JP2012158793A

JP2012158793A - 成膜方法及び硬質被膜被覆部材

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Publication number: JP2012158793A
Application number: JP2011018547A
Authority: JP
Inventors: Mutsuaki Imaoka; 睦明今岡; Kengo Nojima; 賢吾野嶋; Yusuke Date; 勇介伊達; Hiroyasu Tamai; 博康玉井
Original assignee: Tottori University NUC; Tottori Institute of Industrial Technology
Current assignee: Tottori University NUC; Tottori Institute of Industrial Technology
Priority date: 2011-01-31
Filing date: 2011-01-31
Publication date: 2012-08-23
Anticipated expiration: 2031-01-31
Also published as: JP5326131B2

Abstract

【課題】基材と最表面層に被膜される炭化バナジウム（ＶＣ）膜との間に中間層としてバナジウム系金属とは異なる異種金属であるＴｉの窒化物膜又は炭窒化物膜を形成することにより、耐摩耗性に優れた硬度及び十分な密着性を得ることができる成膜方法及び耐摩耗性部材を提供する。
【解決手段】ＶＣ膜をイオンプレーティング法によって基材に成膜するための成膜方法であって、前記基材の表面にＴｉＮ膜又はＴｉＣＮ膜を中間層として成膜し、前記基材に前記中間層を介して前記ＶＣ膜を最表面層として成膜する。
【選択図】図１

Description

本発明は、炭化バナジウム（ＶＣ）膜を基材に成膜するための成膜方法及びＶＣ膜が最表面層に形成された硬質被膜被覆部材に関する。

従来、プレス成形用金型や切削工具等は、耐摩耗性等を維持するために、硬質被膜処理が行われている。このような硬質被膜処理には、例えば、硬度が高い（ビッカース硬度ＨＶ２５００以上）炭化バナジウム（ＶＣ）膜が従来から利用されている。また、基材の表面に硬質被膜を形成する方法としては、化学的蒸着（ＣＶＤ）法、熱反応析出拡散法（ＴＲＤ）法、イオンプレーティング（ＰＶＤ）法等が知られている（例えば、特許文献１参照）。

ＣＶＤ法による被膜処理では、１０００℃程度の温度でコーティング処理する必要がある。しかしながら、寸法精度が要求される金型等では、寸法変形を抑えるために焼戻し温度（５００℃程度）以下での処理が必要となる。そのため、ＣＶＤ法によって被膜処理を行った場合には、コーティング処理時に基材の歪みや熱変形が生じるので金型等の寸法精度が要求される基材に対しては、ＣＶＤ法を適用することは好ましくない。また、ＴＲＤ法による被膜処理でも、浴温を８００〜１２００℃程度にする必要があるため、金型等の寸法精度が要求される基材に対しては好ましくない。

一方、ＰＶＤ法によって被膜処理を行った場合には、焼戻し温度（５００℃程度）以下でもコーティング処理することができるので、基材の歪みや熱変形を抑えることができる。

特開昭４９−１１８６３７号

しかしながら、ＰＶＤ法による被膜処理では、ＣＶＤ等の他の被膜方法と比べて基材との十分な密着性を得ることができない。また、ＶＣ膜をＰＶＤ法により基材に被膜した場合には、高い内部応力によって容易に剥離してしまうという問題がある。

本発明は、上記のような課題に鑑みてなされたものであって、基材と最表面層に被膜される炭化バナジウム（ＶＣ）膜との間に中間層としてバナジウム系金属とは異なる異種金属であるＴｉの窒化物膜又は炭窒化物膜を形成することにより、耐摩耗性に優れた硬度及び十分な密着性を得ることができる成膜方法及び耐摩耗性部材を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、請求項１記載の成膜方法は、ＶＣ膜をイオンプレーティング法によって基材に成膜するための成膜方法であって、前記基材の表面にＴｉＮ膜又はＴｉＣＮ膜を中間層として成膜し、前記基材に前記中間層を介して前記ＶＣ膜を最表面層として成膜することを特徴としている。

請求項２記載の成膜方法は、前記ＶＣ膜と前記ＴｉＮ膜の膜厚比が、ＶＣ膜／ＴｉＮ膜＝０．６／０．４〜０．１／０．９であることを特徴としている。

請求項３記載の成膜方法は、前記ＶＣ膜と前記ＴｉＣＮ膜の膜厚比が、ＶＣ膜／ＴｉＣＮ膜＝０．３／０．７〜０．１／０．９であることを特徴としている。

請求項４記載の成膜方法は、前記ＶＣ膜と前記ＴｉＮ膜の合計膜厚又は前記ＶＣ膜と前記ＴｉＣＮ膜の合計膜厚が、２〜１０μｍであることを特徴としている。

請求項５記載の硬質被膜被覆部材は、請求項１〜４のいずれかに記載の成膜方法によって、前記基材の表面に中間層としてＴｉＮ膜又はＴｉＣＮ膜が形成され、前記中間層を介して最表面層として前記ＶＣ膜が形成されていることを特徴としている。

本発明によれば、基材とＶＣ膜との間に中間層としてＴｉＮ膜又はＴｉＣＮ膜を介在させることにより、優れた密着性を得ることができるので、ＶＣ膜を剥離し難くすることができる。また、最表面層には硬度が高いＶＣ膜が成膜されるので、耐摩耗性を向上させることができる。

また、本発明によれば、最表面層のＶＣ膜と中間層のＴｉＮ膜の膜厚比をＶＣ膜／ＴｉＮ膜＝０．６／０．４〜０．１／０．９、又は最表面層のＶＣ膜と中間層のＴｉＣＮ膜の膜厚比をＶＣ膜／ＴｉＣＮ膜＝０．３／０．７〜０．１／０．９にすることで、より優れた密着性を得ることができる。

また、本発明によれば、ＶＣ膜とＴｉＮ膜の合計膜厚又はＶＣ膜とＴｉＣＮ膜の合計膜厚を２〜１０μｍにすることにより、内部応力が高いＶＣ膜の膜厚が大きくなり過ぎて剥離し易くなることを抑制するとともに、実用的な耐摩耗性を確保することができる。

本発明の実施形態に係る硬質被膜被覆部材の一例を示す部分断面図である。各単膜層の基材に対する密着性を示すグラフである。本発明に使用するイオンプレーティング装置の一例を示す概略模式図である。本発明に係る硬質被膜被覆部材の密着性を示すグラフである。

以下、本発明に係る硬質被膜被覆部材及びその成膜方法の実施形態について、図面を参照しつつ説明する。

図１は、本発明に係る硬質被膜被覆部材１、１ａの部分断面図を示している。図１（ａ）に示すように、硬質被膜被覆部材１は、基材２の表面に窒化チタン（ＴｉＮ）膜３が中間層として形成され、該ＴｉＮ膜３を介して最表面層として炭化バナジウム（ＶＣ）膜４が形成されているものである。また、硬質被膜被覆部材１ａは、図１（ｂ）に示すように基材２の表面に中間層として炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）膜５が形成され、該ＴｉＣＮ膜５を介して最表面層としてＶＣ膜４が形成されているものである。

硬質被膜被覆部材１、１ａは、例えば、寸法精度が要求される金型等として適用されるものであり、金型等の母材となる基材２には、機械的衝撃や熱衝撃を考慮して主に強靭鋼材が用いられる。鋼材としては、例えば、ＳＫＨ５１等の高速度工具鋼、ＳＫＤ１１、ＳＫＤ６１等のダイス鋼等の工具鋼や超硬合金等が用途に応じて用いられる。

図２は、各単膜層ＶＣ、ＶＮ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮの基材２に対する密着性を定量的に評価した結果を示すものである。この図２では、材質を高速度工具鋼ＳＫＨ５１とし、形状がΦ２５ｍｍ×２０ｍｍ、ＨＲＣ６４に調質した鏡面仕上げ面を有するものを基材２として用いて、この基材２にイオンプレーティング装置（株式会社不二越製ＳＳ−２−８ＳＰ）を使用して、各単層膜をそれぞれ成膜させた場合の密着性の結果を示している。ここでは、基材２に対する各単膜層の密着性を定量的に評価するために、スクラッチテスタ（ＣＳＭ社製ＲＥＶＥＴＥＳＴ）を用いて、スクラッチ試験を行い、各単膜層の臨界荷重（Ｌｃ）を求めている。また、表１には、基材２に成膜された各単膜層の膜厚及び表面硬度を示している。スクラッチ試験では、Ｌｃ値が高い値になるほど基材２との密着性は良く、図２に示すようにＴｉＮ膜３及びＴｉＣＮ膜５は、Ｌｃ値が４０Ｎ以上あり、それぞれ基材２との密着性に優れている。従って、硬質被膜被覆部材１、１ａでは、このような基材２との密着性が優れているＴｉＮ膜３又はＴｉＣＮ膜５を中間層として用いている。

そして、このような基材２との密着性に優れた中間層を介して最表面層としてビッカース硬度ＨＶ２５００以上の硬度に優れたＶＣ膜４を形成することにより、密着性及び耐摩耗性を向上させることができる。尚、ＨＶは、JIS Z 2244規格に基づいて測定されたビッカース硬さを表わすものである。

硬質被膜被覆部材１では、中間層であるＴｉＮ膜３と最表面層であるＶＣ膜４との膜厚比は、ＶＣ膜４／ＴｉＮ膜３＝０．６／０．４〜０．１／０．９となるように形成され、ＴｉＮ膜３とＶＣ膜４の合計膜厚が、２〜１０μｍの範囲内になるように形成されることが好ましい。また、硬質被膜被覆部材１ａでは、中間層であるＴｉＣＮ膜５と最表面層であるＶＣ膜４との膜厚比は、ＶＣ膜４／ＴｉＣＮ膜５＝０．３／０．７〜０．１／０．９となるように形成され、ＴｉＣＮ膜５とＶＣ膜４の合計膜厚が、２〜１０μｍの範囲内に形成されることが好ましい。

このように、中間層であるＴｉＮ膜３又はＴｉＣＮ膜５と最表面層であるＶＣ膜４との膜厚比が上記のように形成されることにより、優れた密着性を得ることができる。また、ＶＣ膜４の膜厚が大きくなり過ぎると、内部応力が増大するため、ＶＣ膜４が剥離し易くなり、ＶＣ膜４の膜厚が小さ過ぎると、早期に下層が現れてしまうため、十分な耐摩耗性を確保することが難しくなる。そのため、硬質被膜被覆部材１、１ａでは、合計膜厚を上記のように２〜１０μｍにすることにより、ＶＣ膜４が剥離することを抑制するとともに、十分な耐摩耗性を確保することができる。

以下、本発明に係る硬質被膜被覆部材１、１ａを製造するための成膜方法について説明する。本発明に係る硬質被膜被覆部材１、１ａでは、基材２に中間層としてＴｉＮ膜３又はＴｉＣＮ膜５、最表面層としてＶＣ膜４を成膜するために例えば、図３に示すような溶融蒸発型イオンプレーティング装置６を用いる。このイオンプレーティング装置６は、内部で被覆処理を行うための炉７と、該炉７の外部に設けられる集束コイル８と、炉７内でプラズマ状態を生成するためのプラズマガン９と、被膜用原料（蒸発源）Ｘを設置するためのルツボ１０と、プラズマとなった被膜用原料を被覆させる基材２を保持する基材保持部１１とを備えている。また、炉７には、図示しないが、内部を所定真空度に維持するために排気ポンプに接続される排気口、窒素（Ｎ_２）及び／又はアセチレンガス（Ｃ_２Ｈ_２）といった反応ガスを導入するための反応ガス導入口、及び炉７内の温度を所定温度に維持するための温度調節手段等が設けられている。

硬質被膜被覆部材１を製造する場合には、まず基材２及び蒸発源となるチタン（Ｔｉ）をそれぞれ基材保持部１１及びルツボ１０に設置する。そして、炉７内を排気ポンプを用いて適切な真空度（通常、成膜時は０．７〜１．０×１０＾−１Ｐａ）に調節した上で、ルツボ１０に設置したチタンをプラズマガン９を用いて、アルゴン（Ａｒ）ガスを導入して高電圧の印加によりプラズマ状態を生成しながら、反応ガス導入口から炉７内に導入した反応ガスである窒素ガスと反応させることにより、基材２の表面上に中間層となるＴｉＮ膜３が被覆される。

次に、最表面層としてＶＣ膜４を被覆させるために、蒸発源としてチタンに変えてバナジウム（Ｖ）をルツボ１０に設置する。そして、ルツボ１０に設置したバナジウムをプラズマガン９を用いて、アルゴン（Ａｒ）ガスを導入して高電圧の印加によりプラズマ状態を生成しながら、反応ガス導入口から炉７内に導入したアセチレンガスと反応させることにより、中間層であるＴｉＮ膜３上にＶＣ膜４が被覆される。このようにして、基材２の表面にＴｉＮ膜３が中間層として成膜され、最表面層としてＶＣ膜４が成膜されてなる硬質被膜被覆部材１が生成される。尚、成膜時の温度は、一般的に高いほど成膜速度を速めることができるが、基材２の耐熱性等の観点から、基材２として鋼が用いられる場合には、焼戻しによる寸法変形が生じない温度以下である４００〜５００℃程度に調節することが好ましい。

また、硬質被膜被覆部材１ａを製造する場合にも、まず基材２及び蒸発源となるチタン（Ｔｉ）をそれぞれ基材保持部１１及びルツボ１０に設置する。そして、炉７内を排気ポンプを用いて適切な真空度に調節した上で、ルツボ１０に設置したチタンをプラズマガン９を用いて、アルゴン（Ａｒ）ガスを導入して高電圧の印加によりプラズマ状態を生成しながら、反応ガス導入口から炉７内に導入した反応ガスである窒素ガス及びアセチレンガスと反応させることにより、基材２の表面上に中間層となるＴｉＣＮ膜５が被覆される。

次に、硬質被膜被覆部材１を製造する場合と同様に最表面層としてＶＣ膜４を被覆させるために、蒸発源としてチタンに変えてバナジウム（Ｖ）をルツボ１０に設置する。そして、ルツボ１０に設置したバナジウムをプラズマガン９を用いて、アルゴン（Ａｒ）ガスを導入して高電圧の印加によりプラズマ状態を生成しながら、反応ガス導入口から炉７内に導入したアセチレンガスと反応させることにより、中間層であるＴｉＣＮ膜５上にＶＣ膜４が被覆される。このようにして、基材２の表面にＴｉＣＮ膜５が中間層として成膜され、最表面層としてＶＣ膜４が成膜されてなる硬質被膜被覆部材１ａが生成される。また、硬質被膜被覆部材１、１ａの製造は、中空陰極放電（ＨＣＤ）方式等の他のタイプのイオンプレーティング装置を用いて行うことも当然可能である。

以下、本発明に係る硬質被膜被覆部材１、１ａの効果について確認するための実施例について説明する。

（実施例１）
実施例１では、硬質被膜被覆部材１を製造するために、イオンプレーティング装置（株式会社不二越製ＳＳ−２−８ＳＰ）を用いて、被膜用原料には、バナジウム（純度９９．９％）、チタン（純度９９．５％）、反応ガスには、アセチレンガス（純度９８．０％）、窒素ガス（純度９９．９９９５％）を用いた。また、基材２には、材質を高速度工具鋼ＳＫＨ５１とし、形状がΦ２５ｍｍ×２０ｍｍ、ＨＲＣ６４に調質した鏡面仕上げ済みの試験片を用いた。そして、表２に示す成膜条件により表３に示すケース１〜４の膜厚比及びマルテンス硬さを有する硬質被膜被覆部材１を生成した。

（実施例２）
実施例２では、硬質被膜被覆部材１を製造するために、実施例１と同様のイオンプレーティング装置（株式会社不二越製ＳＳ−２−８ＳＰ）を用いて、被膜用原料には、バナジウム（純度９９．９％）、チタン（純度９９．５％）、反応ガスには、アセチレンガス（純度９８．０％）、窒素ガス（純度９９．９９９５％）を用いた。また、基材２にも実施例１と同様の試験片を用いた。そして、表４に示す成膜条件により表５に示すケース５〜９の膜厚比及びマルテンス硬さを有する硬質被膜被覆部材１ａを生成した。

図４は、表２及び表４に示す成膜条件によりそれぞれ生成された表３のケース１〜４及び表５のケース５〜９の硬質被膜被覆部材１、１ａの密着性を示すものである。図４では、ケース１〜４及び５〜９のそれぞれの膜厚比における密着性を検証するために、ケース１〜４及び５〜９に関して、最表面層のＶＣ膜の膜厚を中間層のＴｉＮ膜３又はＴｉＣＮ膜５と最表面のＶＣ膜の膜厚を足し合わせた合計膜厚で割ったそれぞれの値に対する臨界荷重（Ｌｃ）をプロットしている。

図４に示すように、中間層としてＴｉＮ膜３が形成されている硬質被膜被覆部材１では、ＴｉＮ膜３を厚くするほどＬｃ値が高くなる傾向が見られ、ＴｉＮ膜３を中間層とすることにより、図２に示すような従来のようなＶＣ膜単層の場合よりも密着性を改善できることが示された。特に、膜厚比が、ＶＣ膜４／ＴｉＮ膜３＝０．６／０．４〜０．１／０．９となるように形成された場合には、臨界荷重は４０Ｎ以上の優れた密着性を得ることができる。

また、中間層としてＴｉＣＮ膜５が形成されている硬質被膜被覆部材１ａでも、ＴｉＣＮ膜５を厚くするほどＬｃ値が高くなる傾向が見られ、ＴｉＣＮ膜５を中間層とすることにより、図２に示すような従来のようなＶＣ膜単層の場合よりも密着性を改善できることが示された。特に、膜厚比が、ＶＣ膜４／ＴｉＣＮ膜５＝０．３／０．７〜０．１／０．９となるように形成された場合には、臨界荷重は４０Ｎ以上の優れた密着性を得ることができる。

尚、本発明の実施の形態は上述の形態に限るものではなく、本発明の思想の範囲を逸脱しない範囲で適宜変更することができる。

本発明に係る成膜方法によって製造された硬質被膜被覆部材は、耐摩耗性に優れた硬度及び十分な密着性を有する金型や切削工具等として有効利用することができる。

１、１ａ硬質被膜被覆部材
２基材
３ＴｉＮ膜
４ＶＣ膜
５ＴｉＣＮ膜
６イオンプレーティング装置

Claims

ＶＣ膜をイオンプレーティング法によって基材に成膜するための成膜方法であって、
前記基材の表面にＴｉＮ膜又はＴｉＣＮ膜を中間層として成膜し、前記基材に前記中間層を介して前記ＶＣ膜を最表面層として成膜することを特徴とする成膜方法。
前記ＶＣ膜と前記ＴｉＮ膜の膜厚比は、ＶＣ膜／ＴｉＮ膜＝０．６／０．４〜０．１／０．９であることを特徴とする請求項１記載の成膜方法。
前記ＶＣ膜と前記ＴｉＣＮ膜の膜厚比は、ＶＣ膜／ＴｉＣＮ膜＝０．３／０．７〜０．１／０．９であることを特徴とする請求項１記載の成膜方法。
前記ＶＣ膜と前記ＴｉＮ膜の合計膜厚又は前記ＶＣ膜と前記ＴｉＣＮ膜の合計膜厚は、２〜１０μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の成膜方法。
請求項１〜４のいずれかに記載の成膜方法によって、前記基材の表面に中間層としてＴｉＮ膜又はＴｉＣＮ膜が形成され、前記中間層を介して最表面層として前記ＶＣ膜が形成されていることを特徴とする硬質被膜被覆部材。