JP2009185202A - 波長変換蛍光体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】一般的なセラミックスの製造方法である固相反応やゾルゲル反応を用いて、発光強度が高く、超構造を有する酸化物固溶体による蛍光体を提供。
【解決手段】 式１で表されるＬｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３（
ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）で表される超構造を形成する酸化物固溶体で、ユーロピウムが付活された粉体またはバルク体または薄膜の酸化物固溶体で、近紫外線、青色光および緑色光のうちの少なくとも１つを吸収して赤色に発光することを特徴とし、一般的なセラミックスの製造方法で作製される式２で表されるＬｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙ
Ｏ３：Ｅｕ（ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たし、Ｅｕ２Ｏ３の添加量は０．５〜３．０ｗｔ％である）で表される波長変換蛍光体。
【選択図】図６
【解決手段】 式１で表されるＬｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３（
ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）で表される超構造を形成する酸化物固溶体で、ユーロピウムが付活された粉体またはバルク体または薄膜の酸化物固溶体で、近紫外線、青色光および緑色光のうちの少なくとも１つを吸収して赤色に発光することを特徴とし、一般的なセラミックスの製造方法で作製される式２で表されるＬｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙ
Ｏ３：Ｅｕ（ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たし、Ｅｕ２Ｏ３の添加量は０．５〜３．０ｗｔ％である）で表される波長変換蛍光体。
【選択図】図６
Description
本発明は、光通信など波長変換素子及び受光素子に好適な蛍光体に関するものである。
従来、ニオブ酸リチウムは強誘電体で、その単結晶は主に光学機能材料として研究開発されてきた。ニオブ酸リチウム単結晶にチタンを拡散させた材料は光導波路や、高周波材料としての用途に応用されてきた。
ニオブ酸リチウムにチタンが固溶した化合物には超構造を有するものが存在することが非特許文献１で述べられている。この超構造はニオブ酸リチウムの単位格子構造のｃ軸に対し垂直方向に積層欠陥が周期的に導入されたものである。この積層欠陥により結晶全体に歪が導入されることによる特性の向上に期待が寄せられてきたが、その優位性を示す性能を得ることができなかった。
ニオブ酸リチウムの薄膜には応力発光特性があり、ユーロピウム等の添加元素を加えると特性が向上すると言われている。また、ニオブ酸リチウムにユーロピウムを付活した粉体は近紫外線励起で波長６１２nmの赤色発光を示す。薄膜の場合、熱処理工程が必要であり、粉体の場合、組成変動や発光強度が低いという問題があった。
また、Ｅｕ２Ｏ３の添加量が５ｗｔ％を超えると、第二相としてニオブ酸ユーロピウムが生成し、発光波長のことなる赤色光を示す問題がある。
3価のユーロピウムの発光・励起スペクトルは輝線を示す。輝線を示す赤色発光の発光強度を上げるには母体を変更するか、母体に歪を持たすことが有効とされる。
母体となるニオブ酸リチウムの結晶に歪を持たせるには、酸素欠損を大量に導入するか、異種元素を添加する必要がある。
しかしながらニオブ酸リチウムに大量の酸素欠損を導入すると母体の体色は黒化し、発光強度を低下させる一因となる。
ニオブ酸リチウムの基本構造を損なうことなく、歪を持った結晶構造をもつには先に述べた超構造を利用するのが望ましい。この化合物は分子レベルでの構造制御が可能である。
特許文献１においては、半導体薄膜プロセスを活用した原子レベルの設計よる超格子構造薄膜の蛍光体が提案されている。
しかしながら、半導体薄膜プロセスを利用した積層構造の作製には特殊装置が必要とする問題がある。
特開２００３−００３１６０号公報
特開２００７−３１４６５７号公報
Ｈ．Ｈａｙａｓｈｉ，Ｈ．Ｎａｋａｎｏ， Ｋ．Ｓｕｚｕｍｕｒａ， Ｋ．Ｕｒａｂｅ，ａｎｄ Ａ．Ｒ．Ｗｅｓｔ， Ｐｒｏｃ． ｏｆ ４ｔｈ Ｅｕｒｏ Ｃｅｒａｍｉｃｓ， ２， ９３（１９９５）．
Ｌ．Ａ．Ｓｏｕｚａ， Ｙ．Ｍ．Ｓｉｄｎｅｙ Ｊ．，Ｌ．Ｒｉｂｅｉｒｏ，Ｑｕｉｍ．Ｎｏｖａ．２５，１０６７−１０７３（２００２）．
本発明の目的は、一般的なセラミックスの製造方法である固相反応やゾルゲル反応を用いて、発光強度が高く、超構造を有する酸化物固溶体による蛍光体を提供することにある。
本願発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討した。その結果、ユーロピウムで付活されたニオブ酸リチウムにチタンを固溶した式１
Ｌｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３（ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たし、Ｅｕ２Ｏ３の添加量は０．５〜３．０ｗｔ％である）で表される超構造を形成する酸化物固溶体を作製でき、且つＬｉＮｂＯ３：Ｅｕより発光強度が高いことを見出し、本発明を完成するに至った。
Ｌｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３（ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たし、Ｅｕ２Ｏ３の添加量は０．５〜３．０ｗｔ％である）で表される超構造を形成する酸化物固溶体を作製でき、且つＬｉＮｂＯ３：Ｅｕより発光強度が高いことを見出し、本発明を完成するに至った。
また周期的に積層欠陥が導入された超構造を有することを特徴とする。
また、本発明の蛍光体は簡便な固相反応により作製されることを特徴としている。
また、本発明の蛍光体の積層欠陥の周期性は、式２で表されるＬｉ１＋ｘ−ｙＮｂ
１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３：Ｅｕ（ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たし、Ｅｕ２Ｏ３の添加量は０．５〜３．０ｗｔ％である）のxとyの値を変えることにより周期構造の制御が可能であることを特徴とする。
１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３：Ｅｕ（ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たし、Ｅｕ２Ｏ３の添加量は０．５〜３．０ｗｔ％である）のxとyの値を変えることにより周期構造の制御が可能であることを特徴とする。
また、本発明の蛍光体は第2相のない単相であることを特徴とする。
また、本発明の蛍光体は近紫外線、青色光、緑色光を吸収して赤色発光を示すことを特徴とする。
また、本発明はユーロピウム付活ニオブ酸リチウムの発光特性より大幅に向上していることを特徴とする。
発光中心となるべくアクティベータはＣｅ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕなども有望である。
本発明に従えば、一般的なセラミックスの製造方法である固相反応やゾルゲル反応を用いて、発光強度が高く、超構造を有する酸化物固溶体による蛍光体を提供することができる。
本発明の実施形態について、図面に基づいて説明すれば以下のとおりであるが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
式２で表されるＬｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３：Ｅｕ（ｘ及び
ｙは０．０４≦ｘ≦０．３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）において、ｘ＝０．１１、ｙ＝０の組成になるようＬｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２、Ｅｕ２Ｏ３（０．５〜３ｗｔ％）を十分に乾式混合し、大気雰囲気中１０００℃で３時間、１１２０℃で１０〜１５時間保持して焼成することで所望の組成の蛍光体を得た。
ｙは０．０４≦ｘ≦０．３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）において、ｘ＝０．１１、ｙ＝０の組成になるようＬｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２、Ｅｕ２Ｏ３（０．５〜３ｗｔ％）を十分に乾式混合し、大気雰囲気中１０００℃で３時間、１１２０℃で１０〜１５時間保持して焼成することで所望の組成の蛍光体を得た。
図１に示すように、本発明の蛍光体の励起スペクトルは輝線を示し、３９８ｎｍ、４６７ｎｍ及び５４０ｎｍにピークが観察された。
図２に示すように、波長３９８nm励起の発光強度を比較したとき、Ｅｕ２Ｏ３の付活濃度は２．５ｗｔ％が最適であった。
図３に示すように、本発明の蛍光体の発光スペクトルは近紫外線、青色光および緑色光が赤色に変換されている。波長３９８nmによる励起が最も高い発光強度を示した。
図４に示すように、回折角度23度前後に現れるニオブ酸リチウムの（０１２）面のＸ線回折パターンが、本発明の蛍光体ではスプリットしていることが確認され、周期構造を有していることが確認された。
Ｌｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、Ｅｕ２Ｏ３（０．５〜３ｗｔ％）を十分に乾式混合し、大気雰囲気中１０００℃で３時間、１１２０℃で１０〜１５時間保持して焼成することでＬｉＮｂＯ３：Ｅｕを作製した。
図１に示すように、２．５ｗｔ％Ｅｕ２Ｏ３添加ＬｉＮｂＯ３：Ｅｕの励起スペクトルは輝線を示し、３９８ｎｍ、４６７ｎｍ及び５４０ｎｍにピークが観察された。
図５に示すように、２．５ｗｔ％Ｅｕ２Ｏ３添加ＬｉＮｂＯ３：Ｅｕの発光スペクトルは近紫外線、青色光および緑色光が赤色に変換されている。波長３９８ｎｍによる励起が最も高い発光強度を示した。
図６に示すように、本発明の蛍光体の発光強度の方がＬｉＮｂＯ３：Ｅｕより優れていた。
式２で表されるＬｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３：Ｅｕ（ｘ及び
ｙは０．０４≦ｘ≦０．３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）において、ｘ＝０．１７６、ｙ＝０の組成になるようＬｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５，ＴｉＯ２、Ｅｕ２Ｏ３（０．５、１．０、１．５、２．０、２．５、３．０ｗｔ％）を十分に乾式混合し、大気雰囲気中１０００℃で３時間、１１２０℃で１０〜１５時間保持して焼成することで所望の組成の蛍光体を得た。
ｙは０．０４≦ｘ≦０．３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）において、ｘ＝０．１７６、ｙ＝０の組成になるようＬｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５，ＴｉＯ２、Ｅｕ２Ｏ３（０．５、１．０、１．５、２．０、２．５、３．０ｗｔ％）を十分に乾式混合し、大気雰囲気中１０００℃で３時間、１１２０℃で１０〜１５時間保持して焼成することで所望の組成の蛍光体を得た。
実施例１で示したと同様の結果が得られ、本発明の蛍光体の発光強度の方がＬｉＮｂＯ３：Ｅｕより優れていた。
式２で表されるＬｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３：Ｅｕ（ｘ及び
ｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）において、ｘ＝０．２５０、ｙ＝０の組成になるようＬｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２、Ｅｕ２Ｏ３（０．５〜３．０ｗｔ％）を十分に乾式混合し、大気雰囲気中１０００℃で３時間、１１２０℃で１０〜１５時間保持して焼成することで所望の組成の蛍光体を得た。
ｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）において、ｘ＝０．２５０、ｙ＝０の組成になるようＬｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２、Ｅｕ２Ｏ３（０．５〜３．０ｗｔ％）を十分に乾式混合し、大気雰囲気中１０００℃で３時間、１１２０℃で１０〜１５時間保持して焼成することで所望の組成の蛍光体を得た。
実施例１で示したと同様の結果が得られ、本発明の蛍光体の発光強度の方がＬｉＮｂＯ３：Ｅｕより優れていた。
式２で表されるＬｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３：Ｅｕ（ｘ及び
ｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）において、ｘ＝０．３３３、ｙ＝０の組成になるようＬｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２、Ｅｕ２Ｏ３（０．５〜３．０ｗｔ％）を十分に乾式混合し、大気雰囲気中１０００℃で３時間、１１２０℃で１０〜１５時間保持して焼成することで所望の組成の蛍光体を得た。
ｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）において、ｘ＝０．３３３、ｙ＝０の組成になるようＬｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２、Ｅｕ２Ｏ３（０．５〜３．０ｗｔ％）を十分に乾式混合し、大気雰囲気中１０００℃で３時間、１１２０℃で１０〜１５時間保持して焼成することで所望の組成の蛍光体を得た。
実施例１で示したと同様の結果が得られ、本発明の蛍光体の発光強度の方がＬｉＮｂＯ３：Ｅｕより優れていた。
式２で表されるＬｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３：Ｅｕ（ｘ及び
ｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）において、ｘ＝０．０４、ｙ＝０．０８の組成になるようＬｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２、Ｅｕ２Ｏ３（０．５〜３．０ｗｔ％）を十分に乾式混合し、大気雰囲気中１０００℃で３時間、１１２０℃で１０〜１５時間保持して焼成することで所望の組成の蛍光体を得た。
ｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）において、ｘ＝０．０４、ｙ＝０．０８の組成になるようＬｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯ２、Ｅｕ２Ｏ３（０．５〜３．０ｗｔ％）を十分に乾式混合し、大気雰囲気中１０００℃で３時間、１１２０℃で１０〜１５時間保持して焼成することで所望の組成の蛍光体を得た。
実施例１で示したと同様の結果が得られ、本発明の蛍光体の発光強度の方がＬｉＮｂＯ３：Ｅｕより優れていた。
Claims (4)
- 次式Ｌｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３
（ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす）で表される超構造を形成する酸化物固溶体で、ユーロピウムが付活された粉体またはバルク体または薄膜の酸化物固溶体で、近紫外線、青色光および緑色光のうちの少なくとも１つを吸収して赤色に発光することを特徴とする次式
Ｌｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３：Ｅｕ（ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たし、Ｅｕ２Ｏ３の添加量は０．５〜３．０ｗｔ％である）で表される蛍光体。 - 請求項１の超構造は単位格子のｃ軸に対し垂直方向に周期的に導入された積層欠陥により形成された周期構造を有することを特徴とする蛍光体。
- 請求項１の超構造は固相反応やゾルゲル反応により作製されることを特徴とする蛍光体。
- 次式
Ｌｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３
（ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たす。）で表される超構造を形成する酸化物固溶体で、ユーロピウムが付活された粉体またはバルク体または薄膜の酸化物固溶体で、近紫外線、青色光および緑色光のうちの少なくとも１つを吸収して赤色に発光することを特徴とする次式
Ｌｉ１＋ｘ−ｙＮｂ１−ｘ−３ｙＴｉｘ＋４ｙＯ３：Ｅｕ（ｘ及びｙは０．０４≦ｘ≦０．３３３, ０≦ｙ≦０．０９を満たし、Ｅｕ２Ｏ３の添加量は２．５ｗｔ％である）で表される蛍光体。
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