JP2003294431A - 半導体製造工程におけるパターン部膜厚の測定方法と測定装置 - Google Patents
半導体製造工程におけるパターン部膜厚の測定方法と測定装置Info
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- JP2003294431A JP2003294431A JP2002101309A JP2002101309A JP2003294431A JP 2003294431 A JP2003294431 A JP 2003294431A JP 2002101309 A JP2002101309 A JP 2002101309A JP 2002101309 A JP2002101309 A JP 2002101309A JP 2003294431 A JP2003294431 A JP 2003294431A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 蛍光Ｘ線測定を用いて微細化された繰り返し
薄膜パターンの膜厚を簡便に測定する方法と装置を提案
する。 【解決手段】 蛍光Ｘ線を用いてパターン構造部分の膜
厚を測定する。ただし、照射範囲に多数の繰り返しパタ
ーンが含まれるように、プローブとして用いる励起Ｘ線
１として、測定対象のパターン寸法よりも大きなビーム
径のものを使用する。また、検出した蛍光Ｘ線量を膜厚
に換算する際に、パターンの面方向寸法を用いる。
薄膜パターンの膜厚を簡便に測定する方法と装置を提案
する。 【解決手段】 蛍光Ｘ線を用いてパターン構造部分の膜
厚を測定する。ただし、照射範囲に多数の繰り返しパタ
ーンが含まれるように、プローブとして用いる励起Ｘ線
１として、測定対象のパターン寸法よりも大きなビーム
径のものを使用する。また、検出した蛍光Ｘ線量を膜厚
に換算する際に、パターンの面方向寸法を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体製造工程
におけるパターン部膜厚を測定する方法と装置に関す
る。
におけるパターン部膜厚を測定する方法と装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造において半導体素子や配線を
形成するために、以下のような順序にて工程が繰り返さ
れる。まず、製膜工程によりウェハ全面に薄膜を形成す
る。次に、ウェハ全面にレジスト膜を塗布し、リソグラ
フィ工程によりパターン形状に合わせた露光を行い、露
光されたレジスト部分のみ、または露光されなかったレ
ジスト部分のみを除去する。次に、除去されずに残った
レジスト膜で保護されている部分以外の薄膜、つまり表
面が露出している薄膜部分をエッチング等で除去する。
最後に、エッチング時の保護膜として残っているレジス
ト膜を除去する。結果として、最初に形成した薄膜に露
光パターンが転写される。除去されずに残った薄膜の一
部が、半導体素子や配線として利用される。このような
工程で製作したパターンの表面はレジストで保護されて
いるので、エッチングによってその膜厚が変化すること
はない。したがって、パターン部膜厚を知りたい場合に
は、パターン形成前の薄膜の膜厚を測定すればよい。そ
のためには、4端子抵抗測定、渦電流測定、光干渉測
定、エリプソメータ測定、蛍光Ｘ線測定等の方法が用い
られる。
形成するために、以下のような順序にて工程が繰り返さ
れる。まず、製膜工程によりウェハ全面に薄膜を形成す
る。次に、ウェハ全面にレジスト膜を塗布し、リソグラ
フィ工程によりパターン形状に合わせた露光を行い、露
光されたレジスト部分のみ、または露光されなかったレ
ジスト部分のみを除去する。次に、除去されずに残った
レジスト膜で保護されている部分以外の薄膜、つまり表
面が露出している薄膜部分をエッチング等で除去する。
最後に、エッチング時の保護膜として残っているレジス
ト膜を除去する。結果として、最初に形成した薄膜に露
光パターンが転写される。除去されずに残った薄膜の一
部が、半導体素子や配線として利用される。このような
工程で製作したパターンの表面はレジストで保護されて
いるので、エッチングによってその膜厚が変化すること
はない。したがって、パターン部膜厚を知りたい場合に
は、パターン形成前の薄膜の膜厚を測定すればよい。そ
のためには、4端子抵抗測定、渦電流測定、光干渉測
定、エリプソメータ測定、蛍光Ｘ線測定等の方法が用い
られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】最近ではエッチングで
除去された溝部分に金属を埋め込んで配線として利用す
る方法も採用されている。この場合は、レジスト除去後
のウェハ全面に金属薄膜を製膜し、溝部分を埋めた金属
以外の金属薄膜をエッチバック工程、あるいはＣＭＰ工
程により除去する。ＣＭＰはＣｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃ
ｈａｎｉｃａｌＰｏｌｉｓｈｉｎｇの略で、ＣＭＰ工程
とは化学的、及び機械的に表面を研磨し、その過程で表
面の凸凹をならして平坦化する工程である。これらの工
程では、溝を構成する薄膜表面より高い部分の金属を全
て除去し、薄膜の厚さ，つまり溝の深さと同じ膜厚の金
属配線を残すことが基本となる。しかし、実際には、溝
を構成する薄膜自身の表面が一部除去され、同様に金属
配線の膜厚も元の溝の深さよりも薄くなる。また、薄膜
表面よりも金属配線部の方が多く除去されて、さらに配
線膜厚が薄くなることもある。このように、金属配線の
膜厚が溝を構成する薄膜の製膜直後の膜厚とは異なると
いう事態が生じる。
除去された溝部分に金属を埋め込んで配線として利用す
る方法も採用されている。この場合は、レジスト除去後
のウェハ全面に金属薄膜を製膜し、溝部分を埋めた金属
以外の金属薄膜をエッチバック工程、あるいはＣＭＰ工
程により除去する。ＣＭＰはＣｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃ
ｈａｎｉｃａｌＰｏｌｉｓｈｉｎｇの略で、ＣＭＰ工程
とは化学的、及び機械的に表面を研磨し、その過程で表
面の凸凹をならして平坦化する工程である。これらの工
程では、溝を構成する薄膜表面より高い部分の金属を全
て除去し、薄膜の厚さ，つまり溝の深さと同じ膜厚の金
属配線を残すことが基本となる。しかし、実際には、溝
を構成する薄膜自身の表面が一部除去され、同様に金属
配線の膜厚も元の溝の深さよりも薄くなる。また、薄膜
表面よりも金属配線部の方が多く除去されて、さらに配
線膜厚が薄くなることもある。このように、金属配線の
膜厚が溝を構成する薄膜の製膜直後の膜厚とは異なると
いう事態が生じる。
【０００４】上記のような工程で作成される配線パター
ンの膜厚を測定しようとすると、パターン形成前の薄膜
の膜厚を測定する従来の方法は、以下のような問題を抱
えているために利用できない。第一に、配線パターンの
膜厚はパターン形成前の薄膜の膜厚とは異なる。したが
って、パターン形成後の測定が必要になる。4端子抵抗
測定、及び渦電流測定では面方向に構造のない広範囲の
薄膜を測定する必要があるので、パターン形成後には利
用できない。第二に、光干渉測定、及びエリプソメータ
測定は光を通す薄膜しか測定できないので、金属薄膜を
測定することはできない。第三に、蛍光Ｘ線測定では、
個々の配線パターンより小さなビーム径の励起Ｘ線を用
いれば個々の配線の膜厚を求めることができるが、パタ
ーン寸法ほどにビーム径を小さくすることは現実的では
ない。
ンの膜厚を測定しようとすると、パターン形成前の薄膜
の膜厚を測定する従来の方法は、以下のような問題を抱
えているために利用できない。第一に、配線パターンの
膜厚はパターン形成前の薄膜の膜厚とは異なる。したが
って、パターン形成後の測定が必要になる。4端子抵抗
測定、及び渦電流測定では面方向に構造のない広範囲の
薄膜を測定する必要があるので、パターン形成後には利
用できない。第二に、光干渉測定、及びエリプソメータ
測定は光を通す薄膜しか測定できないので、金属薄膜を
測定することはできない。第三に、蛍光Ｘ線測定では、
個々の配線パターンより小さなビーム径の励起Ｘ線を用
いれば個々の配線の膜厚を求めることができるが、パタ
ーン寸法ほどにビーム径を小さくすることは現実的では
ない。
【０００５】同様に、パターン構造に合わせて上層を選
択成長させるような場合も、工程途中に面方向に構造の
ない広範囲の薄膜が存在しないので、膜厚を測定する際
に同様の問題が生じる。
択成長させるような場合も、工程途中に面方向に構造の
ない広範囲の薄膜が存在しないので、膜厚を測定する際
に同様の問題が生じる。
【０００６】本発明の課題は、上記問題点を解決するた
めに、蛍光Ｘ線測定を用いて微細化された繰り返し薄膜
パターンの膜厚を簡便に測定する方法と装置を提案する
ことである。
めに、蛍光Ｘ線測定を用いて微細化された繰り返し薄膜
パターンの膜厚を簡便に測定する方法と装置を提案する
ことである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明では、蛍光Ｘ線を用いてパターン構造部分
の膜厚を測定する。ただし、その測定領域内に隙間なく
多数の繰り返し薄膜パターンが含まれるような構成をと
る。また、検出した蛍光Ｘ線量を膜厚に換算する際に、
薄膜パターンの面内寸法を用いる。
めに、本発明では、蛍光Ｘ線を用いてパターン構造部分
の膜厚を測定する。ただし、その測定領域内に隙間なく
多数の繰り返し薄膜パターンが含まれるような構成をと
る。また、検出した蛍光Ｘ線量を膜厚に換算する際に、
薄膜パターンの面内寸法を用いる。
【０００８】
【発明の実施の形態】蛍光Ｘ線を膜厚測定に利用する方
法はよく知られているが、物理的な測定対象は試料中の
原子数である。測定対象の薄膜は励起Ｘ線で照射されて
いる励起領域内で一様であると仮定し、かつ膜中の原子
数密度を仮定して、検出した蛍光Ｘ線量から膜厚に換算
する。このような制約を考えると、パターン構造を持っ
た薄膜の膜厚を測定するには、励起Ｘ線のビーム径をパ
ターン寸法以下にしなければならない。実際の測定対象
となるパターン寸法は１マイクロメートル以下と非常に
小さいので、小型の分析計測装置にそのような励起Ｘ線
を用意することは現実的ではない。
法はよく知られているが、物理的な測定対象は試料中の
原子数である。測定対象の薄膜は励起Ｘ線で照射されて
いる励起領域内で一様であると仮定し、かつ膜中の原子
数密度を仮定して、検出した蛍光Ｘ線量から膜厚に換算
する。このような制約を考えると、パターン構造を持っ
た薄膜の膜厚を測定するには、励起Ｘ線のビーム径をパ
ターン寸法以下にしなければならない。実際の測定対象
となるパターン寸法は１マイクロメートル以下と非常に
小さいので、小型の分析計測装置にそのような励起Ｘ線
を用意することは現実的ではない。
【０００９】本発明では、新たな発想を元に、測定対象
とする個々のパターン寸法よりも広い領域をまとめて測
定し、その薄膜パターンの膜厚を求めるための蛍光Ｘ線
測定を提案する。その新発想とは、測定対象は測定領域
内で一様な薄膜でなければならないという今までの制限
を取り払い、多数のパターンが繰り返されている広い領
域を測定領域とする点である。測定により得られる情報
は、個々のパターンの膜厚ではなく、測定領域内に含ま
れるパターンの平均膜厚である。したがって、測定対象
とする微細構造の寸法以下に測定領域を小さくする必要
が無く、逆に測定領域内に含まれる標本数が多いほど平
均値の精度が良くなるので、測定領域が広いほうが望ま
しい。また、測定領域が小さいほどその測定位置がずれ
ないように振動を低く抑える必要が生じるが、本発明に
おいてはそのような要求を抑えることができる。したが
って、測定対象とするパターン寸法のさらなる微細化に
対応することが容易である点が、この発明の優れた点で
ある。
とする個々のパターン寸法よりも広い領域をまとめて測
定し、その薄膜パターンの膜厚を求めるための蛍光Ｘ線
測定を提案する。その新発想とは、測定対象は測定領域
内で一様な薄膜でなければならないという今までの制限
を取り払い、多数のパターンが繰り返されている広い領
域を測定領域とする点である。測定により得られる情報
は、個々のパターンの膜厚ではなく、測定領域内に含ま
れるパターンの平均膜厚である。したがって、測定対象
とする微細構造の寸法以下に測定領域を小さくする必要
が無く、逆に測定領域内に含まれる標本数が多いほど平
均値の精度が良くなるので、測定領域が広いほうが望ま
しい。また、測定領域が小さいほどその測定位置がずれ
ないように振動を低く抑える必要が生じるが、本発明に
おいてはそのような要求を抑えることができる。したが
って、測定対象とするパターン寸法のさらなる微細化に
対応することが容易である点が、この発明の優れた点で
ある。
【００１０】以下に、数式を利用して本発明の詳細を説
明する。まず、蛍光Ｘ線測定により検出される蛍光Ｘ線
量を以下のように表す。
明する。まず、蛍光Ｘ線測定により検出される蛍光Ｘ線
量を以下のように表す。
【００１１】Ｂ ＝ Ｃ・∫∫∫（ａ（ｘ、ｙ）・Ｇ１
（ｘ、ｙ、ｚ））・Ｄ（ｘ、ｙ、ｚ）・（ｅ（ｘ、ｙ）
・Ｇ２（ｘ、ｙ、ｚ））ｄｘ・ｄｙ・ｄｚ（積分範囲：
測定領域全面×厚み） ここで、Ｂは検出される蛍光Ｘ線量、Ｄ（ｘ、ｙ、ｚ）
は位置（ｘ、ｙ、ｚ）での膜中の測定対象元素の体積原
子数密度、（ａ（ｘ、ｙ）・Ｇ１（ｘ、ｙ、ｚ））は位
置（ｘ、ｙ、ｚ）での励起Ｘ線の照射密度、（ｅ（ｘ、
ｙ）・Ｇ２（ｘ、ｙ、ｚ））は位置（ｘ、ｙ、ｚ）で出
射された蛍光Ｘ線に対する検出効率を示す。Ｇ１（ｘ、
ｙ、ｚ）は、励起Ｘ線が位置（ｘ、ｙ、ｚ）まで進入す
る時の透過率を示す。したがって、Ｇ１（ｘ、ｙ、０）
＝1である。同様に、Ｇ２（ｘ、ｙ、ｚ）は、位置
（ｘ、ｙ、ｚ）で出射された蛍光Ｘ線が試料表面に達す
るまでの透過率を示す。したがって、Ｇ２（ｘ、ｙ、
０）＝1である。Ｃは励起Ｘ線のエネルギー、測定対象
元素の種類、検出対象の蛍光Ｘ線エネルギー、測定時
間、式中の単位系等で決まる定数を表す。ｘ、及びｙは
試料表面に沿って直交する２軸上の座標を示し、ｚは試
料表面からの深さを示す。積分範囲における「厚み」
は、対象としている薄膜パターンの厚みを示す。積分中
でａ（ｘ、ｙ）とｅ（ｘ、ｙ）の両方が正値の部分のみ
が、蛍光Ｘ線量Ｂに寄与する。その寄与領域が測定領域
である。
（ｘ、ｙ、ｚ））・Ｄ（ｘ、ｙ、ｚ）・（ｅ（ｘ、ｙ）
・Ｇ２（ｘ、ｙ、ｚ））ｄｘ・ｄｙ・ｄｚ（積分範囲：
測定領域全面×厚み） ここで、Ｂは検出される蛍光Ｘ線量、Ｄ（ｘ、ｙ、ｚ）
は位置（ｘ、ｙ、ｚ）での膜中の測定対象元素の体積原
子数密度、（ａ（ｘ、ｙ）・Ｇ１（ｘ、ｙ、ｚ））は位
置（ｘ、ｙ、ｚ）での励起Ｘ線の照射密度、（ｅ（ｘ、
ｙ）・Ｇ２（ｘ、ｙ、ｚ））は位置（ｘ、ｙ、ｚ）で出
射された蛍光Ｘ線に対する検出効率を示す。Ｇ１（ｘ、
ｙ、ｚ）は、励起Ｘ線が位置（ｘ、ｙ、ｚ）まで進入す
る時の透過率を示す。したがって、Ｇ１（ｘ、ｙ、０）
＝1である。同様に、Ｇ２（ｘ、ｙ、ｚ）は、位置
（ｘ、ｙ、ｚ）で出射された蛍光Ｘ線が試料表面に達す
るまでの透過率を示す。したがって、Ｇ２（ｘ、ｙ、
０）＝1である。Ｃは励起Ｘ線のエネルギー、測定対象
元素の種類、検出対象の蛍光Ｘ線エネルギー、測定時
間、式中の単位系等で決まる定数を表す。ｘ、及びｙは
試料表面に沿って直交する２軸上の座標を示し、ｚは試
料表面からの深さを示す。積分範囲における「厚み」
は、対象としている薄膜パターンの厚みを示す。積分中
でａ（ｘ、ｙ）とｅ（ｘ、ｙ）の両方が正値の部分のみ
が、蛍光Ｘ線量Ｂに寄与する。その寄与領域が測定領域
である。
【００１２】試料表面に沿って２次元的にパターンが繰
り返される場合、上式を適切に近似変換して以下の式を
得ることができる。ここで、Ｓ１は単位構造の面積を示
す。
り返される場合、上式を適切に近似変換して以下の式を
得ることができる。ここで、Ｓ１は単位構造の面積を示
す。
【００１３】∫∫∫Ｇ１（ｘ、ｙ、ｚ）・Ｄ（ｘ、ｙ、
ｚ）・Ｇ２（ｘ、ｙ、ｚ）ｄｘ・ｄｙ・ｄｚ
（積分範囲：単位構造内）＝ Ｓ１・Ｂ／（Ｃ・（∫∫
ａ（ｘ、ｙ）・ｅ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ））（積分範
囲：測定領域全面） 試料表面に沿った繰り返し構造が一方向にしか存在しな
い場合、繰り返し構造の無い軸上での繰り返し幅を任意
の適当な幅として定義する。そうすることで、上式中の
Ｓ１、及び積分範囲の「単位構造内」の定義を変更する
ことなく上記の基本式を利用できる。
ｚ）・Ｇ２（ｘ、ｙ、ｚ）ｄｘ・ｄｙ・ｄｚ
（積分範囲：単位構造内）＝ Ｓ１・Ｂ／（Ｃ・（∫∫
ａ（ｘ、ｙ）・ｅ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ））（積分範
囲：測定領域全面） 試料表面に沿った繰り返し構造が一方向にしか存在しな
い場合、繰り返し構造の無い軸上での繰り返し幅を任意
の適当な幅として定義する。そうすることで、上式中の
Ｓ１、及び積分範囲の「単位構造内」の定義を変更する
ことなく上記の基本式を利用できる。
【００１４】式中の（∫∫ａ（ｘ、ｙ）・ｅ（ｘ、ｙ）
ｄｘ・ｄｙ）は、光学素子の特性、配置等で決まるの
で、何らかの基準測定により較正した値を定数として使
用することができる。
ｄｘ・ｄｙ）は、光学素子の特性、配置等で決まるの
で、何らかの基準測定により較正した値を定数として使
用することができる。
【００１５】次に、上式の左辺の積分を書き換えて、膜
厚を算出する式を導く。まず、以後の計算を明瞭に進め
られるように、試料内部でのＸ線の減衰が無視できる程
度に少ないと仮定し、Ｇ１（ｘ、ｙ、ｚ）＝Ｇ２（ｘ、
ｙ、ｚ）＝１とする。その結果、以下のように書き換え
ることができる。
厚を算出する式を導く。まず、以後の計算を明瞭に進め
られるように、試料内部でのＸ線の減衰が無視できる程
度に少ないと仮定し、Ｇ１（ｘ、ｙ、ｚ）＝Ｇ２（ｘ、
ｙ、ｚ）＝１とする。その結果、以下のように書き換え
ることができる。
【００１６】∫∫∫Ｇ１（ｘ、ｙ、ｚ）・Ｄ（ｘ、ｙ、
ｚ）・Ｇ２（ｘ、ｙ、ｚ）ｄｘ・ｄｙ・ｄｚ
（積分範囲：単位構造内）＝ ∫∫∫Ｄ（ｘ、ｙ、ｚ）
ｄｘ・ｄｙ・ｄｚ （積分範囲：単位構造内） ここで、測定対象の薄膜試料を上から見た時に、ｘｙ面
内で測定対象元素を含む領域とそれ以外の領域が明確に
分かれ、それぞれの領域での原子数密度Ｄ（ｘ、ｙ、
ｚ）がＤ、及び０となっている場合を考える。以後、単
位構造内での測定対象元素を含む範囲を単位測定対象範
囲と呼び、そのｘｙ面内での面積を単位測定対象面積Ｓ
２とする。また、単位測定対象範囲での膜厚をＴ（ｘ、
ｙ）とする。これらの定義を用いてさらに式を変形す
る。続けて、単位測定対象範囲内での膜厚Ｔ（ｘ、ｙ）
を一定値Ｔとした場合も検討する。
ｚ）・Ｇ２（ｘ、ｙ、ｚ）ｄｘ・ｄｙ・ｄｚ
（積分範囲：単位構造内）＝ ∫∫∫Ｄ（ｘ、ｙ、ｚ）
ｄｘ・ｄｙ・ｄｚ （積分範囲：単位構造内） ここで、測定対象の薄膜試料を上から見た時に、ｘｙ面
内で測定対象元素を含む領域とそれ以外の領域が明確に
分かれ、それぞれの領域での原子数密度Ｄ（ｘ、ｙ、
ｚ）がＤ、及び０となっている場合を考える。以後、単
位構造内での測定対象元素を含む範囲を単位測定対象範
囲と呼び、そのｘｙ面内での面積を単位測定対象面積Ｓ
２とする。また、単位測定対象範囲での膜厚をＴ（ｘ、
ｙ）とする。これらの定義を用いてさらに式を変形す
る。続けて、単位測定対象範囲内での膜厚Ｔ（ｘ、ｙ）
を一定値Ｔとした場合も検討する。
【００１７】
∫∫∫Ｄ（ｘ、ｙ、ｚ）ｄｘ・ｄｙ・ｄｚ （積分範囲：単位構造内）
＝ ∫∫∫Ｄｄｘ・ｄｙ・ｄｚ
（積分範囲：単位測定対象範囲×厚み）
＝ Ｄ・∫∫Ｔ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ （積分範囲：単位測定対象範囲）
＝ Ｄ・Ｔ・∫∫ｄｘ・ｄｙ （積分範囲：単位測定対象範囲）
＝ Ｄ・Ｔ・Ｓ２
したがって、以下に示す２種の式を得ることができる。
【００１８】Ｔ ＝ （Ｓ１／Ｓ２）・Ｂ／（Ｃ・Ｄ・
（∫∫ａ（ｘ、ｙ）・ｅ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ））（積
分範囲：測定領域全面） ∫∫Ｔ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ （積分範囲：
単位測定対象範囲）＝ Ｓ１・Ｂ／（Ｃ・Ｄ・（∫∫ａ
（ｘ、ｙ）・ｅ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ））（積分範囲：
測定領域全面） 前者の式より、蛍光Ｘ線量Ｂとパターン面積比（Ｓ１／
Ｓ２）をもとにＴを求められることが分かる。
（∫∫ａ（ｘ、ｙ）・ｅ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ））（積
分範囲：測定領域全面） ∫∫Ｔ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ （積分範囲：
単位測定対象範囲）＝ Ｓ１・Ｂ／（Ｃ・Ｄ・（∫∫ａ
（ｘ、ｙ）・ｅ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ））（積分範囲：
測定領域全面） 前者の式より、蛍光Ｘ線量Ｂとパターン面積比（Ｓ１／
Ｓ２）をもとにＴを求められることが分かる。
【００１９】例えば、繰り返しパターンの配線構造（図
２を参照）であれば、配線幅Ｗ、及び繰り返しピッチ幅
Ｐの２種の寸法が分かれば、（Ｓ１／Ｓ２）＝Ｐ／Ｗな
ので膜厚Ｔを求めることができる。図２は、薄膜の断面
図で、紙面に対して垂直方向に多数の配線が並んでいる
状態を示している。
２を参照）であれば、配線幅Ｗ、及び繰り返しピッチ幅
Ｐの２種の寸法が分かれば、（Ｓ１／Ｓ２）＝Ｐ／Ｗな
ので膜厚Ｔを求めることができる。図２は、薄膜の断面
図で、紙面に対して垂直方向に多数の配線が並んでいる
状態を示している。
【００２０】例えば、繰り返しパターンのプラグ構造
（図３A、及び３Bを参照）であれば、単位構造の面積Ｓ
１とプラグの配線断面積Ｓ２の２種の値が分かれば、膜
厚Ｔを求めることができる。図３Ａは、試料を上から見
た図で、ｘｙ面内でのプラグの繰り返し構造、及びＳ１
とＳ２に対応する範囲を示している。プラグとは、ウェ
ハ表面に対して平行な下層配線と上層配線の間を上下に
つなぐ短い配線である。プラグの配線断面積とは、プラ
グ配線をウェハ表面と平行な面（ｘｙ面）でカットした
時の断面積を指す。図３Bは、プラグ構造を立体的に示
した透視図である。
（図３A、及び３Bを参照）であれば、単位構造の面積Ｓ
１とプラグの配線断面積Ｓ２の２種の値が分かれば、膜
厚Ｔを求めることができる。図３Ａは、試料を上から見
た図で、ｘｙ面内でのプラグの繰り返し構造、及びＳ１
とＳ２に対応する範囲を示している。プラグとは、ウェ
ハ表面に対して平行な下層配線と上層配線の間を上下に
つなぐ短い配線である。プラグの配線断面積とは、プラ
グ配線をウェハ表面と平行な面（ｘｙ面）でカットした
時の断面積を指す。図３Bは、プラグ構造を立体的に示
した透視図である。
【００２１】パターン面積比（Ｓ１／Ｓ２）を求める
際、パターン部の設計値をそのまま使用する方法もある
が、設計値とのずれが懸念される場合にはパターン部の
面内寸法を別の測定手段にて求める必要がある。したが
って、上記方法を取り入れた蛍光Ｘ線膜厚測定装置に、
光学顕微鏡、電子顕微鏡、またはＳＰＭ（Ｓｃａｎｎｉ
ｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）等の表面測
長機能を組み込むことで、同じ装置内で面方向の測長と
深さ方向の膜厚測定をまとめて行うことができる。ＳＰ
ＭとはＳＴＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ
Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、ＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆ
ｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、ＳＮＯＡＭ（Ｓｃ
ａｎｎｉｎｇ Ｎｅａｒ−Ｆｉｅｌｄ Ｏｐｔｉｃａｌ
Ａｔｏｍｉｃ−Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）
等の総称で、先端のとがった針で試料表面をなぞり、そ
の電気的、物理的、光学的な特性を検出し、試料の表面
形状や特性を原子、分子サイズで測定する顕微鏡のこと
である。
際、パターン部の設計値をそのまま使用する方法もある
が、設計値とのずれが懸念される場合にはパターン部の
面内寸法を別の測定手段にて求める必要がある。したが
って、上記方法を取り入れた蛍光Ｘ線膜厚測定装置に、
光学顕微鏡、電子顕微鏡、またはＳＰＭ（Ｓｃａｎｎｉ
ｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）等の表面測
長機能を組み込むことで、同じ装置内で面方向の測長と
深さ方向の膜厚測定をまとめて行うことができる。ＳＰ
ＭとはＳＴＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ
Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、ＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆ
ｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、ＳＮＯＡＭ（Ｓｃ
ａｎｎｉｎｇ Ｎｅａｒ−Ｆｉｅｌｄ Ｏｐｔｉｃａｌ
Ａｔｏｍｉｃ−Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）
等の総称で、先端のとがった針で試料表面をなぞり、そ
の電気的、物理的、光学的な特性を検出し、試料の表面
形状や特性を原子、分子サイズで測定する顕微鏡のこと
である。
【００２２】後者の式に関しては、表面形状を示すＦ
（ｘ、ｙ）を用いて以下のような書き換えを行う。ここ
で、Ｆ（ｘ、ｙ）−Ｆ０＝Ｔ（ｘ、ｙ）の関係を用い
る。ＳＰＭ等による測定で表面形状Ｆ（ｘ、ｙ）を測定
した場合、それだけでは試料内部の情報を持たないの
で、膜厚Ｔ（ｘ、ｙ）との間にオフセットＦ０を考慮し
てなければならない。
（ｘ、ｙ）を用いて以下のような書き換えを行う。ここ
で、Ｆ（ｘ、ｙ）−Ｆ０＝Ｔ（ｘ、ｙ）の関係を用い
る。ＳＰＭ等による測定で表面形状Ｆ（ｘ、ｙ）を測定
した場合、それだけでは試料内部の情報を持たないの
で、膜厚Ｔ（ｘ、ｙ）との間にオフセットＦ０を考慮し
てなければならない。
【００２３】
∫∫Ｔ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ
＝ ∫∫（Ｆ（ｘ、ｙ）−Ｆ０）ｄｘ・ｄｙ
＝ ∫∫Ｆ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ−Ｆ０・Ｓ２
＝ ∫∫Ｆ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ−（Ｆ（ｘ、ｙ）−Ｔ（ｘ、ｙ））・Ｓ２
（積分範囲：単位測定対象範囲）
最終的に、以下の式を得ることができる。
【００２４】Ｔ（ｘ、ｙ）＝ Ｆ（ｘ、ｙ）−（１／Ｓ
２）・∫∫Ｆ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ（積分範囲：単位測
定対象範囲）＋（Ｓ１／Ｓ２）・Ｂ／（Ｃ・Ｄ・（∫∫
ａ（ｘ、ｙ）・ｅ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ））（積分範
囲：測定領域全面） したがって、蛍光Ｘ線量Ｂ、Ｓ１、Ｓ２、及び表面形状
Ｆ（ｘ、ｙ）をもとにＴ（ｘ、ｙ）を求められることが
分かる。Ｔ（ｘ、ｙ）は表面形状Ｆ（ｘ、ｙ）に膜厚情
報が加わったもので、断面形状を表わしている。
２）・∫∫Ｆ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ（積分範囲：単位測
定対象範囲）＋（Ｓ１／Ｓ２）・Ｂ／（Ｃ・Ｄ・（∫∫
ａ（ｘ、ｙ）・ｅ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ））（積分範
囲：測定領域全面） したがって、蛍光Ｘ線量Ｂ、Ｓ１、Ｓ２、及び表面形状
Ｆ（ｘ、ｙ）をもとにＴ（ｘ、ｙ）を求められることが
分かる。Ｔ（ｘ、ｙ）は表面形状Ｆ（ｘ、ｙ）に膜厚情
報が加わったもので、断面形状を表わしている。
【００２５】次に、上式を用いて単位測定対象範囲内で
の平均膜厚Ｔを求める。結果は、以下のようになり、膜
厚一定の試料を測定した場合の膜厚Ｔと同じ結果を得
る。
の平均膜厚Ｔを求める。結果は、以下のようになり、膜
厚一定の試料を測定した場合の膜厚Ｔと同じ結果を得
る。
【００２６】Ｔ ＝ （Ｓ１／Ｓ２）・Ｂ／（Ｃ・Ｄ・
（∫∫ａ（ｘ、ｙ）・ｅ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ））（積
分範囲：測定領域全面） 表面形状Ｆ（ｘ、ｙ）、Ｓ１、及びＳ２を求める際にＳ
ＰＭ等による表面形状測定を行うが、本発明の蛍光Ｘ線
膜厚測定装置にその表面形状測定機能を組み込むこと
で、ひとつの装置内で断面形状測定を行うことができ
る。
（∫∫ａ（ｘ、ｙ）・ｅ（ｘ、ｙ）ｄｘ・ｄｙ））（積
分範囲：測定領域全面） 表面形状Ｆ（ｘ、ｙ）、Ｓ１、及びＳ２を求める際にＳ
ＰＭ等による表面形状測定を行うが、本発明の蛍光Ｘ線
膜厚測定装置にその表面形状測定機能を組み込むこと
で、ひとつの装置内で断面形状測定を行うことができ
る。
【００２７】ここまで、Ｇ１（ｘ、ｙ、ｚ）＝Ｇ２
（ｘ、ｙ、ｚ）＝１と仮定して計算を進めてきたが、こ
の仮定が適切でない場合には上記の計算のように膜厚
Ｔ、またはＴ（ｘ、ｙ）を単純な式で表すことはできな
くなる。そのような場合、まず、膜厚Ｔ、またはＴ
（ｘ、ｙ）を適当に仮定し、薄膜パターンの具体的な構
造を元に、Ｇ１（ｘ、ｙ、ｚ）、及びＧ２（ｘ、ｙ、
ｚ）を計算により求める。次に、そのＧ１（ｘ、ｙ、
ｚ）、及びＧ２（ｘ、ｙ、ｚ）を用いて、検出した蛍光
Ｘ線量から膜厚を求める。ここで得られた膜厚と最初に
仮定した膜厚が一致すれば、最初に仮定した膜厚が正し
かったことが分かる。もしずれていれば、補正した仮定
膜厚を用いて同じ事を繰り返す。仮定した膜厚と解析結
果の膜厚が一致した時、正しい膜厚が得られたことにな
る。また、実際の薄膜パターンの構造によっては、具体
的な構造を計算に組み込むことで、上記と同様に膜厚
Ｔ、またはＴ（ｘ、ｙ）を求める式を算出できる場合も
ある。その場合は、計算を繰り返す必要は無くなる。
（ｘ、ｙ、ｚ）＝１と仮定して計算を進めてきたが、こ
の仮定が適切でない場合には上記の計算のように膜厚
Ｔ、またはＴ（ｘ、ｙ）を単純な式で表すことはできな
くなる。そのような場合、まず、膜厚Ｔ、またはＴ
（ｘ、ｙ）を適当に仮定し、薄膜パターンの具体的な構
造を元に、Ｇ１（ｘ、ｙ、ｚ）、及びＧ２（ｘ、ｙ、
ｚ）を計算により求める。次に、そのＧ１（ｘ、ｙ、
ｚ）、及びＧ２（ｘ、ｙ、ｚ）を用いて、検出した蛍光
Ｘ線量から膜厚を求める。ここで得られた膜厚と最初に
仮定した膜厚が一致すれば、最初に仮定した膜厚が正し
かったことが分かる。もしずれていれば、補正した仮定
膜厚を用いて同じ事を繰り返す。仮定した膜厚と解析結
果の膜厚が一致した時、正しい膜厚が得られたことにな
る。また、実際の薄膜パターンの構造によっては、具体
的な構造を計算に組み込むことで、上記と同様に膜厚
Ｔ、またはＴ（ｘ、ｙ）を求める式を算出できる場合も
ある。その場合は、計算を繰り返す必要は無くなる。
【００２８】
【実施例】実施例について図面を参照して説明する。本
実施例では、配線構造の試料に対する測定例を示した
が、繰り返し配線構造だけが対象試料ではない。例え
ば、プラグの繰り返しパターン構造も本発明の対象に含
まれる。
実施例では、配線構造の試料に対する測定例を示した
が、繰り返し配線構造だけが対象試料ではない。例え
ば、プラグの繰り返しパターン構造も本発明の対象に含
まれる。
【００２９】図１は、測定試料と蛍光Ｘ線測定器を含め
て示した図である。ウェハ４の表面にＴＥＧ５を設け、
そこに励起Ｘ線１を照射する。ＴＥＧ（Ｔｅｓｔ Ｅｌ
ｅｍｅｎｔ Ｇｒｏｕｐ）とは測定条件に合わせて作成
された測定専用領域で、直に測定できない実デバイスの
製造工程をモニターするために利用される。励起Ｘ線１
により照射された部分だけが測定領域１５となり、そこ
から放出された蛍光Ｘ線１４を蛍光Ｘ線用検出器３を用
いて測定する。また、励起Ｘ線１の照射範囲を絞るため
に励起Ｘ線用集光ミラー２を用いる。この方法で利用す
るＴＥＧは、そのパターン形状が管理対象のパターンと
同じになるように、管理対象のパターンと同時に作成す
る。また、下部構造が測定に影響しないように、それ以
前の工程により作られる下部構造を制限する。励起Ｘ線
の照射範囲に多数のパターンが含まれるように、パター
ン寸法に合わせて、励起Ｘ線のビーム径、およびＴＥＧ
の大きさを設定する。集光ミラーの代わりにコリメータ
ーを利用して必要なビーム径の励起Ｘ線ビームを用意し
てもよい。実際の装置においては、ウェハ４内でのＴＥ
Ｇ５の位置を特定し、測定領域をその位置に合わせる必
要があり、その目的のために内蔵された光学顕微鏡等を
利用する。
て示した図である。ウェハ４の表面にＴＥＧ５を設け、
そこに励起Ｘ線１を照射する。ＴＥＧ（Ｔｅｓｔ Ｅｌ
ｅｍｅｎｔ Ｇｒｏｕｐ）とは測定条件に合わせて作成
された測定専用領域で、直に測定できない実デバイスの
製造工程をモニターするために利用される。励起Ｘ線１
により照射された部分だけが測定領域１５となり、そこ
から放出された蛍光Ｘ線１４を蛍光Ｘ線用検出器３を用
いて測定する。また、励起Ｘ線１の照射範囲を絞るため
に励起Ｘ線用集光ミラー２を用いる。この方法で利用す
るＴＥＧは、そのパターン形状が管理対象のパターンと
同じになるように、管理対象のパターンと同時に作成す
る。また、下部構造が測定に影響しないように、それ以
前の工程により作られる下部構造を制限する。励起Ｘ線
の照射範囲に多数のパターンが含まれるように、パター
ン寸法に合わせて、励起Ｘ線のビーム径、およびＴＥＧ
の大きさを設定する。集光ミラーの代わりにコリメータ
ーを利用して必要なビーム径の励起Ｘ線ビームを用意し
てもよい。実際の装置においては、ウェハ４内でのＴＥ
Ｇ５の位置を特定し、測定領域をその位置に合わせる必
要があり、その目的のために内蔵された光学顕微鏡等を
利用する。
【００３０】図４は、CMP後の配線パターンを示してい
る。ＣＭＰ後に残された配線部８は、表面が水平ではな
く、えぐれた形状をしている。配線パターンの配線ピッ
チ６、及び配線幅７をＳＥＭ測定によって求め、そこか
ら得られるパターン面積比（Ｓ１／Ｓ２）の値を元に配
線部の膜厚を求める。本発明による膜厚測定方法では破
線で示したような平均の膜厚９が求められる。
る。ＣＭＰ後に残された配線部８は、表面が水平ではな
く、えぐれた形状をしている。配線パターンの配線ピッ
チ６、及び配線幅７をＳＥＭ測定によって求め、そこか
ら得られるパターン面積比（Ｓ１／Ｓ２）の値を元に配
線部の膜厚を求める。本発明による膜厚測定方法では破
線で示したような平均の膜厚９が求められる。
【００３１】図５は、図４と同様のＣＭＰ後の配線パタ
ーンを示している。この例では、配線パターンの配線ピ
ッチ６、及び配線幅７をＡＦＭ測定によって求め、そこ
から得られるパターン面積比（Ｓ１／Ｓ２）の値を元に
配線部の膜厚９を求める。ＡＦＭ測定では、さらに各配
線の表面形状１０も測定することができる。したがっ
て、本発明により、破線で示した平坦な平均膜厚９だけ
ではなく、平均的な配線断面形状１１も求めることがで
きる。したがって、配線側壁近傍での膜厚１２、配線の
えぐれ形状の底部での膜厚１３等を求めることができ
る。平坦膜厚９から求められる配線断面積と膜構造１１
から求められる配線断面積は、ほぼ等しくなる。
ーンを示している。この例では、配線パターンの配線ピ
ッチ６、及び配線幅７をＡＦＭ測定によって求め、そこ
から得られるパターン面積比（Ｓ１／Ｓ２）の値を元に
配線部の膜厚９を求める。ＡＦＭ測定では、さらに各配
線の表面形状１０も測定することができる。したがっ
て、本発明により、破線で示した平坦な平均膜厚９だけ
ではなく、平均的な配線断面形状１１も求めることがで
きる。したがって、配線側壁近傍での膜厚１２、配線の
えぐれ形状の底部での膜厚１３等を求めることができ
る。平坦膜厚９から求められる配線断面積と膜構造１１
から求められる配線断面積は、ほぼ等しくなる。
【００３２】
【発明の効果】本発明は、以上説明したような形態で実
施され、以下に記載されるような効果を奏する。
施され、以下に記載されるような効果を奏する。
【００３３】照射範囲内に多数の繰り返しパターンが含
まれるように励起Ｘ線を照射し、その照射範囲からの蛍
光Ｘ線量を測定することで、パターン面積比を元にパタ
ーン薄膜の平均膜厚を求めることができる。また、パタ
ーン表面形状を元にパターン薄膜の断面形状を求めるこ
とができる。
まれるように励起Ｘ線を照射し、その照射範囲からの蛍
光Ｘ線量を測定することで、パターン面積比を元にパタ
ーン薄膜の平均膜厚を求めることができる。また、パタ
ーン表面形状を元にパターン薄膜の断面形状を求めるこ
とができる。
【００３４】蛍光Ｘ線膜厚測定装置に、光学顕微鏡、電
子顕微鏡、またはＳＰＭ等の表面測長機能を組み込むこ
とで、同じ装置内で面方向の測長と深さ方向の膜厚測定
をまとめて行うことができる。また、ＳＰＭ等の表面形
状測定機能を組み込むことで、同じ装置内でパターン部
の断面形状測定を行うことができる。
子顕微鏡、またはＳＰＭ等の表面測長機能を組み込むこ
とで、同じ装置内で面方向の測長と深さ方向の膜厚測定
をまとめて行うことができる。また、ＳＰＭ等の表面形
状測定機能を組み込むことで、同じ装置内でパターン部
の断面形状測定を行うことができる。
【００３５】測定領域を広くとれるため、ビームをパタ
ーン寸法ほどに集光したりする必要がなく、振動を低く
抑える必要も無いので、将来の半導体加工におけるさら
なる微細化に対応することが容易である。
ーン寸法ほどに集光したりする必要がなく、振動を低く
抑える必要も無いので、将来の半導体加工におけるさら
なる微細化に対応することが容易である。
【００３６】半導体集積回路の配線に対して、その配線
幅とピッチをもとにして、配線部の膜厚を求めることが
できる。
幅とピッチをもとにして、配線部の膜厚を求めることが
できる。
【図１】本発明における実施例をＴＥＧと共に示す図で
ある。
ある。
【図２】パターン薄膜の断面図で、繰り返しパターンの
配線構造を示す図である。
配線構造を示す図である。
【図３】Ａは、プラグ構造の繰り返しパターンを薄膜の
上から見た図である。Ｂは、プラグ構造の繰り返しパタ
ーンを立体的に示した透視図である。
上から見た図である。Ｂは、プラグ構造の繰り返しパタ
ーンを立体的に示した透視図である。
【図４】配線パターンの測定をＳＥＭと組み合わせて行
う例を示す図である。
う例を示す図である。
【図５】配線パターンの測定をＡＦＭと組み合わせて行
う例を示す図である。
う例を示す図である。
１ 励起Ｘ線
２ 励起Ｘ線用集光ミラー
３ 蛍光Ｘ線用検出器
４ ウェハ
５ ＴＥＧ
６ 配線ピッチ
７ 配線幅
８ 配線
９ 膜厚（測定結果）
１０ 表面形状
１１ 膜構造（測定結果）
１２ 配線側壁近傍での膜厚
１３ 配線のえぐれ形状の底部での膜厚
１４ 蛍光Ｘ線
１５ 測定領域
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 2F067 AA27 BB01 BB17 CC17 HH04
JJ03 KK01
2G001 AA01 BA04 CA01 KA11 LA11
MA05 RA04 SA02
4M106 AA01 BA04 CA48 DH03 DH25
DH34
Claims (8)
- 【請求項１】 測定領域内に隙間なく多数の繰り返し薄
膜パターンが含まれるような構成をとり、前記測定領域
に励起Ｘ線を照射しそこから出射される蛍光Ｘ線を検出
し、その検出量と前記薄膜パターンの面内寸法をもとに
前記薄膜パターンの膜厚を求める薄膜パターン膜厚測定
方法。 - 【請求項２】 面内寸法の測長機能を持つ測定方法によ
り測定した薄膜パターンの面内寸法をもとに薄膜パター
ン膜厚を求める請求項１記載の薄膜パターン膜厚測定方
法。 - 【請求項３】 表面形状測定機能を持つ測定方法により
測定した表面形状情報をもとに薄膜パターン断面形状を
求める請求項２記載の薄膜パターン膜厚測定方法。 - 【請求項４】 前記薄膜パターンが半導体集積回路配線
であり、前記面内寸法が前記半導体集積回路配線の配線
幅とピッチであることを特徴とする請求項１記載の薄膜
パターン膜厚測定方法。 - 【請求項５】 測定領域内に隙間なく多数の繰り返し薄
膜パターンが含まれるような構成をとり、前記測定領域
に励起Ｘ線を照射する励起Ｘ線源と、前記励起Ｘ線を前
記測定領域に導く光学回路と、前記測定領域から出射さ
れる蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器と、前記測定領域か
ら出射された蛍光Ｘ線を前記Ｘ線検出器に導く光学回路
と、及び前記検出した蛍光Ｘ線量と前記薄膜パターンの
面内寸法をもとに前記薄膜パターンの膜厚を求めるため
の解析手段とを含む薄膜パターン膜厚測定装置。 - 【請求項６】 面内寸法の測長機能を内蔵し、その機能
により測定した薄膜パターンの面内寸法をもとに薄膜パ
ターン膜厚を求める請求項５記載の薄膜パターン膜厚測
定装置。 - 【請求項７】 表面形状測定機能を内蔵し、その機能に
より測定した表面形状情報をもとに薄膜パターン断面形
状を求める請求項６記載の薄膜パターン膜厚測定装置。 - 【請求項８】 前記薄膜パターンが半導体集積回路配線
であり、前記面内寸法が前記半導体集積回路配線の配線
幅とピッチであることを特徴とする請求項５記載の薄膜
パターン膜厚測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002101309A JP4124609B2 (ja) | 2002-04-03 | 2002-04-03 | 半導体製造工程におけるパターン部膜厚の測定方法と測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002101309A JP4124609B2 (ja) | 2002-04-03 | 2002-04-03 | 半導体製造工程におけるパターン部膜厚の測定方法と測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003294431A true JP2003294431A (ja) | 2003-10-15 |
| JP4124609B2 JP4124609B2 (ja) | 2008-07-23 |
Family
ID=29241744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002101309A Expired - Lifetime JP4124609B2 (ja) | 2002-04-03 | 2002-04-03 | 半導体製造工程におけるパターン部膜厚の測定方法と測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4124609B2 (ja) |
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| US9937099B2 (en) | 2013-03-11 | 2018-04-10 | Sio2 Medical Products, Inc. | Trilayer coated pharmaceutical packaging with low oxygen transmission rate |
| US10189603B2 (en) | 2011-11-11 | 2019-01-29 | Sio2 Medical Products, Inc. | Passivation, pH protective or lubricity coating for pharmaceutical package, coating process and apparatus |
| US10201660B2 (en) | 2012-11-30 | 2019-02-12 | Sio2 Medical Products, Inc. | Controlling the uniformity of PECVD deposition on medical syringes, cartridges, and the like |
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-
2002
- 2002-04-03 JP JP2002101309A patent/JP4124609B2/ja not_active Expired - Lifetime
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