JP2003273093A - 固体有機金属の供給方法及びその供給装置 - Google Patents
固体有機金属の供給方法及びその供給装置Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い濃度の原料ガスを長期間、効率よく安定
的に供給する固体有機金属の供給方法等を提供する。 【解決手段】 固体有機金属３を担持する有機金属担持
体１の一方の端面から他方の端面へ貫通する多数の貫通
穴（不図示）の表面にそれぞれ担持させた固体有機金属
３を固体有機金属３が昇華する温度の雰囲気中に保持
し、各貫通穴にキャリアガスを通過させることによりキ
ャリアガスに固体有機金属３が混入して得られる原料ガ
スを供給する。
的に供給する固体有機金属の供給方法等を提供する。 【解決手段】 固体有機金属３を担持する有機金属担持
体１の一方の端面から他方の端面へ貫通する多数の貫通
穴（不図示）の表面にそれぞれ担持させた固体有機金属
３を固体有機金属３が昇華する温度の雰囲気中に保持
し、各貫通穴にキャリアガスを通過させることによりキ
ャリアガスに固体有機金属３が混入して得られる原料ガ
スを供給する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体有機金属を原
料として有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）法により薄膜
を形成する成膜装置に固体有機金属を供給する、固体有
機金属の供給方法及びその供給装置に関する。
料として有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）法により薄膜
を形成する成膜装置に固体有機金属を供給する、固体有
機金属の供給方法及びその供給装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、強誘電体の酸化物薄膜や化合
物半導体薄膜などの作製方法として、スパッタ法、レー
ザーアブレーション（ＰＬＤ）法、分子線エピタキシャ
ル（ＭＢＥ）法、有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）法、
ゾルーゲル法などが試みられている。中でもＭＯＣＶＤ
法は、優れた段差被覆性を有し、大面積への成膜が可能
であり、比較的低温で成膜できるといった特徴を持つた
め、薄膜の成長を効率よく、容易に行うことができる。
酸化物薄膜を形成する場合、ＭＯＣＶＤの原料として
は、例えば１５０℃〜２００℃の温度で昇華による蒸気
圧が比較的高くとれるジピバロイルメタン（ＤＰＭ）金
属錯体等が用いられる。強誘電体酸化物であるチタン酸
ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）の有機金属原料としては、例え
ば、Ｐｂ原料にはＰｂ(ＤＰＭ)2、Ｐｂ（Ｃ2Ｈ5）4等、
Ｚｒ原料にはＺｒ（ＤＰＭ）4、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4Ｈ9）4
等、Ｔｉ原料にはＴｉ（Ｉ−ＯＣ3Ｈ7）4、Ｔｉ（ＤＰ
Ｍ）2（ＯＣＨ3）2等が用いられる。
物半導体薄膜などの作製方法として、スパッタ法、レー
ザーアブレーション（ＰＬＤ）法、分子線エピタキシャ
ル（ＭＢＥ）法、有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）法、
ゾルーゲル法などが試みられている。中でもＭＯＣＶＤ
法は、優れた段差被覆性を有し、大面積への成膜が可能
であり、比較的低温で成膜できるといった特徴を持つた
め、薄膜の成長を効率よく、容易に行うことができる。
酸化物薄膜を形成する場合、ＭＯＣＶＤの原料として
は、例えば１５０℃〜２００℃の温度で昇華による蒸気
圧が比較的高くとれるジピバロイルメタン（ＤＰＭ）金
属錯体等が用いられる。強誘電体酸化物であるチタン酸
ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）の有機金属原料としては、例え
ば、Ｐｂ原料にはＰｂ(ＤＰＭ)2、Ｐｂ（Ｃ2Ｈ5）4等、
Ｚｒ原料にはＺｒ（ＤＰＭ）4、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4Ｈ9）4
等、Ｔｉ原料にはＴｉ（Ｉ−ＯＣ3Ｈ7）4、Ｔｉ（ＤＰ
Ｍ）2（ＯＣＨ3）2等が用いられる。
【０００３】図３は、一般的なＭＯＣＶＤ装置の概略構
成を示す図である。
成を示す図である。
【０００４】図３に示す一般的なＭＯＣＶＤ装置は、大
きく分けて、複数の原料供給部と反応容器部の２つの部
分で構成されている。原料供給部は、導入側バルブ１０
４、導出側バルブ１０５、原料容器１０６、キャリアガ
ス供給管１０８、有機金属原料ガス導出管１０９、マス
フローコントローラ１１０、オーブン１１１、バイパス
バルブ１１２、およびニードルバルブ１１３からなり、
有機金属原料を供給する部分である。反応容器部は、反
応容器１１４、酸素供給ライン１１５、基板ヒーター１
１６、および原料ガス吐出口１１７からなり、輸送され
た有機金属を化学反応させて基板（不図示）上へ堆積さ
せて成膜する部分である。
きく分けて、複数の原料供給部と反応容器部の２つの部
分で構成されている。原料供給部は、導入側バルブ１０
４、導出側バルブ１０５、原料容器１０６、キャリアガ
ス供給管１０８、有機金属原料ガス導出管１０９、マス
フローコントローラ１１０、オーブン１１１、バイパス
バルブ１１２、およびニードルバルブ１１３からなり、
有機金属原料を供給する部分である。反応容器部は、反
応容器１１４、酸素供給ライン１１５、基板ヒーター１
１６、および原料ガス吐出口１１７からなり、輸送され
た有機金属を化学反応させて基板（不図示）上へ堆積さ
せて成膜する部分である。
【０００５】ＭＯＣＶＤ装置の作動時に、原料供給部か
ら原料供給が行われるときには、バイパスバルブ１１２
は閉じられ、導入側バルブ１０４と導出側バルブ１０５
は開けられている。そのため、マスフローコントローラ
１１０によって流量が制御された状態で、キャリアガス
供給管１０８を通って供給されてきたキャリアガスは、
導入側バルブ１０４を経て原料容器１０６内に導入され
る。そして、キャリアガスは、原料容器１０６内を通過
する間に原料容器１０６内の有機金属原料が混入して、
有機金属原料ガスに変わる。その有機金属原料ガスは、
導出側バルブ１０５を経て原料容器１０６の外に導出さ
れ、有機金属原料ガス導出管１０９を通り、ニードルバ
ルブ１１３を経て、原料ガス吐出口１１７から反応容器
１１４内に供給される。
ら原料供給が行われるときには、バイパスバルブ１１２
は閉じられ、導入側バルブ１０４と導出側バルブ１０５
は開けられている。そのため、マスフローコントローラ
１１０によって流量が制御された状態で、キャリアガス
供給管１０８を通って供給されてきたキャリアガスは、
導入側バルブ１０４を経て原料容器１０６内に導入され
る。そして、キャリアガスは、原料容器１０６内を通過
する間に原料容器１０６内の有機金属原料が混入して、
有機金属原料ガスに変わる。その有機金属原料ガスは、
導出側バルブ１０５を経て原料容器１０６の外に導出さ
れ、有機金属原料ガス導出管１０９を通り、ニードルバ
ルブ１１３を経て、原料ガス吐出口１１７から反応容器
１１４内に供給される。
【０００６】上記のようなＭＯＣＶＤ装置では、作製す
る薄膜の組成や膜厚を安定させるためには、有機金属が
原料供給部から安定して供給される必要がある。
る薄膜の組成や膜厚を安定させるためには、有機金属が
原料供給部から安定して供給される必要がある。
【０００７】有機金属の安定供給に関して、ＭＯＣＶＤ
法による固体原料供給方法及びその供給装置が特開平９
−４０４８９号公報に記載されている。図４は、その固
体有機金属供給装置を示す断面図である。
法による固体原料供給方法及びその供給装置が特開平９
−４０４８９号公報に記載されている。図４は、その固
体有機金属供給装置を示す断面図である。
【０００８】図４に示す原料供給装置は、固体原料であ
る有機金属が吸着された多孔質の吸着剤粒体２１８を収
容した原料容器２０６、原料容器２０６にキャリアガス
を供給するキャリアガス供給管２０８、原料容器２０６
から有機金属原料ガスを導出する有機金属原料ガス導出
管２０９、およびこれらを収容して加熱するオーブン２
１１を有している。
る有機金属が吸着された多孔質の吸着剤粒体２１８を収
容した原料容器２０６、原料容器２０６にキャリアガス
を供給するキャリアガス供給管２０８、原料容器２０６
から有機金属原料ガスを導出する有機金属原料ガス導出
管２０９、およびこれらを収容して加熱するオーブン２
１１を有している。
【０００９】このような原料供給装置を用いた原料供給
方法は、固体原料を多孔質の吸着剤粒体２１８に吸着さ
せ、原料吸着後の粒体２１８をオーブン２１１による高
温雰囲気中に配された原料容器２０６内に収容し、この
粒体２１８に対してキャリアガスを通過させることによ
って行われる。キャリアガスが粒体２１８を通過する
と、粒体２１８に吸着していた固体原料がキャリアガス
中に混入し、有機金属原料ガスが生成される。そして、
この有機金属原料ガスが、有機金属原料ガス導出管２０
９を経て供給される。
方法は、固体原料を多孔質の吸着剤粒体２１８に吸着さ
せ、原料吸着後の粒体２１８をオーブン２１１による高
温雰囲気中に配された原料容器２０６内に収容し、この
粒体２１８に対してキャリアガスを通過させることによ
って行われる。キャリアガスが粒体２１８を通過する
と、粒体２１８に吸着していた固体原料がキャリアガス
中に混入し、有機金属原料ガスが生成される。そして、
この有機金属原料ガスが、有機金属原料ガス導出管２０
９を経て供給される。
【００１０】また、特開２００１−５９１７８号公報に
は、化学気相成長法による原料供給装置及び方法が開示
されている。
は、化学気相成長法による原料供給装置及び方法が開示
されている。
【００１１】この供給装置は、原料容器内に固体原料が
広げられる多数段のシャーレ状部材と、キャリアガスの
拡散作用を有する間隙を画定する壁とを備えており、上
下多段に並べられたシャーレ状部材上に広げられた全て
の固体原料の表面を通過するようにキャリアガスを流す
ようになっている。
広げられる多数段のシャーレ状部材と、キャリアガスの
拡散作用を有する間隙を画定する壁とを備えており、上
下多段に並べられたシャーレ状部材上に広げられた全て
の固体原料の表面を通過するようにキャリアガスを流す
ようになっている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】上記の特開平９−４０
４８９号公報に記載されたＭＯＣＶＤ法による固体原料
供給方法及び装置では、原料が新しい初期状態において
は、キャリアガスは固体原料を担持させた多孔質の吸着
剤粒体（担持体）中の全体に浸透しながら通過するの
で、所定の条件で所定の濃度の原料が混入したガスが安
定的に得られる。
４８９号公報に記載されたＭＯＣＶＤ法による固体原料
供給方法及び装置では、原料が新しい初期状態において
は、キャリアガスは固体原料を担持させた多孔質の吸着
剤粒体（担持体）中の全体に浸透しながら通過するの
で、所定の条件で所定の濃度の原料が混入したガスが安
定的に得られる。
【００１３】しかし、この担持体はミクロ的に分布のあ
る多孔質の吸着剤粒体で形成されているため、この担持
体を何度か使用し、ある程度キャリアガスを担持体に通
過させた後には、担持体にガスの通過孔が形成され、キ
ャリアガスは通過孔内を優先的に通過するようになる。
担持体中にガスの通過孔が形成されると、原料はガスの
通過孔に沿った部分で主に消費されるようになる。キャ
リアガスが担持体中の全体に浸透しながら通過する当初
の状態に比べて、担持体にガスの通過孔が形成され、キ
ャリアガスがその通過孔を優先的に通過する状態の方
が、固体原料成分の濃度が低くなることから、通過した
ガス中に含まれる固体原料成分の濃度は経時的に変化し
てしまう。
る多孔質の吸着剤粒体で形成されているため、この担持
体を何度か使用し、ある程度キャリアガスを担持体に通
過させた後には、担持体にガスの通過孔が形成され、キ
ャリアガスは通過孔内を優先的に通過するようになる。
担持体中にガスの通過孔が形成されると、原料はガスの
通過孔に沿った部分で主に消費されるようになる。キャ
リアガスが担持体中の全体に浸透しながら通過する当初
の状態に比べて、担持体にガスの通過孔が形成され、キ
ャリアガスがその通過孔を優先的に通過する状態の方
が、固体原料成分の濃度が低くなることから、通過した
ガス中に含まれる固体原料成分の濃度は経時的に変化し
てしまう。
【００１４】上記のような理由から、キャリアガスの導
入条件を初期状態と同じにしておいた場合には、ガス中
の固体原料成分の濃度は、初期状態よりも経時的に低く
なってしまい、また、安定しなくなる。さらには、ガス
の流れやすさも変化してしまう。そのため、結果として
成膜後の物質の膜厚が薄くなったり、組成が変化したり
と、成膜結果にばらつきが発生してしまうという点が課
題となる。
入条件を初期状態と同じにしておいた場合には、ガス中
の固体原料成分の濃度は、初期状態よりも経時的に低く
なってしまい、また、安定しなくなる。さらには、ガス
の流れやすさも変化してしまう。そのため、結果として
成膜後の物質の膜厚が薄くなったり、組成が変化したり
と、成膜結果にばらつきが発生してしまうという点が課
題となる。
【００１５】また、特開２００１−５９１７８号公報に
記載された構成では、原料容器内の原料を担持する部分
が多段のシャーレ状部材で構成されていることから、装
置の構造が複雑になり、かつ大型化する等、コスト的な
面が課題となる。
記載された構成では、原料容器内の原料を担持する部分
が多段のシャーレ状部材で構成されていることから、装
置の構造が複雑になり、かつ大型化する等、コスト的な
面が課題となる。
【００１６】本発明は上記の従来技術が有する課題点に
鑑みて成されたものであり、その目的は、高い濃度の原
料ガスを長期間、効率よく安定的に得ることができる固
体有機金属の供給方法及びその供給装置を提供すること
にある。
鑑みて成されたものであり、その目的は、高い濃度の原
料ガスを長期間、効率よく安定的に得ることができる固
体有機金属の供給方法及びその供給装置を提供すること
にある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の固体有機金属の供給方法は、固体有機金属
を原料として基板上に薄膜を成膜する成膜装置に前記固
体有機金属を供給する固体有機金属の供給方法におい
て、前記固体有機金属を担持する担持体の一方の端面か
ら他方の端面へ貫通する多数の貫通穴の表面にそれぞれ
担持させた前記固体有機金属を前記固体有機金属が昇華
する温度の雰囲気中に保持し、前記各貫通穴にキャリア
ガスを通過させることにより前記キャリアガスに前記固
体有機金属が混入して得られる原料ガスを前記成膜装置
に供給することを特徴とする。
め、本発明の固体有機金属の供給方法は、固体有機金属
を原料として基板上に薄膜を成膜する成膜装置に前記固
体有機金属を供給する固体有機金属の供給方法におい
て、前記固体有機金属を担持する担持体の一方の端面か
ら他方の端面へ貫通する多数の貫通穴の表面にそれぞれ
担持させた前記固体有機金属を前記固体有機金属が昇華
する温度の雰囲気中に保持し、前記各貫通穴にキャリア
ガスを通過させることにより前記キャリアガスに前記固
体有機金属が混入して得られる原料ガスを前記成膜装置
に供給することを特徴とする。
【００１８】上記本発明の固体有機金属の供給方法によ
れば、キャリアガスは予め所定の形状および大きさに形
成された貫通穴内を通るので、キャリアガスの流路は使
用開始の当初から一定となる。そのため、貫通穴を通る
キャリアガスが接触する有機金属原料の表面積は殆ど経
時変化せず、時間を経ても安定することから、貫通穴を
通るキャリアガスに含まれる原料の量も経時的に安定す
る。その結果、原料の濃度が高い原料ガスを長期間、効
率よく安定して供給することが可能になる。
れば、キャリアガスは予め所定の形状および大きさに形
成された貫通穴内を通るので、キャリアガスの流路は使
用開始の当初から一定となる。そのため、貫通穴を通る
キャリアガスが接触する有機金属原料の表面積は殆ど経
時変化せず、時間を経ても安定することから、貫通穴を
通るキャリアガスに含まれる原料の量も経時的に安定す
る。その結果、原料の濃度が高い原料ガスを長期間、効
率よく安定して供給することが可能になる。
【００１９】また、本発明の固体有機金属の供給装置
は、固体有機金属を担持させた担持体と、該担持体を収
容する容器と、該容器を少なくとも前記固体有機金属が
昇華する温度まで加熱する加熱手段と、前記容器内にキ
ャリアガスを通過させるキャリアガス搬送手段とを備え
ている固体有機金属の供給装置において、前記担持体は
前記キャリアガス搬送手段による前記キャリアガスの流
れ方向に関して上流側に位置する一方の端面から下流側
に位置する他方の端面に貫通する多数の貫通穴を有して
おり、前記固体有機金属は前記各貫通穴の表面に担持さ
れていることを特徴とする。
は、固体有機金属を担持させた担持体と、該担持体を収
容する容器と、該容器を少なくとも前記固体有機金属が
昇華する温度まで加熱する加熱手段と、前記容器内にキ
ャリアガスを通過させるキャリアガス搬送手段とを備え
ている固体有機金属の供給装置において、前記担持体は
前記キャリアガス搬送手段による前記キャリアガスの流
れ方向に関して上流側に位置する一方の端面から下流側
に位置する他方の端面に貫通する多数の貫通穴を有して
おり、前記固体有機金属は前記各貫通穴の表面に担持さ
れていることを特徴とする。
【００２０】上記本発明の固体有機金属の供給装置によ
れば、キャリアガスを予め所定の形状および大きさに形
成された貫通穴内を通すことができるので、キャリアガ
スの流路を使用開始の当初から一定にすることが可能に
なる。そのため、貫通穴を通るキャリアガスが接触する
有機金属原料の表面積が殆ど経時変化せず、時間を経て
も安定することから、貫通穴を通るキャリアガスに含ま
れる原料の量も経時的に安定させることが可能になる。
その結果、原料の濃度が高い原料ガスを長期間、効率よ
く安定して供給することができる。
れば、キャリアガスを予め所定の形状および大きさに形
成された貫通穴内を通すことができるので、キャリアガ
スの流路を使用開始の当初から一定にすることが可能に
なる。そのため、貫通穴を通るキャリアガスが接触する
有機金属原料の表面積が殆ど経時変化せず、時間を経て
も安定することから、貫通穴を通るキャリアガスに含ま
れる原料の量も経時的に安定させることが可能になる。
その結果、原料の濃度が高い原料ガスを長期間、効率よ
く安定して供給することができる。
【００２１】また、前記貫通穴の断面形状が円形または
多角形である構成としてもよい。
多角形である構成としてもよい。
【００２２】さらに、前記貫通穴の直径が１ｍｍから１
０ｍｍの範囲である構成としてもよい。
０ｍｍの範囲である構成としてもよい。
【００２３】さらには、前記貫通穴は互いに等間隔に配
置されている構成としてもよい。
置されている構成としてもよい。
【００２４】また、前記担持体は、少なくとも常温から
前記温度の間では前記前記固体有機金属と反応せず、か
つ前記温度では耐熱性を有する材質からなる構成とする
ことが好ましい。
前記温度の間では前記前記固体有機金属と反応せず、か
つ前記温度では耐熱性を有する材質からなる構成とする
ことが好ましい。
【００２５】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施形態について
図面を参照して説明する。
図面を参照して説明する。
【００２６】図１は本発明の一実施形態に係る固体有機
金属供給装置の概略構成を示す図、図２は図１に示した
固体有機金属供給装置を構成する有機金属担持体を示す
図である。図２において、同図（ａ）は有機金属担持体
の斜視図、同図（ｂ）は同図（ａ）のＡ方向から有機金
属担持体を見た場合のいくつかの貫通孔を示す図であ
る。
金属供給装置の概略構成を示す図、図２は図１に示した
固体有機金属供給装置を構成する有機金属担持体を示す
図である。図２において、同図（ａ）は有機金属担持体
の斜視図、同図（ｂ）は同図（ａ）のＡ方向から有機金
属担持体を見た場合のいくつかの貫通孔を示す図であ
る。
【００２７】本実施形態の固体有機金属供給装置は、一
方の端面から他方の端面に貫通する複数の貫通孔２の内
面に固体原料である有機金属原料３を担持した有機金属
担持体１と、この有機金属担持体１を収容した原料容器
６と、原料容器６にキャリアガスを供給するキャリアガ
ス供給管８と、原料容器６から有機金属原料ガスを導出
する有機金属原料ガス導出管９と、これらを収容して加
熱するオーブン１１とを有している。さらに、原料容器
６内には、キャリアガス供給管８から供給されたキャリ
アガスを各貫通孔２内に均等に分配供給するシャワーヘ
ッド７が備えられている。
方の端面から他方の端面に貫通する複数の貫通孔２の内
面に固体原料である有機金属原料３を担持した有機金属
担持体１と、この有機金属担持体１を収容した原料容器
６と、原料容器６にキャリアガスを供給するキャリアガ
ス供給管８と、原料容器６から有機金属原料ガスを導出
する有機金属原料ガス導出管９と、これらを収容して加
熱するオーブン１１とを有している。さらに、原料容器
６内には、キャリアガス供給管８から供給されたキャリ
アガスを各貫通孔２内に均等に分配供給するシャワーヘ
ッド７が備えられている。
【００２８】キャリアガス供給管８と有機金属原料ガス
導出管９は、原料容器６内にキャリアガスを通過させる
キャリアガス搬送手段を構成している。また、有機金属
担持体１は、このキャリアガス搬送手段によるキャリア
ガスの流れ方向に対して上流側に一方の端面が位置し、
下流側に他方の端面が位置するように、原料容器６内に
設置されている。
導出管９は、原料容器６内にキャリアガスを通過させる
キャリアガス搬送手段を構成している。また、有機金属
担持体１は、このキャリアガス搬送手段によるキャリア
ガスの流れ方向に対して上流側に一方の端面が位置し、
下流側に他方の端面が位置するように、原料容器６内に
設置されている。
【００２９】本実施形態においても、図３に示した構成
と同様に、キャリアガス供給管８にはマスフローコント
ローラが設けられ、有機金属原料ガス導出管９にはニー
ドルバルブおよび原料ガス吐出口が設けられている（図
１および図２においては、いずれも不図示）。これらの
原料ガス吐出口は、基板ヒーターを内部に備え、また、
酸素供給ラインから酸素が供給されるように構成された
成膜装置を構成する反応容器（同様に不図示）内に有機
金属原料ガスを供給するようになっている。
と同様に、キャリアガス供給管８にはマスフローコント
ローラが設けられ、有機金属原料ガス導出管９にはニー
ドルバルブおよび原料ガス吐出口が設けられている（図
１および図２においては、いずれも不図示）。これらの
原料ガス吐出口は、基板ヒーターを内部に備え、また、
酸素供給ラインから酸素が供給されるように構成された
成膜装置を構成する反応容器（同様に不図示）内に有機
金属原料ガスを供給するようになっている。
【００３０】本実施形態の固体有機金属供給装置では、
原料容器６がオーブン１１中に入れられており、有機金
属原料３が昇華する温度まで加熱される。固体有機金属
原料３は、有機金属担持体１の貫通穴２の内表面に薄く
担持されている。
原料容器６がオーブン１１中に入れられており、有機金
属原料３が昇華する温度まで加熱される。固体有機金属
原料３は、有機金属担持体１の貫通穴２の内表面に薄く
担持されている。
【００３１】有機金属担持体１の材質は、常温時及び加
熱状態時で有機金属原料３と反応せず、かつ有機金属原
料３の昇華温度以上の耐熱性を有するものであれば、い
ずれの材質であってもよい。その材質としては、特に、
熱的に安定なＰＴＦＥやポリイミド等のプラスチック、
アルミナ等のセラミックス、ガラス質、金属、焼結金
属、金属繊維、無機繊維、無機繊維強化金属等が適して
いる。なお、ここで「常温」とは有機金属担持体１を加
熱も冷却もしない周囲雰囲気の温度をいい、通常は約１
５℃の温度をいう。また、「加熱状態」とは有機金属担
持体１を有機金属原料３の昇華温度まで加熱した状態を
いう。
熱状態時で有機金属原料３と反応せず、かつ有機金属原
料３の昇華温度以上の耐熱性を有するものであれば、い
ずれの材質であってもよい。その材質としては、特に、
熱的に安定なＰＴＦＥやポリイミド等のプラスチック、
アルミナ等のセラミックス、ガラス質、金属、焼結金
属、金属繊維、無機繊維、無機繊維強化金属等が適して
いる。なお、ここで「常温」とは有機金属担持体１を加
熱も冷却もしない周囲雰囲気の温度をいい、通常は約１
５℃の温度をいう。また、「加熱状態」とは有機金属担
持体１を有機金属原料３の昇華温度まで加熱した状態を
いう。
【００３２】本実施形態では貫通穴２の断面形状は円形
である。しかし、貫通穴２の断面形状はこれに限られ
ず、六角形をはじめとした多角形としてもよい。貫通穴
２の断面形状を六角形とした場合には、有機金属担持体
１の端面はハニカム形状となる。また、貫通穴２の直径
は１〜１０ｍｍ程度とすることが好ましい。貫通穴２が
この程度の直径を有していれば、固体有機金属原料３が
貫通穴２内に詰まることを防止できる。
である。しかし、貫通穴２の断面形状はこれに限られ
ず、六角形をはじめとした多角形としてもよい。貫通穴
２の断面形状を六角形とした場合には、有機金属担持体
１の端面はハニカム形状となる。また、貫通穴２の直径
は１〜１０ｍｍ程度とすることが好ましい。貫通穴２が
この程度の直径を有していれば、固体有機金属原料３が
貫通穴２内に詰まることを防止できる。
【００３３】固体有機金属原料３は、原料粉末をＴＨＦ
（テトラヒドロフラン）等の有機溶媒に溶解し、これを
貫通穴２に流し込んで乾燥させることによって、有機金
属担持体１の貫通穴２に担持される。また、固体有機金
属原料３の粉末を溶解して液状にした後に貫通穴２内に
流し込み、これを冷却して固化させることによっても、
有機金属担持体１の貫通穴２に固体有機金属原料３を担
持させることができる。貫通穴２への固体有機金属原料
３の担持量は、原料３の濃度や、貫通穴２へ流し込む回
数等により調節する。
（テトラヒドロフラン）等の有機溶媒に溶解し、これを
貫通穴２に流し込んで乾燥させることによって、有機金
属担持体１の貫通穴２に担持される。また、固体有機金
属原料３の粉末を溶解して液状にした後に貫通穴２内に
流し込み、これを冷却して固化させることによっても、
有機金属担持体１の貫通穴２に固体有機金属原料３を担
持させることができる。貫通穴２への固体有機金属原料
３の担持量は、原料３の濃度や、貫通穴２へ流し込む回
数等により調節する。
【００３４】有機金属担持体１の貫通穴２に流れるキャ
リアガスの量が不均一であると、供給装置からの原料の
供給量が不安定となる。そこで本実施形態では、この問
題を解決すべく、キャリアガス供給管８から供給された
キャリアガスが全ての貫通孔２内に均等に流入するよう
に上記のシャワーヘッド７が備えられている。シャワー
ヘッド７には各貫通穴２に対応して噴出口（不図示）が
形成されている。各噴出口の直径は０．５ｍｍ程度の大
きさを有している。
リアガスの量が不均一であると、供給装置からの原料の
供給量が不安定となる。そこで本実施形態では、この問
題を解決すべく、キャリアガス供給管８から供給された
キャリアガスが全ての貫通孔２内に均等に流入するよう
に上記のシャワーヘッド７が備えられている。シャワー
ヘッド７には各貫通穴２に対応して噴出口（不図示）が
形成されている。各噴出口の直径は０．５ｍｍ程度の大
きさを有している。
【００３５】なお、上記では原料容器６をオーブン１１
中に収容して加熱する例を示したが、原料容器６（すな
わち有機金属担持体１）の加熱手段としては、この他に
オイルバス（不図示）等を用いることもできる。
中に収容して加熱する例を示したが、原料容器６（すな
わち有機金属担持体１）の加熱手段としては、この他に
オイルバス（不図示）等を用いることもできる。
【００３６】次に、本実施形態の供給装置を用いて固体
有機金属の供給を行い、基板上に成膜を行う動作につい
て説明する。
有機金属の供給を行い、基板上に成膜を行う動作につい
て説明する。
【００３７】本実施形態の供給装置を用いて固体有機金
属の供給を行うにあたっては、まず、キャリアガス供給
管８からオーブン１１によって加熱された原料容器６内
にキャリアガスを導入する。このとき、キャリアガスの
流量はキャリアガス供給管８に設けられたマスフローコ
ントローラによって調節される。原料容器６内に導入さ
れたキャリアガスは、シャワーヘッド７を通り、固体有
機金属原料３を担持した有機金属担持体１の各貫通穴２
に均等に供給される。
属の供給を行うにあたっては、まず、キャリアガス供給
管８からオーブン１１によって加熱された原料容器６内
にキャリアガスを導入する。このとき、キャリアガスの
流量はキャリアガス供給管８に設けられたマスフローコ
ントローラによって調節される。原料容器６内に導入さ
れたキャリアガスは、シャワーヘッド７を通り、固体有
機金属原料３を担持した有機金属担持体１の各貫通穴２
に均等に供給される。
【００３８】すると、貫通穴２の内表面に担持された有
機金属原料３がその表面にあるものから順に昇華し、キ
ャリアガスとともに有機金属原料ガス導出管９を通り、
反応容器内へと供給される。有機金属担持体１は複数の
貫通穴２が一方の端面から他方の端面へ貫通した構造を
しており、その貫通穴２は予め所定の形状および大きさ
に形成されているので、キャリアガスの流路は使用開始
の当初から一定である。そのため、貫通穴２を通るキャ
リアガスが接触する有機金属原料３の表面積は殆ど経時
変化せず、時間を経ても安定することから、貫通穴２を
通るキャリアガスに含まれる原料の量も経時的に安定す
る。その結果、原料の濃度が高い原料ガスを長期間、効
率よく安定して得ることが可能になる。
機金属原料３がその表面にあるものから順に昇華し、キ
ャリアガスとともに有機金属原料ガス導出管９を通り、
反応容器内へと供給される。有機金属担持体１は複数の
貫通穴２が一方の端面から他方の端面へ貫通した構造を
しており、その貫通穴２は予め所定の形状および大きさ
に形成されているので、キャリアガスの流路は使用開始
の当初から一定である。そのため、貫通穴２を通るキャ
リアガスが接触する有機金属原料３の表面積は殆ど経時
変化せず、時間を経ても安定することから、貫通穴２を
通るキャリアガスに含まれる原料の量も経時的に安定す
る。その結果、原料の濃度が高い原料ガスを長期間、効
率よく安定して得ることが可能になる。
【００３９】さらに、有機金属担持体１の貫通穴２は直
線状に均等に形成されているので、キャリアガスは各貫
通穴２を無理なくスムーズに流れる。
線状に均等に形成されているので、キャリアガスは各貫
通穴２を無理なくスムーズに流れる。
【００４０】また、貫通穴２の直径が１〜１０ｍｍ程度
と細いことから、貫通穴２を通るキャリアガスが有機金
属原料３に接触する機会が高くなるので、キャリアガス
中に多くの原料を含ませることができる。そのため、キ
ャリアガスが貫通穴２を通ることで得られる原料ガス中
の原料濃度が高くなり、より多くの原料を効率的に反応
容器内に供給することができる。
と細いことから、貫通穴２を通るキャリアガスが有機金
属原料３に接触する機会が高くなるので、キャリアガス
中に多くの原料を含ませることができる。そのため、キ
ャリアガスが貫通穴２を通ることで得られる原料ガス中
の原料濃度が高くなり、より多くの原料を効率的に反応
容器内に供給することができる。
【００４１】このようにして反応容器内に送り込まれた
有機金属原料ガスは、高周波コイル等を有する基板ヒー
ターによって一定温度に保たれた基板上に供給される。
すると、有機金属原料ガスはそこで熱分解を起こし、有
機金属の配位子の離脱した金属部分が基板上に堆積し
て、目的とする薄膜が基板上に形成される。
有機金属原料ガスは、高周波コイル等を有する基板ヒー
ターによって一定温度に保たれた基板上に供給される。
すると、有機金属原料ガスはそこで熱分解を起こし、有
機金属の配位子の離脱した金属部分が基板上に堆積し
て、目的とする薄膜が基板上に形成される。
【００４２】
【実施例】次に、上記に説明した本発明に係る固体有機
金属の供給装置及び方法の実施例を挙げ、ＰＺＴ薄膜の
作製について具体的に説明する。
金属の供給装置及び方法の実施例を挙げ、ＰＺＴ薄膜の
作製について具体的に説明する。
【００４３】（実施例１）本実施例では、有機金属担持
体１に直径１０ｃｍ、長さ１０ｃｍのアルミナ製の柱状
部材を用い、その有機金属担持体１には直径１ｍｍの円
形の多数の貫通穴２を等間隔に形成した。この有機金属
担持体１は、まず直径１ｍｍのステンレス製の多数の細
棒を束ねたものを用意し、その細棒同士の隙間にアルミ
ナの粉末を充填した後にこれを高温炉で焼結し、その
後、得られたアルミナ製の柱状部材からこれらの細棒を
抜き取ることによって形成した。
体１に直径１０ｃｍ、長さ１０ｃｍのアルミナ製の柱状
部材を用い、その有機金属担持体１には直径１ｍｍの円
形の多数の貫通穴２を等間隔に形成した。この有機金属
担持体１は、まず直径１ｍｍのステンレス製の多数の細
棒を束ねたものを用意し、その細棒同士の隙間にアルミ
ナの粉末を充填した後にこれを高温炉で焼結し、その
後、得られたアルミナ製の柱状部材からこれらの細棒を
抜き取ることによって形成した。
【００４４】有機金属原料３にはＰＺＴ（チタン酸ジル
コン酸鉛）を用いた。Ｐｂ原料にはＰｂ（ＤＰＭ）2、
Ｚｒ原料にはＺｒ（ＤＰＭ）4、Ｔｉ原料にはＴｉ（Ｄ
ＰＭ） 2（ＯＣＨ3）2を用いた。有機金属原料３は、こ
れらの固体有機金属の原料粉末をＴＨＦ溶媒に溶解し、
これを有機金属担持体１の貫通穴２に流し込んで乾燥さ
せることによって、有機金属担持体１の貫通穴２に担持
させた。
コン酸鉛）を用いた。Ｐｂ原料にはＰｂ（ＤＰＭ）2、
Ｚｒ原料にはＺｒ（ＤＰＭ）4、Ｔｉ原料にはＴｉ（Ｄ
ＰＭ） 2（ＯＣＨ3）2を用いた。有機金属原料３は、こ
れらの固体有機金属の原料粉末をＴＨＦ溶媒に溶解し、
これを有機金属担持体１の貫通穴２に流し込んで乾燥さ
せることによって、有機金属担持体１の貫通穴２に担持
させた。
【００４５】このようにして固体有機金属供給装置を作
製した。
製した。
【００４６】次いで、この供給装置によるそれぞれの有
機金属化合物の安定供給が可能であるか試験を行った。
まず、Ｐｂ（ＤＰＭ）2、Ｚｒ（ＤＰＭ）4、Ｔｉ（ＤＰ
Ｍ） 2（ＯＣＨ3）2をそれぞれ担持した有機金属担持体
１を各々収容した３つの原料容器６を３つのオーブン１
１内にそれぞれ設置した。それぞれのオーブン１１の設
定温度は、Ｐｂ（ＤＰＭ）2を担持した有機金属担持体
１を収容した原料容器６が設置されたオーブン１１を１
３０℃、Ｚｒ（ＤＰＭ）4を担持した有機金属担持体１
を収容した原料容器６が設置されたオーブン１１を１８
０℃、Ｔｉ（ＤＰＭ）2（ＯＣＨ3）2を担持した有機金
属担持体１を収容した原料容器６が設置されたオーブン
１１を９０℃とした。
機金属化合物の安定供給が可能であるか試験を行った。
まず、Ｐｂ（ＤＰＭ）2、Ｚｒ（ＤＰＭ）4、Ｔｉ（ＤＰ
Ｍ） 2（ＯＣＨ3）2をそれぞれ担持した有機金属担持体
１を各々収容した３つの原料容器６を３つのオーブン１
１内にそれぞれ設置した。それぞれのオーブン１１の設
定温度は、Ｐｂ（ＤＰＭ）2を担持した有機金属担持体
１を収容した原料容器６が設置されたオーブン１１を１
３０℃、Ｚｒ（ＤＰＭ）4を担持した有機金属担持体１
を収容した原料容器６が設置されたオーブン１１を１８
０℃、Ｔｉ（ＤＰＭ）2（ＯＣＨ3）2を担持した有機金
属担持体１を収容した原料容器６が設置されたオーブン
１１を９０℃とした。
【００４７】次に、キャリアガス供給管８からこれらの
原料容器６内に、キャリアガスとして高純度のＡｒガス
を導入した。それぞれの原料容器６では、有機金属担持
体１の貫通穴２に担持されていた各原料が昇華し、キャ
リアガスにその有機金属原料が含まれてなる有機金属原
料ガスが生成された。それらの有機金属原料ガスは、有
機金属原料ガス導出管９を通って反応容器内へと供給さ
れた。
原料容器６内に、キャリアガスとして高純度のＡｒガス
を導入した。それぞれの原料容器６では、有機金属担持
体１の貫通穴２に担持されていた各原料が昇華し、キャ
リアガスにその有機金属原料が含まれてなる有機金属原
料ガスが生成された。それらの有機金属原料ガスは、有
機金属原料ガス導出管９を通って反応容器内へと供給さ
れた。
【００４８】反応容器内にはＭｇＯからなる基板を設置
し、その基板は基板ヒーターで４５０℃に保温した。各
原料容器６から供給された有機金属原料ガスは基板上で
熱分解を起こし、有機金属の配位子が離脱した各種の金
属部分が基板上に堆積して、目的とするＰＺＴ薄膜が基
板上に形成された。
し、その基板は基板ヒーターで４５０℃に保温した。各
原料容器６から供給された有機金属原料ガスは基板上で
熱分解を起こし、有機金属の配位子が離脱した各種の金
属部分が基板上に堆積して、目的とするＰＺＴ薄膜が基
板上に形成された。
【００４９】この供給方法によれば、原料３が有機金属
担持体１から無くなるまでの長期間にわたって、同様の
組成及び膜厚のＰＺＴ薄膜が得られた。これにより、本
実施例による原料供給は安定性に優れていることが確認
された。
担持体１から無くなるまでの長期間にわたって、同様の
組成及び膜厚のＰＺＴ薄膜が得られた。これにより、本
実施例による原料供給は安定性に優れていることが確認
された。
【００５０】（実施例２）本実施例では、有機金属担持
体１をアルミナの絶縁管を用いて作製した。具体的に
は、有機金属担持体１を、直径約１ｍｍ、長さ１０ｃｍ
のアルミナ製の多数の中空絶縁管を均等に束ねて作製し
た。本実施例の固体有機金属供給装置の構成および供給
方法は、有機金属担持体１の作製方法以外は実施例１と
同様とした。
体１をアルミナの絶縁管を用いて作製した。具体的に
は、有機金属担持体１を、直径約１ｍｍ、長さ１０ｃｍ
のアルミナ製の多数の中空絶縁管を均等に束ねて作製し
た。本実施例の固体有機金属供給装置の構成および供給
方法は、有機金属担持体１の作製方法以外は実施例１と
同様とした。
【００５１】この供給装置を用いてこの実施例１と同様
に試験したところ、実施例１と同様に、長期間にわたっ
て同様の組成及び膜厚のＰＺＴ薄膜が得られた。これに
より、本実施例による原料供給は安定性に優れているこ
とが確認された。
に試験したところ、実施例１と同様に、長期間にわたっ
て同様の組成及び膜厚のＰＺＴ薄膜が得られた。これに
より、本実施例による原料供給は安定性に優れているこ
とが確認された。
【００５２】（実施例３）本実施例では、有機金属担持
体１に直径１０ｃｍ、長さ１０ｃｍのアルミナ製の柱状
部材を用い、その有機金属担持体１には中心を通る対角
線の長さが２ｍｍの正八角形の多数の貫通穴２を等間隔
に形成した。この有機金属担持体１は、まず中心を通る
対角線の長さが２ｍｍの正八角形のステンレス製の多数
の細棒を束ねたものを用意し、その細棒同士の隙間に加
熱溶融させたポリイミドを充填した後にこれを冷却し、
その後、得られた柱状部材からこれらの細棒を抜き取る
ことによって形成した。本実施例の固体有機金属供給装
置の構成および供給方法は、有機金属担持体１の作製方
法以外は実施例１と同様とした。
体１に直径１０ｃｍ、長さ１０ｃｍのアルミナ製の柱状
部材を用い、その有機金属担持体１には中心を通る対角
線の長さが２ｍｍの正八角形の多数の貫通穴２を等間隔
に形成した。この有機金属担持体１は、まず中心を通る
対角線の長さが２ｍｍの正八角形のステンレス製の多数
の細棒を束ねたものを用意し、その細棒同士の隙間に加
熱溶融させたポリイミドを充填した後にこれを冷却し、
その後、得られた柱状部材からこれらの細棒を抜き取る
ことによって形成した。本実施例の固体有機金属供給装
置の構成および供給方法は、有機金属担持体１の作製方
法以外は実施例１と同様とした。
【００５３】この供給装置を用いてこの実施例１と同様
に試験したところ、実施例１と同様に、長期間にわたっ
て同様の組成及び膜厚のＰＺＴ薄膜が得られた。これに
より、本実施例による原料供給は安定性に優れているこ
とが確認された。
に試験したところ、実施例１と同様に、長期間にわたっ
て同様の組成及び膜厚のＰＺＴ薄膜が得られた。これに
より、本実施例による原料供給は安定性に優れているこ
とが確認された。
【００５４】（実施例４）本実施例では、固体有機金属
であるＰｂ（ＤＰＭ）2、Ｚｒ（ＤＰＭ）4、Ｔｉ（ＤＰ
Ｍ）2（ＯＣＨ3）2の原料粉末を加熱溶融させて液状に
した後に貫通穴２に流し込み、その後冷却して固化させ
ることによって、有機金属原料３を有機金属担持体１の
貫通穴２に担持させた。本実施例の固体有機金属供給装
置の構成および供給方法は、有機金属原料３の担持方法
以外は実施例１と同様とした。
であるＰｂ（ＤＰＭ）2、Ｚｒ（ＤＰＭ）4、Ｔｉ（ＤＰ
Ｍ）2（ＯＣＨ3）2の原料粉末を加熱溶融させて液状に
した後に貫通穴２に流し込み、その後冷却して固化させ
ることによって、有機金属原料３を有機金属担持体１の
貫通穴２に担持させた。本実施例の固体有機金属供給装
置の構成および供給方法は、有機金属原料３の担持方法
以外は実施例１と同様とした。
【００５５】この供給装置を用いてこの実施例１と同様
に試験したところ、実施例１と同様に、長期間にわたっ
て同様の組成及び膜厚のＰＺＴ薄膜が得られた。これに
より、本実施例による原料供給は安定性に優れているこ
とが確認された。
に試験したところ、実施例１と同様に、長期間にわたっ
て同様の組成及び膜厚のＰＺＴ薄膜が得られた。これに
より、本実施例による原料供給は安定性に優れているこ
とが確認された。
【００５６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、担持体
の一方の端面から他方の端面へ貫通する多数の貫通穴の
表面にそれぞれ固体有機金属を担持させ、キャリアガス
をその貫通穴に通して原料ガスを得るように構成されて
いるので、貫通穴を通るキャリアガスが接触する有機金
属原料の表面積が殆ど経時変化することがなく、原料の
濃度が高い原料ガスを長期間、効率よく安定して供給す
ることができる。
の一方の端面から他方の端面へ貫通する多数の貫通穴の
表面にそれぞれ固体有機金属を担持させ、キャリアガス
をその貫通穴に通して原料ガスを得るように構成されて
いるので、貫通穴を通るキャリアガスが接触する有機金
属原料の表面積が殆ど経時変化することがなく、原料の
濃度が高い原料ガスを長期間、効率よく安定して供給す
ることができる。
【図１】本発明の一実施形態に係る固体有機金属供給装
置の概略構成を示す図である。
置の概略構成を示す図である。
【図２】図１に示した固体有機金属供給装置を構成する
有機金属担持体を示す図である。
有機金属担持体を示す図である。
【図３】一般的なＭＯＣＶＤ装置の概略構成を示す図で
ある。
ある。
【図４】従来の固体有機金属供給装置を示す断面図であ
る。
る。
１ 有機金属担持体
２ 貫通穴
３ 固体有機金属原料
４ 導入側バルブ
５ 導出側バルブ
６ 原料容器
７ シャワーヘッド
８ キャリアガス供給管
９ 有機金属原料ガス導出管
１１ オーブン
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4K030 AA11 AA16 BA01 BA22 BA42
BA46 CA05 EA01
5F045 AA04 AB31 AC07 AC16 BB01
BB08 EE02
Claims (6)
- 【請求項１】 固体有機金属を原料として基板上に薄膜
を成膜する成膜装置に前記固体有機金属を供給する固体
有機金属の供給方法において、 前記固体有機金属を担持する担持体の一方の端面から他
方の端面へ貫通する多数の貫通穴の表面にそれぞれ担持
させた前記固体有機金属を前記固体有機金属が昇華する
温度の雰囲気中に保持し、前記各貫通穴にキャリアガス
を通過させることにより前記キャリアガスに前記固体有
機金属が混入して得られる原料ガスを前記成膜装置に供
給することを特徴とする固体有機金属の供給方法。 - 【請求項２】 固体有機金属を担持させた担持体と、該
担持体を収容する容器と、該容器を少なくとも前記固体
有機金属が昇華する温度まで加熱する加熱手段と、前記
容器内にキャリアガスを通過させるキャリアガス搬送手
段とを備えている固体有機金属の供給装置において、 前記担持体は前記キャリアガス搬送手段による前記キャ
リアガスの流れ方向に関して上流側に位置する一方の端
面から下流側に位置する他方の端面に貫通する多数の貫
通穴を有しており、前記固体有機金属は前記各貫通穴の
表面に担持されていることを特徴とする固体有機金属の
供給装置。 - 【請求項３】 前記貫通穴の断面形状が円形または多角
形である、請求項２に記載の固体有機金属の供給装置。 - 【請求項４】 前記貫通穴の直径が１ｍｍから１０ｍｍ
の範囲である、請求項２または３に記載の固体有機金属
の供給装置。 - 【請求項５】 前記貫通穴は互いに等間隔に配置されて
いる、請求項２から４のいずれか１項に記載の固体有機
金属の供給装置。 - 【請求項６】 前記担持体は、少なくとも常温から前記
温度の間では前記前記固体有機金属と反応せず、かつ前
記温度では耐熱性を有する材質からなる、請求項２から
５のいずれか１項に記載の固体有機金属の供給装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002066953A JP2003273093A (ja) | 2002-03-12 | 2002-03-12 | 固体有機金属の供給方法及びその供給装置 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002066953A JP2003273093A (ja) | 2002-03-12 | 2002-03-12 | 固体有機金属の供給方法及びその供給装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003273093A true JP2003273093A (ja) | 2003-09-26 |
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ID=29198513
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|---|---|---|---|
| JP2002066953A Pending JP2003273093A (ja) | 2002-03-12 | 2002-03-12 | 固体有機金属の供給方法及びその供給装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003273093A (ja) |
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| WO2007057631A3 (en) * | 2005-11-17 | 2008-05-29 | Sigma Aldrich Co | Improved bubbler for the transportation of substances by a carrier gas |
| US7635395B2 (en) | 2002-09-24 | 2009-12-22 | Fujitsu Limited | Solid material gasification method |
| US9297071B2 (en) | 2009-11-02 | 2016-03-29 | Sigma-Aldrich Co. Llc | Solid precursor delivery assemblies and related methods |
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-
2002
- 2002-03-12 JP JP2002066953A patent/JP2003273093A/ja active Pending
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