JP2005247652A - トランス、トランス用磁心、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 高周波数（たとえば、５００ｋＨｚ以上）における電力損失の低いＭｎ−Ｚｎ系フェライトを提供すること。
【解決手段】 主成分として、Ｆｅ_２ Ｏ_３ を５５ｍｏｌ％より多く、５８ｍｏｌ％以下、およびＺｎＯを０ｍｏｌ％より多く、１０ｍｏｌ％未満含有し、残部が実質的にＭｎＯであるＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、副成分として、前記フェライト全体に対して、Ｌｉ_２ Ｏを０．０１〜０．１７重量％、ＣａＯを０．０５〜０．２８重量％、およびＳｉＯ_２ を０．００５〜０．０４重量％含有し、前記フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径が、３〜８μｍであることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
【選択図】 なし

Description

本発明は、トランス、トランス用磁心、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法に係り、さらに詳しくは、高周波数帯域においても、電力損失(コアロス)の小さいＭｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法、並びに、該フェライトで構成してあるトランス用磁心、およびトランスに関する。

Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、高周波数帯域での初透磁率の低下や電源トランスとしたときの電力損失の増大が少ないため、通信用伝送トランス用およびスイッチング電源用トランス用として主要な磁性材料である。

一方、近年の電子機器の小型化、軽量化により、使用周波数の高周波化が進んでおり、たとえば、通信用、スイッチング電源用等として用いられるトランス、あるいは、トランスに使用される磁心についても高周波数化への対応が要求されている。

一般に、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、１００ｋＨｚ程度の周波数帯において、特に、高透磁率および低損失を示す材料である。しかしながら、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、周波数が高くなるに伴い電力損失が大きくなるという傾向を示し、たとえば、５００ｋＨｚ以上の高周波数帯（たとえば、５００ｋＨｚ以上）において、電力損失が甚大となるという問題があった。したがって、特に、近年の高周波数化への要求に応えるために、たとえば、５００ｋＨｚ以上の高周波数帯においても、低損失を示すＭｎ−Ｚｎ系フェライトが、切望されている。

高周波数帯域において、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの電力損失を低減させる方法として、フェライト組成中のＦｅ_２ Ｏ_３ の含有量を増加させる方法が知られている。しかしながら、Ｆｅ_２ Ｏ_３ の含有量を増加させると、損失極小温度以上で急激に損失が増大するという問題点と、電力損失が極小となる温度が低温側にシフトしてしまうという問題点とがある。

損失極小温度以上で急激に損失が増大するという問題点については、フェライト組成中のＺｎＯの含有量を増加させるという方法により改善することが可能である。しかしながら、ＺｎＯの含有量を増加させると、電力損失が極小となる温度が、さらに低温側にシフトしてしまうため、いずれにしても、実使用温度領域において、低損失を実現することは、困難であった。

電力損失が極小となる温度の低温側へのシフトを抑制する方法として、たとえば特許文献１では、一定組成を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトにＬｉ_２ ＣＯ_３ を添加する方法が提案されている。この文献によると、周波数１００ｋＨｚ、励磁磁束密度２００ｍＴ程度において良好な特性を有し、パワートランス用として好適なフェライトが開示されている。しかしながら、この文献記載のフェライトは、１００ｋＨｚ程度の周波数においては、良好な特性を有するが、たとえば５００ｋＨｚ以上の高周波数においては、損失が高くなる傾向にある。特に、この文献においては、フェライト焼結体を構成する粒子の結晶粒径を制御するという観点から検討が行われていないため、高周波数化への対応が、非常に困難である。

一方、特許文献２には、０．１重量％以下のＬｉ_２ Ｏを含有するＭｎ−Ｚｎ系のフェライトが開示されている。この文献記載によると、フェライトを構成する組成を一定範囲とすることにより、５００ｋＨｚまでの周波数範囲において、損失を低減することができるという旨が記載されている。しかしながら、この文献記載のフェライト組成では、５００ｋＨｚまでの周波数範囲においては、低損失を達成することは可能であるが、主成分組成中のＦｅ_２ Ｏ_３ の含有量が少ないため、５００ｋＨｚを超える高周波数においては、損失が増大する傾向にあり、高周波数化への対応が困難であった。

特開２００１−１５５９１５号公報 特開２００２−３５３０２３号公報

本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、高周波数（たとえば、５００ｋＨｚ以上）においても、電力損失の低いＭｎ−Ｚｎ系フェライト、およびその製造方法を提供することを目的とする。さらに、本発明は、上記特性を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトから構成されるトランス用磁心、およびトランスを提供することも目的とする。

本発明者等は、所定組成を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、副成分として、Ｌｉ_２ Ｏを０．０１〜０．１７重量％添加し、かつ焼結後のフェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を３〜８μｍに制御することにより、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、
主成分として、Ｆｅ_２ Ｏ_３ を５５ｍｏｌ％より多く、５８ｍｏｌ％以下、およびＺｎＯを０ｍｏｌ％より多く、１０ｍｏｌ％未満含有し、残部が実質的にＭｎＯであるＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
副成分として、前記フェライト全体に対して、Ｌｉ_２ Ｏを０．０１〜０．１７重量％、ＣａＯを０．０５〜０．２８重量％、およびＳｉＯ_２ を０．００５〜０．０４重量％含有し、
前記フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径が、３〜８μｍであることを特徴とする。

本発明においては、副成分としてＬｉ_２ Ｏを０．０１〜０．１７重量％添加することにより、Ｆｅ_２ Ｏ_３ およびＺｎＯの含有量を増加させた際に問題となる電力損失の極小温度の低温側へのシフトを、有効に防止することができる。さらに、本発明においては、Ｆｅ_２ Ｏ_３ 、ＺｎＯおよびＬｉ_２ Ｏの含有量を上記所定範囲とし、かつ、フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を３〜８μｍに制御することにより、高周波数（たとえば、５００ｋＨｚ以上）における電力損失の低減が可能となる。

なお、本発明者等の知見によると、ＮｉＯ、ＭｇＯ等も、Ｆｅ_２ Ｏ_３ およびＺｎＯの含有量を増加させた際に問題となる電力損失の低温側へのシフトを、緩和する効果を有するが、電力損失の低減、特に高周波数帯域における電力損失の低減を実現する為には、Ｌｉ_２ Ｏの添加が好適である。

本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、好ましくは、
前記副成分として、前記フェライト全体に対して、Ｔａ_２ Ｏ_５ を０．００５〜０．１重量％、および／またはＮｂ_２ Ｏ_５ を０．００３〜０．０６重量％、さらに含有する。

Ｔａ_２ Ｏ_５ 、Ｎｂ_２ Ｏ_５ は、ＣａＯやＳｉＯ_２ との共存下で、主として粒界に析出して電気抵抗を上昇させ、渦電流損失を低減する効果を有し、上記所定量のＴａ_２ Ｏ_５ および／またはＮｂ_２ Ｏ_５ を、副成分として、さらに添加することにより、さらなる電力損失の低減を図ることが可能となる。

本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、好ましくは、
前記副成分として、前記フェライト全体に対して、ＴｉＯ_２ を０．０１〜０．６重量％、および／またはＳｎＯ_２ を０．０２〜１．１重量％、さらに含有する。

ＴｉＯ_２ 、ＳｎＯ_２ は、Ｆｅ^２＋およびＦｅ^３＋間の電子のホッピング伝導を抑制し、電力損失を低減する効果を有し、上記所定量のＴｉＯ_２ および／またはＳｎＯ_２ を、副成分として、さらに添加することにより、さらなる電力損失の低減を図ることが可能となる。

本発明に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、好ましくは、
測定温度８０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数１０００ｋＨｚにおける電力損失が、３００ｋＷ／ｍ^３未満であり、かつ、
測定温度１２０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数１０００ｋＨｚにおける電力損失が、４００ｋＷ／ｍ^３未満である。

本発明のトランス用磁心は、上記いずれかのＭｎ−Ｚｎ系フェライトで構成されている。

本発明のトランスは、上記のトランス用磁心の回りにコイルを巻線することにより、作製される。

本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法は、上記いずれかのＭｎ−Ｚｎ系フェライトを製造する方法であって、１１００〜１２５０℃の温度で焼成することを特徴とする。

本発明によると、所定組成を有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトにおいて、副成分として、Ｌｉ_２ Ｏを０．０１〜０．１７重量％添加し、かつ焼結後のフェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を３〜８μｍに制御することにより、高周波数帯域（たとえば、５００ｋＨｚ以上）において、電力損失の低減されたＭｎ−Ｚｎ系フェライトおよびその製造方法を提供することができる。また、本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトをトランス用磁心、あるいは、該トランス用磁心の回りにコイルを巻線することにより得られるトランスに使用することにより、上記特性を有するトランス用磁心およびトランスを提供することができる。

以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
図１は本発明の一実施形態に係るトランス用磁心である。

本実施形態のトランス用磁心としては、図１に示したトロイダル型のほか、ＦＴ型、ＥＴ型、ＥＩ型、ＵＵ型、ＥＥ型等を例示することができる。このトランス用磁心の周囲に巻き線を所定巻数だけ巻回することにより所望のトランスを得る。

本実施形態のトランス用磁心は、本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトで構成されている。
本発明のＭｎ−Ｚｎ系フェライトは、Ｆｅ_２ Ｏ_３ およびＺｎＯを含有し、残部が実質的にＭｎＯからなる主成分と、副成分として、Ｌｉ_２ Ｏ、ＣａＯ、ＳｉＯ_２ を含有するフェライト組成物から構成される。

Ｆｅ_２ Ｏ_３ の含有量は、５５ｍｏｌ％より多く、５８ｍｏｌ％以下であり、好ましくは５５．５ｍｏｌ％以上、５７ｍｏｌ％以下である。Ｆｅ_２ Ｏ_３ の含有量が少な過ぎると、高周波帯域、特に５００ｋＨｚ以上の周波数帯域において、電力損失が増大してしまう傾向にある。また、含有量が多過ぎると、損失極小温度以上で急激に損失が増大し、磁心の温度の上昇により、電力損失が急激に増大してしまう傾向にある。

ＺｎＯは、その含有量を調整することにより、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの周波数特性を制御することができる。ＺｎＯの含有量は、０ｍｏｌ％より多く、１０ｍｏｌ％未満であり、好ましくは２ｍｏｌ％以上、７ｍｏｌ％以下である。ＺｎＯの含有量が多過ぎると、高周波帯域での電力損失が増大する傾向にある。

Ｌｉ_２ Ｏは、電力損失が極小となる温度を、高温側にシフトさせる効果がある。Ｌｉ_２ Ｏの含有量は、フェライト全体に対して、０．０１〜０．１７重量％である。Ｌｉ_２ Ｏの含有量が少な過ぎると、上記効果が得られなくなる傾向にあり、含有量が多過ぎると、電力損失が増大する傾向にある。

ＣａＯは、粒界層を高抵抗化し、電力損失を低減する効果を有する。ＣａＯの含有量は、フェライト全体に対して、０．０５〜０．２８重量％であり、好ましくは０．０７〜０．１７重量％である。ＣａＯの含有量が少な過ぎると、上記効果が得られなくなる傾向にあり、含有量が多過ぎると、フェライトの焼結性が低下し、電力損失が増大する傾向にある。

ＳｉＯ_２ は、フェライトの焼結を促進する効果を有する。ＳｉＯ_２ の含有量は、フェライト全体に対して、０．００５〜０．０４重量％であり、好ましくは０．０１〜０．０３重量％である。ＳｉＯ_２ の含有量が少な過ぎると、上記効果が得られなくなる傾向にあり、含有量が多過ぎると、焼成過程で異常粒成長を引き起こし、所望の特性を得ることができなくなる傾向にある。

本実施形態においては、副成分として、好ましくはＴａ_２ Ｏ_５ 、Ｎｂ_２ Ｏ_５ 、ＴｉＯ_２ およびＳｎＯ_２ から選ばれる一種以上を、さらに含有する。Ｍｎ−Ｚｎフェライトを構成するフェライト組成物を、上記組成とし、さらに、Ｔａ_２ Ｏ_５ 、Ｎｂ_２ Ｏ_５ 、ＴｉＯ_２ およびＳｎＯ_２ から選ばれる一種以上を含有することにより、高周波数帯域における電力損失のさらなる低減が可能となる。

Ｔａ_２ Ｏ_５ 、Ｎｂ_２ Ｏ_５ は、ＣａＯやＳｉＯ_２ との共存下で、主として粒界に析出して電気抵抗を上昇させ、渦電流損失を低減する効果を有する。Ｔａ_２ Ｏ_５ の含有量は、フェライト全体に対して、好ましくは０．００５〜０．１重量％であり、より好ましくは０．０４〜０．０８重量％である。また、Ｎｂ_２ Ｏ_５ の含有量は、好ましくは０．００３〜０．０６重量％であり、より好ましくは０．０２〜０．０４重量％である。
Ｔａ_２ Ｏ_５ やＮｂ_２ Ｏ_５ の含有量が少な過ぎると、上記効果が得られなくなる傾向にあり、含有量が多過ぎると、異常粒が発生したり、焼結密度が低下する傾向にある。

ＴｉＯ_２ 、ＳｎＯ_２ は、Ｆｅ^２＋およびＦｅ^３＋間の電子のホッピング伝導を抑制し、電力損失を低減する効果を有する。ＴｉＯ_２ の含有量は、フェライト全体に対して、好ましくは０．０１〜０．６重量％であり、より好ましくは０．０５〜０．４重量％である。また、ＳｎＯ_２ の含有量は、好ましくは０．０２〜１．１重量％であり、より好ましくは０．１０〜０．８重量％である。
ＴｉＯ_２ やＳｎＯ_２ の含有量が少な過ぎると、上記効果が得られなくなる傾向にあり、含有量が多過ぎると、焼結密度が低下し、電力損失が増大する傾向にある。

また、本実施形態において、焼結後のＭｎ−Ｚｎ系フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を３〜８μｍに制御することが望ましく、好ましくは４〜７μｍである。平均結晶粒径を、このような粒径範囲とすることにより、特に、高周波数において問題となる渦電流損失（Ｐｅｖ）や、残留損失（Ｐｒｖ）を低減することができ、結果として、高周波数における電力損失（Ｐｃｖ）の低減が可能となる。平均結晶粒径が、大き過ぎても、また小さ過ぎても、高周波数帯域における電力損失が悪化する傾向にある。なお、平均結晶粒径の制御は、焼成時の高温保持工程における焼成温度、焼成時間または、酸素分圧等を調製することにより行うことができる。

なお、本発明において、フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径は、たとえば、以下に説明する方法により、測定することが可能である。
まず、画像解析によりフェライトを構成する個々の粒子の断面積を求める。次いで、個々の粒子の断面積と同じ断面積を有する円の直径の長さを求める。そして、この直径の値にπ／２を乗じることにより算出される値を、個々の粒子の結晶粒径とし、この平均を計算することにより、平均結晶粒子径を算出する。すなわち、この方法においては、粒子の形状を球と仮定することにより平均結晶粒径を算出する。

本発明の特徴点は、主成分中のＦｅ_２ Ｏ_３ およびＺｎＯを上記所定範囲とし、かつ、副成分としてＬｉ_２ Ｏを、フェライト全体に対して、０．０１〜０．１７重量％添加し、かつ、フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径を、３〜８μｍに制御する点にある。フェライト組成およびフェライト粒子を上記所定範囲とすることにより、Ｆｅ_２ Ｏ_３ およびＺｎＯの含有量を増加させた際に問題となる電力損失の極小温度の低温側へのシフトを、有効に防止することができ、かつ、高周波数（たとえば、５００ｋＨｚ以上）における電力損失の低減が可能となる。したがって、本発明によると、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの測定温度８０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数１０００ｋＨｚにおける電力損失を、３００ｋＷ／ｍ^３未満とし、かつ、測定温度１２０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数１０００ｋＨｚにおける電力損失が、４００ｋＷ／ｍ^３未満とすることができる。

本実施形態のＭｎ−Ｚｎ系フェライトを製造する方法としては、まず、各原料粉末を秤量・混合し、これを仮焼し、仮焼物を所定の平均粒径、粒度分布になるように粉砕し、次いで、粉砕材料を造粒し、造粒物を所定の形状に成形する。その後、この成形体を焼成し、焼成により得られた焼結体に加工を行い、この加工を行った焼結体を適切な酸素分圧中、所定の温度で熱処理を施すことにより製造される。
以下、製造方法について具体的に説明する。

まず、出発原料として、上記した各酸化物あるいは焼成後にこれらの酸化物となる原料を用意する。焼成後に酸化物になる化合物としては、たとえば、炭酸塩、ハロゲン化合物、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、有機金属化合物等が挙げられる。なお、必要に応じて、副成分として種々の化合物を添加することができる。このような副成分の添加時期としては、特に限定はされないが、たとえば配合時、仮焼後の粉砕時等が挙げられる。

用意した出発原料を秤量し、焼成後の最終的な組成において、目的の組成となるように調整する。

なお、原料混合物中には、原料中の不可避的不純物元素が含まれ得る。このような元素としては、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｃｌなどが挙げられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら各元素の組成物全体に対する重量比率が５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。

次いで、秤量した主成分の出発原料と、必要に応じて秤量した副成分とを混合し、仮焼する。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。仮焼は酸化性雰囲気中、通常は空気中で行われる。仮焼温度は８００〜１０００℃、仮焼時間は１〜３時間とすることが好ましい。

次いで、上記にて得られた仮焼き材料に、必要に応じて秤量した副成分を添加し、粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体を製造するために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。

次いで、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、乾燥する方法である。

次いで、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよい。

次いで、成形体の本焼成を行い、焼結体（本実施形態のＭｎ−Ｚｎ系フェライト）を得る。本焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。本実施形態においては、本焼成の高温保持工程における安定温度（焼成温度）を１１００〜１２５０℃、好ましくは１１５０〜１２５０℃とする。焼成温度が低すぎると、焼結が不十分となり、電力損失が悪化する傾向にあり、焼成温度が高すぎると、結晶粒子径が大きくなりすぎて、高周波数における電力損失が増大する傾向にある。

なお、その他の本焼成の条件としては、好ましくは、昇温速度：５０〜３００℃／ｈｒ、焼成時間：２〜８時間程度、焼成雰囲気：酸素濃度を制御した雰囲気とする。

このような工程を経て、本実施形態に係るＭｎ−Ｚｎ系フェライトは製造される。

成形後は、表面研削，ラッピング，ポリッシッング，バレル加工，超音波加工等の手段により、少なくともエッジ部のバリを除去する処理が施す。

トランス用磁心（Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト）に、所定径の導線を所定回数巻回し、所望のトランスを得る。

なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
たとえば、本発明の製造方法により製造されるトランス用磁心の具体的形状は図１に示すものに限定されず、種々の形状を採用し得る。

以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。

実施例１
［試料の作製］
まず、出発原料として、Ｆｅ_２ Ｏ_３ 、ＭｎＯ、ＺｎＯ、Ｌｉ_２Ｏ、ＳｉＯ_２、ＣａＣＯ_３ を用意した。

次に、これらの原料を、完成材の組成が、下記表１〜３に示すものとなるように以下の条件で配合、仮焼成および粉砕を行いＭｎ−Ｚｎ系フェライト材料を調製した。
・配合および粉砕用ポット：ステンレスボールミルポット使用
・配合および粉砕用メディア：スチールボール使用
・配合、粉砕時間：１６時間
・仮焼成条件：８５０℃、３時間
得られたＭｎ−Ｚｎ系フェライト材料１００重量部にバインダーとしてのポリビニルアルコールを１．０重量部添加して造粒して造粒物とし、加圧成形することにより、成形体密度３．０ｇ／ｃｍ^３、Ｔ１０形状（外形２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍのトロイダル形状）の成形体とした。

上記にて得られた成形体を高温保持工程における焼成温度１１５０℃〜１２５０℃、Ｎ_２雰囲気下で３時間、酸素分圧制御下（ＰＯ_２＝０．５％）で３時間の計６時間の条件で焼成を行い、トロイダル形状のフェライト焼結体試料１〜４１を得た。

［平均結晶粒子径の測定］
上記にて作製した焼結体の２５００μｍ^２以上の範囲について、以下の測定を行うことにより平均結晶粒子径の測定を行った。まず、結晶粒子のピクセル数を面積に変換する方法による画像解析により個々の結晶粒子の断面積を求めた。次いで、個々の粒子の断面積と同じ断面積を有する円の直径の長さを求めた。そして、この直径の値にπ／２を乗じることにより算出される値を、個々の粒子の結晶粒径とし、この平均を計算することにより、平均結晶粒子径を算出した。

［電力損失（Ｐｃｖ）の測定］
電力損失（Ｐｃｖ）の測定は、得られたトロイダル形状のフェライト焼結体試料を使用して測定用のトランス試料を作製し、測定装置として、ＢＨ−アナライザ（岩崎通信機（株）製 ＳＹ−８２１７）を用いて行った。測定用のトランス試料は、焼結体試料に銅線ワイヤーを一次側および二次側共に３ターンづつ巻きつけることにより作製した。また、測定条件は、励磁磁束密度５０ｍＴ、周波数１０００ｋＨｚとし、８０℃、１００℃および１２０℃の各温度で測定を行った。測定温度の調節には恒温槽を使用した。なお、本実施例においては、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３未満、および１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ^３未満となった試料を良好とした。結果を表１〜３に示す。

表１に、ＺｎＯの含有量を変化させた試料の測定結果を示す。
表１より、Ｆｅ_２ Ｏ_３ の含有量を本発明の範囲内である５６．１ｍｏｌ％とし、ＺｎＯの含有量を本発明の範囲内とした実施例の試料１〜１４は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３未満となり、また、測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ^３未満となり、良好な結果であった。なお、ＺｎＯの含有量に伴い、最適なＬｉ_２ Ｏの添加量も変化するため、本実施例においては、Ｌｉ_２ Ｏの添加量を本発明の範囲内で適宜調整した。

一方、ＺｎＯの含有量を本発明の範囲外である１０．６ｍｏｌ％とした比較例の試料１５〜１７については、試料１５は、測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ^３を超え、また、試料１６，１７は、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３を超え、電力損失が悪化する結果となった。

この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失を低減するためには、ＺｎＯの含有量を０ｍｏｌ％より多く、１０ｍｏｌ％未満とすることが望ましく、好ましくは、２ｍｏｌ％以上、７ｍｏｌ％以下であることが確認できた。

表２に、Ｆｅ_２ Ｏ_３ の含有量を変化させた試料の測定結果を示す。
表２より、ＺｎＯの含有量を本発明の範囲内である５．６ｍｏｌ％とし、Ｆｅ_２ Ｏ_３ の含有量を本発明の範囲内とした実施例の試料１９〜３０は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３未満となり、また、測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ^３未満となり、良好な結果であった。なお、Ｆｅ_２ Ｏ_３ の含有量に伴い、最適なＬｉ_２ Ｏの添加量も変化するため、本実施例においては、Ｌｉ_２ Ｏの添加量を本発明の範囲内で適宜調整した。

一方、Ｆｅ_２ Ｏ_３ の含有量を本発明の範囲外である５４．８ｍｏｌ％および５８．３ｍｏｌ％とした比較例の試料１８，３１は、ともに、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３を超え、電力損失が悪化する結果となった。さらに、試料３１については、測定温度１２０℃における電力損失についても、４００ｋＷ／ｍ^３を超える結果となった。

この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失を低減するためには、Ｆｅ_２ Ｏ_３ の含有量を５５ｍｏｌ％より多く、５８ｍｏｌ％以下とすることが望ましく、好ましくは、５５．５ｍｏｌ％以上、５７ｍｏｌ％以下であることが確認できた。

表３に、Ｌｉ_２Ｏの含有量を変化させた試料の測定結果を示す。なお、試料３２〜３８は、Ｌｉ_２Ｏの添加を行わなかった試料である。
表３より、主成分の組成、および副成分であるＬｉ_２ Ｏの含有量を本発明の範囲内とした実施例の試料１〜１４，１９〜３０は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３未満となり、また、測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ^３未満となり、良好な結果であった。

一方、副成分であるＬｉ_２ Ｏの含有量を本発明の範囲外である０重量％、０．００５重量％とした比較例の試料３２〜４０は、いずれも測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ^３を超え、電力損失が悪化する結果となった。また、Ｌｉ_２ Ｏの含有量を本発明の上限より多い０．０１７８重量％とした比較例の試料４１は、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３を超え、電力損失が悪化する結果となった。

この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失を低減するためには、副成分であるＬｉ_２ Ｏの含有量を０．０１〜０．１７重量％とすることが望ましいことが確認できた。

実施例２
焼成時の高温保持工程における安定時間を調整することにより、焼結後の結晶粒子径を変化させた以外は、実施例１と同様に、フェライト焼結体試料を作製し、電力損失の測定を行った。なお、本実施例においては、フェライト焼結体試料の組成は、実施例１の試料２４と同じ組成とした。

表４に、焼結体の平均結晶粒子径を変化させた試料の測定結果を示す。なお、本実施例においては、電力損失の測定は、測定温度８０℃で行った。
表４より、フェライト焼結体の組成を本発明の範囲内とし、平均結晶粒子径を本発明の範囲内とした実施例の試料２４，４３〜４５は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３未満となり、良好な結果であった。

一方、平均結晶粒子径を本発明の範囲外である２．６μｍおよび８．４μｍとした比較例の試料４２，４６は、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３を超え、電力損失が悪化する結果となった。

この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失は、平均結晶粒子径が大きすぎても、小さすぎても悪化する傾向にあり、平均結晶粒子径は、３〜８μｍとすることが望ましく、好ましくは、４〜７μｍであることが確認できた。

実施例３
副成分であるＳｉＯ_２、ＣａＯの含有量を変化させた以外は、実施例１の試料２４と同様に、フェライト焼結体試料を作製し、電力損失の測定を行った。

表５に、副成分であるＳｉＯ_２ 、ＣａＯの含有量を変化させた試料の測定結果を示す。なお、本実施例においては、電力損失の測定は、測定温度８０℃で行った。
表５より、副成分であるＣａＯの含有量を本発明の範囲内とした実施例の試料２４，４８，４９は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３未満となり、良好な結果であった。一方、副成分であるＣａＯの含有量を本発明の範囲外である０．０３０重量％、０．２９１重量％とした比較例の試料４７，５０は、ともに、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３を超え、電力損失が悪化する結果となった。

この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失は、副成分であるＣａＯの含有量が多すぎても、少なすぎても悪化する傾向にあり、ＣａＯの含有量は、０．０５〜０．２８重量％とすることが望ましく、好ましくは、０．０７〜０．１７重量％であることが確認できた。

また、表５より、副成分であるＳｉＯ_２の含有量を本発明の範囲内とした実施例の試料２４，５２，５３は、いずれも、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３未満となり、良好な結果であった。一方、副成分であるＳｉＯ_２ の含有量を本発明の範囲外である０．００３重量％、０．０４３重量％とした比較例の試料５１，５４は、ともに、測定温度８０℃における電力損失が３００ｋＷ／ｍ^３を超え、電力損失が悪化する結果となった。

この結果より、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失は、副成分であるＳｉＯ_２ の含有量が多すぎても、少なすぎても悪化する傾向にあり、ＳｉＯ_２ の含有量は、０．００５〜０．０４重量％とすることが望ましく、好ましくは、０．０１〜０．０３重量％であることが確認できた。

実施例４
副成分であるＬｉ_２ Ｏの代わりに、ＮｉＯ、ＭｇＯを使用した以外は、実施例１の試料２４と同様に、フェライト焼結体試料を作製し、電力損失の測定を行った。なお、ＮｉＯ、ＭｇＯは、それぞれ表６に示す含有量とした。

表６に、副成分であるＬｉ_２ Ｏの代わりにＮｉＯまたはＭｇＯを添加した試料の測定結果を示す。なお、本実施例においては、電力損失の測定は、測定温度８０℃および１２０℃で行った。また、本実施例おいて、ＮｉＯまたはＭｇＯの添加量は、測定温度８０℃における電力損失が、最小となるように調整した。

表６より、副成分として、Ｌｉ_２ Ｏの代わりにＮｉＯまたはＭｇＯを添加した比較例の試料５５，５６は、それぞれ、測定温度１２０℃における電力損失が４００ｋＷ／ｍ^３を超え、電力損失が悪化する結果となった。

この結果より、Ｆｅ_２ Ｏ_３ およびＺｎＯの含有量を増加させた際に問題となる電力損失の極小温度の低温側へのシフトを、有効に防止し、かつ、高周波数における電力損失を低減するためには、副成分として、Ｌｉ_２ Ｏを添加することが望ましいことが確認できた。

実施例５
副成分として、Ｔａ_２ Ｏ_５ 、Ｎｂ_２ Ｏ_５ 、ＴｉＯ_２ およびＳｎＯ_２ を、さらに添加した以外は、実施例１の試料２４と同様に、フェライト焼結体試料を作製し、電力損失の測定を行った。

表７に、副成分として、Ｔａ_２ Ｏ_５ 、Ｎｂ_２ Ｏ_５ 、ＴｉＯ_２ およびＳｎＯ_２ を、さらに添加した試料の測定結果を示す。なお、本実施例においては、電力損失の測定は、測定温度８０℃および１２０℃で行った。
表７より、Ｔａ_２ Ｏ_５ の添加量を本発明の好ましい範囲とした試料５８〜６０は、Ｔａ_２ Ｏ_５ を添加していない試料２４と比較して、測定温度８０℃および１２０℃における電力損失が、いずれも、低くなる結果となった。一方、Ｔａ_２ Ｏ_５ の添加量を本発明の好ましい範囲よりも多い量である０．１１０重量％とした試料６１は、Ｔａ_２ Ｏ_５ を添加していない試料２４と比較して、測定温度８０℃および１２０℃における電力損失が、いずれも高くなり、電力損失が悪化する傾向にあった。また、Ｔａ_２ Ｏ_５ の添加量を本発明の好ましい範囲よりも少ない量である０．００３重量％とした試料５７は、測定温度８０℃および１２０℃における電力損失が、試料２４と同等程度であり、Ｔａ_２ Ｏ_５ の添加効果が得られなかった。

この結果より、フェライトを構成する組成を本発明の範囲内とし、さらに、Ｔａ_２ Ｏ_５ を０．００５〜０．１重量％添加することにより、５００ｋＨｚ以上の高周波数、好ましくは１０００ｋＨｚの高周波数における電力損失のさらなる低減を図ることが可能となることが確認できた。

また、表７より、Ｎｂ_２ Ｏ_５ 、ＴｉＯ_２ およびＳｎＯ_２ を添加した場合においても、Ｔａ_２ Ｏ_５ を添加した場合と同様の傾向がみられた。したがって、この結果より、フェライトを構成する組成を本発明の範囲内とし、さらに、Ｎｂ_２ Ｏ_５ を０．００３〜０．０６重量％、ＴｉＯ_２ を０．０１〜０．６重量％、または、ＳｎＯ_２ を０．０２〜１．１重量％添加することにより、高周波数における電力損失のさらなる低減を図ることが可能となることが確認できた。

図１は本発明の一実施形態に係るトランス用磁心である。

Claims (7)

1. 主成分として、Ｆｅ_２ Ｏ_３ を５５ｍｏｌ％より多く、５８ｍｏｌ％以下、およびＺｎＯを０ｍｏｌ％より多く、１０ｍｏｌ％未満含有し、残部が実質的にＭｎＯであるＭｎ−Ｚｎ系フェライトであって、
   副成分として、前記フェライト全体に対して、Ｌｉ_２ Ｏを０．０１〜０．１７重量％、ＣａＯを０．０５〜０．２８重量％、およびＳｉＯ_２ を０．００５〜０．０４重量％含有し、
   前記フェライトを構成する粒子の平均結晶粒径が、３〜８μｍであることを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
2. 前記副成分として、前記フェライト全体に対して、Ｔａ_２ Ｏ_５ を０．００５〜０．１重量％、および／またはＮｂ_２ Ｏ_５ を０．００３〜０．０６重量％、さらに含有する請求項１に記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
3. 前記副成分として、前記フェライト全体に対して、ＴｉＯ_２ を０．０１〜０．６重量％、および／またはＳｎＯ_２ を０．０２〜１．１重量％、さらに含有する請求項１または２に記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
4. 測定温度８０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数１０００ｋＨｚにおける電力損失が、３００ｋＷ／ｍ^３未満であり、かつ、
   測定温度１２０℃、励磁磁束密度５０ｍＴ、測定周波数１０００ｋＨｚにおける電力損失が、４００ｋＷ／ｍ^３未満である請求項１〜３のいずれかに記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライト。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトで構成してあるトランス用磁心。
6. 請求項５に記載のトランス用磁心の回りにコイルが巻回してあるトランス。
7. 請求項１〜４のいずれかに記載のＭｎ−Ｚｎ系フェライトを製造する方法であって、１１００〜１２５０℃の温度で焼成することを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系フェライトの製造方法。
   

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