JP2002167603A

JP2002167603A - 焼結体形成用金属粉の表面処理方法。

Info

Publication number: JP2002167603A
Application number: JP2000364919A
Authority: JP
Inventors: Wataru Suenaga; 渉末永
Original assignee: Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Current assignee: DIC Corp
Priority date: 2000-11-30
Filing date: 2000-11-30
Publication date: 2002-06-11

Abstract

(57)【要約】【課題】焼結用成型体の湿式成型に際し、溶剤と、
結着剤と、焼結体形成用金属粉との短時間の撹拌で良好
な分散液を作製可能な、焼結体形成用金属粉の表面処理
方法を提供する。【解決手段】少なくとも焼結体形成用金属粉と、溶剤と
分散剤とからなる分散液を、凍結真空乾燥させることに
より溶剤を除去、乾燥させ、表面処理された焼結体形成
用金属粉を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、水素吸蔵用合金部
材や金型、濾過用フィルター、ランプ用電極、化学反応
用固体触媒、電池用電極等の製造に関し、また液晶表示
素子、あるいは半導体素子などの各種電子回路の部品の
配線用パターンの製造に関し、該製造法に使用しうる焼
結体形成用金属粉及び分散液に関するものであり、さら
に詳細には、これら各種の製品を製造するための各種焼
結体の製造に用いられる焼結体形成用金属粉の表面処理
物、及び該金属粉の分散液に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、表面実装デバイスの小型化技術が
飛躍的に進歩し、携帯電話、パソコン、デジタルカメラ
など、電子機器における部品基板への実装技術が高密度
化している。こうした中、電子部品である液晶表示素
子、あるいは半導体素子などにおいても、その小型化、
高性能化、量産化の要求に対して、種々研究がなされて
いる。このような電子部品の分野においては、各電子部
品のプリント配線等、に金属のスパッタリングや蒸着が
用いられている。例えば、特開平１１−２９５７２７号
公報、特開平１１−２５１２１４号公報などでは、液晶
表示素子、半導体素子などに用いられるタンタル薄膜回
路素子の製造方法において、基板上にタンタル金属また
はタンタル金属を主成分とする金属をスパッタリングま
たは電子ビーム蒸着をおこない、ドライエッチングし
て、アッシング処理後にレジスト残査などを取り除い
て、所定のパターンを形成することを開示している。こ
のタンタル金属の所定のパターンは陽極酸化され、陰極
電解加工の後、ＴＦＤ素子として利用される。この所定
のパターンは今後微細化が進み、電子ビーム蒸着などの
工程を用いた場合、エッチング処理などの工程によりタ
ンタル金属の歩留まりが悪くなり、工程費も嵩むなどの
問題も懸念される。

【０００３】また、電子部品の分野以外においては、金
型、ランプ用電極、機械部品から汚染物質の金属製フィ
ルターや化学反応用固体触媒、水素吸蔵金属として使用
する多孔質体等、多くの金属焼結体応用製品が用いられ
ている。これら金属の焼結体は、加圧成型後の焼結によ
って形成され、とくに多孔質焼結体の場合は、金属粉の
周囲に被着させた樹脂を、成型体形成用の固着剤とし
て、もしくは多孔質体の空孔形成剤として用いて圧縮成
型し、形成した成型体を焼結して作製している。しかし
ながら、このように溶剤を用いないか、あるいは用いた
としてもその量の非常に少ない成型体を形成し焼結する
製法を用いた場合には、膜厚の薄い薄膜状の焼結体を得
ることが非常に難しい、さらに薄膜状でない固形物を形
成するときも、焼結体が多孔質体の場合には、多孔質の
空孔体積を拡げようとすると樹脂量を増やさなければな
らず、その結果焼結時に未燃焼の残留炭素が発生して種
々の障害を引き起こす。

【０００４】このような従来おこなわれている乾式成形
あるいは蒸着などに代わって、焼結体形成用金属の分散
液を用いた湿式のパターン形成方法や成型法が提案され
ている。特開昭６３−５４７１４号公報では、タンタル
金属粉の分散液を印刷方式により所定の形状に印刷し
て、電子部品を作製することが提案されていた。またこ
れら印刷パターンは、セラミック上に印刷し、焼結する
ことによってそのまま配線パターンとして機能させるこ
とが出来る。また、成型方法としては、焼結体形成用金
属粉の分散液を用いて、成型体を形成し、該成型体を焼
結することによって金属焼結体を形成することができ
る。このように、焼結体形成用金属粉の分散液を用い
て、塗布、印刷や加圧成形によるパターン形成、成形体
形成が近年盛んに行われるようになった。これらの湿式
成型を経て金属焼結体を得る方法は、特に空孔体積の大
きい金属多孔質焼結体の形成に適している。

【０００５】しかしながら、金属粉の中には比重が高く
沈降し易いため、分散液としての保存に全く適していな
いものも多い。例えばタンタル金属粉、溶剤、および樹
脂を混合し、分散したタンタル金属粉の分散液は、タン
タル金属粉の真比重が１６．６であるため、沈降しやす
く長期安定保存性が得られず、実使用上耐えうるもので
はなかった。さらに金属粉の中には、マグネシウムやタ
ンタルなど発火し易いものも多く、その製造設備が特殊
となり製造コストが非常に高くなること、あるいは塗料
分散の時に、使用しうる樹脂等の自由度が低いため、結
果として出来る分散液の組成、物性が限定され、必ずし
もその後の湿式成形に適したものとはならないという点
で問題を有していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記金属粉
の分散方法、発火対策、および保存安定性の問題点を解
決した焼結体形成用金属粉の表面処理物およびその製造
方法、ならびに該金属粉の分散液およびその製造方法を
提供するものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記実状
を鑑みて鋭意検討したところ、少なくとも、焼結体形成
用金属粉と、溶剤Ａと、および分散剤とを分散させて得
た該金属粉の分散液を凍結真空乾燥法により乾燥して表
面処理された焼結体形成用金属粉は、発火しにくく、分
散液製造用の、溶剤Ｂ、もしくは溶剤Ｂと、結着剤とを
添加して混合、撹拌することにより容易に焼結体形成用
金属粉の分散液が得られることを見出した。さらに、本
発明で記載した方法により表面処理された焼結体形成用
金属粉は、溶剤Ｂおよび結着剤の特性、組成にかかわら
ず良好な分散液が得られる特徴を有し、印刷方法から、
加圧成型までの製造方法に広く自由に対応できることを
見出した。

【０００８】さらに、この表面処理した焼結体形成用金
属粉は固体或いは粉体状態で保存又は輸送することがで
きるため、安全性及び長期保存安定性にも優れることを
見い出した。

【０００９】即ち本発明は、焼結体形成用金属粉と、溶
剤Ａ中に、分散剤を用いて分散させて得た該金属粉の分
散液を、凍結真空乾燥法を用いて乾燥することにより、
表面処理された該金属粉を得ることを特徴とする、焼結
体形成用金属粉の表面処理物、もしくは該表面処理物の
製造方法を提供する。

【００１０】上記焼結体形成用金属粉の表面処理物の製
造方法に使用される溶剤Ａは、その凝固点が−４０℃以
上であることが好ましい。

【００１１】さらに、また本発明は、少なくとも焼結体
形成用金属粉と、溶剤Ａと、および分散剤とを分散させ
て得た焼結体形成用金属粉の分散液を、凍結真空乾燥法
により乾燥して表面処理された該金属粉を得、その後
に、該金属粉と、溶剤Ｂと、結着剤を混合して得ること
を特徴とする焼結体形成用金属粉の分散液を提供する。
本発明に記載の方法で表面処理された焼結体形成用金属
粉は、溶剤中に分散させて、塗布、印刷、加圧成型され
てもよいが、さらに分散液に樹脂を用いることにより分
散安定性を増してから、塗布、印刷、成型を行ってもよ
い。

【００１２】通常、焼結体形成用金属粉の分散液を作製
する時は、使用する分散機の特性に合わせ、分散時の粘
度調整を行うため、分散液の分散時、分散後の組成の設
定範囲に自ずと制限があった。これに対して本発明に記
載の分散液は、分散液作製時に樹脂と広い範囲の混合比
率が設定可能で、粘度等の物性を広範囲の自由度のなか
から規定して分散液を作ることができる。このため、例
えば多孔質の金属焼結体の製造に関し、焼結後の多孔質
体の空孔率を、分散液作製時の樹脂添加量で制御するこ
とができ好ましい。

【００１３】発明者らはさらに、焼結体形成用金属粉と
してタンタル金属粉を用いると、該タンタル金属粉が比
重１６．６と、非常に沈降し易く、かつ粉体状態におい
て危険物２類に分類されることから判るように、非常に
発火し易い性質を持っているため、本発明に記載の表面
処理方法を適用することによって、分散性、安全性に対
し非常に効果が大きいことを見出した。

【００１４】なお、本発明においては溶剤という用語
は、本発明のどの段階で使用されるかに応じて、凍結真
空乾燥時に用いる、焼結体形成用金属粉の表面処理用の
溶剤Ａと、塗布、印刷、加圧成型等の成型工程時に用い
られる塗料化等の成型処理用の溶剤Ｂとの、二つの場合
に共通して用いられている。溶剤Ａとして金属粉の分散
が容易で、凍結真空法によって凍結、昇華し易い溶剤が
選定される。一方溶剤Ｂには従来より金属粉の分散、塗
料化に使用されてきた溶剤を広く適用することができる
が、本発明では金属粉が表面処理され、易分散化されて
いるため、従来より溶剤選定の自由度が拡がっている。
本文中、用語の意味に特に誤認の生じない場合において
は、単に溶剤と記載したが、誤認のおそれのある場合、
本発明のどの段階で使用される溶剤であるかを明確にす
るためにＡ、Ｂの区別を記した。

【００１５】このような真空凍結法によって、焼結体形
成用金属粉の表面を分散剤処理する方法を用いると、基
本的に低温状態で凍結した溶剤から、溶剤のみが昇華除
去される。溶剤に溶出して失われる分散剤がないため、
添加した分散剤の全てが処理後の焼結体形成用金属粉中
に残留する。分散液中で分散剤は金属粉の表面付近に局
在しており、真空凍結方法の実施時に、溶剤のみが除去
され、分散剤が金属粉表面に一様に付着した状態で取り
出せる可能性が高く、しかも、通常の溶剤を除去する時
のように除去時に金属粉同士が凝集することがなく、極
めて効率的な処理方法といえる。このように使用した分
散剤全てが焼結体形成用金属粉中に残留するため、分散
剤の効果と使用量の関係を把握し易く、使用量に対する
最適化が行いやすい。これは発火の危険性のあるタンタ
ルのような金属粉を処理するに当たり該金属粉を完全被
覆する量を検討する上でも重要である。さらに真空凍結
法は基本的に低温での処理であるため、発火の危険はさ
らに小さいものとなる。

【００１６】また比重の大きいタンタルのような金属粉
は、通常の処理方法では、沈降し易く、濃度分布が発生
し易いため、一様な処理を行い憎いが、分散剤を含んだ
溶剤中に凍結を行ってタンタル金属粉を閉じこめること
により、より一様な処理条件で金属表面を処理すること
ができる。

【００１７】本発明に記載した真空凍結乾燥法を用い、
分散剤によって表面処理した焼結体形成用金属粉を用い
ることにより、塗布直前に添加溶剤、もしくは添加溶剤
と添加結着剤との簡単な撹拌操作を行うことで、良好な
分散液が得られるため、塗布装置に付随の設備として塗
布液調整用に多くを必要としない。

【００１８】さらに真空凍結法においては、分散剤ばか
りでなく、樹脂による表面処理を行うことも可能であ
る。上記の分散剤におけると同様に、樹脂も焼結体形成
用金属粉の表面に一様に付着処理されるため、樹脂被覆
状態の該金属粉を容易に形成することができる。このよ
うな処理済の焼結体形成用金属粉は、そのまま圧着成形
して焼結する事もできるし、再度溶剤を加えて塗料とし
て用いる事もできる。その際溶剤の選定は、必ずしも金
属粉の表面の樹脂を完全に溶解するものである必要はな
く、樹脂との関係、各種成型法との関係において、種々
のものを用いることができる。

【００１９】真空凍結法で表面処理された金属粉は、溶
剤もしくは樹脂と、溶剤を添加して撹拌するだけで良好
な分散液を形成することができる。このため分散完了直
後の分散液の配合、粘度に対しては設定自由度が大き
い。これに対して、従来のように表面処理をしていない
金属粉を用い、分散機で混練して、分散液を作製すると
きは、あらかじめ個々の分散方法、分散機に最適な粘度
領域へと、分散前の試料を設定しなくてはならなかっ
た。従って、分散後の粘度も分散機に応じた粘度領域に
決まってしまい、分散液の物性の設定自由度は低かっ
た。

【００２０】分散完了した分散液は成形体に形成された
のち焼結されるが、成形体形成過程にはまた、塗布のよ
うに最適粘度領域が比較的低粘度領域にあるものと、押
し出しのように高粘度領域にあるものとが存在する。従
来は、分散液粘度が使用分散機で規定されてしまうた
め、分散終了後の分散液粘度をそれぞれの成形体形成方
法に合わせた最適粘度に再調整を行うのが常であり、例
えば押し出し成形に最適な高粘度に設定するために、分
散後の試料の含水率を落とさなければならないこともあ
った。

【００２１】しかしながら本願発明の表面処理された金
属粉を用いると、溶剤もしくは樹脂と溶剤を加えた撹拌
のみで広範囲の粘度の分散液が作製可能である。このよ
うに上記のような焼結体形成用金属の表面処理を行う
と、分散液形成用の溶剤Ｂと任意の割合で撹拌させるだ
けで分散液を形成することができるため、成型体の作製
に用いる成型手段に最も適した金属粉含有量で粘度を有
する分散液を容易に作製することができる。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下本発明を詳細に説明する。

【００２３】本発明に適する焼結体形成用金属粉の純度
は９９．５％以上のものが好ましい。また、平均一次粒
子径は０．０１〜５．０μｍであることが好ましく、特
に０．０１〜１．０μｍであることが好ましい。使用し
うる金属粉としては、鉄、銅、ニッケル、チタン、タン
タル、ニオブ、アルミニウム、マグネシウム、その他各
種合金等を用途に応じて選択することが出来る。本発明
に実施例で例示した。タンタル金属と同じような特徴を
有する材料としては、いわゆる弁作用金属として、アル
ミニウム、ニオブ、チタン等の金属類の材料があげら
れ、これら金属も同様な表面処理を行うことが出来る。
特に多孔質の金属焼結体を形成するときには、本発明に
記載の金属粉の表面処理方法を好適に使用することがで
きる。

【００２４】本発明に適する溶剤Ａは、たとえば、高級
炭化水素類のデカンなど、芳香族炭化水素類のベンゼ
ン、O-キシレンなど、ハロゲン化炭化水素類の1,1,1-ト
リクロロエタンなど、水・アルコール類の水、ベンジル
アルコール、グリセリンなど、フェノール類のフェノー
ルなど、エーテル類のアニソールなど、ケトン類の樟脳
など、エステル類のステアリン酸エステルなど、融点が
−４０℃以上の各種溶剤を挙げることができる。

【００２５】これら溶剤はここに挙げたものに限定され
るものではなく、その使用に際しては単独、或いは２種
類以上混合して用いることができる。

【００２６】本発明に適する分散剤としては、チタン、
シリコン、アルミニウム、ジルコニウム等を含有するカ
ップリング剤、ＨＬＢ値が６以上で好ましくは８以下の
アニオン系、カチオン系、両性又は非イオン系界面活性
剤、大豆レシチン、ソルスパーズ、等の各種分散剤を挙
げることができる。

【００２７】これら分散剤はここに挙げたものに限定さ
れるものではなく、その使用に際しては単独、或いは２
種類以上混合して用いてもよい。

【００２８】上記のような、焼結体形成用金属粉と、溶
剤もしくは溶剤と、分散剤とを所望の割合で混合して、
分散手段により分散させた焼結体形成用金属粉の分散液
を得ることができるが、凍結乾燥を行う場合の焼結体形
成用金属粉の分散液中の固形分濃度の範囲は、０．５％
〜８０％が好ましく、特に、１〜５０％が好ましい。

【００２９】分散手段としては、例えば、二本ロール、
三本ロール、ボールミル、サンドミル、ペブルミル、ト
ロンミル、サンドグラインダー、セグバリアトライタ
ー、高速インペラー分散機、高速ストーンミル、高速度
衝撃ミル、ニーダー、ホモジナイザー、超音波分散機等
により、混練、分散することができる。

【００３０】こうして得られた焼結体形成用金属粉の分
散液を凍結真空乾燥に移行させることができる。

【００３１】凍結真空乾燥は、例えば、焼結体形成用金
属粉、水、及び分散剤を含む焼結体形成用金属粉の分散
液の場合は、大気圧で０℃以下に予備凍結し、理論上は
０℃における水の蒸気圧４．５mmＨg （＝６００Ｐａ）
を越えないよう真空度をコントロールすれば良い。乾燥
速度、コントロールのやり易さを加味すれば１mmＨg
（＝１３３．３２Ｐａ）以下にして、その蒸気圧で凍結
する温度まで、温度を上げることが好ましい。

【００３２】また、有機溶剤Ａを使用する場合の具体的
な一例を挙げれば、１，１，２−トリクロロエタンを用
いた分散液の場合、大気圧で−３７℃以下にすれば凍結
するので、液体窒素等を用いることにより簡単に予備凍
結することができる。１，１，２−トリクロロエタンの
室温における蒸気圧は１５mmＨg （＝２０００Ｐａ）程
度なので、１mmＨg 以下にすれば、水の場合と同様に乾
燥することができる。

【００３３】本発明の、分散剤により表面処理された焼
結体形成用金属粉は、とくに金属粉表面の活性度が高い
場合においても、有機物で表面処理されているため、表
面が酸素に曝されることがないので、発火する危険性が
少ない。この表面は、ＥＳＣＡ、Ｘ線光電子分光分析、
熱分解ガスクロ、あるいはＣＨＮコーダーなどの元素分
析等により、その表面状態を把握することができる。ま
た、分散剤により表面処理された焼結体形成用金属粉
は、危険性のない状態で保存若しくは輸送することがで
き、原料の安全性及び長期保存安定性の問題をも解消す
ることができる。

【００３４】本発明の表面処理された焼結体形成用金属
粉を原料とすれば、使用する際に、溶剤Ｂもしくは溶剤
Ｂと結着剤とを用いて簡単な分散処理をするだけで、焼
結体形成用金属粉の分散液が得られる。

【００３５】本発明に適する溶剤Ｂは、たとえば、メタ
ノール、エタノール、ｎ−プロパノール，ベンジルアル
コール等のアルコール類；アセトン、メチルエチルケト
ン、シクロヘキサノン，イソホロン，アセチルアセトン
等のケトン類；Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ
−ジメチルアセトアミド等のアミド類；テトラヒドロフ
ラン、ジオキサン、メチルセロソルブ，ジグライム等の
エーテル類；酢酸メチル、酢酸エチル，炭酸ジエチル等
のエステル類；ジメチルスルホキシド、スルホラン等の
スルホキシド及びスルホン類；塩化メチレン、クロロホ
ルム、四塩化炭素、１，１，２−トリクロロエタン等の
脂肪族ハロゲン化炭化水素；ベンゼン、トルエン、ｏ−
キシレン、ｐ−キシレン、ｍ−キシレン、モノクロロベ
ンゼン、ジクロロベンゼン等の芳香族類等が挙げられる
が、これらに限定されるものではない。

【００３６】これら溶剤Ｂはここに挙げたものに限定さ
れるものではなく、その使用に際しては単独、或いは２
種類以上混合して用いることができる。

【００３７】本発明に用いる結着剤としては、アクリル
樹脂、ブチラール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ア
セタール樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、酢酸ビニル
エマルジョン、ポリウレタン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹
脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、ニト
ロセルロース樹脂、天然樹脂を単独、あるいは２種以上
混合して利用することができる。

【００３８】分散・撹拌手段としては、例えば、攪拌
機、脱泡ミキシングマシンなどによる撹拌により分散で
きる。また、必要に応じて、二本ロール、三本ロール、
ボールミル、サンドミル、ペブルミル、トロンミル、サ
ンドグラインダー、セグバリアトライター、高速インペ
ラー分散機、高速ストーンミル、高速度衝撃ミル、ニー
ダー、ホモジナイザー、超音波分散機等により、分散し
てもよい。

【００３９】上記のような、焼結体形成用金属粉と、溶
剤と、結着剤とを所望の割合で混合撹拌手段により分散
させた焼結体形成用金属粉の分散液を得ることができ
る。

【００４０】このようにして作製された焼結体形成用金
属粉末分散液は、種々の塗布方法により塗布物として形
成することができる。例えば、公知のロール塗布方法
等、具体的には、エアードクターコート、ブレードコー
ト、ロッドコート、押し出しコート、エアーナイフコー
ト、スクイズコート、含侵コート、リバースロールコー
ト、トランスファーロールコート、グラビアコート、キ
スコート、キャストコート、スプレイコート等により基
体上に塗布物を形成することができる。

【００４１】また、各種印刷方法を適用することも可能
である。具体的には、孔版印刷方法、凹版印刷方法、平
版印刷方法などを用いて基体上に所定の大きさに塗布物
を印刷することができる。さらにまた印刷方法以外に
も、分散液を金型に注入、加圧等行う工程を経て乾燥
し、成型体を形成後に、焼結を行っても良い。

【００４２】前記結着剤の使用量は、焼結体形成用金属
粉１００質量部あたり０．０１〜３０質量部の範囲が好
ましく、０．０１〜１０質量部の範囲が特に好ましい。
また、溶剤Ｂの使用量は塗布方法、印刷方法により異な
り、適宜使用量を選択すればよい。

【００４３】塗布もしくは印刷時の基体の材料として
は、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム（Ｐ
ＥＴフィルム）を基体として、このフィルム上に焼結体
形成用金属粉末分散液を塗布し、塗布物の乾燥後、フィ
ルム上より塗布物を剥離して、この塗布物のみを焼結処
理しても良い。また、塗布物（印刷物）の厚さは、印刷
法によって焼結用の成型体を形成するときは、塗布物の
湿時厚さが１０〜１５０μｍの範囲が好ましく、特に５
０〜１００μｍの厚さが好ましい。塗布物（印刷物）の
乾燥後、単位体積当たりの塗布物（印刷物）の密度を上
げるために、焼結体形成用金属粉末の粒子径の著しい変
形を生じない程度に、プレスあるいはカレンダー処理を
してもよい。

【００４４】また、液晶表示素子や半導体素子等の各種
電子回路装置のときは、基体の材料としては無機質基板
あるいは金属板上に焼結体形成用金属粉の分散液を印刷
し、これを一体として焼結処理して薄膜回路として形成
させても良い。

【００４５】このようにして得られた塗布物を、例え
ば、約６０℃で約６０〜１２０分乾燥し、次いで約３０
０〜６００゜Ｃの熱処理工程によって有機物質の除去を
行い、さらに約１０〜３０分間、約１２００〜１６００
℃の高温加熱処理を行って完全に有機物質の除去を行う
と伴に金属粉末同士を融着させることにより、液晶表示
素子や半導体素子等の各種電子回路装置が得られる。

【００４６】

【実施例】以下、実施例として、焼結体形成用金属粉が
タンタル金属粉である場合を用いて本発明を更に具体的
に説明するが、本発明はこれら実施例の範囲に限定され
るものではない。

【００４７】（実施例１）平均１次粒子径０．５μｍの
タンタル金属粉末１００ｇ、分散剤としてソルスパーズ
２００００（ゼネカ（株）製）０．１ｇ、溶媒である水
５０ｇ、および３ｍｍ径のスチールボール５０ｇを１０
０ｃｃのポリ瓶に入れて混合し、振とう機（ペイントコ
ンディショナー）を用いて０．５時間練肉して、タンタ
ル金属粉の分散液（ａ）を得た。

【００４８】このタンタル金属粉の分散液（ａ）を底面
の寸法２５０ｍｍＬ×１５０ｍｍＷの平型トレイに１０
０ｇ移し、液体窒素中にトレイを浸積し予備凍結乾燥し
た後、凍結真空乾燥を行った。

【００４９】凍結真空乾燥機は日本真空（株）製の「Ｄ
ＦＭ−０５ＡＳ」を用いた。予備凍結したタンタル金属
粉の分散液（ａ）を、あらかじめ約−４０℃に冷却した
棚にのせて、真空度７〜１０Ｐａで２０時間の凍結真空
乾燥後、嵩高のスポンジ状乾燥物としてタンタル金属粉
の表面処理物（ｂ）６０ｇを得た。

【００５０】次に、タンタル金属粉の表面処理物（ｂ）
５０ｇ、バインダー樹脂としてアクリル樹脂「ＩＢ−３
０」（藤倉化成（株）製）１．２５ｇ（固形分量）、お
よびキシレンとトルエンの混合溶媒４０ｇを５０ｃｃの
ポリ瓶に入れて混合し、攪拌機「ＵＭ−１０２Ｓ」
（（株）ジャパンユニックス製）を用いて０．１時間撹
拌して、タンタル金属粉末分散液Ｂ−１を得た。この分
散液Ｂ−１を５０μｍの厚さのＰＥＴフィルムに塗布、
乾燥してＳＥＭ写真にて、その表面よりタンタル金属粉
の分散状態を観察した。ＳＥＭ写真を図１に示した。こ
の分散液Ｂ−１、および回路パターンを形成した厚さ１
５０μｍのマスクフィルムを用いて、孔版印刷したとこ
ろ良好な印刷物が得られた。なお図１の写真は４種類の
異なる倍率で撮影された写真を合わせたものであって、
左上が１０００倍、右上が２５００倍、左下が５０００
倍、右下が１００００倍のそれぞれの倍率のＳＥＭ写真
である。

【００５１】（実施例２）タンタル金属粉の表面処理物
（ｂ）５０ｇ、バインダー樹脂としてポリビニルアセタ
ール樹脂「ＫＷ−１」（積水化学工業（株）製）１．２
５ｇ（固形分量）、およびＩＰＡと水の混合溶媒４０ｇ
を５０ｃｃのポリ瓶に入れて混合し、攪拌機「ＵＭ−１
０２Ｓ」（（株）ジャパンユニックス製）を用いて０．
１時間撹拌して、タンタル金属粉末分散液Ｃ−１を得る
以外は実施例１と同様にして、タンタル金属粉の分散塗
料Ｃ−２、およびその印刷物を作製した。分散度を示す
ＳＥＭ写真を図２に示した。なお図２の写真は４種類の
異なる倍率で撮影された写真を合わせたものであって、
左上が１０００倍、右上が２５００倍、左下が５０００
倍、右下が１００００倍のそれぞれの倍率のＳＥＭ写真
である。

【００５２】（比較例１）タンタル金属粉１００ｇ、分
散剤としてソルスパーズ２００００（ゼネカ（株）製）
０．１ｇ、バインダー樹脂としてアクリル樹脂「ＩＢ−
３０」（藤倉化成（株）製）５ｇ（固形分量）、および
キシレンとトルエンの混合溶媒８０ｇ、および３ｍｍ径
のスチールボール５０ｇを５０ｃｃのポリ瓶に入れて混
合し、振とう機（ペイントコンディショナー）を用いて
１時間連肉して、タンタル金属粉分散液Ｃ−３を得た。
分散度を示すＳＥＭ写真を図３に示した。なお図３の写
真は４種類の異なる倍率で撮影された写真を合わせたも
のであって、左上が１０００倍、右上が２５００倍、左
下が５０００倍、右下が１００００倍のそれぞれの倍率
のＳＥＭ写真である。

【００５３】（比較例２）タンタル金属粉１００ｇ、分
散剤としてソルスパーズ２００００（ゼネカ（株）製）
０．１ｇ、バインダー樹脂としてポリビニルアセタール
樹脂「ＫＷ−１」（積水化学工業（株）製）５ｇ（固形
分量）、ＩＰＡと水の混合溶媒８０ｇ、および３ｍｍ径
のスチールボール５０ｇを５０ｃｃのポリ瓶に入れて混
合し、振とう機（ペイントコンディショナー）を用いて
１時間練肉して、タンタル金属粉分散液Ｃ−４を得た。
分散度を示すＳＥＭ写真を図４に示した。なお図４の写
真は４種類の異なる倍率で撮影された写真を合わせたも
のであって、左上が１０００倍、右上が２５００倍、左
下が５０００倍、右下が１００００倍のそれぞれの倍率
のＳＥＭ写真である。

【００５４】図１〜図４から明らかなように、実施例１
〜２の本発明によるタンタル金属粉の分散液は、比較例
１〜２の従来の分散液と全く差がないことがわかる。し
かしながら、本発明のタンタル金属粉の表面処理物を利
用すれば、バインダー樹脂と溶媒を０．１時間撹拌混合
するだけで容易に分散液を作製することができる。これ
に対して比較例のように表面処理を行っていないタンタ
ル金属粉を使用すると、実施例と同等の分散状態を得る
のには、１時間の振とう機による分散工程を経なければ
ならない。

【００５５】

【発明の効果】本発明による焼結体形成用金属粉の表面
処理物は、微粒子化が図られ、分散性に優れるものであ
り、長期保存安定性があり、使用時に単に任意の溶剤お
よび該溶剤に溶解する樹脂と混合して簡便な攪拌等を短
時間行うだけで、優れた分散性を有する焼結体形成用金
属粉の分散液が得られる。

【００５６】この焼結体形成用金属粉の表面処理物は固
体或いは粉体として金属粉の表面が有機物で被覆されて
いるため、金属粉の活性が高い場合にも発火しにくい。
また、長期保存が可能であるため、有機溶剤等の危険物
を含有する金属粉の分散液として輸送する必要がなく、
安全な粉体として輸送できるため原料としての安全性に
も優れる。

【００５７】

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１のタンタル塗料の分散度をあらわすＳ
ＥＭ写真

【図２】実施例２のタンタル塗料の分散度をあらわすＳ
ＥＭ写真

【図３】比較例１のタンタル塗料の分散度をあらわすＳ
ＥＭ写真

【図４】比較例２のタンタル塗料の分散度をあらわすＳ
ＥＭ写真

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】焼結体形成用金属粉を、溶剤Ａ中に、分
散剤を用いて分散させて得た該金属粉の分散液を、凍結
真空乾燥法を用いて乾燥することにより、表面処理され
た該金属粉を得ることを特徴とする焼結体形成用金属粉
の表面処理物の製造方法。
【請求項２】溶剤Ａの凝固点が−４０℃以上であるこ
とを特徴とする請求項１記載の焼結体形成用金属粉の表
面処理物の製造方法。
【請求項３】請求項１もしくは２記載の製造方法によ
り得た表面処理済の焼結体形成用金属粉と、溶剤Ｂとを
混合して、もしくは、該金属粉と溶剤Ｂと、結着剤とを
混合して、該金属粉の分散液を得ることを特徴とする焼
結体形成用金属粉の分散液の製造方法。
【請求項４】焼結体形成用金属粉から製造される焼結
体が多孔質体であることを特徴とする請求項１〜３記載
の製造方法。
【請求項５】金属粉がタンタル粉であることを特徴と
する請求項４記載の製造方法。