JP2012177193A - 液体材料気化装置 - Google Patents

Abstract

【課題】異なる沸点を有する複数の材料から成る液体材料を気化する場合でも残渣の発生を防止して好適に気化可能な液体材料気化装置を提供する。
【解決手段】液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧとを混合して気液混合体ＧＬを生成する気液混合部１と、前記気液混合部１からの気液混合体ＧＬを気化しこの気化によって生じたガスを前記キャリアガスＣＧによって外部へ導出する加熱型の気化部２と、前記気液混合部１と前記気化部２とを接続し、内部に前記気液混合体ＧＬの流路を有する接続部３と、前記接続部３を冷却する接続部冷却部４と、を具備する。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体製造において用いる各種の液体材料を気化するための液体材料気化装置に関するものである。

従来から、熱分解を起こしやすい液体材料であってもこれを熱分解させることなく確実に気化させることができるようにした液体材料気化装置が知られている。

具体的にこの種の液体材料気化装置は、液体材料とキャリアガスとが供給され、液体材料を流量制御しながらキャリアガスと混合する流量制御機能を備えた制御バルブよりなる気液混合部と、この気液混合部と独立して設けられ、管路を介して導入される気液混合部からの気液混合体をノズル部から放出して減圧することにより液体材料を気化し、この気化によって生じたガスを前記キャリアガスによって導出する気化部と、これら気液混合部および気化部を繋ぐ管路となどから構成されている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００３−１６３１６８号公報

しかしながら従来の構成では、高沸点の溶質を低沸点材料溶媒に溶かして成る液体材料の気化を行うと、管路において、低沸点材料溶媒のみが気化し、高沸点の溶質が残渣になり、管路を閉塞するなどの問題点を有している。

本発明は、このような課題に着目してなされたものであって、主たる目的は、高沸点の溶質を低沸点材料溶媒に溶かして成る液体材料の気化を行っても、管路において、低沸点材料溶媒のみが気化し、高沸点の溶質が残渣になり、管路を閉塞してしまうといった不具合のない、優れた液体材料気化装置を提供することにある。

すなわち、本発明に係る液体材料気化装置は、液体材料とキャリアガスとを混合して気液混合体を生成する気液混合部と、前記気液混合部からの気液混合体を気化しこの気化によって生じたガスを前記キャリアガスによって外部へ導出する加熱型の気化部と、前記気液混合部と前記気化部とを接続し、内部に前記気液混合体の流路を有する接続部と、前記接続部を冷却する接続部冷却部と、を具備して成ることを特徴とする。

ここで、本発明の液体材料気化装置の効果を特に確認できる「液体材料」としては、異なる沸点を有する複数の材料を混ぜ合わせた液体状の材料、例えば、高沸点の溶質を低沸点材料溶媒に溶かして成る液体材料が挙げられる。なお、当該液体材料気化装置で、その他の液体材料（例えば、単一成分からなるものや、同一の沸点を有する複数の材料を混ぜ合わせたもの等）を気化し得ることは言うまでもない。また、液体材料の生成方法は、例えば、固体を液体に溶かして成るものや、液体同士を混ぜ合わせたものなど、任意でよい。

このようなものによれば、接続部冷却部が接続部を冷却することで、気化部の熱が、気液混合部に向けて伝熱することを低減でき、接続部内の流路を通過する気液混合体が、その熱エネルギーの影響を受けることを少なくすることができる。したがって、例えば、高沸点の溶質を低沸点材料溶媒に溶かして成る液体材料の気化を行っても、管路や気液混合部内の液体流量制御用のダイアフラムにおいて、低沸点材料溶媒のみが気化し、高沸点の溶質が残渣になり、接続部の内部流路やダイアフラムを閉塞してしまうといった不具合を防止することができる。

すなわち、異なる沸点を有する複数の材料から成る液体材料を気化する場合でも残渣の発生を防止して好適に気化できるといった、優れた液体材料気化装置を提供することができる。

より高い残渣の発生防止効果を得るには、前記接続部冷却部が、前記接続部の略全体に亘って冷却するものであることが好ましい。

前記気化部が、約３００度程度に加熱保温されるものであっても、接続部冷却部の作用で、気液混合部を約６０度程度にすることができるので、高温型の気化部の機能を確保しつつ、残渣の発生を好適に防止することができる。

本発明の接続部冷却部の具体的態様としては、前記接続部冷却部が、クーリングガスの供給を受け且つ前記接続部に取り付けられる１または複数の接続部冷却フィンを備えて成るものが挙げられる。このような構成とすることで、簡単な構成でありながらも高い冷却効果を得られ、残渣が発生するといった不具合を好適に防止することができる。

このとき、前記接続部冷却フィンを、前記クーリングガスを内部に導入する導入口および冷却に用いたクーリングガスを外部へ導出する導出口を有する冷却ケース内に配しているのであれば、クーリングガスを接続部冷却フィンに対して有効に供給できるので、接続部冷却フィンを効果的に冷却することができるうえ、冷却ケースの外へ必要なクーリングガスの冷気が逃げて無駄となることを防止して、省エネに資する。

前記クーリングガスを予め冷却するクーリングガス冷却部を具備するのであれば、接続部におけるより高い冷却効果を得られ、上記不具合の防止に有効である。

ここで、前記クーリングガス冷却部の望ましい態様としては、このクーリングガス冷却部が、１または複数のクーリングガス冷却フィンと、冷却側をクーリングガスの流路に対して取り付けられる一方発熱側を前記クーリングガス冷却フィンに取り付けられて成るクーリングガス冷却用ペルチェ素子とを備えるものが挙げられる。

本発明の接続部冷却部の他の具体的態様としては、この接続部冷却部が、冷却側を前記接続部に取り付けた接続部冷却用ペルチェ素子と、この接続部冷却用ペルチェ素子の発熱側に取り付けた１または複数のペルチェ素子冷却フィンとを備えて成るものが挙げられる。

このように本発明に係る液体材料気化装置は、接続部冷却部が接続部を冷却することで、気化部の熱が、気液混合部に向けて伝熱することを低減でき、接続部内の流路を通過する気液混合体が、その熱エネルギーの影響を受けることを少なくすることができる。したがって、例えば、高沸点の溶質を低沸点材料溶媒に溶かして成る液体材料の気化を行っても、管路や気液混合部内の液体流量制御用のダイアフラムにおいて、低沸点材料溶媒のみが気化し、高沸点の溶質が残渣になり、接続部の内部流路やダイアフラムを閉塞してしまうといった不具合を防止することができる。

すなわち、異なる沸点を有する複数の材料から成る液体材料を気化する場合でも残渣の発生を防止して好適に気化できるといった、優れた液体材料気化装置を提供することができる。

本発明の一実施形態に係る液体材料気化装置の構造断面を模式的に示す構造断面図。 同実施形態における要部の斜視図。 同実施形態における気液混合室部分の構造断面図（気液混合室の容積を減少させたとき）。 同実施形態における気液混合室部分の構造断面図（気液混合室の容積が通常のとき）。 本発明の他の一実施形態に係る液体材料気化装置の構造断面を模式的に示す構造断面図。 本発明の他の一実施形態に係る液体材料気化装置の構造断面を模式的に示す構造断面図。 本発明の他の一実施形態に係る液体材料気化装置の構造断面を模式的に示す構造断面図。

以下、本発明の一実施形態を、図面を参照して説明する。

本実施形態の液体材料気化装置Ａは、図１、図２に示すように、液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧとを混合して気液混合体ＧＬを生成する気液混合部１と、前記気液混合部１からの気液混合体ＧＬを気化しこの気化したガスを前記キャリアガスＣＧによって外部へ導出する加熱型の気化部２と、前記気液混合部１と前記気化部２とを接続し内部に前記気液混合体ＧＬなどの流路を有する接続部３と、前記接続部３を冷却する接続部冷却部４とを具備して成るものである。以下、各部を具体的に説明する。

気液混合部１は、内部に異なる３つの流路１ａ〜１ｃを有する略直方体形状の本体ブロック１１と、この本体ブロック１１の上面側に設けた流量制御部１２と、これら本体ブロック１１と流量制御部１２とで挟まれる空間に形成される気液混合室１３とを具備してなるものである。

本体ブロック１１は、ステンレス鋼などのように耐熱性および耐腐食性に富む金属素材より成るものであって、前記３つの流路１ａ〜１ｃの下端側に設けたヒータ１１Ｈで加熱され得るように構成してある。

３つの流路１ａ〜１ｃは、前記気液混合室１３に液体材料ＬＭを導入する液体材料導入路１ａと、前記気液混合室１３にキャリアガスＣＧを導入するキャリアガス導入路１ｂと、前記気液混合室１３で生成した気液混合体ＧＬを導出する気液混合体導出路１ｃとから成るものである。

液体材料導入路１ａは、図２などに示すように、水平方向に伸びる液体材料導入路水平部１ａ１と、この液体材料導入路水平部１ａ１の気液混合室１３側を略直角に起立させた液体材料導入路起立部１ａ２とを具備する側面視略Ｌ字形状を有するものである。本実施形態では、これら液体材料導入路水平部１ａ１の直径と液体材料導入路起立部１ａ２の直径とを略一致させている。

キャリアガス導入路１ｂは、図２などに示すように、水平方向に伸びるキャリアガス導入路水平部１ｂ１と、このキャリアガス導入路水平部１ｂ１の気液混合室１３側を略直角に起立させたキャリアガス導入路起立部１ｂ２とを具備する側面視略Ｌ字形状を有するものである。本実施形態では、キャリアガス導入路水平部１ｂ１の直径を、キャリアガス導入路起立部１ｂ２の直径よりも大きくしている。

気液混合体導出路１ｃは、図２などに示すように、水平方向に伸びる気液混合体導出路水平部１ｃ１と、この気液混合体導出路水平部１ｃ１の気液混合室１３側を略直角に起立させた気液混合体導出路起立部１ｃ２とを具備する側面視略Ｌ字形状を有するものである。本実施形態では、気液混合体導出路水平部１ｃ１の直径と気液混合体導出路起立部１ｃ２の直径とを略一致させている。

流量制御部１２は、図３、図４などに示すように、本体ブロック１１の凹部１３１を覆う位置に配した薄肉円板状のダイヤフラム１２１と、このダイヤフラム１２１の中心部に設けた略円柱状の軸部１２０と、この軸部１２０の上端部に真球１２ｘを介して当接させたピエゾアクチュエータ１２２と、前記軸部１２０を上方に常時付勢する付勢部材１２３とを具備して成り、これら各部を、弁ブロック１２４ａの内部及びこの弁ブロック１２４ａの上部に立設した略筒状のハウジング１２４ｂの内部に収容させている。なお、本実施形態では、弁ブロック１２４ａを、本体ブロック１１に、スペーサＳＰおよびＯリングＯＲを介して取り付けている。

そして、本実施形態では、ダイヤフラム１２１が、軸部１２０を介してピエゾアクチュエータ１２２によって下方向へ押圧力（付勢部材１２３の付勢力に勝る押圧力）を受けると、ダイヤフラム１２１が下方向へ凸に変位して、ダイヤフラム１２１とバルブシート１３２との間に形成される気液混合室１３内の容積を減少させるとともに、軸部１２０の下端面１２０ｘが、液体材料導入路起立部１ａ２の開口を閉塞する（図３参照）一方、押圧力を受けない場合には、ダイヤフラム１２１および軸部１２０の下端面１２０ｘは、バルブシート１３２から離間した位置（スペーサＳＰの肉厚分）に保たれ、前記気液混合室１３内の容積を適宜確保できるようにしている（図４参照）。

気液混合室１３は、本体ブロック１１の上向き面を略皿状に窪ませた凹部１３１及びこの凹部１３１の中心に配され前記凹部１３１の底位置より高い位置に設けた平面視略円形状のバルブシート１３２と、後述する流量制御部１２のダイヤフラム１２１の下端面とで挟まれる空間に形成されるものである（図４参照）。

そして、凹部１３１には、液体材料導入路起立部１ａ２を開口させている。

また、このバルブシート１３２には、平面視略長円形状の混合溝１３２ｍを設けている。そして、この混合溝１３２ｍにキャリアガス導入路起立部１ｂ２を開口させるとともに気液混合体導出路起立部１ｃ２を開口させている。

気化部２は、予熱ブロック２１と、この予熱ブロック２１の反気液混合部１側に設けた気化ブロック２２と、前記予熱ブロック２１の略中央に設けられ且つその厚み方向に貫通するガス導入路２３と、前記気化ブロック２２の略中央に設けられ且つその厚み方向に貫通するたガス導出路２４と、これらガス導入路２３とガス導出路２４との接続部分に設けられるノズル部２５とを具備して成るものである。

予熱ブロック２１は、アルミニウムなどのように熱伝導性に富む金属素材により形成して成るものである。

気化ブロック２２は、ステンレス鋼などのように耐熱性および耐腐食性に富む金属素材より形成して成るものである。そして、この気化ブロック２２には、ヒータ（図示せず）を内蔵させている。このヒータによって、ノズル部２５を含む気化ブロック２２全体が、前記本体ブロック１１の加熱保温温度よりもかなり高い温度（例えば、３００度程度）になるように加熱保温されるようにしてある。

ガス導入路２３は、後述するパイプ部材Ｐの内部流路を利用して形成したものである。

ガス導出路２４は、ノズル部２５側の端部側を円錐形状にした略直管状のものである。本実施形態では、このガス導出路２４の外径を、ガス導入路２３の外径よりも大きく設定している。また、このガス導出路２４の下流側を、半導体製造装置への管路（図示していない）に接続させている。

ノズル部２５は、前記ガス導入路２３および前記ガス導出路２４の直径や長さに比べてかなり小さく、例えば、直径は１．０ｍｍ以下、長さは１．０ｍｍ程度である。そしてこのノズル部２５には、ガス導入路２３を経て導入される気液混合体ＧＬが流れるが、このとき、気液混合体ＧＬに含まれる液体材料ＬＭが減圧されることによって気化され、この気化によって生じたガスはキャリアガスＣＧと混合して混合ガスＫＧとなる。

接続部３は、内部に前記気液混合体導出路１ｃから気液混合体ＧＬおよびキャリアガスＣＧを導入し、気化部２のガス導入路２３に向けて導出する内部流路３１を有するものである。本実施形態では、この接続部３の内部流路３１と、前記気液混合部１の気液混合体導出路水平部１ｃ１と、前記気化部２のガス導入路２３とが、共通のパイプ部材Ｐの内部流路を利用して形成されるようにしている。

接続部冷却部４は、外部からクーリングガスＣＬの供給を受け且つ前記接続部３に取り付けられる複数の接続部冷却フィン４１を備える「強制空冷方式」のものである。それぞれの接続部冷却フィン４１には、同一の薄板状のものを用いている。また、これら接続部冷却フィン４１を、クーリングガスＣＬの流れを妨げないように所定間隔離間させながら並べて配している。さらに、これら複数の接続部冷却フィン４１を、クーリングガスＣＬを内部に導入する導入口４２１および冷却に用いたクーリングガスＣＬを外部へ導出する導出口４２２を有する冷却ケース４２内に配している。

次に上記構成の液体材料気化装置Ａの使用方法について説明する。

まず、液体材料導入路１ａを経てくる液体材料ＬＭは、ピエゾアクチュエータ１２２によって駆動される軸部１２０の下端面１２０ｘによって混合溝１３２ｍへの流入流量が制御されて導入される一方、前記混合溝１３２ｍにはキャリアガス導入路１ｂを経てキャリアガスＣＧが導入される。そして、これらの液体材料ＬＭとキャリアガスＣＧは、混合溝１３２ｍ内で混合されたのち、気液混合体ＧＬとして気液混合体導出路１ｃに導出される。この気液混合体ＧＬは、さらに、接続部３の内部流路３１を経て、気化部２に至る。

ここで、接続部３は、接続部冷却部４によって冷却されている。これにより、気化部２の熱が、気液混合部１に向けて伝熱することを低減でき、接続部３の内部流路３１などを通過する気液混合体ＧＬが、その熱エネルギーの影響を受けることを少なくすることができる。具体的には、気化部２の熱が約３００度において、接続部冷却部４が無い場合には、気液混合部１の温度は約１００度程度であるが、接続部冷却部４がある場合には、約６０度程度にすることができる。したがって、例えば、高沸点の溶質を低沸点材料溶媒に溶かして成る液体材料ＬＭの気化を行っても、気液混合部１の気液混合体導出路水平部１ｃ１や接続部３の内部流路３１や気化部２のガス導入路２３、或いは気液混合部１内の液体流量制御用のダイヤフラム１２１において、低沸点材料溶媒のみが気化し、高沸点の溶質が残渣になり、接続部３の内部流路やダイヤフラム１２１を閉塞してしまうといった不具合を生じない。

このようにして気化部２のガス導入路２３に導入された気液混合体ＧＬが、さらにノズル部２５に導入されると、このノズル部２５で、気液混合体ＧＬに含まれる液体材料ＬＭが減圧されることによって気化される。そして、この気化によって生じたガスはキャリアガスＣＧと混合して混合ガスＫＧとなって、外部に導出される。

したがって、このような液体材料気化装置Ａによれば、接続部冷却部４が接続部３を冷却することで、気化部２の熱が、気液混合部１に向けて伝熱することを低減でき、接続部３内の流路を通過する気液混合体ＧＬが、その熱エネルギーの影響を受けることを少なくすることができる。したがって、例えば、高沸点の溶質を低沸点材料溶媒に溶かして成る液体材料ＬＭの気化を行っても、気液混合部１の気液混合体導出路水平部１ｃ１や接続部３の内部流路３１や気化部２のガス導入路２３、或いは気液混合部１内の液体流量制御用のダイヤフラム１２１において、低沸点材料溶媒のみが気化し、高沸点の溶質が残渣になり、各流路やダイヤフラム１２１を閉塞してしまうといった不具合を防止することができる。

すなわち、異なる沸点を有する複数の材料から成る液体材料ＬＭを気化する場合でも残渣の発生を防止して好適に気化できるといった、優れた液体材料気化装置Ａを提供することができる。

前記接続部冷却部４が、前記接続部３の略全体に亘って冷却するうえ、この接続部冷却部４が、クーリングガスＣＬの供給を受け且つ前記接続部３に取り付けられる複数の接続部冷却フィン４１を備えて成るので、前記気化部２を、約３００度程度に加熱保温しても、接続部冷却部４の作用で、気液混合部１を約６０度程度にすることができる。したがって、このように簡単な構成でありながら、高温型の気化部２の機能を確保しつつ、接続部冷却部４では高い冷却効果を得られ、残渣が発生するといった不具合を好適に防止することができる。

なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。

例えば、接続部冷却フィン４１の冷却に用いるクーリングガスＣＬを予め冷却するクーリングガス冷却部４３を具備するといった態様とすることもできる。具体的には、図５に示すように、前記クーリングガス冷却部４３が、複数のクーリングガス冷却フィン４３１と、冷却側をクーリングガスＣＬの流路に対して取り付けられる一方発熱側を前記クーリングガス冷却フィン４３１に取り付けられて成るクーリングガス冷却用ペルチェ素子４３２とを備えるようにしたものが挙げられる。

このような構成とすることで、接続部３におけるより高い冷却効果を得られ、上記不具合の防止にさらに有効である。

また、図６に示すように、前記接続部冷却部４を、冷却側を接続部３に取り付けた接続部冷却用ペルチェ素子４７と、この接続部冷却用ペルチェ素子４７の発熱側に取り付けた複数のペルチェ素子冷却フィン４８とを備えて成るといった態様とすることもできる。

このような構成とすることで、接続部３を直接且つ積極的に且つ能動的に冷却して、残渣が発生するといった不具合を好適に防止することができる。

また、図７に示すように、液体材料気化装置Ａの構成を、上から、気液混合部１、接続部冷却部４を取り付けた接続部３、気化部２の順に、鉛直方向に並べた構成とするといった実施態様を採用することもできる。

このような構成とすることで、気化部２のノズル部２５に液体材料ＬＭが残るような場合でも、この液体材料ＬＭは重力により垂れ落ちるので、該ノズル部２５が塞がってしまうといった不具合を防止することができる。

さらに、接続部冷却部における冷却方式は、本実施形態のものに限られず、例えば、冷却用に液体を使用した水冷方式とする等、実施態様に応じて適宜な冷却方式をとることができる。

また、気液混合室に供給された液体材料がキャリアガス導入路へ逆流するのを防止するための「逆流防止ノズル」を、上記実施形態に対してさらに設けた構成とすることもできる。この逆流防止ノズルの具体的な態様としては、例えば、特開２００３−２７３０２５に記載の逆流防止用ノズル部（３〜４頁、図２）が挙げられる。

ところで、例えば、ガス導出路２４内が中空の場合には、路内の圧力が低いと混合ガスＫＧのガス密度が薄くなり分子間距離が広くなる。このため熱が伝わり難くなって、混合ガスＫＧを外部に好適に導出することができない、すなわち、気化に支障が生じる場合がある。そこで、ガス導出路２４内に図示しない充填材を配することで、路内の圧力が低くても、熱を伝わり易くして、気化を好適に行えるようにできる。この充填材の材質としては、例えば、熱伝導性に優れたチタン等の金属を用いることができる。また、充填材は、粒状（球状）のものを路内に複数配することもできるし、平板を捩ってスパイラル形状にしたもの（いわゆるスタティックミキサー）を路内に１又は複数配することもできる。スパイラル形状の充填材は、粒状の充填材に比べ、路内に配したときの圧力損失が小さいため、より好適に気化できる。

また、ノズル部２５の後段に、図示しないフィルタを設けることもできる。フィルタを設けることで、残渣が発生したとしてもこれを捕捉することができる。また、気液混合体ＧＬのうち気化しきれなかった液体が残留し、これからミストが発生したとしてもこれを除去することができる。

また、気液混合部１、気化部２、接続部３及び接続部冷却部４を、それぞれ分解できる構成にすることができる。これによって各部のメンテナンスを容易に行うことができる。

その他、各部の具体的構成についても上記実施形態に限られるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。

このような構成を有する本発明に係る液体材料気化装置は、異なる沸点を有する複数の材料から成る液体材料を気化する場合でも残渣の発生を防止して好適に気化することができるので、例えば、半導体製造において用いる各種の液体材料を気化するための液体材料気化装置として、好適に用いることができる。

Claims (4)

1. 液体材料とキャリアガスとを混合して気液混合体を生成する気液混合部と、
   前記気液混合部からの気液混合体を気化しこの気化によって生じたガスを前記キャリアガスによって外部へ導出する加熱型の気化部とを具備し、
   前記気化部が、捩ってスパイラル形状にした平板を路内に１又は複数配して成ることを特徴とする液体材料気化装置。
2. 前記気化部の後段にフィルタが設けられていることを特徴とする請求項１記載の液体材料気化装置。
3. 前記気化部が、ガス導入路と、ガス導出路と、これらガス導入路およびガス導出路の接続部分に設けられたノズル部とを具備したものであることを特徴とする請求項１記載の液体材料気化装置。
4. 前記ノズル部よりも後ろにフィルタが設けられていることを特徴とする請求項３記載の液体材料気化装置。