JP2003277162A - 多孔質ハニカム構造体、その用途及びその製造方法 - Google Patents

多孔質ハニカム構造体、その用途及びその製造方法

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JP2003277162A
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porosity
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康 野口
Yukihisa Wada
幸久 和田
Yumi Muroi
ゆみ 室井
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 圧力損失と、アイソスタティック強度という
相反する特性を同時に満足させることができる多孔質ハ
ニカム構造体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 コーディエライトを主結晶相とする気孔
率４０〜７５％、かつ平均気孔径１０〜５０μｍの隔壁
を備える多孔質ハニカム構造体において、同中心部にお
ける気孔率及び気孔径を、同外周部における気孔率及び
気孔径より大きなものとする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、多孔質ハニカム
構造体、その用途及びその製造方法に関する。さらに詳
しくは、気孔率及び気孔径の分布を制御して、アイソス
タティック強度を維持しながら、圧力損失を低減した多
孔質ハニカム構造体及びその製造方法に関する。なお、
本発明の多孔質ハニカム構造体は、特に、排ガス浄化用
のフィルターや、触媒担体として好ましく用いることが
できる。
【０００２】
【従来の技術】 自動車用エンジン、特に、ディーゼル
エンジン等から排出される粒子状物質やＮＯｘの環境へ
の影響が最近大きくクローズアップされてきており、こ
のような有害物質を除去する重要な手段として、多孔質
ハニカム構造体の利用が種々検討されている。
【０００３】 例えば、多孔質の隔壁により仕切られた
複数の貫通孔を有するハニカム構造体において、貫通孔
が開孔する両端面で互いに異なる位置で目封じした構造
とし、一の端面に開口する各貫通孔に排ガスを流入させ
て、強制的にハニカム構造体内の隔壁を通過させること
により、排ガス中の粒子状物質を捕集、除去するハニカ
ムフィルターが開発されている。また、触媒担持量を増
大させることにより、浄化性能を向上させる新たな試み
として、全隔壁を高気孔率の多孔質体として、ＨＣやＮ
Ｏｘを分解する触媒を担持させたハニカム構造の触媒体
も開発が進められている。
【０００４】 一方、このような多孔質ハニカム構造体
は、使用の際に、金属ケース等に把持材を介して把持さ
れるが、エンジン等からの継続的な振動を受けても金属
ケースとハニカム構造体にずれが起こらないよう一定の
押圧力で把持するため、これに耐え得るアイソスタティ
ック強度が要求される。特に、近年にあっては、低燃
費、高出力化といった点からの圧力損失低減の要請、或
いは排ガス浄化性能の向上といった点からの触媒担持量
増大の要請から、ハニカム構造体の高気孔率化が進展し
ており、この高気孔率化の要請を満たしながら充分なア
イソスタティック強度を確保する必要性が強く指摘され
ている。また、排ガス経路に設置される多孔質ハニカム
構造体にあっては、排ガスの流量が、流路の中央部分で
多くなり、当該ハニカム構造体の中央部分での排ガスの
流れ易さやＨＣやＮＯｘ分解量が、全体の圧力損失や浄
化性能に大きく影響することから、このような排ガスの
流量分布の相違に的確に対応した構造のフィルター及び
触媒体が望まれている。
【０００５】 これに対して、従来の多孔質ハニカム構
造体としては、「その気孔率が４５％以上６０％以下で
あり、その孔径１００μｍ以上の気孔容積が全気孔容積
の１０％以下であり、その表面から内部に向かって開口
および貫通する全気孔の比表面積（Ｍｍ2／ｇ）と、そ
のフィルター表面における表面粗さ（Ｎμｍ）との関係
が１０００Ｍ＋８５Ｎ≧５３０の範囲」となるように構
成とすることにより、捕集時間が長く、再生回数を減少
させることができるハニカム構造体が開示されている
（特許文献１）。
【０００６】 また、「気孔率が４０％以上５５％以下
で直径２μｍ以下の気孔容積が０．０１５ｃｃ／ｇ以
下」とすることにより、同じ捕集効率、圧損であっても
捕集時間が大幅に長くなる多孔質セラミックハニカム構
造体が開示されている（特許文献２）。
【０００７】 更には、「２５〜８００℃の間における
熱膨張係数が０．３×１０-6／℃以下、気孔率が５５〜
８０％、平均気孔径が２５〜４０μｍであり、かつ隔壁
表面の気孔は５〜４０μｍの小孔と４０〜１００μｍの
大孔とからなり、上記小孔の数は上記大孔の数の５〜４
０倍」とすることにより、高捕集率、低圧損、かつ低熱
膨張率の特性を合わせ持つコーディエライトハニカム構
造体が開示されている（特許文献３）。
【０００８】
【特許文献１】特許第２７２６６１６号公報
【特許文献２】特許第２５７８１７６号公報
【特許文献３】特開平９−７７５７３号公報
【０００９】 しかし、これらのハニカム構造体は、何
れも、気孔分布を制御して、圧力損失の低減や触媒担持
量の増大と、アイソスタティック強度の確保という相反
する特性を同時に満足させるといった点については、全
く考慮されてはいなかった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、上述の問
題に鑑みなされたものであり、圧力損失と、アイソスタ
ティック強度という相反する特性を同時に満足させるこ
とができ、特に、燃焼機関に設置される排ガス浄化装置
に好適な多孔質ハニカム構造体、例えば、排ガス中の粒
子状物質を捕集、除去するフィルターや排ガス中のＨＣ
やＮＯｘ等を分解、除去する触媒体として使用可能なハ
ニカム構造体、及びその製造方法を提供することを目的
とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】 本発明者は、上述の課
題を解決するべく鋭意研究した結果、まず、コーディエ
ライト化原料を主成分とするハニカム構造の成形体を焼
成する際に、成形体が、１０００〜１２００℃の成形体
の温度（品温）では焼成収縮が著しいが、この温度範囲
外では、焼成収縮が殆ど生じないという現象を見出し
た。そして、本発明者は、更に研究を重ね、造孔材とし
てカーボンを用い、成形体の中心部に存在するカーボン
を、成形体の中心部の温度が、上記この温度範囲を超え
るまで焼失しないように、焼成雰囲気の昇温速度を制御
することにより、圧力損失の低減に大きく影響する中央
部分で、気孔径及び気孔率が大きなハニカム構造体を得
られるという知見を得、本発明を完成するに至った。
【００１２】 即ち、本発明によれば、コーディエライ
トを主結晶相とする気孔率４０〜７５％、かつ平均気孔
径１０〜５０μｍの隔壁を備える多孔質ハニカム構造体
であって、当該ハニカム構造体の中心部における気孔率
及び気孔径が、同外周部における気孔率及び気孔径より
大きいことを特徴とする多孔質ハニカム構造体が提供さ
れる。ここで、本明細書中、「中心部」とは、ハニカム
構造体若しくは成形体の中心軸中点又は当該中点に最も
近い位置にある隔壁部分を意味し、「外周部」とは、ハ
ニカム構造体若しくは成形体の中心軸中点から、当該中
心軸に対する垂直方向で、最も外周側に位置する隔壁部
分を意味する。なお、本発明のハニカム構造体は、「中
心部」について気孔率及び気孔径を規定するが、外周部
より気孔率及び気孔径の大きな領域は、中心部から一定
の広がりを有する。また、本明細書においては、特に断
りがある場合の除き、気孔率及び気孔径は、それぞれ、
平均気孔率及び平均気孔径を意味するものである。
【００１３】 本発明においては、ハニカム構造体の中
心部における気孔率が、ハニカム構造体の外周部におけ
る気孔率に対して、２％以上大きいことが好ましく、３
％以上大きいことがより好ましい。また、ハニカム構造
体の中心部における気孔径が、ハニカム構造体の外周部
における気孔径に対して、２μｍ以上大きいことが好ま
しく、３μｍ以上大きいことがより好ましい。
【００１４】 また、本発明によれば、コーディエライ
ト化原料を主原料とし、少なくともカーボンを、コーデ
ィエライト化原料１００質量部に対して５質量部以上含
有する坏土を用いてハニカム構造体の成形体を作製し、
得られた成形体を、乾燥、焼成する多孔質ハニカム構造
体の製造方法であって、当該成形体を焼成する際に、雰
囲気温度を、成形体の中心部に存在するカーボンが成形
体中心部温度１２００℃以上１４３０℃未満の範囲内で
焼失される速度で昇温することを特徴とする多孔質ハニ
カム構造体の製造方法が提供される。
【００１５】 本発明においては、雰囲気温度を、用い
るカーボンの種類によっても異なるが、通常は、４００
〜１１５０℃の温度範囲を、２０〜６０℃／ｈｒの速度
で昇温することが好ましい。
【００１６】 また、雰囲気温度が１１５０℃に到達し
た後は、１１５０〜１２００℃の温度範囲に、５時間以
上、同温度範囲内に保持することが好ましい。
【００１７】 また本発明の製造方法では、少なくとも
カーボンを、コーディエライト化原料１００質量部に対
して２５質量部以下で含有する坏土を用いてハニカム構
造の成形体を作製することが好ましく、更に、発泡樹脂
を、コーディエライト化原料１００質量部に対して５質
量部未満で含有する坏土を用いてハニカム構造の成形体
を作製することがより好ましい。また、成形体を焼成す
る際の炉内雰囲気は、少なくとも４００〜１１５０℃の
雰囲気温度では、酸素濃度を７〜１７体積％とすること
が好ましい。
【００１８】 ここで、図１により、本発明の製造方法
における焼成工程の際の昇温速度と気孔形成との関係に
ついて説明する。なお、図１は、本発明の一の実施形態
における焼成工程で、焼成雰囲気とハニカム構造体中心
部の昇温状態を示すグラフであり、図中、実線は、成形
体中心部の温度を示し、点線は、雰囲気温度を示す。ま
た、成形体中心部の温度は、貫通孔からＲ熱電対を挿入
して、成形体中心部に位置させて測定したものである。
【００１９】 図１に示すように、本発明の製造方法で
は、雰囲気温度が造孔材として含有するカーボン（図１
では、グラファイトを用いた例を示す。）の燃焼可能な
温度（図中では、約６００℃がこの温度に相当する。）
に達すると、成形体中心部の温度が雰囲気温度より高く
なるが、これは、造孔材として含有するカーボンの燃焼
が始まり、それによって成形体内部の温度が上昇してい
ることを示すものである。雰囲気温度を更に上昇させる
ことにより、成形体の温度が１０００〜１２００℃に達
すると、グラフには現れていないものの、コーディエラ
イト化原料からなる成形体では、焼成収縮が最も顕著と
なる。この際、既にカーボンが焼失して気孔が形成され
ていれば、焼成収縮により気孔径が縮小化されることと
なるが、図１の例のように、依然カーボンが残存してい
れば、気孔径がカーボンの径のまま維持されて推移して
いくこととなる。更に、雰囲気温度を上昇させて成形体
の温度が、１２００℃を超えると、成形体についての焼
成収縮は小さくなり、この時点でカーボンが焼失すれ
ば、もともとカーボンが有していた径と実質的に同一の
気孔が形成される。従って、既にカーボンが１０００℃
以前に焼失して、その径が縮小化した気孔より大孔径と
なる。成形体中のカーボンが完全に焼失すると、その部
分（グラフでは中心部を示す。）では、その後は急激に
成形体の温度が低下し、雰囲気温度又はそれ以下の温度
に至り、図中で１２００〜１３００℃で示されているよ
うに、カーボン焼失完了時に一度ピークになって現れる
（図１中では１２００〜１３００℃の温度範囲で現れて
いる。）その時点が顕在化する。そして、このような急
激な温度変化が現れる温度が、成形体の焼成収縮が最も
顕著となる１０００〜１２００℃と重なると、焼成収縮
が増強されて、焼成切れという事態にまで至ってしま
う。そこで、本発明では、焼成雰囲気の昇温速度を制御
して、前述したピーク温度、即ち、成形体中心部でのカ
ーボンが焼失する時の成形体温度を１２００℃以上とな
るようにして、焼成切れという事態を回避しながら、中
心部で、カーボンが有していた径のままの気孔を形成し
ている。なお、カーボンは、より好気的な環境にある成
形体の外周部では、中心部を含む中央部よりカーボンが
焼失し易く、比較的低い温度で焼失して気孔を形成する
ものが多い。従って、その後の焼成収縮により、その径
が縮小化されるものが多くなり、中央部と外周部とで気
孔率及び気孔径に差を生じることとなる。
【００２０】
【発明の実施の形態】 以下、本発明の実施の形態につ
いて、具体的に説明する。
【００２１】１．多孔質ハニカム構造体 本発明の多孔質ハニカム構造体は、コーディエライトを
主結晶相とする気孔率４０〜７５％、かつ平均気孔径１
０〜５０μｍの隔壁を備え、当該隔壁の気孔率及び気孔
径が、ハニカム構造体の中心部で、同外周部より大きい
ことを特徴とするものである。
【００２２】 これにより、ケースへの把持の際に求め
られる程度のアイソスタティック強度を確保しながら、
効果的に、圧力損失の低減や、浄化性能の向上を達成す
ることができる。即ち、外周部が中心部より気孔径及び
気孔率が小さいため、構造体全体としては、同一の気孔
径を有するものであっても、外周部と中心部における気
孔径に差がないものに比べてアイソスタティック強度が
大きく、排ガス処理装置に取り付けるまでの物理的な衝
撃による外周壁の欠損や、装着後の振動による衝撃に対
してより強いハニカム構造体とすることができる。しか
も、排ガスの流量が最も多い中心部で気孔径及び気孔率
が大きいため、圧力損失を低減することができるととも
に、中心部の触媒担持量をより多くすることができ、上
記アイソスタティック強度を有しながらも、全体として
の浄化性能をより向上させることができる。
【００２３】 本発明において、隔壁の気孔率を４０〜
７５％とするのは、隔壁の気孔率が４０％未満である
と、圧力損失の増大が著しくなり、一方、隔壁の気孔率
が７５％を超えると、アイソスタティック強度の低減が
著しくなるからである。このため、本発明においては、
全体の隔壁の気孔率は、５０〜７５％であることが好ま
しく、５７〜７０％であることがより好ましく、６５〜
７０％であることが特に好ましい。
【００２４】 また、本発明においては、圧力損失を低
減する効果が大きな点で、隔壁の気孔率を、ハニカム構
造体の中心部で、ハニカム構造体の外周部に対して２％
以上大きくすることが好ましく、３％以上大きくするこ
とがより好ましく、５％以上大きくすることが特に好ま
しい。即ち、中心部の気孔率としては、５２〜７２％、
好ましくは、５５〜７３％、より好ましくは、６８〜７
５％である。勿論、製造条件による中心部の上記気孔率
の多少の変動は、隔壁全体の気孔率が前記の範囲内であ
れば、当然に許容範囲内である。
【００２５】 また、本発明においては、外周部から中
心部への気孔率の変化の態様については特に制限はない
が、外周部から中心部へ、気孔率が連続的に変化してい
ることが、耐熱衝撃性が大きい点で好ましい。また、こ
の際の気孔率は、圧力損失の効果的な低減という点か
ら、外周から中心軸までの１／３の長さに位置するセル
を形成する隔壁までの間の変化量が、全体の変化量の３
０％以上を占めることが好ましく、全体の変化量の５０
％以上を占めることが特に好ましい。
【００２６】 一方、本発明において、隔壁の平均気孔
径を、１０〜５０μｍとしたのは、隔壁の平均気孔径が
１０μｍ未満であると、気孔の目詰まりにより早期に圧
力損失の増大を生じ易くなり、一方、隔壁の平均気孔径
が５０μｍを超えると、捕集効率の低減が著しくなるか
らである。このため、本発明においては隔壁の平均気孔
径を、１５〜４０μｍとすることが好ましく、２０〜３
５μｍとすることがより好ましく、２５〜３０μｍとす
ることが特に好ましい。
【００２７】 また、本発明においては、圧力損失を低
減する効果が大きな点で、隔壁の気孔径が、ハニカム構
造体の中心部で、ハニカム構造体の外周部に対して、２
μｍ以上大きいことが好ましく、３μｍ以上大きいこと
がより好ましく、５μｍ以上大きいことが特に好まし
い。即ち、中心部の気孔径としては、１２〜５２μｍ、
好ましくは、１７〜４２μｍ、より好ましくは、２５〜
３７μｍである。勿論、製造条件による中心部の上記気
孔径の多少の変動は、隔壁全体の平均気孔径が上記の範
囲内であれば、当然に許容範囲内である。
【００２８】 また、本発明においては、外周部から中
心部への気孔径の変化については特に制限はないが、外
周部から中心部へ、気孔径が連続的に変化していること
が、耐熱衝撃性が大きい点で好ましい。また、この際の
気孔径は、圧力損失の効果的な低減という面から、外周
から中心軸までの１／３の長さに位置するセルを形成す
るまでの間の変化量が、全体の変化量の３０％以上を占
めることが好ましく、全体の変化量の５０％以上を占め
ることが特に好ましい。
【００２９】 次に、本発明においては、隔壁の主成分
をコーディエライトとすることの他は特に制限はなく、
当該コーディエライトは、配向、無配向、α結晶質、β
結晶質等の何れのものでもよい。
【００３０】 また、ムライト、ジルコン、チタン酸ア
ルミニウム、クレーボンド炭化ケイ素、ジルコニア、ス
ピネル、インディアライト、サフィリン、コランダム、
又はチタニア等の他の結晶相を含有するものであっても
よく、これら結晶相は、１種単独又は２種以上を同時に
含有するものであってもよい。
【００３１】 もっとも、本発明においては、高温使用
時における耐熱衝撃性の向上という点から、隔壁を構成
する材料は、４０〜８００℃における熱膨張係数が１．
０×１０-6／℃以下であることが好ましい。
【００３２】 また、本発明においては、ハニカム構造
体の形状についても特に制限はなく、例えば、端面の形
状が真円又は楕円の円柱、端面の形状が三角、四角等の
多角形である角柱、これらの円柱、角柱の側面がくの字
に湾曲した形状等何れでもよい。また、貫通孔の形状に
ついても特に制限はなく、例えば、断面形状が四角、八
角等の多角形、真円、又は楕円等何れでもよい。
【００３３】 また、本発明のハニカム構造体は、排ガ
ス流入側端面と排ガス排出側端面に開口する複数の貫通
孔を、両端面で互いに異なる位置で目封じした構造とす
ることによりハニカムフィルターとすることができる。
この際、目封じ材の材料、目封じ条件等について特に制
限はなく、通常適用されるものでよい。
【００３４】 また、ハニカム構造体の多孔質の隔壁
に、触媒を担持することでモノリスハニカム触媒体とす
ることもできる。触媒担体として用いる場合には、セル
密度は６〜１５００セル／ｉｎｃｈ2（０．９〜２３３
セル／ｃｍ2）、隔壁の厚さは５０〜２０００μｍ（約
２〜７９ｍｉｌ）の範囲とすることが好ましい。また、
ハニカム担体の軸方向（排ガス流れ方向）の長さは、用
途によっても異なるが、通常は、６０〜３００ｍｍ、好
ましくは、１００〜２５０ｍｍである。
【００３５】 また、このハニカム担体には、吸着層を
設けてもよく、通常は、高比表面積を有するアルミナ、
ゼオライトを主成分とするものが好適に使用される。ゼ
オライトは天然品、合成品のいずれでも良く、また種類
は特に限定されないが、耐熱性、耐久性、疎水性の点
で、Ｓｉ／Ａｌ比が４０以上のものが好適に用いられ
る。具体的にはＺＳＭ−５、ＵＳＹ、β−ゼオライト、
シリカライト、メタロシリケート等が好適に使用でき
る。
【００３６】 また、触媒成分はハニカム構造体に直接
担持させてもよく、また、吸着層に担持させてもよい。
【００３７】 なお、以上説明した本発明の多孔質ハニ
カム構造体は、次ぎに述べる方法等で製造することがで
きる。
【００３８】２．多孔質ハニカム構造体の製造方法 本発明の多孔質ハニカム構造体の製造方法では、まず、
コーディエライト化原料を主原料とし、造孔材として、
少なくともカーボンを含有する坏土を用いてハニカム構
造の成形体を作製する。
【００３９】 本発明に用いられるコーディエライト化
原料としては、通常、カオリン、タルク、石英、溶融シ
リカ、又はムライト等のシリカ（ＳｉＯ2）源成分、タ
ルク、又はマグネサイト等のマグネシア（ＭｇＯ）源成
分、及びカオリン、酸化アルミニウム、又は水酸化アル
ミニウム等のアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）源成分をコーディエ
ライト結晶の理論組成となるように配合したものを挙げ
ることができる。但し、用途によっては、当該理論組成
を意識的にずらしたもの、或いは不純物として雲母、石
英、Ｆｅ2Ｏ3、ＣａＯ、Ｎａ2Ｏ、又はＫ2Ｏ等を含有し
たものでもよい。また、当該理論組成を維持しながら、
構成させる原料の種類又はその配合比率を制御したり、
或いは各種原料の粒径について制御したりすることで、
得られるハニカム構造体の気孔率及び気孔径を制御する
ものでもよい。
【００４０】 本発明において造孔材として含有させる
カーボンとしては、例えば、グラファイト、活性炭等を
挙げることができる。また、グラファイトは、６００〜
１２００℃で燃焼させる造孔剤として用いることがで
き、活性炭は、４００〜１２００℃で燃焼させる造孔剤
として用いることができる。また、本発明においては、
カーボンを、５質量％以上、より好ましくは７質量％以
上、特に好ましくは１０質量％以上坏土に含有させる。
【００４１】 造孔材として含有させるカーボンが５質
量％未満であると、焼成時の昇温速度を制御しても、成
形体の中心部に存在するカーボンを１２００℃以上で、
焼失させることが困難となるため、ハニカム構造体中心
部の気孔率及び気孔径を、同外周部より増加させること
ができない、或いは、焼成切れを生じるといった問題を
生じてしまう。
【００４２】 但し、乾燥工程の際に誘電乾燥を行う場
合には、導電性が過剰にならないようにする必要上か
ら、カーボンを２５質量％以下で含有させることが好ま
しく、２３質量％以下で含有させることがより好まし
く、２１質量％以下で含有させることが特に好ましい。
【００４３】 本発明においては、造孔材として他の材
料を含有させてもよく、例えば、発泡樹脂、発泡済みの
発泡樹脂、小麦粉、澱粉、フェノール樹脂、ポリメタク
リル酸メチル、ポリエチレン、又はポリエチレンテレフ
タレート等を挙げることができる。
【００４４】 中でも、アクリル系マイクロカプセル等
の発泡済みの発泡樹脂は、初めから中空であるため、少
量で高気孔率のハニカム構造体を得ることができる点で
好ましい。
【００４５】 もっとも、カーボンより低温で焼失する
発泡樹脂を多量に添加すると、昇温の比較的低温の段階
で気孔が形成されてカーボンが燃え易い環境となり、昇
温速度の制御が困難になる。従って、発泡樹脂は、坏土
中に５．０質量％未満で含有させることが好ましく、
３．０質量％以下で含有させることがより好ましい。
【００４６】 本発明においては、必要に応じて、この
他の添加剤を含有させることができ、例えば、バインダ
ー、分散剤等を含有させてもよい。
【００４７】 また、バインダーとしては、例えば、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロー
ス、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシルメチル
セルロース、又はポリビニルアルコール等を挙げること
ができ、分散剤としては、例えば、エチレングリコー
ル、デキストリン、脂肪酸石鹸、又はポリアルコール等
を挙げることができる。
【００４８】 なお、これら各添加剤は、目的に応じて
１種単独又は２種以上組み合わせて用いることができ
る。
【００４９】 本発明においては、坏土の作製方法につ
いて特に制限はないが、例えば、コーディエライト化原
料１００質量部に対して、カーボンを含む全造孔材５〜
４０質量部、水１０〜４０質量部、並びに、必要に応じ
て添加されるバインダー３〜５質量部、及び分散剤０．
５〜２質量部を投入後、混練して作製することができ
る。
【００５０】 また、得られた坏土を用いてハニカム構
造の成形体を作製する方法としては、例えば、押出し成
形法、射出成形法、又はプレス成形法等を挙げることが
できるが、中でも、連続成形が容易であるとともに、コ
ーディエライト結晶を配向させて低熱膨張性にできる点
で押出し成形法で行うことが好ましい。
【００５１】 成形体の乾燥方法としては、例えば、熱
風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾
燥、又は凍結乾燥等を挙げることができ、中でも、全体
を迅速かつ均一に乾燥することができる点で、熱風乾燥
と、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥
工程で行うことが好ましい。
【００５２】 次に、本発明においては、乾燥後の成形
体を、当該成形体の中心部に存在するカーボンが、成形
体中心部温度で１２００℃以上１４３０℃未満で焼失す
る速度で、雰囲気温度を昇温して焼成する。
【００５３】 既に述べたように、成形体の中心部に存
在するカーボンが１２００℃未満で焼失する昇温速度で
は、得られるハニカム構造体が、同中心部と同外周部に
おける隔壁の気孔が同径になってしまうか、焼成切れを
生じてハニカム構造体のフィルターとしての使用が困難
となる場合がある。一方、成形体の中心部に存在するカ
ーボンが１４３０℃を超えてもなお焼失しない昇温速度
では、隔壁を構成するコーディエライトが溶融して、得
られるハニカム構造体に気孔の閉塞や隔壁の焼成切れ等
を生じてしまう。
【００５４】 ここで、成形体の中心部に存在するカー
ボンが、成形体中心部の温度で１２００℃以上１４３０
℃未満で焼失する雰囲気昇温速度を如何に決定するかに
ついては、カーボンの含有量、焼成雰囲気の酸素含有
量、他の造孔材の種類及び含有量、成形体の大きさ等の
要因を考慮して総合的に決定する必要がある。
【００５５】 例えば、カーボンの含有量が少ない場合
には、成形体中心部の温度が１２００℃に至る前に総て
のカーボンが焼失し易いため、成形体中心部の温度が１
２００℃以上に至るまでの雰囲気昇温速度を速くする必
要がある。同様に、焼成雰囲気の酸素含有量を多くする
場合にも、カーボンの焼失が促進されるため、成形体中
心部の温度が１２００℃以上に至るまでの雰囲気昇温速
度を速くする必要がある。
【００５６】 更には、焼成対象たる成形体が大きい場
合には、中心部における酸素供給量が少ないため、逆
に、成形体中心部の温度が１２００℃以上に至るまでの
雰囲気昇温速度を遅くする必要がある。
【００５７】 一方、他の造孔材として、例えば、発泡
樹脂を含有させた場合には、当該発泡樹脂が焼失する温
度がカーボンより低い３００〜４００℃であるため、カ
ーボンが焼失し始める温度では、既に発泡樹脂の焼失に
より気孔が形成されており、カーボンの焼失が促進され
易い環境が形成されている。従って、他の造孔材として
発泡樹脂等を含有させた場合には、その含有量が多い
程、雰囲気昇温速度を速くする必要がある。
【００５８】 もっとも、通常は、４００〜１１５０℃
での雰囲気昇温速度を、成形体の大きさ、造孔材の種
類、量などを考慮して、２０〜６０℃／ｈｒの範囲内で
適宜選択して、焼成すればよい。
【００５９】 但し、例えば、コーディエライト化原料
１００質量部に対して、活性炭１０質量部、発泡樹脂２
質量部を含有させた原料を用いて、気孔率５７〜６１
％、寸法φ１９０．５ｍｍ×Ｌ２０３．２ｍｍ〜φ２６
６．７ｍｍ×Ｌ３０５．０ｍｍのハニカム構造体を作製
する場合には、４００〜１１５０℃での雰囲気昇温速度
を３０〜３５℃／ｈｒ（同じ昇温速度で焼成する場合で
ある。）として焼成することが好ましい。また、更に大
きな寸法φ３０５．０ｍｍ×Ｌ３５６．０ｍｍのハニカ
ム構造体を作製する場合には、４００〜１１５０℃での
雰囲気昇温速度を２０〜３０℃／ｈｒとして焼成するこ
とが好ましい。
【００６０】 また、例えば、コーディエライト化原料
１００質量部に対して、活性炭１０質量部、発泡樹脂
２．２〜２．６質量部を含有させた原料を用いて、気孔
率６５〜７０％、寸法φ１４４．０ｍｍ×Ｌ１５２．０
ｍｍのハニカム構造体を作製する場合には、４００〜１
１５０℃での雰囲気昇温速度を５０〜９０℃／ｈｒ（同
じ昇温速度で焼成する場合である。）として焼成するこ
とが好ましい。なお、造孔材として、活性炭に代え、グ
ラファイトを用いる場合には、４００〜１１５０℃の雰
囲気温度で上記昇温速度としてもよいが、６００〜１１
５０℃の雰囲気温度で上記昇温速度とすることもでき
る。
【００６１】 また、外周から中心軸方向への気孔率及
び気孔径の変化は、雰囲気昇温速度を速くすることで、
外周付近で大きく変化させることができ、雰囲気昇温速
度を遅くすることで、外周部から中心部になだらかに変
化させることができる。
【００６２】
【実施例】 以下、本発明を実施例により具体的に説明
するが、本発明はこれら実施例によって何ら限定される
ものではない。
【００６３】１．評価方法 後述する実施例及び比較例で得られたハニカム構造体に
ついて以下に示す方法で評価を行った。
【００６４】（１）気孔径 図２に示すように、ハニカム構造体の中心軸Ｘの中点Ａ
又は当該中点に最も近接して位置する隔壁部分（以下、
「中心部」という。）と、当該中点から中心軸に対して
垂直方向で、最も外周面側Ｂに位置する隔壁（以下、
「外周部」という。）とについて、マイクロメリティッ
クス社製の水銀圧入式ポロシメーターを用いて気孔径を
測定した。
【００６５】（２）気孔率 ハニカム構造体の中心部と外周部とについて、マイクロ
メリティックス社製の水銀圧入式ポロシメーターを用い
て全気孔容積を測定し、コーディエライトの真比重を
２．５２ｇ／ｃｃとして、全気孔容積から、気孔率を計
算した。
【００６６】（３）スート捕集圧損 まず、各実施例及び比較例で得られたハニカム構造体の
両端面に、内径φ２１５ｍｍのリングを圧接し、このリ
ングを介して、スートジェネレーターで発生させたスー
トを、ハニカム構造体のφ２１５．０ｍｍの範囲内に流
入し、３３ｇのスートを捕集させた。
【００６７】 次いで、ハニカム構造体がスートを捕集
した状態で、６．２Ｎｍ 3／ｍｉｎの空気を流し、ハニ
カム構造体前後の圧力差を測定して、スートを捕集した
状態での圧力損失を評価した。
【００６８】（４）アイソスタティック強度 まず、ハニカム構造体と同径の金属製の板で、ハニカム
構造体の両端部を覆い、更に、ハニカム構造体と同径の
ゴムチューブで、金属製の板を固定した後、当該ゴムチ
ューブとその周辺にゴムテープを貼り付け、水が入らな
いように密閉した。
【００６９】 次に、この状態で、ハニカム構造体を水
中に沈め、ハニカム構造体が破損するまで、水圧を上
げ、破損した水圧により、アイソスタティック強度（Ｍ
ｐａ）を評価した。
【００７０】（５）圧力損失上昇率 各実施例及び比較例で得られたハニカム構造体に触媒を
担持した触媒体をメタルケースにキャニングした状態
で、４００℃の空気を１３ｍ3／ｍｉｎ流してハニカム
構造体前後の圧力差を測定し、これを圧力損失Ａ１とし
た。また、同じハニカム構造体で触媒を担持していない
ものについても同様にして測定し、これを圧力損失Ａ２
とした。１００×（Ａ１−Ａ２）／Ａ２を求め、圧力損
失上昇率とした。
【００７１】（６）排ガス浄化効率 上記圧力損失測定に用いたメタルケースにキャニングさ
れた触媒体を用い、５リットルディーゼルエンジンを用
いて、ＨＣの浄化効率を評価した。エンジンからの排ガ
スをハニカム構造の触媒体に流し、触媒体に導入前の排
ガス中のＨＣ濃度Ｂ１、及び触媒体通過後の排ガス中の
ＨＣ濃度Ｂ２を測定し、１００×（Ｂ１−Ｂ２）／Ｂ１
を求め、排ガス浄化効率とした。
【００７２】２．実施例、及び比較例、並びにそれらの
評価結果 （実施例１）表１のＮｏ．１に示すように、タルク（平
均粒径２１μｍ）３９．８質量％、カオリン（平均粒径
１１μｍ）１８．５質量％、アルミナ（平均粒径７μ
ｍ）１４．０質量％、水酸化アルミニウム（平均粒径２
μｍ）１５．２質量％、シリカ（平均粒径２５μｍ）１
２．５質量％の割合で混合してコーディエライト化原料
を調整した。
【００７３】 次いで、このコーディエライト化原料１
００質量部に対して、カーボン（グラファイト）（平均
粒径５３μｍ）１０．０質量部、発泡樹脂（平均粒径５
０μｍ）２．０質量部、バインダー４質量部、界面活性
剤０．５質量部、水３１質量部を混練機に投入し、６０
分混練し坏土を得た。
【００７４】 次いで、得られた坏土を真空土練機に投
入、混練して、シリンダー状の坏土を作製し、この坏土
を押出し成形機に投入してハニカム状に成形した。ま
た、この成形体を、誘電乾燥の後、熱風乾燥で絶乾し、
所定の寸法に両端面を切断した。
【００７５】 次いで、このハニカム状の乾燥体におけ
る貫通孔を、同様の組成のコーディエライト化原料から
なるスラリーで、貫通孔が開口する両端面で互いに異な
る位置で目封じした。
【００７６】 最後に、焼成雰囲気を、６００〜１１５
０℃の温度範囲で、酸素濃度を１０〜１５体積％の範囲
とし、表２のＮｏ．１に示す温度スケジュールで、焼成
して、サイズ：φ２２９．０ｍｍ×Ｌ３０５．０ｍｍ、
隔壁厚さ：３００μｍ、セル密度：３００セル／ｉｎｃ
ｈ2（４６．５×１０-2／ｍｍ2）のハニカム構造体（ハ
ニカムフィルター）を得た。
【００７７】（実施例２）表２のＮｏ．２に示す温度ス
ケジュールで、成形体を焼成したこと以外は、実施例１
と同様にしてハニカム構造体（ハニカムフィルター）を
得た。
【００７８】（比較例１）表２のＮｏ．３に示す温度ス
ケジュールで、成形体を焼成したこと以外は、実施例１
と同様にしてハニカム構造体（ハニカムフィルター）を
得た。
【００７９】（比較例２）表１のＮｏ．２に示すよう
に、平均粒径３５μｍのシリカを用いたこと、及びコー
ディエライト化原料１００質量部に対して、カーボン
（グラファイト）２０．０質量部、発泡樹脂１．５質量
部、バインダー４質量部、界面活性剤０．５質量部、水
３４質量部を混練機に投入し、６０分混練して坏土を得
たこと以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体
（ハニカムフィルター）を得た。
【００８０】（実施例３）表１のＮｏ．２に示すよう
に、平均粒径３５μｍのシリカを用いたこと、及びコー
ディエライト化原料１００質量部に対して、カーボン
（グラファイト）２０．０質量部、発泡樹脂１．５質量
部、バインダー４質量部、界面活性剤０．５質量部、水
３４質量部を混練機に投入し、６０分混練して坏土を得
たこと、並びに表２のＮｏ．２に示す温度スケジュール
で、成形体を焼成したこと以外は、実施例１と同様にし
てハニカム構造体（ハニカムフィルター）を得た。
【００８１】（比較例３）表１のＮｏ．２に示すよう
に、平均粒径３５μｍのシリカを用いたこと、及びコー
ディエライト化原料１００質量部に対して、カーボン
（グラファイト）２０．０質量部、発泡樹脂１．５質量
部、バインダー４質量部、界面活性剤０．５質量部、水
３４質量部を混練機に投入し、６０分混練して坏土を得
たこと、並びに表２のＮｏ．３に示す温度スケジュール
で、成形体を焼成したこと以外は、実施例１と同様にし
てハニカム構造体（ハニカムフィルター）を得た。
【００８２】（実施例４）表１のＮｏ．３に示すよう
に、平均粒径３５μｍのシリカを用いたこと、及びコー
ディエライト化原料１００質量部に対して、カーボン
（グラファイト）５．０質量部、発泡樹脂３．０質量
部、バインダー４質量部、界面活性剤０．５質量部、水
３０質量部を混練機に投入し、６０分混練して坏土を得
たこと、並びに表２のＮｏ．４に示す温度スケジュール
で、成形体を焼成したこと以外は、実施例１と同様にし
てハニカム構造体（ハニカムフィルター）を得た。
【００８３】（比較例４）表１のＮｏ．３に示すよう
に、平均粒径３５μｍのシリカを用いたこと、及びコー
ディエライト化原料１００質量部に対して、カーボン
（グラファイト）５．０質量部、発泡樹脂３．０質量
部、バインダー４質量部、界面活性剤０．５質量部、水
３０質量部を混練機に投入し、６０分混練して坏土を得
たこと、並びに表２のＮｏ．３に示す温度スケジュール
で、成形体を焼成したこと以外は、実施例１と同様にし
てハニカム構造体（ハニカムフィルター）を得た。
【００８４】（比較例５）表１のＮｏ．３に示すよう
に、平均粒径３５μｍのシリカを用いたこと、及びコー
ディエライト化原料１００質量部に対して、カーボン
（グラファイト）５．０質量部、発泡樹脂３．０質量
部、バインダー４質量部、界面活性剤０．５質量部、水
３０質量部を混練機に投入し、６０分混練し坏土を得た
こと、並びに表２のＮｏ．１に示す温度スケジュール
で、成形体を焼成したこと以外は、実施例１と同様にし
てハニカム構造体（ハニカムフィルター）を得た。
【００８５】
【表１】
【００８６】
【表２】
【００８７】（評価結果）なお、表３中には特に示さな
かったものの、各実施例及び比較例では、スート捕集効
率については、９５〜９８％と実用上問題のない範囲で
あった。
【００８８】（１）実施例１、２及び比較例１ これら実施例及び比較例は、何れもコーディエライト化
原料１００質量部に対して、カーボン（グラファイト）
１０．０質量部、発泡樹脂２．０質量部を含有する坏土
を用いて、ハニカム構造体（ハニカムフィルター）を製
造した点で共通し、それぞれ、表２のＮｏ．１〜３に示
す温度スケジュールで焼成した点で相違するものであ
る。
【００８９】 表３に示すように、６００〜１１５０℃
までを３５℃／ｈｒの雰囲気昇温速度で焼成した実施例
１では、１２９０℃（成形体中心部の温度）、６００〜
１１５０℃までを２０℃／ｈｒの雰囲気昇温速度で焼成
した実施例２では、１２２０℃（成形体中心部の温度）
と、何れも１２００℃以上１４３０℃未満で、総てのカ
ーボン（グラファイト）が燃え尽き、焼成切れを生じる
ことなくハニカム構造体を得ることができた。また、得
られたハニカム構造体は、何れも、外周部に対して中心
部の気孔径及び気孔率が、それぞれ２μｍ以上、２％以
上大きかった。このため、アイソスタティック強度が
２．９Ｍｐａ以上と大きいにも拘らず、スート捕集圧力
損失は５．９ｋｐａ以下と小さかった。特に、６００〜
１１５０℃までの雰囲気昇温速度が速い実施例１では、
外周部に対して中心部の気孔径及び気孔率が、それぞれ
５μｍ及び５％と大きく、スート捕集圧力損失も５．２
ｋｐａと特に小さかった。
【００９０】 これに対して、６００〜９００℃までを
２０℃／ｈｒ、９００〜１０００℃までを１０℃／ｈ
ｒ、１０００℃で１０時間保持という一般的に行われて
いる雰囲気昇温速度で焼成した比較例１では、１１６０
℃（成形体中心部の温度）で、成形体中心部のカーボン
が燃え尽き、得られたハニカム構造体に焼成切れが認め
られ、フィルターとして実用に耐え得るものではなかっ
た。
【００９１】 また、実施例１で得られたハニカム構造
体について、図５に示すように、中心軸の中点Ａ（中
心）から中心軸に対して垂直方向に、２８．６ｍｍ毎の
位置で、隔壁の気孔径及び気孔率を測定した。その結
果、図６及び図７に示すように、気孔率及び気孔径は、
外周部から中心部へ連続的に変化しており、外周から中
心軸までの１／３の長さに位置するセルを形成する隔壁
までで、それぞれ全体の変化量の７１％、６９％大きく
なっていた。
【００９２】（２）実施例３及び比較例２、３ これら実施例及び比較例は、何れもコーディエライト化
原料１００質量部に対して、カーボン２０．０質量部、
発泡樹脂１．５質量部を含有する坏土（前述した実施例
１等より高温になるまでカーボンが焼失し難い坏土であ
る。）を用いて、ハニカム構造体（ハニカムフィルタ
ー）を製造した点で共通し、それぞれ、表２のＮｏ．１
〜３に示す温度スケジュールで焼成した点で相違するも
のである。
【００９３】 表３に示すように、６００〜１１５０℃
までを２０℃／ｈｒの雰囲気昇温速度で焼成した実施例
３では、１３５０℃（成形体中心部の温度）と、１２０
０℃以上１４３０℃未満で、成形体中心部のカーボンが
焼失し、焼成切れを生じることなくハニカム構造体を得
ることができた。また、得られたハニカム構造体は、外
周部に対して中心部の気孔径及び気孔率が７μｍ及び６
％と較差が極めて大きかった。このため、アイソスタテ
ィック強度が２．９Ｍｐａと大きいにも拘らず、スート
捕集圧力損失が５．０ｋｐａと極めて小さかった。
【００９４】 これに対し、６００〜１１５０℃までを
３５℃／ｈｒの雰囲気昇温速度で焼成した比較例２で
は、１４４５℃（成形体中心部の温度）とコーディエラ
イトの融点である１４３０℃以上の温度で、成形体中心
部のカーボンが焼失し、得られたハニカム構造体は、隔
壁の溶融により焼成切れを生じ、フィルターとして実用
に耐え得るものではなかった。また、６００〜９００℃
までを２０℃／ｈｒ、９００〜１０００℃までを１０℃
／ｈｒ、１０００℃で１０時間保持という従来一般的に
行われている雰囲気昇温速度で焼成した比較例３では、
１１３５℃（成形体中心部の温度）で、成形体中心部の
カーボンが焼失し、やはり得られたハニカム構造体に焼
成切れが認められた。
【００９５】（３）実施例４及び比較例４、５ これら実施例及び比較例は、何れもコーディエライト化
原料１００質量部に対して、カーボン５．０質量部、発
泡樹脂３．０質量部を含有する坏土（前述した実施例１
等より低温でカーボンが焼失し易い坏土である。）を用
いて、ハニカム構造体（ハニカムフィルター）を製造し
た点で共通し、それぞれ表２に示すＮｏ．１、３、４に
示す温度スケジュールで焼成した点で相違するものであ
る。
【００９６】 表３に示すように、６００〜１１５０℃
までを６０℃／ｈｒの雰囲気昇温速度で焼成した実施例
４では、１２８５℃（成形体中心部の温度）と、１２０
０℃以上１４３０℃未満で、成形体中心部のカーボンが
焼失し、焼成切れを生じることなくハニカム構造体を得
ることができた。また、得られたハニカム構造体は、外
周部に対する中心部の気孔径及び気孔率の較差が、それ
ぞれ３μｍ及び３％と大きかった。このため、アイソス
タティック強度が２．８Ｍｐａと、実用上略充分な強度
が得られたにも拘らず、スート捕集圧力損失が５．２ｋ
ｐａと極めて小さかった。
【００９７】 これに対し、６００〜９００℃までを２
０℃／ｈｒ、９００〜１０００℃までを１０℃／ｈｒ、
１０００℃で１０時間保持という従来一般的に行われて
いる雰囲気昇温速度で焼成した比較例４では、９５０℃
（成形体中心部の温度）と、焼成収縮の著しい温度範囲
となる以前に、成形体中心部のカーボンがが焼失した。
また、得られたハニカム構造体に焼成切れは認められな
かったものの、外周部と中心部との気孔径及び気孔率に
ついて全く較差がなかった。このため、アイソスタティ
ック強度が２．８Ｍｐａと、実施例３と同様の強度が得
られたものの、スート捕集圧力損失が５．９ｋｐａと、
実施例３に比べ大きくなった。また、６００〜１１５０
℃までを３５℃／ｈｒの雰囲気昇温速度で焼成した比較
例５では、１１５０℃（成形体中心部の温度）で、成形
体中心部のカーボンが焼失し、得られたハニカム構造体
に焼成切れが認められた。
【００９８】
【表３】
【００９９】（実施例５〜７及び比較例６、７）実施例
１において、焼成に供するハニカム状の成形体を、それ
ぞれ、φ５．６６ｉｎｃｈ×Ｌ６．０ｉｎｃｈ（φ１４
３．８ｍｍ×Ｌ１５２．４ｍｍ）、φ７．５ｉｎｃｈ×
Ｌ８．０ｉｎｃｈ（φ１９０．５ｍｍ×Ｌ２０３．２ｍ
ｍ）、φ９．０ｉｎｃｈ×Ｌ８．０ｉｎｃｈ（φ２２
８．６ｍｍ×Ｌ２０３．２ｍｍ）、φ１０．５ｉｎｃｈ
×Ｌ１２．０ｉｎｃｈ（φ２６６．７ｍｍ×Ｌ３０４．
８ｍｍ）、φ１２．０ｉｎｃｈ×Ｌ１４．０ｉｎｃｈ
（φ３０４．８ｍｍ×Ｌ３５５．６ｍｍ）の寸法で作製
したこと、並びに、表４に示すＮｏ．５の温度プログラ
ムで焼成したこと以外は実施例１と同様にしてハニカム
構造体（ハニカムフィルター）を製造した。
【０１００】
【表４】
【０１０１】（評価結果）図３に示すように、寸法φ
５．６６ｉｎｃｈ×Ｌ６．０ｉｎｃｈ（φ１４３．８ｍ
ｍ×Ｌ１５２．４ｍｍ）の成形体を焼成した比較例６で
は、焼成収縮の大きな温度範囲である１０８０℃（成形
体中心部の温度）で、成形体中心部のカーボンが焼失し
たことを示すピークが認められた。また、寸法φ１２．
０ｉｎｃｈ×Ｌ１４．０ｉｎｃｈ（φ３０４．８ｍｍ×
Ｌ３５５．６ｍｍ）の成形体を焼成した比較例７では、
約１３１０℃（成形体中心部の温度）の時に、成形体中
心部のカーボンが焼失したことを示すピークが認められ
た。
【０１０２】 これに対して、寸法がそれぞれφ７．５
ｉｎｃｈ×Ｌ８．０ｉｎｃｈ（φ１９０．５ｍｍ×Ｌ２
０３．２ｍｍ）、φ９．０ｉｎｃｈ×Ｌ８．０ｉｎｃｈ
（φ２２８．６ｍｍ×Ｌ２０３．２ｍｍ）、φ１０．５
ｉｎｃｈ×Ｌ１２．０ｉｎｃｈ（φ２６６．７ｍｍ×Ｌ
３０４．８ｍｍ）である実施例５〜７では、それぞれ、
１２２０℃、１２５０℃、１２９０℃（いずれも成形体
中心部の温度）と、何れも１２００℃以上１４３０℃未
満で、成形体中心部のカーボンが焼失したことを示すピ
ークが認められた。
【０１０３】（実施例８及び比較例８〜１０）実施例１
において、焼成に供するハニカム状の成形体を、それぞ
れ、φ５．６６ｉｎｃｈ×Ｌ６．０ｉｎｃｈ（φ１４
３．８ｍｍ×Ｌ１５２．４ｍｍ）、φ７．５ｉｎｃｈ×
Ｌ８．０ｉｎｃｈ（φ１９０．５ｍｍ×Ｌ２０３．２ｍ
ｍ）、φ９．０ｉｎｃｈ×Ｌ８．０ｉｎｃｈ（φ２２
８．６ｍｍ×Ｌ２０３．２ｍｍ）、φ１０．５ｉｎｃｈ
×Ｌ１２．０ｉｎｃｈ（φ２６６．７ｍｍ×Ｌ３０４．
８ｍｍ）の寸法で作製したこと、並びに表４に示すＮ
ｏ．６の温度プログラムで焼成したこと以外は実施例１
と同様にしてハニカム構造体（ハニカムフィルター）を
製造した。
【０１０４】（評価結果）図４に示すように、ぞれぞれ
寸法がφ７．５ｉｎｃｈ×Ｌ８．０ｉｎｃｈ（φ１９
０．５ｍｍ×Ｌ２０３．２ｍｍ）、φ９．０ｉｎｃｈ×
Ｌ８．０ｉｎｃｈ（φ２２８．６ｍｍ×Ｌ２０３．２ｍ
ｍ）の成形体を焼成した比較例９、１０では、それぞれ
焼成収縮の大きな温度範囲である１１３０℃、１１９０
℃（いずれも成形体中心部の温度）で、成形体中心部の
カーボンが焼失したことを示すピークが認められた。ま
た、寸法がφ５．６６ｉｎｃｈ×Ｌ６．０ｉｎｃｈ（φ
１４３．８ｍｍ×Ｌ１５２．４ｍｍ）である比較例８で
は、９９０℃（成形体中心部の温度）で、成形体中心部
のカーボンが焼失したことを示すピークが認められた。
【０１０５】 これに対して、寸法がφ１０．５ｉｎｃ
ｈ×Ｌ１２．０ｉｎｃｈ（φ２６６．７ｍｍ×Ｌ３０
４．８ｍｍ）である実施例８では、１３１０℃（成形体
中心部の温度）と、１２００℃以上１４３０℃未満で、
成形体中心部のカーボンが焼失したことを示すピークが
認められた。
【０１０６】（実施例９）実施例１において、貫通孔を
目封じする工程を行わなかったこと以外は実施例１と同
様にしてサイズ：φ２２９．０ｍｍ×Ｌ１５２．０ｍ
ｍ、隔壁厚さ：３００μｍ、セル密度：３００セル／ｉ
ｎｃｈ2のハニカム構造体（触媒担体）を製造した。得
られた各ハニカム構造体に、高比表面積アルミナと白金
系酸化触媒を５００ｇ担持して触媒体としたところ、触
媒体の外周部と中心部の気孔径が、それぞれ１４μｍと
１９μｍであり、触媒体の外周部と中心部の気孔率は、
それぞれ、５４％と５９％であった。
【０１０７】（比較例１１）比較例４において、貫通孔
を目封じする工程を行わなかった以外は実施例４と同様
にしてサイズ：φ２２９．０ｍｍ×Ｌ１５２．０ｍｍ、
隔壁厚さ：３００μｍ、セル密度：３００セル／ｉｎｃ
ｈ2のハニカム構造体（触媒担体）を製造した。得られ
た各ハニカム構造体に、高比表面積アルミナと白金系酸
化触媒を５００ｇ担持して触媒体としたところ、触媒体
の外周部と中心部の気孔径が、それぞれ１５μｍと１５
μｍであり、触媒体の外周部と中心部の気孔率は、それ
ぞれ、５５％と５５％であった。
【０１０８】（評価結果）表５に示すように、中心部に
おける気孔率及び気孔径が、同外周部における気孔率及
び気孔径より、それぞれ、４％、４μｍ、大きな実施例
９のハニカム構造体を用いた触媒体では、触媒担持後の
アイソスタティック強度は、高気孔率化、大径化による
触媒担持量の増大によって、５．８Ｍｐａと大きくなっ
た。しかも、圧力損失上昇率は５％と小さく、排ガス浄
化効率は７０％と大きかった。
【０１０９】 これに対して、中心部における気孔率及
び気孔径が、同外周部における気孔率及び気孔径と同一
である比較例１１のハニカム構造体を用いた触媒体で
は、触媒担持後のアイソスタティック強度は、５．５Ｍ
ｐａと、実施例９のハニカム構造体に比べ小さかった。
また、圧力損失上昇率も、１１％と実施例９のハニカム
構造体に比べ大きく、排ガス浄化効率は５８％と実施例
９のハニカム構造体に比べ小さかった。
【０１１０】
【表５】
【０１１１】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明によれ
ば、圧力損失と、アイソスタティック強度という相反す
る特性を同時に満足させることができ、特に、排ガス中
の粒子状物質を捕集除去するフィルターや、排ガス中の
ＮＯｘ、ＨＣを分解、除去する触媒を担持する触媒担体
に好適な多孔質ハニカム構造体及びその製造方法を提供
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一の実施形態における焼成工程で、
成形体の中心部の温度と焼成雰囲気の温度の昇温状態を
示すグラフである。
【図２】 各実施例及び比較例における多孔質ハニカム
構造体について気孔率及び気孔径を測定した位置を模式
的に示す説明図である。
【図３】 各実施例及び比較例における焼成工程で、成
形体の中心部の温度と焼成雰囲気の温度の昇温状態を示
すグラフである。
【図４】 各実施例及び比較例における焼成工程で、成
形体の中心部の温度と焼成雰囲気の温度の昇温状態を示
すグラフである。
【図５】 実施例１における多孔質ハニカム構造体につ
いて気孔率及び気孔径を測定した各位置を模式的に示す
説明図である。
【図６】 実施例１における多孔質ハニカム構造体につ
いて、気孔率を、中心部から外周部にかけて測定した結
果を示すグラフである。
【図７】 実施例１における多孔質ハニカム構造体につ
いて、気孔径を、中心部から外周部にかけて測定した結
果を示すグラフである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 35/04 ３０１ Ｂ０１Ｊ 35/04 ３０１Ｐ ４Ｇ０１９ ＺＡＢＣ ４Ｇ０６９ ＺＡＢ Ｆ０１Ｎ 3/02 ３０１Ｄ Ｆ０１Ｎ 3/02 ３０１ 3/28 ３０１Ｐ 3/28 ３０１ Ｂ０１Ｄ 53/36 Ｃ (72)発明者 室井 ゆみ 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 3G090 AA02 3G091 AB01 BA14 BA15 BA38 BA39 GA07 GA17 GB17X 4D019 AA01 BA05 BB06 BD01 BD02 CA01 CB06 4D048 BA10X BB02 BB15 BB17 CC41 4D058 JA38 JB06 JB29 SA08 4G019 FA12 FA13 FA15 4G069 AA01 AA08 BA08C BA13A BA13B CA03 DA06 EA19 EA25 EC30 FA01 FB30 FB36 FC03 FC07 FC08

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 コーディエライトを主結晶相とする気孔
    率４０〜７５％、かつ平均気孔径１０〜５０μｍの隔壁
    を備える多孔質ハニカム構造体であって、 該ハニカム構造体の中心部における気孔率及び気孔径
    が、同外周部における気孔率及び気孔径より大きいこと
    を特徴とする多孔質ハニカム構造体。
  2. 【請求項２】 前記ハニカム構造体の中心部における気
    孔率が、前記同外周部における気孔率に対して、２％以
    上大きく、かつ該ハニカム構造体の中心部における気孔
    径が、該同外周部における気孔径に対して、２μｍ以上
    大きい請求項１に記載の多孔質ハニカム構造体。
  3. 【請求項３】 前記ハニカム構造体の中心部における気
    孔率が、前記同外周部における気孔率に対して、３％以
    上大きい請求項１又は２に記載の多孔質ハニカム構造
    体。
  4. 【請求項４】 該ハニカム構造体の中心部における気孔
    径が、該同外周部における気孔径に対して、３μｍ以上
    大きい請求項１〜３の何れか一項に記載の多孔質ハニカ
    ム構造体。
  5. 【請求項５】 請求項１〜４の何れか一項に記載の多孔
    質ハニカム構造体のフィルター又は触媒担体としての使
    用方法。
  6. 【請求項６】 コーディエライト化原料を主原料とし、
    少なくともカーボンを、該コーディエライト化原料１０
    ０質量部に対して５質量部以上含有する坏土を用いてハ
    ニカム構造の成形体を作製し、該成形体を、乾燥、焼成
    する多孔質ハニカム構造体の製造方法であって、 該成形体を焼成する際に、雰囲気温度を、該成形体の中
    心部に存在するカーボンが、成形体中心部温度１２００
    ℃以上１４３０℃未満で焼失する速度で昇温することを
    特徴とする多孔質ハニカム構造体の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記雰囲気温度を、４００〜１１５０℃
    の温度範囲で、２０〜６０℃／ｈｒの速度で昇温する請
    求項６に記載の多孔質ハニカム構造体の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記雰囲気温度を、１１５０〜１２００
    ℃の温度範囲で、５時間以上、同温度範囲内に保持する
    請求項６又は７に記載の多孔質ハニカム構造体の製造方
    法。
  9. 【請求項９】 前記カーボンを、前記コーディエライト
    化原料１００質量部に対して、２５質量部以下で含有す
    る坏土を用いる請求項６〜８の何れか一項に記載の多孔
    質ハニカム構造体の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記成形体を焼成する際の雰囲気が、
    ４００〜１１５０℃の雰囲気温度で、酸素濃度７〜１７
    体積％である請求項６〜９の何れか一項に記載の多孔質
    ハニカム構造体の製造方法。
  11. 【請求項１１】 更に、発泡樹脂を、前記コーディエラ
    イト化原料１００質量部に対して、５質量部未満で含有
    する坏土を用いる請求項６〜１０の何れか一項に記載の
    多孔質ハニカム構造体の製造方法。
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