JP2007127435A - 応力測定方法および装置ならびに品質管理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】被測定物の応力を非破壊で測定する。
【解決手段】希土類元素を含有した被測定物にレーザーまたは電子線を照射して、発生した蛍光スペクトルのピーク波数が応力によってシフトする量を測定することによって応力を測定する。凹凸のある被測定物の蛍光スペクトルのピーク強度ができるだけ高く安定するように、被測定物を揺動させて向きを調節する。これによって被測定物の形状、種類等に影響されずに、製品あるいは製品を構成する部材、素子などの応力や歪を非破壊で測定することが可能となる。また、本発明は、希土類元素の発する蛍光を利用するので、高温で変性することがなく、セラミックスなどの、高温で形成する固体物質にも適用可能である。
【選択図】図１

Description

本発明は、製品あるいは製品を構成する部材、素子などに存在する応力や歪を、分光学的手法を用いて非破壊で測定する方法及びその装置、ならびにこれを用いた品質管理方法に関する。

製品の製造過程においては、製品を構成する部材、素子などには、さまざまな応力あるいは歪が内部に生じることがある。それらは製品の信頼性と特性に影響を与えるものであるため、応力あるいは歪を製造工程の中で、検査あるいは評価することが重要である。

例えば、セラミックスは構造材料および機能材料として、陶磁器の容器をはじめ自動車、点火プラグ、生体材料、電子部品と様々な分野で利用されている。一般にこれらの分野で用いられているセラミックスは高温で焼結されており、製造プロセスの簡略化や製品の機能付加を目的として異種材料と同時に焼成されることが多い。１０００℃程度の非常に高温で焼結されるので金属など力学物性が大きく異なる材料と一体で焼成するときに、異種材料界面に生じる応力や歪が残留して、時には界面で剥離やクラックなどの欠陥につながる。また、電気製品における各種電子部品は、機器の高機能化、高性能化、小型化の要求のため構造の微細化や複合化が進んでおり、内部に応力や歪が発生しやすい状態になっている。電子部品の内部に生じた応力や歪は部品の信頼性に影響することが考えられる。

物質の応力や歪を測定する手法としては、ラマン分光法やＸ線回折法など分光学的な方法を利用した非破壊の測定手法が利用されている。ラマン分光法は、特開平３−２２０４３３号公報及び特開平１０−３１８９２３号公報等にあるように、光を物質に照射したときに得られる散乱光の中に含まれる非弾性散乱した成分のうち物質中の振動する原子やイオンによって散乱されたラマン散乱光を利用するものである。この方法は、物質に応力や歪が加わると原子やイオンの間隔が変化し、原子同士やイオン同士の間のバネ定数が変化することで原子やイオンの振動数が変化し、ラマン散乱の波数がシフトする現象を利用して、応力や歪を測定するものである。しかし、一般に応力によるピークシフトはわずかであるため、例えばＣＦＲＰ（炭素繊維強化プラスチック）やＧＦＲＰ（ガラス繊維強化プラスチック）などの強化繊維、単結晶のシリコンなどのように、強いラマン散乱光が得られ、応力や歪に対するピークシフトの感度が高く、かつ幅が狭く鋭いピークを有する一部の物質にしか適用されないという問題があった。

Ｘ線回折法は、特開平４−２１５０２４号公報等にあるように、結晶の格子間隔の変化に対応した回折線のシフトを利用する。したがって結晶質の材料であれば適用できるが、非晶質の材料には適用できない。また、最も一般的に用いられるＸ線源としてのＸ線管球はＸ線そのものの強度が弱くかつ初めから広がりを持った線源であるので、微小領域の測定には不向きである。コヒーレント（位相がそろっている）で指向性があり強い強度が得られるＸ線源として放射光が知られているが、放射光は電子蓄積リングなどの大型の加速器施設が必要であり、製造ラインに入れるなどの産業利用は困難である。

また、特開平７−３０６１０１号公報にあるように、蛍光物質を、応力を検出すべき固体部分に埋設して、その蛍光寿命により応力を検出する方法が提案されている。しかしこの方法では、セラミックス等のような、１０００℃以上の高温で形成される固体物質に適用することはできないという問題があった。
特開平３−２２０４３３号公報 特開平１０−３１８９２３号公報 特開平４−２１５０２４号公報 特開平７−３０６１０１号公報

本発明の目的は、かかる従来技術の問題点に鑑み、被測定物の形状、種類等に影響されずに、製品あるいは製品を構成する部材、素子などの応力または歪を非破壊で測定する技術を提供することである。

また、本発明の他の目的は、製造ラインに組み込むことが可能な応力測定装置を提供することである。

また、本発明のさらに他の目的は、応力測定方法で得られた応力の測定値を用いて、製品あるいは製品を構成する部材、素子などの品質管理を行う技術を提供することである。

本発明の応力測定方法は、希土類元素を含有する被測定物にレーザー若しくは電子線を照射して、発生する希土類の蛍光スペクトルを検出し、蛍光スペクトルのピーク位置より被測定物に生じている応力を測定するものである。本発明の発明者は、希土類元素を含有する被測定物にレーザー若しくは電子線を照射した結果発生する蛍光スペクトルのピーク位置が、被測定物に生じている応力に対応してシフトすることを非自明に見出した。これによって被測定物の形状、種類等に影響されずに、製品あるいは製品を構成する部材、素子などの応力や歪を非破壊で測定することが可能となる。また、本発明は、希土類元素の発する蛍光を利用するので、高温で変性することがなく、セラミックスなどの、高温で形成する固体物質にも適用可能である。

また、被測定物、蛍光スペクトルを検出する検出手段、あるいはレーザー若しくは電子線を照射する照射手段を揺動させながら測定するようにしてもよい。このようにすれば、強いピーク強度を得ることができるようになる。

また、本発明の応力測定装置は、希土類元素を含有する被測定物にレーザー若しくは電子線を照射する照射手段と、被測定物にレーザー若しくは電子線を照射した結果発生する希土類の蛍光スペクトルを検出する検出手段と、蛍光スペクトルのピーク位置より被測定物に生じている応力を測定する手段と、被測定物と、照射手段または検出手段とのうち少なくともいずれかを揺動させる揺動手段とを有する。このような応力測定装置は、製造ラインに組み込むことができるような小型化が可能である。

また、上で述べた揺動手段は、被測定物、検出手段、または照射手段のいずれかを揺動させるようにしてもよい。

さらに、本発明の品質管理方法は、希土類元素を含有する、合否判定に係る被測定物にレーザー若しくは電子線を照射して、発生する希土類の蛍光スペクトルを検出し、蛍光スペクトルのピーク位置より合否判定に係る被測定物に生じている応力を測定するステップと、被測定物の故障または欠陥の発生率と被測定物に生じている応力との関係から予め導き出した閾値と測定された応力とを照合して、合否判定に係る被測定物の合否判定を行うステップとを含むものである。

本発明によれば、希土類元素を含有させて蛍光が測定できる物質であれば形状や種類等によらずいかなる製品あるいは製品を構成する部材、素子などの応力測定を非破壊で行うことができる。

また、本発明の装置によれば、製造ラインに組み込んで、製品あるいは製品を構成する部材、素子などの応力検査を行うことができる。

また、本発明の品質管理方法によれば、応力に起因する故障または欠陥の蓋然性を判定し、製品などの選別を適切に行うことができるようになる。

［本発明の原理］
まず、本発明の原理を説明する。希土類元素を含有した物質、例えばＢａＴｉＯ_３に希土類としてHo等を１ａｔｏｍｉｃ％〜１０ａｔｏｍｉｃ％添加したセラミックス材料を被測定物として用意する。これにレーザーを照射すると、被測定物中のHoが励起されて蛍光を発生する。例えば波長４８８ｎｍのＡｒレーザーを用いた場合の蛍光スペクトルを図１に示す。図１では、横軸は波数（ｃｍ^-1）を表し、縦軸は強度（ａ．ｕ．）を表す。なお、図１において、矢印の根本の数字はピークにおける波数（以下、ピーク波数と呼ぶ）を表す。図１のように波数１９５０ｃｍ^-1付近に強く鋭いピークが現れる。応力を被測定物に加えると、このピークの位置がシフトする。この現象を図２に示す４点曲げ試験治具と、測定サンプルとを用いて説明する。棒状試料５（ここでは２（＝ｈ）×３（＝ｗ）×２０ｍｍとする）を用意し、所定の間隔Ｌ（ここでは１８ｍｍとする）で設置された支持治具３ａ及び３ｂ上に載せる。この際支点は点３となる。この棒状試料５を、所定の間隔ｌ（ここでは６ｍｍとする）離間して設けられた２つの荷重治具２ａ及び２ｂを用いて荷重点２で荷重をかける。このような４点曲げ試験では（１）式に従って圧縮の最大応力（＋σ_max）と引張の最大応力（−σ_max）を算出できる。また、応力は圧縮側（棒状試料５の上面側）から引張側（棒状試料５の下面側）へ直線的に変化する。

なお、Ｐは荷重治具２ａ及び２ｂにかける荷重であり、ロードセルで測定する。ロードセルの出力値をＮ、ロードセルの校正係数をＡとして、（２）式に従ってＰを算出する。
Ｐ＝Ｎ×Ａ×9.8 (N) （２）
荷重をかけてから、ロードセルの値が一定値に落ち着いた後、測定位置４を圧縮側から引張側へ直線上を走査して、各点の蛍光スペクトルを測定する。各点のピーク波数は、応力に応じて＋、−のいずれかにシフトする。そして、測定されたピーク波数のデータを、圧縮側から引張側までプロットすると図３のようなグラフが得られる。図３では、横軸は応力（ＭＰａ）を表し、縦軸はピーク波数位置（Band Position）［ｃｍ^-1］を表す。図３のようなグラフにおいて最小二乗法で傾き（Π_uni）を求めると、４．６９ｃｍ^-1／ＧＰａとなる。なお、ここで求めた傾き（Π_uni）は一軸の応力負荷となるので、一軸の応力感度係数となる。また、ここで、測定対象として希土類元素の蛍光スペクトルを用いた理由は、ピーク強度がラマン分光法よりも高く、希土類元素を含んでいれば形状、材質に関係なく高感度の測定が可能であるからである。なお、ここでは、波数１９５０ｃｍ^-1付近のピークを用いて説明したが、測定に用いる希土類元素のピークはこれに限定されない。測定感度を良好にするため、Π_uniが大きく、かつ最小二乗法でΠ_uniを求めたときの相関係数が１に近くなるようなピークを適宜選ぶことが可能である。

次に、上で述べた本発明の原理に従った、被測定物の応力を測定する手順を説明する。図４（ａ）は、被測定物となる、セラミックス６と金属膜７を一体焼成したセラミック−金属複合体（３．２×１．６×１．６ｍｍ）を示しており、図４（ｂ）はその断面図である。ここでセラミックス６には、ＢａＴｉＯ_３に希土類としてHoを１〜１０ａｔｏｍｉｃ％添加したものを用いるものとする。一方、基準試料として、被測定物と同じセラミックス材料を用い、同じ製法で作成した同形状のセラミックス体（金属膜なし）を用意する。次に被測定物および基準試料にレーザーを照射して、蛍光スペクトルを測定する。測定時には、図４（ｃ）のように、１試料につき複数点（点ａ及び点ｂなど）測定して平均値を取っても良い。この測定より、被測定物のピーク波数（ｖ_means）と基準試料のピーク波数（ｖ₀）を求め、その変化量（Δｖ）を（３）式により求める。
Δｖ＝ｖ_means−ｖ₀ (cm^-1) （３）
次いで、基準試料のピーク波数に対する被測定物のピーク波数のシフト量（Δｖ）と、予め求められている応力感応係数（Π_uni）を用いて、（４）式に従って応力に換算する。セラミックスは結晶軸がランダムな方向を向いており等方的だと考えられるので１軸の負荷応力試験で求めた応力感度係数を３倍して３軸の応力感度係数とする（例えばQing Ma and David R. Clarke, D.R., “Stress Measurement in Single-Crystal and Polycrystalline Ceramics Using Their Optical Fluorescence”, J. Am. Ceram. Soc., 76 (1993) 1433 - 1440.を参照のこと）。

ここで、Π_uniにおけるｕｎｉは、単軸もしくは一軸の場合を表す。
これにより、被測定物にかかる応力を測定することができる。

［本発明の実施の形態の具体的内容］
上で述べた本発明の原理を用いた、本発明の実施の形態に係る応力測定装置の機能ブロック図を図５に示す。図５に示した例では、レーザー若しくは電子線の光源１２と、レーザー若しくは電子線を被測定物１１に向けて照射する照射部１３と、被測定物１１からの散乱光を集光する集光部１４と、集光部１４に集められた散乱光から必要な光成分を分光する分光器１５と、分光器１５からの光成分の強度を検出する検出器１６と、検出器１６で得られた光成分の強度を記録する記録部１７と、被測定物１１を載置するＸＹ自動走査ステージ１８と、ステージ１８を制御する制御部２０と、被測定物１１を揺動させる揺動機構１９とを有する。分光器１５にはモノクロメータや干渉計などが用いられる。また、実際に測定する被測定物ではその表面が滑らかな平面でない場合が多く、表面の凹凸によって散乱光の強度が不安定になるため、揺動機構１９は、散乱光ができるだけ安定して強く現れるような位置に被測定物の向きを調節または振動させるものである。揺動させる方法としては、ピエゾアクチュエータ、マイクロモータや超音波などの振動手段を用いることができる。

次に本発明の実施例に係る図５の応力測定装置の動作について説明する。まず、希土類元素を含む基準試料（図示せず）をＸＹ自動走査ステージ１８上に載置する。次いで光源１２からのレーザー光を、照射部１３を通じて基準試料に照射する。これにより、基準試料から散乱光が発生する。発生した散乱光を、集光部１４によって集光する。集光部１４によって集められた散乱光を、分光器１５によって分光し、必要な光成分を抽出する。抽出された光成分から、検出器１６にて、ピーク波数（ｖ₀）とピーク強度が検出される。こうして得られた基準試料のピーク波数（ｖ₀）のデータを、記録部１７にて保存する。

次に、希土類元素を含む被測定物１１をＸＹ自動走査ステージ１８上に載置する。次いで光源１２からのレーザー光を、照射部１３を通じて被測定物１１に照射して散乱光を発生させる。このとき、ＸＹ自動走査ステージ１８を動作させて、被測定物１１上の所定の数ヶ所に対して測定を行う。ここで、ＸＹ自動走査ステージの動作を説明する。まず被測定物１１の画像を、集光部１４に備えられたＣＣＤ等の画像取り込み手段（図示せず）によって取り込む。次いで取り込まれた画像情報が制御部２０に送られる。この画像情報をもとに、制御部２０からＸＹ自動走査ステージ１８に測定位置の位置情報を送信する。この位置情報をもとにＸＹ自動走査ステージ１８が動作する。

次に、基準試料の時と同様に、発生した散乱光を集光部１４で集光し、分光器１５で必要な光成分を抽出し、検出器１６でピーク波数（Ｖ_means）とピーク強度を検出する。検出された被測定物１１のピーク波数（Ｖ_means）は、記録部１７に記録される。ここで、測定精度を向上させるための、揺動機構１９の動作について説明する。検出器１６で得られたピーク強度の情報を、制御部２０に送信する。制御部２０は、ピーク強度の情報をもとに、ピーク強度が最も強く安定的に検出されるように、ＸＹ自動走査ステージ１８を傾斜させるか、または揺動機構１９により振動させる。

次に、記録部１７でのデータ処理について説明する。先に保存された基準試料のピーク波数（ｖ₀）と、被測定物１１のピーク波数（Ｖ_means）から差分（Δｖ）を算出する。次いで、このΔｖと予め記録部１７に保存しておいた、基準試料及び被測定物１１の形成物質に対応する応力感応係数（Π_uni）を読み出し、前出の（４）式によって応力を算出する。応力の算出は、所定の数ヶ所の測定点それぞれについて行う。そして、各点の測定結果の平均値を算出する。得られた応力の測定結果は、記録部１７に接続されたモニターまたはプリンタ等の表示手段（図示せず）によって表示される。

このような測定方法を用いることによって、希土類元素を含有させて蛍光が測定できる物質であれば形状や種類等によらずいかなる製品あるいは製品を構成する部材、素子などの応力測定を非破壊で行うことができる。

次に本発明の実施の形態に係る応力測定方法を用いた品質管理方法について説明する。まず、被測定物である製品の故障率または欠陥の発生率と、応力の関係を求める。良品および不良品についてそれぞれピークシフト量を測定し、良品および不良品のピークシフトの度数分布から良否判定の閾値を決定する。得られた閾値は、図５の応力測定装置の記録部１７に保存しておく。次いで被測定物となる製品について、前出の測定方法及び測定装置によって応力測定が行われ、その結果が記録部１７に記録される。つづいて、記録部１７において、製品の応力測定結果と、予め記録部１７に保存しておいた閾値とが照合され、製品の良否判定が行われる。具体的には、閾値を超える応力が測定された製品については不良品、閾値以下の応力が測定された製品については良品と判定する。得られた良否判定の結果は、記録部１７に接続されたモニターまたはプリンタ等の表示手段（図示せず）によって表示される。

このような品質管理方法を用いることによって、応力に起因する故障または欠陥の蓋然性を判定し、製品などの選別を適切に行うことができるようになる。

次に本発明の実施の形態に係る応力測定装置を製造ラインのような、製品が順次流れてくる工程に組み込んだ場合について説明する。図６は、搬送機９に被測定物８を載置して搬送しながら応力測定装置で測定を行う構成を示すものである。搬送機９の、測定位置にあたる搬送機９の下側部分には、揺動機構（図示せず）が設けられており、測定時に被測定物８を揺動または振動させて、被測定物８の表面の凹凸の影響を少なくし、できるだけピーク強度の高い蛍光スペクトルが得られるようにしている。

また、図７では、図５に示した応力測定装置における照射部１３及び集光部１４以外の機能を有する本体３１と照射部１３及び集光部１４を含む照射集光部３２とが光ファイバー３３により接続され、照射集光部３２は光ファイバー３３の届く範囲において移動自在に構成されている。これにより、本体３１を別の場所に設置して、製造ラインには照射集光部３２を設置することができ、スペース効率がよくなる。

また、図８には、照射集光部３２に揺動機構３５を設けている。被測定物８側ではなく、照射集光部３２を揺動または振動させることにより蛍光スペクトルのピーク強度が高くなる位置で測定ができるようになる。なお、この場合、照射部のみを揺動させるようにしてもよいし、集光部のみを揺動させるようにしてもよい。また、照射部と集光部をそれぞれ独立させて揺動させるようにしてもよい。このようにすると、照射部または集光部の角度および位置を、蛍光スペクトルのピーク強度が高くなるように調整可能になる。

以上のような構成にすることにより、本発明提案の応力測定装置を、製造ラインに容易に組み込むことが可能となる。また、照射集光部３２に揺動機構３５を設ける構成にすることにより搬送機９側には特別な機構を設ける必要がなく、より容易に製造ラインに組み込むことが可能となる。

以上本発明の実施の形態を述べたが、本発明はこれに限定されない。本発明の背説明は希土類元素としてHoを含有したセラミックスで行ったが、希土類元素の種類はもちろん被測定物の種類も希土類元素を含有可能な固体であれば良い。また、使用するレーザーも、本発明の説明で使用した波長４８８ｎｍのＡｒレーザーに限定されない。

本発明の測定によって得られた蛍光スペクトルである。 ４点曲げ強度測定の方法を示す図である。 応力とピーク波数シフトの関係を表すグラフである。 （ａ）は被測定物の外観図、（ｂ）はその断面図、（ｃ）は測定位置を示す図である。 本発明の実施の形態における応力測定装置の構成図である。 本発明にかかる応力測定装置を製造ラインに組み込んだ時の一例である。 本発明にかかる応力測定装置を製造ラインに組み込んだ時の別の例である。 本発明にかかる応力測定装置を製造ラインに組み込んだ時のさらに別の例である。

符号の説明

１、８、１１、１４ 被測定物 ２ 荷重点 ２ａ、２ｂ 荷重治具
３ 支点 ３ａ、３ｂ 支持治具 ４ 測定位置 ５ 棒状試料
６ セラミックス ７ 金属膜 ９ 搬送機 １２ 光源 １３ 照射部
１４ 集光部 １５ 分光器 １６ 検出器 １７ 記録部
１８ ＸＹ自動走査ステージ １９ 揺動機構 ２０ 制御部

Claims (9)

1. 希土類元素を含有する被測定物にレーザー若しくは電子線を照射して、発生する希土類の蛍光スペクトルを検出し、前記蛍光スペクトルのピーク位置より前記被測定物に生じている応力を測定することを特徴とする応力測定方法。
2. 前記被測定物を揺動させながら測定することを特徴とする請求項１記載の応力測定方法。
3. 蛍光スペクトルを検出する検出手段を揺動させながら測定することを特徴とする請求項１記載の応力測定方法。
4. レーザー若しくは電子線を照射する照射手段を揺動させながら測定することを特徴とする請求項１記載の応力測定方法。
5. 希土類元素を含有する被測定物にレーザー若しくは電子線を照射する照射手段と、
   前記被測定物にレーザー若しくは電子線を照射した結果発生する希土類の蛍光スペクトルを検出する検出手段と、
   前記蛍光スペクトルのピーク位置より前記被測定物に生じている応力を測定する手段と、
   前記被測定物と、前記照射手段または前記検出手段とのうち少なくともいずれかを揺動させる揺動手段と、
   を有する応力測定装置。
6. 前記揺動手段は、前記被測定物を揺動させることを特徴とする請求項５記載の応力測定装置。
7. 前記揺動手段は、前記照射手段を揺動させることを特徴とする請求項５記載の応力測定装置。
8. 前記揺動手段は、前記検出手段を揺動させることを特徴とする請求項５記載の応力測定方法。
9. 希土類元素を含有する、合否判定に係る被測定物にレーザー若しくは電子線を照射して、発生する希土類の蛍光スペクトルを検出し、蛍光スペクトルのピーク位置より前記合否判定に係る被測定物に生じている応力を測定するステップと、
   被測定物の故障または欠陥の発生率と被測定物に生じている応力との関係から予め導き出された、応力についての閾値と測定された前記応力とを照合して、前記合否判定に係る被測定物の合否判定を行うステップと
   を含むことを特徴とする品質管理方法。

Images