JP2007142003A - Ｉｉｉ族窒化物結晶の作製方法、エピタキシャル基板における反り低減方法、エピタキシャル基板、および半導体素子 - Google Patents

Ｉｉｉ族窒化物結晶の作製方法、エピタキシャル基板における反り低減方法、エピタキシャル基板、および半導体素子 Download PDF

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Abstract

【課題】高結晶品質と高比抵抗の両立を安定的に実現することができ、エピタキシャル基板における反りを低減できるIII族窒化物結晶の作製方法を提供する。
【解決手段】サファイア単結晶上にＡｌＮからなる成長下地層をエピタキシャル形成してなる下地基板を製造装置内に載置（ステップＳ１）した後、室温の状態で水素ガスの供給を開始（ステップＳ２）し、さらに昇温を開始する（ステップＳ３）。水素ガスの供給と昇温とは、下地基板が所定の形成温度に達するまで継続される（ステップＳ４）。下地基板の温度が形成温度に達すると、下地基板の温度を維持しつつ、ガスの供給態様を、水素ガスのみから、アンモニア、窒素、および水素の混合ガスに切り替える（ステップＳ５）。所定の時間経過後、混合ガスの供給を維持しつつ、さらにIII族原料ガスの供給を開始（ステップＳ６）して、下地基板上にIII族窒化物結晶膜をエピタキシャル成長させる。
【選択図】図５

Description

本発明は、単結晶下地基板上にIII族窒化物結晶を形成する方法、特に温度変化に応じた雰囲気の設定に関する。
ＧａＮをはじめとするIII族窒化物結晶は、バンドギャップが大きく、破壊電界強度が高く、かつ高融点であることから、ＧａＡｓ系材料に代わる、高出力、高周波、高温用の半導体デバイス材料として期待されており、そうした物性を活かす電子デバイスとして、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor）などが研究、開発されている。例えば、サファイアやＳｉＣ等の基板上にいわゆる半絶縁層（もしくはバッファ層とも称する）としてＧａＮ層などをエピタキシャル成長させ、さらにその上に、いわゆるキャリア供給層としてＡｌＧａＮ層あるいはＡｌＮ層などをエピタキシャル成長させて積層体を形成することで得られるヘテロ構造型のＨＥＭＴなどが、研究、開発されている。
こうした電子デバイスにおいて良好な特性を得るには、エピタキシャル形成される各層の結晶品質が良好であることが求められる。例えば、単結晶基材の上にＡｌＮ膜やＡｌＧａＮ膜などの下地膜をエピタキシャル形成してなる下地基板を用いる場合に、その上に形成される各層の結晶品質を向上させるべく、該下地膜の表面欠陥を低減する技術が公知である（例えば特許文献１および特許文献２参照）。
また、そうした電子デバイスにおいては、半絶縁層（バッファ層）においてオフ時のリーク電流が少ないことが要求される。そのためには、高い比抵抗を有するようにバッファ層を形成することが求められる。これを実現することを目的とする技術もすでに公知である（例えば特許文献３参照）。
従って、結局のところ、結晶品質の向上と、高い比抵抗の実現との両立が求められることになる。その実現を目的とする技術もすでに公知である（例えば、特許文献４参照）。
特開２００３−０４８７９９号公報 特開２００３−１９７５４１号公報 特開２００４−２８９９０５号公報 特開２００５−０３５８６９号公報
上述のように、基板上にIII族窒化物結晶をエピタキシャル形成した積層体を得ることによって作製される電子デバイスにおいては、形成される各層の高結晶品質化と半絶縁層の高比抵抗化との両立が求められるが、実用化ひいては量産化にあたってはさらに、それらが安定的に、あるいは確実に実現されることが必要である。そのためには、異なる基板に由来する積層体の間の品質のばらつきを出来るだけ小さくすることが必要である。
また、これらの電子デバイスは通常、一の積層体を分割することによって多数個取りされるので、それぞれの電子デバイスが一定以上の品質及び特性を安定的に有するには、一の積層体の間のばらつき、いわゆる面内ばらつきを出来るだけ小さくすることが必要である。こうしたばらつきの抑制は、電子デバイスを生産する際の歩留まりを確保するために必須だからである。
さらに、III族窒化物エピタキシャル膜は一般に、膜厚を大きくするほど結晶品質は良好となるが、一方で、膜厚が大きいほど、格子定数の異なる異種材料上にエピタキシャル形成を行っていることに起因して積層体に反りが生じやすくなる。係る反りの存在は、成膜以降の工程、例えばステッパによる露光時などに、積層体の吸着固定が困難となる、などの問題を生じさせる。従って、半絶縁層の膜厚が薄い状態で、上述の高結晶品質化や高比抵抗化が実現されることが、反りの抑制という観点からは好ましいといえる。
しかしながら、特許文献１ないし特許文献３のいずれにおいても、結晶品質の向上と、半絶縁層に高い比抵抗を実現するための技術とを両立させる技術についての開示はなされていない。さらには、反りの低減に関する技術についての開示もなされていない。
特許文献４には、積層体を構成する各層の結晶品質の向上と、半絶縁層の高い比抵抗の実現との両立を目的とする技術が開示されてはいるが、そうした品質や特性の実現の安定性や確実性の実現については、何らの開示もなされていない。そして、反りの低減に関する技術についての開示もなされていない。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、高結晶品質と高い比抵抗との両立が安定的に実現されるIII族窒化物結晶の作製方法を提供することを目的とする。そして、該III族窒化物結晶を半絶縁層として用いるエピタキシャル基板における反りが低減されることを第２の目的とする。
上記課題を解決するため、請求項１の発明は、III族窒化物結晶の作製方法であって、処理容器中で所定の単結晶下地基板を所定の成膜温度にまで昇温する昇温工程と、前記所定の成膜温度に昇温された前記単結晶下地基板の上に少なくともＧａを含む第１のIII族窒化物結晶をエピタキシャル成長させる成膜工程と、を備え、前記昇温工程においては、遅くとも前記単結晶下地基板の温度が前記成膜温度に達するまでには前記処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されているように水素ガスを供給し、前記単結晶下地基板の温度が前記所定の成膜温度に達した以降に、前記第１のIII族窒化物結晶の形成に必要な所定のガス群の前記処理容器中への供給を開始することによって前記成膜工程を行う、ことを特徴とする。
また、請求項２の発明は、III族窒化物結晶の作製方法であって、処理容器中で所定の単結晶下地基板を所定の成膜温度にまで昇温する昇温工程と、前記所定の成膜温度に昇温された前記単結晶下地基板の上に少なくともＧａを含む第１のIII族窒化物結晶をエピタキシャル成長させる成膜工程と、を備え、前記昇温工程においては、前記単結晶下地基板の温度が所定の水素ガス供給開始温度以上である場合に前記処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されるように水素ガスを供給し、前記単結晶下地基板の温度が前記所定の成膜温度に達した以降に、前記第１のIII族窒化物結晶の形成に必要な所定のガス群の前記処理容器中への供給を開始することによって前記成膜工程を行う、ことを特徴とする。
また、請求項３の発明は、請求項１または請求項２に記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、前記昇温工程において前記単結晶下地基板の温度が３００℃以上である場合に前記水素ガスを供給する、ことを特徴とする。
また、請求項４の発明は、請求項３に記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、前記昇温工程において前記単結晶下地基板の温度が５００℃以上である場合に前記水素ガスを供給する、ことを特徴とする。
また、請求項５の発明は、請求項１ないし請求項４のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、前記成膜工程においては、前記第１のIII族窒化物を形成するためのＶ族原料ガスを含む第１のガス群の供給を先行して開始し、温度変動が収束した後に、前記第１のIII族窒化物を形成するためのIII族元素ガスを含む第２のガス群の供給を開始する、ことを特徴とする。
また、請求項６の発明は、請求項１ないし請求項５のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、前記成膜工程においては、前記第１のIII族窒化物における全III族元素中のＧａの含有比率が５０％以上となるように、前記所定のガス群の供給を行う、ことを特徴とする。
また、請求項７の発明は、請求項６に記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、 前記成膜工程においては、前記第１のIII族窒化物における全III族元素中のＧａの含有比率が８０％以上となるように、前記所定のガス群の供給を行う、ことを特徴とする。
また、請求項８の発明は、請求項７に記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、 前記成膜工程においては、前記第１のIII族窒化物がＧａＮとなるように、前記所定のガス群の供給を行う、ことを特徴とする。
また、請求項９の発明は、請求項１ないし請求項８のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、前記単結晶下地基板が、所定の単結晶基材の上にＡｌＮ系III族窒化物である第２のIII族窒化物からなる下地層をエピタキシャル形成してなるものであり、前記第１のIII族窒化物におけるＡｌの含有比率は前記第２のIII族窒化物におけるＡｌの含有比率よりも小さい、ことを特徴とする。
また、請求項１０の発明は、請求項９に記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、前記第２のIII族窒化物がＡｌＮである、ことを特徴とする。
また、請求項１１の発明は、エピタキシャル基板における反り低減方法であって、請求項１ないし請求項１０のいずれかに記載の作製方法によって所定の単結晶下地基板の上に少なくともＧａを含むIII族窒化物結晶からなる結晶層を形成することによりエピタキシャル基板を得るようにしたこと、を特徴とする。
また、請求項１２の発明は、請求項１１に記載のエピタキシャル基板における反り低減方法であって、前記結晶層を２．０μｍ以下の膜厚を有するように形成する、ことを特徴とする。
また、請求項１３の発明は、エピタキシャル基板が、請求項１ないし請求項１０のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の作製方法によって所定の単結晶下地基板の上に前記第１のIII族窒化物からなる結晶層が形成されてなる、ことを特徴とする。
また、請求項１４の発明は、エピタキシャル基板が、請求項１０に記載のIII族窒化物結晶の作製方法によって前記下地層が０．５〜１．０μｍの膜厚で形成されるとともに前記第１のIII族窒化物からなる結晶層がＧａＮによって１．０〜２．０μｍの膜厚で形成され、前記結晶層の上にＡｌＧａＮからなる上部層がさらにエピタキシャル形成されてなる、ことを特徴とする。
また、請求項１５の発明は、請求項１３または請求項１４に記載のエピタキシャル基板であって、前記結晶層の比抵抗が１×１０6Ω・ｃｍ以上である、ことを特徴とする。
また、請求項１６の発明は、請求項１５に記載のエピタキシャル基板であって、前記結晶層が、（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅が２００秒以下で、かつ表面欠陥がないように形成されてなる、ことを特徴とする。
また、請求項１７の発明は、半導体素子が、請求項１３ないし請求項１６のいずれかに記載のエピタキシャル基板を用いて形成されてなる、ことを特徴とする。
請求項１ないし請求項１０の発明によれば、下地基板上に対して安定的に、高結晶品質でかつ高比抵抗なIII族窒化物結晶を形成することができる。さらには、該III族窒化物結晶からなる結晶層を半絶縁層として有する半導体素子において、半絶縁層を薄くしても、高結晶品質と高比抵抗が維持されるので、下地基板と半絶縁層との格子定数差に起因して生じる半導体素子における反りの低減が実現される。
請求項１１および請求項１２の発明によれば、下地基板上にIII族窒化物結晶からなる結晶層によって半絶縁層を形成してなる半導体素子において、半絶縁層を薄くしても、高結晶品質と高比抵抗が維持されるので、下地基板と半絶縁層との格子定数差に起因して生じる半導体素子における反りの低減が実現される。
請求項１３ないし請求項１７の発明によれば、下地基板上に高結晶品質でかつ高比抵抗なIII族窒化物結晶からなる結晶層を有するエピタキシャル基板を、得ることができる。さらには、このエピタキシャル基板を用いて形成した、該結晶層が半絶縁層として作用する半導体素子においては、半絶縁層を薄くしても高結晶品質と高比抵抗が維持されるので、下地基板と半絶縁層との格子定数差に起因して生じる半導体素子における反りの低減が実現される。
＜第１の実施の形態＞
＜ＨＥＭＴ素子の構造＞
図１は、本実施の形態に係る作製方法によって得られる積層体１０の構成を示す概要図である。なお、図示の都合上、図１における各層の厚みの比率は、実際の比率を反映したものではない。
積層体１０は、単結晶基材１の上に、成長下地層２と半絶縁層３とがこの順にエピタキシャル形成されてなる、いわゆるエピタキシャル基板である。なお、本明細書中においては、単結晶基材１の上に成長下地層２が形成された状態のものを、下地基板１ｓと称することがある。すなわち、積層体１０は、該下地基板１ｓ上に半絶縁層３がエピタキシャル形成されたものと捉えることも出来る。
また、図２は、積層体１０を用いて形成されたＨＥＭＴ素子２０の構成を示す概要図である。ＨＥＭＴ素子２０は、積層体１０の上に、より具体的には半絶縁層３の上に、キャリア供給層４が形成されてなり、さらにその上に、ソース電極５およびドレイン電極６と、ゲート電極７とが形成されてなる。
単結晶基材１は、その上に形成する各層の組成や構造、あるいは形成手法に応じて適宜に選択される。例えば、ＳｉＣ（炭化ケイ素）やサファイアなどの単結晶を所定の厚みに切り出したものを用いる。あるいは、ＺｎＯ，ＬｉＡｌＯ2，ＬｉＧａＯ2，ＭｇＡｌ2Ｏ4，（ＬａＳｒ）（ＡｌＴａ）Ｏ3，ＮｄＧａＯ3，ＭｇＯといった各種酸化物材料，Ｓｉ，Ｇｅといった各種ＩＶ族単結晶、ＳｉＧｅといった各種ＩＶ−ＩＶ族化合物，ＧａＡｓ，ＡｌＮ，ＧａＮ，ＡｌＧａＮといった各種ＩＩＩ―Ｖ族化合物およびＺｒＢ2といった各種ホウ化物の単結晶から適宜選択して用いてもよい。こうした単結晶の中では、ＳｉＣ基板、サファイア基板が望ましい。特に、Ｃ面を主面とするIII族窒化物層を成長下地層２として得る場合には、Ｃ面ＳｉＣあるいはＣ面サファイアを単結晶基材１として用いるのが望ましい。高品質な成長下地層２の形成を実現できるからである。また、Ａ面を主面とするIII族窒化物層を成長下地層２として得る場合には、Ａ面ＳｉＣあるいはＲ面サファイアを単結晶基材１として用いるのが望ましい。単結晶基材１の厚みには特段の材質上の制限はないが、取り扱いの便宜上、数百μｍ〜数ｍｍの厚みのものが好適である。
成長下地層２は、少なくともＡｌを含み、かつ、全III族元素に対するＡｌのモル分率が半絶縁層３を構成するIII族窒化物（後述）よりも大きいIII族窒化物にて形成される。好ましくは、成長下地層２は全III族元素に対するＡｌのモル分率が５０原子％以上であるIII族窒化物にて形成される。さらに好ましくは、成長下地層２は、全III族元素に対するＡｌのモル分率が８０原子％以上であるIII族窒化物にて形成される。最も好ましくは、ＡｌＮにて形成される。成長下地層２をこのような組成のIII族窒化物にて構成するのは、面内における格子定数が半絶縁層３において成長下地層２より大きい場合、半絶縁層３において成長下地層２との界面部近傍に発生する略水平方向の圧縮応力の作用により成長下地層２からの主に刃状転位からなる貫通転位が互いに絡まり合い、その結果として半絶縁層３内の転位が低減する、という効果が得られるからである。ここで、前記格子定数の差は、III族元素であるＢ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎのモル分率あるいはＶ族元素としてＮに添加することができるＰ、Ａｓの添加量で調整することができる。特に、成長下地層２の結晶品質、熱伝導性等を考慮に入れると、Ａｌのモル分率の差で調整することが望ましく、成長下地層２と半絶縁層３とのＡｌのモル分率の差が大きいほど、この転位低減効果は大きくなる。よって、成長下地層２がＡｌＮによって形成されてなる場合に、その効果が最大となるが、成長下地層２を全III族元素に対するＡｌのモル分率が８０原子％以上であるIII族窒化物にて形成した場合にもＡｌＮにて形成した場合とほぼ同程度の転位低減効果を持つことが、実験的に確認されている。なお、成長下地層２をＡｌＮとした場合には、組成のばらつきが問題とならないという利点もある。
このようにして形成される成長下地層２は通常、六方晶系のウルツ鉱型構造をとる。特に、Ｃ面を主面とするIII族窒化物を成長下地層２として用いる場合、該成長下地層２については、Ｘ線ロッキングカーブ測定（ωスキャン）による（０００２）面の半値幅が２００秒以下であることが好ましい。さらには、１００秒以下であることがより好ましい。係る半値幅が実現されるということは、成長下地層２の表面において、成長方位に揺らぎが少なく、Ｃ面が揃い、らせん成分の転位が少ない状態が実現されているということになり、このことは成長下地層２上に結晶品質の良い半絶縁層３を形成する上でより好適だからである。この結晶性を実現するためには、単結晶基材１上に、いわゆる低温緩衝層を挿入しない方が望ましい。Ｘ線ロッキングカーブ測定（ωスキャン）による（０００２）面の半値幅の下限値は、特に定めるものではないが、材料及び結晶構造から計算される理論値（〜１０秒）を下回るものではない。また、成長下地層２内の刃状転位密度は、５×１０10／ｃｍ2以下であることが望ましく、単結晶基材１の表面に窒化層を形成しておくことで、この状態は実現可能であり、条件設定によっては、転位密度１×１０9／ｃｍ2の転位密度まで実現可能である。なお、本実施の形態において、転位密度は、平面ＴＥＭを用いて評価している。
また、成長下地層２は、好ましくは１０ｎｍ〜１００μｍの厚みに形成される。これよりも厚みが小さいと成長下地層２が十分に結晶成長せず、単結晶基材１と成長下地層２の界面で発生した多量の転位がほとんど成長下地層２の表面まで残存してしまって好ましくない。よって、成長下地層２は、内部の転位を十分に消失させるべく、少なくとも５×１０10／ｃｍ2以下とする程度の厚みで形成することが望ましい。３００ｎｍ以上の厚みとすれば、５×１０10／ｃｍ2以下の転位密度を安定して実現することができる。ただし、厚みが大きすぎると、コスト面でのデメリットが生じることに加え、成長下地層２の内部にクラックが発生する可能性があるため、クラックの発生しない範囲内で適宜厚みを設定する。１０μｍ以下が望ましい厚みである。また、積層体１０あるいはＨＥＭＴ素子２０における反りを低減するという観点からは、成長下地層２の厚みは薄いことが望ましく、２μｍ以下が望ましい厚みである。
成長下地層２は、例えば、ＭＯＣＶＤ法、あるいやＭＢＥ法（分子線エピタキシ法；Molecular Beam Epitaxy）を用いて形成することができる。ＭＯＣＶＤ法には、ＰＡＬＥ法（パルス原子層エピタキシ法；Pulsed Atomic Layer Epitaxy）、プラズマアシスト法やレーザーアシスト法などが併用できる。ＭＢＥ法に関しても、同様の技術を併用可能である。ＭＯＣＶＤ法あるいはＭＢＥ法といった成長方法は、製造条件を高精度に制御することができるので、高品質な結晶を成長させることに適しており、本実施の形態のように、異種基材上にＡｌＮによる高品質な成長下地層２を成長させる場合には、１１００℃〜１６００℃の加熱温度で、減圧条件の設定が可能なこうした方法を用いることが望ましい。より具体的な作製条件は、それぞれの形成手法に応じて、適切に選択、設定されることになる。こうした方法の中では、より熱平衡状態に近い状態を実現できる、ＭＯＣＶＤ法を用いることが特に望ましい。
また、成長下地層２の最表面は、実質的に原子レベルで平坦となるように形成されていることが望ましい。この場合、成長下地層２の表面は原子ステップが明瞭に観察される程度の平坦性を有しており、ＡＦＭによって評価される最表面の表面粗さ（本願においては、５μｍ×５μｍの正方形領域における算術平均粗さＲａで評価）が成長下地層２を構成するIII族窒化物材料のｃ軸の格子定数と略同程度の０．５ｎｍ以下、好ましく０．３ｎｍ以下となる。Ｒａの値が０．３ｎｍ以下となると、表面においてピットはほとんど観察されなくなる。
成長下地層２の表面においてこのような原子レベルの平坦性を実現するためには、局所的な凹凸バラツキが生じにくい結晶成長手法を用いることが好ましい。形成速度がせいぜい数μｍ／ｈｒ程度であるＭＯＣＶＤ法は、その手法として好適であるといえる。上記のような成長下地層２を、トリメチルアルミニウムとアンモニアを用いてＭＯＣＶＤ法によって形成する場合、基板自体の温度を１１００℃以上、１２５０℃以下とし、形成時圧力を６．５ｍｂａｒ以上３５ｍｂａｒ以下とし、トリメチルアルミニウムとアンモニアの供給比を１：５００以下、より好ましくは１：２００以下で、１：１以上とするのが望ましい。ここで、成長下地層２の形成の際の基板自体の温度は、熱電対付基板を用いた形成条件と同一条件下での温度測定実験に基づき規定している。
半絶縁層３は、好ましくは高抵抗のIII族窒化物にて形成される。例えば、全III族元素中のＧａの含有比率が５０％以上であるIII族窒化物にて、好ましくは、全III族元素中のＧａの含有比率が８０％以上であるIII族窒化物にて、より好ましくは、抵抗を低減する要因となる不純物を含まない、ＧａＮ（ｉ−ＧａＮ）にて形成される。Ｇａの含有比率を５０％以上とすることにより、半絶縁層３の形成時の横方向成長効果が現れ、安定して半絶縁層３の転位低減の効果を安定して得ることができ、Ｇａの含有比率を８０％以上とすることにより、５×１０9／ｃｍ2以下の転位密度を安定して実現できる。
半絶縁層３は、一般的には例えばＭＯＣＶＤ法やＭＢＥなどの公知の成膜手法を利用して形成することができるが、本実施の形態に係る半絶縁層３の形成方法については、後で詳述する。上記のような高い結晶性を有する成長下地層２の上に、後述する手法によって形成することから、半絶縁層３も良好な結晶品質を有する。
なお、成長下地層２の表面平坦性が高いほど、半絶縁層３における転位低減効果が最も有効に発揮される。半絶縁層３の内部の転位密度は、少なくとも成長下地層２の表面部の転位密度の１／２以下とすることができ、５×１０7／ｃｍ2まで低減することができる。また、この結晶性を実現するためには、成長下地層２上に、いわゆる低温緩衝層を挿入しない方が望ましい。さらに、表面にピットがほとんど存在しない程度に平坦な成長下地層２の上に半絶縁層３を形成する場合には、半絶縁層３において結晶欠陥がピットから誘発されるといった状況の発生を抑制することが出来るうえ、キャリア供給層４における表面平坦性の向上も実現されることになる。
また、半絶縁層３の上面近傍には、キャリア供給層４からキャリアとなる電子が供給されることにより、高濃度の２次元電子ガスが生成する２次元電子ガス領域が形成されることになる。そのため、半絶縁層３は、この２次元電子ガス領域を確保するだけの厚みが必要である。一方で、あまりに厚みが大きすぎるとクラックが発生しやすくなるとともに、ＨＥＭＴ素子２０全体に反りが生じやすくなるという問題もある。従って、厚みを抑制しつつ、良好な結晶品質および高い比抵抗を有することが求められる。
本実施の形態においては、後述する手法によって半絶縁層３を形成することにより、数μｍ以下の厚みで、好ましくは３μｍ以下の厚みで、より好ましくは１．５μｍ程度の厚みで、（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅はせいぜい１００秒以下であり表面平坦性も良好という高結晶品質と１×１０7Ω・ｃｍ以上という高い比抵抗とを実現しつつ、積層体あるいはＨＥＭＴ素子における反りを低減させることができる。また、従来、半絶縁層を３μｍ以下とすると、上記ピット等の欠陥の増加により、ＨＥＭＴ素子の移動度の低下が観察されていたが、後述する手法によって形成された半絶縁層３の場合、その厚みが２μｍ程度までＨＥＭＴ素子の移動度の低下が観察されることはない。さらに、半絶縁層３の厚みが１μｍ以上２μｍ未満の領域で、従来の半絶縁層を用いた場合よりも大きく移動度が回復し、デバイスとして要求される移動度を満たすことが確認されている。
図３は、本実施の形態における反りの規定方法を説明するための図である。本実施の形態においては、反り量ＢＷを、積層体１０（もしくはＨＥＭＴ素子２０）の表面ＷＳの最大浮き上がり量、すなわち、水平位置ＨＲからの表面ＷＳの突出距離で規定するものとする。
キャリア供給層４は、少なくともＡｌを含むIII族窒化物にて形成されてなる。好ましくは、ＡｌxＧａ1-xＮなる組成を有するIII族窒化物にて形成される。キャリア供給層４は、数十ｎｍ程度の厚みに形成されるのが、２次元電子ガス領域の形成の点ならびにデバイス動作の点(すなわちゲート電圧印加に対する主電流の制御性という点)からは好ましい。
キャリア供給層４は、例えばＭＯＣＶＤ法やＭＢＥ法などの公知の成膜手法にて形成される。ＨＥＭＴ素子２０においては、半絶縁層３とキャリア供給層４の（ａ軸の）格子定数差に起因して表面から基板へと電界が生ずるピエゾ効果（圧電効果）、ならびに自発分極効果により、半絶縁層３の表面に２次元電子ガスが生成するが、キャリア供給層４をｘの値が大きいIII族窒化物、つまりは、ＡｌリッチなIII族窒化物にて形成するほど、ピエゾ効果は増し、２次元電子ガス領域におけるシートキャリア濃度は向上する。好ましくは、キャリア供給層４はｘ≧０．２をみたす範囲のIII族窒化物にて形成される。ただし、ｘが大きい場合は、クラックが生じやすくなるため、クラックが生じない成長条件を選択することが必要である。
なお、キャリア供給層４には、例えばＳｉなどのｎ型のドーパントがドープされてもよい。また、バリア層やキャップ層などとして作用するIII族窒化物層がキャリア供給層４上側や下側に設けられてもよい。
キャリア供給層４は、その表面におけるピット密度が５×１０8／ｃｍ2以下であるように形成される。キャリア供給層４が、このような良好な結晶性を有するのは、上述のように高い結晶性を有する半絶縁層３を設けたうえで、用いる成膜手法に応じて半導体層の成長条件を適宜に制御することによるものといえる。
ソース電極５およびドレイン電極６は、キャリア供給層４の表面に、例えば、Ｔｉ／Ａｕ／Ｔｉ／Ａｕにてオーミック接合により形成される。ソース電極５およびドレイン電極６の形成に際しては、キャリア供給層４の表面の電極形成箇所に、所定のコンタクト処理がなされた上で行われてもよい。また、ゲート電極７は、キャリア供給層４の表面に、例えば、Ｐｔ／Ａｕにてショットキー接合により形成される。
＜製造装置＞
次に、本実施の形態に係るIII族窒化物の作製、具体的には半絶縁層３のエピタキシャル形成をＭＯＣＶＤ法を用いて行う場合に用いる装置について説明する。図４は、係る製造装置１００の構成の一例を、模式的に示す図である。すなわち、製造装置１００はいわゆる「ＭＯＣＶＤ装置」である。
製造装置１００は、III族窒化物を半絶縁層３として下地基板１ｓ上にエピタキシャル形成するための原料ガスを、下地基板１ｓの主面上に流すことができるように構成される。なお、半絶縁層３の形成のみならず、成長下地層２およびキャリア供給層４の形成を、製造装置１００を用いて行うことも可能である。
製造装置１００は、反応性ガスを下地基板１ｓの主面に導入するための、反応性ガス導入管３１を備える。反応性ガス導入管３１は、気密の処理容器２１内にあり、その２つの外部端は、それぞれ、反応性ガスの導入口２２および排気口２４となっている。また、反応性ガス導入管３１には、下地基板１ｓの主面上に反応性ガスを接触させるために開口部３１ｈが設けられている。
処理容器２１の外側にある導入口２２には、配管系Ｌ１およびＬ２が接続されている。配管系Ｌ１は、アンモニアガス（ＮＨ3）、窒素ガス（Ｎ2）および水素ガス（Ｈ2）を供給するための配管系である。一方、配管系Ｌ２は、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム；Ａｌ（ＣＨ3）3）、ＴＭＧ（トリメチルガリウム；Ｇａ（ＣＨ3）3）、ＴＭＩ（トリメチルインジウム；Ｉｎ（ＣＨ3）3）、ＣＰ2Ｍｇ（シクロペンタジエニルマグネシウム；Ｍｇ（Ｃ5Ｈ5）2）、シランガス（ＳｉＨ4）、窒素ガスおよび水素ガスを供給するための配管系である。さらに、配管系Ｌ２には、ＴＭＡ、ＴＭＧ、ＴＭＩおよびＣＰ2Ｍｇの供給源２４ｄ〜２４ｇが接続される。
ＴＭＡ、ＴＭＧ、ＴＭＩおよびＣＰ2Ｍｇの供給源２４ｄ〜２４ｇは、バブリングを行うために、窒素ガスの供給源２４ｂに接続されている。同様に、ＴＭＡ、ＴＭＧ、ＴＭＩおよびＣＰ２Ｍｇの供給源２４ｄ〜２４ｇは、水素ガスの供給源２４ｃに接続されている。なお、本実施の形態においては、ＴＭＩおよびＣＰ2Ｍｇは使用しないので、供給源２４ｆおよび２４ｇは備わっていなくともよい。
製造装置１００においては、水素（Ｈ2）もしくは窒素(Ｎ2)、またはその混合ガスがキャリアガスとして機能する。なお、全てのガス供給系は、流量計を用いて、ガス流量が制御されている。
さらに、排気口２４には、処理容器２１の内部のガスを強制排気する真空ポンプ２７が接続される。
また、処理容器２１の内部には、下地基板１ｓを載置する基材台（サセプタ）２８と、基材台２８を処理容器２１の内部に支持する支持脚２９とが設けられる。基材台２８は、ヒータ３０によって温度制御可能である。製造装置１００においては、下地基板１ｓと密着している基材台２８の温度を変更することにより、下地基板１ｓの成長温度を変化させる。換言すれば、ヒータ３０を制御することによって下地基板１ｓの温度は制御可能である。ここで、半絶縁層３を形成する際の下地基板１ｓの温度は、ＳｉＣをコーティングしたカーボンで構成される厚み（５ｍｍ）のサセプタ２８を、波長０．９５μｍにて裏面から輻射率（０．５）と設定した放射温度計を用いて測定した温度により規定している。
＜半絶縁層の形成方法＞
続いて、製造装置１００を用いたIII族窒化物の作製方法、具体的にいえば、半絶縁層３の形成方法について説明する。ここでは、あらかじめ所定の方法により、上述のように作成されてなる下地基板１ｓの上に、半絶縁層３を生成する場合について説明する。なお、後述する実施例では便宜上、成長下地層２を形成することによる下地基板１ｓの作製と、半絶縁層３の作成とを同一の製造装置１００で連続的に行うよう説明しているが、成長下地層２の形成つまりは下地基板１ｓの作製と、その上への半絶縁層３の形成とは、異なる製造装置によって行うことが望ましい。成長下地層２と半絶縁層３とを形成する際の条件が大きく異なる場合、例えば、それぞれの層を大きく異なる組成の物質で形成するような場合、同一の製造装置を用いてこれらを連続的に形成すると、製造装置のメモリー効果等が要因となって、それぞれの層の品質が大きく劣化することがあるからである。また、両層を異なる装置で形成する場合、下地層の形成後、製造装置より取り出した時点で、該下地層の結晶品質を評価することができるので、不良を取り除くことが可能となるという利点もある。なお、この場合、大気中においては成長下地層２の最表面には酸化層が形成されることになるが、係る酸化層は、後述する処理により効果的に除去される。図５は、本実施の形態に係る半絶縁層３の形成の流れを示す図である。
まず、基材台２８の上に、下地基板１ｓを載置する（ステップＳ１)。その際には、下地基板１ｓの成長下地層２の表面をアセトンおよびＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を用いて超音波洗浄し、水洗乾燥させた状態で載置することが好ましい。
下地基板１ｓを載置させた後、室温の状態で水素ガスの供給源２４ｃより水素ガスの供給を開始する（ステップＳ２）。その際には、流速を０．０１ｍ／ｓ〜１００ｍ／ｓの範囲の所定の値とするとともに、製造装置１００の内部の圧力を５０ｍｂａｒ〜３００ｍｂａｒの間の所定の値に設定する。たとえば、流速を４ｍ／ｓ、圧力を２００ｍｂａｒとするのがその好適な一例である。
水素ガスの供給を開始後、ヒータ３０により昇温を開始する（ステップＳ３）。その際の昇温レートは、５０℃／分〜４００℃／分の間の所定の値に設定する。例えば１５０℃／分がその好適な一例である。
水素ガスの供給と昇温とは、下地基板１ｓが所定の形成温度（半絶縁層３を構成するIII族窒化物結晶の成膜温度）に達するまで継続される（ステップＳ４）。ここで、形成温度は、１０００℃〜１２００℃の温度範囲で適宜に設定される。例えば、１１００℃がその好適な一例である。なお、形成温度に達するまでに処理容器中に十分な水素ガス雰囲気が形成されるのであれば、昇温の途中で水素ガスの供給を終了するようにしてもよいが、制御パラメーターを出来る限り少なくする観点から、温度が一定温度に安定した後に供給を終了することが好ましい。ただし、温度安定性の問題から、所定の形成温度からの±１０℃程度の温度ずれは、形成温度の範囲内として許容される。
すなわち、本実施の形態においては、遅くとも下地基板の温度が形成温度に達するまでに処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されているように、水素ガスが供給されているといえる。また、水素ガス供給開始温度である室温以上の温度域で、処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されるように、水素ガスが供給されているともいえる。
なお、水素ガス雰囲気とは、水素ガスを主成分とするガス雰囲気をいうが、例えばアンモニアや窒素といった他のガスを、意図的に微量含む場合や、不純物的に含む場合をも指し示しているものとする。水素ガス雰囲気での加熱は、下地基板１ｓの最表面に形成されている酸化層を除去する作用を有する処理であるが、酸化層を除去することが出来る限り、他のガスが含まれることも許容される。ただし、酸化膜除去の作用を最大限に活用するためには、水素ガスのみで雰囲気が形成されることが望ましい。また、この酸化層除去の効果が顕著となるのは、大気中で保管した場合に酸化されやすいＡｌＮ系III族窒化物によって成長下地層２が形成されている場合、特に、中でも特にＡｌＮによって形成されている場合である。ただし、水素ガス雰囲気での加熱を長時間継続すると、下地基板１ｓの表面に欠陥を誘発し、半絶縁層３の結晶品質が劣化することがあるので、水素ガス雰囲気での加熱は、下地基板１の表面欠陥を誘発しない程度の時間とすることが望ましい。
下地基板１ｓの温度が形成温度に達すると、（半絶縁層３の形成が終了するまで）下地基板１ｓの温度を維持しつつ、ガスの供給態様を、水素ガスのみから、アンモニア、窒素、および水素の混合ガスに切り替える（ステップＳ５）。係る混合ガスを供給する際の、それぞれの供給源２４ａ〜２４ｃから供給される各ガスの流速は、それぞれ適宜に定められるが、例えば、順に２ｍ／ｓ、１ｍ／ｓ、および１ｍ／ｓとするのが好適な一例である。
このような混合ガスの供給を開始してから所定の時間（例えば３０秒程度）が経過した後に、混合ガスの供給を維持しつつ、さらにIII族原料ガスの供給を開始する（ステップＳ６）。ここで、所定の時間が経過するのを待つのは、供給ガスの切替は温度変動を生じさせる可能性が高いことから、この切替に起因して不具合が生じることを避けるべく、係る変動を収束させ、設定した形成温度に下地基板の温度を安定させるためである。
なお、供給されるガス種は、半絶縁層３として形成しようとする物質の組成に応じて定められる。ＧａＮにて半絶縁層３を形成する場合にはＴＭＧが、供給源２４ｅから供給される。さらにＡｌあるいはＩｎを含む組成の半絶縁層３を形成するような場合は、これらの元素の原料となるＴＭＡ、ＴＭＩについても、それぞれの供給源２４ｄおよび２４ｆよりそれぞれ供給されることになる。
III族原料ガスの供給は、アンモニアガスとの供給比（III族原料ガス：アンモニアガス）が１：５００〜１：３０００の所定の比率になるように供給される。例えば、１：１ ０００が好適な一例である。
係るガス供給によって、下地基板１ｓ上において、具体的には成長下地層２上において、III族窒化物結晶膜がエピタキシャル成長する。すなわち、半絶縁層３が形成される。係るガス供給は、半絶縁層３が所望の厚みに形成されるまで行う。
本実施の形態においては、このような方法を用いることにより、昇温時に混合ガスを供給する場合よりも安定的に、良好な結晶品質および高い比抵抗を有する半絶縁層３を形成することができる。これにより、こうした半絶縁層３を有するＨＥＭＴ素子２０を安定的に得ることが出来る。
例えば、後述の実施例に示すように、単結晶基材１としてサファイアを用い、成長下地層２として、高結晶品質のＡｌＮ層１μｍの厚みに形成してなる下地基板１ｓを用意し、上述の方法によって半絶縁層３を形成した場合、異なる複数の積層体１０のいずれにおいても、（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅はせいぜい１１０秒以下であること、１×１０7Ω・ｃｍ以上の高い比抵抗が安定的に実現されること、および一の積層体における面内ばらつきも小さいことが確認されている。また、係る場合の積層体１０の反りは、厚みが３μｍの場合で２５〜３０μｍ程度であり、厚みが１．５μｍの場合で１５μｍ程度であることも確認されている。
なお、上述の方法に用いる装置は、製造装置１００に限られるものではなく、必要な構成要素を有する限りにおいて、他の装置を使用した半絶縁層の形成はもちろん可能である。
以上、説明したように、本実施の形態に係る作製方法を用いることにより、下地基板上に対して安定的に、高結晶品質でかつ高比抵抗な、III族窒化物結晶からなる半絶縁層を形成することができる。さらには、該III族窒化物結晶を半絶縁層として有するＨＥＭＴ素子において、半絶縁層を薄くしても、高結晶品質と高比抵抗が維持されるので、下地基板と半絶縁層との格子定数差に起因して生じるＨＥＭＴ素子における反りの低減が実現される。
＜第２の実施の形態＞
次に、第１の実施の形態とは異なる態様により、半絶縁層３を形成する方法について説明する。具体的には、III族窒化物結晶の成膜に先立つ昇温過程における雰囲気を、第１の実施の形態とは違えた態様について説明する。なお、本実施の形態においても、あらかじめ所定の方法により作成されてなる下地基板１ｓの上に、製造装置１００を用いて半絶縁層３を生成するものとする。図６は、本実施の形態に係る半絶縁層３の形成の流れを示す図である。
まず、第１の実施の形態のステップＳ１と同様に、基材台２８の上に下地基板１ｓを載置する（ステップＳ１０１)。その後、室温の状態でアンモニア、窒素、および水素の混合ガスの供給を開始する（ステップＳ１０２）。それぞれの供給源２４ａ〜２４ｃから供給される各ガスの流速は、それぞれ適宜に定められるが、例えば、順に２ｍ／ｓ、１ｍ／ｓ、および１ｍ／ｓとするのが好適な一例である。その際には、製造装置１００の内部の圧力を５０ｍｂａｒ〜３００ｍｂａｒの間の所定の値に設定する。たとえば、圧力を２００ｍｂａｒとするのがその好適な一例である。
混合ガスの供給を開始後、ヒータ３０により昇温を開始する（ステップＳ１０３）。その際の昇温レートは、５０℃／分〜４００℃／分の間の所定の値に設定する。例えば１５０℃／分がその好適な一例である。
昇温開始後、３００℃に到達すると（ステップＳ１０４）、ガスの供給態様を、混合ガスから、水素ガスのみに切り替える（ステップＳ１０５）。その際には、流速を０．０１ｍ／ｓ〜１００ｍ／ｓの範囲の所定の値とするとともに、製造装置１００の内部の圧力を５０ｍｂａｒ〜３００ｍｂａｒの間の所定の値に設定する。たとえば、流速を４ｍ／ｓ、圧力を２００ｍｂａｒとするのがその好適な一例である。
水素ガスの供給と昇温とは、下地基板１ｓが所定の形成温度（半絶縁層を構成するIII族窒化物結晶の成膜温度）に達するまで継続される（ステップＳ１０６）。ここで、形成温度は、１０００℃〜１２００℃の温度範囲で適宜に設定される。例えば、１１００℃がその好適な一例である。
このように、本実施の形態における昇温過程における雰囲気の与え方は、第１の実施の形態とは異なっているが、遅くとも下地基板の温度が形成温度に達するまでに処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されているように、水素ガスが供給されている点では共通しているといえる。また、水素ガス供給開始温度そのものは異なるが、水素ガス供給開始温度以上の温度域で処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されるように水素ガスが供給されている点においても、共通しているといえる。
下地基板１ｓの温度が形成温度に達した以降は、第１の実施の形態と同様の処理を行う。すなわち、下地基板１ｓの温度を維持しつつ、ガスの供給態様を、水素ガスのみから、アンモニア、窒素、および水素の混合ガスに切り替える（ステップＳ１０７）。そして、混合ガスの供給を開始してから所定の時間（例えば３０秒程度）が経過した後に、混合ガスの供給を維持しつつ、さらにIII族原料ガスの供給を開始する（ステップＳ１０８）。これにより、下地基板１ｓ上において、具体的には成長下地層２上において、III族窒化物結晶の膜がエピタキシャル成長する。すなわち、半絶縁層３が形成される。係るガス供給は、半絶縁層３が所望の厚みに形成されるまで行う。
本実施の形態においても、後述の実施例にて例示するように、（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅はせいぜい１３０秒以下であり表面平坦性も良好という高結晶品質と１×１０7Ω・ｃｍ以上という高い比抵抗の実現を両立させつつ、積層体における反りの低減をさせることができる、半絶縁層３を形成することができる。これにより、こうした半絶縁層３を有するＨＥＭＴ素子２０を安定的に得ることが出来る。また、昇温レートを第１の実施の形態と同じ、もしくはより速くする場合、本実施の形態の方が第１の実施の形態よりも水素雰囲気下での加熱時間は短くなるので、下地基板１ｓの表面への欠陥の誘発に起因する半絶縁層３の結晶品質の劣化がより生じにくくなるという点でも、本実施の形態における昇温時の雰囲気形成の態様は好適である。なお、本実施の形態においても、用いる装置は製造装置１００に限られない。
以上、説明したように、本実施の形態に係る作製方法を用いることによっても、下地基板上に、高結晶品質でかつ高比抵抗であり、積層体における反りを低減してなる半絶縁層を形成することができる。
＜第３の実施の形態＞
図７は、第３の実施の形態に係る半絶縁層３の形成の流れを示す図である。図７には、図６のステップ１０４に代えてステップ２０４が設けられてなる以外は、図６と同様の処理を行う態様が示されている。すなわち、第３の実施の形態は、昇温時に処理容器に供給するガスを混合ガスから水素ガスへと切り替えるタイミングを５００℃とする以外は、第２の実施の形態と同様の処理を行う態様である。
すなわち、本実施の形態においても、昇温過程において遅くとも下地基板の温度が形成温度に達するまでに処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されているように、水素ガスが供給されている点では、他の実施の形態と共通しているといえる。また、水素ガス供給開始温度そのものは異なるが、水素ガス供給開始温度以上の温度域で処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されるように水素ガスが供給されている点においても、他の実施の形態と共通しているといえる。
本実施の形態においても、後述の実施例にて例示するように、（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅はせいぜい１５０秒以下であり表面平坦性も良好という高結晶品質と５×１０6Ω・ｃｍ以上という高い比抵抗の実現を両立させつつ、積層体における反りの低減をさせることができる、半絶縁層３を形成することができる。すなわち、本実施の形態に係る作製方法を用いることによっても、下地基板上に、高結晶品質でかつ高比抵抗であり、積層体における反りを低減してなる半絶縁層を形成することができる。また、昇温レートを第１もしくは第２の実施の形態と同じ、もしくはより速くする場合、本実施の形態の方が第１もしくは第２の実施の形態よりも水素雰囲気下での加熱時間が短くなるので、下地基板１ｓの表面への欠陥の誘発に起因する半絶縁層３の結晶品質の劣化がより生じにくくなるという点でも、本実施の形態における昇温時の雰囲気形成の態様は好適である。
（実施例１）
本実施例においては、第１の実施の形態に係る方法により積層体１０を作製した。具体的には、まず、下地基板１ｓを作製すべく、単結晶基材１として２インチ径の厚さ６３０μｍのＣ面サファイア基材を用意し、アセトン及びＩＰＡで超音波洗浄し、さらに水洗乾燥した後に、製造装置１００の中に設置した。処理容器内の圧力を５０ｍｂａｒに設定し、水素ガスを流速１ｍ／ｓｅｃで流しながら、単結晶基材１を１２００℃まで昇温した。その後、アンモニアガスを水素キャリアガスとともに５分間流し、単結晶基材１の主面を窒化させた。なお、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光）による分析の結果、この表面窒化処理によって、基板主面には窒化層が形成されており、主面から深さ１ｎｍにおける窒素含有量が７原子％であることが判明した。
次いで、ＴＭＡ及びアンモニアガスを合計して流速５ｍ／ｓｅｃで流して、成長下地層２としてのＡｌＮ層を厚さ１μｍまでエピタキシャル成長させた。これにより、下地基板１ｓが得られた。このＡｌＮ層の転位密度は２×１０10／ｃｍ2であり、（０００２）面におけるＸ線回折ロッキングカーブの半値幅は６０秒であった。さらに、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）によりＡｌＮ層の表面平坦性を確認したところ、５μｍ×５μｍの範囲における平均粗さＲａは０．１５ｎｍであった。
次いで、ＡｌＮ層を速やかにアセトン及びＩＰＡで超音波洗浄した後、水洗乾燥し、再び製造装置１００の中に載置した。次いで、製造装置１００の内部の圧力を２００ｍｂａｒに設定し、室温にて流速４ｍ／ｓｅｃで水素ガスの供給を開始した後、昇温レート１５０℃／分にてヒータ３０により昇温を開始した。温度が１１００℃に達すると、雰囲気ガスを水素ガス、窒素ガス、アンモニアガスの混合ガスに切り替えた。それぞれの流速は、２ｍ／ｓｅｃ、１ｍ／ｓｅｃ、１ｍ／ｓｅｃとした。この状態を３０秒間保った後、さらにＴＭＧの供給を開始して、半絶縁層としてのＧａＮ層を３μｍの厚みになるまでエピタキシャル成長させた。これにより、積層体１０が得られた。
次いで、比抵抗測定を行うため、キャリア密度が１×１０19／ｃｍ3となるようにシランガスを添加して、電極とのコンタクト層となるｎ−ＧａＮ層を半絶縁層３の上に１０ｎｍ成長させた。成長終了後、ｎ−ＧａＮ層の表面にＴｉ／Ａｌ／Ｔｉ／Ａｕからなる四端子測定用の電極を形成し、電極が被覆されていない部分のｎ−ＧａＮの部分をエッチングにより除去した後、アニール炉に載置した。次いで、アニール炉に窒素ガスを流速０．１ｍ／ｓｅｃで流し、基板温度を５００℃以上に設定し、１分間保った後、室温になるまで冷却した。以上の処理の後、半絶縁層３としてのＧａＮ層の比抵抗値を測定したところ、１×１０8Ω・ｃｍであった。なお、以降においても、比抵抗測定のための処理は同様に行っているが、その説明は省略する。
また、基板の反りの量は２８μｍであった。ＧａＮ層の（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅は７０秒であった。
（実施例２）
本実施例においては、第２の実施の形態に係る方法により積層体１０を作製した。具体的には、実施例１と同様に作製した下地基板１ｓを製造装置１００の中に載置し、室温にて製造装置１００内の圧力を２００ｍｂａｒに設定したうえで、水素ガス、窒素ガス、およびアンモニアガスの混合ガスの供給を開始した。それぞれの流速は、２ｍ／ｓｅｃ、１ｍ／ｓｅｃ、１ｍ／ｓｅｃとした。その後、昇温レート１５０℃／分にてヒータ３０により昇温を開始した。下地基板の温度が３００℃に到達した地点で後、供給ガスを水素ガスのみに切り替えた。その際の流速は４ｍ／ｓｅｃとした。その後も昇温を続け、下地基板が１１００℃に到達した後は、実施例１と同様に半絶縁層としてのＧａＮ層を３μｍの厚さに成長させた。また、比抵抗測定のためのコンタクト層および電極の形成についても、実施例１と同様に行った。このようにして、１０個の積層体を作製した。
得られた１０個の積層体について、ＧａＮ層の比抵抗値を評価したところ、１〜５×１０7Ω・ｃｍであった。また、基板の反りの量は２５〜３０μｍであり、ＧａＮ層の（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅は７０〜９０秒であった。
（実施例３）
本実施例においては、第３の実施の形態に係る方法により積層体１０を作製した。具体的には、ガス供給の切替温度を５００℃とした以外は、実施例２と同様に、１０個の積層体を形成した。
得られた１０個の積層体について、ＧａＮ層の比抵抗値を評価したところ、５〜１０×１０6Ω・ｃｍであった。また、基板の反りの量は２５〜３０μｍであり、ＧａＮ層の（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅は８０〜１１０秒であった。
（実施例１ないし実施例３の比較）
これらの実施例からは、小さくとも５×１０6Ω・ｃｍ以上という高い比抵抗が得られていること、および、良好な結晶品質の半絶縁層が形成されていることが確認される。
これらの実施例においては、昇温過程における雰囲気の与え方は異なるが、遅くとも下地基板の温度が形成温度に達するまでに処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されているように、水素ガスを供給する態様、換言すれば、水素ガス供給開始温度以上の温度域で処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されるように水素ガスを供給する態様である点は共通している。すなわち、係る態様にて半絶縁層の形成温度に至る雰囲気を形成することが、高結晶品質化と、高比抵抗化との両立に有効であるといえる。
また、実施例１ないし実施例３よれば、昇温を開始した後、下地基板１ｓの温度が遅くとも５００℃に至った時点で水素ガスの供給を開始すれば、比抵抗が１×１０6Ω・ｃｍ以上という高比抵抗の半絶縁層３を得ることができるといえる。なお、より高い比抵抗を得るという観点からは、３００℃に至るまでに供給を開始することが、さらに好ましくは室温の状態で開始することが有効ということになるが、上述したような、水素雰囲気下での加熱時間が長くなることに伴う結晶品質の劣化が生じないように、昇温レートの設定も含めた条件設定を行うのがよいと考えられる。
（実施例４）
実施例１と同様の条件で下地基板１ｓ上に半絶縁層３としてのＧａＮ層を成長させるが、その厚みが１．５μｍとなるようにした。
得られたＧａＮ層の比抵抗は１×１０8Ω・ｃｍであった。ＧａＮ層の（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅は７０秒であった。微分干渉顕微鏡像によって、ＧａＮ層の表面の１μｍ径以上のピットの密度を評価したところ、０個／ｍｍ2であった。また、このときの基板の反りの量は１５μｍであった。
（比較例１）
実施例１と同様の条件で下地基板１ｓを用意し、製造装置１００の中に載置し、室温にて製造装置１００内の圧力を２００ｍｂａｒに設定したうえで、水素ガス、窒素ガス、およびアンモニアガスの混合ガスの供給を開始した。それぞれの流速は、２ｍ／ｓｅｃ、１ｍ／ｓｅｃ、１ｍ／ｓｅｃとした。その後、昇温レート１５０℃／分にてヒータ３０により昇温を開始した。下地基板の温度が１１００℃に達した以降は、実施例１と同様の手法により、半絶縁層としてのＧａＮ層を成長するが、その厚みが１．５μｍとなるようにした。
得られたＧａＮ層の比抵抗は、２×１０5Ω・ｃｍであった。このときの基板の反りの量は１５μｍであり、ＧａＮ層の（０００２）面におけるＸ線ロッキングカーブの半値幅は１３０秒であった。また、微分干渉顕微鏡像によって実施例４と同様に評価したピットの密度は、１５００個／ｍｍ2であった。図１１は、本比較例についての微分干渉顕微鏡像を例示する図である。図１１においては、矢印にて示すように、多数のピットが存在することが確認される。
（実施例４と比較例１との比較）
実施例４においては、実施例１の場合とほぼ同等の比抵抗および結晶品質が実現されている。また、図１１にて示したようなピットは、実施例４においては確認されなかった。比較例１においては比抵抗および結晶品質のいずれにおいても実施例４よりも劣っていた。また、反り量に関しては、実施例４では実施例１よりも小さい値が得られており、比較例１においても差異はなかったので、これは、半絶縁層の膜厚が薄いことがそのまま反映されたものと考えられる。しかしながら、結晶品質には実施例４と比較例１とで大きな差異があることから、上述の実施の形態に係る方法による場合は、さらに半絶縁層の厚みがさらに薄い場合でも良好な結晶品質と高比抵抗とが確保できるものと考えられる。結果として、反りがより低減された積層体１０およびＨＥＭＴ素子２０の実現が可能になるといえる。
（実施例５）
単結晶基材１として用いるサファイアの厚みと、成長下地層２としてのＡｌＮ層の形成（ＭＯＣＶＤ法によるエピタキシャル形成）に使用する成長炉の種類を違えた、以下に示す異なる３つの条件で作製された下地基板１ｓを、それぞれに１０個ずつ用意した。なお、ＡｌＮ層の厚みはいずれも１μｍとした。
条件１：厚さ４３０μｍ、成長炉１；
条件２：厚さ６３０μｍ、成長炉１（実施例１で使用した下地基板と同条件）；
条件３：厚さ４３０μｍ、成長炉２。
これらを用いて、実施例１と同様の手法により、半絶縁層３としてのＧａＮ層を３μｍの厚みに形成することにより、積層体１０を得た。
（比較例２）
実施例５と同様の３つの条件で下地基板１ｓを用意し、製造装置１００の中に載置し、室温にて製造装置１００内の圧力を２００ｍｂａｒに設定したうえで、水素ガス、窒素ガス、およびアンモニアガスの混合ガスの供給を開始した。それぞれの流速は、２ｍ／ｓｅｃ、１ｍ／ｓｅｃ、１ｍ／ｓｅｃとした。その後、昇温レート１５０℃／分にてヒータ３０により昇温を開始した。下地基板の温度が１１００℃に達した以降は、実施例１と同様の手法により、半絶縁層としてのＧａＮ層を３μｍの厚みに形成することにより、積層体を得た。
（実施例５と比較例２との比較）
図８、図９、および図１０は、実施例５および比較例２に係るそれぞれ１０個の積層体についてのＧａＮ層の比抵抗を示す図である。各図は順に、条件１、条件２、および条件３の下地基板を用いて作製した場合に対応し、（Ａ）が実施例５の場合を示している。（Ｂ）が比較例２の場合を示している。また、各図に示されているエラーバーは、それぞれの積層体における比抵抗の面内ばらつきの程度を示している。
図８ないし図１０の（Ａ）と（Ｂ）とを比較すると、（Ａ）の場合すなわち実施例５の積層体では、下地基板１ｓの条件（種類）によらず、１×１０7Ω・ｃｍ以上という高い比抵抗が安定して得られ、かつ、個体間ばらつきおよび面内ばらつきとも小さいことがわかる。すなわち、下地基板１ｓの種類によらず、高い比抵抗が安定的に得られているといえる。実施例５と比較例２との相違は昇温過程における雰囲気の与え方のみであるので、この結果は、水素雰囲気による昇温が、高い比抵抗の安定的な実現に有効であることを示している。
（実施例６）
図２に示す構造のＨＥＭＴ素子２０を作製した。具体的には、実施例１と同様の条件で半絶縁層の厚みが１．５μｍである積層体を作製し、引き続いて、ＴＭＡ、ＴＭＧを供給して、キャリア供給層４としてのＡｌＧａＮ層を、３０ｎｍの厚さに形成した。その後、ＡｌＧａＮ層の表面に、Ｔｉ／Ａｕ／Ｔｉ／Ａｕからなるソース電極５およびドレイン電極６と、Ｐｔ／Ａｕからなるゲート電極７とを形成した。なお、ＨＥＭＴ素子２０の反りの量は１５μｍであった。
得られたＨＥＭＴ素子２０のドレイン電極６を接地し、ゲート電極７に−５Ｖを印加してオフ状態とし、ソース電極５に電圧＋５０Ｖを印加してソース電極５とドレイン電極６の間に流れるリーク電流を評価したところ、１ｎＡ／ｍｍであった。
（比較例３）
比較例１と同様の条件で、半絶縁層の厚みが１．５μｍである積層体を作製し、引き続き、実施例６と同様の処理を行ってＨＥＭＴ素子を作製した。得られたＨＥＭＴ素子の反りの量は１５μｍであり、実施例６と同様に評価したリーク電流は、２ｍＡ／ｍｍであった。
（実施例６と比較例３との比較）
実施例６では、リーク電流の値がきわめて小さい良好なＨＥＭＴ素子が得られている。すなわち、上述の実施の形態に係る方法によれば、厚みが薄いにも関わらず、良好な結晶品質と高比抵抗との両立が実現された半絶縁層を含むＨＥＭＴ素子が実現されている。また、半絶縁層の厚みが薄くなっていることにより、反りがより低減されてなるＨＥＭＴ素子が実現できている。
積層体１０の構成を示す概要図である。 積層体１０を用いて形成されたＨＥＭＴ素子２０の構成を示す概要図である。 反りの規定方法を説明するための図である。 製造装置１００の構成の一例を、模式的に示す図である。 第１の実施の形態に係る半絶縁層３の形成の流れを示す図である。 第２の実施の形態に係る半絶縁層３の形成の流れを示す図である。 第３の実施の形態に係る半絶縁層３の形成の流れを示す図である。 実施例５および比較例２の条件１に係るＧａＮ層の比抵抗を示す図である。 実施例５および比較例２の条件２に係るＧａＮ層の比抵抗を示す図である。 実施例５および比較例２の条件３に係るＧａＮ層の比抵抗を示す図である。 比較例１についての微分干渉顕微鏡像を例示する図である。
符号の説明
１ 単結晶基材
１ｓ 下地基板
２ 成長下地層
３ 半絶縁層
４ キャリア供給層
５ ソース電極
６ ドレイン電極
７ ゲート電極
１０ 積層体
２０ ＨＥＭＴ素子
２１ 処理容器
２４ａ〜〜２４ｇ （各種の）ガス供給源
２８ 基材台
３０ ヒータ
１００ 製造装置

Claims (17)

  1. III族窒化物結晶の作製方法であって、
    処理容器中で所定の単結晶下地基板を所定の成膜温度にまで昇温する昇温工程と、
    前記所定の成膜温度に昇温された前記単結晶下地基板の上に少なくともＧａを含む第１のIII族窒化物結晶をエピタキシャル成長させる成膜工程と、
    を備え、
    前記昇温工程においては、遅くとも前記単結晶下地基板の温度が前記成膜温度に達するまでには前記処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されているように水素ガスを供給し、
    前記単結晶下地基板の温度が前記所定の成膜温度に達した以降に、前記第１のIII族窒化物結晶の形成に必要な所定のガス群の前記処理容器中への供給を開始することによって前記成膜工程を行う、
    ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製方法。
  2. III族窒化物結晶の作製方法であって、
    処理容器中で所定の単結晶下地基板を所定の成膜温度にまで昇温する昇温工程と、
    前記所定の成膜温度に昇温された前記単結晶下地基板の上に少なくともＧａを含む第１のIII族窒化物結晶をエピタキシャル成長させる成膜工程と、
    を備え、
    前記昇温工程においては、前記単結晶下地基板の温度が所定の水素ガス供給開始温度以上である場合に前記処理容器中に水素ガス雰囲気が形成されるように水素ガスを供給し、
    前記単結晶下地基板の温度が前記所定の成膜温度に達した以降に、前記第１のIII族窒化物結晶の形成に必要な所定のガス群の前記処理容器中への供給を開始することによって前記成膜工程を行う、
    ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製方法。
  3. 請求項１または請求項２に記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、
    前記昇温工程において前記単結晶下地基板の温度が３００℃以上である場合に前記水素ガスを供給する、
    ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製方法。
  4. 請求項３に記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、
    前記昇温工程において前記単結晶下地基板の温度が５００℃以上である場合に前記水素ガスを供給する、
    ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製方法。
  5. 請求項１ないし請求項４のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、
    前記成膜工程においては、前記第１のIII族窒化物を形成するためのＶ族原料ガスを含む第１のガス群の供給を先行して開始し、温度変動が収束した後に、前記第１のIII族窒化物を形成するためのIII族元素ガスを含む第２のガス群の供給を開始する、
    ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製方法。
  6. 請求項１ないし請求項５のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、
    前記成膜工程においては、前記第１のIII族窒化物における全III族元素中のＧａの含有比率が５０％以上となるように、前記所定のガス群の供給を行う、
    ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製方法。
  7. 請求項６に記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、
    前記成膜工程においては、前記第１のIII族窒化物における全III族元素中のＧａの含有比率が８０％以上となるように、前記所定のガス群の供給を行う、
    ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製方法。
  8. 請求項７に記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、
    前記成膜工程においては、前記第１のIII族窒化物がＧａＮとなるように、前記所定のガス群の供給を行う、
    ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製方法。
  9. 請求項１ないし請求項８のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、
    前記単結晶下地基板が、所定の単結晶基材の上にＡｌＮ系III族窒化物である第２のIII族窒化物からなる下地層をエピタキシャル形成してなるものであり、
    前記第１のIII族窒化物におけるＡｌの含有比率は前記第２のIII族窒化物におけるＡｌの含有比率よりも小さい、
    ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製方法。
  10. 請求項９に記載のIII族窒化物結晶の作製方法であって、
    前記第２のIII族窒化物がＡｌＮである、
    ことを特徴とするIII族窒化物結晶の作製方法。
  11. 請求項１ないし請求項１０のいずれかに記載の作製方法によって所定の単結晶下地基板の上に少なくともＧａを含むIII族窒化物結晶からなる結晶層を形成することによりエピタキシャル基板を得るようにしたこと、
    を特徴とするエピタキシャル基板における反り低減方法。
  12. 請求項１１に記載のエピタキシャル基板における反り低減方法であって、
    前記結晶層を２．０μｍ以下の膜厚を有するように形成する、
    ことを特徴とするエピタキシャル基板における反り低減方法。
  13. 請求項１ないし請求項１０のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の作製方法によって所定の単結晶下地基板の上に前記第１のIII族窒化物からなる結晶層を形成してなる、
    ことを特徴とするエピタキシャル基板。
  14. 請求項１０に記載のIII族窒化物結晶の作製方法によって前記下地層を０．５〜１．０μｍの膜厚で形成するとともに前記第１のIII族窒化物からなる結晶層をＧａＮによって１．０〜２．０μｍの膜厚で形成し、前記結晶層の上にＡｌＧａＮからなる上部層をさらにエピタキシャル形成してなる、
    ことを特徴とするエピタキシャル基板。
  15. 請求項１３または請求項１４に記載のエピタキシャル基板であって、
    前記結晶層の比抵抗が１×１０6Ω・ｃｍ以上である、
    ことを特徴とするエピタキシャル基板。
  16. 請求項１５に記載のエピタキシャル基板であって、
    前記結晶層が、（０００２）面のＸ線ロッキングカーブ半値幅が２００秒以下で、かつ表面欠陥がないように形成されてなる、
    ことを特徴とするエピタキシャル基板。
  17. 請求項１３ないし請求項１６のいずれかに記載のエピタキシャル基板を用いて形成されてなる、
    ことを特徴とする半導体素子。
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