JP2003306342A - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法および光ファイバ用ガラス母材 - Google Patents
光ファイバ用ガラス母材の製造方法および光ファイバ用ガラス母材Info
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/01453—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering for doping the preform with flourine
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
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- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 フッ素を含有する層を有する光ファイバ用ガ
ラス母材中の気泡の発生を抑制することができ、また、
含まれる気泡を少なした光ファイバが得られる光ファイ
バ用ガラス母材の製造方法および光ファイバ用ガラス母
材を提供する。 【解決手段】 石英系ガラス微粒子からなる多孔質体を
フッ素化合物を含む雰囲気で透明ガラス化温度で加熱処
理して透明ガラス化し、フッ素を添加する工程を有する
光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、前記多孔
質体を１４００℃以下の透明ガラス化温度で透明ガラス
化し、次いで、フッ素化合物を含まない雰囲気で、少な
くとも前記透明ガラス化温度を超えてからは１０℃／分
以下の速度にて１５００℃以上の所定の温度まで昇温
し、その温度で２時間以上保持する。
ラス母材中の気泡の発生を抑制することができ、また、
含まれる気泡を少なした光ファイバが得られる光ファイ
バ用ガラス母材の製造方法および光ファイバ用ガラス母
材を提供する。 【解決手段】 石英系ガラス微粒子からなる多孔質体を
フッ素化合物を含む雰囲気で透明ガラス化温度で加熱処
理して透明ガラス化し、フッ素を添加する工程を有する
光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、前記多孔
質体を１４００℃以下の透明ガラス化温度で透明ガラス
化し、次いで、フッ素化合物を含まない雰囲気で、少な
くとも前記透明ガラス化温度を超えてからは１０℃／分
以下の速度にて１５００℃以上の所定の温度まで昇温
し、その温度で２時間以上保持する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光ファイバ用ガラ
ス母材の製造方法および該製造方法により製作された光
ファイバ用ガラス母材に関する。
ス母材の製造方法および該製造方法により製作された光
ファイバ用ガラス母材に関する。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバは、光を伝播するコアと光の
滲出を防ぐクラッドからなり、長距離の光伝送路を光が
伝播するためには、低損失であることが求められる。低
損失であるためには、光ファイバに用いられる材料は光
を吸収しない特性を有することが重要で、現在のとこ
ろ、光伝送路用として実用化されている光ファイバの材
料は石英ガラスである。
滲出を防ぐクラッドからなり、長距離の光伝送路を光が
伝播するためには、低損失であることが求められる。低
損失であるためには、光ファイバに用いられる材料は光
を吸収しない特性を有することが重要で、現在のとこ
ろ、光伝送路用として実用化されている光ファイバの材
料は石英ガラスである。
【０００３】また、光ファイバの屈折率分布を変化させ
るために石英ガラスに添加される材料としては、（Ｓｉ
Ｏ2 からなる石英ガラスより）屈折率を高くするゲルマ
ニウム（Ｇｅ）と低くするフッ素（Ｆ）が一般的であ
る。
るために石英ガラスに添加される材料としては、（Ｓｉ
Ｏ2 からなる石英ガラスより）屈折率を高くするゲルマ
ニウム（Ｇｅ）と低くするフッ素（Ｆ）が一般的であ
る。
【０００４】光ファイバのもっとも単純な屈折率分布
は、コアの屈折率が一様でクラッドより大きく、階段状
になっている、いわゆる単峰型のものである。この場
合、中心部のコアにＧｅを添加し、クラッドは純石英に
した構造が一般的である。ただし、コアの添加物をなく
して純度を高めることにより、低損失を実現したり、放
射線や紫外線に対する耐性を高めるために、コアを純粋
な石英とし、クラッドにＦを添加して、クラッドの屈折
率を相対的に低くすることもある。
は、コアの屈折率が一様でクラッドより大きく、階段状
になっている、いわゆる単峰型のものである。この場
合、中心部のコアにＧｅを添加し、クラッドは純石英に
した構造が一般的である。ただし、コアの添加物をなく
して純度を高めることにより、低損失を実現したり、放
射線や紫外線に対する耐性を高めるために、コアを純粋
な石英とし、クラッドにＦを添加して、クラッドの屈折
率を相対的に低くすることもある。
【０００５】光ファイバ中を伝播する光の速度は波長に
より、またガラスの組成により異なる。この現象は分散
といわれるものである。この分散により、信号光源に波
長分布があると、光の速度が波長により一定でなくなる
ため、信号が乱れることがある。ただ、光ファイバの屈
折率分布を適切に設定すると、分散の波長依存性を抑制
できるので、高速通信用光ファイバでは複雑な屈折率分
布を選択することがある。
より、またガラスの組成により異なる。この現象は分散
といわれるものである。この分散により、信号光源に波
長分布があると、光の速度が波長により一定でなくなる
ため、信号が乱れることがある。ただ、光ファイバの屈
折率分布を適切に設定すると、分散の波長依存性を抑制
できるので、高速通信用光ファイバでは複雑な屈折率分
布を選択することがある。
【０００６】最近のＷＤＭ（Wavelength Division Mult
iplexing）伝送では長距離を光増幅方式で信号光を伝播
させるため、信号の波形乱れを防ぐために分散設計が特
に重要である。ＷＤＭ伝送に使用される光ファイバの屈
折率分布形状は、単峰タイプのような単純な構造でな
く、層状に屈折率が凸、凹するＷ型（図１参照）やＷセ
グメント型（図２参照）となる。屈折率を低下させて凹
層を得るには、Ｆの添加が必要であり、また屈折率を高
めるにはＧｅを添加するのが一般的である。しかしなが
ら、このように添加物を加えると、光損失特性や非線形
特性が劣化することがある。そこで屈折率を高くする部
分へのＧｅ添加量を抑制するかゼロにし、その周囲の層
にＦを多量に添加して、相対的に屈折率差を持たせるこ
ともある。
iplexing）伝送では長距離を光増幅方式で信号光を伝播
させるため、信号の波形乱れを防ぐために分散設計が特
に重要である。ＷＤＭ伝送に使用される光ファイバの屈
折率分布形状は、単峰タイプのような単純な構造でな
く、層状に屈折率が凸、凹するＷ型（図１参照）やＷセ
グメント型（図２参照）となる。屈折率を低下させて凹
層を得るには、Ｆの添加が必要であり、また屈折率を高
めるにはＧｅを添加するのが一般的である。しかしなが
ら、このように添加物を加えると、光損失特性や非線形
特性が劣化することがある。そこで屈折率を高くする部
分へのＧｅ添加量を抑制するかゼロにし、その周囲の層
にＦを多量に添加して、相対的に屈折率差を持たせるこ
ともある。
【０００７】上記構造の光ファイバは幾つかの製法で製
造可能であるが、生産性からＶＡＤ法が適している。以
下、この製法の工程の一例について説明する。即ち、 １）先ず、多重構造のバ−ナを用意し、酸素ガス、水素
ガスおよびガラス原料である四塩化珪素を気化させて流
し、点火して、火炎（ＶＡＤ火炎と称す）中で加水分解
反応によりガラス微粒子を生成する。このガラス微粒子
を回転する石英製種棒に吹き付けて多孔質体を成長さ
せ、石英製種棒を徐々に引き上げて、所望のサイズの多
孔質体を得る。 ２）次に、上記多孔質体をＨｅ雰囲気下で例えば１６０
０℃にて加熱し、透明化して透明ガラス体とする。 ３）次いで、前記透明ガラス体を延伸して細長い棒状に
し、前記透明ガラス体とバ−ナを相対的に移動させなが
ら、ＶＡＤ火炎を前記透明ガラス体全長に渡って吹き付
けて、多孔質層を生成する。必要に応じてこの工程を繰
り返して、多孔質層を厚くする。 ４）その後、Ｈｅにフッ素化合物を共存させた雰囲気で
例えば１３５０℃にて加熱し、前記多孔質層にＦを添加
し、前記多孔質層を透明ガラス化し、透明ガラス母材と
する。
造可能であるが、生産性からＶＡＤ法が適している。以
下、この製法の工程の一例について説明する。即ち、 １）先ず、多重構造のバ−ナを用意し、酸素ガス、水素
ガスおよびガラス原料である四塩化珪素を気化させて流
し、点火して、火炎（ＶＡＤ火炎と称す）中で加水分解
反応によりガラス微粒子を生成する。このガラス微粒子
を回転する石英製種棒に吹き付けて多孔質体を成長さ
せ、石英製種棒を徐々に引き上げて、所望のサイズの多
孔質体を得る。 ２）次に、上記多孔質体をＨｅ雰囲気下で例えば１６０
０℃にて加熱し、透明化して透明ガラス体とする。 ３）次いで、前記透明ガラス体を延伸して細長い棒状に
し、前記透明ガラス体とバ−ナを相対的に移動させなが
ら、ＶＡＤ火炎を前記透明ガラス体全長に渡って吹き付
けて、多孔質層を生成する。必要に応じてこの工程を繰
り返して、多孔質層を厚くする。 ４）その後、Ｈｅにフッ素化合物を共存させた雰囲気で
例えば１３５０℃にて加熱し、前記多孔質層にＦを添加
し、前記多孔質層を透明ガラス化し、透明ガラス母材と
する。
【０００８】Ｆ添加はＦ分圧などに影響されるので、火
炎中での加水分解反応と同時に実施すると、反応条件で
制約されたり、その後の透明化処理時にＦが抜けたりす
るため、設定通りにＦを添加するのが困難である。そこ
で、上述のように、透明ガラス化時にＦを添加する方が
添加量を増やしたり、制御することが容易となる。
炎中での加水分解反応と同時に実施すると、反応条件で
制約されたり、その後の透明化処理時にＦが抜けたりす
るため、設定通りにＦを添加するのが困難である。そこ
で、上述のように、透明ガラス化時にＦを添加する方が
添加量を増やしたり、制御することが容易となる。
【０００９】この透明ガラス母材の外周にさらに石英層
を形成させることもある。その場合、外付法で多孔質層
を付着し、加熱透明化するか、あるいは、石英管に入れ
て加熱融着し、一体化する。このようにして得られた光
ファイバ用ガラス母材を線引機にて例えば２０００℃に
加熱し、線引する。線引時に紫外線硬化樹脂、あるいは
熱硬化シリコ−ン樹脂を塗布して光ファイバとする。
を形成させることもある。その場合、外付法で多孔質層
を付着し、加熱透明化するか、あるいは、石英管に入れ
て加熱融着し、一体化する。このようにして得られた光
ファイバ用ガラス母材を線引機にて例えば２０００℃に
加熱し、線引する。線引時に紫外線硬化樹脂、あるいは
熱硬化シリコ−ン樹脂を塗布して光ファイバとする。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】ところで、透明ガラス
母材の外周にガラス微粒子が密に堆積された、多孔質体
を透明化する場合、透明ガラス母材と多孔質体との間に
ガスが存在すると、これが閉じ込められて気泡になると
いう問題がある。これを防ぐ目的で、ガラスへの溶け込
みが容易なＨｅガス雰囲気で透明化するのが一般的であ
る。しかしながら、Ｆ添加するためにＨｅガス雰囲気中
に共存させるフッ素化合物の濃度を高めると、フッ素化
合物がＨｅに比較して固体ガラス中に拡散しにくいた
め、このガス成分が残留してしまう。その結果、ガラス
化後に線引などでさらに熱が加わると気泡が発生すると
いう問題があった。
母材の外周にガラス微粒子が密に堆積された、多孔質体
を透明化する場合、透明ガラス母材と多孔質体との間に
ガスが存在すると、これが閉じ込められて気泡になると
いう問題がある。これを防ぐ目的で、ガラスへの溶け込
みが容易なＨｅガス雰囲気で透明化するのが一般的であ
る。しかしながら、Ｆ添加するためにＨｅガス雰囲気中
に共存させるフッ素化合物の濃度を高めると、フッ素化
合物がＨｅに比較して固体ガラス中に拡散しにくいた
め、このガス成分が残留してしまう。その結果、ガラス
化後に線引などでさらに熱が加わると気泡が発生すると
いう問題があった。
【００１１】上記気泡の発生を防ぐ手段として、透明ガ
ラス化時にＨｅガス雰囲気中に共存させるフッ素化合物
濃度を下げることが考えられるが、所望の屈折率差を得
るためには最低限必要なフッ素化合物濃度があり、気泡
の発生を抑制するところまでフッ素化合物濃度を低減さ
せることが困難な場合がある。
ラス化時にＨｅガス雰囲気中に共存させるフッ素化合物
濃度を下げることが考えられるが、所望の屈折率差を得
るためには最低限必要なフッ素化合物濃度があり、気泡
の発生を抑制するところまでフッ素化合物濃度を低減さ
せることが困難な場合がある。
【００１２】また、光ファイバ用ガラス母材の製造工程
において曝される最高温度が透明ガラス化工程中で生じ
るようにして、それ以外の工程ではこの温度以上の高温
にならないようにすることが考えられる。しかしなが
ら、Ｆ添加ガラスは軟化点が低いので、高い透明ガラス
化温度下では粘度が低下して透明ガラス母材が変形する
恐れがあり、ガラス化工程における温度をその後の工程
で曝される温度まで上昇させることができない。具体的
には、透明ガラス化工程中でのＦ添加ガラス化温度は、
ガラス母材の変形を防ぐためには、１４００℃以下が望
まれる。しかしながら、この透明ガラス化工程後にさら
に純石英を付与する場合には、その際の透明ガラス化温
度は、軟化温度がより高くなるため、１５００℃以上の
処理が必要である。また線引するために軟化させるに
は、１８００℃かそれ以上の温度が求められる。したが
って、Ｆ添加のガラス化工程における処理温度を後工程
での処理温度よりも高くすることができない。
において曝される最高温度が透明ガラス化工程中で生じ
るようにして、それ以外の工程ではこの温度以上の高温
にならないようにすることが考えられる。しかしなが
ら、Ｆ添加ガラスは軟化点が低いので、高い透明ガラス
化温度下では粘度が低下して透明ガラス母材が変形する
恐れがあり、ガラス化工程における温度をその後の工程
で曝される温度まで上昇させることができない。具体的
には、透明ガラス化工程中でのＦ添加ガラス化温度は、
ガラス母材の変形を防ぐためには、１４００℃以下が望
まれる。しかしながら、この透明ガラス化工程後にさら
に純石英を付与する場合には、その際の透明ガラス化温
度は、軟化温度がより高くなるため、１５００℃以上の
処理が必要である。また線引するために軟化させるに
は、１８００℃かそれ以上の温度が求められる。したが
って、Ｆ添加のガラス化工程における処理温度を後工程
での処理温度よりも高くすることができない。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点を解
決すべく、鋭意、実験的検討の結果到達したものであ
る。即ち、請求項１記載の発明は、石英系ガラス微粒子
からなる多孔質体をフッ素化合物を含む雰囲気で透明ガ
ラス化温度で加熱処理して透明ガラス化し、フッ素を添
加する工程を有する光ファイバ用ガラス母材の製造方法
において、前記多孔質体を１４００℃以下の透明ガラス
化温度で透明ガラス化し、次いで、フッ素化合物ガスを
含まない雰囲気で、少なくとも前記透明ガラス化温度を
超えてからは１０℃／分以下の速度にて１５００℃以上
の所定の温度まで昇温し、前記所定の温度にて２時間以
上保持することを特徴とするものである。
決すべく、鋭意、実験的検討の結果到達したものであ
る。即ち、請求項１記載の発明は、石英系ガラス微粒子
からなる多孔質体をフッ素化合物を含む雰囲気で透明ガ
ラス化温度で加熱処理して透明ガラス化し、フッ素を添
加する工程を有する光ファイバ用ガラス母材の製造方法
において、前記多孔質体を１４００℃以下の透明ガラス
化温度で透明ガラス化し、次いで、フッ素化合物ガスを
含まない雰囲気で、少なくとも前記透明ガラス化温度を
超えてからは１０℃／分以下の速度にて１５００℃以上
の所定の温度まで昇温し、前記所定の温度にて２時間以
上保持することを特徴とするものである。
【００１４】また、請求項２記載の発明は、請求項１記
載の発明において、前記多孔質体は、密度が０．４ｇ／
ｃｍ3 以下であり、１１００℃以下の塩素を含む雰囲気
で予め熱処理されていることを特徴とするものである。
載の発明において、前記多孔質体は、密度が０．４ｇ／
ｃｍ3 以下であり、１１００℃以下の塩素を含む雰囲気
で予め熱処理されていることを特徴とするものである。
【００１５】また、請求項３記載の発明は、請求項１ま
たは２記載の発明において、前記フッ素化合物はＳｉＦ
4 であることを特徴とするものである。
たは２記載の発明において、前記フッ素化合物はＳｉＦ
4 であることを特徴とするものである。
【００１６】また、請求項４記載の発明は、請求項１な
いし３のいずれか１に記載の発明において、前記フッ素
化合物ガスを含まない雰囲気は、Ａｒガスからなること
を特徴とするものである。
いし３のいずれか１に記載の発明において、前記フッ素
化合物ガスを含まない雰囲気は、Ａｒガスからなること
を特徴とするものである。
【００１７】また、請求項５記載の発明は、請求項１な
いし４のいずれか１に記載の発明において、前記フッ素
化合物ガスを含まない雰囲気の気圧は、大気圧に対して
１０ｋＰａ以上減圧されていることを特徴とするもので
ある。
いし４のいずれか１に記載の発明において、前記フッ素
化合物ガスを含まない雰囲気の気圧は、大気圧に対して
１０ｋＰａ以上減圧されていることを特徴とするもので
ある。
【００１８】さらに、請求項６記載の発明は、請求項１
ないし５のいずれか１に記載の製造方法で製造された光
ファイバ用ガラス母材であって、センタ−部分はＧｅが
添加されて、もっとも高い屈折率を有し、その周囲の層
は少なくともフッ素が添加されて、純粋石英に対して比
屈折率差が０．４％以上低いことを特徴とするものであ
る。
ないし５のいずれか１に記載の製造方法で製造された光
ファイバ用ガラス母材であって、センタ−部分はＧｅが
添加されて、もっとも高い屈折率を有し、その周囲の層
は少なくともフッ素が添加されて、純粋石英に対して比
屈折率差が０．４％以上低いことを特徴とするものであ
る。
【００１９】請求項１記載の発明のように、透明ガラス
化温度を１４００℃以下にし、多孔質体を透明ガラス化
後に、フッ素化合物を含まない雰囲気で、少なくとも前
記透明ガラス化温度を超えてからは１０℃／分以下の速
度にて１５００℃以上の所定の温度まで昇温し、前記所
定の温度にて２時間以上保持すると、多孔質体中に高濃
度に残留しているガスを加熱により拡散させ、後工程に
おける気泡の発生を抑制することができる。ここで、所
定の温度とは、１５００℃以上でかつ透明ガラス化後の
線引き工程に至る前までの後工程で曝される最高温度よ
りも高い温度を意味する。
化温度を１４００℃以下にし、多孔質体を透明ガラス化
後に、フッ素化合物を含まない雰囲気で、少なくとも前
記透明ガラス化温度を超えてからは１０℃／分以下の速
度にて１５００℃以上の所定の温度まで昇温し、前記所
定の温度にて２時間以上保持すると、多孔質体中に高濃
度に残留しているガスを加熱により拡散させ、後工程に
おける気泡の発生を抑制することができる。ここで、所
定の温度とは、１５００℃以上でかつ透明ガラス化後の
線引き工程に至る前までの後工程で曝される最高温度よ
りも高い温度を意味する。
【００２０】本発明において、透明ガラス化温度を１４
００℃以下にした理由は、透明ガラス化温度が１４００
℃を超えると、Ｆ添加ガラスは軟化点が低いため、変形
する恐れがあるからである。また、多孔質体中の残留ガ
スを拡散させ、後工程での気泡の発生を抑制するために
は、処理温度は高いほど、処理時間は長いほど効果があ
る。そこで、上述のように、透明ガラス化後に、フッ素
化合物を含まない雰囲気で、少なくとも前記透明ガラス
化温度を超えてからは１０℃／分以下の速度で１５００
℃以上の所定の温度まで昇温し、前記所定の温度にて２
時間以上保持すると、この工程および後工程での気泡の
発生を抑制することができる。ここで、昇温速度を１０
℃／分以下にした理由は、これ以上の昇温速度では、ガ
スが拡散する前に膨張して気泡が発生する恐れがあるか
らである。
００℃以下にした理由は、透明ガラス化温度が１４００
℃を超えると、Ｆ添加ガラスは軟化点が低いため、変形
する恐れがあるからである。また、多孔質体中の残留ガ
スを拡散させ、後工程での気泡の発生を抑制するために
は、処理温度は高いほど、処理時間は長いほど効果があ
る。そこで、上述のように、透明ガラス化後に、フッ素
化合物を含まない雰囲気で、少なくとも前記透明ガラス
化温度を超えてからは１０℃／分以下の速度で１５００
℃以上の所定の温度まで昇温し、前記所定の温度にて２
時間以上保持すると、この工程および後工程での気泡の
発生を抑制することができる。ここで、昇温速度を１０
℃／分以下にした理由は、これ以上の昇温速度では、ガ
スが拡散する前に膨張して気泡が発生する恐れがあるか
らである。
【００２１】また、請求項２記載の発明のように、前記
多孔質体の密度を０．４ｇ／ｃｍ3以下にすると、効率
良くＦを添加することができる。その理由は、ガラス化
の工程でＦを添加することは、固体のＳｉＯ2 とフッ素
化合物の反応によるので、十分な反応を行わせるには、
多孔質体を形成する微粒子が細かくかつガスが内部に十
分流れ込むように隙間があることが望まれるためであ
る。このことは多孔質体の密度が小さいことを意味して
いる。検討の結果、上述のように、密度が０．４ｇ／ｃ
ｍ3 以下であると、効率良くＦを添加することができ
る。また、多孔質体が水酸基を多量に含むと、光ファイ
バとした場合に１３８５ｎｍ付近に吸収ピークが出現す
る。これを低減する目的で、多孔質体を塩素（塩素化合
物も含むものとする）雰囲気下で熱処理することがある
が、熱処理温度が高いと、その工程で焼結が進行し、密
度が高まる。そこで、請求項２記載の発明のように、こ
の熱処理温度は１１００℃以下であることが望ましい。
多孔質体の密度を０．４ｇ／ｃｍ3以下にすると、効率
良くＦを添加することができる。その理由は、ガラス化
の工程でＦを添加することは、固体のＳｉＯ2 とフッ素
化合物の反応によるので、十分な反応を行わせるには、
多孔質体を形成する微粒子が細かくかつガスが内部に十
分流れ込むように隙間があることが望まれるためであ
る。このことは多孔質体の密度が小さいことを意味して
いる。検討の結果、上述のように、密度が０．４ｇ／ｃ
ｍ3 以下であると、効率良くＦを添加することができ
る。また、多孔質体が水酸基を多量に含むと、光ファイ
バとした場合に１３８５ｎｍ付近に吸収ピークが出現す
る。これを低減する目的で、多孔質体を塩素（塩素化合
物も含むものとする）雰囲気下で熱処理することがある
が、熱処理温度が高いと、その工程で焼結が進行し、密
度が高まる。そこで、請求項２記載の発明のように、こ
の熱処理温度は１１００℃以下であることが望ましい。
【００２２】また、請求項３記載の発明のように、透明
ガラス化する際の雰囲気に含めるフッ素化合物をＳｉＦ
4 にすると、ＳＦ6 、Ｃ2 Ｆ4 などに比してＦを効率よ
く添加することができる。
ガラス化する際の雰囲気に含めるフッ素化合物をＳｉＦ
4 にすると、ＳＦ6 、Ｃ2 Ｆ4 などに比してＦを効率よ
く添加することができる。
【００２３】また、請求項４記載の発明のように、前記
フッ素化合物ガスを含まない雰囲気をＡｒにすると、空
気に比してガラス中に溶け込むことが少なく、気泡発生
の抑制効果がある。また、請求項５記載の発明のよう
に、前記フッ素化合物ガスを含まない雰囲気の気圧を大
気圧に対して１０ｋＰａ以上減圧すると、ガラス中に溶
け込むガスが一層少なく、気泡発生を一層抑制すること
ができる。
フッ素化合物ガスを含まない雰囲気をＡｒにすると、空
気に比してガラス中に溶け込むことが少なく、気泡発生
の抑制効果がある。また、請求項５記載の発明のよう
に、前記フッ素化合物ガスを含まない雰囲気の気圧を大
気圧に対して１０ｋＰａ以上減圧すると、ガラス中に溶
け込むガスが一層少なく、気泡発生を一層抑制すること
ができる。
【００２４】さらに、請求項６記載の発明のような構造
の光ファイバ用母材から作製した光ファイバは、分散ス
ロープを負とすることができるため、線路用光ファイバ
の分散補償を効率よく行うことができる。
の光ファイバ用母材から作製した光ファイバは、分散ス
ロープを負とすることができるため、線路用光ファイバ
の分散補償を効率よく行うことができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳細
に説明する。図１に示すＷ型屈折率分布を有する光ファ
イバ用ガラス母材を以下の工程で作製した。即ち、 １）２層構造のコアを２回に分けて合成する。先ずＶＡ
Ｄ装置を用いて、センタ−コア１に相当するＧｅを添加
した多孔質体を合成する。その後、この多孔質母材を透
明ガラス化し、所望の外径に延伸加工する。 ２）次いで、前記透明ガラス体の外周に純粋な石英微粒
子を火炎加水分解反応によって生成、堆積させ、新たに
多孔質体を合成する。この多孔質母材を第１段階（脱水
処理）とフッ素化合物を含有する雰囲気中での第２段階
（透明ガラス化）の２段階の加熱処理により透明ガラス
化し、Ｆを添加する。この第１、第２段階の加熱処理の
条件を表１に示す。
に説明する。図１に示すＷ型屈折率分布を有する光ファ
イバ用ガラス母材を以下の工程で作製した。即ち、 １）２層構造のコアを２回に分けて合成する。先ずＶＡ
Ｄ装置を用いて、センタ−コア１に相当するＧｅを添加
した多孔質体を合成する。その後、この多孔質母材を透
明ガラス化し、所望の外径に延伸加工する。 ２）次いで、前記透明ガラス体の外周に純粋な石英微粒
子を火炎加水分解反応によって生成、堆積させ、新たに
多孔質体を合成する。この多孔質母材を第１段階（脱水
処理）とフッ素化合物を含有する雰囲気中での第２段階
（透明ガラス化）の２段階の加熱処理により透明ガラス
化し、Ｆを添加する。この第１、第２段階の加熱処理の
条件を表１に示す。
【００２６】表１
【００２７】このようにして製作された透明ガラス体の
屈折率分布は、センタ−コア１の純粋石英に対する比屈
折率差が２％、センタ−コア１の周囲のサイドコア２の
純粋石英に対する比屈折率差が−０．６％であった。
屈折率分布は、センタ−コア１の純粋石英に対する比屈
折率差が２％、センタ−コア１の周囲のサイドコア２の
純粋石英に対する比屈折率差が−０．６％であった。
【００２８】３）次に、上記透明ガラス体内に残留して
いるガスを拡散させる目的で、下記の加熱処理を施す。
即ち、上記透明ガラス体を延伸後に５分割し、そのうち
４本をＡｒ雰囲気中でそれぞれ加熱処理する。加熱処理
条件は、何れも１３５０℃から昇温し、１５００℃の保
持温度で２時間保持する。ただし、昇温速度の影響を調
べるために、昇温速度は、５℃／分、８℃／分、１１℃
／分、１５℃／分とする。１５００℃からの降温速度は
いずれも１０℃／分である。なお、残りの１本の透明ガ
ラス体には、加熱処理を施さなかった。
いるガスを拡散させる目的で、下記の加熱処理を施す。
即ち、上記透明ガラス体を延伸後に５分割し、そのうち
４本をＡｒ雰囲気中でそれぞれ加熱処理する。加熱処理
条件は、何れも１３５０℃から昇温し、１５００℃の保
持温度で２時間保持する。ただし、昇温速度の影響を調
べるために、昇温速度は、５℃／分、８℃／分、１１℃
／分、１５℃／分とする。１５００℃からの降温速度は
いずれも１０℃／分である。なお、残りの１本の透明ガ
ラス体には、加熱処理を施さなかった。
【００２９】４）次いで、上記５本の透明ガラス体の外
周に、同一の条件で純粋石英の多孔質クラッド層を生成
させた。この多孔質クラッド層を透明ガラス化してクラ
ッド３とし、光ファイバ用ガラス母材とした。
周に、同一の条件で純粋石英の多孔質クラッド層を生成
させた。この多孔質クラッド層を透明ガラス化してクラ
ッド３とし、光ファイバ用ガラス母材とした。
【００３０】上記光ファイバ用ガラス母材について、Ｆ
添加層に発生した気泡の個数を目視にて計数した。その
結果を表２に示す。なお、気泡は直径が０．２ｍｍ以上
のものを計数の対象とした。表２からわかるように、昇
温速度が１０℃／分以下に遅くなると、気泡の発生は製
品上問題ないレベル（およそ０．００３個／ｃｍ3 以
下）に抑えることができる。
添加層に発生した気泡の個数を目視にて計数した。その
結果を表２に示す。なお、気泡は直径が０．２ｍｍ以上
のものを計数の対象とした。表２からわかるように、昇
温速度が１０℃／分以下に遅くなると、気泡の発生は製
品上問題ないレベル（およそ０．００３個／ｃｍ3 以
下）に抑えることができる。
【００３１】表２
【００３２】次に、前述と同様に準備した４本のＦ添加
の透明ガラス母材に、残留しているガスを拡散させる目
的で、加熱処理を施した。この加熱処理の条件は、１２
００℃から１０℃／分の速度で昇温し、１５００℃の保
持温度で保持し、その後、１０℃／分の降温速度で降温
させた。ここで、１５００℃での保持時間の気泡の発生
に対する影響を調べるために、４本の透明ガラス母材の
保持時間を３０分、６０分、９０分、１５０分と変化さ
せて、気泡の発生状態を比較した。これら４本の透明ガ
ラス体に、同一の条件で純粋石英の多孔質クラッド層を
生成した。このクラッド層を透明ガラス化した後に、Ｆ
添加層に発生した気泡の個数を目視にて計数した。その
結果を表３に示す。表３からわかるように、保持時間が
２時間以上の場合、気泡の発生は問題ないレベル（およ
そ０．００３個／ｃｍ3 以下）に抑えることができる。
の透明ガラス母材に、残留しているガスを拡散させる目
的で、加熱処理を施した。この加熱処理の条件は、１２
００℃から１０℃／分の速度で昇温し、１５００℃の保
持温度で保持し、その後、１０℃／分の降温速度で降温
させた。ここで、１５００℃での保持時間の気泡の発生
に対する影響を調べるために、４本の透明ガラス母材の
保持時間を３０分、６０分、９０分、１５０分と変化さ
せて、気泡の発生状態を比較した。これら４本の透明ガ
ラス体に、同一の条件で純粋石英の多孔質クラッド層を
生成した。このクラッド層を透明ガラス化した後に、Ｆ
添加層に発生した気泡の個数を目視にて計数した。その
結果を表３に示す。表３からわかるように、保持時間が
２時間以上の場合、気泡の発生は問題ないレベル（およ
そ０．００３個／ｃｍ3 以下）に抑えることができる。
【００３３】表３
【００３４】また、Ｆ添加層に相当する多孔質体の密
度、および表１の第１段階（脱水工程）での温度条件に
ついて、最適値を検討した。前記多孔質体密度を０．２
〜０．５ｇ／ｃｍ3 の範囲で変化させてサンプルを作製
し、表１の条件で透明ガラス化してＦ添加層の純粋石英
に対する比屈折率差を測定した。その結果を図３に示
す。図３からわかるように、前記多孔質体の密度が０．
４ｇ／ｃｍ3 を超える高密度になると、比屈折率の低下
量が小さくなるため、前記多孔質体の密度は０．４ｇ／
ｃｍ3 以下であることが望ましい。
度、および表１の第１段階（脱水工程）での温度条件に
ついて、最適値を検討した。前記多孔質体密度を０．２
〜０．５ｇ／ｃｍ3 の範囲で変化させてサンプルを作製
し、表１の条件で透明ガラス化してＦ添加層の純粋石英
に対する比屈折率差を測定した。その結果を図３に示
す。図３からわかるように、前記多孔質体の密度が０．
４ｇ／ｃｍ3 を超える高密度になると、比屈折率の低下
量が小さくなるため、前記多孔質体の密度は０．４ｇ／
ｃｍ3 以下であることが望ましい。
【００３５】また、前記多孔質体の密度が０．４ｇ／ｃ
ｍ3 であるサンプルを４本作製し、表１の第１段階の温
度条件を９００℃〜１２００℃まで１００℃刻みに変化
させて、透明ガラス化したＦ添加層を形成した。他の条
件は表１と同じとした。これらのサンプルのＦ添加層の
純粋石英に対する比屈折率差を測定した。また、クラッ
ド層を付与して線引きし、波長１３８５ｎｍにおける吸
収損失を測定した。これらの測定結果を図４に示す。
ｍ3 であるサンプルを４本作製し、表１の第１段階の温
度条件を９００℃〜１２００℃まで１００℃刻みに変化
させて、透明ガラス化したＦ添加層を形成した。他の条
件は表１と同じとした。これらのサンプルのＦ添加層の
純粋石英に対する比屈折率差を測定した。また、クラッ
ド層を付与して線引きし、波長１３８５ｎｍにおける吸
収損失を測定した。これらの測定結果を図４に示す。
【００３６】図４からわかるように、第１段階の処理温
度が１１００℃を超えると、比屈折率差の低下量は小さ
く、また、第１段階の処理温度が１０００℃よりも低い
と、１３８５ｎｍの損失が大きくなる。したがって、比
屈折率差の低下量を大きくし、１３８５ｎｍの損失を小
さくするには、第１段階の処理温度は１０００℃〜１１
００℃の範囲であることが好適である。
度が１１００℃を超えると、比屈折率差の低下量は小さ
く、また、第１段階の処理温度が１０００℃よりも低い
と、１３８５ｎｍの損失が大きくなる。したがって、比
屈折率差の低下量を大きくし、１３８５ｎｍの損失を小
さくするには、第１段階の処理温度は１０００℃〜１１
００℃の範囲であることが好適である。
【００３７】なお、多孔質体の第２段階の加熱処理にお
いて、初期温度が１４００℃を超えると、急激な加熱に
よると思われる気泡が発生し、加熱時間や昇温速度を変
化させても気泡の発生を抑制することはできなかった。
また、前記透明ガラス体の残留ガスを拡散させる加熱処
理の雰囲気（フッ素化合物ガスを含まない）を、空気、
Ｎ2 、あるいはＨｅとしたところ、気泡の発生を抑制で
きず、この雰囲気ガスはＡｒが望ましいことが判った。
また、前記透明ガラス体の残留ガスを拡散させる加熱処
理の雰囲気の気圧を大気圧に対して１０ｋＰａ以上減圧
すると、気泡の発生が認められず、良好な光ファイバ用
ガラス母材が得られた。さらに、本発明は、図１に示す
Ｗ型屈折率分布を有する光ファイバ用ガラス母材に限定
されず、図２に示すように、センターコア１１、サイド
コア１２、１３、クラッド１４からなるＷセグメント型
屈折率分布を有する光ファイバ用ガラス母材などにも適
用されることは言うまでもない。
いて、初期温度が１４００℃を超えると、急激な加熱に
よると思われる気泡が発生し、加熱時間や昇温速度を変
化させても気泡の発生を抑制することはできなかった。
また、前記透明ガラス体の残留ガスを拡散させる加熱処
理の雰囲気（フッ素化合物ガスを含まない）を、空気、
Ｎ2 、あるいはＨｅとしたところ、気泡の発生を抑制で
きず、この雰囲気ガスはＡｒが望ましいことが判った。
また、前記透明ガラス体の残留ガスを拡散させる加熱処
理の雰囲気の気圧を大気圧に対して１０ｋＰａ以上減圧
すると、気泡の発生が認められず、良好な光ファイバ用
ガラス母材が得られた。さらに、本発明は、図１に示す
Ｗ型屈折率分布を有する光ファイバ用ガラス母材に限定
されず、図２に示すように、センターコア１１、サイド
コア１２、１３、クラッド１４からなるＷセグメント型
屈折率分布を有する光ファイバ用ガラス母材などにも適
用されることは言うまでもない。
【００３８】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、フ
ッ素を含有する層を有する光ファイバ用ガラス母材中の
気泡の発生を抑制することができ、また、本発明の光フ
ァイバ用ガラス母材を線引きすることにより、含まれる
気泡を少なくした光ファイバが得られるという優れた効
果がある。
ッ素を含有する層を有する光ファイバ用ガラス母材中の
気泡の発生を抑制することができ、また、本発明の光フ
ァイバ用ガラス母材を線引きすることにより、含まれる
気泡を少なくした光ファイバが得られるという優れた効
果がある。
【図１】本発明にかかる光ファイバ用ガラス母材の製造
方法で製造した光ファイバ用ガラス母材の一実施形態の
Ｗ型屈折率分布形状を示す図である。
方法で製造した光ファイバ用ガラス母材の一実施形態の
Ｗ型屈折率分布形状を示す図である。
【図２】本発明が適用可能な他のＷセグメント型屈折率
分布形状を示す図である。
分布形状を示す図である。
【図３】上記実施形態における、フッ素添加前の多孔質
体密度とフッ素添加後の透明ガラス体の比屈折率差およ
び１３８５ｎｍの損失との関係を示す図である。
体密度とフッ素添加後の透明ガラス体の比屈折率差およ
び１３８５ｎｍの損失との関係を示す図である。
【図４】上記実施形態における、第１段階（脱水工程）
の炉内温度とフッ素添加後の透明ガラス体の比屈折率差
および線引きして得られた光ファイバの１３８５ｎｍの
損失との関係を示す図である。
の炉内温度とフッ素添加後の透明ガラス体の比屈折率差
および線引きして得られた光ファイバの１３８５ｎｍの
損失との関係を示す図である。
１、１１ センターコア
２、１２、１３ サイドコア
３、１４ クラッド
Claims (6)
- 【請求項１】 石英系ガラス微粒子からなる多孔質体を
フッ素化合物を含む雰囲気で透明ガラス化温度で加熱処
理して透明ガラス化し、フッ素を添加する工程を有する
光ファイバ用ガラス母材の製造方法において、前記多孔
質体を１４００℃以下の透明ガラス化温度で透明ガラス
化し、次いで、フッ素化合物ガスを含まない雰囲気で、
少なくとも前記透明ガラス化温度を超えてからは１０℃
／分以下の速度にて１５００℃以上の所定の温度まで昇
温し、前記所定の温度にて２時間以上保持することを特
徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造方法。 - 【請求項２】 前記多孔質体は、密度が０．４ｇ／ｃｍ
3 以下であり、１１００℃以下の塩素を含む雰囲気で予
め熱処理されていることを特徴とする請求項１記載の光
ファイバ用ガラス母材の製造方法。 - 【請求項３】 前記フッ素化合物はＳｉＦ4 であること
を特徴とする請求項１または２記載の光ファイバ用ガラ
ス母材の製造方法。 - 【請求項４】 前記フッ素化合物ガスを含まない雰囲気
は、Ａｒガスからなることを特徴とする請求項１ないし
３のいずれか１に記載の光ファイバ用ガラス母材の製造
方法。 - 【請求項５】 前記フッ素化合物ガスを含まない雰囲気
の気圧は、大気圧に対して１０ｋＰａ以上減圧されてい
ることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１に記
載の光ファイバ用ガラス母材の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれか１に記載の
製造方法で製造された光ファイバ用ガラス母材であっ
て、センタ−部分はＧｅが添加されて、もっとも高い屈
折率を有し、その周囲の層は少なくともフッ素が添加さ
れて、純粋石英に対して比屈折率差が０．４％以上低い
ことを特徴とする光ファイバ用ガラス母材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002107249A JP4057332B2 (ja) | 2002-04-10 | 2002-04-10 | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002107249A JP4057332B2 (ja) | 2002-04-10 | 2002-04-10 | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003306342A true JP2003306342A (ja) | 2003-10-28 |
| JP4057332B2 JP4057332B2 (ja) | 2008-03-05 |
Family
ID=29391301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002107249A Expired - Fee Related JP4057332B2 (ja) | 2002-04-10 | 2002-04-10 | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4057332B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL2019876B1 (en) * | 2017-10-20 | 2019-04-29 | Corning Inc | Optical fiber preforms with halogen doping |
-
2002
- 2002-04-10 JP JP2002107249A patent/JP4057332B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL2019876B1 (en) * | 2017-10-20 | 2019-04-29 | Corning Inc | Optical fiber preforms with halogen doping |
| US11261121B2 (en) | 2017-10-20 | 2022-03-01 | Corning Incorporated | Optical fiber preforms with halogen doping |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4057332B2 (ja) | 2008-03-05 |
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