JP2003190783A - 溶剤蒸気吸着剤およびその製造法 - Google Patents
溶剤蒸気吸着剤およびその製造法Info
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- JP2003190783A JP2003190783A JP2001396442A JP2001396442A JP2003190783A JP 2003190783 A JP2003190783 A JP 2003190783A JP 2001396442 A JP2001396442 A JP 2001396442A JP 2001396442 A JP2001396442 A JP 2001396442A JP 2003190783 A JP2003190783 A JP 2003190783A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】溶剤蒸気の吸着量が大で、耐摩耗性および機械
的強度に優れた溶剤蒸気吸着剤の提供。 【解決手段】平均粒子径０．１〜２０ｍｍの賦活化活性
炭に、シリカおよび／またはアルミナを１〜４０重量％
添着して成る吸着剤が前記課題を解決した。
的強度に優れた溶剤蒸気吸着剤の提供。 【解決手段】平均粒子径０．１〜２０ｍｍの賦活化活性
炭に、シリカおよび／またはアルミナを１〜４０重量％
添着して成る吸着剤が前記課題を解決した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガソリン、アルコ
ールなどの溶剤蒸気の吸着剤およびその製造法に関す
る。
ールなどの溶剤蒸気の吸着剤およびその製造法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より、揮散した溶剤蒸気を含有する
ガス体から該有機溶剤を回収する方法として、成形活性
炭を充填した活性炭層に上記ガス体を通じて溶剤を吸着
させた後、この活性炭層を加熱して吸着した溶剤を再び
脱離させる方法が行われている。また、車のガソリンエ
ンジンでは、駆動しているエンジンが停止するとそれま
で高温であったエンジンの回りの熱が周囲に伝わり、い
わゆるホットソーク(hotsoak)状態になり、ガソリン蒸
気が発生する。このガソリン蒸気を吸着させ、エンジン
作動時に再び放出させて利用するための吸着剤が種々提
案されている。
ガス体から該有機溶剤を回収する方法として、成形活性
炭を充填した活性炭層に上記ガス体を通じて溶剤を吸着
させた後、この活性炭層を加熱して吸着した溶剤を再び
脱離させる方法が行われている。また、車のガソリンエ
ンジンでは、駆動しているエンジンが停止するとそれま
で高温であったエンジンの回りの熱が周囲に伝わり、い
わゆるホットソーク(hotsoak)状態になり、ガソリン蒸
気が発生する。このガソリン蒸気を吸着させ、エンジン
作動時に再び放出させて利用するための吸着剤が種々提
案されている。
【０００３】たとえば、特開平２−１６７８０９号公報
には、充填密度、細孔容積、表面積、平均細孔径等を特
定したブタン有効吸着量の大なる活性炭が示されてい
る。特開平６−９２０８号公報には、特定の見かけ密度
を有するブタン処理量の大なる活性炭が示されている。
特開２００１−１５２０２５号公報には、ポリマーでコ
ーティングした耐摩耗性のブタン吸着用活性炭が示され
ている。さらに特開平６−１２９３１２号公報には、粉
末活性炭に粉末アルミナ又は粉末シリカを混合し、成
型、焼成して得られるアルコール系燃料蒸気吸着剤が提
案されている。
には、充填密度、細孔容積、表面積、平均細孔径等を特
定したブタン有効吸着量の大なる活性炭が示されてい
る。特開平６−９２０８号公報には、特定の見かけ密度
を有するブタン処理量の大なる活性炭が示されている。
特開２００１−１５２０２５号公報には、ポリマーでコ
ーティングした耐摩耗性のブタン吸着用活性炭が示され
ている。さらに特開平６−１２９３１２号公報には、粉
末活性炭に粉末アルミナ又は粉末シリカを混合し、成
型、焼成して得られるアルコール系燃料蒸気吸着剤が提
案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記特開平２−１６７
８０９号公報、特開平６−９２０８号公報および特開平
６−１２９３１２号公報で提案されている吸着剤は、特
定の溶剤蒸気に対する吸着能はそれなりに改善されてい
るが、耐摩耗性や機械的強度が必ずしも充分ではなく、
したがってこれらの吸着剤を常に一定の振動にさらされ
る自動車などに搭載した場合、吸着剤の摩耗、粉化が起
こる場合がある。また特開２００１−１５２０２５号公
報で提案されているポリマーでコーティングを施した吸
着剤は、コーティングでブタン吸着能が低下する。この
ような状況の下、本発明は、高い溶剤蒸気吸着能を有
し、しかも耐摩耗性および機械的強度にも優れる溶剤蒸
気吸着剤およびその製造法を提供することを目的として
いる。
８０９号公報、特開平６−９２０８号公報および特開平
６−１２９３１２号公報で提案されている吸着剤は、特
定の溶剤蒸気に対する吸着能はそれなりに改善されてい
るが、耐摩耗性や機械的強度が必ずしも充分ではなく、
したがってこれらの吸着剤を常に一定の振動にさらされ
る自動車などに搭載した場合、吸着剤の摩耗、粉化が起
こる場合がある。また特開２００１−１５２０２５号公
報で提案されているポリマーでコーティングを施した吸
着剤は、コーティングでブタン吸着能が低下する。この
ような状況の下、本発明は、高い溶剤蒸気吸着能を有
し、しかも耐摩耗性および機械的強度にも優れる溶剤蒸
気吸着剤およびその製造法を提供することを目的として
いる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決する吸着剤を得るため鋭意研究を重ねた結果、既
に充分に賦活化された活性炭に、シリカおよび／または
アルミナの特定量を添着することによって得られる吸着
剤が、溶剤蒸気吸着量が大で、しかも高い耐摩耗性と機
械的強度を備えていることを知見した。この知見を基に
さらに検討を加えて本発明を完成した。すなわち本発明
は、（１）平均粒子径０．１〜２０ｍｍの賦活化活性炭
に、シリカおよび／またはアルミナを１〜４０重量％添
着 してなる溶剤蒸気吸着剤、（２）賦活化活性炭が、
比表面積８００〜２５００m２／ｇ、細孔容積０．３〜
２．０ｍｌ／ｇ、充填密度０．２〜０．７ｇ／ｍｌのも
のである（１）記載の溶剤蒸気吸着剤、（３）賦活化活
性炭が、平均粒子径０．５〜１５ｍｍの粒状活性炭であ
る（１）または（２）記載の溶剤蒸気吸着剤、（４）シ
リカおよび／またはアルミナを２〜３０重量％添着して
なる（１）または（２）記載の溶剤蒸気吸着剤、（５）
自動車のキャニスタ用である（１）〜（４）のいずれか
に記載の溶剤蒸気吸着剤、（６）平均粒子径０．１〜２
０ｍｍの賦活化活性炭にシリカおよび／またはアルミナ
を含む液を、シリカおよび／またはアルミナとして１〜
４０重量％となる量を均一に混合し、これを加温下に乾
燥してシリカおよび／またはアルミナを添着する溶剤蒸
気吸着剤の製造法、（７）賦活化活性炭が、比表面積８
００〜２５００ｍ２／ｇ、細孔容積０．３〜２．０ｍｌ
／ｇ、充填密度０．２〜０．７ｇ／ｍｌのものである
（６）記載の製造法、（８）賦活化活性炭が、平均粒子
径０．５〜１５ｍｍの粒状活性炭である（６）または
（７）記載の製造法、（９）シリカおよび／またはアル
ミナを含む液を、シリカおよび／またはアルミナとして
２〜３０重量％となる量を均一に混合する（６）または
（７）記載の製造法、および（１０）シリカを含む液が
水ガラスの水溶液である（６）または（７）記載の製造
法、である。
を解決する吸着剤を得るため鋭意研究を重ねた結果、既
に充分に賦活化された活性炭に、シリカおよび／または
アルミナの特定量を添着することによって得られる吸着
剤が、溶剤蒸気吸着量が大で、しかも高い耐摩耗性と機
械的強度を備えていることを知見した。この知見を基に
さらに検討を加えて本発明を完成した。すなわち本発明
は、（１）平均粒子径０．１〜２０ｍｍの賦活化活性炭
に、シリカおよび／またはアルミナを１〜４０重量％添
着 してなる溶剤蒸気吸着剤、（２）賦活化活性炭が、
比表面積８００〜２５００m２／ｇ、細孔容積０．３〜
２．０ｍｌ／ｇ、充填密度０．２〜０．７ｇ／ｍｌのも
のである（１）記載の溶剤蒸気吸着剤、（３）賦活化活
性炭が、平均粒子径０．５〜１５ｍｍの粒状活性炭であ
る（１）または（２）記載の溶剤蒸気吸着剤、（４）シ
リカおよび／またはアルミナを２〜３０重量％添着して
なる（１）または（２）記載の溶剤蒸気吸着剤、（５）
自動車のキャニスタ用である（１）〜（４）のいずれか
に記載の溶剤蒸気吸着剤、（６）平均粒子径０．１〜２
０ｍｍの賦活化活性炭にシリカおよび／またはアルミナ
を含む液を、シリカおよび／またはアルミナとして１〜
４０重量％となる量を均一に混合し、これを加温下に乾
燥してシリカおよび／またはアルミナを添着する溶剤蒸
気吸着剤の製造法、（７）賦活化活性炭が、比表面積８
００〜２５００ｍ２／ｇ、細孔容積０．３〜２．０ｍｌ
／ｇ、充填密度０．２〜０．７ｇ／ｍｌのものである
（６）記載の製造法、（８）賦活化活性炭が、平均粒子
径０．５〜１５ｍｍの粒状活性炭である（６）または
（７）記載の製造法、（９）シリカおよび／またはアル
ミナを含む液を、シリカおよび／またはアルミナとして
２〜３０重量％となる量を均一に混合する（６）または
（７）記載の製造法、および（１０）シリカを含む液が
水ガラスの水溶液である（６）または（７）記載の製造
法、である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明に使用される賦活化活性炭
は、特に限定されたものではなく、原料炭を水蒸気、酸
素、空気、炭酸ガスなどの賦活ガスを用いて賦活するガ
ス賦活法や、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどの
アルカリ金属水酸化物や、塩化亜鉛、リン酸、硫酸、塩
化カルシウムなど原料に対して脱水作用、浸食作用を持
つ薬品の存在下に原料炭を賦活する薬品賦活法などによ
って得ることができる。本発明においては、薬品賦活さ
れたものがより好ましく、特にリン酸と塩化亜鉛により
賦活されたものが好ましい。
は、特に限定されたものではなく、原料炭を水蒸気、酸
素、空気、炭酸ガスなどの賦活ガスを用いて賦活するガ
ス賦活法や、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどの
アルカリ金属水酸化物や、塩化亜鉛、リン酸、硫酸、塩
化カルシウムなど原料に対して脱水作用、浸食作用を持
つ薬品の存在下に原料炭を賦活する薬品賦活法などによ
って得ることができる。本発明においては、薬品賦活さ
れたものがより好ましく、特にリン酸と塩化亜鉛により
賦活されたものが好ましい。
【０００７】原料炭は、通常の活性炭原料として用いら
れる炭素源であればどのようなものでもよく、たとえ
ば、木材、木粉、ヤシ殻、パルプ製造時の副産物、バカ
ス、廃糖蜜、泥炭、亜炭、褐炭、瀝青炭、無煙炭、石油
蒸留残渣成分、石油ピッチ、コークス、コールタールな
どの植物系原料や化石系原料、フェノール樹脂、塩化ビ
ニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、酢酸ビニル樹脂、メラ
ミン樹脂、尿素樹脂、レゾルシノール樹脂、ポリアミド
樹脂などの各種合成樹脂、ポリブチレン、ポリブタジエ
ン、ポリクロロプレンなどの合成ゴム、その他合成木
材、合成パルプなどを炭化したものがあげられる。これ
らの活性炭原料の中では、木材，木粉、ヤシ殻等の植物
原料や、褐炭、瀝青炭、無煙炭などの石炭系原料が好適
に使用される。
れる炭素源であればどのようなものでもよく、たとえ
ば、木材、木粉、ヤシ殻、パルプ製造時の副産物、バカ
ス、廃糖蜜、泥炭、亜炭、褐炭、瀝青炭、無煙炭、石油
蒸留残渣成分、石油ピッチ、コークス、コールタールな
どの植物系原料や化石系原料、フェノール樹脂、塩化ビ
ニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、酢酸ビニル樹脂、メラ
ミン樹脂、尿素樹脂、レゾルシノール樹脂、ポリアミド
樹脂などの各種合成樹脂、ポリブチレン、ポリブタジエ
ン、ポリクロロプレンなどの合成ゴム、その他合成木
材、合成パルプなどを炭化したものがあげられる。これ
らの活性炭原料の中では、木材，木粉、ヤシ殻等の植物
原料や、褐炭、瀝青炭、無煙炭などの石炭系原料が好適
に使用される。
【０００８】活性炭原料を炭化する方法としては、たと
えば固定床方式、移動床方式、流動床方式、ロータリー
キルン方式などのこれまで知られている製造方式が挙げ
られる。炭化方法としては炭素ガス、二酸化炭素、ヘリ
ウム、アルゴン、キセノン、ネオン、一酸化炭素、燃焼
排ガスなどの不活性ガスの雰囲気下に焼成する方法等が
挙げられる。
えば固定床方式、移動床方式、流動床方式、ロータリー
キルン方式などのこれまで知られている製造方式が挙げ
られる。炭化方法としては炭素ガス、二酸化炭素、ヘリ
ウム、アルゴン、キセノン、ネオン、一酸化炭素、燃焼
排ガスなどの不活性ガスの雰囲気下に焼成する方法等が
挙げられる。
【０００９】本発明に使用される賦活化活性炭は平均粒
子径が、０．１〜２０ｍｍ、好ましくは０．５〜１５ｍ
ｍ、比表面積(BET)が８００〜２５００ｍ２／ｇ、好ま
しくは１０００〜２３００ｍ２／ｇ、細孔容積（Ｎ２吸
着法で相対圧０．９３１の時のＮ２吸着量として表
示。）が０．３〜２．０ｍｌ／ｇ、好ましくは０．３５
〜１．８ｍｌ／g、さらに好ましくは０．４〜１．６ｍ
ｌ／ｇ，充填密度が０．２〜０．７ｇ／ｍｌ、好ましく
は０．２５〜０．５ｇ／ｍｌのものである。この賦活化
活性炭に、シリカおよび／またはアルミナを含む液を、
活性炭を混合しながらのその表面に噴霧したり、活性炭
を液に浸漬して引き上げるなどして均一に混合し、つい
で乾燥することによりシリカおよび／またはアルミナが
活性炭表面や細孔内壁に添着された賦活化活性炭が得ら
れる。その中でも噴霧法が好ましい。シリカを含む液と
しては、たとえばシリカの微粉末を懸濁させた液や、シ
リカゾル、シリカゲル、けい酸ナトリウム（水ガラ
ス）、けい酸カリウムの溶液でもよい。これらの中でも
特に水ガラスが好ましい。水ガラスは活性炭に添着、乾
燥することによりシリカに変わる。これらの溶液は、適
当な濃度に水や溶剤で希釈して用いればよい。アルミナ
を含む液としては、たとえば活性アルミナ、アルミナゾ
ル、アルミナゲル微粉末を水に懸濁したものや、水酸化
アルミニウムのコロイド液などを適当な濃度に希釈した
ものなどが挙げられる。水酸化アルミニウムも乾燥工程
でアルミナとなる。
子径が、０．１〜２０ｍｍ、好ましくは０．５〜１５ｍ
ｍ、比表面積(BET)が８００〜２５００ｍ２／ｇ、好ま
しくは１０００〜２３００ｍ２／ｇ、細孔容積（Ｎ２吸
着法で相対圧０．９３１の時のＮ２吸着量として表
示。）が０．３〜２．０ｍｌ／ｇ、好ましくは０．３５
〜１．８ｍｌ／g、さらに好ましくは０．４〜１．６ｍ
ｌ／ｇ，充填密度が０．２〜０．７ｇ／ｍｌ、好ましく
は０．２５〜０．５ｇ／ｍｌのものである。この賦活化
活性炭に、シリカおよび／またはアルミナを含む液を、
活性炭を混合しながらのその表面に噴霧したり、活性炭
を液に浸漬して引き上げるなどして均一に混合し、つい
で乾燥することによりシリカおよび／またはアルミナが
活性炭表面や細孔内壁に添着された賦活化活性炭が得ら
れる。その中でも噴霧法が好ましい。シリカを含む液と
しては、たとえばシリカの微粉末を懸濁させた液や、シ
リカゾル、シリカゲル、けい酸ナトリウム（水ガラ
ス）、けい酸カリウムの溶液でもよい。これらの中でも
特に水ガラスが好ましい。水ガラスは活性炭に添着、乾
燥することによりシリカに変わる。これらの溶液は、適
当な濃度に水や溶剤で希釈して用いればよい。アルミナ
を含む液としては、たとえば活性アルミナ、アルミナゾ
ル、アルミナゲル微粉末を水に懸濁したものや、水酸化
アルミニウムのコロイド液などを適当な濃度に希釈した
ものなどが挙げられる。水酸化アルミニウムも乾燥工程
でアルミナとなる。
【００１０】これらシリカおよび／またはアルミナの賦
活化活性炭への添着量は、シリカおよび／またはアルミ
ナとして１〜４０重量％、好ましくは２〜３０重量％、
さらにこのましくは２〜１９重量％である。乾燥は通常
加温下、好ましくは９０〜２００℃、さらに好ましくは
１００〜１５０℃で行う。このシリカおよび／またはア
ルミニウムの賦活化活性炭への添着により、活性炭の細
孔内壁面が自体溶剤蒸気吸着能を有するシリカやアルミ
ナにより被覆されることにより、細孔径がより適切な範
囲に調節され、その結果溶媒蒸気の吸着性能が向上し、
且つ耐摩耗度や機械的強度が高められると考えられる。
活化活性炭への添着量は、シリカおよび／またはアルミ
ナとして１〜４０重量％、好ましくは２〜３０重量％、
さらにこのましくは２〜１９重量％である。乾燥は通常
加温下、好ましくは９０〜２００℃、さらに好ましくは
１００〜１５０℃で行う。このシリカおよび／またはア
ルミニウムの賦活化活性炭への添着により、活性炭の細
孔内壁面が自体溶剤蒸気吸着能を有するシリカやアルミ
ナにより被覆されることにより、細孔径がより適切な範
囲に調節され、その結果溶媒蒸気の吸着性能が向上し、
且つ耐摩耗度や機械的強度が高められると考えられる。
【００１１】本発明の溶剤蒸気吸着剤は、親水性および
疎水性のいずれの溶剤蒸気に対しても優れた吸脱着能を
示す。親水性溶剤としては、たとえばメタノール、エタ
ノール、プロパノール、ブタノールなどの炭素数１〜８
（以下Ｃ１〜８のように示す。）のアルコール類、メチ
ルケトン、エチルケトンなどのＣ３〜５のケトン類、な
どが挙げられる。疎水性溶剤としては、たとえばＣ４〜
Ｃ８の鎖状脂肪族飽和又は不飽和炭化水素、Ｃ５〜Ｃ９
の環状脂肪族炭化水素、Ｃ６〜Ｃ９の芳香族炭化水素、
Ｃ１〜Ｃ ６のハロゲン化炭化水素、Ｃ４〜Ｃ８のエーテ
ル、Ｃ５〜Ｃ７のケトン、Ｃ３〜Ｃ８のエステル等が挙
げられる。上記Ｃ４〜８の鎖状脂肪族飽和又は不飽和炭
化水素としては、例えばｎ−ブタン、ｎ−ペンタン、ｎ
−ヘキサン、イソヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタ
ン、、イソオクタン（２，２，４−トリメチルペンタ
ン）、２，２−ジメチルブタン、２−ペンテン等が挙げ
られる。
疎水性のいずれの溶剤蒸気に対しても優れた吸脱着能を
示す。親水性溶剤としては、たとえばメタノール、エタ
ノール、プロパノール、ブタノールなどの炭素数１〜８
（以下Ｃ１〜８のように示す。）のアルコール類、メチ
ルケトン、エチルケトンなどのＣ３〜５のケトン類、な
どが挙げられる。疎水性溶剤としては、たとえばＣ４〜
Ｃ８の鎖状脂肪族飽和又は不飽和炭化水素、Ｃ５〜Ｃ９
の環状脂肪族炭化水素、Ｃ６〜Ｃ９の芳香族炭化水素、
Ｃ１〜Ｃ ６のハロゲン化炭化水素、Ｃ４〜Ｃ８のエーテ
ル、Ｃ５〜Ｃ７のケトン、Ｃ３〜Ｃ８のエステル等が挙
げられる。上記Ｃ４〜８の鎖状脂肪族飽和又は不飽和炭
化水素としては、例えばｎ−ブタン、ｎ−ペンタン、ｎ
−ヘキサン、イソヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタ
ン、、イソオクタン（２，２，４−トリメチルペンタ
ン）、２，２−ジメチルブタン、２−ペンテン等が挙げ
られる。
【００１２】上記Ｃ５〜Ｃ９の環状脂肪族炭化水素とし
ては、例えばシクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等
が挙げられる。上記Ｃ６〜Ｃ９の芳香族炭化水素として
は、例えばベンゼン、トルエン、Ｏ−キシレン、ｍ−キ
シレン、ｐ−キシレン、エチルベンゼン、イソプロピル
ベンゼン等が挙げられる。上記Ｃ１〜Ｃ６のハロゲン化
炭化水素としては、例えば塩化メチレン、クロロホル
ム、四塩化炭素、塩化エチル、塩化エチレン、塩化エチ
リデン、１，１，１−トリクロルエタン、１，１，２−
トリクロルエタン、１，１，１，２−テトラクロルエタ
ン、１，１，２，２，−テトラクロルエタン、ペンタク
ロルエタン、塩化ビニリデン、１，２−ジクロルエチレ
ン、トリクロルエチレン、テトラクロルエチレン、１，
２，３−トリクロルプロパン、塩化イソプロピル、塩化
アリル、１，２−ジクロルプロパン、塩化ブチル、塩化
アミル、ｏ−クロルトルエン、ｐ−クロルトルエン等が
挙げられる。
ては、例えばシクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等
が挙げられる。上記Ｃ６〜Ｃ９の芳香族炭化水素として
は、例えばベンゼン、トルエン、Ｏ−キシレン、ｍ−キ
シレン、ｐ−キシレン、エチルベンゼン、イソプロピル
ベンゼン等が挙げられる。上記Ｃ１〜Ｃ６のハロゲン化
炭化水素としては、例えば塩化メチレン、クロロホル
ム、四塩化炭素、塩化エチル、塩化エチレン、塩化エチ
リデン、１，１，１−トリクロルエタン、１，１，２−
トリクロルエタン、１，１，１，２−テトラクロルエタ
ン、１，１，２，２，−テトラクロルエタン、ペンタク
ロルエタン、塩化ビニリデン、１，２−ジクロルエチレ
ン、トリクロルエチレン、テトラクロルエチレン、１，
２，３−トリクロルプロパン、塩化イソプロピル、塩化
アリル、１，２−ジクロルプロパン、塩化ブチル、塩化
アミル、ｏ−クロルトルエン、ｐ−クロルトルエン等が
挙げられる。
【００１３】上記Ｃ４〜Ｃ８のエーテルとしては、例え
ばエチルエーテル、ｎ−ブチルエーテル、エピクロルヒ
ドリン、ジグリシジルエーテル、フラン等が挙げられ
る。上記Ｃ５〜Ｃ７のケトンとしては、例えばメチルｎ
−プロピルケトン、メチルｎ−ブチルケトン、メチルイ
ソプチルケトン、メチルｎ−アミルケトン、ジエチルケ
トン、エチルｎ−ブチルケトン、シクロヘキサノン、ｏ
−メチルシクロヘキサノン等が挙げられる。上記Ｃ３〜
Ｃ８のエステルとしては、例えば酸エチル、ギ酸プロピ
ル、ギ酸ｎ−ブチル、ギ酸イソブチル、ギ酸アミル、酢
酸エチル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸
ｎ−ブチル、酢酸イソブチル、酢酸第二ブチル、酢酸ｎ
−アミル、酢酸イソアミル、酢酸エチルが挙げられる。
ばエチルエーテル、ｎ−ブチルエーテル、エピクロルヒ
ドリン、ジグリシジルエーテル、フラン等が挙げられ
る。上記Ｃ５〜Ｃ７のケトンとしては、例えばメチルｎ
−プロピルケトン、メチルｎ−ブチルケトン、メチルイ
ソプチルケトン、メチルｎ−アミルケトン、ジエチルケ
トン、エチルｎ−ブチルケトン、シクロヘキサノン、ｏ
−メチルシクロヘキサノン等が挙げられる。上記Ｃ３〜
Ｃ８のエステルとしては、例えば酸エチル、ギ酸プロピ
ル、ギ酸ｎ−ブチル、ギ酸イソブチル、ギ酸アミル、酢
酸エチル、酢酸ｎ−プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸
ｎ−ブチル、酢酸イソブチル、酢酸第二ブチル、酢酸ｎ
−アミル、酢酸イソアミル、酢酸エチルが挙げられる。
【００１４】本発明の吸着剤は、親水性のシリカやアル
ミナが賦活化活性炭の細孔内壁の少なくとも一部を被覆
する結果、ガソリン等の疎水性溶剤のガスのみならずア
ルコールのような親水性溶剤蒸気の吸脱着性能も高めら
れる。また、吸着に寄与しない活性炭のマクロ孔をシリ
カ／アルミナで充填することにより、吸着時の温度上昇
を抑制することができ、吸着量を高める効果もある。し
かも、本発明の吸着剤は機械的強度、耐摩耗性も改善さ
れているので、ガソリンやアルコールを燃料とする自動
車のキャニスタにおけるガス吸脱着剤として特に有用で
ある。
ミナが賦活化活性炭の細孔内壁の少なくとも一部を被覆
する結果、ガソリン等の疎水性溶剤のガスのみならずア
ルコールのような親水性溶剤蒸気の吸脱着性能も高めら
れる。また、吸着に寄与しない活性炭のマクロ孔をシリ
カ／アルミナで充填することにより、吸着時の温度上昇
を抑制することができ、吸着量を高める効果もある。し
かも、本発明の吸着剤は機械的強度、耐摩耗性も改善さ
れているので、ガソリンやアルコールを燃料とする自動
車のキャニスタにおけるガス吸脱着剤として特に有用で
ある。
【００１５】
【実施例】以下実施例、試験例をあげて本発明をさらに
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００１６】実施例１
（１）賦活化活性炭の調製
やし殻粉末（乾燥品）１３００ｇと塩化亜鉛水溶液（亜
鉛として１０４０ｇ）を混合しながら１２０〜１３０℃
に加熱して反応させた。この各混合物の重量が９０〜１
１５重量％となった時点で反応を中止し、得られた各反
応物を１３０℃で直径３０ｃｍ、厚さ約４ｍｍの形状に
プレス成形した後、ルツボに入れ、６００℃で３時間焼
成賦活した。得られた焼成品を常法に従って塩酸洗浄、
水洗して未反応の塩化亜鉛を取り除いた後乾燥した。こ
の乾燥物を０．６〜１．７ｍｍに粉砕し、平均粒子径
１．０５ｍｍ、比表面積１３１０ｍ２／ｇ、細孔容積
０．８７９ｍｌ／ｇ、充填密度０．３６９ｇ／ｍｌの賦
活化活性炭を得た。なお、平均粒子径は、ＪＩＳ Ｋ
１４７４「粒度分布」より得た重量比（粒度分布％）と
篩区間の算術平均径（目開きｍｍ）を掛け合わせ、次式
に示すように積算して求めた。 平均粒子径（mm）＝Σ［（粒度分布％）X（算術平均目
開きmm）X１／１００）］
鉛として１０４０ｇ）を混合しながら１２０〜１３０℃
に加熱して反応させた。この各混合物の重量が９０〜１
１５重量％となった時点で反応を中止し、得られた各反
応物を１３０℃で直径３０ｃｍ、厚さ約４ｍｍの形状に
プレス成形した後、ルツボに入れ、６００℃で３時間焼
成賦活した。得られた焼成品を常法に従って塩酸洗浄、
水洗して未反応の塩化亜鉛を取り除いた後乾燥した。こ
の乾燥物を０．６〜１．７ｍｍに粉砕し、平均粒子径
１．０５ｍｍ、比表面積１３１０ｍ２／ｇ、細孔容積
０．８７９ｍｌ／ｇ、充填密度０．３６９ｇ／ｍｌの賦
活化活性炭を得た。なお、平均粒子径は、ＪＩＳ Ｋ
１４７４「粒度分布」より得た重量比（粒度分布％）と
篩区間の算術平均径（目開きｍｍ）を掛け合わせ、次式
に示すように積算して求めた。 平均粒子径（mm）＝Σ［（粒度分布％）X（算術平均目
開きmm）X１／１００）］
【００１７】（２）シリカの添着
（１）で得られた賦活化活性炭１８０ｇを転動造粒装置
に入れて回転させながら水ガラス（和光純薬工業（株）
製 けい酸ナトリウム水溶液）を蒸留水で希釈して調製
した水ガラス水溶液１８０ｇ（シリカとして８ｇ含有）
を均一に噴霧し、これを１１５℃で１２時間乾燥した。
この乾燥により表１における物性を有するシリカ４重量
％添着賦活化活性炭が得られた。
に入れて回転させながら水ガラス（和光純薬工業（株）
製 けい酸ナトリウム水溶液）を蒸留水で希釈して調製
した水ガラス水溶液１８０ｇ（シリカとして８ｇ含有）
を均一に噴霧し、これを１１５℃で１２時間乾燥した。
この乾燥により表１における物性を有するシリカ４重量
％添着賦活化活性炭が得られた。
【００１８】実施例２
賦活化活性炭を１６０ｇ、水ガラス水溶液を１７０ｇ
（シリカとして１４ｇ含有）を用いた外は実施例１の
（２）と同様にして表１に掲げる物性を有するシリカ８
重量％添着賦活化活性炭を得た。
（シリカとして１４ｇ含有）を用いた外は実施例１の
（２）と同様にして表１に掲げる物性を有するシリカ８
重量％添着賦活化活性炭を得た。
【００１９】実施例３
（１）石炭原料の賦活化活性炭の調製
市販の活性炭（武田薬品工業（株）製、Ｗ５ｃ１０／４
２）（石炭系水蒸気賦活炭）を、９００℃で１時間、水
蒸気雰囲気下で追賦活し、原料活性炭（平均粒子径１．
０３ｍｍ、比表面積１１２３ｍ２／ｇ、細孔容積０．９
２１ｍｌ／ｇ、充填密度０．３６８ｇ／ｍｌ）を得た。
この活性炭に実施例１と同様の方法によりシリカを４重
量％添着した賦活化活性炭を得た。
２）（石炭系水蒸気賦活炭）を、９００℃で１時間、水
蒸気雰囲気下で追賦活し、原料活性炭（平均粒子径１．
０３ｍｍ、比表面積１１２３ｍ２／ｇ、細孔容積０．９
２１ｍｌ／ｇ、充填密度０．３６８ｇ／ｍｌ）を得た。
この活性炭に実施例１と同様の方法によりシリカを４重
量％添着した賦活化活性炭を得た。
【００２０】実施例４
実施例２と同様の方法で、シリカ８重量％添着した賦活
化活性炭を得た。
化活性炭を得た。
【００２１】試験例１
エタノール有効吸着量の測定
図１に示す装置を用いて、以下の手順に従って、実施例
１〜４で得られた原料賦活化活性炭およびシリカ添着賦
活化活性炭のそれぞれについてのエタノール有効吸着量
を測定した。その結果を表１に示した。 １．試料吸着剤を１５０℃、３時間乾燥し、デシケータ
中で室温に戻した。 ２．試料を内径１５．４ｍｍのガラスカラム（６）に２
０ｍｌ充填し、２５℃のインキュベータ（５）にセット
した。 ３．恒温槽（４）を２４℃にセットし、エタノール（９
９．９％以上）を収容したエタノール発生瓶（３）入
れ、窒素ボンベ（１）から３５０ｍｌ／分の窒素ガスを
導入してエタノールの蒸気を発生させた。 ４．発生したエタノール蒸気は、試料を充填したガラス
カラム（６）に上向流で通し、可燃性ガス検知器（ＸＰ
−３１１Ａ 新コスモス電機（株）製）（８）のガス検
知濃度が５５％（１５０５０ｐｐｍ）となるまで吸着さ
せ、ガラスカラム（６）を取り外して秤量（Ａｇ）し
た。 ５．吸着後のガラスカラムを再度装置にセットし、下向
流でドライエアー発生器（９）から発生させた乾燥空気
（２５℃）を、６７０ｍｌ／分（３３．５ＢＥＤｖｏｌ
／分）で１７分５４秒間流通してガラスカラムを外し、
秤量（Ｂｇ）した。 ６．上記２．〜５．の操作を４回繰り返して行ない、最
後の脱離量を５倍したものをエタノール有効吸着量（ｇ
／ｄＬ）とした。 エタノール有効吸着量（ｇ／ｄＬ）＝（Ａｇ−Ｂｇ）Ｘ
５
１〜４で得られた原料賦活化活性炭およびシリカ添着賦
活化活性炭のそれぞれについてのエタノール有効吸着量
を測定した。その結果を表１に示した。 １．試料吸着剤を１５０℃、３時間乾燥し、デシケータ
中で室温に戻した。 ２．試料を内径１５．４ｍｍのガラスカラム（６）に２
０ｍｌ充填し、２５℃のインキュベータ（５）にセット
した。 ３．恒温槽（４）を２４℃にセットし、エタノール（９
９．９％以上）を収容したエタノール発生瓶（３）入
れ、窒素ボンベ（１）から３５０ｍｌ／分の窒素ガスを
導入してエタノールの蒸気を発生させた。 ４．発生したエタノール蒸気は、試料を充填したガラス
カラム（６）に上向流で通し、可燃性ガス検知器（ＸＰ
−３１１Ａ 新コスモス電機（株）製）（８）のガス検
知濃度が５５％（１５０５０ｐｐｍ）となるまで吸着さ
せ、ガラスカラム（６）を取り外して秤量（Ａｇ）し
た。 ５．吸着後のガラスカラムを再度装置にセットし、下向
流でドライエアー発生器（９）から発生させた乾燥空気
（２５℃）を、６７０ｍｌ／分（３３．５ＢＥＤｖｏｌ
／分）で１７分５４秒間流通してガラスカラムを外し、
秤量（Ｂｇ）した。 ６．上記２．〜５．の操作を４回繰り返して行ない、最
後の脱離量を５倍したものをエタノール有効吸着量（ｇ
／ｄＬ）とした。 エタノール有効吸着量（ｇ／ｄＬ）＝（Ａｇ−Ｂｇ）Ｘ
５
【００２２】試験例２
ｎ−ブタン有効吸着量の測定
図２に示す装置を用い、以下の手順に従って実施例１〜
４で得られた原料賦活化活性炭、シリカ添着賦活化活性
炭を試料とし、そのそれぞれについてのｎ−ブタン有効
吸着量を測定した。その結果を表１に示した。 １．試料を１５０℃、３時間乾燥し、デシケータ中で室
温に戻した。 ２．試料を内径１５．４ｍｍφのガラスカラム（１４）
に２０ｍｌ充填し、２５℃のインキュベータ（１３）に
セットした。 ３．ブタンボンベ（１１）からｎ−ブタン（純度９９．
９％以上）を上向流でガラスカラム（１４）に２５０ｍ
ｌ／分の流速で１５分間流通させた後、ガラスカラム
（１４）を取り外し秤量（Ｃｇ）した。 ４．吸着後のカラムを再度装置にセットし、下向流でド
ライエアー発生器（１６）から発生させた乾燥空気２０
０ｍｌ／分（２５℃）（１０ＢＥＤｖｏｌ／分）を２０
分間流通して、ガラスカラム（１４）を取り外し秤量
（Ｄｇ）した。 ５．上記操作を行い、脱離量を５倍したものをブタン有
効吸着量（ｇ／ｄＬ）とした。 ｎ−ブタン有効吸着量（ｇ／ｄＬ）＝（Ｃｇ−Ｄｇ）Ｘ
５
４で得られた原料賦活化活性炭、シリカ添着賦活化活性
炭を試料とし、そのそれぞれについてのｎ−ブタン有効
吸着量を測定した。その結果を表１に示した。 １．試料を１５０℃、３時間乾燥し、デシケータ中で室
温に戻した。 ２．試料を内径１５．４ｍｍφのガラスカラム（１４）
に２０ｍｌ充填し、２５℃のインキュベータ（１３）に
セットした。 ３．ブタンボンベ（１１）からｎ−ブタン（純度９９．
９％以上）を上向流でガラスカラム（１４）に２５０ｍ
ｌ／分の流速で１５分間流通させた後、ガラスカラム
（１４）を取り外し秤量（Ｃｇ）した。 ４．吸着後のカラムを再度装置にセットし、下向流でド
ライエアー発生器（１６）から発生させた乾燥空気２０
０ｍｌ／分（２５℃）（１０ＢＥＤｖｏｌ／分）を２０
分間流通して、ガラスカラム（１４）を取り外し秤量
（Ｄｇ）した。 ５．上記操作を行い、脱離量を５倍したものをブタン有
効吸着量（ｇ／ｄＬ）とした。 ｎ−ブタン有効吸着量（ｇ／ｄＬ）＝（Ｃｇ−Ｄｇ）Ｘ
５
【００２３】試験例３
微粉量の測定
試験例１で用いたと同じ試料について次の方法により、
試料から生じる微粉末の量を測定した。 １．メンブランフィルター孔径０．４５μｍ、直径２５
ｍｍ（アドバンテック東洋（（株）製）を１１５℃で１
時間乾燥させて秤量（Ｅｇ）した。 ２．試料１５０ｍｌを秤量（Ｆｇ）し、水で洗浄して活
性炭表面に付着している微粉を除去した。 ３．洗浄した試料を充分水切りした後、３００ｍｌのビ
ーカーに入れ、水２５０ｍｌを加え、ジャーテスター
（（株）浄水工業所製）により回転速度１００ｒｐｍで
３時間攪拌した。 ４．攪拌後、ビーカー内の上澄み液を秤量したメンブラ
ンフィルターで濾過した。 ５．濾取した活性炭とメンブランフィルターは、１１５
℃で２時間乾燥させて秤量（Ｈｇ）した。 微粉量（重量％）＝（Ｈｇ−Ｅｇ）／ＦｇＸ１００
試料から生じる微粉末の量を測定した。 １．メンブランフィルター孔径０．４５μｍ、直径２５
ｍｍ（アドバンテック東洋（（株）製）を１１５℃で１
時間乾燥させて秤量（Ｅｇ）した。 ２．試料１５０ｍｌを秤量（Ｆｇ）し、水で洗浄して活
性炭表面に付着している微粉を除去した。 ３．洗浄した試料を充分水切りした後、３００ｍｌのビ
ーカーに入れ、水２５０ｍｌを加え、ジャーテスター
（（株）浄水工業所製）により回転速度１００ｒｐｍで
３時間攪拌した。 ４．攪拌後、ビーカー内の上澄み液を秤量したメンブラ
ンフィルターで濾過した。 ５．濾取した活性炭とメンブランフィルターは、１１５
℃で２時間乾燥させて秤量（Ｈｇ）した。 微粉量（重量％）＝（Ｈｇ−Ｅｇ）／ＦｇＸ１００
【００２４】試験例４
硬さの試験
ＪＩＳ Ｋ １４７４に準じ、試験例１で用いたと同じ
試料について硬さの測定を行った。その結果を、表１に
示した。
試料について硬さの測定を行った。その結果を、表１に
示した。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１に示された結果から明らかなように、
実施例１〜４のシリカ添着賦活化活性炭は、それぞれの
原料賦活化活性炭に比べてより多いエタノール蒸気およ
びｎ−ブタン有効吸着量を示し、しかもより高い耐摩耗
性および機械的強度を示した。
実施例１〜４のシリカ添着賦活化活性炭は、それぞれの
原料賦活化活性炭に比べてより多いエタノール蒸気およ
びｎ−ブタン有効吸着量を示し、しかもより高い耐摩耗
性および機械的強度を示した。
【００２７】
【発明の効果】本発明の溶剤蒸気吸着剤は、親水性溶剤
および疎水性溶剤のいずれの溶剤の蒸気に対しても優れ
た吸着性を示すが、特にエタノールなどの親水性溶剤の
蒸気に対し高い吸着能を示す。さらに本発明の吸着剤
は、耐摩耗性や機械的強度に優れているので、たとえば
自動車のキャニスタのような常に振動する場所に設置さ
れた場合も、吸着剤粒子が摩耗、粉末化して気体の流通
が妨げられるといったことがない。また本発明の吸着剤
はシリカおよび／またはアルミナ添着後乾燥するだけで
よく、製造上も有利なものである。
および疎水性溶剤のいずれの溶剤の蒸気に対しても優れ
た吸着性を示すが、特にエタノールなどの親水性溶剤の
蒸気に対し高い吸着能を示す。さらに本発明の吸着剤
は、耐摩耗性や機械的強度に優れているので、たとえば
自動車のキャニスタのような常に振動する場所に設置さ
れた場合も、吸着剤粒子が摩耗、粉末化して気体の流通
が妨げられるといったことがない。また本発明の吸着剤
はシリカおよび／またはアルミナ添着後乾燥するだけで
よく、製造上も有利なものである。
【００２８】
【図１】吸着剤のエタノール有効吸着測定試験回路を示
す模式図
す模式図
【図２】吸着剤のｎ−ブタン有効吸着測定試験回路を示
す模式図
す模式図
１：窒素ボンベ
２：窒素用流量計
３：エタノール発生瓶
４：恒温槽
５：インキュベーター
６：カラム
７：活性炭
８：可燃性ガス検知機
９：ドライエア発生機
１０：流量計
１１：ブタンボンベ
１２：ブタン用流量計
１３：インキュベーター
１４：カラム
１５：活性炭
１６：ドライエア発生機
１７：流量計
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 吉留 剛
大阪府大阪市淀川区十三本町２丁目17番85
号 武田薬品工業株式会社生活環境カンパ
ニー内
(72)発明者 柳 寿一
大阪府大阪市淀川区十三本町２丁目17番85
号 武田薬品工業株式会社生活環境カンパ
ニー内
Ｆターム(参考） 4G066 AA05B AA05C AA20B AA20D
AA22A AA22B AA22D AA37D
BA20 BA25 BA26 CA04 CA51
DA04 FA03 FA12 FA18 FA21
FA37
Claims (10)
- 【請求項１】平均粒子径０．１〜２０ｍｍの賦活化活性
炭に、シリカおよび／またはアルミナを１〜４０重量％
添着してなる溶剤蒸気吸着剤。 - 【請求項２】賦活化活性炭が、比表面積８００〜２５０
０m２／ｇ、細孔容積０．３〜２．０ｍｌ／ｇ、充填密
度０．２〜０．７ｇ／ｍｌのものである請求項１記載の
溶剤蒸気吸着剤。 - 【請求項３】賦活化活性炭が、平均粒子径０．５〜１５
ｍｍの粒状活性炭である請求項１または２記載の溶剤蒸
気吸着剤。 - 【請求項４】シリカおよび／またはアルミナを２〜３０
重量％添着してなる請求項１または２記載の溶剤蒸気吸
着剤。 - 【請求項５】自動車のキャニスタ用である請求項１〜４
のいずれかに記載の溶剤蒸気吸着剤。 - 【請求項６】平均粒子径０．１〜２０ｍｍの賦活化活性
炭にシリカおよび／またはアルミナを含む液を、シリカ
および／またはアルミナとして１〜４０重量％となる量
を均一に混合し、これを加温下に乾燥してシリカおよび
／またはアルミナを添着する溶剤蒸気吸着剤の製造法。 - 【請求項７】賦活化活性炭が、比表面積８００〜２５０
０ｍ２／ｇ、細孔容積０．３〜２．０ｍｌ／ｇ、充填密
度０．２〜０．７ｇ／ｍｌのものである請求項６記載の
製造法。 - 【請求項８】賦活化活性炭が、平均粒子径０．５〜１５
ｍｍの粒状活性炭である請求項６または７記載の製造
法。 - 【請求項９】シリカおよび／またはアルミナを含む液
を、シリカおよび／またはアルミナとして２〜３０重量
％となる量を均一に混合する請求項６または７記載の製
造法。 - 【請求項１０】シリカを含む液が水ガラスの水溶液であ
る請求項６または７記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001396442A JP2003190783A (ja) | 2001-12-27 | 2001-12-27 | 溶剤蒸気吸着剤およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001396442A JP2003190783A (ja) | 2001-12-27 | 2001-12-27 | 溶剤蒸気吸着剤およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003190783A true JP2003190783A (ja) | 2003-07-08 |
Family
ID=27602537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001396442A Pending JP2003190783A (ja) | 2001-12-27 | 2001-12-27 | 溶剤蒸気吸着剤およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003190783A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006167621A (ja) * | 2004-12-16 | 2006-06-29 | Kuraray Chem Corp | 有機ガス吸収剤及びその製造方法、並びに有機ガス吸収用マスク |
| JP2008043846A (ja) * | 2006-08-11 | 2008-02-28 | Cosmo Engineering Co Ltd | シリカゲル活性炭複合体、その製造方法、揮発性有機化合物の除去方法、沸点が−１６４〜４００℃である有機化合物の除去方法、圧力スイング吸着法、及び圧力スイング吸着装置 |
| CN100391591C (zh) * | 2005-08-17 | 2008-06-04 | 黎伯忠 | 空气污染治理的吸附材料及其制备方法 |
| JP2009220098A (ja) * | 2008-02-18 | 2009-10-01 | Nagoya Electrical Educational Foundation | 複合活性炭からなる吸着材とその製造方法 |
| JP2010138047A (ja) * | 2008-12-15 | 2010-06-24 | Nagoya Electrical Educational Foundation | 複合活性炭の製造方法 |
| JP2010207693A (ja) * | 2009-03-09 | 2010-09-24 | Tokyo Metropolitan Industrial Technology Research Institute | 揮発性有機化合物吸着材とその製造方法 |
| JPWO2009011287A1 (ja) * | 2007-07-13 | 2010-09-24 | 株式会社キャタラー | 吸着剤及びキャニスタ |
| JP2016117629A (ja) * | 2014-12-24 | 2016-06-30 | トクラス株式会社 | 改質活性炭、及び、その製造方法、並びに、濾過カートリッジ |
| CN117531481A (zh) * | 2023-12-01 | 2024-02-09 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种基于废碳资源化利用的碳硅材料及制备方法与应用 |
| WO2024190714A1 (ja) * | 2023-03-10 | 2024-09-19 | 大阪ガスケミカル株式会社 | 窒素ドープ活性炭及びその製造方法、並びに装置 |
-
2001
- 2001-12-27 JP JP2001396442A patent/JP2003190783A/ja active Pending
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| WO2024190714A1 (ja) * | 2023-03-10 | 2024-09-19 | 大阪ガスケミカル株式会社 | 窒素ドープ活性炭及びその製造方法、並びに装置 |
| CN117531481A (zh) * | 2023-12-01 | 2024-02-09 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种基于废碳资源化利用的碳硅材料及制备方法与应用 |
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