JP2003183631A - ゲルを含まないコロイド状研磨組成物及び関連の方法 - Google Patents
ゲルを含まないコロイド状研磨組成物及び関連の方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ゲルを含まないコロイド状研磨材の研磨組成
物と、それに関連した研磨方法（例えば化学機械的研
磨）を提供すること。 【解決手段】 これらの研磨組成物は、ホウ素含有化合
物で改質されている表面改質コロイド状研磨材、例えば
ホウ素で表面改質したコロイダルセリアまたはシリカ
等、から構成される。これらの組成物は化学機械的平坦
化（ＣＭＰ）用途においても基材の研磨用途においても
有用である。これらの研磨組成物はほとんどの場合負に
帯電したコロイドであり、そしてそれらは酸性媒体中で
も安定な負に帯電したコロイドのままである。
物と、それに関連した研磨方法（例えば化学機械的研
磨）を提供すること。 【解決手段】 これらの研磨組成物は、ホウ素含有化合
物で改質されている表面改質コロイド状研磨材、例えば
ホウ素で表面改質したコロイダルセリアまたはシリカ
等、から構成される。これらの組成物は化学機械的平坦
化（ＣＭＰ）用途においても基材の研磨用途においても
有用である。これらの研磨組成物はほとんどの場合負に
帯電したコロイドであり、そしてそれらは酸性媒体中で
も安定な負に帯電したコロイドのままである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面を改質したコ
ロイド状研磨材（例えばセリア）の研磨組成物（及びこ
れらの組成物を使用する関連の方法）に関し、ここでの
改質コロイド状研磨材は、負に帯電したコロイド（正に
帯電したコロイドである改質されたコロイダルチタニア
を除く）であり、そしてそれらは酸性媒体中において負
に帯電したままであって、且つゲルを含まない。これら
の組成物は、化学機械的平坦化（化学的機械研磨（ＣＭ
Ｐ））にとってことのほか有用である。
ロイド状研磨材（例えばセリア）の研磨組成物（及びこ
れらの組成物を使用する関連の方法）に関し、ここでの
改質コロイド状研磨材は、負に帯電したコロイド（正に
帯電したコロイドである改質されたコロイダルチタニア
を除く）であり、そしてそれらは酸性媒体中において負
に帯電したままであって、且つゲルを含まない。これら
の組成物は、化学機械的平坦化（化学的機械研磨（ＣＭ
Ｐ））にとってことのほか有用である。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】コロイ
ド状研磨材組成物のある種の改質が知られている。例え
ばコロイダルシリカは、米国特許第３２５２９１７号明
細書、同第３７４５１２６号明細書、同第３６２０９７
８号明細書、ヨーロッパ特許出願公開第１０００９９５
号明細書に開示されたように、そしてまた“Ｔｈｅ Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｓｉｌｉｃａ”と題された書
籍（Ｒ．Ｋ．Ｉｌｅｒ， Ｗｉｌｅｙ Ｉｎｔｅｒｓｃ
ｉｅｎｃｅ（１９７９），ｐｐ４１０−４１１）にも開
示されたように、様々な金属化合物で改質されている。
コロイダルシリカは、米国特許第２６３０４１０号明細
書に開示されたようにホウ酸で安定化されている。
ド状研磨材組成物のある種の改質が知られている。例え
ばコロイダルシリカは、米国特許第３２５２９１７号明
細書、同第３７４５１２６号明細書、同第３６２０９７
８号明細書、ヨーロッパ特許出願公開第１０００９９５
号明細書に開示されたように、そしてまた“Ｔｈｅ Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｓｉｌｉｃａ”と題された書
籍（Ｒ．Ｋ．Ｉｌｅｒ， Ｗｉｌｅｙ Ｉｎｔｅｒｓｃ
ｉｅｎｃｅ（１９７９），ｐｐ４１０−４１１）にも開
示されたように、様々な金属化合物で改質されている。
コロイダルシリカは、米国特許第２６３０４１０号明細
書に開示されたようにホウ酸で安定化されている。
【０００３】
【特許文献１】米国特許第３２５２９１７号明細書
【特許文献２】米国特許第３７４５１２６号明細書
【特許文献３】米国特許第３６２０９７８号明細書
【特許文献４】ヨーロッパ特許出願公開第１０００９９
５号明細書
５号明細書
【特許文献５】米国特許第２６３０４１０号明細書
【非特許文献１】Ｒ．Ｋ．Ｉｌｅｒ， “Ｔｈｅ Ｃｈ
ｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｓｉｌｉｃａ”， Ｗｉｌｅｙ
Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ（１９７９），ｐｐ４１０
−４１１
ｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｓｉｌｉｃａ”， Ｗｉｌｅｙ
Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ（１９７９），ｐｐ４１０
−４１１
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、一つの態様に
おいて、ａ）研磨材の表面にホウ素化合物を含有してい
るコロイド状研磨材であって、 ホウ素化合物が研磨材の表面に利用可能な表面部位の少
なくとも２０％のレベルで存在している、ホウ素で表面
改質したコロイド状研磨材、及び ｂ）酸、を含む化学機械的平坦化のための組成物であ
る。
おいて、ａ）研磨材の表面にホウ素化合物を含有してい
るコロイド状研磨材であって、 ホウ素化合物が研磨材の表面に利用可能な表面部位の少
なくとも２０％のレベルで存在している、ホウ素で表面
改質したコロイド状研磨材、及び ｂ）酸、を含む化学機械的平坦化のための組成物であ
る。
【０００５】本発明は、もう一つの態様において、
ａ）研磨材の表面にホウ素化合物を含有しているコロイ
ド状研磨材であって、研磨材がコロイダルセリアとコロ
イダルチタニアからなる群より選ばれている、ホウ素で
表面改質したコロイド状研磨材、及び ｂ）酸、を含む化学機械的平坦化のための組成物であ
る。
ド状研磨材であって、研磨材がコロイダルセリアとコロ
イダルチタニアからなる群より選ばれている、ホウ素で
表面改質したコロイド状研磨材、及び ｂ）酸、を含む化学機械的平坦化のための組成物であ
る。
【０００６】本発明は、なおもう一つの態様において、
Ａ）基材を研磨パッドと接触させる工程、
Ｂ）下記のａ）及びｂ）を含む組成物、すなわち、
ａ）研磨材の表面にホウ素化合物を含有しているコロイ
ド状研磨材であって、ホウ素化合物が研磨材の表面に利
用可能な表面部位の少なくとも２０％のレベルで存在し
ている、ホウ素で表面改質したコロイド状研磨材、及び ｂ）酸、 を含む組成物を供給する工程、及び Ｃ）基材をこの組成物で少なくとも部分的に平坦化する
工程、を含む化学機械的平坦化の方法である。
ド状研磨材であって、ホウ素化合物が研磨材の表面に利
用可能な表面部位の少なくとも２０％のレベルで存在し
ている、ホウ素で表面改質したコロイド状研磨材、及び ｂ）酸、 を含む組成物を供給する工程、及び Ｃ）基材をこの組成物で少なくとも部分的に平坦化する
工程、を含む化学機械的平坦化の方法である。
【０００７】本発明は、なおもう一つの態様において、
Ａ）基材を研磨パッドと接触させる工程、
Ｂ）下記のａ）及びｂ）を含む組成物、すなわち、
ａ）研磨材の表面にホウ素化合物を含有しているコロイ
ド状研磨材であって、研磨材がコロイダルセリアとコロ
イダルチタニアからなる群より選ばれている、ホウ素で
表面改質したコロイド状研磨材、及び ｂ）酸、を含む組成物を供給する工程、及び Ｃ）基材をこの組成物で少なくとも部分的に平坦化する
工程、 を含む化学機械的平坦化の方法である。
ド状研磨材であって、研磨材がコロイダルセリアとコロ
イダルチタニアからなる群より選ばれている、ホウ素で
表面改質したコロイド状研磨材、及び ｂ）酸、を含む組成物を供給する工程、及び Ｃ）基材をこの組成物で少なくとも部分的に平坦化する
工程、 を含む化学機械的平坦化の方法である。
【０００８】本発明のＣＭＰ法は、半導体の製造で用い
られる種々の基材を平坦化するのにことのほか有用であ
る。
られる種々の基材を平坦化するのにことのほか有用であ
る。
【０００９】種々のコロイド状研磨材のある種の金属で
の改質が上述の参考文献に開示されたように知られては
いるが、これらの参考文献のいずれも、負に帯電してい
て且つ酸性媒体中でもそれらの電荷を維持する表面をホ
ウ素で改質したコロイド状研磨材、例えばホウ素で表面
改質したコロイダルシリカの如きものも、そしてまたホ
ウ素で表面改質したこれらのコロイド状研磨材のゲルを
含まず且つフロックを含まないという利点も、開示して
はいない。フロックがないという特性に加えて、ホウ素
で表面改質したコロイダルシリカはｐＨ＝１．５〜９の
広いｐＨ範囲にわたり酸性条件下でも塩基性条件下でも
安定である。
の改質が上述の参考文献に開示されたように知られては
いるが、これらの参考文献のいずれも、負に帯電してい
て且つ酸性媒体中でもそれらの電荷を維持する表面をホ
ウ素で改質したコロイド状研磨材、例えばホウ素で表面
改質したコロイダルシリカの如きものも、そしてまたホ
ウ素で表面改質したこれらのコロイド状研磨材のゲルを
含まず且つフロックを含まないという利点も、開示して
はいない。フロックがないという特性に加えて、ホウ素
で表面改質したコロイダルシリカはｐＨ＝１．５〜９の
広いｐＨ範囲にわたり酸性条件下でも塩基性条件下でも
安定である。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明は、ゲルを含まない表面改
質したコロイド状研磨材の研磨組成物と、これらの改質
研磨材の研磨組成物を使用する関連の方法に係るもので
ある。本発明のゲルを含まない研磨組成物は基礎材料
（例えばむき出しのシリコンウエハ）の研磨に有用であ
るばかりか、これらの組成物は半導体チップ／デバイス
の製作における層の化学機械的平坦化（ＣＭＰ、化学的
機械研磨）にもことのほか有用である。ＣＭＰは、現在
では当業者に広く知られており、多数の特許文献や公開
の印刷刊行物に記載されている。ＣＭＰについてのいく
つかの入門的な参考文献は、Ｂ．Ｌ．Ｍｕｅｌｌｅｒ
ａｎｄ Ｊ．Ｓ．Ｓｔｅｃｋｅｎｒｉｄｅｒ，“Ｐｏｌ
ｉｓｈｉｎｇ Ｓｕｒｆａｃｅｓ ｆｏｒ Ｉｎｔｅｇ
ｒａｔｒｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔｓ”， Ｃｈｅｍｔｅｃ
ｈ， Ｆｅｂｒｕａｒｙ， １９９８， ｐｐ３８−４
６、及び、Ｈ．Ｌａｎｄｉｓ ｅｔ ａｌ．， Ｔｈｉ
ｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ， ２２０（１９９２），
ｐ１である。本発明の改質研磨材の研磨組成物の好ま
しい用途はＣＭＰ向けである。
質したコロイド状研磨材の研磨組成物と、これらの改質
研磨材の研磨組成物を使用する関連の方法に係るもので
ある。本発明のゲルを含まない研磨組成物は基礎材料
（例えばむき出しのシリコンウエハ）の研磨に有用であ
るばかりか、これらの組成物は半導体チップ／デバイス
の製作における層の化学機械的平坦化（ＣＭＰ、化学的
機械研磨）にもことのほか有用である。ＣＭＰは、現在
では当業者に広く知られており、多数の特許文献や公開
の印刷刊行物に記載されている。ＣＭＰについてのいく
つかの入門的な参考文献は、Ｂ．Ｌ．Ｍｕｅｌｌｅｒ
ａｎｄ Ｊ．Ｓ．Ｓｔｅｃｋｅｎｒｉｄｅｒ，“Ｐｏｌ
ｉｓｈｉｎｇ Ｓｕｒｆａｃｅｓ ｆｏｒ Ｉｎｔｅｇ
ｒａｔｒｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔｓ”， Ｃｈｅｍｔｅｃ
ｈ， Ｆｅｂｒｕａｒｙ， １９９８， ｐｐ３８−４
６、及び、Ｈ．Ｌａｎｄｉｓ ｅｔ ａｌ．， Ｔｈｉ
ｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ， ２２０（１９９２），
ｐ１である。本発明の改質研磨材の研磨組成物の好ま
しい用途はＣＭＰ向けである。
【００１１】本発明の改質研磨材の研磨組成物は、ホウ
素で表面改質したコロイド状研磨材粒子を含む。本発明
の研磨組成物における成分として有用なゲルを含まない
コロイド状研磨材には、コロイダルシリカ、コロイダル
セリア、及びコロイダルチタニアが含まれるが、ゲルを
含まないコロイド状研磨材はこれらに限定されるわけで
はない。
素で表面改質したコロイド状研磨材粒子を含む。本発明
の研磨組成物における成分として有用なゲルを含まない
コロイド状研磨材には、コロイダルシリカ、コロイダル
セリア、及びコロイダルチタニアが含まれるが、ゲルを
含まないコロイド状研磨材はこれらに限定されるわけで
はない。
【００１２】ホウ素で表面改質したコロイド状研磨材粒
子は、コロイド状研磨材粒子を後に詳しく説明するホウ
素含有化合物で処理することにより得られる。ホウ素で
の表面改質を行うのに好適なホウ素含有化合物には、ホ
ウ酸、三塩化ホウ素、三フッ化ホウ素、及びトリアルコ
キシボランが含まれるが、好適なホウ素含有化合物はこ
れらに限定されない。ホウ酸がより好ましい。
子は、コロイド状研磨材粒子を後に詳しく説明するホウ
素含有化合物で処理することにより得られる。ホウ素で
の表面改質を行うのに好適なホウ素含有化合物には、ホ
ウ酸、三塩化ホウ素、三フッ化ホウ素、及びトリアルコ
キシボランが含まれるが、好適なホウ素含有化合物はこ
れらに限定されない。ホウ酸がより好ましい。
【００１３】本発明の組成物中のホウ素で表面改質した
所定のコロイド状研磨材粒子は、ホウ素含有化合物及び
／又は当該ホウ素含有化合物から得られるほかのホウ素
含有化合物により覆われた部位をコロイド状研磨材粒子
の表面に少なくとも２０％有する。好ましくは、本発明
の組成物中のホウ素で表面改質した所定のコロイド状研
磨材粒子は、ホウ素含有化合物及び／又は当該ホウ素含
有化合物から得られるほかのホウ素含有化合物により少
なくとも覆われた部位をコロイド状研磨材粒子の表面部
位のうちの約４０％〜約９５％有する。より好ましく
は、表面改質したコロイド状研磨材粒子上の表面被覆率
のこの範囲は約８０％〜約９５％である。本発明の組成
物におけるコロイド状研磨材粒子上の被覆された表面部
位の割合は、最高１００％までの範囲に及ぶことができ
る。
所定のコロイド状研磨材粒子は、ホウ素含有化合物及び
／又は当該ホウ素含有化合物から得られるほかのホウ素
含有化合物により覆われた部位をコロイド状研磨材粒子
の表面に少なくとも２０％有する。好ましくは、本発明
の組成物中のホウ素で表面改質した所定のコロイド状研
磨材粒子は、ホウ素含有化合物及び／又は当該ホウ素含
有化合物から得られるほかのホウ素含有化合物により少
なくとも覆われた部位をコロイド状研磨材粒子の表面部
位のうちの約４０％〜約９５％有する。より好ましく
は、表面改質したコロイド状研磨材粒子上の表面被覆率
のこの範囲は約８０％〜約９５％である。本発明の組成
物におけるコロイド状研磨材粒子上の被覆された表面部
位の割合は、最高１００％までの範囲に及ぶことができ
る。
【００１４】本発明の一部の態様は、ａ）ホウ素含有化
合物及び／又は当該ホウ素含有化合物から得られるその
他のホウ素含有化合物を含有するよう表面を改質されて
いるコロイド状研磨材と、ｂ）酸とを含む、化学機械的
平坦化のための組成物である。ホウ素で表面改質した好
適なコロイド状研磨材には、ホウ素で表面改質したコロ
イダルシリカ、ホウ素で表面改質したコロイダルセリ
ア、及びホウ素で表面改質したコロイダルチタニアが含
まれるが、好適なコロイド状研磨材はこれらに限定され
ない。ホウ素で改質したコロイダルシリカは、本発明の
ＣＭＰ法の態様において好ましいものである。このほか
の詳しいこと（例えば、好適なホウ素含有化合物、及び
ホウ素含有化合物によるコロイド状研磨材粒子上の部位
の割合）は、上記のとおりである。
合物及び／又は当該ホウ素含有化合物から得られるその
他のホウ素含有化合物を含有するよう表面を改質されて
いるコロイド状研磨材と、ｂ）酸とを含む、化学機械的
平坦化のための組成物である。ホウ素で表面改質した好
適なコロイド状研磨材には、ホウ素で表面改質したコロ
イダルシリカ、ホウ素で表面改質したコロイダルセリ
ア、及びホウ素で表面改質したコロイダルチタニアが含
まれるが、好適なコロイド状研磨材はこれらに限定され
ない。ホウ素で改質したコロイダルシリカは、本発明の
ＣＭＰ法の態様において好ましいものである。このほか
の詳しいこと（例えば、好適なホウ素含有化合物、及び
ホウ素含有化合物によるコロイド状研磨材粒子上の部位
の割合）は、上記のとおりである。
【００１５】これらの組成物のための好適な酸成分に
は、硫酸、塩酸、硝酸、フッ酸、リン酸、過ヨウ素酸、
及び有機酸類が含まれるが、酸成分はこれらに限定され
ない。無機酸類がより好ましい。金属の化学機械的平坦
化（ＣＭＰ）用途で使用するためには、酸化酸（ｏｘｉ
ｄｉｚｉｎｇ ａｃｉｄ）（例えば過ヨウ素酸）がより
好ましい。本発明の組成物は、１種又は２種以上の酸を
含有することができ、後者の場合それらは独立に、酸化
酸であるかあるいは非酸化酸であることができる。
は、硫酸、塩酸、硝酸、フッ酸、リン酸、過ヨウ素酸、
及び有機酸類が含まれるが、酸成分はこれらに限定され
ない。無機酸類がより好ましい。金属の化学機械的平坦
化（ＣＭＰ）用途で使用するためには、酸化酸（ｏｘｉ
ｄｉｚｉｎｇ ａｃｉｄ）（例えば過ヨウ素酸）がより
好ましい。本発明の組成物は、１種又は２種以上の酸を
含有することができ、後者の場合それらは独立に、酸化
酸であるかあるいは非酸化酸であることができる。
【００１６】本発明の組成物は更に、酸化剤を含むこと
ができる。好適な酸化剤には、過ヨウ素酸、過酸化水
素、及びヨウ素酸ナトリウムが含まれるが、好適な酸化
剤はこれらに限定されない。過ヨウ素酸は、とりわけ酸
成分が非酸化酸（例えば硫酸）であるように選ばれる場
合に、好ましい酸化剤である。
ができる。好適な酸化剤には、過ヨウ素酸、過酸化水
素、及びヨウ素酸ナトリウムが含まれるが、好適な酸化
剤はこれらに限定されない。過ヨウ素酸は、とりわけ酸
成分が非酸化酸（例えば硫酸）であるように選ばれる場
合に、好ましい酸化剤である。
【００１７】ゲルを含まない組成物を保証するため本発
明によりホウ素含有化合物でコロイド状研磨材を表面改
質する量は、コロイド状研磨材粒子の平均の大きさに依
存する。より小さくて、従って表面積がより小さいコロ
イド状研磨材粒子は、一般に、より大きな表面積の、よ
り大きな粒子よりも高いレベルの表面改質を必要とす
る。ホウ酸で表面改質したコロイダルシリカについての
説明のための例として、種々の大きさのコロイド粒子
は、例えば金属のＣＭＰ研磨組成物のような酸性媒体中
でのゲルの形成に対して良好な安定性を得るためには、
下記に示したとおりのおおよそのホウ酸改質レベルを必
要とした。
明によりホウ素含有化合物でコロイド状研磨材を表面改
質する量は、コロイド状研磨材粒子の平均の大きさに依
存する。より小さくて、従って表面積がより小さいコロ
イド状研磨材粒子は、一般に、より大きな表面積の、よ
り大きな粒子よりも高いレベルの表面改質を必要とす
る。ホウ酸で表面改質したコロイダルシリカについての
説明のための例として、種々の大きさのコロイド粒子
は、例えば金属のＣＭＰ研磨組成物のような酸性媒体中
でのゲルの形成に対して良好な安定性を得るためには、
下記に示したとおりのおおよそのホウ酸改質レベルを必
要とした。
【００１８】
【表１】
【００１９】表面改質シリカの表面被覆率測定のための
分析方法。シリカ表面のホウ酸の表面被覆の量は、１１
−Ｋｎｉｇｈｔ Ｓｔｒｅｅｔ，Ｂｕｉｌｄｉｎｇ Ｅ
８， Ｗａｒｗｉｃｋ， ＲＩ， ０２８８６のＣｏｌ
ｌｏｉｄａｌ Ｄｙｎａｍｉｃｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ製Ｃｏｌｌｏｉｄａｌ Ｄｙｎａｍｉｃｓ測定器を
使って測定した。このＣｏｌｌｏｉｄａｌ Ｄｙｎａｍ
ｉｃｓ測定器は、表面改質したシリカ粒子のゼータ電位
（表面電荷）を測定する。ホウ酸で改質したシリカを調
製する際は、脱イオン化したシリカ粒子にホウ酸を加
え、このホウ酸の添加がシリカ粒子表面のゼータ電位を
変化させる。全表面を被覆するに至った後は、表面改質
したシリカのゼータ電位に変化は見られない。所定量の
シリカに対するホウ酸のグラム数の関数としての、この
ゼータ電位の滴定曲線から、発明者らはシリカ表面上の
ホウ酸の表面被覆率を測定した。
分析方法。シリカ表面のホウ酸の表面被覆の量は、１１
−Ｋｎｉｇｈｔ Ｓｔｒｅｅｔ，Ｂｕｉｌｄｉｎｇ Ｅ
８， Ｗａｒｗｉｃｋ， ＲＩ， ０２８８６のＣｏｌ
ｌｏｉｄａｌ Ｄｙｎａｍｉｃｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ製Ｃｏｌｌｏｉｄａｌ Ｄｙｎａｍｉｃｓ測定器を
使って測定した。このＣｏｌｌｏｉｄａｌ Ｄｙｎａｍ
ｉｃｓ測定器は、表面改質したシリカ粒子のゼータ電位
（表面電荷）を測定する。ホウ酸で改質したシリカを調
製する際は、脱イオン化したシリカ粒子にホウ酸を加
え、このホウ酸の添加がシリカ粒子表面のゼータ電位を
変化させる。全表面を被覆するに至った後は、表面改質
したシリカのゼータ電位に変化は見られない。所定量の
シリカに対するホウ酸のグラム数の関数としての、この
ゼータ電位の滴定曲線から、発明者らはシリカ表面上の
ホウ酸の表面被覆率を測定した。
【００２０】
【実施例】（例１）この例は、平均粒子径４０〜５５ｎ
ｍのコロイダルシリカ粒子から出発するホウ素で表面改
質したコロイダルシリカの調製を提示する。
ｍのコロイダルシリカ粒子から出発するホウ素で表面改
質したコロイダルシリカの調製を提示する。
【００２１】およそ１ｋｇのＡｍｂｅｒｌｉｔｅ（商
標） ＩＲ−１２０イオン交換樹脂（ペンシルベニア州
フィラデルフィアのＲｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ）を、１リットルの２０％硫酸溶液で洗浄し
た。この混合物をかき混ぜ、樹脂を沈降させた。水性層
をデカントし、１０リットルの脱イオン水で洗浄した。
この混合物を再び沈降させ、次いで水性層をデカントし
た。デカントした水が無色になるまで、この手順を繰り
返した。
標） ＩＲ−１２０イオン交換樹脂（ペンシルベニア州
フィラデルフィアのＲｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ）を、１リットルの２０％硫酸溶液で洗浄し
た。この混合物をかき混ぜ、樹脂を沈降させた。水性層
をデカントし、１０リットルの脱イオン水で洗浄した。
この混合物を再び沈降させ、次いで水性層をデカントし
た。デカントした水が無色になるまで、この手順を繰り
返した。
【００２２】撹拌機を備えた５ガロン（約１９リット
ル）の混合タンクにＳｙｔｏｎ（商標） ＨＴ−５０
（１２ｋｇ、およそ２．２７ガロン（約８．６リット
ル）、ＤｕＰｏｎｔ Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｎａ
ｎｏＭａｔｅｒｉａｌｓ ＬＬＣ，Ｃａｒｌｓｂａｄ，
ＣＡ）を入れた。タンクに２．５０２ｋｇの脱イオン
水を加え、溶液を数分間混合した。溶液のｐＨを測定す
るとおよそ１０．２であった。継続してｐＨを監視しな
がら、酸状態の樹脂を少量ずつ加え、添加の間にｐＨを
安定化させた。追加の樹脂を、ｐＨが１．９０〜２．２
０に低下するまで、小分けして加えた。このｐＨ限界に
達しそしてこの範囲内で安定したならば、更なる樹脂の
添加は行わず、混合物を１〜１．５時間かき混ぜた。続
いて、混合物を５００メッシュスクリーンを通過させて
樹脂と生じた脱イオン化Ｓｙｔｏｎ（商標） ＨＴ−５
０を取り除いた。
ル）の混合タンクにＳｙｔｏｎ（商標） ＨＴ−５０
（１２ｋｇ、およそ２．２７ガロン（約８．６リット
ル）、ＤｕＰｏｎｔ Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｎａ
ｎｏＭａｔｅｒｉａｌｓ ＬＬＣ，Ｃａｒｌｓｂａｄ，
ＣＡ）を入れた。タンクに２．５０２ｋｇの脱イオン
水を加え、溶液を数分間混合した。溶液のｐＨを測定す
るとおよそ１０．２であった。継続してｐＨを監視しな
がら、酸状態の樹脂を少量ずつ加え、添加の間にｐＨを
安定化させた。追加の樹脂を、ｐＨが１．９０〜２．２
０に低下するまで、小分けして加えた。このｐＨ限界に
達しそしてこの範囲内で安定したならば、更なる樹脂の
添加は行わず、混合物を１〜１．５時間かき混ぜた。続
いて、混合物を５００メッシュスクリーンを通過させて
樹脂と生じた脱イオン化Ｓｙｔｏｎ（商標） ＨＴ−５
０を取り除いた。
【００２３】撹拌機と加熱器を備えた１０ガロン（約３
８リットル）の混合タンクで、ホウ酸粉末を全部を水に
加えるまでゆっくりと加え、次いでこの混合物を１５時
間撹拌して混合物の温度を５５〜６５℃に上昇させるこ
とにより、５．５５ｋｇの脱イオン水中にホウ酸粉末
（Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ， ２０００Ｐ
ａｒｋ Ｌａｎｅ， Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ， Ｐａ，
１５２７５）２６８ｇの溶液を調製した。次に、この
ホウ酸溶液に、脱イオン化し希釈したＳｙｔｏｎ（商
標） ＨＴ−５０（１４．５ｋｇ）を、およそ２００ｍ
ｌ／ｍｉｎで加えそして混合物を撹拌しながら５２℃よ
り高い温度を維持することにより、約１．２時間にわた
りゆっくりと加えた。この添加の完了後、６０℃での加
熱と混合物の撹拌を５．５時間続けた。続いて、得られ
た溶液を１ミクロン（１μｍ）のフィルターを通してろ
過して、ホウ素で表面改質したコロイダルシリカを得
た。
８リットル）の混合タンクで、ホウ酸粉末を全部を水に
加えるまでゆっくりと加え、次いでこの混合物を１５時
間撹拌して混合物の温度を５５〜６５℃に上昇させるこ
とにより、５．５５ｋｇの脱イオン水中にホウ酸粉末
（Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ， ２０００Ｐ
ａｒｋ Ｌａｎｅ， Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ， Ｐａ，
１５２７５）２６８ｇの溶液を調製した。次に、この
ホウ酸溶液に、脱イオン化し希釈したＳｙｔｏｎ（商
標） ＨＴ−５０（１４．５ｋｇ）を、およそ２００ｍ
ｌ／ｍｉｎで加えそして混合物を撹拌しながら５２℃よ
り高い温度を維持することにより、約１．２時間にわた
りゆっくりと加えた。この添加の完了後、６０℃での加
熱と混合物の撹拌を５．５時間続けた。続いて、得られ
た溶液を１ミクロン（１μｍ）のフィルターを通してろ
過して、ホウ素で表面改質したコロイダルシリカを得
た。
【００２４】このホウ素で表面改質したコロイダルシリ
カの特性を、ＣｏｌｌｏｉｄａｌＤｙｎａｍｉｃｓ測定
器（１１−Ｋｎｉｇｈｔ Ｓｔｒｅｅｔ， Ｂｕｉｌｄ
ｉｎｇ Ｅ８， Ｗａｒｗｉｃｋ， ＲＩ， ０２８８
６）を使って１５日にわたりコロイド安定性について調
べた。ホウ素で表面改質したこのコロイダルシリカは、
１５日の試験期間にわたって一定のｐＨ（ｐＨ≒６．
６）とゼータ電位（ゼータ電位≒−５８ｍＶ）の両方を
示すことが分かった。表面改質コロイダルシリカのホウ
素含有化合物によって占められた表面部位の割合はおよ
そ９８％であった。
カの特性を、ＣｏｌｌｏｉｄａｌＤｙｎａｍｉｃｓ測定
器（１１−Ｋｎｉｇｈｔ Ｓｔｒｅｅｔ， Ｂｕｉｌｄ
ｉｎｇ Ｅ８， Ｗａｒｗｉｃｋ， ＲＩ， ０２８８
６）を使って１５日にわたりコロイド安定性について調
べた。ホウ素で表面改質したこのコロイダルシリカは、
１５日の試験期間にわたって一定のｐＨ（ｐＨ≒６．
６）とゼータ電位（ゼータ電位≒−５８ｍＶ）の両方を
示すことが分かった。表面改質コロイダルシリカのホウ
素含有化合物によって占められた表面部位の割合はおよ
そ９８％であった。
【００２５】（例２）この例は、ホウ素で表面改質した
コロイダルシリカが各種の様々な酸の存在下でのゲルの
生成に対して安定であることを説明する。
コロイダルシリカが各種の様々な酸の存在下でのゲルの
生成に対して安定であることを説明する。
【００２６】ホウ素で表面改質したコロイダルシリカ
（２０．３ｋｇ、例１に従って調製）を２６．４ｇの８
６％リン酸（Ｈ3ＰＯ4）溶液とともに周囲温度で２時間
にわたり、ゲルの生成について混合物（ｐＨ＝２．４）
を定期的に調べながらかき混ぜた。ゲルの生成は３０日
にわたり認められなかった。
（２０．３ｋｇ、例１に従って調製）を２６．４ｇの８
６％リン酸（Ｈ3ＰＯ4）溶液とともに周囲温度で２時間
にわたり、ゲルの生成について混合物（ｐＨ＝２．４）
を定期的に調べながらかき混ぜた。ゲルの生成は３０日
にわたり認められなかった。
【００２７】ゲルの生成に対する上記の安定性の実験
を、今度はリン酸（上記のとおり）に代えて表Ｉに示し
た別の酸のおのおのを使って繰り返した。おのおのの酸
について、表Ｉに掲げた特定の酸について示されたよう
に２．４〜３．５の範囲のｐＨを有する酸性混合物中に
おいて３０日にわたりゲルの生成は認められなかった。
を、今度はリン酸（上記のとおり）に代えて表Ｉに示し
た別の酸のおのおのを使って繰り返した。おのおのの酸
について、表Ｉに掲げた特定の酸について示されたよう
に２．４〜３．５の範囲のｐＨを有する酸性混合物中に
おいて３０日にわたりゲルの生成は認められなかった。
【００２８】（比較例１）この例は、ナトリウムで安定
化した市販のコロイダルシリカ（脱イオン化されておら
ず、ホウ素化合物で表面改質されていない）は所定の酸
性媒体中でのゲルの生成に対して安定でないということ
を説明する。
化した市販のコロイダルシリカ（脱イオン化されておら
ず、ホウ素化合物で表面改質されていない）は所定の酸
性媒体中でのゲルの生成に対して安定でないということ
を説明する。
【００２９】Ｓｙｔｏｎ（商標）ＨＴ−５０コロイダル
シリカ（１００ｇ、ＤｕＰｏｎｔＡｉｒ Ｐｒｏｄｕｃ
ｔｓ ＮａｎｏＭａｔｅｒｉａｌｓ ＬＬＣ， Ｃａｒ
ｌｓｂａｄ， ＣＡ）を６．３ｇの３０％過ヨウ素酸
（Ｈ3ＩＯ5）溶液とともに周囲温度でかき混ぜた。この
混合物（ｐＨ＝３．０）は、表Ｉに示したように周囲温
度で１５時間の撹拌後にゲルの生成にみまわれることが
認められた。過ヨウ素酸の代わりにリン酸を使用する
と、ゲルの生成は表Ｉに示したように６時間で起こっ
た。１５時間にわたりゲルの生成を示さなかったその他
の一部の酸についての結果も表１に示される。
シリカ（１００ｇ、ＤｕＰｏｎｔＡｉｒ Ｐｒｏｄｕｃ
ｔｓ ＮａｎｏＭａｔｅｒｉａｌｓ ＬＬＣ， Ｃａｒ
ｌｓｂａｄ， ＣＡ）を６．３ｇの３０％過ヨウ素酸
（Ｈ3ＩＯ5）溶液とともに周囲温度でかき混ぜた。この
混合物（ｐＨ＝３．０）は、表Ｉに示したように周囲温
度で１５時間の撹拌後にゲルの生成にみまわれることが
認められた。過ヨウ素酸の代わりにリン酸を使用する
と、ゲルの生成は表Ｉに示したように６時間で起こっ
た。１５時間にわたりゲルの生成を示さなかったその他
の一部の酸についての結果も表１に示される。
【００３０】（比較例２）この例は、（ケイ酸として）
酸の形をした脱イオン化コロイダルシリカは所定の酸性
媒体中でのゲルの生成に対して安定でないということを
説明する。
酸の形をした脱イオン化コロイダルシリカは所定の酸性
媒体中でのゲルの生成に対して安定でないということを
説明する。
【００３１】脱イオン化したＳｙｔｏｎ（商標） ＨＴ
−５０（１５０ｇ、例１に示したとおりに調製）を、一
つの事例では０．１０ｇの３０％過ヨウ素酸（Ｈ3Ｉ
Ｏ5）溶液とともに、そして別の事例では０．１０ｇの
３０％リン酸（Ｈ3ＰＯ4）とともに、周囲温度でかき混
ぜた。両方の事例において、混合物（ｐＨ＝３．０）は
周囲温度で１０日の撹拌後にゲルの生成にみまわれるこ
とが認められた。１０日にわたりゲルの生成を示さなか
ったその他の一部の酸についての結果も表１に示され
る。
−５０（１５０ｇ、例１に示したとおりに調製）を、一
つの事例では０．１０ｇの３０％過ヨウ素酸（Ｈ3Ｉ
Ｏ5）溶液とともに、そして別の事例では０．１０ｇの
３０％リン酸（Ｈ3ＰＯ4）とともに、周囲温度でかき混
ぜた。両方の事例において、混合物（ｐＨ＝３．０）は
周囲温度で１０日の撹拌後にゲルの生成にみまわれるこ
とが認められた。１０日にわたりゲルの生成を示さなか
ったその他の一部の酸についての結果も表１に示され
る。
【００３２】（比較例３）この例は、酸性媒体中でのゲ
ル及びフロックの生成に対して安定でない、アルミニウ
ムで表面改質したコロイダルシリカの調製と試験を説明
する。
ル及びフロックの生成に対して安定でない、アルミニウ
ムで表面改質したコロイダルシリカの調製と試験を説明
する。
【００３３】アルミニウムで表面改質したコロイダルシ
リカを次の手順を使って調製した。脱イオン水（１０，
５０７ｇ）と塩基性の酢酸アルミニウム（ホウ酸で安定
化したもの、１，２８４ｇ、３５．３重量％アルミナ当
量）（ウィスコンシン州ミルウォーキーのＡｌｄｒｉｃ
ｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）を、高剪断撹拌手段を備えた
乾式混合容器（保持容量およそ１２〜１５ガロン（約４
５〜５７リットル））中で一緒にした。この混合物を、
全ての固形分が完全に溶解して反応混合物Ａをもたらす
まで撹拌した。
リカを次の手順を使って調製した。脱イオン水（１０，
５０７ｇ）と塩基性の酢酸アルミニウム（ホウ酸で安定
化したもの、１，２８４ｇ、３５．３重量％アルミナ当
量）（ウィスコンシン州ミルウォーキーのＡｌｄｒｉｃ
ｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）を、高剪断撹拌手段を備えた
乾式混合容器（保持容量およそ１２〜１５ガロン（約４
５〜５７リットル））中で一緒にした。この混合物を、
全ての固形分が完全に溶解して反応混合物Ａをもたらす
まで撹拌した。
【００３４】別の清浄な乾燥した容器で、脱イオン水
（１０，６６３ｇ）とＳｙｔｏｎ（商標） ＨＴ−５０
（２２，６８７ｇ、およそ４．３１ガロン（約１６リッ
トル）、ＤｕＰｏｎｔ Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｎ
ａｎｏＭａｔｅｒｉａｌｓ ＬＬＣ，Ｃａｒｌｓｂａ
ｄ，ＣＡ）を穏やかに撹拌しながら一緒にし、そして完
全に混合した。周囲温度で穏やかに撹拌しながら、且つ
ｐＨを継続して監視しながら、この結果得られた混合物
にさじで小分けしたＩＲＣ−１２０イオン交換樹脂（お
よそ３，９０７ｇ（ウィスコンシン州ミルウォーキーの
Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ））を加えた。各
樹脂のバッチ添加後に、反応物のｐＨを数分間安定化さ
せた。ｐＨレベルが２．００±０．０５に達するまで追
加樹脂のバッチ添加を行った。目標ｐＨの２に達した直
後に、反応混合物をろ過して樹脂ビーズを取り除き、反
応混合物Ｂを得た。
（１０，６６３ｇ）とＳｙｔｏｎ（商標） ＨＴ−５０
（２２，６８７ｇ、およそ４．３１ガロン（約１６リッ
トル）、ＤｕＰｏｎｔ Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｎ
ａｎｏＭａｔｅｒｉａｌｓ ＬＬＣ，Ｃａｒｌｓｂａ
ｄ，ＣＡ）を穏やかに撹拌しながら一緒にし、そして完
全に混合した。周囲温度で穏やかに撹拌しながら、且つ
ｐＨを継続して監視しながら、この結果得られた混合物
にさじで小分けしたＩＲＣ−１２０イオン交換樹脂（お
よそ３，９０７ｇ（ウィスコンシン州ミルウォーキーの
Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ））を加えた。各
樹脂のバッチ添加後に、反応物のｐＨを数分間安定化さ
せた。ｐＨレベルが２．００±０．０５に達するまで追
加樹脂のバッチ添加を行った。目標ｐＨの２に達した直
後に、反応混合物をろ過して樹脂ビーズを取り除き、反
応混合物Ｂを得た。
【００３５】高剪断撹拌しながら、且つ周囲温度で、反
応混合物Ｂを反応混合物Ａに一定速度で１時間かけて加
えた。添加が完了したなら、高剪断撹拌を３０分間継続
して、アルミニウムで改質したコロイダルシリカを得
た。
応混合物Ｂを反応混合物Ａに一定速度で１時間かけて加
えた。添加が完了したなら、高剪断撹拌を３０分間継続
して、アルミニウムで改質したコロイダルシリカを得
た。
【００３６】アルミニウムで表面改質したコロイダルシ
リカ（１００ｇ）を、第一の事例では１２．８４ｇの３
０％過ヨウ素酸（Ｈ3ＩＯ5）溶液とともに、第二の事例
では９．８３ｇの２０％リン酸（Ｈ3ＰＯ4）とともに、
そして第三の事例では９．８３ｇの２０％硫酸（Ｈ2Ｓ
Ｏ4）とともに、周囲温度でかき混ぜた。全ての事例に
おいて、混合物は、表Ｉに示したように周囲温度で１０
〜６０分以内の撹拌でゲルとフロックの生成にみまわれ
ることが認められた。３０日にわたりゲルの生成を示さ
なかった硝酸（ＨＮＯ3）についての結果も表１に示さ
れる。
リカ（１００ｇ）を、第一の事例では１２．８４ｇの３
０％過ヨウ素酸（Ｈ3ＩＯ5）溶液とともに、第二の事例
では９．８３ｇの２０％リン酸（Ｈ3ＰＯ4）とともに、
そして第三の事例では９．８３ｇの２０％硫酸（Ｈ2Ｓ
Ｏ4）とともに、周囲温度でかき混ぜた。全ての事例に
おいて、混合物は、表Ｉに示したように周囲温度で１０
〜６０分以内の撹拌でゲルとフロックの生成にみまわれ
ることが認められた。３０日にわたりゲルの生成を示さ
なかった硝酸（ＨＮＯ3）についての結果も表１に示さ
れる。
【００３７】
【表２】
【００３８】（例３）この例は、ホウ素で表面改質した
コロイダルチタニアの調製と試験を説明し、この材料が
酸性媒体中においてゲルを含まないことを明らかにす
る。
コロイダルチタニアの調製と試験を説明し、この材料が
酸性媒体中においてゲルを含まないことを明らかにす
る。
【００３９】コロイダルヒュームドチタニア（Ｄｅｇｕ
ｓｓａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，６５−Ｃｈａｌｌａ
ｎｇｅｒ Ｒｏａｄ， Ｒｉｄｇｅｆｉｅｌｄ Ｐａｒ
ｋ， Ｎ．Ｊ．， ０７６６０）をホウ酸で処理してホ
ウ酸で表面改質したコロイダルチタニアを得るのを、コ
ロイダルシリカに代えて１００ｇのコロイダルヒューム
ドチタニアを使用したことを除き、例１に示した手順に
従って行った。その結果得られた表面改質したコロイダ
ルチタニアのホウ素含有化合物によって占められた表面
部位の割合はおよそ９８％であった。
ｓｓａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，６５−Ｃｈａｌｌａ
ｎｇｅｒ Ｒｏａｄ， Ｒｉｄｇｅｆｉｅｌｄ Ｐａｒ
ｋ， Ｎ．Ｊ．， ０７６６０）をホウ酸で処理してホ
ウ酸で表面改質したコロイダルチタニアを得るのを、コ
ロイダルシリカに代えて１００ｇのコロイダルヒューム
ドチタニアを使用したことを除き、例１に示した手順に
従って行った。その結果得られた表面改質したコロイダ
ルチタニアのホウ素含有化合物によって占められた表面
部位の割合はおよそ９８％であった。
【００４０】得られたホウ酸で表面改質したコロイダル
チタニア（１００ｇ）のうちの一部分を、今度は順次選
ばれて表ＩＩに掲げた酸のうちの一つ（リン酸、過ヨウ
素酸、硝酸、又は硫酸）の存在下に周囲温度でかき混ぜ
た。表ＩＩには、ゼータ電位、ｐＨ、導電率、そしてホ
ウ酸で表面改質したコロイダルシリカとの比較が示され
ている。これらの試料のいずれも、３日にわたりゲル又
はフロックが生成するのは認められなかった。
チタニア（１００ｇ）のうちの一部分を、今度は順次選
ばれて表ＩＩに掲げた酸のうちの一つ（リン酸、過ヨウ
素酸、硝酸、又は硫酸）の存在下に周囲温度でかき混ぜ
た。表ＩＩには、ゼータ電位、ｐＨ、導電率、そしてホ
ウ酸で表面改質したコロイダルシリカとの比較が示され
ている。これらの試料のいずれも、３日にわたりゲル又
はフロックが生成するのは認められなかった。
【００４１】
【表３】
【００４２】（例４）この例は、ホウ素で表面改質した
コロイダルセリアの調製と試験を説明し、この材料が酸
性媒体中においてゲルを含まないことを明らかにする。
コロイダルセリアの調製と試験を説明し、この材料が酸
性媒体中においてゲルを含まないことを明らかにする。
【００４３】コロイダルセリア（Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａ
ｉｎ， １−Ｎｅｗ ＢｏｕｎｄＳｔｒｅｅｔ， Ｐ．
Ｏ．Ｂｏｘ １５１３７， Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ， Ｍ
Ａ， ０１６１５）をホウ酸で処理してホウ酸で表面改
質したコロイダルセリアを得るのを、コロイダルシリカ
に代えて１００ｇのコロイダルセリアを使用したことを
除き、例１に示した手順に従って行った。この表面改質
したコロイダルセリアのホウ素含有化合物によって占め
られた表面部位の割合はおよそ９５％であった。
ｉｎ， １−Ｎｅｗ ＢｏｕｎｄＳｔｒｅｅｔ， Ｐ．
Ｏ．Ｂｏｘ １５１３７， Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ， Ｍ
Ａ， ０１６１５）をホウ酸で処理してホウ酸で表面改
質したコロイダルセリアを得るのを、コロイダルシリカ
に代えて１００ｇのコロイダルセリアを使用したことを
除き、例１に示した手順に従って行った。この表面改質
したコロイダルセリアのホウ素含有化合物によって占め
られた表面部位の割合はおよそ９５％であった。
【００４４】得られたホウ酸で表面改質したコロイダル
セリア（１００ｇ）のうちの一部分を、今度は順次に選
ばれた次の酸、すなわち硝酸、リン酸、硫酸及び過ヨウ
素酸のうちの一つの存在下に周囲温度でかき混ぜた。表
ＩＩには、ゼータ電位、ｐＨ、導電率、そしてホウ酸で
表面改質したコロイダルシリカとの比較が、これらの酸
と表面改質したコロイダルセリアとの組成物について示
されている。得られた試料のいずれも、３日にわたりゲ
ル又はフロックが生成するのは認められなかった。
セリア（１００ｇ）のうちの一部分を、今度は順次に選
ばれた次の酸、すなわち硝酸、リン酸、硫酸及び過ヨウ
素酸のうちの一つの存在下に周囲温度でかき混ぜた。表
ＩＩには、ゼータ電位、ｐＨ、導電率、そしてホウ酸で
表面改質したコロイダルシリカとの比較が、これらの酸
と表面改質したコロイダルセリアとの組成物について示
されている。得られた試料のいずれも、３日にわたりゲ
ル又はフロックが生成するのは認められなかった。
【００４５】（例５）この例は、ホウ素で表面改質した
コロイダルシリカから構成される研磨組成物は金属タン
グステンの領域と誘電体（すなわちＰＥＴＥＯＳ、つま
りはプラズマテトラエチルオルトシリケート）の領域を
有する基材の表面の、誘電体に関しタングステンの除去
について高い選択性での化学機械的平坦化（ＣＭＰ）に
とって有効であることが分かったことを説明する。
コロイダルシリカから構成される研磨組成物は金属タン
グステンの領域と誘電体（すなわちＰＥＴＥＯＳ、つま
りはプラズマテトラエチルオルトシリケート）の領域を
有する基材の表面の、誘電体に関しタングステンの除去
について高い選択性での化学機械的平坦化（ＣＭＰ）に
とって有効であることが分かったことを説明する。
【００４６】次に掲げる研磨組成物の４ｋｇのバッチを
調製した。
調製した。
【００４７】
【表４】
【００４８】上記の研磨組成物を使って上記のとおりの
基材の表面を研磨した。次に掲げる条件で、ＩＰＥＣ
３７２， ＳｐｅｅｄＦａｍ−ＩＰＥＣ， ３０５ Ｎ
ｏｒｔｈ ５４th ｓｔｒｅｅｔ， Ｃｈａｎｄｌｅ
ｒ， ＡＺ， ８５２２６の研磨機を使用した。
基材の表面を研磨した。次に掲げる条件で、ＩＰＥＣ
３７２， ＳｐｅｅｄＦａｍ−ＩＰＥＣ， ３０５ Ｎ
ｏｒｔｈ ５４th ｓｔｒｅｅｔ， Ｃｈａｎｄｌｅ
ｒ， ＡＺ， ８５２２６の研磨機を使用した。
【００４９】
【表５】
【００５０】基材は、上述の条件下に上記の研磨組成物
を使って、ＰＥＴＥＯＳの除去に比べたタングステン除
去の選択率２０：１で、効果的に平坦化された。
を使って、ＰＥＴＥＯＳの除去に比べたタングステン除
去の選択率２０：１で、効果的に平坦化された。
【００５１】（予測的比較例４）この予測的比較例は、
両者ともホウ素で表面改質した組成物でない、ナトリウ
ムで安定化したコロイダルシリカ（例えばＳｙｔｏｎ
（商標） ＨＴ−５０）あるいはケイ酸（酸の形での脱
イオン化したコロイダルシリカ、例えば脱イオン化した
Ｓｙｔｏｎ（商標） ＨＴ−５０）は、例５で示したタ
ングステンのＣＭＰ用組成物におけるホウ素で表面改質
したコロイダルシリカの代わりに使用する場合に効果的
でなく、且つ不十分な結果をもたらすということを説明
するものである。
両者ともホウ素で表面改質した組成物でない、ナトリウ
ムで安定化したコロイダルシリカ（例えばＳｙｔｏｎ
（商標） ＨＴ−５０）あるいはケイ酸（酸の形での脱
イオン化したコロイダルシリカ、例えば脱イオン化した
Ｓｙｔｏｎ（商標） ＨＴ−５０）は、例５で示したタ
ングステンのＣＭＰ用組成物におけるホウ素で表面改質
したコロイダルシリカの代わりに使用する場合に効果的
でなく、且つ不十分な結果をもたらすということを説明
するものである。
【００５２】より具体的に言うと、ナトリウムで安定化
したコロイダルシリカあるいはケイ酸のいずれかを、他
の全ての成分を同じにして研磨組成物において例５のホ
ウ酸で表面改質したコロイダルシリカの代わりに等しい
重量でもって使用すると、これらの比較用組成物は、主
としてこれらの非ホウ素表面改質組成物はゲルの生成及
び相分離に関して例えば過ヨウ素酸のような酸性媒体中
で安定でないために、タングステンのＣＭＰ用組成物と
して使用するのに効果的でなく、且つ不十分な結果をも
たらすことが示されよう。
したコロイダルシリカあるいはケイ酸のいずれかを、他
の全ての成分を同じにして研磨組成物において例５のホ
ウ酸で表面改質したコロイダルシリカの代わりに等しい
重量でもって使用すると、これらの比較用組成物は、主
としてこれらの非ホウ素表面改質組成物はゲルの生成及
び相分離に関して例えば過ヨウ素酸のような酸性媒体中
で安定でないために、タングステンのＣＭＰ用組成物と
して使用するのに効果的でなく、且つ不十分な結果をも
たらすことが示されよう。
【００５３】本発明をいくつかの好ましい態様を参照し
て説明してきたが、本発明の完全な範囲は特許請求の範
囲の記載から確認されるべきものである。
て説明してきたが、本発明の完全な範囲は特許請求の範
囲の記載から確認されるべきものである。
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フロントページの続き
(72)発明者 ジュネイド アーメッド シディクイ
アメリカ合衆国，バージニア 23237，リ
ッチモンド，ターキー オーク ロード
5720
Ｆターム(参考） 3C058 AA07 DA02 DA17
Claims (13)
- 【請求項１】 Ａ）研磨材の表面にホウ素化合物を含有
しているコロイド状研磨材であって、当該ホウ素化合物
が当該研磨材の表面に利用可能な表面部位の少なくとも
２０％のレベルで存在している、ホウ素で表面改質した
コロイド状研磨材、及び Ｂ）酸、を含む化学機械的平坦化のための組成物。 - 【請求項２】 Ａ）研磨材の表面にホウ素化合物を含有
しているコロイド状研磨材であって、当該研磨材がコロ
イダルセリアとコロイダルチタニアからなる群より選ば
れている、ホウ素で表面改質したコロイド状研磨材、及
び Ｂ）酸、を含む化学機械的平坦化のための組成物。 - 【請求項３】 前記酸が酸化酸である、請求項１又は２
記載の組成物。 - 【請求項４】 前記酸化酸が過ヨウ素酸である、請求項
３記載の組成物。 - 【請求項５】 酸化剤を更に含む、請求項１又は２記載
の組成物。 - 【請求項６】 前記ホウ素化合物がホウ酸である、請求
項１又は２記載の組成物。 - 【請求項７】 Ａ）基材を研磨パッドと接触させる工
程、 Ｂ）下記のａ）及びｂ）を含む組成物、すなわち、 ａ）研磨材の表面にホウ素化合物を含有しているコロイ
ド状研磨材であって、当該ホウ素化合物が当該研磨材の
表面に利用可能な表面部位の少なくとも２０％のレベル
で存在している、ホウ素で表面改質したコロイド状研磨
材、及び ｂ）酸、を含む組成物を供給する工程、及び Ｃ）当該基材をこの組成物で少なくとも部分的に平坦化
する工程、を含む化学機械的平坦化方法。 - 【請求項８】 前記研磨材がシリカである、請求項７記
載の方法。 - 【請求項９】 Ａ）基材を研磨パッドと接触させる工
程、 Ｂ）下記のａ）及びｂ）を含む組成物、すなわち、 ａ）研磨材の表面にホウ素化合物を含有しているコロイ
ド状研磨材であって、当該研磨材がコロイダルセリアと
コロイダルチタニアからなる群より選ばれている、ホウ
素で表面改質したコロイド状研磨材、及び ｂ）酸、 を含む組成物を供給する工程、及び Ｃ）当該基材をこの組成物で少なくとも部分的に平坦化
する工程、を含む化学機械的平坦化方法。 - 【請求項１０】 前記酸が酸化酸である、請求項７又は
９記載の方法。 - 【請求項１１】 前記酸化酸が過ヨウ素酸である、請求
項１０記載の方法。 - 【請求項１２】 前記組成物が酸化剤を更に含む、請求
項７又は９記載の方法。 - 【請求項１３】 前記ホウ素化合物がホウ酸である、請
求項７又は９記載の方法。
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