JP2013201202A

JP2013201202A - Ｋセル用るつぼ、ｋセル、およびｍｂｅ装置

Info

Publication number: JP2013201202A
Application number: JP2012067562A
Authority: JP
Inventors: Takatoshi Yamamoto; 高稔山本; Masaya Umemoto; 真哉梅本
Original assignee: EPIQUEST KK
Current assignee: EPIQUEST KK
Priority date: 2012-03-23
Filing date: 2012-03-23
Publication date: 2013-10-03
Anticipated expiration: 2032-03-23
Also published as: JP5536816B2

Abstract

【課題】不純物が混入することなく、高強度のシリコンの分子線を安定して供給でき、かつ長寿命のＫセル用るつぼ、Ｋセル、およびＭＢＥ装置の提供。
【解決手段】Ｋセル用るつぼ２０において、炭素からなるるつぼの表面がタンタルカーバイドでコーティングされ、またはタンタルからなるるつぼの表面がタンタルカーバイドでコーティングされる。Ｋセル１００において、一端からるつぼ２０が挿入され、他端にベース板が設けられた円筒状の反射板３と、挿入されたるつぼを加熱するように、反射板の内部でベース板１２に取り付けられたヒーター６を有し、ヒーターは、反射板の内部の空間に自立する、またはヒーターの一部がヒーターサポート９に支持されて、反射板の内部の空間に配置される。
【選択図】図３

Description

本発明は、Ｋセル用るつぼ、Ｋセル、およびＭＢＥ装置に関し、特にシリコンの分子線を得るためのＫセル用るつぼ、Ｋセル、およびそれらを備えたＭＢＥ装置に関する。

基板上に半導体材料等の層を制御性良く堆積させるために、分子線エピタキシ（Molecular Beam Epitaxy: MBE）装置が用いられる。分子線エピタキシ装置では、真空チャンバ中に配置したクヌードセンセル（Knudsen-Cells、以下「Ｋセル」という。）にガリウムやインジウム等の材料を入れて加熱することにより、材料を蒸発させて分子線とし、同じく真空チャンバ中に配置した基板上にこれらの材料からなる層を成長させる。材料としてシリコンを用いる場合、シリコンの融点は１４１４℃と高いため、従来のＰＢＮ（Pyrolytic Boron Nitride）るつぼを用いると、高温でるつぼとシリコンが反応するという問題があった。一方、Ｋセルに代えて、電子ビームを用いてシリコンを溶解する方法も提案されたが、分子線の制御性が悪い、小型化が困難である等の問題があった。

これに対して、Ｋセル用るつぼを、Ｗ、Ｔａ、Ｍｏ等の高融点金属から形成し、シリコンが溶融した場合に、るつぼの内壁にるつぼ材料とシリコンが反応して金属シリサイドを形成して保護することにより、高温におけるシリコンとるつぼ材料との反応を防止したＫセル用るつぼが提案されていた（例えば、特許公報１参照）。

特開平１０−２１４７８７号公報

高融点金属からなるるつぼでは、内面にシリサイドを形成することによりシリコンに対する耐性は向上するが、高温で長時間使用した場合、るつぼとシリコンの反応が進んでるつぼが変形する。このため、るつぼの寿命は１００時間程度と短くなるという問題があった。
また、るつぼの厚みが通常のＰＢＮるつぼのように１ｍｍ程度では、金属シリサイドの形成時にシリコンがるつぼを溶かして穴が開くため、るつぼの厚みは少なくとも３ｍｍ程度にする必要がある。このため、るつぼの開口部の口径が小さくなり、分子線のフラックス強度が低下し、フラックス強度を大きくするには更に高温にする必要があり、るつぼの寿命が短くなるという問題があった。
更に、Ｋセルにおいても、シリコンの融点のような高温では、ＰＢＮ等からなるヒーターの絶縁材が分解するため、成長膜に不純物が混入するという問題があった。

そこで、本発明は、不純物が混入することなく、高強度のシリコンの分子線を安定して供給でき、かつ長寿命のＫセル用るつぼ、Ｋセル、およびＭＢＥ装置の提供を目的とする。

本発明は、炭素からなるるつぼの表面が、タンタルカーバイドでコーティングされたことを特徴とするＫセル用るつぼ、またはタンタルからなるるつぼの表面が、タンタルカーバイドでコーティングされたことを特徴とするＫセル用るつぼに関する。

また、本発明は、一端からるつぼが挿入され、他端にベース板が設けられた円筒状の反射板と、挿入されたるつぼを加熱するように、反射板の内部でベース板に取り付けられたヒーターとを含み、ヒーターは、反射板の内部の空間に自立することを特徴とするＫセル、または一端からるつぼが挿入され、他端にベース板が設けられた円筒状の反射板と、挿入されたるつぼを加熱するように、反射板の内部でベース板に取り付けられたヒーターと、反射板の内部でベース板に取り付けられたヒーターサポートとを含み、ヒーターの一部がヒーターサポートに支持されて、反射板の内部の空間に配置されることを特徴とするＫセルに関する。

また、本発明は、上記Ｋセルを備えた分子線エピタキシ装置に関する。

以上のように、本発明のＫセル用るつぼ、Ｋセル、およびＭＢＥ装置を用いることにより、フラックス強度の大きなシリコンの分子線を安定して供給できるとともに、Ｋセル用るつぼやＫセルの長寿命化が可能となる。また、不純物の混入しない成長膜を得ることができる。

本発明の実施の形態にかかるＭＢＥ装置の概略図である。本発明の実施の形態にかかるるつぼの断面図である。本発明の実施の形態にかかるＫセルの部分断面図である。本発明の実施の形態にかかるＫセルの概略図である。

図１は、全体が５００で表される、本発明の実施の形態にかかるＭＢＥ装置の概略図である。ＭＢＥ装置５００は、チャンバ５１０を含む。チャンバ５１０には、ホルダ５２０が設けられ、ホルダ５２０の上には、シリコン等の基板５３０が配置される。複数のＫセル１００とそのシャッタ１２０がフランジ１１０に取り付けられ、これがチャンバ５１０に取り付けられる。

チャンバ５１０内は、真空ポンプ（図示せず）で排気されて高真空に保持される。基板ホルダ５３０に向うように複数のＫセル１００が配置される。各Ｋセル１００には、後述するるつぼ（図２参照）が挿入され、るつぼ中には、例えばシリコン、ゲルマニウム、ガリウム、砒素等の成膜用の材料が挿入されている。

Ｋセルを用いてるつぼ中の材料を加熱すると、基板５３０に向かって分子線１３０が照射される。基板５３０への分子線１３０の供給は、基板５３０とＫセル１００との間のシャッタ１２０を開閉することで行われる。

図２は、全体が２０で表される、本発明の実施の形態にかかるＫセル用るつぼの断面図である。るつぼ２０は、円筒状のカップであり、開口部の周囲には鍔部が設けられている。るつぼ２０の寸法は、例えば、高さｈが９０ｍｍ、厚さｔが１〜２ｍｍ、鍔部の直径ｒが３３ｍｍ、開口部の直径ｒ’が１９ｍｍである。

るつぼ２０は炭素（Ｃ）から形成され、表面にはタンタルカーバイド（ＴａＣ）がコーティングされている。コーティングは、例えばＣＶＤ法を用いて行われ、コーティングされたタンタルカーバイドの膜厚は、例えば２０μｍである。コーティングは、通常、るつぼ２０全体に行われるが、少なくともるつぼ２０の内壁にはコーティングが必要である。

また、るつぼ２０は、タンタル（Ｔａ）から形成され、表面にはタンタルカーバイド（ＴａＣ）がコーティングされたものでも良い。コーティングは、例えば浸炭法を用いて行われ、コーティングされたタンタルカーバイドの膜厚は、例えば２００μｍである。コーティングは、通常、るつぼ２０全体に行われるが、少なくともるつぼ２０の内壁にはコーティングが必要である。

本発明の実施の形態にかかるるつぼ２０では、炭素またはタンタルからなるるつぼ２０の表面がタンタルカーバイドで被覆されているため、るつぼ２０中にシリコンを入れて例えば１４００℃以上、好ましくは１５００℃以上の高温にしてシリコンを溶融させても、るつぼ２０の材料とシリコンとは反応しない。このため、るつぼ２０の寿命を、従来の高融点金属るつぼの場合に比べて２倍以上に延ばすことが可能となる。また、るつぼ２０の材料の溶け込みが無いため、不純物の混入しない成長膜が形成できる。

また、るつぼ２０の膜厚ｔはＰＢＮるつぼと同等の１〜２ｍｍ程度にでき、高融点金属るつぼの３ｍｍ以上に比較して薄くなる。このため、開口部の直径ｒ’も大きくなり、同一加熱温度において分子線のフラックス強度を大きくすることができる。

図３は、全体が１００で表される、本発明の実施の形態にかかるＫセルの部分断面図である。Ｘ−ＸはＫセル１００の長手方向の中心線であり、図３はＫセルの左半分の断面を表す。なお、理解しやすくするために、縦方向については一部を省略して記載し、また図示された寸法は、実際の寸法には対応していない。

本発明の実施の形態にかかるＫセル１００は、円筒状の反射板１を含む。反射板１は、たとえばＷ、Ｔａ、Ｍｏ等の高融点金属からなる。反射板１の一端（上端）は開口部を有し、るつぼ２０（破線で表示）がその中に挿入される。るつぼ２０の鍔部が反射板１の上端に載置され、反射板１の端部に設けられた爪（図示せず）で固定される。反射板１の他端（下端）には例えばＭｏからなるベース板２が固定されている。ベース板２の上にも、Ｗ、Ｔａ、Ｍｏ等の高融点金属からなる反射板３が設けられている。るつぼ２０の温度は、下方からるつぼ２０の底に接するように設けられた熱電対（図示せず）で測定される。

ベース板２、１２には、例えばアルミナからなる絶縁ブッシュ７と、例えばＭｏからなる固定金具８を用いて、ヒーター６のリード部５が固定されている。ベース板１２の下部にはロッド１０が設けられ、ロッド１０の他端はフランジ（図２に符号１１０で表示）に固定されている。

ヒーター６は、ＷやＴａからなる発熱部４と、Ｔａからなるリード部５からなる。発熱部４は、直径が０．２〜２．０ｍｍ、好ましくは０．６〜１．０ｍｍの金属線であり、図３に示すようならせん状でも、直線状でも良い。

更に、ベース部２には、例えばＷやＴａからなるヒーターサポート９が固定されている。ヒーターサポート９はＸ−Ｘ軸に平行な方向に延びて、上部で発熱部４を吊るして支持する構造となっている。これにより、ヒーター６は、反射板１とるつぼ２０との間の空間に、ヒーター絶縁材等に接することなく配置される。なお、ヒーター６の発熱部４が比較的太い場合は、ヒーターサポート９を設けなくても、反射板１とるつぼ２０との間の空間に発熱部４が自立状態で、即ちヒーターサポートやヒーター絶縁材で支えることなく保持される。

図４は、本発明の実施の形態にかかるＫセル１００を、開口部からＸ−Ｘ軸方向に見た場合の概略図である。（ａ）に示すように、るつぼ２０と反射板との間に、Ｘ−Ｘ軸方向に延在するヒーター６を複数設けても良い。この場合、るつぼ２０が均一に加熱されるように、ヒーター６はるつぼ２０の周囲に均等に配置される。また、（ｂ）に示すように、ヒーター６は、るつぼ２０の周囲をらせん状に囲むものであっても良い。

以上のように、本発明の実施の形態にかかるＫセルでは、ヒーター６は、ＷやＴａからなるヒーターサポート９で中空に保持された構造、または自立構造であるため、従来構造のようにＰＢＮ等からなるヒーター絶縁材に接していない。このため、シリコンの分子線を得るために、るつぼ２０の温度をシリコンの溶融温度（１４１４℃）以上に加熱してもＰＢＮ等の分解は起きず、不純物の混入しない成長膜が作製できる。

なお、上述のるつぼ２０（図２）は、上述のＫセル１００（図３）に取り付けて用いるのが好ましいが、他のＫセルに取り付けてもかまわない。また、上述のＫセル１００には、るつぼ２０以外の他のるつぼを挿入して用いてもかまわない。

１反射板
２ベース板
３反射板
４発熱部
５リード部
６ヒーター
７絶縁ブッシュ
８固定金具
９ヒーターサポート
１０ロッド
１２ベース板
２０るつぼ
１００Ｋセル
５００ＭＢＥ装置

Claims

炭素からなるるつぼの表面が、タンタルカーバイドでコーティングされたことを特徴とするＫセル用るつぼ。
タンタルからなるるつぼの表面が、タンタルカーバイドでコーティングされたことを特徴とするＫセル用るつぼ。
上記るつぼは、シリコンの分子線を形成するために使用されることを特徴とする請求項１または２に記載のＫセル用るつぼ。
るつぼを加熱するためのＫセルであって、
一端からるつぼが挿入され、他端にベース板が設けられた円筒状の反射板と、
挿入されたるつぼを加熱するように、該反射板の内部で該ベース板に取り付けられたヒーターとを含み、
該ヒーターは、該反射板の内部の空間に自立することを特徴とするＫセル。
るつぼを加熱するためのＫセルであって、
一端からるつぼが挿入され、他端にベース板が設けられた円筒状の反射板と、
挿入されたるつぼを加熱するように、該反射板の内部で該ベース板に取り付けられたヒーターと、
該反射板の内部で該ベース板に取り付けられたヒーターサポートとを含み、
該ヒーターの一部が該ヒーターサポートに支持されて、該反射板の内部の空間に配置されることを特徴とするＫセル。
上記ヒーターは、上記Ｋセルにるつぼが挿入された場合に、上記反射板と該るつぼとの間に配置されことを特徴とする請求項４または５に記載のＫセル。
請求項４〜６のいずれかに記載のＫセルを備えた分子線エピタキシ装置。
請求項１〜３のいずれかに記載のるつぼが上記Ｋセルに挿入されたことを特徴とする請求項７に記載の分子線エピタキシ装置。