JP2003003176A - 新規脱ロウ助剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 低級炭化水素溶剤を使用した自己冷却式脱ロ
ウ法において、ライト系，ヘビー系含ロウ炭化水素油に
効果があり、塩素化合物、低分子酸の問題のあるアルキ
ルナフタレン縮合物または酢酸ビニル共重合物等の使用
をすることなしに、脱ロウ可能な脱ロウ助剤を開発す
る。 【解決手段】 側鎖に炭素数１０〜２０のアルキル鎖長
を有し重量平均分子量１０，０００〜８００，０００の
ポリアルキルメタアクリレート（１）と側鎖に炭素数１
６〜３０のアルキル鎖長を有し重量平均分子量１０，０
００〜８００，０００のポリアルキルアクリレート
（２）の混合物であって、（１）と（２）の質量比率が
（１）：（２）＝９：１〜１００：１であり、含ロウ炭
化水素油に対し０．００１〜１．００質量％で添加す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、潤滑油製造工程に
おいて低級炭化水素での溶剤脱ロウ方法で使用する脱ロ
ウ助剤に関するものであり、特に脱ロウ工程において含
ロウ炭化水素油と脱ロウ助剤を低級炭化水素溶剤に溶解
させて気化熱により内部冷却し、含ロウ炭化水素油に存
在するワックスを析出させ、析出したワックスを液体／
固体分離方法により分離を行ない、脱ロウ油を生成させ
る脱ロウ方法で使用する脱ロウ助剤に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】一般に原油から炭化水素油を製造するに
は、まず原油を常圧蒸留し、その残油を更に減圧蒸留す
ることにより、低粘度から高粘度までの各種含ロウ炭化
水素油及び減圧蒸留残油に分離する。また、減圧蒸留残
油からこれらをさらに溶剤脱れき処理し、アスファルト
分を除去することにより、最も粘度の高い含ロウ炭化水
素油であるブライトストックを製造することが出来る。

【０００３】こうして得られた各種粘度の含ロウ炭化水
素油は、溶剤抽出、水素化精製及び脱ロウの組み合わ
せ、又は水素化分解、溶剤抽出、水素化精製及び脱ロウ
の組み合わせ等、一連の処理工程にかけられ、炭化水素
油となる。

【０００４】これら上記の製造工程のうち脱ロウ工程
は、含ロウ炭化水素油中のロウ分を除去し、低流動点の
炭化水素油を製造する工程を言う。

【０００５】工業的に脱ロウ工程を行なう場合は、一般
的にライト系、ヘビー系等含ロウ炭化水素油の処理が可
能な溶剤脱ロウ法が用いられる。溶剤脱ロウ法は、含ロ
ウ炭化水素油，脱ロウ溶剤及び脱ロウ助剤を溶解し冷却
を行ないながらワックスを析出させ、スラリーを形成さ
せる。このスラリーを固体／液体分離機（ろ過、遠心分
離等）に供給し、分離後脱ロウ溶剤を取り除き脱ロウ油
を得る。

【０００６】溶剤脱ロウ法としては大きく分けて２つの
方法が行われている。１つは、ケトン類（アセトン、メ
チルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン
（ＭＩＢＫ）及びその混合物）、および芳香族炭化水素
類（ベンゼン、トルエン、キシレン）を混合（ＭＥＫ／
トルエン）することにより、その溶解性を利用して冷却
温度を高くして冷却コストを下げる方法である。この方
法は広く利用されており、主に脱ロウ助剤を使用しなく
とも、脱ロウ可能であるが、特に重質油においてろ過効
率、脱ロウ油収率を上げるため、脱ロウ助剤が使用され
る。もう一つは、低級炭化水素類（プロパン、プロピレ
ン、ブタン、ペンタンなど）を使用し、圧力を調整する
ことによりその気化熱により内部冷却し、自己冷却する
事により冷却コストを下げる方法（エクソンプロセス）
である。この方法では脱ロウ助剤が必須とされており、
特にライト、ヘビー系含ロウ炭化水素油には、アルキル
ナフタレンポリマーの使用が必須とされてきた。

【０００７】溶剤脱ロウ工程で処理能力を制限する因子
に、スラリーからワックスを分離する時のろ過速度があ
る。この速度は析出したワックスの結晶構造により影響
を受ける。析出したワックスの結晶構造は、脱ロウ工程
における操作条件によって影響される。特に冷却速度、
攪拌速度、冷却温度等条件の変化により同じ含ロウ炭化
水素油でも析出したワックスの寸法、結晶構造、結晶中
における油等の状態は著しく変化し、ろ過速度及び脱ロ
ウ油の収率に影響を及ぼす。特にケトン類を脱ロウ溶剤
として使用した場合に、含ロウ炭化水素油が重質の場
合、ろ過速度低下、脱ロウ油収率の減少、フィルターの
目詰まり等、度々トラブルを生じてきており、ろ過速度
及び脱ロウ油収率向上の為に、種々のプロセス上の改
良、脱ロウ助剤を添加する方法が各種検討されている。
一方、低級炭化水素、例えばプロパン脱ロウのような自
己冷却式の脱ロウ法については、使用溶剤の取り扱いに
くさから、実験室での評価が困難であり、冷却方法がろ
過速度及び脱ロウ油の収率に多大な影響を及ぼすことか
ら、実験室での評価と実機との相関が得られず、検討は
制限されてきた。また、現状では実機でアルキルナフタ
レン縮合物の使用は必須とされており、近年、環境問題
等により、脱ロウ助剤のコストを下げること、脱ロウ助
剤中の塩素分を下げることが望まれている。

【０００８】脱ロウ助剤には、これまで低級炭化水素、
プロパン脱ロウのような自己冷却式の脱ロウ法について
は、下記の技術が公知の技術となっている。特公昭４９
−４６３６１、特開昭５３−１２９２０２には、アルキ
ルナフタレン縮合物、もしくはポリアルキルメタアクリ
レートとの混合の使用よる効果が記載されている。アル
キルナフタレン縮合物は、一般に塩素化パラフィンを原
料にし、フリーデルクラフツ反応によって得られるた
め、これに含有される塩素分は皆無とはいえない。近年
あらゆる分野でダイオキシン等発生の問題から、塩素を
含む原料を使用しない製品が強く望まれるようになって
きており、装置腐食、後工程の触媒被毒の問題から脱ロ
ウ助剤においても同様の傾向にある。

【０００９】特公昭４５−１５３７９、特公昭４９−２
６９２２、特開昭５４−１１１０４、特開昭５３−１２
１８０４、特開昭６０−２１７２１８、特開昭６１−２
４７７９３には、エチレン酢酸ビニル共重合物と各種薬
剤との混合使用による効果が記載されている。しかしな
がら、酢酸ビニル基をもつ化合物は、熱等により分解
し、酢酸を生成することがある。酢酸は、鉄はもとより
ＳＵＳ等の金属に対し腐食性もつため、装置に対する不
安材料となる。

【００１０】ケトン類を脱ロウ溶剤として使用した外部
冷却法の脱ロウ法においては、特開昭５４−１２３１０
２、特開昭５７−３０７９２、特開平７−３１６５６
７、特開昭５５−８９３９２、特公平７−１１６４５４
には、ポリアルキル（メタ）アクリレート、ポリビニル
ピロリドンの使用よる効果が記載されている。しかしな
がら、これらはろ過の効率を助ける効果を示すものであ
り、主としてブライトストックのようなヘビー系の油に
使用されており、ろ過助剤なしでは生産不可能な、低級
炭化水素、プロパン脱ロウのような自己冷却式の脱ロウ
法では、使用溶剤、冷却法の違いから、ライト系、ヘビ
ー系の含ロウ炭化水素油に対し効果が得られず、アルキ
ルナフタレン縮合物の使用は必須とされている。自己冷
却式の脱ロウ法については、さらに塩素を含まない有効
な助剤が求められている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する問題は、従来技術で記載した脱ロウ助剤を用いた低
級炭化水素溶剤を使用する自己冷却式の脱ロウ方法で
は、含ロウ炭化水素油の種類により汎用性がなく、又は
これらの化合物が構造上・製造上回避することができな
い短所（塩素を含有していること、分解時の生成物が装
置を腐食すること等）が存在することにある。つまり、
ライト系，ヘビー系含ロウ炭化水素油に効果があり、製
造上塩素化合物を含有することを回避できないアルキル
ナフタレン縮合物または構造上分解時に低分子酸を遊離
する可能性のある反応性モノマーを有する酢酸ビニル共
重合物等の使用をすることなしに、脱ロウ可能な低級炭
化水素溶剤を使用する自己冷却式用の脱ロウ助剤を開発
することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明者は、これら上記
の問題を解決するため、実機と相関のある試験法を鋭意
検討し、その結果、ラボスケールの低級炭化水素溶剤使
用の自己冷却式脱ロウ法を開発した。その評価法を用い
て、各種薬剤を評価したところ、ある種の薬剤が、製造
上塩素化合物を含有することを回避できないアルキルナ
フタレン縮合物または構造上分解時に低分子酸を遊離す
る可能性のある反応性モノマーを有する酢酸ビニル共重
合物等の使用をすることなしに、低級炭化水素溶剤使用
の自己冷却式脱ロウ法において、ヘビー系はもとより、
ライト系などの含ロウ炭化水素油に対しても効果を示
し、つまりは、ろ過速度・脱ロウ油収率を向上させる事
ができる、という事を見いだした。

【００１３】すなわち本発明は、含ロウ炭化水素油及び
脱ロウ助剤を低級炭化水素溶剤に溶解し、自己冷却する
ことによりワックスを析出させ、析出したワックスを液
体／固体分離方法により除去し脱ロウ油を得るという脱
ロウ方法に使用される、側鎖に炭素数１０〜２０のアル
キル鎖長を有し重量平均分子量１０，０００〜８００，
０００のポリアルキルメタアクリレート（１）と側鎖に
炭素数１６〜３０のアルキル鎖長を有し重量平均分子量
１０，０００〜８００，０００のポリアルキルアクリレ
ート（２）の混合物であって、（１）と（２）の質量比
率が（１）：（２）＝９１〜１００：１であり、含ロウ
炭化水素油に対し０．００１〜１．００質量％で添加す
ることを特徴とした脱ロウ助剤であり、また上記脱ロウ
助剤を使用した、低級炭化水素溶剤による溶剤脱ロウ方
法、さらに上記において低級炭化水素溶剤がプロパンで
ある脱ロウ助剤に関する。

【００１４】本発明の脱ロウ助剤が効果を示す脱ロウ方
法は、低級炭化水素溶剤の脱ロウ法である。たとえば、
常温で気体の炭化水素類としてプロパン、プロピレン、
ブタン、ブテンなどを使用する事が出来る。特に一般的
にはプロパンが脱ロウ溶剤として広く使用されている。

【００１５】（１）のアルキル基の炭素数が１０〜２０
のアルキルメタクリレートとしては、単一であっても、
分布があっても良い。一般的な例としては、デシルメタ
クリレート、ウンデシルメタクリレート、ドデシルメタ
クリレート、トリデシルメタクリレート、テトラデシル
メタクレート、ペンタデシルメタクリレート、ヘキサデ
シルメタクリレート、ヘプタデシルメタクリレート、オ
クタデシルメタクリレート、ノナデシルメタクレート、
エイコシルメタクレート等とこれらの混合物の共重合
体、またはそれら重合体の混合物があげられる。さらに
望ましくは、単一ではなく、炭素数に幅を有するもので
あり、さらにアルキル基の１４以上の炭素数が６０％以
上のポリメタクリレートが望ましい。

【００１６】（２）はアルキル基の炭素数が１６〜３０
のアルキルアクリレートであるが、これは単一であって
も分布があっても良い。一般的な例としては、ヘキサデ
シルアクリレート、ヘプタデシルアクリレート、オクタ
デシルアクリレート、ノナデシルアクリレート、エイコ
シルアクリレート、ドコシルアクリレート、テトラコシ
ルアクリレート等とこれらの混合物の共重合体、または
それら重合体の混合物があげられる。さらに望ましく
は、単一ではなく、炭素数に幅を有するものであり、さ
らにアルキル基の１８以上の炭素数が８０％以上のポリ
メタクリレートが望ましい。

【００１７】（１）と（２）の存在質量比率は、
（１）：（２）で示した時９：１〜１００１の範囲内で
あることが、性能上望ましい。さらに望ましくは、
（１）：（２）で示した時２０：１〜５０：１の範囲内
であることが、性能上望ましい。（２）の比率が高くな
り、もしくは低くなりすぎるとろ過速度、オイル収率が
悪化し、望ましくない。

【００１８】さらに、（１）は炭素数１０〜２０のアル
キル鎖長を有し重量平均分子量１０，０００〜８００，
０００であることが好ましい。また、（２）は炭素数１
６〜３０のアルキル鎖長を有し重量平均分子量１０，０
００〜８００，０００であることが好ましい。重量平均
分子量が１０，０００より小さい時は、脱ロウ助剤とし
ての性能が低下し、分子量が大きい方が有効であるが、
重量平均分子量が８００，０００より大きい時は、含脱
ロウ炭化水素油または脱ロウ溶剤への溶解性が悪化し、
粘度が高くなり、取り扱いも困難になる。

【００１９】（１）の合成は、従来技術による任意の方
法で可能である。例えば、炭素数１０〜２０のアルコー
ルとメタクリル酸をエステル化反応し、これを過酸化物
またはアゾビス系の化合物を開始剤として用いるラジカ
ル重合や、加熱による熱重合によって得ることが可能で
ある。但し、重量平均分子量を１０，０００〜８００，
０００の範囲にするために、温度等の反応条件、連鎖移
動剤の使用も可能である。一般に反応温度を高くすると
重量平均分子量は下がり、反応温度を低くすると重量平
均分子量は上がる。また、連鎖移動剤を添加すると重量
平均分子量は下がる。以上の傾向を利用することによ
り、重量平均分子量を規定の範囲にすることは容易であ
る。

【００２０】同様に（２）の合成は、従来技術による任
意の方法である。例えば炭素数１６〜３０のアルコール
とアクリル酸をエステル化反応し、これを過酸化物また
はアゾビス系の化合物を開始剤として用いるラジカル重
合や、加熱による熱重合によって（２）を得ることが可
能である。但し、重量平均分子量を１０，０００〜８０
０，０００の範囲にするために、温度等の反応条件、連
鎖移動剤の使用も可能である。上記（１）と同様に、重
量平均分子量を規定の範囲にすることは容易である。

【００２１】尚、本発明に関する脱ロウ助剤は、本発明
の効果を損なわない範囲で他の成分を添加しても良い。
脱ロウ性能上（ろ過速度、脱ロウ油収率向上の点で）併
用可能と考えられるものとしては、アルキルアクリレー
トとアルキルメタクリレートのコポリマー、オレフィン
の重合物およびそれらと酢酸ビニルもしくは（メタ）ア
クリレート等の共重合物が考えられる。

【００２２】

【発明の実施の形態】本発明品の評価を行なうために、
ラボスケールでの自己冷却法を採用した。この方法は、
含ロウ炭化水素油を脱ロウ溶剤（ノルマルヘキサン）に
溶かし、減圧可能なウレタン等で保温されたコンデンサ
ー付きフラスコに仕込む。減圧度を調整しながら、溶剤
を気化後コンデンサーにて凝結、系内に戻す事により、
その気化熱で系内を内部冷却し、冷却速度２℃／分で−
３６℃まで冷却を行なう事によりスラリーを生成させ
た。次いでスラリーをろ過によりワックス分離を行な
い、脱ロウ溶剤を除去することにより脱ロウ油を得る。
この時のろ過速度、脱ロウ油収率を測定し脱ロウ助剤の
性能を評価した。

【００２３】

【実施例】以下に（１）、（２）の合成例、実施例、比
較例、試験方法をあげて本発明を説明するが、本発明は
これらの（１）、（２）の合成例、実施例、比較例、試
験方法に限定されるものではない。

【００２４】合成例１ 炭素数１２〜１８（Ｃ１２＝２０％，Ｃ１４＝２５％，
Ｃ１６＝２５％，Ｃ１８＝３０％）のアルキルメタアク
リレート４０部と鉱油６０部を攪拌装置、窒素吹き込み
管、温度計、コンデンサーを備えたフラスコに入れ、３
時間十分に窒素置換を行ない、開始剤ＡＩＢＮ（アゾビ
スイソブチロニトリル）を０．１部添加し、１００℃に
加熱し、同温度で８時間熟成することにより、重量平均
分子量４２万のポリアルキルメタクリレートを得た。こ
の操作によって得られた化合物を助剤（Ａ）とした。

【００２５】合成例２ 炭素数１８〜２２（Ｃ１８＝４２％，Ｃ２０＝１５％，
Ｃ２２＝４３％）のアルキルアクリレート４０部と鉱油
６０部を攪拌装置、窒素吹き込み管、温度計、コンデン
サーを備えたフラスコに入れ、３時間十分に窒素置換を
行ない、開始剤ＡＩＢＮを０．１部添加し、１００℃に
加熱し、同温度で８時間熟成することにより、重量平均
分子量３１万のポリアルキルアクリレートを得た。この
操作によって得られた化合物を助剤（Ｂ）とした。

【００２６】合成例３ 炭素数６〜１０（Ｃ６＝５％，Ｃ８＝７５％，Ｃ１０＝
２０％）のアルキルメタアクリレート４０部と鉱油６０
部を攪拌装置、窒素吹き込み管、温度計、コンデンサー
を備えたフラスコに入れ、３時間十分に窒素置換を行な
い、開始剤ＡＩＢＮを０．１部添加し、１００℃に加熱
し、同温度で８時間熟成することにより、重量平均分子
量３７万のポリアルキルメタクリレートを得た。この操
作によって得られた化合物を助剤（Ｃ）とした。

【００２７】合成例４ 炭素数１２〜１５（Ｃ１２＝２０％，Ｃ１３＝３１％，
Ｃ１４＝３３％，Ｃ１５＝１６％）のアルキルアクリレ
ート４０部と鉱油６０部を攪拌装置、窒素吹き込み管、
温度計、コンデンサーを備えたフラスコに入れ、３時間
十分に窒素置換を行ない、開始剤ＡＩＢＮを０．１部添
加し、１００℃に加熱し、同温度で８時間熟成すること
により、重量平均分子量４１万のポリアルキルアクリレ
ートを得た。この操作によって得られた化合物を助剤
（Ｄ）とした。

【００２８】試験方法 含ロウ炭化水素油（ライト系、ヘビー系）をノルマルヘ
キサン（含ロウ炭化水素油に対し質量で２．３倍）に５
０℃で加熱し溶解させ、そこへ、上記で合成した脱ロウ
助剤を加え攪拌しながら、減圧度を調整しながら、冷却
速度２℃／分で−３６℃まで冷却を行なった。その後ワ
ックス、ノルマルヘキサン、脱ロウ油、脱ロウ助剤から
成るスラリー中に、実装置で使用のろ布をつけたろ過器
を投入し、６００ｍｍＨｇで減圧ろ過を行なった。この
時ろ液量が５０ｍｌになった時の時間を測定し、下記の
式からろ過速度を求めた。また得られたろ液と、ろ過後
ろ過器に収集されたワックスの各々含有するノルマルヘ
キサンをエバポレーターで減圧トッピングすることによ
り除去し、それぞれの重量を測定して、下記の式から脱
ロウ油収率を求めた。

【００２９】ろ過速度の計算式（ｍｌ／ｈ・ｃｍ^２）

【数１】 脱ロウ油収率の計算式（質量％）

【数２】

【００３０】実施例１ 合成例１で得られた本発明の助剤（Ａ）０．３６ｇと合
成例２で得られた助剤（Ｂ）０．０４ｇを、加温しなが
らライト系、ヘビー系含ロウ炭化水素油２００ｇにそれ
ぞれ添加・溶解させ、さらにノルマルヘキサン７００ｍ
ｌを加えて溶解させ、試験方法に従い試験を行なった。
つまり、本発明の助剤（Ａ）と助剤（Ｂ）の添加量をラ
イト、ヘビー系系含ロウ炭化水素油に対しそれぞれ０．
２質量％（助剤の純分換算で０．０８％）に設定し、試
験を行なった。

【００３１】実施例２ 合成例１で得られた本発明の助剤（Ａ）０．３８ｇと合
成例２で得られた助剤（Ｂ）０．０２ｇを、加温しなが
らライト系、ヘビー系含ロウ炭化水素油２００ｇにそれ
ぞれ添加・溶解させ、さらにノルマルヘキサン７００ｍ
ｌを加えて溶解させ、試験方法に従い試験を行なった。
つまり、本発明の助剤（Ａ）と助剤（Ｂ）の添加量をラ
イト、ヘビー系含ロウ炭化水素油に対しそれぞれ０．２
質量％（助剤の純分換算で０．０８％）に設定し、試験
を行なった。

【００３２】実施例３ 合成例１で得られた本発明の助剤（Ａ）０．０３９６ｇ
と合成例２で得られた助剤（Ｂ）０００４ｇを、加温し
ながらライト系、ヘビー系含ロウ炭化水素油２００ｇに
それぞれ添加・溶解させ、さらにノルマルヘキサン７０
０ｍｌを加えて溶解させ、試験方法に従い試験を行なっ
た。つまり、本発明の助剤（Ａ）と助剤（Ｂ）の添加量
をライト、ヘビー系含ロウ炭化水素油に対しそれぞれ
０．２質量％（助剤の純分換算で０．０８％）に設定
し、試験を行なった。

【００３３】比較例１ 合成例１で得られた助剤（Ａ）０．４０ｇを、加温しな
がらライト系、ヘビー系、ブライトストック含ロウ炭化
水素油２００ｇにそれぞれ添加・溶解させ、さらにノル
マルヘキサン７００ｍｌを加えて溶解させ、試験方法に
従い試験を行なった。つまり、助剤（Ａ）の添加量をラ
イト、ヘビー系含ロウ炭化水素油に対しそれぞれ０．２
質量％（助剤の純分換算で０．０８％）に設定し、試験
を行なった。

【００３４】比較例２ 合成例１で得られたで得られた助剤（Ａ）０．２０ｇと
合成例２で得られた助剤（Ｂ）０．２０ｇを、加温しな
がらライト系、ヘビー系、含ロウ炭化水素油２００ｇに
それぞれ添加・溶解させ、さらにノルマルヘキサン７０
０ｍｌを加えて溶解させ、試験方法に従い試験を行なっ
た。つまり、助剤（Ｂ）の添加量をライト系、ヘビー系
含ロウ炭化水素油に対しそれぞれ０．２質量％（助剤の
純分換算で０．０８％）に設定し、試験を行なった。

【００３５】比較例３ 合成例１で得られたで得られた助剤（Ａ）０．３４ｇと
合成例２で得られた助剤（Ｂ）０．０６ｇを、加温しな
がらライト系、ヘビー系含ロウ炭化水素油２００ｇにそ
れぞれ添加・溶解させ、さらにノルマルヘキサン７００
ｍｌを加えて溶解させ、試験方法に従い試験を行なっ
た。つまり、助剤（Ａ）と助剤（Ｂ）の添加量をライ
ト、ヘビー系含ロウ炭化水素油に対しそれぞれ０．２質
量％（助剤の純分換算で０．０８％）に設定し、試験を
行なった。

【００３６】比較例４ 合成例３で得られた助剤（Ａ）０．３８ｇと合成例３で
得られた助剤（Ｄ）０．０２ｇを、加温しながらライト
系、ヘビー系含ロウ炭化水素油２００ｇにそれぞれ添加
・溶解させ、さらにノルマルヘキサン７００ｍｌを加え
て溶解させ、試験方法に従い試験を行なった。つまり、
助剤（Ａ）と助剤（Ｄ）の添加量をライト、ヘビー系含
ロウ炭化水素油に対しそれぞれ０．２質量％（助剤の純
分換算で０．０８％）に設定し、試験を行なった。

【００３７】比較例５ 合成例３で得られた助剤（Ｃ）０．３８ｇと合成例４で
得られた助剤（Ｂ）０．０２ｇを、加温しながらライト
系、ヘビー系含ロウ炭化水素油２００ｇにそれぞれ添加
・溶解させ、さらにノルマルヘキサン７００ｍｌを加え
て溶解させ、試験方法に従い試験を行なった。つまり、
助剤（Ｃ）と助剤（Ｂ）の添加量をライト、ヘビー系含
ロウ炭化水素油に対しそれぞれ０．２質量％（助剤の純
分換算で０．０８％）に設定し、試験を行なった。

【００３８】比較例６ 現在、実装置で使用されている助剤として、ポリアルキ
ルナフタレンの代表的な市販品としてルブランＡＤ（東
邦化学工業製、有効成分７０％）助剤（Ｅ）０．２０ｇ
とポリメタクリレートの代表的な市販品としてルブラン
１４５（東邦化学工業製、有効成分４０％）助剤（Ｆ）
０．２０ｇを、加温しながらライト系、ヘビー系含ロウ
炭化水素油２００ｇにそれぞれ添加・溶解させ、さらに
ノルマルヘキサン７００ｍｌを加えて溶解させ、試験方
法に従い試験を行なった。つまり、助剤（Ｅ）と助剤
（Ｆ）の添加量をライト系、ヘビー系含ロウ炭化水素油
に対しそれぞれ０．２質量％（助剤の純分換算で０．１
１％）に設定し、試験を行なった。

【００３９】比較例７ 助剤を使用せずにライト系、ヘビー系含ロウ炭化水素油
について試験を行なった。

【００４０】以上の実施例１〜３、比較例１〜７で得ら
れたライト系含ロウ炭化水素油に対する脱ロウ性能を表
１に、ヘビー系含ロウ炭化水素油に対する脱ロウ性能を
表２に示した。

【００４１】

【表１】

【００４２】

【表２】

【００４３】

【発明の効果】表１、２より明らかな様に、本発明品の
塩素分を含まない脱ロウ助剤を脱ロウ工程において使用
すると、脱ロウ助剤を添加しない時と比較して、ろ過速
度を大幅に改良出来る。また、現在実装置で広く使用さ
れている、アルキルナフタレンポリマーとポリメタクリ
レートとの混合使用と比較しても、同等以上の濾過速
度、脱ロウ油収率が得られている。ライト系含ロウ炭化
水素油に対しては、ろ過速度は従来技術の助剤と本発明
の助剤はほぼ同等であるが、脱ロウ油収率は大幅に改善
される。また、ヘビー系含ロウ炭化水素油に対しては、
ろ過速度・脱ロウ油収率共に従来技術の助剤と比較し
て、大幅に改善される。これにより、脱ロウにより得ら
れる潤滑油の収率を５％以上上げることが出来、同時に
ワックス中のオイル分を下げ、ワックス中のオイル分を
除く、後工程にメリットをもたらす。また、特に濾過不
良が問題となる事の多い、ヘビー系含ロウ炭化水素油の
濾過速度を大幅に改善出来ることにより、濾過工程時間
の短縮、処理量のアップ、脱ロウ助剤の低減によるコス
トダウンを可能にする。これは本発明品による格別の効
果である。

【００４３】すなわち、本発明品により、低級炭化水素
溶剤を使用した自己冷却式の脱ロウ方法において、ブラ
イトストック以外の含ロウ炭化水素油については使用が
必須とされてきた、製造上塩素化合物を含有することを
回避できないアルキルナフタレン縮合物を使用すること
なしに、さらに、ろ過速度・脱ロウ油収率を向上させる
事が可能となった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０８ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０８Ｚ ６１０ ６１０Ａ ６１１ ６１１Ｚ ６１２ ６１２ ６１５ ６１５Ａ Ｃ０８Ｋ 5/01 Ｃ０８Ｋ 5/01 Ｃ０８Ｌ 33/08 Ｃ０８Ｌ 33/08

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 含ロウ炭化水素油及び脱ロウ助剤を低級
   炭化水素溶剤に溶解し、冷却することによりワックスを
   析出させ、析出したワックスを液体／固体分離方法によ
   り除去し脱ロウ油を得るという脱ロウ方法に使用され
   る、側鎖に炭素数１０〜２０のアルキル鎖長を有し重量
   平均分子量１０，０００〜８００，０００のポリアルキ
   ルメタアクリレート（１）と側鎖に炭素数１６〜３０の
   アルキル鎖長を有し重量平均分子量１０，０００〜８０
   ０，０００のポリアルキルアクリレート（２）の混合物
   であって、（１）と（２）の質量比率が（１）：（２）
   ＝９：１〜１００：１であり、含ロウ炭化水素油に対し
   ０．００１〜１．００質量％で添加することを特徴とし
   た脱ロウ助剤。
2. 【請求項２】 請求項１の脱ロウ助剤を使用した、低級
   炭化水素溶剤による内部冷却法の溶剤脱ロウ方法。
3. 【請求項３】 低級炭化水素溶剤がプロパンである、請
   求項１に記載の脱ロウ助剤。