JP2008533295A - 銅系合金及びその粉体金属部品を溶浸するための使用 - Google Patents

Abstract

【課題】
【解決手段】粉体金属部品１を溶浸する銅合金２０の鍛造形態物、銅合金及びそれらの鍛造形態物を作製する方法、粉体金属部品となるようにそれらを溶浸する方法、全体に亙って全体として均一な分布状態を有し且つ高い横方向破断強度、引張り強度及び降伏強度を有する新規な合金にて溶浸した溶浸金属部品が記載されている。標準的な方法及び従来の溶浸方法にて作製した同様に作製した溶浸した金属部品と比較して典型的に軽い重量及び優れた強度を有する新規な溶浸材の少量にて粉体金属部品を溶浸することにより、溶浸金属部品が作製される。

Description

関連出願の相互参照

本出願は、その内容の全体を参考として引用し本明細書に含めた、２００５年２月１１日付けで出願された米国仮特許出願明細書６０／６５２，３３３号の優先権を主張するものである。

本発明は、金属合金の製造及び使用方法、特に、粉体金属部品を溶浸する（ｉｎｆｉｌｔｒａｔｅ）ため、金属合金を使用する方法に関する。金属粉体は、加圧及び焼結過程を使用することにより、多岐に亙る複雑な形状の金属構成要素又は圧粉体（ｃｏｍｐａｃｔ）を経済的に形成するため使用することができる。この方法を使用すれば、要求される機械加工が最小限又は全く不要であるほぼ正味形状、すなわち最終の所望の寸法及び形状の粉体金属部品が提供される。しかし、形成される粉体金属部品は、共にルーズに保持され且つ、相対的に低衝撃強度及び疲労強度を呈する。これらの性質は、典型的に、例えば、潤滑剤及び黒鉛のような選択随意的な成分を含むことができる銅系粉体である溶浸材（Ｉｎｆｌｔｒａｎｔ）にて部品を溶浸することにより改良することができる。溶浸材粉体は、焼結過程の間、粉体金属部品の多孔性構造体を溶浸する。溶浸材粉体は、典型的に、銅と、１つ又はより多くの追加的な金属との混合体である。

銅系溶浸材に対する溶浸（ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）過程は、全体として、銅系粉体溶浸材を加圧し且つ（又は）焼結した粉体金属部品と接触する位置に配置し且つ、この組合わせ体に対し銅系粉体を溶融させる加熱過程を行うことにより開始する。溶浸材の粉体が溶融すると、溶融した材料は、圧粉体の孔内に流れ込む。溶浸材の構成要素は溶融し且つ異なる率にて圧粉体内に拡散する。その結果、溶浸した粉体金属部品の全体に亙る銅の分布状態が変化する可能性がある。銅が不均一に分布する溶浸した物品は、多岐に亙る力を受けたとき、一層破断し易い。

典型的に、溶浸材の納入業者又はユーザは、溶浸材粉体を加圧して中空円筒体、ブリケット又はペレットのような特定の形状にし、取り扱い、輸送及び（又は)格納を容易にすると共に、溶浸される製品と接触するその表面積を最大にする。これらの色々な形態において、加圧した溶浸材圧粉体は、次に、輸送し且つ多岐に亙る溶浸過程にて利用することができる。しかし、これらの加圧した溶浸材圧粉体は弱体のままであり、それらの輸送及び取り扱い中、破損する。この破損は、廃棄量及び取り扱いコストを増し、また、空気中に浮遊し且つ最終的に加工面に付着する可能性がある形成される溶浸材の粒子又は塵を管理するため、環境面のコストを増すことになる。作業員は、この塵を吸引しないよう保護しなければならず、このため、作業場所からその塵を除去することが必要となる。このため、上記に鑑みて、改良された溶浸材及びそれらを粉体金属部品内に組み込む方法が必要とされる。かかる改良された溶浸材及びそれらの使用方法は、上述した溶浸粉体の不利益な点の多数を回避しなければならない。特に、かかる改良された溶浸材は、破損してはならず、粉体化したとき、粉体金属圧粉体内に溶浸とたとき、全体として狭い温度範囲内にて溶融し、全体として均一な銅レベルを提供すると共に、その所期の用途に十分な強度を溶浸した物品に付与しなければならない。本発明はこうした必要性に対処するものである。

本発明の１つの形態は、金属合金の鍛造形態物を有する粉体金属部品を溶浸する過程を提供する。該過程は、粉体金属部品を選ぶステップと、粉体金属部品の表面の一部分と接触し得るようにされた鍛造形態物を有する金属合金を選ぶステップと、金属部品の表面を合金と接触させるステップと、合金が溶融し且つ粉体金属部品を溶浸するのに十分な温度まで合金を加熱するステップとを含むことができる。

その成分が合金よりも高温度にて溶融することを条件として、多岐に亙る粉体金属部品が新規な合金にて溶浸するのに適している。従来の鉄系粉体部品に加えて、粉体金属部品は、またステンレススチール、ニッケル系合金、コバルト系合金及び耐火性金属から成るシステムを含むが、これらにのみ限定されない多岐に亙るその他の材料に基づくものとすることもできる。「粉体金属部品」という語は、銅系合金に対して溶浸してより高密度の金属部品を形成することができる任意の粉体金属部品を広く包含することを意図するものである。

１つの実施の形態において、金属合金は、銅、鉄、また、選択随意的に、マンガン、亜鉛から成っており、銅が主成分である。１つの好ましい実施の形態において、銅系合金は、少なくとも約８５重量％の銅と、約０．５ないし約３．５重量％の鉄と、約０．５ないし約５．５重量％のマンガンと、約０．５ないし約５．５重量％の亜鉛とを含む。銅系合金は、加工パラメータ及び（又は）最終の溶浸した製品の性質に顕著に影響を与えずに、少量の各種の不純物トランプ元素を含むことができる。

本発明に従った溶浸過程は、粉体金属部品を合金溶浸材の鍛造形態と接触させるステップと、組み合わさった構成要素に対し１ステップ又は２段階過程の何れかを含む熱処理を行うステップと、高温の溶浸した部品に対し冷却サイクルを行い溶浸材を凝固させるステップとを含むことができる。熱処理の間、合金は、粉体金属部品の孔内に流れ込む溶融した合金を形成するのに十分な高温度まで加熱される。この過程は、その他の既知の過程及びその他の既知の溶浸材により溶浸された部品と比較して、低い溶浸レベルにてより優れた耐磨耗性及び増大した強度を示す溶浸した粉体金属部品を提供する。この過程は、例えば、真空又は部分真空又は窒素及び（又は）水素を含むことができる高還元雰囲気又は吸熱雰囲気のような多岐に亙る雰囲気状態下にて実行することができる。

本発明の別の形態において、本発明の方法に従って作製した溶浸した金属部品は、銅の全体に亙って均一な分布状態を示し、また、既知の溶浸方法を使用して溶浸した金属部品と比較して、増大した横方向破断強度（抗折力）（ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ ｒｕｐｔｕｒｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）、増大した引張り強度及び増大した降伏強度を含むが、これらにのみ限定されない改良された機械的性質を示す。改良された強度は、低溶浸レベルにて特に顕著である。

本発明の１つの更なる形態は、三次元的形態を有する形態にて溶浸合金を作製する方法を含む。該方法は、少なくとも約８５重量％の銅と、約０．５ないし約３．５重量％の鉄と、約０．５ないし約５．５重量％のマンガンと、約０．５ないし約５．５重量％の亜鉛とを含む混合体を形成するステップと、該混合体を均質な溶融塊を形成するのに十分な温度まで加熱するステップと、溶融した塊を三次元的形態に移送するステップと、上記の形成された溶融塊を冷却することにより凝固させるステップとを備えている。本発明の更なる目的、実施の形態、形態物、利点、形態、特徴及び有利な効果は、以下の説明、図面及び特許請求の範囲から理解することができる。

本発明は、鍛造形態の金属合金、合金を作製する方法、粉体金属部品を金属合金にて溶浸する方法、及び新規な過程により形成された溶浸した金属部品に関する。新規な金属部品は、銅系であり、典型的に、銅に加えて、鉄、亜鉛及びマンガンを保持し、合金の大部分は銅である。粉体金属部品又は圧粉体を溶浸するため、銅系合金を部品と接触する位置に配置し、部品と合金との組み合わせ体に対し合金が溶融するようにすべく熱処理を施し、実質的に全ての溶融合金が部品の孔内に流れ込むようにする。冷却したとき、溶浸した部品内の合金は、凝固して粉体金属部品の全体に亙って全体として均一な銅の分布状態を提供する。

特定の実施の形態において、銅系合金は、約０．５％ないし約３．５％の鉄と、約０．５％ないし約５．５％のマンガンと、約０．５％ないし約５．５％の亜鉛との名目的組成物を有し、その残り（トランプ元素を除く）は銅である。好ましい銅系合金は、典型的に、少なくとも８５％の銅を含む。適した合金は、ニッケル、スズ、ケイ素、リン、鉛及びアルミニウムを含むが、これらにのみ限定されない多岐に亙るトランプ元素を許容することができ、トランプ元素の各々は、典型的に、溶浸過程又は形成される溶浸した部品の何れに対し有害な効果を経験することなく、重量比にて約０．０１％以下の量にて存在する。合金の成分の相対的な量を変化させることにより、合金は、典型的に、約９５０ないし約１１５０℃の範囲の溶浸過程にて使用するのに適した溶融温度を有するように作製することができ、これにより、該合金は、多岐に亙る溶浸過程にて使用するのに適したものとなる。

本発明に従って使用するのに適した形態を有する溶浸材は、多岐に亙る方法により作製することができる。１つの実施の形態において、合金の成分は組み合わされ、また、鋳造又は成形されたとき、ビレットを形成する均質な溶融塊を形成するのに十分な温度まで加熱される。形成されたビレットは、押出し成形し又は圧延して、ロッド、管、シート及び同様の物を含む鍛造形態物を提供することができる。押出成形した合金は、標準的な引き抜き法によってセグメントに分割し又は更に処理して可撓性のワイヤーを形成することもできる。新規な合金の鍛造形態は、均一な組成を有し、溶浸過程にて使用するため、有利な多岐に亙る形態及び（又は）形状となるように提供し又は順応させることができる。１つの実施の形態において、銅系溶浸材は、効率的な取り扱いのため、スプールに巻くことのできる引抜き成形したワイヤーの形態にて提供することができる。ワイヤーのセグメントは、適宜な量にて除去し且つ特定の溶浸過程にて使用するのに適した形状に順応させることができる。図１には、溶浸する前の粉体金属部品１の表面に順応し得るようにされたワイヤー２０のセグメントが示されている。既知の寸法及び形状を有する極めて多数の部品を溶浸するステップを含む溶浸過程において、合金は、特定の用途に適した、ディスク、座金、ウェハ、シート、リング及びその他の形状を含む形態物にて提供することができる。図２、図３及び図４には、粉体金属部品２、３、４の表面にそれぞれ順応し得るようにされた、リング又は座金２１、ディスク２２及びウェハ２３が示されている。図示したように、座金又はディスクのこれらの鍛造形態物の各々は、形成されたとき、溶浸すべき部品に対する寸法となるようにする必要がある一方、ワイヤー又はウェハ形態物の合金材料は、溶浸過程の前の任意の時点にて所望の形状となるような寸法とし且つその形状に順応させることができる。

溶浸に適した粉体金属部品は、多岐に亙る金属粉体から作製することができるが、鉄系金属部品がより一般に使用されている。素地部品と称されるかかる粉体金属部品は、典型的に既知の加圧又は成形技術により作製され、また、焼結し又は焼結しなくてもよい。次に、合金溶浸材は、典型的に、粉体金属部品と接触する位置に配置される。次に、組み合わせた構成要素に対し熱処理を加える。粉体金属部品との接触は、一般的に固体溶浸材によって行われるが、溶融溶浸材と接触させてもよい。例えば、加熱過程の間、溶浸材を粉体金属部品の上方に維持することにより、溶浸材の接触を遅らせ且つ加熱過程の間に形成された溶融溶浸溶材合金とのみの接触に制限することができる。溶浸材の寸法及び形状に依存して、粉体金属部品の上方に溶浸材合金を維持するため多岐に亙る手段が考えられる。熱処理は、選択随意的な冷却サイクルを含む１つ又はより多くの段階とすることができる。好ましくは、加熱過程は、還元雰囲気及び（又は）部分真空圧の下にて行われるものとする。

１つの形態において、過程は、粉体金属部品を合金溶浸材と接触させるステップを含む。次に、組み合わさった部品に対し、合金が溶融し又は液体となる迄、組み合わさった部品及び合金溶浸材を約９５０℃（１７５０Ｆ°）ないし約１１５０℃（２１００Ｆ°）の範囲の温度にて還元雰囲気の下、加熱炉にて徐々に加熱するステップを含む、単一段階の熱処理を行う。組み合わさった部品に対し、溶融した合金が素地粉体金属部品の孔内に溶浸するのを許容するのに十分な時間、熱処理を行う。特定の実施の形態において、この時間は、約２分ないし約９０分の範囲とすることができる。溶浸材の量、過程の温度及び（又は）時間は、粉体金属部品の全体を通じて均一な密度となるようある範囲の溶浸材の密度を有する部品を提供し得るよう所望に応じて調節することができる。

２段階熱処理の場合、粉体金属部品は、最初、高温度の焼結過程にて処理する。高温度の過程は、粉体金属部品に対し約５分ないし４０分の範囲の時間期間、約９５０℃（１７５０Ｆ°）ないし約１１５０℃（２１００Ｆ°）の範囲の温度を加える。その後、粉体金属部品及び溶浸材合金は、異なる状態下にて同一の加熱炉を通して再循環させるか又は第二の加熱炉に直接送ることができる。第二の熱処理は、組み合わさった部品を焼結するステップを含むことができる。この過程は、約５分ないし約９０分の範囲の時間期間、約９５０℃（１７５０Ｆ°）ないし約１１５０℃（２１００Ｆ°）の範囲の温度にて実行することができる。特定の実施の形態において、第一及び第二の段階の熱処理の双方は、還元雰囲気及び（又は）部分真空圧の下にて実行される。部品に対しこの溶浸処理を行った後、次に、溶浸した金属部品が冷却サイクルにて冷却するのを許容することができる。

本発明に従った溶浸材及び溶浸過程は、格別に有利な効果を提供する。例えば、成分の混合体から成る銅系粉体溶浸材に対し、試料毎に相違する組成となるであろう粒子偏析を行う。更に、異なる粉体成分は、異なる率及び（又は）温度にて溶融させ且つ溶浸することができる。銅系粉体溶浸材と相違して、鍛造した溶浸材は、試料毎に一定のままである均一な組成を有する。更に、鍛造した合金は、均一に溶融し且つ溶浸する。更に、好ましい過程は、例えば、ステアリン酸金属塩又は合成ワックスのような溶浸材潤滑剤を必要とせず、しかも、所望であるとき、粉体金属部品の本質的に完全な溶浸材の稠密化、すなわち１００％に近い溶浸密度を許容するよう実行することができる。過程は、例えば、８５％ないし９９％の範囲の密度のような所望の溶浸材の密度範囲を有する溶浸した粉体金属部品又は圧粉体を製造するため、変更することが可能であることは当該技術の当業者により理解されよう。

この溶浸過程は、溶浸過程の結果として形状を殆ど変化させないが、本質的に１００％溶浸された、すなわち溶浸密度の９８％以上である溶浸された物品を提供することができる。これと代替的に、条件（例えば、熱処理の温度範囲、時間期間及び（又は）溶浸材中の銅の量）を変化させることにより、粉体金属部品に対し異なる程度の溶浸密度を付与することができる。このため、過程条件及び銅系合金溶浸材の量を慎重に選ぶことに基づいて、約８５％ないし約９８％＋密度の溶浸密度を有する最終的な溶浸した金属部品を提供することができる。粉体金属部品の多孔度に依存して、本発明に従った銅系合金溶浸材を使用して、約８重量％ないし約２０重量％の範囲の量だけ粉体金属製品の重量を増大させることができる。合金の鉛の成分はその他の成分よりも揮発性であるため、本発明に従って銅合金にて溶浸された溶浸した粉体金属部品は、溶浸条件に依存して、金属部品の性能に影響を与えることなく、減少したレベルの亜鉛を含むことができる。

本発明に従った過程は、溶浸材料に対し極めて高い溶浸効率及び生産性を提供し、一般に溶浸過程と関係した二次的工程を不要にすることができる。高い溶浸効率は、溶浸材の材料の損失量を減少させ、加圧コストを減少させ且つ清浄化コスト及びＥＰＡ／ＯＳＨＡの問題を最小にする。更に、当該出願人の方法は、圧密化装置（ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ ｔｏｏｌｉｎｇ）を必要とせず、取り扱いが容易な溶浸材を利用し、増大した密度を呈する溶浸した物品を製造し、また、全体として浸食及び溶浸材からの残留物が存在せず、典型的に、優れた性質を示す。こうした優れた性質は、全体として、例えば、１）全体として、均一な銅の分布状態、２）増大した横方向破断強度、３）増大した引張り強度、４）増大した降伏強度、５）増大した強度指数を含む。

強度指数は、特定の強度を溶浸した物品の密度で割った比から得られる。例えば、横方向破断強度（ＴＲＳ）指数の公式は次の通りである。
ＴＲＳ_指数＝ＴＲＳ（ｐｓｉ）／（密度（ｇ／ｃｍ^３）ｘ１０^４（倍率）） （等式１）
横方向破断強度に代えて、引張り強度及び降伏強度を代入することにより引張り強度（ＴＳ）指数及び降伏強度（ＹＳ）指数を、この公式から計算することができる。強度指数は、金属の単位質量にて実現される強度レベルに関する情報を提供し、また、標準的な物品から独立的である。その重量を増すことなく物品の強度を最大にすることは、低燃費の自動車の場合のように、軽量で且つ取り扱いが容易な装置を設計する際の重要な目標である。修正した強度指数（ＳＩ^＊）は、溶浸した物品の密度及び溶浸率の双方を更に反映することができる。修正した強度指数は、次の公式から計算することができる。

修正したＴＲＳ指数（ＳＩ^＊）＝ＴＲＳ（ｐｓｉ）／（密度（ｇ／ｃｍ^３）ｘ（溶浸率）^４） （等式２）
横方向破断強度に代えて、引張り強度及び降伏強度を代入することにより、この公式から修正した引張り強度指数（ＴＳ ＳＩ^＊）及び降伏強度指数（ＹＳ ＳＩ^＊）を計算することができる。

本発明は、当該技術の当業者に案出されるような改変例を考える。また、本発明にて具体化された過程における個別のステップは、本発明の精神から逸脱せずに当該技術の当業者に案出されるように変更し、削除し、反復し又はその他の過程に追加することが可能であるとも考えられる。更に、これらの過程における色々な段階、技術及び工程は、当該技術の当業者に案出されるように変更することができる。更に、本明細書に記載した任意の作動理論、証明又は知見は、本発明の理解を更に促進することを意味するが、本発明の範囲がかかる理論、証明又は知見に依存するものとすることを意図するものではない。

以下の実施例には、本発明の特定の実施の形態に従って実現された改良された性質の幾つかが示されている。
実施例１−溶浸用の素地圧粉体の作製
試験片用の非焼結の圧粉体を、０．９重量％の黒鉛及び０．７５重量％のアクラワックスＣ（Ａｃｒａｗａｘ Ｃ）潤滑剤、アトメット２８（Ａｔｏｍｅｔ ２８）鉄粉体の混合体を圧密化することにより作製した。アトメット粉体は、カナダ、ケベック州Ｊ３Ｒ ４Ｒ４、マリー−ヴィクトリン トレイシー１６５５通りのケベックメタルパウダー（Ｑｕｅｂｅｃ Ｍｅｔａｌ Ｐｏｗｄｅｒ）Ｌｔｄ．から入手可能であり、また、アクラワックスＣ潤滑剤は、ペンシルベニア州１７７０１、ウイリアムスポート、３５００トレントン街のロンザ インク（Ｌｏｎｚａ Ｉｎｃ．）から入手可能である。アクラワックスは、ニューヨーク州、ニューヨーク、４１７５番通りのチャス．Ｌ．ヒュースキング及びカンパニーインク（Ｃｈａｓ．Ｌ．Ｈｕｉｓｋｉｎｇ＆Ｃｏ．，Ｉｎｃ.）の登録商標名である。３１．７５ｍｍ（１．２５インチ）の名目長さ、１２．７０ｍｍ（０．５０インチ）の幅、６．３５ｍｍ（０．２５インチ）の厚さ、及び約６．７ないし７．０ｇ／ｃｍ^３の密度を有する矩形の形状の多孔性圧粉体６−１ないし６−５及び７−１ないし７−５を溶浸のため作製した。表Ｉに示したように、素地圧粉体は、溶浸前に測定した。

実施例２−圧粉体の溶浸
約９３％の銅、約３％のマンガン、約３％の亜鉛、約１％の鉄を含むワイヤー合金の個別の部分を選び且つ直ちに溶浸できるようにした。重量約２．４ｇのワイヤー合金の長さのもの試料６−１ないし６−５、試料７−１ないし７−５の各々の頂部に配置し、９０／１０ 窒素／水素雰囲気下にて約３０分間、１１２５℃にて試料を焼結し、次に、雰囲気温度まで冷却させた。形成される溶浸した圧粉体を、表ＩＩに示したように再度測定した。約８５％のように少ない銅を有するワイヤー合金のセグメントにて同様の結果を得ることができる。

実施例３−横方向破断強度及び硬度の決定
溶浸させた圧粉体の試料の特定のものにおける横方向破断強度及び硬度（ＨＲＢ及びＨＲＣ）を次の方法によって決定した：ＭＰＩＦ標準的試験方法Ｎｏ.４１、ＭＰＩＦ標準的試験方法Ｎｏ.４３。得られた結果は、表ＩＩＩに掲げてある。

実施例４−引張り強度、降伏強度及び延伸率の決定
試料６−６ないし６−１０、７−６ないし７−１０を、上述したように作製し且つ、ワイヤー溶浸材の１２．１％及び１１．４％にてそれぞれ焼結した。試料は平坦な引張り試験片の形状にて形成した。各試料の引張り強度、降伏強度及び延伸率は、ＭＰＩＦ標準的方法Ｎｏ.１０により決定した。試料６−６ないし６−１０、７−６ないし７−１０の結果は、表ＩＶに掲げてある。

実施例５−衝撃エネルギの決定
試料６−１１ないし６−１５及び７−１１ないし７−１５を上述したように作製し且つ、ワイヤー溶浸材の１３．４％及び１２．９％にてそれぞれ焼結した。試料は、アイゾット衝撃エネルギ試験片の形状にて形成した（すなわち、長さ７５ｍｍ、幅及び厚さ１０ｍｍ）。溶浸後試料の衝撃エネルギは、ＭＰＩＦ標準的試験方法Ｎｏ．４０により決定した。試料６−１１ないし６−１５及び７−１１ないし７−１５の結果は、表Ｖに掲げてある。

実施例６−異なる溶浸材を使用して溶浸した物品の性質の比較
以下の表ＶＩには、本発明の合金（ワイヤー形態）及び粉体形態の銅合金にて溶浸した圧粉体の機械的強度の比較が要約されている。表ＶＩＩ及びＶＩＩＩには、上述した改良した溶浸過程により実現された横方向破断強度、引張り強度及び降伏強度の増大率を示す値が表形式にて要約されている。

^＊ ＭＰＩＦ ＦＸ−１００８の性質は、ニュージャージー州０８５４０−６６９２、プリンストン、１０５カレッジ道路東のメタルパウダーインダストリーズ連合（Ｍｅｔａｌ Ｐｏｗｄｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ）が出版した「Ｐ／Ｍ構造用部品の材料標準（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｆｏｒ Ｐ／Ｍ Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｐａｒｔｓ）」、２３頁（２００３年）から複製したものである。

^＊＊ 単一の値は表ＩＩＩ、ＩＶ及びＶからの平均値である。
以下の表ＶＩＩには、本発明の合金（ワイヤー形態）及び既知の粉体金属溶浸したスチールＭＰＩＦ ＦＸ−１００８（粉体形態の溶浸材）にて溶浸した粉体金属圧粉体の横方向破断強度、引張り強度及び降伏強度の増加率及び試料の色々な強度指数（Ｓ．Ｉ．）の比較が要約されている。

実施例７−溶浸した金属部品内での銅の分布状態
上述の実施例２に記載したように、６−４、７−４として示した溶浸した試料について、上面及び底面から０．６３５ｍｍ（０．０２５インチ）の深さにて銅の含有率を分析した。試料６−４の上面及び底面の銅レベルは、それぞれ１３．２重量％及び１２．８重量％であった。試料７−４の上面及び底面の銅レベルは、それぞれ１１．０重量％及び１１．０重量％であった。このように、溶浸した粉体金属部品の全体に亙って全体として銅の均一な分布状態が実現された。

実施例８−中間レベル及び最高レベルの溶浸
新規なワイヤー合金にて可能であるより高い溶浸レベルを決定するため、より多量の溶浸材を使用した点を除いて、９１．６％の銅、１．９％の鉄、２．６％のマンガン、３．９％の亜鉛から成るワイヤー合金に対して実施例１ないし５の手順を反復した。合金の１４．１％の溶浸は、通常通り実施される一方、１４．３％という多量の合金にて溶浸した結果、試験片の一部の表面に少量の銅が溜まる結果となった。ＭＰＩＦ ＦＸ−１００８で示した材料に相応する形成される溶浸した圧粉体の性質は、以下の表ＶＩＩＩ、ＩＸ及びＸに掲げられている。

実施例９−粉体合金圧粉体による溶浸
材料名ＭＰＩＦ ＦＸ−１００８に相応する溶浸した圧粉体を形成するため、９４．１％銅、１．７％鉄、２．８％マンガン及び１．４％亜鉛から成る粉体合金ＸＦ−５（ペンシルベニア州、ミードヴィル、１８６４９ブレイキシュー通り）のＵ．Ｓ．ブロンズ（Ｂｒｏｎｚｅ）から入手可能）に対し実施例８の手順を反復した。得られた結果は、以下の表ＸＩＩ、ＸＩＩＩ、ＸＩＶに掲げられている。

以下に掲げた表ＸＶには、表ＩＩＩないしＸＩＶのデータの平均値が要約されている。ワイヤー溶浸材の１０ないし１１％程度にて溶浸した物品は、多量の１３．５％の粉体溶浸材にて溶浸した物品よりも横方向破断強度、引張り強度及び降伏強度が著しく大きかった。強度の測定値は完全又はほぼ完全な溶浸にて結合するものの、ワイヤー溶浸材は、典型的に、粉体溶浸材よりも大きい強度測定値を示す。

^＊ ワイヤー合金溶浸材ではなくて、粉体溶浸材を使用した。
以下に掲げた表ＸＶＩには、表ＶＩＩＩないしＸＩＶからの選んだデータが要約されている。この要約されたデータは、ａ）同等か又はより優れた機械的性質を提供し、ｂ）より効率的に溶浸して、より高密度の溶浸した圧粉体を実現し、（ｃ）必要とされる溶浸材の量を減少させることにより、溶浸した圧粉体のコストを減少させるという、少量のワイヤー合金溶浸材の能力を示す。少量の鍛造合金溶浸材（２４ないし２６％以下）にて高密度の素地圧粉体を溶浸することによって優れた機械的性質を実現する能力は、顕著なコスト削減効果を提供することができる。

^＊ ６．６５ｇ／ｃｍ^３の素地密度のデータ
^＊＊ ６．７５ｇ／ｃｍ^３の素地密度のデータ
実施例１０−新規な銅溶浸合金の作製
重量比にて９２部分の銅と、重量比にて３部分のマンガンと、重量比にて３部分の亜鉛と、重量比にて２部分の鉄とを含む混合体を約２１００℃に加熱して均質な溶融体を形成した。溶融塊は、鋳型に搬送し、熱を除去し、鋳型から形成されたビレットを除去した。ビレットは、過熱し且つ押出し成形して約６．３５ｍｍ（４分の１インチ）の断面直径を有するロッドを形成した。同様の態様にて、ビレットを押出し成形し、管を形成し又は圧延してシートを形成することができる。形成されたロッドは、引抜いて直径約２．３６ｍｍ（０．０９３インチ）のワイヤーになるようにした。同様に、形成されたロッドは、圧延して合金シートを形成することができる。ロッド及び管をその長手方向軸線に沿って切断することにより、広範囲な直径を有するロッド及び管からディスク及び座金の形状を有する溶浸材を形成することができる。ウェハの形状を有する溶浸材は、シートの形態にて合金から形成し、又は四角形、矩形又はその他の断面形状を有するロッドの断面を切断することにより形成することができる。合金のワイヤー形態物からリング又は円環形状を有する溶浸材を、形成することができる。合金のワイヤー形態は、スプール及び同様の物に巻いて輸送、格納及び取り扱いを簡略化することができる。ワイヤーは、全体として均一な密度を有するため、溶浸材の重量をワイヤー又はリボンの断面長さに便宜に関係付けることができる。

重量比にて約８５％の銅と、重量比にて約０．５％ないし約５．５％のマンガンと、重量比にて約０．５％ないし約５．５％の亜鉛と、重量比にて約０．５％ないし約３．５％の鉄とを有する銅合金を、本発明に従って作製し且つ上述した色々な形態の鍛造溶浸材物品に形成することができる。かかる物品は、特に、優れた物理的性質を有する溶浸した粉体金属部品を提供するのに適している。

実施例１１−ＸＦ−５粉体溶浸材及びワイヤー合金溶浸材の化学的分析
Ｕ．Ｓ．ブロンズ（Ｂｒｏｎｚｅ）から入手可能なＸＦ−５粉体溶浸材及び本発明のワイヤー合金溶浸材（実施例８にて説明）の試料をバルク分析した。微量な元素及び僅かな不純物は測定されなかった。その結果は、表ＸＶＩＩに掲げられている。

実施例１２−ＸＦ−５粉体及びワイヤー合金中の金属の分布
ＸＦ−５粉体の一部分をエポキシ樹脂内に分散させ且つ、試料鋳型内に鋳込んで複合的試料を形成した。複合体の断面を研磨して個々の粉体物品の断面を露出させた。ワイヤー合金は断面化し且つ取り付けて、その長手方向（ワイヤーの引抜き方向）を測定した。粉体複合材及びワイヤーの断面は、ＳＥＭ−ＥＤＳ分析法により測定した。

図５には、粉体粒子複合材の断面図及び元素Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎのドットマップが示されている。ドットの数及び分布状態は、存在する金属元素の量及び粒子を亙るその分布状態を表わす。図６には、ワイヤー合金の断面図及びドットマップが示されている。極めて多数のドットであることは、金属含有率が高いことを表わし、また、ドットの分布が均一であることは、金属要素がワイヤー合金の全体に亙って均一に分布していることを表わす。図５及び図６には、粉体は粉体の全体を亙って均一に分布した金属量が少ないことを表わす一方、ワイヤーは、ワイヤー断面の全体に亙って均一に分布した多量の金属含有分を含むことを示す。

実施例１３−非均質なＸＦ−５粉体中の非合金化Ｆｅの証明
小型の磁石をＸＦ−５粉体溶浸材の試料中に配置した。磁石を除去したとき、先端は、磁石の先端の磁界と整合させた微細な灰色粒子にて被覆され、ＸＦ−５粉体中に非合金の鉄粒子が存在することを示すことが分かった。

実施例１４−ＸＦ−５粉体及びワイヤー合金の元素分析スペクトル
バルクＸＦ−５粉体の試料の元素分析スペクトルを測定し、その結果は、図７に掲げてある。微量のアルミニウム及びチタンが存在することが分かった。予想されたように、銅は、主要な成分であることが示されている。しかし、鉄のレベルは、マンガンのレベルよりも僅かに多いように思われ、このことは、実施例１１にて掲げたバルク分析と一致しない。バルク分析と一致しないが、結果は、粉体溶浸材が析出可能である個別の粉体粒子の混合体である場合と一致し、また、試料採取及び粒子の分布状態に依存して、試料毎に可変の組成であることを実証する。

ワイヤー合金の元素分析スペクトルを同様に測定し、その結果は、図８に掲げられている。図８の左側の標識しない大きいピーク値は、ワイヤー合金試料にスパッタ被覆され、十分な導電率を保証する金である。粉体と同様に、銅のピークは最大であり、銅は合金の９０％以上を占める。粉体と相違して、マンガンのピークは、鉄のピークよりも高く、このことはバルク分析と一致する。ワイヤー合金の元素分析は、全体として均一な組成を有するワイヤー合金の場合と一致する。

実施例１５−個別のＸＦ−５粉体粒子の元素分析
図９には、ＸＦ−５粉体粒子の分布状態が２５０ｘの倍率にて示されている。個別に選んだ粒子が参照番号１、２、３で示されている。粒子１、２、３に対する個別の元素スペクトルを測定し、これらは、図１０、図１１、図１２にそれぞれ示されている。図１０から明らかであるように、粒子１は、実質的に純粋なマンガン粒子である。小さい銅のピーク値は、より大きい近傍の銅粒子からの背景的（ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ）測定値である。図１１から理解し得るように、粒子２は、約１０％の含有率の亜鉛と、少量のチタン及び鉄不純物とを含む黄銅粒子であるものと思われる。図１２に示した粒子３のスペクトルは、粒子３がほぼ純粋な銅粒子であることを示す。磁気的研究（実施例１３）、元素分析（実施例１４）及び個別のＸＦ−５粒子の分析（この実施例）に基づき、ＸＦ−５の粉体は、銅、銅／亜鉛黄銅合金、鉄及びマンガンの不均質な混合体である。これに反して、提供されたスペクトルの証拠の全ては、ワイヤー合金は銅、鉄、亜鉛及びマンガンから成る実質的な均質な合金であることを示す。

本発明は、上記の説明及び実施例にて示し且つ詳細に説明したが、これは特徴の一例であり、制限的なものではなく、好ましい実施の形態のみを示し且つ記載したものであり、本発明の精神に属する全ての変更例及び改変例が包含されることを望むものであることを理解すべきである。

一例として可撓性のワイヤーの形状にて示した、本発明の１つの形態に従った合金溶浸材を示す、一例としての粉体金属部品の斜視図である。 一例としてリング又は座金の形態にて示した、本発明の１つの形態に従った合金溶浸材を示す、一例としての粉体金属部品の斜視図である。 一例としてディスクの形態にて示した、本発明の１つの形態に従った合金溶浸材を示す、一例としての粉体金属部品の斜視図である。 一例としてウェハの形態にて示した、本発明の１つの形態に従った合金溶浸材を示す、一例としての粉体金属部品の斜視図である。 ＸＦ−５粉体粒子の像を示す断面図及びＳＥＭ−ＥＤＳ分析から得られたＭｎ、Ｆｅ及びＺｎのドットマップである。 ワイヤー合金の像を示す断面図及びＳＥＭ−ＥＤＳ分析から得られたＭｎ、Ｆｅ及びＺｎのドットマップである。 ＸＦ−５粉体のＳＥＭ−ＥＤＳ元素分析の結果を示す図である。 ワイヤー合金のＳＥＭ−ＥＤＳ元素分析の結果を示す図である。 更なる分析のため指定された粒子Ｎｏ．１、２及び３の２５０ｘ倍率によるＸＦ−５粉体のルーズな粒子のＳＥＭ写真である。 図９の粒子Ｎｏ．１のＳＥＭ−ＥＤＳ元素分析の結果を示す図である。 図９の粒子Ｎｏ．２のＳＥＭ−ＥＤＳ元素分析の結果を示す図である。 図９の粒子Ｎｏ．３のＳＥＭ−ＥＤＳ元素分析の結果を示す図である。

Claims (34)

1. 粉体金属部品を溶浸する（ｉｎｆｌｔｒａｔｉｎｇ）方法において、
   ａ）粉体金属部品を選ぶステップと、
   ｂ）粉体金属部品の表面と接触し得るようにされた鍛造形態物（ｗｒｏｕｇｈｔ ｆｏｒｍ）を有する銅合金であって、（ｉ）少なくとも約８５重量％の銅と、ｉｉ）約０．５ないし約３．５重量％の鉄と、ｉｉｉ）約０．５ないし約５．５重量％のマンガンと、ｉｖ）約０．５ないし約５．５重量％の亜鉛とから成る前記銅合金を選ぶステップと、
   ｃ）合金を粉体金属部品の表面と接触させるステップと、
   ｄ）合金及び粉体金属材料を合金が溶融し且つ粉体金属部品を溶浸させるのに十分な温度まで加熱するステップとを備える、粉体金属部品を溶浸する方法。
2. 請求項１に記載の方法において、
   合金は少なくとも約９０重量％の銅を含む、方法。
3. 請求項１に記載の方法において、
   粉体金属部品は鉄系粉体合金部品である、方法。
4. 請求項３に記載の方法において、
   粉体金属部品は焼結した金属部品である、方法。
5. 請求項１に記載の方法において、
   粉体金属部品の表面は上面である、方法。
6. 請求項１に記載の方法において、
   温度は少なくとも約８００℃である、方法。
7. 請求項１に記載の方法において、
   鍛造形態物はワイヤーセグメントである、方法。
8. 請求項１に記載の方法において、
   鍛造形態物はウェハである、方法。
9. 請求項１に記載の方法において、
   鍛造形態物はディスクである、方法。
10. 請求項１に記載の方法において、
    鍛造形態物は座金である、方法。
11. 請求項１に記載の方法において、
    加熱は雰囲気圧力以下にて実行される、方法。
12. 請求項１に記載の方法において、
    加熱は高還元雰囲気にて実行される、方法。
13. 請求項７に記載の方法において、
    ワイヤーセグメントは全体として円環状の形態を有する、方法。
14. 粉体金属部品の表面に順応し得るようにすることができる均質な鍛造形態物を有する銅合金であって、ａ）少なくとも約８５重量％の銅と、ｂ）約０．５ないし約３．５重量％の鉄と、ｃ）約０．５ないし約５．５重量％のマンガンと、
    ｄ）約０．５ないし約５．５重量％の亜鉛とを含む前記銅合金から成る粉体金属部品を溶浸する材料。
15. 請求項１４に記載の材料において、
    銅合金は少なくとも約９０重量％の銅を含む、材料。
16. 請求項１４に記載の材料において、
    鍛造形態は、ディスク、リング、シート、ウェハ、ワイヤーセグメント及び座金から成る群から選ばれる、材料。
17. 請求項１６に記載の材料において、
    形態物はワイヤーセグメントである、材料。
18. 請求項１の方法に従って作製された溶浸した粉体金属部品において、
    粉体金属部品は鉄系合金であり、溶浸した部品は全体として均一な銅の分布状態を有する、溶浸した粉体金属部品。
19. 請求項１８に記載の溶浸した粉体金属部品において、
    少なくとも約０．８の修正した横方向破断強度指数（ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ ｒｕｐｔｕｒｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｉｎｄｅｘ）を有する、溶浸した粉体金属部品。
20. 請求項１８に記載の溶浸した粉体金属部品において、
    少なくとも約０．７の修正した引張り強度指数を有する、溶浸した粉体金属部品。
21. 請求項１８に記載の溶浸した粉体金属部品において、
    少なくとも約０．５の修正した降伏強度指数を有する、溶浸した粉体金属部品。
22. 溶浸合金を作製する方法において、
    ａ）少なくとも約８５重量％の銅と、約０．５ないし約３．５重量％の鉄と、約０．５ないし約５．５重量％のマンガンと、約０．５ないし約５．５重量％の亜鉛とを含む混合体を形成するステップと、
    ｂ）該混合体を均質な溶融塊を形成するのに十分な温度まで加熱するステップと、
    ｃ）金属部品を溶浸する目的のため、溶融塊を、粉体金属部品の表面と接触し得るようにすることのできる均質な鍛造形態物に転換するステップとを備える、溶浸合金を作製する方法。
23. 請求項２２に記載の方法において、溶融塊を溶融するステップは、
    ａ）溶融塊を鋳型内に移送するステップと、
    ｂ）溶融塊を凝固させてビレットを形成するステップと、
    ｃ）ビレットを押出し成形して実質的に均質な鍛造形態の合金を提供するステップとを備える、方法。
24. 請求項２３に記載の方法において、
    ビレットは、押出し成形する前にその融点以下の高温度まで加熱される、方法。
25. 請求項２４に記載の方法において、
    混合体は、少なくとも約１１５０℃の温度まで加熱される、方法。
26. 請求項２４に記載の方法において、
    鍛造形態物はロッドである、方法。
27. 請求項２４に記載の方法において、
    鍛造形態物は管である、方法。
28. 請求項２４に記載の方法において、
    鍛造形態物はシートである、方法。
29. 請求項２６に記載の方法において、
    ロッドは、粉体金属部品の表面と接触し得るようにされたディスクを形成すべくその長手方向軸線を渡って切断される、方法。
30. 請求項２７に記載の方法において、
    管は、粉体金属部品の表面と接触し得るようにされた座金を形成すべくその長手方向軸線を渡って切断される、方法。
31. 請求項２８に記載の方法において、
    シートは、粉体金属部品の表面と接触し得るようにされた形態を有するウェハに転換される、方法。
32. 請求項２６に記載の方法において、
    ロッドはワイヤーを形成するよう引き抜かれる、方法。
33. 請求項３２に記載の方法において、
    ワイヤーはセグメントに切断され、セグメントは粉体金属部品の表面に順応する形状とされる、方法。
34. 請求項３３に記載の方法において、
    セグメントは円環状の形状に適合するようにされる、方法。

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