JP2003234292A - 低蒸気圧プロセス化学物質の貯蔵及び送給装置と方法 - Google Patents

低蒸気圧プロセス化学物質の貯蔵及び送給装置と方法

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カステネダ マルティネス マーティン
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アンドリュー ステイドル トーマス
Gil Vivanco
ビバンコ ギル
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高純度化学物質を必要とする電子工業その他
の分野におけるプロセス化学物質の貯蔵及び送給のため
の装置と方法を提供すること。 【解決手段】 a)プロセス化学物質を貯蔵するための
バルク容器12、b)プロセス化学物質を送給するため
のプロセス容器14、c)バルク容器12からプロセス
容器14へプロセス化学物質を送給するための第1のマ
ニホールド、d)所定量の溶剤が入る溶剤容器16、及
びe)プロセス容器14からプロセス化学物質を送給す
るための第2のマニホールド、を含む装置とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度化学物質の
送給を必要とする電子工業その他の応用分野におけるプ
ロセス化学物質の送給という分野に関する。詳しくは、
本発明は、プロセス化学物質の送給配管、容器、及び関
連装置のクリーニングのための装置と方法に関し、特に
そのようなプロセス化学物質送給配管におけるプロセス
化学物質又はプロセス化学物質容器の交換の際のクリー
ニングのための装置と方法に関する。
【0002】
【従来の技術】プロセス化学物質送給配管では、真空排
気及び気体パージを用いて送給ラインから残留化学物質
を除去する。真空吸引と不活性気体によるパージによっ
て、高揮発性の化学物質は速やかに除去できるが、これ
は低揮発性の化学物質に対しては効果的でない。毒性が
強い化学物質を吸引するときには安全性が問題になる。
【0003】残留化学物質を除去するために溶剤を利用
することは新しいことではない。いろいろな特許文献で
溶剤によるシステムのクリーニングが試みられており、
それらの特許文献は以下で具体的に参照することによっ
てその全体が本明細書に組み込まれる。
【0004】米国特許第5045117号明細書は、印
刷配線アセンブリを溶剤と真空の作用によってクリーニ
ングする方法及び装置を記載している。
【0005】米国特許第5115576号明細書は、イ
ソプロピルアルコール溶剤を用いて半導体ウエハをクリ
ーニングする方法及び装置を開示している。
【0006】溶剤を用いるクリーニングに関する他の特
許文献としては、米国特許第4357175号、米国特
許第4832753号、米国特許第4865061号、
米国特許第4871416号、米国特許第505113
5号、米国特許第5106404号、米国特許第510
8582号、米国特許第5240507号、米国特許第
5304253号、米国特許第5339844号、米国
特許第5425183号、米国特許第5469876
号、米国特許第5509431号、米国特許第5538
025号、米国特許第5562883号各明細書、及び
特開平8−115886号公報が挙げられる。
【0007】本発明と同じ技術分野には、その他に従来
技術に関するいろいろな米国特許明細書があり、それら
は以下で具体的に参照することによってその全体が本明
細書に組み込まれる。米国特許第5472119号明細
書(1995年12月5日発行、複数の容器から流体を
分配するアセンブリ)。米国特許第5398846号明
細書(1995年3月21日発行、複数の流体を同時に
分配するためのアセンブリ)。米国特許第529776
7号明細書(1994年3月29日発行、複数容器ホル
ダー)。米国特許第4570799号明細書(1986
年2月18日発行、複数容器パッケージ)。米国特許第
3958720号明細書(1976年5月25日発行、
調整可能な複数容器分配装置)。米国特許第55573
81号明細書(1996年9月17日発行、複数容器を
有する現像剤供給装置)。米国特許第5573132号
明細書(1996年11月12日発行、分配容器)。米
国特許第5409141号明細書(1995年4月25
日、二成分混合送給システム)。米国特許第55650
70号明細書(1996年10月15日、溶剤蒸気吸引
方法と溶剤回収装置)。米国特許第4537660号明
細書(1985年8月27日発行、蒸気発生及び回収装
置)。米国特許第5051135号明細書(1991年
9月24日発行、環境への溶剤蒸気の放出を防止しなが
ら溶剤を使用するクリーニング方法)。米国特許第59
64230号と第6138691号明細書は、両方と
も、プロセス化学物質の容器の上のデッドスペースに溶
剤を供給する特別な同軸デバイスを用いる溶剤パージ技
術を記載している。国際公開第99/64780号パン
フレットは、溶剤、気体、及びハード及びベンチュリ真
空を含む3つの別々なパージ源を用いる溶剤パージ化学
物質送給システムを記載している。
【0008】
【特許文献1】米国特許第5045117号明細書
【特許文献2】米国特許第5115576号明細書
【特許文献3】米国特許第4357175号明細書
【特許文献4】米国特許第4832753号明細書
【特許文献5】米国特許第4865061号明細書
【特許文献6】米国特許第4871416号明細書
【特許文献7】米国特許第5051135号明細書
【特許文献8】米国特許第5106404号明細書
【特許文献9】米国特許第5108582号明細書
【特許文献10】米国特許第5240507号明細書
【特許文献11】米国特許第5304253号明細書
【特許文献12】米国特許第5339844号明細書
【特許文献13】米国特許第5425183号明細書
【特許文献14】米国特許第5469876号明細書
【特許文献15】米国特許第5509431号明細書
【特許文献16】米国特許第5538025号明細書
【特許文献17】米国特許第5562883号明細書
【特許文献18】特開平8−115886号公報
【特許文献19】米国特許第5472119号明細書
【特許文献20】米国特許第5398846号明細書
【特許文献21】米国特許第5297767号明細書
【特許文献22】米国特許第4570799号明細書
【特許文献23】米国特許第3958720号明細書
【特許文献24】米国特許第5557381号明細書
【特許文献25】米国特許第5573132号明細書
【特許文献26】米国特許第5409141号明細書
【特許文献27】米国特許第5565070号明細書
【特許文献28】米国特許第4537660号明細書
【特許文献29】米国特許第5051135号明細書
【特許文献30】米国特許第5964230号明細書
【特許文献31】米国特許第6138691号明細書
【特許文献32】国際公開第99/64780号パンフ
レット
【0009】
【発明が解決しようとする課題】内部配管の溶剤パージ
を含む現在のシステムは、広範囲にわたる流動配管部分
を溶剤によってパージするように設計され、相当な量の
溶剤が必要となる。さらに、それらのシステムにおける
弁は、クリーニングが必要な形状寸法を最小にするよう
に設計されていない。先行技術におけるこれらのシステ
ムは、大量の溶剤と、長いクリーニング時間、そして複
雑な操作を必要とする。以下で記述される本発明は、溶
剤パージが必要な流動配管を最小にし、デッドスペース
及び複雑な流路を最小にする弁の幾何形状を提供し、同
時に溶剤の供給と回収が完備された自動操作をもたらす
ことによって、先行技術における上記の問題や欠点を克
服する。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、低蒸気圧のプ
ロセス化学物質を貯蔵し、半導体製造のためのプロセス
ツール(process tool)へ送給する装置であって、 a)低蒸気圧プロセス化学物質を貯蔵するバルク容器、 b)低蒸気圧プロセス化学物質をプロセスツールへ送給
するためのプロセス容器、 c)第1のマニホールドであって、このマニホールドの
バルク容器から切り離すことができる部分に弁座側が向
くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を通してバル
ク容器からプロセス容器に低蒸気圧プロセス化学物質を
再供給するための第1のマニホールド、 d)低蒸気圧プロセス化学物質のための所定量の溶剤を
収容し第1のマニホールドと流体が流動するよう接続さ
れた溶剤容器、 e)第2のマニホールドであって、このマニホールドの
第1のマニホールドから切り離すことができる部分に弁
座側が向くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を通
してプロセス容器からプロセスツールに低蒸気圧プロセ
ス化学物質を送給するための第2のマニホールド、 f)真空源、 g)加圧された不活性気体の供給源、 h)バルク容器から及びプロセス容器からのプロセス化
学物質の流れ及び溶剤容器からの溶剤の流れを制御し、
且つ、マニホールドのクリーニングのため真空、不活性
気体及び溶剤の一連の適用によるクリーニングサイクル
を通して第1及び第2のマニホールドをサイクル操作す
るための制御装置、を含む装置である。
【0011】本発明はまた、低蒸気圧のプロセス化学物
質を貯蔵して半導体製造のためのプロセス手段に送給す
る方法であって、 a)所定量の低蒸気圧プロセス化学物質をバルク容器に
用意すること、 b)第1のマニホールドであってこのマニホールドのバ
ルク容器から切り離すことができる部分に弁座側が向く
ようにされた一つ以上のダイアフラム弁を有する第1の
マニホールドを通し、バルク容器からプロセス容器へ低
蒸気圧プロセス化学物質を定期的に送給すること、 c)第2のマニホールドであってこのマニホールドのプ
ロセス容器から切り離すことができる部分に弁座側が向
くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を有する第2
のマニホールドを通し、プロセス容器からプロセスツー
ルへ低蒸気圧プロセス化学物質を定期的に送給するこ
と、 d)低蒸気圧プロセス化学物質のための所定量の溶剤を
溶剤容器に用意すること、 e)第1又は第2のマニホールドに低蒸気圧プロセス化
学物質が送給されていないときに第1又は第2のマニホ
ールドに定期的に溶剤を送給してそのマニホールドから
低蒸気圧プロセス化学物質を除去し、それを溶剤回収容
器に保管すること、を含む方法である。
【0012】本発明は、溶剤をプロセスツールへ及び工
場内プロセス化学物質配管へ送給するのに使用すること
もできる。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明は、半導体製造のために設
計されたプロセスツールへ一つ以上の液体前駆化学物質
を提供し、その前駆物質を重要な配管区域から容易且つ
効率的に一掃して送給システムにおけるプロセス容器、
アンプル、脱気装置、弁及びその他の関連構成機器を速
やかに交換できるようにすることを意図している。この
交換は、定期的な予防的保守ルーチンの結果として必要
なこともあり、特定の構成機器の故障やその他のシステ
ム変更又は改良のために必要になることもある。装置
は、用途に応じて1リットルから200リットル以上ま
での範囲にわたることができる化学物質のバルク容器を
収容するキャビネットからなる。このキャビネットは、
いくつかの手段によって一緒に結合された1つ又は複数
の容器を含むことができる。
【0014】一つの態様においては、複数の容器を用い
て一つの容器から次の容器へと連鎖的に送給することが
できる。別の態様では、容器は、一方が他方のバックア
ップとなるように並列に結合してもよい。別の態様で
は、キャビネットには一つの容器しかなくてよく、別の
アンプル又は別の中間貯蔵キャビネット及びシステムが
再充填システムと化学物質を使用するプロセスツールと
の間に配置されていてもよい。再充填システムをプロセ
スツール又は貯蔵容器に接続する配管は、それ自身が溶
剤でパージされるように設計されたマニホールドによっ
て接続される。
【0015】再充填システムは、使用する化学前駆物質
に適した溶剤を供給する一連の配管マニホールド及び容
器、ならびに後で処分するために使用済みの溶剤をため
るための収集容器を、キャビネットと一体化した形で、
又は別のキャビネットの中に含む。溶剤容器は、容積が
数百ミリリットルというものから200リットル以上の
ものまで、ほぼどんなサイズのものでもよく、他方、回
収容器は一回の作業で使用される溶剤を回収できるサイ
ズが必要である。一回の作業は、前駆物質タンクの交換
と定義され、それに伴って継ぎ手をクリーニングするた
めに少量の化学物質しか必要でないこともあり、配給マ
ニホールド全体のクリーニングと定義され、それに伴っ
て、配管の長さや分配箇所の数によるが、数リットル以
上という量が必要になることもある。
【0016】このシステムの全体としての意義は、容器
の交換に伴う運転停止や供給の中断なしに出口圧力を一
定に安定させ化学前駆物質の流れを一定にすることであ
る。溶剤によるパージを用いることによって化学物質の
交換に要する時間が、日/時のオーダーからそれぞれ時
/分のオーダーに短縮され、耐用性能が大きく向上し、
交換を実行するのに必要な労働時間が短縮される。
【0017】溶剤によるパージを用いる最大の利点は、
非常に低揮発性の物質、例えばテトラジメチルアミノチ
タン(TDMAT)、テトラジエチルアミノチタン(T
DEAT)、タンタルペンタエトキシド(TAET
O)、TiCl4、銅パーフルオロアセチルアセトネー
ト−トリメチルビニルシラン及び関連した金属有機銅、
チタン、又はタンタル化合物、などの残留物を抽出でき
る能力に由来する。他の物質、例えば、バリウム、スト
ロンチウム、チタン酸塩混合物(BST)及びPZLT
前駆物質、ならびに低k誘電体前駆物質、も挙げられ、
このタイプのプロセスに適合する。しかし、もっと揮発
性が高い物質、例えば、テトラエチルオルトシリケート
(TEOS)、トリメチルホスファイト(TMPI)、
トリメチルホスフェート(TMPO)、トリメチルボレ
ート(TMB)、トリエチルボレート(TEB)、テト
ラメチルシクロテトラシロキサン(TOMCATS)、
及びその他のケイ素及び二酸化ケイ素前駆物質ならびに
それらのドーパント、の速やかな効率的な除去も可能で
ある。
【0018】他の方法よりも溶剤パージを選択するのに
用いられる重要な要素をいくつかあげると、酸素又は水
分に敏感な前駆物質、きわめて毒性が強く確実にある定
められた曝露限界以下に除去しなければならない前駆物
質、室温での真空パージでは除去できない低揮発性前駆
物質、凝固点が高く真空パージによる蒸発冷却で凝固し
てしまう前駆物質、粘度が高く管に付着したり他の方法
では除去できない液だまりを形成する前駆物質、管を空
気にさらす前に完全に除去しなければならないきわめて
引火しやすく発火しやすい前駆物質、などがある。
【0019】このようなシステムで用いることができる
溶剤は、前駆物質と相溶性である物質の群から選択され
る。それらには、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタン及びノナンなどの炭化水素溶剤や、エタノ
ール、メタノール、イソプロパノールなどのアルコール
や、パーフルオロヘキサン及びパーフルオロヘプタンな
どのパーフルオロカーボンや、ミネラルスピリットや、
化学物質として適当と判断されるその他の極性及び非極
性溶剤、などが含まれる。超臨界クリーナーとしての液
体CO2の使用、ならびに固体CO2の使用も、このシス
テムに容易に組み込むことができる。溶剤の選択では、
一般に、高純度溶剤(>98%、好ましくは>99.9
%)であって、一般に無水かつ酸素を含まないものが要
求される。結合が十分に強く前駆物質を酸化する可能性
がない場合は、溶剤分子は酸素を含んでいてもよいが、
酸素を含まない分子の方が一般に好ましい。必要な場
合、溶剤及び/又は溶剤の異性体の混合物も許容され、
それはまた場合によって、ある種の前駆物質及び一群の
前駆物質で必要とされる。
【0020】可能な最良の溶剤は次の特徴を備えている
ものである。 1.前駆物質の溶剤への溶解度が高く、本質的に層を形
成しない。 2.前駆物質が溶剤に速やかに溶解する。 3.EPA規則に従って非毒性である、すなわち、 非引火性、非毒性、非反応性、非腐食性、不認可溶剤の
リストにのっていないこと。 4.地球温暖化の可能性が高い、又はオゾンを枯渇させ
る可能性が高い、などの環境的な副作用がないこと。 5.真空下で速やかに蒸発する。 6.管の表面への表面吸着が少ない。 7.低コスト。 8.高純度。 9.前駆物質と反応しない。
【0021】このような再充填システムを建造する材料
は、問題の前駆物質に大きく依存する。材料は、腐食あ
るいは前駆物質や溶剤との反応を防止するため化学的に
適合し、用いる圧力や真空の力を十分に支えるだけ強
く、用いる化合物によるが一般に0.13Pa(1mT
orr)から67Pa(500mTorr)までの真空
を保持できるような漏れに対する気密性があるものでな
ければならない。
【0022】建造材料には次のものを含めることができ
るが、建造材料はそれだけに限定されない。 A.金属、例えば、電解研磨ステンレス鋼又は非電解研
磨ステンレス鋼、銅、ハステロイ(Hasteloy、商品
名)、エルジロイ(Elgiloy)、ニッケル、ポリシリオ
ン、チタン、その他の金属又は合金で半導体前駆物質及
び溶剤に適合するもの。 B.プラスチック、例えば、ポリテトラフルオロエチレ
ン(PTFE)又はPFA又はその他のテフロン(商
標)配合物、ポリエチレン、ポリプロピレン、HDP
E、及び半導体前駆物質及び溶剤に適合するその他の材
料や、封止材料、例えば商標名Ves Pel、商標名KyNar、
商標名Kalrez、商標名Chemrez及び商標名Vitarなどの封
止材、ポリマー及びエラストマー。 C.セラミック材料又はガラス、例えば、溶融石英、ホ
ウケイ酸ガラス、純ガラス、窒化ホウ素、炭化ケイ素、
及び関連セラミック又はガラス材料。 D.ライニングした材料又は複合材料、例えば、カーボ
ンファイバー又はテフロン(商標)をライニングした材
料、カーボンファイバー/樹脂材料、及び高純度前駆物
質及び溶剤に適合する他の同様な材料。
【0023】これらの再充填システムでは弁が用いら
れ、それについて以下で詳しく検討する。各弁の動作に
は技術的な違いがあるが、一般にこれらの用途に用いら
れる弁には2つの主なタイプ、すなわち手動と自動、と
いう2つのタイプがあるということに注意されたい。
【0024】手動弁は、ハンドルがあって、人がハンド
ルを回したり上げ下げして弁を開くことができる。手動
弁の操作シーケンスは、手順書を読む運転員によって、
又は制御システムからの指示によって完全に制御でき
る。手動弁は、輸送プロセスにおける安全性を最大限に
確保するために輸送可能な容器で用いられることがあ
る。
【0025】自動弁は、一般に手動弁と同じように濡ら
される構成要素からなるが、コンピュータやその他の電
子コントローラ又はシーケンサによって制御できるアク
チュエータを備えている。作動の手段としては、電気的
手段、空気又は液体のような流体をアクチュエータに導
くのに電気的に作動するパイロット弁を必要とする空気
圧式又は油圧式の手段、サーボ駆動又はステッパモータ
駆動の手段、などがある。同等の他の技術が利用可能で
あり、文献に詳しく記載されている。MEM(マイクロ
電子機械的)弁装置を用いて同じ機能を果たすこともで
きる。
【0026】以下の中心的な検討では、弁座に関する弁
の向き、そしてまた弁に設置されるアクチュエータの数
が焦点になる。
【0027】一般に再充填システムはキャビネットから
なり、そこに一つ又は複数の前駆物質容器が配置され
る。これらの容器は、管と継ぎ手からなる一連の配管マ
ニホールド、弁、逆止弁、圧力検出制御装置、局所分配
マニホールド、脱気装置、アンプル及びその他の中間貯
蔵タンク、によってプロセスツールへ一緒に接続するこ
とができる。これらは普通、電子コントローラによって
制御され、それが弁を監視し、特に、要求される機能に
応じて弁のシーケンスを操作する。一般にこれは、半導
体製造用途で使用される再充填システムの設計に関する
文献に詳細に記載されている。
【0028】キャビネットは、他の構成機器を収容する
エンクロージャであり、この態様ではスチール製のエン
クロージャである。キャビネットは、アルミニウム製又
は産業環境に適当なその他の材料で作られたものであっ
てもよい。キャビネットは、化学物質の容器、マニホー
ルド、及び据え付けられた他の機器の重量を支えるのに
十分機械的に強固なものである。本発明の態様では、交
換可能な主容器がキャビネットの底部に位置し、前駆化
学物質の「バルク」タンクが取り出し易くなっている。
二次的な「プロセス」タンクはこの主タンクの上方にあ
るプラットホーム上に置かれる。もっと水平的な構成形
態も利用できるし、先行技術で報告されているというこ
とに注目されたい。タンクを上下に配置するやり方は、
システムに必要な床スペースを最小にするために選ばれ
るものである。
【0029】100〜200リットルの化学物質を供給
する大きな再充填システムの場合、ずっと大きなキャビ
ネットを使用することが必要になる。このような場合、
二次的な容器を第1の容器のレベルより高いレベルにせ
ずにキャビネット内で同じような高さに配置するか、又
は二次的なキャビネットを使用して大量の移送を容易に
する。
【0030】キャビネットはスクラバーシステム(これ
は通常工場施設に組み込まれている)に排気して、プロ
セス化学物質又は溶剤が流出又は漏出した場合に望まし
くない蒸気の放出を防止する必要があり、また大規模な
流出という事態においても化学物質容器の内容物を捕集
できる二次的収容設備を含んでいる。常時作動している
ことを確認するため、排気の流量及び/又は排気の圧力
が監視される。
【0031】キャビネットの壁は、キャビネットの内側
又は外側での火災の影響を制限するように設計される。
キャビネット内に火災感知手段及び消火手段を設けるこ
とができる。キャビネットはまた、適当な構造物にボル
ト結合されれば強い地震に十分耐えられるほど堅固であ
るべきである。本発明のキャビネットは、地震用固定箇
所、消火器、及び施設排気システムを設置できるインタ
ーフェースを含んでいる。
【0032】システムを運転する電子機器は、主キャビ
ネット内に作り込むこともできるし、別のエンクロージ
ャ内に設置して主システムの構成機器と特定のセットア
ップの必要に応じてケーブルや管によって接続すること
もできる。本発明の態様では、電子機器を収めるエンク
ロージャが主キャビネットの上に設置されて主キャビネ
ットにフィーダを通して接続される。従来のシステムで
も、電子機器は主キャビネットの化学的に隔離された区
域に配置していた。
【0033】電子制御システムは、一般に、マイクロコ
ントローラ、マイクロプロセッサ、PLC(プログラマ
ブル論理コントローラ)、又は、システムのシーケンス
制御、アラーム監視、他の再充填モジュール及び主処理
ツールとの通信という機能を実施する別のタイプのコン
ピュータ、からなる。この通信は、漂遊干渉(strayint
erference)が問題を生ずるのを防止するために光学的
に隔離された一連の入力及び出力リレーの形を一般にと
る、「直接ディジタル制御」を使用して行うことができ
る。この通信はまた、シリアルインタフェース、例えば
RS−232リンク、IEEE485、Modbus、
DeviceNet、などを用いて行ってもよく、コン
ピュータネットワークインタフェース、例えばEthe
rnet、又は無線プロトコルを使用して行ってもよ
い。
【0034】オペレータインターフェースは、最終ユー
ザーのニーズに応じて任意に、機能を操作し、動作を開
始し、状態を監視し、アラームなどの事態に関する過去
のデータを提供する、表示画面及び付随するキーパッド
からなる。別のオプションとして、カラーでもよくモノ
クロでもよいタッチスクリーンインターフェースもあ
り、これは費用はもっとかかるにしても、同様な機能で
あるがもっと直観的である。タッチスクリーンディスプ
レーはまた、オペレータにシステムの「マップ」を示す
能力もあり、局所的なモジュールや遠隔モジュールにつ
いてのシステム動作、ネットワークの任意の箇所におけ
るアラームの状態、その他のソフトウエアで呼び出され
た関連のあるタスク、などが表示される。ローカルオペ
レータインターフェースは音声状況表示を利用すること
ができ、また音声命令を受けてプロセスを開始すること
もできる。遠隔オペレータインターフェース又は人間−
機械インタフェースを設置することもできる。
【0035】電子機器の区域を不活性気体でパージする
ことができ、すなわち、National Fire Protection Ass
ociation (NFPA)基準によって必要とされる「Zパ
ージ」を行うことができる。これは、(NFPA規程で
定められるように)電子機器ボックス又は区域に、0.
1インチ(2.54mm)水柱を超える圧力で窒素又は
その他の不活性気体を流す入口配管を必要とする。Zパ
ージするときには、引火性の前駆物質蒸気がエンクロー
ジャの中に入るのを防止するためにエンクロージャ自体
を十分に封止してこの内部圧力を維持するようにしなけ
ればならない。最後に、エンクロージャを圧力スイッチ
又はその他の計器を用いて監視して電子機器内部の圧力
がこの最小圧力よりも低くならないようにしてもよい。
この圧力監視装置をシステム全体の電源と連動させて、
不活性気体の圧力が下がりすぎたときに警報を発する及
び/又はシステムを停止させるようにする。
【0036】本発明ではまた、やはり設置面積を最小に
するように、キャビネットの上の予め定められた拡張ス
ペースに小さな真空ポンプ、キャビネット温度制御シス
テム、その他の機器を設置してもよい。
【0037】キャビネットにはアクセスするための、好
ましくは許可なしに入るのを防止するためにラッチとイ
ンターロックにつながれる、ドアが設けられる。システ
ムには一つ又は複数のドアを設けることができる。本発
明の一つの態様では、ドアは上下に配置され、それら
は、下方の主ドアだけが何もなしで開くことができ、上
方のドアを開くには鍵又は用具が必要になるように相互
に連結される。上方のドアを開くことが必要になるの
は、重要な保守のときだけとすべきである。上方のドア
はまた、キャビネット内の排気の量や場所を管理し、容
器の交換のときに間違いが発生した場合の安全を最大に
する役目をする。ドアのインターロックは運転員や中央
制御ネットワークがドアが開いていると判定できるメカ
ニズムを提供する。これらのインターロックは、地域の
行政機関が定めている場合、又は最終ユーザーの運転員
が希望する場合に、警報、EMO停止、及び人命安全警
報、などの機能を提供するように任意に選択可能であ
る。
【0038】本発明では、キャビネット全体を加熱し
て、凝固点が室温に近い物質が固化したりドロドロにな
ったりするのを防止してもよい。ヒーターはキャビネッ
トのドアに配置し、適当なNFPA/OSHA認可のケ
ーブル設備によってスパーク源が存在しないようにす
る。ドア上にヒーターを配置することには、システムを
壁にくっつけて、又は互いにくっつけて設置できる可能
性を損なうことなくオプションとしてヒーターを設置す
るのを可能にするという利点、キャビネット内の空気の
流れに悪影響を及ぼすことなく排気の流れを利用して加
熱のための空気を引き込むのを可能にするという利点、
必要な場合加熱装置を現場で容易に、単にドアアセンブ
リを交換するだけで設置できるようにするという利点、
ファンなど可動部品を追加せずに加熱及び温度制御を可
能にするという利点がある。完全かつ比較的一様な加熱
となるようにするために、キャビネットの壁は、断熱材
でライニングしてもよく、この断熱材は耐火性及び適当
なRファクタ特性を有する自己接着性の発泡体でよい。
キャビネット内の一つ又は複数の点で温度の検知が行わ
れるが、最も重要な点の一つは最終分配マニホールドで
ある。ここは熱源から最も遠く、排気部に最も近い場所
だからである。したがってここは最も冷えている。熱
は、伝熱ヒータープレート、ヒートジャケット、又はヒ
ートテープなどの熱伝導によって発生させてもよい。
【0039】このテーマに関する一つのバリエーション
は、個々の配管を巻回ヒーターと断熱材によって直接加
熱することである。これには温度制御が向上するという
利点があるが、コストが増すのでほかに比べて魅力がな
いかもしれない。加熱と温度制御の方法の選択は、特定
の用途とプロセス自体の熱の使用量に主に依存する。こ
のタイプの加熱が、出口マニホールドの補助加熱を行う
ために必要になることがある。
【0040】設計されたキャビネットは、キャビネット
の上部から出てゆく配管や排気管を含み、やはり床スペ
ースを最小にするように、キャビネットを横に並べて配
置したり、壁に当接させたりするのを可能にする。
【0041】液体の前駆化学物質はバルク容器で供給さ
れる。その大きさは数リットルから200リットル以上
にまでわたる。容器の建造材料は、普通はステンレス鋼
であるが、前駆物質と材料との反応性によっては他の材
料で作ることもできる。容器は、TEOS、TDMA
T、TDEAT、TAETO等及びその他の前駆物質を
99.999%以上の純度で、金属不純物の量が1乃至
10ppbより低い状態で送給できるように、純度に関
して最高の基準に合致するように設計される。先に掲げ
た全ての材料を容器材料として考えることができる。容
器はまた、一つ又は複数の弁、ポート(出入口)、及び
センサを含み、以下で説明するように高純度の化学物質
へのアクセスを可能にする。
【0042】各容器は、レベル感知システムを含み、そ
れは容器内に配置してもよく、このことは本発明の超音
波レベルセンサについても言え、もっと旧式のフロート
(浮き)プローブについても言える。その他のレベル感
知方法としては、熱によるレベル感知、差圧、不連続式
及び連続式の両方の超音波レベル感知、容量式、光学
式、マイクロ波インパルスレーダーレベル感知法、など
がある。ほとんどの内部式のレベル感知システムは容器
に余分な貫通部が必要であるという欠点があり、且つフ
ロートプローブの場合は、可動部分があってそれがさら
に、きわめて高純度の前駆化学物質に粒状物質を混入さ
せるということが示されている。
【0043】レベルセンサは容器の外側に配設すること
もできる。このタイプのレベルセンサとしては、超音波
式、重量計/ロードセル、熱式、X線/放射線、及び類
似の方式のものがある。これらの方式は、測定の精度は
完全に制御可能とは言えないが、容器内部に貫通する必
要がないという利点がある。
【0044】超音波による中味のないことの感知は液体
送給ラインに取り付けられたクランプ式の超音波センサ
を用いて行うことができ、再充填システムはそれによっ
て、化学物質が交換可能なバルクタンクにもはや残って
いない時を正確に測定するのを可能にし、最終ユーザー
顧客が非常に高価な前駆物質を全部使い切ることを可能
にする。
【0045】各容器はまた、化学物質を内部から移動さ
せる手段を含む。これは浸漬管から構成することがで
き、これは普通ステンレス鋼などの不活性材料から作ら
れるが、他の金属、例えば銅(銅前駆物質の場合)、チ
タン、ニッケル、Elgiloy、Hasteloy、その他同様な金
属材料や、非金属材料、例えば炭化ケイ素、窒化ホウ
素、ガラス、溶融石英などや、あるいはプラスチック、
例えばPTFE又はPFAテフロン(「テフロン」は商
標)、HDPEポリプロピレン及び他の関連材料、から
作られることもある。1980年代後半から用いられて
いる最も普通のタイプは、容器の内面に溶接し又は容器
壁を貫通する延長パイプに溶接して固定した浸漬管を用
いるものであり、どちらの場合も浸漬管は出口弁に接続
された管まで達する。この出口弁はシステムの他の部分
への前駆化学物質の流れを制御するものであり、先に述
べたように手動又は自動で動作することができる。
【0046】この原理での一つのバリエーションは脱着
可能な浸漬管である。これは、漏れがないように封止し
かつ容易に取り外してクリーニングと修理ができるよう
にVCR又はUPG継ぎ手などの連結部を通して容器に
取り付けられる。普通、脱着可能な浸漬管は容器の外側
に溶接されたスリーブを通して挿入され、継ぎ手もこの
スリーブに取り付けられる。浸漬管はスリーブと組にな
る適当な継ぎ手を含む。
【0047】どちらの場合も、浸漬管はレベル感知の最
も低い点よりも下の点で終端するようにして高価なプロ
セス前駆物質の浪費を防止するようにしなければならな
い。この長さが確立されたのは1980年代半ばであ
り、それ以後ずっと浸漬管の最もポピュラーな長さであ
り続けている。ほとんどの容器設計では、容器の底部
は、ウエルを設けるか、半球形の底部を用いるか、設計
された浸漬管の場所に主に依存する非対称な底部を用い
るかして、化学物質が容器の最低点へ流れやすいような
形にされる。
【0048】浸漬管は全ての場合に必要というわけでは
ない。容器によっては底部に供給口を設けて、容器の底
部のウエルから全ての化学物質の完全な取出しが可能に
なるようにしている。この底部の供給口は容器内部への
貫通部であって、タンクからの液体の流れを制御するた
めに使われる適当な継ぎ手と弁(手動又は自動)ととも
に溶接され又は所定の位置に固定された小さな管からな
る。この構成形態はまた、通常は前駆物質で濡れる浸漬
管の表面を取り去ることにより容器内部のクリーニング
を容易にする。特に水と反応する前駆物質を考えると、
浸漬管に付着する水分は粒状物質を発生させ化学物質の
汚染を生ずる可能性があるので、これは重要である。
【0049】容器はまた、不活性気体が容器に流れ込む
ための別の貫通部を含む。この種の再充填システムでは
ほとんどの場合、化学物質は少なくとも最初は容器の入
口側と出口側の間の圧力差によって流れる。その後は、
時によりポンプ又はその他の手段を使用して化学物質を
必要なところに送給することができる。この貫通部は、
通常、容器の上部に溶接された小さな管の形をとり、こ
れはさらに容器内への不活性気体の流入を制御する弁
(手動又は自動)に取り付けられる。不活性気体の貫通
配管の流れの方向は決まっておらず、複数の機能に利用
することができ、例えば、容器内部の過剰圧力の排出、
あるいは別の容器からの再充填に利用することができる
が、ただしその機能のために第三のポートが追加される
ことも多い。不活性気体ラインは容器内部のバッフルに
取り付けて、それによってプロセス化学物質のはねが不
活性気体送給システムや排気作業中の排気システムに入
り込むのを防止することもできる。このようなバッフル
は、直角チューブ、「T」継ぎ手、スクリーン/メッシ
ュアセンブリ、又はフィルタ、例えば金属、セラミック
又はプラスチックフィルタ、であってよく、どれも市販
されているものからなることができる。普通、液面より
も上のスペースはヘッドスペースと呼ばれるので、この
ポートも通常、ヘッドスペースポートと呼ばれる。
【0050】多くの容器はまた、第三のポート、通常浸
漬管を含まず、他の2つのポートの機能を妨げることな
く容器を外部源から充填することを可能にする第三のポ
ートを含む。言い換えると、この第三のポートを用いれ
ば、適当な配管によって、化学物質を下流の用途に使用
するために引き出しながら、同時に容器を充填して運転
停止時間を節約するのを可能にすることができる。これ
はまた容器の上部から延びるパイプに取り付けられた弁
も含む。たいていの場合、不活性気体による配管のパー
ジを容易にするために浸漬管は設けられないが、198
0年代の後半にまでさかのぼるいくつかの設計では、こ
れらのポートにも浸漬管が設けられて容器から液体前駆
物質の全てを元の供給源容器又は他の場所に取出すこと
ができるようにしている。この第三の貫通部を有する容
器はこのポートを過剰圧力を逃がすのに利用することも
できるということ、そしてこれはよく見られる特徴であ
るということに注目されたい。場合によっては、このポ
ートには「逆止弁」スタイルの圧力逃がし弁が設けられ
る。これらは、圧力を逃がしそしてスナップバックして
閉じるので再利用可能な装置であると考えられる。場合
によっては、一回限りで使用される破裂ディスク装置が
用いられることもあるが、これは圧力を逃がしたあとで
大気気体が容器に入ってくることを許すという欠点があ
り、空気と反応する種類の前駆物質の場合には間違いな
く最良の装置ではない。容器によっては、減圧ポートを
他の三つのポートから離して設け、容器に第四の貫通部
を設けることに注目されたい。
【0051】いろいろな用途で、浸漬管とヘッドスペー
スポートの相対位置は交替することがあることに注目さ
れたい。直接液体注入(DLI)プロセスの場合、又は
液体化学物質を一方の容器から他方の容器に移し換える
場合、不活性気体を容器のヘッドスペースに供給し、液
体を浸漬管を通して取出す。しかし、純粋な液体化学物
質ではなく、希釈された化学物質蒸気を用いる用途で
は、浸漬管を不活性気体の供給源に取り付けて、不活性
気体が液体中を泡になって通過できるようにして、それ
を化学物質の蒸気で飽和させ、次いでそれを容器からプ
ロセスチャンバへと導く。このタイプのプロセスでは、
多くの場合、容器を加熱して蒸気圧を制御し、それによ
り前駆化学物質を送給することが必要になる。また、容
器の下流の配管を温度制御して蒸気又は液体を適切な状
態に維持し、それぞれ凝縮又は凝固することを防ぐこと
も必要なこともある。
【0052】全ての容器は、容器を最初に充填しクリー
ニングする手段を持たなければならない。たいていの場
合、容器は、容器の上部にねじ込まれエラストマー又は
金属のOリング及び/又はガスケットで密閉される大き
なキャップ(又は「栓」)を有する。この栓キャップ
(bung cap)は、多くの場合平らな表面を有し、それ
が、フロート、超音波、差圧、熱式その他の形態の浸漬
可能なレベルセンサを含むレベル感知プローブの設置に
利用される。栓キャップも、10年以上前からこの用途
に利用されてきた。
【0053】「Ampoules」、「Source Containers」、
「Hosts」、その他の商品名によっていろいろな呼び方
をされる特別なカテゴリーの容器がある。それらは、普
通、サイズが100ミリリットルから2又は3リットル
という小さな容器である。それらは本質的に、もっと大
きな容器に見られる全ての特徴を備え、他のどんな特徴
よりもサイズの点で主に区別される。それらは普通、再
充填システムの送給装置で見られるよりも制御された条
件下で少量の化学物質をプロセスツールに送給するのに
使用するためにプロセスツールに取り付けられる。例え
ば、バブリングの実行は普通、凝縮が生じプロセスに変
動が生ずる可能性を最小にするためにプロセスチャンバ
のすぐ近くで行われる。DLIプロセスでは、正確な流
量は圧力によって制限されることがあり、したがって、
入口圧力を厳しく制御することが要求されることがあ
る。しばしば、これらのアンプルは、蒸気圧、粘度、及
び前駆物質の反応性などの変数を維持するために小さな
温度制御装置に入れておかれる。しかし、装置の観点か
らは、「アンプル」用途で用いられる容器はサイズを除
いて本質的に同じである。プロセスアンプルは、IC産
業の最も初期から使用されており、再充填可能なアンプ
ルは1980年代の半ばから使用されている。適当な装
備を施した容器は、「バルク」(又は交換可能な)容
器、「プロセス」(又は固定された、再装填可能な容
器)、及び「アンプル」(小型の固定された、再装填可
能な容器)など、容器に関して定義されたいろいろな用
途のいずれでも使用できる。
【0054】最も単純な容器は、レベルセンサとヘッド
スペース弁のみからなる一揃いである。この応用では、
容器のヘッドスペースは真空に露出しており、プロセス
前駆物質はヘッドスペースへ蒸発してからプロセスチャ
ンバに導かれて使用される。
【0055】上に示した定義とは別の特別な容器の部類
は、「回収(Recovery)」又は「再循環(Recycle)」
容器である。この容器は、使用済みのプロセスクリーニ
ング溶剤及び余分なプロセス前駆物質を捕集し、システ
ムの他の部分を乱すことなくそれを安全にツールから除
去できるようにすることを目的として設計される。その
使用は溶剤パージシステムに特殊化され、最終ユーザー
はそれによって使用済みの化学物質及び溶剤を元の工場
に戻したり、それを浄化装置付きの排気部又は処分のた
めの外部移送容器に送り出したりすることができる。
【0056】回収容器は検討した他の容器と比較したと
きに類を見ないいくつかの特徴を有する。まず第1に、
その内部の物質が使用済みの溶剤と小さな比率の使い残
された前駆物質であるから、これは高純度の容器である
必要がない。この物質はいつの時点でか廃物処理施設に
送られるものであり、内部の物質がさらにウエハの処理
に使用されることはない。次に、この容器は、強度が最
大になるようにではなく、容量が最大になるように設計
される。それは内部圧力が高くなる環境で使用されると
は予想されない。したがって、それは他の容器で最もよ
く用いられる円筒形ではなく直方体の形で製造してもよ
い。容器の能力を最大にするために建造材料は一般にス
テンレス鋼であるが、上で言及した他の材料でも十分で
ある。
【0057】本発明における容器は2つのヘッドスペー
スポートを用い、随意に浸漬管を含んでもよい。標準の
構成では、一つのヘッドスペースポートが配管マニホー
ルドに接続され、そこに溶剤と使用済みの化学物質が入
る。このポートは入口であり、使用済み溶剤と前駆物質
の捕集点として用いられる。第2のポートは、溶剤クリ
ーニングプロセスの間に高まってくる過剰圧力を考慮し
た排気ポートとして用いられる。これらのポートはどち
らも弁を用いてシステムに取り付けられており、それら
は本質的に手動でも自動でもよい。本発明の態様は、両
端締め切り急速切り離し弁(double-ended shut off qu
ick disconnect valve)を用いている。この弁は、容易
にはめ込まれ、はめ込まれると弁が開くように設計され
ている。容器の交換のために配管を切り離すとき、両側
の接合する面でばねで作動する弁が閉じて、化学物質の
有意の漏れを防止する。この操作では標準の手動又は自
動の弁を用いることができるが、これは追加のステップ
ともっと高価な弁を必要とし複雑さとコストを増大させ
るということに注意されたい。この一般的な構成では、
回収容器がトラップとして用いられていることに注目さ
れたい。
【0058】場合によっては、本発明は第三のポートに
浸漬管を含む回収容器を有することができる。この第三
のポートの目的は、使用済みの溶剤と前駆物質を別の廃
物容器に移すことができるようにして、施設が回収容器
を物理的に取外して交換する必要を省くことにある。浸
漬管を排気ポートと一緒に用いて、容器内に不活性気体
の泡を通して揮発性の高い溶剤を蒸発させることもでき
る。ヘッドスペースポートをポンプ又はベンチュリ発生
器などの真空源と一緒に用いて過剰な溶剤を施設内のス
クラバ排気システムへ蒸発させることもできる。
【0059】どちらの場合も、容器はヘッドスペースポ
ートを通して絶えず排気され、過剰圧力が高まることを
防いでいる。これに対する予備のバックアップを容易に
するため別のポートを追加し、ヘッドスペースにそれを
配置し圧力逃がし装置を設けることができる。このポー
トも排気ポートも逆止弁を用いて設置し、排気がシステ
ムへ逆流する可能性を防止すべきである。
【0060】回収容器はレベルセンサを含む。上述した
全てのタイプのレベルセンサをここで用いることができ
る。しかし、回収容器は高純度容器である必要はないの
で、フロートレベルセンサがこの設計には完全に適して
いる。その他のタイプの内部レベルセンサ、例えば、超
音波式、熱式、静電容量式、差圧式など、ならびに外部
レベルセンサ、例えば、ロードセル、外部超音波プロー
ブなども使用できる。
【0061】回収容器は次のようにいくつかの異なる仕
方で利用することができる。a.溶剤と前駆物質残留物
だけを回収し、「危険廃棄物」と考えられるもの、すな
わち、引火性、毒性、腐食性、又は反応性の物質はあと
に残すように使用することができる。b.プロセス溶剤
及び前駆物質を危険がない範囲になるまで希釈するため
に、不活性又は非危険物質、例えば水、又はドデカンも
しくは他の長鎖炭化水素、又はアルコールなどを部分的
に充填することができる。c.過剰な溶剤と前駆物質を
捕集するために、吸収剤、例えば活性炭を部分的に充填
し、やはりそれを安全で危険がないものにすることがで
きる。
【0062】これらのオプションはいずれも最終ユーザ
ー顧客の決定にかかっており、彼らの毒性廃棄物計画及
び地域行政機関の管轄権及び規則に基づいて行われる。
【0063】容器は、一連の弁、圧力変換器、逆止弁、
圧力レギュレータ、その他の構成機器を必要に応じて含
むマニホールドによって、互いに及びプロセスツールに
接続される。これらはバルク(BULK)容器と呼ばれ
る区域に設置される。プロセス(PROCESS)容器
が再充填レベルより低い所定の割合のレベルに下がる
と、システムは、ヘリウムなどの不活性プッシュ気体を
用いて、固定されたプロセス容器へ化学物質をプッシュ
する。充填は、プロセス容器が設定可能な再充填レベル
に達するまで続く。その後、化学物質は別のレギュレー
タによって供給されるプッシュ気体圧力によってプロセ
スツールへ連続的に送給される。
【0064】システムのプロセス圧力は、リモート又は
ローカルオペレータインタフェース(RLOI、LO
I)のセットアップページからプログラムすることがで
きる。いったん設定されると、プロセス容器の出口圧力
はバルク容器が充填モードにあっても交換中であっても
変わらない。
【0065】本発明のキャビネットに、プロセス化学物
質からプッシュ気体を除去するために脱気装置を設置し
てもよい。
【0066】本発明は、全ての重要なパラメータを監視
し大部分の保守機能を自動的に制御するマイクロコンピ
ュータとプログラム可能なオペレーティングシステムに
よって制御される。例えば、SOLVENT PURG
E(溶剤パージ)とLEAKCHECK(漏れチェッ
ク)オペレーションはCHANGE RESERVOI
R(容器交換)オペレーションに組み込まれた自動化さ
れた機能である。この自動化は、一貫性を高め、普通の
システムタスクを実行するのに必要とされる時間と労力
を縮小する。本発明はまた、プロセス容器がプロセスに
用いられている間にバルク容器を交換することを可能に
するので、通常オペレーションのための運転停止時間を
ゼロにする。
【0067】特許を得たSOLVENT PURGE
(溶剤パージ)オペレーションはシーケンスで実行さ
れ、そのシーケンスでは、まず、該当するキャニスター
より上の配管(「ピッグテール(pigtail)」)内のプ
ロセス化学物質が、次の好ましいシーケンスに従って、
容器、回収容器、又は除害システムにプッシュされる。 a.化学物質を回収系へ排出(約20分)。 b.溶剤で洗い流す。 c.溶剤を排出。 d.溶剤で洗い流す。 e.溶剤を排出。 f.溶剤サイクル(溶剤、排出、真空)。 g.サイクルパージ(排出、真空)。
【0068】溶剤注入のスクラビング作用を助け、プロ
セスラインに溶剤を完全に充填するために真空が生成さ
れる。その後、溶剤を取出して回収容器に導き、そして
残留している微量の溶剤を除去するために再び真空を適
用する。使用される溶剤はプロセス化学物質によって異
なってもよい。使用される溶剤の必要条件は、プロセス
化学物質と反応せずにそれを完全に溶解すること、真空
によって短時間で(溶剤によるが、普通1〜5分以内)
完全に蒸発することができること、何も残留物を残さな
いこと、及び回収容器に入れた後の副生物が危険でない
という条件を満たすこと、である。回収容器は、溶剤が
副生物が危険でないというこの条件を満たすようにする
ために希釈剤を含んでいてもよい。この希釈剤は、副生
物の安全性をさらに高めるために、プロセス化学物質と
反応して沈澱を生じてもよい。こうして処理された副生
物は、リサイクリングのために及び/又は使用済みのプ
ロセス化学物質及び/又は溶剤を回収するために、Schu
macher装置に返すことができる。あるいは、この回収さ
れた溶剤は最終ユーザー顧客によって処分されてもよ
い。
【0069】本発明は、通常オペレーションで使用され
るプロセス化学物質の最高純度を保証するようにされ
る。
【0070】システムの主電源は、全ての国で使用され
るために、90〜250VACでオートスイッチ式にさ
れる。
【0071】システムはコンピュータによって制御さ
れ、ソフトウエアのグレードアップと能力の柔軟性が最
大にされる。パスワードによる保護で、許可を受けてい
ない職員は重要なタスクに手を出せないようにされる。
動作モードが表示されて運転を簡単にする。
【0072】緊急手動停止(Emergency Ma
nual Off(EMO))回路は、標準的な赤い緊
急停止スイッチを含み、緊急運転停止を可能にしてい
る。このEMO回路を最終ユーザーの施設内の他のツー
ルに接続して、一つの緊急手動停止時の作動で多数のツ
ールが自動的に運転停止するのを容易にすることができ
る。EMOスイッチはまた、主電源オン/オフスイッチ
の役目もする。
【0073】自動化された容器交換手順が設けられ、ユ
ーザーはそれによって、化学物質を汚染することなく又
はユーザー又は環境に害を与えることなく化学物質容器
を交換できる。
【0074】容器に通じる配管は容器を据え付けるとき
に役立つ柔軟性を有するように設計される。容器の過大
圧力を防止する圧力逃がし装置が内蔵される。
【0075】本発明は、産業の環境/安全規制及び規定
に合致又はそれを超えるようにされている。キャビネッ
トは鋼製であり、流出物を収容して外に出さない設備を
備える。感電又はスパークを生じ得るすべての電源は隔
離され、完全に化学物質キャビネットの外に収容され
る。
【0076】プロセスツールへの連絡手段が設けられ
る。必要な構成の詳細は使用するプロセスツールに大き
く依存する。
【0077】次に、本発明を第1の態様に関して説明す
る。図1は、本発明のキャビネットの一般的な平面図で
あり、キャビネットの内部が見えるように正面ドアを取
り外して示している。キャビネット10は、4つの側
壁、上壁、及び床を有する。キャビネットの正面側壁の
ドアは示されていないし、ドアに取り付けられているプ
ロセス制御カラータッチスクリーンも示されていない。
キャビネットの電子制御装置22はキャビネットの上に
取り付けられ、遠隔式にアクセスして制御することがで
きる。プロセス化学物質バルク容器12がキャビネット
基底部の棚に、好ましくは流体の量を測定できるように
はかりの上に、載置される。プロセス化学物質はバルク
容器12から、キャビネット内の中間の棚に、やはり好
ましくははかりの上に、取り付けられたプロセス容器1
4へ流れる。プロセス容器は、遠隔の半導体製造ツール
に、例えば化学気相成長CVDツールに、連続的に供給
できるようにプロセス化学物質をある最小レベルまで充
填した状態に絶えず保たれるが、バルク容器は、プロセ
ス容器14がまだ要求に応じて十分な化学物質を供給で
きる間に「液のない」状態になって交換することができ
る。バルク容器12からプロセス容器14へ、さらにそ
こから使用される場所へのプロセス化学物質の流れは、
図2に詳しく示されているプロセス配管のマニホールド
20によって管理される。さらに、プロセス配管をクリ
ーニングするための溶剤は、溶剤容器16に収容されて
おり、クリーニングプロセスの際に、例えばバルク容器
12が交換されるとき、又はプロセス容器14の点検サ
ービスが必要なとき、又はプロセス配管を大気に開放す
る必要があるとき、マニホールド20を通過する。プロ
セス配管に残るプロセス化学物質を含む使用済み溶剤は
使用済み溶剤回収容器18に集められる。この容器は、
容量を最大にし、スペース又は設置面積を最小にするた
めに、一般に直方体の容器であることが好ましい。この
システムは、単に真空とキャリアガスを適用するだけで
は、何回も行ってもプロセス配管から除去又はクリーニ
ングすることが難しい低揮発性化学物質の管理と分配を
可能にする。化学物質の分配とプロセス配管のクリーニ
ングについて、図2を参照して以下で更に詳しく説明す
る。
【0078】図2を参照して説明すると、バルク容器1
2に収容されたプロセス化学物質は、弁28、56、5
4、50、レギュレータ66と64、及び加圧不活性キ
ャリアガス源68によって供給される加圧不活性キャリ
アガスの作用によって浸漬管24及び容器の弁26を通
って移動される。プロセス化学物質は超音波液体センサ
32、弁30と34、及び配管36を通って弁40と3
8へ移動し、そこでプロセス化学物質がプロセス容器1
4に補給される。これらの構成機器が第1のマニホール
ドを構成している。
【0079】この補給の後又はその間に、プロセス容器
14に加圧不活性プッシュ気体が弁40と62、レギュ
レータ64及びプッシュ気体源68によって適用され
る。この気体は、キャリアガス又は加圧気体と呼ばれる
こともあるが、プロセス容器14の中のプロセス化学物
質に力を及ぼして、プロセス化学物質が一つの終点又は
複数の終点に、例えばCVD半導体製造ツール又は石英
炉に、送給されるかどうかに応じて、浸漬管166、弁
88、90、92、及び弁142と144を通して分配
する。これらの構成機器が第2のマニホールドを構成し
ている。
【0080】空のバルク容器を充満したバルク容器に取
り替えるなど、バルク容器12の交換が必要になると、
システムはバルク容器の弁26と28でそのプロセス配
管を開かなければならない。その前に、いくつかの理由
により、残留プロセス化学物質をプロセス配管から除去
しなければならない。多くのプロセス化学物質は有毒で
あり、オペレータが曝露されないようにしなければなら
ない。プロセス化学物質のあるものは大気にさらされる
ことに敏感であり、自然発火したり、あるいは大気の成
分と不都合に反応して汚染物質、粒状物質、又は腐食を
生じたりする。これらがプロセス配管を汚染又は閉塞し
たり、運転再開した後にプロセス化学物質に入り込む可
能性がある。したがって、交換のためにプロセス配管を
切ることになる前に配管を十分にクリーニングすること
が重要である。従来は、この産業はプロセス配管を単に
真空と加圧気体のサイクル処理にかけるだけであった。
しかし、上述したような低揮発性の化学物質、例えばT
DMATの場合、そのようなサイクル処理では十分でな
い。したがって、低揮発性のプロセス化学物質の場合、
プロセス配管を大気にさらす前にさらにこのプロセス化
学物質のための溶剤を用いてプロセス配管をクリーニン
グすることが必要であることを本発明者らは見出した。
【0081】本発明では、プロセス配管は最初に、弁3
0、34、158、配管160、弁94、配管140、
弁138、136、134及び132、逆止弁130、
配管128、溶剤回収容器18、逆止弁164、配管1
62、配管74、配管72、弁76、超音波センサ84
及び排気源86、を通して減圧される。その後、プロセ
ス化学物質を取出すために、窒素パージ気体源148に
よってパージ気体が、圧力逃がし弁150、圧力レギュ
レータ146、配管152、弁154と156、弁4
8、46、44、42、及び弁26を経て(プロセス配
管にあるプロセス化学物質をバルク容器12に戻す)、
そしてまた、超音波センサ32、弁30、34、15
8、配管160、弁94、配管140、弁138、13
6、134、132、逆止弁130、配管128、を通
して溶剤回収容器18、逆止弁164、配管162、配
管74、配管72、弁76、超音波センサ84及び排気
源86を通して(ここで容器18はプロセス配管の一部
からのプロセス化学物質を収容するのにも用いられ
る)、適用される。逆止弁78は弁80を通してプロセ
ス容器14を減圧する別のルートを提供する。プロセス
容器14の圧力は、圧力計2によって指示される。
【0082】同様に、減圧と加圧気体によるパージの
後、配管はさらに、弁50、54、56、48、46、
44及び42を通すのを含めて、プッシュ気体源68に
曝露することによるサイクル処理に付される。プッシュ
気体は圧力計52によって監視できる。サイクルと呼ば
れる排気、真空、及びプッシュ気体の適用を何回も行う
ことによって、プロセス配管から残留するプロセス化学
物質を可能な限り除去することができる。しかし、プロ
セス化学物質を許容できるレベルまで許容できる時間内
に除去するためには、低揮発性のプロセス化学物質のた
めの溶剤の使用が必要である。
【0083】溶剤は、どのプロセス配管を開放にし又は
「遮断」することが必要かに応じて、例えばバルク容器
を交換しなければならないとき、プロセス容器に供給し
なければならないとき、又はプロセス配管の一部に供給
する必要があるときに応じて、マニホールド20のいろ
いろな区域に向けて供給することができる。溶剤は溶剤
容器16に収容されている。溶剤は、プロセス化学物質
がバルク容器又はプロセス容器から取出されるときと同
様の仕方で分配される。加圧不活性気体であるプッシュ
気体が、プッシュ気体源68からレギュレータ64と6
6、弁50、54及び56を通して、それから弁108
に接続する配管110を通して導入される。プッシュ気
体は溶剤容器16のヘッドスペースを加圧して溶剤を押
し上げ、浸漬管112から外へ押し出す。
【0084】バルク容器12から出ているプロセス配管
をクリーニングするためには、溶剤を溶剤容器16か
ら、浸漬管112、弁104を通し、閉じたクロスオー
バ弁106の前面を過ぎ、配管102、弁100と9
8、配管96、弁60、配管58、弁44、42、3
0、34及び158、配管160、弁94、配管14
0、弁138、136、134、132、逆止弁130
及び配管128を通して溶剤回収容器18へ送る。溶剤
容器は逆止弁126を通してベントすることができる。
このプロセスの間に、溶剤はそれが通過する配管及び弁
から低蒸気圧のプロセス化学物質を除去する。排気、プ
ッシュ気体、そして真空というさらなるサイクルの後、
プロセス化学物質が大気に放出される心配又は大気の成
分が溶剤で除去しなかったらプロセス配管に残っている
ことがある低蒸気圧のプロセス化学物質と反応するとい
う心配なしに、バルク容器は弁26と28のところでシ
ステムから切り離すことができる。
【0085】溶剤を使用することによって、切り離すた
めにプロセス配管をクリーニングするのに必要な時間が
相当に短縮される。プロセス化学物質にもよるが、溶剤
の助けを借りないクリーニングは数日/数時間を要する
ことがある。溶剤の助けを借りると、クリーニングはそ
れぞれ数時間/数分に短縮することができる。半導体チ
ップ製造ツールの設備投資コストと生産されるはずの半
導体チップの価値を考えるとこの製造ツールが生産から
外される損失は非常に大きく、そのためこの交換時間の
短縮はユーザーにとってかなりの利益になる。
【0086】溶剤は、バルク容器12のマニホールドの
左側、すなわち、弁28、56、54、及び排気源86
から出ている配管、逆止弁70、及びプッシュ気体源6
8、を含む部分をクリーニングするのには使用されな
い。したがって、溶剤は弁30と56の間のクロスオー
バ配管を通して流されない。バルク容器に付随するマニ
ホールドの左側は低揮発性プロセス化学物質に曝露され
ないので、溶剤はその部分をクリーニングするのに必要
でない。したがって、溶剤は弁30と56の間のクロス
オーバ配管には導入されない。
【0087】溶剤はまた、プロセス容器14からの配管
をクリーニングするのにも利用できる。上述のように、
溶剤は、溶剤容器16から弁60に供給することができ
る。溶剤は弁60から、弁62を通って、弁40、弁3
8、弁88、90、92、142、144、134、1
32及び配管128へ(逆止弁130を経て)流れてか
ら使用済み溶剤として溶剤回収容器18に保管される。
【0088】クリーニングサイクルの間、真空は、真空
源114から、超音波液体センサ116、弁118、9
0及び88を経て、又はバルク容器12の場合は配管1
20(圧力計122を経て)及び配管124と弁30を
経て、プロセス容器14又は大型容器12のいずれか又
は両方に送給される。
【0089】溶剤はまた、弁98と100に関連した溶
剤出口を通して下流の半導体製造ツール(図示せず)へ
も供給できる。溶剤は、弁142と144に関連したプ
ロセス化学物質出口を通して、又は弁132と逆止弁1
30の間の配管に接続される随意の外部配管を通して、
溶剤回収容器18に戻すことができる。
【0090】本発明の装置のもう一つの重要な側面は、
低揮発性プロセス化学物質で濡れることになる弁の構造
である。化学物質が特に除去しにくい領域、デッドスペ
ースと呼ばれる領域、を回避するために、プロセス化学
物質で濡れる弁はダイアフラム弁として設計される。ダ
イアフラムは、断面が凹側と凸側を有するメニスカスの
形をした薄い柔軟な金属膜である。この膜が弁座に対し
て作動して弁機能をもたらす。
【0091】ダイアフラム弁は図3に最もよく示されて
いる。図3は多重ポート弁を示しており、ダイアフラム
弁の一つが空気圧式アクチュエータと共に示されてい
る。弁194はダイアフラム192を有し、その凹側が
弁座190と一緒になって中央ポート188及び軸方向
流路186から出口174への流れを制御している。ダ
イアフラム192は、軸方向部材196を保持する連結
器198によって弁座172の所定の位置に保持され
る。軸方向制御棒200が部材196を通り抜けてお
り、これはダイアフラム192と一緒になって、ばね2
08に対抗するバッフル206に作用する空気圧ライン
210と開口204からの空気圧による空気圧ハウジン
グ202からの空気圧アクチュエーションによってダイ
アフラムを開閉することができる。空気圧がばね208
に打ち勝ってダイアフラム192を弁座190から押し
戻してプロセス化学物質が弁194を通って流れるのを
可能にするまで、ばね208はダイアフラム192を弁
座190に押しつけて封止する。
【0092】ダイアフラム弁194の容易にクリーニン
グされる側は、線174で表された下流側でなく弁座1
90の側である。これは、弁座又は「クリーンサイド」
が表面積及びデッドスペースを最小にしているためであ
る。
【0093】タンデムダイアフラム弁176が弁194
に隣接して示されている。弁176はダイアフラム17
8を有し、それが弁座180と一緒になって流路186
/開口188とプロセス配管170(ダイアフラム弁1
76内の開口182で終端している)の間の流れを制御
する。デッドスペースの問題がありそうな区域は、ダイ
アフラムの凹面の下にあり弁座180の下流の部分18
4である。弁176の他の部分は示されていないが弁1
94と同様である。
【0094】装置全体のプロセス化学物質で濡れる弁で
ダイアフラム弁194の構造を採用して、プロセス化学
物質がたまりそうなデッドスペースを最小にして迅速か
つ十分なクリーニングを容易にする。例えば、弁92は
ダイアフラム弁で、クリーンな側を第2のマニホールド
の方に向けている。これは、第2のマニホールドに対す
る保守機能を実行するためにプロセス配管を切り離さな
ければならないときのクリーニングを容易にする。
【0095】本発明の別の特徴は、窒素を用いるトリク
ル(細流)パージの利用である。これは、トリクルパー
ジ源148からの窒素、逃がし弁150、圧力レギュレ
ータ146、弁154及び弁156によってシステムの
いろいろな部分にトリクルパージを配給して、システム
の意図されないどの特定部分にも化学物質がたまるのを
回避するものである。トリクルパージはまた、配管74
とオリフィス152を通して排気するように接続するこ
ともできる。
【0096】溶剤は、溶剤回収容器18においてプロセ
ス化学物質から溶剤を蒸発させることによりプロセス化
学物質から分離して、プロセス化学物質から除去又は分
離することができる。この蒸発は、同伴用(entrainin
g)気体を溶剤に通すこと、溶剤を加熱すること、溶剤
を真空にさらすこと、及びそれらの組み合わせからなる
群から選択される工程によって実行される。
【0097】本発明は、低蒸気圧プロセス化学物質を効
果的に送給する送給方法及び装置を提供し、この方法及
び装置は、排気、プッシュ気体、真空、溶剤、及び表面
がプロセス化学物質で濡れるところでのダイアフラム弁
の使用、を組み合わせることによって容易にクリーニン
グされる。これは、例えばバルク容器を交換したりその
他の保守を行うような際にプロセス配管を大気開放する
ときの停止時間を有意に短縮する。本発明によって、運
転停止時間が数日/数時間から、それぞれ数時間/数分
に短縮できる。
【0098】本発明を一つ以上の好ましい態様について
説明してきたが、本発明の範囲の全容は特許請求の範囲
によって確認すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従って配置構成されたキャビネットの
平面図である。
【図2】本発明の装置の容器、弁及びプロセス配管の概
略図である。
【図3】本発明のダイアフラム弁の断面図である。
【符号の説明】
10…キャビネット 12…バルク容器 14…プロセス容器 16…溶剤容器 18…溶剤回収容器 20…マニホールド 22…制御装置
フロントページの続き (72)発明者 チャールズ マイケル バーチャー アメリカ合衆国,カリフォルニア 92082, バレー センター,ローリング ヒルズ ドライブ 30653 (72)発明者 マーティン カステネダ マルティネス アメリカ合衆国,カリフォルニア 92056, オーシャンサイド,アベニダ ギレルモ 1679 (72)発明者 トーマス アンドリュー ステイドル アメリカ合衆国,カリフォルニア 92025, エスコンディード,アナハイム ストリー ト 2928 (72)発明者 ギル ビバンコ アメリカ合衆国,カリフォルニア 92109, サン ディエゴ,ミッション ブールバー ド 3828 (72)発明者 デイビッド ジェームズ シルバ アメリカ合衆国,カリフォルニア 92131, サン ディエゴ,ネグリー アベニュ 11081 Fターム(参考) 5F045 AA03 EB06 EC07 EE01 EG07

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 低蒸気圧プロセス化学物質を貯蔵し、半
    導体製造のためのプロセスツールへ送給する装置であっ
    て、 a)前記低蒸気圧プロセス化学物質を貯蔵するバルク容
    器、 b)前記低蒸気圧プロセス化学物質を前記プロセスツー
    ルへ送給するプロセス容器、 c)第1のマニホールドであって、このマニホールドの
    前記バルク容器から切り離すことができる部分に弁座側
    が向くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を通して
    前記低蒸気圧プロセス化学物質を前記バルク容器から前
    記プロセス容器へ再供給する第1のマニホールド、 d)低蒸気圧プロセス化学物質のための所定量の溶剤を
    収容し前記第1のマニホールドと流体が流動するよう接
    続された溶剤容器、 e)第2のマニホールドであって、このマニホールドの
    第1のマニホールドから切り離すことができる部分に弁
    座側が向くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を通
    して前記低蒸気圧プロセス化学物質を前記プロセス容器
    から前記プロセスツールへ送給する第2のマニホール
    ド、 f)真空源、 g)加圧された不活性気体の供給源、 h)前記バルク容器からの及び前記プロセス容器からの
    プロセス化学物質の流れ、及び前記溶剤容器からの溶剤
    の流れを制御し、且つ、前記マニホールドをクリーニン
    グするため真空、加圧気体及び溶剤の一連の適用による
    クリーニングサイクルを通して前記第1及び第2のマニ
    ホールドをサイクル操作するための制御装置、を含む、
    低蒸気圧プロセス化学物質の貯蔵及び送給装置。
  2. 【請求項2】 前記第1及び第2のマニホールドが接続
    されており、さらに排気源に接続されている、請求項1
    記載の装置。
  3. 【請求項3】 前記プロセスツールに溶剤を流すために
    溶剤配管が前記溶剤容器と該プロセスツールに接続され
    ている、請求項1記載の装置。
  4. 【請求項4】 前記プロセスツールへの前記溶剤の流れ
    が前記第2のマニホールドで戻される、請求項3記載の
    装置。
  5. 【請求項5】 溶剤回収容器が前記第1及び第2のマニ
    ホールドに接続されて前記溶剤容器から前記マニホール
    ドを通って流れる溶剤を回収する、請求項1記載の装
    置。
  6. 【請求項6】 前記溶剤容器が前記第2のマニホールド
    と流体が流動するように接続されている、請求項1記載
    の装置。
  7. 【請求項7】 前記第1のマニホールドが前記マニホー
    ルドにおける溶剤を検出するために超音波液体センサを
    有する、請求項1記載の装置。
  8. 【請求項8】 前記第1のマニホールドが前記バルク容
    器がいつ空になるかを判定するために超音波液体センサ
    を有する、請求項1記載の装置。
  9. 【請求項9】 前記第1のマニホールドが前記プロセス
    化学物質と該マニホールドが大気に曝露されるのを回避
    するために不活性気体のトリクルパージの源を有する、
    請求項1記載の装置。
  10. 【請求項10】 前記低蒸気圧プロセス化学物質が、テ
    トラジメチルアミノチタン(TDMAT)、テトラジエ
    チルアミノチタン(TDEAT)、タンタルペンタエト
    キシド(TAETO)、TiCl4、銅パーフルオロア
    セチルアセトネート−トリメチルビニルシラン、及びそ
    れらの混合物からなる群から選択される、請求項1記載
    の装置。
  11. 【請求項11】 低蒸気圧プロセス化学物質を貯蔵し、
    半導体製造のためのプロセスツールへ送給する方法であ
    って、 a)所定量の前記低蒸気圧プロセス化学物質をバルク容
    器に用意すること、 b)第1のマニホールドであってこのマニホールドの前
    記バルク容器から切り離すことができる部分に弁座側が
    向くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を有する第
    1のマニホールドを通して、前記低蒸気圧プロセス化学
    物質を前記バルク容器からプロセス容器へ定期的に送給
    すること、 c)第2のマニホールドであってこのマニホールドの前
    記プロセス容器から切り離すことができる部分に弁座側
    が向くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を有する
    第2のマニホールドを通して、前記低蒸気圧プロセス化
    学物質を前記プロセス容器からプロセスツールへ定期的
    に送給すること、 d)前記低蒸気圧プロセス化学物質のための所定量の溶
    剤を溶剤容器に用意すること、 e)前記低蒸気圧プロセス化学物質が前記第1又は第2
    のマニホールドに送給されていないときに前記第1又は
    第2のマニホールドに前記溶剤を定期的に送給し、前記
    マニホールドから前記低蒸気圧プロセス化学物質を除去
    して溶剤回収容器にそれを保管すること、を含む、低蒸
    気圧プロセス化学物質の貯蔵及び送給方法。
  12. 【請求項12】 前記第1のマニホールドに前記溶剤を
    送給する前に真空と加圧気体のシーケンスを前記第1の
    マニホールドに適用する、請求項11記載の方法。
  13. 【請求項13】 前記第2のマニホールドに前記溶剤を
    送給する前に真空と加圧気体のシーケンスを前記第2の
    マニホールドに適用する、請求項11記載の方法。
  14. 【請求項14】 真空と加圧気体の前記シーケンスの前
    に前記第1のマニホールドに排出処理が施される、請求
    項12記載の方法。
  15. 【請求項15】 真空と加圧気体の前記シーケンスの前
    に前記第2のマニホールドに排出処理が施される、請求
    項13記載の方法。
  16. 【請求項16】 前記加圧気体を前記バルク容器の入口
    弁と接触させることにより前記加圧気体が前記バルク容
    器から前記第1のマニホールドを通して前記プロセス容
    器に前記低蒸気圧プロセス化学物質を送給するための力
    を提供し、前記溶剤が前記入口弁と接触しない、請求項
    12記載の方法。
  17. 【請求項17】 前記第1のマニホールドにおいてプロ
    セス化学物質が超音波液体センサによって検出される、
    請求項11記載の方法。
  18. 【請求項18】 前記第1のマニホールドがそれを通っ
    て流れる不活性気体のトリクルパージの源を有して前記
    プロセス化学物質と該マニホールドを大気に曝露するこ
    とを回避する、請求項11記載の方法。
  19. 【請求項19】 前記低蒸気圧プロセス化学物質が、テ
    トラジメチルアミノチタン(TDMAT)、テトラジエ
    チルアミノチタン(TDEAT)、タンタルペンタエト
    キシド(TAETO)、TiCl4、銅パーフルオロア
    セチルアセトネート−トリメチルビニルシラン、及びそ
    れらの混合物からなる群から選択される、請求項11記
    載の方法。
  20. 【請求項20】 低蒸気圧プロセス化学物質を貯蔵し、
    半導体製造のためのプロセスツールへ送給する方法であ
    って、 a)所定量の前記低蒸気圧プロセス化学物質をバルク容
    器に用意すること、 b)第1のマニホールドであってこの第1のマニホール
    ドの前記バルク容器から切り離すことができる部分に弁
    座側が向くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を有
    する第1のマニホールドを通して、前記低蒸気圧プロセ
    ス化学物質を前記バルク容器からプロセス容器へ定期的
    に送給すること、 c)第2のマニホールドであってこのマニホールドの前
    記プロセス容器から切り離すことができる部分に弁座側
    が向くようにされた一つ以上のダイアフラム弁を有する
    第2のマニホールドを通して、前記低蒸気圧プロセス化
    学物質を前記プロセス容器からプロセスツールへ定期的
    に送給すること、 d)前記第1のマニホールドに加圧気体を少なくとも一
    回適用することによって前記第1のマニホールドから残
    留プロセス化学物質を溶剤回収容器へ除去すること、 e)前記第1のマニホールドに真空と加圧気体のシーケ
    ンスを適用すること、 f)前記低蒸気圧プロセス化学物質のための所定量の溶
    剤を溶剤容器に用意すること、 g)前記低蒸気圧プロセス化学物質が前記第1のマニホ
    ールドに送給されていないときに前記第1のマニホール
    ドに前記溶剤を定期的に送給し、該マニホールドから前
    記低蒸気圧プロセス化学物質を除去して前記溶剤回収容
    器にそれを保管すること、 h)前記バルク容器を前記第1のマニホールドから切り
    離し、前記低蒸気圧プロセス化学物質を収容している別
    のバルク容器に取り替えること、を含む、低蒸気圧プロ
    セス化学物質の貯蔵及び送給方法。
  21. 【請求項21】 低蒸気圧プロセス化学物質を貯蔵し、
    半導体製造のためのプロセスツールへマニホールドを通
    して送給する方法であって、前記マニホールドから残留
    プロセス化学物質と該マニホールドから該プロセス化学
    物質を除去するのに用いられた溶剤を受取って保管する
    工程、及び前記プロセス化学物質から前記溶剤を蒸発さ
    せることによって前記プロセス化学物質から前記溶剤を
    分離する工程を含み、この蒸発が、同伴用気体の溶剤通
    過、前記溶剤の加熱、前記溶剤への真空の適用、及びそ
    れらの組み合わせからなる群から選択される工程によっ
    て実行されることを特徴とする方法。
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