JP2003200421A

JP2003200421A - ミスカット量が低減されたポリカーボネート樹脂ペレットおよびその製造方法

Info

Publication number: JP2003200421A
Application number: JP2002312305A
Authority: JP
Inventors: Akiyoshi Manabe; 昭良真鍋; Atsushi Shimizu; 敦清水; Yasuhiro Okuura; 靖博奥浦; Yoshiyuki Ishitani; 吉進石谷
Original assignee: Teijin Chemicals Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 2001-10-30
Filing date: 2002-10-28
Publication date: 2003-07-15
Anticipated expiration: 2022-10-28
Also published as: JP4739642B2

Abstract

(57)【要約】【課題】成形時に成形品中の気泡の発生が抑制され、
特にエラーの少ない光ディスクを得るために使用される
ポリカーボネート樹脂ペレット及びかかるポリカーボネ
ート樹脂ペレットを安定して効率よく製造する方法を提
供する。【解決手段】溶融押出機のダイから押し出されたスト
ランドを冷却した後切断してペレットを得、該ペレット
と水との混合物を濾過してペレットと水及びミスカット
とを分離し、得られたペレットを乾燥することを特徴と
するポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法及びミス
カット量が３ｐｐｍ以下であることを特徴とするポリカ
ーボネート樹脂ペレット。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、成形品中の気泡の
発生が抑制されるミスカット量の極めて少ないポリカー
ボネート樹脂ペレット及びそのポリカーボネート樹脂ペ
レットを安定して且つ効率よく製造する方法に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】ポリカーボネート樹脂に、適宜熱安定
剤、離型剤または着色剤等の改質剤を配合したポリカー
ボネート樹脂組成物は光ディスク基板、ＯＡ機器、電気
電子機器、自動車等の部品の成形材料として多量に使用
されている。

【０００３】上記成形材料としては、ポリカーボネート
樹脂をダイを有する溶融押出機でストランド状に溶融押
出し、冷却後切断機で切断して製造されたペレットが好
ましく用いられている。

【０００４】しかしながら、ペレット中にミスカット
（切り屑、切粉、カケラ）の混入量が多くなると、成形
不良が多発して、製品の収率が大幅に低下する問題があ
る。この現象は精密成形、特に光ディスク基板の成形に
おいて著しく発生する。そのために、ミスカットの混入
量の低減が要望されている。

【０００５】従来から、各樹脂メーカーでは、ミスカッ
ト量の少ないペレットを製造する方法として、切断機で
切断して得られたペレットを振動篩い機やロータリー選
別機を通してペレット中のミスカットを除去する方法が
採用されている。

【０００６】しかしながら、振動篩い機やロータリー選
別機を用いてミスカットを除去する方法は、静電気によ
りミスカットの除去率がばらつくことや、長時間の運転
に伴い篩いの目詰まりによるミスカットの除去率にバラ
ツキが発生する問題がある。また、篩い機、選別機の駆
動部の故障、金網の破損等のトラブルが発生し易いとい
う問題もある。従って、ミスカット量が少ないポリカー
ボネート樹脂ペレットを安定して効率よく製造する方法
の開発も併せて要望されている。

【０００７】特許文献１には、平均粒径０．５ｍｍ以下
の粉末状重合体含有量が２．０重量％以下であるポリカ
ーボネート成形材料が示され、具体的には、その粉末状
重合体含有量が０．４〜１．２％のペレットが、光ディ
スク基板の成形においてシルバーの発生を抑制すること
が示されている。

【０００８】また、特許文献２には、ポリカーボネート
樹脂のストランドを回転刃を有した切断機で切断してペ
レットを製造する方法において、特定流速の気体を吹き
付ける方法が開示され、具体的には、ミスカット量が５
０〜１０２０ｐｐｍのペレットが得られている。

【０００９】さらに、特許文献３には、ストランドの切
断時の樹脂の表面温度を１５０℃以下にすると共に、回
転刃のすくい角が１５〜５０度であるカッターを用いて
ストランドを切断することにより、切粉、カケの発生が
なく一定形状の樹脂ペレットを得る方法が記載されてい
る。

【００１０】しかしながら、これらのペレットを使用す
ると、成形時においてシルバーの発生は抑制できるもの
の、成形品内部に気泡を生ずる場合があり、特に近年の
高密度化した光ディスクにおいては、この気泡によりエ
ラーが発生するという不具合が生じる問題がある。

【００１１】

【特許文献１】特公平０６−０１８８９０号公報

【特許文献２】特開２００１−１３８３２１号公報

【特許文献３】特開平１１−０５８３７３号公報

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、成形
時に成形品中の気泡の発生が抑制され、特にエラーの少
ない光ディスクを得るために使用されるポリカーボネー
ト樹脂ペレット及びかかるポリカーボネート樹脂ペレッ
トを安定して効率よく製造する方法を提供することであ
る。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者は、前記目的を
達成するために、鋭意研究を重ねた結果、成形品中に生
ずる気泡は、ミスカットが存在することが原因であるこ
とを見出し、本発明に到達した。

【００１４】また、かかるミスカットの低減において、
ポリカーボネート樹脂を溶融押出機でストランド状に溶
融押出し、そのストランドを冷却した後、切断機で切断
して得られたペレットに着目し、かかるペレットと水と
の混合物をフィルターで濾過分離し、得られたペレット
を乾燥することによって、驚くべきことにミスカット量
の極めて少ないポリカーボネート樹脂ペレットが安定し
て効率よく製造できることを見出し、本発明に到達し
た。

【００１５】すなわち、本発明によれば、ミスカットの
極めて少ないポリカーボネート樹脂ペレットを製造する
方法において、溶融押出機のダイから押し出されたスト
ランドを冷却した後切断してペレットを得、ペレットと
水との混合物を濾過してペレットと水及びミスカットと
を分離し、得られたペレットを乾燥することを特徴とす
るポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法が提供され
る。

【００１６】また、ミスカット量が３ｐｐｍ以下である
ことを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットが提供
される。

【００１７】ここで、ミスカットとは、目開き１．０ｍ
ｍのＪＩＳ標準篩を通過する所望の大きさのペレットよ
り細かい粉粒体を意味する。また、ペレットは、円柱状
等の切断面の径が２．０〜３．３ｍｍ、長さが２．５〜
３．５ｍｍ程度の大きさの粒状体である。なお、ペレッ
ト短径は、ペレットの切断面の径と長さのどちらか短い
方を意味する。

【００１８】以下、本発明について、詳細に説明する。

【００１９】本発明のポリカーボネート樹脂は、一例と
して、二価フェノールとカーボネート前駆体とを界面重
合法または溶融法等の方法で反応させて得ることができ
る。ここで使用される二価フェノールの代表的な例とし
ては、ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４′−ビ
フェノール、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン（略称ビスフェノールＡ）、２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシ−３−メチルフェニル）プロパン、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，
３，５−トリメチルシクロヘキサン、２，２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）ペンタン、α，α′−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼ
ン、α，α′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−
ジイソプロピルベンゼン、１，１−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）オキシド、ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケト
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エステル、２，２
−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）
プロパン、ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフ
ェニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシ−３−メチル
フェニル）スルフィド、９，９−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）フルオレンおよび９，９−ビス（４−ヒドロ
キシ−３−メチルフェニル）フルオレン等が挙げられ
る。好ましい二価フェノールは、ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）アルカンであり、なかでもビスフェノールＡ
が特に好ましい。

【００２０】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、炭酸ジエステルまたはハロホルメート等が使用
され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートま
たは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられ
る。

【００２１】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を界面重合法または溶融法によってポリカーボネート樹
脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止
剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。
またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香
族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっ
ても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重
合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、
また、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上を混合
した混合物であってもよい。

【００２２】界面重合法による反応は、通常二価フェノ
ールとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶
媒の存在下に反応させる。酸結合剤としては例えば水酸
化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化
物、ピリジン等が用いられる。

【００２３】有機溶媒としては例えば塩化メチレン、ク
ロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられる。

【００２４】また、反応促進のために例えば第三級アミ
ンや第四級アンモニウム塩等の触媒を用いることがで
き、分子量調節剤としては公知の末端停止剤を用いるこ
とが出来るがコスト、取り扱い性等からフェノール、ｐ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノール
が好ましい。

【００２５】反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は数
分〜５時間、反応中のｐＨは通常１０以上に保つのが好
ましい。

【００２６】界面重合法によって得られたポリカーボネ
ート樹脂の有機溶媒溶液は、通常洗浄水の電気伝導度が
１０μＳ／ｃｍ以下、好ましくは５μＳ／ｃｍ以下、更
に好ましくは１μＳ／ｃｍ以下になるまでイオン交換水
または蒸留水等で洗浄し、さらに洗浄したポリカーボネ
ート樹脂の有機溶媒溶液は有機溶媒を除去して、粒状
体、フレーク等の固形物とし、この固形物を乾燥し、溶
融押出し、ペレット化したものが成形材料として好まし
く供される。

【００２７】溶融法による反応は、通常二価フェノール
と炭酸ジエステルとのエステル交換反応であり、不活性
ガスの存在下に二価フェノールと炭酸ジエステルを混合
し、減圧下通常１２０〜３５０℃で反応させる。減圧度
は段階的に変化させ、最終的には１３３Ｐａ以下にして
生成したフェノール類を系外に除去させる。反応時間は
通常１〜４時間程度である。

【００２８】炭酸ジエステルとしては、例えばジフェニ
ルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフ
ェニル）カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチ
ルカーボネートおよびジブチルカーボネート等が挙げら
れ、なかでもジフェニルカーボネートが好ましい。

【００２９】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類マンガン化合物類、チタン化合物類、ジルコ
ニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル交
換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒は
単独で使用してもよいし、２種以上組み合わせ使用して
もよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フェ
ノール１モルに対し、好ましくは１×１０^-9〜１×１０
^-3当量、より好ましくは１×１０^-8〜５×１０^-4当量の
範囲で選ばれる。

【００３０】また、重合反応において、フェノール性の
末端基を減少するために、重縮反応の後期あるいは終了
後に、例えば２−クロロフェニルフェニルカーボネー
ト、２−メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネ
ートおよび２−エトキシカルボニルフェニルフェニルカ
ーボネート等の化合物を加えることが好ましい。

【００３１】上記以外の反応形式の詳細についても、成
書及び特許公報などで良く知られている。

【００３２】本発明におけるポリカーボネート樹脂の分
子量は、粘度平均分子量（Ｍ）で１０，０００〜１０
０，０００が好ましく、１２，０００〜４５，０００が
より好ましく、１２，０００〜４０，０００がさらに好
ましく、１２，０００〜３０，０００が特に好ましい。
かかる粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂
は、十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も
良好であり成形歪みが発生せず好ましい。かかる粘度平
均分子量は塩化メチレン１００ｍｌにポリカーボネート
樹脂０．７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた比粘度
（η_sp）を次式に挿入して求めたものである。 η_sp／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］²ｃ（但し［η］
は極限粘度）［η］＝１．２３×１０^-4Ｍ^0.83 ｃ＝０．７

【００３３】本発明で使用される溶融押出機としては、
ダイを付設したベント付き単軸押出機または二軸押出機
が好ましく用いられる。

【００３４】本発明において、溶融押出されたポリカー
ボネート樹脂のストランドを冷却する方法としては特に
制限はなく、ペレット品質、コスト等の面から冷却バス
に張った水に浸漬して冷却する方法や、流水中に浸漬し
て冷却する方法が好ましく採用される。この際使用され
る水は電気伝導度１００μＳ／ｃｍ以下で、０．５μｍ
以上の異物量が２００００個／ｍｌ以下であることが好
ましい。水温は２５〜８０℃が好ましく、３０〜７５℃
がより好ましい。かかる範囲の水温で冷却されたストラ
ンドは、ストランド中に気泡が入り難く、また、ストラ
ンドが十分に冷却され、切断機で切断する際、カット面
が良好で、ミスカットの発生量が少なくなり好ましい。

【００３５】冷却されたストランドを切断してペレット
を得る装置としては、固定刃と回転刃を有した切断機が
好ましく用いられる。固定刃と回転刃との間隔は、０．
０３〜０．２０ｍｍの範囲が好ましく、０．０５〜０．
１５ｍｍがさらに好ましい。固定刃と回転刃との間隔が
０．０３ｍｍ以上の場合は固定刃と回転刃との間隔調整
が容易で、運転中に固定刃と回転刃が接触するおそれが
なく好ましい。固定刃と回転刃との間隔が０．１５ｍｍ
以下の場合は切断面にバリが発生し難く、ミスカット量
が低減され好ましい。また、回転刃の回転速度は所望の
大きさのペレットを得るために適宜決定される。なお、
冷却されたストランドを切断機に供給する際には、冷却
水と共に切断機に供給してもよい。また、切断機中に水
を供給することもできる。

【００３６】本発明においては、ストランドを切断して
得られたペレットに水を添加しても良い。水を添加する
ことにより、得られるペレット中のミスカット量が減少
し好ましい。ペレットと水とを混合する方法は、連続方
式、回分方式の何れの方法を採用しても差し支えはな
く、配管内で混合する方法や攪拌槽で混合する方法を採
用して連続的に混合させる方法が工業的に好ましい。

【００３７】ペレットとの混合に用いる水は、電気伝導
度が好ましくは１００μＳ／ｃｍ以下、より好ましくは
１０μＳ／ｃｍ以下、特に好ましくは１μＳ／ｃｍ以下
の水であり、また、好ましくは０．５μｍ以上の異物量
が５００００個／ｍｌ以下、より好ましくは２００００
個／ｍｌ以下である。電気伝導度１００μＳ／ｃｍ以下
の水を使用したペレットを光ディスクやレンズ用途に用
いると過酷な雰囲気に長期保存した場合、成形品中に白
点が発生し難くなり好ましい。また、水に含有する０．
５μｍ以上の異物量が５００００個／ｍｌ以下の場合
は、ペレット中の異物が少なく、光ディスクやレンズ等
透明性を必要とする分野の成形材料として好適であり好
ましい。

【００３８】上述したように、ストランドを切断して得
られたペレットは、ストランドと共に切断機に供給され
た冷却水、切断機中で供給された水またはペレットに添
加された水との混合物とする。

【００３９】ペレットと水との混合割合は、ペレット１
重量部に対し水１〜５０重量部が好ましく、１．５〜４
０重量部がより好ましく、２〜３０重量部がさらに好ま
しい。ペレット１重量部に対し水が１重量部以上の場合
は本発明の目的とするミスカットの極めて少ないポリカ
ーボネート樹脂ペレットが得られ易く好ましい。また、
５０重量部以下の場合は濾過分離装置がコンパクト化す
ると共に水の使用量が多量とならず、工業的に好まし
い。

【００４０】前記ペレットと水との混合物はミスカット
を含み、次いでかかる混合物を濾過することにより、ペ
レットと水及びミスカットとを分離させる。ペレットと
水及びミスカットの濾過分離方法は、連続方式、回分方
式の何れの方法を採用しても差し支えはなく、連続方式
が工業的に好ましい。連続方式の一例として、配管の上
流側から切断機で切断して得られたペレットを水で移送
しながら、配管の下流側において、底面に付設したフィ
ルターで分離する方法や配管の上流側からペレットを水
で移送し配管の出口において、配管出口に付設したフィ
ルターで分離する方法等があり、これらの方法が工業的
に好ましい。ペレットと水及びミスカットとの濾過分離
は数回繰り返しても差し支えない。回数が多くなるに従
って設備が複雑化すると共にコストが高くなるので１〜
２回が好ましい。

【００４１】ペレットと水及びミスカットとの濾過分離
に用いるフィルターは金網、パンチングメタルやスリッ
ト等の型式が用いられ、その材質は特に制限はなく、ス
テンレス鋼、ステライト、ハステライト、チタン、ニッ
ケル等の耐摩耗性、耐腐食性、加工性に優れた材質が好
ましい。これらの材質の中でも特に加工性、価格等で優
位であるステンレス鋼が好ましい。

【００４２】フィルターの目開きはペレット短径（切断
面または長さのいずれかのもっとも短い寸法）の２０〜
９８％が好ましく、３０〜９５％がより好ましく、４０
〜９０％が特に好ましい。フィルターの目開きがペレッ
ト短径の２０％以上の場合はミスカットの極めて少ない
ペレットが得られ易く、フィルターの目開きがペレット
短径の９８％以下の場合は正常な大きさのペレットがフ
ィルターを通過し難く、ペレット収率が良好であり好ま
しい。

【００４３】水及びミスカットを分離したペレットは水
分を付着しており、次いでこのペレットを乾燥させる。
ペレットの乾燥は、ペレットの折損、破砕、接触傷等が
極めて少なく、効率良く乾燥する方法を採用することが
望ましく、例えば、材料静置型の乾燥方法、材料移送型
の乾燥方法、気体移送型の乾燥方法等が挙げられる。材
料攪拌型の乾燥方法はペレットの折損、破砕、接触傷等
が起こり易く、本発明においては不利となる場合があ
る。本発明においては気体移送型乾燥がもっとも好まし
い。好ましい態様としては、湾曲部を２ヶ所以上設け、
その湾曲部に目開き０．１ｍｍ以上ペレット短径の９８
％以下のスリットを設けた配管内を気体でペレットを移
送しながら乾燥する方法が好ましい。湾曲部のスリット
は湾曲部の配管全体に、または一部分に付設しても差し
支えなく、湾曲部の外側に付設することが特に好まし
い。また、湾曲部に設けたスリットの目開きを調整する
ことによって、移送乾燥中にミスカットの除去もあわせ
て行うこともできる。

【００４４】また、移送されるペレットの温度は３０〜
１３０℃が好ましく、４０〜１１０℃が更に好ましい。
３０℃以上の場合はスリットを設けた湾曲部を多数付設
しなくてもペレットの乾燥が十分にでき好ましい。１３
０℃以下の場合は移送乾燥時ペレットの融着現象が発生
し難く好ましい。

【００４５】本発明のペレットの移送に用いる気体は、
空気、窒素ガス、炭酸ガス等の気体が挙げられ、空気が
工業的及びコスト的に好ましい。これらの気体を用いる
場合は１００μｍ以下のフィルターで濾過した気体を用
いることが望ましい。特に成形品の収率が異物によって
左右される用途、例えば光ディスクやレンズ等の成形に
供するポリカーボネート樹脂の場合は１０μｍ以下、特
に１μｍ以下のフィルターで濾過した気体を用いること
が望ましい。上記フィルターの材質としては、例えば、
セルロース、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオ
レフィン系、ポリフルオロエチレン系、ステンレス、
銅、アルミニウム、チタン等の金属製及びセラミック製
の材質が挙げられ、ディスクタイプ、プレートタイプ、
カートリッジタイプのものが好ましく用いられる。

【００４６】また、気体の流速は１５〜６０ｍ／秒が好
ましく、３０〜５０ｍ／秒が更に好ましい。気体の流速
が１５ｍ／秒以上の場合はペレットの乾燥が十分にでき
好ましい。気体の流速が６０ｍ／秒以下の場合はペレッ
トの破砕やペレット表面に接触傷が発生し難く好まし
い。使用する気体の温度は１０〜８０℃の範囲が好まし
い。

【００４７】移送ペレットと気体の分離は、移送配管の
先端にサイクロンまたはフィルターを付設した装置で分
離する方法が効率的であり、好ましく採用される。フィ
ルターを付設した装置を用いる場合は、フィルターの目
開きをペレット短径の５〜９９％の目開きの範囲で調整
することによって、移送中に発生するミスカットが除去
出来るので、更にミスカットの少ないペレットが得られ
るため好ましい。

【００４８】また、サイクロンを用いる場合は、サイク
ロンの内側にペレット短径の５〜９９％の目開きのフィ
ルターを付設し、ミスカットの抜取り口を有する構造の
分離装置を用いると、気体で移送中に発生するミスカッ
トが除去出来るので、更にミスカットの少ないペレット
が得られるので好ましい。

【００４９】前記ポリカーボネート樹脂ペレットの製造
方法により、ミスカット量が好ましくは３ｐｐｍ以下、
より好ましくは１ｐｐｍ以下、さらに好ましくは０．５
ｐｐｍ以下のペレットを得ることができる。ペレット中
のミスカット量が３ｐｐｍ以下であると、成形時に成形
品中に微少な気泡が生じ難く、光ディスクやレンズ等の
光学成形品用途において光学特性に優れ、特に光ディス
ク用途において、気泡による読み取りエラーが発生し難
くなり好ましい。

【００５０】前記ポリカーボネート樹脂ペレットから形
成される光ディスク基板は、その片面に金属薄膜を形成
させることにより光ディスクが得られる。この金属とし
ては、アルミニウム、Ｔｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｇｄ、Ｓｉ
Ｎ、ＺｎＳ−ＳｉＯ₂、ＧｅＳｂＴｅ、ＺｎＳおよびア
ルミニウム合金等があり、アルミニウムが適している。
また薄膜は、スパッタリング、蒸着等の手段で形成させ
ることができる。これらの金属薄膜の形成手段は、それ
自体知られた方法で行うことができる。

【００５１】また、前記光ディスクとしては、オーディ
オ用のコンパクトディスク（直径１２ｃｍのディスク当
り約６５０ＭＢの記録密度）から高密度のディスクまで
を対象とする。例えば、最近再生専用では容量４．７Ｇ
ＢのＤＶＤ−ＲＯＭ、記録再生可能なＤＶＤ−Ｒ、ＤＶ
Ｄ−ＲＷ、ＤＶＤ−ＲＡＭがある。また、ＭＯディスク
では５．２５”サイズでは両面で５．２ＧＢ、３．５”
では片面で１．３ＧＢの光学情報記録媒体やデジタル高
画質放送などに対応する直径１２ｃｍのディスクに換算
して片面約６．５ＧＢ以上、殊に１０ＧＢ以上の高密度
光学記録媒体があり、本発明の光ディスク基板はこれら
のものにも十分に適応できる特性を有する。特に、本発
明の光ディスク基板は、直径１２ｃｍのディスクに換算
して片面約６．５ＧＢ以上の再生専用または記録再生可
能な高密度情報記録媒体用の基板として好適である。

【００５２】本発明のポリカーボネート樹脂は、難燃
剤、熱安定剤（リン酸エステル、亜リン酸エステル
等）、離型剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止
剤、染顔料等の着色剤、抗菌剤、ガラス繊維、炭素繊維
等の強化剤、他の樹脂等を適宜添加して用いることがで
きる。

【００５３】

【実施例】以下、実施例にしたがって、本発明を具体的
に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定さ
れるものではない。なお、評価は次に示す方法で行っ
た。（１）ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量ポリカーボネート樹脂０．７ｇを塩化メチレン１００ｍ
ｌに溶解し、２０℃で測定した比粘度より求めた。（２）ポリカーボネート樹脂ペレット中の含水率カールフィッシャー法により測定した。（３）ミスカット量得られたペレット１０ｋｇを目開き１．０ｍｍのＪＩＳ
標準篩いを用いて、６０分間振動させて、篩いの通過量
を秤量し、篩いの通過量をミスカット量として、その重
量割合を算出した。（４）ポリカーボネート樹脂中の異物量ポリカーボネート樹脂ペレット１００ｇを塩化メチレン
１０００ｍｌに溶解した溶液を用いてハイアックロイコ
社製の異物測定機で０．５μｍ以上の異物量を測定し
た。（５）成形品中の気泡個数ペレットを射出成形機（住友重機（株）製ＤＩＳＫ３Ｍ
III）で厚み１.２ｍｍ、１２０ｍｍφの基板を成形し、
基板１０枚の気泡個数を実体顕微鏡にて測定した。（６）ディスクのＢＬＥＲ数ペレットを射出成形機（住友重機（株）製ＤＩＳＫ３Ｍ
III）で厚み１.２ｍｍ、１２０ｍｍφの基板を成形し、
アルミニウムをスパッタリングした後、この基板のＢＬ
ＥＲをＢＬＥＲ測定機（ＳＯＮＹ製・ＣＤｐｌａｙｅｒ
ｃｏｔｒｏｌｕｎｉｔＣＤＳ−３０００）により測
定した。なお、表１に示すＣ１ＡＶＥとはＣ１エラー
（Ｃ１コードで訂正出来るランダムエラー）の１秒間あ
たりの平均値である。

【００５４】［実施例１］ポリカーボネート樹脂パウダ
ー（帝人化成（株）製パンライトＡＤ−５０００Ｗ；粘
度平均分子量１５０００）にトリス（２，４−ジ−ｔｅ
ｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト０．０２重量％、
ステアリン酸モノグリセリドを０．２重量％加えて混合
した。

【００５５】このパウダーを濾過精度２０μｍのＳＵＳ
３０４フィルターを付設したダイを有するベント付き二
軸押出機に供給し、シリンダー温度２７０℃、真空度
０．６７ｋＰａ（５ｍｍＨｇ）でベントガスを脱気しな
がら溶融混練押出した。溶融押出したストランドは、７
０℃にコントロールされたイオン交換水を張った冷却バ
スで冷却し、冷却されたストランドは切断機で切断し
て、５００ｋｇ／Ｈｒの量で断面直径３ｍｍ、長さ３ｍ
ｍ、温度１１０℃の円柱状ペレットを連続的に得た。

【００５６】次いで、配管を用い配管の上流側で連続的
にペレット１重量部に対し濾過精度０．５μｍのＳＵＳ
３０４製のフィルターで濾過した８０℃のイオン交換水
１０重量部の割合で両者を十分に混合した後、配管の下
流側で目開き２．５ｍｍのＳＵＳ３０４製スリットを付
設した濾過器で濾過して温度８５℃のペレットを得た。

【００５７】次に、このペレットは、湾曲部を２ヶ所設
け、それぞれの湾曲部の外側に目開き２．０ｍｍのスリ
ットを設けた配管内を、濾過精度０．５μｍのＳＵＳ３
０４製のフィルターで濾過した２５℃の空気により流速
３０ｍ／秒で連続して移送し、乾燥させ、サイクロンに
て移送されたペレットと空気を分離して乾燥ペレットを
得た。得られたペレットの評価結果を表１に示した。

【００５８】［実施例２］実施例１において、湾曲部外
側のスリットの目開きを０．５ｍｍに変更した以外は実
施例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に示し
た。

【００５９】［実施例３］実施例１において、濾過器の
スリット目開きを１．０ｍｍに変更した以外は実施例１
と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。

【００６０】［実施例４］実施例２において、ペレット
と混合するイオン交換水の割合をペレット１重量部に対
しイオン交換水３０重量部に変更し、ペレットを移送す
る空気の温度を７０℃に変更した以外は実施例２と同様
の方法で行った。評価結果を表１に示した。

【００６１】［実施例５］実施例１において、ペレット
と混合するイオン交換水の割合をペレット１重量部に対
しイオン交換水２重量部に変更した以外は実施例１と同
様の方法で行った。評価結果を表１に示した。

【００６２】［実施例６］実施例１において、冷却バス
のイオン交換水の温度を４０℃に変更し、ペレットと混
合するイオン交換水の温度を４０℃に変更した以外は実
施例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に示し
た。

【００６３】［実施例７］実施例１において、冷却バス
のイオン交換水の温度を４０℃に、ペレットと混合する
イオン交換水の温度を４０℃に、イオン交換水の割合を
ペレット１重量部に対しイオン交換水２０重量部に変更
し、濾過器の目開きを１．０ｍｍ、湾曲部外側のスリッ
トの目開きを１．５ｍｍに変更した以外は実施例１と同
様の方法で行った。評価結果を表１に示した。

【００６４】［実施例８］実施例３において、ペレット
と混合するイオン交換水の割合をペレット１重量部に対
しイオン交換水１重量部に変更した以外は実施例３と同
様の方法で行った。評価結果を表１に示した。

【００６５】［実施例９］実施例１において、溶融押出
したストランドを、ストランド１重量部に対し１０重量
部の量で流れているイオン交換水中に浸漬して冷却し、
冷却されたストランドとストランド冷却に使用した水と
を、濾過精度０．５μｍのＳＵＳ３０４製のフィルター
で濾過した８０℃のイオン交換水を切断機の上部からス
トランド１重量部に対し５重量部導入している切断機に
供給しペレットを得、得られたペレットと水との混合物
を目開き２．５ｍｍのＳＵＳ３０４製スリットを付設し
た濾過器で濾過し、このペレットを、湾曲部を２ヶ所設
けそれぞれの湾曲部の外側に目開き２．０ｍｍのスリッ
トを設けた配管内に供給した以外は実施例１と同様の方
法で行った。評価結果を表１に示した。

【００６６】［実施例１０］実施例１において、溶融押
出したストランドを、ストランド１重量部に対し１０重
量部の量で流れているイオン交換水中に浸漬して冷却
し、冷却されたストランドとストランド冷却に使用した
水とを、濾過精度０．５μｍのＳＵＳ３０４製のフィル
ターで濾過した８０℃のイオン交換水を切断機の上部か
らストランド１重量部に対し５重量部導入している切断
機に供給しペレットを得、得られたペレットと水との混
合物を目開き２．５ｍｍのＳＵＳ３０４製スリットを付
設した濾過器で濾過し、得られたペレット１重量部に対
し濾過精度０．５μｍのＳＵＳ３０４製のフィルターで
濾過した８０℃のイオン交換水を５重量部加えて濾過
し、このペレットを、湾曲部を２ヶ所設けそれぞれの湾
曲部の外側に目開き２．０ｍｍのスリットを設けた配管
内に供給した以外は実施例１と同様の方法で行った。評
価結果を表１に示した。

【００６７】［実施例１１］実施例１において、ポリカ
ーボネート樹脂パウダー（帝人化成（株）製パンライト
Ｌ−１２５０Ｗ；粘度平均分子量２３５００）を用いる
以外は実施例１と同様の方法で行った。評価結果を表１
に示した。

【００６８】［比較例１］実施例１において、ストラン
ドを切断して得られた断面直径３ｍｍ、長さ３ｍｍ、温
度１１０℃の円柱状ペレットを、そのまま配管内を２５
℃の空気により流速３０ｍ／秒で連続して移送し、乾燥
させ、サイクロンにて移送されたペレットと空気を分離
して乾燥ペレットを得た。得られたペレットの評価結果
を表１に示した。

【００６９】［比較例２］実施例４において、ペレット
と混合するイオン交換水を使用しなかった以外は実施例
４と同様の方法で行った。評価結果を表１に示した。

【００７０】［比較例３］比較例１において、ポリカー
ボネート樹脂パウダー（帝人化成（株）製パンライトＬ
−１２５０Ｗ；粘度平均分子量２３５００）を用いる以
外は比較例１と同様の方法で行った。評価結果を表１に
示した。

【００７１】

【表１】

【００７２】

【発明の効果】本発明のミスカット量が低減されたポリ
カーボネート樹脂ペレットは、成形品中の気泡が少な
く、光学成形品殊に光ディスク基板用途に好適に使用さ
れる。また、本発明のポリカーボネート樹脂ペレットの
製造方法は、上記ミスカット量が低減されたポリカーボ
ネート樹脂ペレットを安定して効率よく得ることがで
き、その奏する工業的効果は格別である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者奥浦靖博東京都千代田区内幸町１丁目２番２号帝人化成株式会社内 (72)発明者石谷吉進東京都千代田区内幸町１丁目２番２号帝人化成株式会社内Ｆターム(参考） 4F201 AA28 AH79 BA02 BC01 BC02 BC15 BL12 BL42 BL47 BN21

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリカーボネート樹脂ペレットを製造す
る方法において、溶融押出機のダイから押し出されたス
トランドを冷却した後切断してペレットを得、ペレット
と水との混合物を濾過してペレットと水及びミスカット
とを分離し、得られたペレットを乾燥することを特徴と
するポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【請求項２】溶融押出したストランドを流れている水
中に浸漬して冷却し、冷却されたストランドとストラン
ドの冷却に使用した水を、切断機に供給する請求項１記
載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【請求項３】溶融押出したストランドを冷却し、冷却
されたストランドを切断機に供給しペレットを得、得ら
れたペレットと水とを混合する請求項１記載のポリカー
ボネート樹脂ペレットの製造方法。
【請求項４】前記ポリカーボネート樹脂ペレットと水
との混合比が、ペレット１重量部に対し水１〜５０重量
部である請求項１記載のポリカーボネート樹脂ペレット
の製造方法。
【請求項５】前記ポリカーボネート樹脂ペレットと水
及びミスカットとを濾過して分離する際に用いるフィル
ターの目開きが、ペレット短径の２０〜９８％である請
求項１記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方
法。
【請求項６】前記ポリカーボネート樹脂ペレットと水
及びミスカットとを分離して得られたペレットを、さら
に湾曲部を２ヶ所以上設け、その湾曲部の外側に目開き
０．１ｍｍ以上ペレット短径の９８％以下のスリットを
設けた配管内を気体で移送する請求項１記載のポリカー
ボネート樹脂ペレットの製造方法。
【請求項７】ミスカット量が３ｐｐｍ以下であること
を特徴とするポリカーボネート樹脂ペレット。
【請求項８】請求項７記載のポリカーボネート樹脂ペ
レットより形成された光ディスク基板。