JP2007129093A - 軟磁性材料およびこれを用いて製造された圧粉磁心 - Google Patents

Abstract

【課題】渦電流損を低減することのできる軟磁性材料およびこれを用いて製造された圧粉磁心を提供する。
【解決手段】軟磁性材料は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを有する複数の複合磁性粒子３０を備えた軟磁性材料である。金属磁性粒子１０は、０を越えて８．０質量％以下のＡｌを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている。または金属磁性粒子１０は、０を越えて１２．０質量％以下のＣｒを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている。
【選択図】図１

Description

本発明は、軟磁性材料およびこれを用いて製造された圧粉磁心に関し、より特定的には、渦電流損を低減することのできる軟磁性材料およびこれを用いて製造された圧粉磁心に関する。

電磁弁、モータ、または電気回路などを有する電気機器には、軟磁性材料が使用されている。この軟磁性材料は複数の複合磁性粒子により構成されており、複数の複合磁性粒子の各々は、たとえば純鉄からなる金属磁性粒子と、その表面を被覆する絶縁被膜とを有している。軟磁性材料には、小さな磁場の印加で大きな磁束密度を得ることができる磁気特性と、外部からの磁界に対して敏感に反応できる磁気特性とが求められる。

この軟磁性材料を用いて作製した圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギ損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損失と渦電流損失との和で表わされる。ヒステリシス損失は、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なエネルギによって生じるエネルギ損失であり、渦電流損失は、主として軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギ損失である。ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は主に低周波領域において支配的になり、渦電流損失は主に高周波領域において支配的になる。圧粉磁心にはこの鉄損の発生を小さくする磁気的特性、すなわち高い交流磁気特性が求められる。

圧粉磁心の鉄損のうち渦電流損を低下させる方法として、金属磁性粒子として純鉄よりも高電気抵抗の材料を用いる方法が考えられる。たとえば特開平６−２３６８０８号公報（特許文献１）および特開平２−２９０００２号公報（特許文献２）には、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末を用いた圧粉磁心が開示されている。また特開２００５−２２０４３８号公報（特許文献３）には、質量％でＣｒ：１．０％〜３０．０％、Ａｌ：１．０％〜８．０％、残部が実質的にＦｅからなるＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系磁性粉末であって、このＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系磁性粉末の表面に、質量％で２０％以上のアルミナを含む酸化被膜が自己形成されたＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系磁性粉末が開示されている。Ｆｅ−Ｓｉ系合金やＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金は純鉄よりも高電気抵抗の材料であるため、金属磁性粒子中を渦電流が流れにくくなり、渦電流損を低下させることができる。
特開平６−２３６８０８号公報 特開平２−２９０００２号公報 特開２００５−２２０４３８号公報

しかしながら、Ｆｅ−Ｓｉ系合金は硬く脆い性質を有しているため、上記特許文献１および２に記載された技術では軟磁性材料を加圧成形する際に絶縁被膜に応力集中が起こり、絶縁被膜が破壊されやすい。その結果、金属磁性粒子同士の絶縁性が悪化し、圧粉磁心の渦電流損が増大するという問題があった。また、Ｆｅ−Ｓｉ系合金は変形性が悪いため、高密度の成形体を得ることができないという問題があった。

また、上記特許文献３のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系磁性粉末は良好な電気抵抗および変形性を有するものの、金属磁性粒子の酸化物よりなる絶縁被膜は硬く脆い性質を有しているため、軟磁性材料を加圧成形する際に破壊されやすい。また金属磁性粒子の変形に絶縁被膜が追従できなくなり、軟磁性材料を加圧成形する際に破壊されやすい。その結果、圧粉磁心の渦電流損が増大するという問題があった。

したがって、本発明の一の目的は、渦電流損を低減することのできる軟磁性材料およびこれを用いて製造された圧粉磁心を提供することである。

また、本発明の他の目的は、高密度の成形体を得ることのできる軟磁性材料およびこれを用いて製造された圧粉磁心を提供することである。

本発明の一の局面に従う軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料である。金属磁性粒子は、０を越えて８．０質量％以下のＡｌを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている。

本発明の他の局面に従う軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料である。金属磁性粒子は、０を越えて１２．０質量％以下のＣｒを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている。

本発明のさらに他の局面に従う軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料である。金属磁性粒子は、０を越えて０．７質量％以下のＡｌと、０を越えて１０．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、または０．７質量％を越えて２．０質量％以下のＡｌと、０を越えて８．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、または２．０質量％を越えて４．０質量％以下のＡｌと、０を越えて６．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、または４．０質量％を越えて６．０質量％以下のＡｌと、０を越えて４．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている。絶縁被膜は金属磁性粒子を構成する元素の酸化物以外の物質よりなっている。

本願発明者らは、上記組成の合金が高い電気抵抗とともに高い変形性を有することを見出した。そして上記組成の合金を金属磁性粒子として用いることにより、圧粉磁心の渦電流損を低減できることを見出した。すなわち、上記組成のＦｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ系合金、およびＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金などに比べて高い変形性を有するので、軟磁性材料を加圧成形する際に絶縁被膜に応力集中が起こりにくくなる。このため、絶縁被膜の破壊を抑止して金属磁性粒子同士の絶縁性を保つことができ、圧粉磁心の渦電流損を低減できる。また高密度の成形体を得ることができる。さらに、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ系合金、およびＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金は高電気抵抗であるので、上記組成の合金を金属磁性粒子として用いることにより、金属磁性粒子中を渦電流が流れにくくなるので、渦電流損を低減させることができる。

さらに、金属磁性粒子としてＦｅ−Ａｌ系合金を用いる場合には８．０質量％以下のＡｌ、金属磁性粒子としてＦｅ−Ｃｒ系合金を用いる場合には１２．０質量％以下のＣｒ、金属磁性粒子としてＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金を用いる場合には６．０質量％以下のＡｌおよび１０．０質量％以下のＣｒを含有することにより、金属磁性粒子があまり硬くならないので加圧成形の際に絶縁被膜が破壊されず、渦電流損が増大することを抑止することができる。

また、金属磁性粒子を構成する元素の酸化物以外の物質は、金属磁性粒子を構成する元素の酸化物に比べて変形追従性に優れている。このため、金属磁性粒子を構成する元素の酸化物以外の物質によって絶縁被膜を形成することにより、軟磁性材料を加圧成形する際に絶縁被膜が破壊されにくくなる。また金属磁性粒子の変形に絶縁被膜が追従できるので、軟磁性材料を加圧成形する際に破壊されにくくなる。その結果、圧粉磁心の渦電流損を低減することができる。

本発明の一の局面に従う軟磁性材料において好ましくは、金属磁性粒子は１．０質量％以上６．０質量％以下のＡｌを含有している。

本発明のさらに他の局面に従う軟磁性材料において好ましくは、金属磁性粒子は１．０質量％以上６．０質量％以下のＡｌを含有している。

これにより、渦電流損を一層低減させることができる。
本発明の軟磁性材料において好ましくは、絶縁被膜は、リン化合物、ケイ素化合物、ジルコニウム化合物、およびホウ素化合物からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなっている。

これらの物質は絶縁性に優れているため、金属磁性粒子間を流れる渦電流をより効果的に抑制することができる。

本発明の軟磁性材料において好ましくは、上記絶縁被膜は一の絶縁被膜であり、金属磁性粒子は、一の絶縁被膜の表面を取り囲む他の絶縁被膜を有している。他の絶縁被膜は、シリコーン樹脂、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、および高級脂肪酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の物質よりなっている。

これにより、一の絶縁被膜が他の絶縁被膜によって保護され、軟磁性材料の熱処理の際に一の絶縁被膜の温度上昇を他の絶縁被膜によって抑制することができる。このため、絶縁被膜の耐熱性を向上することができる。また、上記物質は高い耐熱性を有するとともに、複合磁性粒子同士の接合強度を高める役割を果たす。

本発明の圧粉磁心は、上記の軟磁性材料を用いて製造される。これにより、圧粉磁心の渦電流損を低減することができる。また、高密度の成形体となる。

本発明の軟磁性材料およびこれを用いて製造された圧粉磁心によれば、渦電流損を低減することができる。

以下、本発明の一実施の形態について、図面を用いて説明する。
図１は、本発明の一実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。図１を参照して、本実施の形態における軟磁性材料は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを有する複数の複合磁性粒子３０を含んでいる。

図２は、本発明の一実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。なお、図２の圧粉磁心は、図１の軟磁性材料に加圧成形および熱処理を施すことによって製造されたものである。図１および図２を参照して、本実施の形態における圧粉磁心において、複数の複合磁性粒子３０の各々は、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせなどによって接合されている。

本実施の形態の軟磁性材料および圧粉磁心において、金属磁性粒子１０がＦｅ−Ａｌ系合金である場合、金属磁性粒子１０は、０を越えて８．０質量％以下のＡｌ、好ましくは１．０質量％以上６．０質量％以下のＡｌを含有しており、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている。

また金属磁性粒子１０がＦｅ−Ｃｒ系合金である場合、金属磁性粒子１０は、０を越えて１２．０質量％以下のＣｒを含有しており、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている。

さらに金属磁性粒子１０がＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金である場合、金属磁性粒子１０は、０を越えて０．７質量％以下のＡｌと、０を越えて１０．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっているか、または０．７質量％を越えて２．０質量％以下のＡｌと、０を越えて８．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっているか、または２．０質量％を越えて４．０質量％以下のＡｌと、０を越えて６．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっているか、または４．０質量％を越えて６．０質量％以下のＡｌと、０を越えて４．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている。上記範囲のうち好ましくは、１．０質量％以上６．０質量％以下のＡｌを含有している。

金属磁性粒子１０に含まれるＡｌやＣｒなどの量は、誘導結合プラズマ原子分光分析（ICP-AES）によって測定することができる。この際、適当な粉砕処理（圧粉磁心の場合）および化学処理により、軟磁性材料および圧粉磁心から絶縁被膜および樹脂を除去して測定を行なう。

金属磁性粒子１０の平均粒径は、３０μｍ以上５００μｍ以下であることが好ましい。金属磁性粒子１０の平均粒径を３０μｍ以上とすることにより、保磁力を低減することができる。平均粒径を５００μｍ以下とすることにより、渦電流損を低減することができる。

なお、金属磁性粒子１０の平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径をいう。

絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、この軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。

絶縁被膜２０の平均膜厚は、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜２０の平均膜厚を１０ｎｍ以上とすることによって、渦電流損を効果的に抑制することができる。絶縁被膜２０の平均膜厚を１μｍ以下とすることによって、加圧成形時に絶縁被膜２０がせん断破壊することを防止できる。また、軟磁性材料に占める絶縁被膜２０の割合が大きくなりすぎないので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。

絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０を構成する元素の酸化物以外の物質であって、電気的絶縁性を有する物質よりなっている。絶縁被膜２０としては、たとえばリン酸化合物、ケイ素化合物、ジルコニウム化合物、またはホウ素化合物などよりなっていることが好ましい。具体的には、リン酸鉄、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、酸化シリコン、酸化チタン、または酸化ジルコニウムなどよりなっていることが好ましい。

また、絶縁被膜２０は、金属としてＦｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｖ，Ｃｒ，Ｙ，Ｂａ，Ｓｒ，または希土類元素を用いた金属酸化物、金属窒化物、金属酸化物、リン酸金属塩化合物、ホウ酸金属塩化合物、またはケイ酸金属塩化合物などよりなっていてもよい。

また、絶縁被膜２０はＡｌ，Ｓｉ，Ｍｇ，Ｙ，Ｃａ，Ｚｒ，およびＦｅからなる群より選ばれる少なくとも１種の物質のリン酸塩の非晶質化合物、前記物質のホウ酸塩の非晶質化合物よりなっていてもよい。

さらに、絶縁被膜２０はＳｉ，Ｍｇ，Ｙ，Ｃａ，およびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の物質の酸化物の非晶質化合物よりなっていてもよい。

なお、上記においては軟磁性材料を構成する複合磁性粒子が１層の絶縁被膜により構成されている場合について示したが、軟磁性材料を構成する複合磁性粒子が以下に述べるように複数層の絶縁被膜により構成されていてもよい。

図３は、本発明の一実施の形態における他の軟磁性材料を模式的に示す図である。図３を参照して、本実施の形態における他の軟磁性材料において、絶縁被膜２０は一の絶縁被膜としての絶縁被膜２０ａと、他の絶縁被膜としての絶縁被膜２０ｂとを有している。絶縁被膜２０ａは金属磁性粒子１０の表面を取り囲んでおり、絶縁被膜２０ｂは絶縁被膜２０ａの表面を取り囲んでいる。

絶縁被膜２０ａは、図１および図２における絶縁被膜２０とほぼ同様の構成を有している。

絶縁被膜２０ｂとしては、シリコーン樹脂、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、または高級脂肪酸塩が用いられることが好ましい。具体的には、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトン、高分子量ポリエチレン、全芳香族ポリエステルなどの熱可塑性樹脂や、全芳香族ポリイミド、非熱可塑性ポリアミドイミドなどの非熱可塑性樹脂や、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸リチウムまたはオレイン酸カルシウムなどの高級脂肪酸塩が用いられることが好ましい。また、これらの有機物を互いに混合して用いることもできる。なお、高分子量ポリエチレンとは、分子量が１０万以上のポリエチレンをいう。

図４は、本発明の一実施の形態における他の圧粉磁心の拡大断面図である。図４の圧粉磁心は、図３の軟磁性材料に加圧成形および熱処理を施すことによって製造されたものである。図３および図４を参照して、絶縁被膜２０ｂとして樹脂を用いた場合には、熱処理の際に樹脂が化学変化する。複数の複合磁性粒子３０の各々は、絶縁被膜２０ｂによって接合されていたり、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせなどによって接合されていたりする。

続いて、本実施の形態における軟磁性材料および圧粉磁心を製造する方法について説明する。図５は、本発明の一実施の形態における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。

図５を参照して、まず、所定の成分を含有する金属磁性粒子１０を準備する（ステップＳ１）。具体的には、Ｆｅ−Ａｌ系合金を用いる場合には、０を越えて８．０質量％以下のＡｌ、好ましくは１．０質量％以上６．０質量％以下のＡｌを含有しており、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている金属磁性粒子１０を準備する。またＦｅ−Ｃｒ系合金を用いる場合には、０を越えて１２．０質量％以下のＣｒを含有しており、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている金属磁性粒子１０を準備する。またＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金を用いる場合には、０を越えて０．７質量％以下のＡｌと、０を越えて１０．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている金属磁性粒子１０か、または０．７質量％を越えて２．０質量％以下のＡｌと、０を越えて８．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている金属磁性粒子１０か、または２．０質量％を越えて４．０質量％以下のＡｌと、０を越えて６．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている金属磁性粒子１０か、または４．０質量％を越えて６．０質量％以下のＡｌと、０を越えて４．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなっている金属磁性粒子１０を準備する。Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金については１．０質量％以上６．０質量％以下のＡｌを含有しているものが好ましい。これらの金属磁性粒子１０は、所定の成分を含有する鉄をアトマイズ法または水アトマイズ法などにより粉末化して準備される。

次に、金属磁性粒子１０をたとえば７００℃以上１４００℃未満の温度で熱処理する（ステップＳ２）。熱処理の温度は、１０００℃以上１４００℃未満であることがさらに好ましい。熱処理前の金属磁性粒子１０の内部には、アトマイズ処理時の熱応力などに起因する歪みや結晶粒界などの多数の欠陥が存在している。そこで、金属磁性粒子１０に熱処理を実施することによって、これらの欠陥を低減させることができる。なお、この熱処理は省略されてもよい。

次に、金属磁性粒子１０の各々の表面に絶縁被膜２０（絶縁被膜２０ａ）を形成する（ステップＳ３）。絶縁被膜２０ａはたとえば金属磁性粒子１０をリン酸塩化成処理することによって形成することができる。また、リン酸塩絶縁被膜の形成方法としては、リン酸塩化成処理の他に溶剤吹きつけや前駆体を用いたゾルゲル処理を利用することもできる。また、シリコン系有機化合物よりなる絶縁被膜２０を形成してもよい。この絶縁被膜の形成には、有機溶剤を用いた湿式被覆処理や、ミキサーによる直接被覆処理などを利用することができる。

図３および図４に示すような２層の絶縁被膜を形成する場合には、次に絶縁被膜２０ａの形成された金属磁性粒子１０の各々と、樹脂とを混合し、絶縁被膜２０ｂを形成する（ステップＳ４）。混合方法については特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。また必要に応じて潤滑剤がさらに混合されてもよい。

絶縁被膜２０ｂの形成方法としては、上記方法の他、有機溶媒に溶かしたシリコーン樹脂を混合あるいは噴霧し、その後シリコーン樹脂を乾燥させて有機溶媒を除去するといった方法を用いてもよい。

以上の工程により、本実施の形態の軟磁性材料が得られる。なお、本実施の形態における圧粉磁心を製造する場合には、さらに以下の工程が行なわれる。

次に、得られた軟磁性材料の粉末を金型に入れ、たとえば３９０（ＭＰａ）から１５００（ＭＰａ）までの範囲の圧力で加圧成形する（ステップＳ５）。これにより、軟磁性材料が圧粉成形された成形体が得られる。なお、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制することができる。

次に、加圧成形によって得られた成形体をたとえば５７５℃以上絶縁被膜２０の熱分解温度以下の温度で熱処理する（ステップＳ６）。加圧成形を経た成形体の内部には欠陥が多数発生しているので、熱処理によりこれらの欠陥を取り除くことができる。以上に説明した工程により、本実施の形態の圧粉磁心が完成する。

本実施の形態の金属磁性粒子１０を構成するＦｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ系合金、およびＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金と同様に高電気抵抗の材料である。図６は、Ｆｅ合金の濃度と電気抵抗との関係を示す図である。図６を参照して、本実施の形態における金属磁性粒子１０を構成するＦｅ−Ａｌ合金は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金とともに、Ｆｅ−Ｍｎ系合金などの他の合金と比較して高い電気抵抗を有していることが分かる。Ｆｅ−Ｃｒ系合金は、電気抵抗が比較的高く、かつ原子半径の差も小さいので、硬くなりにくい。このため、本実施の形態の軟磁性材料および圧粉磁心によれば、金属磁性粒子１０中を渦電流が流れにくくなるので、渦電流損を低減させることができる。

また、金属磁性粒子１０を構成するＦｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｃｒ系合金、およびＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金よりも高い変形性をしているので、軟磁性材料が硬くなりすぎず、軟磁性材料を加圧成形する際に絶縁被膜２０に応力集中が起こりにくくなる。このため、絶縁被膜２０の破壊を抑止して金属磁性粒子１０同士の絶縁性を保つことができ、圧粉磁心の渦電流損を低減できる。また高密度の成形体を得ることができる。さらに、上記組成の合金を金属磁性粒子１０として用いることにより、金属磁性粒子１０中を渦電流が流れにくくなるので、渦電流損を低減させることができる。

また、金属磁性粒子１０を構成する元素の酸化物以外の物質は、金属磁性粒子１０を構成する元素の酸化物に比べて変形追従性に優れている。このため、金属磁性粒子１０を構成する元素の酸化物以外の物質によって絶縁被膜２０を形成することにより、軟磁性材料を加圧成形する際に絶縁被膜２０が破壊されにくくなる。また金属磁性粒子１０の変形に絶縁被膜２０が追従できるので、軟磁性材料を加圧成形する際に破壊されにくくなる。その結果、圧粉磁心の渦電流損を低減することができる。

さらに、金属磁性粒子１０としてＦｅ−Ａｌ系合金を用いる場合には８．０質量％以下のＡｌ、金属磁性粒子１０としてＦｅ−Ｃｒ系合金を用いる場合には１２．０質量％以下のＣｒ、金属磁性粒子１０としてＦｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金を用いる場合には６．０質量％以下のＡｌおよび１０．０質量％以下のＣｒを含有することにより、金属磁性粒子１０があまり硬くならないので加圧成形の際に絶縁被膜２０が破壊されず、渦電流損が増大することを抑止することができる。

また、リン化合物、ケイ素化合物、ジルコニウム化合物、およびホウ素化合物は絶縁性に優れているため、これらの物質を絶縁被膜２０として用いることで、金属磁性粒子１０中を流れる渦電流をより効果的に抑制することができる。

また、絶縁被膜２０ｂをシリコーン樹脂、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、または高級脂肪酸で形成することにより、絶縁被膜２０ａが保護され、軟磁性材料の熱処理の際に絶縁被膜２０ａの温度上昇を絶縁被膜２０ｂによって抑制することができる。このため、絶縁被膜の耐熱性を向上することができる。

本実施例では、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ系合金、およびＦｅ−Ｓｉ系合金の金属磁性粒子の各々を用いて圧粉磁心を製造し、渦電流損を評価した。

始めに、Ｆｅ−Ａｌ系合金の合金粉末であって、Ａｌの含有量が０〜１６質量％の範囲内で互いに組成の異なる合金粉末をそれぞれ準備した。同様に、Ｆｅ−Ｃｒ系合金の合金粉末であって、Ｃｒの含有量が０〜１６質量％の範囲内で互いに異なる合金粉末をそれぞれ準備した。さらに、Ｆｅ−Ｓｉ系合金の合金粉末であって、Ｓｉの含有量が０〜６質量％の範囲内で互いに異なる合金粉末をそれぞれ準備した。次に、これらの合金粉末をリン酸アルミニウム水溶液中に浸漬し、金属磁性粒子の表面にリン酸アルミニウムよりなる絶縁被膜を形成した。そして、絶縁被膜で被覆された金属磁性粒子と、シリコーン樹脂とをキシレン中で混合し、大気中にて１５０℃の温度で１時間熱処理してシリコーン樹脂を熱硬化した。これにより軟磁性材料を得た。次に、キシレンを乾燥、揮発した後、１２８０ＭＰａのプレス面圧で軟磁性材料を加圧成形し、成形体を作製した。続いて、５００℃の温度で、窒素気流雰囲気において１時間、成形体を熱処理した。これにより圧粉磁心を得た。

こうして得られた圧粉磁心の各々について、外径３４ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚み５ｍｍのリング状成形体（熱処理済）に関し、一次３００巻、二次２０巻の巻き線を施し、磁気特性測定用試料とした。これらの試料について、交流ＢＨカーブトレーサを用いて１００Ｈｚ〜１０００Ｈｚの範囲で周波数を変化させて、励起磁束密度１０ｋＧ（＝１Ｔ（テスラ））における鉄損を測定した。そして鉄損から渦電流損係数を算出した。渦電流損係数の算出は、鉄損の周波数曲線を次の３つの式で最小２乗法によりフィッティングすることで行なった。

（鉄損）＝（ヒステリシス損係数）×（周波数）＋（渦電流損係数）×（周波数）²
（ヒステリシス損）＝（ヒステリシス損係数）×（周波数）
（渦電流損）＝（渦電流損係数）×（周波数）²
測定後、圧粉磁心を酸に溶解してろ過することにより金属磁性粒子のみを取り出し、金属磁性粒子におけるＡｌ、Ｃｒ、またはＳｉの含有量を再び測定した。その結果、金属磁性粒子におけるＡｌ、Ｃｒ、またはＳｉの含有量は、当初の合金粉末におけるＡｌ、Ｃｒ、またはＳｉの含有量と同じであった。算出された渦電流損係数を表１および図７に示す。なお、表１および図７において、含有量が０の欄に記載された渦電流損係数は、純鉄（Ｆｅの含有量が９９．８質量％以上）よりなる金属磁性粒子を用いて製造された圧粉磁心の渦電流損係数である。

表１および図７を参照して、純鉄よりなる金属磁性粒子を用いて製造された圧粉磁心の渦電流損係数は０．０２０８（ｍＷｓ²／ｋｇ）であった。一方、Ｆｅ−Ａｌ系合金ではＡｌの含有量が０を越えて８．０質量％以下の場合の渦電流損係数が純鉄の渦電流損係数よりも低くなっており、特にＡｌの含有量が１．０質量％以上６．０質量％以下の場合の渦電流損係数が純鉄の渦電流損係数の２分の１以下になっている。このことから、０を越えて８．０質量％以下のＡｌを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる金属磁性粒子の軟磁性材料を用いて圧粉磁心を製造することにより、渦電流損を低減できることが分かる。

また、Ｆｅ−Ｃｒ系合金ではＣｒの含有量が０を越えて１２．０質量％以下の場合の渦電流損係数が純鉄の渦電流損係数よりも低くなっている。このことから、０を越えて１２．０質量％以下のＣｒを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる金属磁性粒子の軟磁性材料を用いて圧粉磁心を製造することにより、渦電流損を低減できることが分かる。

なお、Ｆｅ−Ｓｉ系合金ではＳｉの含有量が０．５質量％以下の場合には渦電流損係数がわずかに低下しているものの、Ｓｉの含有量が０．５質量％を越えると急激に渦電流損係数が増大している。これは、Ｓｉの含有量の増加とともに合金が急激に硬化し、成形体密度が悪化するためであると考えられる。

本実施例では、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金の金属磁性粒子を用いて圧粉磁心を製造し、渦電流損を評価した。

始めに、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ系合金の合金粉末であって、Ａｌの含有量が０〜１６質量％、Ｃｒの含有量が０〜１２質量％の範囲内で互いに組成が異なる合金粉末をそれぞれ準備した。その後、実施例１と同様の製造方法にて圧粉磁心を製造し、渦電流損係数を算出した。算出された渦電流損係数を表２および図８に示す。なお、表２および図８において、ＡｌおよびＣｒの含有量がともに０の欄に記載された渦電流損係数は、純鉄（Ｆｅの含有量が９９．８質量％以上）よりなる金属磁性粒子を用いて製造された圧粉磁心の渦電流損係数である。

表２および図８を参照して、Ａｌの含有量が０を越えて０．７質量％以下である場合には、Ｃｒの含有量が０を越えて１０．０質量％以下である場合に渦電流損係数が純鉄の渦電流損係数よりも低くなっている。またＡｌの含有量が０．７質量％を越えて２．０質量％以下である場合には、Ｃｒの含有量が０を越えて８．０質量％以下である場合に渦電流損係数が純鉄の渦電流損係数よりも低くなっている。またＡｌの含有量が２．０質量％を越えて４．０質量％以下である場合には、Ｃｒの含有量が０を越えて６．０質量％以下である場合に渦電流損係数が純鉄の渦電流損係数よりも低くなっている。またＡｌの含有量が４．０質量％を越えて６．０質量％以下である場合には、Ｃｒの含有量が０を越えて４．０質量％以下である場合に渦電流損係数が純鉄の渦電流損係数よりも低くなっている。
上記範囲のうちＡｌの含有量が１．０質量％以上６．０質量％以下の場合には、特に渦電流損係数が低減されている。このことから、ＡｌおよびＣｒを上記範囲の含有量で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる金属磁性粒子の軟磁性材料を用いて圧粉磁心を製造することにより、渦電流損を低減できることが分かる。

以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。

本発明の軟磁性材料および圧粉磁心は、たとえばチョークコイル、磁気ヘッド、各種モータ部品、自動車用ソレノイド、各種磁気センサおよび各種電磁弁などに利用することができる。

本発明の一実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。 本発明の一実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。 本発明の一実施の形態における他の軟磁性材料を模式的に示す図である。 本発明の一実施の形態における他の圧粉磁心の拡大断面図である。 本発明の一実施の形態における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。 Ｆｅ合金の濃度と電気抵抗との関係を示す図である。 本発明の実施例１におけるＡｌなどの含有量と渦電流損係数との関係を示す図である。 本発明の実施例２におけるＡｌ含有量と渦電流損係数との関係を示す図である。

符号の説明

１０ 金属磁性粒子、２０，２０ａ，２０ｂ 絶縁被膜、３０ 複合磁性粒子。

Claims (8)

1. 金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料であって、
   前記金属磁性粒子は、０を越えて８．０質量％以下のＡｌを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる、軟磁性材料。
2. 前記金属磁性粒子は１．０質量％以上６．０質量％以下のＡｌを含有する、請求項１に記載の軟磁性材料。
3. 金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料であって、
   前記金属磁性粒子は、０を越えて１２．０質量％以下のＣｒを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる、軟磁性材料。
4. 金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料であって、
   前記金属磁性粒子は、０を越えて０．７質量％以下のＡｌと、０を越えて１０．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、または０．７質量％越えて２．０質量％以下のＡｌと、０を越えて８．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、または２．０質量％越えて４．０質量％以下のＡｌと、０を越えて６．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、または４．０質量％越えて６．０質量％以下のＡｌと、０を越えて４．０質量％以下のＣｒとを含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、
   前記絶縁被膜は前記金属磁性粒子を構成する元素の酸化物以外の物質よりなる、軟磁性材料。
5. 前記金属磁性粒子は１．０質量％以上６．０質量％以下のＡｌを含有する、請求項４に記載の軟磁性材料。
6. 前記絶縁被膜は、リン化合物、ケイ素化合物、ジルコニウム化合物、およびホウ素化合物からなる群より選ばれた少なくとも一種の物質よりなる、請求項１〜５のいずれかに記載の軟磁性材料。
7. 前記絶縁被膜は一の絶縁被膜であり、
   前記金属磁性粒子は前記一の絶縁被膜の表面を取り囲む他の絶縁被膜を有し、
   前記他の絶縁被膜は、シリコーン樹脂、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、および高級脂肪酸塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の物質よりなる、請求項１〜６のいずれかに記載の軟磁性材料。
8. 請求項１〜７のいずれかに記載の軟磁性材料を用いて製造された圧粉磁心。

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