JP2009042007A - 配向測定装置及び配向測定方法 - Google Patents

配向測定装置及び配向測定方法 Download PDF

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紳一 永田
Masahiro Kurosawa
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Abstract

【課題】1個の誘電体共振器を回転させて配向測定を行う際のS/N比を高める。
【解決手段】ロータには誘電体共振器4を含む検出部のほか、発振器12、可変アテネータ32、検波ダイオード36及び増幅回路38aが搭載されて一体として回転させられる。発振器12と増幅回路38aはロータに設けられた回転端子に接続され、スリップリング20の固定端子と回転端子の接触を通じてパーソナルコンピュータ18aと電源42が発振器12に接続され、増幅回路38aとA/D変換器38aが接続されている。
【選択図】図12

Description

本発明は、フイルムを含む高分子シートや紙などのシート状のものや、プラスチック、樹脂、ゴムなどの成型品のような立体的物品も含めて、それらの試料の配向性をマイクロ波により測定する装置及び方法に関する。特に、本発明は試料がシート状のものである場合には試料を走行させながらその走行方向に沿って配向性を測定するオンライン測定に適した装置及び方法に関するものである。
シート状物質の配向を測定する方法としては、従来からX線回折、赤外二色性、力学的破断強度、超音波伝搬速度、複屈折、偏光蛍光法、マイクロ波法などが用いられてきている。
これらの中で、試料が走行中に測定できる、いわゆるオンライン測定装置として実用化されている方法は、複屈折による方法のみである。これは、屈折率の異方性つまりシート面内での複屈折率あるいはレターデーション(複屈折率×厚さ)を求める方法である(特許文献1参照。)。しかし、複屈折を用いるその方法は、可視光(偏光)を透過させて測定する必要があるため、透明フイルムのようにある程度、光を透過する物質でないと測定できないという問題があった。
そこで、本発明者らはマイクロ波誘電体共振器を用いて、試料の片側から検出部を接触もしくは近接させることにより、配向を測定する装置を考案した(特許文献2参照。)。この方法は、基本的に誘電体共振器が試料の片側から接触あるいは近接したときの共振周波数の変化を利用するものであり、光を透過する物質である必要はなく、PET(ポリエチレンテレフタレート)フイルムなどのシート状物質をオンラインで測定することが可能な方法である。
図1に1個の矩形誘電体共振器4の試料測定面側からみた平面図を示す。
矩形の誘電体共振器4を一方のロッドアンテナ2より励振し、他方のロッドアンテナ6により誘電体共振器4による透過エネルギーを検出する。
ロッドアンテナ2より励振された矩形の誘電体共振器4は複数の共振モードをとる。共振スペクトルの測定例を図2に波形図で示す。種々の共振モードの中で誘電体共振器4の上部表面(試料測定面)上で電界ベクトルが平行になり、かつ試料との相互作用成分ができるだけ多くなるような共振モードを選択することが好ましい。そのような共振モードを確認するために、電波吸収剤を含浸させた細長い紙を矩形誘電体共振器の長辺と平行になるように置き共振ピークレベルの変化を調べる。電界ベクトルと細長い紙が平行であれば、共振カーブのピークレベルが大きく減衰し、逆に直交していればほとんどピークレベルは変化しない。これを利用して、共振ピークすべてについて調査し、もっともピークレベルの減衰幅が大きく、かつQ値も高いピークを選択することが望ましい。そのピークの一例を矢印で示す。このピークにおける共振モードは、共振周波数の計算結果等によりEX 211+δモードと考えられる。この共振モードEX 211+δの電界ベクトルは、共振器の長辺方向に平行に向いており、その強度が最大となる位置がその方向で2カ所ある。この電界分布は、電波吸収材を使って調べた電界分布と一致している。この電界の一部は誘電体共振器上部表面から外部にもしみ出しており、いわゆるエバネセント波として存在し、その強度は表面から離れるに従って指数関数的に減少していく。このエバネセント波を使って試料の配向を測定することになる。
誘電体共振器の試料測定面近辺に高分子シートなどを近づけると、共振スペクトルは図3に示すように低周波側にシフトする。そのシフト量は電界ベクトルの方向における試料の誘電率、誘電体共振器と試料とのギャップ及び試料の厚み等に応じて変化する。例えば、図3は図1に示した誘電体共振器4の試料測定面上に高分子シートとしてPE(ポリエチレン)シートを1枚載せた場合の共振スペクトルのシフトを示している。
共振周波数の理論計算は、以下に説明した式により計算できる。試料の一面側のみに配置された1個の誘電体共振器の試料測定面を、厚みが既知の測定対象試料に一定の条件で配置し、共振周波数を測定すると、下記式(1)に従って測定対象試料の誘電率が求められる。
βgL=π/2+Pπ+tan-12g)・tanh[tanh-132)+α22] (1)
α2=(kc 2−ω0 2ε0μ0εS1/2α3
=(kc 2−ω0 2ε0μ01/2βg
=(ω0 2ε0μ0εr−kc 21/2
ここで、εSは試料の誘電率、εrは誘電体共振器の比誘電率、Lは誘電体共振器の厚み、ε0は測定雰囲気(空気)の誘電率、μ0は測定雰囲気の透磁率、ω0はマイクロ波共振角周波数、L2は測定対象試料の厚み、kcは誘電体共振器の形状、電磁界モード等により定まる定数(固有値)、Pは0、1、2、3、・・・(この数字は軸方向λg/2の整数倍を意味する)である。ここで、一定の条件とは、誘電体共振器の試料測定面を試料に接触させて測定を行なうことであるか又は、誘電体共振器の試料測定面を試料から一定の距離だけ離して測定を行なうことを示している。この式から試料の厚みが一定であれば、共振周波数のシフト量(ブランク時の共振周波数と試料が有る場合の共振周波数との差)は試料の誘電率のみに依存することがわかる。
試料の分子鎖配向と誘電率の異方性との関係を図4に示す。図4は上段に試料の分子鎖の配向状態を模試的に示し、その状態の試料の誘電率の異方性を測定した図を下段に組み合わせて示した。下段の図は各方向での誘電率の大きさを表している。ここで、分子鎖セグメント又は微結晶を1本のファイバーと考えれば、紙、不織布のような試料にもあてはまる。その場合は、繊維配向がわかることになる。その場合、繊維自体は全く無配向(例えばガラス繊維の場合)であっても、巨視的にみれば誘電率の異方性がその並び方によって発現することはよく知られているところである。いずれにしても、分子鎖又は繊維が向いている方向で誘電率が最大値(εmax)をとり、最小値(εmin)との差(Δε)が配向の程度を表す。したがって、どの方向が最も誘電率が大きいかを測定すれば、配向している方向がわかることになる。
特開平4−89553号公報 特許第3731314号公報
以上説明したように基本原理は、試料の配向性を誘電率の異方性から測定するものであるので、試料と誘電体共振器を近接又は接触させた状態で誘電体共振器1個を回転させる(理論的には1/2回転でよく、配向方向が一定であれば1/4回転でもよい。)方法や、複数個の誘電体共振器を電界ベクトルの方向が異なるように予め方向を変えて配置しておき、電気的に同時に複数個の共振周波数を測定する方法(特許文献2参照。)などから、共振周波数の変化を測定すれば、誘電的異方性、つまり配向を測定することができる。
誘電体共振器を励振するには励振用アンテナにマイクロ波信号を送信しなければならない。誘電体共振器を回転させる方式では、励振用アンテナと検出用アンテナは誘電体共振器とともに回転させるが、マイクロ波信号を発生する発振器は固定させておくというのがこれまでの常識とされている。その場合、固定された発振器から回転する接点を介してマイクロ波信号を励振用アンテナに送信するというのが通常の方法である。
本発明者らもそのような方法を検討してみたが、ノイズを抑えるのが難しく、S/N(信号対ノイズ)比を高めるのが容易ではないことがわかった。
そこで、本発明は、1個の誘電体共振器を回転又は回動させて配向測定を行う際のS/N比を高めることを目的とするものである。
本発明の配向測定装置は、試料に接近又は接触する測定平面を備え試料の一面側のみに配置される1個の誘電体共振器、前記測定平面を除いて前記誘電体共振器を実質的に覆う導電性材料からなるシールドケース、前記シールドケースの内側に配置され前記誘電体共振器に一方向成分をもつ電界ベクトルを発生させる励振用アンテナ及び前記シールドケースの内側に配置され前記誘電体共振器による透過エネルギー又は反射エネルギーを検出する検出用アンテナからなる検出部と、前記励振用アンテナに電気的に接続されマイクロ波信号を供給するとともにそのマイクロ波信号の周波数を繰返し掃引する発振部と、前記検出用アンテナに電気的に接続され検出した信号を増幅する増幅回路を備えた検波部と、前記検出部を前記測定平面内で回転又は回動させる回転機構と、前記発振部及び検波部に電気的に接続され前記回転機構による回転中又は回動中に前記掃引部による周波数掃引を繰り返し、前記検波部の出力から各周波数掃引における共振周波数を検出するとともに、前記検出部の回転角度と共振周波数との対応関係から試料の誘電率異方性を求める制御/演算部とを備えている。
回転機構は検出部だけでなく、発振部及び検波部も一体として回転又は回動させるものである。
また、本発明の配向測定方法は、1個の誘電体共振器、前記誘電体共振器の測定平面を除いて前記誘電体共振器を実質的に覆う導電性材料からなるシールドケース、前記シールドケースの内側に配置され前記誘電体共振器に一方向成分をもつ電界ベクトルを発生させる励振用アンテナ及び前記シールドケースの内側に配置され前記誘電体共振器による透過エネルギー又は反射エネルギーを検出する検出用アンテナからなる検出部、前記励振用アンテナに電気的に接続されマイクロ波信号を供給するとともにそのマイクロ波信号の周波数を繰返し掃引する発振部、並びに前記検出用アンテナに電気的に接続され検出した信号を増幅する増幅回路を備えた検波部を備えた測定装置を使用し、前記誘電体共振器の測定平面を試料に接近又は接触するように試料の一面側のみに配置し、前記検出部、発振部及び検波部を一体として前記測定平面内で回転又は回動させ、前記検出部の回転中又は回動中に前記掃引部による周波数掃引を繰り返えし、前記検波部の出力から各周波数掃引における共振周波数を検出するとともに、前記検出部の回転角度と共振周波数との対応関係から試料の誘電率異方性を求めるようにする。
本発明の好ましい応用は、シート状の試料をその一面が誘電体共振器の測定平面に接近又は接触する位置に配置されるように維持しながら試料を走行させる試料供給機構をさらに備え、試料を走行させながらこの配向測定装置により試料の誘電率異方性を繰返し測定するオンライン測定装置である。
図5に本発明をブロック図により概略的に示す。
誘電体共振器4に対し、励振用アンテナとして適当なマイクロ波用ロッドアンテナ(又はループアンテナ)2を誘電体共振器4に対して適当な位置に適当な方向で配置し、発振部としての発振器12からロッドアンテナ2に共振周波数に相当する所定周波数のマイクロ波信号を供給することにより、誘電体共振器4を共振させ、かつ誘電体共振器4から外部にしみだした電界ベクトルが存在する共振モードを作る。その共振モードとしては、誘電体共振器4の試料測定面4aが円形の場合にはHEMモード、矩形の場合はTMモード、TEモードなどがある。電界ベクトルの強度は誘電体共振器4から離れるにつれてほぼ指数関数的に減少していくが、誘電体共振器4から僅かな距離を離して、又は誘電体共振器4に接触させて試料10を置くことで、電磁的結合により試料10の誘電率に応じて共振周波数がシフトする。
誘電体発振器4から出たマイクロ波は検出用アンテナとしてのロッドアンテナ(又はループアンテナ)6により誘電体共振器4と磁気結合し、誘電体共振器4は共振状態となることができる。誘電体共振器4の電界ベクトルは試料10の面にほぼ平行な形で現われ、試料10のもつ双極子モーメントとの相互作用が起こる。
ロッドアンテナ6が検出するマイクロ波信号による共振曲線のQ値を高めるために、誘電体共振器4の測定平面4aを除いて誘電体共振器4を実質的に覆う導電性材料からなるシールドケース8が設けられている。
誘電体共振器4、ロッドアンテナ2,6及びシールドケース8は検出部を構成している。
ここで、誘電体共振器4の試料測定面4aを試料10に接近又は接触させた状態を維持しつつ、試料10と誘電体共振器4とのなす角を変化させ、検波部としての検波器14に現われるマイクロ波強度をその回転角度に対応して検出することにより、その強度の角度依存性から配向状態を求めることができる。コントローラ16は発振器12から発生するマイクロ波の周波数を制御し、検波器14によるマイクロ波強度を取り込む。コンピュータ18はデータ処理装置としての機能を果たし、コントローラ16からの信号を受け、検出されたマイクロ波強度の角度依存性から配向状態を求める。コントローラ16とコンピュータ18は制御/演算部を実現するものである。
試料10と誘電体共振器4とのなす角を変化させるには、試料10を試料10と誘電体共振器4との平行面内で回転又は回動させるか、誘電体共振器4を試料10と誘電体共振器4との平行面内で回転又は回動させるかのいずれかである。
図6に、誘電体共振器4を試料10と誘電体共振器4との平行面内で回転させる場合の一例を示す。誘電体共振器4、ロッドアンテナ2,6及びシールドケース8からなる検出部を発振器12に取り付け、発振器12及び検波器14を検出部とともに回転又は回動させる。発振器12は発生するマイクロ波信号の周波数を繰返し掃引する掃引回路を備えており、検波器14は検出した信号を増幅する増幅回路を備えている。発振器12にはスリップリング20を介してAC100ボルト電源を供給する。スリップリング20は互いに接触して電気的接続を維持する固定端子と回転端子とを備えた回転機構の一例であり、回転端子は発振器12及び検波器14に電気的に接続され、固定端子はコンピュータ18に電気的に接続されている。回転駆動系としては、例えばステッピングモータのようなモータ22を用い、コンピュータ18で入力パルスをコントロールすることにより、回転速度の調節が可能な機構を設ける。試料10に対して誘電体共振器4がなす角度の情報は、モータ22に設けられた角度検出機構により検知され、コンピュータ18へと転送される。
さらに、配向測定の原理を説明する。誘電体共振器において、透過マイクロ波強度と周波数との間には図7(A)に示されるような関係がある。この共振カーブをQカーブと呼ぶ。Qカーブは、試料が置かれることによって、以下の関係により変化する。
Figure 2009042007
その変化を示したのが図7(B)である。試料が誘電体共振器の試料測定面と対向する平面内に異方性をもつ場合、試料又は誘電体共振器をその平面に平行な面内で回転させると、例えば図8(A)のように、誘電体共振器に対する試料の相対的な回転角度位置(S)ごとにQカーブのピーク周波数(共振周波数)が変化する。
配向測定の第1の方法では、この回転の中で、例えば最も高周波側にシフトしたQカーブにおいて、そのピーク周波数での透過マイクロ波検出強度をIとし、高周波側での検出強度がI/2となる周波数をf1とする。周波数f1での各回転角度の透過マイクロ波検出強度は、図8(B)の断面として示されるものである。それを回転角度Sを横軸にして書き直すと、図9(A)に示されるようになる。さらにそれを極座標系に書き直すと、図9(B)のように楕円となり、この結果から配向角度(φ)及び配向度(a/b)を求めることができる。aはその楕円の長軸長さ、bは単軸長さである。
オンライン測定の場合高速性が要求されるため、誘電体共振器を回転するような方法をとった場合、その回転時間の間に測定対象が移動してしまうが、試料に対し誘電体共振器の電界ベクトルが成す角度を高速で変化させ、角度に応じた共振周波数を測定し、その複数個のデータから配向パターンを得るようにすれば高速測定が可能となる。
配向測定の第2の方法では、ブランク時の共振周波数と試料があるときの共振周波数との差をシフト量とし、それをΔfで表わす。試料が配向している場合、誘電率の異方性があるので、共振周波数は相対的な回転角度位置によって変化し、したがってΔfも変化する。Δfが最も大きくなる回転角度が誘電率最大の方向となり、繊維又は分子鎖が配向している方向となる。Δfを極座標系に書き直すと、図10のような配向パターンが得られる。図10において、MD(Machine Direction)方向はオンライン測定の場合は試料の走行方向であり、この方向を基準方向とする。MTは基準方向に直交する方向で、オンライン測定の場合は試料の幅方向である。φ(基準方向と誘電率最大の方向とのなす角度)は配向角度を表し、長軸aと短軸bの差又はそれを長軸aもしくは短軸bで除したものは異方性の程度を表す。
実際の電気信号処理系を図11に示す。励振用アンテナに電気的に接続されマイクロ波信号を供給するとともにそのマイクロ波信号の周波数を繰返し掃引する発振部としてのマイクロ波掃引発振器(スイーパ)30から出たマイクロ波信号が可変アッテネータ32及びアイソレータ34を経て励振用アンテナ(図示略)を介して誘電体共振器4に供給される。誘電体共振器4を透過したマイクロ波信号強度は検出用アンテナ(図示略)で検出され、検波ダイオード36で電圧に変換される。マイクロ波掃引発振器30と励振用アンテナの間に挿入された可変アッテネータ32は量可変信号減衰器/増幅手段であり、誘電体共振器4に供給するマイクロ波信号強度を調整するものである。図5中のコントローラ16に該当するマイクロコンピュータ16aが、検出された共振ピークレベルを別途設定された目標共振ピークレベルと比較し目標共振ピークレベルに近づくように可変アッテネータ32に対しその減衰度又は増幅度を変える信号を送って制御する。増幅器及びアナログ/デジタル変換回路部38の入力範囲内の最大値に近い値に目標共振ピークレベル電圧を設定することが望ましい。これはアナログ/デジタル変換回路の入力範囲のできるだけ大きい値をとることによってダイナミックレンジを広くとれるので、精度が向上するということであり、最大値より若干下げておくことでオーバーシュート時のマージンを残すという趣旨である。
アイソレータ34は、順方向にはマイクロ波を伝送させ、逆方向のマイクロ波は吸収する2ポート非相反受動回路デバイスである。アイソレータ34の使用により反射波を容易に取り除くことができる。
検波ダイオード36からの電圧を増幅器及びA/D変換器38で増幅しA/D変換し、ピーク検出回路40によってピーク位置が検出される。マイクロコンピュータ16aからの制御によるマイクロ波掃引発振器30による周波数の掃引は一定の周期で繰り返され、かつ掃引中のみハイレベルとなる同期信号が同時にマイクロ波掃引発振器30から出ているため、この同期信号がハイレベルになる瞬間から透過強度が最大値をとるまでの時間をマイクロコンピュータ16aで測定すれば、共振周波数が求められる。
マイクロコンピュータ16aで求められた共振周波数はパーソナルコンピュータ18aに送られる。パーソナルコンピュータ18aは誘電体共振器4の回転又は回動を制御するとともに、その回転角度とマイクロコンピュータ16aから送られた共振周波数との関係から試料の配向性を求める。マイクロコンピュータ16aとパーソナルコンピュータ18aは制御/演算部を実現するものである。
図11の電気信号処理系に回転機構を含めた全体の構成を示すと、図12又は図13に示されるようになる。図12の構成では、回転機構はスリップリング20である。スリップリング20は固定端子が設けられ回転しないように設置されたステータと、回転端子が設けられステータに対して回転させられるロータとを備えており、固定端子と回転端子は互いに接触して電気的接続を維持している。スリップリング20のロータには誘電体共振器4を含む検出部のほか、発振器12(実施例としてはマイクロ波掃引発振器30)、可変アテネータ32、検波ダイオード36、及び増幅回路38aが搭載されて一体として回転させられるようになっている。電気的な接続では発振器12と増幅回路38aはロータに設けられた回転端子に接続されている。一方、パーソナルコンピュータ18a、電源42、及びA/D変換器38aがステータに設けられた固定端子に接続され、スリップリング20の固定端子と回転端子の接触を通じてパーソナルコンピュータ18aと電源42が発振器12に接続され、増幅回路38aとA/D変換器38aが接続されている。
図12ではスリップリング20を介して電気的な接続がなされるが、発振器12がスリップリング20のロータに搭載されて検出部とともに回転させられるため、マイクロ波信号の伝送路に固定端子と回転端子の接触部分が介在することがなく、ノイズの発生を抑えることができる。また、増幅回路38aとA/D変換器38aの間に固定端子と回転端子の接触部分が介在するが、その部分を通過するアナログ信号は増幅されているので、増幅される前のアナログ信号の伝送路に固定端子と回転端子の接触部分が介在するのに比べると、S/N比の低下を抑えることができる。
図13の構成は図12の構成と比較すると、A/D変換器38aもスリップリング20のロータに搭載されて一体として回転させられるようになっている点で異なる。この場合は、A/D変換器38aとピーク検出回路40の間に固定端子と回転端子の接触部分が介在するが、その部分を通過するのはデジタル信号であるので、その場合も増幅される前のアナログ信号の伝送路に固定端子と回転端子の接触部分が介在するのに比べると、S/N比の低下を抑えることができる。
図14はBwMHzの周波数範囲をt1sec(秒)で掃引する場合のタイムチャートである。T2secの間隔でBwMHzの周波数範囲の掃引をt1secで繰り返していく。
誘電体共振器の固体差に無関係な方法で、オンライン測定に代表されるように、短時間にシート状物質の配向を測定しようとする場合は、以上のように1個の誘電体共振器を用い、試料に対し誘電体共振器の電界ベクトルがなす角度をできるだけ高速で変化させ、短時間に各角度での共振周波数シフトのデータを収集することが必要である。
ここで、試料による共振周波数シフト量の測定について、図15のフローチャートを用いて説明する。ステップS1で試料のない状態(ブランク)について共振周波数F0を測定しておく。ステップS2で試料の共振周波数Fsを測定し、ステップS3でブランク時と試料がある状態での共振周波数の差Δf(=F0−Fs)を計算する。以上のステップにより、試料における共振周波数シフト量Δfを得る。
試料と誘電体共振器がなす角度に対し、試料の周波数シフト量を測定するためのマイクロ波周波数掃引に伴なう共振カーブを極座標表示した図を図14に示す。t1、t2[sec]時間における試料のMD方向に対する誘電体共振器の角度変化量はそれぞれθ1、θ2となる。マイクロ波掃引時間t1[sec]、掃引が終了し次の掃引が始まるまでの時間がt2[sec]であるマイクロ波掃引発振機を用い、上記角度が0度のときに掃引を開始したとする。ピーク位置検出を開始してから次の掃引が開始されるまでの時間はt1+t2となる。
試料のMD方向に対する誘電体共振器の角度が0度のときに掃引を開始しているので、n回目の掃引が終了されるまでの時間をTnとすると、
1=t1[sec]
2=t1+t2+t1=2t1+t2[sec]

n=nt1+(n−1)t2[sec]
の関係を得る。
同様にして、n回目の掃引が終了されたときの、試料のMD方向に対する誘電体共振器の角度をAnとすると
1=θ1
2=θ1+θ2+θ1=2θ1+θ2

n=nθ1+(n−1)θ2
と表記される。TnとAnとが対応することとなる。
ただし、θ1及びθ2はできるだけ0度に近いことが望ましい。
試料に対する誘電体共振器の角度Aに対応した、試料における共振周波数シフト量Δfの測定を行い、Aに対してΔfを極座標表示すれば、試料の配向性を表すパターンを得ることができる。そこで、配向パターンを得るための方法として、試料に対して誘電体共振器を回転させる方法及びスイングさせる方法の2例を示す。
(実施の形態1)
まず、生産された試料が走行しており、その走行中の試料に接近して又は接触して誘電体共振器が配置され、試料に対して誘電体共振器が角速度一定で回転し、繊維配向性をオンラインで測定する場合を考える。図16(A),(B)のように、試料のMD方向に対する誘電体共振器の角度をθとする。
試料に対する誘電体共振器の回転周期ごとに配向パターンを計算させる方法を、図17のフローチャートを用いて説明する。まずは簡単のため、回転数Nが1の場合を示す。ステップS11で、図15の共振周波数シフト量の測定法に従い、各角度における共振周波数シフト量Δfを計算する。ステップS12で回転数の識別を行う。試料に対する誘電体共振器の回転数は1であるので、試料のMD方向に対する誘電体共振器の角度Anが0度<An≦360度の範囲で繰り返しΔfの取得を続け、An>360度を満たした時点で1回転目は終了するので、ステップS13へ移行する。ステップS13では、1回転目で得られたデータ、つまり0度<An≦360度の範囲で得られたΔfを極座標表示する。極座標表示は図18のようになされ、An≦360度を満たす最後の掃引回数をmとしたとき、掃引回数が1回目からm回目までが、共振器の回転数1回目のデータとなる。すなわち、掃引回数m+1回目からが、共振器の回転数2回目のデータとなる。
ステップS14では、得られたΔfのデータについて楕円近似を行い、ステップS15へと移行する。生データをそのまま表示させる場合はステップS14を飛ばしてもよい。ステップS15で、繊維配向性をあらわす配向パターンをコンピュータ上に表示させる。以上のステップにより、回転数が1の場合での配向パターンが導かれる。
続いて、試料に対する誘電体共振器の回転周期ごとに配向パターンを計算させる場合を一般化した、N回転目におけるフローチャート図を図19に示す。ステップS21では、図15の共振周波数シフト量の測定法に従い、各角度における共振周波数シフト量Δfを計算する。ステップS22で回転数の識別を行う。試料に対する誘電体共振器の回転数がNの時、N回転目(Nは正の整数)でのAnが360(N−1)度<An≦360N度の範囲で繰り返しΔfの取得を続け、An>360N度を満たした時点でステップ3へ移行する。ステップS23では、1回転目で得られたデータ、つまり360(N−1)度<An≦360N度の範囲で得られたΔfを極座標表示する。ステップS24では、得られたΔfのデータについて楕円近似を行い、ステップS25へと移行する。生データをそのまま表示させる場合はステップS24を飛ばしてもよい。ステップS25で、繊維配向性をあらわす配向パターンをコンピュータ上に表示させる。以上のステップにより、回転数がNの場合での配向パターンが導かれる。
角度Anについては、上記方法以外にも0度≦An<360度とし、Anが360度になったら0度にリセットする方法としてもよい。
次に、N回転の周波数シフト量のデータの平均を用い、配向パターンを得る場合の例を挙げる。周波数シフト量のデータ平均を演算する際には
m=mθ1+(m−1)θ2=360度
と、m+1回目の掃引開始時に、1回目の掃引開始時の角度に戻るような角速度を選定すれば、試料に対する誘電体共振器の相対角度は回転数に依らなくなる。つまり、同じ相対角度を持つ周期が、掃引回数m回周期で現れればよい。
よって、試料のMD方向に対する誘電体共振器の相対角度を図20のようにφ(0度≦φ<360度)とすると、
φ1=A1の相対角度=Am+1の相対角度=A2m+1の相対角度=…=ANm+1の相対角度
φ2=A2の相対角度=Am+2の相対角度=A2m+2の相対角度=…=ANm+2の相対角度

φr=Arの相対角度=Am+rの相対角度=A2m+rの相対角度=…=ANm+rの相対角度
と、同じ相対角度を持つAはm周期で現れる。ここでrは0<r≦mを満たす正の整数で表され、相対角度Φの定義が0度≦φ<360度より、N回転の時
r=n−(N−1)m(nは掃引回数,rは0<r≦mを満たす正の整数)
と表すことができる。
1回転からN回転目までの周波数シフト量のデータ平均をもって、楕円パターンを演算する場合、相対角度φ1のポジションでは、
(A1のΔf+Am+1のΔf +A2m+1のΔf +…+ANm+1のΔf)/N
相対角度φ2のポジションでは
(A2のΔf + Am+2のΔf +A2m+2のΔf +…+ANm+2のΔf)/N

相対角度φrのポジションでは
(ArのΔf + Am+rのΔf +A2m+rのΔf +…+ANm+rのΔf)/N
とすれば、各相対角度におけるN回転ごとの周波数シフト量の平均が得られる。これを式で表すと、n回目の掃引が終了したとき、N回転あたりの相対角度ΦrでのΔf平均値は、回転回数をiで置き換えて
Figure 2009042007
(i=は正の整数)
と表記される。このように、各相対角度においてN回転あたりの周波数シフト量の平均を算出し、楕円パターンを計算すれば、外的要因などに依るデータのばらつきを抑えることができる。
さらに、平均のとりかたについて幾つか例を挙げる。
(1)N回転ごとの平均を独立して出力する方法
Figure 2009042007
(2)N+1回転目のデータを取得する際に1回目のデータを削除し、N個の平均を出力する積算方式(移動平均法)
Figure 2009042007
(3)さらには最新のデータに重み付けの処理を行う方式(荷重平均法)などが挙げられる。
Figure 2009042007
周波数掃引を行ってΔfを求めたデータ数よりも多くデータ数を得るための方法としてデータ補間法を適用することができる。図21に示すように、Anの検出部回転角度で周波数掃引を行ってΔfを求め、(An+180°)の検出部回転角度位置でのΔfをAnの検出部回転角度位置でのΔfで補間する。これにより、実際に測定するデータ数の2倍のデータ数を得ることができ、求められる誘電率異方性の精度が向上する。
(実施の形態2)
試料に対し誘電体共振器を回動(スイング)させる方式についても考え方はほぼ同じである。図22に示すように、試料のMD方向に対し、誘電体共振器の中心を基準として180度ごとに誘電体共振器をスイングする場合を例にとる。試料に対する誘電体共振器の角度変化の速度(角速度)の絶対値が一定で、上記角度が0度から掃引を開始し180度で折り返す場合を考える。t1、t2[sec]における試料に対する配向装置の角度変化を、後述の図26のようにそれぞれθ1、θ2とする。試料に対する誘電体共振器の角度が0度のときに掃引を開始していると、n回目の掃引が終了されるまでの時間Tnは、
1=t1[sec]
2=t1+t2+t1=2t1+t2[sec]

n=nt1+(n−1)t2[sec]
となる。
同様にして、n回目の掃引が終了されたときの、試料のMD方向に対する配向装置の角度をAnとすると
1=θ1
2=θ1+θ2+θ1=2θ1+θ2

n=nθ1+(n−1)θ2
と表記される。TnとAnとが対応することとなる。ただし、θ1及びθ2はできるだけ0度に近いことが望ましい。
試料に対する誘電体共振器のスイング周期ごとに配向パターンを計算させる場合のフローチャートを図23に示す。ステップS31では、図15の共振周波数シフト量の測定法に従い、各角度における共振周波数シフト量Δfを計算する。ステップS32でスイング数の識別を行う。試料のMD方向に対する誘電体共振器の角度Anが0度<An<180度を満たしている場合は繰り返しΔfの取得を続け、Anが0度又は180度になったときにステップS33でスイングの角速度の符号を反転させる。ステップS34で、N回目のスイング中に得られた0度<An<180度におけるΔfを用い、An+180度のデータを補間する。ステップS35では、ステップ4で得られたΔfのデータを図24のように極座標表示する。
ステップS36では、得られたΔfについて楕円近似を行い、ステップS37へと移行する。生データをそのまま表示させる場合はステップS36を飛ばしてもよい。ステップS37で、繊維配向性をあらわす配向パターンをコンピュータ上に表示させる。以上のステップにより、回転数がNの場合での配向パターンが導かれる。
次に、試料MD方向に対し誘電体共振器の中心を基準として180度ごとに誘電体共振器をスイングさせる方式において、N回転の周波数シフト量のデータの平均を用い配向パターンを得る場合の例を挙げる。周波数シフト量のデータ平均を演算する際には、回転方式で周波数シフト量のデータ平均を演算する場合と同様に、スイングの回数に依らずに、試料に対する誘電体共振器の角度が一定であることが望ましい。これを解決する方法の1例を挙げる。
1、t2[sec]における試料に対する配向装置の角度変化をそれぞれθ1、θ2とし、スイング開始から180度スイングするまでを1スイングとし、その後180度折り返すごとにスイング数は1増加する。試料に対する誘電体共振器の角度が一定であるためには、図25のようにm回目のデータ取得後に、m+1回目の掃引開始時における試料MD方向に対する誘電体共振器の角度がm回目の掃引終了時のそれと一致するように折り返せばよい。そのためには、図26に示されるように、試料MD方向に対する配向装置の角度がθ2/2度のときに掃引を開始し、なおかつm回目の掃引終了時の角度が180−θ2/2度であればよいこととなる。これらの条件を踏まえると、n回目の掃引が終了されるまでの時間Tnは、
0=(t2/2)[sec]
1=(t2/2)+t1[sec]
2=(t2/2)+t1+t2+t1=2t1+(3/2)t2[sec]

n=nt1+(n−1/2)t2[sec]
となる。
同様にして、n回目の掃引が終了されたときの、試料のMD方向に対する配向装置の角度をAnとすると
0=(θ2/2)
1=(θ2/2)+θ1
2=(θ2/2)+θ1+θ2+θ1=2θ1+(3/2)θ2

n=nθ1+(n−1/2)θ2
と表記される。TnとAnとが対応することとなる。ただし、θ1及びθ2はできるだけ0度に近いことが望ましい。
よって、m回目のデータ取得後に、m+1回目の掃引開始時における試料MD方向に対する誘電体共振器の角度がm回目の掃引終了時のそれと一致するための条件は、
m+(θ2/2)
=mθ1+(m−1/2)θ2+(θ2/2)
=m(θ1+θ2
=180度(m:正の整数)
となる。
m回目のデータ取得後に始めてAmが180度を超え、折り返し逆方向にスイングするとき、試料のMD方向に対する誘電体共振器の相対角度を図27のようにφ(0度≦φ≦180度)とする。スイング開始からAmが180度までを1スイングとし、その後180度折り返すごとにスイング数は1増加するので、スイング回数をNとすると、
φ1=A1の相対角度=A2mの相対角度=A2m+1の相対角度=A4mの相対角度=A4m+1の相対角度=…=ANmの相対角度=ANm+1の相対角度
φ2=A2の相対角度=A2m-1の相対角度=A2m+2の相対角度=A4m-1の相対角度=A4m+2の相対角度=…=ANm-1の相対角度=ANm+2の相対角度

φr=Arの相対角度=ANm-(r-1)の相対角度(N=偶数)=A(N-1)m+rの相対角度(N=奇数)
となる。ここで、相対角度Φは0度≦Φ≦180度より、rは0<r≦mを満たす正の整数として
r=n−(N−1)m(Nが奇数)
r=Nm−n+1(Nが偶数)
(nは掃引回数,rは0<r≦mを満たす正の整数)
となる。
上記の関係を利用して、スイング回数N回ごとの周波数シフト量のデータ平均をもって、楕円パターンを演算する場合、
相対角度φ1のポジションでは、
(A1のΔf+A2mのΔf+A2m+1のΔf+…+ANmのΔf+ANm+1のΔf)/N
相対角度φ2のポジションでは
(A2のΔf+A2m-1のΔf+A2m+2のΔf+…+ANm-1のΔf+ANm+2のΔf)/N
となる。これを一般化すると、スイング回数をiとして、iが1からN回の平均を考えるとき相対角度φrのポジションに関して次の式を得る。
Figure 2009042007
[s=1,2,3,…,N(Nが奇数)]
Figure 2009042007
[s=1,2,3,…,N(Nが偶数)]
このように、各ポジションにおいてスイング回数Nあたりの周波数シフト量の平均を算出し、楕円パターンを計算すれば、外的要因などに依るデータのばらつきを抑えることができる。
極座標表示又は楕円近似を行う際には図24に示すように、角度Anの周波数シフト量=角度An+180度の周波数シフト量とし、データを補完するとよい。
さらに、平均のとりかたについても、回転方式と同様に、N回転ごとの平均を独立して出力する方法、N+1回転目のデータを取得する際に1回目のデータを削除しN個の平均を出力する積算方式、さらには最新のデータに重み付けの処理を行う方式などが挙げられる。
この実施の形態2では試料に対し誘電体共振器を回動させる際に、実施の形態1と同様に回転機構にスリップリングを用いることができる。さらに、回転機構に搭載されて検出部とともに回転する発振部及び検波部と、固定されて設置される制御/演算部との間の電気的接続は柔軟性をもつケーブルにより行うようにしてもよい。
実施の形態2でのスイング範囲を180度とし、0度<An<180度におけるΔf測定値を用いてAn+180度のデータを補間するようにしているので、360度にわたるデータを過不足なく所得できるので、最も好ましいものである。しかしながら、実施の形態2でのスイング範囲は180度に限らず、180度より小さい角度、例えば90度であってもよい。
一実施例における検出部を概略的に示す平面図である。 誘電体共振器による共振スペクトルの例を示す波形図である。 試料の有無による共振スペクトルの変化を示す波形図である。 試料の分子鎖配向と誘電率の異方性との関係を示す図である。 本発明を略的に示すブロック図である。 誘電体共振器を試料に対して回転させる一実施例を示す概略構成図である。 (A)は誘電体共振器における透過マイクロ波強度と周波数と関係を示す波形図、(B)は試料の有無による変化を示す波形図である。 (A)は誘電体共振器に対する試料の相対的な回転角度位置(S)に対するQカーブを示す図、(B)はその特定の周波数で切断した状態を示す図である。 (A)は図8(B)の断面を示すグラフ、(B)はそれを極座標系で表示したグラフである。 誘電体共振器を回転して得られる周波数シフト量を極座標系で表示した配向パターンを示すグラフである。 実施例における電気信号処理系を示すブロック図である。 回転機構を含めた電気信号処理系の一例を示すブロック図である。 回転機構を含めた電気信号処理系の他の例を示すブロック図である。 マイクロ波掃引発振器で所定の周波数範囲を掃引するタイムチャートである。 試料による共振周波数シフト量の測定方法を示すフローチャートである。 試料のMD方向に対する誘電体共振器の角度を示す図である。 試料に対する誘電体共振器の回転周期ごとに配向パターンを計算する方法を示すフローチャートである。 1回転で得られたデータΔfを極座標表示して示すグラフである。 試料に対する誘電体共振器の回転周期ごとに配向パターンを計算させる場合を一般化して示すフローチャート図である。 試料のMD方向に対する誘電体共振器の相対角度を示す図である。 0度<An<360度におけるΔfと、それら用いて補間したAn+180度のデータを極座標表示して示すグラフである。 試料のMD方向に対し誘電体共振器の中心を基準として180度ごとに誘電体共振器をスイングする実施例を示す平面図である。 試料に対する誘電体共振器のスイング周期ごとに配向パターンを計算する方法を示すフローチャートである。 0度<An<180度におけるΔfと、それら用いて補間したAn+180度のデータを極座標表示して示すグラフである。 m回目のデータ取得後に、m+1回目の掃引開始時における試料MD方向に対する誘電体共振器の角度がm回目の掃引終了時のそれと一致するように折り返す状態を示す図である。 m回目のデータ取得後に、m+1回目の掃引開始時における試料MD方向に対する誘電体共振器の角度がm回目の掃引終了時のそれと一致するように折り返す方法を示す図である。 複数回のスイングにおける掃引区間の相対角度を示す図である。
符号の説明
2 マイクロ波用アンテナ
4 誘電体共振器
4a 誘電体共振器の試料測定面
6 検出用アンテナ
8 シールドケース
12 発振器
14 検波器
16 コントローラ
18 コンピュータ
20 スリップリング

Claims (8)

  1. 試料に接近又は接触する測定平面を備え試料の一面側のみに配置される1個の誘電体共振器、前記測定平面を除いて前記誘電体共振器を実質的に覆う導電性材料からなるシールドケース、前記シールドケースの内側に配置され前記誘電体共振器に一方向成分をもつ電界ベクトルを発生させる励振用アンテナ及び前記シールドケースの内側に配置され前記誘電体共振器による透過エネルギー又は反射エネルギーを検出する検出用アンテナからなる検出部と、
    前記励振用アンテナに電気的に接続されマイクロ波信号を供給するとともにそのマイクロ波信号の周波数を繰返し掃引する発振部と、
    前記検出用アンテナに電気的に接続され検出した信号を増幅する増幅回路を備えた検波部と、
    前記検出部、発振部及び検波部を一体として前記測定平面内で回転又は回動させる回転機構と、
    前記発振部及び検波部に電気的に接続され前記回転機構による回転中又は回動中に前記掃引部による周波数掃引を繰り返し、前記検波部の出力から各周波数掃引における共振周波数を検出するとともに、前記検出部の回転角度と共振周波数との対応関係から試料の誘電率異方性を求める制御/演算部と、
    を備えた配向測定装置。
  2. 前記回転機構は互いに接触して電気的接続を維持する固定端子と回転端子とを備え、
    前記回転端子は前記発振部及び検波部に電気的に接続され、前記固定端子は前記制御/演算部に電気的に接続され、
    前記回転機構は前記回転端子を前記検出部、発振部及び検波部とともに一方向に回転させるものであり、
    前記制御/演算部は周波数掃引を行う検出部回転角度が各回転において一致するように回転速度又は掃引時間を制御するものである請求項1に記載の配向測定装置。
  3. 前記制御/演算部は、周波数掃引を行った検出部回転角度でのデータによって回転中心に対して点対称の検出部回転角度位置のデータを補間する請求項2に記載の配向測定装置。
  4. 前記回転機構は往復方向に回動を繰り返す回転機構であり、
    前記制御/演算部は、周波数掃引を行う検出部回転角度が各回動において一致するように回動速度又は掃引時間を制御するとともに、回動を行なわない検出部回転角度領域のデータを回動中心に対して点対称の検出部回転角度位置でのデータによって補間する請求項1に記載の配向測定装置。
  5. 前記回転機構は互いに接触して電気的接続を維持する固定端子と回転端子とを備え、
    前記回転端子は前記発振部及び検波部に電気的に接続され、前記固定端子は前記制御/演算部に電気的に接続され、
    前記回転機構は前記回転端子を前記検出部、発振部及び検波部とともに回動させるものである請求項4に記載の配向測定装置。
  6. 前記制御/演算部と前記発振部及び前記検波部との間の電気的接続は柔軟性をもつケーブルにより行われている請求項4に記載の配向測定装置。
  7. シート状の試料をその一面が前記誘電体共振器の測定平面に接近又は接触する位置に配置されるように維持しながら試料を走行させる試料供給機構をさらに備え、
    試料を走行させながら該配向測定装置により試料の誘電率異方性を繰返し測定するオンライン測定装置とした請求項1から6のいずれか一項に記載の配向測定装置。
  8. 1個の誘電体共振器、前記誘電体共振器の測定平面を除いて前記誘電体共振器を実質的に覆う導電性材料からなるシールドケース、前記シールドケースの内側に配置され前記誘電体共振器に一方向成分をもつ電界ベクトルを発生させる励振用アンテナ及び前記シールドケースの内側に配置され前記誘電体共振器による透過エネルギー又は反射エネルギーを検出する検出用アンテナからなる検出部、前記励振用アンテナに電気的に接続されマイクロ波信号を供給するとともにそのマイクロ波信号の周波数を繰返し掃引する発振部、並びに前記検出用アンテナに電気的に接続され検出した信号を増幅する増幅回路を備えた検波部を備えた測定装置を使用し、
    前記誘電体共振器の測定平面を試料に接近又は接触するように試料の一面側のみに配置し、
    前記検出部、発振部及び検波部を一体として前記測定平面内で回転又は回動させ、
    前記検出部の回転中又は回動中に前記掃引部による周波数掃引を繰り返えし、前記検波部の出力から各周波数掃引における共振周波数を検出するとともに、前記検出部の回転角度と共振周波数との対応関係から試料の誘電率異方性を求める配向測定方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2011232152A (ja) * 2010-04-27 2011-11-17 Kyocera Corp 厚さ測定方法
WO2022254853A1 (ja) * 2021-06-03 2022-12-08 コニカミノルタ株式会社 検査システム、及び検査方法

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