JP2003013199A - 鋼材表面の改質方法 - Google Patents
鋼材表面の改質方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 鋼材に耐溶損性を付与する。
【解決手段】 鋼材表面に、一定温度で一定時間の窒化
処理を行い、窒化層を形成させた後、さらに一定温度で
一定時間の酸化処理を行い、鋼材表面の所定部の全域を
均一な酸化皮膜により被覆し、鋼材に耐溶損性を付与す
る。
処理を行い、窒化層を形成させた後、さらに一定温度で
一定時間の酸化処理を行い、鋼材表面の所定部の全域を
均一な酸化皮膜により被覆し、鋼材に耐溶損性を付与す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、鋼材表面
の改質方法に関するものである。さらに詳しくは、この
出願の発明は、鋼材に耐溶損性を付与することのできる
鋼材表面の改質方法に関するものである。
の改質方法に関するものである。さらに詳しくは、この
出願の発明は、鋼材に耐溶損性を付与することのできる
鋼材表面の改質方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】たとえば、アルミニウム合金などから作
製されたダイカスト金型の寿命の原因は、その約７割が
熱疲労による亀裂発生（いわゆるヒートチェック）であ
り、残りがほぼ溶損によるといわれている。一方、製品
の大型化、また、高融点アルミニウム合金を鋳造材料と
して適用するなどにともない、金型寿命の支配要因に溶
損が占める割合が増加する傾向にある。そこで、耐溶損
性をいかに向上させるかが課題とされるが、上記金型を
はじめとする各種部材の母材自体の改良では、その課題
を解決することは実質的に困難である。このため、上記
金型などについては、合金溶湯と母材との反応を防止す
るバリアーとして機能する皮膜を母材表面に形成した
り、母材表面を改質したりすることが検討されている。
製されたダイカスト金型の寿命の原因は、その約７割が
熱疲労による亀裂発生（いわゆるヒートチェック）であ
り、残りがほぼ溶損によるといわれている。一方、製品
の大型化、また、高融点アルミニウム合金を鋳造材料と
して適用するなどにともない、金型寿命の支配要因に溶
損が占める割合が増加する傾向にある。そこで、耐溶損
性をいかに向上させるかが課題とされるが、上記金型を
はじめとする各種部材の母材自体の改良では、その課題
を解決することは実質的に困難である。このため、上記
金型などについては、合金溶湯と母材との反応を防止す
るバリアーとして機能する皮膜を母材表面に形成した
り、母材表面を改質したりすることが検討されている。
【０００３】たとえば、イオンプレーティング、ＣＶＤ
などによる母材表面へのＴｉＮ、ＴｉＣ、ＣｒＮ、Ａｌ
2Ｏ3などのセラミックスのコーティングや、タフトライ
ド、ガス軟窒化、イオン窒化などの処理による表面改質
が、実用化され又は研究試験されている。
などによる母材表面へのＴｉＮ、ＴｉＣ、ＣｒＮ、Ａｌ
2Ｏ3などのセラミックスのコーティングや、タフトライ
ド、ガス軟窒化、イオン窒化などの処理による表面改質
が、実用化され又は研究試験されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者に
ついては、皮膜材と母材との間に熱膨張係数の差が小さ
いことが要求され、また、皮膜材には、母材との良好な
密着性が要求されるとともに、亀裂なく母材表面の所定
部の全域を被覆し、母材の露出がないことが要求され
る。このような厳しい要求を満たすセラミックスコーテ
ィングは、いまのところ開発されていない。
ついては、皮膜材と母材との間に熱膨張係数の差が小さ
いことが要求され、また、皮膜材には、母材との良好な
密着性が要求されるとともに、亀裂なく母材表面の所定
部の全域を被覆し、母材の露出がないことが要求され
る。このような厳しい要求を満たすセラミックスコーテ
ィングは、いまのところ開発されていない。
【０００５】後者は、耐ヒートチェックに有効である
が、耐溶損性に関してはほとんど効果が確認されていな
い。
が、耐溶損性に関してはほとんど効果が確認されていな
い。
【０００６】この出願の発明は、以上の通りの事情に鑑
みてなされたものであり、鋼材に耐溶損性を付与するこ
とのできる鋼材表面の改質方法を提供することを課題と
している。
みてなされたものであり、鋼材に耐溶損性を付与するこ
とのできる鋼材表面の改質方法を提供することを課題と
している。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、前述
の課題を解決するために、この出願の発明者が鋭意検討
した結果、鋼材表面に、一定温度で一定時間の窒化処理
を行い、硬度の高い窒化膜を形成させ、さらにその後
に、一定温度で一定時間の酸化処理を行うと、鋼材表面
の所定部の全域を、均一な酸化皮膜により母材の露出な
く被覆することができ、均一な酸化皮膜は、緻密である
ことが好ましいが、たとえ緻密性にやや欠けることがあ
っても、溶融金属に対して高い抵抗性を有し、その結
果、鋼材に耐溶損性を付与することができることを見出
し、また、その均一な酸化皮膜の溶融金属に対する抵抗
性は、特に、母材それ自体又は母材表面部が、酸素に対
して強い若しくは比較的強い親和力を有するアルミニウ
ム、クロム、シリコンなどを含む合金である場合に、よ
り有効となることを見出し、この出願の発明を完成した
のである。
の課題を解決するために、この出願の発明者が鋭意検討
した結果、鋼材表面に、一定温度で一定時間の窒化処理
を行い、硬度の高い窒化膜を形成させ、さらにその後
に、一定温度で一定時間の酸化処理を行うと、鋼材表面
の所定部の全域を、均一な酸化皮膜により母材の露出な
く被覆することができ、均一な酸化皮膜は、緻密である
ことが好ましいが、たとえ緻密性にやや欠けることがあ
っても、溶融金属に対して高い抵抗性を有し、その結
果、鋼材に耐溶損性を付与することができることを見出
し、また、その均一な酸化皮膜の溶融金属に対する抵抗
性は、特に、母材それ自体又は母材表面部が、酸素に対
して強い若しくは比較的強い親和力を有するアルミニウ
ム、クロム、シリコンなどを含む合金である場合に、よ
り有効となることを見出し、この出願の発明を完成した
のである。
【０００８】前述の窒化処理及び酸化処理の有効性は、
次のように考えられる。
次のように考えられる。
【０００９】炭素を含む機械構造用鋼、工具鋼などを窒
化処理すると、窒化層中の炭素が排除され、母材側に押
し込められていく現象が一般に認められる。また、鋼を
高温酸化雰囲気中で加熱した場合、低炭素鋼では酸化に
よる重量増加が起こり、高炭素鋼では、酸化と同時に脱
炭によると考えられる重量減少が認められる。後者の現
象、すなわち、高炭素鋼に認められる重量減少は、鋼中
に含まれる炭素が酸素と反応し、二酸化炭素となって鋼
表面から抜け出し、その結果、酸化層にピンホールなど
の欠陥が生じることに起因すると推察される。したがっ
て、酸化処理前の窒化処理は、鋼表面部に低炭素領域を
形成し、窒化処理後に行われる酸化処理に際し、ピンホ
ールなどのない均一な酸化皮膜を形成することに有効と
なると考えられる。そして、均一な酸化皮膜の形成が、
鋼材の耐溶損性を改善すると考えられる。
化処理すると、窒化層中の炭素が排除され、母材側に押
し込められていく現象が一般に認められる。また、鋼を
高温酸化雰囲気中で加熱した場合、低炭素鋼では酸化に
よる重量増加が起こり、高炭素鋼では、酸化と同時に脱
炭によると考えられる重量減少が認められる。後者の現
象、すなわち、高炭素鋼に認められる重量減少は、鋼中
に含まれる炭素が酸素と反応し、二酸化炭素となって鋼
表面から抜け出し、その結果、酸化層にピンホールなど
の欠陥が生じることに起因すると推察される。したがっ
て、酸化処理前の窒化処理は、鋼表面部に低炭素領域を
形成し、窒化処理後に行われる酸化処理に際し、ピンホ
ールなどのない均一な酸化皮膜を形成することに有効と
なると考えられる。そして、均一な酸化皮膜の形成が、
鋼材の耐溶損性を改善すると考えられる。
【００１０】以上を考慮すれば、鋼材を、窒化処理又は
酸化処理に先立ち、水蒸気を含む湿潤性水素ガス雰囲気
中で脱炭処理することも、均一な酸化皮膜の形成に有効
であると考えられる。
酸化処理に先立ち、水蒸気を含む湿潤性水素ガス雰囲気
中で脱炭処理することも、均一な酸化皮膜の形成に有効
であると考えられる。
【００１１】そこで、この出願の発明は、鋼材表面に、
一定温度で一定時間の窒化処理を行い、窒化層を形成さ
せた後、さらに一定温度で一定時間の酸化処理を行い、
鋼材表面の所定部の全域を均一な酸化皮膜により被覆
し、鋼材に耐溶損性を付与することを特徴とする鋼材表
面の改質方法（請求項１）を提供する。
一定温度で一定時間の窒化処理を行い、窒化層を形成さ
せた後、さらに一定温度で一定時間の酸化処理を行い、
鋼材表面の所定部の全域を均一な酸化皮膜により被覆
し、鋼材に耐溶損性を付与することを特徴とする鋼材表
面の改質方法（請求項１）を提供する。
【００１２】またこの出願の発明は、鋼材が、母材中又
は母材表面部に、化学成分としてアルミニウム、クロム
又はシリコンの少なくとも一種を含むこと（請求項
２）、酸化処理を水蒸気を含む湿潤酸化性ガス中、炭酸
ガスを含む酸化性ガス中又は炭酸ガス中で行うこと（請
求項３）、鋼材を、窒化処理又は酸化処理に先立ち、中
性ガス又は水素を含む還元性ガス雰囲気中において焼入
れすること（請求項４）、鋼材を、窒化処理又は酸化処
理に先立ち、水蒸気を含む湿潤性水素ガス雰囲気中で脱
炭処理すること（請求項５）をそれぞれ一態様として提
供する。
は母材表面部に、化学成分としてアルミニウム、クロム
又はシリコンの少なくとも一種を含むこと（請求項
２）、酸化処理を水蒸気を含む湿潤酸化性ガス中、炭酸
ガスを含む酸化性ガス中又は炭酸ガス中で行うこと（請
求項３）、鋼材を、窒化処理又は酸化処理に先立ち、中
性ガス又は水素を含む還元性ガス雰囲気中において焼入
れすること（請求項４）、鋼材を、窒化処理又は酸化処
理に先立ち、水蒸気を含む湿潤性水素ガス雰囲気中で脱
炭処理すること（請求項５）をそれぞれ一態様として提
供する。
【００１３】以下、実施例を示しつつ、この出願の発明
の鋼材表面の改質方法についてさらに詳しく説明する。
の鋼材表面の改質方法についてさらに詳しく説明する。
【００１４】
【発明の実施の形態】前述の通り、この出願の発明の鋼
材表面の改質方法では、鋼材表面に、一定温度で一定時
間の窒化処理を行い、窒化層を形成させた後、さらに一
定温度で一定時間の酸化処理を行い、鋼材表面の所定部
の全域を均一な酸化皮膜により被覆し、鋼材に耐溶損性
を付与する。
材表面の改質方法では、鋼材表面に、一定温度で一定時
間の窒化処理を行い、窒化層を形成させた後、さらに一
定温度で一定時間の酸化処理を行い、鋼材表面の所定部
の全域を均一な酸化皮膜により被覆し、鋼材に耐溶損性
を付与する。
【００１５】鋼材の種類は特定されず、これまで工具、
金型などに使用されている各種鋼材に対して、この出願
の発明の鋼材の改質方法は有効であると考えられる。す
なわち、それら工具、金型などに耐溶損性を付与するこ
とができると考えられる。
金型などに使用されている各種鋼材に対して、この出願
の発明の鋼材の改質方法は有効であると考えられる。す
なわち、それら工具、金型などに耐溶損性を付与するこ
とができると考えられる。
【００１６】また、この出願の発明の鋼材表面の改質方
法では、前記の通り、窒化処理及び酸化処理の温度、時
間及び雰囲気は特定されない。改質しようとする鋼材の
化学組成、形状などに応じて最適な温度、時間及び雰囲
気に選択、設定することができる。
法では、前記の通り、窒化処理及び酸化処理の温度、時
間及び雰囲気は特定されない。改質しようとする鋼材の
化学組成、形状などに応じて最適な温度、時間及び雰囲
気に選択、設定することができる。
【００１７】なお、鋼材表面に形成される高硬度の窒化
層は、鋼材表面の全域に形成されなくともよい。つま
り、窒化層の形成は、部分的であってもよい。ただし、
鋼材の強度向上などを考慮すれば、窒化層は、鋼材表面
の全域に形成されるのが好ましい。
層は、鋼材表面の全域に形成されなくともよい。つま
り、窒化層の形成は、部分的であってもよい。ただし、
鋼材の強度向上などを考慮すれば、窒化層は、鋼材表面
の全域に形成されるのが好ましい。
【００１８】前述の均一な酸化皮膜は、図１の窒化処理
及び酸化処理後の鋼材の断面を写した顕微鏡写真に示し
たように、窒化層（１）上に均一な酸化皮膜（２）が積
層されて形成され、鋼材表面の所定部の全域を母材の露
出なく被覆する。
及び酸化処理後の鋼材の断面を写した顕微鏡写真に示し
たように、窒化層（１）上に均一な酸化皮膜（２）が積
層されて形成され、鋼材表面の所定部の全域を母材の露
出なく被覆する。
【００１９】これら窒化層の層厚及び酸化皮膜の膜厚
は、鋼材の種類、用途、さらには、窒化処理及び酸化処
理の温度及び時間、処理雰囲気などにより制御可能であ
る。
は、鋼材の種類、用途、さらには、窒化処理及び酸化処
理の温度及び時間、処理雰囲気などにより制御可能であ
る。
【００２０】たとえば、鋼材の酸化処理において、水蒸
気を含む湿潤酸化性ガス中、炭酸ガスを含む酸化性ガス
中又は炭酸ガス中で加熱すると、酸化速度を著しく加速
することができ、その結果、膜厚の厚い均一な酸化皮膜
が得られる。したがって、多少緻密さに欠けるような酸
化皮膜であっても、その膜厚を厚くすることにより、耐
溶損性は確保されるものと予想される。
気を含む湿潤酸化性ガス中、炭酸ガスを含む酸化性ガス
中又は炭酸ガス中で加熱すると、酸化速度を著しく加速
することができ、その結果、膜厚の厚い均一な酸化皮膜
が得られる。したがって、多少緻密さに欠けるような酸
化皮膜であっても、その膜厚を厚くすることにより、耐
溶損性は確保されるものと予想される。
【００２１】また、この出願の発明の鋼材表面の改質方
法では、鋼材を焼入れすることもできる。この焼入れ
は、後述する実施例３に端的に示されているように、鋼
材の母材中又は母材表面部に含まれる化学成分であるア
ルミニウム、クロム又はシリコンの薄膜が母材表面上に
形成される場合、形成後の薄膜の拡散に有効となる。し
かしながら、焼入れは、窒化処理及び酸化処理よりも高
温で行われるため、焼入れ後に窒化処理又は酸化処理を
行ったのでは、それらの処理の効果が失われる。したが
って、焼入れは、窒化処理又は酸化処理に先立ち、中性
ガス又は水素を含む還元性ガス雰囲気中において行うの
が好ましい。中性ガスとしてはアルゴンガスなどが例示
され、水素を含む還元性ガスは、純水素ガスとすること
もできる。
法では、鋼材を焼入れすることもできる。この焼入れ
は、後述する実施例３に端的に示されているように、鋼
材の母材中又は母材表面部に含まれる化学成分であるア
ルミニウム、クロム又はシリコンの薄膜が母材表面上に
形成される場合、形成後の薄膜の拡散に有効となる。し
かしながら、焼入れは、窒化処理及び酸化処理よりも高
温で行われるため、焼入れ後に窒化処理又は酸化処理を
行ったのでは、それらの処理の効果が失われる。したが
って、焼入れは、窒化処理又は酸化処理に先立ち、中性
ガス又は水素を含む還元性ガス雰囲気中において行うの
が好ましい。中性ガスとしてはアルゴンガスなどが例示
され、水素を含む還元性ガスは、純水素ガスとすること
もできる。
【００２２】このような焼入れを行う場合、前述の脱炭
処理は、焼入れ後に行うことになる。
処理は、焼入れ後に行うことになる。
【００２３】以下に実施例を示す。
【００２４】
【実施例】（実施例１）断面８mm角、全長５０mmに機械
加工された合金工具鋼ＳＫＤ６１を試料とし、これをま
ずアセトン中で超音波洗浄機を用いて脱脂した。次い
で、洗浄後の試料の各表面上に、高周波マグネトロンス
パッタリング装置を用いてアルミニウム薄膜を順次形成
した。アルミニウム薄膜の目標厚みは３μmとした。こ
の試料を１×１０-5Torr以下の高真空に排気した石英管
中において、1273K×１hrの加熱を行い、アルミニウム
薄膜を拡散させた後、アルゴン雰囲気に切り替え、そし
て、油焼入れした。油焼入れ後の試料表面のアルミニウ
ム濃度は、約６mass％であった。
加工された合金工具鋼ＳＫＤ６１を試料とし、これをま
ずアセトン中で超音波洗浄機を用いて脱脂した。次い
で、洗浄後の試料の各表面上に、高周波マグネトロンス
パッタリング装置を用いてアルミニウム薄膜を順次形成
した。アルミニウム薄膜の目標厚みは３μmとした。こ
の試料を１×１０-5Torr以下の高真空に排気した石英管
中において、1273K×１hrの加熱を行い、アルミニウム
薄膜を拡散させた後、アルゴン雰囲気に切り替え、そし
て、油焼入れした。油焼入れ後の試料表面のアルミニウ
ム濃度は、約６mass％であった。
【００２５】次に、この試料を、イオン窒化装置を用
い、水素／窒素比が３／７の窒素及び水素からなる混合
ガス雰囲気中において869K又は886Kで４hrの窒化処理を
行った。窒化処理後の試料をアルゴン雰囲気中に加熱
し、869K又は886Kに達したところでアルゴン雰囲気を、
空気、酸素ガス、333Kで飽和させた水蒸気とアルゴンと
の混合ガス又は炭酸ガスに切り替え、４hrの酸化処理を
行った。
い、水素／窒素比が３／７の窒素及び水素からなる混合
ガス雰囲気中において869K又は886Kで４hrの窒化処理を
行った。窒化処理後の試料をアルゴン雰囲気中に加熱
し、869K又は886Kに達したところでアルゴン雰囲気を、
空気、酸素ガス、333Kで飽和させた水蒸気とアルゴンと
の混合ガス又は炭酸ガスに切り替え、４hrの酸化処理を
行った。
【００２６】得られた試料について、以下の条件で溶損
試験を行った。
試験を行った。
【００２７】
アルミニウム合金溶湯： アルミニウム合金 ＡＤＣ１２
浴湯温度 973K
試験時間： １時間
試験後、333Kに保持した２０％ＮａＯＨ水溶液中で試料
からアルミニウム付着部分を溶解して取り除き、試料の
溶損試験前後の質量差から溶損量を求め、これを試料の
溶湯浸漬表面積及び試験時間で除して溶損速度を求め
た。その試験結果を図２のグラフに示した。
からアルミニウム付着部分を溶解して取り除き、試料の
溶損試験前後の質量差から溶損量を求め、これを試料の
溶湯浸漬表面積及び試験時間で除して溶損速度を求め
た。その試験結果を図２のグラフに示した。
【００２８】比較のために、窒化処理をせずに酸化処理
のみを行った同一合金工具鋼の溶損試験の結果を図２の
グラフに合わせて示した。
のみを行った同一合金工具鋼の溶損試験の結果を図２の
グラフに合わせて示した。
【００２９】この図２のグラフから、この出願の発明の
鋼材表面の改質方法により、鋼材に耐溶損性が付与され
ることが確認される。また、図２のグラフからは、酸化
処理に関し、水蒸気を含む湿潤酸化性ガス中又は炭酸ガ
スを含む酸化性ガス中の低酸素分圧雰囲気で処理する方
が、耐溶損性がより良好となることも確認される。
鋼材表面の改質方法により、鋼材に耐溶損性が付与され
ることが確認される。また、図２のグラフからは、酸化
処理に関し、水蒸気を含む湿潤酸化性ガス中又は炭酸ガ
スを含む酸化性ガス中の低酸素分圧雰囲気で処理する方
が、耐溶損性がより良好となることも確認される。
【００３０】さらに、水蒸気を含む湿潤酸化性ガス中で
酸化処理を行った試料と、窒化処理後、水蒸気を含む湿
潤酸化性ガス中で酸化処理を行った試料とでは、Ｘ線回
折の結果、前者にはαＦｅが存在するのに対し、後者に
は存在しないことが確認される。 （実施例２）実施例１で用いた試料と同一形状及び寸法
に機械加工し、あらかじめ焼入れ及び焼戻し処理を行っ
た合金工具鋼ＳＫＤ６１を試料とし、これを実施例１と
同様に、イオン窒化処理装置を用い、水素／窒素比が３
／７の混合ガス中において869K又は886Kで４hrの窒化処
理を行った。窒化処理後の試料は、また、実施例１と同
様に、アルゴンガス雰囲気中で加熱し、869K又は886Kに
達したところで雰囲気を、空気、酸素ガス、333Kで飽和
させた水蒸気とアルゴンガスとの混合ガス又は炭酸ガス
に切り替え、４hrの酸化処理を行った。得られた試料に
ついて、実施例１と同様の溶損試験及び評価を行い、そ
の結果を図３のグラフに示した。
酸化処理を行った試料と、窒化処理後、水蒸気を含む湿
潤酸化性ガス中で酸化処理を行った試料とでは、Ｘ線回
折の結果、前者にはαＦｅが存在するのに対し、後者に
は存在しないことが確認される。 （実施例２）実施例１で用いた試料と同一形状及び寸法
に機械加工し、あらかじめ焼入れ及び焼戻し処理を行っ
た合金工具鋼ＳＫＤ６１を試料とし、これを実施例１と
同様に、イオン窒化処理装置を用い、水素／窒素比が３
／７の混合ガス中において869K又は886Kで４hrの窒化処
理を行った。窒化処理後の試料は、また、実施例１と同
様に、アルゴンガス雰囲気中で加熱し、869K又は886Kに
達したところで雰囲気を、空気、酸素ガス、333Kで飽和
させた水蒸気とアルゴンガスとの混合ガス又は炭酸ガス
に切り替え、４hrの酸化処理を行った。得られた試料に
ついて、実施例１と同様の溶損試験及び評価を行い、そ
の結果を図３のグラフに示した。
【００３１】比較のために、窒化処理を行わずに酸化処
理のみを行った同一合金工具鋼の溶損試験の結果を図３
のグラフに合わせて示した。
理のみを行った同一合金工具鋼の溶損試験の結果を図３
のグラフに合わせて示した。
【００３２】この図３のグラフから、空気及び酸素ガス
雰囲気中で酸化処理を行った試料に関しては、窒化処理
を行った試料の方が著しく良好な耐溶損性が付与される
ことが確認される。一方、水蒸気を含む湿潤酸化性ガス
中及び炭酸ガスを含む酸化性ガス中で酸化処理を行った
試料、すなわち、低酸素分圧で酸化処理した試料に関し
ては、窒化処理の有無に関係なくほぼ良好な耐溶損性が
付与されることが確認される。
雰囲気中で酸化処理を行った試料に関しては、窒化処理
を行った試料の方が著しく良好な耐溶損性が付与される
ことが確認される。一方、水蒸気を含む湿潤酸化性ガス
中及び炭酸ガスを含む酸化性ガス中で酸化処理を行った
試料、すなわち、低酸素分圧で酸化処理した試料に関し
ては、窒化処理の有無に関係なくほぼ良好な耐溶損性が
付与されることが確認される。
【００３３】なお、空気中で酸化処理を行った試料と水
蒸気を含む湿潤酸化性ガス中で酸化処理を行った試料と
について、Ｘ線回折を行った。その結果を示したのが、
図４及び図５のチャートである。
蒸気を含む湿潤酸化性ガス中で酸化処理を行った試料と
について、Ｘ線回折を行った。その結果を示したのが、
図４及び図５のチャートである。
【００３４】これら図４及び図５のチャートの比較か
ら、前者にはＦｅ相が存在（酸化処理のみ）若しくはわ
ずかに存在し（窒化処理及び酸化処理）、均一な酸化皮
膜の形成が試料表面部の全域にまで十分に及んでいない
ことが理解される。一方、後者にはＦｅ相の存在は、窒
化処理及び酸化処理を行ったものについては全く確認さ
れず、しかも均一な酸化皮膜が、前者に比べ厚く形成さ
れていることが確認される。 （実施例３）実施例１で用いた試料と同一形状及び寸法
に機械加工し、あらかじめ焼入れ及び焼戻し処理を行っ
た合金工具鋼ＳＫＤ４を試料とし、試料の各表面上にア
ルミニウム薄膜を順次形成した。アルミニウム薄膜の目
標厚みは1.5μmとした。この試料を次に純水素雰囲気中
で973K×１hrの加熱処理を行った後、アルゴン雰囲気に
切り替え、そして、急冷した。焼入れ後の表面のアルミ
ニウム濃度は、約32.5mass％であった。この試料に、水
素／窒素比が３／７の窒素及び水素からなる混合ガス雰
囲気中で873K×4hrの窒化処理を行った。試料は、さら
にアルゴンガス雰囲気中で加熱し、873Kに達したところ
で雰囲気を、333Kで飽和させた水蒸気とアルゴンガスと
の混合ガスに切り替え、873K×４hrの酸化処理を行っ
た。
ら、前者にはＦｅ相が存在（酸化処理のみ）若しくはわ
ずかに存在し（窒化処理及び酸化処理）、均一な酸化皮
膜の形成が試料表面部の全域にまで十分に及んでいない
ことが理解される。一方、後者にはＦｅ相の存在は、窒
化処理及び酸化処理を行ったものについては全く確認さ
れず、しかも均一な酸化皮膜が、前者に比べ厚く形成さ
れていることが確認される。 （実施例３）実施例１で用いた試料と同一形状及び寸法
に機械加工し、あらかじめ焼入れ及び焼戻し処理を行っ
た合金工具鋼ＳＫＤ４を試料とし、試料の各表面上にア
ルミニウム薄膜を順次形成した。アルミニウム薄膜の目
標厚みは1.5μmとした。この試料を次に純水素雰囲気中
で973K×１hrの加熱処理を行った後、アルゴン雰囲気に
切り替え、そして、急冷した。焼入れ後の表面のアルミ
ニウム濃度は、約32.5mass％であった。この試料に、水
素／窒素比が３／７の窒素及び水素からなる混合ガス雰
囲気中で873K×4hrの窒化処理を行った。試料は、さら
にアルゴンガス雰囲気中で加熱し、873Kに達したところ
で雰囲気を、333Kで飽和させた水蒸気とアルゴンガスと
の混合ガスに切り替え、873K×４hrの酸化処理を行っ
た。
【００３５】得られた試料について、実施例１と同様の
溶損試験を行い、同様に評価した。その結果、外観上全
く溶損が認められず、溶損速度も測定誤差限界に近い、
5.3×１０-7g/(mm2・hr)というきわめて小さな値を示し
た。 （実施例４）外径を、後端側で９mmに、先端側で4.53mm
に段階的に変化させ、全長72.53mmに機械加工し、あら
かじめ焼入れ及び焼戻しを行った合金工具鋼ＳＫＤ６１
の射抜きピンを試料とし、これをイオン窒化装置を用
い、水素／窒素比が３／７の混合ガス中で853K×４hrの
窒化処理した。この後、窒化処理後の試料をアルゴンガ
ス雰囲気中で加熱し、873Kに達したところで雰囲気を、
333Kで飽和させた水蒸気とアルゴンガスとの混合ガスに
切り替え、873K×４hrの酸化処理を行った。
溶損試験を行い、同様に評価した。その結果、外観上全
く溶損が認められず、溶損速度も測定誤差限界に近い、
5.3×１０-7g/(mm2・hr)というきわめて小さな値を示し
た。 （実施例４）外径を、後端側で９mmに、先端側で4.53mm
に段階的に変化させ、全長72.53mmに機械加工し、あら
かじめ焼入れ及び焼戻しを行った合金工具鋼ＳＫＤ６１
の射抜きピンを試料とし、これをイオン窒化装置を用
い、水素／窒素比が３／７の混合ガス中で853K×４hrの
窒化処理した。この後、窒化処理後の試料をアルゴンガ
ス雰囲気中で加熱し、873Kに達したところで雰囲気を、
333Kで飽和させた水蒸気とアルゴンガスとの混合ガスに
切り替え、873K×４hrの酸化処理を行った。
【００３６】酸化処理後の試料について、以下の条件で
実証試験を行った。
実証試験を行った。
【００３７】
鋳造アルミニウム合金： ＡＤＣ１２−１
溶湯温度： 665±２０℃
鋳造圧力： 750kg
射出速度： 1.1m/s
キャリングタイム： １３秒
サイクルタイム： ４３秒
前記の表面改質を行った試料は、ショット数が29100個
の段階で４本のピンの内２本が軽微な溶損を受けたが、
再研磨を行った後、再び実証試験にかけることができ
た。一方、前記表面改質を行わなかった試料は、ショッ
ト数が高々6907個の段階で４本のピンの内２本が著しく
溶損し、使用不能となった。 （実施例５）実施例１で用いた試料と同一形状及び寸法
に機械加工し、あらかじめ溶体化処理を行ったステンレ
ス鋼ＳＵＳ630（実施例１、２及び４で用いた合金工具
鋼ＳＫＤ６１、実施例３で用いたＳＫＤ４よりも多量の
クロムを化学成分として含有する）を試料とし、これ
を、イオン窒化装置を用い、水素／窒素比が３／７の混
合ガス中で873K×４hrの窒化処理した。この後、窒化処
理後の試料をアルゴンガス雰囲気中で加熱し、873Kに達
したところで雰囲気を、333Kで飽和させた水蒸気とアル
ゴンガスとの混合ガスに切り替え、873K×４hrの酸化処
理を行った。
の段階で４本のピンの内２本が軽微な溶損を受けたが、
再研磨を行った後、再び実証試験にかけることができ
た。一方、前記表面改質を行わなかった試料は、ショッ
ト数が高々6907個の段階で４本のピンの内２本が著しく
溶損し、使用不能となった。 （実施例５）実施例１で用いた試料と同一形状及び寸法
に機械加工し、あらかじめ溶体化処理を行ったステンレ
ス鋼ＳＵＳ630（実施例１、２及び４で用いた合金工具
鋼ＳＫＤ６１、実施例３で用いたＳＫＤ４よりも多量の
クロムを化学成分として含有する）を試料とし、これ
を、イオン窒化装置を用い、水素／窒素比が３／７の混
合ガス中で873K×４hrの窒化処理した。この後、窒化処
理後の試料をアルゴンガス雰囲気中で加熱し、873Kに達
したところで雰囲気を、333Kで飽和させた水蒸気とアル
ゴンガスとの混合ガスに切り替え、873K×４hrの酸化処
理を行った。
【００３８】得られた試料についても実施例１と同様の
溶損試験を行い、同様に評価した。
溶損試験を行い、同様に評価した。
【００３９】図６＜ａ＞＜ｂ＞は、それぞれ、酸化処理
のみを行った試料と、窒化処理及び酸化処理の両方を行
った試料の外観を示した図面に代る写真である。
のみを行った試料と、窒化処理及び酸化処理の両方を行
った試料の外観を示した図面に代る写真である。
【００４０】この出願の発明の鋼材表面の処理方法によ
り、鋼材に耐溶損性が付与されることが、この図６＜ａ
＞＜ｂ＞の比較からも理解される。
り、鋼材に耐溶損性が付与されることが、この図６＜ａ
＞＜ｂ＞の比較からも理解される。
【００４１】なお、これらの試料の溶損速度は、前者が
5.63×１０-3g/(mm2・hr)であり、後者が2.26×１０-5g
/(mm2・hr)であった。
5.63×１０-3g/(mm2・hr)であり、後者が2.26×１０-5g
/(mm2・hr)であった。
【００４２】もちろん、この出願の発明は、以上の実施
形態及び実施例によって限定されるものではない。鋼材
の種類、窒化処理及び酸化処理の条件などの細部につい
ては様々な態様が可能であることは言うまでもない。
形態及び実施例によって限定されるものではない。鋼材
の種類、窒化処理及び酸化処理の条件などの細部につい
ては様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【００４３】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この出願の発
明によって、鋼材に耐溶損性を付与することができる。
したがって、アルミニウム合金から作製されたダイカス
ト金型の寿命の延命化が大いに期待される。
明によって、鋼材に耐溶損性を付与することができる。
したがって、アルミニウム合金から作製されたダイカス
ト金型の寿命の延命化が大いに期待される。
【図１】窒化処理及び酸化処理後の鋼材の断面を写した
図面に代る顕微鏡写真である。
図面に代る顕微鏡写真である。
【図２】実施例１で得られた試料の溶損速度を示したグ
ラフである。
ラフである。
【図３】実施例２で得られた試料の溶損速度を示したグ
ラフである。
ラフである。
【図４】実施例２において空気中で酸化処理を行った試
料（酸化処理のみと窒化処理及び酸化処理の両方）のＸ
線回折結果のチャートである。
料（酸化処理のみと窒化処理及び酸化処理の両方）のＸ
線回折結果のチャートである。
【図５】実施例２において水蒸気を含む湿潤酸化性ガス
中で酸化処理を行った試料（酸化処理のみと窒化処理及
び酸化処理の両方）のＸ線回折結果のチャートである。
中で酸化処理を行った試料（酸化処理のみと窒化処理及
び酸化処理の両方）のＸ線回折結果のチャートである。
【図６】＜ａ＞＜ｂ＞は、それぞれ、実施例５における
酸化処理のみを行った試料と、窒化処理及び酸化処理の
両方を行った試料の外観を示した図面に代る写真であ
る。
酸化処理のみを行った試料と、窒化処理及び酸化処理の
両方を行った試料の外観を示した図面に代る写真であ
る。
１ 窒化層
２ 酸化皮膜
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ２３Ｃ 10/28 Ｃ２３Ｃ 10/28
Claims (5)
- 【請求項１】 鋼材表面に、一定温度で一定時間の窒化
処理を行い、窒化層を形成させた後、さらに一定温度で
一定時間の酸化処理を行い、鋼材表面の所定部の全域を
均一な酸化皮膜により被覆し、鋼材に耐溶損性を付与す
ることを特徴とする鋼材表面の改質方法。 - 【請求項２】 鋼材が、母材中又は母材表面部に、化学
成分としてアルミニウム、クロム又はシリコンの少なく
とも一種を含む請求項１記載の鋼材表面の改質方法。 - 【請求項３】 酸化処理を、水蒸気を含む湿潤酸化性ガ
ス中、炭酸ガスを含む酸化性ガス中又は炭酸ガス中で行
う請求項１又は２記載の鋼材表面の改質方法。 - 【請求項４】 鋼材を、窒化処理又は酸化処理に先立
ち、中性ガス又は水素を含む還元性ガス雰囲気中におい
て焼入れする請求項１、２又は３いずれかに記載の鋼材
表面の改質方法。 - 【請求項５】 鋼材を、窒化処理又は酸化処理に先立
ち、水蒸気を含む湿潤性水素ガス雰囲気中で脱炭処理す
る請求項１、２、３又は４いずれかに記載の鋼材表面の
改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002119822A JP2003013199A (ja) | 2001-04-23 | 2002-04-22 | 鋼材表面の改質方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001-124621 | 2001-04-23 | ||
| JP2001124621 | 2001-04-23 | ||
| JP2002119822A JP2003013199A (ja) | 2001-04-23 | 2002-04-22 | 鋼材表面の改質方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003013199A true JP2003013199A (ja) | 2003-01-15 |
Family
ID=26614016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002119822A Pending JP2003013199A (ja) | 2001-04-23 | 2002-04-22 | 鋼材表面の改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003013199A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004020685A1 (ja) * | 2002-08-29 | 2004-03-11 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | 有層鋼材製部材およびその製造方法 |
| JP2008138235A (ja) * | 2006-11-30 | 2008-06-19 | Osg Corp | 転造ダイスの改質方法および転造ダイス |
| JP2010005654A (ja) * | 2008-06-26 | 2010-01-14 | Osg Corp | 転造ダイス |
| CN122013094A (zh) * | 2026-02-14 | 2026-05-12 | 合肥工业大学 | 一种水蒸气内氧化法制备弥散强化型银锡铟合金电接触材料的方法 |
-
2002
- 2002-04-22 JP JP2002119822A patent/JP2003013199A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004020685A1 (ja) * | 2002-08-29 | 2004-03-11 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | 有層鋼材製部材およびその製造方法 |
| JP2008138235A (ja) * | 2006-11-30 | 2008-06-19 | Osg Corp | 転造ダイスの改質方法および転造ダイス |
| JP2010005654A (ja) * | 2008-06-26 | 2010-01-14 | Osg Corp | 転造ダイス |
| CN122013094A (zh) * | 2026-02-14 | 2026-05-12 | 合肥工业大学 | 一种水蒸气内氧化法制备弥散强化型银锡铟合金电接触材料的方法 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051206 |
|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060203 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070320 |