JP2006275902A - 結晶評価装置および結晶評価方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 結晶構造に関するより多くの情報を効率的に取得することのできる結晶評価装置および結晶評価方法を提供する。
【解決手段】 本発明にかかる結晶評価装置１００は、試料３２を載置するための試料台１０と、前記試料台１０に載置された試料３２にＸ線を照射するためのＸ線源１２と、前記試料３２に照射されることにより生じた回折Ｘ線を検出するＸ線検出部１４と、前記試料３２にレーザ光を照射するためのレーザ光源１６と、前記レーザ光を偏光する第１の偏光子３４と、前記試料に照射されることにより散乱したラマン散乱光を偏光する第２の偏光子３６と、前記第２の偏光子で偏光されたラマン散乱光を分光する分光器１８と、前記分光器が分光したスペクトルの強度を検出する光検出部２０と、を含む。
【選択図】 図２

Description

本発明は、結晶評価装置および結晶評価方法に関する。特に、本発明は、Ｘ線回折装置を含む結晶評価装置および結晶評価方法に関する。

電子デバイス等に応用される基板上の結晶性薄膜の構造を評価するには、Ｘ線回折装置が最も汎用的に使われている。Ｘ線回折装置によれば、結晶の格子定数に関する情報が得られ、この情報を解析することで結晶の結晶系、結晶性、配向分布に関する知見を得ることができる。

しかし、電子デバイス等の小型化、大容量化にともない、上述した結晶に関する情報に加えて、結晶内のより詳細な構造に関する情報を得る方法が開発されており、これらの結晶に関する情報をより速く効率的に取得する方法が望まれている。
特開２００３−２１５０６９号公報

本発明は、結晶構造に関するより多くの情報を効率的に取得することのできる結晶評価装置および結晶評価方法を提供することにある。

本発明にかかる結晶評価装置は、
試料を載置するための試料台と、
前記試料台に載置された試料にＸ線を照射するためのＸ線源と、
前記試料に照射されることにより生じた回折Ｘ線を検出するＸ線検出部と、
前記試料にレーザ光を照射するためのレーザ光源と、
前記レーザ光を偏光する第１の偏光子と、
前記試料に照射されることにより散乱したラマン散乱光を偏光する第２の偏光子と、
前記第２の偏光子で偏光されたラマン散乱光を分光する分光器と、
前記分光器が分光したスペクトルの強度を検出する光検出部と、
を含む。

本発明にかかる結晶評価装置によれば、ラマン散乱測定とＸ線回折測定とを同一の装置で行うことができ、Ｘ線回折測定のみでは得ることのできない精密な結晶系の同定や結晶主軸方位等を示す情報を試料を破壊することなく、短時間で得ることができる。特に、本発明にかかる結晶評価装置によれば、偏光ラマン散乱測定とＸ線回折測定とを同一の装置で行うことができる。また、同一の試料に対して、同一の環境（温度、湿度など）下で、ラマン散乱測定とＸ線回折測定とを行うことができるため、異なる装置でラマン散乱測定とＸ線回折測定とを行う場合と比べて、より精度の高い結果を得ることができる。

本発明にかかる結晶評価装置において、
前記試料は、結晶からなり、
前記Ｘ線検出部が検出した回折Ｘ線に基づいて、前記試料の結晶方位を解析する結晶方位解析部をさらに含むことができる。

このように結晶方位を解析することによって、偏光ラマン測定を行う際の適切な傾きおよび方位を容易かつ正確に調べることができる。

本発明にかかる結晶評価装置において、
前記結晶方位解析部は、前記Ｘ線検出部が検出した回折Ｘ線に基づいて作成された極点図に基づいて、前記試料の結晶方位を解析することができる。

本発明にかかる結晶評価装置において、
前記結晶方位解析が解析した前記試料の結晶方位に基づいて、前記試料台の傾きを決定する傾き決定部をさらに含むことができる。

本発明にかかる結晶評価装置において、
前記結晶方位解析が解析した前記試料の結晶方位に基づいて、前記試料台の方位を決定する方位決定部をさらに含むことができる。

本発明にかかる結晶評価装置において、
前記レーザ光源からのレーザ光を前記試料の表面に集光するレンズをさらに含み、
前記Ｘ線源および前記Ｘ線検出部は、前記レンズの焦点を回転中心として回転可能に設けられていることができる。

これにより、試料表面において、ラマン散乱測定とほぼ同じ位置をＸ線回折測定することができる。

本発明にかかる結晶評価装置において、
前記レーザ光源からのレーザ光を集光するレンズをさらに含み、
前記Ｘ線源は、少なくとも前記レンズの焦点の位置に前記Ｘ線を照射することができる。これにより、ラマン散乱測定用のレーザ光を用いて、ラマン散乱測定およびＸ線回折測定の試料の位置決めを同時にすることができる。

本発明にかかる結晶評価装置において、
前記レーザ光源からのレーザ光を集光するレンズと、
前記レンズの焦点が前記試料の表面に一致しているか否かを判断するために設けられ、前記試料にレーザ光が照射された試料の画像を表示する表示部と、をさらに含むことができる。

これにより、結晶評価装置のオペレータは、表示部を視認することによりレンズの焦点が前記試料の表面に一致しているか否かを容易に判断することができる。

本発明にかかる結晶評価装置において、
前記試料にレーザ光が照射されることにより生じた散乱光の強度を検出する強度検出部をさらに含むことができる。

本発明にかかる結晶評価装置において、
前記強度検出部が検出した強度に基づいて、前記試料台の位置を決定する試料台位置決定部をさらに含むことができる。

本発明にかかる結晶評価装置において、
前記レーザ光は、前記レーザ光源から出射されていることができる。これにより、結晶評価装置は、ラマン散乱測定に用いるレーザ光源と同一のレーザ光源を、試料の位置決めに用いることができる。

本発明にかかる結晶評価方法は、
結晶からなる試料の評価を行う結晶評価方法であって、
（ａ）試料台に載置されている試料のＸ線回折測定を行うことにより、前記試料の結晶方位を解析するステップと、
（ｂ）解析した前記試料の結晶方位に基づいて、前記試料台の傾きおよび方位の少なくとも一方を決定するステップと、
（ｃ）決定した前記試料台の傾きまたは方位に、前記試料台を移動するステップと、
（ｄ）前記試料のラマン散乱測定を行うステップと、
を含む。

本発明にかかる結晶評価方法において、
前記（ａ）では、前記試料のＸ線回折の極点測定を行うことにより、前記試料の結晶方位を解析することができる。

本発明にかかる結晶評価方法において、
前記ステップ（ａ）の前に、
（ｅ）試料台に載置されている試料にレンズを介して、レーザ光源からレーザ光を照射するステップと、
（ｆ）前記試料にレーザ光が照射されることにより生じた散乱光を検出することにより、前記試料の表面に前記レンズの焦点が一致しているか否かを判断するステップと、
（ｇ）前記試料の表面に前記レンズの焦点が一致していないと判断した場合に、前記試料台の位置を移動するステップと、
をさらに含むことができる。

本発明にかかる結晶評価方法において、
前記ステップ（ｆ）では、レーザ光が照射された前記試料の画像を検出し、検出した画像に基づいて前記試料の表面に前記レンズの焦点が一致しているか否かを判断することができる。

本発明にかかる結晶評価方法において、
前記ステップ（ｆ）では、散乱光の強度を検出し、検出した当該強度に基づいて、前記試料の表面に前記レンズの焦点が一致しているか否かを判断することができる。

本発明にかかる結晶評価方法において、
前記ステップ（ｇ）の前に、前記ステップ（ｆ）において検出した散乱光の強度に基づいて、前記試料の表面の位置を算出するステップをさらに含み、
前記ステップ（ｇ）では、算出した前記試料の表面の位置が前記レンズの焦点の位置に一致するように前記試料台の位置を移動することができる。

以下に、本発明の実施の形態を、図面を参照しながら詳細に説明する。

１．結晶評価装置
本実施の形態にかかる結晶評価装置１００は、試料のラマン散乱測定とＸ線回折測定とを行う。ラマン散乱測定によれば、試料中の原子の振動状態に関する情報を得ることができる。試料中の原子の振動状態に関する情報とは、たとえば、結晶を構成する原子配列の秩序状態、化学量論比からのずれ、欠陥の位置に関する情報、面方位に関する情報である。一方、Ｘ線回折測定によれば、結晶の格子定数に関する情報を得ることができる。ラマン散乱測定から得られる情報と、Ｘ線回折測定から得られる情報との双方を解析することにより、結晶の構造について詳細に調べることが可能となる。

図１は、本実施の形態にかかる結晶評価装置１００の主な機能構成を示すブロック図である。結晶評価装置１００は、測定部１１０と、表示部４２と、入力部４４と、測定制御部４６と、記憶部４８と、処理部５０とを備える。

測定部１１０は、たとえば結晶からなる試料３２をＸ線回折法およびラマン散乱分光分析法により測定する。測定部１１０の詳細な構成については、後述する。

測定制御部４６は、測定部１１０に試料を測定させるための制御を行う。記憶部４８は、各種の設定データ（たとえば、測定制御用データなど）を記憶する他に、処理部５０および測定制御部４６の各種処理機能を実現するためのワーク領域となるもので、その機能はＲＡＭ、ＲＯＭ、光ディスク、光磁気ディスクなどのハードウエアにより実現できる。また記憶部４８には、結晶評価装置１００の各部を機能させるためのプログラムが格納されていてもよい。結晶評価装置１００は、記憶部４８に格納されているプログラムを読み取って結晶評価装置１００の各部の機能を実現させることができる。また、記憶部４８に代えて、上述した各機能を実現するためのプログラム等を、伝送路を介してホスト装置等からダウンロードすることによって上述した結晶評価装置１００の各部の機能を実現することも可能である。

処理部５０は、測定部１１０が測定した測定値を処理し、処理結果を記憶部４８または表示部４２に送る。また処理部５０は、結晶方位解析部５２と、傾き決定部５４と、方位決定部５６とを有する。これらの各部の詳細については、後述する。

表示部４２は、後述する測定部１１０の画像検出部２４が検出した画像を表示する。また表示部４２は、結晶評価装置１００の設定状態、作動状態、または測定結果などを画像出力してもよく、その機能はＣＲＴ、ＬＣＤ、タッチパネル型ディスプレイ等の公知のハードウエアにより実現できる。

入力部４４は、結晶評価装置１００のオペレータが各種の設定データや操作データを入力するためのものであり、その機能は、キーボード、操作ボタン、タッチパネル型ディスプレイなどのハードウエアにより実現できる。

次に、測定部１１０の詳細について説明する。図２は、本実施の形態にかかる測定部１１０の詳細な構成を示す図である。測定部１１０は、ラマン散乱測定装置としての機能と、Ｘ線回折装置としての機能とを有する。測定部１１０は、図２に示すように、たとえば結晶からなる試料３２を載置するための試料台１０と、Ｘ線回折測定を行うＸ線源１２およびＸ線検出部１４と、ラマン散乱測定を行うレーザ光源１６、分光器１８、光検出部２０、第１の偏光子３４、第２の偏光子３６、第１のミラー２５、および対物レンズ２２とを含む。

まず、測定部１１０の各機能の中で、ラマン散乱測定を行う機能について説明する。本実施の形態においてラマン散乱測定は、後方散乱配置で行われる。レーザ光源１６は、レーザ光を出射する。出射されたレーザ光は、第１の偏光子３４によって偏光される。偏光されたレーザ光は、第１のミラー２５により反射し、対物レンズ２２を介して試料３２の表面を照射する。第１のミラー２５は、レーザ光の光路に対して４５度傾斜状態で配置され、レーザ光の光路を９０度変換して試料台１０上に載置された試料３２方向に向けることができる。対物レンズ２２は、試料３２上に向けられたレーザ光を集光する。これによりラマン散乱効率を上げることができる。集光されたレーザ光は、試料３２上に照射されることにより発生したラマン散乱光は、対物レンズ２２を介して第３のミラー２７に出射する。第３のミラー２７はハーフミラーであり、ラマン散乱光を分光器１８方向に導く。第３のミラー２７は、レーザ光の光路に対して４５度傾斜状態で配置され、ラマン散乱光の光路を９０度変換して分光器１８方向に向けることができる。第２の偏光子３６は、分光器１８の方向に導かれたラマン散乱光を偏光する。分光器１８は、偏光されたラマン散乱光を複数のスペクトルに分光して光検出部２０に送る。光検出部２０は、分光器１８から送られたスペクトルの強度を検出する。光検出部２０は、複数のスペクトルを同時に検出するためにマルチチャンネルであることが好ましく、光検出部２０としては、たとえばＣＣＤが用いられる。光検出部２０は、検出したスペクトルの強度を示す情報を処理部５０に送る。

測定部１１０は、第１の偏光子３４および第２の偏光子３６を有することにより、偏光ラマン測定を行うことができる。偏光ラマン散乱測定を行うことにより、偏光を行わない通常のラマン散乱測定に比べて、より多くの試料中の原子の振動状態に関する情報を得ることができる。偏光ラマン散乱測定を行うことにより、たとえば結晶中の原子が分極している場合、分極の向きに関する情報を得ることができる。第１の偏光子３４および第２の偏光子３６は、取り外し可能であり、結晶評価装置１００は、必要に応じて通常のラマン散乱測定を行うこともできる。

次にＸ線回折測定を行う機能について説明する。Ｘ線源１２は、対物レンズ２２の焦点３０の位置にＸ線を照射する。これにより、結晶評価装置１００は、試料３２上においてラマン散乱測定をする位置と同一の位置を、Ｘ線回折測定することができ、精度の高い結晶評価を行うことができる。

Ｘ線検出部１４は、試料３２に照射されることにより発生した回折Ｘ線を検出する。Ｘ線検出部１４およびＸ線源１２は、回転中心を中心として互いに独立に回転運動可能なゴニオメータ構造となっている。Ｘ線検出部１４とＸ線源１２は、回転中心が対物レンズ２２の焦点３０と一致するように設けられている。Ｘ線源１２によるＸ線の照射と、Ｘ線検出部１４による回折Ｘ線の検出は、ゴニオメータによって回折角を変化させながら順次行われる。

結晶方位解析部５２は、Ｘ線検出部１４が検出した回折Ｘ線に基づいて、試料３２の結晶方位を解析する。具体的には、結晶方位解析部５２は、検出された回折Ｘ線に関する情報から極点図を作成し、作成した極点図に基づいて試料３２の結晶方位を解析する。

傾き決定部５４は、結晶方位解析部５２が解析した結晶方位に基づいて、試料台１０の傾きを決定する。ここで試料台１０の傾きとは、図２に示すω軸方向とψ軸方向をいい、試料台１０は、ω軸方向およびψ軸方向に傾くことにより、所望の傾きに移動することができる。方位決定部５６は、結晶方位解析部５２が解析した結晶方位に基づいて、試料台１０の方位を決定する。ここで試料台１０の方位とは、図２に示すφ軸方向をいい、試料台１０は、水平の面内方向に回転することにより、所望の方位に移動することができる。傾き決定部５４および方位決定部５６は、たとえば、Ｘ線回折測定の極点測定により得られた極点図上の回折スポットの位置情報を参照して傾きおよび方位を決定する。傾き決定部５４および方位決定部５６は、たとえば、結晶が４回対称軸をもつ場合、４つの回折スポットのうち２つの隣り合うスポットを結ぶ直線や互いに向かい合う対角のスポットを結ぶ直線が第１の偏光子３４および第２の偏光子３６の偏光方向に平行になるように試料台１０をω軸方向、ψ軸方向、およびφ軸方向に移動する。傾き決定部５４は、決定した試料台１０の傾きを示す情報を試料台駆動部１１に送る。方位決定部５６は、決定した試料台１０の方位を示す情報を試料台駆動部１１に送る。

測定部１１０は、画像検出部２４と、試料台１０を駆動する試料台駆動部１１と、第２のミラー２６と、第２のミラー２６を駆動するミラー駆動部２３とをさらに含む。第２のミラー２６は、ラマン散乱光を画像検出部２４に導く機能を有する。具体的には第２のミラー２６は、第３のミラー２７からのラマン散乱光に対して４５度傾斜状態で配置され、ラマン散乱光の光路を９０度変換して画像検出部２４の方向に向けることができる。第２のミラー２６は、第３のミラー２７と分光器１８との間に図２において上下方向に可動に設けられ、ラマン散乱測定を行うときには、ラマン散乱光を遮らない位置（上方向）に移動する。

画像検出部２４は、試料３２から発生したラマン散乱光を受光することで試料３２の画像を表示部４２に送る。結晶評価装置１００のオペレータは、表示部４２を確認することで、対物レンズ２２の焦点３０が試料３２の表面に一致しているか否かを判断することができる。結晶評価装置１００のオペレータは、入力部４４から試料台１０の位置に関する情報を入力することができる。試料台駆動部１１は、入力部４４から入力された試料台１０の位置に関する情報に応じて試料台１０の位置をｘ、ｙ、またはｚ軸方向に移動させることができる。また試料台駆動部１１は、傾き決定部５４が決定した傾きに試料台１０を駆動する。また試料台駆動部１１は、方位決定部５６が決定した方位に試料台１０を駆動する。

２．結晶評価方法
次に本実施の形態にかかる結晶評価方法について説明する。図３は、本実施の形態にかかる結晶評価装置の動作を示すフローチャートである。

まず、結晶評価装置１００のオペレータは、試料３２を試料台１０に載置する（ステップＳ１００）。

次に、結晶評価装置１００は、試料台１０の高さを決定する（ステップＳ１１０）。

次に、結晶評価装置１００の測定部１１０は、Ｘ線回折測定を行う（ステップＳ１２０）。ここで測定部１１０は、少なくとも極点測定を行う。

次に、結晶方位解析部５２は、測定部１１０が行った極点測定の測定結果に基づいて、試料３２の結晶方位を解析する（ステップＳ１３０）。

次に、傾き決定部５４は、結晶方位解析部５２が解析した試料３２の結晶方位に基づいて、試料３２がラマン偏光測定に適した傾きになるように、試料台１０の傾きを決定する。また方位決定部５６は、結晶方位解析部５２が解析した試料３２の結晶方位に基づいて、試料３２がラマン偏光測定に適した方位になるように、試料台１０の方位を決定する（ステップＳ１４０）。

次に、試料台駆動部１１は、傾き決定部５４が決定した傾きおよび方位決定部５６が決定した方位に試料台１０を駆動する（ステップＳ１５０）。

次に、結晶評価装置１００は、偏光ラマン散乱測定を行う（ステップＳ１６０）。ここで結晶評価装置１００のミラー駆動部２３は、ラマン散乱測定を行う前に、第２のミラー２６の位置を、ラマン散乱光が分光器１８に入射するように、移動させる。

偏光ラマン散乱測定の後、結晶評価装置１００の動作は終了する。

次に、ステップ１１０の詳細について説明する。図４は、ステップ１１０における結晶評価装置１００の詳細な動作を示すフローチャートである。

レーザ光源１６は、対物レンズ２２を介して試料３２にレーザ光を照射する（ステップＳ１１２）。このとき、第２のミラー２６は、試料３２からのラマン散乱光を画像検出部２４に導くことのできる位置に配置される。

次に、結晶評価装置１００のオペレータは、画像検出部２４が検出した試料３２の表面の画像を確認して、試料３２の表面に対物レンズ２２の焦点が一致しているか否かを判断する（ステップＳ１１３）。具体的には、結晶評価装置１００のオペレータは、表示部４２に表示された試料３２上のレーザビーム径を確認することにより、試料３２の表面に対物レンズ２２の焦点が一致しているか否かを判断する。レーザビーム径が最小のときに、試料３２の表面に対物レンズ２２の焦点が一致しているといえる。試料３２の表面に対物レンズ２２の焦点が一致しているとオペレータが判断した旨を示す情報を入力部４４が受け取った場合に、結晶評価装置１００の動作は、図３に示すステップＳ１２０にジャンプする。

一方、オペレータは、試料３２の表面に対物レンズ２２の焦点が一致していないと判断した場合に、試料台１０の高さを変更する（ステップＳ１１４）。

次に、レーザ光源１６は、試料３２にレーザ光を照射する（ステップＳ１１５）。次に、結晶評価装置１００のオペレータは、画像検出部２４が検出した試料３２の表面の画像を確認して、試料３２の表面に対物レンズ２２の焦点が一致しているか否かを判断する（ステップＳ１１６）。試料３２の表面に対物レンズ２２の焦点が一致しているとオペレータが判断するまで、結晶評価装置１００は、ステップＳ１１４〜Ｓ１１６の動作を繰り返す。

このように、結晶評価装置１００は、ラマン散乱測定に用いているレーザ光源１６から出射されるレーザ光を予め試料３２に照射して、画像を確認することにより、試料３２の表面を対物レンズ２２の焦点の位置に調節することができる。これにより、精度の高いラマン散乱測定およびＸ線回折測定を行うことが可能となる。

ステップＳ１１６において、試料３２の表面に対物レンズ２２の焦点が一致しているとオペレータが判断した旨を示す情報を入力部４４が受け取った場合に、結晶評価装置１００の動作は、図３に示すステップＳ１２０にジャンプする。

通常、ラマン散乱測定とＸ線回折測定は、異なる装置で行われるため、一方の測定を行った後、他方の測定を行うために試料を装置に装着しなおさなければならなかった。このときに、時間的負担だけでなく、試料の破損のリスク、温度の変化等による試料状態の変化などが生じていた。そこで本実施の形態にかかる結晶評価装置１００によれば、同時にラマン散乱測定とＸ線回折測定を行うことができるため、より短時間で試料の破損等のリスクを低減することができる。また本実施の形態にかかる結晶評価装置１００によれば、試料３２の表面において、ラマン散乱測定を行う位置と同じ位置を、Ｘ線回折測定することができる。

さらに結晶評価装置１００によれば、試料３２の表面の複数の領域を測定する場合であっても、一の領域を上述した動作により測定した後、試料台１０をｘまたはｙ軸方向に移動させ、再度上述した動作を行うことによって、短時間で精度よく結晶評価を行うことができる。

３．変形例
次に本実施の形態にかかる結晶評価装置の変形例について説明する。変形例にかかる結晶評価装置２００は、ラマン散乱光の強度に基づいて試料台１０の位置を決定している点で、オペレータが試料３２の画像を確認しながら試料台１０の位置を決定している結晶評価装置１００と異なる。

図５は、変形例にかかる結晶評価装置２００の機能構成を示すブロック図である。結晶評価装置２００は、画像検出部２４に代えて強度検出部２８および位置決定部２９をさらに含む。強度検出部２８は、試料３２にレーザ光が照射されることにより生じた散乱光の強度を検出して位置決定部２９に送る。位置決定部２９は、強度検出部２８から受け取った強度を示す情報に基づいて、試料台１０の位置を決定する。

次に、変形例にかかる結晶評価方法について図６を参照しながら説明する。図６は、結晶評価装置２００の動作を示すフローチャートである。

まず、結晶評価装置２００のオペレータは、試料３２を試料台１０に載置する（ステップＳ２００）。ついで、レーザ光源１６は、対物レンズ２２を介して試料３２にレーザ光を照射する（ステップＳ２０２）。

次に、強度検出部２８は、試料３２にレーザ光が照射されることにより生じた散乱光の強度を検出する（ステップＳ２０４）。

次に、位置決定部２９は、強度検出部２８が検出した強度に基づいて試料台１０の位置を決定する（ステップＳ２０６）。具体的には、位置決定部２９は、強度検出部２８が検出した強度に基づいて試料３２の表面の位置を算出し、当該位置と、現時点での試料台１０の位置とから適切な試料台１０の位置を決定する。散乱光の強度は、焦点３０の位置が試料３２の表面に近いほど高いため、結晶評価装置２００は、たとえば、予め焦点３０の位置と試料３２表面の間の距離と、散乱光の強度との関係式を試料ごとに記憶しておき、位置決定部２９は、かかる関係式を用いて、試料台１０の位置を決定することができる。

次に、結晶評価装置１００の測定部１１０は、Ｘ線回折測定を行う（ステップＳ２０７）。ここで測定部１１０は、少なくとも極点測定を行う。

次に、結晶方位解析部５２は、測定部１１０が行った極点測定の測定結果に基づいて、試料３２の結晶方位を解析する（ステップＳ２０８）。

次に、傾き決定部５４は、結晶方位解析部５２が解析した試料３２の結晶方位に基づいて、試料３２がラマン偏光測定に適した傾きになるように、試料台１０の傾きを決定する。また方位決定部５６は、結晶方位解析部５２が解析した試料３２の結晶方位に基づいて、試料３２がラマン偏光測定に適した方位になるように、試料台１０の方位を決定する（ステップＳ２１０）。

次に、試料台駆動部１１は、傾き決定部５４が決定した傾きおよび方位決定部５６が決定した方位に試料台１０を駆動する（ステップＳ２１２）。

次に、結晶評価装置１００は、偏光ラマン散乱測定を行う（ステップＳ２１４）。ここで結晶評価装置１００のミラー駆動部２３は、ラマン散乱測定を行う前に、第２のミラー２６の位置を、ラマン散乱光が分光器１８に入射するように、移動させる。

偏光ラマン散乱測定の後、結晶評価装置１００の動作は終了する。

このように結晶評価装置２００によれば、レーザ光源１６からのレーザ光に基づく散乱光の強度を検出することにより、試料台１０の位置を決定することができる。これにより、試料台１０の位置合わせを簡便かつ正確に行うことができる。

変形例にかかる結晶評価装置２００のその他の構成および動作は、上述した結晶評価装置１００の構成および動作と同様であるので説明を省略する。

４．実験例
４．１．第１の実験例
単結晶ニオブ酸カリウム（ＫＮｂＯ_３）板を試料としてＸ線回折測定およびラマン散乱測定を行った。厚さ１ｍｍ、５ｍｍ×５ｍｍサイズの単結晶ニオブ酸カリウム板を用意し、結晶評価装置の試料台に載置した。試料表面が対物レンズの焦点に一致するように調整し、Ｘ線回折測定により試料の極点測定を行った。その結果、図７に示すように、擬立方晶（１１０）面からの４つの回折スポットを含む極点図を得た。図７によれば、４つの回折スポットは、極点図の中心とほぼ一致しており、試料が適切な傾きおよび方位で載置されていることがわかる。結晶評価装置は、ＫＮｂＯ_３は底心構造を有する斜方晶であろうとの予想に基づき、極点図における４つの回折スポットのうち、互いに向かい合う対角のスポットを結ぶ直線が第１の偏光子３４と第２の偏光子３６の偏光方向に平行になるように試料台１０を駆動することにより試料を適切な傾きおよび方位に調整した。

ラマン散乱測定は、２種類の偏光配置で行った。図８は、照射したレーザ光と散乱光の偏光方向が平行な配置（平行偏光配置）で得られたスペクトルプロファイルである。図９は、照射したレーザ光と散乱光の偏光方向が互いに直交する配置（垂直偏光配置）で得られたスペクトルプロファイルである。平行偏光配置では、図８に示すようにＡ_１に属する横波格子振動モードが強く観測された。他方、垂直偏光配置では、図９に示すようにＢ_１に属する横波格子振動モードが強く観測された。これにより、試料が適切な傾きおよび方位で偏光ラマン散乱測定が行われたことが確認された。

なお、これらの測定結果から、試料の単結晶ニオブ酸カリウムは、斜方晶ペロブスカイト型強誘電体相であることが確認された。また、図８においてＡ_１に属する縦波格子振動モードがほとんど観測できないことから、自発分極方位が照射レーザ方向に対し垂直方向であることを同定することができた。

４．２．第２の実験例
ニオブ酸カリウム（ＫＮｂＯ_３）のエピタキシャル膜を試料としてＸ線回折測定およびラマン散乱測定を行った。サファイア基板上にバッファ層として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を約１０ｎｍの厚みでエピタキシャル成長させた。ついでＭｇＯ上にニオブ酸カリウムを約２００ｎｍの厚みでエピタキシャル成長させた。エピタキシャル成長は気相法により行った。このようにして得られた試料を結晶評価装置の試料台に載置した。試料表面が対物レンズの焦点に一致するように調整し、Ｘ線回折測定により試料の極点測定を行った。その結果、図１０に示すように、擬立方晶（１１０）面からの４つの回折スポットを含む極点図を得た。図１０によれば、４つの回折スポットは、極点図の中心からシフトしており、試料が偏光ラマン測定には不適切な傾きおよび方位で載置されていることがわかる。

ラマン散乱測定は、極点測定結果に基づき試料台傾きと方位を適切に修正した後、２種類の偏光配置で行った。図１１は、照射したレーザ光と散乱光の偏光方向が平行な配置（平行偏光配置）で得られたスペクトルプロファイルである。図１２は、照射したレーザ光と散乱光の偏光方向が互いに直交する配置（垂直偏光配置）で得られたスペクトルプロファイルである。平行偏光配置では、図１１に示すようにＡ_１に属する横波格子振動モードが強く観測された。他方、垂直偏光配置では、図１２に示すようにＢ_１に属する横波格子振動モードが強く観測された。

しかし、図１１に示すスペクトルプロファイルは、図８に示すスペクトルプロファイルにおいて強く観測されている２８０ｃｍ^−１および６００ｃｍ^−１付近のＡ_１振動モードのピークの他に２５０ｃｍ^−１および５３０ｃｍ^−１付近のＢ_１振動モードのピークも観測されている。また図１２に示すスペクトルプロファイルは、図９に示すスペクトルプロファイルにおいて強く観測されている２５０ｃｍ^−１および５３０ｃｍ^−１付近のＢ_１振動モードのピークの他に２８０ｃｍ^−１および６００ｃｍ^−１付近のＡ_１振動モードのピークも観測されている。このことから、ニオブ酸カリウムエピタキシャル膜は、単結晶ニオブ酸カリウムに比べると結晶配向性に劣り、自発分極方位にばらつきがあることが確認された。

本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、変形例にかかる結晶評価装置２００は、散乱光の強度を検出することにより、試料台１０の高さを決定しているが、これにかえて、試料３２の表面の画像を検出し、画像解析することによって試料台１０の適切な高さを決定してもよい。たとえば、結晶評価装置２００は、画像解析により試料３２上のレーザビーム径と試料３２表面と焦点との距離との関係式を記憶しておき、かかる関係式を用いて試料台１０の適切な高さを決定することができる。

また、本実施の形態にかかる結晶評価方法では、結晶評価装置１００がＸ線回折極点図を解析することにより試料台１０の傾きおよび方位を決定しているが、これにかえて、結晶評価装置１００がＸ線回折極点図を出力し、出力された極点図を結晶評価装置１００のオペレータが視認することで、試料台１０の傾きおよび方位が適切であるか否かを判断してもよい。

また本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法及び結果が同一の構成、あるいは目的及び結果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

本実施の形態にかかる結晶評価装置の機能構成を示すブロック図。 本実施の形態にかかる測定部を模式的に示す図。 本実施の形態にかかる結晶評価方法を示すフローチャート。 本実施の形態にかかる結晶評価方法を示すフローチャート。 変形例にかかる結晶評価装置の機能構成を示すブロック図。 変形例にかかる結晶評価方法を示すフローチャート。 第１の実験例にかかるニオブ酸カリウムのＸ線回折極点図。 第１の実験例にかかるニオブ酸カリウムのラマン散乱スペクトル。 第１の実験例にかかるニオブ酸カリウムのラマン散乱スペクトル。 第２の実験例にかかるニオブ酸カリウムのＸ線回折極点図。 第２の実験例にかかるニオブ酸カリウムのラマン散乱スペクトル。 第２の実験例にかかるニオブ酸カリウムのラマン散乱スペクトル。

符号の説明

１０ 試料台、１２ Ｘ線源、１４ Ｘ線検出部、１６ レーザ光源、１８ 分光器、２０ 光検出部、２２ 対物レンズ、２４ 画像検出部、２５ 第１のミラー、２６ 第２のミラー、２７ 第３のミラー、２８ 強度検出部、２９ 位置決定部、３０ 焦点、３２ 試料、３４ 第１の偏光子、３６ 第２の偏光子、４２ 表示部、４４ 入力部、４６ 測定制御部、４８ 記憶部、５０ 処理部、５２ 結晶方位解析部、５４ 傾き決定部、５６ 方位決定部、１００、２００ 結晶評価装置、１１０、２１０ 測定部

Claims (17)

1. 試料を載置するための試料台と、
   前記試料台に載置された試料にＸ線を照射するためのＸ線源と、
   前記試料に照射されることにより生じた回折Ｘ線を検出するＸ線検出部と、
   前記試料にレーザ光を照射するためのレーザ光源と、
   前記レーザ光を偏光する第１の偏光子と、
   前記試料に照射されることにより散乱したラマン散乱光を偏光する第２の偏光子と、
   前記第２の偏光子で偏光されたラマン散乱光を分光する分光器と、
   前記分光器が分光したスペクトルの強度を検出する光検出部と、
   を含む、結晶評価装置。
2. 請求項１において、
   前記試料は、結晶からなり、
   前記Ｘ線検出部が検出した回折Ｘ線に基づいて、前記試料の結晶方位を解析する結晶方位解析部をさらに含む、結晶評価装置。
3. 請求項２において、
   前記結晶方位解析部は、前記Ｘ線検出部が検出した回折Ｘ線に基づいて作成された極点図に基づいて、前記試料の結晶方位を解析する、結晶評価装置。
4. 請求項２または３において、
   前記結晶方位解析が解析した前記試料の結晶方位に基づいて、前記試料台の傾きを決定する傾き決定部をさらに含む、結晶評価装置。
5. 請求項２または３において、
   前記結晶方位解析が解析した前記試料の結晶方位に基づいて、前記試料台の方位を決定する方位決定部をさらに含む、結晶評価装置。
6. 請求項１ないし５のいずれかにおいて、
   前記レーザ光源からのレーザ光を前記試料の表面に集光するレンズをさらに含み、
   前記Ｘ線源および前記Ｘ線検出部は、前記レンズの焦点を回転中心として回転可能に設けられている、結晶評価装置。
7. 請求項１ないし６のいずれかにおいて、
   前記レーザ光源からのレーザ光を集光するレンズをさらに含み、
   前記Ｘ線源は、少なくとも前記レンズの焦点の位置に前記Ｘ線を照射する、結晶評価装置。
8. 請求項１ないし７のいずれかにおいて、
   前記レーザ光源からのレーザ光を集光するレンズと、
   前記レンズの焦点が前記試料の表面に一致しているか否かを判断するために設けられ、前記試料にレーザ光が照射された試料の画像を表示する表示部と、をさらに含む、結晶評価装置。
9. 請求項１ないし７のいずれかにおいて、
   前記試料にレーザ光が照射されることにより生じた散乱光の強度を検出する強度検出部をさらに含む、結晶評価装置。
10. 請求項９において、
    前記強度検出部が検出した強度に基づいて、前記試料台の位置を決定する試料台位置決定部をさらに含む、結晶評価装置。
11. 請求項９において、
    前記レーザ光は、前記レーザ光源から出射されている、結晶評価装置。
12. 結晶からなる試料の評価を行う結晶評価方法であって、
    （ａ）試料台に載置されている試料のＸ線回折測定を行うことにより、前記試料の結晶方位を解析するステップと、
    （ｂ）解析した前記試料の結晶方位に基づいて、前記試料台の傾きおよび方位の少なくとも一方を決定するステップと、
    （ｃ）決定した前記試料台の傾きまたは方位に、前記試料台を移動するステップと、
    （ｄ）前記試料のラマン散乱測定を行うステップと、
    を含む結晶評価方法。
13. 請求項１２において、
    前記（ａ）では、前記試料のＸ線回折の極点測定を行うことにより、前記試料の結晶方位を解析する、結晶評価方法。
14. 請求項１２または１３において、
    前記ステップ（ａ）の前に、
    （ｅ）試料台に載置されている試料にレンズを介して、レーザ光源からレーザ光を照射するステップと、
    （ｆ）前記試料にレーザ光が照射されることにより生じた散乱光を検出することにより、前記試料の表面に前記レンズの焦点が一致しているか否かを判断するステップと、
    （ｇ）前記試料の表面に前記レンズの焦点が一致していないと判断した場合に、前記試料台の位置を移動するステップと、
    をさらに含む結晶評価方法。
15. 請求項１４において、
    前記ステップ（ｆ）では、レーザ光が照射された前記試料の画像を検出し、検出した画像に基づいて前記試料の表面に前記レンズの焦点が一致しているか否かを判断する、結晶評価方法。
16. 請求項１４において、
    前記ステップ（ｆ）では、散乱光の強度を検出し、検出した当該強度に基づいて、前記試料の表面に前記レンズの焦点が一致しているか否かを判断する、結晶評価方法。
17. 請求項１６において、
    前記ステップ（ｇ）の前に、前記ステップ（ｆ）において検出した散乱光の強度に基づいて、前記試料の表面の位置を算出するステップをさらに含み、
    前記ステップ（ｇ）では、算出した前記試料の表面の位置が前記レンズの焦点の位置に一致するように前記試料台の位置を移動する、結晶評価方法。

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