JP2003226576A - ガラス状炭素製円筒体の製造方法 - Google Patents

ガラス状炭素製円筒体の製造方法

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JP2003226576A
JP2003226576A JP2002026859A JP2002026859A JP2003226576A JP 2003226576 A JP2003226576 A JP 2003226576A JP 2002026859 A JP2002026859 A JP 2002026859A JP 2002026859 A JP2002026859 A JP 2002026859A JP 2003226576 A JP2003226576 A JP 2003226576A
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glassy carbon
cylinder
high temperature
heat treatment
cylindrical body
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Maki Hamaguchi
眞基 濱口
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Kobe Steel Ltd
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Kobe Steel Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 真円度の高いガラス状炭素製円筒体を得るた
めの製造方法を提供すること。 【解決手段】 熱硬化樹脂製円筒体を不活性雰囲気中に
て800〜1300℃の温度で熱処理して高温熱処理前
のガラス状炭素製円筒体2を得、次いで前記高温熱処理
前のガラス状炭素製円筒体2の外側に真円度矯正型4を
はめて配置し、しかる後、不活性雰囲気中にて前記高温
熱処理前のガラス状炭素製円筒体2を前記真円度矯正型
4とともに1500℃以上で高温熱処理することを特徴
とするガラス状炭素製円筒体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】ガラス状炭素製円筒体は、気
相反応炉の炉心管や、半導体製造用CVD装置のインナ
ーチューブなどとして好適に用いられるものである。本
発明は、真円度の高いガラス状炭素製円筒体を得るため
の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ガラス状炭素は熱硬化性樹脂を熱処理し
て得られる炭素材料であり、ガラス状の非常に均質、緻
密な構造を有している。この材料は、一般の炭素材料の
特徴である熱伝導性、化学的安定性、耐熱性、高純度な
どの性質に加え、構成粒子の脱落がないという優れた特
徴を備えていることから、半導体製造装置部材などの用
途に用いられている。
【0003】ガラス状炭素からなるガラス状炭素製円筒
体は、熱硬化性樹脂製円筒体を作製し、これを不活性雰
囲気中にて熱処理することにより得られる。すなわち、
不活性雰囲気中において、通常、800℃以上の温度、
好ましくは1000〜1200℃、さらに好ましくは1
300〜2500℃で熱処理することにより、ガラス状
炭素製円筒体を得るようにしている。
【0004】ところが、ガラス状炭素は熱硬化性樹脂製
円筒体を炭化焼成する過程で大きく収縮し、20%程度
の体積収縮があることから、真円度の高い(真円性の良
好な)ガラス状炭素製円筒体を得ることは難しかった。
【0005】そこで、真円度を確保する目的で、例えば
特開平11−189470号公報及び特開平11−18
9471号公報には、黒鉛製の中子を炭化焼成前の熱硬
化性樹脂製円筒体の内部に配置し、また、黒鉛製の中子
を高温熱処理前のガラス状炭素製円筒体の内部に配置す
るようにした方法が提案されている。具体的には、炭化
焼成時における熱硬化性樹脂製円筒体の収縮を見込ん
で、目的とするガラス状炭素製円筒体の内径と同じ外径
を有する中子を使用している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者が検討したところ、中子を用いる前記従来の方法で
は、真円度の高い(真円性の良好な)ガラス状炭素製円
筒体が必ず得られるとは限らないことがわかった。そし
て、本発明者は、真円度が向上しない原因として、炭化
焼成後に行う高温熱処理においてガラス状炭素製円筒体
が1200℃以上の温度で膨張するという点にあること
を見出した。
【0007】本発明は前記知見に基づいて創案されたも
のであり、その目的は高い真円度を有するガラス状炭素
製円筒体の製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1の発明は、熱硬化樹脂製円筒体を不活性雰
囲気中にて800〜1300℃の温度で熱処理して高温
熱処理前のガラス状炭素製円筒体を得、次いで前記高温
熱処理前のガラス状炭素製円筒体の外側に真円度矯正型
をはめて配置し、しかる後、不活性雰囲気中にて前記高
温熱処理前のガラス状炭素製円筒体を前記真円度矯正型
とともに1500℃以上の温度で高温熱処理することを
特徴とするガラス状炭素製円筒体の製造方法である。
【0009】請求項2の発明は、前記請求項1のガラス
状炭素製円筒体の製造方法において、前記真円度矯正型
が黒鉛からなるものであることを特徴とする。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明について説明する。
本発明によるガラス状炭素製円筒体の製造方法では、ま
ず、熱硬化樹脂製円筒体を不活性雰囲気中にて800〜
1300℃の温度で熱処理(炭化焼成)することによ
り、熱硬化樹脂製円筒体は、体積収縮し、ガラス状炭素
化されて高温熱処理前のガラス状炭素製円筒体となる。
この場合、前記熱処理(炭化焼成)にあたり、真円度を
確保する点から、熱硬化樹脂製円筒体の内側に円筒状中
子を配置して熱処理を行うことがよい。次いで、この高
温熱処理前のガラス状炭素製円筒体の外側に、これを囲
繞するように真円度矯正型を配置する。しかる後、不活
性雰囲気中にて前記高温熱処理前のガラス状炭素製円筒
体を前記真円度矯正型とともに1500℃以上の温度、
例えば1500℃で高温熱処理する。この高温での熱処
理が施されることで、1200〜1500℃の温度域を
通過することにより、真円度矯正型は単に熱膨張する一
方、ガラス状炭素製円筒体は、熱膨張することに加え、
炭素の構造変化による膨張を起こす。その結果、高温熱
処理後のガラス状炭素製円筒体は、真円度矯正型の円形
内周壁面の形状に固定されて(円形内周壁面の形状に倣
って)、真円度の高いものとなる。
【0011】図1は、高温熱処理前のガラス状炭素製成
形体を加熱した場合の温度と長さ変化との関係の一例を
示すグラフである。昇温速度は200℃/hである。な
お、厚み2mm×幅2mm×長さ20mmの直方体をな
すガラス状炭素製成形体(試験片)は、温度900℃で
熱処理(炭化焼成)されたものである。
【0012】図1からわかるように、ガラス状炭素製成
形体は、約950℃までは膨張した後、950〜120
0℃の間では収縮し、さらに、1200℃以上では0〜
900℃における増加勾配よりも大なる増加勾配にて再
び膨張するという挙動を示している。0〜900℃にお
けるガラス状炭素製成形体の線膨張係数は、3×10 -6
(K-1)である。一方、1200〜1500℃の間では
ガラス状炭素製成形体は、約10×10-6(K-1)の線
膨張係数を示しており、該線膨張係数値と前記線膨張係
数3×10-6(K-1)との差が、この温度領域1200
〜1500℃に特有の構造変化によるものである。つま
り、ガラス状炭素製成形体(この例では900℃で炭化
焼成されたもの)は、1200〜1500℃の温度域を
初めて通過するとき、膨張を起こす。この膨張という変
化が起こる機構については明らかでないが、炭素の構造
変化によるものと考えられる。
【0013】このようなことから、高温熱処理に供する
ガラス状炭素製円筒体を得るときの熱処理(炭化焼成)
温度は、次の高温熱処理で1200〜1500℃を初め
て、しかもできるだけ長く経験させることができるよう
な温度、図1からは1200℃以下がよく、原料樹脂に
より多少のバラツキがあることを考慮して、その上限値
を1300℃とした。また、前記熱処理(炭化焼成)温
度の下限値は、熱硬化樹脂製円筒体がガラス状炭素化さ
れる800℃とした。この場合、この下限値は、材料収
縮がほぼ終了していることが望ましいので(900℃で
熱処理されたガラス状炭素製成形体では、図1に示すよ
うに、950〜1200℃の間で材料収縮が起きてい
る)、1200℃にできるだけ近い値であることが好ま
しい。なぜなら、高温熱処理においてこの950〜12
00℃の温度域を通過するときのガラス状炭素製円筒体
の収縮が大きいと、該ガラス状炭素製円筒体がこれを囲
繞する真円度矯正型の円形内周面から離れ過ぎてしま
い、その後の膨張現象による矯正効果が得られなくなる
からである。なお、高温熱処理で温度1500℃以上と
する理由は、この温度を下回ると前記構造変化に起因す
る膨張現象による真円度矯正効果が十分に得られないか
らである。高温熱処理の温度範囲の上限値は、目的とす
るガラス状炭素製円筒体の品質や使用温度などによる
が、通常は2500℃である。
【0014】本発明で用いる真円度矯正型の材料として
は、耐熱性を有し、高温熱処理されるガラス状炭素製円
筒体と線膨張係数ができるだけ近いものが望ましく、黒
鉛がよい。その他に、ガラス状炭素、カーボンファイバ
ー成形体を挙げることができる。
【0015】
【実施例】次に、実施例について説明する。まず、厚み
2.5mm、外径330mm、長さ1200mmのフェ
ノール樹脂製円筒体1を作製した。樹脂原料としては、
市販のフェノール樹脂(群栄化学製PL−4804)を
脱水処理して使用し、遠心成形用金型を備えた遠心成形
機を用いて、遠心成形法によりフェノール樹脂製円筒体
1を作製した。遠心成形法は、遠心力により溶融状態の
熱硬化性樹脂を遠心成形用金型の内面側に流動させ硬化
させる方法である。遠心成形法によれば、外径300m
m、長さ1000mmを超えるような大口径・長尺の熱
硬化性樹脂製円筒体の成形が容易であるとともに、寸法
精度の良い円筒体が得られ、さらには成形時には内面側
が解放されているのでガス抜けが良好で内部に気孔欠陥
のない熱硬化性樹脂製円筒体を得ることができる。
【0016】次いで、図2に示すように、内側にカーボ
ンファイバー製フェルト付き中子(以下、単にフェルト
付き中子という)3が配されたフェノール樹脂製円筒体
1を1200℃の温度で炭化焼成して、ガラス状炭素製
円筒体2を得た。すなわち、内側にフェルト付き中子3
が配されたフェノール樹脂製円筒体1を電気炉に入れ、
窒素雰囲気中において2℃/hの昇温速度で1200℃
まで昇温し、この1200℃に1時間保持することによ
りフェノール樹脂製円筒体1を炭化焼成し、しかる後に
フェルト付き中子3を取り外し、厚み1.9mm、真円
換算で外径249mm、長さ900mmの高温熱処理前
のガラス状炭素製円筒体2を得た。ここで、前記フェル
ト付き中子3は、図2に示すように、厚み15mm、外
径240mm、長さ約1200mmの黒鉛製円筒体3a
の外周面に、厚み3mmのカーボンファイバー製フェル
ト3bを1層巻き付けてなるものである。
【0017】図3は本発明の実施に使用される真円度矯
正型の一例を示す図であって、その(a)は平面図、そ
の(b)は(a)のA−A断面図である。黒鉛製の真円
度矯正型4は、図3に示すように、外形が一辺300m
mの正方形で厚みが30mmの平板状をなし、その中心
部分に直径250mmの円形貫通孔4aを有している。
この円形貫通孔4a内に前記ガラス状炭素製円筒体2を
さし入れることが可能となっている。
【0018】そして、図4に示すように、前記ガラス状
炭素製円筒体2の一端部分の外側に真円度矯正型4をは
めて配置し、このものを電気炉に入れて高温熱処理を行
った。すなわち、窒素雰囲気中において、20℃/hの
昇温速度で1200℃まで昇温し、さらに1200℃か
ら2℃/hの昇温速度で1500℃まで昇温し、この1
500℃に1時間保持して、高温熱処理がなされた大口
径・長尺のガラス状炭素製円筒体を得た。高温熱処理
後、真円度矯正型4を取り外した。
【0019】前記得られたガラス状炭素製円筒体の前記
真円度矯正型4が配されていた側の端部における外径の
偏差(外径最大寸法と外径最小寸法との差)は、0.3
mmであった。このように、高い真円度を有し、大口径
・長尺のガラス状炭素製円筒体が得られた。このガラス
状炭素製円筒体は、円筒体の一端側に特に高い真円度が
要求される半導体製造用プラズマCVD装置のインナー
チューブとして好適なものである。
【0020】次に、比較例について説明する。まず、実
施例と同様にして、厚み2.5mm、外径330mm、
長さ1200mmのフェノール樹脂製円筒体を作製し
た。次いで、このフェノール樹脂製円筒体の内側にフェ
ルト付き中子3を配置して、熱処理を行った。
【0021】すなわち、内側にフェルト付き中子3が配
された前記フェノール樹脂製円筒体を電気炉に入れて、
窒素雰囲気中において、2℃/hの昇温速度で1500
℃まで昇温し、1500℃に1時間保持して熱処理を行
った。得られた比較例のガラス状炭素製円筒体は、その
外径の偏差(外径最大寸法と外径最小寸法との差)が
1.2mmであり、実施例に比べて真円度が低いもので
あった。
【0022】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によるガラス
状炭素製円筒体の製造方法によれば、半導体製造用プラ
ズマCVD装置のインナーチューブなどとして好適な、
高い真円度を有するガラス状炭素製円筒体を得ることが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】高温熱処理前のガラス状炭素製成形体を加熱し
た場合の温度と長さ変化との関係の一例を示すグラフで
ある。
【図2】実施例において、フェノール樹脂製円筒体の内
部にカーボンファイバー製フェルト付き中子を配置した
様子を示す断面図である。
【図3】本発明の実施に使用される真円度矯正型の一例
を示す図であって、その(a)は平面図、その(b)は
A−A断面図である。
【図4】実施例において、高温熱処理前のガラス状炭素
製円筒体の外側に真円度矯正型をはめて配置した様子を
示す断面図である。
【符号の説明】
1…フェノール樹脂製円筒体 2…高温熱処理前のガラ
ス状炭素製円筒体 3…カーボンファイバー製フェルト
付き中子 3a…黒鉛製円筒体 3b…カーボンファイ
バー製フェルト 4…真円度矯正型 4a…円形貫通孔

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 熱硬化樹脂製円筒体を不活性雰囲気中に
    て800〜1300℃の温度で熱処理して高温熱処理前
    のガラス状炭素製円筒体を得、次いで前記高温熱処理前
    のガラス状炭素製円筒体の外側に真円度矯正型をはめて
    配置し、しかる後、不活性雰囲気中にて前記高温熱処理
    前のガラス状炭素製円筒体を前記真円度矯正型とともに
    1500℃以上の温度で高温熱処理することを特徴とす
    るガラス状炭素製円筒体の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記真円度矯正型が黒鉛からなるもので
    あることを特徴とする請求項1記載のガラス状炭素製円
    筒体の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100755575B1 (ko) 2004-03-24 2007-09-06 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 유리상 탄소제 이형 성형체, 그의 제조 방법 및 유리상 탄소제 성형체에의 연결 부재의 결합 구조
CN117433291A (zh) * 2023-06-07 2024-01-23 宿迁项王机械设备有限公司 一种氮气循环呋喃树脂制玻璃碳裂解炉装置

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