JP2010201549A - マイクロ流路デバイス、分離方法、及び、分離装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】対向する上面及び下面、並びに、側面を有する分離膜と、前記分離膜を挟み込む複数の基材と、前記分離膜により互いに隔てられている流路L1及び流路L2と、前記流路L1に接続している供給口X1と、前記流路L2に接続している排出口Y1と、を有し、前記流路L1が前記分離膜の上面及び/又は下面の少なくとも一部に接しており、前記流路L2が前記分離膜の側面の少なくとも一部に接しており、前記分離膜内を膜の面方向に流体が移動可能であることを特徴とするマイクロ流路デバイス、前記マイクロ流路デバイスを備えた分離装置、並びに、前記マイクロ流路デバイスを使用する分離方法。
【選択図】図1
Description
特許文献1には、少なくとも1枚に凹部が形成された面を有する複数の基材と外部で作成した分離膜とを接合して得られる膜デバイスであって、該分離膜は分離膜の側部および一方の面の一部で、該基材のうちの1枚によって保持され、少なくとも保持された分離膜周辺部で分離膜および基材の接合面側を同一面としたことを特徴とする膜デバイスが記載されている。
特許文献2には、少なくとも1枚に凹部が形成された複数の基材で分離膜を挟み込むように接合して得られる膜デバイスであって、上流側と下流側の槽となる凹部が同一基材に形成されており、前記分離膜は、その内部を流体が面方向に移動することが可能であり、該流体が前記膜内を面方向に移動することにより前記上流側の凹部と前記下流側の凹部との間を前記流体が移動することを特徴とする膜デバイスが記載されている。
<1>対向する上面及び下面、並びに、側面を有する分離膜と、前記分離膜を挟み込む複数の基材と、前記分離膜により互いに隔てられている流路L1及び流路L2と、前記流路L1に接続している供給口X1と、前記流路L2に接続している排出口Y1と、を有し、前記流路L1が前記分離膜の上面及び/又は下面の少なくとも一部に接しており、前記流路L2が前記分離膜の側面の少なくとも一部に接しており、前記分離膜内を膜の面方向に流体が移動可能であることを特徴とするマイクロ流路デバイス、
<2>前記流路L1が前記分離膜の上面又は下面の少なくとも一部に接しており、前記分離膜の上面又は下面のうち、前記流路L1が接している面とは反対の面が閉塞している上記<1>に記載のマイクロ流路デバイス、
<3>前記流路L1に接続された排出口Y2を有する上記<1>又は<2>に記載のマイクロ流路デバイス、
<4>前記分離膜が、2以上の膜を積層してなる積層分離膜である上記<1>〜<3>のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイス、
<5>前記流路L2に接続された供給口X2を有する上記<1>〜<4>のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイス、
<6>上記<1>〜<5>のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイスを使用し、前記流路L1に流体を送流する工程、及び、前記分離膜内を通過した流体を前記流路L2に接続した排出口Y1から回収する工程、を含むことを特徴とする分離方法、
<7>上記<1>〜<5>のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイスを備えた分離装置。
前記<2>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、分離膜の耐久性により優れたマイクロ流路デバイスを提供することができる。
前記<3>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、目詰まり防止性に優れたマイクロ流路デバイスを提供することができる。
前記<4>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、分離効率により優れたマイクロ流路デバイスを提供することができる。
前記<5>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、メンテナンス性に優れたマイクロ流路デバイスを提供することができる。
前記<6>に記載の発明によれば、分離膜の耐久性に優れた分離方法を提供することができる。
前記<7>に記載の発明によれば、耐久性に優れた分離装置を提供することができる。
なお、本実施形態において、「A〜B」との記載は、AからBの間の範囲だけでなく、その両端であるA及びBも含む範囲を表す。例えば、「A〜B」が数値範囲であれば、「A以上B以下」又は「B以上A以下」を表す。
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、分離方法や分離装置における分離手段として好適に用いることができる。
また、特許文献2に記載されているような一方が上流側と下流側の槽となる凹部が同一基材に形成された基材で分離膜を挟み込んで接合したマイクロデバイスを用いて分離膜中を流体が面方向に移動する方法で分離・濃縮する際において、例えば、分離膜が上記凹部パターンに接するようにして使用する場合には、一度緻密な分離膜上部を通過して分離膜中に入った粒子が、下流側の流路に排出されるには再度分離膜上部を通過しなければならず、下流側の流路に排出されないまま分離膜内に粒子が残留しやすいために目詰まりを生じ、圧損が大きく、効率が低下する。
一方、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、前記分離膜の内部を流体が膜の面方向に移動することが可能であり、該流体が前記分離膜の膜側面部より排出されるように前記分離膜の膜側面部周辺に分離膜通過液回収用流路(流路L2)を有することにより、分離膜の耐久性に優れ、また、分離効率に優れる。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、マイクロ場を利用しており、かつ前記分離膜の内部を流体が移動するため、強度の小さい分離膜を使用した場合であっても、分離膜の耐久性に優れ、また、分離膜の比面積効果が大きく、分離効率が格段に高いものと推定される。
さらに、マイクロ場を利用しており、分離膜が複数の基材により挟み込まれており、分離膜の上面から下面へ、又は、下面から上面へ流体が直接通過せず、強度の小さい膜方向に大きな力が掛からないため、分離膜が損傷しにくいものと推定される。
また、分離膜の開口率を極限まで上げることができるため、圧損が極端に小さくなり、処理量の極大化が計れるものと推定される。例えば、分離膜の孔径が同一の場合、孔数が多いほど開口率は上がり処理量も上昇するが、分離膜の強度が著しく低下するために、従来の方法では耐久性の点で限界があったが、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、開口率を大幅に増やした分離膜の使用が可能となり、処理量アップと耐久性の両立を図ることができる。
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおいて、マイクロスケールの流路とは、流路径が5,000μm以下の流路をいう。なお、流路径とは、流路の断面積から求めた円相当径(直径)である。
マイクロスケールの流路として、数〜数千μmの流路径を有するデバイスが好ましく用いられる。前記デバイスのマイクロ流路の流路径は、10〜5,000μmであることが好ましく、20〜3,000μmであることがより好ましい。
マイクロスケールの流路は、寸法及び流速がいずれも小さく、レイノルズ数は2,300以下である。
したがって、マイクロスケールの流路を有するマイクロ流路デバイスは、通常の反応装置のような乱流支配ではなく層流支配の装置である。
ここで、レイノルズ数(Re)は、下記式で表されるものであり、2,300以下のとき層流支配となる。
Re=uL/ν
(u:流速、L:代表長さ、ν:動粘性係数)
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおいて、流路の長さは、特に制限はないが、5〜300mmの範囲が好ましく、10〜200mmの範囲がより好ましい。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける流路は、分岐を有していてもよく、例えば、流路が途中でドーナツ形状であってもよい。
なお、本実施形態における「分離」には、分級や濃縮も含まれることは言うまでもない。
また、マイクロ流路デバイスの厚さは、2〜50mmの範囲が好ましく、3〜30mmの範囲がより好ましい。
分離膜として、具体的には、例えば、プラスチック繊維や金属繊維を織ったメッシュ状分離膜、自己組織化によるプラスチック製ハニカムフィルム、セラミック製分離膜、紙製分離膜など分離膜の側面方向に開口部を有する各種分離膜が使用できる。特に効率よく処理するためには、開口率の高い分離膜を用いることが好ましい。
ハニカムフィルム分離膜としては、特開2001−157574号公報や、特開2005−262777号公報、特開2007−269923号公報などに記載された開口率の高い樹脂製フィルムが例示できる。
樹脂製ハニカムフィルム分離膜のように弾力性があり、密着性の高い分離膜を使用する場合には、2枚の基板の間に分離膜を挟みこんで、固定治具などで締付けて固定することにより本実施形態のマイクロ流路デバイスとして好適に使用することができる。
また、分離膜において、上面及び下面のうち、流体が通過する面には、凹凸がないことが好ましく、上面及び下面に凹凸がないことがより好ましい。
また、分離膜の形状については、特に制限はなく、マイクロ流路デバイスにおける所望の形状の分離膜であればよい。具体的には、例えば、膜の面方向における断面形状が、多角形、円形、楕円形、又は、不定形の膜であってもよい。
また、本実施形態に用いることができる分離膜の開口率は、5〜95%であることが好ましく、20〜80%であることがより好ましい。
本実施形態に用いることができる分離膜の平均孔径は、0.1〜200μmであることが好ましく、0.1〜50μmであることがより好ましく、0.5〜50μmであることが更に好ましい。
本実施形態に用いることができる分離膜の厚さは、特に制限はないが、分離膜の平均孔径より厚いことが好ましく、0.1〜2mmであることがより好ましく、0.1〜200μmであることがさらに好ましい。
前記分離膜の孔の形状パターンとしては、特に制限はなく、円形、楕円形、多角形などを並べたパターンが挙げられるが、例えば、図11に示す分離膜のような円形の孔の形状パターンを好適に挙げることができる。
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける基材の数は、2以上であれば、特に制限はなく、製造の観点から、2〜20であることが好ましく、2〜10であることがより好ましい。
本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける基材の形状は、特に制限はなく、任意の形状であればよい。例えば、基材に凹部や貫通孔を形成し、流路や分離膜の設置位置を形成してもよいし、また、複数の直方体の基材を組み合わせて、流路や分離膜の設置位置を形成してもよい。
本発明のマイクロ流路デバイスの材質としては、金属、セラミックス、プラスチック、ガラス、など一般的に用いられているものが可能であり、送液する媒体液体により、適宜選択することが好ましい。マイクロ流路デバイスの流路形状は、断面が長方形、立方形、など矩形の形状や、円形、楕円形など任意の形状のものが使用できる。また、流路のサイズは矩形形状の場合、ミリスケールあるいはマイクロスケールであり、流路幅は、10mm以下であることが好ましく、より好ましくは0.01〜5mmの範囲であり、さらに好ましくは0.03〜2mmの範囲である。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスにおける基材の材質は、1種のみを使用しても、2種以上を併用してもよい。
また、下記のような微細加工技術により基材の材料を加工し、本実施形態のマイクロ流路デバイスに使用する基材を作製することもできる。
微細加工技術としては、例えば、「マイクロリアクタ−新時代の合成技術−」(2003年、(株)シーエムシー出版刊、監修:吉田潤一)、「微細加工技術 応用編−フォトニクス・エレクトロニクス・メカトロニクスへの応用−」(2003年、(株)エヌ・ティー・エス刊、高分子学会 行事委員会編)等に記載されている方法を挙げることができる。
一般的に用いられている接合方法としては、固相接合としては、圧接や拡散接合等が例示でき、液相接合としては、溶接、共晶接合、はんだ付け、接着等が例示できる。
また、固定方法としては、特に制限はなく、公知の固定方法に固定していればよく、例えば、ボルトやナットなどの締結部品、固定治具などの公知の固定部材を使用して固定する方法が例示できる。
また、Oリングは断面がO型の環型をしたシール部材であり、材質はニトリルゴム、スチロールゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムなどの合成ゴム系材料、ポリアミド樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂などのプラスチック系材料、金属系材料などが使用できるが、デバイス流路の形状に対してフレキシブルに対応できるゴム系材料のOリングが好ましい。
流路L1は、供給口X1と接続しており、また、分離膜の上面及び/又は下面の少なくとも一部に接している。本実施形態のマイクロ流路デバイスの使用時において、流路L1には、分離膜を通過していない流体が送流される。
流路L1は、分離膜の上面又は下面のどちらか一方に一部が接していてもよく、また、分離膜の上面及び下面の両方に一部が接していてもよい。また、流路L1は、分離膜の上面及び/又は下面の一部に接していることが好ましい。
本実施形態のマイクロ流路デバイスは、分離膜の上面及び/又は下面から分離膜内に入った流体が、そのまま直進して対向する下面及び/又は上面から流れ出ることはなく、分離膜内に入った流体は分離膜の面方向へ流れ、分離膜の側面から主として排出される。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、分離膜を通過した流体が全て膜の側面から排出されるデバイスであることが好ましい。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、流路L1が分離膜の上面及び下面に接している場合、流路L1が接している分離膜の上面及び下面の位置が、分離膜の面方向に対して垂直な位置からずれていることが好ましい。
流路L2は、排出口Y1と接続しており、また、分離膜の側面の少なくとも一部に接している。本実施形態のマイクロ流路デバイスの使用時において、流路L2には、分離膜を通過した流体が送流される。
被分離物は、分離膜の上面及び/又は下面を通過する際、及び/又は、分離膜内を面方向に移動する際に、分離(濃縮、分級等を含む。)される。
なお、本実施形態のマイクロ流路デバイスの使用において、マイクロ流路デバイスの洗浄などのため、排出口Y1から流体を送流し、供給口X1から排出させてもよいことは言うまでもない。
また、流路L1は、分離膜と接する部分のうちの少なくとも一部が、接している分離膜の上面又は下面に対して平行に流体が流れる部分を有していることが好ましい。
流路L1が接している面とは反対の面における閉塞部分は、流路L1が接している部分に対応する前記反対の面の部分及びその近傍であっても、前記反対の面全体であってもよいが、分離膜の耐久性の観点から、前記反対の面全体が閉塞していることがより好ましい。
流路L1が分離膜の上面又は下面の少なくとも一部に接しており、分離膜の上面又は下面のうち、流路L1が接している面とは反対の面が閉塞している本実施態様のマイクロ流路デバイスとして、具体的には、例えば、後述する図1〜図9に示すようなマイクロ流路デバイスが好適に例示できる。
また、本実施形態のマイクロ流路デバイスは、必要に応じ、前記供給口X1以外の1つ以上供給口や、前記排出口Y1以外の1つ以上の排出口を有していてもよい。
また、前記供給口と前記排出口とは、本実施形態のマイクロ流路デバイスにおいて、形状的な差異は特に必要はなく、同一形状の開口部であっても、異なる形状の開口部であってもよい。
前記積層分離膜における膜は、流路L1に接している膜が少なくとも膜の面方向に流体が移動可能であればよいが、各膜全てが膜の面方向に流体が移動可能であることが好ましい。
前記積層分離膜における膜の形状、厚さ、平均孔径、孔の形状、形状パターンなどは、前記分離膜と同様であり、また、好ましい範囲も同様である。
また、前記積層分離膜における2以上の膜は、それぞれ同一の膜であっても、形状や材質などの異なる膜であってもよい。また、異なる2以上の膜を使用する場合の積層順は、目的や用途に応じて、適宜選択することができる。
前記積層分離膜は、膜同士を互いに接着していてもよく、また、膜同士を接着せず、複数の基材により2以上の膜を単純に挟み込むだけでもよい。
本実施形態の分離方法は、本実施形態のマイクロ流路デバイスを使用する分離方法であり、前記流路L1に流体を送流する工程、及び、前記分離膜内を通過した流体を前記流路L2に接続した排出口Y1から回収する工程、を含むことが好ましい。
また、本実施形態の分離方法は、本実施形態の分離装置を使用することが好ましい。
前記粒子の粒子径は、0.01μm以上500μm以下であることが好ましく、0.1μm以上200μm以下であることがより好ましい。粒子径が上記範囲内であると、流路詰まりが抑制でき、かつ、良好な分級効率を得ることができる。また、流路内壁への粒子の付着を生じにくい。
粒子の形状は、特に限定されないが、粒子の長軸長と短軸長との比(長軸長/短軸長)は、1〜50の範囲が好ましく、1〜20の範囲がより好ましい。また、粒径、粒子形状に合わせて、適宜流路幅を選択することが好ましい。
前記粒子状ワックスとしては、樹脂を1995年3月高分子学会発行の反応工学研究界レポート−1「乳化・分散技術と高分子微粒子の粒子径制御 第三章」に記載の、乳化・分散機器等を用いた従来公知のいずれかの方法で微粒子化させたものを用いることができる。
図1〜3はそれぞれ、本実施形態のマイクロ流路デバイスの一実施態様を示す断面模式図である。
図1に示すマイクロ流路デバイス10は、2つの基材12a,12bと、分離膜14とを有している。流路L116は、分離膜14の上面22の一部に接しており、流路L218は、分離膜14の両側面26に接しており、また、分離膜14の下面24は、基材12bにより閉塞されている。また、2つの基材12a,12bの間の一部には、シール部材20が埋め込まれている。
図1に示すマイクロ流路デバイス10において、供給口X1(不図示)から送流された流体は、流路L116より分離膜14の上面22から分離膜14内へ入り、膜の面方向に分離膜14内を流れ、分離膜14の側面26から流路L218へと送流され、排出口Y1(不図示)から排出される。
また、図2に示すマイクロ流路デバイス10は、図1に示すマイクロ流路デバイスとは、シール部材の位置が異なる以外は同様のものであり、基材12aと分離膜14との間の一部には、シール部材20が埋め込まれている。
図4は、本実施形態のマイクロ流路デバイスのさらに他の一実施態様を示す模式図である。
ここで図1及び図2は、図4に示すマイクロ流路デバイスの排出口Y132を通らないb2−b2面で切断した断面模式図であり、図4には記載はないがシール部材20が基材12aと12bに挟まれた状態で流路L218の外側にセットされたデバイスが図1であり、シール部材20が分離膜14と基材12aに挟まれた状態にセットされたデバイスが図2である。
図3に示すマイクロ流路デバイスにおいて、供給口X1(不図示)から送流された流体は、流路L116より分離膜14の上面22から膜28aへ入る。膜28aに入った流体は、膜28b、膜28cへと順次流れ、また、膜28a,28b,28cそれぞれにおいて膜の面方向に流体が流れ、分離膜14の側面26から流路L218へと送流され、排出口Y1(不図示)から排出される。
図6は、図5に示すマイクロ流路デバイスの中央部分を通るa1−a1面で切断した断面模式図である。
図7は、図5に示すマイクロ流路デバイスの排出口Y234を通るb1−b1面で切断した断面模式図である。
図5に示すマイクロ流路デバイスは、外形が略直方体形状である2つの基材12a,12bと、直方体形状の分離膜14とを有しており、基材12aと基材12bとは、分離膜14を挟み込んだ状態で固定部材(不図示)により固定されている。供給口X130及び排出口Y234に接続されている流路L116は、分離膜14の上面22の一部に接しており、流路L218は、分離膜14の側面18の全周囲に接しており、また、分離膜14の下面24は、基材12bにより閉塞されている。また、基材12aの四方の端部と基材12bの四方の端部との間は全て、分離膜14の厚さ分の排出口Y132となっている。
図5に示すマイクロ流路デバイスにおいて、供給口X130から送流された流体は、流路L116より分離膜14の上面22から分離膜14内へ入り、膜の面方向に分離膜14内を四方に流れ、分離膜14の側面26の全周囲から流路L218へと送流され、排出口Y132から排出される。また、供給口X130から送流された流体のうち、分離膜14を通過しなかった流体は、流路L116をそのまま流れ、排出口Y234より排出される。
図10は、図8及び図9に示すマイクロ流路デバイスの中央部分を通るa2−a2面で切断した断面模式図である。
図11は、図8及び図9に示すマイクロ流路デバイスの排出口Y132を通るb2−b2面で切断した断面模式図である。
図8に示すマイクロ流路デバイスは、外形が略直方体形状である2つの基材12a,12bと、円柱形状の分離膜14とを有しており、基材12aと基材12bとは、分離膜14を挟み込んだ状態で固定部材(不図示)により固定されている。供給口X130及び排出口Y234に接続されている流路L116は、分離膜14の上面22の一部に接しており、流路L218は、円柱形状の分離膜14の側面26の全周囲に接して略ドーナツ状に形成されており、また、分離膜14の下面24は、基材12bにより閉塞されている。また、基材12bには、排出口Y132が形成されており、前記略ドーナツ状の流路と連結し、流路L218を形成している。
図8に示すマイクロ流路デバイスにおいて、供給口X130から送流された流体は、流路L116より分離膜14の上面22から分離膜14内へ入り、膜の面方向に分離膜14内を流れ、分離膜14の側面26の全周囲から流路L218へと送流され、排出口Y132から排出される。また、供給口X130から送流された流体のうち、分離膜14を通過しなかった流体は、流路L116をそのまま流れ、排出口Y234より排出される。
図9に示すマイクロ流路デバイスにおいて、供給口X130から送流された流体は、流路L116より分離膜14の上面22から分離膜14内へ入り、膜の面方向に分離膜14内を流れ、分離膜14の側面の全周囲から流路L218へと送流され、排出口Y132から排出される。また、供給口X130から送流された流体のうち、分離膜14を通過しなかった流体は、流路L116をそのまま流れ、排出口Y234より排出される。
図12に示す分離装置100は、本実施形態のマイクロ流路デバイス112を有する。前記マイクロ流路デバイス112は、供給口X1114、排出口Y1116及び排出口Y2118を有する。前記供給口X1114には、容器120の下部から流路L1を介して容器120中の流体Aが供給される。前記排出口Y1116には、流路L2が接続されており、分離された流体Bを容器122に貯めることができる。また、前記排出口Y2118には、流路L3が接続されており、分離された流体Cを容器120へと戻すことができる。
図12に示す分離装置100は、本実施形態のマイクロ流路デバイス112を用いることにより、流体Aを流体B及び流体Cへと分離することができる分離装置である。なお、前記供給口X1114と前記排出口Y1116とは、分離膜を通して接続されており、前記供給口X1114と前記排出口Y2118とは、分離膜を通さず接続されている。
また、容器120は、供給手段等を備えていてもよく、図12に示す分離装置では、流路L4により所望の流体や固体等を供給することができる。
流路L1〜L4は、圧力調節手段を備えることができる。例えば、図12に示すように、前記L1にはポンプP、圧力検出器PI、弁130、安全弁132及び背圧弁134が備えられている。また、各流路L2〜L4には、弁130が備えられており、流路L2にはさらに圧力検出器PIが備えられている。
スチレン−n−ブチルアクリレート樹脂微粒子分散液(組成比75:25、重量平均分子量35,000)の分級を行った。前記樹脂の比重は1.08であり、平均粒子径5μm、10μm、そして20μmの微粒子をそれぞれ体積比8:1:1の割合で混合して、イオン交換水と分散処理し、濃度2体積%の樹脂微粒子分散液Aとした。
コールターカウンターTA−II型(ベックマン−コールター社製)により測定した上記樹脂微粒子分散液Aの粒度分布データは、大きい5μmのピークと、10μm及び20μmの小さい2つのピークとを有する粒度分布を示した。
図1及び図4に示すマイクロ流路デバイスを用いて、図12に示す分離装置により、上記樹脂微粒子分散液Aの分離濃縮処理を行った。
実施例1で使用した図1及び図4に示すマイクロ流路デバイスには、図13に示す孔径15μmのポリカーボネート製ハニカムフィルムを分離膜として使用した。ポンプはHarvard社製シリンジポンプを使用し、シリンジ内に2mm×2mm×5mmのマグネチック小型撹拌子を入れ、シリンジ外部より小型モーターで回転させたマグネットにより撹拌させて、樹脂微粒子分散液A中の粒子の沈降を防ぎながら、流速10ml/hとなるように送液した。
図12の受器122に回収された樹脂微粒子分散液の粒度分布をコールターカウンターTA−II型により測定した結果、20μmの粒子ピークがなく、小さい10μmと大きい5μmとの2つの粒子ピークを有する粒度分布を示した。
図3で表されるマイクロ流路デバイスを用いて、図12に示す分離装置により、前記樹脂微粒子分散液Aの分離濃縮処理を行った。
実施例2で使用した図3で表されるマイクロ流路デバイスには、図13に示す孔径15μmの分離膜3枚を重ねてセットしたものを分離膜として使用した。実施例1と同様にHarvard社製シリンジポンプを使用しシリンジ内を撹拌しながら送液した。
図12の受器122に回収された微粒子分散液の粒度分布をコールターカウンターTA−II型により測定した結果、20μmの粒子ピークがなく、小さい10μmと大きい5μmの2つの粒子ピークを有する粒度分布を示した。
スチレン−n−ブチルアクリレート樹脂微粒子分散液(組成比75:25、重量平均分子量35,000)の分級を行った。前記樹脂の比重は1.08であり、平均粒子径2μm、そして20μmの粒子をそれぞれ体積比9:1の割合で混合して、イオン交換水と分散処理し、濃度2体積%の樹脂微粒子分散液Bとした。
コールターカウンターTA−II型により測定した上記樹脂微粒子分散液Bの粒度分布データは、大きい2μmのピークと、20μmの小さいピークとを有する粒度分布を示した。
図2及び図4に示すマイクロ流路デバイスを用いて、図12に示す分離装置により、樹脂微粒子分散液Bの分離濃縮処理を行った。
実施例3で使用した図2及び図4に示すマイクロ流路デバイスには、図13のフィルター孔径15μmのポリカーボネート製ハニカムフィルムを分離膜として使用した。実施例1と同様にHarvard社製シリンジポンプを使用し、シリンジ内を撹拌しながら流速10ml/minで送液した。
図12の受器122にハニカムフィルムを通過して回収された樹脂微粒子分散液の粒度分布をコールターカウンターTA−II型により測定した結果、20μmの粒子ピークがなく、2μmのピークのみを有する粒度分布を示した。
粒径の異なる2種の樹脂粒子(綜研化学(株)製、架橋ポリスチレン樹脂粒子SX−130H(平均粒径1.3μm)及びSX−500H(平均粒径5.0μm):密度1.05g/cm3)、を用いて分離テストを行った。まず1.3μmと5.0μmの、架橋ポリスチレン樹脂粒子を50:50の混合比(重量)で水に分散した固形分濃度0.5%の樹脂粒子分散液Bを作製した。実施例1と同様にして、図1及び図4に示すマイクロ流路デバイスを用いて、図12に示す分離装置により、樹脂粒子分散液Bの分離処理を行った。分離膜として、実施例1で使用したポリカーボネート製ハニカムフィルムに代えて孔径3.0μm、厚さ135μmのセルロースアセテートタイプメンブレンフィルター(C300A、アドバンテック社)を使用した。ポンプはHarvard社製シリンジポンプを使用し、シリンジ内に2mm×2mm×5mmのマグネチック小型撹拌子を入れ、シリンジ外部より小型モーターで回転させたマグネットにより撹拌させて、樹脂微粒子分散液B中の粒子の沈降を防ぎながら、流速10ml/hとなるように送液した。
図12の受器122に回収された樹脂粒子分散液の粒度分布をコールターカウンターTA−II型により測定した結果、平均粒径1.3μmの粒子ピークのみを有する粒度分布を示した。
特開2006−95515号公報記載の実施例2記載の方法に従い、分離装置を作製した。
図14に示すようなパターンを用いて、直径1mmのエンドミルを用いたフライス加工によりポリメチルメタクリレート樹脂(PMMA)板に深さ約0.5mmの溝(凹部)形状を作製し、端部に直径2mmの貫通穴をドリル加工した。この溝加工したPMMA板と未加工のPMMA板とで、図13のフィルター孔径25μmのポリカーボネート製ハニカムフィルムを挟み、ホットプレスでシールした。これを2枚の10mm厚ポリカーボネート製ホルダーに配置してホルダー四隅のネジにより適切に締め付けた。作製した分離装置の試料排出口をシリンジポンプ(Harvard社製PHD2000)にポリエーテルエーテルケトン樹脂(PEEK)製チューブで接続し、試料導入口側のPEEKチューブを実施例1で使用したスチレン−n−ブチルアクリレート樹脂微粒子分散液A(平均粒子径5μm:10μm:20μm=体積比8:1:1)の液溜めに挿しておき、吸引モードで送液したところ、直ちに上流側に目詰まりが発生し、送液・ろ過が困難となった。
特開2006−61870号公報記載の実施例4記載の方法に従い、分離装置を作製した。
厚さ1mmのアクリル板(旭化成(株)製、デラグラスA)をスライドガラス大に切り取り、その中央部にドリルで貫通穴を開けた。高さ20μmの板状突起を有する金型でこの板をホットプレスした。この断面形状模式図を図15に示す。図13のフィルター孔径25μmのポリカーボネート製ハニカムフィルムをプレス成形による段差部分に置き、極少量の塩化メチレンをハニカムフィルムの周辺部のみに塗布することによりハニカムフィルムは段差部分に接着し、かつほぼ段差のない構造となった。さらに下板と組み合わせてネジにより適切に締め付けた。作製した分離装置の試料排出口をシリンジポンプ(Harvard社製PHD2000)にPEEK製チューブで接続し、試料導入口側のPEEKチューブを実施例1で使用したスチレン−n−ブチルアクリレート樹脂微粒子分散液A(平均粒子径5μm:10μm:20μm=体積比8:1:1)の液溜めに挿しておき、吸引モードで送液したところ、ハニカムフィルムが破れてしまい、ろ過が困難となった。
100:分離装置、112:マイクロ流路デバイス、114:供給口X1、116:排出口Y1、118:排出口Y2、120,122:容器、124:撹拌翼、126:回転軸、128:モーター、130:弁、132:安全弁、134:背圧弁、P:ポンプ、PI:圧力検出器、L1〜L4:流路、A〜C:流体、
500:多孔フィルム、502:孔、504:樹脂基材部、D1:孔径、L1:多孔フィルムの厚さ、L2:孔の間隔、
602:上流側の槽と接する膜パターン、604:下流側の槽と接する膜パターン、
702:分離膜、704:ドリル穴、706:ホットプレス成型による段差形状。708:アクリル板。
Claims (7)
- 対向する上面及び下面、並びに、側面を有する分離膜と、
前記分離膜を挟み込む複数の基材と、
前記分離膜により互いに隔てられている流路L1及び流路L2と、
前記流路L1に接続している供給口X1と、
前記流路L2に接続している排出口Y1と、を有し、
前記流路L1が前記分離膜の上面及び/又は下面の少なくとも一部に接しており、
前記流路L2が前記分離膜の側面の少なくとも一部に接しており、
前記分離膜内を膜の面方向に流体が移動可能であることを特徴とする
マイクロ流路デバイス。 - 前記流路L1が前記分離膜の上面又は下面の少なくとも一部に接しており、前記分離膜の上面又は下面のうち、前記流路L1が接している面とは反対の面が閉塞している請求項1に記載のマイクロ流路デバイス。
- 前記流路L1に接続された排出口Y2を有する請求項1又は2に記載のマイクロ流路デバイス。
- 前記分離膜が、2以上の膜を積層してなる積層分離膜である請求項1〜3のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイス。
- 前記流路L2に接続された供給口X2を有する請求項1〜4のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイス。
- 請求項1〜5のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイスを使用し、
前記流路L1に流体を送流する工程、及び、
前記分離膜内を通過した流体を前記流路L2に接続した排出口Y1から回収する工程、を含むことを特徴とする
分離方法。 - 請求項1〜5のいずれか1つに記載のマイクロ流路デバイスを備えた分離装置。
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