシリカ微粉にシランカップリング剤
を気流中で噴霧する場のシリカ粉塵濃度が０．１〜１０
０ｇ／ｍ3 であることを特徴とするシリカ微粉の表面改
質法である。とくに、シランカップリング剤を気流中で
噴霧する場が、シリカ微粉を製造してから捕集するまで
の工程にあることが好ましい。
均粒径５μｍ以下のシリカ微粉にシランカップリング剤
を気流中で噴霧する場のシリカ粉塵濃度が０．１〜１０
０ｇ／ｍ3 であることを特徴とするシリカ微粉の表面改
質法である。とくに、シランカップリング剤を気流中で
噴霧する場が、シリカ微粉を製造してから捕集するまで
の工程にあることが好ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳しく説明す
る。
る。
【０００９】本発明でにおいて表面処理の対象となるシ
リカ微粉は、平均粒径５μｍ以下のものであり、とくに
球状シリカであることが好ましい。このような球状シリ
カ微粉は、シリコン粒子を火炎中に投じて酸化反応させ
ながら球状化する方法、シリコン粒子スラリーを火炎中
に噴霧して酸化反応させながら球状化する方法、シリカ
粉末を高温火炎中で溶融又は軟化する方法、などによっ
て製造することができる。これらは、所望する平均粒径
の大きさに応じて選択される。平均粒径が１μｍ程度又
はそれ以下のものは前２者によって、また平均粒径が比
較的大きなものは後者によって製造することが好まし
い。
リカ微粉は、平均粒径５μｍ以下のものであり、とくに
球状シリカであることが好ましい。このような球状シリ
カ微粉は、シリコン粒子を火炎中に投じて酸化反応させ
ながら球状化する方法、シリコン粒子スラリーを火炎中
に噴霧して酸化反応させながら球状化する方法、シリカ
粉末を高温火炎中で溶融又は軟化する方法、などによっ
て製造することができる。これらは、所望する平均粒径
の大きさに応じて選択される。平均粒径が１μｍ程度又
はそれ以下のものは前２者によって、また平均粒径が比
較的大きなものは後者によって製造することが好まし
い。
【００１０】本発明は、平均粒径５μｍ以下のシリカ微
粉をシランカップリング剤で処理する際、シリカ微粉を
気流中に浮遊させると共に、シランカップリング剤を噴
霧する場のシリカ粉塵濃度を０．１〜１００ｇ／ｍ3 、
好ましくは１〜４０ｇ／ｍ3とするものである。シリカ
粉塵濃度が０．１ｇ／ｍ3 よりも著しく低いと、処理効
率が悪くなり、また１００ｇ／ｍ3 よりも高くなると、
所望の処理効果を得るためのシランカップリング剤濃度
を高くする必要があるため、シリカ微粉が凝集し処理効
率が低下する。
粉をシランカップリング剤で処理する際、シリカ微粉を
気流中に浮遊させると共に、シランカップリング剤を噴
霧する場のシリカ粉塵濃度を０．１〜１００ｇ／ｍ3 、
好ましくは１〜４０ｇ／ｍ3とするものである。シリカ
粉塵濃度が０．１ｇ／ｍ3 よりも著しく低いと、処理効
率が悪くなり、また１００ｇ／ｍ3 よりも高くなると、
所望の処理効果を得るためのシランカップリング剤濃度
を高くする必要があるため、シリカ微粉が凝集し処理効
率が低下する。
【００１１】本発明において、シランカップリング剤の
気流中への供給を噴霧によって行う理由は、これを例え
ば滴下法で行うと凝集粒子が多く発生することによる。
シランカップリング剤を気流中で噴霧する場は、連続的
に形成することが望ましく、またその気流温度は１２０
〜３００℃であることが好ましい。気流成分としては、
空気、窒素等が望ましい。
気流中への供給を噴霧によって行う理由は、これを例え
ば滴下法で行うと凝集粒子が多く発生することによる。
シランカップリング剤を気流中で噴霧する場は、連続的
に形成することが望ましく、またその気流温度は１２０
〜３００℃であることが好ましい。気流成分としては、
空気、窒素等が望ましい。
【００１２】本発明において、シランカップリング剤を
噴霧する場は、気流中かつ連続的に行い、しかもシリカ
微粉の製造から捕集に至る一貫した工程で行うことが好
都合となる。そこで、本発明においては、製造炉から排
出されたシリカ微粉をブロワーで浮遊させながら捕集工
程に導き、そこで所望粒子を分級・取得する際に、気流
温度が１２０〜３００℃となっている任意の箇所から、
シランカップリング剤を噴霧することが望ましい。これ
によって、一度捕集したものを別ラインで再浮遊させる
必要がなくなるので、二次凝集の発生を著しく阻止する
ことができ、工業的規模で均一処理を行うことが可能と
なる。
噴霧する場は、気流中かつ連続的に行い、しかもシリカ
微粉の製造から捕集に至る一貫した工程で行うことが好
都合となる。そこで、本発明においては、製造炉から排
出されたシリカ微粉をブロワーで浮遊させながら捕集工
程に導き、そこで所望粒子を分級・取得する際に、気流
温度が１２０〜３００℃となっている任意の箇所から、
シランカップリング剤を噴霧することが望ましい。これ
によって、一度捕集したものを別ラインで再浮遊させる
必要がなくなるので、二次凝集の発生を著しく阻止する
ことができ、工業的規模で均一処理を行うことが可能と
なる。
【００１３】本発明で使用されるシランカップリング剤
としては、従来の公知のものが制限なく使用される。た
とえば、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン等が挙げらる。これ
らシランカップリング剤の添加量はシリカ微粉の表面を
被覆するのに必要な量あればよい。一般に、シリカ微粉
１００質量部に対して０．１〜１５質量部の範囲で使用
される。
としては、従来の公知のものが制限なく使用される。た
とえば、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシラン等が挙げらる。これ
らシランカップリング剤の添加量はシリカ微粉の表面を
被覆するのに必要な量あればよい。一般に、シリカ微粉
１００質量部に対して０．１〜１５質量部の範囲で使用
される。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施例、比較例をあげて更に
説明する。
説明する。
【００１５】本実施例で用いた装置は、二流体ノズル
（アトマックス社製。周囲からＬＰＧ−酸素ガスの燃焼
用ガスが、また中心部からスラリーがそれぞれ噴射され
る構造のもの）が塔頂に設置されたシリカ製造炉と、こ
の製造炉に直列に接続された捕集装置（サイクロン、バ
グフィルター）とから構成されており、シリカ微粉が浮
遊状態でブロワーで空気輸送されるように接続されてい
る。シランカップリング剤の噴霧は、輸送された空気流
の温度が約２５０℃となった配管部で行った。
（アトマックス社製。周囲からＬＰＧ−酸素ガスの燃焼
用ガスが、また中心部からスラリーがそれぞれ噴射され
る構造のもの）が塔頂に設置されたシリカ製造炉と、こ
の製造炉に直列に接続された捕集装置（サイクロン、バ
グフィルター）とから構成されており、シリカ微粉が浮
遊状態でブロワーで空気輸送されるように接続されてい
る。シランカップリング剤の噴霧は、輸送された空気流
の温度が約２５０℃となった配管部で行った。
【００１６】実施例１ 金属シリコン粉末（平均粒径１０．５μｍ）１００質量
部と水１００質量部とを混合して水系スラリーを調合
（固形分濃度５０％）し、二流体ノズルの中心部から火
炎中（温度約１９００℃）に９ｋｇ／時間の速度で噴射
した。この条件によって、平均粒径０．３μｍのシリカ
微粉が捕集系で取得できること、またシランカップリン
グ剤が噴霧される場（空気流の温度が約２５０℃たなる
配管部）における球状シリカ微粉の粉塵濃度が５ｇ／ｍ
3 となることを別途確認している。
部と水１００質量部とを混合して水系スラリーを調合
（固形分濃度５０％）し、二流体ノズルの中心部から火
炎中（温度約１９００℃）に９ｋｇ／時間の速度で噴射
した。この条件によって、平均粒径０．３μｍのシリカ
微粉が捕集系で取得できること、またシランカップリン
グ剤が噴霧される場（空気流の温度が約２５０℃たなる
配管部）における球状シリカ微粉の粉塵濃度が５ｇ／ｍ
3 となることを別途確認している。
【００１７】得られた球状シリカ微粉を浮遊させ、捕集
系に空気輸送する間の温度約２５０の配管部において、
シランカップリング剤（信越化学工業社製γ-グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン「ＫＢＭ−４０３」）
を噴霧した。シランカップリング剤は、水１００質量部
に２０質量部を混合したものを用い、それを球状シリカ
微粉１００質量部あたりシランカップリング剤として５
質量部の割合で噴霧した。その後、捕集系に空気輸送さ
れるまでの間で加熱乾燥を施して球状シリカ微粉を回収
した。
系に空気輸送する間の温度約２５０の配管部において、
シランカップリング剤（信越化学工業社製γ-グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン「ＫＢＭ−４０３」）
を噴霧した。シランカップリング剤は、水１００質量部
に２０質量部を混合したものを用い、それを球状シリカ
微粉１００質量部あたりシランカップリング剤として５
質量部の割合で噴霧した。その後、捕集系に空気輸送さ
れるまでの間で加熱乾燥を施して球状シリカ微粉を回収
した。
【００１８】実施例２ スラリーの噴射量を高め、シランカップリング剤を処理
する場の球状シリカ微粉の粉塵濃度を２５ｇ／ｍ3 とし
たこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シ
リカ微粉を捕集した。
する場の球状シリカ微粉の粉塵濃度を２５ｇ／ｍ3 とし
たこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シ
リカ微粉を捕集した。
【００１９】実施例３ 水系スラリーの固形分濃度１５％の水系スラリーを用い
たこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シ
リカ微粉を捕集した。この変更によって、シランカップ
リング剤が噴霧される場の球状シリカ微粉の粉塵濃度が
１ｇ／ｍ3 となる。
たこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シ
リカ微粉を捕集した。この変更によって、シランカップ
リング剤が噴霧される場の球状シリカ微粉の粉塵濃度が
１ｇ／ｍ3 となる。
【００２０】実施例４ シランカップリング剤を施す場を温度２００℃となる配
管部に変更し、またシランカップリング剤をγ-アミノ
プロピルトリエトキシシラン（信越化学工業社製「ＫＢ
Ｅ−９０３」）に変えたこと以外は、実施例１に準じて
表面改質された球状シリカ微粉を捕集した。
管部に変更し、またシランカップリング剤をγ-アミノ
プロピルトリエトキシシラン（信越化学工業社製「ＫＢ
Ｅ−９０３」）に変えたこと以外は、実施例１に準じて
表面改質された球状シリカ微粉を捕集した。
【００２１】比較例１ 実施例１において、シランカップリング剤処理を施さず
に球状シリカ微粉を捕集し、それを冷却してからポリエ
チレン袋でシランカップリング剤溶液と２０分間混合
し、その後１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行ったこと
以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微
粉を製造した。
に球状シリカ微粉を捕集し、それを冷却してからポリエ
チレン袋でシランカップリング剤溶液と２０分間混合
し、その後１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行ったこと
以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微
粉を製造した。
【００２２】比較例２ 実施例１において、シランカップリング剤処理を施さず
に球状シリカ微粉を捕集し、それを冷却してからプロシ
ェアミキサー（太平洋機工社製）で攪拌しながら、シラ
ンカップリング剤溶液を噴霧して２０分間混合し、その
後１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行ったこと以外は、
実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を製造
した。
に球状シリカ微粉を捕集し、それを冷却してからプロシ
ェアミキサー（太平洋機工社製）で攪拌しながら、シラ
ンカップリング剤溶液を噴霧して２０分間混合し、その
後１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行ったこと以外は、
実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を製造
した。
【００２３】比較例３ シランカップリング剤をγ-アミノプロピルトリエトキ
シシラン（信越化学工業社製「ＫＢＥ−９０３」）に変
えたこと以外は、比較例２と同様にして表面改質された
球状シリカ微粉を製造した。
シシラン（信越化学工業社製「ＫＢＥ−９０３」）に変
えたこと以外は、比較例２と同様にして表面改質された
球状シリカ微粉を製造した。
【００２４】比較例４ シランカップリング剤処理を施さずに捕集された比較例
１の球状シリカ微粉５００ｇ、トルエンを３０００ｇ、
比較例１のシランカップリング剤２５ｇを配合してスラ
リーを調合し、攪拌機で３０分間混合した後、平均粒径
５ｍｍのアルミナボールの充填された５リットルのポッ
トミルに入れ、温度２５±５℃で２時間湿式解砕処理を
行った。その後、トルエンを減圧下で蒸留除去した後、
１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行って表面改質された
球状シリカ微粉を製造した。
１の球状シリカ微粉５００ｇ、トルエンを３０００ｇ、
比較例１のシランカップリング剤２５ｇを配合してスラ
リーを調合し、攪拌機で３０分間混合した後、平均粒径
５ｍｍのアルミナボールの充填された５リットルのポッ
トミルに入れ、温度２５±５℃で２時間湿式解砕処理を
行った。その後、トルエンを減圧下で蒸留除去した後、
１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行って表面改質された
球状シリカ微粉を製造した。
【００２５】上記で製造された表面改質された球状シリ
カ微粉について、以下に従い、２５μｍ上凝集量とカー
ボン量を測定した。それらの結果を表１に示す。 （１）２５μｍ上凝集量 試料１０〜２０ｇをＪＩＳ篩（目開き２５μｍ）で水篩
した後、篩上に残留した凝集物を１２０℃で２時間乾燥
し質量を測定した。 （２）カーボン量 試料０．１ｇを分取し、炭素／硫黄同時分析計「ＣＳ−
４４４ＬＳ型」（ＬＥＣＯ社製）により測定し、検量線
法にて定量を行った。
カ微粉について、以下に従い、２５μｍ上凝集量とカー
ボン量を測定した。それらの結果を表１に示す。 （１）２５μｍ上凝集量 試料１０〜２０ｇをＪＩＳ篩（目開き２５μｍ）で水篩
した後、篩上に残留した凝集物を１２０℃で２時間乾燥
し質量を測定した。 （２）カーボン量 試料０．１ｇを分取し、炭素／硫黄同時分析計「ＣＳ−
４４４ＬＳ型」（ＬＥＣＯ社製）により測定し、検量線
法にて定量を行った。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１に示すように、本発明の方法で表面処
理された球状シリカ微粉は、実施例１〜４と比較例１〜
３の対比から明らかなように、凝集量が極めて少ないう
えに、カーボン量が十分に検出されていることから、シ
ランカップリング剤による処理が均一かつ十分に行われ
ていることがわかる。湿式処理を行った比較例４では、
シランカップリング剤処理は十分に行えているが、凝集
量が極めて多く、平均粒径５μｍ超のシリカ微粉の処理
には不適切であった。
理された球状シリカ微粉は、実施例１〜４と比較例１〜
３の対比から明らかなように、凝集量が極めて少ないう
えに、カーボン量が十分に検出されていることから、シ
ランカップリング剤による処理が均一かつ十分に行われ
ていることがわかる。湿式処理を行った比較例４では、
シランカップリング剤処理は十分に行えているが、凝集
量が極めて多く、平均粒径５μｍ超のシリカ微粉の処理
には不適切であった。
【００２８】
【発明の効果】本発明のシリカ微粉の表面改質法によれ
ば、平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉のシランカップリ
ング剤による処理を、工業的規模かつ均一に、行うこと
ができる。
ば、平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉のシランカップリ
ング剤による処理を、工業的規模かつ均一に、行うこと
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ０８Ｋ 9/06 Ｆターム(参考） 4G072 AA41 BB07 HH14 HH30 QQ06 UU07 4J002 AA001 DJ016 FA086 FB136 FB146 FD016 GJ02 GQ01 4J037 AA18 CB23 DD05 EE44 4M109 AA01 EB13 EB17
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉にシラ
ンカップリング剤を気流中で噴霧する場のシリカ粉塵濃
度が、０．１〜１００ｇ／ｍ3 であることを特徴とする
シリカ微粉の表面改質法。 - 【請求項２】 シランカップリング剤を気流中で噴霧す
る場が、シリカ微粉を製造してから捕集するまでの工程
にあることを特徴とする請求項１記載のシリカ微粉の表
面改質法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000338825A JP4372331B2 (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | シリカ微粉の表面改質法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000338825A JP4372331B2 (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | シリカ微粉の表面改質法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002146232A true JP2002146232A (ja) | 2002-05-22 |
| JP4372331B2 JP4372331B2 (ja) | 2009-11-25 |
Family
ID=18813978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000338825A Expired - Fee Related JP4372331B2 (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | シリカ微粉の表面改質法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4372331B2 (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004107458A (ja) * | 2002-09-18 | 2004-04-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 超微粉シリカ分散スラリーの製造方法 |
| JP2004155648A (ja) * | 2002-10-15 | 2004-06-03 | Tokuyama Corp | 表面処理シリカ粒子及びその用途 |
| WO2005108292A1 (en) * | 2004-05-12 | 2005-11-17 | Promeks As | Improved process for production of pure amorphous and hydrophobic silica from quartz |
| JP2006052357A (ja) * | 2004-08-16 | 2006-02-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 充填材及びその製造方法 |
| JP2008105918A (ja) * | 2006-10-27 | 2008-05-08 | Hakuto Co Ltd | 疎水性シリカ |
| US7374684B2 (en) | 2002-10-01 | 2008-05-20 | Dow Corning Corporation | Method of separating components in a sample using silane-treated silica filter media |
| JP2010506018A (ja) * | 2006-10-13 | 2010-02-25 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 表面変性され、構造的に改変されたヒュームドシリカ |
| JP2010534617A (ja) * | 2007-07-30 | 2010-11-11 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 表面改質された、熱分解法で製造されたシリカ |
| JP2010534618A (ja) * | 2007-07-30 | 2010-11-11 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 熱分解法により製造された表面変性されたシリカ |
| JP2010534619A (ja) * | 2007-07-30 | 2010-11-11 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 表面改質された、熱分解法で製造されたシリカ |
| CN106543773A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-29 | 蚌埠硅基材料产业技术研究院有限公司 | 中位粒径≤2μm的超细石英粉体的规模化表面处理方法 |
| CN110408237A (zh) * | 2019-08-07 | 2019-11-05 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种木器漆透明面漆用硅微粉及其制备方法 |
| WO2020019709A1 (zh) * | 2018-07-27 | 2020-01-30 | 湖州五爻硅基材料研究院有限公司 | 一种球形或角形粉体填料的制备方法、由此得到的球形或角形粉体填料及其应用 |
| CN113308021A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-08-27 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法 |
| CN114308851A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-04-12 | 连云港锐智新材料有限公司 | 一种电子器械用高纯硅微粉的生产方法 |
| CN115612315A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-01-17 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种表面改性球形二氧化硅微粉的制备方法 |
| CN116814018A (zh) * | 2023-07-03 | 2023-09-29 | 湖南盛世电线电缆有限公司 | 一种数据电缆用新型耐水阻燃pvc电缆料及其制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102321394A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-01-18 | 蚌埠玻璃工业设计研究院 | 一种大批量空心玻璃微珠表面改性的生产方法 |
| CN105195065B (zh) * | 2015-08-26 | 2017-08-25 | 中国科学院化学研究所 | 一种用于粉体填料表面改性的装置及其使用方法 |
-
2000
- 2000-11-07 JP JP2000338825A patent/JP4372331B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004107458A (ja) * | 2002-09-18 | 2004-04-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 超微粉シリカ分散スラリーの製造方法 |
| US7850012B2 (en) | 2002-10-01 | 2010-12-14 | Dow Corning Corporation | Silane-treated silica filter media |
| US7374684B2 (en) | 2002-10-01 | 2008-05-20 | Dow Corning Corporation | Method of separating components in a sample using silane-treated silica filter media |
| JP2004155648A (ja) * | 2002-10-15 | 2004-06-03 | Tokuyama Corp | 表面処理シリカ粒子及びその用途 |
| WO2005108292A1 (en) * | 2004-05-12 | 2005-11-17 | Promeks As | Improved process for production of pure amorphous and hydrophobic silica from quartz |
| JP2006052357A (ja) * | 2004-08-16 | 2006-02-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 充填材及びその製造方法 |
| JP2010506018A (ja) * | 2006-10-13 | 2010-02-25 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 表面変性され、構造的に改変されたヒュームドシリカ |
| JP2008105918A (ja) * | 2006-10-27 | 2008-05-08 | Hakuto Co Ltd | 疎水性シリカ |
| JP2010534617A (ja) * | 2007-07-30 | 2010-11-11 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 表面改質された、熱分解法で製造されたシリカ |
| JP2010534618A (ja) * | 2007-07-30 | 2010-11-11 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 熱分解法により製造された表面変性されたシリカ |
| JP2010534619A (ja) * | 2007-07-30 | 2010-11-11 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 表面改質された、熱分解法で製造されたシリカ |
| CN106543773A (zh) * | 2016-11-01 | 2017-03-29 | 蚌埠硅基材料产业技术研究院有限公司 | 中位粒径≤2μm的超细石英粉体的规模化表面处理方法 |
| WO2020019709A1 (zh) * | 2018-07-27 | 2020-01-30 | 湖州五爻硅基材料研究院有限公司 | 一种球形或角形粉体填料的制备方法、由此得到的球形或角形粉体填料及其应用 |
| US12221526B2 (en) | 2018-07-27 | 2025-02-11 | Zhejiang Third Age Material Technology Co., Ltd. | Method for preparing spherical or angular powder filler, spherical or angular powder filler obtained therefrom, and use thereof |
| CN110408237A (zh) * | 2019-08-07 | 2019-11-05 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种木器漆透明面漆用硅微粉及其制备方法 |
| CN113308021A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-08-27 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种用于环氧树脂体系硅微粉的制备方法 |
| CN114308851A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-04-12 | 连云港锐智新材料有限公司 | 一种电子器械用高纯硅微粉的生产方法 |
| CN115612315A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-01-17 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种表面改性球形二氧化硅微粉的制备方法 |
| CN116814018A (zh) * | 2023-07-03 | 2023-09-29 | 湖南盛世电线电缆有限公司 | 一种数据电缆用新型耐水阻燃pvc电缆料及其制备方法 |
| CN116814018B (zh) * | 2023-07-03 | 2024-02-20 | 广东大科电缆有限公司 | 一种数据电缆用新型耐水阻燃pvc电缆料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4372331B2 (ja) | 2009-11-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2002146232A (ja) | シリカ微粉の表面改質法 | |
| JPH07187736A (ja) | 建築材料を着色する方法 | |
| CN1040134C (zh) | 从含锌粉尘中回收锌的方法 | |
| JPH1072215A (ja) | 微細粒子炭酸カルシウムの製造方法 | |
| JP2006045655A (ja) | 銀ナノ粒子とその製造方法 | |
| JP6147554B2 (ja) | 疎水性無機酸化物粉末及びその製造方法 | |
| JP3886363B2 (ja) | 疎水性シリカ微粉体の製造方法 | |
| JP2014214061A5 (ja) | ||
| CN113636846B (zh) | 一种陶瓷粉体改性方法 | |
| CN108570554B (zh) | 一种粘结剂及其制备方法和应用 | |
| TWI816400B (zh) | 回收鋁材助磨劑 | |
| JPH03124772A (ja) | カーボンブラックの処理方法 | |
| JPH03126625A (ja) | 酸化鉄レッド及び酸化鉄ブラウン顔料微粒子 | |
| CN113321221A (zh) | 一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法 | |
| US20240035111A1 (en) | Binder composition for the production of metal ore pellets, method for the production of the pellets and metal ore pellet | |
| CN103787422B (zh) | 一种制备纳米Fe2O3粉末的方法 | |
| JP2001151512A (ja) | セメント着色用顔料 | |
| CN110129550A (zh) | 一种高碱度球团矿及其制备方法 | |
| CN114854981B (zh) | 金属氧化渣的处理方法 | |
| CN115254199B (zh) | 一种低成本脱硝催化剂浆料及其制备方法与应用 | |
| TWI786870B (zh) | 煉鋼脫氧除渣劑與其製備方法 | |
| JPH06115925A (ja) | 単分散シリカ微粒子の製造方法 | |
| JP6086753B2 (ja) | 被覆マグネタイト粒子及びその製造方法 | |
| AU685553B2 (en) | Process for producing agglomerates from dusts | |
| JP3916301B2 (ja) | 生石灰組成物、及び消石灰の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051114 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20081226 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090107 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090309 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20090407 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090701 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20090804 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090901 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090902 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120911 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120911 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130911 Year of fee payment: 4 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |