JP2003285338A - 樹脂シートの製造方法 - Google Patents
樹脂シートの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 液晶ディスプレイ、タッチパネル、透明電
極、レンズシート等の光学シート、透明基板に適する透
明樹脂シートを連続的に製造する。 【解決手段】 下記1）〜4）の工程を順次行い、これを
繰り返すことにより複数の樹脂シートを連続的に製造す
る。 1） 第一支持体1上に光硬化性樹脂2を配置する工程 2） 第一支持体上に配置された光硬化性樹脂の上部に
第二支持体3を配置して１対の支持体間に光硬化性樹脂
を挟持した挟持体（光硬化性樹脂は２枚の支持体とのみ
接する）とする工程 3） 前記挟持体を移動させながら、１対の支持体の片
面又は両面より活性エネルギー線を照射して光硬化性樹
脂を硬化させる工程 4） 硬化後の樹脂シートを支持体から分離する工程
極、レンズシート等の光学シート、透明基板に適する透
明樹脂シートを連続的に製造する。 【解決手段】 下記1）〜4）の工程を順次行い、これを
繰り返すことにより複数の樹脂シートを連続的に製造す
る。 1） 第一支持体1上に光硬化性樹脂2を配置する工程 2） 第一支持体上に配置された光硬化性樹脂の上部に
第二支持体3を配置して１対の支持体間に光硬化性樹脂
を挟持した挟持体（光硬化性樹脂は２枚の支持体とのみ
接する）とする工程 3） 前記挟持体を移動させながら、１対の支持体の片
面又は両面より活性エネルギー線を照射して光硬化性樹
脂を硬化させる工程 4） 硬化後の樹脂シートを支持体から分離する工程
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は樹脂シートの製造方
法に関するものであり、特に、液状の光硬化性樹脂を活
性エネルギーにより硬化させ、透明硬化シートを形成す
る光学用途に適した樹脂シートの製造方法に関するもの
である。
法に関するものであり、特に、液状の光硬化性樹脂を活
性エネルギーにより硬化させ、透明硬化シートを形成す
る光学用途に適した樹脂シートの製造方法に関するもの
である。
【従来の技術】樹脂シート（プラスチック基板等とも呼
ばれる）は、一般に、軽量で耐衝撃性や加工性に優れて
いることから種々の分野で用いられている。中でも、透
明性を有する樹脂シートは、従来ガラスが使用されてい
た分野において、ガラス特有の割れ易さを解消したガラ
ス代替材料として広く用いられている。樹脂材料やガラ
ス材料等が用いられてきた分野において、透明性と耐熱
性が要求される用途へは、透明な光硬化性樹脂が用いら
れることが多い。近年、透明な光硬化性樹脂は、レン
ズ、ディスプレイ基板、光導波路、太陽電池基板、光デ
ィスク基板等の多様な用途に用いられている。
ばれる）は、一般に、軽量で耐衝撃性や加工性に優れて
いることから種々の分野で用いられている。中でも、透
明性を有する樹脂シートは、従来ガラスが使用されてい
た分野において、ガラス特有の割れ易さを解消したガラ
ス代替材料として広く用いられている。樹脂材料やガラ
ス材料等が用いられてきた分野において、透明性と耐熱
性が要求される用途へは、透明な光硬化性樹脂が用いら
れることが多い。近年、透明な光硬化性樹脂は、レン
ズ、ディスプレイ基板、光導波路、太陽電池基板、光デ
ィスク基板等の多様な用途に用いられている。
【０００２】従来、樹脂シートを製造する方法として
は、熱可塑性樹脂においては、押出シート成形、射出成
形、圧縮成形、キャスティング法等により行われ、熱硬
化性シートにおいては、キャスティング法、注型成形等
が行われている。そして、光ディスク等で知られる光学
材料は、一定の容積を有する型へ液状の光硬化性樹脂を
注入し、硬化させるいわゆる注型法によるものが知られ
ている。具体的には、２枚の板を一定の間隔を空けて向
かい合わせに配置して形成される空間内へ光硬化性樹脂
を注入し、エネルギー線照射により光硬化性樹脂を硬化
させ光ディスク用基板を製造する方法（特開昭６０−２
０２５５７号）、光硬化性樹脂を硬化させる際に、光硬
化性樹脂が注入された一対の基板と光源との間に拡散フ
ィルタを介在させる方法（特開平５−１９８０１８号）
等が知られている。しかし、これらの注型法による場
合、強度の低い光硬化性材料を成形しようとした場合、
成形シートを回収する際に、成形物が割れ易いという欠
点を有していた。
は、熱可塑性樹脂においては、押出シート成形、射出成
形、圧縮成形、キャスティング法等により行われ、熱硬
化性シートにおいては、キャスティング法、注型成形等
が行われている。そして、光ディスク等で知られる光学
材料は、一定の容積を有する型へ液状の光硬化性樹脂を
注入し、硬化させるいわゆる注型法によるものが知られ
ている。具体的には、２枚の板を一定の間隔を空けて向
かい合わせに配置して形成される空間内へ光硬化性樹脂
を注入し、エネルギー線照射により光硬化性樹脂を硬化
させ光ディスク用基板を製造する方法（特開昭６０−２
０２５５７号）、光硬化性樹脂を硬化させる際に、光硬
化性樹脂が注入された一対の基板と光源との間に拡散フ
ィルタを介在させる方法（特開平５−１９８０１８号）
等が知られている。しかし、これらの注型法による場
合、強度の低い光硬化性材料を成形しようとした場合、
成形シートを回収する際に、成形物が割れ易いという欠
点を有していた。
【０００３】そこで、特開平９−２７７２７７号公報や
特開平９−２７８８０９号公報には、それぞれ、板状成
形型内に剥離層を形成させる光硬化樹脂シートの成形方
法や、成形型のキャビティ面側に金属や金属化合物から
なる剥離し易い蒸着膜を有する成形型を用いる樹脂シー
トの製造方法が提案されている。しかし、これらの方法
も注型法によるものであり、注型法による場合、上記し
たようにシート回収の際に成形物が割れ易いということ
の他に、多面（６面）に樹脂が接触されていることか
ら、硬化物内に応力緩和されていない部分を有し、この
部分が硬化物の特性低下の要因となるという欠点を有し
ていた。更に、これら注型法の場合、型枠に粘性のある
光硬化性樹脂を注入する際に時間がかかり、生産性が低
いという欠点をも有していた。
特開平９−２７８８０９号公報には、それぞれ、板状成
形型内に剥離層を形成させる光硬化樹脂シートの成形方
法や、成形型のキャビティ面側に金属や金属化合物から
なる剥離し易い蒸着膜を有する成形型を用いる樹脂シー
トの製造方法が提案されている。しかし、これらの方法
も注型法によるものであり、注型法による場合、上記し
たようにシート回収の際に成形物が割れ易いということ
の他に、多面（６面）に樹脂が接触されていることか
ら、硬化物内に応力緩和されていない部分を有し、この
部分が硬化物の特性低下の要因となるという欠点を有し
ていた。更に、これら注型法の場合、型枠に粘性のある
光硬化性樹脂を注入する際に時間がかかり、生産性が低
いという欠点をも有していた。
【０００４】連続して樹脂シートを製造する方法として
は圧延ロールを用いたカレンダー法や、Ｔダイ等による
押し出し法などが上げられるが、かかる方法で光硬化性
樹脂をシート状に成形した場合には、ロールやダイ等に
付着して、シートを剥離する際に破損しやすい。また、特
開平１１−３３３８７２号公報のように支持体上に流延
してシートを成形する場合には、平滑なシートを成形す
るためにはレベリング剤を樹脂中に含有する必要があっ
た。
は圧延ロールを用いたカレンダー法や、Ｔダイ等による
押し出し法などが上げられるが、かかる方法で光硬化性
樹脂をシート状に成形した場合には、ロールやダイ等に
付着して、シートを剥離する際に破損しやすい。また、特
開平１１−３３３８７２号公報のように支持体上に流延
してシートを成形する場合には、平滑なシートを成形す
るためにはレベリング剤を樹脂中に含有する必要があっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明
は、光硬化性樹脂を注型法によらずに成形、硬化するこ
とにより、硬化物の欠損や割れを防止し、応力ひずみの
少ない成形物を効率よく提供することができる、特に、
透明性を有する樹脂シートを枚様式で連続的又は半連続
的に製造する樹脂シートの製造方法を提供することを目
的とする。
は、光硬化性樹脂を注型法によらずに成形、硬化するこ
とにより、硬化物の欠損や割れを防止し、応力ひずみの
少ない成形物を効率よく提供することができる、特に、
透明性を有する樹脂シートを枚様式で連続的又は半連続
的に製造する樹脂シートの製造方法を提供することを目
的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記課題を
解決するために検討した結果、樹脂シートの製造におい
て、2枚の支持体で挟持した光硬化性樹脂に活性エネル
ギー線を照射し、硬化シートを回収する製造方法におい
て、支持体に活性エネルギーを透過しうるものを用い、
光硬化性樹脂の成形をまず、1枚の支持体への液状光硬
化性樹脂の配置を行った後に、他の１枚の支持体により
挟持し、光硬化性樹脂が実質的に2枚の支持体面からの
圧力のみにより成形されるようにして活性エネルギー線
を照射し硬化させるという一連の工程を繰り返すことで
複数の樹脂シートを良好な状態で効率よく回収し得るこ
とを見出し本発明を完成するに至った。
解決するために検討した結果、樹脂シートの製造におい
て、2枚の支持体で挟持した光硬化性樹脂に活性エネル
ギー線を照射し、硬化シートを回収する製造方法におい
て、支持体に活性エネルギーを透過しうるものを用い、
光硬化性樹脂の成形をまず、1枚の支持体への液状光硬
化性樹脂の配置を行った後に、他の１枚の支持体により
挟持し、光硬化性樹脂が実質的に2枚の支持体面からの
圧力のみにより成形されるようにして活性エネルギー線
を照射し硬化させるという一連の工程を繰り返すことで
複数の樹脂シートを良好な状態で効率よく回収し得るこ
とを見出し本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、下記1）〜4）の工程
を順次行い、これを繰り返すことにより複数の樹脂シー
トを製造する方法において、１対の支持体間の光硬化性
樹脂は２枚の支持体とのみ接し、２枚の支持体の少なく
とも１枚は活性エネルギー線を透過しうるものであるこ
とを特徴とする樹脂シートの製造方法である。 1) 第一支持体上に光硬化性樹脂を配置する工程 2） 第一支持体上に配置された光硬化性樹脂の上部に
第二支持体を配置して１対の支持体間に光硬化性樹脂を
挟持した挟持体とする工程 3) 前記挟持体を移動させながら、１対の支持体の片面
又は両面より活性エネルギー線を照射して光硬化性樹脂
を硬化させる工程を有する硬化工程 4) 硬化後の樹脂シートを支持体から分離する工程 また、本発明は、前記3)の硬化工程を、3)前記挟持体の
片面又は両面より活性エネルギー線を照射して光硬化性
樹脂の硬化を30〜95％行う一次硬化工程と、これを挟持
体のまま又は必要により一次硬化工程後の工程で支持体
の１枚若しくは２枚を取り外し、移動させながら、片面
又は両面より活性エネルギー線を照射して光硬化性樹脂
を硬化させる二次硬化工程とからなる硬化工程とした発
明である。ここで、a)光硬化性樹脂を硬化させる工程
が、静止状態下で支持体間の光硬化性樹脂の硬化を30〜
95％行う一次硬化工程と、一次硬化物を移動させなが
ら、活性エネルギー線を照射して光硬化性樹脂の硬化を
進める二次硬化工程とからなること、b)活性エネルギー
線の照射が、２枚の支持体の何れもが活性エネルギー線
を透過しうる挟持体の両面から行われること、c)挟持体
の移動が、ローラーコンベア又は活性エネルギー線を透
過しうるエンドレスベルトにより連続的にされるもので
あること、d)光硬化性樹脂中に光硬化性を有するシリコ
ーン系樹脂が少なくとも３重量％以上含有されているこ
と、又は、e)樹脂シートの厚みが0.1〜1.2mmであること
は、本発明の好ましい態様の1つである。
を順次行い、これを繰り返すことにより複数の樹脂シー
トを製造する方法において、１対の支持体間の光硬化性
樹脂は２枚の支持体とのみ接し、２枚の支持体の少なく
とも１枚は活性エネルギー線を透過しうるものであるこ
とを特徴とする樹脂シートの製造方法である。 1) 第一支持体上に光硬化性樹脂を配置する工程 2） 第一支持体上に配置された光硬化性樹脂の上部に
第二支持体を配置して１対の支持体間に光硬化性樹脂を
挟持した挟持体とする工程 3) 前記挟持体を移動させながら、１対の支持体の片面
又は両面より活性エネルギー線を照射して光硬化性樹脂
を硬化させる工程を有する硬化工程 4) 硬化後の樹脂シートを支持体から分離する工程 また、本発明は、前記3)の硬化工程を、3)前記挟持体の
片面又は両面より活性エネルギー線を照射して光硬化性
樹脂の硬化を30〜95％行う一次硬化工程と、これを挟持
体のまま又は必要により一次硬化工程後の工程で支持体
の１枚若しくは２枚を取り外し、移動させながら、片面
又は両面より活性エネルギー線を照射して光硬化性樹脂
を硬化させる二次硬化工程とからなる硬化工程とした発
明である。ここで、a)光硬化性樹脂を硬化させる工程
が、静止状態下で支持体間の光硬化性樹脂の硬化を30〜
95％行う一次硬化工程と、一次硬化物を移動させなが
ら、活性エネルギー線を照射して光硬化性樹脂の硬化を
進める二次硬化工程とからなること、b)活性エネルギー
線の照射が、２枚の支持体の何れもが活性エネルギー線
を透過しうる挟持体の両面から行われること、c)挟持体
の移動が、ローラーコンベア又は活性エネルギー線を透
過しうるエンドレスベルトにより連続的にされるもので
あること、d)光硬化性樹脂中に光硬化性を有するシリコ
ーン系樹脂が少なくとも３重量％以上含有されているこ
と、又は、e)樹脂シートの厚みが0.1〜1.2mmであること
は、本発明の好ましい態様の1つである。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において、光硬化性樹脂は２枚の支持体で挟持さ
れ、活性エネルギー線が照射されて硬化樹脂シートとな
るが、その形状は２枚の支持体の挟持面の表面形状によ
り定まる。2枚の支持体は、その少なくとも一方、好ま
しくは両方が紫外線等の活性エネルギー線に対して透過
性である。支持体の形状には格別の制限はないが、挟持
面の表面形状が平面又は平面に近いものであることが望
ましい。光硬化性樹脂を２枚の支持体で挟持する方法に
は制限はないが、光硬化性樹脂が液状である場合は、ま
ず水平に置かれた第一支持体上に所定量の光硬化性樹脂
を配置し光硬化性樹脂層を形成し、その後に第二支持体
を光硬化性樹脂層に覆うようにかぶせ挟持させることが
好ましい。この際、事前に公知の離型剤等を支持体の光
硬化性樹脂支持面に予め施しておくことも有利である。
本発明において、光硬化性樹脂は２枚の支持体で挟持さ
れ、活性エネルギー線が照射されて硬化樹脂シートとな
るが、その形状は２枚の支持体の挟持面の表面形状によ
り定まる。2枚の支持体は、その少なくとも一方、好ま
しくは両方が紫外線等の活性エネルギー線に対して透過
性である。支持体の形状には格別の制限はないが、挟持
面の表面形状が平面又は平面に近いものであることが望
ましい。光硬化性樹脂を２枚の支持体で挟持する方法に
は制限はないが、光硬化性樹脂が液状である場合は、ま
ず水平に置かれた第一支持体上に所定量の光硬化性樹脂
を配置し光硬化性樹脂層を形成し、その後に第二支持体
を光硬化性樹脂層に覆うようにかぶせ挟持させることが
好ましい。この際、事前に公知の離型剤等を支持体の光
硬化性樹脂支持面に予め施しておくことも有利である。
【０００９】２枚の支持体は、そのいずれか１枚は活性
エネルギー線を透過しうる材質からなることが必要であ
る。挟持体の両面から活性エネルギーを照射する場合に
は、２枚の支持体とも活性エネルギー線を透過しうる材
質からなることが必要となる。活性エネルギー線として
は、赤外線、紫外線、Ｘ線、電子線が挙げられ、紫外線が
通常用いられる。活性エネルギー線を透過しうる材質と
しては、ガラス、プラスチック等が例示される。好まし
い支持体としては、厚さ5〜10 mmのガラス板が挙げられ
る。また、支持体の形状は、目的とする樹脂シートの表
面形状に応じて設計され表面が鏡面状に近い平滑な平板
状のもの、表面が凸凹に加工されたくもりガラスのよう
なもの等から製造する樹脂シートの用途に応じて選定で
きる。板状の透明樹脂シートを得ようとする場合、表面
が鏡面状に近い平滑な平板状のものが望ましい。
エネルギー線を透過しうる材質からなることが必要であ
る。挟持体の両面から活性エネルギーを照射する場合に
は、２枚の支持体とも活性エネルギー線を透過しうる材
質からなることが必要となる。活性エネルギー線として
は、赤外線、紫外線、Ｘ線、電子線が挙げられ、紫外線が
通常用いられる。活性エネルギー線を透過しうる材質と
しては、ガラス、プラスチック等が例示される。好まし
い支持体としては、厚さ5〜10 mmのガラス板が挙げられ
る。また、支持体の形状は、目的とする樹脂シートの表
面形状に応じて設計され表面が鏡面状に近い平滑な平板
状のもの、表面が凸凹に加工されたくもりガラスのよう
なもの等から製造する樹脂シートの用途に応じて選定で
きる。板状の透明樹脂シートを得ようとする場合、表面
が鏡面状に近い平滑な平板状のものが望ましい。
【００１０】本発明で使用される光硬化性樹脂は、光硬
化性を有し、流動性又は可塑性を有するものが使用され
る。光硬化性樹脂は、活性エネルギー線を照射して硬化
可能な樹脂であれば特に制限されない。本発明でいう光
硬化性樹脂は、複数の樹脂又はモノマーを含む樹脂組成
物を含む意味でも使用される。好ましい光硬化性樹脂と
しては、光硬化性を有するシリコーン系樹脂を3重量％
以上、好ましくは5〜30重量％含有する光硬化性樹脂で
ある。光硬化性を有するシリコーン系樹脂としては、二
重結合等の官能基を有するシロキサン系樹脂が挙げられ
る。他の成分としては、例えば、（メタ）アクリレー
ト、多官能（メタ）アクリレート、エポキシ等が挙げら
れる。
化性を有し、流動性又は可塑性を有するものが使用され
る。光硬化性樹脂は、活性エネルギー線を照射して硬化
可能な樹脂であれば特に制限されない。本発明でいう光
硬化性樹脂は、複数の樹脂又はモノマーを含む樹脂組成
物を含む意味でも使用される。好ましい光硬化性樹脂と
しては、光硬化性を有するシリコーン系樹脂を3重量％
以上、好ましくは5〜30重量％含有する光硬化性樹脂で
ある。光硬化性を有するシリコーン系樹脂としては、二
重結合等の官能基を有するシロキサン系樹脂が挙げられ
る。他の成分としては、例えば、（メタ）アクリレー
ト、多官能（メタ）アクリレート、エポキシ等が挙げら
れる。
【００１１】光硬化性樹脂には、通常、光重合開始剤が
含有される。なお、本発明で使用される光硬化性樹脂
は、適当な溶媒を希釈剤として用い粘度調整等して用い
ることもできるが、溶媒の揮発除去工程を考慮すると時
間を要し生産効率が低下すること、成形体内部に残留溶
媒等が存在し成形シートの特性低下につながることなど
から、本発明の光硬化性樹脂には溶媒が含有されていな
いものを使用することが好ましい。また、硬化の際に揮
発分を発生しないものであることが望ましい。
含有される。なお、本発明で使用される光硬化性樹脂
は、適当な溶媒を希釈剤として用い粘度調整等して用い
ることもできるが、溶媒の揮発除去工程を考慮すると時
間を要し生産効率が低下すること、成形体内部に残留溶
媒等が存在し成形シートの特性低下につながることなど
から、本発明の光硬化性樹脂には溶媒が含有されていな
いものを使用することが好ましい。また、硬化の際に揮
発分を発生しないものであることが望ましい。
【００１２】以下、本発明の樹脂シートの製造方法の一
例を、図面を参照して詳細に説明する。図１及び図２は
樹脂シートの製造方法を説明するための斜視図であり、
下側に配置される第一支持体１の上に光硬化性樹脂層２
を形成し、その上側に第二支持体３を配置することによ
り光硬化性樹脂を挟持する。有利には、光硬化性樹脂を
液状状態で１度に又は分割して第一支持体１の上に配置
した後、第二支持体３を光硬化性樹脂層２をおおうよう
にかぶせ挟持させる。この際、２枚の支持体間には、光
硬化性樹脂層の厚みを調整し、目的の樹脂シート厚みに
するためのスペーサ４を設けることがよい。このスペー
サは、四角形の内部を打ち抜いたようなもの、ドーナツ
形状のものからなる1の部品からなるものでもよく、ま
た、図１に示したように、均等な厚みの数枚のスペーサ
部材を用いてもよい。スペーサの配置位置は任意である
が、好ましくは、光硬化性樹脂層に接触しない周囲に配
置することがよい。
例を、図面を参照して詳細に説明する。図１及び図２は
樹脂シートの製造方法を説明するための斜視図であり、
下側に配置される第一支持体１の上に光硬化性樹脂層２
を形成し、その上側に第二支持体３を配置することによ
り光硬化性樹脂を挟持する。有利には、光硬化性樹脂を
液状状態で１度に又は分割して第一支持体１の上に配置
した後、第二支持体３を光硬化性樹脂層２をおおうよう
にかぶせ挟持させる。この際、２枚の支持体間には、光
硬化性樹脂層の厚みを調整し、目的の樹脂シート厚みに
するためのスペーサ４を設けることがよい。このスペー
サは、四角形の内部を打ち抜いたようなもの、ドーナツ
形状のものからなる1の部品からなるものでもよく、ま
た、図１に示したように、均等な厚みの数枚のスペーサ
部材を用いてもよい。スペーサの配置位置は任意である
が、好ましくは、光硬化性樹脂層に接触しない周囲に配
置することがよい。
【００１３】光硬化性樹脂を第一支持体１に配置する手
段は、特に制限はないが、ダイコーターやブレードコー
ターを用いて塗工する方法、支持体の上部に置いた容器
から支持体上に流し、自重により流延する方法、注射器
のようなピストンシリンダーによりポッティングする方
法などが挙げられる。
段は、特に制限はないが、ダイコーターやブレードコー
ターを用いて塗工する方法、支持体の上部に置いた容器
から支持体上に流し、自重により流延する方法、注射器
のようなピストンシリンダーによりポッティングする方
法などが挙げられる。
【００１４】光硬化性樹脂層２の上に、光硬化性樹脂を
覆うように第二支持体３を配置して２枚の支持体で挟持
して、支持体の自重又は支持体上から適度な圧力をかけ
ることにより、所定厚みの樹脂層を間に有する挟持体と
される。この際、光硬化性樹脂は、２枚の支持体面から
圧力を受けることになる。この場合、スペーサ４等との
接触が考えられるが、本発明においては、内部応力緩和
のため、実質的に２枚の支持体とのみ接触するようにす
ることが必要である。このように成形された光硬化性樹
脂層は、ほぼスペーサと同等の厚さとなる。
覆うように第二支持体３を配置して２枚の支持体で挟持
して、支持体の自重又は支持体上から適度な圧力をかけ
ることにより、所定厚みの樹脂層を間に有する挟持体と
される。この際、光硬化性樹脂は、２枚の支持体面から
圧力を受けることになる。この場合、スペーサ４等との
接触が考えられるが、本発明においては、内部応力緩和
のため、実質的に２枚の支持体とのみ接触するようにす
ることが必要である。このように成形された光硬化性樹
脂層は、ほぼスペーサと同等の厚さとなる。
【００１５】２枚の支持体の間には、スペーサの他に、
硬化時の収縮応力を吸収する緩衝材を置くことができ
る。緩衝材としては適度な硬さを持ち、硬化時の収縮応
力で収縮できるもならどのような材質でも良く、好まし
くはゴム、ゴムチューブをスペーサの周囲に配置した
り、金属製、又はプラスチック製のスプリングをスペー
サの周囲に適度な間隔を空けて、数箇所に配置すること
ができる。この緩衝材をスペーサの代わりとして用いる
こともできるが、厚みが均一なシートを製造したい場合
には、厚みが均一なスペーサと併用することが好まし
い。
硬化時の収縮応力を吸収する緩衝材を置くことができ
る。緩衝材としては適度な硬さを持ち、硬化時の収縮応
力で収縮できるもならどのような材質でも良く、好まし
くはゴム、ゴムチューブをスペーサの周囲に配置した
り、金属製、又はプラスチック製のスプリングをスペー
サの周囲に適度な間隔を空けて、数箇所に配置すること
ができる。この緩衝材をスペーサの代わりとして用いる
こともできるが、厚みが均一なシートを製造したい場合
には、厚みが均一なスペーサと併用することが好まし
い。
【００１６】上記のように支持体に挟持された光硬化性
樹脂は、活性エネルギー線を照射して硬化される。図３
はこれを説明するための断面図であり、２つの活性エネ
ルギー源（光源）６と、支持体１及び３に挟持された光
硬化性樹脂層２からなる挟持体５の間に、拡散フィルタ
ー７を介在させた例を示す。ここで、拡散フィルター７
は必要に応じて設置されるが、活性エネルギー線の強度
が強く、硬化反応が速すぎたり、活性エネルギー線の照射
範囲でその強度に分布が生じるような場合には、拡散フ
ィルターを設けることが望ましい。また、活性エネルギ
ー線８は、図示したように挟持体５の両面から照射して
もよいが、片面からのみ照射してもよい。光硬化性樹脂
の硬化を均一に行う観点からは、挟持体の両面から照射
することが望ましく、また、目的とする樹脂シートの厚
みが３mm以上となる場合には、挟持体の両面から照射す
ることが有利である。
樹脂は、活性エネルギー線を照射して硬化される。図３
はこれを説明するための断面図であり、２つの活性エネ
ルギー源（光源）６と、支持体１及び３に挟持された光
硬化性樹脂層２からなる挟持体５の間に、拡散フィルタ
ー７を介在させた例を示す。ここで、拡散フィルター７
は必要に応じて設置されるが、活性エネルギー線の強度
が強く、硬化反応が速すぎたり、活性エネルギー線の照射
範囲でその強度に分布が生じるような場合には、拡散フ
ィルターを設けることが望ましい。また、活性エネルギ
ー線８は、図示したように挟持体５の両面から照射して
もよいが、片面からのみ照射してもよい。光硬化性樹脂
の硬化を均一に行う観点からは、挟持体の両面から照射
することが望ましく、また、目的とする樹脂シートの厚
みが３mm以上となる場合には、挟持体の両面から照射す
ることが有利である。
【００１７】本発明における光硬化性樹脂の硬化工程
は、１対の支持体間に光硬化性樹脂を挟持した挟持体を
移動させながら、１対の支持体の片面又は両面より活性
エネルギー線を照射することを必須とするが、この工程
の前に、静止状態下で支持体間の光硬化性樹脂の硬化を
30〜95％進行させておくことが好ましい（以下、一次硬
化という）。この硬化の割合は、体積収縮による体積収
縮率で判別することができ、本発明の製造方法により回
収された樹脂シートの全硬化収縮率を100％として算出
する。硬化工程中の一次硬化を30〜95％の範囲とするこ
とにより、樹脂シート表面に生じる硬化収縮に伴う模様
の発生、シートの割れ安さ及びシートの光学特性等を改
善することができる。一次硬化は、硬化させる光硬化性
樹脂全面に略均等の活性エネルギー線が照射される条件
下で行うことが望ましく、そのため、支持体を静止させ
た状態で行われる。また、この際の活性エネルギーの照
射条件は、光硬化性樹脂の種類、他の条件によって左右
されるが、波長が100〜5000nm、照射量0.1〜100 J/c
m2、温度100℃以下の条件であることが望ましく、数十
秒〜数分、好ましくは0.2〜2分間行われる。
は、１対の支持体間に光硬化性樹脂を挟持した挟持体を
移動させながら、１対の支持体の片面又は両面より活性
エネルギー線を照射することを必須とするが、この工程
の前に、静止状態下で支持体間の光硬化性樹脂の硬化を
30〜95％進行させておくことが好ましい（以下、一次硬
化という）。この硬化の割合は、体積収縮による体積収
縮率で判別することができ、本発明の製造方法により回
収された樹脂シートの全硬化収縮率を100％として算出
する。硬化工程中の一次硬化を30〜95％の範囲とするこ
とにより、樹脂シート表面に生じる硬化収縮に伴う模様
の発生、シートの割れ安さ及びシートの光学特性等を改
善することができる。一次硬化は、硬化させる光硬化性
樹脂全面に略均等の活性エネルギー線が照射される条件
下で行うことが望ましく、そのため、支持体を静止させ
た状態で行われる。また、この際の活性エネルギーの照
射条件は、光硬化性樹脂の種類、他の条件によって左右
されるが、波長が100〜5000nm、照射量0.1〜100 J/c
m2、温度100℃以下の条件であることが望ましく、数十
秒〜数分、好ましくは0.2〜2分間行われる。
【００１８】有利には、上記一次硬化工程を経た光硬化
性樹脂を挟持した挟持体は、図４に例示した手段等で移
動させながら片面又は両面より活性エネルギー線が照射
され硬化工程が完結される。支持体を移動させる手段
は、制限されないが、図４に示したローラーコンベア９
又は活性エネルギー線を透過しうるエンドレスベルトを
用いることがよい。ここでの活性エネルギーの照射は、
通常複数の活性エネルギー源６を用いて行われ、紫外線
照射の場合、多数の光源が用いられる。光源からのエネ
ルギー量は、均等でも個別に調整することもできる。活
性エネルギーの照射条件は、光硬化性樹脂の種類、他の
条件によって左右されるが、波長が100〜5000nm、照射
量0.1〜100J/cm2、温度100℃以下の条件であることが望
ましく、60分以下、好ましくは0.5〜10分間行われる。
本発明において一次硬化工程を経由する場合、一次硬化
工程は二次硬化工程に比べて小さい照度条件下で行うこ
とが好ましい。具体的には、一次硬化における好ましい
平均照度は1〜15mmW/cm2であり、この照度条件下で硬化
を30〜95％進行させる。その後、一次硬化工程よりも大
きな平均照度の条件下で、挟持体又は一次硬化物を移動
させながら硬化工程を完結させる。二次硬化における好
ましい平均照度は1〜100mmW/cm2である。
性樹脂を挟持した挟持体は、図４に例示した手段等で移
動させながら片面又は両面より活性エネルギー線が照射
され硬化工程が完結される。支持体を移動させる手段
は、制限されないが、図４に示したローラーコンベア９
又は活性エネルギー線を透過しうるエンドレスベルトを
用いることがよい。ここでの活性エネルギーの照射は、
通常複数の活性エネルギー源６を用いて行われ、紫外線
照射の場合、多数の光源が用いられる。光源からのエネ
ルギー量は、均等でも個別に調整することもできる。活
性エネルギーの照射条件は、光硬化性樹脂の種類、他の
条件によって左右されるが、波長が100〜5000nm、照射
量0.1〜100J/cm2、温度100℃以下の条件であることが望
ましく、60分以下、好ましくは0.5〜10分間行われる。
本発明において一次硬化工程を経由する場合、一次硬化
工程は二次硬化工程に比べて小さい照度条件下で行うこ
とが好ましい。具体的には、一次硬化における好ましい
平均照度は1〜15mmW/cm2であり、この照度条件下で硬化
を30〜95％進行させる。その後、一次硬化工程よりも大
きな平均照度の条件下で、挟持体又は一次硬化物を移動
させながら硬化工程を完結させる。二次硬化における好
ましい平均照度は1〜100mmW/cm2である。
【００１９】また、本発明における硬化工程において
は、一次硬化工程を経由する場合には、一次硬化工程を
経た後硬化工程が完了されるまでのいずれかの時点で、
挟持体の片面又は両面の支持体を除去することが好まし
い。支持体を除去する時期は、簡便さの点からは、一次
硬化工程から二次硬化工程に移行する際、すなわち静止
状態による照射から移動を伴う連続照射への移行の際に
前記支持体を除去することが好ましい。一方、樹脂硬化
物の特性の点からは、光硬化性樹脂が挟持された挟持体
に対して全照射エネルギーの約１／３が照射された後の
時点で、片面又は両面の支持体を除去することが望まし
い。このことで、支持体と樹脂シートの分離がより容易
となるばかりでなく、樹脂シートの欠損や割れ等も防止
することができる。なお、樹脂シートの製造方法におけ
る硬化工程が、前記一次硬化工程と二次硬化工程とから
なる場合、一次硬化により全硬化の30〜95％が進行する
が、ここでの硬化割合は、樹脂シートの全硬化収縮を10
0％とした場合の体積収縮率により、この値が95％に達
しても全硬化工程での照射エネルギー量は1/3に満たな
い。照射エネルギー量の1/3を基準とした場合には、挟
持体からの支持体の除去は、二次硬化工程の途中で行わ
れることとなる。
は、一次硬化工程を経由する場合には、一次硬化工程を
経た後硬化工程が完了されるまでのいずれかの時点で、
挟持体の片面又は両面の支持体を除去することが好まし
い。支持体を除去する時期は、簡便さの点からは、一次
硬化工程から二次硬化工程に移行する際、すなわち静止
状態による照射から移動を伴う連続照射への移行の際に
前記支持体を除去することが好ましい。一方、樹脂硬化
物の特性の点からは、光硬化性樹脂が挟持された挟持体
に対して全照射エネルギーの約１／３が照射された後の
時点で、片面又は両面の支持体を除去することが望まし
い。このことで、支持体と樹脂シートの分離がより容易
となるばかりでなく、樹脂シートの欠損や割れ等も防止
することができる。なお、樹脂シートの製造方法におけ
る硬化工程が、前記一次硬化工程と二次硬化工程とから
なる場合、一次硬化により全硬化の30〜95％が進行する
が、ここでの硬化割合は、樹脂シートの全硬化収縮を10
0％とした場合の体積収縮率により、この値が95％に達
しても全硬化工程での照射エネルギー量は1/3に満たな
い。照射エネルギー量の1/3を基準とした場合には、挟
持体からの支持体の除去は、二次硬化工程の途中で行わ
れることとなる。
【００２０】このようにして成形、硬化された硬化シー
トは、最終的には２枚の支持体から離型回収され、目的
とする樹脂シートとすることができる。回収された樹脂
シートの厚さは、前記したスペーサ又は緩衝材の厚さで
ほぼ決定される。光学用途に適した透明樹脂シートを得
る場合には、0.1〜1.2 mmの範囲の樹脂シートとするこ
とがよい。
トは、最終的には２枚の支持体から離型回収され、目的
とする樹脂シートとすることができる。回収された樹脂
シートの厚さは、前記したスペーサ又は緩衝材の厚さで
ほぼ決定される。光学用途に適した透明樹脂シートを得
る場合には、0.1〜1.2 mmの範囲の樹脂シートとするこ
とがよい。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の樹脂シートの製造方法を実施
例により詳細に説明するが、本発明は下記実施例に限定
されるものではない。なお、実施例および比較例中の部
は重量部を表す。
例により詳細に説明するが、本発明は下記実施例に限定
されるものではない。なお、実施例および比較例中の部
は重量部を表す。
【００２２】また、樹脂シート等の評価は下記の方法に
よる。 ［体積収縮率の測定］液状樹脂の密度測定：20mlのメス
シリンダーに光硬化性樹脂を15ml入れ、化学天秤1702型
(SARTORIUS製)にて、室温で重量を測定し、次式により算
出した。 ρ0＝（Ｗ1-Ｗ2）／15 ρ0：液状樹脂の密度(g/cm3) Ｗ1：樹脂＋メスシリンダーの重量(g) Ｗ2：メスシリンダーの重量(g) シートの密度の測定：自動比重測定器 SGM-3型(日本シー
ヘ゛ルヘク゛ナー製)での測定値を密度として換算 ρ1：シートの密度(g/cm3) 体積収縮率Ｘ(％)は次式により算出した。 Ｘ＝(1-ρ1／ρ0)×100
よる。 ［体積収縮率の測定］液状樹脂の密度測定：20mlのメス
シリンダーに光硬化性樹脂を15ml入れ、化学天秤1702型
(SARTORIUS製)にて、室温で重量を測定し、次式により算
出した。 ρ0＝（Ｗ1-Ｗ2）／15 ρ0：液状樹脂の密度(g/cm3) Ｗ1：樹脂＋メスシリンダーの重量(g) Ｗ2：メスシリンダーの重量(g) シートの密度の測定：自動比重測定器 SGM-3型(日本シー
ヘ゛ルヘク゛ナー製)での測定値を密度として換算 ρ1：シートの密度(g/cm3) 体積収縮率Ｘ(％)は次式により算出した。 Ｘ＝(1-ρ1／ρ0)×100
【００２３】［光線透過率の測定］幅8mm×長さ80mmの
試験片を作成し、分光光度計U-4000(日立製作所製)にて
全線透過率を測定した。
試験片を作成し、分光光度計U-4000(日立製作所製)にて
全線透過率を測定した。
【００２４】［曲げ弾性率の評価］幅25mm×長さ50mmの
試験片を作成し、試験速度0.3mm/min、四点間距離12m
m、支点の半径0.5mm、圧子の半径1.5mmで材料試験機558
2型(インストロン社製)で3点曲げ試験を実施し、変軽量
を測定し、次式により弾性率を算出した。 Ｅ＝Ｐ・ｌ3／(48・Ｉ・δ) Ｉ＝ｂ・ｈ3／12 Ｅ：曲げ弾性率(kgf/mm)、Ｐ：荷重(kgf)、ｌ：スパン
(mm) I：断面2次モーメント、δ：たわみ(mm)、ｂ：試験片幅
(mm) ｈ：試験片厚み(mm)
試験片を作成し、試験速度0.3mm/min、四点間距離12m
m、支点の半径0.5mm、圧子の半径1.5mmで材料試験機558
2型(インストロン社製)で3点曲げ試験を実施し、変軽量
を測定し、次式により弾性率を算出した。 Ｅ＝Ｐ・ｌ3／(48・Ｉ・δ) Ｉ＝ｂ・ｈ3／12 Ｅ：曲げ弾性率(kgf/mm)、Ｐ：荷重(kgf)、ｌ：スパン
(mm) I：断面2次モーメント、δ：たわみ(mm)、ｂ：試験片幅
(mm) ｈ：試験片厚み(mm)
【００２５】実施例１
トリメチロールプロパントアクリレート(日本化薬社製K
S-TMPA)80部、メタクリル基含有フェニルシルセスキオキ
サンオリゴマー20部、ヒドロキシシクロヘキシルフェニ
ルケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製IRGACUR
E 184)2.5部を均一に攪拌混合した後、脱泡して光硬化性
樹脂を得た。この光硬化性樹脂を図1に示すようなステ
ンレス製のスペーサ(幅12mm、厚み0.7mm)を４辺に配し
たガラス板(580×650×10mm)の中央部に流し込み、図２
に示すように同じ大きさのガラス板を上から被せ、狭持
体を作成した。この狭持体を４分間静置した後、ガラス
面から距離70cmで上下にある出力5kwの高圧水銀ランプ
(片側のガラス上で360nmのUV光の平均照度5.5mmW/cm2)
で1.5分間紫外線を照射し一次硬化を行った。その後、上
下に200mm間隔で各6本づつ出力2kwの高圧水銀ランプを
配置(片側のガラス上で360nmのUV光の平均照度20mmW/cm
2)し、その中央部にローラーコンベアを配置した紫外線
照射装置の中を、搬送速度0.5m/minで狭持体を搬送して
ニ次硬化を行い樹脂を硬化し、ガラス板から剥離してシ
ートを作成した。このシートの物性を測定したところ厚
み0.7 mm、曲げ弾性率1800 Mpa、光線透過率85%以上(400
nm)、体積収縮率11.7％であった。また、同様の方法で1
次硬化を行った後、ガラスからシートを剥離して、体積収
縮率を測定したところ10.9％であった。
S-TMPA)80部、メタクリル基含有フェニルシルセスキオキ
サンオリゴマー20部、ヒドロキシシクロヘキシルフェニ
ルケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製IRGACUR
E 184)2.5部を均一に攪拌混合した後、脱泡して光硬化性
樹脂を得た。この光硬化性樹脂を図1に示すようなステ
ンレス製のスペーサ(幅12mm、厚み0.7mm)を４辺に配し
たガラス板(580×650×10mm)の中央部に流し込み、図２
に示すように同じ大きさのガラス板を上から被せ、狭持
体を作成した。この狭持体を４分間静置した後、ガラス
面から距離70cmで上下にある出力5kwの高圧水銀ランプ
(片側のガラス上で360nmのUV光の平均照度5.5mmW/cm2)
で1.5分間紫外線を照射し一次硬化を行った。その後、上
下に200mm間隔で各6本づつ出力2kwの高圧水銀ランプを
配置(片側のガラス上で360nmのUV光の平均照度20mmW/cm
2)し、その中央部にローラーコンベアを配置した紫外線
照射装置の中を、搬送速度0.5m/minで狭持体を搬送して
ニ次硬化を行い樹脂を硬化し、ガラス板から剥離してシ
ートを作成した。このシートの物性を測定したところ厚
み0.7 mm、曲げ弾性率1800 Mpa、光線透過率85%以上(400
nm)、体積収縮率11.7％であった。また、同様の方法で1
次硬化を行った後、ガラスからシートを剥離して、体積収
縮率を測定したところ10.9％であった。
【００２６】実施例２
実施例１と同じ組成物を用いて同様な積層体を作り、実
施例１と同じ条件で紫外線を照射して1次硬化を行っ
た。次に、硬化工程における全照射エネルギーの1/3が照
射された後（二次硬化工程の移動の途中で）、上部のガ
ラスのみ剥離し、実施例１と同じ紫外線量を樹脂に照射
するため、シートに接触しないようにガラスをシートの
上に被せ、実施例１と同様に2次硬化を行い樹脂を硬化し
た。その後、下側のガラスも剥離してシートを作成し
た。このシートの物性を測定したところ厚み0.7 mm、曲
げ弾性率1800 Mpa、光線透過率85%以上(400nm)であっ
た。
施例１と同じ条件で紫外線を照射して1次硬化を行っ
た。次に、硬化工程における全照射エネルギーの1/3が照
射された後（二次硬化工程の移動の途中で）、上部のガ
ラスのみ剥離し、実施例１と同じ紫外線量を樹脂に照射
するため、シートに接触しないようにガラスをシートの
上に被せ、実施例１と同様に2次硬化を行い樹脂を硬化し
た。その後、下側のガラスも剥離してシートを作成し
た。このシートの物性を測定したところ厚み0.7 mm、曲
げ弾性率1800 Mpa、光線透過率85%以上(400nm)であっ
た。
【００２７】
【発明の効果】本発明の樹脂シートの製造方法によれ
ば、液晶ディスプレイ、タッチパネル、透明電極、レン
ズシート等の光学シート、透明基板等に適して用いられ
る透明樹脂シートを効率よく得ることができる。
ば、液晶ディスプレイ、タッチパネル、透明電極、レン
ズシート等の光学シート、透明基板等に適して用いられ
る透明樹脂シートを効率よく得ることができる。
【図１】 支持体上への樹脂配置の一例を示す斜視図
【図２】 挟持体製造工程の斜視図
【図３】 硬化工程の断面図
【図４】 連続硬化工程の断面図
１ 第一支持体
２ 光硬化性樹脂層
３ 第二支持体
４ スペーサ５ 挟持体
６ 活性エネルギー線源
７ 拡散フィルター
８ 活性エネルギー線
９ ローラーコンベア
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00
Ｆターム(参考） 4F204 AA33 AA43 AA44 AG01 EA03
EA04 EB01 EF01 EK17 EK18
4F205 AA44 AG01 AH73 GA07 GB02
GC07 GC08 GE25 GF01 GN29
GN30
4J011 GA06 GB01 GB08 QA24 QB25
SA61 UA01 VA01 VA04 WA07
Claims (7)
- 【請求項１】 下記1）〜4）の工程を順次行い、これを
繰り返すことにより複数の樹脂シートを製造する方法に
おいて、１対の支持体間の光硬化性樹脂は２枚の支持体
とのみ接し、２枚の支持体の少なくとも１枚は活性エネ
ルギー線を透過しうるものであることを特徴とする樹脂
シートの製造方法。 1) 第一支持体上に光硬化性樹脂を配置する工程 2） 第一支持体上に配置された光硬化性樹脂の上部に
第二支持体を配置して１対の支持体間に光硬化性樹脂を
挟持した挟持体とする工程 3) 前記挟持体を移動させながら、１対の支持体の片面
又は両面より活性エネルギー線を照射して光硬化性樹脂
を硬化させる工程を有する硬化工程 4) 硬化後の樹脂シートを支持体から分離する工程 - 【請求項２】 下記1）〜4）の工程を順次行い、これを
繰り返すことにより複数の樹脂シートを製造する方法に
おいて、１対の支持体間の光硬化性樹脂は２枚の支持体
とのみ接し、２枚の支持体の少なくとも１枚は活性エネ
ルギー線を透過しうるものであることを特徴とする樹脂
シートの製造方法。 1) 第一支持体上に光硬化性樹脂を配置する工程 2） 第一支持体上に配置された光硬化性樹脂の上部に
第二支持体を配置して１対の支持体間に光硬化性樹脂を
挟持した挟持体とする工程 3) 前記挟持体の片面又は両面より活性エネルギー線を
照射して光硬化性樹脂の硬化を30〜95％行う一次硬化工
程と、この一次硬化物を挟持体のまま又は一次硬化工程
後の工程で支持体の１枚若しくは２枚を取り外し、移動
させながら、片面又は両面より活性エネルギー線を照射
して光硬化性樹脂を硬化させる二次硬化工程とからなる
硬化工程 4) 硬化後の樹脂シートを支持体から分離する工程 - 【請求項３】 硬化工程が、静止状態下で支持体間の光
硬化性樹脂の硬化を30〜95％行う一次硬化工程と、一次
硬化物をを移動させながら、活性エネルギー線を照射し
て光硬化性樹脂の硬化を進める二次硬化工程とからなる
請求項１又は２記載の樹脂シートの製造方法。 - 【請求項４】 活性エネルギー線の照射が、２枚の支持
体の何れもが活性エネルギー線を透過しうる挟持体の両
面から行われる請求項１〜３のいずれかに記載の樹脂シ
ートの製造方法。 - 【請求項５】 挟持体又は一次硬化物の移動が、ローラ
ーコンベア又は活性エネルギー線を透過しうるエンドレ
スベルトにより連続的にされるものである請求項１〜４
のいずれかに記載の樹脂シートの製造方法。 - 【請求項６】 光硬化性樹脂中に光硬化性を有するシリ
コーン系樹脂が少なくとも３重量％以上含有されている
請求項１〜５のいずれかに記載の樹脂シートの製造方
法。 - 【請求項７】 硬化後の樹脂シートの厚みが0.1〜1.2mm
である請求項1〜６のいずれかに記載の樹脂シートの製
造方法。
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| JP2002092777A JP4053329B2 (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-28 | 樹脂シートの製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2006306081A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-11-09 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 透明フィルムの製造方法 |
| JP2008023868A (ja) * | 2006-07-21 | 2008-02-07 | Hitachi High-Technologies Corp | エネルギ線硬化型樹脂の転写方法、転写装置及びディスクまたは半導体デバイス |
| JP2008085323A (ja) * | 2006-08-31 | 2008-04-10 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 太陽電池用透明電極基板 |
| JP2013006417A (ja) * | 2005-03-31 | 2013-01-10 | Nippon Steel & Sumikin Chemical Co Ltd | 透明フィルムの製造方法 |
| JP2013061192A (ja) * | 2011-09-12 | 2013-04-04 | Toppan Printing Co Ltd | 断面観察用試料の包埋板および包埋方法 |
| CN105711018A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-06-29 | 保定华翼风电叶片研究开发有限公司 | 一种环氧树脂浇注体平板制备方法及装置 |
| CN109387423A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-02-26 | 中国人民解放军第五七九工厂 | 一种使用光敏树脂的金相冷镶嵌装置及其方法 |
-
2002
- 2002-03-28 JP JP2002092777A patent/JP4053329B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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