JP2011002437A - 熱伝導率測定方法および熱伝導率測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】測定対象を限定することなく、しかも大型の測定対象であってもサンプリングすることなく容易に熱伝導率が測定できる熱伝導率測定方法および熱伝導率測定装置を提供する。
【解決手段】本発明の熱伝導率測定方法では、熱伝導率を測定する被測定体Ｏの表面に熱伝導性の参照体Ｒをその正面側から当接させて、参照体Ｒの背面側に設けられたペルチェ素子Ｐにより参照体Ｒの背面側から参照体Ｒの正面側に向かう方向に交流的熱流束Ｉを生じさせた定常状態で参照体Ｒの背面側の温度Ｔ_１と参照体Ｒの正面側の温度Ｔ_２とを計測し、これらの温度Ｔ_１，Ｔ_２の振動的変化の各振幅Ｔ_１０，Ｔ_２０に基づいて被測定体Ｏの熱伝導率σを導出する。
【選択図】図９

Description

本発明は、熱伝導率測定方法および熱伝導率測定装置に関する。

従来から、熱伝導率測定方法および熱伝導率測定装置が知られている（例えば、特許文献１等参照）。

特許文献１に記載の発明では、金属表面における光の反射率が温度に依存する性質を利用して、金属表面での光の反射率を精密に測定することにより、その金属の表面温度を精密に測定する所謂サーモリフレクタンス法を利用している。
すなわち、予め測定対象となる金属の薄膜を形成して、この金属薄膜の一方の表面にレーザパルス光を照射しつつ、他方の表面に反射率を測定するためのレーザ光を照射して、その反射光量から反射率を精密に測定することにより、金属薄膜の一方の表面側の加熱による他方の表面側の温度応答の情報を得て、これと金属薄膜の膜厚とから金属薄膜の厚さ方向の熱伝導率を測定する。

また、この他にも、測定対象となる物質を熱源と温度センサとによって挟んで、熱源の温度と温度センサによって検出される温度との情報から熱伝導率を測定する熱伝導率測定装置が知られている。

特開２００４−３３３２６２号公報

しかしながら、特許文献１に記載の発明では、測定対象となる物質が、光の反射率の温度依存性が明確となっている物質に限定され、さらに測定対象となる物質の薄膜を形成する必要があるので、測定に手間が掛かる。

また、測定対象となる物質を熱源と温度センサとによって挟んで測定する熱伝導率測定装置では、物理的制約により測定可能な測定対象の厚さに上限が生じ、測定対象の厚さが、上限を越えるような場合には、この測定対象を薄くサンプリングする必要があるので、測定対象が大型でサンプリングが不可能な場合には測定ができなかった。

そこで、本発明では、測定対象を限定することなく、しかも大型の測定対象であってもサンプリングすることなく容易に熱伝導率が測定できる熱伝導率測定方法および熱伝導率測定装置を提供することを課題としている。

上記目的を達成するために、請求項１に記載された発明は、熱伝導率を測定する被測定体表面に熱伝導性の参照体をその正面側から当接させて、前記参照体の背面側に設けられた吸発熱源により前記参照体の背面側から前記参照体の正面側に向かう方向に交流的熱流束を生じさせた定常状態で前記参照体の背面側の温度と前記参照体の正面側の温度とを計測し、これらの温度の振動的変化の各振幅に基づいて前記被測定体の熱伝導率を導出する熱伝導率測定方法を特徴としている。

そして、請求項２に記載された発明は、前記参照体の背面側の温度と前記参照体の正面側の温度との各温度振幅の比に基づいて前記被測定体の熱伝導率を導出する請求項１に記載の熱伝導率測定方法を特徴としている。

また、請求項３に記載された発明は、前記参照体の背面側の温度振幅をＴ_１０、前記参照体の正面側の温度振幅をＴ_２０、これらの温度振幅の比をｋ＝Ｔ_２０／Ｔ_１０とし、前記被測定体の熱伝導率σを、前記温度振幅の比ｋから、関数

（ただし、σ_０は、複数の熱伝導体に対して実測されるｋとσとの各値に基づいて決定される定数）により導出する請求項２に記載の熱伝導率測定方法を特徴としている。

さらに、請求項４に記載された発明は、板状の参照用熱伝導体と該熱伝導体の両面にそれぞれ当接して設けられた一対の板状の温度検出部とからなる参照体、該参照体の背面側に吸発熱源を有するセンサ部と、前記吸発熱源によって前記参照体の背面側から前記参照体の正面側に向かう方向に交流的熱流束を生じさせる熱源駆動手段と、熱伝導率の測定時に前記参照体の正面側表面部に当接される被測定体の熱伝導率を前記各温度検出部により検出される前記参照体の背面側の温度と前記参照体の正面側の温度との振動的変化の各振幅に基づいて導出する演算部と、を有している熱伝導率測定装置を特徴としている。

そして、請求項５に記載された発明は、材質や厚さが異なる前記参照用熱伝導体により構成される前記センサ部が予め複数用意され、これらのセンサ部が交換可能とされている請求項４に記載の熱伝導率測定装置を特徴としている。

また、請求項６に記載された発明は、前記参照体の背面側温度検出部により検出される温度の振幅をＴ_１０、前記参照体の正面側温度検出部により検出される温度の振幅をＴ_２０、これらの温度振幅の比をｋ＝Ｔ_２０／Ｔ_１０として、前記演算部が、前記被測定体の熱伝導率σを、前記温度振幅の比ｋから、関数

（ただし、σ_０は、複数の熱伝導体に対して実測されるｋとσとの各値に基づいて決定される定数）により導出する請求項４または請求項５に記載の熱伝導率測定装置を特徴としている。

さらに、請求項７に記載された発明は、前記吸発熱源がペルチェ素子である請求項４ないし請求項６のうちいずれか一項に記載の熱伝導率測定装置を特徴としている。

そして、請求項８に記載された発明は、前記熱源駆動手段により前記ペルチェ素子に印加される交流電圧に、所定のバイアス電圧が設定可能とされている請求項７に記載の熱伝導率測定装置を特徴としている。

また、請求項９に記載された発明は、温度の検出を可能とする前記各温度検出部の温度検出領域が、前記ペルチェ素子により発生される熱流束の横断面中央位置にそれぞれ配置され、かつ該各温度検出領域の面積が前記ペルチェ素子の吸発熱面の面積に比べて小さく設定されている請求項７または請求項８に記載の熱伝導率測定装置を特徴としている。

このように構成された本発明の請求項１に記載のものは、熱伝導率を測定する被測定体表面に熱伝導性の参照体をその正面側から当接させて被測定体の熱伝導率を導出するので、被測定体の表面が露出していれば、この被測定体の熱伝導率を計測することができる。
したがって、従来例の熱伝導率測定装置のように、熱源と温度センサとによって被測定体を挟んで測定する必要がなく、このため、被測定体を薄くサンプリングする必要がないので、例えば、壁や床などを形成している断熱材などの大型の被測定体であっても、その熱伝導率を容易に測定することができる。

また、交流的熱流束による温度振動の定常状態で測定しているので、例えば、熱的過渡状態で熱伝導率を測定する場合に比べて、安定かつ正確な熱伝導率の測定が可能となる。

しかも、本請求項に係る熱伝導率測定方法では、計測される温度の時間的な平均をとれば、この温度平均は原理的には環境温度と等しくなるので、平均的には被測定体に熱を加えないので、被測定体の温度が上昇することはなく、一定の環境温度条件の下で、一層、安定かつ正確な熱伝導率の測定が可能となる。

そして、本発明の請求項２に記載のものは、参照体の背面側の温度と参照体の正面側の温度との各温度の相対的な振幅比に基づいて被測定体の熱伝導率を導出しているので、測定環境の変化による上記各温度の絶対的な温度変化の影響を受けにくく、環境の変化に依らず、安定かつ正確な計測が可能となる。

このように、環境の変化に依らず安定かつ正確な計測が可能なので、複数の熱伝導体に対して、これらの温度振幅の比と熱伝導率とをそれぞれ比較することにより、温度振幅の比と熱伝導率との相関を正確に得ることができるので、熱伝導率未知の熱伝導体の熱伝導率を、その物質について測定される温度振幅の比から正確に導出することができる。

また、本発明の請求項３に記載のものは、複数の熱伝導体に対して実測された温度振幅の比ｋと熱伝導率σとの各値に基づいて決定された関数σ＝ｆ（ｋ）を適用することにより、熱伝導率未知の熱伝導体の熱伝導率を正確に導出することができる。

さらに、本発明の請求項４に記載のものは、請求項１と同様の効果を奏する。

そして、本発明の請求項５に記載のものは、材質や厚さが異なる参照用熱伝導体により構成されるセンサ部が予め複数用意され、これらのセンサ部が交換可能とされているので、異なるセンサ部に交換することにより、被測定体に流入される熱流束の強度を変えることができ、被測定体に応じて異なるセンサ部に交換することにより熱伝導率の測定レンジを変えることができるので、幅広い測定レンジによる熱伝導率の測定が実現できる。
このため、測定対象が制限されることなく、様々な物質の熱伝導率の測定が可能となる。

また、本発明の請求項６に記載のものは、請求項１および請求項２と同様の効果を奏する。

さらに、本発明の請求項７に記載のものは、ペルチェ素子を吸発熱源として採用することにより、より一層、安定かつ正確な熱伝導率の測定が可能となる。
ペルチェ素子は、一般に供給電流に対する熱応答性に優れており、しかも交流電流を供給した場合には、それ自体のジュール発熱を除けば、電流０の状態に関して、ほぼ対称に発熱と吸熱とを繰り返すので、本発明の熱伝導率測定装置に使用する吸発熱源として好適である。

そして、本発明の請求項８に記載のものは、ペルチェ素子に印加される交流電圧に所定のバイアス電圧が設定可能とされているので、ペルチェ素子により参照体に供給される熱量について、平均の発熱量より平均の吸熱量を大きく設定することが可能となり、ペルチェ素子自体が発生するジュール熱分だけ吸熱量を大きく設定することにより、参照体へのジュール熱の流入を抑制できる。

また、本発明の請求項９に記載のものは、温度検出を可能とする各温度検出部の温度検出領域が、ペルチェ素子により発生される熱流束の横断面中央位置にそれぞれ配置され、かつ各温度検出領域の面積がペルチェ素子の吸発熱面の面積に比べて小さく設定されているので、各温度検出部の温度検出領域を通過する熱流束が、ある程度コリメート（平行化）され、被測定体内部での熱拡散が無視できるようになり、正確な熱伝導率の測定が可能となる。

実施例に係る熱伝導率測定装置の概略図であり、（ａ）は熱伝導率測定装置全体を示す平面図、（ｂ）はセンサ本体部の側面図である。 実施例に係るセンサ部の概略図であり、（ａ）はセンサ部の側面図、（ｂ）はセンサ部の分解側面図、（ｃ）は温度センサの斜視図である。 実施例に係る熱伝導率測定装置のブロック構成図である。 実施例に係る熱伝導率測定装置の動作を示す図であり、（ａ）は液晶表示部に「計測準備中」と表示された状態、（ｂ）は液晶表示部に「計測可能」と表示された状態、（ｃ）は液晶表示部に被測定体の熱伝導率と環境温度とが表示された状態を示している。 実施例に係る制御演算部による制御の流れを示すフローチャート図である。 （ａ）はバイアス電圧を０に設定した場合のペルチェ素子への印加電圧のグラフ図、（ｂ）はバイアス電圧を負に設定した場合のペルチェ素子への印加電圧のグラフ図、（ｃ）はセンサ部の背面側の温度センサの出力電圧のグラフ図、（ｄ）はセンサ部の表面側の温度センサの出力電圧のグラフ図である。 （ａ）はバイアス電圧を０に設定した場合のペルチェ素子への印加電圧のグラフ図、（ｂ）は（ａ）に対応するペルチェ素子への供給電力のグラフ図、（ｃ）は（ａ）に対応するセンサ部での熱流束のグラフ図である。 実施例の温度比平均値取得処理に係るグラフ図であり、（ａ）はペルチェ素子への平均供給電力と温度センサの出力電圧の実効値との関係を示すグラフ図、（ｂ）はペルチェ素子への平均供給電力と温度振幅の比との関係を示すグラフ図である。 実施例に係る熱伝導率測定装置の測定原理を示す図であり、（ａ）はセンサ部のセンサ面が被測定体に当接された状態の側面図、（ｂ）は参照体と被測定体との接触部近傍における熱流束方向の変位と温度振幅との相関を示す概念図である。 実施例に係る熱伝導率測定装置の測定原理を示す図であり、参照体と被測定体との接触部近傍における熱流束方向の変位と温度振幅との相関を、異なる２つの被測定体について比較して示した概念図である。 実施例に係る関数を導出する際に使用されたデータを示す図であり、複数の物質と、それらに対応する各計算値とを示す表図である。 実施例に係る関数を導出する際に使用されたデータを示す図であり、（ａ）は比例式の比例関係を示すグラフ図、（ｂ）は最終的に得られた関数のグラフ図である。

以下、発明を実施するための最良の形態の実施例に基づいて本発明を説明する。

〈熱伝導率測定装置の構成〉
図１（ａ）において、符号１は本実施例に係る熱伝導率測定装置である。

熱伝導率測定装置１は装置本体部２とセンサ本体部３とによって構成されており、本装置を使用する際には、装置本体部２とセンサ本体部３とを接続ケーブル４によって接続する。

装置本体部２は略直方体形状の薄型ケース５を有しており、ケース５の上面部には熱伝導率の測定値などを表示する液晶表示部６と、電源スイッチ７ａと測定開始スイッチ７ｂとからなる操作部７とが設けられている。

ケース５の両側部には、それぞれ接続ケーブル４用のコネクタ８とパーソナルコンピュータ接続用のＵＳＢ端子９とが設けられている。

図１（ｂ）に示すように、センサ本体部３はセンサユニット３Ａと略Ｌ字状の握持部３Ｂとを有しており、センサユニット３Ａと握持部３Ｂとは、センサユニット３Ａ側のコネクタ３Ａａと握持部３Ｂ側のコネクタ３Ｂａとを介して着脱自在となっている。

センサユニット３Ａは、センサ部１０を内蔵しており、センサユニット３Ａの正面側からは、後述するセンサ部１０のセンサ面Ｒａが露出している。

センサユニット３Ａが握持部３Ｂに装着された状態では、センサ部１０のセンサ面Ｒａと握持部３Ｂの脚部３Ｂｂ正面側の端面３Ｂｃとが略面一となるように構成されている。
このため、センサ本体部３を被測定体Ｏとしての壁材Ｗに押し当てて測定したり、被測定体Ｏとしての床材（図示省略）に載置して測定したりすることが可能となっている。

図２（ａ）または図２（ｂ）に示すように、センサ部１０は、参照体Ｒと、吸発熱源としてのペルチェ素子Ｐと、ペルチェ素子Ｐの温度を安定させるための高熱容量体Ｃと、高熱容量体Ｃと外部環境との間の熱交換を効率化するヒートシンクＨとを有している。

参照体Ｒと、ペルチェ素子Ｐと、高熱容量体Ｃと、ヒートシンクＨとは、センサ部１０の正面側から、この順に当接配置されている。

高熱容量体ＣおよびヒートシンクＨは、ペルチェ素子Ｐ自体が発生するジュール熱を放熱すると共に、ペルチェ素子Ｐの温度を環境温度に近づけて温度を安定させている。

参照体Ｒは、アクリル（ＰＭＭＡ）製の参照用樹脂板Ａと、参照用樹脂板Ａの両面にそれぞれ当接配置された一対の温度センサＳ１，Ｓ２とによって構成されている。

図２（ｃ）に示すように、本実施例に係る温度センサＳ１，Ｓ２には、ペルチェ素子Ｐと略同一サイズの正方形基板の中央に、銅線と銅コンスタンタン線とが交互に直列に接続されたサーモパイル部Ｄが形成されている。

図２（ａ）または図２（ｂ）に示すように、温度の検出を可能とする各温度センサＳ１，Ｓ２のサーモパイル部Ｄは、ペルチェ素子Ｐにより発生される熱流束Ｉの横断面中央位置にそれぞれ配置され、かつ各サーモパイルＤ部分の面積ｓがペルチェ素子Ｐの吸発熱面の面積Ｓに比べて小さく設定されている。

温度センサＳ２，参照用樹脂板Ａ，温度センサＳ１，ペルチェ素子Ｐ，高熱容量体Ｃ，ヒートシンクＨの各当接面はそれぞれ接着されており、温度センサＳ２の参照用樹脂板Ａとは当接しない面には、樹脂製の保護膜で覆われたセンサ面Ｒａが形成されている。

本実施例に係る熱伝導率測定装置１では、予め複数のセンサユニット３Ａが用意されており、これらのセンサユニット３Ａに内蔵されるセンサ部１０には、異なる材質や厚さの参照用樹脂板Ａが設定されている。

熱伝導率未知の熱伝導体の熱伝導率を測定する際には、その被測定体Ｏの物質に応じて、これらのセンサユニット３Ａを交換して使用する。

図１に示すセンサ本体部３の握持部３Ｂの内部には、図３に示す２組のプリアンプ１１ａ，１１ｂと熱源駆動回路１２とが搭載されている。

図３に示すように、センサ本体部３が有する一対の温度センサＳ１，Ｓ２の各電極は、２組のプリアンプ１１ａ，１１ｂの入力にそれぞれ接続されており、プリアンプ１１ａ，１１ｂの出力は、接続ケーブル４とコネクタ８とを介して装置本体部２に接続されている。

また、センサ本体部３が有するペルチェ素子Ｐの電極は、熱源駆動回路１２の出力に接続されており、熱源駆動回路１２の入力は接続ケーブル４とコネクタ８とを介して装置本体部２に接続されている。

装置本体部２は、その内部に、信号処理部１３と、制御演算部（マイクロコンピュータ）１４と、記憶部（不揮発性メモリ）１５と、通信手段（ＵＳＢインターフェース回路）１６とを有している。

信号処理部１３は、ＦＰＧＡ（Ｆｉｅｌｄ Ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅ Ｇａｔｅ Ａｒｒａｙ）によって構成されており、２組のＡＤＣ（ＡＤコンバータ）回路部１７ａ，１７ｂとＤＡＣ（ＤＡコンバータ）回路部１７ｃとの他に、２信号の信号値を積算する積算回路部１８、ローパスフィルタとしての積分回路部１９、任意波形の信号を生成するファンクションジェネレータ回路部２０などが組み込まれている。

これらのうち、積算回路部１８と、積分回路部１９とによってロックインアンプ部Ｌが構成されている。

ロックインアンプ部Ｌは、その機能として、一対の温度センサＳ１，Ｓ２の電圧信号から、温度変化に対応する交流信号とは異なる周波数のノイズ信号を除去する機能（周波数フィルタ手段）と、一対の温度センサＳ１，Ｓ２からの交流信号の位相差Δθを抽出して、Δθに対応する位相信号を出力する機能（位相差抽出手段）とを有している。

制御演算部１４は、液晶表示部６と、本体操作部７と、信号処理部１３と、記憶部１５と、通信手段１６とに接続されており、後述する全ての処理は、記憶部１５に記憶されたプログラムに基づいて制御演算部１４により実行される。

本実施例に係る熱伝導率測定装置１では、ファンクションジェネレータ回路部２０，ＤＡＣ回路部１７ｃ，熱源駆動回路１２とからなる熱源駆動手段ＨＣによりペルチェ素子Ｐに交流電力を供給している。
そして、熱源駆動手段ＨＣは、ペルチェ素子Ｐにより参照体Ｒの背面側から正面側に向かう方向に交流的熱流束Ｉを発生させる。

この熱源駆動手段ＨＣがペルチェ素子Ｐに印加する電圧をＶ_ｐ〔Ｖ〕とし、電圧Ｖ_ｐが正のとき、温度センサＳ１側から温度センサＳ２側に向かう方向に熱流束Ｉが発生するように構成されている。

また、本実施例に係る熱伝導率測定装置１では、プリアンプ１１ａ，１１ｂ，ＡＤＣ回路部１７ａ，１７ｂ，ロックインアンプ部Ｌからなるセンサ出力取得手段ＤＵにより参照体Ｒの温度センサＳ１，Ｓ２よって検出される温度Ｔ_１，Ｔ_２に比例したセンサ出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２の情報を取得する。

そして、制御演算部１４は、熱伝導率の測定時に、これらのセンサ出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２の情報に基づいて各温度センサＳ１，Ｓ２により検出される参照体Ｒの背面側の温度Ｔ_１と正面側の温度Ｔ_２との振動的変化の各振幅Ｔ_１０，Ｔ_２０を導出し、これらの振幅Ｔ_１０，Ｔ_２０に基づいてセンサ本体部３のセンサ面Ｒａに当接される被測定体Ｏの熱伝導率σを導出する。

具体的には、センサ出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２の時系列データを時系列（時間）に関して積分処理して、これらのセンサ出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２の各平均値Ｖ_１ｍ，Ｖ_２ｍを導出し（図６（ｃ），図６（ｄ）参照）、次に、各センサ出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２の時系列データと各平均値Ｖ_１ｍ，Ｖ_２ｍのデータとからセンサ出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２の実効値（Ｖ_１，Ｖ_２の２乗平均根）Ｖ_１ｅ，Ｖ_２ｅを導出する。

サーモパイルにより得られるセンサ出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２は、温度センサＳ１，Ｓ２の各温度Ｔ_１，Ｔ_２に比例するので、センサ出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２の振動的変化の振幅Ｖ_１０，Ｖ_２０は、各温度センサＳ１，Ｓ２により検出される温度Ｔ_１，Ｔ_２の振動的変化の各振幅Ｔ_１０，Ｔ_２０にそれぞれ比例する。

また、一般に、振幅Ｖ_１０，Ｖ_２０は実効値Ｖ_１ｅ，Ｖ_２ｅにそれぞれ比例するので、温度振幅Ｔ_１０，Ｔ_２０の比ｋは結果的には、センサ出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２の実効値Ｖ_１ｅ，Ｖ_２ｅに比例する。

すなわち、

であるから、制御演算部１４により導出されたＶ_１ｅ，Ｖ_２ｅからｋを導出して、被測定体Ｏの熱伝導率σを関数

により導出する。

ただし、σ_０は、複数の熱伝導体に対して実測されるｋとσとの各値に基づいて決定される定数であり、本実施例では、σ_０を

とする。

〈作用〉
〔熱伝導率測定装置の使用方法〕
まず、熱伝導率の測定レンジを切り替えるために予め用意された、材質や厚さが異なる参照用樹脂板Ａを有する複数のセンサユニット３Ａの中から熱伝導率未知の熱伝導体の測定に適したセンサユニット３Ａを選択し、このセンサユニット３Ａを握持部３Ｂに装着する（図１（ｂ）参照）。

そして、センサ本体部３の接続ケーブル４を装置本体部２の接続ケーブル４用のコネクタ８に接続する。

次に、装置本体部２の電源スイッチ７ａを押して電源を投入すると、熱伝導率測定装置１が起動し、熱伝導率測定装置１の較正が自動的に開始されると共に、液晶表示部６に「計測準備中」の文字が表示される（図４（ａ）参照）。

そして、熱伝導率測定装置１の較正が完了すると、液晶表示部６に「計測可能」の文字が表示される（図４（ｂ）参照）。

次に、被測定体Ｏをセンサ本体部３のセンサ面Ｒａに当接させた状態で測定開始スイッチ７ｂを押す。

そして、しばらくすると、液晶表示部６に環境温度等の測定条件と共に、被測定体Ｏの熱伝導率が表示される（図４（ｃ）参照）。

〔制御演算部１４による制御の流れ〕
次に、本実施例に係る制御演算部１４による制御の流れを、図５に示すフローチャート図と対応させて説明する。

電源が投入されると、熱伝導率測定装置１が起動し、自動的に以下のＳｔｅｐ１〜Ｓｔｅｐ７の処理が実行される。

Ｓｔｅｐ１では、液晶表示部６に「計測準備中」と表示する（図４（ａ）参照）。

Ｓｔｅｐ２では、周波数最適化処理を実行する。
周波数最適化処理では、まず、熱源駆動手段ＨＣにより、振幅Ｖ_ｐ０，振動数ｆの交流電圧Ｖ_ｐをペルチェ素子Ｐに印加する（図６（ａ）参照）。
なお、本実施例に係る熱伝導率測定装置１では、ペルチェ素子Ｐに印加される交流電圧Ｖ_ｐに、交流電圧の基準電圧としてのバイアス電圧Ｖ_ｂｉａｓが設定可能とされている。

次に、温度センサＳ１，Ｓ２の各出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２を計測して、ロックインアンプ部Ｌから出力される位相差信号に基づいて、各出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２の位相差Δθ_１，Δθ_２を取得し（図６（ｃ），図６（ｄ）参照）、出力電圧Ｖ_１に対する出力電圧Ｖ_２の相対的位相差Δθ＝｜Δθ_２−Δθ_１｜を導出する。

ところで、相対的位相差Δθはペルチェ素子Ｐに印加される交流電圧Ｖ_ｐの振動数ｆに対して、式

に従うことが知られている。

ただし、αは参照用樹脂板Ａを構成する物質の熱拡散率、Ｄは参照用樹脂板Ａの厚さである。なお、上式は、本実施例に係る参照用樹脂板Ａについて熱伝導方程式を適用することにより導くことができるが、その詳細は省略する。

このように、電圧Ｖ_１に対する電圧Ｖ_２の相対的位相差Δθは、ペルチェ素子Ｐに印加する交流電圧Ｖ_ｐの振動数ｆに依存する。

そこで、熱源駆動手段ＨＣにより振動数ｆを変化させつつ、センサ出力取得手段ＤＵによって位相差Δθを計測して、位相差Δθがπの整数倍となるように振動数ｆを設定することにより、電圧Ｖ_２の振幅が極大となるように、ペルチェ素子Ｐへの印加電圧の振動数をｆに設定する。
なお、図９（ｂ）に示すグラフ図は、Δθ＝２πに設定した場合の概念図となっている。

Ｓｔｅｐ３では、液晶表示部６に「計測可能」と表示する（図４（ｂ）参照）。

Ｓｔｅｐ４では、測定開始スイッチ７ｂのＯＮ・ＯＦＦ状態をチェックする。
測定開始スイッチ７ｂがＯＮ状態ならばＳｔｅｐ５を実行し、ＯＦＦ状態ならばＳｔｅｐ３に戻る。

Ｓｔｅｐ５では、温度比平均値取得処理を実行する。
温度比平均値取得処理では、まず、熱源駆動手段ＨＣにより、振幅Ｖ_ｐ０，振動数ｆの交流電圧Ｖ_ｐをペルチェ素子Ｐに印加する（図６（ａ）参照）。

そして、センサ出力取得手段ＤＵにより、温度センサＳ１，Ｓ２の各出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２の取得する（図６（ｃ），図６（ｄ）参照）。

次に、温度センサＳ１，Ｓ２の各出力電圧値Ｖ_１，Ｖ_２を電圧の振動周期Ｔで積分して、この振動周期Ｔで除算することにより各平均電圧Ｖ_１ｍ，Ｖ_２ｍを導出する（図６（ｃ），図６（ｄ）参照）。

そして、温度センサＳ１，Ｓ２の各出力電圧値Ｖ_１，Ｖ_２のデータから各平均電圧Ｖ_１ｍ，Ｖ_２ｍのデータに基づき、電圧の実効値Ｖ_１ｅ，Ｖ_２ｅを導出する。

ところで、温度センサＳ１，Ｓ２により検出される各計測温度Ｔ_１，Ｔ_２と温度センサＳ１，Ｓ２の各出力電圧値Ｖ_１，Ｖ_２とは、それぞれ比例するので、平均温度Ｔ_０（理想的には、Ｔ_０は環境温度に等しい。）を基準とした各計測温度Ｔ_１，Ｔ_２の振幅Ｔ_１０，Ｔ_２０は、温度センサＳ１，Ｓ２の各出力電圧値Ｖ_１，Ｖ_２の各平均電圧Ｖ_１ｍ，Ｖ_２ｍを基準とした電圧振幅Ｖ_１０，Ｖ_２０に比例し、さらに電圧振幅Ｖ_１０，Ｖ_２０は電圧実効値Ｖ_１ｅ，Ｖ_２ｅに、それぞれ比例するので、各計測温度Ｔ_１，Ｔ_２の振幅Ｔ_１０，Ｔ_２０と各出力電圧値Ｖ_１，Ｖ_２の電圧実効値Ｖ_１ｅ，Ｖ_２ｅとは比例する。

したがって、各計測温度Ｔ_１，Ｔ_２の振幅Ｔ_１０，Ｔ_２０の比ｋは、

となるので、本実施例の熱伝導率測定装置１では、温度センサＳ１，Ｓ２の各計測温度振幅Ｔ_１０，Ｔ_２０から直接ｋ＝Ｔ_２０／Ｔ_１０を求める代わりに、Ｖ_１ｅ，Ｖ_２ｅの比Ｖ_２ｅ／Ｖ_１ｅからｋを導出する。

また、一般にペルチェ素子Ｐに供給される電力Ｐ_ｓは、ペルチェ素子Ｐへの印加電圧Ｖ_ｐの２乗に比例するので、ペルチェ素子Ｐに振幅Ｖ_ｐ０，振動数ｆの交流電圧Ｖ_ｐを

ことができる（図７（ｂ）参照）。

さらに、ペルチェ素子Ｐにより被測定体Ｏとセンサ部１０とからなる系に発生される熱流束密度ｉは、ペルチェ素子Ｐに供給される電力Ｐ_ｓに比例すると考えられ（図７（ｃ）参照、ただし、図７（ｃ）のグラフ図では熱流束の向きも考慮されている。）、温度センサＳ１，Ｓ２における各計測温度Ｔ_１，Ｔ_２は、熱流束密度ｉに比例すると考えられるので、結果として温度センサＳ１，Ｓ２の各出力電圧の実効値Ｖ_１ｅ，Ｖ_２ｅは、ペル

照）。
このような比例関係は、出願人による実測によっても確認されている。

値Ｖ_２ｅとの比例定数をα_２とすると、本実施例に係る温度振幅の比ｋ＝Ｖ_２ｅ／Ｖ_１ｅは、

そこで、本実施例の熱伝導率測定装置１では、ペルチェ素子Ｐへの印加電圧Ｖ_ｐを

施例では、ｎ＝９としている。）と変化させて、これらに各対応する温度センサＳ１，Ｓ２の各出力電圧の実効値Ｖ_１ｅ，Ｖ_２ｅをそれぞれ計測し、これらの計測された各実効値Ｖ_１ｅ，Ｖ_２ｅに対して、ｋ＝Ｖ_２ｅ／Ｖ_１ｅをそれぞれ導出することにより、それらのｋの値

熱伝導率導出処理を実行する。

により、被測定体Ｏの熱伝導率σを導出する。

Ｓｔｅｐ７では、導出された熱伝導率σと環境温度とを液晶表示部６に表示する（図４（ｃ）参照）。

〔熱伝導率測定の原理〕

（σは物質の熱伝導率）が成立する。

特に本実施例に係る熱伝導率測定装置１では、温度センサＳ１，Ｓ２の各サーモパイル部Ｄの間を通過する熱流束部分は、ある程度平行になっていると考えられるので、一次元のフーリエの法則、すなわち、

が成立していると考えられる。

図９（ｂ）に示すように、参照体の背面側と正面側の温度を、それぞれＴ_１，Ｔ_２（Ｔ_２＜Ｔ_１）とし、参照体の熱流束方向の長さをＤ、参照体の熱伝導率をσ_ｒｅｆとすると、参照体を通過する熱流束の熱流束密度ｉ_ｒｅｆは、参照体を一様とすれば、フーリエの法則より近似的に

と表すことができる。

一方、参照体の正面側に当接された被測定体Ｏについても、被測定体Ｏ周囲の環境温度をＴ_０、被測定体Ｏの温度が参照体との当接面の温度Ｔ_２から環境温度Ｔ_０（Ｔ_２＞Ｔ_０）に減衰するまでの距離をｄ_ｘとすると、被測定体Ｏに流れ込む熱流束の熱流束密度ｉ_ｘは、被測定体Ｏが一様物質であれば、フーリエの法則より近似的に、

と表すことができる。

ところで、参照体から出力される熱流束の熱流束密度ｉ_ｒｅｆと、被測定体Ｏに流れ込む熱流束の熱流束密度ｉ_ｘとは、おおよそ比例していると考えられるので、

が成立する。

一方、本実施例に係る熱伝導率測定装置１では交流的熱流束の熱流束密度を利用しているので、この交流的熱流束により、測定中には参照体と被測定体Ｏとを含む系に定常的温度波が生じている。

そして、フーリエの法則が時間微分を含まないことから、この定常的温度波の振幅についても式（４）が成立していると考えられる。

すなわち、環境温度Ｔ_０（実際には各センサ位置での平均温度）からの温度変化の振幅を、それぞれＴ_１０，Ｔ_２０（Ｔ_２０＜Ｔ_１０）とすると、

と表すことができる。

ここで、両辺Ｔ_１０で割って、

Ｔ_２０／Ｔ_１０＝ｋ（温度振幅の比）と置いて、

これを整理して、

この式（８）の左辺は被測定体Ｏの熱物性量によって表されており、右辺は参照体の熱物性量を含む測定装置側の計測量によって表されている。

すなわち、式（８）より、本実施例で計測される温度振幅の比ｋ（実際には、温度センサＳ１，Ｓ２の出力電圧Ｖ_１，Ｖ_２から導出される。）には、被測定体Ｏの熱伝導率σ_ｘの情報が含まれていることが分かる。

ところで、被測定体Ｏの温度が参照体との当接面の温度Ｔ_２から環境温度Ｔ_０（Ｔ_２＞Ｔ_０）に減衰するまでの距離をｄ_ｘは、被測定体Ｏの熱伝導率σ_ｘに依存することが予想される（図１０参照）。

そこで、式（８）をｄ_ｘについて解いて、

とする。

ここで、参照体の熱流束方向の長さＤが一定値であり、参照体の熱伝導率σ_ｒｅｆは測定条件を整えれば一定値と見なすことができるから、

とし、ｄ_ｘに比例する量ｄ_ｘ ^{（ｐｒｏｐ）}を、別の測定から得られた種々の物質の熱伝導率のデータと、これらの各物質の温度振幅の比ｋの実測値とにより、これらの値に対応するｄ_ｘ ^{（ｐｒｏｐ）}の値が決定できる（図１１参照）。

との比例関係

を得ることができ、出願人は最終的に実験式

を得た（図１２（ａ）参照）。

さらに、この式（１２）を式（８）に代入して整理することにより、式

が得られるので、改めて、ｋの各値と、それらのｋの値に対応するσ_ｘの値との比較から、式（１３）の比例係数を導出して、最終的に、温度振幅の比ｋと熱伝導率σとの間に

の関係式を得ることができる。

上述してきたように、本発明の熱伝導率測定装置１では、式（１４）を利用して、温度振幅の比ｋから被測定体Ｏの熱伝導率を得る（図１２（ｂ）参照）。

〈効果〉
本実施例に係る熱伝導率測定装置１では、熱伝導率を測定する被測定体Ｏの表面に熱伝導性の参照体Ｒをその正面側から当接させて被測定体Ｏの熱伝導率を導出するので、被測定体Ｏの表面が露出していれば、この被測定体Ｏの熱伝導率を計測することができる。

したがって、従来例の熱伝導率測定装置のように、熱源と温度センサとによって被測定体Ｏを挟んで測定する必要がなく、このため、被測定体Ｏを薄くサンプリングする必要がないので、例えば、壁や床などを形成している断熱材などの大型の被測定体Ｏであっても、その熱伝導率を容易に測定することができる。

また、交流的熱流束Ｉによる温度振動の定常状態で測定しているので、例えば、熱的過渡状態で熱伝導率を測定する場合に比べて、安定かつ正確な熱伝導率の測定が可能となる。

しかも、計測される温度の時間的な平均をとれば、この温度平均Ｔ_０は原理的には環境温度と等しくなるので、平均的には被測定体Ｏに熱を加えないので、被測定体Ｏの温度が上昇することはなく、一定の環境温度条件の下で、一層、安定かつ正確な熱伝導率の測定が可能となる。

そして、参照体Ｒの背面側の温度Ｔ_１と参照体Ｒの正面側の温度Ｔ_２との各温度Ｔ_１，Ｔ_２の相対的な振幅比ｋに基づいて被測定体Ｏの熱伝導率σを導出しているので、測定環境の変化による上記各温度Ｔ_１，Ｔ_２の絶対的な温度変化の影響を受けにくく、環境の変化に依らず、安定かつ正確な計測が可能となる。

このように、環境の変化に依らず安定かつ正確な計測が可能なので、複数の熱伝導体に対して、これらの温度振幅の比ｋと熱伝導率σとをそれぞれ比較することにより、これらの相関を正確に得ることができるので、熱伝導率未知の熱伝導体の熱伝導率σを、その物質について測定される温度振幅の比ｋから正確に導出することができる。

また、複数の熱伝導体に対して実測された温度振幅の比ｋと熱伝導率σとの各値に基づいて決定された関数σ＝ｆ（ｋ）を適用することにより、熱伝導率未知の熱伝導体の熱伝導率σを正確に導出することができる。

そして、材質や厚さが異なる参照用樹脂板Ａにより構成されるセンサ部１０が予め複数用意され、これらのセンサ部１０が交換可能とされているので、異なるセンサ部１０に交換することにより、被測定体Ｏに流入される熱流束Ｉの強度を変えることができ、被測定体Ｏに応じて異なるセンサ部１０に交換することにより熱伝導率の測定レンジを変えることができるので、幅広い測定レンジによる熱伝導率の測定が実現できる。
このため、測定対象が制限されることなく、様々な物質の熱伝導率の測定が可能となる。

さらに、ペルチェ素子Ｐを吸発熱源として採用することにより、より一層、安定かつ正確な熱伝導率の測定が可能となる。

ペルチェ素子は、一般に供給電流に対する熱応答性に優れており、しかも交流電流を供給した場合には、それ自体のジュール発熱を除けば、電流０の状態に関して、ほぼ対称に発熱と吸熱とを繰り返すので、本実施例に係る熱伝導率測定装置１に使用する吸発熱源として好適である。

そして、ペルチェ素子Ｐに印加される交流電圧Ｖ_ｐに所定のバイアス電圧Ｖ_ｂｉａｓが設定可能とされているので、ペルチェ素子Ｐにより参照体Ｒに供給される熱量について、平均の発熱量より平均の吸熱量を大きく設定することが可能となり、ペルチェ素子Ｐ自体が発生するジュール熱分だけ吸熱量を大きく設定することにより、参照体Ｒへのジュール熱の流入を抑制できる。

また、温度検出を可能とする各温度センサＳ１，Ｓ２のサーモパイル部Ｄが、ペルチェ素子Ｐにより発生される熱流束Ｉの横断面中央位置にそれぞれ配置され、かつ各サーモパイル部Ｄの面積Ｓがペルチェ素子Ｐの吸発熱面の面積ｓに比べて小さく設定されているので、各温度センサＳ１，Ｓ２のサーモパイル部Ｄを通過する熱流束Ｉが、ある程度コリメート（平行化）され、被測定体Ｏ内部での熱拡散が無視できるようになり、正確な熱伝導率の測定が可能となる。

しかも、本実施例に係る熱伝導率測定装置１は、ペルチェ素子Ｐに供給される交流電力の振動数ｆと同一の振動数の温度変化データを抽出する周波数フィルタ手段が設けられているので、環境温度の変化の影響や電気的ノイズの影響を受けにくく、正確な計測できる。

さらに、温度センサＳ１，Ｓ２により検出される交流的温度変化の位相差Δθを抽出する位相差抽出手段が設けられており、熱源駆動手段ＨＣにより振動数ｆを変化させつつ、センサ出力取得手段ＤＵによって位相差Δθを計測して、位相差Δθがπの整数倍となるように振動数ｆを設定することにより、電圧Ｖ_２の振幅が極大となるように、ペルチェ素子Ｐへの印加電圧の振動数をｆに設定する周波数最適化処理がなされるので、センサ面Ｒａ側の温度センサＳ２での交流的温度変化の振幅Ｔ_２０は最大となり、被測定体Ｏをセンサ面Ｒａに接触させた際の温度変化のダイナミックレンジが増大し、一層正確な計測できる。

以上、図面を参照して、本発明の実施の形態の実施例を詳述してきたが、具体的な構成は、この実施の形態に限らず、本発明の要旨を逸脱しない程度の設計的変更は本発明に含まれる。

なお、実施例では、温度振幅Ｔ_１０，Ｔ_２０の比ｋと被測定体Ｏの熱伝導率σとの間の相関関数を

としたが、σ_０の値は、この値に確定するものではなく、複数の熱伝導体に対して実測されるｋとσとの各値に基づいて決定された値であればよい。

１ 熱伝導率測定装置
Ｒａ 参照体の正面側表面部
Ｉ 熱流束
Ｏ 被測定体
１０ センサ部
Ｒ 参照体
Ａ 参照用樹脂板（参照用熱伝導体）
Ｓ１，Ｓ２ 温度センサ（温度検出部）
Ｐ ペルチェ素子（吸発熱源）
ＨＣ 熱源駆動手段
１４ 制御演算部（演算部）
Ｄ サーモパイル部（温度検出領域）
ｓ 温度検出領域の面積
Ｓ ペルチェ素子の吸発熱面の面積
ｋ 参照体の背面側の温度と参照体の正面側の温度との各温度振幅の比
ｆ（ｋ） 関数
σ 被測定体Ｏの熱伝導率
σ_０ 複数の熱伝導体に対する実測値に基づいて決定される定数
Ｖ_ｐ ペルチェ素子への印加電圧
Ｖ_ｂｉａｓ バイアス電圧
Ｔ_１ 参照体の背面側の温度
Ｔ_２ 参照体の正面側の温度
Ｔ_１０ 参照体の背面側の温度振幅
Ｔ_２０ 参照体の正面側の温度振幅

Claims (9)

1. 熱伝導率を測定する被測定体表面に熱伝導性の参照体をその正面側から当接させて、
   前記参照体の背面側に設けられた吸発熱源により前記参照体の背面側から前記参照体の正面側に向かう方向に交流的熱流束を生じさせた定常状態で前記参照体の背面側の温度と前記参照体の正面側の温度とを計測し、
   これらの温度の振動的変化の各振幅に基づいて前記被測定体の熱伝導率を導出することを特徴とする熱伝導率測定方法。
2. 前記参照体の背面側の温度と前記参照体の正面側の温度との各温度振幅の比に基づいて前記被測定体の熱伝導率を導出することを特徴とする請求項１に記載の熱伝導率測定方法。
3. 前記参照体の背面側の温度振幅をＴ_１０、前記参照体の正面側の温度振幅をＴ_２０、これらの温度振幅の比をｋ＝Ｔ_２０／Ｔ_１０とし、
   前記被測定体の熱伝導率σを、前記温度振幅の比ｋから、関数
   

   

   （ただし、σ_０は、複数の熱伝導体に対して実測されるｋとσとの各値に基づいて決定される定数）により導出することを特徴とする請求項２に記載の熱伝導率測定方法。
4. 板状の参照用熱伝導体と該熱伝導体の両面にそれぞれ当接して設けられた一対の板状の温度検出部とからなる参照体、該参照体の背面側に吸発熱源を有するセンサ部と、
   前記吸発熱源によって前記参照体の背面側から前記参照体の正面側に向かう方向に交流的熱流束を生じさせる熱源駆動手段と、
   熱伝導率の測定時に前記参照体の正面側表面部に当接される被測定体の熱伝導率を前記各温度検出部により検出される前記参照体の背面側の温度と前記参照体の正面側の温度との振動的変化の各振幅に基づいて導出する演算部と、
   を有していることを特徴とする熱伝導率測定装置。
5. 材質や厚さが異なる前記参照用熱伝導体により構成される前記センサ部が予め複数用意され、これらのセンサ部が交換可能とされていることを特徴とする請求項４に記載の熱伝導率測定装置。
6. 前記参照体の背面側温度検出部により検出される温度の振幅をＴ_１０、前記参照体の正面側温度検出部により検出される温度の振幅をＴ_２０、これらの温度振幅の比を
   ｋ＝Ｔ_２０／Ｔ_１０として、
   前記演算部が、前記被測定体の熱伝導率σを、前記温度振幅の比ｋから、関数
   

   

   （ただし、σ_０は、複数の熱伝導体に対して実測されるｋとσとの各値に基づいて決定される定数）により導出することを特徴とする請求項４または請求項５に記載の熱伝導率測定装置。
7. 前記吸発熱源がペルチェ素子であることを特徴とする請求項４ないし請求項６のうちいずれか一項に記載の熱伝導率測定装置。
8. 前記熱源駆動手段により前記ペルチェ素子に印加される交流電圧に、所定のバイアス電圧が設定可能とされていることを特徴とする請求項７に記載の熱伝導率測定装置。
9. 温度の検出を可能とする前記各温度検出部の温度検出領域が、前記ペルチェ素子により発生される熱流束の横断面中央位置にそれぞれ配置され、かつ該各温度検出領域の面積が前記ペルチェ素子の吸発熱面の面積に比べて小さく設定されていることを特徴とする請求項７または請求項８に記載の熱伝導率測定装置。

Images