JP2003253123A - 水系難燃処理組成物及び難燃化材料 - Google Patents
水系難燃処理組成物及び難燃化材料Info
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Abstract
キシ基、Yは窒素含有有機基、mは0又は1)で表され
る窒素原子含有有機基を含有する加水分解性シラン又は
その部分加水分解物と、(B)式(2) R3 nSiR4 4-n (2) (R3は一価炭化水素基、R4はアルコキシ基又はアシロ
キシ基、nは0、1又は2)で表される加水分解性シラ
ン又はその部分加水分解物とを加水分解することによっ
て得られる有機ケイ素化合物、[II]ホウ素を含有す
る化合物及び/又はリンを含有する化合物、[III]
水を含有する水系難燃処理組成物。 【効果】 本発明の水系難燃処理組成物は、より高い難
燃性を中性基材、特に木材に付与することができる。
Description
特に難燃木材を得るために好適に用いられる水系難燃処
理組成物及びこの組成物で処理された難燃化材料に関す
る。
ある「燃える」、「腐る」、「寸法が狂う」といった性
質が欠点となり、そのため利用に制限されていることが
多い。特に、平成2年6月に建築基準法が改正され、開
口部に木材が使用できるようになったが、甲種で60
分、乙種で20分という耐火炎貫通遮炎基準をクリアー
せねばならず、木をそのまま使用してもこの基準を超え
ることは難しい。
れている。例えば、日本木材学会誌38(11)、10
43(1992)では、木材にケイ素アルコキシドを含
浸させ、加水分解・重縮合により、ケイ素無機質化した
難燃木材を見出している。しかし、この方法におけるケ
イ素無機質化だけでは難燃性はまだ不十分であり、更に
ケイ素アルコキシドはそのままかあるいは溶剤に希釈し
た状態で使用しなくてはいけないので、安全性、環境性
からも好ましい方法ではない。
れているものにホウ酸があり、好適に用いられている。
しかし、ホウ酸は水に3〜4%程度しか溶解しないた
め、ただ単にホウ酸を水に溶解したものを木材に処理し
ても難燃性は弱い。更に、ホウ酸が徐々にリークし、有
効成分量が減少したり、処理面が白化してしまうという
問題があった。
開平9−300312号公報では、メチルシロキサンオ
リゴマーとホウ素及び/又はリンを組み合わせた処理剤
を開示しているが、これらも多量のホウ素、リンを組み
込むことは困難であり、しかも水系ではなく、溶剤系で
あった。更に、特開2001−252908号公報で
は、ケイ素アルコキシド、ホウ素アルコキシド、リンア
ルコキシドから選ばれる1種とアルカリ金属化合物とを
混合した溶液を木材に処理して難燃化処理を行っている
が、これは難燃性に関しては良好な性能を与えるが、薬
剤が溶剤系であり、これらは安全性、操作性、環境特性
からみて好ましい方法とはいえなかった。
鑑みなされたもので、特に木材のような中性の材料に対
して、難燃性を付与可能であり、安全性、環境特性から
水系で処理できる難燃処理組成物、またその処理された
難燃化材料を提供することを目的とするものである。
発明者らは、特に木材に対する難燃性を付与できる水系
処理剤を鋭意探索した結果、特定の有機ケイ素化合物を
含有する化合物と、ホウ素及び/又はリンを含有する化
合物と、水とを組み合わせた処理剤が優れた性能を有す
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
(1) YR1 mSiR2 3-m (1) (式中、R1は炭素数1〜8の置換又は非置換の一価炭
化水素基、R2は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシ
ロキシ基、Yは窒素含有有機基であり、mは0又は1で
ある。)で表される窒素原子含有有機基を含有する加水
分解性シラン又はその部分加水分解物100重量部と、
(B)下記一般式(2) R3 nSiR4 4-n (2) (式中、R3は炭素数1〜8の置換又は非置換の一価炭
化水素基、R4は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシ
ロキシ基、nは0、1又は2である。)で表される加水
分解性シラン又はその部分加水分解物5〜200重量部
との混合物を水中あるいは加水分解に必要である以上の
水を含む有機溶剤中で加水分解するという非常にシンプ
ルな方法により得られる有機ケイ素化合物に、ホウ素成
分及び/又はリン成分を混合するだけで、ホウ素及び/
又はリンを高含有率で保持でき、その水溶液中での安定
性も非常に高く、これを木材に処理することにより、良
好な難燃性をも付与可能であり、更に難燃成分を強く固
定化できる水系難燃組成物を見出した。
(1)の窒素原子含有有機基を含有する加水分解性シラ
ン又はその部分加水分解物100重量部と、(B)上記
式(2)の加水分解性シラン又はその部分加水分解物5
〜200重量部とを加水分解することによって得られる
有機ケイ素化合物、[II]ホウ素を含有する化合物及
び/又はリンを含有する化合物、[III]水を含有す
ることを特徴とする水系難燃処理組成物、及びこの組成
物にて処理されてなる難燃化材料を提供する。
本発明の水系難燃処理組成物を得るために用いる有機ケ
イ素化合物の窒素原子含有有機基を含有する加水分解性
シラン(A)は、系を水溶性にするため及び特に水溶解
性の少ないホウ素化合物を溶解させるために用いられる
成分であり、下記一般式(1)で表されるもので、目的
とする有機ケイ素化合物に水溶性及びホウ素高溶解性を
付与させるために、その1種又は2種以上を適宜選定し
て用いられる。また、その部分加水分解物を用いること
もできる。
化水素基、R2は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシ
ロキシ基、Yは窒素含有有機基であり、mは0又は1で
ある。)
含まない置換又は非置換の一価炭化水素基であり、アル
キル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基など
や、これらの基の水素原子の一部又は全部をハロゲン原
子などで置換した例えばハロゲン化アルキル基などが挙
げられる。具体的には、−CH3、−CH2CH3、−C
H2CH2CH3、−CH(CH3)2、−CH2CH2CH2
CH3、−CH(CH3)CH2CH3、−CH2CH(C
H3)CH3、−C(CH3)3、−C6H5、−C6H13な
どが例示される。
又はアシロキシ基であり、具体的には、−OCH3、−
OCH2CH3、−OCH2CH2CH3、−OCH(C
H3)2、−OCH2CH2CH2CH3、−OCH(C
H3)CH2CH3、−OCH2CH(CH3)CH3、−O
C(CH3)3、−OCOCH3、−OCOCH2CH3な
どが例示されるが、中でも−OCH3、−OC2H5が好
ましい。
(3)〜(6)で示されるものが挙げられる。
〜8の一価炭化水素基で、R5とR6、R9とR10と
R11、R12とR13は互いに同一であっても異なっていて
もよい。Rはハロゲン原子を示す。R7、R8は炭素数1
〜8の二価炭化水素基で、R7とR8は互いに同一であっ
ても異なっていてもよい。pは0又は1〜3の整数であ
る。)
R1で説明したものと同様である。炭素数1〜8の二価
炭化水素基としては、アルキレン基などが挙げられる。
のを挙げることができる。 H2NCH2−、H(CH3)NCH2−、H2NCH2CH
2−、H(CH3)NCH2CH2−、H2NCH2CH2C
H2−、H(CH3)NCH2CH2CH2−、(CH3)2
NCH2CH2CH2−、H2NCH2CH2HNCH2CH2
CH2−、H(CH3)NCH2CH2HNCH2CH2CH
2−、(CH3)2NCH2CH2HNCH2CH2CH2−、
H2NCH2CH2HNCH2CH2HNCH2CH2CH
2−、H(CH3)NCH2CH2HNCH2CH2HNCH
2CH2CH2−、Cl-(CH3)3N+CH2CH2CH
2−、Cl-(CH3)2(C6H5−CH2−)N+CH2C
H2CH2−、
する加水分解性シランとしては、下記のものを例示する
ことができる。 H2NCH2Si(OCH3)3、H2NCH2Si(OCH
2CH3)3、H2NCH 2SiCH3(OCH3)2、H2N
CH2SiCH3(OCH2CH3)2、H2NCH2CH2S
i(OCH3)3、H2NCH2CH2Si(OCH2C
H3)3、H2NCH2CH2SiCH3(OCH3)2、H2
NCH2CH2SiCH3(OCH2CH3)2、H2NCH2
CH2CH2Si(OCH3)3、H2NCH2CH2CH2S
i(OCH2CH3)3、H2NCH2CH2CH2SiCH3
(OCH3)2、H2NCH2CH2CH 2SiCH3(OC
H2CH3)2、H(CH3)NCH2CH2CH2Si(O
CH3) 3、H(CH3)NCH2CH2CH2Si(OCH
2CH3)3、H(CH3)NCH2CH2CH2SiCH
3(OCH3)2、H(CH3)NCH2CH2CH2SiC
H3(OCH2CH3)2、(CH3)2NCH2CH2CH2
Si(OCH3)3、(CH3)2NCH2CH2CH2Si
(OCH2CH3)3、Cl-(CH3)3N+CH2CH2C
H 2Si(OCH3)3、Cl-(CH3)3N+CH2CH2
CH2Si(OCH2CH3) 3、Cl-(CH3)2(C6H
5−CH2−)N+CH2CH2CH2Si(OCH3)3、C
l-(CH3)2(C6H5−CH2−)N+CH2CH2CH2
Si(OCH2CH3)3、H2NCH2CH2HNCH2C
H2CH2Si(OCH3)3、H2NCH2CH2HNCH2
CH2CH2Si(OCH2CH3)3、H2NCH2CH2H
NCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2、H2NCH2
CH2HNCH2CH2CH2SiCH3(OCH2C
H3)2、H2NCH2CH2HNCH2CH2HNCH2CH
2CH2Si(OCH3)3、H2NCH2CH2HNCH2C
H2HNCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、H2N
CH2CH2HNCH2CH2HNCH2CH2CH2SiC
H3(OCH3)2、H2NCH2CH2HNCH2CH2HN
CH2CH2CH2SiCH3(OCH2CH3)2、
H3)3、H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(O
CH2CH3)3 であり、これらの部分加水分解物を用いてもよい。
の部分加水分解物と混合して用いられる(B)加水分解
性シランは、下記一般式(2)で表され、その1種を単
独で又は2種以上を組み合わせて用いることができ、そ
の部分加水分解物を使用してもよい。
化水素基、R4は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシ
ロキシ基、nは0、1又は2である。)
含まない置換又は非置換の一価炭化水素基であり、上記
R1で説明したものと同様である。具体的には、−C
H3、−CH2CH3、−CH2CH2CH3、−CH(CH
3)2、−CH2CH2CH2CH3、−CH(CH3)CH2
CH3、−CH2CH(CH3)CH3、−C(CH3)3、
−C6H5、−C6H13などが例示される。
又はアシロキシ基であり、具体的には、−OCH3、−
OCH2CH3、−OCH2CH2CH3、−OCH(C
H3)2、−OCH2CH2CH2CH3、−OCH(C
H3)CH2CH3、−OCH2CH(CH3)CH3、−O
C(CH3)3、−OCOCH3、−OCOCH2CH3な
どが例示されるが、中でも−OCH3、−OC2H5が好
ましい。
ましい。
は、下記のものを例示することができる。 Si(OCH3)4、Si(OCH2CH3)4、Si(O
CH2CH2CH3)4、Si(OCH2CH2CH2CH3)
4、CH3Si(OCH3)3、CH3Si(OCH2C
H3)3、CH3Si(OCH2CH2CH3)3、CH3Si
(OCH2CH2CH2CH3)3、(CH3)2Si(OC
H3)2、(CH3)2Si(OCH2CH3)2、(CH3)
2Si(OCH2CH2CH3)2、(CH3)2Si(OC
H2CH2CH2CH3)2、
(OCH2CH3)4、CH3Si(OCH3)3、CH3S
i(OCH2CH3)3及びこれらの部分加水分解物であ
る。
加水分解性シラン又はその部分加水分解物に(B)式
(2)の加水分解性シラン又はその部分加水分解物を混
合して用いる場合、その混合比は、(A)窒素原子含有
有機基を含有する加水分解性シラン又はその部分加水分
解物100重量部に対し(B)加水分解性シラン又はそ
の部分加水分解物5〜200重量部の割合であり、より
好ましくは(B)加水分解性シラン又はその部分加水分
解物の量が10〜150重量部である。この量が200
重量部を超えると水溶液安定性が悪化する。
はそれらの部分加水分解物を用いて加水分解し、本発明
の有機ケイ素化合物を得る場合、溶媒は主として水を使
用するが、必要に応じて、水と溶解する有機溶媒である
アルコール、エステル、ケトン、グリコール類を水に添
加する形で用いることができる。有機溶媒としては、メ
チルアルコール、エチルアルコール、1−プロピルアル
コール、2−プロピルアルコール等のアルコール類、酢
酸メチル、酢酸エチル、アセト酢酸エチル等のエステル
類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、グリ
セリン、ジエチレングリコール等のグリコール類などを
挙げることができる。
て400〜5,000重量部が好ましい。更に好ましく
は1,000〜3,000重量部である。溶媒の量が4
00重量部より少ないと反応が進行しすぎ、系が均一に
ならない場合がある。また液の保存安定性も悪くなる場
合がある。一方、5,000重量部より多いと経済的に
不利な場合が生じる。
のモル比率で5〜50が好ましい。このモル比率が5よ
り少ないと加水分解が完全に進行しにくく、液の安定性
が悪化する場合がある。一方、50を超えると経済的に
不利な場合が生じる。
中あるいは加水分解に必要である以上の量の水を含む有
機溶剤中に滴下する方法、(2)混合シランあるいは有
機溶剤含有混合シラン中に水を滴下する方法、(3)
(B)加水分解性シラン又はその部分加水分解物を水中
あるいは加水分解に必要である以上の量の水を含む有機
溶剤中に滴下し、その後、(A)窒素原子含有有機基を
含有する加水分解性シラン又はその部分加水分解物を滴
下する方法、(4)(A)窒素原子含有有機基を含有す
る加水分解性シラン又はその部分加水分解物を水中ある
いは加水分解に必要である以上の量の水を含む有機溶剤
中に滴下し、その後、(B)加水分解性シラン又はその
部分加水分解物を滴下する方法などが挙げられるが、有
機ケイ素化合物の安定性の点から、特に(1)の反応方
法が好ましい。
の形で得られるが、必要に応じて、更に水を加えたり、
除去したりして、有機ケイ素化合物100重量部に対し
て水10〜2,000重量部、好ましくは10〜1,0
00重量部の比率に調整することにより、有機ケイ素化
合物を形成することができる。この場合、水の量が10
重量部より少ないと有機ケイ素化合物自体の保存安定性
が悪化する場合がある。また、2,000重量部より多
いと有機ケイ素化合物を加える量が多くなってしまい、
コスト的に好ましくない。
は、水溶液中での保存安定性が非常に高いものである。
得られたこの有機ケイ素化合物に更にホウ素成分及び/
又はリン成分を加えることにより、本発明の水系難燃処
理組成物を得ることができる。
機ケイ素化合物、[II]ホウ素成分及び/又はリン成
分、[III]水を含有するものであって、上記水系難
燃処理組成物全体を100重量部とした場合に、上記有
機ケイ素化合物が0.1〜40重量部(好ましくは5〜
30重量部)、ホウ素成分が0〜40重量部(好ましく
は5〜30重量部)及び/又はリン成分が0〜30重量
部(好ましくは0.1〜10重量部)、水が0.1〜9
9重量部(好ましくは10〜80重量部)であり、ホウ
素成分とリン成分が同時に0重量部でないことが必要で
ある。この有機ケイ素化合物が0.1重量部未満の場合
には、ホウ素成分を溶解させる効果が不足となり、40
重量部を超えるとコスト的に高価となる場合がある。ま
た、ホウ素成分が40重量部を超えると希釈液が不安定
となる場合があり、リン成分が30重量部を超えても水
溶液安定性が悪くなる場合がある。また、水が0.1重
量部未満だと安定性が悪くなり、また99重量部を超え
ると難燃性能が低くなるおそれがある。
トリメチル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリプロピル、
ホウ酸トリブチル等のホウ酸トリアルキルを挙げること
ができる。これらの中でホウ酸が特に好ましい。
ン酸トリメチル、亜リン酸トリエチル、亜リン酸トリプ
ロピル、亜リン酸トリブチル等の亜リン酸トリアルキ
ル、リン酸、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リ
ン酸トリプロピル、リン酸トリブチル等のリン酸トリア
ルキルなどが挙げられる。特に好ましくはリン酸、リン
酸トリメチルである。
剤、消泡剤、及びその他の添加剤(例えば、防食剤、粘
度指数向上剤、酸化防止剤、着色剤、香料、UV吸収
剤、タンニン、抗菌剤、調味料、防炎剤、カルボキシメ
チルセルロース、ポリビニルアルコール(PVA)、水
溶性アクリル樹脂、SBRラテックス、コロイダルシリ
カ等を適宜配合して使用できる。
を浸透させたい場合、その水系難燃処理組成物の浸透性
をより高めるために界面活性剤を加えるとより好まし
い。
て0.01〜5重量%加えることが好ましい。より好ま
しくは0.2〜2.5重量%である。その量が0.01
重量%未満だと水系難燃処理組成物単独処理と殆ど変化
がなく、添加する意味がない。また5重量%を超えて加
えると、コスト的に高価となってしまう場合がある。
来公知のノニオン系、カチオン系、アニオン系の各種界
面活性剤が適用可能である。具体的には、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテル、ポリオキシエチレンカルボン酸エス
テル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン
ソルビタン脂肪酸エステル、ポリエーテル変性シリコー
ンなどのノニオン系界面活性剤、アルキルトリメチルア
ンモニウムクロライド、アルキルベンジルアンモニウム
クロライドなどのカチオン系界面活性剤、アルキル又は
アルキルアリル硫酸塩、アルキル又はアルキルアリルス
ルフォン酸塩、ジアルキルスルフォコハク酸塩などのア
ニオン系界面活性剤、アミノ酸型、ベタイン型などの両
性イオン型界面活性剤などを示すことができる。これら
の中で、特にポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤
が好ましい。
理組成物に添加するのでなく、水系難燃処理組成物を処
理する前に、基材に界面活性剤希釈溶液を前処理した後
に、水系難燃処理組成物を処理してもよい。その場合、
水あるいは有機溶剤に0.01〜5重量%の濃度で界面
活性剤を希釈した溶液を調整し、ローラー、刷毛、スプ
レー等を用い、場合によっては浸漬法によって前処理
し、その後水系難燃処理組成物を処理することにより、
基材内部まで深く浸透させることができる。
化合物(o−フェニルフェノール、Na−o−フェニル
フェノール、2,3,4,6−テトラクロロフェノール
等)、(2)ホルムアルデヒド供与体化合物(2−ハイ
ドロキシメチル−2−ニトロ−1,3−プロパンジオー
ル、ヘキサハイドロ−1,3,5−トリス(2−ハイド
ロキシエチル)−(s)−トリアジン等)、(3)その
他(トリブロモサリチルアニリドとジブロモサリチルア
ニリドの混合物等)を挙げることができる。
ジョン、高級アルコール等を挙げることができる。
性領域である場合、基材によっては基材が痛んでしまう
場合、酸性物質により適宜中和してpHを6〜7に調整
して用いてもよい。この場合の酸性物質は、酢酸、蟻
酸、プロピオン酸、塩酸、硫酸、メタンスルホン酸など
であり、特に好ましくは酢酸である。
基材がよく、木材、各種繊維製品、紙などであり、特に
好ましくは木材製品である。例えば原木丸太、製材品、
スライス単板、合板、パーティクル状又は繊維状のも
の、もしくはそれらを用いてパーティクルボードやファ
イバーボードにしたもの、さらには木材を代表とする林
産資源及びその廃棄物や、農産及び水産資源及びその廃
棄物など地球上に存在するすべてのセルロース系及びリ
グノセルロース系資源などが挙げられ、それらを加工す
るために用いる樹脂などの種類についても限定されな
い。
塗布するには、ローラー、刷毛、スプレー等を用い、場
合によっては浸漬法によってもよいし、常圧下又は減圧
下で処理してもよい。また乾燥方法としては、室温下に
放置してもよいし、天日乾燥、加熱乾燥によってもよ
い。
水系難燃処理組成物は、加水分解反応、縮合反応によ
り、強固にかつ優れた難燃層を形成する。また、難燃成
分であるホウ素、リン成分をシリコーンマトリックス中
に固定化するため、リークすることもなく長期に渡って
優れた難燃性、耐熱性を発現する。
発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制
限されるものではない。 (1)有機ケイ素化合物の合成 [合成例1]水246g(13.7mol)を撹拌機、
温度計及び冷却器を備えた500mlの反応器に入れ、
撹拌した。ここにH2NCH2CH2HNCH2CH2CH2
Si(OCH3)344.4g(0.2mol)及びSi
(OCH2CH3)420.8g(0.1mol)を混合
したものを室温で10分間かけて滴下したところ、25
℃から56℃に内温が上昇した。更にオイルバスにて6
0〜70℃に加熱し、そのまま1時間撹拌を行った。次
にエステルアダプターを取り付け、内温99℃まで上
げ、副生したメタノール、エタノールを除去することに
より、有機ケイ素化合物−1を250g得た。このもの
の不揮発分(105℃/3時間)は14.9%であっ
た。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ、撹拌した。ここにH2NCH2CH2HN
CH2CH2CH2Si(OCH3)355.6g(0.2
5mol)及びSi(OCH2CH3)410.4g
(0.05mol)を混合したものを室温で10分間か
けて滴下したところ、27℃から49℃に内温が上昇し
た。更にオイルバスにて60〜70℃に加熱し、そのま
ま1時間撹拌を行った。次にエステルアダプターを取り
付け、内温98℃まで上げ、副生したメタノール、エタ
ノールを除去することにより、有機ケイ素化合物−2を
274g得た。このものの不揮発分(105℃/3時
間)は15.1%であった。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ、撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2
HNCH2CH2CH2Si(OCH3)333.3g
(0.15mol)及びSi(OCH2CH3)431.
2g(0.15mol)を混合したものを室温で10分
間かけて滴下したところ、25℃から51℃に内温が上
昇した。更にオイルバスにて60〜70℃に加熱し、そ
のまま1時間撹拌を行った。次にエステルアダプターを
取り付け、内温99℃まで上げ、副生したメタノール、
エタノールを除去することにより、有機ケイ素化合物−
3を210g得た。このものの不揮発分(105℃/3
時間)は15.3%であった。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ、撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2
HNCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH3)3
53.1g(0.2mol)及びSi(OCH3)41
5.2g(0.1mol)を混合したものを室温で10
分間かけて滴下したところ、28℃から53℃に内温が
上昇した。更にオイルバスにて60〜70℃に加熱し、
そのまま1時間撹拌を行った。次にエステルアダプター
を取り付け、内温99℃まで上げ、副生したメタノール
を除去することにより、有機ケイ素化合物−4を300
g得た。このものの不揮発分(105℃/3時間)は1
5.4%であった。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ、撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2
HNCH2CH2CH2Si(OCH3)344.4g
(0.2mol)及びCH3Si(OCH3)313.6
g(0.1mol)を混合したものを室温で10分間か
けて滴下したところ、26℃から42℃に内温が上昇し
た。更にオイルバスにて60〜70℃に加熱し、そのま
ま1時間撹拌を行った。次にエステルアダプターを取り
付け、内温99℃まで上げ、副生したメタノールを除去
することにより、有機ケイ素化合物−5を244g得
た。このものの不揮発分(105℃/3時間)は15.
6%であった。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ、撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2
HNCH2CH2CH2Si(OCH3)344.4g
(0.2mol)、Si(OCH2CH3)418.7g
(0.09mol)及びCH3Si(OCH3)31.4
g(0.01mol)を混合したものを室温で10分間
かけて滴下したところ、26℃から49℃に内温が上昇
した。更にオイルバスにて60〜70℃に加熱し、その
まま1時間撹拌を行った。次にエステルアダプターを取
り付け、内温99℃まで上げ、副生したメタノールを除
去することにより、有機ケイ素化合物−6を241g得
た。このものの不揮発分(105℃/3時間)は15.
7%であった。
l)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの
反応器に入れ、撹拌混合した。ここにH2NCH2CH2
HNCH2CH2CH2Si(OCH3)344.4g
(0.2mol)を室温で10分間かけて滴下したとこ
ろ、25℃から52℃に内温が上昇した。このまま30
分間撹拌混合した後、Si(OCH2CH3)420.8
g(0.1mol)を更に滴下した。滴下後、オイルバ
スにて60〜70℃に加熱し、そのまま1時間撹拌を行
った。次にエステルアダプターを取り付け、内温98℃
まで上げ、副生したメタノール、エタノールを除去する
ことにより、有機ケイ素化合物−7を248g得た。こ
のものの不揮発分(105℃/3時間)は14.7%で
あった。
に、表1,2に示す各成分を有する実施例1〜10、比
較例1〜6及び7(未処理品)に係る試料液(単位は重
量部)について、以下に述べる性能試験とその評価を行
った。なお、表1,2において、界面活性剤としてはポ
リエーテル変性シリコーン界面活性剤である信越化学工
業(株)製KF618を使用した。
である。処理方法 基材はパーティクルボード材試験片(22cm×22c
m×2cm)を使用し、刷毛により200g/m2の量
を塗布した。それを室温で1ヶ月乾燥し、40℃デシケ
ーターで24時間、更にデシケーター中で24時間乾燥
したものを使用した。
(22cm×22cm×2cm)を、JIS−A−13
21規格の難燃3級評価試験を実施した。難燃3級評価
は、副熱源(ガスバーナー)3分加熱後→副熱源+主熱
源(ヒーター)3分加熱して以下3つを判定する。加
熱終了後30秒以上残炎なし、CA(単位面積当たり
の発煙係数)120以下、Tdθ(排気温度曲線が標
準温度曲線を超えた部分の面積)350以下を満たすも
のが難燃3級合格判定である。その結果を表3に示す。
また、実施例及び比較例で調製した水系難燃処理組成物
を60℃で1ヶ月保存後に再度上記と同様な難燃性試験
を行った。その結果も表3に示す。
価不能。
い難燃性を中性基材、特に木材に付与することができ
る。また、本発明では木材固有の多孔性、低比重、易加
工性(切削性、保釘力、接着性、塗装性等)を阻害する
ことなく耐腐朽性能及び寸法安定性も付与することがで
きる。更に本組成物は水系組成物であるため、安全性、
環境性にも優れ、長期間難燃性能を持続させることが可
能である。本発明に係る難燃化材料は、新建築基準法に
適合した開口部の部材として、あるいは建築内装材や外
装材としても使用し得る難燃かつ耐熱化された木材を安
全に大量生産することができる等の特徴を有するもので
ある。
Claims (7)
- 【請求項1】 [I](A)下記一般式(1) YR1 mSiR2 3-m (1) (式中、R1は炭素数1〜8の置換又は非置換の一価炭
化水素基、R2は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシ
ロキシ基、Yは窒素含有有機基であり、mは0又は1で
ある。)で表される窒素原子含有有機基を含有する加水
分解性シラン又はその部分加水分解物100重量部と、
(B)下記一般式(2) R3 nSiR4 4-n (2) (式中、R3は炭素数1〜8の置換又は非置換の一価炭
化水素基、R4は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシ
ロキシ基、nは0、1又は2である。)で表される加水
分解性シラン又はその部分加水分解物5〜200重量部
とを加水分解することによって得られる有機ケイ素化合
物、[II]ホウ素を含有する化合物及び/又はリンを
含有する化合物、[III]水を含有することを特徴と
する水系難燃処理組成物。 - 【請求項2】 式(1)の加水分解性シランが、H2N
CH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH3)3又は
H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH2C
H3)3であることを特徴とする請求項1記載の水系難燃
処理組成物。 - 【請求項3】 式(2)の加水分解性シランが、Si
(OCH3)4、Si(OCH2CH3)4、CH3Si(O
CH3)3又はCH3Si(OCH2CH3)3であることを
特徴とする請求項1又は2記載の水系難燃処理組成物。 - 【請求項4】 ホウ素を含有する化合物が、ホウ酸又は
ホウ酸トリアルキルである請求項1、2又は3記載の水
系難燃処理組成物。 - 【請求項5】 リンを含有する化合物が、リン酸、亜リ
ン酸、リン酸トリアルキル又は亜リン酸トリアルキルで
ある請求項1、2又は3記載の水系難燃処理組成物。 - 【請求項6】 請求項1乃至5のいずれか1項記載の水
系難燃処理組成物にて処理されてなる難燃化材料。 - 【請求項7】 被処理物が木材である請求項6記載の難
燃化材料。
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|---|---|---|---|
| JP2002058343A JP3812657B2 (ja) | 2002-03-05 | 2002-03-05 | 水系難燃処理組成物及び難燃化材料 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2002058343A JP3812657B2 (ja) | 2002-03-05 | 2002-03-05 | 水系難燃処理組成物及び難燃化材料 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003253123A true JP2003253123A (ja) | 2003-09-10 |
| JP3812657B2 JP3812657B2 (ja) | 2006-08-23 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3812657B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007161746A (ja) * | 2005-12-09 | 2007-06-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーンエマルジョン組成物及び木材の処理方法 |
| JP2007284607A (ja) * | 2006-04-19 | 2007-11-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 木材改質剤組成物及び木材の処理方法 |
| WO2008044521A1 (fr) * | 2006-10-13 | 2008-04-17 | Nitto Boseki Co., Ltd. | Composition polymère comprenant un produit de condensation d'un alcoxyde métallique, un composé organosilane et un composé du bore |
-
2002
- 2002-03-05 JP JP2002058343A patent/JP3812657B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPWO2008044521A1 (ja) * | 2006-10-13 | 2010-02-12 | 日東紡績株式会社 | 金属アルコキシド縮合物と、有機シラン化合物と、ホウ素化合物を含む高分子組成物 |
| US9029449B2 (en) | 2006-10-13 | 2015-05-12 | Nitto Boseki Co., Ltd. | Polymeric composition comprising metal alkoxide condensation product, organic silane compound and boron compound |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3812657B2 (ja) | 2006-08-23 |
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