JP2002155149A - 炭素質粉末成形材料の製造法 - Google Patents
炭素質粉末成形材料の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】成形性が良好であり、電気抵抗が小さく機械的
強度が大きい成形品の製造に寄与できる炭素質粉末成形
材料を提供する。 【解決手段】炭素質粉末とフェノール樹脂粉末とシリカ
粉末を乾式混合して炭素質粉末成形材料を調製する。炭
素質粉末とフェノール樹脂粉末は、質量比率９５／５〜
８０／２０、好ましくは９２／８〜８５／１５で配合す
る。シリカ粉末は、０．１〜５質量％、好ましくは０．
３〜２質量％含有させる。
強度が大きい成形品の製造に寄与できる炭素質粉末成形
材料を提供する。 【解決手段】炭素質粉末とフェノール樹脂粉末とシリカ
粉末を乾式混合して炭素質粉末成形材料を調製する。炭
素質粉末とフェノール樹脂粉末は、質量比率９５／５〜
８０／２０、好ましくは９２／８〜８５／１５で配合す
る。シリカ粉末は、０．１〜５質量％、好ましくは０．
３〜２質量％含有させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素質粉末とフェ
ノール樹脂を主成分とする炭素質粉末成形材料の製造法
に関する。この成形材料は、炭素電極や燃料電池セル間
の導電性隔離板などを成形するのに適したものである。
ノール樹脂を主成分とする炭素質粉末成形材料の製造法
に関する。この成形材料は、炭素電極や燃料電池セル間
の導電性隔離板などを成形するのに適したものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、上記成形材料の製造法としては、
（１）炭素質粉末と熱硬化性樹脂を加熱加圧混練後、粉
砕する方法 （２）炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を水中に分散し
混合後、乾燥する方法 （３）膨張黒鉛を主体としてそのまま粉末に調製する方
法 （４）炭素質粉末と熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂とを
溶剤を用い湿式混合後乾燥する方法又は溶剤を用いず乾
式混合する方法などがある。
（１）炭素質粉末と熱硬化性樹脂を加熱加圧混練後、粉
砕する方法 （２）炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を水中に分散し
混合後、乾燥する方法 （３）膨張黒鉛を主体としてそのまま粉末に調製する方
法 （４）炭素質粉末と熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂とを
溶剤を用い湿式混合後乾燥する方法又は溶剤を用いず乾
式混合する方法などがある。
【０００３】しかし、これらの方法で調製した炭素質粉
末成形材料を用い成形した成形品は、特性的に種々不十
分な点がある。（１）の方法は、均一な混練を実施する
ために、樹脂を炭素質粉末と同程度の質量で用いる必要
があり、このような成形材料を成形した成形品は、電気
抵抗が大きくなる。（２）の方法は、成形材料を加熱乾
燥して水分を除去しなければならないが、加熱乾燥によ
って樹脂の硬化反応も同時に進行するため、高温、長時
間の乾燥を実施できない。調製した成形材料に水分が残
留しやすく、成形品の強度低下を招く。（３）の成形材
料は、冷間で容易に成形できるが、成形品の強度確保が
難しい。（４）の方法は、成形材料を加熱乾燥して溶剤
を除去しなければならず、上記（２）と同様の理由で溶
剤が残留しやすく、成形品の強度低下を招く。一方、乾
式混合の場合は、炭素質粉末と樹脂を均一に分散した成
形材料の製造が難しい。このような分散の不均一な成形
材料を用いると、成形時に樹脂の充填不足が発生する。
末成形材料を用い成形した成形品は、特性的に種々不十
分な点がある。（１）の方法は、均一な混練を実施する
ために、樹脂を炭素質粉末と同程度の質量で用いる必要
があり、このような成形材料を成形した成形品は、電気
抵抗が大きくなる。（２）の方法は、成形材料を加熱乾
燥して水分を除去しなければならないが、加熱乾燥によ
って樹脂の硬化反応も同時に進行するため、高温、長時
間の乾燥を実施できない。調製した成形材料に水分が残
留しやすく、成形品の強度低下を招く。（３）の成形材
料は、冷間で容易に成形できるが、成形品の強度確保が
難しい。（４）の方法は、成形材料を加熱乾燥して溶剤
を除去しなければならず、上記（２）と同様の理由で溶
剤が残留しやすく、成形品の強度低下を招く。一方、乾
式混合の場合は、炭素質粉末と樹脂を均一に分散した成
形材料の製造が難しい。このような分散の不均一な成形
材料を用いると、成形時に樹脂の充填不足が発生する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
製造法による炭素質粉末成形材料は、成形性、成形した
成形品の低電気抵抗ならびに機械的強度の点で不十分で
あった。本発明は上記問題に鑑み、成形性が良好であ
り、電気抵抗が小さく機械的強度が大きい成形品の製造
に寄与できる炭素質粉末成形材料を提供することを課題
とする。
製造法による炭素質粉末成形材料は、成形性、成形した
成形品の低電気抵抗ならびに機械的強度の点で不十分で
あった。本発明は上記問題に鑑み、成形性が良好であ
り、電気抵抗が小さく機械的強度が大きい成形品の製造
に寄与できる炭素質粉末成形材料を提供することを課題
とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明は、次のような方法により炭素質粉末成形
材料を製造する。すなわち、炭素質粉末とフェノール樹
脂粉末を質量比率９５／５〜８０／２０で配合し、シリ
カ粉末を０．１〜５質量％含有させて、実質的に乾式混
合することを特徴とする。シリカ粉末の含有量は、好ま
しくは、０．３〜２質量％であり、炭素質粉末とフェノ
ール樹脂粉末の質量比率は、好ましくは、９２／８〜８
５／１５である。また、炭素質粉末は、好ましくは、膨
張黒鉛粉末と鱗片状黒鉛粉末の少なくとも一つである。
めに、本発明は、次のような方法により炭素質粉末成形
材料を製造する。すなわち、炭素質粉末とフェノール樹
脂粉末を質量比率９５／５〜８０／２０で配合し、シリ
カ粉末を０．１〜５質量％含有させて、実質的に乾式混
合することを特徴とする。シリカ粉末の含有量は、好ま
しくは、０．３〜２質量％であり、炭素質粉末とフェノ
ール樹脂粉末の質量比率は、好ましくは、９２／８〜８
５／１５である。また、炭素質粉末は、好ましくは、膨
張黒鉛粉末と鱗片状黒鉛粉末の少なくとも一つである。
【０００６】炭素質粉末とフェノール樹脂を主成分とし
た炭素質粉末成形材料を用いて成形した成形品の電気抵
抗を小さくするには、樹脂の含有量を少なくすればよ
い。しかし、樹脂の含有量を少なくすると、炭素質粉末
粒子間の隙間を樹脂で十分埋めることができないので、
成形品の機械的強度が低下する。そこで、一般的には、
炭素質粉末とフェノール樹脂を質量比率７０／３０〜５
０／５０の範囲で配合して、電気抵抗と機械的強度の一
方の特性が極端に悪くならないように配慮している。従
って、電気抵抗と機械的強度のいずれの特性も不十分な
状況にある。
た炭素質粉末成形材料を用いて成形した成形品の電気抵
抗を小さくするには、樹脂の含有量を少なくすればよ
い。しかし、樹脂の含有量を少なくすると、炭素質粉末
粒子間の隙間を樹脂で十分埋めることができないので、
成形品の機械的強度が低下する。そこで、一般的には、
炭素質粉末とフェノール樹脂を質量比率７０／３０〜５
０／５０の範囲で配合して、電気抵抗と機械的強度の一
方の特性が極端に悪くならないように配慮している。従
って、電気抵抗と機械的強度のいずれの特性も不十分な
状況にある。
【０００７】本発明に係る方法で製造した成形材料は、
炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比率９５／５〜
８０／２０で配合し、樹脂の含有量を少なく制限してい
るので、電気抵抗が小さい成形品を成形することができ
る。そして、樹脂の含有量を少なく制限しているにも拘
わらず、機械的強度の大きい成形品を成形することがで
き、その理由は、次のとおりと推測される。
炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比率９５／５〜
８０／２０で配合し、樹脂の含有量を少なく制限してい
るので、電気抵抗が小さい成形品を成形することができ
る。そして、樹脂の含有量を少なく制限しているにも拘
わらず、機械的強度の大きい成形品を成形することがで
き、その理由は、次のとおりと推測される。
【０００８】樹脂含有量の少ない炭素質粉末成形材料を
用いると成形性が低下し、成形した成形品の機械的強度
が低下するのは、炭素質粉末同士の間にできる隙間に樹
脂が十分充填されないからである。前記隙間は、炭素質
粉末粒子表面にある凹凸が障害となって、炭素質粉末同
士が近づくことができないために生成している。本発明
に係る方法によれば、配合したシリカ粉末（高硬度であ
る）が、乾式混合時に炭素質粉末粒子表面の凹凸を削り
取り、炭素質粉末同士の間にできる隙間を減少させ、炭
素質粉末とフェノール樹脂粉末の均一分散を促進する。
このことが、樹脂の含有量を少なく制限しているにも拘
わらず、良好な成形性の確保と良好な機械的強度の成形
品の成形に寄与しているのである。
用いると成形性が低下し、成形した成形品の機械的強度
が低下するのは、炭素質粉末同士の間にできる隙間に樹
脂が十分充填されないからである。前記隙間は、炭素質
粉末粒子表面にある凹凸が障害となって、炭素質粉末同
士が近づくことができないために生成している。本発明
に係る方法によれば、配合したシリカ粉末（高硬度であ
る）が、乾式混合時に炭素質粉末粒子表面の凹凸を削り
取り、炭素質粉末同士の間にできる隙間を減少させ、炭
素質粉末とフェノール樹脂粉末の均一分散を促進する。
このことが、樹脂の含有量を少なく制限しているにも拘
わらず、良好な成形性の確保と良好な機械的強度の成形
品の成形に寄与しているのである。
【０００９】上記シリカ粉末の含有量の下限値は、炭素
質粉末粒子表面の凹凸を効果的に削り取るために必要で
あり、同上限値は、成形品の機械的強度を低下させない
ためと成形品の電気抵抗を増大させないために必要であ
る。炭素質粉末とフェノール樹脂粉末の質量比率の限定
は、樹脂含有量を多くして成形品の電気抵抗を増大させ
ないために、また、樹脂含有量を少なくして成形品の機
械的強度を低下させないために必要である。尚、本発明
において乾式混合とは、混合後に実質的に乾燥する必要
がなければ、少量の溶剤等を添加することを排除するも
のではなく、そのような場合も乾式混合の概念に含まれ
る。
質粉末粒子表面の凹凸を効果的に削り取るために必要で
あり、同上限値は、成形品の機械的強度を低下させない
ためと成形品の電気抵抗を増大させないために必要であ
る。炭素質粉末とフェノール樹脂粉末の質量比率の限定
は、樹脂含有量を多くして成形品の電気抵抗を増大させ
ないために、また、樹脂含有量を少なくして成形品の機
械的強度を低下させないために必要である。尚、本発明
において乾式混合とは、混合後に実質的に乾燥する必要
がなければ、少量の溶剤等を添加することを排除するも
のではなく、そのような場合も乾式混合の概念に含まれ
る。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明に係る方法の実施に際し、
炭素質粉末としては、鱗片状黒鉛粉末、膨張黒鉛粉末、
人造黒鉛粉末、炭素繊維粉末などを用いる。なかでも、
機械的強度、導電性などに優れた鱗片状黒鉛粉末又は膨
張黒鉛粉末又は鱗片状黒鉛粉末と膨張黒鉛粉末の混合物
が望ましい。鱗片状黒鉛粉末は市販品を用いることがで
き、粒径５〜１００μｍの範囲が良好である。膨張黒鉛
粉末は公知の方法で製造することができる。例えば、鱗
片状黒鉛を硫酸と硝酸との混液に浸漬処理して酸化合物
とし、水洗した後、９００℃以上の温度で急速加熱し膨
張黒鉛とする。その後、圧縮成形、粉砕することで目的
の膨張黒鉛粉末を得ることができる。
炭素質粉末としては、鱗片状黒鉛粉末、膨張黒鉛粉末、
人造黒鉛粉末、炭素繊維粉末などを用いる。なかでも、
機械的強度、導電性などに優れた鱗片状黒鉛粉末又は膨
張黒鉛粉末又は鱗片状黒鉛粉末と膨張黒鉛粉末の混合物
が望ましい。鱗片状黒鉛粉末は市販品を用いることがで
き、粒径５〜１００μｍの範囲が良好である。膨張黒鉛
粉末は公知の方法で製造することができる。例えば、鱗
片状黒鉛を硫酸と硝酸との混液に浸漬処理して酸化合物
とし、水洗した後、９００℃以上の温度で急速加熱し膨
張黒鉛とする。その後、圧縮成形、粉砕することで目的
の膨張黒鉛粉末を得ることができる。
【００１１】次に、フェノール樹脂粉末としては、フェ
ノール類とホルムアルデヒド類を主成分としてアルカリ
触媒下で重縮合して得られる固形レゾール型フェノール
樹脂粉末を用いる。通常の市販品で差し支えないが、粒
径は小さい方がよく、７５μｍ以下が好ましい。
ノール類とホルムアルデヒド類を主成分としてアルカリ
触媒下で重縮合して得られる固形レゾール型フェノール
樹脂粉末を用いる。通常の市販品で差し支えないが、粒
径は小さい方がよく、７５μｍ以下が好ましい。
【００１２】さらに、シリカ粉末としては、溶融シリカ
粉末、結晶性シリカ粉末、球形シリカ粉末などを用い
る。通常の市販品をそのまま又は表面処理して用ること
ができ、平均粒径は０．１〜５０μｍが好ましい。
粉末、結晶性シリカ粉末、球形シリカ粉末などを用い
る。通常の市販品をそのまま又は表面処理して用ること
ができ、平均粒径は０．１〜５０μｍが好ましい。
【００１３】これら炭素質粉末とフェノール樹脂粉末と
シリカ粉末を、通常のシェイカー、ミキサー、タンブラ
ー、ボールミル、雷潰機などを用い直接乾式混合するこ
とにより、成形性に優れ、成形時にガス発生が少なく、
低電気抵抗で機械的強度の良好な成形品の成形に寄与で
きる炭素質粉末成形材料を得ることができる。前記混合
時には、後工程で乾燥する必要がない程度の量で、必要
に応じて、溶剤、離形剤、表面処理剤などを添加しても
よい。
シリカ粉末を、通常のシェイカー、ミキサー、タンブラ
ー、ボールミル、雷潰機などを用い直接乾式混合するこ
とにより、成形性に優れ、成形時にガス発生が少なく、
低電気抵抗で機械的強度の良好な成形品の成形に寄与で
きる炭素質粉末成形材料を得ることができる。前記混合
時には、後工程で乾燥する必要がない程度の量で、必要
に応じて、溶剤、離形剤、表面処理剤などを添加しても
よい。
【００１４】
【実施例】実施例１〜１１、比較例１〜４ 鱗片状黒鉛粉末（平均粒径１５μｍ）又は膨張黒鉛粉末
（平均粒径３０μｍ）と固形レゾール型フェノール樹脂
粉末（平均粒径３０μｍ，ＪＩＳ−Ｋ−６９１０に準拠
したプレートフロー３４mm）と結晶性シリカ粉末（平均
粒径５μｍ）を、表１，２に示す配合でヘンシェルミキ
サーに投入し、３分間乾式混合し目的の炭素質粉末成形
材料を得た。表に示した鱗片状黒鉛粉末又は膨張黒鉛粉
末とフェノール樹脂粉末の配合量は、両者の質量比率で
ある。また、シリカ粉末の配合量は、全体に占めるシリ
カ粉末の質量％である。
（平均粒径３０μｍ）と固形レゾール型フェノール樹脂
粉末（平均粒径３０μｍ，ＪＩＳ−Ｋ−６９１０に準拠
したプレートフロー３４mm）と結晶性シリカ粉末（平均
粒径５μｍ）を、表１，２に示す配合でヘンシェルミキ
サーに投入し、３分間乾式混合し目的の炭素質粉末成形
材料を得た。表に示した鱗片状黒鉛粉末又は膨張黒鉛粉
末とフェノール樹脂粉末の配合量は、両者の質量比率で
ある。また、シリカ粉末の配合量は、全体に占めるシリ
カ粉末の質量％である。
【００１５】従来例 上記実施例において、固形レゾール型フェノール樹脂粉
末の代わりに液状レゾール型フェノール樹脂（固形分３
５質量％）を用い、表２に示す配合でヘンシェルミキサ
ーに投入し、３分間混合した。混合に際しては、溶剤と
してメタノールを添加した。混合後に、８０℃で約３時
間乾燥して溶剤を取り除き、炭素質粉末成形材料を得
た。表に示した鱗片状黒鉛粉末とフェノール樹脂の配合
量は、液状レゾール型フェノール樹脂を固形分換算した
両者の質量比率である。
末の代わりに液状レゾール型フェノール樹脂（固形分３
５質量％）を用い、表２に示す配合でヘンシェルミキサ
ーに投入し、３分間混合した。混合に際しては、溶剤と
してメタノールを添加した。混合後に、８０℃で約３時
間乾燥して溶剤を取り除き、炭素質粉末成形材料を得
た。表に示した鱗片状黒鉛粉末とフェノール樹脂の配合
量は、液状レゾール型フェノール樹脂を固形分換算した
両者の質量比率である。
【００１６】上記の各例で得られた炭素質粉末成形材料
を金型に投入し、温度１８０℃，圧力８０ＭＰａで１０
分間加熱加圧成形し、１２５×１０×４mmの寸法形状の
成形品を得た。ＪＩＳ−Ｋ−６９１１，ＪＩＳ−Ｃ−２
５２５に準拠して、これら成形品の曲げ強さと電気抵抗
を測定し、また、成形品外観を評価した。その結果を、
表１，２に併せて示す。
を金型に投入し、温度１８０℃，圧力８０ＭＰａで１０
分間加熱加圧成形し、１２５×１０×４mmの寸法形状の
成形品を得た。ＪＩＳ−Ｋ−６９１１，ＪＩＳ−Ｃ−２
５２５に準拠して、これら成形品の曲げ強さと電気抵抗
を測定し、また、成形品外観を評価した。その結果を、
表１，２に併せて示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】表１，２から、本発明に係る実施例で得た
成形材料は、成形性が良いために成形品外観が良好で、
また、電気抵抗が小さく機械的強度が大きい成形品の成
形に寄与することが分かる。前記効果を奏するために
は、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比率９５／
５〜８０／２０で配合しなければならないことが、実施
例７〜１０と比較例３,４の対比から理解でき、シリカ
粉末を０．１〜５質量％含有させなければならないこと
が、実施例１〜６と比較例１,２の対比から理解でき
る。得られた成形品は、焼成して樹脂分を炭化しなくて
も電気抵抗が十分に小さくなっている。
成形材料は、成形性が良いために成形品外観が良好で、
また、電気抵抗が小さく機械的強度が大きい成形品の成
形に寄与することが分かる。前記効果を奏するために
は、炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比率９５／
５〜８０／２０で配合しなければならないことが、実施
例７〜１０と比較例３,４の対比から理解でき、シリカ
粉末を０．１〜５質量％含有させなければならないこと
が、実施例１〜６と比較例１,２の対比から理解でき
る。得られた成形品は、焼成して樹脂分を炭化しなくて
も電気抵抗が十分に小さくなっている。
【００２０】特に、シリカ粉末の含有量を０．３〜２質
量％にすると、成形品の電気抵抗を小さくし機械的強度
を大きくする効果が顕著である（実施例１，６と実施例
２〜５の対比）。また、炭素質粉末とフェノール樹脂粉
末を質量比率９２／８〜８５／１５で配合すると、前記
と同様の効果が顕著である（実施例７，１０と実施例
８，３，９の対比）。
量％にすると、成形品の電気抵抗を小さくし機械的強度
を大きくする効果が顕著である（実施例１，６と実施例
２〜５の対比）。また、炭素質粉末とフェノール樹脂粉
末を質量比率９２／８〜８５／１５で配合すると、前記
と同様の効果が顕著である（実施例７，１０と実施例
８，３，９の対比）。
【００２１】
【発明の効果】上述のように、本発明に係る方法より製
造した炭素質粉末成形材料は、成形性が良好で、電気抵
抗が小さく機械的強度が大きい成形品の成形に寄与する
効果が非常に大である。
造した炭素質粉末成形材料は、成形性が良好で、電気抵
抗が小さく機械的強度が大きい成形品の成形に寄与する
効果が非常に大である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F070 AA44 AC04 AC23 AE06 FA01 FC03 FC07 FC08 4F201 AA37 AB17 AB18 AC04 BA01 BC01 BC03 BC15 BC37 BK01 BK04 BN30 5H026 AA02 BB00 BB08 EE05 EE06 EE11 EE18 HH00 HH05
Claims (4)
- 【請求項１】炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比
率９５／５〜８０／２０で配合し、シリカ粉末を０．１
〜５質量％含有させて実質的に乾式混合することを特徴
とする炭素質粉末成形材料の製造法。 - 【請求項２】シリカ粉末の含有量を０．３〜２質量％に
することを特徴とする請求項1記載の炭素質粉末成形材
料の製造法。 - 【請求項３】炭素質粉末とフェノール樹脂粉末を質量比
率９２／８〜８５／１５で配合することを特徴とする請
求項1又は２記載の炭素質粉末成形材料の製造法。 - 【請求項４】炭素質粉末として、膨張黒鉛粉末と鱗片状
黒鉛粉末の少なくとも一つを選択することを特徴とする
請求項1〜３のいずれかに記載の炭素質粉末成形材料の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000355286A JP2002155149A (ja) | 2000-11-22 | 2000-11-22 | 炭素質粉末成形材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000355286A JP2002155149A (ja) | 2000-11-22 | 2000-11-22 | 炭素質粉末成形材料の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002155149A true JP2002155149A (ja) | 2002-05-28 |
Family
ID=18827723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000355286A Pending JP2002155149A (ja) | 2000-11-22 | 2000-11-22 | 炭素質粉末成形材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002155149A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1521320A2 (en) | 2003-09-30 | 2005-04-06 | Nichias Corporation | Separator for fuel cell |
-
2000
- 2000-11-22 JP JP2000355286A patent/JP2002155149A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1521320A2 (en) | 2003-09-30 | 2005-04-06 | Nichias Corporation | Separator for fuel cell |
| EP1521320A3 (en) * | 2003-09-30 | 2011-03-16 | Nichias Corporation | Separator for fuel cell |
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