JP2002201100A - Ｉｉｉ族窒化物結晶、その成長方法、成長装置および半導体デバイス - Google Patents
Ｉｉｉ族窒化物結晶、その成長方法、成長装置および半導体デバイスInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 より効率的なIII族窒化物結晶体及びその成
長方法を得ること。 【解決手段】 反応容器１０１内には、III族金属とし
てのＧａとフラックスとしてのＮａの混合融液１０２が
あり、結晶成長可能な温度に制御できるように加熱装置
１０６が具備され、窒素原料としては窒素ガスを用いて
いる。窒素ガスは窒素供給管１０４を通して、反応容器
１０１外から反応容器内の空間１０３に供給することが
でき、この時、窒素圧力を調整するために、圧力調整機
構１０５が備えられている。III族窒化物の薄膜結晶成
長用の基板となるIII族窒化物結晶が、本結晶成長装置
を用いることで得られる。その結果、従来技術の複雑な
工程を必要とせず、低コストで高品質なIII族窒化物結
晶、及びそれを用いたデバイスを実現することが可能と
なる。
長方法を得ること。 【解決手段】 反応容器１０１内には、III族金属とし
てのＧａとフラックスとしてのＮａの混合融液１０２が
あり、結晶成長可能な温度に制御できるように加熱装置
１０６が具備され、窒素原料としては窒素ガスを用いて
いる。窒素ガスは窒素供給管１０４を通して、反応容器
１０１外から反応容器内の空間１０３に供給することが
でき、この時、窒素圧力を調整するために、圧力調整機
構１０５が備えられている。III族窒化物の薄膜結晶成
長用の基板となるIII族窒化物結晶が、本結晶成長装置
を用いることで得られる。その結果、従来技術の複雑な
工程を必要とせず、低コストで高品質なIII族窒化物結
晶、及びそれを用いたデバイスを実現することが可能と
なる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、III族窒化物結
晶、その成長方法、成長装置および半導体デバイスに関
し、例えば、光ディスク用青色光源、III族窒化物半導
体デバイス等に適用されるIII族窒化物結晶、その成長
方法、成長装置および半導体デバイスに関する。
晶、その成長方法、成長装置および半導体デバイスに関
し、例えば、光ディスク用青色光源、III族窒化物半導
体デバイス等に適用されるIII族窒化物結晶、その成長
方法、成長装置および半導体デバイスに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、III族窒化物結晶及びその成長方
法は一般に、紫〜青〜緑色光源として用いられている。
現在、紫〜青〜緑色光源として用いられているＩｎＧａ
ＡｌＮ系（III族窒化物）デバイスは、その殆どがサフ
ァイアあるいはＳｉＣ基板上にＭＯ−ＣＶＤ法（有機金
属化学気相成長法）やＭＢＥ法（分子線結晶成長法）等
を用いた結晶成長により製作されている。
法は一般に、紫〜青〜緑色光源として用いられている。
現在、紫〜青〜緑色光源として用いられているＩｎＧａ
ＡｌＮ系（III族窒化物）デバイスは、その殆どがサフ
ァイアあるいはＳｉＣ基板上にＭＯ−ＣＶＤ法（有機金
属化学気相成長法）やＭＢＥ法（分子線結晶成長法）等
を用いた結晶成長により製作されている。
【０００３】サファイアやＳｉＣを基板として用いた場
合の問題点としては、III族窒化物との熱膨張係数差や
格子定数差が大きいことに起因する結晶欠陥が多くなる
ことが挙げられる。このためにデバイス特性が悪く、例
えば発光デバイスの寿命を長くすることが困難であった
り、動作電力が大きくなったりするという欠点につなが
っている。
合の問題点としては、III族窒化物との熱膨張係数差や
格子定数差が大きいことに起因する結晶欠陥が多くなる
ことが挙げられる。このためにデバイス特性が悪く、例
えば発光デバイスの寿命を長くすることが困難であった
り、動作電力が大きくなったりするという欠点につなが
っている。
【０００４】更に、サファイア基板の場合には絶縁性で
あるために、従来の発光デバイスのように基板側からの
電極取り出しが不可能であり、結晶成長した窒化物半導
体表面側からの電極取り出しが必要となる。その結果、
デバイス面積が大きくなり、高コストにつながるという
問題点がある。また、サファイア基板上に作製したIII
族窒化物半導体デバイスは劈開による、チップ分離が困
難であり、レーザダイオード（ＬＤ）で必要とされる共
振器端面を劈開で得ることが容易ではない。
あるために、従来の発光デバイスのように基板側からの
電極取り出しが不可能であり、結晶成長した窒化物半導
体表面側からの電極取り出しが必要となる。その結果、
デバイス面積が大きくなり、高コストにつながるという
問題点がある。また、サファイア基板上に作製したIII
族窒化物半導体デバイスは劈開による、チップ分離が困
難であり、レーザダイオード（ＬＤ）で必要とされる共
振器端面を劈開で得ることが容易ではない。
【０００５】このため、現在はドライエッチングによる
共振器端面形成や、あるいはサファイア基板を１００μ
ｍ以下の厚さまで研磨した後に、劈開に近い形での共振
器端面形成を行っている。この場合にも従来のＬＤのよ
うな共振器端面とチップ分離を単一工程で、容易に行う
ことが不可能であり、工程の複雑化ひいてはコスト高に
つながる。
共振器端面形成や、あるいはサファイア基板を１００μ
ｍ以下の厚さまで研磨した後に、劈開に近い形での共振
器端面形成を行っている。この場合にも従来のＬＤのよ
うな共振器端面とチップ分離を単一工程で、容易に行う
ことが不可能であり、工程の複雑化ひいてはコスト高に
つながる。
【０００６】これらの問題を解決するために、サファイ
ア基板上にIII族窒化物半導体膜を選択横方向成長やそ
の他の工夫を行うことで、結晶欠陥を低減させることが
提案されている。Japanese Journal of Applied Physic
s Vol.36 (1997) Part 2, No.12A, L1568-1571では、図
８に示すように、ＭＯ−ＶＰＥ（有機金属気相成長）装
置にてサファイア基板上にＧａＮ低温バッファ層とＧａ
Ｎ層を順次成長した後に、選択成長用のＳｉＯ２マスク
を形成する。
ア基板上にIII族窒化物半導体膜を選択横方向成長やそ
の他の工夫を行うことで、結晶欠陥を低減させることが
提案されている。Japanese Journal of Applied Physic
s Vol.36 (1997) Part 2, No.12A, L1568-1571では、図
８に示すように、ＭＯ−ＶＰＥ（有機金属気相成長）装
置にてサファイア基板上にＧａＮ低温バッファ層とＧａ
Ｎ層を順次成長した後に、選択成長用のＳｉＯ２マスク
を形成する。
【０００７】このＳｉＯ２マスクは、別のＣＶＤ（化学
気相堆積）装置にてＳｉＯ２膜を堆積した後に、フォト
リソグラフィ、エッチング工程を経て形成される。次
に、このＳｉＯ２マスク上に再度、ＭＯ−ＶＰＥ装置に
て２０μｍの厚さのＧａＮ膜を成長することで、横方向
にＧａＮが選択成長し、選択横方向成長を行わない場合
に比較して結晶欠陥を低減させている。
気相堆積）装置にてＳｉＯ２膜を堆積した後に、フォト
リソグラフィ、エッチング工程を経て形成される。次
に、このＳｉＯ２マスク上に再度、ＭＯ−ＶＰＥ装置に
て２０μｍの厚さのＧａＮ膜を成長することで、横方向
にＧａＮが選択成長し、選択横方向成長を行わない場合
に比較して結晶欠陥を低減させている。
【０００８】更に、その上層に形成されている変調ドー
プ歪み超格子層（ＭＤ−ＳＬＳ）を導入することで、活
性層へ結晶欠陥が延びることを防いでいる。この結果、
選択横方向成長及び変調ドープ歪み超格子層を用いない
場合に比較して、デバイス寿命を長くすることが可能と
なっている（第一の従来技術）。
プ歪み超格子層（ＭＤ−ＳＬＳ）を導入することで、活
性層へ結晶欠陥が延びることを防いでいる。この結果、
選択横方向成長及び変調ドープ歪み超格子層を用いない
場合に比較して、デバイス寿命を長くすることが可能と
なっている（第一の従来技術）。
【０００９】この第一の従来技術の場合には、サファイ
ア基板上にＧａＮ膜を選択横方向成長しない場合に比較
して、結晶欠陥を低減させることが可能となっている
が、サファイア基板を用いることに依る、絶縁性と劈開
に関する前述の問題は依然として残っている。更には、
ＳｉＯ２マスク形成工程を挟んで、ＭＯ−ＶＰＥ装置に
よる結晶成長が２回必要となり、工程が複雑化するとい
う問題が新たに生じる。
ア基板上にＧａＮ膜を選択横方向成長しない場合に比較
して、結晶欠陥を低減させることが可能となっている
が、サファイア基板を用いることに依る、絶縁性と劈開
に関する前述の問題は依然として残っている。更には、
ＳｉＯ２マスク形成工程を挟んで、ＭＯ−ＶＰＥ装置に
よる結晶成長が２回必要となり、工程が複雑化するとい
う問題が新たに生じる。
【００１０】また、別の方法としてApplied Physics Le
tters, Vol.73, No.6,832-834(1998)では、ＧａＮ厚膜
基板を応用することが提案されている。これは前述の第
一の従来技術での２０μｍの選択横方向成長後に、Ｈ−
ＶＰＥ（ハイドライド気相成長）装置にて２００μｍの
ＧａＮ厚膜を成長し、その後この厚膜成長したＧａＮ膜
を１５０μｍの厚さになるように、サファイア基板側か
ら研磨することにより、ＧａＮ基板を作製する。
tters, Vol.73, No.6,832-834(1998)では、ＧａＮ厚膜
基板を応用することが提案されている。これは前述の第
一の従来技術での２０μｍの選択横方向成長後に、Ｈ−
ＶＰＥ（ハイドライド気相成長）装置にて２００μｍの
ＧａＮ厚膜を成長し、その後この厚膜成長したＧａＮ膜
を１５０μｍの厚さになるように、サファイア基板側か
ら研磨することにより、ＧａＮ基板を作製する。
【００１１】このＧａＮ基板上にＭＯ−ＶＰＥ装置を用
いて、ＬＤデバイスとして必要な結晶成長を順次行な
い、ＬＤデバイスを作製する。この結果、結晶欠陥の問
題に加えて、サファイア基板を用いることによる絶縁性
と劈開に関する前述の問題点を解決することが可能とな
っている（第二の従来技術）。
いて、ＬＤデバイスとして必要な結晶成長を順次行な
い、ＬＤデバイスを作製する。この結果、結晶欠陥の問
題に加えて、サファイア基板を用いることによる絶縁性
と劈開に関する前述の問題点を解決することが可能とな
っている（第二の従来技術）。
【００１２】これと同様のものとして、特開平１１−４
０４８号公報が提案されている。この内容は前述のもの
と同様である。この特開平１１−４０４８号公報の代表
図を図９に示す。
０４８号公報が提案されている。この内容は前述のもの
と同様である。この特開平１１−４０４８号公報の代表
図を図９に示す。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
第二の従来技術は、第一の従来技術の工程が複雑となる
問題以上に更に工程が複雑になっており、そのコスト高
が益々問題となってくる。また、この方法で２００μｍ
ものＧａＮ厚膜を成長する場合には、基板であるサファ
イアとの格子定数差及び熱膨張係数差に伴う、応力が大
きくなり、基板の反りやクラックが生じるという問題が
新たに発生する。
第二の従来技術は、第一の従来技術の工程が複雑となる
問題以上に更に工程が複雑になっており、そのコスト高
が益々問題となってくる。また、この方法で２００μｍ
ものＧａＮ厚膜を成長する場合には、基板であるサファ
イアとの格子定数差及び熱膨張係数差に伴う、応力が大
きくなり、基板の反りやクラックが生じるという問題が
新たに発生する。
【００１４】この問題を回避するために、特開平１０−
２５６６６２号公報では厚膜成長する元の基板（この公
報ではサファイアとスピネルが最も望ましいと述べてい
る。）の厚さを１ｍｍ以上とすることを提案している。
この厚さ１ｍｍ以上の基板を用いることにより、厚膜の
ＧａＮ膜を２００μｍ成長しても、基板の反りやクラッ
クが生じないとしている。
２５６６６２号公報では厚膜成長する元の基板（この公
報ではサファイアとスピネルが最も望ましいと述べてい
る。）の厚さを１ｍｍ以上とすることを提案している。
この厚さ１ｍｍ以上の基板を用いることにより、厚膜の
ＧａＮ膜を２００μｍ成長しても、基板の反りやクラッ
クが生じないとしている。
【００１５】しかし、このように厚い基板は基板自体の
コストが高く、また研磨に多くの時間を費やす必要があ
り、研磨工程のコストアップにつながる。即ち、厚い基
板を用いることにより薄い基板を用いる場合に比較し
て、コストが高くなる。また、厚い基板を用いた場合に
は、厚膜のＧａＮ膜を成長した後には基板の反りやクラ
ックが生じないが、研磨の工程で応力緩和し、研磨途中
で反りやクラックが発生する。このため、厚い基板を用
いても容易に、結晶品質の高いＧａＮ基板を大面積化で
作成することはできない。
コストが高く、また研磨に多くの時間を費やす必要があ
り、研磨工程のコストアップにつながる。即ち、厚い基
板を用いることにより薄い基板を用いる場合に比較し
て、コストが高くなる。また、厚い基板を用いた場合に
は、厚膜のＧａＮ膜を成長した後には基板の反りやクラ
ックが生じないが、研磨の工程で応力緩和し、研磨途中
で反りやクラックが発生する。このため、厚い基板を用
いても容易に、結晶品質の高いＧａＮ基板を大面積化で
作成することはできない。
【００１６】一方、Journal of Crystal Growth, Vol.1
89/190, 153-158(1998)ではＧａＮのバルク結晶を成長
させ、それをホモエピタキシャル基板として用いること
を提案している。これは1400〜1700℃の高温、及び数１
０ｋｂａｒもの超高圧の窒素圧力中で液体ＧａからＧａ
Ｎを結晶成長する手法である（第三の従来技術）。
89/190, 153-158(1998)ではＧａＮのバルク結晶を成長
させ、それをホモエピタキシャル基板として用いること
を提案している。これは1400〜1700℃の高温、及び数１
０ｋｂａｒもの超高圧の窒素圧力中で液体ＧａからＧａ
Ｎを結晶成長する手法である（第三の従来技術）。
【００１７】この場合には、このバルク成長したＧａＮ
基板を用いて、デバイスに必要なIII族窒化物半導体膜
を成長することが可能となる。従って、第一及び第二の
従来技術のような工程が複雑化することなく、ＧａＮ基
板を実現できる。しかし、この場合の欠点としては、高
温、高圧中での結晶成長が必要となり、それに耐えうる
反応容器が極めて高価になるという問題がある。加え
て、このような成長方法をもってしても、得られる結晶
の大きさが高々１ｃｍ程度であり、デバイスを実用化す
るには小さ過ぎるという問題がある。
基板を用いて、デバイスに必要なIII族窒化物半導体膜
を成長することが可能となる。従って、第一及び第二の
従来技術のような工程が複雑化することなく、ＧａＮ基
板を実現できる。しかし、この場合の欠点としては、高
温、高圧中での結晶成長が必要となり、それに耐えうる
反応容器が極めて高価になるという問題がある。加え
て、このような成長方法をもってしても、得られる結晶
の大きさが高々１ｃｍ程度であり、デバイスを実用化す
るには小さ過ぎるという問題がある。
【００１８】この高温、高圧中でのＧａＮ結晶成長の問
題点を解決する手法として、Chemistry of Materials V
ol.9 (1997) 413-416では、Ｎａをフラックスとして用
いたＧａＮ結晶成長方法が提案されている。この方法は
アジ化ナトリウム（ＮａＮ３）と金属Ｇａを原料とし
て、ステンレス製の反応容器（容器内寸法；内径＝７．
５ｍｍ、長さ＝１００ｍｍ）に窒素雰囲気で封入し、そ
の反応容器を６００〜８００℃の温度で２４〜１００時
間保持することにより、ＧａＮ結晶が成長するものであ
る（第四の従来技術）。この従来技術の場合には６００
〜８００℃と比較的低温での結晶成長が可能であり、容
器内圧力も高々１００ｋｇ／ｃｍ２程度と第三の従来技
術に比較して圧力が低い点が特徴である。
題点を解決する手法として、Chemistry of Materials V
ol.9 (1997) 413-416では、Ｎａをフラックスとして用
いたＧａＮ結晶成長方法が提案されている。この方法は
アジ化ナトリウム（ＮａＮ３）と金属Ｇａを原料とし
て、ステンレス製の反応容器（容器内寸法；内径＝７．
５ｍｍ、長さ＝１００ｍｍ）に窒素雰囲気で封入し、そ
の反応容器を６００〜８００℃の温度で２４〜１００時
間保持することにより、ＧａＮ結晶が成長するものであ
る（第四の従来技術）。この従来技術の場合には６００
〜８００℃と比較的低温での結晶成長が可能であり、容
器内圧力も高々１００ｋｇ／ｃｍ２程度と第三の従来技
術に比較して圧力が低い点が特徴である。
【００１９】しかし、この方法の問題点としては、得ら
れる結晶の大きさが１ｍｍに満たない程度に小さい点で
ある。この程度の大きさではデバイスを実用化するには
第三の従来技術と同様に小さすぎる。
れる結晶の大きさが１ｍｍに満たない程度に小さい点で
ある。この程度の大きさではデバイスを実用化するには
第三の従来技術と同様に小さすぎる。
【００２０】これまでに、本出願人は、III族窒化物結
晶を大きくすることを提案してきている。しかしなが
ら、結晶成長時の出発となる核発生は自然核発生となっ
ており、多数の核生じていた。この核発生を抑制する方
法として、種結晶を用いることにより、核発生を制御す
ることを提案していた。
晶を大きくすることを提案してきている。しかしなが
ら、結晶成長時の出発となる核発生は自然核発生となっ
ており、多数の核生じていた。この核発生を抑制する方
法として、種結晶を用いることにより、核発生を制御す
ることを提案していた。
【００２１】本発明では、第一や第二の従来技術の問題
点である工程が複雑化することなく、第三の従来技術の
問題点である高価な反応容器を用いることもなく、かつ
第三や第四の従来技術の問題点である結晶の大きさが小
さくなることなく、高性能の発光ダイオードやＬＤ等の
デバイスを作製するために実用的な大きさのIII族窒化
物結晶の実現、及びその結晶を成長させる成長装置、成
長方法を実現することが目的である。
点である工程が複雑化することなく、第三の従来技術の
問題点である高価な反応容器を用いることもなく、かつ
第三や第四の従来技術の問題点である結晶の大きさが小
さくなることなく、高性能の発光ダイオードやＬＤ等の
デバイスを作製するために実用的な大きさのIII族窒化
物結晶の実現、及びその結晶を成長させる成長装置、成
長方法を実現することが目的である。
【００２２】また、これまで本出願人の出願では核発生
を制御するために種結晶を用いることを提案していた
が、種結晶を用いることで結晶成長装置が複雑となる問
題があった。これを解決するために、これまでのフラッ
クス法の簡便な装置系を維持しつつ核発生を低減する方
法を実現することも本発明の目的である。
を制御するために種結晶を用いることを提案していた
が、種結晶を用いることで結晶成長装置が複雑となる問
題があった。これを解決するために、これまでのフラッ
クス法の簡便な装置系を維持しつつ核発生を低減する方
法を実現することも本発明の目的である。
【００２３】
【課題を解決するための手段】かかる目的を達成するた
め、請求項１記載の発明のIII族窒化物結晶の成長方法
は、反応容器内で、アルカリ金属と少なくともIII族金
属を含む物質及び少なくとも窒素を含む物質から、III
族金属と窒素から構成されるIII族窒化物を結晶成長さ
せる結晶成長方法であり、III族窒化物結晶の成長条件
を、III族窒化物結晶が開始する成長条件に保持した後
に、結晶成長が停止する条件に保持し、その後再度結晶
成長が開始する成長条件にすることを特徴とする。
め、請求項１記載の発明のIII族窒化物結晶の成長方法
は、反応容器内で、アルカリ金属と少なくともIII族金
属を含む物質及び少なくとも窒素を含む物質から、III
族金属と窒素から構成されるIII族窒化物を結晶成長さ
せる結晶成長方法であり、III族窒化物結晶の成長条件
を、III族窒化物結晶が開始する成長条件に保持した後
に、結晶成長が停止する条件に保持し、その後再度結晶
成長が開始する成長条件にすることを特徴とする。
【００２４】請求項２の発明では、請求項１に記載のII
I族窒化物結晶成長方法において、III族窒化物結晶が成
長する領域の温度を、結晶成長が開始する温度に保持し
た後に、結晶成長が停止しかつIII族金属と他の金属が
合金を形成する温度以下に低下させ、前記温度に保持し
た後、再度結晶成長が開始する温度に上昇させることを
特徴とする
I族窒化物結晶成長方法において、III族窒化物結晶が成
長する領域の温度を、結晶成長が開始する温度に保持し
た後に、結晶成長が停止しかつIII族金属と他の金属が
合金を形成する温度以下に低下させ、前記温度に保持し
た後、再度結晶成長が開始する温度に上昇させることを
特徴とする
【００２５】請求項3の発明では、請求項２に記載のIII
族窒化物結晶成長方法において、成長温度の上昇、低下
を複数回行うことを特徴とする。
族窒化物結晶成長方法において、成長温度の上昇、低下
を複数回行うことを特徴とする。
【００２６】請求項４の発明では、請求項２または請求
項3に記載のIII族窒化物結晶成長方法において、少なく
とも窒素を含む物質がガス状のものであり、常時そのガ
ス圧を反応容器内に供給していることを特徴とする。
項3に記載のIII族窒化物結晶成長方法において、少なく
とも窒素を含む物質がガス状のものであり、常時そのガ
ス圧を反応容器内に供給していることを特徴とする。
【００２７】請求項５の発明では、請求項４に記載のII
I族窒化物結晶成長方法において、少なくともIII族金属
を含む物質を温度低下時に追加供給することを特徴とす
る。
I族窒化物結晶成長方法において、少なくともIII族金属
を含む物質を温度低下時に追加供給することを特徴とす
る。
【００２８】請求項６の発明では、請求項１に記載の結
晶成長方法において、少なくとも窒素を含む物質がガス
状のものであり、III族窒化物結晶が成長する領域の実
効的窒素圧力を、結晶成長が開始する圧力に保持した後
に、結晶成長が停止する実効的窒素圧力まで低下させ、
前記実効的窒素圧力に保持した後、再度結晶成長が開始
する実効的窒素圧力に上昇させることを特徴とする。
晶成長方法において、少なくとも窒素を含む物質がガス
状のものであり、III族窒化物結晶が成長する領域の実
効的窒素圧力を、結晶成長が開始する圧力に保持した後
に、結晶成長が停止する実効的窒素圧力まで低下させ、
前記実効的窒素圧力に保持した後、再度結晶成長が開始
する実効的窒素圧力に上昇させることを特徴とする。
【００２９】請求項７の発明では、請求項６に記載の結
晶成長方法において、実効的窒素圧力の上昇、低下を複
数回行うことを特徴とする。請求項８の発明では、請求
項７に記載の結晶成長方法において、少なくともIII族
金属を含む物質を実効的窒素圧力低下時に追加供給する
ことを特徴とする。
晶成長方法において、実効的窒素圧力の上昇、低下を複
数回行うことを特徴とする。請求項８の発明では、請求
項７に記載の結晶成長方法において、少なくともIII族
金属を含む物質を実効的窒素圧力低下時に追加供給する
ことを特徴とする。
【００３０】請求項９の発明のIII族窒化物結晶の結晶
成長装置では、請求項１から８の何れかに記載の結晶成
長方法を用いて、結晶成長を行うことを特徴とする。
成長装置では、請求項１から８の何れかに記載の結晶成
長方法を用いて、結晶成長を行うことを特徴とする。
【００３１】請求項１０の発明のIII族窒化物結晶で
は、請求項１から８の結晶成長方法と請求項９の結晶成
長装置を用いて結晶成長することを特徴とする。
は、請求項１から８の結晶成長方法と請求項９の結晶成
長装置を用いて結晶成長することを特徴とする。
【００３２】請求項１１の発明のIII族窒化物半導体デ
バイスでは、請求項１０のIII族窒化物結晶を用いて作
製したことを特徴とする。
バイスでは、請求項１０のIII族窒化物結晶を用いて作
製したことを特徴とする。
【００３３】
【発明の実施の形態】次に、添付図面を参照して、本発
明によるIII族窒化物結晶及びその成長方法の実施の形
態を詳細に説明する。図１から図５を参照すると本発明
のIII族窒化物結晶及びその成長方法の一実施形態が示
されている。
明によるIII族窒化物結晶及びその成長方法の実施の形
態を詳細に説明する。図１から図５を参照すると本発明
のIII族窒化物結晶及びその成長方法の一実施形態が示
されている。
【００３４】（第１の発明の構成・動作）第１の発明
は、反応容器内で、アルカリ金属と少なくともIII族金
属を含む物質及び少なくとも窒素を含む物質から、III
族金属と窒素から構成されるIII族窒化物を結晶成長さ
せる結晶成長方法において、III族窒化物結晶の成長条
件を、III族窒化物結晶が開始する成長条件に保持した
後に、結晶成長が停止する条件に保持し、その後再度結
晶成長が開始する成長条件にすることを特徴とするIII
族窒化物結晶成長方法である。
は、反応容器内で、アルカリ金属と少なくともIII族金
属を含む物質及び少なくとも窒素を含む物質から、III
族金属と窒素から構成されるIII族窒化物を結晶成長さ
せる結晶成長方法において、III族窒化物結晶の成長条
件を、III族窒化物結晶が開始する成長条件に保持した
後に、結晶成長が停止する条件に保持し、その後再度結
晶成長が開始する成長条件にすることを特徴とするIII
族窒化物結晶成長方法である。
【００３５】反応容器内にはアルカリ金属と少なくとも
III族金属を含む物質及び少なくとも窒素を含む物質が
ある。これらの物質は外部から供給しても、あるいは最
初から反応容器内に存在していてもどちらでも良い。こ
の反応容器には温度制御機構及び圧力制御機構が具備さ
れており、結晶成長可能な温度に上げること、結晶成長
可能な圧力に上げること、及び結晶成長が停止する温度
に下げること、結晶成長が停止する圧力に下げること及
び、それらの温度、圧力に任意の時間保持することが可
能となっている。
III族金属を含む物質及び少なくとも窒素を含む物質が
ある。これらの物質は外部から供給しても、あるいは最
初から反応容器内に存在していてもどちらでも良い。こ
の反応容器には温度制御機構及び圧力制御機構が具備さ
れており、結晶成長可能な温度に上げること、結晶成長
可能な圧力に上げること、及び結晶成長が停止する温度
に下げること、結晶成長が停止する圧力に下げること及
び、それらの温度、圧力に任意の時間保持することが可
能となっている。
【００３６】このような状態で反応容器の温度をIII族
窒化物結晶が結晶成長する成長条件にすることで、III
族窒化物の結晶成長が開始する。III族窒化物の結晶成
長が開始し、核発生が始まった後に直ぐに反応容器の成
長条件を結晶成長が停止する条件とすることで、核発生
は停止する。次に反応容器の温度を再度結晶成長が開始
する条件に戻すことで、その前に発生した核を種結晶と
してIII族窒化物の結晶成長が進行する。
窒化物結晶が結晶成長する成長条件にすることで、III
族窒化物の結晶成長が開始する。III族窒化物の結晶成
長が開始し、核発生が始まった後に直ぐに反応容器の成
長条件を結晶成長が停止する条件とすることで、核発生
は停止する。次に反応容器の温度を再度結晶成長が開始
する条件に戻すことで、その前に発生した核を種結晶と
してIII族窒化物の結晶成長が進行する。
【００３７】ここで言う窒素原料とは、窒素分子、原子
状窒素、あるいは窒素を含む化合物から生成された窒素
分子や原子状窒素のことである。本発明で述べる窒素原
料に関しても同じである。
状窒素、あるいは窒素を含む化合物から生成された窒素
分子や原子状窒素のことである。本発明で述べる窒素原
料に関しても同じである。
【００３８】（第２の発明の構成・動作）第２の発明
は、第１の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、I
II族窒化物結晶が成長する領域の温度を、結晶成長が開
始する温度に保持した後に、結晶成長が停止しかつIII
族金属と他の金属が合金を形成する温度以下に低下さ
せ、その温度に保持した後、再度結晶成長が開始する温
度に上昇させることを特徴とするIII族窒化物結晶成長
方法である。
は、第１の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、I
II族窒化物結晶が成長する領域の温度を、結晶成長が開
始する温度に保持した後に、結晶成長が停止しかつIII
族金属と他の金属が合金を形成する温度以下に低下さ
せ、その温度に保持した後、再度結晶成長が開始する温
度に上昇させることを特徴とするIII族窒化物結晶成長
方法である。
【００３９】反応容器内にはアルカリ金属と少なくとも
III族金属を含む物質及び少なくとも窒素を含む物質が
ある。これらの物質は外部から供給しても、あるいは最
初から反応容器内に存在していてもどちらでも良い。こ
の反応容器には温度制御機能が具備されており、結晶成
長可能な温度に上げること、及び結晶成長が停止する温
度に下げること及び、それらの温度に任意の時間保持す
ることが可能となっている。
III族金属を含む物質及び少なくとも窒素を含む物質が
ある。これらの物質は外部から供給しても、あるいは最
初から反応容器内に存在していてもどちらでも良い。こ
の反応容器には温度制御機能が具備されており、結晶成
長可能な温度に上げること、及び結晶成長が停止する温
度に下げること及び、それらの温度に任意の時間保持す
ることが可能となっている。
【００４０】このような状態で反応容器の温度をIII族
窒化物結晶が結晶成長する温度に上げることで、III族
窒化物の結晶成長が開始する。III族窒化物の結晶成長
が開始し、核発生が始まった後に直ぐに反応容器の温度
を結晶成長が停止する温度まで下げることで、核発生は
停止する。次に反応容器の温度を再度結晶成長温度が開
始する温度まで上げることで、その前に発生した核を種
結晶としてIII族窒化物の結晶成長が進行する。
窒化物結晶が結晶成長する温度に上げることで、III族
窒化物の結晶成長が開始する。III族窒化物の結晶成長
が開始し、核発生が始まった後に直ぐに反応容器の温度
を結晶成長が停止する温度まで下げることで、核発生は
停止する。次に反応容器の温度を再度結晶成長温度が開
始する温度まで上げることで、その前に発生した核を種
結晶としてIII族窒化物の結晶成長が進行する。
【００４１】（第３の発明の構成・動作）第３の発明
は、第２の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、
成長温度の上昇、低下を複数回行うことを特徴とするII
I族窒化物結晶成長方法である。第３の発明は、第２の
発明を複数回繰り返すことで、最終的に核発生した結晶
核を種結晶としてIII族窒化物の結晶成長が進行する。
は、第２の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、
成長温度の上昇、低下を複数回行うことを特徴とするII
I族窒化物結晶成長方法である。第３の発明は、第２の
発明を複数回繰り返すことで、最終的に核発生した結晶
核を種結晶としてIII族窒化物の結晶成長が進行する。
【００４２】（第４の発明の構成・動作）第４の発明
は、第２の発明及び第３の発明のIII族窒化物結晶成長
方法において、少なくとも窒素を含む物質がガス状のも
のであり、常時そのガス圧を反応容器内に供給している
ことを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法である。
は、第２の発明及び第３の発明のIII族窒化物結晶成長
方法において、少なくとも窒素を含む物質がガス状のも
のであり、常時そのガス圧を反応容器内に供給している
ことを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法である。
【００４３】第２の発明及び第３の発明及び第４の発明
を含む実施例を、図１及び図２を用いて説明する。図１
は、結晶成長装置の断面図である。図２は、反応容器の
温度シーケンスを表した図である。
を含む実施例を、図１及び図２を用いて説明する。図１
は、結晶成長装置の断面図である。図２は、反応容器の
温度シーケンスを表した図である。
【００４４】反応容器１０１内には、III族金属として
のＧａとフラックスとしてのＮａの混合融液１０２があ
る。反応容器１０１には、結晶成長可能な温度に制御で
きるように加熱装置１０６が具備されている。窒素原料
としては、窒素ガスを用いている。窒素ガスは、窒素供
給管１０４を通して、反応容器１０１外から反応容器内
の空間１０３に供給することができる。この時、窒素圧
力を調整するために、圧力調整機構１０５が備えられて
いる。この圧力調整機構１０５は、圧力センサー及び圧
力調整弁等から構成されている。ここで第３の発明で
は、常時ガス状の窒素ガスが反応容器に供給可能な状態
を作ることができている。
のＧａとフラックスとしてのＮａの混合融液１０２があ
る。反応容器１０１には、結晶成長可能な温度に制御で
きるように加熱装置１０６が具備されている。窒素原料
としては、窒素ガスを用いている。窒素ガスは、窒素供
給管１０４を通して、反応容器１０１外から反応容器内
の空間１０３に供給することができる。この時、窒素圧
力を調整するために、圧力調整機構１０５が備えられて
いる。この圧力調整機構１０５は、圧力センサー及び圧
力調整弁等から構成されている。ここで第３の発明で
は、常時ガス状の窒素ガスが反応容器に供給可能な状態
を作ることができている。
【００４５】このような状況下で、図２に示すように反
応容器１０１の温度を第一の工程で結晶成長が開始する
温度Ｔ１（例えば７５０℃）まで昇温する。この状態で
ある一定時間（例えば３０分間）保持することで、III
族窒化物であるＧａＮ結晶の核が図１の反応容器内に発
生する。次に反応容器１０１の温度を結晶成長が停止す
る温度Ｔ２（例えば４００℃）まで降温する。次に反応
容器１０１の温度を再度結晶成長が開始する温度Ｔ１ま
で昇温し３０分間保持した後に再度温度Ｔ２まで降温す
る。この昇温時に再度ＧａＮ結晶の核が発生する。
応容器１０１の温度を第一の工程で結晶成長が開始する
温度Ｔ１（例えば７５０℃）まで昇温する。この状態で
ある一定時間（例えば３０分間）保持することで、III
族窒化物であるＧａＮ結晶の核が図１の反応容器内に発
生する。次に反応容器１０１の温度を結晶成長が停止す
る温度Ｔ２（例えば４００℃）まで降温する。次に反応
容器１０１の温度を再度結晶成長が開始する温度Ｔ１ま
で昇温し３０分間保持した後に再度温度Ｔ２まで降温す
る。この昇温時に再度ＧａＮ結晶の核が発生する。
【００４６】その後、反応容器１０１の温度をＴ１まで
昇温し、必要な結晶寸法が得られる時間までその温度で
保持する。この時、最初の二回の昇温時に発生した核を
中心に結晶成長が進行し、ＧａＮ結晶が大きくなり、図
１で示す反応容器内壁や、ＧａとＮａの混合融液１０２
と反応容器内の空間１０３との間の気液界面付近にＧａ
Ｎ結晶１０７や１０８が成長する。
昇温し、必要な結晶寸法が得られる時間までその温度で
保持する。この時、最初の二回の昇温時に発生した核を
中心に結晶成長が進行し、ＧａＮ結晶が大きくなり、図
１で示す反応容器内壁や、ＧａとＮａの混合融液１０２
と反応容器内の空間１０３との間の気液界面付近にＧａ
Ｎ結晶１０７や１０８が成長する。
【００４７】ここで、核発生のための昇温と降温を行っ
た場合と、従来例のように行わなかった場合を実験的に
比較したところ、行った場合の方が核発生は大幅に抑制
できた。その結果、結晶形状を大きくすることが可能と
なり、より実用性の高いＧａＮ結晶を得ることができ
た。
た場合と、従来例のように行わなかった場合を実験的に
比較したところ、行った場合の方が核発生は大幅に抑制
できた。その結果、結晶形状を大きくすることが可能と
なり、より実用性の高いＧａＮ結晶を得ることができ
た。
【００４８】本実施例では、核発生ための反応容器の温
度上昇、下降を２回繰り返しているが、１回でも効果は
ある。複数回することで、優先的な結晶核を発生するこ
とが可能となる。尚、この時の窒素圧力は５０気圧であ
り、第２の従来技術である超高圧法での圧力と比較して
大幅に低い。
度上昇、下降を２回繰り返しているが、１回でも効果は
ある。複数回することで、優先的な結晶核を発生するこ
とが可能となる。尚、この時の窒素圧力は５０気圧であ
り、第２の従来技術である超高圧法での圧力と比較して
大幅に低い。
【００４９】（第５の発明の構成・動作）第５の発明
は、第４の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、
少なくともIII族金属を含む物質を温度低下時に追加供
給することを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法であ
る。
は、第４の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、
少なくともIII族金属を含む物質を温度低下時に追加供
給することを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法であ
る。
【００５０】第５の発明を含む実施例を、図３と図４を
用いて説明する。図３は本発明の結晶成長装置の断面図
であり、図４は本発明の反応容器の温度シーケンスを表
した図である。
用いて説明する。図３は本発明の結晶成長装置の断面図
であり、図４は本発明の反応容器の温度シーケンスを表
した図である。
【００５１】図３は、図１の実施例に対してIII族金属
を追加供給する機能を付加したものである。図１と異な
るIII族金属を追加供給する箇所のみを説明する。
を追加供給する機能を付加したものである。図１と異な
るIII族金属を追加供給する箇所のみを説明する。
【００５２】III族金属として金属Ｇａを用いており、
この金属Ｇａを追加供給するためにIII族金属供給管３
１０が具備されている。III族金属供給管３１０の先端
には、追加供給用の金属Ｇａ３０９が保持されている。
このIII族金属供給管３１０の最先端３１１は、穴が開
いている。III族金属供給管３１０の反対側は、反応容
器外に出ており、この側から窒素圧力をかけることで、
金属Ｇａ３０９をIII族金属供給管３１０の最先端３１
１を通じて、混合融液３０２に供給することができる。
この金属Ｇａを追加供給するためにIII族金属供給管３
１０が具備されている。III族金属供給管３１０の先端
には、追加供給用の金属Ｇａ３０９が保持されている。
このIII族金属供給管３１０の最先端３１１は、穴が開
いている。III族金属供給管３１０の反対側は、反応容
器外に出ており、この側から窒素圧力をかけることで、
金属Ｇａ３０９をIII族金属供給管３１０の最先端３１
１を通じて、混合融液３０２に供給することができる。
【００５３】このような状況下で、図４に示すように反
応容器１０１の温度を第一の工程で結晶成長が開始する
温度Ｔ１（例えば７５０℃）まで昇温する。この状態で
ある一定時間（例えば３０分間）保持することで、III
族窒化物であるＧａＮ結晶の核が図３の反応容器内に発
生する。次に反応容器１０１の温度を結晶成長が停止す
る温度Ｔ２（例えば４００℃）まで降温する。
応容器１０１の温度を第一の工程で結晶成長が開始する
温度Ｔ１（例えば７５０℃）まで昇温する。この状態で
ある一定時間（例えば３０分間）保持することで、III
族窒化物であるＧａＮ結晶の核が図３の反応容器内に発
生する。次に反応容器１０１の温度を結晶成長が停止す
る温度Ｔ２（例えば４００℃）まで降温する。
【００５４】その後、反応容器１０１の温度をＴ１まで
昇温し、ある結晶寸法が得られる時間までその温度で保
持する。この時、最初の昇温時に発生した核を中心に結
晶成長が進行し、ＧａＮ結晶が大きくなり、図３で示す
反応容器内壁や、ＧａとＮａの混合融液３０２と反応容
器内の空間３０３との間の気液界面付近にＧａＮ結晶３
０７やＧａＮ結晶３０８が成長する。
昇温し、ある結晶寸法が得られる時間までその温度で保
持する。この時、最初の昇温時に発生した核を中心に結
晶成長が進行し、ＧａＮ結晶が大きくなり、図３で示す
反応容器内壁や、ＧａとＮａの混合融液３０２と反応容
器内の空間３０３との間の気液界面付近にＧａＮ結晶３
０７やＧａＮ結晶３０８が成長する。
【００５５】前述したように窒素原料である窒素ガス
は、外部から常にある一定圧力で供給することが可能で
あり、窒素が枯渇することはない。一方、III族金属原
料であるＧａは、ある程度ＧａＮ結晶が成長すると枯渇
したり、あるいは枯渇まで至らなくともフラックスであ
るＮａとの比が異なってくる。そのために、成長パラメ
ータが徐々に変動してしまい、結晶品質が異なり安定的
な結晶成長を持続することが困難となる。
は、外部から常にある一定圧力で供給することが可能で
あり、窒素が枯渇することはない。一方、III族金属原
料であるＧａは、ある程度ＧａＮ結晶が成長すると枯渇
したり、あるいは枯渇まで至らなくともフラックスであ
るＮａとの比が異なってくる。そのために、成長パラメ
ータが徐々に変動してしまい、結晶品質が異なり安定的
な結晶成長を持続することが困難となる。
【００５６】そこで、ある程度結晶成長が進行した後
に、結晶成長が停止する温度まで反応容器の温度を降温
し、図６に示すようにＧａ金属を追加供給することで、
III族金属とＮａフラックスの量比を制御することが可
能となる。この結果、安定的なＧａＮ結晶の結晶成長が
可能となり、欠陥の少ない高品質な結晶を得ることが可
能となる。しかも、結晶成長が進行しないタイミングで
Gaを追加供給することで、結晶成長の揺らぎを抑制で
き、高品質なGaN結晶を成長させることが可能となる。
に、結晶成長が停止する温度まで反応容器の温度を降温
し、図６に示すようにＧａ金属を追加供給することで、
III族金属とＮａフラックスの量比を制御することが可
能となる。この結果、安定的なＧａＮ結晶の結晶成長が
可能となり、欠陥の少ない高品質な結晶を得ることが可
能となる。しかも、結晶成長が進行しないタイミングで
Gaを追加供給することで、結晶成長の揺らぎを抑制で
き、高品質なGaN結晶を成長させることが可能となる。
【００５７】（第６の発明の構成・動作）第６の発明
は、第１の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、
少なくとも窒素を含む物質がガス状のものであり、III
族窒化物結晶が成長する領域の実効的窒素圧力を、結晶
成長が開始する圧力に保持した後に、結晶成長が停止す
る実効的窒素圧力まで低下させ、前記実効的窒素圧力に
保持した後、再度結晶成長が開始する実効的窒素圧力に
上昇させることを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法
である。
は、第１の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、
少なくとも窒素を含む物質がガス状のものであり、III
族窒化物結晶が成長する領域の実効的窒素圧力を、結晶
成長が開始する圧力に保持した後に、結晶成長が停止す
る実効的窒素圧力まで低下させ、前記実効的窒素圧力に
保持した後、再度結晶成長が開始する実効的窒素圧力に
上昇させることを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法
である。
【００５８】反応容器内にはアルカリ金属と少なくとも
III族金属を含む物質及び少なくとも窒素を含む物質が
ある。これらの物質は外部から供給しても、あるいは最
初から反応容器内に存在していてもどちらでも良い。こ
の反応容器には圧力制御機構が具備されており、結晶成
長可能な圧力に実効的窒素圧力を上げること、及び結晶
成長が停止する圧力に実効的窒素圧力に下げること及
び、それらの圧力を任意の時間保持することが可能とな
っている。
III族金属を含む物質及び少なくとも窒素を含む物質が
ある。これらの物質は外部から供給しても、あるいは最
初から反応容器内に存在していてもどちらでも良い。こ
の反応容器には圧力制御機構が具備されており、結晶成
長可能な圧力に実効的窒素圧力を上げること、及び結晶
成長が停止する圧力に実効的窒素圧力に下げること及
び、それらの圧力を任意の時間保持することが可能とな
っている。
【００５９】このような状態で反応容器の実効的窒素圧
力をIII族窒化物結晶が結晶成長する圧力に上げること
で、III族窒化物の結晶成長が開始する。III族窒化物の
結晶成長が開始し、核発生が始まった後に直ぐに反応容
器の実効的窒素圧力を結晶成長が停止する圧力まで下げ
ることで、核発生は停止する。次に反応容器の実効的窒
素圧力を再度結晶成長が開始する圧力まで上げること
で、その前に発生した核を種結晶としてIII族窒化物の
結晶成長が進行する。
力をIII族窒化物結晶が結晶成長する圧力に上げること
で、III族窒化物の結晶成長が開始する。III族窒化物の
結晶成長が開始し、核発生が始まった後に直ぐに反応容
器の実効的窒素圧力を結晶成長が停止する圧力まで下げ
ることで、核発生は停止する。次に反応容器の実効的窒
素圧力を再度結晶成長が開始する圧力まで上げること
で、その前に発生した核を種結晶としてIII族窒化物の
結晶成長が進行する。
【００６０】（第７の発明の構成・動作）第７の発明
は、第６の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、
実効的窒素圧力の上昇、低下を複数回行うことを特徴と
するIII族窒化物結晶成長方法である。
は、第６の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、
実効的窒素圧力の上昇、低下を複数回行うことを特徴と
するIII族窒化物結晶成長方法である。
【００６１】第７の発明は、第６の発明を複数回繰り返
すことで、最終的に核発生した結晶核を種結晶としてII
I族窒化物の結晶成長が進行する。
すことで、最終的に核発生した結晶核を種結晶としてII
I族窒化物の結晶成長が進行する。
【００６２】第６の発明と第７の発明を含む実施例を、
図５を用いて説明する。この実施例で用いる結晶成長装
置は図１のものである。反応容器１０１内には、III族
金属としてのＧａとフラックスとしてのＮａの混合融液
１０２がある。反応容器１０１には、結晶成長可能な温
度に制御できるように加熱装置１０６が具備されてい
る。
図５を用いて説明する。この実施例で用いる結晶成長装
置は図１のものである。反応容器１０１内には、III族
金属としてのＧａとフラックスとしてのＮａの混合融液
１０２がある。反応容器１０１には、結晶成長可能な温
度に制御できるように加熱装置１０６が具備されてい
る。
【００６３】窒素原料としては、窒素ガスを用いてい
る。窒素ガスは、窒素供給管１０４を通して、反応容器
１０１外から反応容器内の空間１０３に供給することが
できる。この時、窒素圧力を調整するために、圧力調整
機構１０５が備えられている。この圧力調整機構１０５
は、圧力センサー及び圧力調整弁等から構成されてい
る。
る。窒素ガスは、窒素供給管１０４を通して、反応容器
１０１外から反応容器内の空間１０３に供給することが
できる。この時、窒素圧力を調整するために、圧力調整
機構１０５が備えられている。この圧力調整機構１０５
は、圧力センサー及び圧力調整弁等から構成されてい
る。
【００６４】このような状況下で、図５に示すように反
応容器１０１の窒素圧力を第一の工程で結晶成長が開始
する圧力Ｐ１（例えば50気圧）まで昇圧する。この状態
である一定時間（例えば３０分間）保持することで、II
I窒化物であるＧａＮ結晶の核が図１の反応容器内に発
生する。次に反応容器１０１の窒素圧力を結晶成長が停
止する圧力Ｐ２（例えば10気圧）まで降圧する。次に反
応容器１０１の窒素圧力を再度結晶成長が開始する圧力
Ｐ１まで昇圧し３０分間保持した後に再度圧力P２まで
降圧する。この昇圧時に再度ＧａＮ結晶の核が発生す
る。
応容器１０１の窒素圧力を第一の工程で結晶成長が開始
する圧力Ｐ１（例えば50気圧）まで昇圧する。この状態
である一定時間（例えば３０分間）保持することで、II
I窒化物であるＧａＮ結晶の核が図１の反応容器内に発
生する。次に反応容器１０１の窒素圧力を結晶成長が停
止する圧力Ｐ２（例えば10気圧）まで降圧する。次に反
応容器１０１の窒素圧力を再度結晶成長が開始する圧力
Ｐ１まで昇圧し３０分間保持した後に再度圧力P２まで
降圧する。この昇圧時に再度ＧａＮ結晶の核が発生す
る。
【００６５】その後、反応容器１０１の窒素圧力をＰ１
まで昇圧し、必要な結晶寸法が得られる時間までその圧
力で保持する。この時、最初の二回の昇圧時に発生した
核を中心に結晶成長が進行し、ＧａＮ結晶が大きくな
り、図１で示す反応容器内壁や、ＧａとＮａの混合融液
１０２と反応容器内の空間１０３との間の気液界面付近
にＧａＮ結晶１０７や１０８が成長する。
まで昇圧し、必要な結晶寸法が得られる時間までその圧
力で保持する。この時、最初の二回の昇圧時に発生した
核を中心に結晶成長が進行し、ＧａＮ結晶が大きくな
り、図１で示す反応容器内壁や、ＧａとＮａの混合融液
１０２と反応容器内の空間１０３との間の気液界面付近
にＧａＮ結晶１０７や１０８が成長する。
【００６６】ここで、核発生のための窒素圧力の昇圧と
降圧を行った場合と、従来例のように行わなかった場合
を実験的に比較したところ、行った場合の方が核発生は
大幅に抑制できた。その結果、結晶形状を大きくするこ
とが可能となり、より実用性の高いＧａＮ結晶を得るこ
とができた。
降圧を行った場合と、従来例のように行わなかった場合
を実験的に比較したところ、行った場合の方が核発生は
大幅に抑制できた。その結果、結晶形状を大きくするこ
とが可能となり、より実用性の高いＧａＮ結晶を得るこ
とができた。
【００６７】本実施例では、核発生ための反応容器内の
窒素圧力の上昇、下降を２回繰り返しているが、１回で
も効果はある。複数回することで、優先的な結晶核を発
生することが可能となる。尚、この時の反応容器内の温
度は750℃であり、第２の従来技術である超高圧法での
温度と比較して大幅に低い。
窒素圧力の上昇、下降を２回繰り返しているが、１回で
も効果はある。複数回することで、優先的な結晶核を発
生することが可能となる。尚、この時の反応容器内の温
度は750℃であり、第２の従来技術である超高圧法での
温度と比較して大幅に低い。
【００６８】（第８の発明の構成・動作）第８の発明
は、第７の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、
少なくともIII族金属を含む物質を実効的窒素圧力低下
時に追加供給することを特徴とするIII族窒化物結晶成
長方法である。
は、第７の発明のIII族窒化物結晶成長方法において、
少なくともIII族金属を含む物質を実効的窒素圧力低下
時に追加供給することを特徴とするIII族窒化物結晶成
長方法である。
【００６９】第８の発明を含む実施例を、図６を用いて
説明する。この実施例で用いる結晶成長装置は、第５の
発明の実施例で説明した図３の結晶成長装置を用いる。
図６は本発明の反応容器の圧力シーケンスを表した図で
ある。図3の説明は割愛する。
説明する。この実施例で用いる結晶成長装置は、第５の
発明の実施例で説明した図３の結晶成長装置を用いる。
図６は本発明の反応容器の圧力シーケンスを表した図で
ある。図3の説明は割愛する。
【００７０】反応容器１０１の窒素圧力を第一の工程で
結晶成長が開始する圧力P１（例えば50気圧）まで昇圧
する。この状態である一定時間（例えば３０分間）保持
することで、III族窒化物であるＧａＮ結晶の核が図３
の反応容器内に発生する。次に反応容器１０１の窒素圧
力を結晶成長が停止する圧力P２（例えば10気圧）まで
降圧する。
結晶成長が開始する圧力P１（例えば50気圧）まで昇圧
する。この状態である一定時間（例えば３０分間）保持
することで、III族窒化物であるＧａＮ結晶の核が図３
の反応容器内に発生する。次に反応容器１０１の窒素圧
力を結晶成長が停止する圧力P２（例えば10気圧）まで
降圧する。
【００７１】その後、反応容器１０１の圧力をP１まで
昇圧し、ある結晶寸法が得られる時間までその圧力で保
持する。この時、最初の昇圧時に発生した核を中心に結
晶成長が進行し、ＧａＮ結晶が大きくなり、図３で示す
反応容器内壁や、ＧａとＮａの混合融液３０２と反応容
器内の空間３０３との間の気液界面付近にＧａＮ結晶３
０７やＧａＮ結晶３０８が成長する。
昇圧し、ある結晶寸法が得られる時間までその圧力で保
持する。この時、最初の昇圧時に発生した核を中心に結
晶成長が進行し、ＧａＮ結晶が大きくなり、図３で示す
反応容器内壁や、ＧａとＮａの混合融液３０２と反応容
器内の空間３０３との間の気液界面付近にＧａＮ結晶３
０７やＧａＮ結晶３０８が成長する。
【００７２】前述したように窒素原料である窒素ガス
は、外部から供給することが可能であり、窒素が枯渇す
ることはない。一方、III族金属原料であるＧａは、あ
る程度ＧａＮ結晶が成長すると枯渇したり、あるいは枯
渇まで至らなくともフラックスであるＮａとの比が異な
ってくる。そのために、成長パラメータが徐々に変動し
てしまい、結晶品質が異なり安定的な結晶成長を持続す
ることが困難となる。
は、外部から供給することが可能であり、窒素が枯渇す
ることはない。一方、III族金属原料であるＧａは、あ
る程度ＧａＮ結晶が成長すると枯渇したり、あるいは枯
渇まで至らなくともフラックスであるＮａとの比が異な
ってくる。そのために、成長パラメータが徐々に変動し
てしまい、結晶品質が異なり安定的な結晶成長を持続す
ることが困難となる。
【００７３】そこで、ある程度結晶成長が進行した後
に、結晶成長が停止する圧力まで反応容器の窒素圧力を
降圧し、図６に示すようにＧａ金属を追加供給すること
で、III族金属とＮａフラックスの量比を制御すること
が可能となる。この結果、安定的なＧａＮ結晶の結晶成
長が可能となり、欠陥の少ない高品質な結晶を得ること
が可能となる。しかも、結晶成長が進行しないタイミン
グでGaを追加供給することで、結晶成長の揺らぎを抑制
でき、高品質なGaN結晶を成長させることが可能とな
る。
に、結晶成長が停止する圧力まで反応容器の窒素圧力を
降圧し、図６に示すようにＧａ金属を追加供給すること
で、III族金属とＮａフラックスの量比を制御すること
が可能となる。この結果、安定的なＧａＮ結晶の結晶成
長が可能となり、欠陥の少ない高品質な結晶を得ること
が可能となる。しかも、結晶成長が進行しないタイミン
グでGaを追加供給することで、結晶成長の揺らぎを抑制
でき、高品質なGaN結晶を成長させることが可能とな
る。
【００７４】（第９の発明の構成・動作）第９の発明
は、第１〜第８の発明の結晶成長方法を用いて結晶成長
を行うIII族窒化物結晶の結晶成長装置である。
は、第１〜第８の発明の結晶成長方法を用いて結晶成長
を行うIII族窒化物結晶の結晶成長装置である。
【００７５】（第１０の発明の構成・動作）第１０の発
明は、第１〜第８の発明の結晶成長方法と第９の発明の
結晶成長装置を用いて結晶成長するIII族窒化物結晶で
ある。
明は、第１〜第８の発明の結晶成長方法と第９の発明の
結晶成長装置を用いて結晶成長するIII族窒化物結晶で
ある。
【００７６】（第１１の発明の構成・動作）第１１の発
明は、第１０の発明のIII族窒化物結晶を用いて作製し
たIII族窒化物半導体デバイスである。
明は、第１０の発明のIII族窒化物結晶を用いて作製し
たIII族窒化物半導体デバイスである。
【００７７】本発明の実施例を図５に示す。図５は、本
発明のIII族窒化物半導体デバイスの応用例である半導
体レーザを斜視図である。第８の発明のIII族窒化物結
晶を用いて作製したｎ型ＧａＮ基板５０１上に、順次ｎ
型ＡｌＧａＮクラッド層５０２、ｎ型ＧａＮガイド層５
０３、ＩｎＧａＮＭＱＷ（多重量子井戸）活性層５０
４、ｐ型ＧａＮガイド層５０５、ｐ型ＡｌＧａＮクラッ
ド層５０６、ｐ型ＧａＮコンタクト層５０７が結晶成長
されている。
発明のIII族窒化物半導体デバイスの応用例である半導
体レーザを斜視図である。第８の発明のIII族窒化物結
晶を用いて作製したｎ型ＧａＮ基板５０１上に、順次ｎ
型ＡｌＧａＮクラッド層５０２、ｎ型ＧａＮガイド層５
０３、ＩｎＧａＮＭＱＷ（多重量子井戸）活性層５０
４、ｐ型ＧａＮガイド層５０５、ｐ型ＡｌＧａＮクラッ
ド層５０６、ｐ型ＧａＮコンタクト層５０７が結晶成長
されている。
【００７８】この結晶成長方法としては、ＭＯ−ＶＰＥ
（有機金属気相成長）法やＭＢＥ（分子線エピタキシ
ー）法等の薄膜結晶成長方法を用いる。そのＧａＮ、Ａ
ｌＧａＮ、ＩｎＧａＮの積層膜にリッジ構造を形成し、
ＳｉＯ２絶縁膜５０８をコンタクト領域のみ穴開けした
状態で形成し、上部及び下部に各々ｐ側オーミック電極
Au／Ｎｉ５０９及びｎ側オーミック電極Ａｌ／Ｔｉ５１
０を形成している。
（有機金属気相成長）法やＭＢＥ（分子線エピタキシ
ー）法等の薄膜結晶成長方法を用いる。そのＧａＮ、Ａ
ｌＧａＮ、ＩｎＧａＮの積層膜にリッジ構造を形成し、
ＳｉＯ２絶縁膜５０８をコンタクト領域のみ穴開けした
状態で形成し、上部及び下部に各々ｐ側オーミック電極
Au／Ｎｉ５０９及びｎ側オーミック電極Ａｌ／Ｔｉ５１
０を形成している。
【００７９】この半導体レーザの、ｐ側オーミック電極
Ａｕ／Ｎｉ５０９及びｎ側オーミック電極Ａｌ／Ｔｉ５
１０から電流を注入することで、レーザ発振し、図の矢
印方向にレーザ光が出射される。
Ａｕ／Ｎｉ５０９及びｎ側オーミック電極Ａｌ／Ｔｉ５
１０から電流を注入することで、レーザ発振し、図の矢
印方向にレーザ光が出射される。
【００８０】この半導体レーザは、本発明のＧａＮ結晶
を基板として用いているため、半導体レーザデバイス中
の結晶欠陥が少なく、大出力動作かつ長寿命のもとのな
っている。また、ＧａＮ基板は、ｎ型であることから基
板に直接電極を形成することができ、第一の従来技術
（図８）のようにｐ側とｎ側の２つの電極を表面からの
み取り出すことが必要なく、低コスト化を図ることが可
能となる。更に、光出射端面を劈開で形成することが可
能となり、チップの分離と併せて、低コストで高品質な
デバイスを実現することができる。
を基板として用いているため、半導体レーザデバイス中
の結晶欠陥が少なく、大出力動作かつ長寿命のもとのな
っている。また、ＧａＮ基板は、ｎ型であることから基
板に直接電極を形成することができ、第一の従来技術
（図８）のようにｐ側とｎ側の２つの電極を表面からの
み取り出すことが必要なく、低コスト化を図ることが可
能となる。更に、光出射端面を劈開で形成することが可
能となり、チップの分離と併せて、低コストで高品質な
デバイスを実現することができる。
【００８１】
【発明の効果】本発明の全てに共通する作用効果として
は、III族窒化物の薄膜結晶成長用の基板となるIII族窒
化物結晶が、本結晶成長装置を用いることで得られる。
その結果、第一あるいは第二の従来技術で記述したよう
な、複雑な工程を必要とせず、低コストで高品質なIII
族窒化物結晶、及び、それを用いたデバイスを実現する
ことが可能となる。
は、III族窒化物の薄膜結晶成長用の基板となるIII族窒
化物結晶が、本結晶成長装置を用いることで得られる。
その結果、第一あるいは第二の従来技術で記述したよう
な、複雑な工程を必要とせず、低コストで高品質なIII
族窒化物結晶、及び、それを用いたデバイスを実現する
ことが可能となる。
【００８２】更に、１０００℃以下と成長温度が低く、
１００ｋｇ／ｃｍ２Ｇ程度と圧力も低い条件下でIII族
窒化物の結晶成長が可能となる。このことから、第三の
従来技術のように超高圧、超高温に耐えうる高価な反応
容器を用いる必要がない。その結果、低コストでのIII
族窒化物結晶及びそれを用いたデバイスを実現すること
が可能となる。
１００ｋｇ／ｃｍ２Ｇ程度と圧力も低い条件下でIII族
窒化物の結晶成長が可能となる。このことから、第三の
従来技術のように超高圧、超高温に耐えうる高価な反応
容器を用いる必要がない。その結果、低コストでのIII
族窒化物結晶及びそれを用いたデバイスを実現すること
が可能となる。
【００８３】また、結晶成長が開始した後に結晶成長が
停止する条件にすることで、III族窒化物結晶の結晶核
を生成することが可能となる。結晶核が生成した後、再
度結晶成長が行われる条件にすることで、その結晶核が
核となりIII族窒化物が結晶成長する。結晶成長の開始
と停止を繰り返すことで、優先的な結晶核が成長する。
即ち、結晶成長が開始する条件と、結晶成長が停止する
条件を繰り返さない場合に比較して、結晶核の発生を抑
制することが可能となり、原料をより効率的に大きなII
I族窒化物結晶の成長に供給することが可能となる。
停止する条件にすることで、III族窒化物結晶の結晶核
を生成することが可能となる。結晶核が生成した後、再
度結晶成長が行われる条件にすることで、その結晶核が
核となりIII族窒化物が結晶成長する。結晶成長の開始
と停止を繰り返すことで、優先的な結晶核が成長する。
即ち、結晶成長が開始する条件と、結晶成長が停止する
条件を繰り返さない場合に比較して、結晶核の発生を抑
制することが可能となり、原料をより効率的に大きなII
I族窒化物結晶の成長に供給することが可能となる。
【００８４】その結果、III族窒化物結晶を実用的な大
きさのにすることが、低コストで可能となる。また、外
部より結晶核を種結晶として位置制御する所謂Seed gro
wthに比較しても、装置構成を複雑にすることがなく、
低コスト化に向いている。
きさのにすることが、低コストで可能となる。また、外
部より結晶核を種結晶として位置制御する所謂Seed gro
wthに比較しても、装置構成を複雑にすることがなく、
低コスト化に向いている。
【００８５】請求項２では、結晶成長が開始した後に、
反応容器の温度を降温することで、III族窒化物結晶の
結晶核を生成することが可能となる。結晶核が生成した
後、再度昇温することで、その結晶核が核となり、III
族窒化物が結晶成長する。結晶成長の結晶成長の開始と
停止を繰り返すことで、優先的な結晶核が成長する。即
ち、結晶成長が開始する条件と、結晶成長が停止する条
件を繰り返さない場合に比較して、結晶核の発生を抑制
することが可能となり、原料をより効率的に大きなIII
族窒化物結晶の成長に供給することが可能となる。
反応容器の温度を降温することで、III族窒化物結晶の
結晶核を生成することが可能となる。結晶核が生成した
後、再度昇温することで、その結晶核が核となり、III
族窒化物が結晶成長する。結晶成長の結晶成長の開始と
停止を繰り返すことで、優先的な結晶核が成長する。即
ち、結晶成長が開始する条件と、結晶成長が停止する条
件を繰り返さない場合に比較して、結晶核の発生を抑制
することが可能となり、原料をより効率的に大きなIII
族窒化物結晶の成長に供給することが可能となる。
【００８６】その結果、III族窒化物結晶を実用的な大
きさにすることが、低コストで可能となる。また、外部
より結晶核を種結晶として位置制御する所謂Seed growt
hに比較しても、装置構成を複雑にすることがなく、低
コスト化に向いている。
きさにすることが、低コストで可能となる。また、外部
より結晶核を種結晶として位置制御する所謂Seed growt
hに比較しても、装置構成を複雑にすることがなく、低
コスト化に向いている。
【００８７】ここで、温度の昇温、降温を繰り返すこと
は、比較的簡便に制御することができることから、低コ
ストでの結晶成長システムで実現することができる。
は、比較的簡便に制御することができることから、低コ
ストでの結晶成長システムで実現することができる。
【００８８】請求項３では、上記作用効果に加えて、複
数回の温度の昇温、降温を繰り返すことで、より優先的
な結晶核を選択的に発生することが可能となり、核発生
の抑制が効果的になる。その結果、より大きなIII族窒
化物結晶を成長することが可能となる。
数回の温度の昇温、降温を繰り返すことで、より優先的
な結晶核を選択的に発生することが可能となり、核発生
の抑制が効果的になる。その結果、より大きなIII族窒
化物結晶を成長することが可能となる。
【００８９】請求項４では、上記作用効果に加えて、窒
素原料としてガス状の物質を常時反応容器内に供給する
ことで、反応容器内のIII族金属とアルカリ金属の混合
融液と窒素原料からIII族窒化物結晶が成長する反応
を、温度の変動のみで制御することが可能となる。その
結果、結晶成長の成長パラメータの変動を抑制すること
ができ、かつ窒素原料を常時供給状態とすることで、窒
素欠損の少ない結晶品質の高いIII族窒化物結晶を成長
することができる。
素原料としてガス状の物質を常時反応容器内に供給する
ことで、反応容器内のIII族金属とアルカリ金属の混合
融液と窒素原料からIII族窒化物結晶が成長する反応
を、温度の変動のみで制御することが可能となる。その
結果、結晶成長の成長パラメータの変動を抑制すること
ができ、かつ窒素原料を常時供給状態とすることで、窒
素欠損の少ない結晶品質の高いIII族窒化物結晶を成長
することができる。
【００９０】請求項５では、上記作用効果に加えて、II
I族原料を追加供給することが可能となる。その結果、I
II族原料の枯渇による、結晶成長反応の停止を防止する
ことができる。また、III族原料と５族原料、あるいは
フラックスとなるアルカリ金属との量比の大きな変動を
抑制することができる。その結果、結晶品質を安定的に
一定にしたまま結晶成長をすることが可能となり、高品
質なIII族窒化物結晶を成長することが可能となる。
I族原料を追加供給することが可能となる。その結果、I
II族原料の枯渇による、結晶成長反応の停止を防止する
ことができる。また、III族原料と５族原料、あるいは
フラックスとなるアルカリ金属との量比の大きな変動を
抑制することができる。その結果、結晶品質を安定的に
一定にしたまま結晶成長をすることが可能となり、高品
質なIII族窒化物結晶を成長することが可能となる。
【００９１】更 に、III族原料を追加するタイミング
が、III族窒化物結晶が成長停止している時であること
で、成長に及ぼす温度変動、原料量比変動等の成長パラ
メータの変動を抑制することができる。このことから
も、高品質なIII族窒化物結晶の成長に寄与できる。
が、III族窒化物結晶が成長停止している時であること
で、成長に及ぼす温度変動、原料量比変動等の成長パラ
メータの変動を抑制することができる。このことから
も、高品質なIII族窒化物結晶の成長に寄与できる。
【００９２】請求項６では、結晶成長が開始した後に、
結晶成長が停止する圧力まで下げることで、III族窒化
物結晶の結晶核を生成することが可能となる。結晶核が
生成した後、再度結晶成長が再開する圧力まで上げるこ
とで、その結晶核が核となり、III族窒化物が結晶成長
する。結晶成長の結晶成長の開始と停止を繰り返すこと
で、優先的な結晶核が成長する。
結晶成長が停止する圧力まで下げることで、III族窒化
物結晶の結晶核を生成することが可能となる。結晶核が
生成した後、再度結晶成長が再開する圧力まで上げるこ
とで、その結晶核が核となり、III族窒化物が結晶成長
する。結晶成長の結晶成長の開始と停止を繰り返すこと
で、優先的な結晶核が成長する。
【００９３】即ち、結晶成長が開始する条件と、結晶成
長が停止する条件を繰り返さない場合に比較して、結晶
核の発生を抑制することが可能となり、原料をより効率
的に大きなIII族窒化物結晶の成長に供給することが可
能となる。その結果、III族窒化物結晶を実用的な大き
さのにすることが、低コストで可能となる。また、外部
より結晶核を種結晶として位置制御する所謂Seed growt
hに比較しても、装置構成を複雑にすることがなく、低
コスト化に向いている。
長が停止する条件を繰り返さない場合に比較して、結晶
核の発生を抑制することが可能となり、原料をより効率
的に大きなIII族窒化物結晶の成長に供給することが可
能となる。その結果、III族窒化物結晶を実用的な大き
さのにすることが、低コストで可能となる。また、外部
より結晶核を種結晶として位置制御する所謂Seed growt
hに比較しても、装置構成を複雑にすることがなく、低
コスト化に向いている。
【００９４】ここで、圧力の上昇、下降を繰り返すこと
は、比較的簡便に制御することができることから、低コ
ストでの結晶成長システムで実現することができる。
は、比較的簡便に制御することができることから、低コ
ストでの結晶成長システムで実現することができる。
【００９５】請求項７では、上記作用効果に加えて、複
数回の圧力の上昇、下降を繰り返すことで、より優先的
な結晶核を選択的に発生することが可能となり、核発生
の抑制が効果的になる。その結果、より大きなIII族窒
化物結晶を成長することが可能となる。
数回の圧力の上昇、下降を繰り返すことで、より優先的
な結晶核を選択的に発生することが可能となり、核発生
の抑制が効果的になる。その結果、より大きなIII族窒
化物結晶を成長することが可能となる。
【００９６】請求項８では、上記作用効果に加えて、II
I族原料を追加供給することが可能となる。その結果、I
II族原料の枯渇による、結晶成長反応の停止を防止する
ことができる。また、III族原料と５族原料、あるいは
フラックスとなるアルカリ金属との量比の大きな変動を
抑制することができる。その結果、結晶品質を安定的に
一定にしたまま結晶成長をすることが可能となり、高品
質なIII族窒化物結晶を成長することが可能となる。
I族原料を追加供給することが可能となる。その結果、I
II族原料の枯渇による、結晶成長反応の停止を防止する
ことができる。また、III族原料と５族原料、あるいは
フラックスとなるアルカリ金属との量比の大きな変動を
抑制することができる。その結果、結晶品質を安定的に
一定にしたまま結晶成長をすることが可能となり、高品
質なIII族窒化物結晶を成長することが可能となる。
【００９７】請求項９では、上記作用効果に加えて、上
述したような特徴を有するIII族窒化物結晶を結晶成長
させる装置が低コストで実現できることが挙げられる。
述したような特徴を有するIII族窒化物結晶を結晶成長
させる装置が低コストで実現できることが挙げられる。
【００９８】請求項１０の作用効果としては、請求項１
から請求項８の結晶成長方法と請求項９の発明の結晶成
長装置を用いて結晶成長することで、結晶品質の高い、
デバイスを作製することか可能な程度大きいIII族窒化
物結晶を、低コストで実現することが可能となることが
挙げられる。
から請求項８の結晶成長方法と請求項９の発明の結晶成
長装置を用いて結晶成長することで、結晶品質の高い、
デバイスを作製することか可能な程度大きいIII族窒化
物結晶を、低コストで実現することが可能となることが
挙げられる。
【００９９】請求項１１の作用効果としては、請求項１
０のIII族窒化物結晶を用いてIII族窒化物半導体デバイ
スを作製することで、高性能なデバイスを低コストで実
現できることが挙げられる。このIII族窒化物結晶は、
前述しているように、結晶欠陥の少ない高品質な結晶で
ある。このIII族窒化物結晶を用いて、デバイスを作製
あるいは基板として用いて、薄膜成長からデバイス作製
を行うことで、高性能なデバイスが実現できる。
０のIII族窒化物結晶を用いてIII族窒化物半導体デバイ
スを作製することで、高性能なデバイスを低コストで実
現できることが挙げられる。このIII族窒化物結晶は、
前述しているように、結晶欠陥の少ない高品質な結晶で
ある。このIII族窒化物結晶を用いて、デバイスを作製
あるいは基板として用いて、薄膜成長からデバイス作製
を行うことで、高性能なデバイスが実現できる。
【０１００】ここで言う高性能とは、例えば半導体レー
ザや発光ダイオードの場合には従来実現できていない高
出力かつ長寿命なものであり、電子デバイスの場合には
低消費電力、低雑音、高速動作、高温動作可能なもので
あり、受光デバイスとしては低雑音、長寿命等のもので
ある。
ザや発光ダイオードの場合には従来実現できていない高
出力かつ長寿命なものであり、電子デバイスの場合には
低消費電力、低雑音、高速動作、高温動作可能なもので
あり、受光デバイスとしては低雑音、長寿命等のもので
ある。
【図１】本発明の結晶成長装置の実施形態を示す断面図
である。
である。
【図２】本発明の反応容器の温度シーケンスを表した図
である。
である。
【図３】本発明の結晶成長装置の断面図である。
【図４】本発明の反応容器の温度シーケンスを表した図
である。
である。
【図５】本発明の反応容器の圧力シーケンスを表した図
である。
である。
【図６】本発明の反応容器の圧力シーケンスを表した図
である。
である。
【図７】本発明のIII族窒化物半導体デバイスの応用例
である半導体レーザを斜視図である。
である半導体レーザを斜視図である。
【図８】第１の従来技術を説明するための図である。
【図９】第２の従来技術を説明するための図である。
１０１：反応容器 １０２：Ｎａの混合融液 １０３：反応容器内の空間 １０４：窒素供給管 １０５：圧力調整機構 １０６：加熱装置 １０７：ＧａＮ結晶 ３０２：混合融液 ３０３：ＧａとＮａの混合融液３０２と反応容器内の空
間 ３０７，３０８：ＧａＮ結晶 ３０９：金属Ｇａ ３１０：III族金属供給管 ３１１：III族金属供給管３１０の最先端 ５０１：ｎ型ＧａＮ基板 ５０２：ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層 ５０３：ｎ型ＧａＮガイド層 ５０４：ＩｎＧａＮＭＱＷ（多重量子井戸）活性層 ５０５：ｐ型ＧａＮガイド層 ５０６：ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層 ５０７：ｐ型ＧａＮコンタクト層 ５０８：ＳｉＯ２絶縁膜 ５０９：ｐ側オーミック電極Ａｕ／Ｎｉ ５１０：ｎ側オーミック電極Ａｌ／Ｔｉ
間 ３０７，３０８：ＧａＮ結晶 ３０９：金属Ｇａ ３１０：III族金属供給管 ３１１：III族金属供給管３１０の最先端 ５０１：ｎ型ＧａＮ基板 ５０２：ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層 ５０３：ｎ型ＧａＮガイド層 ５０４：ＩｎＧａＮＭＱＷ（多重量子井戸）活性層 ５０５：ｐ型ＧａＮガイド層 ５０６：ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層 ５０７：ｐ型ＧａＮコンタクト層 ５０８：ＳｉＯ２絶縁膜 ５０９：ｐ側オーミック電極Ａｕ／Ｎｉ ５１０：ｎ側オーミック電極Ａｌ／Ｔｉ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE15 CC04 CC06 EA02 EA03 EC08 5F045 AA02 AB14 AC15 AE30 BB12 BB18 CA10 CA12 5F053 AA23 AA45 BB27 BB38 DD20 FF10 LL02 LL03 RR03 RR11
Claims (11)
- 【請求項１】 反応容器内で、アルカリ金属と少なくと
もIII族金属を含む物質及び少なくとも窒素を含む物質
から、III族金属と窒素から構成されるIII族窒化物を結
晶成長させる結晶成長方法において、 III族窒化物結晶の成長条件を、III族窒化物結晶が開始
する成長条件に保持した後に、結晶成長が停止する条件
に保持し、その後再度結晶成長が開始する成長条件にす
ることを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のIII族窒化物結晶成長方
法において、 III族窒化物結晶が成長する領域の温度を、結晶成長が
開始する温度に保持した後に、結晶成長が停止しかつII
I族金属と他の金属が合金を形成する温度以下に低下さ
せ、 前記温度に保持した後、再度結晶成長が開始する温度に
上昇させること、を特徴とするIII族窒化物結晶成長方
法。 - 【請求項３】 成長温度の上昇、低下を複数回行うこと
を特徴とする請求項２に記載のIII族窒化物結晶成長方
法。 - 【請求項４】 少なくとも窒素を含む物質がガス状のも
のであり、常時そのガス圧を反応容器内に供給している
ことを特徴とする請求項２または３に記載のIII族窒化
物結晶成長方法。 - 【請求項５】 少なくともIII族金属を含む物質を温度
低下時に追加供給することを特徴とする請求項４に記載
のIII族窒化物結晶成長方法。 - 【請求項６】 請求項１記載の結晶成長方法において、 少なくとも窒素を含む物質がガス状のものであり、III
族窒化物結晶が成長する領域の実効的窒素圧力を、結晶
成長が開始する圧力に保持した後に、結晶成長が停止す
る実効的窒素圧力まで低下させ、前記実効的窒素圧力に
保持した後、再度結晶成長が開始する実効的窒素圧力に
上昇させることを特徴とするIII族窒化物結晶成長方
法。 - 【請求項７】 実効的窒素圧力の上昇、低下を複数回行
うことを特徴とする請求項６に記載のIII族窒化物結晶
成長方法。 - 【請求項８】 少なくともIII族金属を含む物質を実効
的窒素圧力低下時に追加供給することを特徴とする請求
項７に記載のIII族窒化物結晶成長方法。 - 【請求項９】 結晶成長方法を用いて結晶成長を行うこ
とを特徴とする請求項１から８の何れかに記載のIII族
窒化物結晶の結晶成長装置。 - 【請求項１０】 請求項１から８の何れかに記載の結晶
成長方法と請求項９の結晶成長装置を用いて結晶成長す
ることを特徴とするIII族窒化物結晶。 - 【請求項１１】 請求項１０記載のIII族窒化物結晶を
用いて作製したことを特徴とするIII族窒化物半導体デ
バイス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001325500A JP4055110B2 (ja) | 2000-10-24 | 2001-10-23 | Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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