JP2005042222A - Manufacturing method of polyamide woven fabric - Google Patents
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Abstract
【課題】軽量なポリアミド織編物を生産性よく製造する方法を提供する。
【解決手段】
芯成分が易溶解性ポリエステルであり、鞘成分がポリアミドであって、芯成分と鞘成分の合計に対して該芯成分の比率が３０〜６０重量％である複合繊維を用いて織編物を形成後、苛性アルカリとポリアミド膨潤剤を含む水溶液を用いて８０〜１１５℃で加熱処理することによって該芯成分を溶出し、該複合繊維を中空化することを特徴とするポリアミド織編物の製造方法。
【選択図】 なしA method for producing a lightweight polyamide woven fabric with high productivity is provided.
[Solution]
A woven or knitted fabric is formed using a composite fiber in which the core component is an easily soluble polyester, the sheath component is polyamide, and the ratio of the core component to the total of the core component and the sheath component is 30 to 60% by weight. Thereafter, the core component is eluted by heat treatment at 80 to 115 ° C. using an aqueous solution containing a caustic alkali and a polyamide swelling agent, and the composite fiber is hollowed out.
[Selection figure] None
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリアミド織編物の製造方法に関するものであり、特に、易溶解性ポリエステル／ポリアミド芯鞘複合繊維による織編物の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ポリアミド繊維は、高強度、耐摩耗性、ソフト性、発色性において優れた特性を有することから一般衣料、産業資材などで幅広く使用されている。
【０００３】
しかしながら、ポリアミド繊維は元来その表面と内部構造が均一かつ単純であることから、単なる丸断面フィラメント糸では冷たい触感であり、冬季の衣料としての保温性が不十分という欠点がある。これらの問題を解決すべく、繊維内部に中空層を持つ中空繊維により軽量性、保温性といった機能を高める技術が提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には中空繊維の製造方法として、紡糸口金により直接に中空繊維を製造する方法が記載され、また、特許文献２にはポリエステル／ポリアミド芯鞘複合糸を製糸した後に芯部を溶出除去することにより高中空率の繊維を製造する方法が記載されている。
【０００５】
また、非特許文献１にはポリエステルのアルカリ減量加工において、減量時間を短縮させるためにアルカリ分解促進剤である第４級アンモニウム塩を用いて減量させる方法が記載されている。
【０００６】
【特許文献１】特開平９−２１７２２５号公報
【０００７】
【特許文献２】特開平７−２７８９４７号公報
【０００８】
【非特許文献１】加工技術 Ｖｏｌ．１４ Ｎｏ１（１９７９） ｐ８
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特許文献１記載に記載されるような直接に中空繊維を製造する技術では、ポリマ粘度、紡糸口金の形状などの工夫以外は通常の溶融紡糸により製造されるため、高中空繊維を得ることが困難であり、軽量性が十分な軽量織編物を得ることができない。また、高次加工工程において中空部が潰れやすい問題を抱える。
【００１０】
一方、特許文献２記載の芯鞘複合繊維の芯部を溶出除去する技術では、高中空繊維を得ることは可能であるが、実際の生産においては、溶出工程にかなりの時間を要し、コストアップに繋がっている。そのため、芯成分を溶出速度の速い、例えばイソフタル酸、アルキレングリコール、スルホイソフタル酸アルカリ金属塩等を共重合ポリエステルを用いることにより溶出時間を短縮させているが、まだ十分でない。
【００１１】
そのため、非特許文献１ではアルカリ分解促進剤（減量促進剤）として知られる第４級アンモニウム塩を併用し、溶出時間を短縮させているが、この場合、カチオン性である第４級アンモニウム塩を除去する目的で酸性側で充分に除去（洗浄）する必要があり（いわゆる、アニオン返し）、その工程を含めるとトータルの溶出工程時間はかなりの時間を要しコストアップとなっている。また、最近では、環境に対する関心が高まってきており、アルカリ液を廃液処理する場合、第４級アンモニウム塩は抗菌剤としての作用も持ち合わせていることからバクテリア等を殺菌してしまうので環境に優しくないという問題がある。
【００１２】
本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、軽量織編物を生産性よく製造する方法を提供せんとするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明は以下の構成を有する。
【００１４】
（１）芯成分が易溶解性ポリエステルであり、鞘成分がポリアミドであって、芯成分と鞘成分の合計に対して該芯成分の比率が３０〜６０重量％である複合繊維を用いて織編物を形成後、苛性アルカリとポリアミド膨潤剤を含む水溶液を用いて８０〜１１５℃で加熱処理することによって該芯成分を溶出し、該複合繊維を中空化することを特徴とするポリアミド織編物の製造方法。
（２）前記ポリアミド膨潤剤が、ベンジルアルコールまたはベンジルアルコール誘導体であることを特徴とする（１）記載のポリアミド織編物の製造方法。
（３）前記ベンジルアルコールまたはベンジルアルコール誘導体の濃度が５〜８０ｇ／Ｌであることを特徴とする（１）または（２）に記載のポリアミド織編物の製造方法。
（４）前記芯成分がポリ乳酸であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の織編物の製造方法。
（５）前記芯成分がスルフォン化芳香族化合物ジカルボン酸が３．０〜１０．０モル重量％の範囲で共重合されてなる昜溶解性ポリエステルであることを特徴とする（１）〜（３）いずれかに記載の織編物の製造方法。
（６）前記鞘成分がナイロン６又はナイロン６６であることを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の織編物の製造方法。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明は、易溶解性ポリエステル／ポリアミド芯鞘複合繊維を使用して織編物を作成した後、苛性アルカリ処理を行い、芯部の易溶解性ポリエステルを溶出して中空部を形成することにより、保温性、軽量性、生産性良好な織編物の製造方法について、鋭意検討し、初めてかかる課題を一挙に解決することを究明したものである。
【００１６】
なお、本発明において「織編物」とは、織物と編物の総称をいう。
【００１７】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１８】
本発明の織編物を構成するポリアミド繊維は、アミド結合を有する熱可塑性重合体のことをいうが、例えばナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６１０、ナイロン４６等を挙げることができる。また、前記ポリマーのブレンド物、共重合ポリマーであってもよいが、なかでも繊維形成性、製造コスト、汎用性および芯部の汎用性の点から、ナイロン６，ナイロン６６が好ましい。ポリアミド繊維には目的に応じて艶消し剤、難燃剤、帯電防止剤、抗酸化剤や紫外線吸収剤等の添加物を含有していてもよい。
【００１９】
本発明の織編物の製造方法において、かかる易溶解性ポリエステルとは、苛性ソーダ濃度３０ｇ／Ｌの水溶液中、９８℃、６０分の条件下において、ポリエステル単独糸と比較して５倍以上の溶解性をもつポリエステルのことである。例えば、スルフォン化芳香族ジカルボン酸変性ポリエステルであり、スルフォン基を有する化合物がポリエステルの連鎖または末端の一部に含まれた変性されたポリエステルを用いることができるものである。より具体的には、ポリエチレンテレフタレートあるいはポリブチレンテレフタレート、あるいはこれらを主成分とする共重合ポリエステルなどにスルフォン化芳香族ジカルボン酸、あるいはその塩を共重合させてなる変性されたポリエステルなどを用いることが好ましいものである。スルフォン化芳香族ジカルボン酸の代表的なものとしては、５−ナトリウムスルフォイソフタル酸ジメチルが挙げられ、本発明でも好ましいものとして使用することができる。その共重合量は、テレフタル酸に対し３．０〜１０モル重量％の範囲であることが好ましい。この共重合量が低すぎると所望の効果が十分に得られ難い場合があり、逆に多すぎると変性ポリエステルの結晶構造が乱れて機械的特性の大幅な低下を招くことになる場合があり好ましくない。
【００２０】
さらに好ましくは、ポリ乳酸が好ましい。かかるポリ乳酸は、Ｌ−乳酸および／またはＤ−乳酸を主たる繰り返し単位とするポリ乳酸よりなるが、該ポリ乳酸のＬ−乳酸あるいはＤ−乳酸いずれかの比率が９５モル％以上であることが好ましく、さらに好ましくは９８モル％以上である。
【００２１】
ポリ乳酸の製造方法には、Ｌ−乳酸および／またはＤ−乳酸を原料として一旦環状二量体であるラクチドを生成せしめ、その後開環重合を行う二段階のラクチド法と，Ｌ乳酸および／またはＤ−乳酸を原料として溶媒中で直接脱水縮合を行う一段階の直接重合法が知られていがいずれの製法で得られたものであってもよい。
【００２２】
また、Ｌ−乳酸、Ｄ−乳酸の他にエステル形成能を有するその他の成分を共重合した共重合ポリ乳酸であってもよい。共重合可能な成分としては、グリコール酸、３−ヒドロキシ酪酸、４−ヒドロキシ酪酸、４−ヒドロキシ吉草酸、６−ヒドロキシカプロン酸類の他、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール等の分子内に複数の水酸基を含有する化合物類またはそれらの誘導体、アジピン酸、セパシン酸、フマル酸など分子内に複数のカルボン酸基を含有する化合物類またはそれらの誘導体が挙げられる。
【００２３】
本発明の織編物の製造方法において、かかる易溶解性ポリエステル／ポリアミド芯鞘複合繊維の芯成分と鞘成分の複合比率は、軽量感の点から芯成分と鞘成分の合計に対して芯成分の比率が３０〜６０重量％であることが必要である。３０重量％未満の場合、芯成分を苛性アルカリにより溶出除去する際に、鞘成分内を薬液が浸透して分解物を溶出させるのに時間と高温を要するため、鞘成分の劣化が生じやすく、引裂強力、破裂強力など物理特性が低下する。６０重量％を越えると、織編物の軽量感は向上するものの、外力が加わった状態では中空構造がつぶれやすくなり嵩高性が低下したり、鞘の厚みが減少するために引裂強力、破裂強力等物理特性が低下する。さらに好ましくは３０〜５０重量％である。
【００２４】
本発明の織編物の製造方法において、かかる易溶解性ポリエステル／ポリアミド芯鞘複合繊維の芯部、鞘部それぞれの繊維断面は、丸、三葉、四葉、五葉、扁平、Ｘ型、井型、その他どのような形状であっても特に構わない。目的に応じて選択すればよい。また、その配置は特に限定しないが、鞘成分が芯成分を完全に覆っていることが紡績、糸加工、製織、編成の生産性の点から好ましい。
【００２５】
本発明の織編物の製造方法において、かかる易溶解性ポリエステル／ポリアミド芯鞘複合繊維の製造方法は特に限定しないが、常法の溶融紡糸法により製造される。例えば次のような手法を用いて製造される。ポリ乳酸を芯部に、ナイロン６又はナイロン６６を鞘部に配置されるように設計された紡糸口金を用いて、溶融紡糸の後、給油および交絡処理を行い、１０００ｍ／分以上の速度で紡糸引取り、引き続いて延伸し巻取る方法、あるいは、溶融紡糸の後、給油および交絡処理を行い１０００ｍ／分以上の速度で紡糸引取りし実質的に延伸することなく巻取る方法、さらには、溶融紡糸の後、給油を行い一旦巻取、その後延伸し巻取る方法などがある。ステープルの場合は、延伸後カッティングし原綿を製造し、紡績し巻取る。
【００２６】
本発明の織編物の製造方法において、かかる繊維とは、フィラメント糸などの長繊維、ステープル糸などの短繊維、紡績糸、他素材との混繊糸などの総称を示す。
【００２７】
本発明の織編物の製造方法において、かかる苛性アルカリ溶出処理に使用する苛性アルカリの種類は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムなど強アルカリであれば特に限定しないが、水酸化ナトリウムを用いることが好ましい。
【００２８】
その苛性アルカリ溶出処理条件は、苛性アルカリ濃度１０〜８０ｇ／Ｌの水溶液とすることが好ましい。８０ｇ／Ｌを越えると、溶出時間を短縮できるが、生産作業者にとっての取り扱いに危険を伴う。１０ｇ／Ｌ未満の場合、溶出に時間を要するため生産性が低下する。好ましくは３０〜６０ｇ／Ｌである。
【００２９】
また、その水溶液の温度は、８０〜１１５℃であることが好ましい。１１５℃を越えると、鞘成分が劣化し引裂強力、破裂強力等物理特性が低下する。８０℃未満の場合、溶出に時間を要するため生産性が低下する。好ましくは、９０〜１００℃である。
【００３０】
溶出処理方法については、コールドバッチ、吊り法による浸積状態での溶出、液流染色機などを用いた攪拌状態での溶出などいかなる方法を用いてもよいが、攪拌状態での溶出が溶出時間、工程を短縮させる上で好ましい。
【００３１】
さらにその溶出時間は、１５０分以内であることが好ましい。１５０分を越えると、生産性が低下する。好ましくは１２０分以内である。ここで言う溶出時間とは、設定温度維持時間を示す。また、溶出工程時間とは、溶出液への投入準備時間、昇温時間、設定温度維持時間、洗浄時間を含んだトータルの時間を示す。
【００３２】
本発明の織編物の製造方法において、かかる苛性アルカリ溶出処理において、苛性アルカリ水溶液にさらにポリアミド膨潤剤を含有させることが重要である。
このポリアミド膨潤剤は、ポリアミド繊維の非結晶部分に浸入し、結晶部分が架橋の役割を果たすために繊維を膨潤させる役割を果たす。すなわち、苛性アルカリ水溶液がポリアミド繊維に浸透しポリエステルをアルカリ分解させ、アルカリ分解されたエステルを膨潤したポリアミド繊維からの溶出性を速める効果がある。
【００３３】
このポリアミド膨潤剤の種類としては、ポリアミドを膨潤させるものであればよいが、本発明においては非イオン系の界面活性剤であることが好ましい。イオン系、例えばカチオン性の膨潤剤を使用した場合、溶出後にカチオン成分を十分に除去するために洗浄工程を必要とする。その場合、溶出工程時間に時間がかかり、薬剤費も含めてコストアップにつながるからである。
【００３４】
なお、本発明において、ポリアミド膨潤剤とは、ポリアミド繊維又は布帛を、溶媒に浸したとき、繊維を形成する非結晶高分子鎖を繊維全体が吸収して、その体積を著しく増大させる薬剤のことをいう。具体的な判断方法は次のとおりである。判断に用いるポリアミドの状態は取り扱い容易の状態が好ましく、一方、薬剤は純粋な溶媒、乳化された溶媒、希釈された溶媒などいづれの状態でもよい。
ポリアミドを薬剤に２５℃、１時間浸した後に乾燥し、その前後の重量増加率が１５％以上である薬剤のことを言う。
【００３５】
このポリアミド膨潤剤としては、具体的にはベンジルアルコール、フルオロアルコール、フェニレングリコール、塩化カリウムのメタノール溶液、塩化カルシウムのメタノール溶液、フェノール類（フェノール、クレゾール、キシレノール）など特に限定しないが、ベンジルアルコール類又はベンジルアルコール誘導体を用いることが好ましい。ベンジルアルコール誘導体とは、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド誘導体が挙げられる。
【００３６】
このポリアミド膨潤剤の使用量としては、苛性アルカリ水溶液の水に対して５〜８０ｇ／Ｌであることが好ましい。５ｇ／Ｌ未満の場合、十分な膨潤効果が得られず、苛性アルカリ分解された乳酸の鞘透過性が悪くなり溶出時間を十分に短縮することができない。また、８０ｇ／Ｌを越えると、ナイロンの膨潤が大きく、繊維の収縮が大きくなり風合いを損なう。さらに好ましくは１０〜５０ｇ／Ｌである。
【００３７】
本発明の織物は、通常のフィラメント織物、スパン織物と同様の工程で行えばよい。使用できる織機は特に限定されず、エアジェット織機、レピア織機などの織機など革新型織機でも対応可能である。また、その組織は、タフタ、ミニリップ、サテンなど特に限定はしない。
【００３８】
本発明の編物は、通常のフィラメント編物、スパン編物と同様の工程で行えばよい。使用できる編機は特に限定されず、丸編機、経編機などで編成される。また、その組織は、スムース、天竺、トリコットなど特に限定はしない。
【００３９】
本発明の織編物は、溶出加工後、通常の方法で染色加工を行い、必要に応じて、制電、抗菌、柔軟仕上げ、その他公知の後加工をすることができる。その後、縫製されて、各種衣料用、産業資材用製品とされる。なかでも、インナーウェア（ランジェリー、ファウンデーション等）やスポーツウェア（ウィンドブレーカー、テニスウェア、スキーウェア、トレーニングウェア等）、カジュアルウエア（ジーンズウエア等）、かばん地として好適である。
【００４０】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。物性の測定方法は次の通りである。
Ａ．溶出時間
所定の溶出条件において、設定温度に到達した時点から、０、３０、６０、９０、１２０、１５０、１８０分時点での溶出率を溶出前と溶出後の重量を測定し、その重量変化を算出し、溶出率が平衡（理論上の最大減量率＝芯成分の比率）に達した時間を溶出時間とした。
Ｂ．溶出工程時間
織編物を溶出液に投入する時点から、昇温、溶出、洗浄、取り出しまでに要した時間を溶出工程時間とした。詳細な工程および各工程での所要時間は以下の通りである。
溶出液への投入（５分）−昇温（４０分）−設定温度維持（溶出時間）−溶出液排水（５分）−洗浄水給水（５分）−洗浄水昇温（５分）−７０℃湯洗（１０分）−排水（５分）−給水（５分）−室温水洗（１０分）−排水（５分）−取り出し（５分）
なお、洗浄の完了は洗浄水のｐＨによって判断し、洗浄水のｐＨが７．０になるまで室温水洗を繰り返した。
Ｃ．軽量感
織編物の溶出前と溶出後の重量を測定し、その重量変化を求めた。３０重量％以上の重量変化がある場合に軽量感ありと判断した。
Ｄ．風合い評価
織編物の風合いについて、１０人にモニター調査を行った。その結果を、
○：風合いがよい、
△：風合いがあまりよくない、
×：風合いが良くない、
の基準で持って示した。
【００４１】
＜実施例１＞
重量平均分子量１８万のポリＬ乳酸（光学純度９９％Ｌ乳酸、融点１７０℃）を芯部とし、平均２次粒子径が０．４μｍの酸化チタンを０．３重量％含有した硫酸相対粘度ηｒ：２．６のナイロン６を鞘部として、それぞれ別々に溶融し、お互いの重量比が４５／５５となるように計量して紡糸口金に導き、ポリ乳酸が芯部、ナイロン６が鞘部となるように複合した後、２４ヶの丸孔より溶融吐出した（紡糸温度２６０℃）。つづいて糸条を冷却風で冷却し、給油、交絡をおこなった後、非加熱ローラーで引き取り、１７０℃の加熱ローラーとの間で１．５倍に延伸して、巻き取り速度４０００ｍ／分で巻き取りをおこない、７８デシテックス２４フィラメントの複合フィラメント糸を得た。
【００４２】
上記複合フィラメント糸をタテ糸およびヨコ糸に用いてタテ密度１２０本／インチ、ヨコ密度９０本／インチのタフタ織物を製織した。製織したタフタを、常法で精練・セットを行った。
【００４３】
得られたタフタを前実験（溶出時間を測定するための事前実験）として、２０ｃｍ×２０ｃｍサンプルを作成し、水酸化ナトリウム５０ｇ／Ｌ、ベンジルアルコール乳化物（明成化学株式会社製“ＴＢ−１３Ｇ”）３０ｇ／Ｌ、浴比１：３０、昇温時間２℃／分、温度１１０℃の条件下で、０〜１８０分（３０分毎）のアルカリ溶出処理を行った。その結果、溶出時間に３０分要した。
【００４４】
次に、溶出時間を３０分とし、得られたタフタを液流染色機を用いて、アルカリ溶出、洗浄を行ったところ、投入（５分）、昇温（４０分）、溶出時間（３０分）、排水（５分）、給水（５分）、昇温（５分）、７０℃湯洗（１０分）、排水（５分）、給水（５分）、水洗（１０分）し、ｐＨ７．０となったことを確認後、排水（５分）、取り出し（５分）の溶出工程時間には１３０分要した。
【００４５】
その後、酸性染料で染色、１７０℃で仕上げセットを行い、布帛を作成した。軽量性、風合いを評価した結果を表１に示す。
【００４６】
＜実施例２＞
芯／鞘重量比を５５／４５とした以外は実施例１と同様に製糸、製織した。
【００４７】
得られたタフタを前実験として、２０ｃｍ×２０ｃｍサンプルを作成し、水酸化ナトリウム５０ｇ／Ｌ、ベンジルアルコール乳化物（明成化学株式会社製“ＴＢ−１３Ｇ”）３０ｇ／Ｌ、浴比１：３０、昇温時間２℃／分、温度１１０℃の条件下で、０〜１８０分（３０分毎）のアルカリ溶出処理を行った。その結果、溶出時間に３０分要した。
【００４８】
次に、溶出時間を３０分とし、得られたタフタを液流染色機を用いて、アルカリ溶出、洗浄を行ったところ、溶出工程時間には１３０分要した。
【００４９】
その後、酸性染料で染色、１７０℃で仕上げセットを行い、布帛を作成した。軽量性、風合いを評価した結果を表１に示す。
【００５０】
＜実施例３＞
芯／鞘重量比を３５／６５とした以外は実施例１と同様に製糸、製織した。
【００５１】
得られたタフタを前実験として、２０ｃｍ×２０ｃｍサンプルを作成し、水酸化ナトリウム５０ｇ／Ｌ、ベンジルアルコール乳化物（明成化学株式会社製“ＴＢ−１３Ｇ”）３０ｇ／Ｌ、浴比１：３０、昇温時間２℃／分、温度１１０℃の条件下で、０〜１８０分（３０分毎）のアルカリ溶出処理を行った。その結果、溶出時間に６０分要した。
【００５２】
次に、溶出時間を６０分とし、得られたタフタを液流染色機を用いて、アルカリ溶出、洗浄を行ったところ、溶出工程時間には１６０分要した。
【００５３】
その後、酸性染料で染色、１７０℃で仕上げセットを行い、布帛を作成した。軽量性、風合いを評価した結果を表１に示す。
【００５４】
＜実施例４＞
実施例１と同様に製糸、製織した。
【００５５】
得られたタフタを前実験として、２０ｃｍ×２０ｃｍサンプルを作成し、水酸化ナトリウム５０ｇ／Ｌ、エチレンオキサイドからなるベンジルアルコール誘導体３０ｇ／Ｌ、浴比１：３０、昇温時間２℃／分、温度１１０℃の条件下で、０〜１８０分（３０分毎）のアルカリ溶出処理を行った。その結果、溶出時間に６０分要した。
【００５６】
次に、溶出時間を６０分とした以外は実施例１と同様に溶出加工を行った。、溶出工程時間に１６０分要した。
【００５７】
その後、酸性染料で染色、１７０℃で仕上げセットを行い、布帛を作成した。軽量性、風合いを評価した結果を表１に示す。
【００５８】
＜実施例５＞
実施例１と同様に製糸した。
【００５９】
得られた複合フィラメント糸を用いてスムース組織の編物を編成した。
【００６０】
得られた編物を前実験として、２０ｃｍ×２０ｃｍサンプルを作成し、水酸化ナトリウム５０ｇ／Ｌ、ベンジルアルコール乳化物（明成化学株式会社製“ＴＢ−１３Ｇ”）３０ｇ／Ｌ、浴比１：３０、昇温時間２℃／分、温度１１０℃の条件下で、０〜１８０分（３０分毎）のアルカリ溶出処理を行った。その結果、溶出時間に３０分要した。
【００６１】
次に、溶出時間を３０分とし、実施例１と同様に溶出加工を行った。溶出工程時間に１３０分要した。
【００６２】
その後、酸性染料で染色、１７０℃で仕上げセットを行い、布帛を作成した。軽量性、風合いを評価した結果を表１に示す。
【００６３】
＜比較例１、２＞
芯／鞘重量比を２５／７５、６５／３５とした以外は実施例１と同様に製糸、製織した。
【００６４】
得られたタフタを前実験として、２０ｃｍ×２０ｃｍサンプルを作成し、水酸化ナトリウム５０ｇ／Ｌ、ベンジルアルコール乳化物（明成化学株式会社製“ＴＢ−１３Ｇ”）３０ｇ／Ｌ、浴比１：３０、昇温時間２℃／分、温度１１０℃の条件下で、０〜１８０分（３０分毎）のアルカリ溶出処理を行った。その結果、溶出時間に６０分要した。
【００６５】
次に、溶出時間を６０分とした以外は実施例１と同様に溶出加工を行った。溶出工程時間に１６０分要した。
【００６６】
その後、酸性染料で染色、１７０℃で仕上げセットを行い、布帛を作成した。軽量性、風合いを評価した結果を表１に示す。
【００６７】
＜比較例３＞
実施例１と同様に製糸、製織した。
【００６８】
得られたタフタを前実験として、２０ｃｍ×２０ｃｍサンプルを作成し、水酸化ナトリウム５０ｇ／Ｌ、第４級アンモニウム塩（高松油脂株式会社製“カチオゾールＮＳ−１１”）２０ｇ／Ｌ、浴比１：３０、昇温時間２℃／分、温度１１０℃の条件下で、０〜１８０分（３０分毎）のアルカリ溶出処理を行った。その結果、溶出時間に９０分要した。
【００６９】
次に、溶出時間を９０分とし、得られたタフタを液流染色機を用いて、投入（５分）、昇温（４０分）、設定温度維持時間（９０分）、排水（５分）、給水（５分）、昇温（５分）、７０℃湯洗（１０分）、排水（５分）、給水（５分）、水洗（１０分）、排水（５分）を行い、引き続きアニオン返し洗浄として、給水（５分）、昇温（１０分）、８０℃洗浄（４０分）、排水（５分）、給水（５分）、酸中和（１０分）、排水（５分）、給水（５分）、水洗（２０分）、排水（５分）、給水（５分）、水洗（２０分）後、ｐＨ７．０を確認後、排水（５分）、取り出し（５分）の溶出工程時間に３３０分要した。
【００７０】
その後、酸性染料で染色、１７０℃で仕上げセットを行い、布帛を作成した。軽量性、風合いを評価した結果を表１に示す。
【００７１】
＜比較例４＞
硫酸相対粘度ηｒ：３．３、酸化チタンを実質的に含有しないナイロン６を溶融し、巾０．１ｍｍ、外径１．０ｍｍの円周状スリットより、２４ヶの丸孔より溶融吐出した（紡糸温度２７５℃）。つづいて糸条を冷却風で冷却し、給油、交絡をおこなった後、非加熱ローラーで引き取り、１７０℃の加熱ローラーとの間で１．８倍に延伸して巻き取り速度４０００ｍ／分で巻き取りをおこない、７８デシテックス２４フィラメントの中空ポリアミドフィラメント糸を得た。上記中空ポリアミドフィラメント糸の横断面を光学顕微鏡で観察し、中空率を測定したところ２５％であった。
【００７２】
上記フィラメント糸を、実施例１と同様に製織した。その後、酸性染料で染色、１７０℃で仕上げセットを行い、布帛を作成した。軽量性、風合いを評価した結果を表１に示す。
【００７３】
【表１】
表１から明らかなように、実施例１〜４は、生産性、軽量性、風合いいずれにも良好な結果が得られた。
【００７５】
＜実施例６＞
重量平均分子量１８万のポリＬ乳酸（光学純度９９％Ｌ乳酸、融点１７０℃）を芯部とし、平均２次粒子径が０．４μｍの酸化チタンを０．３重量％含有した硫酸相対粘度ηｒ：２．６のナイロン６を鞘部として、それぞれ別々に溶融し、お互いの重量比が４５／５５となるように計量して紡糸口金に導き、ポリ乳酸が芯部、ナイロン６が鞘部となるように複合した後、２４ヶの丸孔より溶融吐出した（紡糸温度２６０℃）。つづいて糸条を冷却風で冷却し、給油、交絡をおこなった後、非加熱ローラーで１５００ｍ／ｍｉｎで一旦引き取った。引き続き、延伸倍率３．０倍に延伸して、捲縮付与を行った後、カット長４４ｍｍ、短繊維繊度１．７ｄｔｅｘの複合ステープル糸を得た。得られたステープル糸を通常の方法で０．７６番手の粗糸を作り、製紡ドラフト２１倍、撚り数１６ｔ／インチ、綿番手１６ｓの複合紡績糸を製造した。
【００７６】
得られた紡績糸をタテ糸およびヨコ糸に用いてタテ密度１２０本／インチ、ヨコ密度９０本／インチのタフタ織物を製織した。
【００７７】
得られたタフタを前実験として、２０ｃｍ×２０ｃｍサンプルを作成し、水酸化ナトリウム５０ｇ／Ｌ、ベンジルアルコール乳化物（明成化学株式会社製“ＴＢ−１３Ｇ”）３０ｇ／Ｌ、浴比１：３０、昇温時間２℃／分、温度１１０℃の条件下で、０〜１８０分（３０分毎）のアルカリ溶出処理を行った。その結果、溶出時間に３０分要した。
【００７８】
次に、溶出時間を３０分とし、得られたタフタを液流染色機を用いて、アルカリ溶出、洗浄を行ったところ、投入（５分）、昇温（４０分）、設定温度維持時間（３０分）、排水（５分）、給水（５分）、昇温（５分）、７０℃湯洗（１０分）、排水（５分）、給水（５分）、水洗（１０分）し、ｐＨ７．０となったことを確認後、排水（５分）、取り出し（５分）の溶出工程時間には１３０分要した。
【００７９】
＜実施例７＞
芯成分のポリマを５−ナトリウムスルフォイソフタル酸ジメチルを８．０モル％共重合したポリエステルとし、紡糸温度２８０℃とした以外は実施例５と同様に複合紡糸し、複合紡績糸を製造し、タフタ織物を製織した。
【００８０】
得られたタフタを実施例５と同様に前実験した結果、溶出時間に６０分要した。
【００８１】
次に、溶出時間を６０分とした以外は実施例５と同様に溶出加工を行った。溶出工程時間に１６０分要した。
【００８２】
＜実施例８＞
鞘成分のポリマを、ナイロン６６とした以外は実施例５と同様に複合紡糸し、複合紡績糸を製造し、タフタ織物を製織した。
【００８３】
得られたタフタを実施例５と同様に前実験した結果、溶出時間に６０分要した。
【００８４】
次に溶出時間を６０分とした以外は実施例５と同様に溶出加工を行った。溶出工程時間に１６０分要した。
【００８５】
＜比較例５＞
実施例５で得られたタフタを前実験として、２０ｃｍ×２０ｃｍサンプルを作成し、水酸化ナトリウム５０ｇ／Ｌ、第４級アンモニウム塩（高松油脂株式会社製“カチオゾールＮＳ−１１”）２０ｇ／Ｌ、浴比１：３０、昇温時間２℃／分、温度１１０℃の条件下で、０〜１８０分（３０分毎）のアルカリ溶出処理を行った。その結果、溶出時間に６０分要した。
【００８６】
次に、溶出時間を６０分とし、得られたタフタを液流染色機を用いて、投入（５分）、昇温（４０分）、設定温度維持時間（６０分）、排水（５分）、給水（５分）、昇温（５分）７０℃湯洗（１０分）、排水（５分）、給水（５分）、水洗（１０分）、排水（５分）を行い、引き続きアニオン返し洗浄として、給水（５分）、昇温（５分）、８０℃洗浄（４０分）、排水（５分）、給水（５分）、酸中和（１０分）、排水（５分）、給水（５分）、水洗（２０分）、排水（５分）、給水（５分）、水洗（１０分）後、ｐＨ７．０を確認後、排水（５分）、取り出し（５分）の溶出工程に３００分要した。
【００８７】
＜比較例６＞
芯成分のポリマを５−ナトリウムスルフォイソフタル酸ジメチルを８．０モル％共重合したポリエステルとし、紡糸温度２８０℃とした以外は実施例５と同様に複合紡糸し、複合紡績糸を製造し、タフタ織物を製織した。
【００８８】
得られたタフタを比較例５と同様に前実験した結果、溶出時間に９０分要した。
【００８９】
次に、溶出時間を９０分とした以外は比較例５と同様に溶出加工を行った。溶出工程時間に３３０分要した。
【００９０】
＜比較例７＞
比較例６で得られたタフタを前実験として、２０ｃｍ×２０ｃｍサンプルを作成し、水酸化ナトリウム５０ｇ／Ｌ、浴比１：３０、昇温時間２℃／分、温度１１０℃の条件下で、０〜１８０分（３０分毎）のアルカリ溶出処理を行った。その結果、溶出時間に１５０分要した。
【００９１】
次に、溶出時間を１５０分とし、得られたタフタを液流染色機を用いて、アルカリ溶出、洗浄を行ったところ、投入（５分）、昇温（４０分）、設定温度維持時間（１５０分）、排水（５分）、給水（５分）、昇温（５分）、７０℃湯洗（１０分）、排水（５分）、給水（５分）、水洗（１０分）し、ｐＨ７．０となったことを確認後、排水（５分）、取り出し（５分）の溶出工程時間には２５０分要した。
【００９２】
【表２】
表２から明らかなように、実施例５〜６は、生産性に良好な結果が得られた。
【００９４】
【発明の効果】
本発明によれば、従来技術では得られなかった、軽量性、風合いに良好な織編物を生産性よく生産することを提供することができる。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a polyamide woven or knitted fabric, and particularly relates to a method for producing a woven or knitted fabric using an easily soluble polyester / polyamide core-sheath composite fiber.
[0002]
[Prior art]
Polyamide fibers are widely used in general clothing, industrial materials and the like because of their excellent properties in terms of high strength, wear resistance, softness and color development.
[0003]
However, since the polyamide fiber originally has a uniform and simple surface and internal structure, a simple round cross-section filament yarn has a cold tactile sensation and has a drawback of insufficient heat retention as winter clothing. In order to solve these problems, a technique has been proposed in which hollow fibers having a hollow layer inside the fibers enhance functions such as lightness and heat retention.
[0004]
For example, Patent Document 1 describes a method for producing hollow fibers directly by a spinneret as a method for producing hollow fibers, and Patent Document 2 discloses a method for producing a core after forming a polyester / polyamide core-sheath composite yarn. A method for producing a fiber with a high hollow ratio by elution removal is described.
[0005]
Non-Patent Document 1 describes a method of reducing the weight using a quaternary ammonium salt, which is an alkali decomposition accelerator, in order to shorten the weight loss time in the alkali weight reduction processing of polyester.
[0006]
[Patent Document 1] JP-A-9-217225
[0007]
[Patent Document 2] Japanese Patent Laid-Open No. 7-278947
[0008]
[Non-Patent Document 1] Processing technology Vol. 14 No1 (1979) p8
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
However, since the technology for directly producing hollow fibers as described in Patent Document 1 is produced by ordinary melt spinning except for devices such as polymer viscosity and spinneret shape, high hollow fibers are obtained. It is difficult to obtain a lightweight woven or knitted fabric with sufficient lightness. Moreover, it has the problem that a hollow part tends to be crushed in a high-order processing process.
[0010]
On the other hand, with the technique of elution and removal of the core portion of the core-sheath composite fiber described in Patent Document 2, it is possible to obtain highly hollow fibers, but in actual production, the elution process requires a considerable amount of time and costs. It is connected to up. Therefore, although the elution time is shortened by using a copolyester with a core component having a high elution rate, such as isophthalic acid, alkylene glycol, alkali metal sulfoisophthalate, etc., it is not sufficient yet.
[0011]
Therefore, in Non-Patent Document 1, a quaternary ammonium salt known as an alkali decomposition accelerator (weight loss accelerator) is used in combination to shorten the elution time. In this case, a cationic quaternary ammonium salt is used. For the purpose of removal, it is necessary to remove (wash) sufficiently on the acidic side (so-called anion return), and if the process is included, the total elution process time takes a considerable time and increases the cost. In recent years, interest in the environment has increased, and when treating an alkaline solution as a waste solution, the quaternary ammonium salt also has an action as an antibacterial agent, so it sterilizes bacteria and the like. There is no problem.
[0012]
In view of the background of such prior art, the present invention is intended to provide a method for producing a lightweight woven or knitted fabric with high productivity.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the present invention has the following configuration.
[0014]
(1) Woven using a composite fiber in which the core component is an easily soluble polyester, the sheath component is polyamide, and the ratio of the core component to the total of the core component and the sheath component is 30 to 60% by weight. A polyamide woven knitted fabric characterized in that after forming a knitted fabric, the core component is eluted by heat treatment at 80 to 115 ° C. using an aqueous solution containing a caustic alkali and a polyamide swelling agent, and the composite fiber is hollowed out. Production method.
(2) The method for producing a polyamide woven or knitted fabric according to (1), wherein the polyamide swelling agent is benzyl alcohol or a benzyl alcohol derivative.
(3) The method for producing a polyamide woven or knitted fabric according to (1) or (2), wherein the concentration of the benzyl alcohol or benzyl alcohol derivative is 5 to 80 g / L.
(4) The method for producing a woven or knitted fabric according to any one of (1) to (3), wherein the core component is polylactic acid.
(5) The core component is a solubilized polyester obtained by copolymerizing a sulfonated aromatic compound dicarboxylic acid in the range of 3.0 to 10.0 mol% by weight (1) to (3) ) A method for producing a woven or knitted fabric according to any one of the above.
(6) The method for producing a woven or knitted fabric according to any one of (1) to (5), wherein the sheath component is nylon 6 or nylon 66.
[0015]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The present invention, after creating a woven or knitted fabric using a readily soluble polyester / polyamide core-sheath composite fiber, performs a caustic alkali treatment, and elutes the easily soluble polyester of the core part to form a hollow part. We have eagerly studied about a method for producing a woven or knitted fabric with good heat retention, light weight, and good productivity, and have found that this problem can be solved at the first time.
[0016]
In the present invention, “woven or knitted fabric” is a general term for woven fabric and knitted fabric.
[0017]
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
[0018]
The polyamide fiber constituting the woven or knitted fabric of the present invention refers to a thermoplastic polymer having an amide bond, and examples thereof include nylon 6, nylon 66, nylon 11, nylon 12, nylon 610, and nylon 46. . Moreover, although the blend of said polymer and a copolymer may be sufficient, nylon 6 and nylon 66 are especially preferable from the point of fiber formation property, manufacturing cost, versatility, and versatility of a core part. The polyamide fiber may contain additives such as a matting agent, a flame retardant, an antistatic agent, an antioxidant and an ultraviolet absorber depending on the purpose.
[0019]
In the method for producing a woven or knitted fabric of the present invention, the easily soluble polyester is a solubility of 5 times or more compared with a polyester single yarn in an aqueous solution having a caustic soda concentration of 30 g / L at 98 ° C. for 60 minutes. It is a polyester with For example, it is a sulfonated aromatic dicarboxylic acid-modified polyester, and a modified polyester in which a compound having a sulfonate group is contained in a part of the chain or terminal of the polyester can be used. More specifically, polyethylene terephthalate or polybutylene terephthalate, or a modified polyester obtained by copolymerizing a sulfonated aromatic dicarboxylic acid or a salt thereof with a copolyester having these as a main component may be used. It is preferable. A typical example of the sulfonated aromatic dicarboxylic acid is dimethyl 5-sodium sulfoisophthalate, which can be used as a preferable one in the present invention. The amount of copolymerization is preferably in the range of 3.0 to 10 mol% relative to terephthalic acid. If the amount of copolymerization is too low, the desired effect may not be sufficiently obtained.On the other hand, if the amount is too large, the crystal structure of the modified polyester may be disturbed, leading to a significant decrease in mechanical properties. Absent.
[0020]
More preferably, polylactic acid is preferable. Such polylactic acid is composed of polylactic acid mainly composed of L-lactic acid and / or D-lactic acid, and the ratio of either L-lactic acid or D-lactic acid in the polylactic acid is 95 mol% or more. More preferably, it is 98 mol% or more.
[0021]
The method for producing polylactic acid includes a two-stage lactide method in which L-lactic acid and / or D-lactic acid is used as a raw material to form lactide, which is a cyclic dimer, and then ring-opening polymerization is performed, and L-lactic acid and / or A one-step direct polymerization method in which dehydration condensation is directly performed in a solvent using D-lactic acid as a raw material is known, but may be obtained by any production method.
[0022]
Moreover, the copolymerization polylactic acid which copolymerized other components which have ester formation ability besides L-lactic acid and D-lactic acid may be sufficient. As copolymerizable components, glycolic acid, 3-hydroxybutyric acid, 4-hydroxybutyric acid, 4-hydroxyvaleric acid, 6-hydroxycaproic acids, ethylene glycol, propylene glycol, butanediol, neopentyl glycol, polyethylene glycol Compounds having a plurality of hydroxyl groups in the molecule such as glycerin and pentaerythritol or derivatives thereof, compounds having a plurality of carboxylic acid groups in the molecule such as adipic acid, sepacic acid, fumaric acid or the like Can be mentioned.
[0023]
In the method for producing a woven or knitted fabric of the present invention, the composite ratio of the core component and the sheath component of the easily soluble polyester / polyamide core-sheath composite fiber is such that the core component is the sum of the core component and the sheath component in terms of lightness. The ratio needs to be 30 to 60% by weight. When the core component is less than 30% by weight, when the core component is eluted and removed with caustic, it takes time and high temperature for the chemical solution to permeate the sheath component and elute the decomposed product, so the sheath component is likely to deteriorate, Physical properties such as tear strength and burst strength are reduced. If it exceeds 60% by weight, the lightness of the woven or knitted fabric will be improved, but the hollow structure will be crushed easily when external force is applied and the bulkiness will be reduced, and the thickness of the sheath will be reduced. Physical properties are degraded. More preferably, it is 30 to 50% by weight.
[0024]
In the method for producing a woven or knitted fabric of the present invention, the cross section of each of the core part and the sheath part of the easily soluble polyester / polyamide core-sheath composite fiber is round, three-leaf, four-leaf, five-leaf, flat, X-type, well-shaped, Any other shape may be used. What is necessary is just to select according to the objective. Further, the arrangement is not particularly limited, but it is preferable from the viewpoint of spinning, yarn processing, weaving, and knitting productivity that the sheath component completely covers the core component.
[0025]
In the method for producing a woven or knitted fabric of the present invention, the method for producing such a readily soluble polyester / polyamide core-sheath composite fiber is not particularly limited, but it is produced by a conventional melt spinning method. For example, it is manufactured using the following method. Using a spinneret designed to place polylactic acid in the core and nylon 6 or nylon 66 in the sheath, melt spinning, refueling and entanglement treatment, spinning at a speed of 1000 m / min or more Take-up, subsequent drawing and winding, or melt spinning followed by refueling and entanglement and spinning at a speed of 1000 m / min or more and winding without substantial drawing, or melting. After spinning, there is a method of supplying oil and winding it once, and then drawing and winding. In the case of staples, after drawing, cutting is performed to produce raw cotton, which is spun and wound.
[0026]
In the method for producing a woven or knitted fabric of the present invention, the term “fiber” is a generic term for long fibers such as filament yarns, short fibers such as staple yarns, spun yarns, and mixed yarns with other materials.
[0027]
In the method for producing a woven or knitted fabric of the present invention, the type of caustic used for the caustic elution treatment is not particularly limited as long as it is a strong alkali such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium hydroxide, etc. It is preferable to use it.
[0028]
The caustic alkali elution treatment condition is preferably an aqueous solution having a caustic concentration of 10 to 80 g / L. If it exceeds 80 g / L, the elution time can be shortened, but there is a danger in handling for production workers. When the amount is less than 10 g / L, the elution takes time and productivity is lowered. Preferably it is 30-60 g / L.
[0029]
Moreover, it is preferable that the temperature of the aqueous solution is 80-115 degreeC. When the temperature exceeds 115 ° C., the sheath component deteriorates and physical properties such as tear strength and burst strength deteriorate. If it is less than 80 ° C., it takes time for elution, resulting in a decrease in productivity. Preferably, it is 90-100 degreeC.
[0030]
As for the elution treatment method, any method such as elution in an immersion state by cold batch, suspension method, or elution in a stirring state using a liquid dyeing machine may be used. It is preferable in shortening the process.
[0031]
Further, the elution time is preferably within 150 minutes. If it exceeds 150 minutes, the productivity decreases. Preferably it is within 120 minutes. The elution time here refers to the set temperature maintenance time. The elution step time indicates the total time including the preparation time for charging into the eluate, the temperature raising time, the set temperature maintaining time, and the washing time.
[0032]
In the method for producing a woven or knitted fabric of the present invention, it is important that a caustic aqueous solution further contains a polyamide swelling agent in the caustic alkaline elution treatment.
This polyamide swelling agent penetrates into the non-crystalline part of the polyamide fiber and functions to swell the fiber because the crystalline part plays a role of crosslinking. That is, the caustic aqueous solution penetrates into the polyamide fiber to cause the polyester to undergo alkali decomposition, and has an effect of accelerating the elution from the polyamide fiber in which the alkali decomposed ester is swollen.
[0033]
Any type of polyamide swelling agent may be used as long as it swells polyamide. In the present invention, a nonionic surfactant is preferable. When an ionic type, for example, a cationic swelling agent is used, a washing step is required to sufficiently remove the cationic component after elution. In this case, it takes a long time for the elution process, leading to an increase in cost including the cost of medicine.
[0034]
In the present invention, the polyamide swelling agent is an agent that, when the polyamide fiber or fabric is immersed in a solvent, absorbs the non-crystalline polymer chain forming the fiber and the volume thereof is significantly increased. Say. The specific judgment method is as follows. The polyamide used for judgment is preferably easy to handle, while the drug may be in any state such as a pure solvent, an emulsified solvent, or a diluted solvent.
It refers to a drug in which polyamide is immersed in a drug at 25 ° C. for 1 hour and then dried, and the weight increase rate before and after that is 15% or more.
[0035]
Specific examples of the polyamide swelling agent include benzyl alcohol, fluoroalcohol, phenylene glycol, a methanol solution of potassium chloride, a methanol solution of calcium chloride, and phenols (phenol, cresol, xylenol). Alternatively, it is preferable to use a benzyl alcohol derivative. Examples of the benzyl alcohol derivative include ethylene oxide and propylene oxide derivatives.
[0036]
The amount of the polyamide swelling agent used is preferably 5 to 80 g / L with respect to the water of the caustic aqueous solution. When it is less than 5 g / L, a sufficient swelling effect cannot be obtained, and the sheath permeability of the lactic acid decomposed by caustic is deteriorated, so that the elution time cannot be shortened sufficiently. On the other hand, if it exceeds 80 g / L, the nylon is greatly swelled, and the shrinkage of the fiber is increased, which impairs the texture. More preferably, it is 10-50 g / L.
[0037]
What is necessary is just to perform the textile fabric of this invention by the process similar to a normal filament fabric and a spun fabric. The loom that can be used is not particularly limited, and an innovative loom such as an air jet loom or a rapier loom can also be used. Moreover, the structure is not particularly limited, such as taffeta, mini lip, and satin.
[0038]
What is necessary is just to perform the knitted fabric of this invention in the process similar to a normal filament knitted fabric and a span knitted fabric. The knitting machine that can be used is not particularly limited, and the knitting machine is knitted by a circular knitting machine, a warp knitting machine, or the like. Moreover, the structure is not particularly limited, such as smooth, tengu, tricot.
[0039]
The woven or knitted fabric of the present invention can be dyed by an ordinary method after elution and subjected to antistatic, antibacterial, soft finish, and other known post-processing as necessary. After that, it is sewn and used as a product for various clothing and industrial materials. Among them, it is suitable as innerwear (lingerie, foundation, etc.), sportswear (windbreaker, tennis wear, ski wear, training wear, etc.), casual wear (jeanswear, etc.), and a bag.
[0040]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. The physical properties are measured as follows.
A. Elution time
Under the specified elution conditions, the elution rate at the time of 0, 30, 60, 90, 120, 150, 180 minutes from the time when the set temperature is reached is measured before and after elution, and the change in weight is calculated. The time at which the elution rate reached equilibrium (theoretical maximum weight loss rate = ratio of core components) was taken as the elution time.
B. Elution process time
The time required from the time when the woven or knitted fabric was put into the eluate to the temperature increase, elution, washing and removal was taken as the elution process time. Detailed steps and required time in each step are as follows.
Input into eluate (5 minutes)-Temperature rise (40 minutes)-Maintaining set temperature (elution time)-Eluate drainage (5 minutes)-Wash water supply (5 minutes)-Wash water temperature rise (5 minutes)- 70 ° C hot water wash (10 minutes)-drainage (5 minutes)-water supply (5 minutes)-room temperature water wash (10 minutes)-drainage (5 minutes)-removal (5 minutes)
The completion of the washing was judged by the pH of the washing water, and the room temperature washing was repeated until the washing water had a pH of 7.0.
C. Lightweight
The weight of the woven or knitted fabric before and after elution was measured, and the change in the weight was determined. When there was a weight change of 30% by weight or more, it was judged that there was a feeling of lightness.
D. Texture evaluation
Ten people were monitored for the texture of the woven and knitted fabrics. The result
○: The texture is good.
Δ: The texture is not so good.
×: The texture is not good.
Shown with the criteria of.
[0041]
<Example 1>
Sulfuric acid relative viscosity ηr containing 0.3% by weight of titanium oxide having a weight average molecular weight of 180,000 poly (lactic acid) (optical purity 99% L lactic acid, melting point 170 ° C.) and an average secondary particle size of 0.4 μm : Nylon 6 of 2.6 as a sheath part, melted separately, weighed so that the weight ratio of each is 45/55, led to the spinneret, polylactic acid as the core part, nylon 6 as the sheath part After being combined, the melt was discharged from 24 round holes (spinning temperature 260 ° C.). Subsequently, the yarn was cooled with cooling air, lubricated and entangled, then taken up with a non-heated roller, drawn 1.5 times with a heated roller at 170 ° C., and a winding speed of 4000 m / min. Winding was performed to obtain a composite filament yarn of 78 dtex 24 filaments.
[0042]
A taffeta fabric having a warp density of 120 yarns / inch and a warp density of 90 yarns / inch was woven using the composite filament yarn as a warp yarn and a weft yarn. The woven taffeta was scoured and set in a conventional manner.
[0043]
Using the obtained taffeta as a previous experiment (preliminary experiment for measuring elution time), a 20 cm × 20 cm sample was prepared, and sodium hydroxide 50 g / L, benzyl alcohol emulsion (“TB-13G” manufactured by Meisei Chemical Co., Ltd.) ) Alkaline elution treatment was performed for 0 to 180 minutes (every 30 minutes) under the conditions of 30 g / L, bath ratio 1:30, temperature rising time 2 ° C./min, and temperature 110 ° C. As a result, the elution time required 30 minutes.
[0044]
Next, when the elution time was 30 minutes and the obtained taffeta was subjected to alkali elution and washing using a liquid dyeing machine, it was charged (5 minutes), heated (40 minutes), and elution time (30 minutes). ), Drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), temperature rise (5 minutes), 70 ° C hot water wash (10 minutes), drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), water wash (10 minutes), pH 7 After confirming that it was 0.0, the elution process time for draining (5 minutes) and removing (5 minutes) required 130 minutes.
[0045]
Then, it dye | stained with the acid dye, the finishing set was performed at 170 degreeC, and the fabric was created. Table 1 shows the results of evaluation of lightness and texture.
[0046]
<Example 2>
The yarn was woven and woven in the same manner as in Example 1 except that the core / sheath weight ratio was 55/45.
[0047]
Using the obtained taffeta as a pre-experiment, a 20 cm × 20 cm sample was prepared, sodium hydroxide 50 g / L, benzyl alcohol emulsion (“TB-13G” manufactured by Meisei Chemical Co., Ltd.) 30 g / L, bath ratio 1:30, The alkali elution treatment was performed for 0 to 180 minutes (every 30 minutes) under the conditions of a temperature rising time of 2 ° C./min and a temperature of 110 ° C. As a result, the elution time required 30 minutes.
[0048]
Next, when the elution time was 30 minutes and the obtained taffeta was subjected to alkali elution and washing using a liquid dyeing machine, the elution process took 130 minutes.
[0049]
Then, it dye | stained with the acid dye, the finishing set was performed at 170 degreeC, and the fabric was created. Table 1 shows the results of evaluation of lightness and texture.
[0050]
<Example 3>
The yarn was woven and woven in the same manner as in Example 1 except that the core / sheath weight ratio was 35/65.
[0051]
Using the obtained taffeta as a pre-experiment, a 20 cm × 20 cm sample was prepared, sodium hydroxide 50 g / L, benzyl alcohol emulsion (“TB-13G” manufactured by Meisei Chemical Co., Ltd.) 30 g / L, bath ratio 1:30, The alkali elution treatment was performed for 0 to 180 minutes (every 30 minutes) under the conditions of a temperature rising time of 2 ° C./min and a temperature of 110 ° C. As a result, the elution time required 60 minutes.
[0052]
Next, when the elution time was 60 minutes and the obtained taffeta was subjected to alkali elution and washing using a liquid dyeing machine, the elution process time required 160 minutes.
[0053]
Then, it dye | stained with the acid dye, the finishing set was performed at 170 degreeC, and the fabric was created. Table 1 shows the results of evaluation of lightness and texture.
[0054]
<Example 4>
Yarn production and weaving were carried out in the same manner as in Example 1.
[0055]
Using the obtained taffeta as a pre-experiment, a 20 cm × 20 cm sample was prepared, sodium hydroxide 50 g / L, benzyl alcohol derivative 30 g / L composed of ethylene oxide, bath ratio 1:30, temperature rising time 2 ° C./min, temperature Under the condition of 110 ° C., alkali elution treatment was performed for 0 to 180 minutes (every 30 minutes). As a result, the elution time required 60 minutes.
[0056]
Next, elution processing was performed in the same manner as in Example 1 except that the elution time was set to 60 minutes. The elution process took 160 minutes.
[0057]
Then, it dye | stained with the acid dye, the finishing set was performed at 170 degreeC, and the fabric was created. Table 1 shows the results of evaluation of lightness and texture.
[0058]
<Example 5>
Yarn production was carried out in the same manner as in Example 1.
[0059]
A knitted fabric having a smooth structure was knitted using the obtained composite filament yarn.
[0060]
Using the obtained knitted fabric as a pre-experiment, a 20 cm × 20 cm sample was prepared, sodium hydroxide 50 g / L, benzyl alcohol emulsion (“TB-13G” manufactured by Meisei Chemical Co., Ltd.) 30 g / L, bath ratio 1:30, The alkali elution treatment was performed for 0 to 180 minutes (every 30 minutes) under the conditions of a temperature rising time of 2 ° C./min and a temperature of 110 ° C. As a result, the elution time required 30 minutes.
[0061]
Next, elution processing was performed in the same manner as in Example 1 with an elution time of 30 minutes. The elution process took 130 minutes.
[0062]
Then, it dye | stained with the acid dye, the finishing set was performed at 170 degreeC, and the fabric was created. Table 1 shows the results of evaluation of lightness and texture.
[0063]
<Comparative Examples 1 and 2>
The yarn was woven and woven in the same manner as in Example 1 except that the core / sheath weight ratio was 25/75 and 65/35.
[0064]
Using the obtained taffeta as a pre-experiment, a 20 cm × 20 cm sample was prepared, sodium hydroxide 50 g / L, benzyl alcohol emulsion (“TB-13G” manufactured by Meisei Chemical Co., Ltd.) 30 g / L, bath ratio 1:30, The alkali elution treatment was performed for 0 to 180 minutes (every 30 minutes) under the conditions of a temperature rising time of 2 ° C./min and a temperature of 110 ° C. As a result, the elution time required 60 minutes.
[0065]
Next, elution processing was performed in the same manner as in Example 1 except that the elution time was set to 60 minutes. The elution process took 160 minutes.
[0066]
Then, it dye | stained with the acid dye, the finishing set was performed at 170 degreeC, and the fabric was created. Table 1 shows the results of evaluation of lightness and texture.
[0067]
<Comparative Example 3>
Yarn production and weaving were carried out in the same manner as in Example 1.
[0068]
Using the obtained taffeta as a pre-experiment, a 20 cm × 20 cm sample was prepared, sodium hydroxide 50 g / L, quaternary ammonium salt (“Cathizol NS-11” manufactured by Takamatsu Yushi Co., Ltd.) 20 g / L, bath ratio 1: The alkali elution treatment was performed for 0 to 180 minutes (every 30 minutes) under the conditions of 30, a temperature rising time of 2 ° C./min, and a temperature of 110 ° C. As a result, the elution time required 90 minutes.
[0069]
Next, the elution time is 90 minutes, and the obtained taffeta is charged (5 minutes), heated (40 minutes), set temperature maintenance time (90 minutes), drained (5 minutes) using a liquid dyeing machine. Water supply (5 minutes), temperature rise (5 minutes), 70 ° C hot water wash (10 minutes), drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), water wash (10 minutes), drainage (5 minutes) As anion return cleaning, water supply (5 minutes), temperature rise (10 minutes), 80 ° C cleaning (40 minutes), drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), acid neutralization (10 minutes), wastewater (5 minutes) ), Water supply (5 minutes), water wash (20 minutes), drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), water wash (20 minutes), pH 7.0 confirmed, drainage (5 minutes), removal (5 minutes) ) Took 330 minutes for the elution step time.
[0070]
Then, it dye | stained with the acid dye, the finishing set was performed at 170 degreeC, and the fabric was created. Table 1 shows the results of evaluation of lightness and texture.
[0071]
<Comparative example 4>
Sulfuric acid relative viscosity ηr: 3.3, nylon 6 substantially not containing titanium oxide was melted and melted and discharged from 24 round holes through a circumferential slit having a width of 0.1 mm and an outer diameter of 1.0 mm ( Spinning temperature 275 ° C.). Subsequently, the yarn is cooled with cooling air, lubricated and entangled, then taken up with a non-heated roller, drawn 1.8 times with a heated roller at 170 ° C., and wound at a winding speed of 4000 m / min. A hollow polyamide filament yarn of 78 dtex 24 filaments was obtained. When the cross section of the hollow polyamide filament yarn was observed with an optical microscope and the hollow ratio was measured, it was 25%.
[0072]
The filament yarn was woven in the same manner as in Example 1. Then, it dye | stained with the acid dye, the finishing set was performed at 170 degreeC, and the fabric was created. Table 1 shows the results of evaluation of lightness and texture.
[0073]
[Table 1]
As is clear from Table 1, Examples 1 to 4 gave good results for productivity, lightness, and texture.
[0075]
<Example 6>
Sulfuric acid relative viscosity ηr containing 0.3% by weight of titanium oxide having a weight average molecular weight of 180,000 poly (lactic acid) (optical purity 99% L lactic acid, melting point 170 ° C.) and an average secondary particle size of 0.4 μm : Nylon 6 of 2.6 as a sheath part, melted separately, weighed so that the weight ratio of each is 45/55, led to the spinneret, polylactic acid as the core part, nylon 6 as the sheath part After being combined, the melt was discharged from 24 round holes (spinning temperature 260 ° C.). Subsequently, the yarn was cooled with cooling air, lubricated and entangled, and then once taken up at 1500 m / min with a non-heated roller. Subsequently, after drawing at a draw ratio of 3.0 and applying crimp, a composite staple yarn having a cut length of 44 mm and a short fiber fineness of 1.7 dtex was obtained. A 0.76 count coarse yarn was produced from the obtained staple yarn by a conventional method, and a composite spun yarn having a spinning draft of 21 times, a twist number of 16 t / inch, and a cotton count of 16 s was produced.
[0076]
The obtained spun yarn was used for warp and weft to weave a taffeta fabric having a warp density of 120 / inch and a warp density of 90 / inch.
[0077]
Using the obtained taffeta as a pre-experiment, a 20 cm × 20 cm sample was prepared, sodium hydroxide 50 g / L, benzyl alcohol emulsion (“TB-13G” manufactured by Meisei Chemical Co., Ltd.) 30 g / L, bath ratio 1:30, The alkali elution treatment was performed for 0 to 180 minutes (every 30 minutes) under the conditions of a temperature rising time of 2 ° C./min and a temperature of 110 ° C. As a result, the elution time required 30 minutes.
[0078]
Next, when the elution time was 30 minutes and the obtained taffeta was subjected to alkali elution and washing using a liquid dyeing machine, it was charged (5 minutes), heated (40 minutes), set temperature maintenance time ( 30 minutes), drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), temperature rise (5 minutes), 70 ° C hot water wash (10 minutes), drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), water wash (10 minutes) After confirming that the pH was 7.0, the elution process time for draining (5 minutes) and removing (5 minutes) required 130 minutes.
[0079]
<Example 7>
The core component polymer was a polyester copolymerized with 8.0 mol% of dimethyl 5-sodium sulfoisophthalate, and the composite spinning was carried out in the same manner as in Example 5 except that the spinning temperature was 280 ° C. to produce a composite spun yarn, Taffeta fabric was woven.
[0080]
The obtained taffeta was subjected to a pre-experiment in the same manner as in Example 5. As a result, the elution time required 60 minutes.
[0081]
Next, elution processing was performed in the same manner as in Example 5 except that the elution time was 60 minutes. The elution process took 160 minutes.
[0082]
<Example 8>
Composite spinning was performed in the same manner as in Example 5 except that the polymer of the sheath component was nylon 66, a composite spun yarn was produced, and a taffeta fabric was woven.
[0083]
The obtained taffeta was subjected to a pre-experiment in the same manner as in Example 5. As a result, the elution time required 60 minutes.
[0084]
Next, elution processing was performed in the same manner as in Example 5 except that the elution time was 60 minutes. The elution process took 160 minutes.
[0085]
<Comparative Example 5>
Using the taffeta obtained in Example 5 as a pre-experiment, a 20 cm × 20 cm sample was prepared, sodium hydroxide 50 g / L, quaternary ammonium salt (“Cathizol NS-11” manufactured by Takamatsu Yushi Co., Ltd.) 20 g / L, Alkaline elution treatment was performed for 0 to 180 minutes (every 30 minutes) under conditions of a bath ratio of 1:30, a temperature rising time of 2 ° C./min, and a temperature of 110 ° C. As a result, the elution time required 60 minutes.
[0086]
Next, the elution time is 60 minutes, and the obtained taffeta is charged (5 minutes), heated (40 minutes), set temperature maintenance time (60 minutes), drained (5 minutes) using a liquid dyeing machine. Water supply (5 minutes), temperature rise (5 minutes) 70 ° C hot water wash (10 minutes), drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), water wash (10 minutes), drainage (5 minutes), followed by anion As reverse cleaning, water supply (5 minutes), temperature rise (5 minutes), 80 ° C cleaning (40 minutes), drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), acid neutralization (10 minutes), drainage (5 minutes) Water supply (5 minutes), water wash (20 minutes), drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), water wash (10 minutes), pH 7.0 confirmed, drainage (5 minutes), removal (5 minutes) It took 300 minutes for the elution process.
[0087]
<Comparative Example 6>
The core component polymer was a polyester copolymerized with 8.0 mol% of dimethyl 5-sodium sulfoisophthalate, and the composite spinning was carried out in the same manner as in Example 5 except that the spinning temperature was 280 ° C. to produce a composite spun yarn, Taffeta fabric was woven.
[0088]
The obtained taffeta was subjected to a pre-experiment in the same manner as in Comparative Example 5, and as a result, the elution time required 90 minutes.
[0089]
Next, elution processing was performed in the same manner as in Comparative Example 5 except that the elution time was 90 minutes. The elution process took 330 minutes.
[0090]
<Comparative Example 7>
Using the taffeta obtained in Comparative Example 6 as a pre-experiment, a 20 cm × 20 cm sample was prepared. Under conditions of sodium hydroxide 50 g / L, bath ratio 1:30, heating time 2 ° C./min, temperature 110 ° C., The alkali elution treatment was performed for 0 to 180 minutes (every 30 minutes). As a result, the elution time required 150 minutes.
[0091]
Next, when the elution time was 150 minutes and the obtained taffeta was subjected to alkali elution and washing using a liquid dyeing machine, it was charged (5 minutes), heated (40 minutes), set temperature maintenance time ( 150 minutes), drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), temperature rise (5 minutes), 70 ° C hot water wash (10 minutes), drainage (5 minutes), water supply (5 minutes), water wash (10 minutes) After confirming that the pH was 7.0, the elution process time for draining (5 minutes) and removing (5 minutes) required 250 minutes.
[0092]
[Table 2]
As is clear from Table 2, Examples 5 to 6 gave good results in productivity.
[0094]
【The invention's effect】
According to the present invention, it is possible to provide production of a woven or knitted fabric excellent in lightness and texture, which has not been obtained in the prior art, with high productivity.
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