JP2007297251A - 成膜方法および被成膜基板 - Google Patents

Abstract

【課題】ＨＶＰＥ法で膜を成長させる方法において、基板の温度制御を容易にして、工程数を減少できる成膜方法および被成膜基板を提供する。
【解決手段】処理室１１０内の基板保持部１０上に基板１６を支持する工程と、基板１６の下側に配置された加熱部材２０で、基板１６の外周縁１６ａを基板１６の中心部１６ｂより高い温度に加熱する加熱工程と、基板１６上にＨＶＰＥ法により膜を成長させる成膜工程とを備えている。加熱部材２０は、それぞれ独立して温度制御可能な複数のヒータ１４ａ，１４ｂ，１４ｃを有し、加熱工程において、基板１６は複数のヒータ１４ａ，１４ｂ，１４ｃで温度制御することが好ましい。
【選択図】図２

Description

本発明は、成膜方法および被成膜基板に関し、たとえばＨＶＰＥ法により単結晶の膜を形成する成膜方法および被成膜基板に関する。

種々の物質の薄膜形成方法として、従来から気相成長法が提案されている。気相成長法として、たとえば特開平１０−３１６４９９号公報（特許文献１）には、昇華法またはハロゲン化学輸送法（Chemical Vapor Transport：ＣＶＴ法）で成長室の底部に配置した種結晶上にＩＩ−ＩＶ族化合物半導体結晶を成長させる方法が開示されている。特許文献１には、種結晶を底部に配置した保護板上に支持部材を用いずに載せ、保護板と成長室の側壁との隙間を０．５ｍｍ以下になるように調整し、種結晶の裏面の全面を保護板と隙間なく接触させて結晶成長を行なう方法が記載されている。特許文献１の成長方法によれば、種結晶裏面に隙間が存在しないので種結晶表面の一部が昇華して隙間に輸送させることを防止するとともに、種結晶を支持する部材等により種結晶に応力が加わることを抑制できる。そのため、結晶性に優れたＩＩ−ＩＶ族化合物半導体結晶を得られる。

また、ＩＩＩ族窒化物半導体膜は、発光素子、電子素子、および半導体センサなどの半導体デバイスを形成するための材料として非常に有用である。このような膜を成長させるために、従来から、たとえばＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy：ハイドライド気相成長）法を採用することができる。ＨＶＰＥ法は、ＭＯＶＰＥ法と比較して、成長速度が速く、容易に膜を成長できる。
特開平１０−３１６４９９号公報

しかしながら、上記特許文献１に開示のＩＩ−ＩＶ族化合物半導体結晶の成長方法にＨＶＰＥ法を適用すると、昇華法に比べてＨＶＰＥ法は過飽和が高く、種結晶の側面におけるガスの対流が生じてしまうため、種結晶の側面に多結晶が発生してしまうという問題がある。種結晶の側面に多結晶が発生すると、多結晶化した側面などの外周部を取り除く工程が必要となる。すなわち、膜の成長過程において工程数が増加するという問題がある。

また、上記特許文献１に開示のＩＩ−ＩＶ族化合物半導体結晶の成長方法では、成長室に載置された種結晶の温度は、成長室越しに加熱されるので、種結晶の温度制御が難しいという問題がある。

それゆえ本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、ＨＶＰＥ法で膜を成長させる方法において、基板の温度制御を容易にして、工程数を減少できる成膜方法および被成膜基板を提供することである。

本発明の成膜方法は、支持する工程と、加熱工程と、成膜工程とを備えている。支持する工程は、処理室内の基板保持部上に基板を支持する。加熱工程は、基板の下側に配置された加熱部材で、基板の外周縁を基板の中心部より高い温度に加熱する。成膜工程は、基板上にＨＶＰＥ法により膜を成長させる。

本発明の成膜方法によれば、支持された基板の下側に配置された加熱部材により、基板を直接加熱できるので、基板の温度制御を容易にできる。そのため、基板の外周縁を膜が成長しにくい温度まで加熱した状態で成膜することよって、過飽和の高いＨＶＰＥ法により膜を成長させる場合であっても、多結晶が付着しやすい基板の外周縁に膜がほとんど成長しない。よって、多結晶の膜が付着した部分を取り除く工程を実施する必要がなくなるので、工程数を減少できる。

上記成膜方法において好ましくは、加熱部材は、それぞれ独立して温度制御可能な複数のヒータを有し、加熱工程において、基板は複数のヒータで温度制御している。

これにより、基板の表面において、結晶の成長しやすい温度になる部分と結晶を成長させない温度になる部分とに容易に調整できる。そのため、基板の中心部を単結晶で結晶性の良好な膜が成長しやすい温度に調整し、基板の外周縁を多結晶の膜が成長しにくい温度に調整することが容易にできる。よって、その状態で成膜工程を実施すると、基板の外周縁に多結晶がほとんど存在しないので、多結晶の膜が付着した部分を取り除く工程を実施する必要がなくなるので、工程数を減少できる。

上記成膜方法において好ましくは、成膜工程で形成される膜の最大厚みが１ｍｍ以上である。

これにより、基板の外周縁上に成長する多結晶からなる膜の厚みはほとんどない一方、基板の中心部上に成長する単結晶からなる膜の厚みを大きくできる。そのため、加工性などの利便性に優れた膜を得ることができる。

上記成膜方法において好ましくは、加熱工程は、基板の最も温度の高い部分と最も低い部分との温度差が５０℃以上４００℃以下となるように加熱している。

これにより、基板の最も温度の高い部分の上には、多結晶からなる膜がほとんど形成されない。一方、基板の最も温度の低い部分の上には、単結晶からなる膜が成長する。

上記成膜方法において好ましくは、基板は、シリコン、サファイヤ、炭化シリコン、窒化ガリウム、および窒化アルミニウムよりなる群から選ばれる１種以上の材質からなる。これにより、基板上に、非常に有用である単結晶からなる膜を得られる。

本発明の被成膜基板は、上記成膜方法により得られる膜がＡｌ_xＩｎ_yＧａ_(1-x-y)Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）である。

本発明の被成膜基板によれば、基板の外周縁上に多結晶からなる膜がほとんど形成されないとともに、基板の外周縁以外の表面上に単結晶からなるＡｌ_xＩｎ_yＧａ_(1-x-y)Ｎからなる膜が形成される。よって、単結晶の膜を備える非常に有用な被成膜基板を得られる。

このように、本発明の成膜方法によれば、ＨＶＰＥ法により膜を成長させる方法において、基板の温度制御を容易にできるので、基板の外周縁を膜が成長しにくい温度に加熱することよって、多結晶が付着しやすい基板の外周縁に膜がほとんど成長しない。よって、多結晶の膜が形成された部分を取り除く工程を実施する必要がなくなるので、工程数を減少できる。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。

図１は、本発明の実施の形態における成膜方法を示すフローチャートである。図２は、本発明の実施の形態における成膜方法に用いる成膜装置を示す概略図である。図３（Ａ）は、本発明の実施の形態における基板保持部を示す断面図であり、（Ｂ）は、本発明の実施の形態における加熱部材を示す概略上面図である。図４（Ａ）は、本発明の実施の形態における別の加熱部材を示す概略斜視図であり、（Ｂ）は、本発明の実施の形態における別の加熱部材を示す概略上面図であり、（Ｃ）は、本発明の実施の形態におけるさらに別の加熱部材を示す概略上面図である。なお、図３（Ｂ）、図４（Ｂ）、および図４（Ｃ）において、基板１６を点線で示している。図５は、本発明の実施の形態における成膜工程後の基板保持部を示す断面図である。図１〜図５を参照して、本発明の実施の形態における成膜方法を説明する。

実施の形態における成膜方法は、処理室１１０内の基板保持部１０上に基板１６を支持する工程（Ｓ１０）と、基板１６の下側に配置された加熱部材２０で、基板１６の外周縁１６ａを基板１６の中心部１６ｂより高い温度に加熱する加熱工程（Ｓ２０）と、基板１６上にＨＶＰＥ法により膜１７を成長させる成膜工程（Ｓ３０）とを備えている。

具体的には、たとえば図２に示す成膜装置１００を用いて行なう。成膜装置１００は、基板保持部１０と、第１ガスボンベ１０１と、第２ガスボンベ１０２と、第１ガス入口１０３と、第２ガス入口１０４と、ソースボート１０５と、ヒータ１０６と、排気口１０７と、処理室１１０とを備えている。

なお、成膜装置１００は、たとえば横型反応炉としている。基板保持部１０は、処理室１１０の内部で横置きおよび縦置きのいずれかに配置されることが好ましい。実施の形態における成膜装置１００では、基板保持部１０は、たとえば縦置きに配置している。なお、特にこれらの構成に限定されず、たとえば、基板保持部１０の台座１１の裏面側を別の部材で保持することもできる。

実施の形態における成膜方法は、図１に示すように、まず、処理室１１０内の基板保持部１０上に基板１６を支持する工程（Ｓ１０）を実施する。この工程（Ｓ１０）では、たとえば図３（Ａ）に示す基板保持部１０に基板１６を支持する。

図３（Ａ）に示すように、基板保持部１０は、たとえば台座１１と、爪部材１２と、加熱部材２０とを備えている。台座１１は、基板１６を載置するための部材である。爪部材１２は、基板１６を台座１１に保持するための部材である。加熱部材２０は、たとえば保持台１３と、ヒータ１４と、支持部１５とを有している。加熱部材２０は、たとえば基板保持部１０に埋め込まれ、ヒータ１４は、基板１６の下側（基板１６が台座１１に載置されている面と反対の面側）に配置されている。なお、基板保持部１０は、基板１６を支持できれば特にこの構成に限定されず、たとえば爪部材１２のみであってもよい。また、基板支持部１０は、たとえば処理室１１０と一体成形されていてもよい。

基板１６は、シリコン、サファイヤ、炭化シリコン、窒化ガリウム、および窒化アルミニウムよりなる群から選ばれる１種以上の材質からなることが好ましい。これらの材質を用いると、後述する成膜工程（Ｓ３０）でＡｌ_xＩｎ_yＧａ_(1-x-y)Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）からなる膜により被覆された被成膜基板を容易に得ることができる。

次に、基板１６の下側に配置された加熱部材２０で、基板１６の外周縁１６ａを基板１６の中心部１６ｂより高い温度に加熱する加熱工程（Ｓ２０）を実施する。加熱工程（Ｓ２０）では、たとえば図３（Ａ）および図３（Ｂ）に示す加熱部材２０により実施する。

なお、基板１６の外周縁１６ａとは、基板１６の平面形状が円形または矩形であれば、円形または矩形の外周の端縁を意味する。また、基板１６の中心部とは、基板１６の平面形状の中心部分を意味し、基板１６の平面形状が円形であれば円の中心を、基板１６の平面形状が矩形であれば矩形の中心を意味する。

加熱部材２０を構成している保持台１３には、基板１６を支持する面と対向する面側にヒータ１４が配置されている。ヒータ１４は、基板１６の平面形状と相似形状とすることが好ましく、基板１６の外周縁１６ａとほぼ同じ形状とすることがより好ましい。実施の形態では、基板１６の平面形状が円形であるので、ヒータ１４の平面形状も円形の加熱線としている。ヒータ１４は、たとえば抵抗加熱ヒータを用いることができる。支持部１５は、台座１１に安定して取り付けるための部材である。

図３（Ａ）および図３（Ｂ）に示すように、ヒータ１４を基板１６の外周縁１６ａの下側に配置して、基板１６の下側から直接加熱することにより、基板の外周縁１６ａを結晶成長しにくい高温にできる。

加熱部材２０が有しているヒータ１４の数は特に限定されないが、加熱部材２０は、それぞれ独立して温度制御可能な複数のヒータを有し、加熱工程（Ｓ２０）において、基板１６は複数のヒータで温度制御することが好ましい。複数のヒータとは、２以上のヒータであれば特に限定されないが、３〜６のヒータであることがより好ましい。３〜６のヒータを有していると、基板１６の外周縁１６ａに多結晶からなる膜が成長しにくく、かつ基板１６の中心部１６ｂに単結晶が成長しやすい温度に制御しやすいからである。

加熱部材２０が複数のヒータを有している場合には、たとえば図４（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、基板１６の下側に３のヒータ１４ａ，１４ｂ，１４ｃを配置している。そして、図４（Ａ）および図４（Ｂ）に示すように、基板１６の外周縁１６ａの下側に配置されているヒータ１４ａを最も高温（多結晶の膜が成長しない温度）にして、基板１６の外周縁１６ａから中心部１６ｂに沿った方向に配置されているヒータ１４ｂ、１４ｃを低い温度（単結晶の膜が成長しやすい温度）になるように制御する。

加熱部材３０，４０におけるヒータ１４ａ，１４ｂ，１４ｃの配置は、基板１６の外周縁１６ａが多結晶の成長しにくい温度に制御できれば特にこれに限定されない。たとえば図４（Ｃ）に示すように、基板１６における外周縁１６ａの一部およびその外部とを含む部分の下側にヒータ１４ａを配置してもよい。また、たとえば基板１６の外部（たとえば爪部材１２）の下側にヒータ１４ａを配置（図示せず）してもよい。この場合には、基板１６の外周縁１６ａの下側にヒータ１４ｂを配置するなどして、外周縁１６ａが高温となるように制御する。

加熱工程（Ｓ２０）では、基板１６の最も温度の高い部分と最も低い部分との温度差は、５０℃以上４００℃以下となるように加熱することが好ましく、５０℃以上２００℃以下となるように加熱することがより好ましい。５０℃以上とすることによって、基板１６の中心部１６ｂで単結晶からなる膜を成長させるとともに、外周縁１６ａで多結晶からなる膜をより成長させにくくできる。一方、４００℃以下とすることによって、基板１６の外周縁１６ａで多結晶の膜を成長させないとともに、中心部１６ｂで単結晶の膜をより成長させやすくなる。２００℃以下とすることによって、基板１６の中心部１６ｂで単結晶の膜をより一層成長させやすくなる。

加熱工程（Ｓ２０）では、基板１６の表面の温度を制御するために、たとえば外周縁１６ａおよび中心部１６ｂの少なくとも２箇所での温度を測定している。温度の測定には、たとえば熱電対などを用いることができる。

次に、基板１６上にＨＶＰＥ法により膜を成長させる成膜工程（Ｓ３０）を実施する。成膜工程（Ｓ３０）を実施することにより、図５に示すように、基板１６上に成長した膜１７が形成されている被成膜基板５０を得ることができる。

具体的には、図２に示すように、まずソースボート１０５に原料を供給する。そして、ソースボート１０５を加熱する。そして、第２ガス入口１０４を開ける。そして、第２ガス入口１０４から供給される第２ガスボンベに貯蔵されている第２ガスとソースボート１０５の原料とを反応させて反応ガスを生成する。そして、第１ガス入口１０３を開ける。そして、反応ガスと第１ガス入口１０３から供給される第１ガスボンベ１０１に貯蔵されている第１ガスとを基板１６の被成膜面に当たるように流して（供給して）反応させる。なお、基板１６に供給されるガスの流れは、常に一定となるようにすることが好ましい。また、ヒータ１０６により、成膜装置１００の内部をたとえば７００℃以上１５００℃以下の適切な速度で成膜する温度で加熱する。また、排気口１０７で、反応後のガスを外部に排出する。

加熱工程（Ｓ２０）実施後の基板１６について成膜工程（Ｓ３０）を実施すると、基板１６上に成長した膜１７は、図５に示すように、基板１６の外周縁１６ａから中心部１６ｂに向かって、成長した膜１７の厚みが徐々に大きくなっている。また、基板１６の外周縁１６ａ上には多結晶の膜が存在しない。また、基板１６上に成長した膜１７は単結晶からなる。さらに、膜１７は結晶性に優れている。

膜１７の成長速度をたとえば１００μｍ／ｈｒ程度まで大きくすると、成膜工程（Ｓ３０）で形成される膜１７の最大厚みＤが大きくなる。厚みの大きい膜１７を形成することができれば、膜１７を分割することによって、複数の単結晶からなる膜１７を同時に得られる。なお、分割の方法としては、たとえば切断またはへき開などの方法を用いることができる。切断とは、電着ダイヤモンドホイールの外周刃を持つスライザーなどで機械的に膜１７を分割することをいう。へき開とは、結晶格子面に沿って膜１７を分割することをいう。

成膜工程（Ｓ３０）で形成される膜１７の最大厚みＤは、１ｍｍ以上であることが好ましく、３ｍｍ以上７ｍｍ以下であることがより好ましい。最大厚みＤを１ｍｍとすることによって、多結晶からなる膜が存在しないとともに、加工性などの利便性が良い単結晶の膜１７が得られる。最大厚みＤを３ｍｍ以上とすることによって、利便性のより良い単結晶の膜１７が得られる。一方、７ｍｍ以下とすることによって、容易に膜１７を得ることができる。なお、最大厚みＤは、基板１６の中心部１６ｂ上に形成される膜１７の厚みとなる。

また、成膜工程（Ｓ３０）では、第１ガスの流量、第２ガスの流量、原料の種類、または原料の量などを調整することにより、膜１７の厚みや膜１７の材質などを適宜変更できる。

なお、実施の形態では、加熱工程（Ｓ３０）後に成膜工程（Ｓ３０）を実施しているが、特にこれに限定されない。たとえば、成膜工程（Ｓ３０）における成膜の準備（たとえば原料の供給、処理室の加熱など）を実施した後に、加熱工程（Ｓ２０）を実施し、その後に成膜工程（Ｓ３０）における基板上に結晶を成長させる成膜を実施してもよい。

上記工程（Ｓ１０〜Ｓ３０）を実施することにより、基板１６上に単結晶からなる膜１７を成長させて、被成膜基板５０を製造できる。特に、準備工程（Ｓ１０）で、シリコン、サファイヤ、炭化シリコン、窒化ガリウム、および窒化アルミニウムよりなる群から選ばれる１種以上の材質からなる基板１６を準備する場合には、上記成膜方法（Ｓ１０〜Ｓ３０）によりＡｌ_xＩｎ_yＧａ_(1-x-y)Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）からなる膜１７を基板１６上に形成した被成膜基板５０を得ることができる。

以上説明したように、本発明の実施の形態における成膜方法によれば、処理室１１０内の基板保持部１０上に基板１６を支持する工程（Ｓ１０）と、基板１６の下側に配置された加熱部材２０で、基板１６の外周縁１６ａを基板１６の中心部１６ｂより高い温度に加熱する加熱工程（Ｓ２０）と、基板１６上にＨＶＰＥ法により膜１７を成長させる成膜工程（Ｓ３０）とを備えている。支持された基板１６の下側に配置された加熱部材２０により、基板１６を直接加熱できる。そのため、基板保持部１０の処理室１１０内での配置などの条件によらずに、基板１６の温度制御を容易にできる。過飽和の高いＨＶＰＥ法により膜１７を成長させる場合であっても、基板１６の外周縁１６ａに膜が成長しにくい温度まで加熱するような温度制御をした状態で膜１７を成長させる場合には、多結晶が付着しやすい基板１６の外周縁１６ａに膜１７がほとんど成長しない。よって、多結晶からなる膜が形成された部分を取り除く工程を実施する必要がなくなるので、工程数を減少できる。

上記成膜方法において好ましくは、加熱部材２０は、それぞれ独立して温度制御可能な複数のヒータ１４ａ，１４ｂ，１４ｃを有し、加熱工程（Ｓ２０）において、基板１６は複数のヒータ１４ａ，１４ｂ，１４ｃで温度制御している。これにより、基板１６の表面において、結晶の成長しやすい温度になる部分と結晶を成長させない温度になる部分とに容易に調整できる。そのため、基板１６の中心部１６ｂを単結晶で結晶性の良い膜の成長しやすい温度に調整し、基板１６の外周縁１６ａを多結晶からなる膜を成長させない温度に調整することが容易にできる。よって、基板１６の外周縁１６ａに多結晶をほとんど存在させないために、多結晶の膜を除去する工程を実施する必要がなくなるので、工程数を減少できる。

上記成膜方法において好ましくは、成膜工程（Ｓ３０）で形成される膜１７の最大厚みＤが１ｍｍ以上である。これにより、基板１６の外周縁１６ａ上に成長する多結晶からなる膜１７の厚みはほとんどない一方、基板１６の中心部１６ｂ上に成長する単結晶からなる膜１７の厚みを大きくできる。そのため、厚みの大きい膜１７を分割などをすることによって、複数の単結晶からなる膜１７を同時に得られるため、加工性などの利便性に優れた膜１７を得ることができる。

上記成膜方法において好ましくは、加熱工程（Ｓ２０）は、基板１６の最も温度の高い部分と最も低い部分との温度差が５０℃以上４００℃以下となるように加熱している。これにより、基板１６の最も温度の高い部分の上には、多結晶からなる膜がほとんど形成されない。一方、基板１６の最も低い部分の上には、結晶性の良い膜が成長する。

上記成膜方法において好ましくは、基板１６は、シリコン、サファイヤ、炭化シリコン、窒化ガリウム、および窒化アルミニウムよりなる群から選ばれる１種以上の材質からなる。これにより、基板１６上に非常に有用であるとともに、単結晶からなる膜１７を得られる。

本発明の被成膜基板５０は、上記成膜方法（Ｓ１０〜Ｓ３０）により得られる膜がＡｌ_xＩｎ_yＧａ_(1-x-y)Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）である。これにより、基板１６の外周縁１６ａ上に多結晶の膜がほとんど形成されないとともに、基板１６の外周縁１６ａ以外の表面上には単結晶のＡｌ_xＩｎ_yＧａ_(1-x-y)Ｎからなる膜１７が形成される。このような膜１７は、たとえば発光ダイオード、レーザダイオードなどの発光素子、整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor：高電子移動度トランジスタ）などの電子素子、温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視−紫外光検出器などの半導体センサ、ＳＡＷデバイス（Surface Acoustic Wave Device：表面弾性波素子）などに用いることができる。よって、単結晶の非常に有用な膜を備える被成膜基板５０を得られる。

〔実施例〕
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
実施例１では、実施の形態における成膜方法にしたがって、被成膜基板を製造した。具体的には、まず、処理室１１０内の基板保持部１０上に基板１６を支持する工程（Ｓ１０）を実施した。支持する工程（Ｓ１０）では、平面形状が２インチの円形で、厚みが４００μｍであるＧａＮからなる基板１６を準備した。そして、図４（Ａ）および図４（Ｂ）に示すような３のヒータを有する加熱部材３０を備える基板保持部１０上に、基板１６を支持した。

次に、基板１６の下側に配置された加熱部材３０で、基板１６の外周縁１６ａを基板１６の中心部１６ｂより高い温度に加熱する加熱工程（Ｓ２０）を実施した。加熱工程（Ｓ２０）では、基板１６の外周縁１６ａの温度を１２００℃、中心部１６ｂの温度を１１５０℃として、温度の高い部分と最も低い部分との温度差を５０℃となるように加熱した。この温度制御は、基板１６の外周縁１６ａと中心部１６ｂとの温度を熱電対で測定して調整した。

次に、基板１６上にＨＶＰＥ法により膜１７を成長させる成膜工程（Ｓ３０）を実施した。具体的には、ＮＨ₃ガスを内部に充填した第１ガスボンベ１０１と、ＨＣｌを内部に充填した第２ガスボンベ１０２とを準備した。そして、ソースボート１０５にＧａＮを充填し、８００℃に加熱した。次に、第２ガス入口１０４を開けて、第２ガス入口から供給されるＨＣｌガスとソースボート１０５のＧａとを式（１）のように反応させて、ＧａＣｌガスを生成した。
Ｇａ＋ＨＣｌ＝ＧａＣｌ＋１／２Ｈ₂・・・・・式（１）

そして、第１ガス入口１０３を開けて、加熱工程（Ｓ２０）で温度制御された基板１６に生成したＧａＣｌガスと第１ガス入口１０３から供給されるＮＨ₃ガスとを基板１６の被成膜面に当たるように流して、被成膜面上で下記の式（２）のように反応させて、基板１６の被成膜面上に最大厚みＤが１ｍｍのＧａＮ結晶からなる膜を成膜した。
ＧａＣｌ＋ＮＨ₃＝ＧａＮ＋ＨＣｌ＋Ｈ₂・・・・・式（２）

なお、ＨＣｌガスおよびＮＨ₃ガスの分圧を調整し、多結晶が被成膜面に付着せず、かつ膜１７の成長速度が２０μｍ以上となるようにした。

以上の工程（Ｓ１０〜Ｓ３０）を実施することにより、基板１６上にＧａＮからなる膜１７を成長させた実施例１の被成膜基板３０を得た。

（比較例１）
比較例１は、基本的には実施例１と同様の構成を備えていたが、基板１６の外周縁１６ａを加熱できる加熱部材を備えていない成膜装置を用いて被成膜基板を製造した点においてのみ異なる。具体的には、加熱工程（Ｓ２０）において、基板１６の中心部１６ｂの下側に１のヒータを配置して、基板１６の中心部１６ｂを加熱した。

（評価方法）
実施例１および比較例１の被成膜基板において、微分干渉顕微鏡で観察することで、多結晶からなる膜が存在しているかを確認した。

また、実施例１および比較例１の被成膜基板において、成長させた膜の表面を研磨した後に、透過型電子顕微鏡を用いて、転位密度を測定した。

（評価結果）
実施例１の被成膜基板には、基板の外周縁上に多結晶の付着した膜は全くなく、単結晶からなる膜を形成できた。また、転位密度は５×１０⁵［個／ｃｍ²］と良好であった。一方、比較例１の被成膜基板は、転位密度は５×１０⁵［個／ｃｍ²］と良好であったものの、基板の外周縁上に多結晶からなる膜が成長した。

以上説明したように、実施例によれば、基板の外周縁を基板の中心部より高い温度に加熱して成膜することによって、基板の外周縁上に多結晶からなる膜を成長させないとともに、基板の外周縁以外の部分上に単結晶からなり、結晶性の良好な膜を成長できることが確認できた。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

本発明の実施の形態における成膜方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態における成膜方法に用いる成膜装置を示す概略図である。 （Ａ）は、本発明の実施の形態における基板保持部を示す断面図であり、（Ｂ）は、本発明の実施の形態における加熱部材を示す概略上面図である。 （Ａ）は、本発明の実施の形態における別の加熱部材を示す概略斜視図であり、（Ｂ）は、本発明の実施の形態における別の加熱部材を示す概略上面図であり、（Ｃ）は、本発明の実施の形態におけるさらに別の加熱部材を示す概略上面図である。 本発明の実施の形態における成膜工程後の基板保持部を示す断面図である。

符号の説明

１０ 基板保持部、１１ 台座、１２ 爪部材、１３ 保持台、１４，１４ａ，１４ｂ，１４ｃ ヒータ、１５ 支持部、１６ 基板、１６ａ 外周縁、１６ｂ 中心部、１７ 膜、２０，３０，４０ 加熱部材、５０ 被成膜基板、１００ 成膜装置、１０１ 第１ガスボンベ、１０２ 第２ガスボンベ、１０３ 第１ガス入口、１０４ 第２ガス入口、１０５ ソースボート、１０６ ヒータ、１０７ 排気口、１１０ 処理室。

Claims (6)

1. 処理室内の基板保持部上に基板を支持する工程と、
   前記基板の下側に配置された加熱部材で、前記基板の外周縁を前記基板の中心部より高い温度に加熱する加熱工程と、
   前記基板上にＨＶＰＥ法により膜を成長させる成膜工程とを備える、成膜方法。
2. 前記加熱部材は、それぞれ独立して温度制御可能な複数のヒータを有し、
   前記加熱工程において、前記基板は前記複数のヒータで温度制御する、請求項１に記載の成膜方法。
3. 前記成膜工程で形成される前記膜の最大厚みが１ｍｍ以上である、請求項１または２に記載の成膜方法。
4. 前記加熱工程は、前記基板の最も温度の高い部分と最も低い部分との温度差が５０℃以上４００℃以下となるように加熱する、請求項１〜３のいずれかに記載の成膜方法。
5. 前記基板は、シリコン、サファイヤ、炭化シリコン、窒化ガリウム、および窒化アルミニウムよりなる群から選ばれる１種以上の材質からなる、請求項１〜４のいずれかに記載の成膜方法。
6. 請求項１〜５のいずれか１項に記載の成膜方法により得られる膜がＡｌ_xＩｎ_yＧａ_(1-x-y)Ｎ（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）である、被成膜基板。

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