JP2004123404A - 高周波帯用スピネル型フェライト焼結体、スピネル型フェライト粒子粉末及び該スピネル型フェライト粒子粉末を用いたグリーンシート - Google Patents
高周波帯用スピネル型フェライト焼結体、スピネル型フェライト粒子粉末及び該スピネル型フェライト粒子粉末を用いたグリーンシート Download PDFInfo
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Abstract
【課題】本発明は、低周波から１ＧＨｚを越える周波数までの周波数帯で動作するインダクタンス素子等の電子部品用スピネル型フェライトに関するものである。
【解決手段】４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライト焼結体であって、当該スピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始める高周波帯用スピネル型フェライト焼結体である。
【選択図】 なし
【解決手段】４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライト焼結体であって、当該スピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始める高周波帯用スピネル型フェライト焼結体である。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、低周波から１ＧＨｚを越える周波数までの周波数帯で動作するインダクタンス素子等の電子部品用スピネル型フェライトに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、通信、情報機器は、高速化、小型化が進み高周波化が必然となりつつあり、ノイズフイルター、コイル、トランス等のインダクタンス素子においても高周波化の対応が求められるようになってきている。
【０００３】
従来、これらの材料には低周波数帯では透磁率の大きいマンガン亜鉛系フェライトが用いられているが、その透磁率の実数部（以後μ′で表す）は数ＭＨｚの周波数帯で減少する為、それ以上の高い周波数帯では電子部品として使用できなかった。
【０００４】
また、比較的高い周波数帯で使用される材料として電気絶縁抵抗が高いニッケル亜鉛系フェライトが実用化されているが、後出比較例１（図１参照）に示すように、低周波帯でμ′＝５．６であるニッケル亜鉛系フェライトでも、μ′は０．５ＧＨｚ付近から減少を始める。また、磁気損失の目安となる透磁率の虚数部（以後μ″で表す）は０．２ＧＨｚ付近から徐々に大きくなり、０．９ＧＨｚ付近の共鳴周波数で最大となる。従って、ニッケル亜鉛系フェライトは、０．５ＧＨｚ以上の高い周波数帯では電子部品としては使用が困難であった。
【０００５】
これは、マンガン亜鉛系フェライトやニッケル亜鉛系フェライトの結晶磁気異方性が小さいことにより、低い周波数帯で磁気損失が始まることに原因があり、これらのフェライトを用いた１ＧＨｚ以上の高周波帯用のコイル、トランス等の電子部品は実用化されていない。
【０００６】
また近年、インダクタンス素子、インダクタンス素子とキャパシタンス素子等の複合部品、及び回路機能をモジュール化したモジュール部品は、携帯機器などの小型部品として用いられているが、その小型化の為にグリーンシート積層技術が用いられている。これら積層部品の内部配線や電極には、導電性に優れ空気中で比較的低い温度で焼結が出来る銀導体が用いられている。従って、焼結温度は銀の融点以下であって、銀の蒸発が少なく、しかも、良く焼結させることができる８００℃〜９００℃での温度範囲である場合が多い。このため前記積層部品に用いられるフェライト材料も、銀導体と同時焼結ができる、即ち、低温焼結が可能な材料が求められている。
【０００７】
これまで、無反射終端器として、酸化コバルト、酸化鉄及び酸化亜鉛からなるフェライトに酸化ビスマスを添加した焼結体を用いる技術（特許文献１）、高周波磁心用フェライト材料として、コバルトを含有する亜鉛フェライトを用いる技術（特許文献２）、マイクロ波抵抗体として、コバルト亜鉛フェライト又は該コバルト亜鉛フェライトとアルミナとを成分とする技術（特許文献３及び特許文献４）、ニッケル、コバルト及び異種金属元素を含有するスピネル型フェライトと樹脂からなる複合磁性材料（特許文献５）が知られている。
【０００８】
【特許文献１】
特開昭５８−７９３０２号公報
【特許文献２】
特開昭６１−８０８０７号公報
【特許文献３】
特開平２−１８３５３号公報
【特許文献４】
特開平３−８３８７４号公報
【特許文献５】
特開２００１−１２６９１３号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
前出特許文献１は、５．９〜６．４ＧＨｚで使用される無反射終端器に関するもので、電磁気特性としては５．９〜６．４ＧＨｚにおける反射損失だけが考慮されており、透磁率等に関する記載は皆無であることから、低周波から１ＧＨｚを越える周波数帯で動作するインダクタンス素子等への応用は困難である。
【００１０】
前出特許文献２は、酸化亜鉛を多量に含有するフェライト材料に関するものであり、また０．２５ＧＨｚ以上の周波数帯での特性は全く考慮されていない。
【００１１】
前出特許文献３及び特許文献４には、コバルト亜鉛フェライト又は該コバルト亜鉛フェライトとアルミナの混合物からなるマイクロ波抵抗体が記載されているが、電磁気特性としては５．９〜６．４ＧＨｚにおける反射損失と耐電力だけが考慮されており、透磁率等に関する記載は皆無であることから、低周波から１ＧＨｚを越える周波数帯で動作するインダクタンス素子等への応用は困難である。
【００１２】
前出特許文献５は、フェライト組成としてＮｉＯを１０モル％以上と多量に含有するものであり、高周波帯で十分な特性を有するとは言い難いものである。また、フェライトと樹脂の混合物であるので、熱に対する耐性が十分あるとは言い難い。
【００１３】
そこで、本発明はμ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始める高周波帯用スピネル型フェライト焼結体を提供することを技術的課題とする。
【００１４】
【課題を解決する為の手段】
【００１５】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１６】
即ち、本発明は、４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライト焼結体であって、当該スピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とする高周波帯用スピネル型フェライト焼結体である（本発明１）。
【００１７】
また、本発明は、４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライトに、０．１〜５重量部のＢｉ２Ｏ３を添加したスピネル型フェライト焼結体であって、当該スピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とする高周波帯用スピネル型フェライト焼結体である（本発明２）。
【００１８】
また、本発明は、４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライト粒子粉末であって、当該スピネル型フェライト粒子粉体を焼結して得られるスピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とするスピネル型フェライト粒子粉末である（本発明３）。
【００１９】
また、本発明は、４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライトに、０．１〜５重量部のＢｉ２Ｏ３を添加したスピネル型フェライト粉末であって、当該スピネルフェライト粒子粉末を焼結して得られるスピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とするスピネル型フェライト粒子粉末である（本発明４）。
【００２０】
また、本発明は、本発明３又は本発明４のスピネル型フェライト粒子粉末を用いてシート状に成膜してなるグリーンシートである。
【００２１】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
【００２２】
先ず、本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体について述べる。
【００２３】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体は、４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライトからなる。
【００２４】
Ｆｅ２Ｏ３含有量が４０ｍｏｌ％未満の場合には、スピネル型単相の焼結体が得られない。６０ｍｏｌ％を越える場合には、μ′が１に近い値となり磁性体として機能しない。好ましくは４３〜５５ｍｏｌ％であり、より好ましくは４３〜５３ｍｏｌ％である。
【００２５】
ＣｏＯの含有量が２０ｍｏｌ％未満の場合には、１ＧＨｚ以下の低い周波数でμ′が減衰を始める。６０ｍｏｌ％を越える場合には、μ′が１に近い値となり、磁性体として機能しない。好ましくは２０〜５５モル％であり、より好ましくは２２〜５０ｍｏｌ％である。
【００２６】
ＺｎＯの含有量が１ｍｏｌ％未満の場合には、μ′が１に近い値となり、磁性体として機能しない。４０ｍｏｌ％を越える場合には、１ＧＨｚ以下の低い周波数でμ′が減衰を始める。好ましくは１〜３５ｍｏｌ％であり、より好ましくは２〜３０ｍｏｌ％である。
【００２７】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体は、８００〜９５０℃の低い温度範囲で本焼成する必要がある場合には、１５ｍｏｌ％以下のＣｕＯ、又は１５ｍｏｌ％以下のＣｕＯと０．１〜５重量部のＢｉ２Ｏ３を含有することが好ましい。
【００２８】
ＣｕＯの含有量が１５ｍｏｌ％を越える場合には、μ′が１に近い値となり、磁性体として機能しない。
【００２９】
Ｂｉ２Ｏ３の含有量が０．１重量部未満の場合には、８００〜９５０℃の低い温度では十分に焼結しないので、μ′が１に近い値となり磁性体として機能しない。Ｂｉ２Ｏ３の含有量が５重量部を越える場合には、μ′が１に近い値となり、磁性体として機能しない。
【００３０】
本発明において、ＣｕＯ又はＣｕＯとＢｉ２Ｏ３を含有する高周波帯用スピネル型フェライト焼結体は、８００〜９５０℃の低い温度範囲で焼結することができる為、銀導体と同時焼成する方法によって積層部品を製造することが可能となる。
【００３１】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体は、ＣｕＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、ＭｇＯを含有することにより、所望のμ′を有するスピネル型フェライト焼結体を容易に得ることができる。
【００３２】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体のμ′は、１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始める。１ＧＨｚ未満でμ′の減衰が始まれば、これは従来のニッケル亜鉛系フェライトとほぼ同じ周波数特性であり、高周波帯で十分な特性を有するとは言い難いものである。μ′は減衰せず一定値を有することが好ましいが、本発明においては、１ＧＨｚを越える周波数まで一定値を有することで高周波帯用として十分に使用できる。
【００３３】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体のμ′は、１ＧＨｚでの値が１．５〜１０の範囲にあることが好ましい。１ＧＨｚでのμ′が１．５未満の場合、ほとんど非磁性体と変わらないので、フェライト焼結体を電子部品に用いる効果がなくなる。１ＧＨｚでのμ′が１０を越える場合、１ＧＨｚ未満でμ′の減衰が既に始まっており、高周波帯で十分な特性を有するとは言い難いものである。
【００３４】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体の熱膨張係数は５×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃以下である。好ましくは３×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃以下、より好ましくは２×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃以下である。高周波帯用スピネル型フェライト焼結体を電子部品として使用する場合は、半田を用いて回路基板に表面実装されることが多い。その際、数百℃の温度にさらされることから、電子部品の熱膨張係数を回路基板の熱膨張係数（約１×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃）と同じ程度にすることが要求される。電子部品と回路基板の熱膨張係数が大きく異なる場合、例えば電子部品がフェライトと共に樹脂（一般的に熱膨張係数は約１０×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃である）を含む時には、熱膨張係数の差により電子部品又は回路基板に破損を生じる可能性がある。
【００３５】
次に、本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体の製造法について述べる。
【００３６】
まず、前記組成割合になるように配合した各元素の酸化物原料、炭酸塩原料、シュウ酸塩原料及び水酸化物原料等の混合物を大気中において６００〜１２００℃の温度範囲で１〜２０時間仮焼成した後、粉砕してスピネル型フェライト粒子粉末を得る。Ｂｉ２Ｏ３を添加する場合は、仮焼成後の粉砕時に添加し、仮焼成物の粉砕と、Ｂｉ２Ｏ３と仮焼成物の混合を同時に行ってもよい。
【００３７】
次に、前記スピネル型フェライト粒子粉末を所望の形状に成型した成型体、又は該粒子粉末、有機バインダー及び有機溶剤等からなるスラリーをドクターブレード法により成膜して得られたグリーンシートを８００〜１４００℃の温度範囲で１〜２０時間本焼成することにより高周波帯用スピネル型フェライト焼結体を得ることができる。
【００３８】
本発明におけるスピネル型フェライト粒子粉末の平均粒子径は、０．５〜２０μｍが好ましい。この範囲外である場合には、緻密な焼結体を得ることが困難になる。より好ましくは０．５〜１０μｍである。
【００３９】
本発明におけるスピネル型フェライト粒子粉末のＢＥＴ比表面積は、０．５〜２０ｍ２／ｇが好ましい。この範囲外である場合には、緻密な焼結体を得ることが困難になる。より好ましくは０．５〜１０ｍ２／ｇである。
【００４０】
【発明の実施の形態】
本発明の代表的な実施の形態は、次の通りである。
【００４１】
スピネル型フェライト焼結体の透磁率の周波数特性は、ネットワークアナライザーＨＰ８７２０Ｄ及びＨＰ８７５３Ｃ（アジレント・テクノロジー（株）製）を用いて同軸管法により測定した。
【００４２】
スピネル型フェライト焼結体の熱膨張係数は、得られた焼成板を棒状に加工し、ＴＭＡ１００（セイコー電子工業（株）製）によって測定した。
【００４３】
結晶構造の同定には、Ｘ線回折装置ＲＡＤ−ＡＩＩ（理学電機（株）製）を用いた。
【００４４】
平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＳｙｍｐａｔｅｃＧｍｂＨ製）で測定したｘ５０の値で示した。
【００４５】
ＢＥＴ比表面積は、Ｍｏｎｏｓｏｒｂ ＭＳ−ＩＩ（湯浅アイオニックス（株）製）を用いてＢＥＴ法により求めた。
【００４６】
＜高周波帯用スピネル型フェライト焼結体の製造＞
Ｆｅ２Ｏ３４９ｍｏｌ％、ＣｏＯ４０ｍｏｌ％、ＺｎＯ１１ｍｏｌ％になるよう各原料を秤量し、水を分散媒としてボールミルポットで２４時間混合した後、固液分離、乾燥して原料混合粉末を得た。この粉末を９００℃の温度で３時間仮焼成して仮焼成物を得られた。ここに得た仮焼物を粉砕してスピネル型フェライト粒子粉末を得た。得られた粒子粉末の結晶構造はスピネル型単相であり、平均粒子径は３．４μｍ、ＢＥＴ比表面積は２．２ｍ２／ｇであった。該スピネル型フェライト粒子粉末を有機バインダー、有機溶剤を用いてスラリー化しドクターブレード法によって１００μｍの厚さに成膜した。これらのシートを１００ｍｍ角に切断し１５枚積層した後、温度が８０℃、圧力が４００ｋｇ／ｃｍ２の条件で積層成型した。
【００４７】
この積層成型物を１２５０℃の温度で３時間本焼成して得られた焼結板の結晶構造を評価した後、該焼結板をトロイダル状に加工し、透磁率の周波数特性を測定した。また、得られた焼結板を棒状に加工して熱膨張係数を測定した。
【００４８】
得られた焼結板の結晶構造はスピネル型単相であった。μ′は０．５ＧＨｚでは３．４、１ＧＨｚでは３．４、３ＧＨｚでは３．４、５ＧＨｚでは３．４であり、低周波から１ＧＨｚを超える周波数までμ′はほぼ一定であった。そのμ′の周波数特性を図２に示す。熱膨張係数は１．２×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃であった。
【００４９】
【作用】
本発明においては、高い結晶磁気異方性を有するコバルトフェライトのＣｏをＺｎで置換し、更にＦｅ、Ｃｏ及びＺｎを特定の組成範囲にしたことによって、透磁率の実数部が低周波から１ＧＨｚを越える周波数までほぼ一定であり、その減衰が１ＧＨｚを越える周波数で始まる高周波帯用スピネル型フェライト焼結体が得られる。
【００５０】
従って、従来のニッケル亜鉛系フェライト焼結体が使用される周波数帯よりも高い周波数帯、即ち１ＧＨｚを越える周波数帯まで動作するインダクタンス素子等の材料として有用である。
【００５１】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を示す。
【００５２】
実施例１〜１０
高周波帯用スピネル型フェライト焼結体の組成、Ｂｉ２Ｏ３の添加量、仮焼成温度、仮焼成時間、本焼成温度、本焼成時間を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様にして高周波帯用スピネル型フェライト焼結体を製造した。このときの製造条件と得られたスピネル型フェライト焼結体の諸特性を表１、表２に示す。
【００５３】
比較例１
Ｆｅ２Ｏ３４７ｍｏｌ％、ＮｉＯ４６ｍｏｌ％、ＺｎＯ２ｍｏｌ％、ＣｕＯ５ｍｏｌ％になるよう各原料を秤量し、水を分散媒としてボールミルポットで２４時間混合した後、固液分離、乾燥して原料混合粉末を得た。この粉末を８００℃の温度で３時間仮焼成して得られた仮焼成物を粉砕してニッケル亜鉛系フェライト粉末を得た。得られた粒子粉末の結晶構造はスピネル型単相、平均粒子径は１．０μｍ、ＢＥＴ比表面積は４．２ｍ２／ｇであった。該スピネル型フェライト粒子粉末を有機バインダー、有機分散媒を用いてスラリー化しドクターブレード法によって１００μｍの厚さに成膜した。これらのシートを１００ｍｍ角に切断し１５枚積層した後、温度が８０℃、圧力が４００ｋｇ／ｃｍ２の条件で積層成型した。
【００５４】
この積層成型物を９００℃の温度で３時間本焼成して得られた焼結板の結晶構造を評価した後、該焼結板をトロイダル状に加工し、透磁率の周波数特性を測定した。また、得られた焼結板を棒状に加工して熱膨張係数を測定した。
【００５５】
その結果、結晶構造はスピネル型単相であった。μ′は０．５ＧＨｚでは６．３、１ＧＨｚでは４．６、３ＧＨｚでは１．６、５ＧＨｚでは１．１であり、１ＧＨｚ以下の周波数においてμ′は減衰を始めていた。そのμ′の周波数特性を図１に示す。これらのことから１ＧＨｚを越える周波数帯で使用される電子部品への応用は困難である事がわかる。熱膨張係数は１．１×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃であった。
【００５６】
比較例２〜５
スピネル型フェライト焼結体の組成、Ｂｉ２Ｏ３の添加量、仮焼成温度、仮焼成時間、本焼成温度、本焼成時間を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様にしてスピネル型フェライト焼結体を製造した。このときの製造条件及び得られたスピネル型焼結体の諸特性を表１、表２に示す。
【００５７】
【表１】
【００５８】
【表２】
【００５９】
【発明の効果】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体は、従来のニッケル亜鉛系フェライト焼結体を用いた電子部品が動作しなかった高周波帯、即ち、１ＧＨｚを越える周波数帯までμ′がほぼ一定であるので、その周波数帯で動作するインダクタンス素子、積層部品用の材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来から使用されているニッケル亜鉛系フェライト焼結体における透磁率の周波数特性
【図２】発明の実施の形態で得られた高周波帯用スピネル型フェライト焼結体における透磁率の周波数特性
【産業上の利用分野】
本発明は、低周波から１ＧＨｚを越える周波数までの周波数帯で動作するインダクタンス素子等の電子部品用スピネル型フェライトに関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、通信、情報機器は、高速化、小型化が進み高周波化が必然となりつつあり、ノイズフイルター、コイル、トランス等のインダクタンス素子においても高周波化の対応が求められるようになってきている。
【０００３】
従来、これらの材料には低周波数帯では透磁率の大きいマンガン亜鉛系フェライトが用いられているが、その透磁率の実数部（以後μ′で表す）は数ＭＨｚの周波数帯で減少する為、それ以上の高い周波数帯では電子部品として使用できなかった。
【０００４】
また、比較的高い周波数帯で使用される材料として電気絶縁抵抗が高いニッケル亜鉛系フェライトが実用化されているが、後出比較例１（図１参照）に示すように、低周波帯でμ′＝５．６であるニッケル亜鉛系フェライトでも、μ′は０．５ＧＨｚ付近から減少を始める。また、磁気損失の目安となる透磁率の虚数部（以後μ″で表す）は０．２ＧＨｚ付近から徐々に大きくなり、０．９ＧＨｚ付近の共鳴周波数で最大となる。従って、ニッケル亜鉛系フェライトは、０．５ＧＨｚ以上の高い周波数帯では電子部品としては使用が困難であった。
【０００５】
これは、マンガン亜鉛系フェライトやニッケル亜鉛系フェライトの結晶磁気異方性が小さいことにより、低い周波数帯で磁気損失が始まることに原因があり、これらのフェライトを用いた１ＧＨｚ以上の高周波帯用のコイル、トランス等の電子部品は実用化されていない。
【０００６】
また近年、インダクタンス素子、インダクタンス素子とキャパシタンス素子等の複合部品、及び回路機能をモジュール化したモジュール部品は、携帯機器などの小型部品として用いられているが、その小型化の為にグリーンシート積層技術が用いられている。これら積層部品の内部配線や電極には、導電性に優れ空気中で比較的低い温度で焼結が出来る銀導体が用いられている。従って、焼結温度は銀の融点以下であって、銀の蒸発が少なく、しかも、良く焼結させることができる８００℃〜９００℃での温度範囲である場合が多い。このため前記積層部品に用いられるフェライト材料も、銀導体と同時焼結ができる、即ち、低温焼結が可能な材料が求められている。
【０００７】
これまで、無反射終端器として、酸化コバルト、酸化鉄及び酸化亜鉛からなるフェライトに酸化ビスマスを添加した焼結体を用いる技術（特許文献１）、高周波磁心用フェライト材料として、コバルトを含有する亜鉛フェライトを用いる技術（特許文献２）、マイクロ波抵抗体として、コバルト亜鉛フェライト又は該コバルト亜鉛フェライトとアルミナとを成分とする技術（特許文献３及び特許文献４）、ニッケル、コバルト及び異種金属元素を含有するスピネル型フェライトと樹脂からなる複合磁性材料（特許文献５）が知られている。
【０００８】
【特許文献１】
特開昭５８−７９３０２号公報
【特許文献２】
特開昭６１−８０８０７号公報
【特許文献３】
特開平２−１８３５３号公報
【特許文献４】
特開平３−８３８７４号公報
【特許文献５】
特開２００１−１２６９１３号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
前出特許文献１は、５．９〜６．４ＧＨｚで使用される無反射終端器に関するもので、電磁気特性としては５．９〜６．４ＧＨｚにおける反射損失だけが考慮されており、透磁率等に関する記載は皆無であることから、低周波から１ＧＨｚを越える周波数帯で動作するインダクタンス素子等への応用は困難である。
【００１０】
前出特許文献２は、酸化亜鉛を多量に含有するフェライト材料に関するものであり、また０．２５ＧＨｚ以上の周波数帯での特性は全く考慮されていない。
【００１１】
前出特許文献３及び特許文献４には、コバルト亜鉛フェライト又は該コバルト亜鉛フェライトとアルミナの混合物からなるマイクロ波抵抗体が記載されているが、電磁気特性としては５．９〜６．４ＧＨｚにおける反射損失と耐電力だけが考慮されており、透磁率等に関する記載は皆無であることから、低周波から１ＧＨｚを越える周波数帯で動作するインダクタンス素子等への応用は困難である。
【００１２】
前出特許文献５は、フェライト組成としてＮｉＯを１０モル％以上と多量に含有するものであり、高周波帯で十分な特性を有するとは言い難いものである。また、フェライトと樹脂の混合物であるので、熱に対する耐性が十分あるとは言い難い。
【００１３】
そこで、本発明はμ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始める高周波帯用スピネル型フェライト焼結体を提供することを技術的課題とする。
【００１４】
【課題を解決する為の手段】
【００１５】
前記技術的課題は、次の通りの本発明によって達成できる。
【００１６】
即ち、本発明は、４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライト焼結体であって、当該スピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とする高周波帯用スピネル型フェライト焼結体である（本発明１）。
【００１７】
また、本発明は、４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライトに、０．１〜５重量部のＢｉ２Ｏ３を添加したスピネル型フェライト焼結体であって、当該スピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とする高周波帯用スピネル型フェライト焼結体である（本発明２）。
【００１８】
また、本発明は、４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライト粒子粉末であって、当該スピネル型フェライト粒子粉体を焼結して得られるスピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とするスピネル型フェライト粒子粉末である（本発明３）。
【００１９】
また、本発明は、４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライトに、０．１〜５重量部のＢｉ２Ｏ３を添加したスピネル型フェライト粉末であって、当該スピネルフェライト粒子粉末を焼結して得られるスピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とするスピネル型フェライト粒子粉末である（本発明４）。
【００２０】
また、本発明は、本発明３又は本発明４のスピネル型フェライト粒子粉末を用いてシート状に成膜してなるグリーンシートである。
【００２１】
本発明の構成をより詳しく説明すれば次の通りである。
【００２２】
先ず、本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体について述べる。
【００２３】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体は、４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライトからなる。
【００２４】
Ｆｅ２Ｏ３含有量が４０ｍｏｌ％未満の場合には、スピネル型単相の焼結体が得られない。６０ｍｏｌ％を越える場合には、μ′が１に近い値となり磁性体として機能しない。好ましくは４３〜５５ｍｏｌ％であり、より好ましくは４３〜５３ｍｏｌ％である。
【００２５】
ＣｏＯの含有量が２０ｍｏｌ％未満の場合には、１ＧＨｚ以下の低い周波数でμ′が減衰を始める。６０ｍｏｌ％を越える場合には、μ′が１に近い値となり、磁性体として機能しない。好ましくは２０〜５５モル％であり、より好ましくは２２〜５０ｍｏｌ％である。
【００２６】
ＺｎＯの含有量が１ｍｏｌ％未満の場合には、μ′が１に近い値となり、磁性体として機能しない。４０ｍｏｌ％を越える場合には、１ＧＨｚ以下の低い周波数でμ′が減衰を始める。好ましくは１〜３５ｍｏｌ％であり、より好ましくは２〜３０ｍｏｌ％である。
【００２７】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体は、８００〜９５０℃の低い温度範囲で本焼成する必要がある場合には、１５ｍｏｌ％以下のＣｕＯ、又は１５ｍｏｌ％以下のＣｕＯと０．１〜５重量部のＢｉ２Ｏ３を含有することが好ましい。
【００２８】
ＣｕＯの含有量が１５ｍｏｌ％を越える場合には、μ′が１に近い値となり、磁性体として機能しない。
【００２９】
Ｂｉ２Ｏ３の含有量が０．１重量部未満の場合には、８００〜９５０℃の低い温度では十分に焼結しないので、μ′が１に近い値となり磁性体として機能しない。Ｂｉ２Ｏ３の含有量が５重量部を越える場合には、μ′が１に近い値となり、磁性体として機能しない。
【００３０】
本発明において、ＣｕＯ又はＣｕＯとＢｉ２Ｏ３を含有する高周波帯用スピネル型フェライト焼結体は、８００〜９５０℃の低い温度範囲で焼結することができる為、銀導体と同時焼成する方法によって積層部品を製造することが可能となる。
【００３１】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体は、ＣｕＯ、ＭｎＯ、ＮｉＯ、ＭｇＯを含有することにより、所望のμ′を有するスピネル型フェライト焼結体を容易に得ることができる。
【００３２】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体のμ′は、１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始める。１ＧＨｚ未満でμ′の減衰が始まれば、これは従来のニッケル亜鉛系フェライトとほぼ同じ周波数特性であり、高周波帯で十分な特性を有するとは言い難いものである。μ′は減衰せず一定値を有することが好ましいが、本発明においては、１ＧＨｚを越える周波数まで一定値を有することで高周波帯用として十分に使用できる。
【００３３】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体のμ′は、１ＧＨｚでの値が１．５〜１０の範囲にあることが好ましい。１ＧＨｚでのμ′が１．５未満の場合、ほとんど非磁性体と変わらないので、フェライト焼結体を電子部品に用いる効果がなくなる。１ＧＨｚでのμ′が１０を越える場合、１ＧＨｚ未満でμ′の減衰が既に始まっており、高周波帯で十分な特性を有するとは言い難いものである。
【００３４】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体の熱膨張係数は５×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃以下である。好ましくは３×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃以下、より好ましくは２×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃以下である。高周波帯用スピネル型フェライト焼結体を電子部品として使用する場合は、半田を用いて回路基板に表面実装されることが多い。その際、数百℃の温度にさらされることから、電子部品の熱膨張係数を回路基板の熱膨張係数（約１×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃）と同じ程度にすることが要求される。電子部品と回路基板の熱膨張係数が大きく異なる場合、例えば電子部品がフェライトと共に樹脂（一般的に熱膨張係数は約１０×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃である）を含む時には、熱膨張係数の差により電子部品又は回路基板に破損を生じる可能性がある。
【００３５】
次に、本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体の製造法について述べる。
【００３６】
まず、前記組成割合になるように配合した各元素の酸化物原料、炭酸塩原料、シュウ酸塩原料及び水酸化物原料等の混合物を大気中において６００〜１２００℃の温度範囲で１〜２０時間仮焼成した後、粉砕してスピネル型フェライト粒子粉末を得る。Ｂｉ２Ｏ３を添加する場合は、仮焼成後の粉砕時に添加し、仮焼成物の粉砕と、Ｂｉ２Ｏ３と仮焼成物の混合を同時に行ってもよい。
【００３７】
次に、前記スピネル型フェライト粒子粉末を所望の形状に成型した成型体、又は該粒子粉末、有機バインダー及び有機溶剤等からなるスラリーをドクターブレード法により成膜して得られたグリーンシートを８００〜１４００℃の温度範囲で１〜２０時間本焼成することにより高周波帯用スピネル型フェライト焼結体を得ることができる。
【００３８】
本発明におけるスピネル型フェライト粒子粉末の平均粒子径は、０．５〜２０μｍが好ましい。この範囲外である場合には、緻密な焼結体を得ることが困難になる。より好ましくは０．５〜１０μｍである。
【００３９】
本発明におけるスピネル型フェライト粒子粉末のＢＥＴ比表面積は、０．５〜２０ｍ２／ｇが好ましい。この範囲外である場合には、緻密な焼結体を得ることが困難になる。より好ましくは０．５〜１０ｍ２／ｇである。
【００４０】
【発明の実施の形態】
本発明の代表的な実施の形態は、次の通りである。
【００４１】
スピネル型フェライト焼結体の透磁率の周波数特性は、ネットワークアナライザーＨＰ８７２０Ｄ及びＨＰ８７５３Ｃ（アジレント・テクノロジー（株）製）を用いて同軸管法により測定した。
【００４２】
スピネル型フェライト焼結体の熱膨張係数は、得られた焼成板を棒状に加工し、ＴＭＡ１００（セイコー電子工業（株）製）によって測定した。
【００４３】
結晶構造の同定には、Ｘ線回折装置ＲＡＤ−ＡＩＩ（理学電機（株）製）を用いた。
【００４４】
平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置（ＳｙｍｐａｔｅｃＧｍｂＨ製）で測定したｘ５０の値で示した。
【００４５】
ＢＥＴ比表面積は、Ｍｏｎｏｓｏｒｂ ＭＳ−ＩＩ（湯浅アイオニックス（株）製）を用いてＢＥＴ法により求めた。
【００４６】
＜高周波帯用スピネル型フェライト焼結体の製造＞
Ｆｅ２Ｏ３４９ｍｏｌ％、ＣｏＯ４０ｍｏｌ％、ＺｎＯ１１ｍｏｌ％になるよう各原料を秤量し、水を分散媒としてボールミルポットで２４時間混合した後、固液分離、乾燥して原料混合粉末を得た。この粉末を９００℃の温度で３時間仮焼成して仮焼成物を得られた。ここに得た仮焼物を粉砕してスピネル型フェライト粒子粉末を得た。得られた粒子粉末の結晶構造はスピネル型単相であり、平均粒子径は３．４μｍ、ＢＥＴ比表面積は２．２ｍ２／ｇであった。該スピネル型フェライト粒子粉末を有機バインダー、有機溶剤を用いてスラリー化しドクターブレード法によって１００μｍの厚さに成膜した。これらのシートを１００ｍｍ角に切断し１５枚積層した後、温度が８０℃、圧力が４００ｋｇ／ｃｍ２の条件で積層成型した。
【００４７】
この積層成型物を１２５０℃の温度で３時間本焼成して得られた焼結板の結晶構造を評価した後、該焼結板をトロイダル状に加工し、透磁率の周波数特性を測定した。また、得られた焼結板を棒状に加工して熱膨張係数を測定した。
【００４８】
得られた焼結板の結晶構造はスピネル型単相であった。μ′は０．５ＧＨｚでは３．４、１ＧＨｚでは３．４、３ＧＨｚでは３．４、５ＧＨｚでは３．４であり、低周波から１ＧＨｚを超える周波数までμ′はほぼ一定であった。そのμ′の周波数特性を図２に示す。熱膨張係数は１．２×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃であった。
【００４９】
【作用】
本発明においては、高い結晶磁気異方性を有するコバルトフェライトのＣｏをＺｎで置換し、更にＦｅ、Ｃｏ及びＺｎを特定の組成範囲にしたことによって、透磁率の実数部が低周波から１ＧＨｚを越える周波数までほぼ一定であり、その減衰が１ＧＨｚを越える周波数で始まる高周波帯用スピネル型フェライト焼結体が得られる。
【００５０】
従って、従来のニッケル亜鉛系フェライト焼結体が使用される周波数帯よりも高い周波数帯、即ち１ＧＨｚを越える周波数帯まで動作するインダクタンス素子等の材料として有用である。
【００５１】
【実施例】
次に、実施例及び比較例を示す。
【００５２】
実施例１〜１０
高周波帯用スピネル型フェライト焼結体の組成、Ｂｉ２Ｏ３の添加量、仮焼成温度、仮焼成時間、本焼成温度、本焼成時間を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様にして高周波帯用スピネル型フェライト焼結体を製造した。このときの製造条件と得られたスピネル型フェライト焼結体の諸特性を表１、表２に示す。
【００５３】
比較例１
Ｆｅ２Ｏ３４７ｍｏｌ％、ＮｉＯ４６ｍｏｌ％、ＺｎＯ２ｍｏｌ％、ＣｕＯ５ｍｏｌ％になるよう各原料を秤量し、水を分散媒としてボールミルポットで２４時間混合した後、固液分離、乾燥して原料混合粉末を得た。この粉末を８００℃の温度で３時間仮焼成して得られた仮焼成物を粉砕してニッケル亜鉛系フェライト粉末を得た。得られた粒子粉末の結晶構造はスピネル型単相、平均粒子径は１．０μｍ、ＢＥＴ比表面積は４．２ｍ２／ｇであった。該スピネル型フェライト粒子粉末を有機バインダー、有機分散媒を用いてスラリー化しドクターブレード法によって１００μｍの厚さに成膜した。これらのシートを１００ｍｍ角に切断し１５枚積層した後、温度が８０℃、圧力が４００ｋｇ／ｃｍ２の条件で積層成型した。
【００５４】
この積層成型物を９００℃の温度で３時間本焼成して得られた焼結板の結晶構造を評価した後、該焼結板をトロイダル状に加工し、透磁率の周波数特性を測定した。また、得られた焼結板を棒状に加工して熱膨張係数を測定した。
【００５５】
その結果、結晶構造はスピネル型単相であった。μ′は０．５ＧＨｚでは６．３、１ＧＨｚでは４．６、３ＧＨｚでは１．６、５ＧＨｚでは１．１であり、１ＧＨｚ以下の周波数においてμ′は減衰を始めていた。そのμ′の周波数特性を図１に示す。これらのことから１ＧＨｚを越える周波数帯で使用される電子部品への応用は困難である事がわかる。熱膨張係数は１．１×１０−５ｃｍ／ｃｍ℃であった。
【００５６】
比較例２〜５
スピネル型フェライト焼結体の組成、Ｂｉ２Ｏ３の添加量、仮焼成温度、仮焼成時間、本焼成温度、本焼成時間を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様にしてスピネル型フェライト焼結体を製造した。このときの製造条件及び得られたスピネル型焼結体の諸特性を表１、表２に示す。
【００５７】
【表１】
【表２】
【発明の効果】
本発明に係る高周波帯用スピネル型フェライト焼結体は、従来のニッケル亜鉛系フェライト焼結体を用いた電子部品が動作しなかった高周波帯、即ち、１ＧＨｚを越える周波数帯までμ′がほぼ一定であるので、その周波数帯で動作するインダクタンス素子、積層部品用の材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来から使用されているニッケル亜鉛系フェライト焼結体における透磁率の周波数特性
【図２】発明の実施の形態で得られた高周波帯用スピネル型フェライト焼結体における透磁率の周波数特性
Claims (5)
- ４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライト焼結体であって、当該スピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とする高周波帯用スピネル型フェライト焼結体。
- ４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライトに、０．１〜５重量部のＢｉ２Ｏ３を添加したスピネル型フェライト焼結体であって、当該スピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とする高周波帯用スピネル型フェライト焼結体。
- ４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライト粒子粉末であって、当該スピネル型フェライト粒子粉体を焼結して得られるスピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とするスピネル型フェライト粒子粉末。
- ４０〜６０ｍｏｌ％のＦｅ２Ｏ３、２０〜６０ｍｏｌ％のＣｏＯ、１〜４０ｍｏｌ％のＺｎＯ及び０〜１５ｍｏｌ％のＭＯ（Ｍは、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｇから選ばれる少なくとも１種以上の元素）からなる組成を有するスピネル型フェライトに、０．１〜５重量部のＢｉ２Ｏ３を添加したスピネル型フェライト粉末であって、当該スピネルフェライト粒子粉末を焼結して得られるスピネル型フェライト焼結体の透磁率の実数部μ′が１ＧＨｚを越える周波数で減衰を始めることを特徴とするスピネル型フェライト粒子粉末。
- 請求項３又は請求項４記載のスピネル型フェライト粒子粉末を用いてシート状に成膜してなるグリーンシート。
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