JP2003149122A - 走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents
走査型プローブ顕微鏡Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 走査型プローブ顕微鏡において、プローブと
試料との接触面積を確保し塑性変形を防止し、かつ、接
触面積を把握することで接触面積のバラツキによる影響
を無くして試料の表面物性を測定することを課題とす
る。 【解決手段】 試料表面上に微粒子を分散させて、表面
凹凸像を測定後、カンチレバ−の探針を微粒子上に移動
させて、カンチレバ−と試料間の距離を振動させて、試
料面との接触面積を確保して、カンチレバ−の変位応答
を得るようにした。また表面凹凸像を測定することで分
散させた微粒子の大きさも測定し、試料面との接触面積
を同定するようにした。また、大きさのわかった微粒子
を針先に付着させることで付着後の試料面での表面物性
測定をするようにした。
試料との接触面積を確保し塑性変形を防止し、かつ、接
触面積を把握することで接触面積のバラツキによる影響
を無くして試料の表面物性を測定することを課題とす
る。 【解決手段】 試料表面上に微粒子を分散させて、表面
凹凸像を測定後、カンチレバ−の探針を微粒子上に移動
させて、カンチレバ−と試料間の距離を振動させて、試
料面との接触面積を確保して、カンチレバ−の変位応答
を得るようにした。また表面凹凸像を測定することで分
散させた微粒子の大きさも測定し、試料面との接触面積
を同定するようにした。また、大きさのわかった微粒子
を針先に付着させることで付着後の試料面での表面物性
測定をするようにした。
Description
【発明の属する技術分野】本発明は、先端に微小な探針
を有するカンチレバーとカンチレバ−の変位を検出する
手段とカンチレバ−と試料間の距離を一定周期で所望の
振幅量で振動させる手段と試料を移動させる試料移動手
段とからなり、試料の表面物性を測定する走査型プロー
ブ顕微鏡において、試料表面上に微粒子を分散させて、
表面凹凸像を測定後、カンチレバ−の探針を微粒子上に
移動させて、カンチレバ−と試料間の距離を振動させ
て、カンチレバ−の変位応答を得ることを特徴とする走
査型プローブ顕微鏡に関する。
を有するカンチレバーとカンチレバ−の変位を検出する
手段とカンチレバ−と試料間の距離を一定周期で所望の
振幅量で振動させる手段と試料を移動させる試料移動手
段とからなり、試料の表面物性を測定する走査型プロー
ブ顕微鏡において、試料表面上に微粒子を分散させて、
表面凹凸像を測定後、カンチレバ−の探針を微粒子上に
移動させて、カンチレバ−と試料間の距離を振動させ
て、カンチレバ−の変位応答を得ることを特徴とする走
査型プローブ顕微鏡に関する。
【従来の技術】従来の走査型プローブ顕微鏡は、先端に
微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバ−の変
位を検出する手段と、カンチレバーを試料に対して相対
的に、一定周期で所望の振幅量で振動させる手段と、振
動させる入力信号と検出される出力信号の時間的遅れを
検出する手段と試料を移動させる試料移動手段とからな
る走査型プローブ顕微鏡において、探針を測定したい試
料面に直接接触させることで試料表面の粘弾性特性など
の表面物性が測定されていた。
微小な探針を有するカンチレバーと、カンチレバ−の変
位を検出する手段と、カンチレバーを試料に対して相対
的に、一定周期で所望の振幅量で振動させる手段と、振
動させる入力信号と検出される出力信号の時間的遅れを
検出する手段と試料を移動させる試料移動手段とからな
る走査型プローブ顕微鏡において、探針を測定したい試
料面に直接接触させることで試料表面の粘弾性特性など
の表面物性が測定されていた。
【発明が解決しようとする課題】従来の走査型プローブ
顕微鏡では、探針を試料表面に接触させるときカンチレ
バ−のタイプにより針先Ｒが異なり、試料面との接触面
積が異なる欠点があった。また、カンチレバ−は表面凹
凸像の分解能を高めるために針先を先鋭化させているた
め試料面との接触面積が極小となり、やわらかいカンチ
レバ−を使用してもやわらかい試料では接触圧が大きく
なり、試料を塑性変形させてしまい、試料の粘弾性特性
が測定できない欠点もあった。また針先の大きさもバラ
ツキがあり、先鋭化されているがゆえに小さなバラツキ
でも接触面積で決まる応力は大きく変化してしまう欠点
もあった。
顕微鏡では、探針を試料表面に接触させるときカンチレ
バ−のタイプにより針先Ｒが異なり、試料面との接触面
積が異なる欠点があった。また、カンチレバ−は表面凹
凸像の分解能を高めるために針先を先鋭化させているた
め試料面との接触面積が極小となり、やわらかいカンチ
レバ−を使用してもやわらかい試料では接触圧が大きく
なり、試料を塑性変形させてしまい、試料の粘弾性特性
が測定できない欠点もあった。また針先の大きさもバラ
ツキがあり、先鋭化されているがゆえに小さなバラツキ
でも接触面積で決まる応力は大きく変化してしまう欠点
もあった。
【課題を解決するための手段】上記の問題点を解決する
ために、本発明では、先端に微小な探針を有するカンチ
レバーと、カンチレバ−の変位を検出する手段と、カン
チレバーを試料に対して相対的に、一定周期で所望の振
幅量で振動させる手段と、試料を移動させる試料移動手
段とからなり、試料の表面物性を測定する走査型プロー
ブ顕微鏡において、試料表面上に微粒子を分散させて、
表面凹凸像を測定後、カンチレバ−の探針を微粒子上に
移動させて、カンチレバーを試料に対して相対的に、一
定周期で所望の振幅量で振動させて、微粒子により試料
面との接触面積を確保して、カンチレバ−の変位応答を
得るようにした。また表面凹凸像を測定することで分散
させた微粒子の大きさも測定し、試料面との接触面積を
同定するようにした。また、大きさのわかった微粒子を
針先に付着させることで付着後の試料面での変位応答測
定をするようにした。
ために、本発明では、先端に微小な探針を有するカンチ
レバーと、カンチレバ−の変位を検出する手段と、カン
チレバーを試料に対して相対的に、一定周期で所望の振
幅量で振動させる手段と、試料を移動させる試料移動手
段とからなり、試料の表面物性を測定する走査型プロー
ブ顕微鏡において、試料表面上に微粒子を分散させて、
表面凹凸像を測定後、カンチレバ−の探針を微粒子上に
移動させて、カンチレバーを試料に対して相対的に、一
定周期で所望の振幅量で振動させて、微粒子により試料
面との接触面積を確保して、カンチレバ−の変位応答を
得るようにした。また表面凹凸像を測定することで分散
させた微粒子の大きさも測定し、試料面との接触面積を
同定するようにした。また、大きさのわかった微粒子を
針先に付着させることで付着後の試料面での変位応答測
定をするようにした。
【発明の実施の形態】本発明は、図に示すように、先端
に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−の変
位を検出する手段と、カンチレバーを試料に対して相対
的に、一定周期で所望の振幅量で振動させる手段と、試
料を移動させる試料移動手段とからなり、試料の表面物
性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、試料表面
上に微粒子を分散させて、表面凹凸像を測定後、カンチ
レバ−の探針を微粒子上に移動させて、カンチレバーを
試料に対して相対的に振動させて、微粒子により試料面
との接触面積を確保して、カンチレバ−の変位応答を得
るようにした。また表面凹凸像を測定することで分散さ
せた微粒子の大きさも測定し、試料面との接触面積を同
定することで変位応答を正確に測定するようにした。ま
た大きさのわかった微粒子を針先に付着させることで試
料面との接触面積を正確に把握し、付着後の変位応答測
定を容易にした。
に微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−の変
位を検出する手段と、カンチレバーを試料に対して相対
的に、一定周期で所望の振幅量で振動させる手段と、試
料を移動させる試料移動手段とからなり、試料の表面物
性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、試料表面
上に微粒子を分散させて、表面凹凸像を測定後、カンチ
レバ−の探針を微粒子上に移動させて、カンチレバーを
試料に対して相対的に振動させて、微粒子により試料面
との接触面積を確保して、カンチレバ−の変位応答を得
るようにした。また表面凹凸像を測定することで分散さ
せた微粒子の大きさも測定し、試料面との接触面積を同
定することで変位応答を正確に測定するようにした。ま
た大きさのわかった微粒子を針先に付着させることで試
料面との接触面積を正確に把握し、付着後の変位応答測
定を容易にした。
【実施例】実施例について図面を参照して説明すると、
図１（ａ），１（ｂ），１（ｃ）は走査型プローブ顕微
鏡の測定において、本発明の方式の模式図である。カン
チレバ−と試料間の距離を、カンチレバーを試料に対し
て相対的に、一定周期で所望の振幅量で振動させる手段
として、試料移動手段に内蔵する上下動作をモジュレ−
ション入力として利用する場合について表面物性測定の
中で粘弾性特性を測定する例を図１（ａ）で説明する。
カンチレバ−１の先端には探針２があり、試料３と接触
している。試料は試料台４の上に設置されている。試料
台は試料移動手段５に設置されている。試料移動手段は
上下方向の動作と平面方向の動作が可能である。上下方
向に動作させることで針先を試料面に対して押し付け、
離しの繰り返しの振動を与えることができる。平面方向
の動作では探針と試料面接触位置を相対的に移動させる
ことができる。試料への振動は試料移動手段に内蔵する
上下動作によりモジュレ−ション入力６として与えられ
る。カンチレバ−にはレ−ザ７が照射されていて反射光
は変位検出手段８に到達する。変位検出手段の到達位置
によりカンチレバ−の変位が出力信号９として得られ
る。モジュレ−ション入力には一般に正弦波が利用さ
れ、出力信号の波形は入力波形に対して時間的に遅れる
特性となる。時間的遅れの大きさは試料の粘弾性特性を
代表する値となる。またモジュレ−ション入力の振動量
（振幅）をＡ０とすると出力信号の振動量（振幅）はＡ
１となる。試料がやわらかければ出力振幅Ａ１はＡ０よ
り小さくなる。出力振幅Ａ１の値の大きさでも試料の粘
弾性特性が測定できる。なおモジュレ−ション入力とし
て試料移動手段の代わりにカンチレバ−側に設置された
別の振動手段１０を用いてもよい。次に試料表面に微粒
子を分散する手順を図１（ｂ）および図１（ｃ）に示
す。試料上に微粒子を分散させて、カンチレバ−で試料
表面の凹凸像を測定する。カンチレバ−の探針を微粒子
上に移動させる。探針が微粒子上にある状態で、モジュ
レ−ション入力を加え、入力波形に対する出力波形の応
答を測定する。前述の時間的遅れ、あるいは出力振幅Ａ
１の大きさを測定することで試料の粘弾性特性を測定す
る。通常の探針が直接試料面に接触する場合には、探針
は先鋭化されているので試料表面への潜り方次第で接触
面積はバラツキやすい。微粒子上では試料表面との接触
面積をかせぐことができるのでバラツキを抑えることが
できる。また表面凹凸像を測定する際に微粒子の大きさ
を知ることもできるので接触面積の同定も可能となる。
次に分散する微粒子の別の実施例を図２に示す。図２
（ａ）では円柱状の微粒子を試料面上に分散させた後、
探針を円柱微粒子上に移動させ、モジュレ−ションを加
えて試料の粘弾性特性を測定する。図２（ｂ）ではファ
イバ−状の微粒子を水平になるように試料面上に分散さ
せた後、探針をファイバ−状微粒子の円筒面上に移動さ
せ、モジュレ−ションを加えて、試料の粘弾性特性を測
定する。分散するファイバ−状微粒子はカ−ボンナノチ
ュ−ブ、セラミック系のファイバ-、金属系のファイバ-
などでもよい。図２（ｃ）では角状の微粒子を試料面上
に分散させた後、探針を角状微粒子上に移動させ、モジ
ュレ−ションを加えて試料の粘弾性特性を測定する。い
ずれの場合にも表面凹凸像の測定後、探針を微粒子上に
移動させるので、接触面積の大きさを測定できる。接触
面積を知ることができるので探針の先鋭化のバラツキに
よらず、試料面への変位置応答と接触面積の関係を把握
できる。図３（ａ）に分散させた微粒子の試料面との接
触が平面である例を示す。例えば微粒子が角状のもので
あれば、表面凹凸像を測定することで接触面の幅Ｗと奥
行きＬを求めることができるので、微粒子が長方形であ
れば、接触面積は、幅Ｗｘ奥行きＬとなる。微粒子が多
角形であっても表面凹凸像を測定することで接触面積は
見積もることができる。単位面積あたりの押し付け具
合、つまり応力を測定することができる。接触面積が把
握できるので、接触面積のバラツキを除外した、試料の
粘弾性特性も測定することができる。図３（ｂ）に分散
させた微粒子がファイバ−状で試料面との接触が円筒面
である例を示す。微粒子の円筒面上に探針を移動させた
状態を基準とする。探針を押しつけて探針の変位が基準
に対しｈだけ下がったとする。微粒子の半径をＲとすれ
ば、接触部の円弧を形成する角度αはα＝ｉｎｖｅｒｓ
ｅ（ｃｏｓ（（Ｒ−ｈ）／Ｒ）で求めることができる。
円筒面の全周は２ｘπｘＲで与えられるので、接触部の
円弧の長さＶは、Ｖ＝（２ｘπｘＲ）ｘ（２ｘα）／３
６０で得られる。よって接触部の面積は、（円弧長Ｖ）
ｘ（奥行きＬ）で同定できる。なお接触部が球面である
場合も同様にして接触面積を同定できる。図４に、試料
表面上に分散させる微粒子に予め帯電しやすい処理をし
て、探針を微粒子上に移動させて探針に付着させるとし
た別の実施例を示す。図４（ａ）でまず所望の大きさの
微粒子を選定する。図４（ｂ）で微粒子の周囲面に帯電
処理４１を施す。図４（ｃ）に作業基板４２上に微粒子
を分散させる。このとき作業基板自身は帯電しない導電
性であることが望ましい。図４（ｄ）に、微粒子を分散
させた基板上で表面凹凸像を測定して探針を微粒子上に
移動させる。この状態で電流を流す手段４３により、帯
電処理した微粒子が付着するように、探針に印加する電
位の方向を決める。図４（ｅ）に探針に微粒子が付着し
たあと、作業基板から探針を離すと、探針に微粒子が付
着した状態となる。図４（ｆ）で、微粒子が付着した探
針で別試料４４を測定する。なお電位をかけずにカンチ
レバ−自身の母材の材質である窒化珪素、Ｓｉの自然酸
化膜の帯電で静電気集塵させてもよい。また探針側に帯
電処理させておいて微粒子を付着させてもよい。図５
に、探針に微粒子を電着させて付着させる別の実施例を
示す。図５（ａ）でまず所望の大きさの微粒子を選定す
る。図５（ｂ）で微粒子および探針を含めてカンチレバ
−に導電処理５１をする。図５（ｃ）で微粒子を基板に
分散させる。カンチレバ−は電流を流す手段４３に取り
付ける。図５（ｄ）で微粒子を分散させた基板の表面凹
凸像を測定し、微粒子上に探針を移動させる。電流を流
す手段によりカンチレバ−、探針を介して瞬間的あるい
は継続的に電流を流す。電流が流れることで導電性コ−
トが溶融し、電流を流すのを止めれば、溶融した導電性
コ−ト成分が凝固し、探針は微粒子に付着する。図５
（ｅ）で探針を基板より離せば、微粒子は探針に付着し
た状態となる。図５（ｆ）で、微粒子が付着した探針で
別試料４４を測定する。なお微粒子自身が導電性の性質
があれば微粒子自身には導電処理をする必要はなく、探
針側の導電性コ−トの溶融、凝固で微粒子を付着させて
もよい。また基板側から電流を流して導電性コ−トの溶
融、凝固で微粒子を付着させてもよい。図６に、分散さ
せる微粒子に予め粘着成分をコ−トし、探針に微粒子を
付着させる別の実施例を示す。図６（ａ）でまず所望の
大きさの微粒子を選定する。図６（ｂ）で、微粒子およ
び探針に粘着処理６１をする。図６（ｃ）で、粘着処理
した微粒子を基板上に分散させる。カンチレバ−は加熱
手段６２に取り付けられる。図６（ｄ）で、微粒子を分
散させた基板の表面凹凸像を測定し、微粒子上に探針を
移動させる。カンチレバ−を加熱する手段によりカンチ
レバ−、探針の粘着成分コ−トを溶かす、あるいは粘着
性を上げる。探針は微粒子と接触した状態で粘着性が増
え、カンチレバ−の加熱を止めることで、粘着成分が凝
固あるいは室温にもどって微粒子は探針に付着する。図
６（ｅ）で探針を基板より離せば、微粒子は探針に付着
した状態となる。図６（ｆ）で、微粒子が付着した探針
で別試料４４を測定する。なお探針のみに粘着成分のコ
−トをして微粒子には粘着成分のコ−トをしない組み合
わせでもよい。またカンチレバ−の加熱手段の代わりに
基板の下に加熱ヒ−タを設置し微粒子上に探針がある状
態で基板側から加熱して粘着成分コ−トを溶融させて微
粒子を探針に付着させてもよい。この場合には基板は粘
着処理成分となじまない材質が望ましい。また基板の下
に設置する加熱ヒ−タの代わりに基板および探針の上方
に輻射ランプを設置し、輻射加熱で粘着成分コ−トを溶
融させて微粒子を探針に付着させてもよい。図７に、微
粒子を分散後、表面凹凸像を測定することで微粒子のサ
イズ、試料との接触面積を測定し、カンチレバ−の変位
応答における接触面積の同定をする別の実施例を示す。
大きさ、試料との接触面積が一定でない場合でも、微粒
子の分散後、表面凹凸像測定後、断面プロファイルを測
定することで接触面積を求めることができる。接触面積
を把握した上で、入力波形に対する出力波形の時間的遅
れから試料の粘弾性特性を接触面積のバラツキに左右さ
れることなく測定することができる。また同じく入力振
幅に対する出力振幅の大きさからも試料の粘弾性特性を
接触面積のバラツキに左右されることなく測定すること
もできる。また以上までは、探針を試料面に対して押し
付けることで得られる物性として粘弾性特性の例で説明
してきた。一方、探針を試料面から離すことに着目すれ
ば得られる表面物性としては、試料面の吸着特性もあ
る。微粒子を分散後、表面凹凸像を測定し微粒子のサイ
ズ、試料との接触面積を測定し、探針に微粒子を付着さ
せる工程を経て別の試料上で微粒子付きの探針を試料面
に対して接触、離しを繰り返す実施例を図８に示す。図
８（ａ）で微粒子付きの探針が試料面上の吸着が小さい
部分８１に接触している。図８（ｂ）で試料を下方向へ
移動させるとカンチレバ−はつり竿状態になる。探針が
どの程度試料側に引っ張られているかはカンチレバ−に
照射されているレ−ザの反射光を変位検出器で知ること
で探針の変位量を知ることができる。図８（ｃ）でさら
に試料を下方向に移動させれば微粒子付きの探針は試料
面から離れる。次に図８（ｄ）で微粒子付きの探針が試
料面上の吸着が大きい部分８２に接触している。図８
（ｅ）で試料を下方向へ移動させるとカンチレバ−はつ
り竿状態になる。探針がどの程度試料側に引っ張られて
いるかはカンチレバ−に照射されているレ−ザの反射光
を変位検出器で知ることで探針の変位量を知ることがで
きる。図８（ｆ）でさらに試料を下方向に移動させれば
微粒子付きの探針は試料面から離れる。吸着の大きい部
分ではカンチレバ−のつり竿状態は顕著で探針の変位も
大、吸着の小さい部分ではカンチレバ−のつり竿状態の
度合いは少なく探針の変位は小さくなる。試料面から離
れるときの探針の変位を測定することで試料面のポイン
トにおける吸着力の大小つまり吸着特性を測定できる。
また表面凹凸像を測定しながら微粒子付きの探針が離れ
るときの変位をマッピングしていけば吸着特性のマッピ
ング像も得ることもできる。また微粒子を探針に付着さ
せた状態で試料移動手段により試料を水平方向に相対的
にずらせばカンチレバ−は摩擦などによりねじれて摩擦
特性を測定する実施例を図９に示す。図９（ａ）は探針
を有するカンチレバ−の長手方向が紙面と垂直の場合を
示している。微粒子付きの探針は試料面上に接触してい
る。カンチレバ−がねじれやすいようにカンチレバ−の
長手方向に直交する方向に試料を移動させる。摩擦の小
さい部分９１ではねじれ量は小さい。図９（ｂ）で微粒
子付きの探針が摩擦の大きい部分９２にくるとねじれ量
は大きくなる。図９（ｃ）で再び摩擦の小さい部分９１
に微粒子付きの探針がくればねじれ量は小さくなる。微
粒子付きの探針に対して試料を水平方向に移動させ、ね
じれ量を変位検出手段により測定することで試料表面の
摩擦特性のマッピング像も得ることができる。また摩擦
特性の測定目的では探針と試料間の距離を周期的に上下
方向に振動させるかわりに、試料移動手段の水平方向の
動作で、微粒子付きの探針に対して試料を水平方向に所
望の振動数、所望の振動量で振動させながら試料面を測
定していってもよい。摩擦の大きい部分で同じくねじれ
量が大、摩擦の小さい部分でねじれ量が小となり、水平
方向の振動（モジュレ−ション入力）をさせながら、同
様に試料表面の摩擦特性のマッピング像を得ることもで
きる。
図１（ａ），１（ｂ），１（ｃ）は走査型プローブ顕微
鏡の測定において、本発明の方式の模式図である。カン
チレバ−と試料間の距離を、カンチレバーを試料に対し
て相対的に、一定周期で所望の振幅量で振動させる手段
として、試料移動手段に内蔵する上下動作をモジュレ−
ション入力として利用する場合について表面物性測定の
中で粘弾性特性を測定する例を図１（ａ）で説明する。
カンチレバ−１の先端には探針２があり、試料３と接触
している。試料は試料台４の上に設置されている。試料
台は試料移動手段５に設置されている。試料移動手段は
上下方向の動作と平面方向の動作が可能である。上下方
向に動作させることで針先を試料面に対して押し付け、
離しの繰り返しの振動を与えることができる。平面方向
の動作では探針と試料面接触位置を相対的に移動させる
ことができる。試料への振動は試料移動手段に内蔵する
上下動作によりモジュレ−ション入力６として与えられ
る。カンチレバ−にはレ−ザ７が照射されていて反射光
は変位検出手段８に到達する。変位検出手段の到達位置
によりカンチレバ−の変位が出力信号９として得られ
る。モジュレ−ション入力には一般に正弦波が利用さ
れ、出力信号の波形は入力波形に対して時間的に遅れる
特性となる。時間的遅れの大きさは試料の粘弾性特性を
代表する値となる。またモジュレ−ション入力の振動量
（振幅）をＡ０とすると出力信号の振動量（振幅）はＡ
１となる。試料がやわらかければ出力振幅Ａ１はＡ０よ
り小さくなる。出力振幅Ａ１の値の大きさでも試料の粘
弾性特性が測定できる。なおモジュレ−ション入力とし
て試料移動手段の代わりにカンチレバ−側に設置された
別の振動手段１０を用いてもよい。次に試料表面に微粒
子を分散する手順を図１（ｂ）および図１（ｃ）に示
す。試料上に微粒子を分散させて、カンチレバ−で試料
表面の凹凸像を測定する。カンチレバ−の探針を微粒子
上に移動させる。探針が微粒子上にある状態で、モジュ
レ−ション入力を加え、入力波形に対する出力波形の応
答を測定する。前述の時間的遅れ、あるいは出力振幅Ａ
１の大きさを測定することで試料の粘弾性特性を測定す
る。通常の探針が直接試料面に接触する場合には、探針
は先鋭化されているので試料表面への潜り方次第で接触
面積はバラツキやすい。微粒子上では試料表面との接触
面積をかせぐことができるのでバラツキを抑えることが
できる。また表面凹凸像を測定する際に微粒子の大きさ
を知ることもできるので接触面積の同定も可能となる。
次に分散する微粒子の別の実施例を図２に示す。図２
（ａ）では円柱状の微粒子を試料面上に分散させた後、
探針を円柱微粒子上に移動させ、モジュレ−ションを加
えて試料の粘弾性特性を測定する。図２（ｂ）ではファ
イバ−状の微粒子を水平になるように試料面上に分散さ
せた後、探針をファイバ−状微粒子の円筒面上に移動さ
せ、モジュレ−ションを加えて、試料の粘弾性特性を測
定する。分散するファイバ−状微粒子はカ−ボンナノチ
ュ−ブ、セラミック系のファイバ-、金属系のファイバ-
などでもよい。図２（ｃ）では角状の微粒子を試料面上
に分散させた後、探針を角状微粒子上に移動させ、モジ
ュレ−ションを加えて試料の粘弾性特性を測定する。い
ずれの場合にも表面凹凸像の測定後、探針を微粒子上に
移動させるので、接触面積の大きさを測定できる。接触
面積を知ることができるので探針の先鋭化のバラツキに
よらず、試料面への変位置応答と接触面積の関係を把握
できる。図３（ａ）に分散させた微粒子の試料面との接
触が平面である例を示す。例えば微粒子が角状のもので
あれば、表面凹凸像を測定することで接触面の幅Ｗと奥
行きＬを求めることができるので、微粒子が長方形であ
れば、接触面積は、幅Ｗｘ奥行きＬとなる。微粒子が多
角形であっても表面凹凸像を測定することで接触面積は
見積もることができる。単位面積あたりの押し付け具
合、つまり応力を測定することができる。接触面積が把
握できるので、接触面積のバラツキを除外した、試料の
粘弾性特性も測定することができる。図３（ｂ）に分散
させた微粒子がファイバ−状で試料面との接触が円筒面
である例を示す。微粒子の円筒面上に探針を移動させた
状態を基準とする。探針を押しつけて探針の変位が基準
に対しｈだけ下がったとする。微粒子の半径をＲとすれ
ば、接触部の円弧を形成する角度αはα＝ｉｎｖｅｒｓ
ｅ（ｃｏｓ（（Ｒ−ｈ）／Ｒ）で求めることができる。
円筒面の全周は２ｘπｘＲで与えられるので、接触部の
円弧の長さＶは、Ｖ＝（２ｘπｘＲ）ｘ（２ｘα）／３
６０で得られる。よって接触部の面積は、（円弧長Ｖ）
ｘ（奥行きＬ）で同定できる。なお接触部が球面である
場合も同様にして接触面積を同定できる。図４に、試料
表面上に分散させる微粒子に予め帯電しやすい処理をし
て、探針を微粒子上に移動させて探針に付着させるとし
た別の実施例を示す。図４（ａ）でまず所望の大きさの
微粒子を選定する。図４（ｂ）で微粒子の周囲面に帯電
処理４１を施す。図４（ｃ）に作業基板４２上に微粒子
を分散させる。このとき作業基板自身は帯電しない導電
性であることが望ましい。図４（ｄ）に、微粒子を分散
させた基板上で表面凹凸像を測定して探針を微粒子上に
移動させる。この状態で電流を流す手段４３により、帯
電処理した微粒子が付着するように、探針に印加する電
位の方向を決める。図４（ｅ）に探針に微粒子が付着し
たあと、作業基板から探針を離すと、探針に微粒子が付
着した状態となる。図４（ｆ）で、微粒子が付着した探
針で別試料４４を測定する。なお電位をかけずにカンチ
レバ−自身の母材の材質である窒化珪素、Ｓｉの自然酸
化膜の帯電で静電気集塵させてもよい。また探針側に帯
電処理させておいて微粒子を付着させてもよい。図５
に、探針に微粒子を電着させて付着させる別の実施例を
示す。図５（ａ）でまず所望の大きさの微粒子を選定す
る。図５（ｂ）で微粒子および探針を含めてカンチレバ
−に導電処理５１をする。図５（ｃ）で微粒子を基板に
分散させる。カンチレバ−は電流を流す手段４３に取り
付ける。図５（ｄ）で微粒子を分散させた基板の表面凹
凸像を測定し、微粒子上に探針を移動させる。電流を流
す手段によりカンチレバ−、探針を介して瞬間的あるい
は継続的に電流を流す。電流が流れることで導電性コ−
トが溶融し、電流を流すのを止めれば、溶融した導電性
コ−ト成分が凝固し、探針は微粒子に付着する。図５
（ｅ）で探針を基板より離せば、微粒子は探針に付着し
た状態となる。図５（ｆ）で、微粒子が付着した探針で
別試料４４を測定する。なお微粒子自身が導電性の性質
があれば微粒子自身には導電処理をする必要はなく、探
針側の導電性コ−トの溶融、凝固で微粒子を付着させて
もよい。また基板側から電流を流して導電性コ−トの溶
融、凝固で微粒子を付着させてもよい。図６に、分散さ
せる微粒子に予め粘着成分をコ−トし、探針に微粒子を
付着させる別の実施例を示す。図６（ａ）でまず所望の
大きさの微粒子を選定する。図６（ｂ）で、微粒子およ
び探針に粘着処理６１をする。図６（ｃ）で、粘着処理
した微粒子を基板上に分散させる。カンチレバ−は加熱
手段６２に取り付けられる。図６（ｄ）で、微粒子を分
散させた基板の表面凹凸像を測定し、微粒子上に探針を
移動させる。カンチレバ−を加熱する手段によりカンチ
レバ−、探針の粘着成分コ−トを溶かす、あるいは粘着
性を上げる。探針は微粒子と接触した状態で粘着性が増
え、カンチレバ−の加熱を止めることで、粘着成分が凝
固あるいは室温にもどって微粒子は探針に付着する。図
６（ｅ）で探針を基板より離せば、微粒子は探針に付着
した状態となる。図６（ｆ）で、微粒子が付着した探針
で別試料４４を測定する。なお探針のみに粘着成分のコ
−トをして微粒子には粘着成分のコ−トをしない組み合
わせでもよい。またカンチレバ−の加熱手段の代わりに
基板の下に加熱ヒ−タを設置し微粒子上に探針がある状
態で基板側から加熱して粘着成分コ−トを溶融させて微
粒子を探針に付着させてもよい。この場合には基板は粘
着処理成分となじまない材質が望ましい。また基板の下
に設置する加熱ヒ−タの代わりに基板および探針の上方
に輻射ランプを設置し、輻射加熱で粘着成分コ−トを溶
融させて微粒子を探針に付着させてもよい。図７に、微
粒子を分散後、表面凹凸像を測定することで微粒子のサ
イズ、試料との接触面積を測定し、カンチレバ−の変位
応答における接触面積の同定をする別の実施例を示す。
大きさ、試料との接触面積が一定でない場合でも、微粒
子の分散後、表面凹凸像測定後、断面プロファイルを測
定することで接触面積を求めることができる。接触面積
を把握した上で、入力波形に対する出力波形の時間的遅
れから試料の粘弾性特性を接触面積のバラツキに左右さ
れることなく測定することができる。また同じく入力振
幅に対する出力振幅の大きさからも試料の粘弾性特性を
接触面積のバラツキに左右されることなく測定すること
もできる。また以上までは、探針を試料面に対して押し
付けることで得られる物性として粘弾性特性の例で説明
してきた。一方、探針を試料面から離すことに着目すれ
ば得られる表面物性としては、試料面の吸着特性もあ
る。微粒子を分散後、表面凹凸像を測定し微粒子のサイ
ズ、試料との接触面積を測定し、探針に微粒子を付着さ
せる工程を経て別の試料上で微粒子付きの探針を試料面
に対して接触、離しを繰り返す実施例を図８に示す。図
８（ａ）で微粒子付きの探針が試料面上の吸着が小さい
部分８１に接触している。図８（ｂ）で試料を下方向へ
移動させるとカンチレバ−はつり竿状態になる。探針が
どの程度試料側に引っ張られているかはカンチレバ−に
照射されているレ−ザの反射光を変位検出器で知ること
で探針の変位量を知ることができる。図８（ｃ）でさら
に試料を下方向に移動させれば微粒子付きの探針は試料
面から離れる。次に図８（ｄ）で微粒子付きの探針が試
料面上の吸着が大きい部分８２に接触している。図８
（ｅ）で試料を下方向へ移動させるとカンチレバ−はつ
り竿状態になる。探針がどの程度試料側に引っ張られて
いるかはカンチレバ−に照射されているレ−ザの反射光
を変位検出器で知ることで探針の変位量を知ることがで
きる。図８（ｆ）でさらに試料を下方向に移動させれば
微粒子付きの探針は試料面から離れる。吸着の大きい部
分ではカンチレバ−のつり竿状態は顕著で探針の変位も
大、吸着の小さい部分ではカンチレバ−のつり竿状態の
度合いは少なく探針の変位は小さくなる。試料面から離
れるときの探針の変位を測定することで試料面のポイン
トにおける吸着力の大小つまり吸着特性を測定できる。
また表面凹凸像を測定しながら微粒子付きの探針が離れ
るときの変位をマッピングしていけば吸着特性のマッピ
ング像も得ることもできる。また微粒子を探針に付着さ
せた状態で試料移動手段により試料を水平方向に相対的
にずらせばカンチレバ−は摩擦などによりねじれて摩擦
特性を測定する実施例を図９に示す。図９（ａ）は探針
を有するカンチレバ−の長手方向が紙面と垂直の場合を
示している。微粒子付きの探針は試料面上に接触してい
る。カンチレバ−がねじれやすいようにカンチレバ−の
長手方向に直交する方向に試料を移動させる。摩擦の小
さい部分９１ではねじれ量は小さい。図９（ｂ）で微粒
子付きの探針が摩擦の大きい部分９２にくるとねじれ量
は大きくなる。図９（ｃ）で再び摩擦の小さい部分９１
に微粒子付きの探針がくればねじれ量は小さくなる。微
粒子付きの探針に対して試料を水平方向に移動させ、ね
じれ量を変位検出手段により測定することで試料表面の
摩擦特性のマッピング像も得ることができる。また摩擦
特性の測定目的では探針と試料間の距離を周期的に上下
方向に振動させるかわりに、試料移動手段の水平方向の
動作で、微粒子付きの探針に対して試料を水平方向に所
望の振動数、所望の振動量で振動させながら試料面を測
定していってもよい。摩擦の大きい部分で同じくねじれ
量が大、摩擦の小さい部分でねじれ量が小となり、水平
方向の振動（モジュレ−ション入力）をさせながら、同
様に試料表面の摩擦特性のマッピング像を得ることもで
きる。
【発明の効果】本発明は、以上説明したような形態で実
施され、以下に記載されるような効果を奏する。先端に
微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−の変位
を検出する手段とカンチレバ−と試料間の距離を一定周
期で所望の振幅量で振動させる手段と試料を移動させる
試料移動手段とからなり、試料の表面物性を測定する走
査型プローブ顕微鏡において、試料表面上に微粒子を分
散させて、表面凹凸像を測定後、カンチレバ−の探針を
微粒子上に移動させて、カンチレバ−と試料間の距離を
振動させて、試料面との接触面積を確保して、カンチレ
バ−の変位応答を得るようにした。また表面凹凸像を測
定することで分散させた微粒子の大きさも測定し、試料
面との接触面積を同定することで変位応答を正確に測定
するようにした。また大きさのわかった微粒子を針先に
付着させることで試料面との接触面積を正確に把握し、
付着後の変位応答測定を容易にした。先鋭化された探針
の接触面積のバラツキを抑えるために探針に大きさのわ
かっている微粒子を付着させて接触面積を同定し表面物
性の測定で試料の特性をバラツキなく正確に得られる効
果がある。また大きさのわかっていない微粒子でも試料
面に分散させて表面凹凸像を測定することで接触面積を
把握して同じく表面物性の測定において試料の特性をバ
ラツキなく正確に得られる効果がある。
施され、以下に記載されるような効果を奏する。先端に
微小な探針を有するカンチレバーとカンチレバ−の変位
を検出する手段とカンチレバ−と試料間の距離を一定周
期で所望の振幅量で振動させる手段と試料を移動させる
試料移動手段とからなり、試料の表面物性を測定する走
査型プローブ顕微鏡において、試料表面上に微粒子を分
散させて、表面凹凸像を測定後、カンチレバ−の探針を
微粒子上に移動させて、カンチレバ−と試料間の距離を
振動させて、試料面との接触面積を確保して、カンチレ
バ−の変位応答を得るようにした。また表面凹凸像を測
定することで分散させた微粒子の大きさも測定し、試料
面との接触面積を同定することで変位応答を正確に測定
するようにした。また大きさのわかった微粒子を針先に
付着させることで試料面との接触面積を正確に把握し、
付着後の変位応答測定を容易にした。先鋭化された探針
の接触面積のバラツキを抑えるために探針に大きさのわ
かっている微粒子を付着させて接触面積を同定し表面物
性の測定で試料の特性をバラツキなく正確に得られる効
果がある。また大きさのわかっていない微粒子でも試料
面に分散させて表面凹凸像を測定することで接触面積を
把握して同じく表面物性の測定において試料の特性をバ
ラツキなく正確に得られる効果がある。
【図1】(a)は走査型プロ−ブ顕微鏡で、粘弾性特性を測
定するときの本発明の模式図。(b)は走査型プロ−ブ顕
微鏡で、試料表面に微粒子を分散させることを説明する
模式図。(c)は走査型プロ−ブ顕微鏡で、試料の粘弾性
特性得る順序の説明図。
定するときの本発明の模式図。(b)は走査型プロ−ブ顕
微鏡で、試料表面に微粒子を分散させることを説明する
模式図。(c)は走査型プロ−ブ顕微鏡で、試料の粘弾性
特性得る順序の説明図。
【図２】走査型プロ−ブ顕微鏡で、分散させる微粒子の
形状を説明する模式図。
形状を説明する模式図。
【図３】走査型プロ−ブ顕微鏡で、分散させる微粒子の
試料表面との接触面積を説明する模式図。
試料表面との接触面積を説明する模式図。
【図４】走査型プロ−ブ顕微鏡で、帯電処理によって微
粒子を針先へ付着させる場合の実施例を示す模式図。
粒子を針先へ付着させる場合の実施例を示す模式図。
【図５】走査型プロ−ブ顕微鏡で、導電処理によって微
粒子を針先へ付着させる場合の実施例を示す模式図。
粒子を針先へ付着させる場合の実施例を示す模式図。
【図６】走査型プロ−ブ顕微鏡で、粘着処理によって微
粒子を針先へ付着させる場合の実施例を示す模式図。
粒子を針先へ付着させる場合の実施例を示す模式図。
【図７】走査型プロ−ブ顕微鏡で、微粒子を試料面に分
散後、接触面積を求める場合の実施例を示す模式図。
散後、接触面積を求める場合の実施例を示す模式図。
【図８】走査型プロ−ブ顕微鏡で、微粒子を試料面に分
散後、吸着特性を求める場合の実施例を示す模式図。
散後、吸着特性を求める場合の実施例を示す模式図。
【図９】走査型プロ−ブ顕微鏡で、微粒子を試料面に分
散後、摩擦特性を求める場合の実施例を示す模式図。
散後、摩擦特性を求める場合の実施例を示す模式図。
１ カンチレバ−
２ 探針
３ 試料
４ 試料台
５ 試料移動手段
６ モジュレ−ション入力
７ レ−ザ
８ 変位検出手段
９ 信号出力
１０ 別の振動手段
Ａ０ 入力振幅
Ａ１ 出力振幅（かたい較正試料のとき）
１１ 微粒子
２１ 円柱状微粒子
２２ ファイバ−状微粒子
２３ 角状微粒子
４１ 帯電処理
４２ 作業基板
４３ 電流を流す手段
４４ 別試料
５１ 導電処理
６１ 粘着処理
６２ カンチレバ−加熱手段
８１ 吸着の小さい部分
８２ 吸着の大きい部分
９１ 摩擦の小さい部分
９２ 摩擦の大きい部分
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｇ０１Ｎ 19/02 Ｇ０１Ｎ 19/02 Ｃ
19/04 19/04 Ｄ
Claims (14)
- 【請求項１】 先端に微小な探針を有するカンチレバー
と、カンチレバ−の変位を検出する手段と、カンチレバ
ーを試料に対して相対的に、一定周期で所望の振幅量で
振動させる手段と、試料を移動させる試料移動手段とか
らなり、試料の表面物性を測定する走査型プローブ顕微
鏡において、試料表面上に微粒子を分散させて、表面凹
凸像を測定後、カンチレバ−の探針を微粒子上に移動さ
せて、カンチレバーを試料に対して相対的に振動させ
て、カンチレバ−の変位応答を得ることを特徴とする走
査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項２】 試料表面上に分散させる微粒子がＳｉ粒
子、ＳｉＯ２あるいは窒化珪素あるいはアルミナあるい
はＴｉＣなどのセラミック粒子、グラファイト粒子、一
般金属粒子などのかたさを持つ微粒子であることとし
た、請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項３】 試料表面上に分散させる微粒子が球状で
あることとし、試料面との接触面が球面であることとし
た、請求項１又は２記載の走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項４】 試料表面上に分散させる微粒子がファイ
バ−状であることとし、試料面との接触面が円筒面であ
ることとした、請求項１又は２記載の走査型プローブ顕
微鏡。 - 【請求項５】 試料表面上に分散させる微粒子が円柱状
であることとし、試料面との接触面が平面であることと
した、請求項１又は２記載の走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項６】 試料表面上に分散させる微粒子が角状で
あることとし、試料面との接触面が平面であることとし
た、請求項１又は２記載の走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項７】 試料表面上に分散させる微粒子に予め帯
電しやすい処理をして、探針を微粒子上に移動させて探
針に付着させることとした、請求項３から６のいずれか
に記載の走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項８】 カンチレバ−へ電流を流す手段を有し、
試料表面上に分散させる微粒子に予め導電性の処理を
し、カンチレバ−にも導電性の処理をして、探針を微粒
子上に移動させてから電流を流す、あるいは瞬間的に電
圧を印加させることで探針に微粒子を電着させて付着さ
せることとした、請求項３から６のいずれかに記載の走
査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項９】 カンチレバ−を加熱する手段を設け、分
散させる微粒子に予め粘着成分をコ−トし、探針を微粒
子上に移動させてカンチレバ−を加熱させることで粘着
成分を溶かし探針に微粒子を付着させてカンチレバ−の
加熱を止めて探針に微粒子を付着させることとした、請
求項３から６のいずれかに記載の走査型プローブ顕微
鏡。 - 【請求項１０】 カンチレバ−を加熱する手段を設け、
カンチレバ−の探針に予め粘着成分をコ−トし、探針を
微粒子上に移動させてカンチレバ−を加熱させることで
粘着成分を溶かし探針に微粒子を付着させてカンチレバ
−の加熱を止めて探針に微粒子を付着させることとし
た、請求項３から６のいずれかに記載の走査型プローブ
顕微鏡。 - 【請求項１１】 微粒子を分散後、表面凹凸像を測定す
ることで微粒子のサイズ、試料との面積を測定し、カン
チレバ−の変位応答における接触面積の同定をし、試料
の応力応答を求めることで試料の粘弾性特性を求めるこ
ととした、請求項１から１０のいずれかに記載の走査型
プローブ顕微鏡。 - 【請求項１２】 微粒子を探針に付着後、試料面に対し
て微粒子付きの探針を接触と離しを繰り返し、離す際に
必要なレバ−変位量を得ることで試料表面の吸着特性を
求めることとした、請求項１から１０のいずれかに記載
の走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項１３】 微粒子を探針に付着後、試料面に対し
て微粒子付きの探針を試料表面と接触させた状態で試料
移動手段により相対的に試料を水平方向に移動させ、カ
ンチレバ−のねじれ量を測定することで試料表面の摩擦
特性を求めることとした、請求項２から１０のいずれか
に記載の走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項１４】 試料表面を微粒子付きの探針に対して
水平方向に一定周期で所望の振幅量で振動させながら測
定することととした、請求項１３記載の走査型プローブ
顕微鏡。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001352141A JP3883846B2 (ja) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | 走査型プローブ顕微鏡 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001352141A JP3883846B2 (ja) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | 走査型プローブ顕微鏡 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003149122A true JP2003149122A (ja) | 2003-05-21 |
| JP3883846B2 JP3883846B2 (ja) | 2007-02-21 |
Family
ID=19164360
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001352141A Expired - Fee Related JP3883846B2 (ja) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | 走査型プローブ顕微鏡 |
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|---|---|
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